Endommagement, déformations et microstructure des BHP de pouzzolane R. Chaid 1, R. Jauberthie 2, A. Boukhaled 3, A. Talah 4 T. 2. Performance of materials RESUME Le béton est le matériau de construction le plus consommé au monde. Dans cette optique, le défi de l industrie du ciment et du béton consiste, pour les applications particulières, à produire un béton de hautes performances, à un coût compétitif et avec un impact environnemental minimal. L'objet de cette recherche concerne l élaboration d un BHP en incorporant de la pouzzolane naturelle locale. Les résultats obtenus montrent que la substitution d une partie du ciment par la pouzzolane contribue davantage aux caractéristiques physico mécaniques et micro structurales. L étude montre aussi que la pouzzolane n a pas seulement un effet physique mais présente également une activité chimique, l'hydratation de cet ajout conduit principalement à la formation de nouveaux composés hydratés, les analyses par diffraction aux rayons X et les examens au microscope électronique à balayage traduisent une densification de ces bétons. MOT CLES BHP, pouzzolane, endommagement, déformation et microstructure. 1 Laboratoire des Matériaux Minéraux et Composites, Université de Boumerdès, chaidr@yahoo.fr 2 Laboratoire de Génie Civil et Génie Mécanique, INSA - Rennes, raoul.jauberthie@insa-rennes.fr 3 Laboratoire Bâti dans l'environnement, Faculté de Génie Civil USTHB, ahmed_boukhaled@yahoo. 4 Laboratoire Bâti dans l'environnement, Faculté de Génie Civil USTHB, talahay@yahoo.fr 117
1. INTRODUCTION Dans la perspective d élaborer des bétons à hautes performances «BHP» à base de matières premières locales, nous avons donc procédé à l introduction de la pouzzolane de Béni-saf (Algérie) ajout minéral pouvant répondre en partie aux mêmes performances que celles conférées par les produits d importation telque : la fumée de silice et autres. Dans des études précédentes, nous avons étudié la durabilité de ces bétons conservés dans différents milieux agressifs. Nous avons montré que la pouzzolane de Béni-saf est un ajout cimentaire actif jouant un double rôle : Il y a d'abord l'effet filler (ou de remplissage) caractérisé par une mouture poussée qui facilite leur pénétration entre les grains de ciment et la diminution du rapport eau / ciment, ensuite l'effet pouzzolanique correspondant à l'association partielle ou totale des fines avec l'eau et la chaux libérée par l hydratation du ciment pour former d autres hydrosilicates de calcium [Chaid R. et al. 2004]. Les matériaux à base cimentaire sont le plus souvent soumis à des sollicitations répétées de faible amplitude. On observe néanmoins des dégradations dues à l accumulation d endommagements. La compréhension du comportement de ces matériaux sous ce type de sollicitations pourrait permettre de limiter ces dégradations et ainsi optimiser leur composition pour une plus grande durabilité. Les structures sont dimensionnées en fonction des chargements imposés (sollicitations permanentes et d'exploitation et surcharges climatiques). De plus, dans le cas des éléments en béton, matériau viscoélastique vieillissant, elles subissent des déformations imposées dues à l'application maintenue du chargement (phénomène de fluage) et à son séchage progressif (phénomène de retrait). La prise en compte de ces déformations à long terme et de leurs conséquences sur le chargement est fondamentale en phase de conception. A cet effet, nous avons prolongé nos études sur la caractérisation de ces bétons, nous avons suivi l évolution des résistances mécaniques et à l endommagement ainsi que les déformations instantanées et à long terme. Pour mieux cerner l effet pouzzolanique de l ajout dans les bétons élaborés, nous avons suivi l hydratation des mélanges par diffraction des rayons X. Les minéraux sont observés au MEB, la micro analyse qui lui est associé permet de confirmer leur composition chimique. 2. MATERIAUX UTILISES 2.1. Le ciment Le ciment Portland utilisé d une Surface Spécifique Blaine de 3 600 cm 2 /g est un CPA CEM I 52,5 de l usine Saint Pierre Lacour, dont la composition minéralogique de ce ciment calculée par la méthode de Bogue est la suivante : C 3 S = 65,94 %, C 2 S = 10,47 %, C 3 A = 8,24 % et C 4 AF = 8,52 %. 2.2. La Pouzzolane La région de Beni-saf (Algérie) de la basse de Tafna est considérée comme un centre du volcanisme basique à différenciation magmatique et à auréoles acides aux extrémités ouest de la région. Une étude sur cette région guidée par Gentil en 1903 a mis au jour la présence de zones volcaniques renfermant principalement de la pouzzolane. 118
Figure 1. Distribution granulométrique de la pouzzolane. La pouzzolane finement broyée a une SSB de 9 565 cm 2 /g, la répartition granulométrique réalisée avec un granulométre laser CILAS 1 180 est donnée Fig. 1. La granulométrie est très serrée, elle s étale entre 2 et 15 µm seulement. 2.3. Les granulats L obtention des caractéristiques requises pour le béton passe impérativement par la mise au point de compositions optimales des différents granulats.ces granulats sont pour une grande part roulés : dépôt quaternaire de la Vilaine (Ille et Vilaine, France), essentiellement siliceux sous forme de quartz et, pour une faible partie, concassés : cornéenne et métaquarzite. Pour ce travail, après des essais préliminaires concernant aussi bien la rhéologie des mélanges de béton que son écrasement en tant que matériau durci, le choix s est porté sur les granulats de classe 3/8 et 8/15. Quant au sable utilisé, c est un sable grossier d oued, dont le module de finesse vaut 2,47. 2.4. L adjuvant L adjuvant utilisé est un plastifiant réducteur d eau pour bétons à hautes performances conforme à la norme NF EN 934-2 fourni par la société SIKA. Le SIKAMENT FF 86 permet la confection de bétons à très faible rapport E/C ayant des résistances mécaniques très élevées à toutes échéances et en particulier aux jeunes âges. 3. Programme expérimental Les compositions des bétons avec et sans pouzzolane retenues pour le programme expérimental sont reportées dans le tableau 1. Tableau 1. Composition des bétons Ciment Sable G -3/8 G-8/15 Eau (l/m 3 ) Plastifiant (l/m 3 ) Pouzzolane BC 500 573 130 915 150 8 - BP 475 573 130 915 150 8 25 Les éprouvettes de béton sont conservées dans leur moule en salle humide (20 C, 95% HR) pendant 24 heures. Elles subissent ensuite une cure appropriée selon le type d essai : - pour les essais mécaniques et d endommagement, elles sont immergées dans l eau courante à 20 C jusqu aux échéances fixées. - pour les essais de retrait et fluage, elles sont placées sans protection dans une salle climatisée (humidité relative 50 ± 10 % et température 20 ± 1 C). 119
4. Résultats et analyses 4.1 Résistances mécaniques D après les graphes présentant l évolution des résistances mécaniques des deux bétons testés, on remarque une amélioration considérable de la résistance à la compression Fig. 2 du béton de pouzzolane par rapport au béton de contrôle. A 365j de conservation, on constate un gain de résistance en compression de l ordre de 38 %. Ce résultat était prévisible connaissant le rôle bénéfique de l utilisation simultanée de la pouzzolane et d un superplastifiant réducteur d eau. Résistance à la compression (MPa). 100 80 60 40 Béton de Pouzzolane Béton de Contrôle 28 90 365 Durée de conservation (jours). Figure 2. Évolution des résistances à la compression des éprouvettes de béton en fonction de la durée de conservation. Cette amélioration est attribuée d un côté à la bonne qualité des matériaux en l occurrence les gros granulats et le ciment, puisque même pour le béton de contrôle, les résistances en compression sont très satisfaisantes. Et, d un autre côté, l introduction de la pouzzolane conduit à une croissance appréciable des résistances, cela est due évidemment à son double rôle : - densification de la matrice par effet filler, grâce à la petitesse de ses particules ultrafines qui s intercalent dans les pores créés par l hydratation du ciment et entre le granulat et les produits d hydratation (auréole de transition). - précipitation des C-S-H de deuxième génération due à l effet pouzzolanique, résultat de l interaction de l hydroxyde de calcium Ca(OH) 2 libéré lors des réactions d hydratation et les composants actifs de l ajout. 4.2 Endommagement Parmi les essais les moins utilisés mais qui peuvent être effectués sur le même type d éprouvettes, l essai de compression avec cycles incrémentés a été utilisé car il permet de caractériser le comportement du matériau au cours du chargement. Entre autre, l évolution du degré de réversibilité permet de suivre l endommagement du béton pendant le chargement et de définir, de plus un critère de fragilité. Béton de Contrôle Béton de Pouzzolane Figure 3. Évolution des résistances à l endommagement du béton de référence après 3 mois de durcissement en fonction des déformations. 120
En compression pure, à vitesse de chargement constante, nous avons obtenu des courbes du type de celles données dans les figures 3. Nous distinguons un premier domaine, jusqu à 70% environ de la m charge de rupture où la variation de R i est linéaire en fonction de la contrainte σm ; la pente de la droite ainsi obtenue dépend de la nature du béton ainsi que de la direction suivant laquelle on m détermine la réversibilité. Ensuite R i décroît, de plus en plus vite, pour chuter brutalement vers 90% de la charge de rupture. Il y a donc modification progressive et sensible du matériau dès le début du chargement. Le seuil à 70% de la résistance de compression correspond vraisemblablement au début de la microfissuration, juste avant qu elle ne devienne visible à l œil sur les échantillons. L ajout cimentaire influence le degré de réversibilité des bétons. Le plus faible degré de réversibilité est enregistré pour le béton de controle (1,17) alors que le béton de pouzzolane il est plus élevé (1,32). 4.3 Retrait et fluage Tout béton qui n'est pas conservé dans l'eau développe un certain retrait endogène conséquence de la contraction chimique développée durant l'hydratation du ciment Portland. Le volume absolu des hydrates qui se forment est inférieur à la somme absolue du volume du ciment et de l'eau initiale. Dans les bétons à très faible rapport E/C, dès que le ciment commence à s'hydrater, les capillaires fins commencent très vite à se dessécher en créant des contraintes de tension élevées [Morin R. et al. 2004]. Ces contraintes de tension se développent à un moment où la résistance de la pâte de ciment hydraté est faible, ce qui peut entraîner la fissuration du béton. Jensen et Hansen ont montré qu une pâte de ciment de rapport E/C de 0,36 et qui s'hydrate en présence d'une source d'eau extérieure développe de faibles retraits et, une fois que tous les grains de ciment se sont hydratés, ne présente aucune porosité [Jensen O-M & Hansen P-F. 1996]. Le retrait total des bétons avec ajout de pouzzolane, mesuré sur éprouvettes 7 x 7 x 28 cm 3 est plus faible que celui mesuré sur le béton de contrôle Fig. 4. Le retrait initial des BHP de pouzzolane est directement proportionnel à la quantité de ciment qui, ici, est inférieure à celle du BHP de contrôle : il sera donc réduit. La réaction due à la pouzzolane avec la portlandite créée étant différée dans le temps, la microfissuration susceptible d être induite apparaît lorsque le squelette cimentaire est suffisamment rigide pour s y opposer. 500 Retrait (um/m). 480 460 440 420 400 Béton de Contrôle Béton de Pouzzolane 380 360 1 3 7 14 30 90 365 Durée de conservation (jours). Figure 4. Évolution du retrait des différents bétons. Les comportements différés sont essentiellement dus à la migration progressive de l'eau à travers la matrice cimentaire sous l'influence de différents paramètres. En premier, on peut citer le processus d'hydratation en lui-même, consommateur de l'eau introduite lors de la confection du matériau. Par la suite, les conditions environnementales introduisent un gradient hydrique avec le cœur du matériau. 121
Enfin, il y a aussi, dans le cas du fluage, l'influence du chargement, de son intensité, de l'âge du béton à la mise en charge. Fluage (um/m). 1450 1250 1050 850 650 450 Béton de Contrôle Béton de 250 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 T emps (jours). Figure 5. Évolution du fluage des différents bétons. Les faibles déformations de fluage total du béton à haute performance de pouzzolane résultent du faible rapport E/L. Le mouvement de l eau entre les feuillets des hydrates étant prépondérant pour l activation du fluage du béton, la substitution de 5% de ciment par la pouzzolane de par sa finesse, plus grande que celle du ciment, devrait engendrer une proportion d hydrates plus importante. Ainsi, si le fluage était dû principalement au mouvement de l eau entre les feuillets de CSH, son amplitude devrait être réduite. Par sa plus grande surface spécifique (pouzzolane = 9 600 cm 2 /g ; ciment = 3600 cm 2 /g), les fines particules de pouzzolane s'agglomèrent autour des anhydres et empêchent l'hydratation dans les premiers jours après fabrication. La barrière qu'elles constituent, conduit sous charge à une expansion (dilatance) en limitant le fluage qui, à long terme, est plus faible que le fluage du béton de référence Fig. 5. 4.4 Microstructure 4.4.1. Microstructure interne Le ciment représente l un des systèmes les plus complexes à décrire tant du point de vue de la composition chimique, que de la structure cristalline ou de la morphologie des phases solides issues de l hydratation. La morphologie des CSH a été largement étudiée par Microscopie électronique par Transmission. [Viehland et al. 1996 & 1997] a montré la coexistence de deux profils morphologiques dans la tobermorite, une région amorphe et une seconde région nanocristalline et isotrope. Un zoom a été effectué sur les clichés de microscopie électronique à balayage au sein des bétons après 365 jours de durcissement Fig. 6 pour mettre en évidence les aspects morphologiques. Une microstructure relativement améliorée dans les bétons avec ajout de pouzzolane a été remarquée avec des interfaces relativement plus densifiées et riches en CSH, caractéristiques des BHP avec ajouts cimentaires actifs. Les CSH se présentent sous forme alvéolaire (nid d abeilles) et plus particulièrement une morphologie dense [Chaid R. et al. 2007]. Par contre, dans le béton de contrôle à longue échéance (365 jours), on note une forte présence de chaux sous forme de Ca(OH) 2 cristallisée en plaquettes hexagonales empilées. 122
Figure 6. Observation au MEB de la micro structure interne des éprouvettes des différents bétons. 4.4.2. Analyse par diffraction des rayons X La figure 7 illustre l influence de l ajout de pouzzolane sur les différentes formations. Les phases cristallines (intérieur des éprouvettes) des bétons de contrôle et de pouzzolane sont de nature identiques mais de quantités très différentes. Les silicates de calcium hydratés ont pour formules générales xcao.sio 2.yH 2 O possèdent un ordre structural local nanométrique qui les rend difficilement identifiables par diffraction des rayons X [Hamid S-A. 1981]. Figure 7. Radiogramme des éprouvettes de bétons après 365 jours de durcissement. La phase C-S-H est donc la phase majoritaire dont dépend l évolution des caractères physiques et plus particulièrement les propriétés mécaniques du matériau. 123
L ettringite cristallise sous forme d aiguilles (à base hexagonale), souvent rayonnant autour des grains de ciment anhydre (non expansive). Dans le béton de pouzzolane on note une plus faible présence d ettringite par rapport au béton de contrôle. 5. Conclusions Les résultats de cette expérimentation montrent que l addition de la pouzzolane naturelle contribue à l amélioration des propriétés physico mécaniques et microstructurales des bétons à hautes performances élaborés. A 365j de conservation, on constate un gain de résistance en compression de l ordre de 38 %. Ce résultat était prévisible connaissant le rôle bénéfique de l utilisation simultanée de la pouzzolane et d un superplastifiant réducteur d eau. En effet, l ajout de pouzzolane avec une finesse plus grande que celle du ciment utilisé, s insère dans les vides et pores capillaires et densifie le squelette du béton. Le retrait total des bétons avec ajout de pouzzolane est plus faible que celui mesuré sur le béton de contrôle, conséquence de la réduction de la quantité de ciment et du squelette cimentaire suffisamment rigide qui s oppose aux déformations hydriques. Il est admis que le fluage est dû principalement au mouvement de l eau entre les feuillets de CSH. Ici, son amplitude se trouve réduite, probablement à cause des nouveaux composés hydratés lesquels créent une barrière à ce mouvement. Il a été montré que la pouzzolane finement broyée provoque une amélioration de la microstructure avec des morphologies considérablement plus densifiées et riches en C-S-H et, à l inverse appauvries en portlandite. Par conséquent, la densification de la matrice induit une augmentation nette des résistances à l endommagement en compression. REFERENCES Aïtcin P-C., Neville A. et Acker P. 1998, Les diffèrent types de retrait du béton, bulletin des laboratoires des ponts et chaussées, N 215, p. 41-51. Chaid R., Jauberthie R., et Rendell F., Influence of a natural pozzolana on the properties of high performance mortar, Indian Concrete Journal, volume 78, number 8, issue, August 2004, p 22-26. Chaid R., Jauberthie R., Mesbah H-A. and Bali A. 2007, Chemical resistance of HPC preserved in the sulphatic water, 12 th International Congress on the Chemistry of Cement, held on July 8-13, Montréal, Québec, Canada. Hamid S-A. 1981, Zeitschrift für Kristallographie, n 154, p. 189. Jensen O-M et Hansen P-F. 1996, Autogenously deformation and change of the relative humidity on silica fume modified cement paste, ACI Material journal, vol. 93, n 6, p. 539-543. Meyer A. 1978, Experience in the use of superplasticizer in Germany, ACI SP 62, p. 21-36. Morin R., Haddad G. et Aïtcin P-C. 2004, Des structures en béton à haute performance sans fissures, journée d information : ciments, bétons et adjuvants, Alger. Sarkar S-L. and XU A., Why use mineral admixture in high performance concrete, In :L Industria Italiana del cemento, October 1996. Viehland D. et Xu Z. 1996, Observation of a Mesostructure in Calcium Silicate Hydrate Gels of Portland Cement, Physique Revue, Let 77, p. 952-955. Viehland D., Yuan L-J. et Xu Z. 1997,, Structural Studies of Jennite and 1.4 nm Tobermorite: Disordered Layering along the [100] of Jennite, Journal of the American Ceramic Society, vol. 80, issue 12, p. 3021-3028. 124