Table des matières. Introduction Contexte Objectif Structure de la thèse 14. Partie 1 : Etude bibliograpique 15

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Table des matières Introduction 11 1. Contexte 11 2. Objectif 13 3. Structure de la thèse 14 Partie 1 : Etude bibliograpique 15 Chapitre 1 : Le béton formulé à base de ciment au laitier de haut-fourneau 17 1. Hydratation du ciment 18 1.1. Le ciment Portland 18 1.1.1. Minéralogie 18 1.1.2. Hydratation 19 1.1.3. Cinétique d hydratation 20 1.2. Le ciment au laitier de haut-fourneau 21 1.2.1. La minéralogie et la microstructure du laitier de haut-fourneau 21 1.2.2. Hydratation 23 1.2.2.1. Le ciment au laitier de haut-fourneau 24 1.2.2.2. Le laitier activé par des activateurs alcalins et des sulfates 26 1.2.3. Cinétique d hydratation 27 1.2.4. Microstructure 27 2. Les propriétés mécaniques du ciment au laitier de haut-fourneau 29 3. La durabilité 30 Chapitre 2 : Les déformations différées 33 1. Le retrait endogène 33 1.1. La contraction de Le Châtelier ou le retrait chimique 33 1.2. Le retrait d auto-dessiccation 34 1.3. Le gonflement apparent 36 1.4. Paramètres influençant le retrait endogène 37 1.4.1. Les agrégats 37 1.4.2. Influence du rapport E/C 39 1.4.3. Influence de la nature du ciment 40 1.4.4. Influence de la taille des échantillons 41 1.4.5. Influence de la température 41 1.4.6. Influence du superplastifiant 42 1.5. Influence du laitier de haut-fourneau 42 2. La dessiccation 48 2.1. Le retrait de dessiccation 48

2.1.1. Les mécanismes 48 2.1.1.1. Le retrait par dépression capillaire lié au départ de l eau des pores 48 capillaires 2.1.1.2. Le retrait par variation de la pression de disjonction lié à l eau des 48 micropores dont l adsorption est limitée par l étroitesse des espaces disponibles 2.1.1.3. Le retrait par variation de la tension ou énergie superficielle liée au départ 49 de l eau adsorbée 2.1.2. Les paramètres influençant le retrait de dessiccation 49 2.2. Effets locaux 50 2.3. Effet structurel 50 2.4. Lien entre le retrait endogène et le retrait de dessiccation 51 2.5. Influence du laitier de haut-fourneau sur le retrait de dessiccation 51 3. La dilatation thermique 52 3.1. Description du phénomène 52 3.2. Le coefficient de dilatation thermique 53 4. Le fluage 56 4.1. Le fluage en compression 56 4.1.1. Définition 57 4.1.2. Le fluage propre 58 4.1.2.1. Les mécanismes directs 59 4.1.2.2. Les mécanismes indirects 60 4.1.2.3. Théories mixtes 61 4.1.3. Le fluage de dessiccation 61 4.1.4. La relaxation 63 4.1.5. Les paramètres influençant le fluage en compression 64 4.1.5.1. Le liant 64 4.1.5.2. Les granulats 65 4.1.5.3. Le niveau de contrainte 65 4.1.5.4. Le rapport E/C 65 4.1.5.5. L âge du matériau 65 4.1.5.6. L humidité relative interne 65 4.1.5.7. L effet d échelle 66 4.1.5.8. La température 66 4.2. Le fluage en traction 67 4.2.1. Comparaison du fluage en traction et en compression 67 4.2.2. Les mécanismes de fluage en traction 69 4.2.2.1. Migration d eau et fissuration 69 4.2.2.2. Migration d eau et écoulement visqueux 70 4.2.3. Les paramètres influençant le fluage en traction 71 4.2.3.1. Le liant, les ajouts minéraux et les fibres métalliques 71 4.2.3.2. Le rapport E/C 71 4.2.3.3. Le volume de pâte 71 4.2.3.4. L âge de mise en charge 71 4.2.3.5. Le niveau de contrainte 72

4.2.3.6. L humidité 73 4.2.3.7. La température 74 4.2.3.8. Impact sur le retrait 75 4.3. Influence de la présence de laitier de haut-fourneau 75 Partie 2 : Les dispositifs expérimentaux 77 Chapitre 3 : La calorimétrie 79 1. La chaleur d hydratation 79 1.1. La température 79 1.2. Les paramètres de formulation 79 1.3. Le degré d hydratation 79 2. Le calorimètre isotherme 80 2.1. Descriptif 80 2.2. Détermination de la chaleur d hydratation 81 2.3. Les échanges sensibles et le maintien des conditions isothermes 82 2.4. Essai sur un béton à base de CEM III/A 42,5 82 2.5. Mesures fluxmétriques sur ouvrage 83 2.6. Synthèse 84 3. Le calorimètre semi-adiabatique 84 3.1. Descriptif 84 3.2. Détermination des différents paramètres thermiques 85 3.2.1. Le coefficient de déperdition thermique 85 3.2.2. La capacité calorifique 86 3.3. Les conditions expérimentales 87 3.4. L expression générale de la chaleur d hydratation 87 3.5. Les erreurs liées aux mesures et aux procédés de calcul 88 3.6. Synthèse 88 4. Le calorimètre adiabatique 89 4.1. Recommandations du RILEM technical committee 119-TCE 89 4.2. Descriptif 89 4.3. Synthèse 90 5. Calorimètre adiabatique développé au laboratoire de l ULB 90 5.1. Descriptif 90 5.2. Validation du système de régulation 92 5.3. Validation du calorimètre 93

Chapitre 4 : Dispositif de mesure du retrait endogène 95 1. Dispositifs avec moule rigide 95 2. Dispositifs avec moule flexible 97 3. Dispositif de mesure des déformations endogènes développé au laboratoire de 99 l ULB 3.1. Descriptif 99 3.2. Répartition de la température au sein de l éprouvette 101 3.3. Validation du dispositif 101 Chapitre 5 : Dispositifs permettant l étude du retrait restreint 105 1. Les différents types de dispositifs de retrait restreint 105 1.1. Le test à l anneau 105 1.2. Le test à la plaque 106 1.3. Le test longitudinal 106 2. Le dispositif TSTM 107 2.1. Principe 107 2.2. Historique 109 2.2.1. Les années 80 109 2.2.2. Les années 90 111 2.2.3. Début de XXI ième siècle 116 2.3. Essais en condition restreinte avec des bétons formulés à base de ciment au 120 laitier de haut-fourneau 3. Dispositif de mesure de déformations en condition restreinte développé à l ULB 122 3.1. Description du dispositif 123 3.2. Validation du système de régulation thermique 125 3.2.1. Essai expérimental sans régulation thermique 125 3.2.2. Simulation de l évolution et de la répartition de la température 126 3.2.3. Evolution de la température au sein de l éprouvette de la TSTM avec une 129 régulation thermique 3.3. Vérification de la reproductibilité de l essai 132 Partie 3 : Résultats expérimentaux 133 Chapitre 6 : Les compositions de béton 135 1. Matériaux utilisés 135 1.1. Les ciments 135 1.1.1. Le laitier 136

1.1.2. Le clinker 137 1.2. Les granulats 137 1.3. L adjuvant 138 2. Les compositions de béton 138 3. Protocole expérimental 139 3.1. Gâchage 139 3.2. Propriété à l état frais 140 Chapitre 7 : Les propriétés mécaniques et l avancement de la réaction d hydratation 141 1. Les propriétés mécaniques 141 1.1. Procédure d essai 141 1.2. Résultats expérimentaux 142 2. L avancement de la réaction d hydratation des bétons 145 2.1. Thermogravimétrie et analyse thermique différentielle 145 2.2. Calorimétrie adiabatique 149 2.3. La microscopie électronique à balayage 152 2.3.1. A 2 jours 152 2.3.2. A 3 jours 152 2.3.3. A 7 jours 152 2.3.4. A 28 jours 159 2.4. Synthèse 159 Chapitre 8 : L énergie d activation apparente 161 1. La maturométrie 161 2. Valeurs d énergies d activation apparentes proposées dans la littérature pour les matériaux cimentaires contenant du laitier de haut-fourneau 162 3. Détermination de Ea par la voie mécanique à l aide de la méthode de 164 superposition 3.1. La composition CEM I 167 3.2. La composition CEM III/A 167 3.3. La composition CEM III/B 168 3.4. Synthèse 172 4. Détermination de Ea par la voie calorimétrique 173 4.1. La méthode de superposition 173 4.2. La méthode des vitesses 174 4.3. Résultats expérimentaux 175 4.3.1. Essais calorimétriques à trois températures initiales différentes 175 4.3.1.1. La composition CEM I 175

4.3.1.2. La composition CEM III/A 175 4.3.1.3. La composition CEM III/B 175 4.3.2. Détermination de Ea 177 4.3.2.1. Méthode de superposition 179 4.3.2.1.1. La composition CEM I 179 4.3.2.1.2. La composition CEM III/A 179 4.3.2.1.3. La composition CEM III/B 180 4.3.2.2. Méthode des vitesses 182 4.3.2.2.1. La composition CEM I 182 4.3.2.2.2. La composition CEM III/A 182 4.3.2.2.3. La composition CEM III/B 184 4.4. Synthèse 184 5. Synthèse 185 Chapitre 9 : Evolution de la prise 187 1. Dispositifs expérimentaux 187 1.1. Méthode de résistivité à quatre points de contact 187 1.2. Méthode mécanique nommée méthode de Kelly et Bryant 188 1.3. Méthode ultrasonique 189 2. Résultats expérimentaux 190 2.1. Suivi de la prise à 20 C 190 2.1.1. La composition CEM I 190 2.1.1.1. Mesure de la résistivité 190 2.1.1.2. Mesure de la force d arrachement 191 2.1.1.3. Mesure ultrasonique 192 2.1.1.4. Comparaison des méthodes 194 2.1.2. La composition CEM III/A 195 2.1.2.1. Mesure de la résistivité 195 2.1.2.2. Mesure de la force d arrachement 195 2.1.2.3. Mesure ultrasonique 196 2.1.2.4. Comparaison des méthodes 197 2.1.3. La composition CEM III/B 198 2.1.3.1. Mesure de la résistivité 198 2.1.3.2. Mesure de la force d arrachement 198 2.1.3.3. Mesure ultrasonique 199 2.1.3.4. Comparaison des méthodes 200 2.1.4. Comparaison des différentes compositions 200 2.1.4.1. Mesure de la résistivité 200 2.1.4.2. Mesure ultrasonique 201 2.1.4.3. Synthèse 202 2.2. Influence de la température sur l évolution de la prise 204 2.2.1. La composition CEM I 204 2.2.1.1. Température de cure de 5 C 204

2.2.1.2. Température de cure de 10 C 204 2.2.1.3. Température de cure de 30 C 206 2.2.1.4. Comparaison des différentes températures de cure pour la composition 207 CEM I 2.2.2. La composition CEM III/A 207 2.2.2.1. Température de cure de 5 C 207 2.2.2.2. Température de cure de 10 C 207 2.2.2.3. Température de cure de 30 C 209 2.2.2.4. Comparaison des différentes températures de cure pour la composition 210 CEM III/A 2.2.3. La composition CEM III/B 210 2.2.3.1. Température de cure de 5 C 210 2.2.3.2. Température de cure de 10 C 210 2.2.3.3. Température de cure de 30 C 212 2.2.3.4. Comparaison des différentes températures de cure pour la composition 213 CEM III/B 2.2.4. Synthèse 213 2.3. Détermination de Ea à partir de l évolution de la prise 214 3. Synthèse 216 Chapitre 10 : Quantification de l avancement de la réaction d hydratation 219 1. Définitions et méthodes de détermination de l évolution du degré d hydratation 219 1.1. Méthode basée sur la détermination de l eau chimiquement liée 220 1.2. Méthode basée sur la détermination du dégagement de chaleur 220 1.3. Degré d hydratation ultime 221 1.4. Détermination des paramètres caractérisant l évolution du degré d hydratation 222 lors d une hydratation complète du ciment 1.4.1. Méthode proposée par Pane et al (2002 ; 2005) 222 1.4.2. Méthode proposée par Schindler et al (2003 ; 2005) 223 2. Résultats expérimentaux 225 2.1. La composition CEM I 225 2.1.1. Avancement de la réaction d hydratation 225 2.1.2. Détermination des paramètres τ et a 226 2.1.3. Comparaison des évolutions du degré d hydratation 226 2.2. La composition CEM III/A 227 2.2.1. Avancement de la réaction d hydratation 227 2.2.2. Détermination des paramètres τ et a 227 2.2.3. Comparaison des évolutions du degré d hydratation 228 2.3. La composition CEM III/B 229 2.3.1. Avancement de la réaction d hydratation 229 2.3.2. Détermination des paramètres τ et a 230 2.3.3. Comparaison des évolutions du degré d hydratation 230

2.4. Comparaison de l évolution du degré d hydratation 231 2.5. Synthèse 232 3. Degré d hydratation du laitier 233 4. Application aux propriétés mécaniques 235 4.1. Evolution des propriétés mécaniques 235 4.2. Modélisation de l évolution des propriétés mécaniques 236 4.2.1. Le modèle CEB-90 236 4.2.2. Le modèle proposé par De Schutter 237 5. Synthèse 239 Chapitre 11 : Les déformations endogènes en condition libre 241 1. Choix du temps d initialisation de la déformation endogène 241 1.1. Détermination du temps-zéro sur base de l évolution de la prise 241 1.2. Détermination du temps-zéro sur base du taux de déformation 243 1.3. Détermination du temps-zéro sur base du développement de contraintes au sein 243 d éprouvettes de la TSTM 1.4. Détermination du temps-zéro pour les trois compositions de béton étudiées 244 1.4.1. La composition CEM I 244 1.4.2. La composition CEM III/A 249 1.4.3. La composition CEM III/B 253 1.5. Synthèse 257 2. Expansion de la matrice cimentaire au jeune âge 257 3. Influence de la teneur en laitier 263 4. La dépression capillaire 265 4.1. Porosité 265 4.1.1. Méthode 265 4.1.2. Porosité des bétons 266 4.1.2.1. Porosité capillaire 266 4.1.2.2. Distribution poreuse 269 4.2. L humidité relative interne 269 5. Influence de la température de cure 272 5.1. Mise en œuvre 273 5.2. La composition CEM I 273 5.3. La composition CEM III/B 274 5.4. Synthèse 275 6. Synthèse 276 Chapitre 12 : Le fluage propre 277

1. Fluage propre en compression 277 1.1. Description de l essai 277 1.2. Déformations endogènes et thermiques 278 1.3. Fluage propre 280 1.3.1. Effet de l ajout de laitier 280 1.3.2. Influence de l âge de mise en charge 282 2. Fluage propre en traction 283 2.1. Description de l essai 283 2.2. Fluage en traction 284 2.2.1. Décomposition des déformations sous une charge en traction 284 2.2.2. Effet de l ajout de laitier 286 2.2.3. Comparaison de la fonction de fluage en compression et en traction 287 2.3. Résistance à la traction 288 3. Simulation du fluage propre en compression avec le modèle CEB-90 289 4. Synthèse 291 Chapitre 13 : Le retrait restreint 293 1. Conditions expérimentales 293 2. Résultats expérimentaux 293 2.1. La composition CEM I 293 2.2. La composition CEM III/A 295 2.3. La composition CEM III/B 295 2.4. Influence de la teneur en laitier 302 3. Synthèse 305 Conclusions 307 Références 313 Annexe 1 341