DOCUMENT D EXIGENCES SPECIFIQUES POUR LE CONTROLE DES OUVRAGES EN METAUX PRECIEUX Document LAB REF 12 Révision 01 SOMMAIRE Section LABORATOIRES
Sommaire SOMMAIRE... 2 1 OBJET DU DOCUMENT... 3 2 REFERENCES ET DEFINITIONS... 3 2.1 Références normatives... 3 2.2 Textes législatifs et réglementaires... 4 2.3 Définitions... 4 3 DOMAINE D'APPLICATION... 4 4 MODALITES D APPLICATION... 5 5 SYNTHESE DES MODIFICATIONS... 5 6 EXIGENCES A SATISFAIRE PAR LE LABORATOIRE... 6 6.1 - Exigences générales... 6 6.2 - Exigences techniques spécifiques... 6 6.3 - Exigences réglementaires... 8 LAB REF 12 - Révision 01 Page 2 sur 9
1 OBJET DU DOCUMENT La norme NF EN ISO/CEI 17025 définit les prescriptions générales concernant la compétence des laboratoires d analyses, d essais et d étalonnage. En ligne avec l annexe B de la norme NF EN ISO/CEI 17025 «Lignes directrices pour l établissement d applications pour des domaines particuliers», le présent document d exigences spécifiques a pour objet de définir les exigences à satisfaire par les organismes de contrôle pour obtenir et maintenir l accréditation préalable à l agrément pour les activités d analyses visant à déterminer la teneur en métaux précieux des ouvrages contenant au moins l un des métaux suivants : Or ; Argent ; Platine. L organisme peut demander son accréditation pour tout ou partie des méthodes décrites au paragraphe 3. L évaluation et l accréditation des organismes pour la détermination des caractéristiques physiques des métaux précieux ou de la teneur en métaux précieux autres que ceux listés ci-dessus relèvent des domaines d'accréditation identifiés dans le document LAB INF 99 pour les Essais des matériaux métalliques - Analyses et essais des métaux précieux (n 29-6) ou, les Essais des matériaux méta lliques - composition des métaux ferreux et non-ferreux(n 29-2). 2 REFERENCES ET DEFINITIONS 2.1 Références normatives Le présent document fait référence aux documents suivants : Norme NF EN ISO/CEI 17025 «Exigences générales concernant la compétence des laboratoires d étalonnages et d essais» ; LAB REF 02 «Exigences pour l accréditation des laboratoires suivant la norme NF EN ISO/CEI 17025» ; LAB INF 99 «Liste des domaines et documents techniques d'accréditation» ; Norme NF EN ISO 11426 «Dosage de l'or dans les alliages d'or pour la bijouterie - joaillerie - Méthode de coupellation (essai au feu)» ; Norme ISO 11427 «Dosage de l'argent dans les alliages d'argent pour la bijouterie - joaillerie - Méthode volumétrique (potentiométrique) utilisant le bromure de potassium» ; Norme NF EN ISO 11210 «Dosage du platine dans les alliages de platine pour la bijouterie- joaillerie - Méthode gravimétrique après précipitation de l'hexachloroplatinate de diammonium» ; Norme NF EN ISO 11489 «Dosage du platine dans les alliages de platine pour la bijouterie- joaillerie - Dosage gravimétrique par réduction au chlorure de mercure(i)» ; Norme ISO 11494 «Dosage du platine dans les alliages de platine pour la joaillerie, bijouterie - Méthode par spectrométrie d'émission à plasma induit en solution, utilisant l'yttrium comme étalon interne». LAB REF 12 - Révision 01 Page 3 sur 9
2.2 Textes législatifs et réglementaires article 522 du Code général des impôts ; article 275 ter B de l annexe II du Code général des impôts ; décret n 91-330 du 27 mars 1991 modifié, relatif a ux instruments de pesage à fonctionnement non automatique (IPFNA) ; arrêté du 31 décembre 2001 fixant les modalités d'application de certaines dispositions du décret n 2001-387 du 3 mai 2001 relatif au cont rôle des instruments de mesure ; arrêté du 26 mai 2004 relatif aux instruments de pesage à fonctionnement non automatique, en service. 2.3 Définitions Dans le présent document, la notion de «contrôle» est à considérer comme équivalente à la notion d «analyse» ou d «essai» au sens de la norme NF EN ISO/CEI 17025. L acronyme «O.C.A.» signifie : organisme de contrôle agréé. 3 DOMAINE D'APPLICATION Ce document s applique aux organismes de contrôle accrédités ou candidats à l accréditation pour les essais et analyses suivant les méthodes répertoriées dans le tableau 1. Par ailleurs, ce document s adresse : aux évaluateurs du Cofrac, et constitue en outre une base d harmonisation à leur usage, aux membres des instances du Cofrac (Comité de Section, Commission Technique d Accréditation Mécanique et Thermique, Commission Interne d Examen des Rapports pour l Accréditation). LAB REF 12 - Révision 01 Page 4 sur 9
Tableau 1 - Méthodes d'analyse Code Nature de l analyse Méthode utilisée 1 teneur en or NF EN ISO 11426 Dosage de l'or dans les alliages d'or pour la bijouterie-joaillerie - Méthode de coupellation (essai au feu) 2 3 4 5 teneur en argent teneur en platine teneur en platine teneur en platine 4 MODALITES D APPLICATION ISO 11427 Dosage de l'argent dans les alliages d'argent pour la bijouteriejoaillerie - Méthode volumétrique (potentiométrique) utilisant le bromure de potassium NF EN ISO 11210 Dosage du platine dans les alliages de platine pour la bijouteriejoaillerie - Méthode gravimétrique après précipitation de l'hexachloroplatinate de diammonium NF EN ISO 11489 Dosage du platine dans les alliages de platine pour la bijouteriejoaillerie - Dosage gravimétrique par réduction au chlorure de mercure(i) ISO 11494 Dosage du platine dans les alliages de platine pour la joaillerie, bijouterie - Méthode par spectrométrie d'émission à plasma induit en solution, utilisant l'yttrium comme étalon interne Ce document est applicable à compter du 1er décembre 2011 5 SYNTHESE DES MODIFICATIONS Ajout de la norme ISO 11494 «Dosage du platine dans les alliages de platine pour la joaillerie, bijouterie - Méthode par spectrométrie d'émission à plasma induit en solution, utilisant l'yttrium comme étalon interne» ; suppression, pour l analyse de l or, de l exigence d analyser un témoin toutes les cinq coupellations ; ajout de l exigence de s assurer de l homogénéité des fours de coupellation ; mise en conformité du document avec les référentiels du Cofrac. LAB REF 12 - Révision 01 Page 5 sur 9
6 EXIGENCES A SATISFAIRE PAR LE LABORATOIRE Le laboratoire doit satisfaire : aux exigences générales du Cofrac ; aux exigences techniques du document d exigences spécifiques ; aux exigences des méthodes d'analyses référencées dans le présent document d exigences spécifiques ; aux exigences réglementaires en ce qui concerne les instruments de pesage à fonctionnement non automatique (IPFNA) ; aux exigences législatives consignées dans le Code général des impôts. 6.1 - Exigences générales Elles sont définies dans la norme NF EN ISO/CEI 17025 et son guide d'application le document Cofrac LAB REF 02. 6.2 - Exigences techniques spécifiques Le laboratoire doit satisfaire, au titre du présent document d exigences spécifiques, aux exigences techniques spécifiques suivantes : 6.2.1 - Equipements et matériels La recevabilité des demandes d accréditation inclut la vérification de la liste de matériels nécessaires à la bonne mise en oeuvre des méthodes indiquées au chapitre 3 du présent document, à savoir notamment : un four à coupellation et à recuit ou de calcination ; un appareil de titrage ; une balance (voir 6.3 du présent document d exigences spécifiques) ; des matras d essayeur ou des paniers en platine ou en quartz ou équivalent, des coupelles en magnésie, creusets à recuire, pinces de coupellation, pinces d essayeur, laminoir, coffre, plaque chauffante, verrerie, gratte brosse, etc un spectromètre (absorption atomique ou ICP/AES) ; le matériel de tri au touchau ou à l analyse par fluorescence X ; le matériel pour le dosage d or contenant du nickel ; tout autre équipement mettant en œuvre une technique permettant une approche qualitative semi-quantitative, pour régler les proportions des composants de la coupellation et des témoins synthétiques adéquats pour les produits étrangers. LAB REF 12 - Révision 01 Page 6 sur 9
6.2.2 Détermination des titres des ouvrage creux : grenaillage Compte tenu de la difficulté de titrer des ouvrages creux, il est toléré le grenaillage pour ce type d ouvrages. Dans ce cas, 2 grammes d échantillon au minimum ou une pièce entière peuvent être soumis au grenaillage. Afin d éviter une variation au titre et des discordances des résultats d analyses, il a été établi un processus analytique commun à tous les OCA. Ce processus est détaillé dans la figure 1. Figure 1 : Processus de grenaillage des ouvrages creux Echantillon d or de 2g mini Echantillon d argent de 2g mini Fusion de la globalité de l échantillon par 2 approches possibles Application des différents référentiels analytiques : NE EN ISO 11426 pour l or ISO 11427 pour l argent Fonte par Na 2 B 4 O 7 tétraborate de sodium anhydre à la température d environ 1000 C Fonte sous atmosphère contrôlée à la température d environ 1000 C 6.2.3 Prescriptions liées à l analyse de l or Pour la détermination de la teneur en or, le laboratoire doit analyser au minimum un témoin par charge de four. Par ailleurs, le laboratoire devra s assurer de l homogénéité des fours de coupellation. LAB REF 12 - Révision 01 Page 7 sur 9
6.2.4 - Expression des résultats Conformément à l article 522 du Code général des Impôts et au chapitre 5 du cahier des charges Métaux Précieux en vue de l agrément en qualité d O.C.A., aucune tolérance négative de titre n est admise. Le laboratoire ne mentionne que le résultat de la détermination. Il n est pas nécessaire d indiquer les incertitudes sur le rapport d analyse. Il est prescrit que le laboratoire rende uniquement la moyenne obtenue sur les essais individuels réalisés à condition que les règles d acceptation (entre deux valeurs individuelles) décrites dans chaque norme technique (voir 3) soient appliquées. Toutefois, concernant le dosage de l or, de l argent et du platine, dès lors que les titres individuels sont supérieurs à 752 millièmes pour l or, 930 millièmes pour l argent et 952 millièmes pour le platine, il peut être admis un écart entre les deux valeurs individuelles supérieurs à 1 millième mais ne dépassant pas 5 millièmes pour l or et l argent et supérieures à 3 millièmes mais ne dépassant pas 10 millièmes pour le platine. Pour des valeurs de titres inférieurs à 752 millièmes pour l or et 930 millièmes pour l argent et 952 millièmes pour le platine, les exigences des normes techniques doivent être appliquées. 6.3 - Exigences réglementaires Le Cofrac s assurera que les balances utilisées par les candidats à l accréditation, dans le cadre des analyses demandées, satisfont aux exigences du Décret n 91-330 du 27 mars 1991 relatif aux instruments de pesage à fonctionnement non automatique. Les laboratoires accrédités sous couvert du présent document d exigences spécifiques, avant le 1er Janvier 2007 devront se mettre en conformité aux dispositions réglementaires du décret précité lors du renouvellement de leurs balances analytiques. Les instruments de pesage à fonctionnement non automatique (IPFNA) des organismes étant utilisés pour l'un des usages mentionnés à l'article 1er point 1 c ) du décret n 91-330 du 27 mars 1991 modifié, ils sont soumis: aux procédures d'attestation de la conformité préalables à la mise sur le marché et à la mise en service, prévues par ce décret ; aux contrôles prévus par l'arrêté du 26 mai 2004 lorsqu'ils sont en service (vérification périodique annuelle par vérificateur agréé et vérification primitive après réparation). Ils portent les marquages prévus à l'issue de la procédure. En particulier: Le marquage de conformité prévu par la directive 90/384/CEE codifié par la directive 2099/23/CE (transposée en France par le décret précité) et qui est composé du symbole CE suivi du millésime de l'année pendant laquelle il a été apposé, d'une vignette verte portant un M noir, et du numéro d'identification de l'organisme notifié intervenu dans les procédures d'attestation de la conformité. Lorsqu'il s'agit d'instruments faisant l'objet d'une décision nationale d'approbation de modèle, ils peuvent avoir fait l'objet de la vérification primitive nationale antérieure applicable jusqu'au 1er janvier 2002 et dans ce cas, en portent la marque dite " à la bonne foi" figurant en annexe à l'arrêté du 31 décembre 2001 ; LAB REF 12 - Révision 01 Page 8 sur 9
une vignette de contrôle en service en cours de validité (vignette carrée verte précisant le mois par une encoche et l'année de la limite de validité et, dont le modèle figure en annexe de l'arrêté du 31 décembre 2001.) De plus, chaque instrument doit être accompagné à son lieu d'utilisation, d'un carnet métrologique (article 3 de l'arrêté du 26 mai 2004). Conformément aux dispositions de titre II de l'arrêté du 26 mai 2004 précité, les organismes doivent également: s'assurer que les instruments sont installés de façon stable, mis de niveau et employés conformément à leurs conditions réglementaires d'utilisation, notamment dans les limites de température imparties; veiller au bon entretien de leurs instruments; faire effectuer la vérification périodique en respectant la périodicité de 1 an; s'assurer du bon état réglementaire de leurs instruments, notamment du maintien de l'intégrité des scellements, du marquage CE ou de la marque de vérification primitive et des marques de contrôle en service; tenir les carnets métrologiques à la disposition des agents de l'etat, veiller à leur intégrité et à ce que les organismes de vérification et les réparateurs les remplissent; mettre hors service les instruments non conformes réglementairement. * * * LAB REF 12 - Révision 01 Page 9 sur 9