MET Résumé du cours précédent En mode diffraction, on observe directement une coupe plane du RR Deux modes image : - champ clair : contraste relié au pouvoir diffusant en chaque point - champ sombre : renseigne sur la taille et l orientation des cristallites diamètre du disque de confusion : d = d + d + d 2 D 2 S 2 C La résolution en mode image est fonction de plusieurs phénomènes dépendant de l angle d ouverture α Diamètre du disque de confusion (nm) d Diffraction par les bords Aberration sphérique Aberration chromatique En pratique, le pouvoir de resolution d un MET classique est de 1-10 Å. d C d D d S
Méthodes d analyse des matériaux par faisceau d électrons Plan du cours 1 Les interactions électrons matière 2 Microscopie électronique en transmission (MET) 3 Microscopie électronique à balayage (MEB) 4 Microanalyse par sonde électronique
3. Microscopie électronique à balayage 3.1. Principe 3.2. Mise en œuvre 3.3. Les différents modes 3.4. Les différents contrastes 3.5. Performances 3.5.1. Résolution 3.5.2. Profondeur de champ 3.6. Microscopie pratique
MEB 3.1. Principe de formation des images = balayage d une surface par un faisceau d électrons et mesure de l intensité de rayonnement émise en chaque point. Faisceau incident d électrons (primaires) Faisceau d électrons Surface de l échantillon Grandissement = Amplitude de balayage image Amplitude de balayage objet
Rappel Diffusion élastique Diffusion inélastique Electron secondaire Electron rétrodiffusé = diffusé élastiquement vers l arrière (2θ>90 )
3.2. Mise en œuvre Wehnelt Anode Faisceau d e- Lentille é.m. Source Tension d accélération Canon Vide Générateur de balayage Bobines de déflexion Lentille objectif Échantillon Détecteur Amplificateur de signal Écran
3.2. Mise en œuvre Canons à électrons Taille de la source Brillance (A/m 2.sr) Dispersion en énergie (ev) Vide nécessaire (mbar) Thermo-ionique 10 µm 10 8-10 10 ~1 10-4 10-7 Émission de champ 1-10 nm 10 13 0,2 0,4 10-9 10-10 Détecteurs Lentille objectif Détecteur à semi-conducteur (au-dessus de l échantillon) Distance de travail e- Échantillon Détecteur à scintillation (à côté de l échantillon)
Détecteurs d électrons Compteur à scintillations Scintillateur (matériau cathodoluminescent) Tube photomultiplicateur (PM) (sous vide) Un électron (ou photon X) incident Photocathode A x n électrons secondaires Anode (+) Mesure du courant électrique E 0 =1e- n photons UV-visible Dynodes Électrode de focalisation temps n photoélectrons Le détecteur compte les électrons incidents un par un. Amplification : 1 e incident donne une impulsion de courant de 10 6 e Temps mort entre deux détections ~ 0,25 µs (très faible bon taux de comptage) Seuil moyen de détection : W m ~ 50 ev (élevé faible résolution en énergie)
Détecteurs d électrons Détecteur à semi-conducteur Jonction p - n Jonction p n d un SC dopé p et d un SC dopé n Énergie 1 électron incident (ou RX) e- e- Préampli n e- temps p Photon X ou électron incident Position Cf. TD PSS : jonction pn Ex : Si dopé phosphore + implantation bore Le détecteur compte les électrons un par un. Temps mort entre deux détections : ~ 1 µs (faible) Seuil moyen de détection : W m ~ 3,8 ev (faible utilisable comme spectromètre)
3.3. Modes d imagerie Électrons secondaires (é. s.) = Électron éjecté d un atome suite à un choc inélastique - Faible énergie : ~ 50 ev seuls les e- émis près de la surface sont observés - Energies variables (non quantifiées) spectre non caractéristique des éléments émetteurs - Grande section efficace signal intense - Section efficace légèrement dépendante de la nature des atomes émetteurs (proportionnelle à Z) Électrons rétrodiffusés (é. r.) = Électrons élastiques diffusés vers l arrière (2θ > 90º) - Énergie ~ E 0 (élevée) - Faible section efficace peuvent provenir de profondeurs importantes - Section efficace fortement dépendante de la nature des atomes émetteurs (proportionnelle à Z 2 ) cartographie en éléments
3.3. Modes d imagerie Détection sélective des é. s. ou des é. r. avec le compteur à scintillation Mode électrons secondaires Compteur à scintillations Mode électrons rétrodiffusés V C : tension de grille collectrice, V d : tension d accélération En mode é.r., les é.s. sont attirés et piégés par la grille collectrice à la ddp V c.
3.3. Modes d imagerie Détection des é. r. avec le détecteur à semi-conducteur Électrons incidents Silicium dopé n (massif) Jonction p-n (100-1000 µm) = couche active Silicium dopé p (0,1 µm) Fine couche d or (qq dizaines de nm) Électrons retrodiffusés -V Couche inactive Échantillon Détection sur un grand angle solide Seuls les é. r. sont détectés car les é.s. n ont pas assez d énergie pour traverser la couche inactive
3.4. Origine du contraste Contrastes de topographie Contraste d inclinaison : Inclinaison de la surface intensité é.s et é.r. car les e- sont créés près de la surface. Contraste d ombrage : Zones cachées p/r au détecteur intensité é.s et é.r. car les e- sont absorbés par les parois. Contraste renforcé en é.r. car leur trajectoire est rectiligne. é.s. é.r. Contraste d arête ou de pointe : Pointe ou arête intensité é.s et é.r. car les e- peuvent sortir du solide par effet tunnel (cf. effet de champ).
3.4. Origine du contraste Voir TD 15.1 Contraste de composition ou de numéro atomique Section efficace proportionnelle à : Z pour les é.s. Z 2 pour les é.r. (plus marqué) Les éléments lourds apparaissent clairs, les éléments légers apparaissent sombres. é.r. Ti (Z=22) Cu (Z=29) Contraste d orientation cristalline Diffraction des e- par échantillon polycristallin intensité varie selon l orientation du grain en électrons rétrodiffusés seulement car la diffraction nécessite des e- élastiques! Section plane de quartz polycristallin
3.5.1. Résolution Surface irradiée par un faisceau concentré d e- rayonnements émis depuis un volume sous la surface = Volume d émission sa largeur définit la résolution Faisceau sonde (diamètre, angle d ouverture, énergie, courant de sonde) Échantillon (numéro atomique, densité, épaisseur) Rayonnements émis : - électrons secondaires, - électrons rétrodiffusés, - rayons X, - lumière. Trajectoires des e- La taille du volume d émission dépend de : - taille de la sonde - énergie des e- incidents - nature de l échantillon - type de rayonnement mesuré
3.5.1. Résolution Taille de la sonde : diamètre du faisceau sonde largeur du volume d émission Quels sont les paramètres qui font varier le diamètre de la sonde? 1 Taille de la source (cross-over) : dépend du type de canon > émission thermoïonique : d v ~ 10-100 µm > émission de champ : d v ~ 1-10 nm
3.5.1. Résolution Taille de la sonde : 2 Répulsions électrostatiques entre deux électrons («chocs») Effet Boersch Effet Loeffler Les électrons se repoussent dans l axe du faisceau Dispersion énergétique Aberration chromatique Les électrons se repoussent transversalement Dispersion énergétique et des trajectoires Aberration chromatique et sphérique Densité d e- (courant de sonde) Energie cinétique (tension d accélération) Effets électrostatiques
3.5.1. Résolution Taille de la sonde : 3 Transfert dans la colonne : sonde = image de la source diffraction + aberrations (cf. MET) image élargie de la source d ' = Gd = G d + d + d + 2 V 2 D 2 S d 2 C d : diamètre de la sonde d V : diamètre de la source G : grandissement (=1/M) d d = C 1 3 S 2 C S α E = 2CCα E d D = 0,61λ n sin α α : angle d ouverture 0 Angle d ouverture α optimal!
3.5.1. Résolution Taille de la sonde : résumé Influence du : type de canon, du courant de sonde et de la tension d accélération sur le diamètre de la sonde. Sources thermoïoniques
3.5.1. Résolution Influence de l énergie cinétique des électrons incidents : Déjà vu : tension d accélération taille de sonde 10 kv Mais : tension d accélération largeur et profondeur du volume exploré 25 kv e- émis moins caractéristiques de la surface diminution du contraste de surface Tension d accélération optimale! 50 kv
3.5.1. Résolution Influence du numéro atomique Section efficace de diffusion inélastique ~ Z Section efficace de diffusion élastique ~ Z 2! Z largeur du volume exploré Z = 13 La résolution est meilleure pour un échantillon composé d éléments lourds que pour un échantillon composé d éléments légers.! Z = 79
3.5.1. Résolution Influence de la nature du rayonnement utilisé pour former l image : Volume exploré par les électrons Profondeurs d émission Volume exploré par les rayons X Typiquement : d(é.s.) = 1-10 nm (car énergie autour de 50 ev) d(é.r.) = 10-50 nm (car énergie ~ E 0 ) d(rx) = de l ordre du micron
Prochain cours : Lire les pages 26 à 36 du fascicule Microscopies.