Comportement aux interfaces

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1 Comportement aux interfaces Caractérisation du phénomène de gommage Adel HAMDI - LRCCP MIDEST - 21

2 INTRODUCTION Étanchéité d un joint : nécessité de maîtriser la pression de contact développée en service Géométrie du joint et ses conditions de montage Comportement mécanique du matériau polymère (C/C, TPE ) Conditions générales d utilisation en service pression, température, cycles Interfaces polymère / métal (frottement, accommodement, usure ) P Environnement en service (fluides, température, décompression rapide, irradiation ) => Vieillissement / endommagement : modification du comportement

3 GOMMAGE DES ÉLASTOMERES Certaines pièces élastomères placées en contact de substrats rigides présentent, au bout d une certain temps, des phénomènes de gommage ou d accommodement (liaisons) qui modifient les performances des systèmes (problème de glissement des joints, collage de soupapes ). Ces phénomènes d accommodement se traduisent par une liaison «forte» entre l élastomère et le vis-à-vis (métal, polymère) et peuvent conduire dans certains cas extrêmes à des endommagements et à des pertes de fonction. Ces phénomènes sont assez mal connus, mal maîtrisés. Lancement d une étude CETIM/LRCCP sur ce sujet gommage en 27 puis réalisation de 2 études expérimentales ciblées en 28 et 29

4 GOMMAGE DES ÉLASTOMERES Objectifs des études communes CETIM / LRCCP : 1. Mettre en place une méthodologie de caractérisation permettant d évaluer les phénomènes de gommage ou d accommodement entre des élastomères vulcanisés et des substrats métalliques (ou autres dans le futur) 2. Valider la méthodologie de caractérisation sur des cas d études bien ciblés (différents polymères, différentes surfaces en vis-à-vis) 3. Utiliser cette méthodologie pour travailler sur des formulations d élastomères et/ou des conditions d utilisation permettant de minimiser ces phénomènes (travaux à venir)

5 ASPECTS BIBLIOGRAPHIQUES Mesure des contraintes de gommage (1/2) Choix du cisaillement simple Réalisation des éprouvettes Exposition sous P en T, temps t Essai dynamométrique pour la mesure de la force de gommage après refroidissement Contrainte = Force / section 1 dan/cm² =,1 MPa Vitesse accommodement Contrainte maxi Vieillissement à 7 C Exemple d éprouvette élastomère / métal Exemple d un résultat d essai - NBR Travail IFOCA F. SAUTEREY (1976)

6 ASPECTS BIBLIOGRAPHIQUES Mesure des contraintes de gommage (2/2) Vieillissement à 8 C 9% HR FSo : initial fixing stress FS : fixing stress Exemple d un résultat d essai NBR (S) «Fixing between metals and NBR vulcanizates and its prevention» Kunio Mori and Akira Watanabe - RCT

7 ASPECTS BIBLIOGRAPHIQUES Paramètres importants pour le gommage Nature du polymère de base (polarité) et du substrat métallique placé en vis à vis Formulation de l élastomère (type et quantité de charges, plastifiants, système de vulcanisation, agents de protection ) État de vulcanisation de l élastomère Temps et température de vieillissement Humidité relative Rugosité du substrat et rugosité de l éprouvette élastomère

8 MÉTHODOLOGIE DE CARACTÉRISATION Préparation des éprouvettes et vieillissement Éprouvette de CS Emporte pièce 1 mm² 7 C Empilement de 3 éprouvettes dans des supports Éprouvettes en vieillissement Masse de 6 kg (,6 MPa)

9 MÉTHODOLOGIE DE CARACTÉRISATION Essais de cisaillement après vieillissement Vt = 1 mm/min T = 23 C Exemple de courbes force déplacement Mesure de la force maximum développée Dynamomètre 1 M et mors de serrage Contrainte de gommage = force / section

10 GOMMAGE - EXEMPLE 1 ÉLASTOMÈRES SUR ACIER INOX Influence du temps de vieillissement Conditions d essais : 35 COMPORTEMENT EN GOMMAGE - MELANGE EPDM - 3 mélanges NBR, EPDM et PU, - 6 temps de vieillissement (4 mois) - température de vieillissement 7 C - pression : 6 N/1 mm² - substrat : acier inoxydable - 12 mesures (1 conservées) Force de gommage (N) Mesures individuelles 5 Moyenne Jours de vieillissement 16 COMPORTEMENT EN GOMMAGE - MELANGE NBR 3 COMPORTEMENT EN GOMMAGE - MELANGE PU Force de gommage (N) Mesures individuelles 2 Moyenne Force de gommage (N) Mesures individuelles Moyenne Jours de vieillissement Jours de vieillissement

11 GOMMAGE - EXEMPLE 1 ÉLASTOMÈRES SUR ACIER INOX Influence du temps de vieillissement - Synthèse 35 COMPORTEMENT EN GOMMAGE - MELANGES EPDM, NBR et PU Force de gommage (N) EPDM - Mes. EPDM - Moy. NBR - Mes. NBR - Moy. PU - Mes. PU - Moy Jours de vieillissement Synthèse des essais (jusqu à 4 mois de vieillissement à 7 C, inox) => Dispersion des résultats pour le NBR, influence d autres paramètres?

12 GOMMAGE - EXEMPLE 2 EPDM SUR ACIER INOX Influence de l état de réticulation Base EPDM Forces de gommage (N) après 1 mois à 7 C Conditions d essais : 3 ESSAI RHÉOMÉTRIQUE - pression : 6 N/1 mm² - substrat : acier inoxydable - 12 mesures (1 conservées) Forces de gommage en N Couple S' (dn.m) CETIM M415 Mélange EPDM1 Température d'essai : 17 C Déformation :,5 Fréquence : 1 cycles par minute Essai 1 Essai 2 Essai Temps (min) avancement de la vulcanisation (%) temps (min) essai 1 essai 2 essai 3 Moy

13 GOMMAGE - EXEMPLE 2 EPDM SUR ACIER INOX Influence de l état de réticulation Base EPDM Forces de gommage (N) après 1 mois à 7 C COMPORTEMENT EN GOMMAGE - MELANGE EPDM 1 mois 6 Force de gommage (N) Taux d'avancement de la vulcanisation (%) Synthèse des essais - moyenne des 1 mesures => Forte influence de l état de vulcanisation Bibliographie

14 GOMMAGE - EXEMPLE 3 ÉLASTOMÈRES SUR ACIER Conditions d essais : - 3 mélanges NBR, FKM et PU, - 1 temps de vieillissement (1 mois) - température de vieillissement 7 C - pression : 6 N/1 mm² - acier avec différents états de surface - 9 mesures Fraisé Rect. Rodé Chr. + rect. État de surface des plaquettes : RECTIFIÉ État de surface des plaquettes : CHROMÉ Force maximale enregistrée (N) N N N Force maximale enregistrée (N) N 211 N 169 N NBR PU FKM NBR PU FKM

15 GOMMAGE CONCLUSIONS 1. Développement d une méthodologie de mesure des contraintes de gommage Tests de cisaillement simple sur des éprouvettes vieillies sous pression (élastomères au contact d armatures métalliques) 2. Application à différents mélanges élastomères de duretés proches (étanchéité) jusqu à 4 mois de vieillissement, différents substrats métalliques => différences significatives sur les contraintes de gommage 3. Effet très important du taux de vulcanisation sur les propriétés de gommage 4. D une manière plus générale : influence de nombreux paramètres sur les contraintes de gommage (élastomère, formulation, vulcanisation, conditions d exposition, ) 5. Observation des surfaces métalliques après tests de gommage => pas de traces d arrachement de l élastomère, test de rugosimétrie laser en cours