Chauffage IR des composites - application au procédé d'infusion de résine

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Paulette Pinard
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1 Matériaux et structures composites : Caractérisation thermique et transferts dans les procédés de mise en forme et d assemblage. Vendredi 25 septembre 2009 Chauffage IR des composites - application au procédé d'infusion de résine Fabrice.schmidt@mines-albi.fr albi.fr

Vendredi 25 septembre 2009 Chauffage IR des composites -

2 Procédé Liquid Resin Infusion TABLE CHAUFFANTE ~2h à 180 C CHAUFFAGE CONVENTIONNEL : PAR LE SUPPORT

3 Phase I: Injection sous vide FLUIDIFICATION DE LA RÉSINE (60 C) FIBRES FRONT DE RESINE LIQUIDE ASPIRATION

4 Phase II: Réticulation ACTIVATION THERMIQUE ET CHIMIQUE DE LA RESINE (180 C) Vide maintenu par aspiration composite Lampes infrarouges

5 Plan Transmission du rayonnement IR à travers le composite Étude sur la résine pure Cinétique chimique de chauffage Conclusion et perspectives

6 Spectre cycles aromatiques RTM7 (RMN 1 H) PRESENTATION DE LA RESINE Molécule tétra-fonctionnelle d époxy TGDMA 72% Amine I - 83% Amine II -17% Total amines 28%

7 Réactions durant la réticulation Processus d ordre N Réaction lente, exothermique, débute la réticulation Processus auto-catalytique Réaction rapide exothermique, autocatalytique par la succession de OH Réaction auto-catalytique Cependant, réactions parasites peuvent se produire: estérification de l époxy. diminue la dureté du composite final par création de liaisons esters.

succession de OH Réaction auto-catalytique Cependant, réactions parasites peuvent se produire:

8 Rappels rayonnement IR Luminance corps noir (loi de Planck) L o λ ( T) = e 5 c λ 1 c2 1 λt IRC-M IRM-L λ m = 2898 T Loi de Stefan- Boltzman 3.2 μm L o λ 0 ( T) σ. T dλ = π μm

9 Caractérisation risation en transmission IR (1-25 μm) Zoom émetteur I λ (0) I λ (l) l récepteur Beer-Lambert law: T λ I log I λ λ ( l) (0) Épaisseur échantillon exp( κ. l) λ Coefficient d absorption

10 Transmission du rayonnement à travers les composants BANDES D ABSORPTION BANDES DE TRANSMISSION 3.3 μm 6.6 μm 1.4 μm BANDES DE TRANSMISSION Coefficient de transmission(%) du film de recouvrement VS. nombre d onde (cm-1) Coefficient d absorption du tissu d arrachage VS. nombre d onde (cm-1)

4 μm BANDES DE TRANSMISSION Coefficient de transmission(%) du film de

11 Transmission du rayonnement à travers la résine ν 10 ( ) 1 cm = λ( μm) 4 BANDES D ABSORPTION LAMPES IRC-M FONCTIONS AMINES CORPS GRIS LAMPES IRM-L Coefficient d absorption VS. nombre d onde(cm-1) λ = 1 μm λ= 2.5 μm λ= 10 μm

FONCTIONS AMINES CORPS GRIS LAMPES IRM-L Coefficient d

12 Transmission du rayonnement à travers le composite - III Thermocouples type K RAYONNEMENT Début du chauffage sens de l épaisseur EVOLUTION DE LA TEMPERATURE VS. TEMPS (S)

13 Étude de la résine pure Test sur de la résine pure dans les même conditions LRI Coupelles aluminium 20mL, 4.5±0.5g de résine, recouvrement (tissu d arrachage, tissu drainant, mastic, ) 9 lampes IR pour le chauffage Température VS. temps (Thermocouple) Taux et vitesse de réticulation VS. temps par DSC Répartition des vitesses selon le modèle de Kamal-Sourour

5g de résine, recouvrement (tissu d arrachage, tissu drainant, mastic, ) 9 lampes IR pour

14 Effet de la hausse en température sur la résine pure REGIME PERMANENT 3900W ARRET DE LA RAMPE Écart < 10% 9 lampes 5900 W 3900 W EVOLUTION DE LA TEMPERATURE VS. TEMPS (S)

15 Effet de la longueur d onde sur la résine pure 3900 W total 9 lampes TEMPERATURES plus faibles de 20 C par IRM-L EVOLUTION DE LA TEMPERATURE VS. TEMPS (S)

16 Bilan pour la résine pure GAINS POUR ATTEINDRE 160 C IR C-M faible hausse sur IRM-L %temporel = 67% %énergie = 63% A puissance égale, L IRC-M chauffe mieux IR C-M forte hausse sur faible hausse %temporel = 54% %énergie = 29% La hausse initiale en température est aussi importante

IRC-M chauffe mieux IR C-M forte hausse sur faible hausse %temporel =

17 Évolution du flux de chaleur VS. temps de cuisson dynamique α = 1 ( H résiduel / H total ) 20 C/min de 100 à 330 C H total = J/g H total : aire du flux et ligne de base Ligne de base <=>Flux sans réaction

total ) 20 C/min de 100 à 330 C H total = 348.

18 Conversion VS. temps de cuisson Faible conversion finale Compromis entre vitesse et réticulation complète 20 min. 35 min. (min) (min)

19 Cinétique chimique du chauffage - I Interpolation des données expérimentales Maxima cinétique point recherché

20 Cinétique chimique du chauffage - II Modèle de Kamal-Sourour (KS) loi empirique de cinétique dα dt = ( k + k α m )( + α) n k = i A e i E RT i Fonctionne sur 2 processus : ordre N ( k 1 ) et autocatalytique (k 2 ) Vérifié pour le chauffage IR? Voir comment le chauffage active la résine

RT i Fonctionne sur 2 processus : ordre N ( k 1 ) et autocatalytique (k

21 dα dt = Cinétique chimique du chauffage - III ( k + k α m )( + α) n α expérimentaux

22 Cinétique chimique du chauffage - IV Tableau récapitulatif des 3 méthodes Modèles\ modes de chauffage (min) IRC-M forte hausse IRC-M faible hausse IRM -L Prédictions thermiques Prédictions thermiques KS selon α expérimentales Vitesses expérimentales Le modèle KS selon α expérimentales est satisfaisant -IRC-M forte hausse dépend du principe thermique Activation thermique et chimique - IRC-M faible hausse est plus lent que prévu - IRM-L est plus rapide que prévue favorise le processus autocatalytique KS+ θ cuisson

23 Cinétique chimique du chauffage - V Processus autocatalytique dα dt = k 2 α 1 + α IRM-L m ( ) n Pente forte Processus d ordre N IRC-M faible dα = dt k 1 1 IRC-M forte ( + α) n 18 Palier cinétique Répartition de la cinétique selon les processus IRC-M forte hausse/irc-m faible hausse/irm-l

24 Conclusion La faisabilité du mode de chauffage est démontrée. Il semble être apte à une application industriel car rapide et économe en énergie Le chauffage par IRC-M est plus efficace en terme d élévation de température et favorise la cinétique du processus d ordre N Le chauffage par IRM-L favorise la cinétique autocatalytique

25 Perspectives Chauffage mixte : IRC-M dans les premières minutes suivi de l IRM-L pour le reste de la réticulation Tenter de trouver le modèle mécanistique de cinétique selon d autre approche que KS: Mangelsdorf, trimoléculaire, Tests propriétés mécaniques Simulation numérique de la cinétique de réaction et du chauffage IR

26 . Merci aux techniciens : K. Choquet et C. Boachon

27 ETUDE SUR LA RESINE PURE Flux de chaleur VS. Temps selon la température de cuisson isotherme

28 ETUDE SUR LA RESINE PURE IRM-L Les maximas se décalent IRC-M forte hausse Les maximas ne se décalent pas IRC-M faible hausse Évolution du flux de chaleur VS. Température

29 TRANSMISSION DU RAYONNEMENT A TRAVERS LE COMPOSITE ECHANGE PAR CONVECTION ARRET DU CHAUFFAGE Sens de l épaisseur EVOLUTION DE LA TEMPERATURE VS. TEMPS (S)

30 ETUDE SUR LA RESINE PURE: Réactions durant la réticulation Homopolymérisation de l époxy Ethérification de l époxy Ces réactions diminuent les caractéristiques mécaniques du composite par la création de liaison éther

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