Réalisation d un mouvement de translation pour l étude des dislocations par la méthode de Lang

Transcription

1 Réalisation d un mouvement de translation pour l étude des dislocations par la méthode de Lang A. Authier, A. Rimsky To cite this version: A. Authier, A. Rimsky. Réalisation d un mouvement de translation pour l étude des dislocations par la méthode de Lang. J. Phys. Phys. Appl., 1963, 24 (S6), pp < /jphysap: >. <jpa > HAL Id: jpa Submitted on 1 Jan 1963 HAL is a multidisciplinary open access archive for the deposit and dissemination of scientific research documents, whether they are published or not. The documents may come from teaching and research institutions in France or abroad, or from public or private research centers. L archive ouverte pluridisciplinaire HAL, est destinée au dépôt et à la diffusion de documents scientifiques de niveau recherche, publiés ou non, émanant des établissements d enseignement et de recherche français ou étrangers, des laboratoires publics ou privés.

2 The La Le Principe LE JOURNAL DE PHYSIQUE PHYSIQUE APPLIQUÉE SUPPLÉMENT AU N" TOME 24, JUIN 1963, PAGE 132 A. RÉALISATION D UN MOUVEMENT DE TRANSLATION POUR L ÉTUDE DES DISLOCATIONS PAR LA MÉTHODE DE LANG Par A. AUTHIER et A. RIMSKY, Laboratoire de Minéralogie et Cristallographie; Faculté des Sciences de Paris. Résumé Après avoir rappelé le principe de la méthode de Lang pour l observation de dislocations individuelles dans les monocristaux à l aide d un spectrographe à rayons X, on montre que la partie délicate de l appareillage consiste en la réalisation d un mouvement de translation très précis. On décrit un dispositif à lames de ressort permettant de réaliser ce mouvement avec une tolérance d usinage plus grande que celle d une glissière normale Abstract basis of Lang s method for the observation of individual dislocations in single crystals with an X rayspectrograph is recalled. It is shown that the most difficult part of the apparatus consists in achieving a very accurate translational movement. A device with flat springs is described which enables this movement to be obtained with less precision in the machining than that required for the machining of the usual sliding system. I. Introduction. méthode de Lang [1], [2] permet de répondre au besoin sans cesse grandissant d une bonne connaissance topographique des dislocations et des contraintes élastiques dans un cristal presque parfait dont le volume peut atteindre un demicentimètre cube. Elle utilise un montage à rayons X par transmission et, conlrairement aux méthodes par réflexion [3], [4] permet d obtenir une vue d ensemble des défauts dans du cristal. Elle est assez délicate toute l épaisseur à mettre en 0153uvre et exige d excellentes qualités mécaniques, en particulier la réalisation d un mouvement de translation de l échantillon aussi parfait que possible. Nous allons décrire un dispositif permettant d atteindre ce résultat assez facilement. II. Rappel du principe. rayonnement 1 issu d une source de rayons XS aussi ponctuelle que possible (100 microns de diamètre environ) frappe un cristal C réglé sous l incidence de Bragg pour une certaine famille de plans réticulaires inclinés sur la face du cristal 1). Une fente f 1 de 10 à 100 ~i limite le faisceau à l entrée du cristal de telle manière que l on puisse, en tournant légèrement le cristal, séparer très nettement les rayonnements Kai et Ka2 émis par le tube. On règle le cristal sur la raie Ka1. Le trajet du rayonnement est représenté sur la figure 1. Le faisceau réfléchi R est recueilli sur une plaque photographique P placée normalement au faisceau et à un ou deux centimètres du cristal. Si le faisceau D qui traverse le cristal en subissant simplement l absorption photoélectrique rencontre une région très perturbée, dislocation d par exemple, celleci donne lieu à un faisceau réfléchi r qui forme une image i FIG. 1. de la méthode de Lang. S : foyer ponctuel ; I : faisceau incident ; f 1 : fente rendant la séparation possible ; C : cristal ; D : faisceau direct ; R : faisceau réfléchi ; d : dislocation ; r : faisceau réfléchi par la dislocation ; i : image de la dislocation ; f2 : fente fixe ; P : plaque photographique. sur la plaque photographique. Le contraste de cette image dépend de la nature du défaut, de l épaisseur du cristal, de la nature du rayonnement utilisé [5], [6]. Ce contraste est le plus favorable pour l étude des défauts lorsque le produit du coefficient d absorption du cristal, pl, pour le rayonnement utilisé par l épaisseur 1 du cristal est inférieur à 1 ou 2. Pour avoir une vue d ensemble des défauts, on fait subir à l ensemble cristal et un mouvement de plaque photographique translation. Une fente fixe f 2 située entre le cristal et la plaque permet d éliminer le faisceau direct D. Pour éviter des variations d intensité qui pourraient provenir d irrégularités possibles dans la Article published online by EDP Sciences and available at

3 Vite 133 A vitesse de translation et dans l énergie du faisceau incident, on fait subir au cristal et à la plaque un mouvement de translation alterné. Le nombre d allers et retours est de l ordre de une à deux centaines pendant la durée de la pose qui peut varier de 10 à 24 heures. III. Qualités mécaniques nécessaires. Le pouvoir de résolution de la méthode ne permet en général pas de séparer des dislocations lorsque leur densité est supérieure à 165 ou 166 par cm2. La largeur de la courbe de réflexion intrinsèque de cristaux possédant une densité inférieure à cet ordre de grandeur est en général assez voisine de celle du profil de réflexion pour un cristal parfait (quelques secondes d arc). Elle est en général très inférieure à la largeur instrumentale déterminée par les dimensions du foyer et de la fente f 1, et par leurs distances au cristal. Cette largeur est de l ordre de 50 à 100 secondes d arc. La largeur observée est plus grande lorsque le réglage du parallélisme des plans réticulaires à l axe de rotation n est pas réalisé à moins de un degré près. Ceci exige : 1) que l échantillon puisse être tourné dans son plan à la précision du demidegré. 2) que le spectrographe sur lequel est monté le cristal permette de petites rotations du cristal à la précision relatire de 1 à 2 secondes d arc, de manière à assurer un réglage optimum du cristal. 3) que pendant la translation du cristal, son orientation reste constante à 1 ou 2 secondes d arc Cette condition est essentielle car sinon la près. photographie présenterait des inhomogénéités d intensité très gênantes. C est aussi la condition la plus dinnile à réaliser. Le but de cet article est de décrire un dispositif simple permettant de satisfaire la condition 3. IV. Description du montage. L appareil est essentiellement formé de deux parties, l une fixe et l autre mobile et animée du mouvement de translation par rapport à la partie fixe (fig. 2). FIG. 2. d cnselnble du l1îontage. 1) LA PARTIE MOBILE est constituée par un plateau rectangulaire p dans lequel peut tourner un disque (fig. 3). Le cristal est monté sur un portecristal fixé au disque par l intermédiaire d une queue d aronde. Le réglage fin de l orientation du disque portant le cristal se fait à l aide d une vis micrométrique. Le plateau porte en outre un chassis porteplaque photographique réglable en orientation et en position. 2) LE MOUVEMENT DE TRANSI,ATION est assuré au moyen de quatre lames de ressort identiques et parallèles reliant le plateau rectangulaire mobile à la partie fixe (fi g. 4). Si les lames de ressort sont convenablement réglées, et la précision sera discutée un peu plus loin, le plateau ne peut se déplacer qu en restant parallèle à luimême. Les lames de ressort ont 20 mm de large et sont perpendiculaires à la direction de translation. Pendant le mouvement de translation, dont l amplitude maximum t est de plus ou moins 5 mm, la distance du plateau mobile à la partie fixe varie de quelques

4 Partie Mouvement Partie Topographie La Pour 134 A FIG. 3. mobile. p : plateau mobile ; A : attelage de translation ; R : lames de ressort ; C : cristal ; P : portefilm ; 0 : réglage du parallélisme des plans réticulaires à l axe de rotation du spectrographe. FIG. 5. fente fixe. fixe. B : bâtis portant le moteur ; f2 : V. Résultats. photographie [6] montre une topographie de dislocations dans un cristal de silicium obtenues avec notre montage. Le pouvoir de résolution est limité dans le cas de cette photographie par la dimension du foyer du tube. Le rayonnement était Mo VI. Précision du montage. que le déplacement du plateau mobile soit effectivement une Fr IG, 4, de translation. R : ressorts ; p : plateau mobile ; B : bâtis fixes portant le moteur ; A : attelage de translation ; M : moteur ; C : came. dizièmes de millimètres. Ceci ne présente aucun inconvénient pour la qualité de l image et serait d ailleurs facile à éviter par un montage à huit lames de ressort. Les lames de ressort sont armées de plaques de duralumin sur la plus grande partie de leur longueur, sauf aux extrémités. Ces armatures sont destinées à éviter le flambage et à assurer une meilleure localisation des centres de rotation des lames. Ce dispositif rappelle la construction de certains pendules. 3) LA PARTIE FIXE comporte un moteur qui, par l intermédiaire d une came et d un système d embrayage, engendre le mouvement de translation alterné de la partie mobile (fig. 5). La course de la translation est déterminée par la came et la position de l axe fixe du levier d asservissement. Le système de fentes f 2 qui sont commandées par des butées micrométriques est solidaire de la partie fixe. Cet ensemble est fixé sur l axe du spectrographe. La fente fi est montée sur un support séparé. FIG. 6. de dislocations dans un cristal de silicium. La photographie a été obtenue à l aide du montage décrit ici. Epaisseur du cristal : 0,5 mm ; rayonnement : Mo Ka ; Réflexion 111.

5 In " Influence Reprenons On 135 A translation, sans rotation, il faut que les longueurs des ressorts soient égales et que les distances entre les points d attache des ressorts soient égales entre elles. Nous allons étudier séparément ces deux causes de dérèglement. ATOBILE. les mêmes notations que sur la figure 7, mais l on a maintenant : 1) INÉGALITÉ DES LONGUEURS DES RESSORTS. Soient A et B les points d attache des deux lames de ressort à la partie fixe, C et D les points d atta d une inégalité entre les distances des points d attache des) ressorts sur la partie fixe (AB) et sur la partie mobile (CD). BD : position qu occuperait le ressort BD si AB et CD étaient égaux. Fm. 8. FIG. 7. fluence d un petit écart entre les longueurs des ressorts. AC, BD : ressorts ; BD : position qu aurait occupée le ressort BD s il avait eu la même longueur que AC. CD : trace du plateau mobile. che à la partie mobile (fig. 7). Nous supposons ici que : et que Soit y l angle DBD. On a, d après la figure 8 : Al Jcos 0 h c~, = et, si D" est la projection de D sur CD : Il vient : L écart ~cp entre les orientations du plateau au milieu et à l extrémité de la course est : Supposons que l on soit en bout de course et que le ressort AC fasse un angle 0, petit, avec la verticale. Soit D la position qu occuperait l extrémité D du ressort BD si sa longueur était h. On voit aisément sur la figure 7 que l angle cp du plateau CD avec la position idéale CD est : L écart Aqp entre les orientations du plateau mobile au milieu de la course (6 nul) et aux extrémités de la course (6 maximum) est :, Si 1 vaut 60 mm, 0 = t/h = 5 /40 et si la valeur maximale tolérée de Ocp est de 1 s d arc, on a comme erreur maximale tolérée sur h : Cette condition est facile à satisfaire. 2) INÉGALITÉ DES DISTANCES ENTRE POINTS D ATTACHE? SUR LA PARTIE FIXE ET SUR LA PARTIE En prenant les mêmes valeurs numériques que précédemment, on voit que l erreur maximale tolérée sur 1 est : Cette condition, quoique plus difficile que la précédente, est encore réalisable. Le réglage définitif peut se faire par l écrasement des points d attache d une paire de ressorts sur un appui élastique au moyen des vis de fixation. Le moyen de contrôle luimême observé est alors le phénomène physique sur le spectrographe à rayons X. Le calcul que nous venons de développer est un calcul dans un cas idéal ; en particulier il ne tient pas compte du fait que le rayon de giration des lames de ressort, à chaque point d attache, est différent de zéro. La correction nécessaire serait peu importante. VII. Comparaison avec la précision nécessaire dans un montage à glissières. peut obtenir également la translation d un plateau mobile par glissement sur des glissières rectilignes. Évaluons

6 Précision La 136 A la précision nécessaire pour la glissière. Supposons que le plateau mobile repose sur le guide en deux points éloignés de 1 60 = mm. On voit sur la figure 9a que les irrégularités locales + ~x doivent être telles que la désorientation ~cp reste inférieure à 2s. Il vient : On pourrait tourner cette difficulté en utilisant des patins de glissement de dimensions suffisantes. Mais il faut que la courbure globale de la glissière soit sufflsamment faible pour que l écart angulaire entre les orientations du plateau aux deux extrémités de la course, distantes de 10 mm comme dans notre cas soit également inférieur à 2s. On voit sur la figure 9b que le rayon de courbure R doit être supérieur à : Ceci correspond à une flèche de 0,6 y c estàdire à une précision d usinage de + 0,3 y. Cette précision est exceptionnelle et dépasse les possibilités d un atelier normalement outillé. d une glissière. a) influence d inégalités locales de la partie fixe. b) Influence d une courbure de la partie fixe. FIG. 9. [1] LANG (A. R.), Acta Cryst., 1959, 12, 249. [2] LANG (A. R.), J. Appl. Physics, U. S. A., 1959, 30, [3] NEWKIRK (J. B.), Phys. Rev., U. S. A., 1959, 110, VIII. Conclusion. tolérance avec laquelle peuvent être usinées et montées les pièces utilisées dans notre montage est plus grande que celles des pièces constituant un montage à glissières normal. Ceci permet la réalisation sans grandes difficultés de la partie délicate de l appareil de Lang pour l observation des cristaux à l aide des rayons X, malgré la grande précision exigée par ce montage. Nous remercions M. Roger Raizonville qui a réalisé le montage. BIBLIOGRAPHIE Manuscrit reçu le 12 décembre [4] BONSE (U.), Z. Phys. Dtsch., 1958, 153, 278. [5] AUTHIER (A.), Bull. Soc. franc. Miner., 1961, 84, 115. [6] AUTHIER (A.) et LANG (A. R.), Acta Cryst., 1963, Sous presse.