LA MICROSCOPIE ELECTRONIQUE APPLIQUEE A L ETUDE DES MONUMENTS HISTORIQUES Imagerie et Analyse élémentaire Laboratoire de Recherche des Monuments Historiques (LRMH) Champs sur Marne - France Paulette HUGON, LRMH. Mesurexpo Septembre 2005
Microscope électronique à Balayage Schéma : Jacky RUSTE, Les interactions rayonnement-matière, cours Formation CACEMI-CNAM
Microscope électronique à Balayage MEB Un microscope électronique est constitué : d un canon à électrons d une colonne électronique (optique électronique) d une chambre à échantillon avec un système à pression variable de divers détecteurs : - d électrons secondaires -d électronsrétrodiffusés -de rayon X
Imagerie et Analyse élémentaire Étude des problèmes liés à la conservation des monuments historiques LES APPLICATIONS Présentation de différents cas d études sur plusieurs matériaux : bois, verre, textile, métal, béton, peinture...
LE BOIS Montmoreau, Charentes (16). Charpente en bois (photos LRMH)
Le bois Étude de cas : Identification de bois Charbon de bois provenant de fouilles archéologiques informations sur le couvert forestiers de l époque informations sur les usages des civilisations vivant sur ce site En microscopie optique : Préparation longue (inclusion, coupe mince) Difficultés pour obtenir de belles images en réflexion Limité en grossissement En microscopie électronique : Grandissement de 50 à 1000 suivant les plans observés Images très bien définies Identification possible et rapide
Identification du bois Conditions opératoires Image électrons secondaires WD : 5mm Tension : 15KV Sans préparation X80 Coupe d un charbon de bois Section transversale de résineux. Paulette Hugon, Emmanuel Maurin, LRMH
Identification du bois Conditions opératoires : Image électrons secondaires WD : 5mm Tension : 8 KV Sans préparation X1000 Coupe radiale d un charbon de bois Perforation scalariforme de Fagus (hêtre) Caractéristique d une fibre de bois chez les feuillus Paulette Hugon, Emmanuel Maurin, LRMH
Identification du bois Conditions opératoires : Image électrons secondaires WD : 5mm Tension : 8 KV Sans préparation X1000 Coupe radiale d un charbon de bois Perforation simple et épaississements spiralés de Tilia (tilleul) Paulette Hugon, Emmanuel Maurin, LRMH
LE VITRAIL Chartres (28). Cathédrale N.D., Baie 47 «Vie de Noé» Vitraux XIIIe Baie 30a. N.D. de la belle verrière. Vitraux XIIIe (photos LRMH) Paulette Hugon, Claudine Loisel, LRMH
Le vitrail Étude de cas : les altérations du verre Les verres médiévaux, à fondant potassique (fabriqués à base de sable et de cendre de végétaux terrestres) sont particulièrement sensibles à l action de l eau et des polluants atmosphériques. Ils sont attaqués dans la masse et opacifiés par des couches de produits d altération. Chartres. Baie 30. N.D. de la belle verrière. Vitraux XIIIe (photos LRMH) Paulette Hugon, Claudine Loisel, LRMH
Le vitrail Étude des altérations du verre Face externe pluie + agents polluants corrosion du verre couches d'altération opaques Cratères Microscopie optique. Coupe transversale sur un cratère Paulette Hugon, Claudine Loisel, LRMH
Étude des altérations du verre Le vitrail Image MEB. Altération d un verre : cratère Conditions opératoires : Produits de corrosion : cristaux de sulfate de calcium Image électrons rétrodiffusés, 15 KV, WD 20mm, LV 17Pa, sans métallisation, x110 Paulette Hugon, Claudine Loisel, LRMH
LE TEXTILE Tapisseries de l Apocalypse d Angers XIV e siècle. Photo LRMH
Le textile Étude de cas :Tapisserie de l apocalypse. Angers Identification des fibres. Altérations. Identification de la laine : écailles coronaires caractéristiques Extrême fragilité et dégradation de certaines fibres Conditions opératoires : Image électrons secondaires 5KV, WD 8mm, métallisation à l or Paulette Hugon, Brigitte Oger, LRMH
Le textile Identification des fibres. Altérations. Mycéliu m Mycélium, témoignage des mauvaises conditions de conservation à l'humidité ayant provoqué le développement de moisissures Conditions opératoires : Image électrons secondaires 5KV, WD 8mm, métallisation à l or Paulette Hugon, Brigitte Oger, LRMH
LE METAL Cathédrale de Reims. Lustres Paulette Hugon, Annick Texier, LRMH
Le métalm Étude de cas : Restauration de 13 Lustres Caractéristiques ristiques Pièce de grandes dimensions : 105 à 232kg, 1m50 à 2m de hauteur Laiton moulé puis ciselé (66% Cuivre, 30% Zinc, 4% Plomb) Dorés à l amalgame (dorure au Mercure) épaisseur jusqu à 2µm En 1914, après un incendie, les lustres ont été stockés sur un sol en terre battue Paulette Hugon, Annick Texier, LRMH
Le métalm Restauration de 13 Lustres Essai de Nettoyage Nettoyage chimique : Bain dans une solution de citrate d ammonium Étude : Avant et après nettoyage Observation des altérations Action du nettoyage Paulette Hugon, Annick Texier, LRMH
Le métalm Élément de lustre. État initial, avant nettoyage Laiton Laiton X 816 Produit de corrosion Or Produit de corrosion X 1630 Or Conditions opératoires : Image électrons secondaires métallisation au carbone 20KV - WD : 10,4mm Paulette Hugon, Annick Texier, LRMH
Le métalm Élément de lustre. Après nettoyage chimique Laiton Laiton Or X 1203 Conditions opératoires : Image électrons secondaires métallisation au carbone 25KV, WD 12mm Le produit de corrosion a été enlevé X 1203 Peu de contact entre le support et la dorure Recherche de méthodes m de nettoyage plus adaptées Paulette Hugon, Annick Texier, LRMH
LE BETON Étude de cas : Église de La Mure (38) 1889 Altération du béton Formation d écailles Croissance de sels blanchâtres Paulette Hugon, Emmanuel Cailleux, LRMH
Altération du béton Béton Zone d altérations : cristallisations blanches Conditions opératoires : Image électrons secondaires, 20 ou 25KV, WD 15mm, métallisation au carbone Identification des sels ª Syngénite (Sulfate de Calcium-Potassium) Paulette Hugon, Emmanuel Cailleux, LRMH
Altération du béton Béton Bas-reliefs en béton b polychrome de l él église Saint-Lazare de Lèves L (28) Avant restauration En cours de restauration Paulette Hugon, Élisabeth Marie Victoire, LRMH
Altération du béton Béton Carbonatation Formation de calcite (CaCO3) liée à un vieillissement naturel du béton Conditions opératoires : Image électrons secondaires, 20KV, WD 10mm, métallisation au carbone Pollution urbaine Formation d ettringite : Tri-sulfo-aluminate de calcium Paulette Hugon, Élisabeth Marie Victoire, LRMH
LA PEINTURE Angers. Cathédrale, chœur. Oiron. Château, Peintures galerie renaissance. murales XIVe Peintures murales XVIe
La peinture Étude de cas : la polychromie des portails et ses altérations Cathédrale N.D. de Senlis. XIIe. Façade Ouest. Portail central. Photo LRMH
La peinture Étude stratigraphique x400 X100 Repérage des couches (12couches) Grain bleu de Lapis Lazuli Identification des pigments Conditions opératoires : Image électrons rétrodiffusés, LV :17Pa, 15 KV, WD : 20mm, sans métallisation, x200
Analyse élémentaire La peinture Particule grisâtre x100 x250 Présence d une feuille d étain : dorure? Conditions opératoires : Image électrons rétrodiffusés, LV 17Pa, 15 KV, WD 20mm, sans métallisation, x250
Analyse élémentaire La peinture x100 x1500 Charbon de bois : structure de la fibre de bois x400
Les couches d altérations La peinture x400 Cristallisations de sels Sulfate de plomb
La peinture Les dorures : identification des repeints Vilnius. Musée des beaux Arts. Peintures sur bois. XVe Vierge Marie. Face Vierge Marie. Revers
Caractérisation des dorures La peinture x400 Conditions opératoires : Image électrons rétrodiffusés, LV 17Pa, 15 KV, WD 20mm, sans métallisation, x200 4 dorures de composition différentes
La peinture Cartographie de répartition de éléments Or x400 Cuivre Aluminium Siliciu m Calcium
La peinture Altérations et contaminations l Ancy Le Franc. Château XVIe
La peinture Altérations et contaminations Voile blanc, champignons : cladosporium. Voile blanc Ancy le Franc, galerie Pharsale Scène B3.
La peinture Altérations et contaminations Voile blanc, champignons : cladosporium. Ancy le Franc, galerie Pharsale. Surface écaille éch. 01-D1-03 Vernis altéré surface écaillée Surface écaille éch. 01-D1-03
La peinture Altérations et contaminations Voile blanc, champignons : cladosporium. Ancy le Franc, Pharsale. Surface écaille éch. 01-D1-03 Conditions opératoires : Image électrons secondaires, 15 KV, WD 10mm, métallisation à l or Vernis altéré surface écaillé Champignons. Pénètre sous les écailles
La peinture Altérations et contaminations Voile blanc, champignons : cladosporium. Conditions opératoires : Image électrons secondaires, 15 KV, WD 10mm, métallisation à l or Spores de cladosporium
Remerciements LRMH : Emmanuel CAILLEUX Claudine LOISEL Élisabeth MARIE-VICTOIRE Emmanuel MAURIN Brigitte OGER Annick TEXIER