RAPPORT CM12 MANIPULATION I Etude d un système binaire solide / liquide Par ANDRE Delvine SEFFAR Mohamed Le 10 novembre 2010 Objectifs de la manipulation : - Obtenir un graphique T = f(t) grâce à un enregistreur FLATBED. - Tracer un diagramme T = f(c) sur papier millimétré. - Conclure et donner des résultats.
INTRODUCTION : Dans ce TP, nous devons tracer le diagramme de phases du système binaire plomb-étain. Puis nous allons en déterminer la nature des différentes phases et donner la variance des différents domaines du diagramme. Principe de la méthode : On chauffe un métal pour l amener au point de fusion, puis on le laisse refroidir à température ambiante. Grâce au capteur on obtient la courbe de refroidissement du métal. Mode opératoire : Nous avons à notre disposition 7 échantillons de mélange étain (Sn) et de plomb (Pb) avec des compositions bien définies. Echantillon Sn Pb 1 100 % 0 % 2 90 % 10 % 3 70 % 30 % 4 50 % 50 % 5 30 % 70 % 6 10 % 90 % 7 0 % 100 % Nous les avons fait chauffer un par un à l aide du bec bunsen, puis lorsque le métal est en fusion on le laisse refroidit à température ambiante. Dans le métal chaud, on insère un tube à essai puis on glisse le thermocouple à l intérieur. Relié à l enregistreur, le thermocouple nous permet d obtenir les courbes de refroidissement. Résultats : Echantillon 1 et 7 : 3 2 1 L enregistrement par le thermocouple nous donne une courbe de ce type avec deux pentes et un palier. La première pente (1) symbolise le moment où le métal est totalement en fusion, le palier (2) symbolise la transition métal liquide/solide, et la deuxième pente (3) symbolise le moment où le métal est totalement solide. Exemple courbe 1 métal pur
A partir de ces 2 courbes (échantillon 1 et 7), nous devons extraire une donnée : la température de fusion du métal pur (étain ou plomb). Prenons l exemple de la courbe ci-dessus (échantillon 1 100% étain) : - Palier (2) = 41mV - 100 mv sur le papier => 20mV - On rajoute 0,8mV à la fin du calcul car on prend ici les valeurs à température ambiante (20 C) et non pas à 0 C. - On cherche la valeur finale dans la grille de conversion mv => T C pour obtenir la température de fusion. On fait un produit en croix : 0,8 + = 9 V. Ce qui correspond à : T C (Sn) = 221 C De la même façon on obtient pour l échantillon 7 100% plomb : - Palier = 60mV Ce qui donne après produit en croix : 12,8 V. Et : T C (Pb) = 314 C Echantillon 2, 3, 4, 5, 6 : 4 3 2 1 L enregistrement par le thermocouple nous donne une courbe de ce type avec trois pentes et un palier. La première pente (1) symbolise le début du refroidissement, la seconde pente (2) symbolise l apparition des prezmiers cristaux solides, le palier (3) symbolise la transition métal liquide/solide du système binaire, et la deuxième pente (4) symbolise le moment où le système est est totalement solide. Exemple courbe 2 90% Sn / 10%Pb A partir de ces 2 courbes (échantillon 2, 3, 4, 5, 6), nous devons extraire plusieurs données : la température de fusion du système binaire (pourcentage étain et plomb), la valeur du palier du diagramme T C = f(c), et les tracés des zones et.
Prenons l exemple de la courbe ci-dessus (échantillon 2 90% étain / 10% plomb) : - Palier (3) = 31mV On fait un produit en croix de la même façon que pour l échantillon 1 et 7: 0,8 + = 7 V. Ce qui correspond à : T Cpalier(2) = 172 C - Pente (2) = 34,5mV 0,8 + = 7,7 V. Ce qui correspond à : T Ccourbe(2) = 190 C - Longueur palier = 1cm Il nous faudra reporter cette valeur sur le diagramme T C = f(c) à l abscisse correspondante et depuis le palier du diagramme vers le bas et relier tous les points. On obtient une droite qui coupe le palier : c est le point d intersection des zones du diagramme. On fait ensuite de même pour chaque courbe obtenue. Tableau récapitulatif de toutes les valeurs : Echantillon Palier (3) T C palier Pente (2) T C courbe Longueur 1 41 mv ------ ------ 221 C ------ 2 31 mv 172 C 34,5 mv 190 C 1 cm 3 30 mv 166 C 31 mv 172 C 3,7 cm 4 31,5 mv 175 C 35,6 mv 194 C 6,5 cm 5 31 mv 172 C 39 mv 211 C 2,8 cm 6 / / / / / 7 60 mv ------ ------ 314 C ------ Moyenne ----- 172 C ------ ------ ------ Nous n avons pas réussi à obtenir de courbe exploitable pour l échantillon 6 malgré nos efforts répétées. Cependant cela n affecte pas la suite de l étude. Diagramme T = f(c) : Il s agit de tracer ce diagramme à l aide de toutes les valeurs répertoriées dan le tableau ci-dessus. On obtient alors un diagramme de la forme suivante :
Points remarquables : On obtient 5 points remarquables (voir diagramme) : - (1) : point de fusion du plomb (sommet de courbe). - (2) : point de fusion de l étain (sommet de courbe). - (3) : eutectique (intersection des bas de courbe et palier). - (4) : point de fermeture du domaine. - (5) : point de fermeture du domaine Nature des différentes phases : On obtient 6 domaines (voir diagramme) : - (1) : phase liquide (Sn + Pb) L. - (2) : phase liquide (Pb) + solution (Sn) - (3) : phase liquide (Sn) + solution (Pb) - (4) : phase (solution solide de Sn dans Pb) - (5) : phase (solution solide de Pb dans Sn) - (6) : phase + (solution solide Pb + Sn) Phénomènes observés sur les courbes T = f(t) : Si on reprend la courbe 2 du début on a : 4 3 2 1 - (1) : début du refroidissement. - (2) : apparition des premiers cristaux. - (3) : palier eutectique. - (4) : fin de solidification. Variance des différents domaines du diagramme : On a la formule : Variance = c + 2 Avec : c => nombre de constituants 2 => température et pression (1 + 1) => nombre de phases
- (1) : phase liquide (Sn + Pb) L. Variance = c + 2 = 2 + 1-1 = 2 - (2) : phase liquide (Pb) + solution (Sn). Variance = c + 2 = 2 + 1-2 = 1 - (3) : phase liquide (Sn) + solution (Pb). Variance = c + 2 = 2 + 1-2 = 1 - (4) : phase (solution Sn). Variance = c + 2 = 1 + 1-1 = 1 - (5) : phase (solution Pb). Variance = c + 2 = 1 + 1-1 = 1 - (6) : phase + (solution Pb + Sn). Variance = c + 2 = 2 + 1-1 = 2 - (1) : point de fusion du plomb (sommet de courbe). Variance = c + 2 = 1 + 1-0 = 2 - (2) : point de fusion de l étain (sommet de courbe). Variance = c + 2 = 1 + 1-0 = 2 - (3) : eutectique (intersection des bas de courbe et palier). Variance = c + 2 = 2 + 1-0 = 3 - (4) : point de fermeture du domaine. Variance = c + 2 = 2 + 1-0 = 3 - (5) : point de fermeture du domaine Variance = c + 2 = 2 + 1-0 = 3 Précision des résultats : On peut dire que l erreur est due à l incertitude de la machine, à la précision de lecture des graphiques obtenus, et des pertes étant donné que le système est expérimental et n est pas parfait. CONCLUSION : ce que l on peut tirer de ce diagramme est que la température de fusion d un alliage est inférieure à celle de ses constituants pris séparément. Il existe un alliage de composition précise qui permet d obtenir la température de fusion la plus basse, la composition eutectique. Pour nous elle correspond à 30% de plomb et 70% d étain, et fond à une température de 172 C.