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TECHNIQUES TESTÉES EN 2009 ET 2010 Modalités mises en œuvre sur des lots homogènes de 60 kg de raisin Sur les 3 cépages (Fer Servadou, Grenache et Carignan) À deux niveaux de maturité différente Témoin (TEM): 8 jours de macération à 25 C avec 1 pigeage/jour jusqu à µ = 1000 g/l

TECHNIQUES TESTÉES EN 2009 ET 2010 1. Macération carbonique (CARB): éraflage/foulage de 25% de récolte + 20g/hl levure + 25g/hl lysozyme 8 jours/30 C ; assemblage goutte + presse ; FA à 18 C 2. Macération préfermentaire à froid (MPF): éraflage/foulage ; refroidissement à 4 C pdt 72h ; vinification comme le témoin (TEM) 3.Macération courte (COURT): FA pdt 5 jours à 25 C puis décuvage à µ = 1010 g/l et fin FA à 18 C

TECHNIQUES TESTÉES EN 2009 ET 2010 4. Macération Préfermentaire à Chaud puis FA en phase liquide (MPC) : chauffage au-dessus de 70 C pdt 2h (bain marie) ; clarification à 150 NTU ; fermentation à 18 C 5. Macération Préfermentaire à Chaud puis FA en phase solide (MPCSO) : chauffage au-dessus de 70 C pdt 2h (bain marie) ; vinification comme le témoin (TEM) => 72 vins élaborés

PARAMÈTRES SUIVIS ET TRAITEMENTS STATISTIQUES 8 paramètres œnologiques classiques sur vins en bouteilles (TAV, ph, AT, TH2, AV, K+, IPT, anthocyanes) 78 composés aromatiques sur vins Analyse sensorielle par le jury expert de l (8 dégustateurs) à l aide de 15 descripteurs (0 à 5) Analyse en Composante Principale (ACP) des valeurs moyennes des NUO (concentration/seuil) par famille de composés aromatiques sur les valeurs moyennes par technique de macération ANOVA à 4 facteurs (Millésime x Cépage x Date de récolte x Macération) avec interactions de 1 er ordre suivi d un test de Fisher à 5% (n=72 ; ddl résiduel = 33)

PARAMÈTRES CLASSIQUES DONNÉES GÉNÉRALES Modalité / Paramètres MPC MPCSO CARB COURT MPF TAV (% vol.) +0.66 a = -0.64 = = Acidité totale (g/l H2SO4) -0.30 = = = = ph + 0.06 = = = = Acide tartrique (g/l) +0.59 = = = = Acidité volatile (g/l acide acétique) +0.15 +0.10-0.11 = = Potassium (g/l) +0.14 +0.05 +0.04 +0.05 +0.07 IPT = +16-15 = = Anthocyanes (mg/l) -95 = -240 = = a Chiffres mentionnés représentent les écarts moyens significatifs lorsque des différences sont observées

COMPOSITION AROMATIQUE DONNÉES GÉNÉRALES CARB MPC COURT MPCSO MPF TEM

COMPOSITION AROMATIQUE DONNÉES GÉNÉRALES Modalité / Composé aromatique Descripteur Niveaux dans les vins a MPC MPCSO CARB COURT MPF 3-mercaptohexanol pamplemousse > = = +117% b = = 2-furfurylthiol café > = +84% = = = Acide octanoïque beurre >> +264% = = = = Hexanoate d éthyle fruité >> +273% = = = +60% Acétate d éthyle vernis >> +58% +29% +40% +29% +42% Isobutanol fusel = -42% = -46% = = Citronellol floral, rose -46% -39% +139% = = α-terpinéol floral, rose << +78% +109% = = = β-damascenone exhausteur du fruité, prune > -19% -22% +21% +19% = o-cresol pharmaceutique << -60% -49% +23% +22% +24% Guaiacol fumé < +210% +225% = = = Eugenol clou de girofle = = = +192% = = Cinnamate d éthyle floral = = +970% = = Vanillate d éthyle vanille < -64% -62% = = = a par rapport au seuil de perception dans les vins b Chiffres mentionnés représentent les écarts moyens significatifs lorsque des différences sont observées

CHAUFFAGE DE LA VENDANGE - ILLUSTRATION DE QUELQUES PHÉNOMÈNES DE DEGRADATION Seuil de perception = 18 µg/l 35 30 25 20 15 10 5 0 Citronellol (µg/l) a b b b c c CARB MPF TEM MPC MPCSO COURT Seuil de perception = 250 µg/l 50 45 40 35 30 25 20 15 10 5 0 α - terpinéol (µ g/l) bc a c a bc bc CARB MPF TEM MPC MPCSO COURT 3 m -cresol (µg/l) 14 12 Gaïacol ( µ g/l) Seuil de perception = 68 µg/l 2,5 2 1,5 1 0,5 0 a a a a b b CARB MPC TEM MPC MPCSO COURT Seuil de perception = 10 µg/l 10 8 6 4 2 0 a b c c c c CARB MPC TEM MPC MPCSO COURT

CHAUFFAGE DE LA VENDANGE - ILLUSTRATION DE QUELQUES PHÉNOMÈNES DE DEGRADATION 3000 3-mercaptohexanol (ng/l) 14 β-damascénone (µg/l) 2500 12 2000 1500 1000 500 a ab b b b b 10 8 6 4 2 a ab b c c a 0 CARB MPF TEM MPC MPCSO COURT 0 CARB MPF TEM MPC MPCSO COURT Seuil de perception = 60 ng/l Seuil de perception = 50 ng/l => Gain en 3MH attendu sur MPC par extraction de précurseurs de la pellicule, effet acides aminés (Subileau et al 2008) et effet turbidité (résultats 2011) => Dégradation thermique des précurseurs du 3MH?

PROFIL AROMATIQUE DONNÉES GÉNÉRALES Modalité / descripteurs MPC MPCSO CARB COURT MPF Intensité aromatique (nez) +0.32 a = +0.53 = = Fermentaire +1.61 +0.33 +0.60 = = Végétal -0.24 = = = = Lacté +0.56 = = = = Gras +0.38 = = = = Sucrosité +0.52 = = = = Astringence = +0.21-0.82 = = Intensité aromatique (bouche) +0.41 = = = = a Chiffres mentionnés représentent les écarts moyens significatifs lorsque des différences sont observées

PROFIL AROMATIQUE - CÉPAGE FER SERVADOU Variation de note sur 5/ témoin Moyenne de 4 observations par technique données 2009-2010 0,60 0,40 0,20 0,00-0,20-0,40-0,60-0,80 Intensité aromatique MPF COURT MPCSO Fermentaire Thiol végétal Fruit rouge Epicé Pyrazines Maturité fruit MPF = peu d incidence sur le profil sensoriel MPCSO = se rapproche de MPC (+ fermentaire), - pyrazines COURT = + fruit rouge, - pyrazine, + maturité du fruit

PROFIL AROMATIQUE - CÉPAGE GRENACHE Variation de note sur 5/ témoin Moyenne de 4 observations par technique données 2009-2010 0,60 0,40 0,20 0,00-0,20-0,40-0,60-0,80 Intensité aromatique MPF COURT MPCSO Fermentaire Thiol végétal Fruit rouge Epicé Pyrazines Maturité fruit MPF = intéressant pour favoriser le fruit rouge et caractère épicé MPCSO = + notes fermentaires et fruit rouge COURT = peu d intérêt sur ce cépage

PROFIL AROMATIQUE - CÉPAGE CARIGNAN MPF COURT MPCSO CARB Variation de note sur 5/ témoin Moyenne de 4 observations par technique données 2009-2010 0,60 0,40 0,20 0,00-0,20-0,40-0,60-0,80 Intensité aromatique Fermentaire Thiol végétal Fruit rouge Epicé Pyrazines Fruits secs Maturité fruit Toutes les techniques ont tendance à pénaliser le potentiel aromatique Macération carbonique complexifie le profil aromatique (+ fraîcheur)

CONCLUSIONS 2009-2010 COURT, MPF, MPCSO profil sensoriel proche du témoin Au-delà des considérations analytiques, intérêt de CARB sur Carignan, de MPF sur Grenache et de COURT sur Fer Servadou Chauffage de la vendange (MPC et MPCSO) induit de fortes modifications sur les paramètres analytiques (AV, acidité ) et aromatiques (- composés «variétaux») MPC => +esters, + acide gras (yaourt) en lien avec la fermentation à basse température d un moût riche en azote et bien clarifié (Moreno et al 1988) CARB => + de cinnamates, de β-damascénone et + de 3MH en relation avec métabolisme des acides aminés (Subileau et al. 2008)

ESSAIS COMPLEMENTAIRES - 2011 Expérimentations recentrées sur MPC Incidence du chauffage sur l azote des moûts Modulation du profil sensoriel des vins de MPC via les facteurs turbidité (800/150 NTU) et T C (18/25 C) sur les 3 cépages Évaluation du chauffage à 50 C

INCIDENCE DU CHAUFFAGE SUR L AZOTE DES MOÛTS 250 200 +197% +199% Avant Après 400 300 +102% +94% Avant Après 150 200 100 100 50 0 alpha -aminé ammoniacal 0 alpha -aminé ammoniacal Fer Servadou Carignan Teneurs en azote des moûts avant et après chauffage de 2 heures à 70 C données 2011 - moyenne de 8 observations par cépage

INCIDENCE DE LA TURBIDITE ET DE LA T C SUR LES PARAMETRES ŒNOLOGIQUES DES VINS Facteur/ Paramètres TURBIDITÉ (NTU) TEMPÉRATURE ( C) 150 800 pvalue 18 25 pvalue TAV (% vol.) = = 0.596 = = 0.740 Acidité totale (g/l H2SO4) = = 0.682 = = 0.408 ph - +0.04 0.038 = = 0.667 Acide tartrique (g/l) = = 0.518 = = 0.333 Acidité volatile (g/l acide acétique) +0.08-0.015 - +0.12 0.007 Potassium (g/l) = = 0.816 = = 0.509 IPT = = 0.318 = = 0.705 Anthocyanes (mg/l) = = 0.503 = = 0.623 Intensité Colorante (IC ) = =(+) 0.077 = = 0.305 Pas d interactions entre les facteurs = > modèle ANOVA 3 facteurs (Cépage x Turbidité x Température ; n=12 ; ddl résiduel=7) - Gain exprimé dans l unité du paramètre considéré

INCIDENCE DE LA TURBIDITE ET DE LA T C SUR LA COMPOSITION AROMATIQUE DES VINS Famille Facteur/ Composé Niveau dans les vins TURBIDITÉ (NTU) TEMPÉRATURE ( C) 150 800 pvalue 18 25 pvalue Thiols variétaux 3-mercaptohexanol > +53% - 0.049 = = 0.250 Acétate de 3-mercapto-hexile < = = 0.919 = = 0.254 Acides Acide octanoïque >> = = 0.152 +92% - 0.030 Esters éthyliques Hexanoate d éthyle >> = = 0.787 +173% 0.045 Acétates Acétate d éthyle >> = = 0.919 +136% - 0.049 Alcools Isobutanol = = = 0.669 = = 0.131 Monoterpénols Geraniol = - +28% 0.035 = = 0.365 Norisoprénoïdes β-damascénone > = = 0.878 = = 0.554 Mercaptans H2S < +27% - 0.002 - +11% 0.008 Pas d interactions entre les facteurs = > modèle ANOVA 3 facteurs (Cépage x Turbidité x Température ; n=12 ; ddl résiduel=7) - Gain exprimé en % de variation

INCIDENCE DE LA TURBIDITE ET DE LA T C SUR LE PROFIL SENSORIEL DES VINS Descripteur TURBIDITÉ (NTU) TEMPÉRATURE ( C) 150 800 pvalue 18 25 pvalue Intensité aromatique (nez) = = 0.885 = = 0.530 Rédox = = 0.481 = = 0.441 Fermentaire = = 0.520 +0.9/5-0.047 Lacté = = 0.977 = = 0.268 Thiols = = 0.234 - +0.2/5 0.024 Fruits rouges = = 0.115 = = 0.085 Gras +0.1/5-0.02 - +0.2/5 0.00001 Sucrosité = = 0.851 = = 0.500 Acidité = = 0.387 +0.2/5-0.046 Astringence = = 0.107 = = 0.277 Chaleur +0.3/5-0.005 +0.15-0.037 Pas d interactions entre les facteurs = > modèle ANOVA 3 facteurs (Cépage x Turbidité x Température ; n=12 ; ddl résiduel=7) - Gain exprimé en écart de note/5

CONCLUSIONS SUR TURBIDITE ET T C (2011) Effet température > turbidité Effet mineur des facteurs Turbidité et Température sur les paramètres œnologiques (ph, AV) Turbidité faible = +3MH, -terpénols, +gras et de chaleur (proportions limitées) Température basse = + esters, +acétates, + acides gras, - gras => Profil fermentaire = FA à 18 C (pas effet turbidité) => Profil variétal «thiols» = Débourbage à 150 NTU, FA à 25 C (masquage des esters)

CHAUFFAGE A 50 C Historiquement, chauffage mis en œuvre sur vendange altérée => montée en T C rapide au-dessus de 70 C Comparaison entre vinification standard (TEM), chauffage à 50 C (MPC 50) et à 70 C (MPC 70) sur Carignan (conditions de FA =800 NTU/25 C) 1 observation/modalité 2009-2010: chauffage entre 70 et 75 C => + dégradation 2011: chauffage à 70 C avec homogénéisation + régulière => + extraction mais moins de dégradation

CHAUFFAGE A 50 C NOTES FERMENTAIRES MPC 70 MPC 50 TEM Fermentaire 3,00 2,50 Acétate d'isoamyle (mg/l) Tanins bruts 2,00 Lacté 2,00 1,50 1,00 Agressivité 1,00 Thiols 0,50 0,00 MPC 70 MPC 50 TEM 0,00 Seuil de perception = 30 µg/l 1 observation / modalité Carignan 2011 Astringence Fruits rouges Acidité Gras Sucrosité

CHAUFFAGE A 50 C - NOTES «THIOLS» MPC 70 MPC 50 TEM Fermentaire 700 600 500 3 -mercaptohexanol (ng/l) Tanins bruts 2,00 Lacté 400 300 200 Agressivité 1,00 Thiols 100 0 MPC 70 MPC 50 TEM 0,00 Seuil de perception = 60 ng/l 1 observation / modalité Carignan 2011 Astringence Fruits rouges Acidité Gras Sucrosité

CHAUFFAGE A 50 C NOTES EN BOUCHE MPC 70 MPC 50 TEM 16 Intensité colorante (IC') Fermentaire 14 12 Tanins bruts 2,00 Lacté 10 8 6 4 2 Agressivité 1,00 Thiols 0 MPC 70 MPC 50 TEM 0,00 70 IPT 60 Astringence Fruits rouges 50 40 30 Acidité Gras 20 10 Sucrosité 0 MPC 70 MPC 50 TEM 1 observation / modalité Carignan 2011 => MPC 50 : profil «thermo» avec agressivité et + sucrosité

CHAUFFAGE A 50 C DÉGRADATION DES PHÉNOLS Gaïacol (µg/l) 2,6-dimethoxyphénol ( µg/l) 3 60 2 50 2 40 30 1 20 1 10 0 MPC 70 MPC 50 TEM 0 MPC 70 MPC 50 TEM Seuil de perception = 10 µg/l 1 observation / modalité Carignan 2011 Seuil de perception = 570 µg/l 1 observation / modalité Carignan 2011 Pas de dégradation observée sur MPC 50 Phénomène qui intervient entre 50 et 70 C

CHAUFFAGE A 50 C DÉGRADATION DES C13/TERPÉNOLS β-damascénone (µg/l) Linalool (µg/l) 16 12 14 12 10 10 8 8 6 6 4 4 2 2 0 MPC 70 MPC 50 TEM 0 MPC 70 MPC 50 TEM Seuil de perception = 50 ng/l 1 observation / modalité Carignan 2011 Seuil de perception = 20 µg/l 1 observation / modalité Carignan 2011 Dégradation de la β-damascénone (précurseurs) entre 50 et 70 C Dégradation des monoterpénols T C > 70 C (2009-2010)

CONCLUSIONS SUR LE CHAUFFAGE A 50 C (2011) Hypothèses : dégradation des thiols, phénols et C13-norisoprénoïdes (précurseurs) intervient entre 50 et 70 C ; celle des monoterpénols pour une T C > 70 C Chauffage à 50 C paraît une option intéressante pour moduler l expression aromatique des vins de «thermo» tout en gardant le profil caractéristique en bouche (souplesse, sucrosité) Mérite d être approfondi car nous ne possédons pas la fiabilité de 2009-2010 (1 seule observation à 50 C) même si les résultats apparaissent cohérents / hypothèses besoin de préciser les conditions de mise en œuvre pour obtenir un niveau polyphénolique suffisant (durée de chauffage / cépage) Développement de Kloeckera apiculata à vérifier (10 4-10 5 cellules/ml ne survivent pas 30s à 56 C dans le lait)

CONCLUSION GÉNÉRALE Caractérisation aromatique fine de 5 techniques de macération avec mise en évidence de phénomènes de dégradation sur les modalités «chauffées» Intérêt des techniques varie selon les cépages (Fer = COURT ; Grenache = MPF ; Carignan = CARB) T C de chauffage, turbidité et T C de fermentation possèdent un impact sur le profil aromatique des vins Raisonnement de process de la vigne à la cave: N+S au vignoble / Chauffage à 50 C / 150 NTU + FA à 25 C? Beaucoup de travail sur le jeu de données (+200 vins / 80 variables «aromatiques»)

+200 VINS ÉLABORÉS AU COURS DU PROJET!

MERCI POUR VOTRE ATTENTION www.projet-vinaromas.eu