FASCICULE D INTRODUCTION AUX TRAVAUX PRATIQUES DE VOLUMETRIE Description de la verrerie utilisée et de son bon usage Volumétrie : mesure de volumes précis. A travers le TP de volumétrie, nous allons travailler sur 3 applications courantes de mesures de volumes précis : préparation d une solution de concentration précise et connue par dissolution d un solide. préparation d une solution de concentration précise et connue par dilution d une autre solution. titrage colorimétrique pour la détermination d un titre de la concertation précise (= d un titre) d une solution. Organisation : la séance de travaux pratiques de 3h (horaire : 9h15-12h15) sera précédée d une séance de travaux dirigés d une heure (horaire : 8h-9h) afin de travailler sur la notion d incertitudes (ou de précisions) sur les volumes prélevés et les concentrations calculées. Emploi du temps : Date Mardi 11/09 Mercredi 12/09 Jeudi 13/09 Vendredi 14/09 Lundi 17/09 Groupe A C B E D TD 8h-9h, salle 2 8h-9h, salle 7 8h-9h, salle 201 8h-9h, salle 205 8h-9h, salle 8 9h15-12h15, 9h15-12h15, 9h15-12h15, 9h15-12h15, 9h15-12h15, TP salles 214-215 salles 214-215 salles 214-215 salles 214-215 salles 214-215 Notation : à la fin de la séance de TP, vous rendrez une fiche de résultats. La note de contrôle continu qui vous sera attribuée tiendra compte de la qualité de vos manipulations (travail en monôme), de vos résultats expérimentaux et de vos calculs de concentrations et d incertitudes sur ces concentrations. Matériel : blouse, lunettes de sécurité, calculatrice. C. Vanhaverbeke P.-A. Gauchard 1
LES 3 TYPES DE VERRERIE : LES CONTENANTS, LA VERRERIE PEU PRECISE, LA VERRERIE DE PRECISION Les contenants : ce type de verrerie ne sert pas à délivrer un volume béchers erlenmeyer mais aussi flacons, verres à pied, ballons Verrerie servant à mesurer des volumes non précis : le volume délivré est approximatif, sa précision 10 8 6 40 n est pas connue. 20 éprouvette graduée pipette graduée V (ml) Verrerie de précision : le volume délivré est connu avec précision. burette graduée fiole jaugée à un trait de jauge pipette jaugée à deux traits de jauge Lecture du volume : en évitant l erreur de paralaxe (œil au niveau de la graduation), le bas du ménisque doit coïncider avec la graduation. Exception : burette à trait bleue (équipées d'une bande photophore, cf. TP) pour laquelle la lecture se fait au point de contact des deux pointes pour plus de précision. 2
DESCRIPTION DE LA VERRERIE DE PRECISION ET DE SON BON USAGE Remarque générale : cette verrerie est jaugée pour une température de 20 C ; ne pas chauffer de la verrerie de précision, refroidir les liquides chauds à température ambiante avant de les transférer ou de les pipeter. LA PIPETTE JAUGEE (A UN TRAIT OU A DEUX TRAITS). V (ml) Bien identifier le nombre de traits de jauge de la pipette que vous utilisez! Sert à délivrer des prises d essai exactes, et restituent le volume exact. Bonnes pratiques de laboratoire. ne pas pipeter à la bouche, mais utiliser une pro-pipette (poire aspirante). éviter de prélever directement dans un flacon ou une fiole jaugée (risque de souillage, si la pipette n est pas parfaitement propre, de l ensemble du flacon ou de la fiole) ; avant prélèvement, verser un volume suffisant de liquide dans un contenant propre. rincer la pipette avec quelques ml de produit à prélever. lors du prélèvement, il faut maintenir la pipette verticale et le contenant incliné à 45 (la main gauche, qui tient le contenant pour les droitiers, sert aussi à maintenir le bas de la pipette). transvaser (le plus souvent dans une fiole jaugée en vue d une dilution ou dans un erlenmeyer en vue d un titrage) en maintenant la pipette verticale et en contact avec le récipient (pour éviter qu'une goutte de liquide ne soit retenue par capillarité à l'extérieur de la pointe de la pipette). Respecter un écoulement lent pour laisser le temps au drainage le long de la paroi d'avoir lieu. lors du transvasement du liquide de la pipette à un trait, il doit rester une dernière goutte dans la pointe de la pipette. Elle a été prise en compte lors du calibrage de la pipette et ne doit pas être expulsée. lors du transvasement du liquide de la pipette à deux traits, ne pas oublier d'arrêter l'écoulement au niveau du deuxième trait. 3
LA BURETTE GRADUEE sert à délivrer de petits volumes précis (meilleure précision ou tout au moins précision équivalente aux pipettes jaugées pour des volumes de l ordre du ou de quelques ml). est utilisée pour délivrer un volume précis dont la valeur n est pas connue au départ (en particulier les volumes équivalents des titrages) Utilisation lors de titrages colorimétriques. rincer la burette avec quelques ml du produit à verser. fixer la burette sur un support adapté qui permet de la maintenir parfaitement verticale. bien ajuster le zéro. Pour cela remplir la burette en dépassant la graduation supérieure vérifier l absence de bulles sous le robinet (*) ajuster le zéro essuyer les gouttes éventuelles sur le haut de la burette verser ensuite le volume désiré de solution en respectant un écoulement lent pour laisser le temps au drainage le long de la paroi d'avoir lieu. A l approche du volume équivalent, l écoulement doit se faire goutte à goutte. Attendre ensuite 30 secondes à 1 minute avant de lire le volume équivalent versé (**). (*) si une bulle d'air est présente dans l'embout lors du remplissage, on doit l'en supprimer sous peine de fausser la mesure. Pour cela on actionne rapidement le robinet, le poids du liquide devant déplacer la bulle d air. (**) lorsque la burette se vide, il y a toujours un petit volume de liquide qui adhère à sa paroi. Il faut attendre que ce volume s'écoule et rejoigne le niveau haut du liquide avant toute lecture sous peine de surévaluer le volume versé. 4
LA FIOLE JAUGEE sert à contenir un volume exact mais ne restitue pas le volume entier (verrerie dite In, au contraire des burettes et pipettes dites verrerie Ex). sert le plus souvent à préparer des solutions par dilution d une solution ou dissolution d un solide. Utilisation lors de préparation de solutions par dissolution d un solide. rincer la fiole avec le solvant (très souvent eau distillée). peser le solide à l aide d une balance de précision (sur une coupelle de pesée souple, un morceau de papier aluminium ou autre), et introduire de manière quantitative le solide dans la fiole (rouler la coupelle, plier le papier, ou utiliser un entonnoir à solide, rincer la coupelle et l éventuel entonnoir avec le solvant de manière à ce que les eaux de rinçages aillent dans la fiole). verser environ 50% à 70% du volume final de solvant et agiter manuellement pour dissoudre le solide (*) compléter au trait de jauge avec le solvant en utilisant un compte-goutte plastique (pastette). essuyer les éventuelles gouttes de solvant au dessus du trait de jauge fermer la fiole à l aide de parafilm et homogénéiser par retournement. (*) si la dissolution n est pas effective, on peut tenter de rajouter un peu de solvant jusqu à environ 80% du volume final ; puis en cas d échec transvaser le contenu de la fiole dans un bécher et agiter à l aide d un barreau aimanté sous agitation magnétique. Si cela ne suffit toujours pas, on chauffera le contenu du bécher. Utilisation lors de préparation de solutions par dilution d une solution. rincer la fiole avec le solvant (très souvent eau distillée). Prélever la solution à diluer à l aide d une pipette jaugée (ou éventuellement d une éprouvette graduée pour les petits volumes) et introduire le volume désiré dans la fiole en évitant de mettre des gouttes de liquide au dessus du trait de jauge (les faire tomber à l aide du solvant au besoin). verser environ 75% du volume final de solvant et agiter manuellement pour une première homogénéisation. compléter au trait de jauge avec le solvant en utilisant un compte-goutte plastique (pastette). essuyer les éventuelles gouttes de solvant au dessus du trait de jauge fermer la fiole à l aide de parafilm et homogénéiser par retournement. 5