INTERETS DU TRAITEMENT DES RAISINS PAR UN VIDE POUSSE POUR L OENOLOGIE

INTERETS DU TRAITEMENT DES RAISINS PAR UN VIDE POUSSE POUR L OENOLOGIE I.S.V.V. - I.P.V. - Station Expérimentale de Pech Rouge - 11430 GRUISSAN J.L ESCUDIER, M. MIKOLAJCZAK, M. MARTIN, A. SAMSON, D. THIBERT, J.C. BOULET I.S.V.V. - I.P.V. - Laboratoire des Polymères et des Techniques Physico-Chimiques - 34060 MONTPELLIER CEDEX M. MOUTOUNET, J.P. ROSON Rapport d expérimentation - Décembre 1995 - O.N.I.V.I.N.S. - CONTRAT ETAT REGION FILIERE VITI-VINICOLE Campagne 1994-1995

I. INTRODUCTION q 1. Situation du sujet En dépit de larges efforts de recherches consentis, le secteur de la transformation des fruits, dans un marché international de plus en plus concurrentiel et demandeur de produits de haute typicité, demeure à la recherche de moyens technologiques aptes à extraire le potentiel qualitatif de la matière première dont les constituants les plus intéressants se trouvent dans les cellules des tissus à parois épaisses et donc difficilement cessibles. q 2. Contexte scientifique Les composés polyphénoliques sont responsables de la couleur des vins rouges et constituent les supports nécessaires de leurs caractéristiques organoleptiques. Le jus de raisin et le vin ne contiennent pas loin sans faut, tous les constituants du raisin. Les œnologues savent bien que pour un cépage donné la teneur en composés polyphénoliques dépend de la qualité de la vendange, de l état de maturité des baies, des rendements et des caractéristiques de la parcelle, de l état sanitaire du raisin et de l âge de la vigne. Ce potentiel polyphénolique selon sa nature et la façon dont il est exploité agit comme élément positif de la qualité (charpente, rondeur, couleur, gras) ou parfois comme élément négatif (astringence, amertume). De nombreux travaux ont été et sont consacrés à l étude de la composition en anthocyanes et en tanins des baies de raisin, qu il s agisse du contrôle de l évolution de ces constituants au cours de la maturation ou de l influence de certains facteurs climatiques. A titre d exemple citons RIBEREAU-GAYON (1972), BISSON (1978), BOURZEIX et al. (1983), ROSON et al. (1988), AUBERT et al. (1989). Plus que la teneur globale en composés polyphénoliques, la répartition de ceux-ci au sein de la baie de raisin est à prendre en compte (ROSON et al., 1992). D après GLORIES (1988), à maturité les tanins des pellicules se concentrent, ils sont moins polymérisés et moins astringents que ceux des pépins. L extraction et la nature des tanins ont été étudiées en fonction de leur origine dans les baies, sur vin et solutions modèles. D une manière générale seuls 30 % à 60 % des tanins et des anthocyanes en particulier de la pellicule, de la baie de raisin sont extraits (ROSON, 1992). Pour des essais viticoles mais également pour l œnologue, il est donc apparu nécessaire de mieux appréhender le potentiel qualitatif des raisins. Page 2

Ceci a récemment amené l I.T.V. à proposer un protocole d évaluation de la richesse technologique en composés phénoliques des raisins de cépages rouges (LAMADON, 1994). L œnologue dispose au moment des vendanges d une matière première de mieux en mieux identifiée. Il a en charge de mettre en œuvre le raisin selon des pratiques œnologiques bien définies destinées à obtenir des vins au profils organoleptiques voulus. Cela passe par la maîtrise de l extraction des divers constituants phénoliques liée aux différentes pratiques œnologiques mises en œuvre. LES FACTEURS FAVORISANT L EXTRACTION DES COMPOSES POLYPHENOLIQUES Deux grandes options sont offertes aux œnologues en terme de pratique œnologique : 1.1. Une fait appel au respect de l intégrité des baies de raisin en atmosphère saturée en CO 2. Il est bien connu que la fermentation intracellulaire, à côté de la formation de composés aromatiques spécifiques, crée les conditions d une bonne extraction des composés polyphénoliques. Le couple temps de macération-température a été en particulier étudié sur divers cépages et fait l objet de documents de synthèse (M. FLANZY et al., 1973 ; C. FLANZY et al., 1987). Complémentairement à ces études de base, des schémas faisant appel à des cuvaisons prolongées avec mise en place de remontages après la phase de métabolisme anaérobie ont été expérimentés. Ces schémas permettent d augmenter les extractions en composés phénoliques jusqu en 20 %. 1.2. L autre voie faut au contraire appel à une certaine désorganisation cellulaire, à des phénomènes de diffusion. Il s agit également de mettre en présence du jus et des parties solides de la baie des enzymes endogènes ou exogènes, des microorganismes. La technique la plus développée fait appel aux phénomènes de macération avec l appui de certains équipements technologiques régulièrement améliorés (cuves rotatives, à piégeage avec remontage, ou l utilisation de gaz sous légère pression). La maîtrise de la macération dans ces situations a fait l objet de travaux très suivis dans les différentes régions viticoles concernées. Parmi les plus récentes, citons : VIVAS et al. (1992), KOVAC et al. (1992), GERBAUX (1993). D autres voies technologiques ont été récemment proposées. La macération finale à chaud a été évaluée dans diverses situations de vinification (GLORIES et al., 1980 ; LAMADON, 1991). La macération finale à chaud permet par un accroissement de la température aux alentours de 40-45 C en fin de fermentation alcoolique d augmenter sensiblement la couleur allant de 10 % à 20 %. Page 3

Dans le cas de vendange à faible réserve polyphénolique, cette technique peut donner satisfaction. Elle permet également de corriger des temps ou des durées de cuvaison trop courts. L ajout de pépins de raisins au cours de la vinification a été étudié par KOVAC et BOURZEIX (1992). Cette méthode permet par exemple en doublant la quantit é de pépins de la vendange d augmenter de 50 % environ la teneur en catéchines et proanthocyanidols des vins. Comme pour la macération finale à chaud, les vins issus de ces pratiques sont jugés différents plus structurés et sont parfois préférés aux vins de référence. D autres approches ont encore été effectuées, tel que par exemple le cell cracking. Cette technique expérimentée par l I.N.R.A. consiste avant vinification à mettre sous pression de gaz carbonique, entre 60 bars et 100 bars, les baies de raisin pendant un temps défini (quelques minutes). Malgré l obtention de vins bien équilibrés, le gain d extraction n avait pas, sur les cépages étudiés, été jugé suffisamment important pour justifier économiquement une telle pratique. Enfin, à côté de ces voies essentiellement physiques une approche plus biotechnologique avec apport d enzymes exogènes devrait ouvrir dans les années qui viennent de nombreuses perspectives. Le schéma 1 résume ces diverses approches. Il résulte de ces travaux que la macération n est pas un phénomène unique et généralisable. La diversité des situations et le savoir-faire des praticiens font qu une meilleure compréhension globale des phénomènes amène chacun à proposer des schémas liant la durée de cuvaison, la température, le niveau d aération du contenu de la cuve et le contact jus/marc et éventuellement la mise en œuvre de prétraitement ou de post-traitement. Complémentairement à toutes ces pratiques que nous classons dans le chapitre désorganisation cellulaire, il nous a paru intéressant d aller plus loin dans la valorisation de l utilisation du potentiel phénolique de la baie de raisin et en particulier du marc de raisin par la mise en œuvre de nouvelles pratiques œnologiques plus directives et aptes à permettre une plus forte libération des composés polyphénoliques situés en particulier dans les pellicules du raisin. Un nouveau schéma que nous appelons Flash-Détente a paru être à même de permettre une extraction accrue des composés contenus dans les pellicules des baies de raisin. Ce procédé fait appel aux basses pressions. q 3. Procédé étudié Le procédé proposé consiste à introduire la vendange éraflée, égouttée, chauffée plus ou moins, ou non chauffée, dans une enceinte maintenue sous vide. Un égrenoir de marque EGRETIER a été installé en 1995 pour assurer une excellente maîtrise de l éraflage avant le traitement de Flash-Détente. Un égouttoir disposé en ligne après l égrenoir permet en continu d égoutter 10 à 25 % du jus. Ce jus non traité est réintroduit dans la vendange traitée sous vide. Page 4

Le chauffage éventuel de la vendange peut être réalisé par tout procédé classique : chauffage direct par échangeur à surface balayée, chauffage indirect par le jus tel que le système thermocompact d IMECA, chauffage direct par de la vapeur issue du jus d égouttage ce qui a été retenu dans le cadre de ces expérimentations. La mise sous vide de la vendange provoque le refroidissement immédiat de celle-ci jusqu à une température qui dépend uniquement du niveau de vide (20 C pour une pression de 25 mbars absolu). Le refroidissement s accompagne d une fragilisation des parois des cellules des pellicules, sans trituration de celles-ci avec auto évaporation partielle de la teneur en eau de la matière qui les environne (de 0 à 15 %). Récupération possible et facile des condensats de vapeurs émises lors de la mise sous vide de la vendange. Ceux-ci après écoulements gravitaires sont réincorporés en continu dans le milieu sous vide. Extraction de la vendange de la cuve sous vide par une pompe qui dirige la vendange soit directement sur un pressoir soit vers une cuve de fermentation sur marc comme pour toute technique de vinification. Le sch éma 2 représente la technique de travail d une vendange obtenue par machine à vendanger avec un exemple de méthode de chauffage bien adapté au procédé, par vapeur produite à partir d une fraction de jus d égouttage. Cette vapeur appelée biologique de par son origine, permet le chauffage de la vendange à la température souhaitée en moins de trois minutes. Le jus partiellement concentré qui a servi à produire cette vapeur est réintroduit en continu dans la vendange traitée de sorte qu il n y a ni dilution ni concentration de la vendange. Le dimentionnement de l unité mise en place à la station expérimentale de Pech Rouge a été réalisé avec la société AURORE DEVELOPPEMENT dans le cadre du contrat de recherches avec l I.N.R.A. La société E.C.S. à Mons (30) a effectué les calculs d engineering. La chambre de chauffe est équipée d une double vis à vitesse variable. La vapeur est diffusée d une part par l arbre de cette vis qui est perforée sur toute sa longueur d autre part directement dans l ambiance du caisson de chauffe. La vapeur est ainsi bien répartie dans la masse de vendange. Le chauffage est très rapide. Une température de 90 C au niveau des pellicules de la baie de raisin est atteinte de façon homogène en 2 minutes. Le chauffage est réalisé en l absence complète d air. La chambre de chauffe a été fournie par la société CORNELOUP (69). Le raisin en sortie de la chambre de chauffe est introduit dans la cuve sous vide par une pompe volumétrique à vitesse variable, de marque FRISTAM. Après détente et refroidissement sous vide la vendange est extraite en continu de la chambre de détente. Une pompe volumétrique à olive de marque EGRETIER a Page 5

été utilisée à cet effet. Cette pompe extrait la vendange, la déverse directement dans la cuve de vinification (cuverie de 50 hls). Une pompe à vide de marque BUSCH permet d accéder au niveau de vide nécessaire (50 à 100 mbars) en extrayant les gaz incondensables en sortie du condenseur. q 4. Résultats préalables Le traitement de Flash-Détente appliquée sur les baies de raisins entraîne une déstructuration des parois cellulaires. Celle-ci est plus ou moins profonde selon le niveau thermique retenu pour le prétraitement, le niveau de vide appliqué, l organisation tissulaire des baies de raisins. Les modifications physiques qui en découlent favorisent les phénomènes diffusionnels des constituants de la pellicule durant la phase de macération. Les expérimentations menées en 1993 à la station expérimentale de Pech Rouge sur l appareil pilote d une capacité horaire de 1,5 T ont montré que cette technologie est particulièrement adaptée pour l élaboration des vins rouges. Les premiers résultats ont fait l objet en novembre 1994 d un premier rapport dans le cadre de la filière viti-vinicole 93/94. Le procédé se caractérise par un enrichissement en composés phénoliques qui se situe souvent à 50 % des teneurs des vins témoins et par une réduction significative des aldéhydes et alcools à six atomes de Carbone. Les indices permettant d évaluer les équilibres entre les différentes structures phénoliques sont donc précises, ils prennent en compte dans cette étude les facteurs cépages et terroir, sur une gamme de cépages bien implantés sur la région : Grenache, Carignan, Syrah, Mourvèdre et Cabernet-Sauvignon. L évaluation des vins dans le temps a pu être étudié. Une première unité industrielle de 15 T/h de capacité a été mise en place à la distillerie La Gardonnenque en 1994. Une seconde de 10 T/h de capacité a été mise en place par IMECA et AURORE DEVELOPPEMENT à la cave coopérative de Tulette (Côte du Rhône) en couplant une chaîne de chauffage classique, et une mise sous vide. Issues de ces deux sites certaines références complémentaires par rapport aux essais menés à Pech Rouge ont été intégrées à cette étude. Enfin l analyse sensorielle a permis de mieux caractériser les différents vins issus de cette gamme de cépages comparativement aux procédés traditionnels. Page 6

TEMPS ALCOOL N2 O2 SO2................. VACUOLE.............. REMONTAGES CUVES SPECIALISEES TEMPERATURES CO2 CELLULE DE LA BAIE ENZYMES VIDE PRESSION SCHEMA 1

Vendange Egouttoir Vendange égouttée Jus d égouttage Chaudière Vapeur biologique Chambre de chauffe Sas Condensants exsudats Vide Chambre de détente Condenseur Pompe à vide SCHEMA 2 Echangeur Procédé de pré-traitement de la vendange par mise sous vide Vendange traitée

II. LES ESSAIS q 1. Protocole a/. Lots référencés Flash-Détente Suite aux résultats acquis en 1994 les paramètres opératoires appliqués dans le cas général sur la vendange éraflée sont : temps global de passage dans la chambre de chauffe : 4 minutes, température du raisin en sortie de chambre de chauffe : 90 C, mise sous vide immédiate à 50 mbars, alimentation du condenseur en eau à + 4 C, réintroduction dans la vendange des eaux de condensation. Pour chaque comparaison de techniques de vinification, les raisins ont été récoltés manuellement en comportes de 50 kg et répartis en lots homogènes. Des lots de 3 500 kg à 4 000 kg sont les plus généralement utilisés pour l expérimentation. Les durées des cuvaisons pour les lots Flash-Détente et vendange éraflée sont les mêmes : 8 à 12 jours selon les essais. Les cuveries utilisées sont de même capacité (50 hls) et font l objet d une maîtrise de température (27 à 30 ) et d un remontage par jour. Lot appelé Témoin V.E. (vendange éraflée) Le schéma de vinification est le même que pour le lot Flash-Détente : éraflage (érafloir de marque AMOS), vinification en cuves inox avec maîtrise de température, levurage : 20 g/hl L.S.A. Fermivin, sulfitage : 3 g/hl, un remontage par jour, arrosage du chapeau de marc avec une pompe, température de fermentation 23 C à 27 C, cuvaison de huit jours à 12 jours, sur marcs et pressurage sur pressoir,

de marque VASLIN, fermentation malolactique, sulfitage : 3 g/hl. Le lot appelé témoin correspond à une vendange éraflée vinifiée traditionnellement. L objectif est de comparer les extractions pour une même qualité de vendange, sans rafle, telle qu elle correspond par exemple à une récolte mécanique de vendange. Pour cette raison le rapport ne fait pas état en général de résultats portant sur des raisins vinifiés par macération carbonique. Ce travail restera à effectuer. Page 10

Caractérisation Cépage Réf. Parcelle Vendange éraflée Grenache Massif de la Clape Millésime 1993 Flash-Détente Réf. A.O.C. Corbières Prémultiplication Vendange éraflée Grenache Massif de la Clape Millésime 1994 Flash-Détente Réf. A.O.C. Corbières Prémultiplication Vendange éraflée Grenache Massif de la Clape Millésime 1995 Flash-Détente Réf. A.O.C. Corbières Prémultiplication Vendange éraflée Grenache Massif de la Clape Millésime 1995 Flash-Détente Réf. A.O.C. Corbières grand bellevue Vendange éraflée Grenache Côte du Rhöne (A.O.C.) Millésime 1995 - Rendement/hl/ha - Teneur anth./kg baies - Teneur tanin/kg baies /g Extrait sec du vin g/l Anthocyanes mg/l et DO 280 à to + 6 mois 41 hl/ha 22 210 43 x 25 260 46 42 hl/ha 0,804 g/kg 24,8 250 49 5,34 g/kg 29,2 270 53 72 hl/ha 0,82 g/kg 26,8 200 42 5,00 g/kg 30,7 300 52 65 hl/ha 0,65 g/kg 29,3 240 44 4,45 g/kg 30,2 320 53 65 hl/ha 1,08 g/kg Intensité colorante à to + 6 mois Flash-Détente 460 51 12,2 Vendange éraflée Grenache Vin de Pays Gard Millésime 1994 Flash-Détente Vendange éraflée Grenache Massif de la Clape Millésime 1994 Flash-Détente Réf A.O.C Corbières grand bellevue 90 hl/ha x x 30 hl/ha 0,06 g/kg 380 46 25,2 x 41 3,8 4,6 5,5 8,9 8,2 9,7 5,2 7,4 1,10 5,3 26,3 x 47 5,6 24,2 200 32 3,21 g/kg 26,1 260 45 6,5 7,6 Tableau 1 : Etude du Grenache

Caractérisation Cépage Réf. Parcelle Vendange éraflée Carignan Massif de la Clape Millésime 1993 Flash-Détente Vendange éraflée Carignan Massif de la Clape Millésime 1994 Flash-Détente Vendange éraflée Carignan Massif de la Clape Millésime 1993 Flash-Détente Vendange éraflée Carignan Plaine Flash-Détente Rendement/hl/ha Extrait sec du vin g/l Colloïdes totaux Anthocyanes mg/l et DO 280 à to + 6 mois 50 hl/ha 21,9 782 220 28 25,8 886 370 37 64 hl/ha x x 320 33 64 hl/ha 23,7 30,2 x x 390 42 25,5 33,4 910 490 46 920 600 56 90 hl/ha 22 x 210 28 26 x 360 37 Intensité colorante à to + 6 mois 3,9 7,3 5,1 7,4 7,3 7,4 5,0 7,3 Tableau 2 : Etude du Carignan Page 12

Caractérisation Cépage Réf. Parcelle Extrait sec du vin g/l Anthocyanes mg/l DO 280 à to + 6 mois Intensité colorante à to + 6 mois Vendange éraflée 23,5 375 37 4,0 Flash-Détente 26,8 430 50 6,1 Millésime 1994 Massif de la Clape Rendement 60 hl/ha Analyses à to + 6 mois Vendange éraflée 24,0 285 36 7,3 Flash-Détente 25,0 390 44,5 8,0 Millésime 1994 Ouest Audois Rendement 90 hl/ha Tableau 3 : Etude du Cabernet-Sauvignon Page 13

Mourvèdre Millésime 1994 Rendement parcelle : Réf. Massif Clape A.O.C. Vendange éraflée Macération 8 jours Macération 8 j. + enzymes pectol. Flash-Détente Extrait sec g/l 24,50 26,2 27,60 Sucre g/l 0,70 1,20 0,90 Alcool % vol. 11,90 12,0 11,90 Glycérol g/l 8,30 9,6 9,1 ph 3,80 3,86 3,70 Ac. totale g/l 3,00 2,95 3,42 Ac. volatile g/l 0,32 0,60 0,43 Ac. tartrique g/l 0,60 0,90 1,00 Ac. lactique g/l 2,4 2,0 2,1 SO 2 libre mg/l 21 14 8 SO 2 total mg/l 41 31 46 K + g/l 1,60 1,60 1,54 Anthocyanes 380 240 465 DO 280 37 39 57 Int. Col. 5,80 8,0 10,80 Analyses à to + 6 mois Tableau 4 : Etude du Mourvèdre Page 14

q 2. Résultats analytiques 2.1. Extraction globales Une étude comparative a été réalisée sur 4 cépages Grenache (tableau 1), Carignan, Cabernet-Sauvignon, Mourvèdre pour plusieurs millésimes : 1993-1994 - 1995 et différents rendements. Le Grenache étudié est implanté sur le Massif de la Clape sur deux parcelles référencées : grand bellevue et prémultiplication. La parcelle grand bellevue a été plantée en 1961. Le sol est calcaire de type urgonien. L altitude est de 30 m. Les pieds de vignes sont issus de sélection massale. La parcelle prémultiplication a été plantée en 1977. Le sol est argilocalcaire, riche en débris fins, pauvre en cailloux. Cette vigne est issue de la sélection par rapport à leur production (P.R. 2 ) de la parcelle grand bellevue. Un Grenache originaire de Côte du Rhône a été traité sur l unité de thermo Flash-Détente implantée sur cette région. Des vins de Grenache originaires du département du Gard traités sur l unité de La Gardonnenque ont également été suivis. Sur certaines parcelles il a été possible de prélever de façon homogène des lots de baies. Sur celles-ci la teneur en anthocyanes et en tanins a été déterminée. Sur Grenache, les critères analytiques de comparaison retenus dans le tableau 1 sont l extrait sec du vin, la teneur en anthocyanes, en tanins et l intensité colorante. La comparaison des valeurs obtenues permet d estimer et de comparer les extractions obtenues. Une étude comparative de même type mais moins complète a été réalisée sur Carignan (tableau 2), Cabernet-Sauvignon (tableau 3), et Mourvèdre (tableau 4). La parcelle de Mourvèdre est mal exposée et mal ensoleillée. Les conditions de maturation de ce cépage ne sont pas favorables pour cette raison. Une étude plus détaillée de la composition des baies de raisins a été réalisée sur les lots suivants : Grenache réf. 1994 - parcelle grand bellevue, Carignan Pech Rouge réf. 1994, Grenache Côte du Rhône réf. 1995.

La réserve technologique est établie sur 100 baies. Pour cela les pellicules des baies sont séparées et immergées dans un solvant de composition suivante : éthanol 12 %, tartrate acide de potassium 5 g/l, métabisulfite de sodium 200 mg/l. Le volume du solvant est égal au poids des 100 baies en gramme. On suit ensuite pendant 7 heures à 35 C l évolution des concentrations en anthocyanes et tanins. Celles-ci sont indiquées sur le tableau A ci-joint. Comparativement à cela on analyse la quantité totale d anthocyanes et de tanins des baies. Ces valeurs sont comparées à celles des vins correspondants. Réserve technologique Anthocyanes mg/kg baies Tanins g/kg baies Grenache grand bellevue 453 3,10 1994 Carignan Pech Rouge 706 3,10 1994 Grenache Côte du Rhône 460 3,70 1995 Tableau A : Réserve technologiques des baies Le tableau B indique par ces trois cas le pourcentage d anthocyanes ou de tanins effectivement extraits des baies et qui sont présents dans le vin. Le calcul tient compte du poids de vendange et du volume de vin obtenu. % d extraction Anthocyanes Tanins Grenache V.E. 21 % 52 % grand bellevue 1994 F.D. 27 % 69 % Carignan V.E. 36 % 55 % Pech Rouge 1994 F.D. 44 % 67 % Grenache V.E. 54 % 47 % Côte du Rhône F.D. 65 % 52 % Tableau B : % de récupération d anthocyanes ou de tanins dans les raisins par rapport à la réserve technologique des baies Page 16

Ces résultats montrent que la seule connaissance de la richesse polyphénolique des baies ne permet pas de prévoir l extraction des composés polyphénoliques. La réserve technologique qui traduit l extractibilité des anthocyanes et des tanins à partir de la baie est très variable d une situation à une autre. A technologie identique (V.E), elle varie de 21 % à 54 % pour les anthocyanes et de 47 % à 55 % pour les tanins. Le prétraitement par Flash-Détente facilite l extractibilité des tanins et anthocyanes dans des proportions également variables mais souvent dans le sens de teneurs plus élevées. Un gain de 10 % sur la matière extractible est alors observé. En terme de composition des vins ces gains sont importants. Ils restent plus modestes par rapport au contenu et au potentiel des baies de raisin. Ces chiffres mettent bien en évidence que la vinification ne permet globalement d extraire que des pourcentages relativement faibles des molécules contenues dans la pellicule des baies. La marge de manoeuvre pour le technologue reste donc importante. 2.2. Composition polyphénolique : étude et stabilité dans le temps En septembre 1994, quatre cépages du domaine de Pech Rouge, vinifiés en lots homogènes par la technologie de Flash-Détente comparativement à une vendange simplement éraflée ont permis d obtenir des vins qui ont été suivis particulièrement au niveau de leur composition polyphénolique à to + 2 mois et to + 14 mois. Les tableaux 5, 6, 7, 8 et 9 donnent les résultats obtenus pour respectivement les cépages Grenache (grand bellevue), Carignan, Syrah, Mourvèdre, Cabernet- Sauvignon. Ces analyses ont été réalisées par le Laboratoire des Polymères et des Techniques Physico-Chimiques. Etude Gamay 2.3. Influence des rafles sur les extractions : résultats analytiques Une vendange issue du cépage Gamay obtenue à partir d une parcelle du domaine de Pech Rouge a été vinifiée par Flash-Détente avec et sans rafle comparativement à une vinification traditionnelle de type beaujolaise : 20 % d une vendange entière récoltée manuellement sont foulées pour obtenir un volume de jus en fond de cuve, 80 % de la vendange est ensuite encuv ée en grain entier avec saturation de CO 2. Le tableau 10 donne la composition phénolique des vins correspondants. Page 17

Les extractions de polyphénols à partir de rafles traitées par Flash-Détente sont considérables. Ces résultats très contrastées acquis en 1994 nous ont conduit à étudier l effet de l incorporation de 10 % de rafles sur une vendange Carignan en septembre 1995. Page 18

Grenache/Massif de la Clape parcelle grand bellevue PECH ROUGE 1994 Analyses à to + 2 mois ph SO 2 libre - SO 2 total mg/l 3,46 0-5 1. Composition en anthocyanes Anthocyanes totales 269 Indice PVP 28 Indice d ionisation 32 Anthocyanes libres (Al) mg/l 193 Anth. combinées aux tanins (TA) mg/l 76 Anthocyanes colorées 86 Indice de chauffage 20 Indice des pigments polymérisés 47 2. Composition en tanins Procyanidines (tanins) g/l 2,10 DO280 (*dil) 41,5 Folin Ciocalteu (DO700 *dil* 100) 188-194 Procyanides/Anthocyanes 7,82 Tanins précipités par Hcl % 23 Tanins précipités par gélatine % mg/l 71-1503 Tanins précipités par éthanol % 13 Tanins non dialysés après 3 j. % 25 Répartition tanins non polymères - polymères (LH 20) % 63 % - 37 % 3. Coloration Int. color. DO420+DO520+DO620-10mm 6,14 Teinte DO420/DO520 0,59 DO 420 % 34 % DO 520 % 57 % DO 620 % 9 % Tableau 5 : Suivi analytique sur un an des vins issus de Grenache PECH ROUGE 1994 Analyses à to + 14 mois Vendange éraflée Flash-Détente Vendange éraflée Flash-Détente 3,55 2-5 326 24 31 248 78 101 22 54 3,02 55,8 243-248 9,26 14 71-2138 12 26 63 % - 37 % 7,36 0,55 31 % 58 % 11 % 3,56 6-21 171 34 22 113 58 38 31 56 2,63 39,4 186 15,40 11 76-2002 10 16 71 % - 29 % 4,35 0,75 38 % 51 % 11 % 3,49 4-16 215 36 34 137 78 73 31 55 3,41 51,8 250 15,84 15 74-2506 6 19 71 % - 29 % 7,17 0,65 35 % 54 % 11 %

Carignan/Massif de la Clape PECH ROUGE 1994 Analyses à to + 2 mois PECH ROUGE 1994 Analyses à to + 14 mois ph SO 2 libre - SO 2 total mg/l 3,50 13-67 1. Composition en anthocyanes Anthocyanes totales 443 Indice PVP 19 Indice d ionisation 19 Anthocyanes libres (Al) mg/l 358 Anth. combinées aux tanins (TA) mg/l 85 Anthocyanes colorées 84 Indice de chauffage 35 Indice des pigments polymérisés 40 2. Composition en tanins Procyanidines (tanins) g/l 3,19 DO280 (*dil) 34,9 Folin Ciocalteu (DO700 *dil* 100) 165-168 Procyanides/Anthocyanes 7,19 Tanins précipités par Hcl % 25 Tanins précipités par gélatine % mg/l 89-2847 Tanins précipités par éthanol % 6 Tanins non dialysés après 3 j. % 20 Répartition tanins non polymères - 63 % - 37 % polymères (LH 20) % 65 % - 35 % 3. Coloration Int. color. DO420+DO520+DO620-10mm 5,84 Teinte DO420/DO520 0,54 DO 420 % 32 % DO 520 % 59 % DO 620 % 9 % Tableau 6 : Suivi analytique sur un an des vins issus de Carignan Air + SO 2 Flash-Détente V.E. longue Remontages Air + SO 2 3,52 46-93 585 18 10 478 107 58 31 47 2,75 43,10 192-205 4,70 17 74-2047 6 20 64 % - 36% 5,22 0,59 33 % 56 % 11 % 3,59 19-93 272 31 18 187 85 49 23 51 2,14 31,1 154 7,86 30 65-1393 2 17 76 % - 24 % 5,13 0,71 37 % 52 % 11 % Flash-Détente 3,61 28-134 349 37 21 220 129 73 27 53 2,63 39 193 7,54 31 64-1692 3 17 79 % -21 % 7,46 0,63 34 % 54 % 12 % Page 20

Syrah/Massif de la Clape PECH ROUGE 1994 Analyses à to + 2 mois PECH ROUGE 1994 Analyses à to + 14 mois ph SO 2 libre - SO 2 total mg/l 3,88 6-47 1. Composition en anthocyanes Anthocyanes totales 508 Indice PVP 26 Indice d ionisation 23 Anthocyanes libres (Al) mg/l 377 Anth. combinées aux tanins (TA) mg/l 131 Anthocyanes colorées 117 Indice de chauffage 27 Indice des pigments polymérisés 41 2. Composition en tanins Procyanidines (tanins) g/l 1,92 DO280 (*dil) 48,1 Folin Ciocalteu (DO700 *dil* 100) 196-213 Procyanides/Anthocyanes 3,77 Tanins précipités par Hcl % 47 Tanins précipités par gélatine % mg/l 61-1163 Tanins précipités par éthanol % 8 Tanins non dialysés après 3 j. % 27 Répartition tanins non polymères - polymères (LH 20) % 66 % - 34 % 3. Coloration Int. color. DO420+DO520+DO620-10mm 8,92 Teinte DO420/DO520 0,6 DO 420 % 32 % DO 520 % 54 % DO 620 % 14 % Tableau 7 : Suivi analytique sur un an des vins issus de Syrah M.L. Flash-Détente M.L. Flash-Détente 3,62 42-74 944 26 24 696 248 227 29 47 4,36 83,9 372 4,61 28 68-2943 10 29 56 % - 34 % 16,93 0,51 30 % 58 % 12 % 3,89 5-20 308 47 32 164 144 99 33 59 2,74 44,2 194 8,89 34 73-1992 6 25 69 % - 31 % 9,95 0,65 33 % 51 % 16 % 3,66 19-39 664 42 25 386 178 166 29 53 4,85 77 353 7,30 25 69-3329 5 22 68 % - 32 % 15,89 0,58 32 % 55 % 13 % Page 21

Mourvèdre - Massif de la Clape PECH ROUGE 1994 Analyses à to + 2 mois PECH ROUGE 1994 Analyses à to + 14 mois ph SO 2 libre - SO 2 total mg/l 3,84 34-64 1. Composition en anthocyanes Anthocyanes totales 574 Indice PVP 23 Indice d ionisation 9 Anthocyanes libres (Al) mg/l 442 Anth. combinées aux tanins (TA) mg/l 132 Anthocyanes colorées 52 Indice de chauffage 31 Indice des pigments polymérisés 51 2. Composition en tanins Procyanidines (tanins) g/l 2,31 DO280 (*dil) 37,9 Folin Ciocalteu (DO700 *dil* 100) 161-169 Procyanides/Anthocyanes 4,03 Tanins précipités par Hcl % 8 Tanins précipités par gélatine % mg/l 69-1588 Tanins précipités par éthanol % 4 Tanins non dialysés après 3 j. % 16 Répartition tanins non polymères - 75 % - 25 % polymères (LH 20) % 77 % - 23 % 3. Coloration Int. color. DO420+DO520+DO620-10mm 4,29 Teinte DO420/DO520 0,71 DO 420 % 37 % DO 520 % 52 % DO 620 % 11 % Tableau 8 : Suivi analytique sur un an des vins issus de Mourvèdre V.E. Témoin Flash-Détente V.E. Témoin Flash-Détente 3,81 4-20 781 27 22 570 211 172 31 38 3,85 60,2 281-294 4,93 32 76-2925 11 25 65 % - 35 % 64 % - 36 % 11,46 0,5 30 % 50 % 10 % 3,90 12-29 373 34 14 247 126 52 31 51 1,67 35,40 158 5,0 12 56-1053 5 16 80 % - 20 % 5,74 0,78 39 % 50 % 11 % 3,84 10-37 426 46 26 232 194 111 34 52 3,64 54,3 270 8,55 26 69-2520 8 21 68 % - 32 % 11,15 0,65 34 % 52 % 14 % Page 22

Cabernet - Sauvignon/Massif de la Clape PECH ROUGE 1994 Analyses à to + 2 mois Flash-Détente V.E. Témoin Thermo-chauffage + Macération ph 3,82 3,76 3,66 SO 2 libre - SO 2 total mg/l 32-58 31-57 26-45 1. Composition en anthocyanes Anthocyanes totales 794 697 537 Indice PVP 16 13 18 Indice d ionisation 15 12 13 Anthocyanes libres (Al) mg/l 669 508 439 Anth. combinées aux tanins (TA) mg/l 125 89 98 Anthocyanes colorées 119 84 70 Indice de chauffage 26 30 21 Indice des pigments polymérisés 48 47 43 2. Composition en tanins Procyanidines (tanins) g/l 4,77 4,04 2,89 DO280 (*dil) 73,6 63,6 44,9 Folin Ciocalteu (DO700 *dil* 100) 354-367 316-317 218-224 Procyanides/Anthocyanes 6 5,79 5,39 Tanins précipités par Hcl % 20 11 10 Tanins précipités par gélatine % mg/l 72-3434 71-2877 70-2024 Tanins précipités par éthanol % 7 7 8 Tanins non dialysés après 3 j. % 28 26 22 Répartition tanins non polymères - polymères (LH 20) % 62 % - 38 % 61 % - 39 % 67 % - 33 % 3. Coloration Int. color. DO420+DO520+DO620-10mm 9,57 6,9 5,57 Teinte DO420/DO520 0,57 0,62 0,58 DO 420 % 32 % 34 % 33 % DO 520 % 56 % 55 % 57 % DO 620 % 12 % 11 % 10 % Tableau 9 : Suivi analytique sur un an des vins issus de Cabernet-Sauvignon PECH ROUGE 1994 Analyses à to + 14 mois Flash-Détente V.E. Témoin Thermo-chauffage + Macération 3,81 3,76 3,65 15-34 12-27 13-26 554 28 15 397 157 83 28 53 5,0 67,5 351 9,05 17 69-3448 3 21 65 % - 35 % 9,86 0,67 35 % 52 % 13 % 438 33 17 295 143 74 26 52 4,49 60,10 311 10,24 17 71-3172 4 20 68 % - 32 % 8,45 0,69 36 % 52 % 12 % 377 29 15 266 111 57 31 51 3,09 42,20 220 8,19 11 68-2102 8 18 70 % - 30 % 6,13 0,66 35 % 54 % 11 % Page 23

Composition polyphénolique des vins rouges de Gamay Pech Rouge Polyph. totaux DO 280 * dil Fol. Ciocalteu DO 700 * dil * 100 Analyses à to + 1 an Procyanidines g/l Tanins précipités par gél. g/l Ind. gélatine pourcent. Gamay 80,8 399 4,6 3,01 65,5 Flash-Détente avec rafles Gamay 49 257 2,44 1,33 54,3 Flash-Détente sans rafles Gamay 43,1 166 1,72 1,15 67 macération beaujolaise Tableau 10 Page 24

Par contre, les teneurs en catéchines et proanthocyanidols de ces vins sont : vin témoin : vendange éraflée : vin Flash-Détente éraflé : vin Flash-Détente éraflée + 10 % rafle : 300 mg/l 365 mg/l 250 mg/l III. QUELQUES INDICATIONS SUR L EFFET DE PRETRAITEMENT DE FLASH DETENTE SUR LES CARACTERISATIONS DES PELLICULES DE LA BAIE DE RAISIN ET LA CONDUITE DES VINIFICATIONS q 1. Mesures de la résistance mécanique des pellicules sur deux cépages Dans le but de mieux comprendre l effet de la Flash-Détente sur la paroi des tissus de la pellicule et expliquer la conséquence sur la composition des vins, une étude, qui reste préliminaire, a été engagée sur l évaluation globale des phénomènes. L appareil utilisé, de marque PENELAUP (ABBAL et PLANTON, 1990) déposée par SERISUD, est un robot d essais mécaniques de grande précision (mesure de déplacement de 0,01 mm, de poids de 0,1 g). Pour effectuer les mesures, nous prélevons des baies de raisins issues de lots témoins et traités par Flash-Détente : au temps to, avant foulage pour le lot temps 0, après traitement pour le lot F.D., au temps t+10 jours, après la phase de fermentation pour les deux lots. Récupérés avec précaution, les pellicules sont placées dans un dispositif de maintien, permettant de présenter une surface plane au pointeau du robot. Ce pointeau, dont la vitesse de descente est contrôlée (1 mm/s), va exercer une force dont la mesure permet d effectuer un traitement statistique. A titre d exemple, les résultats de deux cépages sont mentionnés dans le tableau 11.

Figure 1 : Pellicule témoin Figure 2 : Pellicule traitée par Flash-Détente Page 26

Cépage Mesure to (N) t + 10 j (N) Grenache Témoin 1,53 1,28 F.D. 1,41 0,55 Carignan Témoin 1,48 1,44 F.D. 1,23 0,76 Tableau 11: Résistance mécanique des pellicules des baies de raisins La force nécessaire (en Newton sur ce tableau) pour percer les pellicules est plus faible pour les baies traitées par Flash-Détente. Cette différence s accroît nettement après la phase de fermentation. La force à l éclatement est diminuée d un facteur 5 à 7 dans ce dernier cas. Lorsque l on observe une baie traitée par Flash-Détente, on s aperçoit qu elle s est ouverte et que sa pellicule est déchirée en général en deux morceaux. Le point de départ de ces lésions s avère être l endroit d attache du pédicelle qui constitue un point de moindre résistance de la baie. L effet brutal et instantané de vaporisation de 12 à 15 % de la masse de la baie n affecterait pas de façon identique l ensemble de la pellicule mais provoquerait : des déchirures profondes en plusieurs localisations, des lésions beaucoup plus fines sur la partie restante. Les mesures de pénétrométrie portent, bien évidemment, sur ces morceaux de pellicules de l ordre du cm de côté. Les différences données par le tableau II sont de ce fait globalement sous évaluées car de nombreux petits fragments de pellicules certainement les plus fragilisés sont détachés et ne peuvent faire l objet de mesures. Les lésions, imperceptibles au niveau macroscopique, doivent favoriser l accessibilité aux actions enzymatiques, qui s expriment durant la fermentation, sur les constituants des parois des cellules (cellulose, hemicellulose et polysaccharides pectiques en particulier). Le «matériel» enzymatique ne peut que provenir de la fraction «jus d égouttage», si l on admet que l effet thermique initial avant la mise sous vide est de nature à inhiber les activités enzymatiques présentes. Afin d apporter des arguments complémentaires visant à conforter cette hypothèse, des premières observations de la surface de la pellicule en microscopie électronique ont été réalisées. Les figures 1 et 2 représentent les photographies (au grossissement x 500), d échantillons prélevés respectivement sur baies intactes et de fragments Page 27

pelliculaires de baies de raisins après traitement de Flash-Détente. La surface de la pellicule témoin apparaît compacte, uniforme sans disparité. A l inverse, sur la pellicule traitée on relève une structure en réseau qui pourrait correspondre à des craquelures. D autres grossissements x 10 000 ; x 20 000, confirment cette analyse d autant que l on arrive, grâce à une rotation adéquate du support, à percevoir l impression de profondeur et quantifier la taille des lésions (jusqu à 1 µm). Parallèlement, il a été noté à la surface des tissus des fragments soulevés comme décollés, il pourrait s agir de la cuticule détachée des cellules de l épiderme. Seule une étude approfondie, en particulier par des observations en microscopie à transmission de coupes des tissus pelliculaires, permettra de confirmer l effet du traitement sur l organisation ultrastructurale de la pellicule. Ces résultats ont fait l objet d une publication dans le numéro 153 de la Revue Française d Oenologie en juillet 1995 (D. AGERON et al). q 2. Conduite des vinifications Au niveau conduite de la fermentation, la maîtrise des températures de fermentation reste indispensable. Les moûts issus de Flash-Détente de raisin sont facilement fermentescibles. La pulpe et les pépins sont globalement évacués de la baie. En début de vinification un chapeau de marc se forme en apparence comme sur les lots témoins. Les remontages quotidiens par lessivage font progressivement tomber la pulpe et les pépins au fond de la cuve. Après deux à quatre jours de fermentation une couche de pépins bien distincte se compacte en fond de cuve. Le remontage de la cuve doit alors s opérer à partir d une vanne située au dessus de ce lit de pépins pour permettre le pompage du moût. La couche de pépin varie de 5 à 10 cm en point bas de la cuve pour une charge de vendange de 3 500 kg et une hauteur de vendange de 2 m 80. Le chapeau de marc est constitué de pellicules qui sont bien immergées après chaque remontage. Dans le cas de la Flash-Détente il est beaucoup plus souple que celui issu d une vendange traditionnelle. Il est cassé ou remis en suspension et peut être facilement traversé, par exemple, par un tube inox enfoncé à partir du haut de la cuve. Le chapeau de marc de la cuverie témoin n est par contre pas pénétrable dans ces mêmes conditions car plus dur et compact. Le pressurage direct d une vendange traitée par Flash-Détente mais non fermentée présente les mêmes difficultés que le pressurage d une vendange issue d un thermotraitement de vendange. La vendange est grasse, des poches résiduelles de jus limite les possibilités d un bon pressurage du marc. L effet déstructurant de la Flash-Détente n est à ce niveau là, pas perceptible. Les microfissures sur la pellicule sont de l ordre de la fraction de micron et n ont pas de conséquences directement favorables pour le pressurage. Page 28

Les extractions ne sont pas poussées. La technologie de Flash-Détente ne conduit à un gain d extraction équilibré qu à partir d une cuvaison en phase solide sur marc de durée comparable aux vinifications classiques. Après fermentation, ce qui est le cas général d application de cette technologie, les lots Flash-Détente se pressurent par contre très bien dès qu un écoulage correct de la cuverie a pu être réalisé préalablement. Les rendements de pressurage pratiqués sur le même pressoir avec le même programme sont comparables à ceux obtenus sur une vendange éraflée. Le poids de marc Flash-Détente reste cependant inférieur de 10 % à 20 % à celui du lot témoin. A titre d exemple quelques éléments de comparaisons sur Grenache et Carignan sont précisés. a/. Cépage Grenache - millésime 1994 - parcelle prémultiplication témoin (vendange éraflée) - poids de vendange 3 730 kg - jus de goutte 22,5 hl - jus de presse 5,5 hl Total jus 28 hl Poids de marc 290 kg vendange Flash-Détente - poids de vendange 3 685 kg - jus de goutte 22 hl - jus de presse 5,5 hl Total 27,5 hl Poids de marc 250 kg b/. Cépage Grenache bellevue - millésime 1994 témoin (vendange éraflée) - poids de la vendange 3 725 kg - poids de rafle 126 kg Page 29

- jus de goutte 22 hl - jus de presse 6 hl Total 28 hl Poids de marc 322 kg vendange Flash-Détente - poids de vendange 3 685 kg - poids de rafles 150 kg - jus de goutte 22,5 hl - jus de presse 4,5 hl Total 27 hl Poids de marc 300 kg c/. Cépage Carignan - millésime 1994 témoin : macération carbonique - jus de goutte 22 hl - jus de presse 7 hl Total 29,5 hl Poids de marc 305 kg lot Flash-Détente - poids de rafle 280 kg - jus de goutte 25 hl - jus de presse 5 hl Total 30 hl Poids de marc 278 kg Page 30

Granulométrie des baies Pour chacune des cuvées témoin et Flash-Détente il nous a paru intéressant de caractériser les dimensions des baies de raisins à l encuvage et au moment du décuvage. Pour cela 500 g de marc ou raisin sont prélevés dans la cuve. L échantillon est lavé à l éthanol à 50 %, partiellement séché puis tamisé sur une série de 4 tamis de mailles de 8, 6, 3, 4 mm. On obtient ainsi 4 granulom étries. Le schéma 2 ci-joint donne la répartition de la granulométrie. A l encuvage comme au décuvage le raisin ou le marc du lot Flash-Détente présente significativement plus de particules petites (< 4 mm) et moins de grosses particules (> 8 mm) en liaison avec l effet mécanique opéré sur les baies par leur passage sous vide. IV. BILAN - EVOLUTION GLOBALE DU PROCEDE q 1. Les extractions A l issue des diverses expérimentations mises en place depuis 1992, la démonstration est faite de l intérêt du procédé étudié en oenologie en vinification en rouge. Aucun effet négatif ou rédhibitoire n a été observé. Bien que beaucoup de travail reste à faire, des conclusions peuvent déjà être données. L intensification de l extraction de la matière colorante et de l ensemble des composés phénoliques, des colloïdes, et des polysaccharides en particulier est importante. Par rapport aux autres technologies de vinification cela est significatif. Le gain s établit dans un intervalle qui va de 20 % à 100 %. Ces gains en extraction sont d un niveau qui n a jamais été atteint avec les techniques connues. Les analyses détaillées concernant la composition en polyphénols montrent que les équilibres entre les groupes de polyphénols sont respectés. Ces équilibres sont quantifiés par les indices et rapports relatifs à la composition en anthocyanes et tanins. L indice des tanins précipités par HCl évalue la quantité de tanins précipités par HCl. Les composés les plus polymérisés précipitent, un taux élevé de cet indice est signe d un vieillissement et d une oxydation du vin. Mise à part l essai sur le Mourvèdre pour les vins référencés Flash-Détente, cet indice HCl est plus faible ou équivalent sur vin jeune et le reste ensuite. La technologie améliore les extractions sans favoriser une extraction plus forte en composés polymérisés. L indice des tanins précipité par la gélatine représente le pourcentage des tanins précipités par un excès de gélatine. Cet indice est donc le reflet de l astringence des vins. Plus cet indice est faible, moins le vin est astringent. Cet indice varie selon les cépages mais on constate dans la plupart des cas que cet Page 31

indice ne varie pas malgré la forte augmentation globale des taux d extraction. Les tanins extraits ne sont pas des tanins durs et astringents, sous réserve de pratiquer un bon éraflage avant. Si les rafles ne sont pas éliminées ou mal éliminées la Flash- Détente conduit à une augmentation sensible des tanins précipités par gélatine (essai Gamay tableau 10). De ce point de vue sur vendange bien éraflée les résultats sont très favorables qualitativement. Les données concernant la macération finale à chaud sont différents, les extractions par pressurage très poussé donnent au contraire des vins riches en tanins polymérisés. Cette technologie nécessite de réaliser au départ un éraflage de très bonne qualité pour éviter d extraire les tanins des rafles. La Flash-Détente doit être comprise et adaptée comme un prétraitement physique de la vendange dont l objectif est d améliorer significativement et de façon homogène les extractions. Pour cela comme pour toute vinification la bonne maturit é du raisin et la qualité de la vendange restent des éléments essentiels et indispensables pour obtenir des vins structurés de qualité. Page 32

120 100 80 60 > 8 mm > 6,3-8 mm > > 4-6,3 mm > < 4 mm 40 20 0 VE FD VE FD

L indice des tanins précipités par l éthanol représente le pourcentage de tanins précipités par un excès d éthanol. Ces tanins peuvent être ceux qui sont associés à des sels minéraux et des polysaccharides. On estime souvent que ces tanins sont responsables du gras du vin. Là aussi dans le cas général on constate que l équilibre des tanins est préservé. La composition en matière colorante a également été quantifiée par plusieurs indices. L indice de chauffage mesure la proportion des pigments qui n ont pas été détruits par le chauffage du vin lors de sa mesure. Cet indice est donc en rapport direct avec la stabilisation de la matière colorante. Il permet de reconnaître les vins dont la couleur se conservera le mieux pendant le vieillissement du vin. La quantité totale des anthocyanes est fortement augmentée. Il y a en même temps amélioration du pourcentage des anthocyanes totales stables à la chaleur et généralement diminution du pourcentage des pigments polym érisés. La vinification par Flash-Détente favorise donc les extractions des anthocyanes et semble-t-il préserve mieux la nature des anthocyanes. Le chauffage rapide des baies en absence d oxygène en est peut être la raison. La coloration est augmentée dans les vins F.D avec une participation plus importante des combinaisons tanins - anthocyanes, au détriment des anthocyanes. Là aussi, il apparaît que la stabilité de la matière colorante est au moins aussi bonne que pour les vins vinifiés classiquement. La quantité d anthocyanes totales étant beaucoup plus élevée pour un vin obtenu par le nouveau procédé que par une vinification classique, on peut affirmer que les vins ainsi élaborés resteront plus colorés. Les analyses réalisées pour les différents cépages à to + 12 mois confirment l excellente stabilité des extractions obtenues pour les vins référencés Flash-Détente. L indice des pigments polymérisés représentent le pourcentage de pigments non décolorables par un excès d anhydride sulfureux. Là aussi les équilibres sont respectés, cet indice varie peu pour les vins issus Flash-Détente. L indice PVP représente le pourcentage des anthocyanes combinées aux tanins par rapport aux anthocyanes totales. En cuvaison classique, cet indice est d autant plus élevé que le contact entre phase solide et phase liquide est long. Sur des vins de presse cet indice augmente fortement. Pour l ensemble des expérimentations menées on constate que cet indice reste stable. En conclusion, par rapport aux expérimentations menées il est établit que l équilibre de tous les composés phénoliques sont bien respectés. Les gains d extractions sont d autre part maintenus dans le temps. La qualité des vins obtenus reste représentative de la qualité du raisin mis en oeuvre. Les différences de nature des tanins relevées dans les vins sont plus à

attribuer à celles présentes dans les baies, qu à une transformation pouvant être induite par la technique. Le couplage d un traitement du raisin par le vide avec un traitement enzymatique très facile à réaliser techniquement mérite maintenant d être étudié. L objectif est de comparer l action extraction des cocktails enzymatiques étudiés sur la vendange, vinifiée classiquement ou par Flash-Détente. Les résultats à notre disposition aujourd hui montrent que l action enzymatique est moins globale. Un couplage Flash-Détente - enzyme favorise fortement les extractions obtenues. Les essais réalisés sur Mourvèdre montrent également qu une vinification classique avec enzymage donne des vins moins riches en polyphénols que dans le cas d un traitement des raisins par Flash-Détente (tableau 4). q 2. Limites du procédé Lorsque des rafles sont présentes dans la vendange (exemple du Gamay), lorsque la vendange n est pas à son optimum de maturité (exemple du Mourvèdre de Pech Rouge), il apparaît une élévation nette des indices de gélatine, HCl et des tanins polymérisés (32 % contre 20 %). La Flash-Détente est une méthode physique globale d extraction. L équilibre global des composés extraits n est assuré que sur une vendange de qualité arrivée à une maturité normale. Si cela n est pas le cas le produit sera déséquilibré et enrichi en composés pouvant apporter des notes d astringence et de dureté comme identifié sur les cépages Gamay avec rafle et Mourvèdre. La Flash-Détente n est pas une technologie corrective de vendange de qualité insuffisante. Des expérimentations réalisées par ailleurs sur des vendanges issues de rendement élevé, de maturité insuffisante ont confirmé ces résultats. Par contre une vendange de rendement élevé mais de bonne qualité à bonne maturité phénolique bénéficiera du procédé étudié. La Flash-Détente applique au niveau extraction un coefficient multiplicateur sur la vendange. La qualité de celle-ci et du vin sont donc très dépendants comme le montrent les bilans matières réalisés entre baies et vins. Globalement et en moyenne 10 % environ des composés extractibles de la baie de raisin sont extraits en supplément par Flash-Détente comparativement aux procédés traditionnels. Les écarts entre les vins témoins et Flash-Détente peuvent être très importants en terme de composition polyphénolique. Après le traitement du raisin sous vide, la vinification doit être effectuée en phase solide. Un pressurage direct de la vendange, et une fermentation en phase liquide ne donnent pas de bons résultats en terme d extraction comme étudié en 1993 (Rapport Filière vin, 1994). Page 35

Les microfissures observées à la surface des baies après la mise sous vide, ne sont pas suffisantes pour assurer immédiatement des gains en extraction. Par contre avec le temps (4 à 10 jours) elles permettent un gain d extraction significatif. q 3. Analyse sensorielle : synthèse et conclusion Celle-ci est réalisée par le jury interne de la station expérimentale. Cette évaluation est complétée par l apport de juges extérieurs dans certains cas. La typicité des cépages est bien respectée. Pour les vins étudiés de vendange éraflée ou Flash-Détente, les vins sont jugés différents selon les cépages d origine et bien identifiés. Les vins de Flash-Détente sont jugés plus colorés, plus rouges, plus intenses. Le rouge est jugé plus franc dans la majorité des vins étudiés de Flash-Détente. Après 1 ou 2 ans les vins témoins ont une couleur plus évoluée avec des nuances jaunes ou brunes déjà perceptibles. En bouche, les vins témoins et Flash-Détente sont jugés différents en essai tripartite. Cela n est pas une surprise car les écarts analytiques sont élevés. Les vins de Flash-Détente en particulier sur Grenache sont appréciés et préférés pour leur structure en bouche et leur longueur en bouche. Ils sont évalués à la fois comme les plus moelleux et bien structurés. Les vins de Syrah Flash-Détente, jeunes, ont été qualifiés de denses, à forte structure mais fermés. Les vins de Carignan, Flash-Détente, ont des tanins très présents mais compensés par beaucoup de matière. Les extraits secs et les teneurs en polysaccharides des vins Flash-Détente sont augmentés significativement par rapport aux vins témoins. Les vins Flash-Détente sont souvent notés positivement pour leur qualité «demain». Leur forte teneur globale en polyphénols les adapte bien à un élevage en barrique ou par micro apport d oxygène. Les vins de Flash-Détente sont par contre au niveau aromatique souvent fermés la première année. Les vins de Syrah et de Grenache témoins sont jugés plus aromatiques au départ (à to + 3 mois). Après un an d élevage la tendance s inverse. Les vins de Flash-Détente ressortent alors pour leur fruité et leur intensité aromatique. Lorsque les vendanges ne sont pas à l optimum qualitatif des notes herbacées et d astringence sont nettement identifiées par les dégustateurs. Les vins paraissent alors plus durs. Le cas du Mourvèdre et du Gamay sont à ce niveau là caractéristiques. De tels astringences ont également été perçues sur les vins de Mourvèdre ayant connu un enzymage sur vendange. Page 36