Thermal Analysis Excellence

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1 Thermal Analysis Excellence STAR e Excellence Software Système STAR e Technologie innovante Modularité illimitée Qualité suisse Logiciel d analyse thermique pour une flexibilité illimitée

2 STAR e Excellence Software Flexibilité maximale facilité et confort d utilisation L analyse thermique (TA) est devenue dans de nombreux domaines une méthode d analyse bien établie. Que ce soit dans l assurance qualité, le développement de procédés et de produits ou dans le domaine de la recherche, elle fournit de précieux résultats et informations. La combinaison de différentes techniques de mesure TA permet de répondre à de nombreuses questions. Caractéristiques et avantages : Nombreuses possibilités d exploitation flexibilité illimitée Automatisation efficace cadence d analyse élevée avec contrôle automatique des résultats Base de données intégrée sécurisation des données Compatibilité CFR 21 Part 11 gestion des utilisateurs et des signatures électroniques Concept modulaire solutions adaptées aux besoins d aujourd hui et de demain Commande simple et intuitive pour une utilisation journalière La flexibilité et les fonctionnalités logicielles sont d une importance capitale dans un système moderne d analyse thermique et sont indispensables à l optimisation de la productivité. Le logiciel STAR e permet une augmentation de l efficacité, grâce à l automatisation des séquences de mesure et à l utilisation d un passeur d échantillons (34 positions DSC ou TGA). Le logiciel STAR e est un logiciel intuitif et évolutif pour répondre aux besoins d aujourd hui et de demain. Conditional Experiment Termination User Rights MaxRes 21 CFR 11 Server Mode Method Window LIMS Concurrent Users Multi Module Operation Experiment Window Ro Wi 2

3 Utilisation globale Le logiciel STAR e est utilisé depuis des années dans le monde entier. Il supporte de nombreuses langues, de la saisie des données à l impression, en passant par l aide en ligne. Sauvegarde des données Toutes les données sont enregistrées et sont donc protégées contre une suppression non-autorisée. Simplicité Tout en offrant de nombreuses fonctionnalités, le logiciel est d un emploi simple et intuitif. Automatisation et augmentation de l efficacité En mode routine, tout peut être automatisé, de la mesure au contrôle du résultat en passant par l exploitation des données. Etablissement de compte rendu Après l exploitation, les résultats doivent être interprétés et documentés. Le logiciel STAR e le permet également. Une ou plusieurs exploitations de données peuvent être automatiquement récapitulées dans une compte rendu selon un modèle. Packages logiciel Le logiciel STAR e peut être également acquis comme un package : Or (toutes les options actuelles) Argent (logiciel complet de base) Modularité Le logiciel STAR e comprend un logiciel de base et de nombreux blocs logiciel optionnels qui peuvent être combinés en fonction des besoins. Le logiciel peut toujours être adapté aux nouvelles exigences avec l ajout de nouvelles options. utine ndow Model Free Kinetics Kinetics n th Order Quality Control TOPEM Référence pour une exploitation professionnelle des données Seule une exploitation correcte des données permet une interprétation juste des mesures. Le logiciel d exploitation STAR e associe les exploitations d analyse thermique, les exploitations mathématiques et offre les possibilités d un programme moderne de présentation. 3

4 Qualité suisse Fonctionnement intuitif simple, efficace et sécurisé Cinq programmes une base de données Le logiciel STAR e propose 5 programmes (fenêtres). Tous les programmes sont reliés entre eux par la base de données. La fenêtre Installation permet de connecter des appareils, d enregistrer des utilisateurs et des matériaux de référence ou d autres rubriques concernant la base de données. Les fenêtres Commande de module représentent les appareils connectés (module de mesure ou balance). Les méthodes et expériences du mode routine peuvent être créées dans cette fenêtre. La fenêtre méthode permet de créer graphiquement des méthodes complexes (p. ex. TOPEM ). La fenêtre Expériences vous permet de sélectionner la méthode, de compléter les données epérimentales telles que nom de l échantillon, son poids qui peut également être automatiquement transmis par une balance METTLER TOLEDO. La fenêtre Exploitation est comprise dans la version de base. Elle vous permet d exploiter les courbes de mesure. Fenêtre Installation Fenêtre Méthode Fenêtre Expérience Fenêtre Routine Fenêtre Routine Fenêtre Routine Options de logiciel Fenêtre Exploitation Vous avez le choix entre la fenêtre d expérience et la fenêtre de routine pour effectuer une mesure. 4

5 De la saisie au résultat en quelques opérations Mode routine simple et rapide En peu d entrées, vous composez une expérience et démarrez la mesure. 1. Choix de la méthode 2. Entrée du nom d échantillon 3. Entrée de la taille/poids de l échantillon La mesure débute aussitôt. Vous établissez des méthodes simples avec cette option, directement dans la partie supérieure de la fenêtre. Intégration LIMS Le logiciel STAR e peut être relié à un système hôte LIMS. Les commandes de mesure peuvent être directement transmises. Dans le cas extrême, elles contiennent une carte de contrôle pour l exploitation des mesures qui sera effectuée à la fin du cycle des mesures. Création d une méthode La fenêtre Méthode permet de programmer pratiquement toutes les évolutions de température souhaitées. La méthode est crée et modifiée graphiquement. L évolution de la température et le moment du changement de gaz sont visualisés à l écran. Fenêtre Expériences, gestionnaire des appareils connectés Cette fenêtre vous permet de répartir les expériences en attente sur les appareils disponibles. Vous sélectionnez la méthode et entrez les noms des échantillons et leurs poids. C est tout! Tous les équipements adaptés à cette méthode sont affichés dans la partie inférieure de la fenêtre. Un clic de souris envoie l expérience correspondante pour exécution. MaxRes Conditional Experiment LIMS Termination 21 CFR 11 User Rights Server Mode Method Window Concurrent Users Multi Module Operation Routine Window Experiment Window Model Free Kinetics Kinetics n th Order Quality Control Structure modulaire STAR e est constitué de différentes options qui peuvent être ajoutées en fonction des besoins. Votre investissement est donc adapté aux besoins d aujourd hui. Une évolution ultérieure est toujours possible, sans limitation. TOPEM 5

6 Base de données fiable, rapide et sûre Innovation Contrôle des données Grâce à une base de données intégrée, relationnelle, vous gardez une bonne vue d ensemble, et ceci quelle que soit la quantité de données. Toutes les données comprennent des noms explicites et une date. Si plusieurs utilisateurs travaillent sur le même système, les données peuvent également être affectées à chacun d eux. L option de logiciel Droits d utilisateur vous permet d attribuer des droits spécifiques à chaque utilisateur (p. ex. utilisateur, développeur et responsable de laboratoire). BPF et conformité CFR 21 Part 11 Les données brutes ne peuvent globalement pas être modifiées. Le mode CFR comprend d autres mesures de sécurité, requises par la FDA dans les règles CFR 21 Part 11 (signature électronique et «audit trail»). L archivage des données peut être totalement électronique. Support de maintenance Le logiciel STAR e supporte également la maintenance de l ensemble du système. Vous établissez le plan de maintenance concernant : la fréquence de sauvegarde de la base de données la maintenance la date d étalonnage Possibilité de mise en réseau Le logiciel STAR e peut également être mis en réseau. De nombreux utilisateurs, avec plusieurs appareils connectés, peuvent simultanément effectuer des mesures, les exploiter et accéder aux données de la base de données. 6

7 FlexCal temps d étalonnage optimisé FlexCal possibilités d ajustage Le logiciel enregistre un jeu complet de paramètres d ajustage pour chaque combinaison de creuset, gaz et module. Le système accède toujours aux paramètres d ajustage correspondant aux conditions de mesure (vitesse de chauffe, type de creuset et gaz de réaction). Exactitude des mesures grâce à un étalonnage sans compromis Une grande attention a été portée sur l étalonnage. L étalonnage doit être aussi simple que possible tout en étant flexible. Vous disposez de plusieurs modes d étalonnage : manuel automatique une seule mesure (échantillon simple ou multiple, p. ex. In/Zn) plusieurs mesures simples (échantillons unitaires) L étalonnage le plus précis est obtenu avec la dernière procédure. Seul un étalonnage correct permet d exploiter toutes les performances de mesure. Ajustement possibles : température caractéristique de la cellule de mesure (Taulag) : après l étalonnage, les températures en mode isotherme ou dynamique sont justes, quelles que soient les vitesses de chauffe. capteur : p. ex. flux de chaleur en DSC; poids en TGA ; longueur en TMA ; force, déplacement et différence de phase en DMA. 7

8 Nombreuses possibilités d exploitation exploitations simples ou complexes Nombreuses possibilités d exploitation dès la configuration de base Le logiciel de base comprend de nombreuses possibilités d exploitation et ceci quelle que soit la technique utilisée. Les unités et la définition des plages de données sont optimisés. Exploitation automatique Toutes les séquences de mesures et d exploitations peuvent être automatisées. Vous établissez à partir de la première mesure une procédure d exploitation (= Eval Macro). Une spécificité unique du système est la définition automatique des limites d exploitation, indispensable si l effet attendu ne se produit pas toujours à la même température. Nouvelles fonctionnalités d évaluation mathématique dès la configuration de base 1 ère dérivée Couper selon un cadre couper des segments Segments de courbe ouvert séparemment Envelopper des courbes Nombreuses fonctionnalités d évaluation dès la configuration de base Début et fin d effet (avec ou sans seuil) Intégration Pic Palier (avec lignes de base tangentielles ou horizontales) Tableau : tous types pour présentation des courbes sous format tableau Min Max : détermination du minimum et du maximum pour une zone donnée Normalisation à la taille de l échantillon : calcul pour une représentation en W/g ou en % Déconvolution inverse : déconvolution inverse du signal lors de l emploi de creusets avec une importante constante de temps Représentation de la courbe en fonction du temps, de la température de référence ou de celle de l échantillon Pureté DSC Validations et évaluations automatiques Possibilité de définir des substances d étalonnage, des types de creusets, des types de gaz, des systèmes de fixations (DMA) et des capteurs à puce (Flash DSC) ADSC FFT, Steady State ADSC et ADSC pour la séparation des effets superposés (c p et taux cinétique) ADSC c p Détermination de la capacité calorifique avec la méthode de modulation de la température Contrôle automatique des résultats Pour chaque ligne de résultat, vous pouvez choisir en option une plage de validité afin que le système évalue l exploitation en ce sens. Un texte défini au préalable est affiché en fonction du résultat. En combinaison avec le passeur d échantillons, cette fonction offre une très grande fléxibilité. Après la préparation des échantillons, elle vous permet d effectuer d autres tâches jusqu à ce que les 34 diagrammes soient imprimés. 8

9 Système modulaire pour des solutions économiques, spécifiques à vos besoins Nombreuses options d exploitation Liste des options spécifiques proposées : Exploitation DSC Chaleur spécifique IsoStep TOPEM Exploitation TGA MaxRes Exploitation TMA Exploitation DMA Mathématique Cinétique d ordre n Cinétique sans modèle Cinétique sans modèle étendue Contrôle de qualité Transition vitreuse, teneur, taux de réaction et enthalpie Chaleur spécifique (c p ) et chaleur spécifique avec saphir (selon DIN) Séparation en composantes de capacité calorifique et de transition Capacité calorifique dépendante de la fréquence ainsi que séparation des effets superposés Teneur et taux de réaction Adaptation de la vitesse de chauffe en fonction des effets, fondée sur le brevet de Monsieur le professeur F. Paulik Transition vitreuse, allongement et taux de réaction ainsi que détermination du module d Young Le principe d équivalence fréquence / température permet de simuler les propriétés des matériaux hors de l échelle de mesure (plage des mhz et GHz) Intégrale et intégration, courbes de multiplication/division ou courbes d addition/soustraction, ligne de soustraction ou polyligne de soustraction, adaptation polynomique Ordre n, ASTM E698, ASTM E1641, cinétique isotherme, simulation, courbe du taux de réaction et courbe de réaction isotherme Courbe de l énergie d activation, du taux de réaction et de réaction isotherme, à partir des courbes de mesure dynamique Courbe de l énergie d activation, du taux de réaction et de réaction isotherme, à partir des courbes de courbes quelconques Courbe de référence et suivi de tendance avec évaluation statistique L élite mondiale des services et du support : qualité et fiabilité Des techniciens de maintenance et ingénieurs commerciaux à proximité, formés en Suisse, se tiennent à votre disposition pour vous apporter leur expérience, et vous proposer des services adaptés à vos besoins. Qualification et documentation associées (IQ, OQ, PQ) Maintenance préventive et réparation Etalonnage et ajustement Formation et conseil sur les applications 9

10 Multiples applications Domaine d application très large Les différentes méthodes de l analyse thermique sont aujourd hui d un emploi standard pour la caractérisation des propriétés physiques et chimiques des matériaux dans les domaines les plus divers. L analyse thermique comprend différentes techniques de mesure qui se différencient des autres méthodes analytiques par les avantages suivants : préparation simple des échantillons, emploi d échantillons les plus divers (liquides, gels, poudres, solides compacts, fibres, couches minces, etc.), très petites quantités d échantillon manipulation simple de l appareil de mesure courts temps de mesure Domaines d application des différentes techniques Caractérisation des matériaux par : DSC FDSC* TGA TMA DMA Propriétés physiques Fusion / cristallisation Chaleur de fusion, enthalpie de cristallisation Partie liquide Détermination de la pureté Evaporation, dessiccation Absorption et désorption Transition vitreuse Chaleur spécifique Coefficient de dilatation, retrait Polymorphie, transformations cristallines Transformation cristal liquide Comportement viscoélastique, module élastique Modifications chimiques Décomposition, pyrolyse Oxydation, stabilité Durcissement, vulcanisation, gélification Déshydratation Dénaturation Gonflement et mousse Evolution, enthalpie et cinétique de réaction *FDSC: Flash DSC 10

11 Sucrerie gélifiée Différentes techniques sont souvent employées pour la caractérisation des matériaux. Le logiciel STAR e permet la représentation simultanée des différentes courbes de mesure des différentes techniques. L exemple montre les courbes DSC, TGA et TMA d une sucrerie gélifiée. La TMA montre la transition vitreuse et le coefficient de dilatation, la DSC montre la transition vitreuse et le pic d évaporation de l eau. La décomposition thermique à haute température est révélée par la TGA. Détermination des concentrations par TGA L analyse des concentrations fait partie des mesures TGA standards. Dans l exemple cicontre, le taux d humidité, le taux de composés volatils et la teneur en charbon d un échantillon de charbon ont été déterminés selon la norme ASTM E1131 : l échantillon est chauffé à 900 C sous atmosphère inerte. Le taux d humidité et le pourcentage de composés volatils ont été déterminés. L atmosphère a ensuite été changée en atmosphère oxydante et la combustion du charbon a été effectuée à température constante. Les limites des différents paliers de perte de poids sont déterminées à partir de la courbe de la première dérivée (DTG) et (dans cet exemple) de la deuxième dérivée (DDTG) de la courbe de poids. Analyse des gaz de décomposition En analyse thermique, on étudie souvent la constitution des gaz dégagés pendant la décomposition. Pour cela, la TGA ou la TMA est couplée à l analyse des gaz par FTIR et MS par exemple. Dans l exemple, la décomposition du matériau d une carte à circuit imprimé est étudiée par TMA couplée à la MS. La courbe TMA montre la transition vitreuse et le délaminage au-dessus de 300 C. Les courbes des charges sur masse 79 et 94 montrent les dégagements de bromure et de bromure de méthyle. 11

12 Différentes lignes de base Le choix d une ligne de base adaptée est essentiel dans le calcul des enthalpies pour l obtention d un résultat juste. Le logiciel STAR e propose à l utilisateur 9 types de ligne de base. La ligne de base «spline» est utilisée pour la détermination correcte de la teneur en PE-HD dans un mélange de PE-HD et de PP (courbe rouge). Un processus d évaporation fait varier la masse et donc la capacité calorifique de l échantillon. Cette évolution est prise en compte avec les lignes de base «intégrale» (courbe noire). Le peroxyde de dibenzoyle se décompose dans le fondu. Dans ce cas, une ligne de base horizontale permet d évaluer l enthalpie de fusion. Calcul des courbes Comme le montre l exemple de l enthalpie libre (DG = DH T DS), le logiciel permet de résoudre des fonctions mathématiques sur les courbes TA. 1. Courbe de l enthalpie (DH) 2. Chaleur spécifique (c p ) 3. c p /T c 4. S = T 2 p T 1 T dt 5. T DS 6. DG = DH T DS Cinétique d une réaction chimique Le logiciel STAR e permet de modéliser des réactions chimiques de différentes manières. L exemple montre l analyse de la vulcanisation d un élastomère NBR par la cinétique dans modèle. Trois expériences DSC sont nécessaires : trois échantillons sont chauffés à différentes vitesses de chauffe. A partir des courbes décrivant la vulcanisation, le logiciel calcule une énergie d activation apparente en fonction du taux de conversion. Celle-ci permet de prévoir le déroulement de la vulcanisation du matériau dans des conditions isothermes. 12

13 DSC avec modulation de température illustrée par IsoStep Le programme de température de la technique IsoStep consiste en une succession de segments de montées en température et de segments isothermes, en général d une minute environ (voir diagramme de droite sur la figure). La capacité calorifique est déterminée à partir des segments dynamiques, le flux de chaleur non-réversible à partir des segments isothermes. Dans l exemple, on remarque deux transitions vitreuses sur la courbe de la chaleur spécifique. La courbe du flux de chaleur nonréversible révèle l évaporation de l humidité. Cette séparation des deux phénomènes n est possible qu avec la DSC à modulation de température. Durcissement d une colle par DLTMA Pendant le durcissement des colles, la colle liquide devient une couche dure qui fixe les deux parties à coller. Si la colle liquide est appliquée sur la face inférieure d une lame de rasoir, le durcissement peut être mesuré par un essai de flexion 3 points, à l aide de la DLTMA. Le durcissement de la colle rigidifie l échantillon, ce qui se traduit sur la courbe DLTMA par la diminution de l amplitude de déformation. Le pic exothermique de la courbe SDTA met le durcissement en évidence. La comparaison des courbes DLTMA et SDTA montre que les propriétés mécaniques de la colle varient rapidement avec le durcissement à partir d un taux de réaction de 30 % environ. Détermination de la température de transition vitreuse par DMA Les expériences DMA permettent de déterminer le module complexe, comprenant le module de stockage et le module de perte (M et M ). Le facteur de perte (tan d ), qui correspond au rapport des modules M et M, est également souvent indiqué. La température de transition vitreuse peut être déterminée de différentes manières : par la température du début de la chute de M, ou par la température du pic de M ou du facteur de perte. Il faut noter que la température du début d effet dans le palier du module de conservation dépend de la représentation graphique : cette température est plus faible si M est représenté dans un système linéaire que s il est représenté dans un système semi-logarithmique. 13

14 Options de logiciel et leurs conditions Options de logiciel Requiert Fenêtres Expériences Mode serveur Concurrent User Concurrent User Server Mode Droits de l utilisateur Conformité 21 CFR 11 LIMS Fenêtre Expérience Options de module MultiModul Fenêtre Routine Pour plus d un module Méthodes et élaboration d expériences simples (max. 10 segments) Option de méthode Fenêtre Méthode Arrêt conditionnel de l expérience Fenêtre Méthode MaxRes Fenêtre Méthode Options d exploitation des données Mathématique Contrôle de qualité Exploitation DSC Chaleur spécifique IsoStep Fenêtre Méthode TOPEM Fenêtre Méthode et Expérience Exploitation TGA Exploitation TMA Exploitation DMA Cinétique d ordre n Exploitations DSC, TGA ou TMA Cinétique sans modèle Exploitations DSC, TGA ou TMA Cinétique sans modèle étendue Exploitations DSC, TGA ou TMA Pour plus d informations Mettler-Toledo AG, Analytical CH-8603 Schwerzenbach, Suisse Tél Fax Certificat de qualité. Développement, production et tests selon ISO Système de gestion de l environnement selon ISO Sous réserve de modifications techniques 02/2014 Mettler-Toledo AG, Marketing MatChar / MarCom Analytical «Conformité Européenne». La marque vous donne l assurance que nos produits sont conformes aux directives de l Union européenne.