Mario Geiger octobre 08 ÉVAPORATION SOUS VIDE

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1 ÉVAPORATION SOUS VIDE 1

2 I SOMMAIRE I Sommaire... 2 II Évaporation sous vide... 3 III Description de l installation... 5 IV Travail pratique... 6 But du travail... 6 Principe... 6 Matériel... 6 Méthodes... 6 Hypothèses... 6 Calcul théorique: géométrique... 7 Calcul théorique: extrapolation... 9 Marche à suivre Mesures et comparaison des méthodes Conclusions V Bibliographie

3 II ÉVAPORATION SOUS VIDE Le principe est de déposer une couche d un matériau sur un substrat dans une enceinte sous vide. Il existe plusieurs sources d évaporation : à résistance (effet Joule), bombardement électronique, évaporation par laser, évaporation par arc électrique et d autres moins utilisées. Dans le chapitre III la source chauffe par effet Joule. Parmi les sources à résistance, la plupart sont en tungstène, les trois principales sont: La nacelle Standard Le creuset Pour les matériaux sous formes de poudres ou réactifs. Le filament Utilisé par exemple pour évaporer l aluminium. Des petites sphères d aluminium se maintiennent sur le filament. Pour le travail pratique, j utiliserai une nacelle comme type de source. Sous vide la température de vaporisation décroit et le libre parcours moyen croit, assez pour que les molécules puissent parcourir la distance qui sépare la source du substrat sans collisionner. (Figure 1) Le matériau à évaporer est placé dans une nacelle en tungstène dans laquelle passe un courant fort avec une basse tension (0 400 A, 0 5 V, courant alternatif). Sous l effet Joule, la nacelle chauffe et amène le matériau à sont point de fusion, puis d ébullition. Le parcours des molécules évaporées est représenté par les traits tillés. On voit que ca forme un cône. Le substrat La source Fig 1 3

4 Les inconvénients/particularités des sources à résistance sont entre autre : On ne peut pas déposer les matériaux qui nécessitent une température d évaporation plus élevée que le matériau qui constitue la source (nacelle) (plus de 2000 C). Quand on dépose un alliage, le constituant de l alliage le plus volatile s évapore le premier et l autre ensuite. Lorsqu on chauffe sous vide un composé chimique, il arrive souvent qu on provoque sa décomposition thermique avant d avoir atteint la température d évaporation. 4

5 La «Grande Évaporatrice» : III DESCRIPTION DE L INSTALLATION 1 Alimentation de courant alternatif 2 Shutter (cache) 3 Pompe à palette 4 Pompe turbomoléculaire 5 Porte substrat 6 Bornes pour fixer la source et amener le courant 7 Détecteur de taux de déposition «MaxteK» (Å/s) 8 Thermocouple 9 Jauges Pirani pour le vide primaire 10 Jauge Penning pour le vide poussé 11 Vannes Fig 2 5

6 IV TRAVAIL PRATIQUE BUT DU TRAVAIL Etablir la corrélation entre l épaisseur d une couche et la variation de la distance sourcesubstrat. PRINCIPE Avec «la grande évaporatrice», on procède à trois évaporations d Argent sur des verres de microscope à 3 distances différentes entre le verre et la nacelle puis on mesure l épaisseur des couches avec «l Alphastep». L Alphastep mesure l épaisseur de la couche grâce à un stylet qui vient glisser sur la couche à mesurer avec une force constante. Le résultat obtenu est un profil ce cette forme : MATÉRIEL Grande évaporatrice Nacelle type 008 T Balzers Argent Verre de microscope Alphastep MÉTHODES Les trois distances sont arbitrairement choisies pour les échantillons 1, 2 et 3 : 125, 205 et 275 millimètres. Les trois fils d argent coupés puis pesés ont approximativement la même masse, soit 0.11 grammes. Les erreurs de pesées sont négligeables. HYPOTHÈSES La source d évaporation est résumée à un point matériel qui se situe au fond de la nacelle. On suppose que toute la matière s évapore uniformément dans l espace selon un angle solide déterminé par la nacelle utilisée. Toute la matière se dépose sur une calotte sphérique d angle définit plus haut et de rayon égal à la distance d évaporation. 6

7 MESURE DE L ANGLE CALCUL THÉORIQUE: GÉOMÉTRIQUE Tout d abord, il nous faut mesurer l angle de notre nacelle mm 3 mm tan Point matériel résumant la source Fig 3 CALCUL DE L ÉQUATION Trouvons la formule qui déterminera l épaisseur de la couche en fonction de : la masse de l argent sa masse volumique l angle qu on vient de trouver la distance qui sépare la source du substrat qui est également le rayon de la sphère de la calotte. Calotte sphérique Cône Fig 4 7

8 Soit Alors : : : : : é : é : é (1) Surface de la calotte (Référence 3) 2 (2) On détermine h en fonction de r et α 1 cos 2 (3) On réintroduit h dans la formule de la surface 2 1 cos 2 (4) Formule de l épaisseur en fonction de m, ρ et S (5) On y remplace S par (3) APPLICATION En appliquant la formule avec ; ; 120 On obtient cos (6) Arrondi. 8

9 (Graph 1) Représentation graphique de la fonction '500 2'000 épaisseur de la couche épaisseur [Å] 1'500 1' distance source substrat [m] Graph. : 1 Pour nos trois essais, en remplaçant dans la formule (6) r par 0.125, et m, on obtient les épaisseurs suivantes : Echantillon Å Echantillon Å Echantillon Å Tableau 1 CALCUL THÉORIQUE: EXTRAPOLATION Voici la forme de la fonction utilisée. Une autre méthode consiste à tout d abord réaliser une déposition pour déterminer une constante de proportionnalité avec laquelle on peut estimer les épaisseurs des couches d Argent pour les deux autres échantillons. Etant donné que l épaisseur varie inversement exponentiellement au rayon. On aura donc une fonction de type. (7) Avec : : é : é : L unité de C est le m 3. 9

10 Déterminons C grâce à la fonction (7) avec l épaisseur de notre premier échantillon mesurée avec l Alphastep. Soit 1742 Å pour une distance de m. En prenant la première constante de proportionnalité épaisseurs :, on calcule les deux autres Echantillon Å Echantillon Å Tableau 2 Pour comparaison, afin de montrer la non reproductibilité de la constante, voici les résultats obtenu pour les deux autres échantillons. MARCHE À SUIVRE Pour procéder à une évaporation, il faut établir des paliers de courants. Ces paliers seront les mêmes pour les trois échantillons. 50 [A] pendant 2 [min] 80 [A] pendant 4 [min] Ouverture du shutter 100 [A] pendant 5 [min] 130 [A] pendant 8 [min] MESURES ET COMPARAISON DES MÉTHODES Apres chaque déposition, j ai fait 9 mesures avec l Alphastep et ensuite calculé la moyenne en éliminant certaines mesures extrêmes. Mesures prisent sur l échantillon 1 10

11 Mesures prisent sur l échantillon 2 Mesures prisent sur l échantillon 3 Les conditions expérimentales provoquent une marche qui est imprécise. Les moyennes qui figurent sur ce tableau proviennent des valeurs incluses dans les ovales orange. ALPHASTEP r (distance) [m] E moy [Å] Echantillon Echantillon Echantillon Tableau 3 Comparons maintenant nos deux méthodes avec les mesures. Dans ce tableau il y a les épaisseurs et le pourcentage d erreur par rapport aux mesures «Alphastep». Comparaisons Alphastep Géométrique Extrapolation [Å] [Å] % [Å] % Echantillon Echantillon Echantillon Tableau 3 Tableau 1 Tableau 2 Tableau 4 11

12 RAPPEL DES HYPOTHÈSES CONCLUSIONS La source d évaporation est résumée à un point matériel qui se situe au fond de la nacelle. On suppose que toute la matière s évapore uniformément dans l espace selon un angle solide déterminé par la nacelle utilisée. Toute la matière se dépose sur une calotte sphérique d angle définit plus haut et de rayon égal à la distance d évaporation. POINT MATÉRIEL Le métal en boule dans la figure 5 est proche d un point matériel par sa forme par contre son emplacement n est pas tout au fond de la nacelle comme l est le point théorique. RÉPARTITION SPATIALE La répartition spatiale n est pas homogène. Les molécules s évaporant à proximité de la nacelle rebondissent contre elle et repartent dans des directions aléatoires. ANGLE D ÉVAPORATION L angle d une nacelle est difficile à mesurer. De plus, il n est pas une limite à laquelle des molécules peuvent s échappent de la source. Les molécules peuvent sortir de la nacelle dans tout les sens mais un plus grand nombre vers 0 et moins horizontalement. (Voir figure 5) MÉTHODE GÉOMÉTRIQUE La méthode géométrique est relativement précise quand l échantillon est placé sur la ligne des 0 et quand le matériau déposé se met sous forme de boule. MÉTHODE D EXTRAPOLATION Concernant la méthode d extrapolation, les imperfections de l échantillon choisi pour déterminé la constance de proportionnalité sont reproduites dans les deux autres résultats. Imaginons que pour l échantillon choisi, la masse de l argent soit erronée, la suite des calculs sera faussée. 12

13 Le schéma suivant représente l argent en fusion, il forme une boule dans la nacelle. L évaporation de cette boule projette des molécules dans toutes les directions. Le dégradé représente la répartition des molécules selon l angle Fig 5 13

14 V BIBLIOGRAPHIE 1 «LES NOUVELLES TECHNIQUES DE DÉPÔTS SOUS VIDE, ÉVOLUTION ET TENDANCE» par J. J. Bessot 2 «LE VIDE, Les couches minces, Les couches dures» par Aimé Richardt et Anne Marie Durand 3 «Formulaire et tables» CRM 4 «Wikipedia» 14

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