MARS 1990 ET DOUBLES BASES MÉTHODE PAR C.P.L. PAGE 1/5 1. OBJET ET DOMAINE D'APPLICATION Ctt méthod st applicabl au dosag d la 2NDPA t d ss dérivés : - 2 Nitrodiphénilamin - NNitrosodiphénilamin - 2-2'Dinitrodiphénilamin - 2-4'Dinitrodiphénilamin dans ls poudrs viillis ou non viillis. 2. PRINCIPE Après dissolution d la poudr dans un mélang acéton/acétonitril, on précipit la nitrocllulos par l'au. La solution surnagant st dosé par chromatographi n phas liquid. 3. APPAREILLAGE - Chromatograph n phas liquid sous prssion, équipé d'un pomp avc régulation d débit. - Détctur UV à longuur d'ond variabl. - Enrgistrur potntiométriqu ou intégratur ou systèm d'acquisition t d traitmnt ds donnés. - Ensmbl d filtration d'échantillon avc pré-filtrs t filtrs d porosité 0,5 micromètr. - Filtrs millipors pour dégazag ds solvants. - Vrrri courant d laboratoir. 4. RÉACTIFS - Acétonitril pour la chromatographi liquid haut prformanc. - Acétonitril pur pour analys. - Acéton pur pour analys. - 2NDPA.
MARS 1990 ET DOUBLES BASES MÉTHODE PAR C.P.L. PAGE 2/5-2-4 DNPA. - 2-2 DNPA. - NNODPA. - Diphénylphtalat pur (étalon intrn). 5. MODE OPÉRATOIRE 5.1 Conditions instrumntals - Eluant : Acétonitril (4) - au (mélang 55/45 n volum dégazé). - Colonn : support d gl d silic avc groupmnts octadécyl C18 grffés. - Longuur d'ond du détctur UV = λ = 220 nm. 5.2 Préparation d la solution Étalon Dissoudr nviron 100 mg d 2-NDPA, nviron 160 mg d diphénylphtalat, nviron 30 mg d nitroso 2-Nitrodiphénylamin, nviron 30 mg d 2-2'- dinitrodiphénylamin, nviron 30 mg d 2-4' dinitrodiphénylamin psés à 0,1 mg près t nviron 3 g d nitrocllulos dans 100 ml d'acéton t 100 ml d'acétonitril (4-2). Après dissolution, ajoutr 15 ml d'au nviron, afin d précipitr la nitrocllulos, laissr décantr, prélvr nviron 10 ml d solution surnagant t filtrr sur filtr 0,5 micromètr, puis injctr l volum choisi. 5.3 Ordr d sorti ds constituants - N-NODPA. - 2-4' DNPA. - 2-2 DNDPA. - 2- NDPA. - Diphénylphtalat. 5.4 Préparation d la solution à analysr La préparation d la solution dépnd du pourcntag d la 2-NDPA t d ss dérivés contnus dans la poudr à analysr. Dissoudr nviron 5 g d poudr (suivant ls taux ds produits à analysr), psr à 0,1 mg près, dans 50 ml d'acéton, 50 ml d' acétonitril.
MARS 1990 ET DOUBLES BASES MÉTHODE PAR C.P.L. PAGE 3/5 Après dissolution, ajoutr nviron 100 mg d diphénylphtalat psés à 0,1 mg près. Après dissolution, ajoutr nviron 15 ml d'au pour précipitr la nitrocllulos. Laissr décantr. Prélvr nviron 10 ml d solution surnagant t filtrr sur filtr d 0,5 micromètr, puis injctr l volum choisi. 5.5 Dosag Il s fait n msurant l'air ds pics. Dans l cas d l'utilisation d'un intégratur, ls hauturs sont stabilisés aux airs. Ls injctions d solutions étalons t d solutions à analysr doivnt êtr faits dans ls mêms conditions opératoirs. Dans l cas d l'utilisation d'un intégratur, ls airs sont substitués aux hauturs. 6. EXPRESSION DES RÉSULTATS Soit : - A : air du pic d diphénylphtalat (étalon intrn). - A1 : air du pic d 2-NDPA. - A2 : air du pic d N-nitrosodiphénylamin. - A3 : air du pic d 2-4'-dinitrodiphénylamin. - A4 : air du pic d 2-2'-dinitrodiphénylamin. - m - m 1 - m 2 ls masss corrspondants - m 3 - m 4 6.1 Cofficints d répons Il st détrminé à l'aid d la solution étalon. A K = A x x m xm x A x = A 1 ou A 2 ou A 3 ou A 4.
MARS 1990 ET DOUBLES BASES MÉTHODE PAR C.P.L. PAGE 4/5 6.2 Résultats Ils sont détrminés à l'aid d la solution à dosr. A x x m % d 2NDPA ou ds dérivés = K 100 A x M 7. CHROMATOGRAMME TYPE 7.1 Colonn Inox Longuur : 25 cm. Diamètr intériur : 4 mm. Rmplissag : Lichrosorb RP 18 (7 micromètrs). 7.2 Conditions xpérimntals Débit d'éluant : 1,0 ml/mn. Prssion n têt d colonn : 80 bars. Longuur d'ond du détctur : 220 nm. Vitss papir : 2,5 mm/mn. Volum injcté : 5 microlitrs. Eluant : 55/45. Atténuation : 0,4.
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