News. Pétrochimie Pesage et Analyse en Laboratoire. Analyse d'échantillons avec précision et rapidité

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1 Pétrochimie Pesage et Analyse en Laboratoire 3 News Analyse d'échantillons avec précision et rapidité Automatisation, efficacité et économie d espace en laboratoire : les trois impératifs à respecter pour optimiser les travaux d analyse! Ces avantages ont convaincu Intertek Caleb Brett AG (Suisse), entreprise spécialisée dans les tests de laboratoire pour une vaste gamme de produits comme le pétrole brut, les produits pétroliers raffinés et le diesel d acquérir le titreur DL55 METTLER TOLEDO. Analyse rapide et facile La méthode de titrage préprogrammée automatise chaque étape, transformant les opérations autrefois manuelles en un simple processus d analyse consistant à peser l échantillon dans le becher de titrage : il suffit de le fixer au support de titrage et d appuyer sur la touche Run. Dans ce cas, l entreprise détermine, par exemple, la quantité de sulfure et de composés à base de soufre présente dans les carburants. D une manière générale, on trouve des interférants dans les solvants organiques utilisés pour dissoudre des produits pétroliers. Pour en tenir compte, on détermine une valeur à blanc avant l analyse en procédant au titrage d une quantité connue de solvant uniquement. Le résultat est stocké dans la mémoire du titreur et est rappelé lors du calcul de titrage de l échantillon. Soutien total à l application Tous les instruments appartenant à la famille des titreurs DL5x trouvent des applications dans des secteurs nombreux et variés. Le titrage est l une des méthodes standard d analyse quantitative. METTLER TOLEDO a mis au point une vaste gamme d applications diverses et les a regroupées dans des brochures spécialisées par segment de marché. De plus, si un débit d échantillon élevé est nécessaire, on peut raccorder un passeur d échantillon Rondo 60 à l instrument pour que les analyses de plusieurs échantillons soient entièrement automatisées afin de gagner encore plus en productivité.

2 Remplissage de gaz Remplissage de gaz de haute précision avec les balances-comparateurs METTLER TOLEDO Pour produire des gaz aux caractéristiques particulières, il convient de mélanger de nombreux composants qui doivent être combinés de manière précise. La qualité des mélanges dépend de trois critères spécifiques : la précision, la traçabilité et la stabilité. Les balancescomparateurs METTLER TOLEDO sont caractérisées par une résolution très élevée pouvant atteindre 52 millions de points et se distinguent par une excellente reproductibilité des résultats. Editeur Mettler-Toledo AG Laboratory & Weighing Technologies Im Langacher CH-8606 Greifensee, Switzerland Production Laboratory Market Support Suisse Articles techniques Mettler-Toledo AG Laboratory & Weighing Technologies Analytical Instruments On peut assimiler le remplissage de gaz à une application de formulation caractérisée par un poids de tare élevé. Les mélanges de gaz contiennent souvent des composants réactifs avec des concentrations au niveau de traces ; ils sont utilisés comme référence en chromatographie gazeuse et on leur compare des échantillons dont on ne connaît pas les concentrations. Les mélanges de gaz spéciaux sont utilisés comme partie intégrante des processus de fabrication et sont choisis pour leurs propriétés physiques et chimiques. De plus, ces mélanges de gaz spéciaux contiennent de 2 à 40 composants différents et pendant le remplissage des gaz, la recette est adaptée en permanence en fonction de la quantité d autres composants. Afin de garantir la fiabilité des mesures, on vérifie la précision du processus (voir illustration ci-dessus) : une bouteille de gaz vide est placée sur la plateforme. Une plaque plate additionnelle est posée sur la bouteille de gaz pour permettre de poser les poids OIML sur la bouteille. Avec les poids sur la plateforme, on procède à un test sur la plage de travail pour vérifier si de petites quantités correspondent toujours aux poids affichés. En fonction de leur contenance, les bouteilles de gaz vides pèsent 10, 30, 40, 50 ou 60 kg. D une manière générale, le volume d une bouteille de gaz peut contenir environ 10 % de gaz du poids de la bouteille : par exemple, une bouteille de gaz de 10 kg peut contenir au maximum 1 kg (10 %) de gaz, soit un poids total de 11 kg. L erreur admise concernant des composants ajoutés ne devrait pas dépasser 1 % du poids visé. Aussi, une recette totale de 1 kg de gaz liquide devrait, au total, ne pas être inférieure à 990 g ou supérieure à 1010 g. Sachant que certains composants, en particulier avec des gaz de référence spéciaux, sont ajoutés en petites quantités, par exemple 10 g, la tolérance admise n est que de +/- 0,1 g. Pour permettre un remplissage précis avec de telles petites quantités, il faut avoir recours à des balances-comparateurs ayant une précision de lecture de 0,01 g ou plus ainsi qu une bonne reproductibilité et une précision de lecture élevée qui sont des facteurs essentiels pour une application de remplissage de gaz. Les balances-comparateurs METTLER TOLEDO permettent le pesage comparatif entre un poids de référence connu et un échantillon de test inconnu, même si la différence de poids est absolument minimale. Sous réserve de modifications. Mettler-Toledo AG 08/06 Imprimé en Suisse. 2

3 La mesure automatique de la densité Amélioration de la précision et de la répétabilité des mesures de densité L amélioration de la précision et de la répétabilité des mesures a été un critère de choix pour FL Selenia, fabricant italien de lubrifiants, lorsque l entreprise a investi dans un nouveau système automatisé de mesure de la densité. Le système de mesure automatique de la densité DE45 SC1 de METTLER TOLEDO a totalement répondu aux préoccupations de cette société. Les appareils numériques de mesure de la densité utilisant le principe du tube en U à oscillations sont aujourd hui un équipement standard pour la mesure de la densité lors du contrôle qualité des lubrifiants. Normalement, les échantillons, ainsi que les liquides de rinçage, sont chargés manuellement dans la cellule de mesure au moyen d une seringue. Alors que l instrument de mesure numérique garantit des résultats très précis et reproductibles, la procédure d échantillonnage manuelle est susceptible d erreurs ; de plus, le nettoyage manuel est une intervention qui prend du temps. FL Selenia, fabricant italien de lubrifiants à Turin, a décidé de donner la priorité à la précision et à la répétabilité des mesures en achetant, un instrument de mesure automatique de la densité, le DE45 de METTLER TOLEDO et un système SC1 d échantillonnage et de nettoyage. Avec cet ensemble, il suffit à l opérateur de placer l échantillon dans un flacon et de poser ce dernier dans la position d échantillonnage du SC1. Tout le reste est entièrement automatique : échantillonnage, réglage de la température, mesures, purge, rinçage avec deux solvants différents et séchage de la cellule de mesure sont contrôlés et optimisés par l instrument en fonction des caractéristiques de l échantillon. De plus, l échantillonnage automatique empêche la formation de bulles d air, comme cela arrive si fréquemment avec les échantillons visqueux et permet de procéder à des mesures répétées et de faciliter l utilisation de l instrument d analyse. Omero Galassi, responsable du laboratoire, est très satisfait : Le personnel de laboratoire apprécie beaucoup la facilité d utilisation de l instrument et l efficacité de l automatisation ". Les principaux avantages de l automatisation sont souvent perçus en termes de gains de productivité. Comme FL Selenia le montre, des considérations différentes comme l efficacité de l automatisation, l utilisation par des non spécialistes et une amélioration de la fiabilité analytique devraient facilement justifier l investissement supplémentaire. 3

4 Analyse calorimétrique différentielle Caractérisation des produits pétroliers Les carburants classiques sont obtenus à partir de pétrole ou de pétrole brut. Cet article explique comment l analyse calorimétrique différentielle (DSC) peut servir à caractériser les produits pétroliers en mesurant les températures de transition vitreuse, les effets de la cristallisation et le comportement à la fusion. Le pétrole est avant tout un mélange de différentes classes de substances. La composition d un mélange est propre à la région d où le pétrole a été extrait et contient les éléments suivants : alcanes à chaîne linéaire, et à chaîne ramifiée, cyclo-alcane et aromatiques, composés contenant du soufre, résines et bitumes polycycliques et hétérocycliques. La distillation du pétrole brut donne diverses fractions, notamment de l essence, du mazout et du diesel, des huiles lourdes et des lubrifiants et un résidu connu sous l appellation de bitume. Analyse DSC de divers hydrocarbures Les distillats d hydrocarbures se composent, pour l essentiel, d hydrocarbures complexes et de fractions cristallisables. Les produits pétroliers sont généralement caractérisés par leurs températures de transitions vitreuses (Tg) et par leur comportement à la fusion. Ces propriétés peuvent être facilement mesurées à l aide du système DSC823e de METTLER TOLEDO. Les échantillons sont tout d abord refroidis à très basse température puis réchauffés à, en principe, 5 K/min. Les deux figures ci-dessous illustrent les courbes de chauffage de différents échantillons. La déviation initiale à basse température correspond à la transition vitreuse. Elle est suivie par un pic exothermique qui est associé à la cristallisation des iso-alcanes. Les iso-alcanes et les fractions cristallisées (n-alcane avec différents nombres d atomes de carbone) fondent sur un large intervalle de températures et sont observés comme autant de pics endothermiques importants se chevauchant. Le comportement à la fusion est directement lié à la distribution en termes de taille et de poids des cristaux et est caractéristique d un distillat particulier ou de pétrole brut. Les résultats fournis par le système DSC823e permettent la caractérisation rapide et fiable de types extrêmement différents de produits pétroliers. La température de transition vitreuse et le comportement à la fusion donnent des renseignements importants sur la qualité des dérivés du pétrole. Les courbes servent d empreintes et permettent de déterminer l origine d un échantillon de pétrole inconnu. Source: UserCom 12 4

5 La titration en un clic Le titrage conductimétrique fiabilise vos résultats TAN et TBN La détermination de l indice d acidité ou de l indice d alcalinité des lubrifiants par titrage potentiométrique, bien que simple en théorie, est une mesure délicate. L amélioration de la vitesse, de la cohérence et de la répétabilité des résultats peut être obtenue en lui substituant un titrage à détection conductimétrique, conformément à la norme IP400. Découvrez comment bénéficier des avantages de cette détermination standard grâce au nouveau titreur T70 Titration Excellence de METTLER TOLEDO. Difficultés des titrages potentiométriques Le suivi de la solution titrante et de l état des électrodes et leur vérification avant le lancement de l analyse, les méthodes dédiées, aux paramètres optimisés, et enfin, élément non négligeable, la facilité de fonctionnement figurent parmi les caractéristiques remarquables du nouveau titreur T70 de METTLER TOLEDO. Il vous aide à atteindre des résultats fiables dans la détermination de l indice d acidité ou de l indice d alcalinité conformément aux normes IP177/276 (ASTM D-664/D- 2896). Néanmoins, ces analyses prennent beaucoup de temps en raison du conditionnement poussé des électrodes potentiométriques et la qualité des résultats dépend fortement de la préparation correcte du système (titre, valeurs à blanc et valeurs tampon). précis et exacts, tant pour TAN que pour TBN. Un équilibrage rapide des signaux de mesure sans les fastidieuses étapes de conditionnement de l électrode entraîne un gain de temps appréciable. De plus, la durée de vie du capteur conductimétrique est bien plus élevée que celle du capteur potentiométrique. Une solution puissante Le titrage de l indice d alcalinité conformément à la norme IP400 au moyen du système InLab 718/titreur T70 offre une alternative simple et rentable aux normes IP177/276 (ASTM D-664/D-2896). Les titrages sont plus rapides, la maintenance plus simple et les résultats tout aussi exacts. Une solution complète peut être obtenue en combinant le titreur T70 et le passeur d échantillons Rondo 60 qui permet d enchaîner une vingtaine d échantillons sans intervention de l opérateur. Avantages des titrages conductimétriques Une véritable alternative réside dans le titrage conductimétrique conformément à la norme IP 400. La combinaison de la sonde de conductivité InLab 718 et de l option de conductivité du titreur T70 fournit une solution en tout point conforme avec cette norme. Le titrage conductimétrique permet d atteindre des résultats 5

6 Service Clients De l importance de la relation-client Les opérations d analyse et d approbation de produits finis tels que des additifs de lubrifiants ou des lubrifiants industriels fabriqués par un producteur américain connu se déroulent dans le laboratoire d essais, 24h/24, 7j/7. Avec plus de 500 produits intermédiaires et produits mélangés, le pesage fait partie intégrante de l analyse d échantillons et ce laboratoire est équipé de balances METTLER TOLEDO. Le service apporté par METTLER TOLEDO Pour que les balances analytiques VMETTLER TOLEDO soient toujours précises et fiables, les techniciens METTLER TOLEDO, qui ont suivi une formation en usine et qui sont certifiés, visitent ce client bien connu deux fois par an pour des interventions de maintenance préventive qui comprennent des vérifications ainsi que le nettoyage et le calibrage des balances. Le calibrage est effectué en utilisant le logiciel breveté MiraCal de METTLER TOLEDO. Le technicien calibre une balance en utilisant soit les spécifications du fabricant soit celles des utilisateurs pour donner un certificat de calibrage standard industriel. MiraCal guide le technicien tout au long de la procédure de calibrage et, à l achèvement, il rédige un certificat de calibrage certifié ISO pour les archives de l utilisateur. MiraCal se charge également de l archivage d une copie électronique de secours du certificat. Des relations qui comptent Il y a quelques années, lorsque le technicien chargé de l entretien des balances de ce fabricant connu d additifs de lubrifiants et de lubrifiants industriels cessa de travailler avec un concurrent pour passer chez METTLER TOLEDO, le client, qui ne souhaitait pas perdre ses relations de longue date avec ce technicien décida également de passer chez METTLER TOLEDO. Grâce à ces relations, lorsque les balances de l ancien concurrent furent usées et durent être remplacées, ce client fut heureux d acquérir de nouvelles balances METTLER TOLEDO pour remplacer ses anciens équipements. Aujourd hui, cette entreprise est équipée de balances comme la XS204 et l AB204-S installées dans le laboratoire d essai et il est tout à fait satisfait des performances et de la fiabilité de ces instruments. Pour le responsable de l assurance qualité, les relations de longue date entretenues avec le technicien METTLER TOLEDO et le fait que METTLER TOLEDO est également certifié ISO sont deux des principales raisons pour lesquelles ce client continuera à être satisfait du service proposé par METTLER TOLEDO. 6

7 New Products Laboratory Product News From METTLER TOLEDO XS12001MDR XP family Nouvelles balances de précision Excellence! Six nouvelles balances de précision viennent compléter les gammes Excellence Plus XP et Excellence XS. La XS 12001MDR est idéale pour le dosage des composants jusqu à 12 kg et joue un rôle important dans l industrie pétrochimique pour le pesage des échantillons lourds. InLab Nouvelle micro électrode intégrant plus de technologie Avec son électrode de référence à couple Redox, la InLab 450 non seulement détermine le ph incroyablement rapidement, mais aussi sans risque de contamination de la jonction de référence, ce qui permet de toujours obtenir un affichage correct. Cette nouvelle technologie de référence évite l obstruction du diaphragme même si vous analysez des échantillons sales ou contenant des sulfures. C est donc une électrode parfaite pour mesurer le PH dans les effluents de raffinerie par exemple. La titration en un click Une solution puissante Découvrez comment vous pouvez bénéficier des avantages du nouveau titreur T70 Titration Excellence de METTLER TOLEDO. Le titrage conductimétrique permet d atteindre des résultats précis et exacts, tant pour TAN que TBN. Un équilibrage rapide des signaux de mesure sans les fastidieuses étapes de conditionnement de l électrode entraîne un gain de temps appréciable. Avec le nouveau titreur T70 de METTLER TOLEDO les titrages sont plus rapides et les résultats tout aussi exacts. PSU-DE Mesures automatisées de la densité pour des résultats précis La nouvelle unité d échantillonnage PSU-DE METTLER TOLEDO vous permet d obtenir des résultats fiables de la mesure de la densité. L unité compacte automatisée permet à la cellule de mesure d être toujours propre et sèche, et assure une détection automatique des possibles erreurs de mesure. Particulièrement dans les laboratoires des raffineries, lorsque les solvants volatiles et les huiles lourdes sont analysés simultanément avec le même instrument, le nettoyage constant de la cellule de mesure est indispensable. 7

8 Les solutions pour augmenter la productivité L objectif de METTLER TOLEDO est d améliorer sans cesse les solutions mises en œuvre pour les laboratoires et de répondre aux besoins de la clientèle. Nous proposons des technologies à la pointe du progrès et des solutions adaptées à vos applications. Nous sommes votre partenaire en matière d efficacité, d intégration et de qualité pour tous vos processus de laboratoire. Stromboli passeur d échantillon KF avec four Le Stromboli METTLER TOLEDO est un passeur d échantillon Karl Fischer avec four, capable de titrer sans surveillance. Les échantillons sont automatiquement transférés dans le four contrôlé en température, l eau extraite est transférée sous un balayage de gaz vers la cellule de titrage. Ce système est particulièrement approprié pour les huiles de haute viscosité et les huiles qui contiennent des additifs. Instruments d analyse Titreurs coulométriques Karl Fischer : L utilisation des titreurs coulométriques Karl Fischer pour la détermination de la teneur en eau diminue le temps d analyse et de nettoyage et fournit des résultats d analyse rapidement lorsque cela est nécessaire. C est important lorsqu un tanker attend son déchargement. Chimie automatisée Outils Lasentec & React IR Des instruments de contrôle in-situ permettant des mesures en temps réel des procédés de l industrie pétrochimique. L analyse est effectuée par spectroscopie infra rouge moyen. Les instruments mesurent même dans les milieux sombres et opaques comme les asphaltes, les charbons micronisés et détectent l eau dans le pétrole brut. Solutions de pesage Pesage industriel Balance d analyse XS Pesage rapide et solution propre grâce à la grille de pesée SmartGrid et aux ErgoClips pour augmenter la productivité. SSPS: Small-Scale Production System Small Scale Production System pour la fabrication des intermédiaires et des produits à haute valeur ajoutée. Avec le SSPS, METTLER TOLEDO fournit un outil puissant assurant un contrôle commande précis, reproductible et en toute sécurité. Mettler-Toledo S.A. 18/20 avenue de la Pépinière Viroflay Tél : Fax : marcom.fr@mt.com Solutions de pesage de processus Optimisez le rendement de vos installations avec le transmetteur IND130. Connectez vos capteurs de pesage via Profibus DP, Allen-Bradley RIO ou RS232 directement à votre PLC ou DCS pour la fabrication de lots, le remplissage et le pesage de cuves/trémies. Visitez notre site pour plus d'information