Agroalimentaire. Guide du sucre Méthodes et résultats analytiques validés. Détermination de la teneur en sucre des aliments et des boissons

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1 Agroalimentaire Détermination de la teneur en sucre des aliments et des boissons Réfractométrie Masse volumique Titrage Détermination de la teneur en humidité Guide du sucre Méthodes et résultats analytiques validés

2 Le sucre fait partie de notre alimentation depuis des siècles. Mais ce n'est qu'à l'âge de l'industrialisation que sa consommation, alors considérée comme néfaste pour notre santé, s'est généralisée. Aujourd'hui, cet ingrédient est largement utilisé dans de nombreux produits agroalimentaires. Sa teneur varie considérablement en fonction de l'effet recherché. Le taux de sucre exact constitue un paramètre important dans la composition des produits alimentaires. Le guide suivant passe en revue différentes méthodes de calcul de la teneur en sucre, basées sur le produit et les exigences qui y sont associées. Contenu 2 1 Introduction 3 2 Présentation des solutions 4 3 Détermination efficace de la teneur en sucre des aliments et des boissons Mesure instrumentale du degré Brix Boissons, jus, vin Mélasses et sirops Système multiparamètres avec instruments LiquiPhysics 8 4 Titrage des sucres réducteurs 8 5 Teneur en sucre et en humidité du sucre Détermination de la teneur en humidité du sucre Détermination de la teneur en eau du sucre brut 11 6 Contrôle des processus de production Contrôle des processus de purification par des analyses titrimétriques Analyses types Système de titrage automatisé Avantages Trucs et astuces 13 7 Conclusions 14 8 Pour plus d'informations 15 9 Annexe 15 2

3 1. Introduction Sucre «Sucre» est le terme générique utilisé pour désigner une classe de substances alimentaires aux arômes sucrés. Il existe divers types de sucre provenant de sources variées. Les monosaccharides représentent les sucres simples et incluent le glucose, le fructose et le galactose. Le sucre de table ou sucre cristallisé le plus fréquemment utilisé dans l'alimentation est le saccharose, un disaccharide. Les autres disaccharides incluent le maltose et le lactose. La formule chimique du sucre de table est C 12H 22O 11, sa valeur énergétique est de 16,8 kj par gramme et il est plus lourd que l'eau, avec une masse volumique de 1,6 g/cm 3. Le terme «sucre» tire son origine du sanskrit «śarkarā», qui signifie doux ou sucré. Ce mot a ensuite été intégré à la langue arabe, à partir de laquelle il est entré dans les langues indo-européennes. La teneur en sucre de la canne à sucre et de la betterave sucrière est suffisante grâce à une extraction efficace. La canne à sucre est une grande graminée cultivée dans les climats tropicaux d'extrême-orient depuis des siècles. La betterave sucrière est une plante racine cultivée dans des climats plus tempérés. La substance saccharose se trouve en l'état dans ces plantes. Elle est extraite dans une solution aqueuse via lixiviation, ébullition ou pression, puis elle se cristallise via chauffage et évaporation de l'eau qu'elle contient. La teneur en saccharose est le paramètre le plus fréquemment testé dans les laboratoires agroalimentaires. La découverte de la canne à sucre remonte à 8000 avant notre ère dans les îles de Mélanésie et de Polynésie. Aux alentours de l'an 600, le sirop de sucre de canne chaud était versé dans des cônes de bois ou de terre : le pain de sucre était né. À l'origine, le sucre était très recherché en Europe. Il était considéré comme une marchandise de luxe. Il n'est donc pas étonnant qu'il fût surnommé «or blanc». En 1747, Andreas Sigismund Marggraf découvre la betterave sucrière. En 1801, le chimiste Franz Carl Achard crée la base de la production de sucre industrielle. Le sucre devient une denrée industrielle et son coût baisse avec le début de sa production en masse à partir des années Anecdote intéressante : en 1840, les premiers morceaux de sucre sont développés. Ils sont initialement colorés en rouge. En effet, la femme de l'inventeur Jacob Christoph Rad, qui s'était coupée en essayant de casser un pain de sucre, lui avait demandé d'en fabriquer de plus petits. Il invente alors une presse à morceaux de sucre et en colore les premiers morceaux fabriqués en rouge, en souvenir de cet événement. Le fait que sa femme ait tout de même offert le sucre taché de sang à ses invités prouve la valeur quasi inestimable de cette marchandise à l'époque. En 2011, la production de sucre mondiale avoisine les 168 millions de tonnes. Les premiers producteurs sont le Brésil, l'inde, la Chine, les États-Unis et la Thaïlande. Nous consommons en moyenne près de 24 kg de sucre chaque année, ce qui équivaut à 260 calories par personne et par jour. Il n'est pas surprenant que l'augmentation de la consommation de sucre (près de 20 fois plus élevée qu'il y a 150 ans) ait des effets néfastes sur notre santé. Le sucre est tenu responsable, en majeure partie, de l'augmentation de l'adiposité. De plus, en tant que glucide facile à digérer, il a une forte incidence sur les taux d'insuline dans le sang. Le sucre inverti est constitué d'un mélange de glucose et de fructose. Il est obtenu par hydrolyse du saccharose (disaccharide), communément provoquée par l'addition d'un acide ou utilisation d'invertases, des catalyseurs biologiques. Le sucre inverti possède des propriétés attractives : il est plus sucré que le saccharose, ne se cristallise pas aussi facilement et permet d'obtenir des cristaux plus petits. L'activité de l'eau contenue dans le sucre inverti est également moindre que celle du saccharose, ce qui lui confère une meilleure qualité de conservation. Il est donc souvent utilisé par les boulangers et autres fournisseurs de produits alimentaires. 3

4 2. Présentation des solutions Détermination de la teneur en sucre Diverses méthodes permettent de déterminer la teneur en sucre des aliments, des matières premières, des ingrédients et des boissons. Les méthodes appliquées dépendent du type d'échantillon et des exigences dictées par les normes et les directives du secteur. METTLER TOLEDO propose plusieurs instruments pour automatiser l'analyse. Teneur en sucre/brix Réfractométrie Teneur en sucre/brix Densimétrie Teneur en sucres réducteurs Titrage Contrôle des processus de raffinage Titrage Teneur en eau Karl Fischer Teneur en humidité Dessiccateur Pesage Balance d'analyse Pesage Balance de précision Aliments et ingrédients Boissons/jus Sirops, mélasses, extraits Sucre en tant que matière première/ ingrédient Contrôle des processus de production betterave sucrière, canne à sucre Contrôle des processus de production raffinerie de canne à sucre Contrôle qualité sucre pur 3. Détermination efficace de la teneur en sucre des aliments et des boissons 3.1 Mesure du degré Brix à l'aide d'un instrument Mesure du degré Brix à l'aide d'un réfractomètre Auparavant, l'indice de réfraction était déterminé à l'aide d'un réfractomètre Abbe. Toutefois, la mesure de l'indice de réfraction ou du degré Brix sur l'échelle de mesure du réfractomètre Abbe est sujette à erreurs, car la ligne de contraste entre sombre et lumineux est souvent floue. De plus, la température n'est maintenue qu'à l'aide d'un bain-marie à circulation externe. Les réfractomètres numériques modernes sont simples d'utilisation et permettent de déterminer l'indice de réfraction des liquides avec un plus grand degré de précision. Le résultat est évalué automatiquement, indiqué sur l'affichage, imprimé ou enregistré. La température est maintenue grâce à des thermostats à semi-conducteurs intégrés, rendant obsolète l'utilisation d'un bain-marie. En outre, l'indice de réfraction peut être automatiquement converti en degré Brix ou autres unités de concentration en appliquant les tables de conversion correspondantes. Afin de pouvoir gérer un flux important d'échantillons, les réfractomètres de laboratoire numériques sont combinés à des passeurs d'échantillons automatiques. Ces passeurs se chargent également du rinçage et du séchage automatique de la cellule de mesure (prisme). L'opérateur n'a plus qu'à placer les flacons d'échantillon sur le passeur et démarrer l'analyse. 4

5 Mesure du degré Brix à l'aide d'un densimètre Les méthodes classiques de détermination de la masse volumique des liquides comprennent l'utilisation de pycnomètres et d'hydromètres. Ces deux méthodes impliquent de nombreuses manipulations. Par ailleurs, le volume d'échantillons requis est considérable, ce qui nuit à l'analyse d'échantillons coûteux ou rares. La masse volumique des liquides dépend fortement de leur température. De légères variations de cette dernière entraînent des différences de masse volumique considérables (Fig. 1). La température des pycnomètres doit donc être régulée longtemps avant la mesure. De même, la température des échantillons pour les hydromètres doit être régulée, ce qui peut être long. Ces paramètres sont primordiaux pour obtenir des résultats de masse volumique précis et reproductibles. Densité g/cm 3 Température C Figure 1 : Dépendance à la température de la masse volumique de deux solutions de saccharose Les densimètres automatiques, qui appliquent le principe de mesure du tube en U oscillant, nécessitent quelques millilitres d'échantillon seulement, ce qui en facilite considérablement l'approvisionnement. L'ajustement et la stabilisation de la température de l'échantillon s'effectuent grâce au thermostat intégré et sont contrôlés par le densimètre. La stabilisation de la température est très rapide. Par conséquent, la détermination de la masse volumique (ou calcul en degré brix ou dans d autres unités de concentration inclus) est raccourcie à quelques minutes seulement. Bloc thermoconducteur Élément Peltier (chauffage et refroidissement) Oscillateur Tube en U oscillant Capteur de température Figure 2 : Schéma d'une cellule de mesure de masse volumique avec tube en U oscillant et élément Peltier pour le chauffage et/ou le refroidissement Tables de conversion Les tables de conversion permettent de convertir la masse volumique et l'indice de réfraction dans différentes unités de concentration. La masse volumique et l'indice de réfraction du sucre sont convertis en unités Brix. Les instruments d'aujourd'hui effectuent cette conversion automatiquement. Ils compensent également le degré Brix à 20 C si la mesure est effectuée à une température plus élevée. Par conséquent, les conversions manuelles sont éliminées et les erreurs évitées. 5

6 Les densimètres et réfractomètres ne déterminent pas spécifiquement la teneur en sucre des échantillons, mais uniquement la propriété physique d'un liquide. C'est pourquoi un système de corrélation entre la masse volumique ou l'indice de réfraction et la concentration correspondante a été mis en place pour divers composés tels que le saccharose, le HFCS 42 ou le HFCS 55 (HFCS : High Fructose Corn Syrup, sirop de maïs à haute teneur en fructose). Plusieurs tables de conversion sont donc disponibles pour le calcul du degré Brix à partir de l'indice de réfraction ou de la masse volumique. Il est crucial d'appliquer la table adéquate afin d'éviter toute erreur de conversion. 3.2 Boissons, jus, vin Boissons : les échantillons de boissons non alcoolisées telles que le thé glacé, la limonade, les sirops et autres ne requièrent généralement aucune préparation. Il suffit de remplir le tube en U du densimètre à l'aide d'une seringue, de laisser tomber quelques gouttes sur le prisme des réfractomètres ou de placer des flacons d'échantillon sur le passeur. Boissons gazeuses : les boissons gazeuses doivent faire l'objet d'un dégazage avant que leur masse volumique puisse être déterminée, car les bulles de gaz interfèrent avec la technique de mesure du tube en U oscillant. Le dioxyde de carbone dissous a également une incidence sur la masse volumique, ce qui fausse la conversion en unités Brix ou autres unités de concentration. En revanche, le dioxyde de carbone affecte la mesure de l'indice de réfraction dans une bien moindre mesure. Assurez-vous simplement que des bulles libres ne s'accumulent pas à la surface du prisme de mesure. Jus de fruits : les particules de fruits (pulpe) peuvent rendre les échantillons de jus de fruits moins homogènes. Il faut par conséquent retirer la pulpe avant d'en déterminer la masse volumique ou l'indice de réfraction. La mesure de l'indice de réfraction est cependant moins sensible aux particules de pulpe que la détermination de la masse volumique. Le degré Brix corrigé prend en compte l'incidence des acides de fruits, par exemple l'acide citrique, sur l'indice de réfraction. Cette correction exige la détermination préalable de l'acidité (titrage, voir le Guide dédié à l'acidité), après laquelle elle peut être effectuée aisément. Vin : les échantillons de vin rouge et blanc ne requièrent pas de préparation avancée. Ils peuvent directement être appliqués sur les densimètres et les réfractomètres. Résultats de la détermination de la masse volumique Moyenne (% Brix) Écart type (% Brix) n Solution de saccharose 20 % 20 n/a Jus d'orange A 12,56 0,01 4 Jus d'orange B 11,33 <0,01 2 Mélasses 43,92 n/a Résultats de la détermination de l'indice de réfraction Moyenne (% Brix) Écart type (% Brix) n Solution de saccharose 20 % 20 n/a Jus d'orange C 11,38 <0,01 2 Jus d'orange D 11,41 <0,01 2 Jus de pomme 11,20 n/a Jus de raisin rouge 16,60 n/a 6

7 3.3 Mélasses et sirops Deux des méthodes principales ICUMSA* décrivent la détermination de la teneur en sucre des mélasses et sirops. La méthode GS4/3-13 permet de déterminer l'extrait sec réfractométrique des mélasses et sirops à l'aide d'un réfractomètre Abbe. La méthode GS4-15 permet de déterminer l'extrait sec apparent (degré Brix) des mélasses à l'aide d'un hydromètre. Ces deux méthodes requièrent un niveau de compétences élevé. En outre, les limites de la configuration proposée peuvent être source d'erreur. Mais ces instruments sont peu coûteux et utilisés depuis longtemps. Les inconvénients majeurs de la méthode GD4/3-13 sont les suivants : nécessité de maintenir l'échantillon à température dans un bain-marie ; réduction de la répétabilité de la mesure sur les échantillons sombres ; source lumineuse de longueur d'onde non déterminée. Réfractomètres et densimètres automatiques Une solution basée sur l'utilisation d'un densimètre et/ou d'un réfractomètre automatique et d'un passeur d'échantillon convient parfaitement à la détermination de la teneur en saccharose des mélasses et sirops. Les mesures sont effectuées de manière totalement automatique, le rinçage également, et les résultats peuvent être imprimés, enregistrés ou envoyés vers un système LIMS** ou un système d'erp**. Aujourd'hui, les densimètres appliquent la technique du tube en U oscillant, qui permet une détermination de la masse volumique et une évaluation du degré Brix rapides et fiables. Les réfractomètres automatiques appliquent le principe de réflexion totale et déterminent l'indice de réfraction et le degré Brix en quelques secondes seulement. Ces deux instruments sont dotés de thermostats à semi-conducteurs intégrés qui permettent de maintenir les échantillons exactement à la bonne température. Ce système, allié au passeur d'échantillons automatique, peut aisément être amélioré à l'aide d'un colorimètre pour la mesure des couleurs à l'aide des méthodes ICUMSA GS1-7(2002) et GS2/3-9(2005). Résultats de la mesure Moyenne (% Brix) Écart type (% Brix) n Degré Brix à partir de l'indice de réfraction (nd) 37,27 <0,01 5 Degré Brix à partir de la densité (d) 37,93 0,01 5 Calculs des résultats finaux Formule Résultat (% Brix) Extrait sec réfractométrique (37,27 nd Brix x me) / md 74,74 Extrait sec apparent (37,93 d Brix x me) / md 76,06 Masse de la mélasse + eau (me) = 100,5 Masse de la mélasse (md) = 50,1 * International Commission of Uniform Methods of Sugar Analysis, Commission internationale pour l'uniformisation des méthodes d'analyse du sucre ** LIMS Laboratory information and management system, ERP Enterprise resource planning systems 7

8 3.4 Système multi-paramètres avec instruments LiquiPhysics Généralement réalisées au sein d'un même laboratoire, la détermination de la masse volumique et celle de l'indice de réfraction sont de plus en plus souvent entreprises sur le même échantillon. Elles requièrent de plus en plus de paramètres, tels que les valeurs de ph ou les couleurs. La combinaison de densimètres et de réfractomètres LiquiPhysics, de passeurs d'échantillons et d'instruments complémentaires constitue une solution inégalée pour les déterminations multiparamètres simultanées. Figure 3 : Système multi-paramètres avec densimètre et réfractomètre combinés avec ph-mètre, passeur d'échantillons et logiciel LabX. 4. Titrage des sucres réducteurs Méthode Tout sucre possédant un groupe aldéhyde ou capable d'en former un en solution est un sucre réducteur. Les aldoses tels que le glucose, le galactose, le mannose et le xylose en sont des exemples typiques. Le titrage des sucres réducteurs selon Rebelein s'applique aux jus de fruits, aux vins et autres produits agroalimentaires contenant du sucre. Les sucres réducteurs sont oxydés par le sulfate de cuivre (II) alcalin pour former du cuivre (I). Le sulfate de cuivre alcalin est ajouté dans les solutions de Fehling A et B (A : sulfate de cuivre. B : hydroxyde de sodium et tartrate de sodium et de potassium). Le cuivre inaltéré Cu(II), en excès est réduit par l'ion iodure et la quantité d'iode correspondante se forme. Cet iode est ensuite titré à l'aide du thiosulfate de sodium (Na 2S 2O 3 0,1 M). Indication par électrode de redox à anneau de platine. Résultats Échantillon Moyenne g/l % écart type rel. n Vin blanc 0,983 0,53 4 Vin rouge 3,425 0,66 6 Jus d'orange 47,89 1,2 5 Jus de raisin 135,6 0,51 3 Trucs et astuces Le titrage Rebelein est une procédure de titrage en retour. Par conséquent, avant le titrage des échantillons, la procédure se déroule exactement de la même façon, mais sans échantillon. Le résultat de ce titrage (= valeur de retour) est pris en compte pour le calcul de la teneur en sucres réducteurs. Les titreurs automatiques d'aujourd'hui effectuent tous les calculs de manière automatisée, évitant ainsi tout risque d'erreur. 8

9 La taille de l'échantillon utilisé dépend de sa teneur en sucre. 10 ml de solutions Fehling peuvent réduire un maximum de 43 mg de glucose. Si l'échantillon contient une quantité supérieure de sucres réducteurs, il doit être dilué dans de l'eau désionisée. Teneur en sucre Échantillon 0 à 1,5 g/l 20 ml, non dilué 1,5 à 3 g/l 10 ml, non dilué 3 à 15 g/l 2 ml, non dilué 15 à 60 g/l 2 ml, dilué : échantillon de 25 ml dilué pour en donner 100 facteur de dilution de 4 60 à 150 g/l 2 ml, dilué : échantillon de 10 ml dilué pour en donner 100 facteur de dilution de 10 Le temps de chauffage de 2 minutes doit être appliqué exactement afin d'assurer la reproductibilité des résultats. Après le chauffage, le refroidissement immédiat à la température ambiante est recommandé. Évitez de mélanger trop vivement la solution après l'addition d'iodure de potassium afin d'éviter toute perte d'iode. 5. Teneur en eau et en humidité du sucre L'obtention rapide et fiable des informations relatives à la teneur en humidité est primordiale pour un contrôle optimal dans les usines de production de sucre, ainsi qu'un stockage et un transport sûrs du produit issu du raffinage. Ajuster la teneur en humidité à des niveaux optimaux lors du séchage et la maintenir dans des tolérances serrées permet d'optimiser la production et d'obtenir la meilleure qualité de sucre possible. La teneur en humidité optimale du sucre blanc se situe généralement entre 0,01 % et 0,05 % et entre 0,1 % et 1,10 % dans le sucre brut. Il est également important de connaître spécifiquement la teneur en eau du produit. L'eau a une incidence sur le poids du sucre. Il est donc pertinent d'en connaître la quantité exacte afin d'obtenir un paramètre de qualité significatif du produit. La teneur en eau à la surface du sucre cristallisé est un paramètre essentiel pour sa transformation en morceaux et son stockage en silos. 5.1 Détermination de la teneur en humidité du sucre La méthode standard permettant de déterminer la teneur en humidité du sucre requiert un séchage à l'étuve (méthode ICUMSA GS2/1/3/9-15). Cette tâche prend du temps ; elle requiert de longues périodes de chauffage. En outre, les échantillons doivent être pesés deux fois : avant et après le séchage. De plus, les opérateurs ne doivent absolument pas confondre les résultats de pesage Méthode utilisant l'étuve de séchage et une balance d'analyse Outre le chauffage à l'étuve avec un contrôle précis de la température, le pesage à l'aide d'une balance d'analyse constitue le cœur de la méthode. Deux étapes de pesage doivent être effectuées, ce qui multiplie par deux les sources d'erreurs possibles. Afin de réduire les incertitudes et les écarts au maximum, le pesage de l'échantillon humide et celui de l'échantillon sec exigent les plus grandes précision et exactitude. En outre, les échantillons ne doivent pas être mélangés. Autrement, les résultats n'ont plus aucune valeur. Les balances Excellence et Excellence Plus de METTLER TOLEDO fournissent les performances de pesage requises et assurent la sécurité du processus. Grande chambre de pesage pour un accès et une manipulation des échantillons facilités Grande capacité de pesage et haute résolution qui s'adaptent aux exigences de la méthode Plateaux SmartGrid et fixations ErgoClips pour des résultats rapides et une manipulation sûre des échantillons Instructions détaillées via un écran tactile interactif qui permet de réduire les risques d'erreurs humaines Logiciel LabX pour des instructions détaillées, une automatisation du processus et une gestion des données complètes 9

10 5.1.2 Dessiccateurs halogènes Une autre possibilité consiste à utiliser un dessiccateur. Les dessiccateurs halogènes modernes garantissent des déterminations de la teneur en humidité bien plus rapides, mais tout aussi précises. Cela représente un avantage de taille lors du processus de production. METTLER TOLEDO vous recommande d'utiliser son nouveau dessiccateur halogène HX Échantillons et préparation des échantillons En cas d'utilisation d'un dessiccateur halogène, la préparation des échantillons est simple. La plupart d'entre eux peuvent simplement être pesés dans le plateau de pesage. Échantillon Teneur en humidité attendue Taille d'échantillon recommandée Sucre blanc 0,01 % à 0,05 % 20 g Sucre brut 0,1 % à 1,1 % 10 à 20 g Comparaison avec la méthode de référence de l'étuve de séchage Une étude comparative menée sur du sucre brut et du sucre blanc montre que le dessiccateur permet d'obtenir des résultats présentant un haut niveau de répétabilité qui correspondent totalement à ceux de la méthode de l'étude de séchage. Cependant, les méthodes impliquant un dessiccateur n'ont pris que quelques minutes contre quelques heures. Dessiccateur HX204 Moyenne [% TH] ET [% TH] Durée [min] Étuve de séchage (ICUMSA GS2/1/3/9 15) Moyenne [% TH] ET [% TH] Durée [min] Sucre blanc 0,018 0, ,019 0, Sucre brut 0,181 0,07 9 0,202 0, nombre d'échantillons = Conclusion La teneur en humidité du sucre est déterminée rapidement et précisément grâce au dessiccateur halogène, simple d'utilisation. Les résultats correspondent exactement à ceux obtenus grâce à la méthode de référence. Des déterminations rapides et précises de la teneur en humidité du sucre peuvent avoir une incidence significative sur l'efficacité opérationnelle des raffineries et des entreprises de transformation du sucre. Figure 4 : Dessiccateur halogène HX

11 5.2 Détermination de la teneur en eau du sucre brut Le titrage Karl Fischer constitue une méthode connue permettant de déterminer la teneur en eau du sucre. Cette méthode est largement appliquée sur toutes sortes d'échantillons. Les réactifs Karl Fischer nouvelle génération, disponibles au niveau mondial auprès de plusieurs fournisseurs, sont stables et réagissent vite. Le remplacement de la base de pyridine, toxique et nocive, par d'autres composés plus appropriés a permis d'améliorer la sécurité et de réduire la toxicité de cette méthode. Les titreurs Karl Fischer d'aujourd'hui sont faciles à utiliser et à nettoyer, ils fournissent une burette et une pompe pour remplir ou vidanger les réactifs et assistent l'utilisateur dans le calcul des résultats, le stockage des données et la conformité du processus Titrage Karl Fischer Le titrage volumétrique Karl Fischer permet une détermination précise et sélective de la teneur en eau totale ou de la teneur en eau à la surface du sucre uniquement. Pour obtenir la teneur en eau totale, l'échantillon doit être entièrement dissous. Alors que pour obtenir la teneur en eau à la surface, un solvant auxiliaire est appliqué. Il dissout l'eau à la surface des cristaux de sucre, mais par les cristaux eux-mêmes. Le tableau suivant décrit ces deux procédures. Échantillons Réactif Solvant Préparation et titrage des échantillons Instruments Analyse 1 Analyse 2 Détermination de la teneur en eau totale Sucre brut Taille d'échantillon : ~1 g Réactif KF à un composant 2 mg/g ou réactif KF à deux composants 2 mg/g 150 ml Solvant pour réactif à deux composants ml de solvant pour le réactif à deux composants dissolvent un maximum de 2 g de sucre brut à température ambiante. La quantité maximale dissoute peut monter à 2,5 g à 45 C. 2. La dissolution complète de l'échantillon de sucre intervient au bout de 90 secondes de mélange dans un homogénéiseur haute vitesse. 3. La dissolution du sucre est un processus progressif qui prend du temps. Par conséquent, une durée de titrage minimale de secondes est appliquée. Cela évite l'arrêt prématuré du titrage. Titreur volumétrique compact Karl Fischer V30 Homogénéiseur Kinematica Polytron 1200E avec TBox DR42 pour alimentation 220 V Détermination de la teneur en eau à la surface Sucre brut Taille d'échantillon : ~4,5 g Réactif KF à un composant 2 mg/g 150 ml Méthanol/chloroforme (1:4) 1. Un solvant de méthanol/ chloroforme (1:4) est utilisé pour éviter la dissolution du sucre et pour déterminer à part la teneur en eau à la surface du sucre. 2. Le titrage se termine en 1,5 à 2,5 minutes avec un paramètre d'arrêt de 3 secondes de délai. 3. L'arrêt prématuré du titrage est évité en utilisant une durée de titrage minimale de 80 secondes. Titreur volumétrique compact Karl Fischer V30 Résultats Détermination de la teneur en eau totale 3 échantillons Teneur en eau moyenne = 816 ppm Écart type relatif = 2,5 % Détermination de la teneur en eau à la surface 3 échantillons Teneur en eau moyenne = 125 ppm Écart type relatif = 7,5 % Pour un meilleur traitement de la teneur en eau à la surface relativement basse, il est recommandé d'avoir recours à un processus d'extraction externe impliquant du chloroforme et un titrage coulométrique plutôt que d'utiliser la procédure volumétrique directe décrite ci-dessus. Utilisez le titreur Karl Fischer coulométrique compact C30. 11

12 5.2.2 Remarques Jusqu'alors, le solvant de méthanol/formamide (1:1) était fréquemment utilisé pour dissoudre le sucre complètement. Mais le formamide toxique (tératogénique) est désormais principalement remplacé en utilisant le solvant pour le réactif à deux composants et un homogénéiseur. De même, un récipient de titrage à double paroi peut être utilisé pour effectuer l'analyse à des températures élevées, par exemple à 45 C, ce afin d'améliorer la dissolution des échantillons de sucre. La dissolution du sucre est également plus rapide à des températures plus élevées. Par conséquent, le temps de titrage minimal peut être réduit, à 600 secondes par exemple, ce qui raccourcit la durée totale de l'analyse et augmente considérablement son efficacité Conclusions Le titrage Karl Fischer constitue une méthode adéquate pour déterminer la teneur en eau totale ou la teneur en eau à la surface du sucre. Les solvants, procédures et méthodes appropriés sont testés et disponibles. L'action de l'homogénéiseur est contrôlée par la méthode du titreur. Les paramètres de contrôle du titrage sont ajustés en conséquence. 6. Contrôle des processus de production Les principales techniques de raffinage du sucre brut sont la carbonatation et la phosphatation. Ces deux processus impliquent la formation d'un précipité qui piège et absorbe les colorants et autres impuretés. Ils exigent un niveau de contrôle et de surveillance élevé pour atteindre les objectifs de rendement, d'efficacité et de qualité de la production. Par conséquent, les contrôles qualité du processus de production de sucre dans les raffineries sont essentiels. La carbonatation est principalement appliquée lors du processus de purification de la betterave sucrière. Les transformateurs de cannes à sucre appliquent la phosphatation ou la carbonatation en fonction de leur localisation. 6.1 Surveillance des processus de purification par des analyses titrimétriques Les analyses titrimétriques, telles que l'alcalinité, la teneur en chaux totale et la dureté totale, constituent des paramètres indispensables du processus de raffinage et de contrôle qualité du sucre. Le titrage est une analyse quantitative classique répandue dans de nombreuses applications. Il peut être effectué manuellement à l'aide d'une burette en verre et d'indicateurs colorés, de manière semi-automatisée avec une burette motorisée ou par des titreurs automatiques. Dans cette séquence, le degré d'implication de l'opérateur et les risques d'erreurs diminuent. Par conséquent, le niveau d'automatisation et d'efficacité augmente. Les titreurs Excellence de METTLER TOLEDO ajoutent à cela sécurité et vitesse. Ils sont conçus pour une utilisation continue lors de la campagne de production de sucre. Le fonctionnement de l'interface unique One Click facilite l'utilisation du titreur automatique dans les applications de routine. Production de betteraves sucrières L'alcalinité, la dureté totale, la valeur de ph et la teneur en chaux totale sont analysées et mesurées toutes les heures, aux différentes étapes de production. Étape de production Purification du jus, préchaulage Purification du jus, chaulage principal 1ère carbonatation 2ème carbonatation Filtration Évaporation Analyse ph, alcalinité, teneur en chaux totale Alcalinité ph, alcalinité, teneur en chaux totale ph, alcalinité, dureté totale Dureté totale Dureté totale 12

13 6.2 Analyses classiques En règle générale, une raffinerie de betteraves sucrières applique trois méthodes de titrage différentes pour surveiller le processus de production et de purification. Deux d'entre elles sont des méthodes de titrage acido-basique. La détermination de la dureté correspond quant à elle une méthode de titrage complexométrique par l'edta. Échantillons Description Instruments Analyse 1 Analyse 2 Analyse 3 Détermination de la dureté Détermination Détermination de la teneur en de l'alcalinité chaux totale Eau motrice Eau de chaux Jus épuré Jus dense La détermination de la dureté totale de l'eau est basée sur un titrage complexométrique du calcium et du magnésium par une solution aqueuse de sel disodique d'edta à ph 10. Préchaulage Chaulage principal 1 ère carbonatation 2 ème carbonatation Les échantillons sont titrés avec de l'hci 0,3571 mol/l au point final de ph 8,2. Boue recyclée Lait de chaux 1 ère carbonatation Avec l'addition d'acide chlorhydrique, l'échantillon est titré à ph 1. Le CaCO 3 est ensuite décomposé en CaO et CO 2. Le CaO restant est titré avec de l'hydroxyde de sodium au point final de ph 5,1. Titreur Excellence T90, passeur d'échantillons Rondo, capteur de ph DGi115-SC, capteur (sélectif d'ions calcium) DX240-SC avec électrode de DX200 et lecteur de codes-barres Le capteur DX240 peut être remplacé par une phototrode DP5 et l'indicateur de couleur correspondant. 6.3 Système de titrage automatisé La séquence d'analyse complète peut être effectuée automatiquement. L'opérateur de la raffinerie insère l'échantillon sur le plateau du passeur d'échantillons et démarre le processus d'analyse d'un clic sur l'écran tactile. En fonction de l'échantillon, le système mesure le ph, l'alcalinité et la dureté totale en utilisant la méthode correspondante. 6.4 Avantages Le système fonctionne 24 heures sur 24 pendant la campagne de récolte et mesure les échantillons toutes les heures. Pour s'assurer qu'aucun échantillon ne se trouve en dehors des limites lors de toutes les étapes du processus de production, la plage de résultats est définie dans la méthode. Si l'un des échantillons se trouve hors des limites définies, une alarme se déclenche et l'opérateur la voit clairement sur l'affichage. Des mesures peuvent être prises immédiatement pour optimiser le processus de production sans aucune déperdition. L'ensemble des méthodes et des résultats est stocké dans le logiciel de titrage professionnel LabX et peut être transféré vers le système LIMS. 6.5 Trucs et astuces Pour le titrage de l'alcalinité et de la teneur en chaux totale, il convient d'utiliser une électrode de ph robuste. Une électrode de ph combinée DGi115 est recommandée. Il est toutefois requis de nettoyer régulièrement l'électrode de ph ou d'ise et/ou de référence pour en retirer les impuretés ou les particules incrustées. Essuyez-la délicatement à l'aide d'un essuie-tout non pelucheux. Le capteur à électrode sélective d'ions calcium constitue le meilleur choix pour déterminer la dureté totale des échantillons très troubles, comme l'eau motrice, l'eau de chaux et les jus épurés et denses. La couleur des échantillons de jus épurés et denses varie fortement en fonction de la racine de la betterave (claire à très foncée). Par conséquent, l'utilisation d'indicateurs colorimétriques n'est pas recommandée. 13

14 Figure 5 : Système de titrage entièrement automatisé. Système METTLER TOLEDO Titration Excellence T90 avec passeur d'échantillons Rondo Conclusions Plusieurs méthodes de détermination de la teneur en sucre ont été présentées dans ce guide. Elles s'appliquent à la détermination de la teneur en sucre dans les liquides et les solides et impliquent l'utilisation de réfractomètres et de densimètres. Les solutions automatisées offrent une précision et une répétabilité meilleures que celles obtenues manuellement. L'un des paramètres de qualité du sucre en tant qu'ingrédient alimentaire est sa teneur en humidité/eau. Le titrage Karl Fischer constitue indubitablement la solution la plus précise permettant de déterminer la teneur en eau du sucre. Cependant, les dessiccateurs halogènes représentent également une solution rapide et robuste pour déterminer la teneur en humidité des sucres sur la chaîne de production. METTLER TOLEDO fournit aux laboratoires du secteur agroalimentaire les instruments adaptés à la méthode choisie. Apprenez-en plus sur nos produits et contactez nos experts pour savoir comment tirer profit de l'expertise de METTLER TOLEDO dans le secteur agroalimentaire. 14

15 Technique de mesure Réfractomètres numériques Densimètres numériques Titreurs automatiques Dessiccateurs halogènes Avantages Mesure rapide en quelques secondes, lecture automatique Affichage à 5 décimales pour une haute précision Compensation de la température intégrée Tables de conversion : degré de Brix, HFCS 42, HFCS 55, Oechsle, etc. Automatisation d'échantillons uniques ou de séries d'échantillons, du rinçage et du séchage Lecture automatique Compensation de la température intégrée Tables de conversion : degré de Brix, HFCS 42, HFCS 55, Oechsle, etc. Automatisation d'échantillons uniques ou de séries d'échantillons, du rinçage et du chauffage Détermination entièrement automatisée Documentation complète Résultats traçables Automatisation Courte durée de mesure (moins de 10 minutes) Simplicité d'utilisation Simplicité de nettoyage 8. Pour plus d'informations Si ce guide vous a plu, permettez-nous de vous présenter la collection de guides METTLER TOLEDO pour le secteur agroalimentaire. Veuillez cliquer sur les liens suivants pour accéder aux guides relatifs au secteur agroalimentaire qui vous intéressent. Guide du sel Guide de l'acidité Guide de la formulation Guide des matières grasses alimentaires Guide des teneurs en eau et en humidité En savoir plus sur nos titreurs : En savoir plus sur les densimètres et réfractomètres : En savoir plus sur le degré Brix corrigé : Brochures d'applications Déterminations dans les boissons, brochure d'application n 19, Mettler Toledo Good Density and Refractometry Practice, accédez à la brochure sur Titrage Karl Fischer à l'aide d'un homogénéiseur, brochure d'application n 27, Mettler Toledo Sources externes Wikipedia, p. ex. Centre scientifique de Weihenstephan pour l'alimentation, l'agronomie et l'environnement (en allemand), p. ex. 9. Annexe Ti-Note Food & Beverage No. 10 Ti-Note Food & Beverage No. 16 Reducing Sugar Determination in Beverages According to Rebelein Formol Number, Acidity and True Brix Value of Orange Juice 15

16 16

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20 Good Measuring Practices Cinq étapes pour des résultats de mesure améliorés Le programme international Good Measuring Practices de METTLER TOLEDO vous aide à adopter des mesures d'assurance qualité pour les balances, les bascules, les pipettes et les instruments analytiques, dans des environnements de laboratoire comme de production. Les cinq étapes du programme Good Measuring Practices débutent par une évaluation des besoins de mesure de vos processus et des risques qui y sont associés. Nous prenons également en compte les exigences réglementaires et les normes en vigueur dans votre secteur. Grâce à ces informations, le programme Good Measuring Practices permet de formuler des recommandations claires sur la sélection, l'installation, l'étalonnage et l'utilisation des instruments de pesage et de mesure. pour le pesage pour le titrage pour le pipetage pour la densimétrie et la réfractométrie 5 Routine Operation 1 Evaluation 4 Calibration / Qualification Good Measuring Practices 2 Selection 3 Installation / Training Pour plus d'informations Mettler-Toledo AG Division Laboratoire Im Langacher CH-8606 Greifensee, Suisse Sujet à modifications techniques 11/2012 Mettler-Toledo AG Global MarCom Suisse

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