Mesure de la teneur en alcool

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1 37 Mesure de la teneur en alcool 1 Rôle de l alcool dans les vins Sur le plan organoleptique Sur le plan biologique Sur le plan réglementaire Sur le plan commercial Ce que l on entend par titre alcoométrique volumique Différence entre degré potentiel, degré acquis et degré total Intérêt et limite de la mesure du TAV par ébulliométrie Principe de la mesure du TAV par ébulliométrie Facteurs influençant la température d ébullition du vin Influence de la pression atmosphérique Influences diverses des autres composés du vin Correction des facteurs de variation de la température d ébullition Présentation de l ébulliomètre Mode opératoire de la mesure du TAV par ébulliométrie Intérêt de la mesure du TAV par distillation et aréométrie Principe de la distillation et principe de l aréométrie Mode opératoire de la distillation par entraînement à la vapeur Étape 1 : remplissage et mise en chauffe de la chaudière Étape 2 : préparation de l échantillon à distiller Étape 3 : distillation Mode opératoire de la mesure du TAV par aréométrie Correction du TAV en fonction de la température 290

2 15 Liste complémentaire de méthodes de détermination du TAV Méthodes avec distillation du vin Méthodes sans distillation du vin Interprétation du TAV dans les vins 291 Fiches pratiques 292 Alcool 292 FP 37-1 Montage et préparation de l ébulliomètre 292 FP 37-2 Précautions avant et pendant les mesures 293 FP 37-3 Mesure du TAV par ébulliométrie 294 FP 37-4 Manipulation du disque ébulliométrique 295 FP 37-5a Préparation de la chaudière du Petit Jaulmes 296 FP 37-5b Préparation de l échantillon de vin pour la distillation 297 FP 37-5c Distillation de l alcool sur Petit Jaulmes 298 FP 37-5d Mesure du TAV par alcoomètre 299 FP 37-6a Correction du TAV en fonction de la température (valeurs entières) 300 FP 37-6b Correction du TAV en fonction de la température (valeurs avec des décimales) 301 Annexe 303 Annexe 37-1 Table de correction du TAV mesuré en fonction de la température du distillat 303

3 Mesure de la teneur en alcool 1 Rôle de l alcool dans les vins L éthanol, ou alcool éthylique, de formule brute CH 3 CH 2 OH, est le composé le plus important du vin, en quantité, après l eau. Il est le produit principal de la fermentation alcoolique, réalisée à partir des sucres du moût par les levures. Dans la pratique des analyses du vin, tous les autres alcools sont mesurés en tant qu éthanol, car les techniques utilisées ne permettent pas de faire la distinction entre l éthanol et les autres alcools (méthanol, alcools supérieurs, polyols ) présents en petite quantité dans le vin. L alcool joue un rôle fondamental dans le vin, et ce, sur différents plans. «degré.hecto» ; en conséquence le prix du vin est proportionnel à son taux d alcool : ainsi, dans une catégorie de vin donnée, plus le vin est alcoolisé, plus son prix est élevé. On retrouve cela, bien que moins explicité, dans les gammes de vin : de façon générale, plus on monte dans la gamme, plus le degré d alcool s élève et plus le prix de vente s élève aussi. Pourtant, cela est en contradiction avec l image actuelle que porte le consommateur au taux d alcool des vins. Cette image est négative, habitée par la crainte de l alcoolémie au volant, soutenue par les campagnes de communication anti-alcool elles-mêmes conséquentes de la loi Evin. Cependant, pour l heure, cette image négative n a pas d incidence directe sur les prix ; seulement sur la préoccupation des producteurs de vins de limiter le taux d alcool de leurs vins pour rassurer et satisfaire leurs clientèles Sur le plan organoleptique Sur le plan organoleptique, il contribue à donner du corps au vin, de telle sorte qu un vin caractérisé par un déficit en alcool paraît dilué, aqueux ; par ailleurs, il contribue à donner du moelleux en bouche, de l ampleur et du volume ; enfin, par sa propriété pseudo-thermique il apporte une certaine chaleur en bouche allant jusqu au caractère brûlant s il est en excès par rapport aux autres composants jouant sur l expression organoleptique Sur le plan biologique Sur le plan biologique, il joue un rôle capital quant à la stabilité microbienne des vins : plus le vin est riche en alcool, plus sa résistance à la contamination microbienne est élevée et plus son potentiel de garde est accru. Cela, en raison de son pouvoir antiseptique à la fois sur les levures et sur les bactéries. Ainsi, les vins de faible titre alcoométrique sont-ils au contraire plus vulnérables et doivent-ils être davantage protégés Sur le plan réglementaire Sur le plan réglementaire, il est concerné par une double limitation : une limite minimale, qui concerne absolument tous les vins et qui diffère selon le type de vin qui est déterminé d une part en fonction de sa zone géographique, au sein de l Europe et d autre part en fonction de son niveau dans la classification hiérarchique (vin de table, vin de pays, appellation d origine contrôlée (AOC) appellation d origine protégée (AOP) ) ; une limite maximale pour les vins issus de moûts enrichis par chaptalisation, apport de moût concentré ou par concentration partielle. Rappelons que le taux d alcool fait l objet d une mention obligatoire de l étiquetage des vins Sur le plan commercial Sur le plan commercial, le taux d alcool fait l objet de deux courants opposés d origine historique et culturelle. Traditionnellement, la rémunération des apports de raisin en cave coopérative ainsi que la fixation des prix sur le marché du négoce sont basées sur le 2 Ce que l on entend par titre alcoométrique volumique Le titre alcoométrique volumique, noté TAV, indique la proportion d éthanol, dans le vin. Cette proportion est exprimée en pourcentage en volume. En pourcentage, l alcool représente de 10 à 15 % du volume du vin. Le symbole de son unité est noté «% vol.». Définition : Le titre alcoométrique volumique est égal au nombre de litres d éthanol contenu dans 100 litres de vin, ces volumes étant tous deux mesurés à la température de 20 C. (Source : OIV, Recueil des méthodes d analyse, OIV-MA- AS312-01A : R2009). Remarque : le degré Gay-Lussac ( GL) est l ancienne unité du titre alcoométrique mesuré à la température de 15 C donnant un écart de résultat de quelques centièmes seulement par rapport à la mesure à 20 C ; cette unité n est plus employée. 3 Différence entre degré potentiel, degré acquis et degré total Il est important de faire la distinction entre ces trois termes : le TAVP, titre alcoométrique volumique probable est le degré d alcool en puissance (en % vol.) estimé à partir de la richesse en sucres de la vendange, notamment par réfractométrie ; ce terme est donc employé avant fermentation alcoolique, à propos du moût ; le TAV, titre alcoométrique volumique est le degré d alcool acquis (en % vol.), quantifiable directement, par exemple par ébulliométrie ou par distillation et aréométrie ; ce terme est donc employé après fermentation alcoolique, à propos du vin ; le terme de TAV total se rencontre surtout à propos des vins partiellement fermentés, tels que les vins doux naturels, les 285

4 Suivi de l acidité volatile vins moelleux, les vins liquoreux ; il représente la somme entre le degré acquis et les sucres fermentescibles convertis en degré potentiel. Le TAV total est surtout utilisé dans le cadre réglementaire. Ainsi, et pour exemplifier, la définition des vins doux naturels fixe un TAV total minimum de 21,5 % vol. (alcool acquis + alcool en puissance) assorti d un TAV acquis minimum de 15 % vol. En dehors de ces catégories de vins, des vins à fort degré alcoolique peuvent présenter des sucres résiduels qui justifient le calcul du TAV total. Ci-dessous, deux exemples de bulletins d analyse font mention de ces différents types de TAV (tableaux 37.1 et 37.2). Est mentionné le degré probable (appelé ici degré potentiel) estimé à 12,3 % vol. (tableau 37.1). On voit que la fermentation alcoolique n a pas débuté, puisque le TAV, titre alcoométrique volumique est égal à zéro. Concernant les sucres, il est précisé que c est la somme du glucose et du fructose qui est ici réalisée (207,7 grammes par litres). C est à partir de ce taux, et en utilisant le taux de conversion moyen de 16,83 que le degré probable a été calculé (207,7/16,83 = 12,3 % vol.) (fiche pratique 10-4). On trouve, dans le bulletin du tableau 37.2, deux informations relatives à l alcool : L information relative à l alcool acquis, appelé TAV, titre alcoométrique volumique ; le vin de la cuve 10 vient à peine de commencer à fermenter : sa teneur en alcool acquis est inférieure à 1 % vol. (0,68 % vol.). Par contre, le vin de la cuve 13 est en fin de fermentation alcoolique : sa teneur en alcool acquis est de 11,12 % vol. Il lui reste 52,9 g.l 1 de sucres à fermenter. L information relative à la teneur en alcool total : elle est égale à 15,67 % vol. pour la cuve 10 et à 14,14 % vol. pour la cuve 13. Deux calculs sont intéressants à réaliser ici : pour la cuve 10 : si l on divise le taux de sucres 254,3 par 17 (le taux de conversion sucres/alcool en vinification en rouge avec des levures indigènes), on trouve 14,95 % vol. Ce qui correspondrait au titre alcoométrique volumique probable (degré Tableau Bulletin d analyse d un moût de Côtes du Rhône rosé, à l encuvage (date analyse : 25/09/2008). N de cuve D15 Type de vin Côtes du Rhône rosé 2008 Glucose Fructose (g.l 1 ) 207,7 TAV (% vol.) 0,00 Degré potentiel % vol. (16,83) 12,3 Acidité totale (g.l 1 [H 2 SO 4 ]) 4,96 Acidité volatile (g.l 1 [H 2 SO 4 ]) 0,06 SO 2 libre (mg.l 1 ) SO 2 total (mg.l 1 ) 8 ph 3,18 Acide malique (g.l 1 ) 4,5 Azote assimilable (mg.l 1 ) 88 Potassium (mg.l 1 ) Tableau Bulletin d analyse de deux cuves de Châteauneufdu-Pape, l une au stade encuvage, l autre au stade fin de fermentation alcoolique (date analyse : 01/10/2008). N de cuve Type de vin Châteauneufdu-Pape rouge 2008 potentiel) de ce moût si la fermentation alcoolique n avait pas commencé. Cependant, il est intéressant de noter qu en déduisant au taux d alcool total, le taux d alcool acquis, (soit 15,67 0,68) on trouve 14,99 % vol. qui correspond (à peu de choses près) et de façon tout à fait cohérente, au degré potentiel calculé sur la teneur en sucres présente le jour de l analyse. On retrouve bien, par ce calcul pratique, la définition du taux d alcool total : alcool probable + alcool acquis ; pour la cuve 13 : si l on soustrait la valeur du TAV à la teneur en alcool total, on a bien 14,14 11,12 = 3,02 % vol. En multipliant 3,02 par 17 (le taux de conversion sucres/alcool en vinification en rouge avec des levures indigènes) on trouve 51 grammes ; ce qui correspond effectivement (à peu de choses près) à la teneur en sucres résiduels (52,9 g.l 1 ). Là encore, les valeurs illustrent bien la définition de l alcool total : alcool acquis (11,12 % vol.) + alcool probable (3,02 % vol. soit 52,9 de sucres fermentescibles) = alcool total (14,14 % vol.). 4 Intérêt et limite de la mesure du TAV par ébulliométrie Châteauneufdu-Pape rouge 2008 Sucres (g.l 1 ) 254,3 52,9 TAV (% vol.) 0,68 11,12 Alcool total moût (% vol.) 15,67 14,14 Acidité totale (g.l 1 [H 2 SO 4 ]) 3,12 5,43 Acidité volatile (g.l 1 [H 2 SO 4 ]) 0,06 0,36 SO 2 libre (mg.l 1 ) 5 SO 2 total (mg.l 1 ) SO 2 actif (mg.l 1 ) 0,14 ph 3,50 3,49 Acide malique (g.l 1 ) 1,91 Acide lactique (g.l 1 ) < 0,2 L ébulliométrie est une méthode usuelle. Sa précision est faible et n a donc pas de valeur pour les transactions commerciales. Cependant, elle est largement utilisée dans les caves pour son aspect pratique : avec un matériel finalement assez rudimentaire et une mise en œuvre simple et rapide, l ébulliométrie permet, directement en cave, de déterminer le TAV acquis des vins secs et de donner un résultat immédiat. Elle est notamment largement pratiquée avant les essais d assemblage. 286

5 Mesure de la teneur en alcool 5 Principe de la mesure du TAV par ébulliométrie La température d ébullition est une caractéristique des liquides : l eau bout à 100 C ; l éthanol bout à 78,4 C. Le vin est un mélange d eau et d alcool : on parle de solution hydro-alcoolique. La température d ébullition d une solution hydro-alcoolique dépend de sa richesse en éthanol. On utilise donc cette propriété physique : pour mesurer le TAV du vin on mesure sa température d ébullition. Plus la température d ébullition est basse, plus ce vin est riche en alcool. 6 Facteurs influençant la température d ébullition du vin Un certain nombre de facteurs jouent sur la température d ébullition. Il est important d en tenir compte pour ne pas fausser le résultat Influence de la pression atmosphérique La température d ébullition est liée à la pression atmosphérique. En effet, les températures d ébullition de l éthanol pur et de l eau pure respectivement annoncées à 78,4 C et à 100 C se vérifient seulement si la pression atmosphérique est précisément égale à 760 mm de mercure. Ainsi, la météo du jour et l altitude auxquelles est soumis l ébulliomètre au moment de la mesure jouent sur la température d ébullition de l échantillon à mesurer et peuvent ainsi fausser les résultats si la pression s écarte de cette valeur de référence Influences diverses des autres composés du vin Le vin contient d autres composés que l eau et l éthanol. Chacun d entre eux joue sur la température de l ébullition. Toutefois, on a constaté que la température d ébullition d un vin sec est sensiblement la même que celle d un mélange hydro-alcoolique de même TAV. Cela tient au fait que l ensemble des composés dissous dans le vin influencent la température d ébullition selon la loi de Raoult : Loi de Raoult : DT = k P M S Avec : k = constante (caractéristique du solvant) ; P = masse de la substance dissoute ; M = masse moléculaire de la substance dissoute ; S = quantité de solvant. Le tableau 37.3 synthétise l ensemble des influences des substances dissoutes dans le vin qui agissent sur sa température d ébullition selon deux facteurs d influence : un effet lié à la loi de Raoult influence la température d ébullition à la hausse : c est le cas des sucres, des acides et de leurs sels ; un effet de concentration influence la température d ébullition à la baisse : c est le cas des sucres et des matières colloïdales telles que les pectines et les glucanes ; certains de ces effets se trouvent être négligeables : c est le cas de l effet de la loi de Raoult des colloïdes glucidiques ou encore l effet de concentration des acides et de leurs sels. De la répartition équitable des influences à la hausse et à la baisse, il résulte que, dans un vin sec, (sucres résiduels inférieurs à 2 g.l 1 ) l ensemble de ces influences s annulent mutuellement. Tableau Influences des composés du vin sur sa température d ébullition. COMPOSÉS DU VIN Élévation de la température d ébullition Abaissement de la température d ébullition Sucres Loi de Raoult + Effet de concentration Acides et leurs sels Pectines, glucanes BILAN DES INFLUENCES Loi de Raoult + Effet de concentration négligeable Loi de Raoult négligeable 0 Effet de concentration (grosses molécules) ++ COMPENSATION MUTUELLE 7 Correction des facteurs de variation de la température d ébullition (fiche pratique 37-2) Les précautions qui suivent conditionnent la fiabilité des résultats obtenus : Toute variation de pression atmosphérique doit être intégrée par la mesure préalable de la température d ébullition de l eau. Il n y a pas de correction relative aux autres constituants du vin, du fait que leurs effets se compensent mutuellement. Cependant : on n utilise l ébulliométrie que pour la mesure du TAV des vins secs ; c est-à-dire seulement pour les vins qui contiennent moins de 2 g.l 1 de sucres résiduels ; on veille à ne pas laisser le vin se concentrer par une ébullition prolongée ; cela aurait pour effet de fausser la température d ébullition. Pour cela, on empêche l évaporation des vapeurs au moyen d un réfrigérant. 8 Présentation de l ébulliomètre (fiche pratique 37-1) Ce petit appareil se démonte en deux parties (figure 37.1) : la chaudière ; le réfrigérant

6 Suivi de l acidité volatile Il comporte quatre accessoires (figure 37.2) : une éprouvette graduée par 2 niveaux : un trait de mesure «eau», pour la mesure du volume d eau et un trait de mesure «vin», pour la mesure du volume de l échantillon de vin ; une lampe à alcool qui permet de porter le vin à ébullition ; un thermomètre à alcool gradué de 86 à 101,5 C (inséré dans le bouchon d obturation de la chaudière) pour relever la température d ébullition ; un disque ébulliométrique qui permet de déterminer le TAV à partir de la température d ébullition du vin (figure 37.2). Th R R Th Vin r C C L r mode OpératOire de la mesure du tav par ébulliométrie (fiches pratiques 37-2 et 37-3) Dans un premier temps, il faut procéder à la mesure de la température d ébullition de l eau (fiche pratique 37-3). On remplit alors la chaudière avec de l eau, selon le volume indiqué sur le tube gradué, au trait de mesure marqué «eau». On porte sur le disque ébulliométrique la température d ébullition relevée sur le thermomètre en faisant tourner la partie mobile du disque. Ce contrôle est reproduit toutes les heures ou toutes les cinq mesures. On procède ensuite à deux mesures consécutives de la température d ébullition sur deux échantillons du même vin à analyser. Cela, en remplissant la chaudière avec le volume de vin indiqué sur le tube gradué au trait de mesure marqué «vin». La lecture de la première mesure n est pas prise en compte. Pour autant, cette étape est très importante. En effet, après la mesure de l eau ou après le rinçage consécutif à un précédent échantillon de vin, les parois de la chaudière sont couvertes d un film d eau qui dilue l échantillon du vin. La mesure est donc faussée par sousestimation. Cette étape permet également de saturer le tube de dégagement par les vapeurs d alcool. Ce n est qu à la deuxième mesure sur le vin que l on relève sa température d ébullition. On reprend alors le disque ébulliométrique, qui doit être maintenu dans la position réglée lors du contrôle de la température d ébullition de l eau. Face à la valeur de la température d ébullition lue sur le thermomètre est indiqué le TAV correspondant du vin (fiche pratique 37-4). L 10 Figure Ébulliomètre pour la mesure du TAV. R = réfrigérant C = chaudière L = lampe à alcool 9 Th = thermomètre r = robinet de vidange Thermomètre gradué de 86 C à 101 C par distillation et aréométrie Disque ébulliométrique Tube gradué «eau» et «vin» L intérêt supplémentaire apporté par la méthode de distillation et aérométrie concerne la précision du résultat : il s agit là de la méthode officielle, reconnue pour toute transaction commerciale ou encore dans le cadre d un contrôle des fraudes. Ainsi, le résultat obtenu est donné à ± 0,02 % vol. contre ± 0,2 % vol. pour l ébulliométrie. Cela signifie que si l on annonce un titre alcoométrique volumique de 13,52 % vol. la valeur vraie du résultat se situe entre 13,50 et 13,54 % vol. On est donc certain du «13 degrés et demi». Ce n est pas le cas, si la valeur a été mesurée par ébulliométrie : sa valeur vraie se situe alors entre 13,3 et 13,7 % vol. Toutefois, si la méthode par distillation et aréométrie n est pas utilisée de façon systématique, c est parce qu elle est plus lourde de mise en œuvre et nécessite l utilisation d un appareillage sophistiqué. 11 Lampe à alcool Figure Accessoires de l ébulliomètre. intérêt de la mesure du tav principe de la distillation et principe de l aréométrie Cette méthode de détermination du TAV se décompose en deux temps _.indb /08/13 14:07

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