DOSAGE POLARIMETRIQUE

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Jean-Charles Viau
il y a 8 ans
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1 TP 9 1STL Janv. 9 DSGLRIMETRIQUE polarimétrie Utilisation du polarimètre de Laurent. En principe, il suffit de placer le tue polarimétrique contenant la sustance active entre un polariseur et un croisés et de mesurer l'angle dont il faut faire tourner l' pour rétalir l'extinction; cette méthode simple ne donne pas des résultats très précis car elle fait appel à la mémoire visuelle. Il est plus commode pour l'oservateur de comparer les éclairements de deux plages juxtaposées; c'est ce qui est réalisé dans le polarimètre de Laurent. La mesure de l'angle dont tourne le plan de polarisation, nécessité la construction d'appareils précis. Nous allons étudier et utiliser le polarimètre de Laurent. Présentation de l appareil La source lumineuse S est une lampe à vapeur de sodium. Une lentille forme l'image de cette source sur un diaphragme précédé d'un filtre jaune. Ensuite se trouvent un ojectif collimateur, puis un polariseur et la lame demionde. Cette lame, en quartz, n'intercepte que la moitié du faisceau lumineux. u delà du tue polarimétrique est disposé l dont la rotation peut être mesurée sur un cercle gradué muni d'un vernier. (voir l annexe pour plus d information) lame demi-onde lampe à vapeur de sodium filtre polariseur Tue polarimétrique Le polarimètre de Laurent est constitué de : une source lumineuse (lampe à vapeur de sodium) un filtre ( = 589 nm) un polariseur qui polarise la lumière qu il reçoit. une lame demi-onde couvrant la moitié du faisceau qui transforme la viration reçue en sa symétrique par rapport à une ligne neutre verticale. (voir l annexe) un tue contenant le solvant ou la solution dont on veut mesurer le pouvoir rotatoire un qui peut tourner autour de l axe de l appareil avec un système permettant de mesurer l angle de rotation avec précision un oculaire permet de mettre au point dans le plan de la lame demi-onde. Réglage du zéro 1. Placer la lampe à vapeur de sodium à une dizaine de centimètre de la lentille frontale du polarimètre et l'allumer (le temps de mise en chauffe de la lampe est de quelques minutes). Ne jamais rallumer immédiatement une lampe spectrale qui vient d'être éteinte. 2. Remplir le tue de mesure avec de l'eau distillée (laisser un ménisque déorder légèrement) placer la lentille de verre sans faire de ulle en la faisant glisser latéralement. Essuyer le tue, vérifier la propreté des lentilles et le placer dans l'appareil. 3. Régler la loupe de lecture du vernier à votre vue. mener en coïncidence les deux zéros de l'échelle fixe et du vernier à l'aide du outon (B). Loupe de lecture du vernier Vernier Molette de réglage du zéro (R) culaire de visée Bouton de réglage pour les mesures (B) tp 9 polarimétrie.docx Page 1 sur 5

2 4. Tourner le outon de réglage de pénomre (placé du côté de la source lumineuse, sur le côté du corps de l'appareil) presque à fond vers la droite, pour avoir une luminosité des plages faile (il faut travailler avec des plages somres, pour avoir le maximum de précision de réglage de leur luminosité). 5. n voit deux plages semi-circulaires d'éclairement inégal. Régler l'oculaire de viséeà votre vue, de manière à voir ien nette la ligne de séparation de ces deux plages. 6. En agissant sur la molette de réglage (R) placée près de l'oculaire, régler l'éclairement des deux plages jusqu'à leur égalité (le trait de séparation des deux plages doit disparaître). Plage gauche plus claire: Plage droite plus claire: Plage droite plus claire: Equipénomre: réglage correct titre de contrôle, détruire l égalité d éclairement en agissant sur le outon de mesure (B). server les deux plages à travers l oculaire et régler l égalité d éclairement toujours ç l aide du outon de mesure. Lorsque l égalité est otenue, les zéros doivent de nouveau coïncider. Ce réglage ne devra plus être modifié durant toute la manipulation. ppel prof pour vérification. Les mesures sont ensuite faites en agissant sur le outon (B) de manière à otenir le même éclairement des deux plages. Lecture d un angle. Le vernier est un dispositif permettant de mesurer des distances (pied à coulisse) ou des angles avec une grande précision. Deux ensemles de graduations sont gravés, l un sur la partie fixe, l autre, le vernier sur la partie moile. Le vernier du polarimètre de Laurent est un vernier au 1/3. La graduation fixe correspond à des demi-degrés et le vernier est constitué de 3 graduations. Chaque graduation du vernier mesure 2 minutes d angle (1 degré représente 6 minutes). Exemples : Détermination des degrés : Le du vernier se situe entre 8 et 8,5 soit entre 8 et 8 3 Détermination des minutes : n cherche l endroit ou une graduation du vernier coïncide avec une graduation de la partie fixe. droite du zéro, cela correspond à la cinquième graduation (en leu sur le schéma), soit minutes d angle. gauche du zéro, cela correspond à la dixième graduation(en leu sur le schéma), soit 2 minutes d angle. L angle recherché vaut donc 8, si on lit les graduations à droite du zéro, ou 8 +(3-2) =8 si on lit les graduations à gauche du zéro. L angle trouvé est le même que l on lise à droite ou à gauche du zéro du vernier. Remarque : cet angle de 8 peut s écrire : 8,167 vous de chercher tp 9 polarimétrie.docx Page 2 sur 5

3 Vérification de la loi de Biot, Mesure du pouvoir rotatoire du saccharose. Pour chaque solution préparée, remplir le tue polarimétrique. Bien agiter le tue pour homogénéiser la solution. Vérifier que les lentilles sont ien propres. En regardant à travers le tue, on doit voir une solution limpide. Rétalir l égalité d éclairement des plages et lire l angle. c ( ) ( ) X Tracer la droite d étalonnage. Que peut-on en conclure. La loi de Biot s écrit : vec : : pouvoir rotatoire spécifique (constante caractéristique de l espèce chimique) : longueur de la cuve polarimétrique : concentration de la solution. Cette loi vous semle-t-elle vérifiée? En déduire le pouvoir rotatoire du saccharose. Pour la solution X, déterminer sa concentration. pplication : dosage d une solution de fructose. n veut déterminer le pouvoir rotatoire du fructose et doser une solution de cette molécule. Pour cela, on dispose d une solution mère de fructose à g/l. et de la solution inconnue. vous de faire (on ne doit réaliser que deux mesures) TP 9 polarimétrie.docx Page 3 sur 5

4 TP 9 1STL Le polarimètre de Laurent a) Description DSGLRIMETRIQUE : annexes La source lumineuse S est une lampe à vapeur de sodium. Une lentille forme l'image de cette source sur un diaphragme précédé d'un filtre jaune. Ensuite se trouvent un ojectif collimateur, puis un polariseur et la lame demionde. Cette lame, en quartz, n'intercepte que la moitié du faisceau lumineux. u delà du tue polarimétrique est disposé l dont la rotation peut être mesurée sur un cercle gradué muni d'un vernier. lame demi-onde lampe à vapeur de sodium filtre polariseur partie pouvant tourner d un petit angle Tue polarimétrique ) Fonctionnement la sortie du polariseur, l'onde lumineuse est caractérisée par un vecteur faisant un petit angle β avec la ligne neutre de la lame demi-onde, laquelle ne couvre que la moitié de l'ouverture du polariseur. La lumière qui a traversé la lame correspond à un vecteur champ électrostatique symétrique de par rapport à y (propriété de la lame demi-onde). y y: ligne neutre de la lame demi-onde x côté lame demi-onde Soit la direction passante de l'; ce dernier ne laissera passer que les composantes et des champs incidents y y: ligne neutre de la lame demi-onde : section de l E 2 x côté lame demi-onde Pour avoir deux plages de même éclairement, il faut que les projections des vecteurs et sur direction passante de l' soient égales. n aura deux plages somres pour (équipénomre), et deux plages rillantes pour C'est la première solution qui est à retenir ( ); car c'est dans la pénomre que l'oeil est capale de déceler les plus failes variations d'éclairement. L'oservateur règle donc la position de l' pour otenir l'équipénomre et faculté lui est laissée de régler l'angle β de 3 à 8 pour adapter, au mieux, le niveau d'équipénomre à ses capacités visuelles. E 2 =E 2 TP 9 polarimétrie.docx Page 4 sur 5

5 Une fois l'équipénomre réalisée, on interpose le tue polarimétrique contenant le liquide actif, l'égalité d'éclairement se trouve détruite et pour la rétalir, il faut faire tourner l' d'un angle α qui mesure la rotation suie par les vecteurs et, lors de la traversée de la solution =E 2 E 2 TP 9 polarimétrie.docx Page 5 sur 5

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