Mirostrutures J 1 J. MICROSTRUCTURES ET METALLOGRAPHIE Objetifs : - savoir employer un mirosope optique - aspets de diverses lasses des matériaux au mirosope optique - identifiation d éléments mirostruturaux - métallographie quantitative - rapport entre mirographie et diagramme de phases Préparation au TP : - Lire et assimiler le doument : «Leture du diagramme de phases d équilibre d un alliage binaire» (pages 2 à 5 de e doument). - Lire et assimiler la setion Métallographie Optique du présent doument - Livre : «Introdution à la siene des matériaux», eds. W. Kurz, J.-P. Merier, G. Zambelli, 3 e édition, Presses Polytehniques et Universitaires Romandes, 1999. La onnaissane des hapitres suivants est demandée : Chap. 8 Alliages et diagrammes de phases en partiulier : 8.1 à 8.5 -> savoir lire un diagramme de phase binaire, par exemple Fe-C Chap. 10 Mirostrutures (sans les exeries) Manipulations : 1. Observer une oupe métallographique au mirosope optique 2. Déterminer l agrandissement du mirosope 3. Analyse de la mirostruture observée (p.ex. à l aide d un dessin) 4. Analyse d une mirographie mise à disposition Matériel à disposition : - mirosope optique - étalon pour déterminer l agrandissement - diverses oupes métallographiques - diverses mirographies
J 2 Mirostrutures Leture du diagramme de phases d équilibre d un alliage binaire. Ce doument regroupe les informations qui peuvent être extraites du diagramme de phases d équilibre d un alliage binaire. Il est vivement onseillé de lire attentivement e doument ar la ompréhension des informations qui y sont détaillées est indispensable pour mener à bien le TP mirostruture. La figure I est un exemple de diagramme de phases d un alliage binaire omposé des onstituants A et. Dans et exemple on suppose que les seules phases possibles sont une phase liquide l et une phase solide. Pour et alliage, A et sont parfaitement misibles (ou solubles) l un dans l autre dans les deux phases, pour toutes onentrations en A et ; ei à ondition que la température soit supérieure à la température de fusion du orps pur, T fus, pour la phase liquide A et inférieure à température de fusion du orps pur A, T fus, pour la phase. Ce diagramme préise dans l espae température onentration en, les domaines d existene des phases solide et liquide. Au dessus de la ourbe en trait épais appelée liquidus, seul la phase liquide est stable. Au dessous de la ourbe en trait fin appelée solidus, seule la phase solide est stable. Entre es deux ourbes les deux phases oexistent. Un domaine biphasé sépare toujours deux domaines monophasés. On remarque qu une variation de la onentration en implique un hangement de l intervalle de température qui détermine la transition entre l état solide et liquide. Figure 1 : Diagramme de phase d'un alliage binaire. Voii les informations qu on peut extraire d un diagramme de phases : - Dérivons e qui se passe lors d un refroidissement (suivre les flèhes sur la figure 1). Choisissons pour ela un alliage de omposition 0 à l état liquide. Dès que le liquide atteint la température T liq, la phase liquide et la phase se trouvent en équilibre et une infime quantité de solide de omposition 0 ommene à préipiter. En diminuant davantage la température, la
Mirostrutures J 3 quantité de solide augmente au détriment de la fration de liquide. A un stade intermédiaire de la solidifiation orrespondant à la température T i sur la figure 1, le solide atteint la onentration et le liquide restant la onentration l. Le liquide s est enrihi en onstituant. Finalement tout le liquide aura disparu une fois la température T sol atteinte. A partir de e moment là, la onentration dans la phase solide est égale à 0. - La fration massique des phases à l équilibre thermodynamique peut être déduite du diagramme de phases : A l équilibre, les frations massiques de la phase liquide et de la phase, f l et f, sont données par la règle des leviers (où la règle des segments inverses) : f l = 0 l, f = l 0 l où 0 est la onentration nominale de l alliage. Cette règle est simple à retrouver : à l équilibre, la fration d une phase est égale au rapport entre les longueurs de deux segments. Le premier segment a pour extrémités : - l intersetion entre la droite vertiale passant par la onentration nominale de l alliage et la droite horizontale définissant la température, - et l intersetion entre la droite horizontale définissant la température et la ourbe du liquidus (resp. solidus), si la phase dont on herhe la fration est la phase solide (resp. liquide). Le seond segment a pour extrémités : - l intersetion entre la ourbe du solidus et la droite horizontale définissant la température, - et l intersetion entre la ourbe du liquidus et la droite horizontale définissant la température. C est la raison pour laquelle ette règle porte aussi le nom de règle des segments inverses : sur le diagramme de phase le premier segment du rapport est «opposé» à la phase dont on herhe la fration. Dans et exemple on a hoisi une phase liquide et une phase solide, mais e qui préède s applique aussi au as où les deux phases seraient solides et de struture ristalline différente. Mise en garde : dans les livres la onentration du omposé est souvent exprimée en fration atomique sur les diagrammes de phases. La règle des leviers s applique toujours, mais les frations de phase massiques deviennent des frations molaires.
J 4 Mirostrutures Figure 2 : Diagramme de phase d'un alliage binaire présentant un eutetique. La figure 2 représente le diagramme de phase d un alliage présentant un eutetique. Cette fois-i 3 phases sont présentes sur le diagramme de phase : une phase liquide l, et deux phases solides et. La solidifiation du liquide l peut donner lieu à la formation de deux phases solides différentes. A et ne sont plus parfaitement misibles respetivement dans les phases et. La valeur maximale de la onentration en dans la phase est notée sur la figure. La valeur maximale de la onentration en A dans la phase est égale à 1. Pour des onentrations moins élevées ( < pour la phase et > pour la phase ), la solidifiation se passe omme dérit préédemment. La situation hange fondamentalement au-delà de es onentrations. Pour un alliage de onentration E par exemple, la solidifiation débute à la température eutetique T E. Puisque les lignes liquidus des deux phases et se roisent à et endroit, les phases solides et se formeront simultanément sous la forme de fines lamelles alternées de la phase et de la phase : la figure 3 est une mirographie montrant ette alternane. Une telle mirostruture est appelée phase eutetique. En suivant l extrapolation des lignes de liquidus et de solidus (en pointillés sur la figure), on se rend ompte que toute solidifiation préférentielle d une des deux phases ou ferait rentrer la omposition du liquide restant dans le domaine biphasé de l autre phase solide, entraînant une intensifiation de la formation de elle-i. La règle des phases de Gibbs montre que la solidifiation s aomplit dans e as à température onstante T E, ontrairement au as présenté sur la figure 1 où l intervalle de solidifiation est non nul. Il s agit d une réation isotherme, omme la solidifiation d une phase pure (i.e. 100 % A ou ). En dessous de la température T E, on retrouve un domaine biphasé aratérisant l équilibre entre les phases et. Les onentrations en et A respetivement dans et diminuent ave la température pour atteindre zéro à 0 K.
Mirostrutures J 5 Figure 3 : Phase eutetique. Dans le as où la onentration en dans l alliage est omprise entre et E, un refroidissement entraîne tout d abord la formation de la phase seule (phase primaire), dont la fration suit la règle des leviers, et l enrihissement en du liquide. Dès que la onentration en dans le liquide atteint E (i.e. quand T atteint T E ), la solidifiation se poursuit à température onstante par formation de la phase eutetique. Comme tout le liquide restant juste avant la transformation eutetique se transforme en phase eutetique, une fois la solidifiation terminée la fration d eutetique et la fration de phase primaire sont données par les relations suivantes à la température eutetique : f E = 0 E, f = E 0 E Les diagrammes de phases d équilibre sont obtenus par un raisonnement s appuyant sur l équilibre thermodynamique des phases ; les inétiques de germination et de roissane des phases ne sont pas prises en ompte. Les informations diretement extraites du diagramme de phases ne sont don valides que si les phases sont en équilibre thermodynamique. Ce n est pas le as par exemple quand la vitesse de refroidissement est trop rapide : dans e as la longueur de diffusion des espèes himiques dans les phases est trop faible pour que l équilibre thermodynamique des phases puisse être établi.
J 6 Mirostrutures Diagrammes de phases d équilibre de systèmes binaires usuels
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Mirostrutures J 9 Enoné du TP Critères d évaluation pour mirographies et oupes métallographiques : 1. Quelles sont les différentes phases de la mirostruture? 2. Mettez en évidene un grain et ses joints. 3. Montrez la présene éventuelle de partiules, de fibres ou de lamelles. 4. Estimez la dimension moyenne des grains, partiules ou fibres. 5. Montrez les défauts, tels que les porosités, impuretés, raies de polissage,... 6. Si on peut l évaluer, quel est le nombre par mm 2, autrement dit la densité, de grains, de partiules ou de fibres ou de lamelles? 7. Estimez la fration des phases quand est possible et essayez de retrouver la omposition de l alliage à l aide de la règle des leviers. 8. A l aide du diagramme de phase déterminez à quelle température haque phase de la mirostruture est apparue. Compte rendu de TP Dans un ompte rendu de TP toutes les parties suivantes doivent apparaître lairement 1. Les objetifs du TP : que veut-on faire, ave quoi et pourquoi? 2. L introdution : qu est e que la mirostruture, pourquoi veut-on l observer, omment la mettre en évidene, quels sont les outils a disposition. 3. Les méthodes expérimentales : desription des moyens utilisés. 4. Les résultats : est une présentation des graphiques, mirographies et tableaux ave une desription de e que l on voit. Formulations types : on onstate que, on voit que, la figure montre que (ne pas oublier de donner une légende et une éhelle aux mirographies). 5. La disussion : interprétation des résultats. Formulations types : ei s explique par, une interprétation possible est. 6. Les onlusions : résumé suint des résultats et de la disussion. Formulations types : il a été montré que, et outil est adapté pare que, ette tehnique est utile pour.