Examen des liquides aux rayons X par la méthode du cristal tournant David Coster, J.A. Prins To cite this version: David Coster, J.A. Prins. Examen des liquides aux rayons X par la méthode du cristal tournant. J. Phys. Radium, 1928, 9 (5), pp.153155. <10.1051/jphysrad:0192800905015300>. <jpa00205331> HAL Id: jpa00205331 https://hal.archivesouvertes.fr/jpa00205331 Submitted on 1 Jan 1928 HAL is a multidisciplinary open access archive for the deposit and dissemination of scientific research documents, whether they are published or not. The documents may come from teaching and research institutions in France or abroad, or from public or private research centers. L archive ouverte pluridisciplinaire HAL, est destinée au dépôt et à la diffusion de documents scientifiques de niveau recherche, publiés ou non, émanant des établissements d enseignement et de recherche français ou étrangers, des laboratoires publics ou privés.
. Tomis vi. lklai a IX. MAI 1928 N8 5. LE JOURNAL DE PHYSIQUE BT LE RADIUM EXAMEN DES LIQUIDES AUX RAYONS X PAR LA MÉTHODE DU «CRISTAL TOURNANT» par MM. D. COSTER et J.A. PRINS, Natuurkundig Laboratorium d. RijksUniversiteit, Groningue. Sommaire. 2014 Description d un spectrographe à rayons X dans lequel, la surface diffractante etant celle du liquide étudié, le tube à rayons X tourne autour d un axe horizontal. Cette méthode, analogue à celle des Bragg pour les poudres cristallines, a été appliquée à l examen du mercure, après essais avec une lame de plomb. On sait que la méthode imaginée par MM. Debye et Scherrer pour déterminer, à l aide des rayons X, la structure des poudres microcristallines s applique également aux liquides. Dans ce but, le liquide est ordinairement contenu dans un tube de petit diamètre disposé suivant l axe du spectrographe, la radiation monochromatique pénètre dans le corps du cylindre et y est diffractée, de sorte qu on obtient sur le film un spectre, qui dans ce cas est constitué par un ou plusieurs anneaux diffus («anneaux amorphes j~). Comme on doit ~s attendre à ce que ce spectre nous révèle les positions relatives des molécules du liquide, l étude en paraît intéressante. Mais ici on est souvent arrêté par un obstacle. C est que la méthode ne s applique guère.aux liquides lourds ; dans ce cas, en effet, l absorption empêche la radiation de pénétrer à l intérieur du volume cylindrique, de sorte que la radiation est diffractée seulement par une mince couche superficielle, ce qui rend l intensité du spectre très faible. Le remède, pour éviter cette perte d intensité, est tout indiqué : il faut agrandir la surface accessible à la radiation. C est ce qu ont fait déjà, en effet, les Bragg, ainsi que d autres physiciens, dans le cas analogue des poudres microcristallines. Dans ce but, ils ont préparé une couche de la poudre sur une lame de verre en la collant, s il le faut, avec un peu de gluten. Puis cette lame était montée comme un «cristal tournant» dans le spectrographe. Quoiqu à première vue cette méthode semble être assez différente de la méthode DebyeScherrer, une analyse un peu plus profonde montre que les spectres obtenus dans les deux cas sont sensiblement les mémes, la seule différence étant causée par le fait que la méthode du «cristal tournant» donne des raies beaucoup plus fortes et un peu plus larges que la méthode DebyeScherrer. L idée nous est venue d appliquer la méthode du cristal tournant à l analyse des liquides; dans ce cas, l élargissement inentionné n est guère gênant, tandis qu on tire profit de l accroissement d intensité. Comme cristal tournant )), en l espèce la surlace du liquide, doit rester immobile, on est obligé de faire tourner toutes les autres parties de l appareil c està=dire le spectrographe, à l exception du cristal, tt le tube à rayons X ~ autour d un axe, situé dans le plan de la du liquide. Dans ce hut, nous avons construit «un tube tournant». Un petit spectrographe (rayon 2,8 cm) était fixé au tube et tournait avec lui. La figure 1 représente cet appareil. Il consiste principalement en un tube à rayons X métallique tournant autour de l axe AA, Le tube peut être immobilisé dans toute position souhaitée à l aide d une vis de bloquage se déplaçant dans une rainure pratiquée sur un demicercle gradué (non visible dans la figure 1 ; pour ce détail, voir la figure ~). D un côté, le tube tourne autour d un rodage conique creux à l aide duquel il communique avec une pompe en verre à condensation de mercure. A l avant, il porte un petit châssis cylindrique si JOURNAI D PHY6IQUX ix. 1928. 5. 10 Article published online by EDP Sciences and available at http://dx.doi.org/10.1051/jphysrad:0192800905015300
154 recevant le film photographique, dont l axe coïncide avec l axe de rotation du tube. Deux vuesperpendiculaires de ce châssis sont encore représentées sur la figure 1, à droite, à une échelle deux fois plus grande (C, C). Le film photographique, enveloppé de papier noir, est pressé par des ressorts R contre l extérieur du châssis dont la paroi a été découpée au milieu pour laisser passer la radiation. A l intérieur du châssis, on peut fixer trois écrans (E), de façon que le film photographique ne soit pas impressionné par le rayonnement dispersé. (Dans la figure, ces écrans ont été dessinés par hasard dans une position symétrique). La ligure 9.. donne une vue d ensemble du même appareil. Fig. 1. Tube à rayons X tournant, avec le spectrographe. A droite, deux aspects du spectrographe suivant deux plans perpendiculaires sont représentés à une échelle deux fois plus grande. Pour éprouver l appareil, nous avons commencé par faire une photographie en nous servant d une lame plane de plomb commercial. Dans cette expérience, le tube donnait le rayonnement K du fer non filtré. La tension était de 25 kv; le courant, de 10 ma. L orientation du tube variait de 23 à 43 degrés. La photographie obtenue se trouve reproduite dans la figure 3a. On y voit un «diagramme DebyeScherrer» avec les raies un peu élargies. Les déviations angulaires de 30, 60, etc., sont enregistrées automatiquement sur le film. Pour cela, la paroi du châssis est munie de petits trous F (voir la figure 1) à la distance de 30. Le rayonnement traversant ces trous imprime sur le film les petites taches noires qu on remarque en haut et en bas des reproductions (Pl. I). Cette photographie montre que le pouvoir sélectif de l appareil est suffisamment grand et que le rayonnement est suffisamment monochromatique pour le but que nous nous proposons. Après ces résultats préliminaires, une surface de mercure liquide fut employée comme
PLANCHE 1 Fig. Lame plane de plomb comme cristal tournant. Radiation K du zinc. Orientation du tube : de 24 à 30. Durée de l exposition : 3/4 heure. Fig. 3 b. Photographie obtenue avec une surface de mercure liquide. Radiation K du zinc. Orientation du tube : de 24o à 30. Durée de l exposition: 1,5 heure. Fig. 3 c. Surface de mercure. Radiation K du zinc. Orientation du tube : de 12 à 18. Durée de l exposition : 1,5 heare. M.ême film que 3 e. Fig. 3 d. Epreuve faible, de sorte que la bande est plus prononcée. Fig. 3 e. Surface de mercure. Radiation K du fer. Orientation du tube : de 2 à 15. Durée de l exposition : 5/4 heure. On voit que pour de petits angles, l intensité est minimum. D. COSTER et J.A.
. Vue cristal tournant. Dans ce but, une capsule plate remplie de mercure, fixée à un support réglable, fut disposée dans le spectrographe de manière que l axe de ce dernier soit situé dans le plan de la surface du mercure, la position des écrans E n étant pas changée. Les photographies, obtenues avec le r,,iyonne ment K du zinc, sont reproduites dans les figures 3 b et 3 c. Dans la figure 3b, obtenue pour une inclinaison du tube variant de à 30, on voit trois bandes amorphes successives du mercure ( ). Sur cette photographie, la première bande 155 Fig. 2. d ensemble du tube à rayons X tournant, avec spectrographe. était sousexposée; elle est au contraire très bonne dans la filgiire 3e, où le tube fut incliné de 12 à 18. Nous avons fait une photographie spéciale pour rechercher l intensité de la radiation près du rayonnement direct, ce qui est très intéressant au puint de vue théorique (2). Dans ce but, le tube fut incliné de 2 à 1~)o, en utilisant le rayonnement K du fer. Le filin obtenu a été reproduit deux fois : dans les figures 3d et 3e. La figure 3e es t très semblable à l original : une plaque fort surexposée; néanmoins, l intensité pour des petits angles de déviation est faible. La fibure 3d est une épreuve très faible de la même plaque originale. On voit que la bande amorphe est très prononcée. La méthode décrite nous semble spécialement propre à l examen d un liquide composé d atomes lourds. (I) La première bande a été obtenue aussi par C.V. et C.M. SoGAM t. t20 (1 927), p. 514], tandis que les deux autres, beaucoup plus faibles, leur ont échappé. Nos recherches datent de juin 99?6. résultats furent publiés pour la première fois dans le périodique hollandais Phy!dca [t. 6 (1926), p. 315]. () Voir F. ZEP.,NIIIE et J.A. PRms [X/s.l. Phys., t. 41 p. 184] où l on trouve une théorie des bandes amorphes des liquides. Manuscrit reçu le 16 janvier 1928.