MPS : Analyse de l encre

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1 Activité expérimentale n 1 M. Suet 2nd Compétences travaillées Compétences Réaliser : Mobiliser et Exploiter ses connaissances : Mettre en œuvre une démarche expérimentale : Valider : Niveau Validé Contexte Dans la corbeille à papier de Gérard Bibolet, les enquêteurs ont retrouvé la lettre manuscrite froissée. Ce TP a pour objectif d analyser l encre noire de cette lettre. Compte tenu du caractère sentimental de cette lettre, les enquêteurs ont retenu deux suspects : Cécile Bossonnet, la partenaire de tennis de Gérard Bibolet, ainsi que sa secrétaire, Eloïse Jacquemoud, toutes deux susceptibles d entretenir une liaison avec le disparu. La perquisition au domicile de Cécile a permis de trouver un premier styloplume dans le tiroir de son bureau. La cartouche d encre prélevée est étiquetée encre n 1. Un deuxième stylo-plume, retrouvé dans son sac à main, voit sa cartouche étiquetée encre N 2. La perquisition au domicile d Eloïse n a permis de prélever aucun stylo-plume, mais son sac à main en contenait un, étiqueté encre N 3. Les enquêteurs en retrouvent un dernier sur son bureau au laboratoire Bayer, son lieu de travail. Ils l étiquettent encre N 4. MPS : Analyse de l encre 1

2 I. L analyse de l encre I.1. Chromatographie. Encres à analyser : Encre N 1, Encre N 2, Encre N 3, Encre N 4, Encre lettre L Eluant : mélange 50 % d eau salée + 50 % d alcool Sur le papier de chromatographie, tracer un trait au crayon à 1 cm de hauteur. Tracer 5 croix au crayon également réparties sur le trait précédent. Avec des tubes capillaires, placer un dépôt de chaque encre sur une croix. Régler la hauteur du papier dans le bécher pour que le bord arrive presque au fond, repérer le niveau du trait avec le crayon spécial verre. Verser le solvant (éluant) dans un bécher de 250 ml jusqu à 2 mm du repère. Réaliser la chromatographie pendant 15 minutes en plaçant le papier dans le bécher. Faire l analyse du résultat que l on appelle le chromatogramme. 2

3 I.2. Spectrométrie-colorimétrie Une goutte de chacune des encres a été diluée avec de l eau distillée. Une solution colorée absorbe la lumière selon sa propre couleur. Une goutte de chacune des encres a été diluée avec de l eau distillée en obtenant 5 solutions. En étudiant l absorbance avec le colorimètre de chaque solution sous différentes lumières (filtres), on espère pouvoir identifier la solution de l encre de la lettre. Tenir les cuves par leurs faces strillées (opaques à la lumière) afin de ne pas salir les faces lisses par lesquelles va passer la lumière dans le colorimètre. Remplir au 2/3 chaque cuve pour la première avec de l eau distillée et les autres avec les solutions des encres. I.2.a) Préparation du colorimètre Mettre le colorimètre sous tension en le connectant à un adaptateur secteur 12 V. Relier la sortie analogique(10) à un multimètre (borne jaune du colorimètre sur la borne V du multimètre et borne noire du colorimètre sur la borne COM du multimètre. Sélectionner la mesure de transmittance à l aide du sélecteur de mode de mesure (6). I.2.b) Protocole de mesures d absorbance L appareil doit être étalonné par une mesure du blanc. Celle-ci est réalisée avec la cuve contenant l eau distillée. Sélectionner la mesure de transmittance à l aide du sélecteur (6) de mode de mesure. Insérer le filtre (3) de longueur d onde 440 nm (filtre bleu) dans le logement (4). Insérer la cuve dans le porte échantillon (1) puis place le cache (11) sur l ensemble cuve-filtre sinon la lumière fausse la mesure. Régler l affichage à 1,000 (correspond à 100 % de transmittance) avec le bouton de réglage grossier (8) puis celui du réglage fin (9). Sélectionner la mesure de l absorbance à l aide du sélecteur (6) de mode de mesure. Placer successivement chaque cuve contenant les encres à analyser et noter sous forme de tableau les valeurs de l absorbance pour chaque filtre de longueur d onde 440 nm, 520 nm, 590 nm et 680 nm. 3

4 I.2.c) Ne pas oublier de replacer le cache (11) avant chaque mesure. Le 2ème chiffre après la virgule de la mesure n est pas stable, il faut arrondir en prenant une valeur moyenne. Analyse des mesures Tracer sur un même graphique, mais avec des couleurs différentes, les graphiques de l absorbance des différentes encres en fonction de la longueur d onde. (Longueur d onde λ (nm) en abscisse, Absorbance A (sans unité) en ordonnée). Tenir la feuille millimétrée verticalement. Echelle des abscisses : 2 cm pour 100 nm. Commencer à graduer à partir de 400 nm. Echelle des ordonnées : 4 cm pour 0,100. Commencer à graduer à partir de 0,400. Indiquer un titre, une légende des différentes couleurs utilisées, des grandeurs sur les axes, leurs unités, s il y a lieu. Conclure. Que nous apprend l analyse de l encre pour la suite de l enquête? 4

5 Figure 1 Tracé des variations de l absorbance en fonction de la longueur d onde pour différentes encres.