259 VOLUMETRIE ET TITRATION DOSAGE DU NaOH DANS LE DESTOP

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1 259 VOLUMETRIE ET TITRATION DOSAGE DU NaOH DANS LE DESTOP A d a p t a t i o n : A. - M. F o u r n i e r ( C o p a d ), M. C a s a n o v a & H. J e n n y ( C d C ) C o n c e p t i o n D. M a r g a d a n t ( C h a v a n n e ) BUT Déterminer la concentration de la substance active (l hydroxyde de sodium) contenue dans un produit ménager, le DesTop, utilisé pour déboucher les canalisations. METHODE Dosages volumétriques acide-base, (après dilution de la base, partie A). Partie B : Dosage rapide avec un indicateur coloré (méthode approximative) Partie C : Dosage avec un ph-mètre (méthode précise) MATERIEL 1 pipette jaugée de 5 ml, 1 fiole jaugée de 500 ml, 1 burette, 1 entonnoir, 1 pipette jaugée de 25 ml, 1 erlenmeyer de 100 ml, 1 bécher de 50 ml, 1 ph-mètre avec électrode, pipettes Pasteur, 1 pot en verre, 1 propipette «poire». REACTIFS Acide nitrique (HNO 3 0,1 M), bleu de bromothymol (C 27 H 28 Br 2 O 5 S 0.04 %). Le DesTop est un produit ménager vendu dans le commerce pour déboucher les canalisations. Il contient un agent actif particulièrement corrosif et basique, l hydroxyde de sodium NaOH, communément appelé soude caustique. RECOMMANDATIONS Manipuler avec précaution les solutions d acide nitrique et de DesTop. Ne pas ingérer ou mettre en contact avec la peau ou les yeux. MANIPULATIONS A. Préparation de la solution de travail par le maître Le Destop étant trop concentré, il est nécessaire de le diluer 100 fois avant de déterminer son contenu en hydroxyde de sodium. Calculer quel volume de solution mère (Destop concentré) le maître devra-t-il prélever pour préparer 500 ml de solution 100 fois moins concentrée que la solution mère? B. Dosage rapide de l hydroxyde de sodium Avant d effectuer le dosage précis à l aide d une électrode de mesure, il est utile d effectuer un dosage rapide afin d estimer le volume approximatif d acide nécessaire pour neutraliser l hydroxyde de sodium présent dans la solution de DesTop diluée. Le dosage rapide est appelé dosage d orientation. Il est effectué en présence d un indicateur coloré acide-base, qui change de couleur lorsque la solution dans laquelle on l introduit change de milieu(acide à basique ou inversement). 1. Préparer le montage de la figure ci-contre. En portant une paire de lunettes de sécurité, remplir la burette d acide nitrique 0.1 M et ajuster le volume à 0 ml. 2. Prélever au moyen d une pipette jaugée de 25 ml, 25 ml de la solution de DesTop diluée. Introduire ce volume dans un erlenmeyer de 100 ml. Ajouter dans l erlenmeyer 4 gouttes de bleu de bromothymol (indicateur coloré acide- base) et un barreau magnétique. - 1/4 - Mise à jour 05/10/07

2 MANIPULATIONS (suite) 3. Placer l erlenmeyer sur l agitateur (sous la burette d acide nitrique 0,1 M) et agiter doucement. Ajouter l acide, goutte-à-goutte rapide, à la solution de DesTop. Lorsque l indicateur acide-base amorce son changement de teinte, ralentir la vitesse d ajout (goutte-à-goutte lent). Stopper l ajout d acide nitrique lorsque la teinte de la solution persiste. 4. Noter le volume d acide nitrique 0.1 M ajouté pour neutraliser le DesTop. Ce volume, auquel il sera fait référence plus bas, est le point équivalent approximatif : volume [ml] HNO 3 0,1 M C. Dosage précis de l hydroxyde de sodium Pour une détermination précise de la concentration en NaOH dans le DesTop, il est nécessaire d utiliser une électrode de ph, qui permet de mesurer avec grande précision la basicité, la neutralité ou l acidité d une solution. 1. En portant une paire de lunettes de sécurité, remplir la burette d acide nitrique 0.1 M et ajuster le volume à 0 ml. 2. Prélever au moyen de la même pipette jaugée (utilisée au point B.2 page1) 25 ml de la solution de DesTop diluée. Introduire ce volume dans un pot en verre. Ajouter le même barreau magnétique (rincé au préalable). Ne pas ajouter l indicateur acide-base! Manipuler l électrode de ph avec précaution! 3. Rincer l électrode de ph dans un bécher de 250 ml à à l eau déionisée (pissette). Le bulbe de l électrode doit être entièrement immergé dans la solution, mais il ne doit pas toucher les parois du récipient ou le barreau magnétique. 4. Préparer le montage selon la figure ci-dessous. Faire vérifier le montage au maître avant d enclencher l agitation! 5. Enclencher le ph-mètre, laisser quelques minutes. Pendant ce temps préparer les échelles du graphique sur une feuille papier millimétré disposée en orientation «paysage» avec en abscisse les ml d acide nitrique 0,1 M (1ml/cm) et en ordonnée le ph (1 unités de ph/cm). 259 dosage NaOH Destop sept2007.doc - 2/4 - Mise à jour 05/10/07

3 MANIPULATIONS (suite) 6. Noter dans le tableau ci-contre la valeur du ph de la solution diluée de DesTop avant le début la neutralisation (0 ml de HNO 3 0,1 M ajouté), puis effectuer le dosage comme suit : Volume HNO 3 ajouté ph mesuré (a) Ajouter des fractions de 1 ml d acide nitrique 0.1 M, agiter la solution et noter sur le tableau la valeur stabilisée de ph après chaque ajout. (b) Environ 3 ml avant le point équivalent déterminé lors du dosage rapide, puis encore 3 ml après ce point équivalent, ajouter des fractions de 0.5 ml d acide, agiter et noter sur le tableau la valeur stabilisée de ph après chaque ajout. (c) Environ 3 ml après le point équivalent, ajouter encore 10 ml d acide par fractions de 1 ml, agiter et noter sur le tableau la valeur stabilisée de ph après chaque ajout. 7. Tracer, sur du papier millimétré, la courbe expérimentale de la titration phmétrique de la solution de NaOH par HNO 3 0,1 M. Déterminer le point équivalent par la méthode des tangentes (résumée ci-dessous). Noter le volume de HNO 3 0,1 M relevé au point équivalent : [ml] Ecrire l équation équilibrée de la réaction de neutralisation entre l hydroxyde de sodium contenu dans la solution diluée de DesTop et l acide nitrique ajouté. 259 dosage NaOH Destop sept2007.doc - 3/4 - Mise à jour 05/10/07

4 QUESTIONNAIRE Au moyen des informations à disposition (volume de DesTop dilué, point équivalent, molarité de la solution d acide nitrique, réaction équilibrée), déterminer la molarité [moles/l] de l hydroxyde de sodium dans la solution de DesTop dilué. En tenant compte de la dilution initiale, calculer la molarité [moles/l] de l hydroxyde de sodium dans la solution de DesTop vendue dans le commerce. Etablir, à l aide du tableau ci-dessous, la correspondance en % (poids) de NaOH contenue dans votre solution. Molarité [mole/l ] % en poids de NaOH Densité D ,48 18,26 1,20 5,79 19,16 1,21 6,12 20,07 1,22 6,45 20,98 1,23 6,79 21,90 1,24 Comparer ce résultat à la valeur mentionnée sur l étiquette du DesTop commenter. valeur trouvée par calcul % et valeur mentionnée sur l étiquette % Le fabricant du DesTop indique des précautions d utilisation de ce produit. Indiquer si ces précautions sont toutes pertinentes ; justifier dans chaque cas la réponse. RECUPERATION ET NETTOYAGE Vider toutes les solutions dans l évier. Rincer la verrerie utilisée à l eau du robinet. 259 dosage NaOH Destop sept2007.doc - 4/4 - Mise à jour 05/10/07

5 20 D4 259 dosage NaOH Destop sept2007.doc - 5/4 - Mise à jour 05/10/07

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