CHAINE D ANALYSES INTER-LABORATOIRES BOUCHONS PLAN DE CAMPAGNE 2015 BOUCHONS EN LIEGE POUR VINS TRANQUILLES MESURE DES PARAMETRES MECANIQUES ET PHYSIQUES Version 01 du 01/12/14 Ce document présente notre plan de campagne pour l année 2015. Vous y trouverez le rappel des lignes directrices de la mise en place des essais et des règles de fonctionnement de la campagne d essais inter-laboratoires sur les bouchons organisés par le service Vigne et Vin de la Chambre d Agriculture de la Gironde. 1. OBJECTIFS Ces comparaisons inter-laboratoires permettent de démontrer la capacité des laboratoires à réaliser des mesures avec compétence sur des bouchons en liège et, de ce fait, d apporter une garantie aux clients sur l exactitude des résultats d analyses. Les résultats de chaque laboratoire participant sont comparés à une valeur assignée comme référence, avec l'objectif d'évaluer et, le cas échéant, d'améliorer la performance du laboratoire. 2. TYPES D ESSAI Les essais considérés dans la CIL BOUCHONS sont les déterminations des mesures mécaniques et physiques suivantes : - longueur, - diamètre, - ovalisation, - masse volumique apparente, - taux d humidité, - force d extraction sur bouteille et force d extraction sur tube, - reprise dimensionnelle après compression. 3. CONDITIONS DE PARTICIPATION Tous les laboratoires français ou étrangers réalisant des analyses sur bouchons liège peuvent participer à toute ou partie de la CIL BOUCHONS sous réserve de respecter les consignes présentées dans le présent document et dans la mesure où ils disposent des conditions pour effectuer ces analyses en routine. Tél : 05 5 35 00 00 Fax : 05 5 35 58 59
4. DEROULEMENT DES ESSAIS 4.1 Schéma global du déroulé d un service de la CIL BOUCHONS Envoi du lot de bouchon destiné à la CIL BOUCHONS à chaque participant. + Envoi d un mail pour informer les participants du départ du lot de bouchons et les inviter à valider leurs méthodes d analyses. Connexion des participants à leur espace personnalisé dédié à la CIL BOUCHONS sur le site www.titrivin.com, en utilisant le lien et les identifiants contenus dans le mail précédemment reçu. Lors de sa première connexion, chaque nouveau participant met à jour ses informations personnelles et personnalise ses identifiants. Chaque participant sélectionne puis valide les méthodes d analyses qu il va mettre en œuvre pour le prochain service. Cette étape est obligatoire pour permettre la saisie des résultats. L organisateur valide ces méthodes. Un mail de confirmation est alors envoyé au participant pour l inviter à débuter la saisie de ses résultats Le participant saisie et valide ses résultats. Les résultats de tous les participants sont compilés puis traités statistiquement. Le rapport statistique est validé par l organisateur. L organisateur met en ligne le rapport. Un mail est envoyé à chaque participant pour l avertir de cette mise en ligne. Chaque participant peut consulter et/ou télécharger le rapport directement depuis son espace personnalisé. Tous les rapports des services auxquels le laboratoire a participé restent accessibles depuis son espace personnalisé. 4.2 Échantillons Chaque campagne comprend la distribution trimestrielle (voir calendrier prévisionnel cidessous) d un échantillon composé de 0 bouchons en liège. L organisateur assure la distribution simultanée des échantillons aux différents laboratoires participants dans un conditionnement approprié. 4.3 Calendrier prévisionnel pour l année 2015 Service 15-1 15-2 15-3 15-4 Envoi des échantillons Type de bouchons Mars Semaine 10 Naturels 49/24 Juin Semaine 23 Colmatés 45/24 Septembre Semaine 37 Naturels 49/25 Décembre Semaine 49 Agglomérés 38/24 Remarque : ce calendrier est donné à titre indicatif et l'organisateur se réserve le droit de modifier les dates d'envoi et les types de bouchons. Tél : 05 5 35 00 00 Fax : 05 5 35 58 59
4.4 Réalisation pratique des essais Pour la réalisation des essais, chaque laboratoire participant suit sa procédure de routine selon les méthodes d analyses qu il a indiquées au début de chaque service. La participation du laboratoire est limitée à une méthode d'analyses par paramètre. Les paramètres suivants sont mesurés : Paramètre Unités Arrondi Nombre de bouchons Longueur mm 0,1 32 Diamètre mm 0,1 32 Ovalisation mm 0,1 32 Masse volumique apparente kg/m 3 1 8 Taux d humidité % 0,1 20 Force d extraction dan 1 8 Reprise dimensionnelle après % 0,1 5 compression La participation du laboratoire n'est retenue que s'il a réalisé l'analyse sur le nombre de bouchons demandés. 4.5 Délai d envoi des résultats Les laboratoires disposent d un délai de quinze jours ouvrables après réception des échantillons pour la restitution des résultats. Les résultats reçus par l organisateur hors du délai stipulé ne sont pas acceptés et ne sont donc pas traités. 4. Envoi des mails Les différentes phases de l organisation de notre CIL BOUCHONS sont gérées par une interface Internet. Les mails sont donc envoyés à l'adresse renseignée par le participant dans ses données personnelles. Il est de la responsabilité de chaque participant de la mettre à jour. L'organisateur ne pourra en aucun être tenu responsable si le participant ne recevait pas les différents mails relatifs à sa participation à la CIL BOUCHONS. 4.7 Traitement statistique et rapport Après la réception de l ensemble des résultats dans les délais fixés, un traitement statistique est effectué suivant la norme NF ISO 13528, "Méthodes statistiques utilisées dans les essais d'aptitude par comparaisons inter-laboratoires". Selon les étapes suivantes : Etape 1 : vérification de la cohérence des données : Les données dites «incohérentes» sont exclues de l étude statistique. Etape 2 : exploitation des données pour chaque paramètre : 4 indicateurs sont calculés : la valeur assignée, notée m. la dispersion totale des mesures, appelée écart-type total, notée stotal. la dispersion moyenne des mesures au sein d un laboratoire, appelé écart-type intralaboratoire, notée sintra-laboratoire. la dispersion moyenne des mesures entre les laboratoires, appelé écart-type interlaboratoires, notée sinter-laboratoires. Tél : 05 5 35 00 00 Fax : 05 5 35 58 59
Ces valeurs sont calculées à l aide d algorithmes d estimation de moyennes et d écart-types. Ces algorithmes sont des méthodes robustes qui permettent d analyser les données sans être influencés par des valeurs dites «aberrantes». Le nombre de décimales pour chaque paramètre intervient pour mieux comprendre les différentes dispersions. Etape 3 : édition du rapport : A l issue du traitement statistique de chaque CIL BOUCHONS, le rapport est mis en ligne sur l espace personnalisé dédié à la CIL BOUCHONS sur le site www.titrivin.com. Un mail est envoyé à chaque participant pour l en avertir. Ce rapport statistique comporte : la synthèse globale des résultats avec l incertitude élargie (k=2), correspondant à la variation autour de la moyenne qui caractérise une grande partie (k=2, soit environ 95%) des bouchons reçus par les laboratoires. Cette incertitude est exprimée de deux manières : - incertitude absolue correspondant à 2 stotal. - incertitude relative correspondant à 2 CVtotal, soit 2 stotal / m en %. la description numérique et graphique des résultats de l ensemble des laboratoires. Nombre de Nombre moyen Valeur estimée Ecart-type Incertitude élargie (k=2) Ecart-type Ecart-type laboratoires de bouchons moyenne total absolue: + relative : + intra-laboratoire inter-laboratoires retenus par laboratoire m stotal sintra-labo sinter-labo Force d'extraction en dan 14 8 25 4 8 32% 3 2 nombre de laboratoires retenus : 14 moyenne : 25 écart-type total : 4 limites de surveillance : 17 ; 33 limites d'action : 13, 37 Répartition des résultats des laboratoires pour la mesure de la force d'extraction 41 37 Force d'extraction en dan 33 29 25 21 17 13 Cible 9 41 42 43 44 45 4 47 48 49 50 51 52 53 54 55 5 N du laboratoire Pour chaque paramètre, un graphique exprime la répartition des valeurs des laboratoires en fonction des limites de surveillance et des limites d action. Les limites de surveillance correspondent à m ± 2 stotal. Elles constituent un intervalle dans lequel le laboratoire peut vérifier sa justesse lorsque 70% des résultats du laboratoire sont compris dans l intervalle [m-2*stotal ; m+2*stotal]. Les limites d action correspondent à m ± 3 stotal. Elles constituent un intervalle en dehors duquel le laboratoire doit mener une action. Tél : 05 5 35 00 00 Fax : 05 5 35 58 59
Des critères d interprétation (en nombre de bouchons) permettent à chaque laboratoire de juger de la qualité de ses résultats. Ces critères d'interprétation ont été définis par l'ensemble des participants. Leur pertinence est revue périodiquement lors de la réunion bi-annuelle entre les participants. le suivi de la répartition des Z-scores par laboratoire : Le Z-score (z) est un indicateur qui permet au laboratoire de juger la justesse de son résultat. Si IzI < 2 alors le laboratoire a trouvé un résultat «normal». Si 2 < IzI < 3 alors le laboratoire doit s interroger. Si IzI > 3 alors le laboratoire doit mener une action. Répartition des Z-scores du laboratoire pour la force d'extraction 4,0 3,0 2,0 Z-score 1,0 0,0-1,0-2,0 Cible -3,0-4,0 2008-1 2008-2 2008-3 2008-4 2009-1 2009-2 2009-3 2009-4 2010-1 2010-2 2010-3 2010-4 N CIL 4.8 Règles de confidentialité Le nom des participants, ainsi que toutes les informations fournies par les participants, sont strictement confidentiels. Confidentialité du nom des participants : Le nom des participants à la CIL BOUCHONS est confidentiel, sauf si le participant lève luimême la confidentialité. Une réunion bi-annuelle à laquelle sont conviés tous les laboratoires participants est organisée. Dans ce cadre, les laboratoires participants à cette réunion autorisent de fait la levée de l anonymat de leurs noms uniquement. Confidentialité des résultats : Une totale confidentialité des valeurs obtenues pour chaque laboratoire est assurée par l attribution d un numéro d anonymat. Ce n d anonymat est communiqué à chaque début de campagne et rappelé dans tous les mails adressés au participant. Les participants peuvent décider de lever la confidentialité à des fins de discussion. Dans ce cas, les participants doivent signifier l autorisation de la levée de confidentialité par écrit auprès de l organisateur. 5. UTILISATION DES RESULTATS Le laboratoire participant s engage à ne pas utiliser les résultats de la CIL BOUCHONS à d autres fins que pour la vérification de la qualité de ses résultats dans le cadre d un système qualité. Tél : 05 5 35 00 00 Fax : 05 5 35 58 59
. SUGGESTIONS ET RECLAMATIONS Toutes les suggestions d amélioration sont analysées. Lorsque leur utilité est vérifiée, elles sont appliquées dans les CIL BOUCHONS postérieures. Les réclamations sont adressées à l organisateur. Celui-ci donne une réponse dans un délai de un mois. 7. COUTS ET PAIEMENT Le coût de la participation à la CIL BOUCHONS est de 255 euros HT pour l année 2015. Les laboratoires participants s engagent pour un an. Le bulletin d inscription doit être retourné à l organisateur avant le 30 janvier 2015 par fax (05 5 35 58 59) ou par mail (d.giraudon@gironde.chambagri.fr). Le paiement est effectué à la réception de la facture consécutive à l inscription. 8. CERTIFICAT DE PARTICIPATION Un certificat annuel de participation est transmis en fin de campagne à chaque laboratoire participant pour ses archives et son système qualité. Tél : 05 5 35 00 00 Fax : 05 5 35 58 59