Etude métallurgique d alliages ternaires Ni-Cr-W

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1 Etude métallurgique d alliages ternaires Ni-Cr-W I. Drouelle a, T. Baudin a, T. Auger b, C. Cabet c a Université Paris-Sud 11, ICMMO-LPCES, CNRS UMR 8182, Orsay b Ecole Centrale de Paris, MSSMat, CNRS UMR 8579, Châtenay Malabry c Laboratoire d'etude de la Corrosion Non Aqueuse CEA/Saclay Gif sur Yvette 1

2 Projets associés Réacteurs à sels fondus (cuve, tubes, échangeurs) Réacteurs à haute température (échangeur de chaleur)

3 Défis matériaux Propriétés requises : T (C ) M S R E RSFR Réacteur rapide caloporteur métal liquide 200 REP dpa

4 Elaboration des alliages : à l échelle semi-industrielle Etude de la faisabilité d élaboration à l échelle semi-industrielle (pas de «criquage», i.e. pas de fissures à cœur du lingot) (% pds) C Ni Cr Mo W EM721 (Sels fondus) EM722 (VHTR) <0, ,8 7 0,049 25,90 <0, ,5 20 0,038 20,00 Galets forgés à chaud 50 % (2,5 cm d épaisseur, 5 cm de diamètre, coulées de 7 kg) 4

5 Quelques résultats 1. Elaboration industrielle a- Faisabilité de l élaboration chez A&D b- Contrôle de la microstructure : obtention de grains équiaxes 2. Réalisation de soudures homogènes par diffusion 3. Données mécaniques : essais de compression (EM 721) 4. Données de corrosion (milieu sels fondus) 5. Conclusion et perspectives 5

6 Du lingot au produit La mise en forme Laminage Tréfilage/Extrusion Forgeage/Tréfilage + Soudure

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8 Elaboration des alliages : à l échelle industrielle Ni-6Cr-25W wt% Ni-20Cr-20W wt% Et en novembre 2009 Ø 80 mm 8 L = 1000 mm

9 Elaboration des alliages : à l échelle industrielle EM 721 EM µm 200 µm s 9

10 Elaboration des alliages : à l échelle industrielle Observation MEB/EBSD Gros grains ( µm) Recristallisation en colliers aux joints de grains Petits grains maclés Microstructure hétérogène EM 721 EM 722 Présence de bandes de déformation, Hétérogénéité de la taille des grains Contrôle de la microstructure 10

11 Etude métallurgique : contrôle de la microstructure b- Obtention de grains équiaxes 11

12 T = 1050 C 2h à 47h, EM 721 2h 16h 47h 200 µm 200 µm 200 µm Taille des grains : de 50 µm à 200 µm - Taux de macle Σ 3 : de 17 % à 38% 12

13 T = 1200 C 2h, EM 721 et EM µm 1000 µm EM 721 : Taille moyenne : 120 µm Taux de macle Σ3 : 53 % EM 722 : Taille moyenne : 140 µm Taux de macle Σ3: 20 % 13

14 contrôle de la microstructure : EM 721 et EM 722 A 1050 C 14 EM 721 : Obtention de grains équiaxes (16h) : 200 µm Taux de macles évolue en fonction du temps (21% à 38%) T = 1200 C EM 721 : Obtention de grains équiaxes : 120 µm Taux de macle : 53% EM 722: Importance : de la nature des joints de grains de la taille de grains Pour la précipitation, les propriétés mécaniques Obtention de équiaxes : 140 µm grains Taux de macle : 20%

15 15 2- Réalisation de soudures homogènes par diffusion

16 Soudures homogènes par diffusion Force EM721 EM721 Force Soudage : traitement thermique de 4h à 900 C sous hydrogène 16

17 Soudures homogènes par diffusion EM 721 EM 722 Réalisation avec succès des soudures par diffusion des deux nuances 17

18 18 3- Données mécaniques

19 Données mécaniques : essais de compression Etude faite à T = 900 C et 1050 C, dans un four à lampe avec une régulation en force pendant le chauffage ; réduction de la hauteur de 50% Vitesse de la traverse : 10-2 mm sec -1 Diamètre 12 mm Hauteur 18 mm Prise en compte de la variation de section (effet tonneau : gonflement du pion) 19

20 Essais de compression Criquage 20

21 Comparaison Haynes 230 (Ni20Cr15W) / nouvel alliage NiCrW Durcissement supplémentaire induit par l ordre à Courte Distance (travaux GEDEPEON antérieurs)

22 Données mécaniques : essais de compression Pions de compression T=900 C Criquage du pion Contrainte maximale : 400 MPa, déformation de 0,2 T=1050 C Contrainte maximale : 200 MPa, déformation de 0,05 Forgeabilité des échantillons Fluage La machine a été remise en état (en cours de test) 22

23 23 4- Données de corrosion (sels fondus)

24 Cellule électrochimique pour mesure in-situ de corr dans les fluorures fondus V corr Cellule étanche (acier inoxidable) Bécher en carbone vitreux C. Cabet, LECNA, CEA-Saclay

25 Données de corrosion en milieu sels fondus Matériaux Type d'alliage Ni Fe Mo Cr Co W Mn MoNiCr Ni-Cr-W Hastelloy B3 Hastelloy B

26 Hastelloy B2 / B3 et MoNiCr Avec Te Cr Déchaussements de matière Amorces de fissures aux joints de grains Enrichissement en surface de Fe et appauvrissement en Cr Fe

27 Ni7Cr26W (wt %) et MoNiCr Avec Te Avec Te : EM 721 Interfaces très marquées Arrachements de matière Amorces de fissures aux joints de grains MoNiCr Fe Cr Fe Cr

28 28 5- Conclusion - perspectives

29 4- Conclusion Obtention d une microstructure équiaxe pour les deux compositions étudiées Domaine de forgeabilité pour l élaboration industrielle démontré : première livraison déc de 2 barres. Microstructure : taille de grains et taux de macles variables selon le chemin thermomécanique. Faisabilité soudage-diffusion démontrée. Caractérisation propriétés mécaniques prometteuses (mise en ordre) à poursuivre (traction à chaud, fluage). Essais de corrosion à poursuivre : bon comportement par rapport au meilleur alliage développé à Oak Ridge (HastelloyN). 29 Détermination des conditions de précipitation

30 4- Perspectives 2010 Etude du cordon de soudure après recuit de 5 jours à 900 C : évolution microstructurale de la zone soudée par diffusion. LAF (laminage à froid) et LAF + recuit Détermination des contraintes résiduelles et de l énergie stockée par diffraction des neutrons) Détermination des propriétés en traction à chaud et la tenue au fluage des deux alliages ternaires. Essais de corrosion de longue durée à développer à Toulouse, CEA- Saclay, Orsay (IPN), Russie (EVOL). 30 Evolution de la composition de l alliage RSF (microalliage Y à définir et précipitation W).