TP 2 Utilisation du réfractomètre Convex

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1 E.T.S.L Classe Prépa BTS TP 2 Utilisation du réfractomètre Convex Objectifs : - Se familiariser avec l utilisation d un réfractomètre. - Utiliser un réfractomètre pour déterminer la concentration d'une solution inconnue d'éthanol à partir d une courbe d étalonnage. I) Principe : I-1) Généralités : Un réfractomètre est un appareil permettant de faire des mesures d indices de réfraction de substances transparentes liquides ou solides. La méthode employée utilise l existence du phénomène de réflexion totale pour obtenir deux plages d éclairements différents. I-2) Cas des liquides : La lumière pénètre dans les prismes de la façon suivante : le prisme supérieur P ou prisme d éclairage à sa face hypoténuse dépolie et chaque grain de cette face sert de source lumineuse secondaire permettant de diffuser la lumière dans toutes les directions. Le prisme inférieur P est le prisme de mesure d indice n 2, le milieu à étudier, c est-à-dire le liquide d indice n 1 est déposé sur ce prisme de référence. 6

2 D après les lois de Descartes, l angle de réfraction limite est donnée par : sini L = n 1 n 2 On voit donc que cet angle de réfraction limite est directement lié à l indice du liquide à étudier. D après le schéma, la zone inférieure est sombre, la zone supérieure est éclairée. Un miroir tournant ou un prisme tournant P (tout dépend du réfractomètre utilisé) permet de faire varier la position de cette limite de plages jusqu à ce qu elle soit en face d un repère. La rotation du miroir ou du prisme étant directement liée à l indice de réfraction du liquide, il suffit d une échelle correctement graduée se déplaçant avec ce miroir ou ce prisme P. I-3) Cas des solides : On ne peut alors utiliser le prisme d éclairage. On ouvre alors le miroir de renvoi lumineux situé sous le prisme de référence et on éclaire celui-ci à l aide d une lampe. Le solide est placé sur le prisme de référence, mais, pour éviter les pertes par diffusion, on interpose entre le prisme et le solide un liquide spécial : du bromonaphtalène. Comme le montre le dessin, l observation des plages sera inversée par rapport au cas précédent. I-4) Description de l appareil : voir figures suivantes À l avant est fixé le prisme de référence fixe sur lequel s articule le prisme d éclairage. Lorsque le prisme d éclairage est rabattu, les montures de prisme forment un compartiment de faible épaisseur destiné à recevoir les liquides et la lumière est admise par la fenêtre antérieure (1). Quand ce prisme est relevé, on peut nettoyer les faces de verre transparentes et déposer des échantillons solides sur le prisme de référence. 7

3 Figure 1 : description du réfractomètre 8

4 1 Oculaire (Amplification 30x) 2 Bouton moleté permettant de libérer le prisme du dessus. 3 Miroir réfléchissant 4 Buse d entrée Permettant de mesurer la température de l eau 5 Prisme d entrée de la lumière 6 Buses d entrées pour bain thermostaté 7 Prisme du dessus 8 Graduation du bouton moleté de mesure 9 Bouton moleté de mesure (de contrôle du prisme de renvoi lumineux) 10 Bouton moleté de compensation de la couleur 11 Entrée du thermomètre 12 Vis d étalonnage du réfractomètre 13 Entrée de la lumière permettant l éclairage de l échelle de graduation en indice Sur le côté droit du réfractomètre, on trouve le bouton moleté (10) permettant de faire tourner le système compensateur P 1. Toujours sur le côté droit de l appareil au-dessous du bouton (10), on trouve un second bouton moleté (9) permettant la rotation du prisme de renvoi lumineux P et du secteur gradué. Ce secteur gradué est éclairé grâce à un entrée de lumière (13) réglable. La partie haute du réfractomètre porte un oculaire (1) qui possède une mise au point réglable à la vue de l observateur. En (12) se trouve une petite vis permettant l étalonnage de l appareil, qui s effectue à l aide d un tournevis. I-4-a) Deux prismes rectangles P et P : Ils ont le même indice de réfraction N très élevé, et la même forme. P est fixe, P est mobile en rotation autour de l arête A de P. P est appelé prisme d éclairage ; P est le prisme principal de mesure. Seuls les rayons émergeant par la face AC sont utilisés lors d une mesure ; la face BC est noircie de façon à absorber l énergie lumineuse lui parvenant. Figure 2 : Éléments constituants le réfractomètre universel. 9

5 I-4-b) Un prisme à réflexion totale P : Il joue le rôle d un miroir, qui réfléchit totalement tous les rayons sortant de la face AC de P, l angle d incidence de ces rayons sur son hypoténuse étant supérieur à l angle de réflexion totale du dioptre verre de P -air. Ce prisme P est mobile en rotation autour d un axe parallèle à l arête A du prisme P ; dans sa rotation, il entraîne celle d un secteur gradué S devant un repère fixer. I-4-c) Une lunette d observation : {L 1, L 2 } D axe optique fixe, elle est munie d un réticule r (fils en croix placés dans le plan focal image de L 1, dont le point de croisée coïncide avec son foyer principal image), qui reçoit les rayons réfléchis par P. I-4-d) Un prisme compensateur P 1 : Il est intercalé sur le trajet des rayons lumineux entre P et la lunette. Son rôle est de permettre l utilisation en lumière blanche. En effet, on a vu que l indice d un milieu dépendait de la longueur d onde de la lumière utilisée, et, ici on se sert de lumière blanche. On doit donc compenser la dispersion par un système optique particulier ou prisme d Amici. Ses caractéristiques sont telles que les rayons le traversant ne sont pas déviés si la longueur d onde de l onde correspondante est celle de la raie jaune du sodium, soit λ = 589,3nm. L indice de réfraction des différentes parties est choisi pour que, seule, la raie jaune de la lampe du sodium (raie D) ne soit pas déviée : Le prisme d Amici est commandé par le bouton (10). I-4-e) Un viseur : C est une sorte de lunette permettant d observer en même temps des objets situés à distance finie, qui sert ici à observer la graduation S. 10

6 II) Questions d'ordre théorique : 1 ) Rappeler la définition générale de l'indice de réfraction n d'un milieu transparent. 2 ) Que représente l'angle de réfraction limite? III) Expérimentation : Matériel : - Réfractomètre universel Convex et sa source lumineuse. - Une cale d'étalonnage d'indice n = 1, burettes de 25 ml. - 3 béchers en plastique de 150 ml. - Un compte-gouttes. - Un flacon d'éthanol et 1 solution inconnue. - Un thermomètre électronique. - Du bromonaphtalène. - III-1- Étalonnage du Réfractomètre Ouvrir le prisme P' et nettoyer avec un papier imbibé d'éthanol les surfaces des prismes P et P'. (Pour l'étalonnage : le prisme P' ne sert à rien : le laisser ouvert). Mettre en place la lampe en face du réfractomètre (à environ une dizaine de cm) et régler l entrée de lumière (13) de manière à visualiser l'échelle de lecture de l'indice située en bas dans la lunette L 2 (sur fond vert) (voir fig.1) Placer la cale d'étalonnage sur le prisme P en ayant au préalable déposé quelques gouttes de bromonaphtalène. Attention : ne surtout pas rabattre le prisme P', durant l'étalonnage, sous peine de briser la cale. Ouvrir le miroir de renvoi lumineux situé sous le prisme P. Observer dans la lunette L 2 (1), le réticule (fils en croix) ; en faire la mise au point en tournant la lunette. 11

7 Ajuster la valeur de l'indice n à celle donnée par la cale étalon (1,5160) avec la molette du bas (9). Observer les deux zones dans la lunette L 2 (l'une sombre et l'autre claire) ; si vous ne les voyez pas ou peu, faites la mise au point (molette du haut (10)) de façon à enlever les irisations. Si la ligne de séparation entre la zone sombre et la zone claire est parfaitement située au milieu du réticule (figure de droite), le réfractomètre est étalonné. Sinon (par exemple, figure de gauche), jouer sur la vis (12) en la vissant ou en la dévissant à l aide du tournevis et amener au centre du réticule la ligne de séparation des deux zones : le réfractomètre est à présent étalonné. - Enlever délicatement la cale, nettoyez la avec un peu d éthanol et la remettre dans l emplacement prévue à cet effet. Nettoyer le prisme P avec un papier imbibé d'éthanol. - III-2- : Préparation des solutions d'éthanol à différentes concentrations Attention : il faut réaliser les solutions par série de trois car l'éthanol est volatil. Rincer les deux burettes à l'eau distillée. Rincer une des deux burettes avec un peu d'éthanol. Remplir une burette d'eau et l'autre d'éthanol. Ajuster à zéro les deux burettes. Recopier et compléter le tableau ci-dessous de telle façon que le volume total de chaque solution soit de 10,00 ml (le pourcentage donné est un pourcentage en volume) : Solution n C éthanol (%) V éthanol (ml) V eau (ml) Indiquer la température de vos solutions :! = Expliciter le calcul de volumes pour la solution n 5. 12

8 - III-3- Tracé de la courbe d étalonnage et exploitation III-3-a Mesure des indices de réfraction des solutions Verser, au compte-gouttes, un faible volume de la solution n 1 sur le prisme P et rabattre le prisme P' comme indiqué sur la figure ci-dessous : Figure 3 : Mise en place de la substance d'indice n à mesurer. Dégager le cache situé sur le prisme P'. Observer dans la lunette L 2 le réticule (fils en croix) ; en faire la mise au point en tournant la lunette. Observer les deux zones dans la lunette L 2, l'une sombre et l'autre claire. (si ça n est pas le cas, rapprochez-vous de la valeur théorique de l indice de réfraction de l eau (1,33) en tournant la molette (9) : attention cela n est valable que pour la solution 1). Amener au centre du réticule la ligne de séparation des deux zones (molette 9). Relever sur l'échelle de lecture la valeur de l'indice n en tenant compte de chaque décimale (lecture à quatre décimales, la quatrième étant estimée). Refaire les mêmes opérations avec les solutions suivantes ainsi qu'avec la solution inconnue. Recopier dans un tableau la valeur des indices de réfraction mesurés. III-3-b Exploitation des résultats Tracer le graphe de l'indice de la solution en fonction de sa concentration en éthanol n = f(c) en choisissant une échelle adaptée à vos mesures ; que remarquez-vous? Reporter, sur le graphe précédent, les valeurs des indices mesurées pour les solutions inconnues. Pouvez-vous en déduire leurs concentrations? Si ce n est pas le cas, expliquer pourquoi? 13