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1 Département Biomédical SITE INTERNET : CONTACT : critt-mdts@critt-mdts.com

2 AVANT-PROPOS La vocation de ce guide est de recenser l ensemble de nos prestations dites «standards» réalisées au sein du CRITT-MDTS dans le secteur du biomédical notamment dans le domaine de l orthopédie, du rachis, du dentaire, des biomatériaux, des instrumentations, Nous effectuons des essais et rapports d essais aussi bien suivant des protocoles sur mesure, des normes françaises, européennes, internationales ISO ou des standards américains ASTM afin de valider vos produits en respectant les exigences réglementaires (marquage CE, FDA, ) nécessaires à l enregistrement de vos dossiers auprès de différents pays. Notre implication dans le domaine de l orthopédie : Le CRITT-MDTS est accrédité COFRAC selon l ISO/CEI «Exigences générales concernant la compétence des laboratoires d'étalonnages et d'essais» entre autre dans le domaine n 136 concernant les implants orthopédiques. Vous pouvez consulter notre portée d accréditation COFRAC sur sous les numéros (Site de Charleville) et (Site de Nogent). Nous sommes également membre de la commission AFNOR «Implants orthopédiques» afin de suivre l ensemble des normes du secteur et de participer à leur évolution. Accréditations N & N Portées disponibles sur

3 SOMMAIRE VOLET I : CONTRÔLES MATIÈRES 4 Matériaux métalliques Matériaux céramiques : Al2O3 et Zr Matériaux polymères : UHMWPE et PEEK.. 6 Revêtements poreux Essais sur éprouvettes VOLET II : CONTRÔLES DU PROCESS 9 Contrôles dimensionnels Topographie de surface Contrôles de la propreté des implants Contrôles métallographiques Contrôles non destructifs Expertise process VOLET III : ESSAIS SUR PRODUITS FINIS 14 Prothèses de hanche Prothèses de genou Autres prothèses articulaires Implants rachidiens Systèmes d ostéosynthèse Agrafes métalliques.. 28 Vis métalliques Vis résorbables Ligaments artificiels.. 31 Implants dentaires Emballages / Sachets.. 32 Instrumentations / Ancillaires Fixateurs externes Essais sur mesure VOLET IV : EXPERTISES 36 VOLET V : TRAITEMENTS INDUSTRIELS 38 Traitements thermiques Plasma froid et plasma atmosphérique Procédé PIM (Powder Injection Moulding) VOLET VI : SIMULATION NUMÉRIQUE 41 VOLET VII : VEILLE TECHNOLOGIQUE 42

4 4 VOLET I : CONTRÔLES MATIÈRES bjectif : Valider la conformité de la matière première approvisionnée pour la fabrication des implants chirurgicaux en termes de microstructure, de composition chimique, de résistance mécanique, LES MATERIAUX METALLIQUES Les matériaux Normes de référence Acier corroyé inoxydable ISO / ASTM F 138 Titane non allié ISO / ASTM F 67 Alliage à base de Ti, Al6 & V4 ISO / ASTM F 136 Alliage à couler à base de Co, Cr & Mo ISO / ASTM F 75 Alliage corroyé à base de Co, Cr, W & Ni ISO / ASTM F 90 Alliage corroyé à base de Co, Ni, Cr & Mo ISO / ASTM F 562 Alliage à forger mis en forme à froid à base de Co, Cr, Ni, Mo & Fe ISO / ASTM F 1058 Alliage corroyé à base de Co, Ni, Cr, Mo, W & Fe ISO Acier inoxydable corroyé à haute teneur en azote ISO / ASTM F 1586 Alliage à forger à base de Ti, Al5 & Fe2,5 ISO Alliage à forger à base de Ti, Al6 & Nb7 ISO / ASTM F 1295 Alliage corroyé à base de Co, Cr & Mo ISO / ASTM F 1537 Alliage forgé à base de Co, Cr & Mo ASTM F 799 Alliage corroyé à base de Ti, Mo15, Zr5 & Al3 ISO Alliage de titane TA6V - Barres & billettes NF S Alliage de titane TA6V - Tôles, bandes & plaques NF S Alliage de titane TA6V - Produits semi-finis obtenus par moulage NF S Alliage de titane TA6V - Produits semi-finis obtenus par forgeage ou par usinage NF S Alliage à base de Ti, Al6 & Nb7 - Barres & billettes NF S Alliage à base de Ti, Al6 & Nb7 - Produits semifinis obtenus par forgeage ou par usinage NF S Alliages corroyés à mémoire de forme en Ti-Ni ASTM F 2063 Tantale non allié ASTM F 560

5 Effort (Mpa) Courbe de traction 0 0,17 1,51 5,43 11,54 Déplacement (mm) Zoom sur l analyse d un acier inoxydable 316L selon l ISO : 5 Examen micrographique Taille de grain Cotation inclusionnaire Absence de ferrite delta et de carbures Résistance mécanique Résistance maximale Limite d élasticité Allongement Analyse chimique Teneur en gaz (S, C, N) Teneur des éléments (P, Mo, Mn, Cr, Ni, Si, Cu) LES MATERIAUX CERAMIQUES Les matériaux Normes de référence L alumine : Al2O3 ISO et ASTM F 603 La zircone : ZrO2 ISO Essais réalisables : - Taille de grain - Composition chimique - Densité - Porosité ouverte - Résistance en flexion - Proportion des phases monocliniques et tétragonales (pour les céramiques - de zircone uniquement) Microstructure d une zircone vue au MEB

6 6 LES MATERIAUX POLYMERES Les matériaux Normes de référence L UHMWPE en poudre ou lopin Voir détail ci-dessous Le PEEK ASTM F 2026 Zoom sur l analyse du polyéthylène UHMWPE : Essais Normes Taux de cendre ISO & -2 Analyse des éléments traces (Ca, Ti, Al, Cl) ISO Propreté particulaire (sur poudre uniquement) ISO Densité ISO Profil d oxydation (par infrarouge) ISO Profil de cristallinité (par infrarouge) / Point de fusion et cristallinité (par DSC) ISO Détermination du taux de gel et du pourcentage extrait (évaluation du crosslinking) ASTM D 2765 (méthode C) Evaluation de la morphologie par quotation des infondus ISO Traction (voir exemple ci-dessous) ISO Choc IZOD ISO / ASTM D 256 Réalisation du «Small punch test» ASTM F 2183 Exemple d un essai de traction

7 7 LES REVETEMENTS POREUX Les essais Normes de référence Granulométrie sur les poudres / MORPHOLOGIE DES DÉPÔTS Epaisseur des revêtements ASTM F 1854 ou protocole CRITT Etat de surface (rugosité) NF S Taux de porosité Sur coupe par analyse d image Taux d incrustation linéaire NF S (annulée, non remplacée) ANALYSE CHIMIQUE DES POUDRES ET DÉPÔTS D HAP (par DRX et ICP) Teneur en métaux lourds (As, Cd, Ag, Pb) Métaux totaux (Pb, Hg, Bi, As, Sb, Sn, Cd, Ag, Cu, Mo) Rapport Ca/P ISO , -2, -3 Phases étrangères ISO , -2, -3 Taux de cristallinité ISO , -2, -3 Analyse par infrarouge de l HAP (impureté, absence d eau, groupements) ISO , -2, -3 ASTM F1088 / ASTM F1185 / ASTM F1609 Liste issue de l USP 25[231] ASTM F1088 / ASTM F1185 / ASTM F1609 FDA 510(k) information needed for hydroxyapatite coated implants ANALYSE CHIMIQUE SUR POUDRES ET DÉPÔTS DE TITANE Sur poudres en TA6V : dosage des éléments (O, C, N, H, Al, Fe, V) Sur poudres et dépôts en alliage de titane : dosage possible des éléments (O, C, N, H, Fe, Al, Co, Cr, Cu, Sn, Zr, Mg, Na, Ni, W) Sur revêtements en titane non allié obtenus par projection plasma : dosage des éléments (O, C, N, H, Fe, Si, Cl, Na, Mg) ISO / ASTM F 136 ISO/DIS ESSAIS MÉCANIQUES SUR LES DÉPÔTS MESURE DE L ADHÉRENCE Essai de traction statique ISO / ASTM F 1147 Essai de cisaillement statique ASTM F 1044 Traction ou cisaillement en fatigue ASTM F 1160 MESURE DE L ABRASION SUR TITANE POREUX Essais TABER ASTM F 1978 /

8 8 DIVERS ESSAIS SUR EPROUVETTES Les essais Normes de référence et descriptif ASTM G 99 Essai de tribologie pion disque : mesure du coefficient de frottement d un couple de matériaux, évaluation de l usure Essais pion disque sur tous types de matériaux revêtus ou non Tribomètre pion/disque Essais de flexion rotative sur matériaux métalliques revêtus ou non Permet de mesurer la résistance à l effet d entaille et de déterminer la "limite en fatigue" d une éprouvette qui est à la fois en rotation et encastrée à une extrémité en étant soumise à un effort perpendiculaire à son axe. Essais statiques divers sur matériaux métalliques ou polymères Essais de traction, torsion, fluage, relaxation, flexion par choc, mesures de dureté,

9 VOLET II : CONTRÔLES DU PROCESS 9 bjectif : Effectuer des contrôles sur produits semi-finis ou finis pour valider les paramètres de production. CONTRÔLES DIMENSIONNELS Les mesurages Normes Résultats Mesures au projecteur de profil / Mesures de profils, angles, diamètres, distances, Mesurage de la sphéricité et de la circularité sur pièces circulaires (Ex : inserts, cupules, têtes, ) Mesure de rugosité (sur col et surface articulaire) Réalisation d un palpage 3D (voir exemple ci-dessous) Méthode similaire à l ISO ISO 4288 / Evaluation des écarts de forme Valeur du Ra (spécifications dans l ISO et EN 12010) Comparaison avec le fichier CAO (IGES). Zoom sur un palpage 3D : Après une seconde phase d essai d usure Après une première phase d essai d usure Représentation 3D de l écart de forme entre le profil mesuré et le profil CAO

10 10 TOPOGRAPHIE DE SURFACE Zoom sur l Altisurf 500 : Altisurf 500 : l outil de topographie et de mesure de surface sans contact - Topographie de surface avec exploitation 3D et 2D - Mesure de rugosité linéaire et surfacique (ISO 4287 et ISO 25178) - Palpage pour retro engineering - Evolution des surfaces Exemple sur un insert en UHMWPE usiné : Insert PE avec usinage régulier : Présence des stries Insert PE avec usinage non optimum : Traces d arrachement

11 11 CONTRÔLE DE LA PROPRETÉ DES IMPLANTS Pour valider les paramètres de nettoyage des pièces (norme XP S ) : Type de résidus Hydrocarbures Totaux (HCT) Ex : Huile de coupe Base grasse de pâte à polir Lubrifiants Carbones Organiques Totaux (COT) Ex : Lessive organique Alcool gras Eléments recherchés HCT COT Normes et Moyens d analyse Chromatographie en phase gazeuse (suivant ISO ) COTmètre (suivant NF EN 1484) - Résidus minéraux lessiviels - Résidus d acide minéraux - Résidus d eau de lavage ou de rinçage Na, Ca, K, P, Si, Mg, P, NO3, Cl Spectrométrie ICP, Chromatographie ionique Traces de métaux non incrustés Métaux lourds Fe, Cr, Al, Cd, As, Hg, Pb Spectrométrie ICP Contaminants non solubles incrustés dans la matière (suivant la faisabilité) Ex : corindon, pâte à polir, bille de verre Polluants non identifiés Ex : traces, colle, Composition chimique de surface Spectroscopie XPS, Recherche localisée par MEB-EDS

12 12 CONTRÔLES METALLOGRAPHIQUES Les contrôles Micrographies Qualité des filetages Vérification de la morphologie du pas de vis, présence de bavures, de microfissures en fond de filet. Qualité des soudures Vérification des caractéristiques du cordon de soudure (forme, rayon de raccordement, profondeur de pénétration, ) et de l absence de défauts (porosité, fissuration, retassures ) Validation des marquages laser Détermination de la profondeur du marquage et contrôle des éventuelles altérations (présence de fissures, zones thermiquement affectées, ) Dureté Vickers (HV), Rockwell (HRB/HRC), Brinell (HB), microdureté, filiations de dureté Voir exemple ci-dessous / Zoom sur une validation du marquage laser G x 50 Surface de l échantillon : Légère oxydation G x 500 Profondeur affectée 4/5 µm G x 1000 Présence de fissures 2 µm G x 500 Couche de contamination de 50 µm

13 13 CONTROLES NON DESTRUCTIFS Type de contrôle Ultrasons Magnétoscopie Ressuage Radiologie industrielle Objectif Détection des défauts internes aux pièces Ex : retassure dans les pièces moulées, fissures dans les soudures, criques, porosité interne,... Recherche de défauts débouchants sur pièces magnétiques Recherche de défauts débouchants sur pièces moulées, forgées, laminées,... Recherches de défauts internes sur des pièces moulées, médicales, plastiques, en verre, EXPERTISE PROCESS Vous rencontrez une anomalie produit lors du process de fabrication de votre implant (microstructurale, dimensionnelle, tâches )? Nous mettons à votre service tous nos moyens d analyse et notre expertise dans le domaine des matériaux pour : - Identifier la nature et l origine du défaut - Réfléchir aux causes de son apparition - Vous aider dans votre recherche de solutions.

14 14 VOLET III : ESSAIS SUR PRODUITS FINIS bjectif : Valider le produit fini avant sa mise sur le marché ou comparer les performances de différents produits. PROTHESE DE HANCHE _ Standards ISO, ASTM et CRITT Les essais Normes de référence Mesures dimensionnelles ISO Essais de fatigue sur tige (cimentation basse de la tige) Essais de fatigue sur ensemble tête/col (cimentation haute de la tige) Essais de fatigue par palier Locati ISO ISO Voir exemple ci-dessous Essais statiques sur têtes ISO et ASTM F 2345 Essais statiques tiges Zoom sur un essai de fatigue par palier Locati : NF S (annulée et non remplacée) Réalisation d un essai en augmentant par palier la charge jusqu à rupture ou défaillance de la pièce. Voici la courbe de fatigue obtenue par palier Locati.

15 15 PROTHESE DE HANCHE _ Standards CRITT Les essais Schéma de principe Essai d extraction avec effet de came sur insert rétentif Essai d extraction dans l axe sur insert rétentif Essais de compression en statique et dynamique sur ensemble tête/insert Essai de torsion sur un insert dans son métal back ou entre les deux composants d un insert bicouche. Essai statique et dynamique de tenue sur pattes de cotyles Essai de basculement sur un insert dans son métal back ou entre les deux composants d un insert bicouche.

16 16 PROTHESE DE HANCHE _ Standards ASTM et CRITT Les essais et normes de référence Schéma de principe ASTM F 1820 Essai d expulsion sur insert bicouche. ASTM F 2009 Détermination de la force axiale nécessaire pour désassembler le col et la tête. Essais de compression statique et dynamique sur montage angulé (différentes angulations possibles)

17 Force (N) Angle ( ) 17 PROTHESE DE HANCHE _ Essais d usure Les essais Normes de référence 2 types de simulateur d usure possible : 1 station ou 6 stations Essai de tribologie 4 axes ISO Méthodes de mesurage ISO Zoom sur un essai d usure selon l ISO : Le signal de force et les cinématiques d angles représentant le pas de marche : Flex /Ext [ ] Add / Abd[ ] Rot[ ] Temps (%) Temps (%) Amplitude des signaux de commande : - Charge de compression : 300 N à 3000 N - Rotation axiale : +2 à Flexion Extension : +25 à Abduction Adduction : +7 à - 4 L essai d usure est réalisable soit sur un simulateur 4 axes : - Monoposte fonctionnant sur chacun des 4 axes selon le principe d une boucle d asservissement fermée assurant à chaque cycle l exactitude du signal. (cf. photo ci-contre). - Multi-stations (cf. description en page 18). Simulateur 4 axes (monoposte) Les caractérisations au cours de l essai : - Mesures de la perte de masse des composants articulaires sur une balance de précision de 0,01 mg. - Evaluation de l état de surface par macrophotographies et mesures de rugosité. - Mesures du diamètre, de la sphéricité et de la circularité des inserts, cupules et têtes.

18 18 PROTHESE DE HANCHE _ Essais d usure Les couples testés : - Dur / Dur => Métal / Métal ou Céramique / Céramique - Dur / Mou => Métal / UHMPE ou Céramique / UHMPE - Simple ou Double mobilité Simulateur 4 axes multi-stations (6 stations d essai + 2 stations témoins) Ce simulateur offre la possibilité : - De réaliser des essais d usure sur des prothèses totales de hanche dans le respect complet de la norme ISO (= mouvement appliqué par le composant fémoral) mais également sur des prothèses de disque cervical et lombaire suivant la norme ISO D appliquer sur chacun des 4 axes indépendamment, une boucle de régulation fermée mais uniquement sur les stations maîtresses n 1 et 4 (les stations n 2, 3 et n 5, 6 sont respectivement les stations esclaves des stations n 1 et 4). - D adapter des cinématiques sur mesure pour les implants d épaule, de doigt - D appliquer des cinématiques plus complexes qu un pas telles que la course, la montée d escalier, - D intégrer un dispositif de micro-séparation, réglable indépendamment sur chaque station. La force de décoaptation et l amplitude sont maîtrisées. - De recueillir à partir de chaque station, les signaux de charge et d angle afin de s assurer de la bonne cohérence des sollicitations avec la consigne. - D enregistrer le couple au cours de l essai pour chaque prothèse afin de mieux identifier le comportement de l implant.

19 19 PROTHESE DE GENOU _ Standards ASTM, ISO et CRITT Les essais et normes de référence Schéma de principe ASTM F1800 Essais de compression dynamique sur embase tibiale. NF ISO Essais d endurance sur embase tibiale (similaire à l ASTM F 1800) Essais de cisaillement statique et dynamique entre plateau tibial et l insert. Essais de compression statique sur condyle.

20 Charge (N) Angle ( ) 20 PROTHESE DE GENOU _ Essais d usure Les essais Normes de référence Essai de tribologie 4 axes ISO Méthodes de mesurage ISO Zoom sur un essai de tribologie selon l ISO : Le signal de force et les cinématiques d angles représentant le pas de marche , , , , , , , , Temps (%) -12 Charge Flexion Rotation Antéro-Post Amplitudes des signaux de commande : - Charge de compression : 168 N à 2600 N - Rotation axiale : -1,9 à 5,7 - Flexion-Extension : 0 à 58 - Déplacement antéropostérieur : 0 à - 5,2 mm Les caractérisations au cours de l essai : - Mesure de la perte de masse des composants articulaires sur une balance de précision de 0,01 mg. - Evaluation de l état de surface par macrophotographies et mesures de rugosité. - Relevé de la topographie de l insert Simulateur 4 axes (monoposte)

21 21 AUTRES PROTHESES ARTICULAIRES Les prothèses Les essais Epaule ASTM F 1829 Essais de dissociation de l insert glénoïdien dans les directions suivantes : - Inférieure/Supérieure - Antéropostérieure Epaule et Doigt (main ou pied) Epaule et Cheville Articulation du Doigt et du Pied Essais de compression statique et dynamique selon votre protocole ou inspirés des normes ISO 7206 relatives aux prothèses de hanche. Essais d usure avec l adaptation d une cinématique spécifique sur simulateur 4 axes Essais d usure en flexion-extension Zoom sur la machine de tribologie deux axes : Etrier de Flexion-Extension Moteur électrique Système d entraînement bielle-manivelle Vérin pneumatique Essai d usure en Flexion-Extension avec compression axiale

22 22 IMPLANTS RACHIDIENS _ Cages intervertébrales Les essais Schéma de principe 1 2 ASTM F Essais de compression axiale statique et dynamique. 2. Essais de compression / cisaillement statique et dynamique. (avec un angle de 27 ou 45 ) 3. Essais de torsion statique et dynamique. Lors de la réalisation des essais, les cages sont placées entre deux blocs : - métalliques pour les essais statiques - en polyacétal (UHMWPE) pour les essais dynamiques 3 Essais d impaction sur cages Une cage et son ancillaire subissent une force d impaction de plus en plus grande (par un poids lâché de plus en plus haut). Le test est réitéré à la hauteur de rupture pour affiner le calcul de la force à laquelle les cages se cassent.

23 23 IMPLANTS RACHIDIENS _ Cages intervertébrales Les essais Schéma de principe ASTM F 2267 Essais d affaissement réalisés par des compressions statiques des cages intervertébrales Cage placées successivement entre : - 2 blocs métalliques - puis 2 blocs de substitut osseux (mousse en polyuréthane) Cage Essais d expulsion sur cages Mesure de la force nécessaire à l expulsion des cages. Zoom sur le dispositif d expulsion des cages : Bloc de mousse en polyuréthane Spécimen à tester Etau de serrage Capteur de force

24 24 MPLANTS RACHIDIENS _ Prothèses discales Les essais Essais statiques et dynamiques de compression axiale, compression en cisaillement et de torsion Normes de référence ASTM F 2346 (configurations similaires à l ASTM F 2077) 2 types de simulateur d usure possible : 1 station ou 6 stations Essai de tribologie 4 axes sur disques ISO cervicaux et lombaires Zoom sur un essai de tribologie 4 axes selon l ISO : Schéma de sollicitations : Compression et Rotation Flexion latérale Flexion-Extension Amplitude des signaux de commande : Charge Flexion/Ext. Rotation Flexion latérale Cervical 50 N à 150 N -7,5 à +7,5-4 à +4-6 à +6 Lombaire 600 N à 2000 N -3 à +6-2 à +2-2 à +2 Possibilité de réaliser l essai d usure sur un simulateur 4 axes monoposte ou multi-stations (6 stations d essai + 2 stations témoins) décrit en page 18. Caractérisations au cours de l essai : - Mesure de la perte de masse sur une balance de précision de 0,01 mg. - Mesure de l évolution des défauts de forme - Evaluation de l état de surface par macrophotographies et mesures de rugosité.

25 25 IMPLANTS RACHIDIENS _ Ensembles de vertébrectomie Les essais et normes de référence Schéma de principe ASTM F 1717 Essais sur modèles de corporectomie : - Compression statique et dynamique - Traction statique - Torsion statique ISO Essais de compression dynamique sur assemblages lombaires ou cervicaux utilisant un support antérieur. Ressorts ASTM F 1798 Essais statiques et dynamiques sur organes de connexion : - Glissement de la tige dans la connexion - Arrachement de la connexion - Flexion de la connexion - Rotation de la connexion autour de la tige - Torsion de la tige autour de la connexion Torsion Rotation Arrachement Glissement Flexion

26 26 SYSTEMES D OSTEOSYNTHESE Les essais et normes de référence Schéma de principe ASTM F 382 (similaire à l ASTM F 2193 ou ISO 9585) Essais de flexion 4 points statique et dynamique sur plaques osseuses métalliques. Plaque ASTM F 384 Essais de flexion statique et dynamique sur ensemble de reconstruction osseuse angulé.

27 27 SYSTEMES D OSTEOSYNTHESE Les essais et normes de référence Schéma de principe ASTM F 1264 Essais de flexion 4 points statique et dynamique sur dispositifs de fixation intramédullaire ASTM F 1264 Essais de torsion statique sur dispositifs de fixation intramédullaire ASTM F 1264 Essais dynamiques de flexion 3 points ou 4 points sur vis de verrouillage

28 28 AGRAPHES METALLIQUES Les essais et normes de référence Schéma de principe ASTM F 564 Essais de flexion 4 points statique et dynamique ASTM F 564 Essais statiques et dynamiques de compression et flexion combinées. ASTM F 564 Essais d arrachement axial F ASTM F 564 Essais d arrachement d un tissu mou fixé par une agrafe Agrafe

29 29 VIS METALLIQUES Les essais et normes de référence Schéma de principe ASTM F 543 Essais de torsion ASTM F 543 Essais de vissage/dévissage ASTM F 543 Essais d arrachement ASTM F 543 Performance d auto-taraudage

30 30 VIS RESORBABLES Les essais et normes de référence Schéma de principe ASTM F 2502 Essais de torsion ASTM F 2502 Essais de vissage ASTM F 2502 Essais d arrachement

31 31 LIGAMENTS ARTIFICIELS Les essais et normes de référence XP S (annulée et non remplacée) Essais de traction statique Schéma de principe ou descriptif / NF S Essais d abrasion dynamique NF S Essais de torsion dynamique Essais de fluage en traction (suivant protocole client) Essais de relaxation en traction (suivant protocole client) Suivi de la déformation progressive du ligament dans le temps sous une charge initiale constante. Suivi de l évolution de la contrainte dans le temps par rapport à une déformation initiale constante du ligament

32 32 IMPLANTS DENTAIRES Les essais et normes de référence Schéma de principe NF EN ISO Essais de flexion statiques et dynamiques avec un angle de : - 30 pour des implants dentaires avec support prothétique droit (comme schéma ci-contre) - (X +10 ) pour les implants dentaires avec support prothétique angulé de X EMBALLAGES / SACHETS La validation des emballages des dispositifs médicaux stérilisés au stade terminal est réalisée selon l ISO & -2. Les essais et normes de référence NF EN (Annexe D) (même principe que l ASTM F 88) Essais de résistance au scellage NF EN (Annexe E) Essais de pelabilité ASTM F 1929 Essais d intégrité (étanchéité) Descriptif Contrôle de la résistance du scellage par un essai de traction. Evaluation de la conformité des thermoscellages (contrôles des largeurs et de l absence de décollement, fissures, soudures ouvertes, d imperfections, ) Détection de la présence de fuites au niveau du scellage à l aide d un indicateur coloré.

33 33 INSTRUMENTATIONS / ANCILLAIRES Les essais et normes de référence Descriptif des essais ESSAIS MÉCANIQUES Essais de torsion sur tournevis Essais de flexion statique et dynamique sur râpes Couple à la rupture Résistance en flexion ESSAIS DE PASSIVATION ET DE CORROSION ASTM A 967 Résistance du traitement de passivation des aciers inoxydables ASTM F 1089 Résistance à la corrosion des instruments chirurgicaux NF EN ISO Résistance à la corrosion des instruments chirurgicaux et dentaires à main «Circulaire DGS/5C/DHOS/E2 n » Résistance à la décontamination des instruments Protocole client (sur mesure) Résistance à la décontamination des instruments Vérification par l un des tests suivants : - Test d immersion dans de l eau - Test à haute température - Test au brouillard salin - Test au sulfate de cuivre Evaluation par l un des tests suivants : - Test à l eau bouillante - Test au sulfate de cuivre Contrôle par l un des tests suivants : - Passage à l autoclave - Test à l eau bouillante - Test au sulfate de cuivre - Test d exposition à la chaleur Cycle compose de 3 étapes : - Immersion dans un bain de soude - Rinçage à l eau - Passage à l autoclave (cycle prion) Possibilité de répéter plusieurs fois l une des étapes ou tout le cycle. Réalisation de cycles sur mesure (température et durée des passages à l autoclave, nombre de répétition, avec ou sans immersion préalable, )

34 34 FIXATEURS EXTERNES Les essais et normes de référence Schéma de principe ASTM F 1541 Essais sur éléments de connecteur ou articulations ASTM F 1541 Essais de compression statique sur anneaux ou segments d anneau ASTM F 1541 Essais statiques sur broches : - Flexion 4 points (cf. schéma ci-contre) - Torsion ASTM F 1541 Essais statiques et dynamiques sur sous-assemblages : - Compression (cf. schéma ci-contre) - Torsion - Flexion - Cisaillement

35 35 FIXATEURS EXTERNES Les essais et normes de référence Schéma de principe ASTM F 1541 Essais de compression statique et dynamique sur assemblages ASTM F 1541 Essais de torsion statique sur assemblages ASTM F 1541 Essais de cisaillement statique sur assemblages ASTM F 1541 Essais de flexion 4 points statique sur assemblages ESSAIS SUR MESURE A votre demande, nous réalisons sur tout type d implant des essais sur mesure afin de valider les thèmes de votre analyse de risques en rapport avec les spécificités de vos produits (design, matériau, emboitements ).

36 36 VOLET IV : EXPERTISES bjectif : Réaliser un examen approfondi d un explant ou d un instrument afin de déterminer les causes des avaries (rupture, fissuration, corrosion, ) Type de pièces Examens Examen macrographique à la loupe binoculaire permettant de : définir le type d avaries, observer le faciès de rupture et la zone d amorce de rupture. Pièces en Céramique (tête fémorale, implant dentaire, ) Examen micrographique sur coupe au microscope optique pour rechercher les éventuels défauts dans les zones critiques telles que par exemple dans les zones de contact entre «tête fémorale / cône». Détermination de la porosité et de la masse volumique. Vérification de la composition chimique selon la norme ISO ou ISO Evaluation par diffraction des rayons X (DRX) de la proportion des phases tétragonales et monocliniques (sur pièces en zircone uniquement). Pièces Métalliques (tige, vis, plaque, clou, instrument, ) Examen macrographique et imagerie MEB permettant de : définir le type d avaries, observer le faciès de rupture et la zone d amorce de rupture. Examen sur coupes métallographiques pour : - Contrôler la conformité de la structure du matériau (taille de grain, inclusions, dureté, ). - Rechercher d éventuels défauts au niveau des zones critiques de la pièce. Vérification de la composition chimique.

37 37 Type de pièces Pièces en Polymère (insert, cage, vis résorbable,...) Examens Examen macrographique permettant de définir le type d avaries. Mesures tridimensionnelles pour comparer le défaut de forme avec le fichier IGES. Possibilité de déterminer la nature de particules incrustées. Analyses chimiques : - Vérification de la composition chimique (pureté) - Détermination du point de fusion et de la densité - Détermination (sur UHMWPE uniquement) du profil d oxydation, de la cristallinité, du taux de cendres et du taux de crosslinking Zoom sur l expertise d une pièce métallique rompue : Examens macrographiques à la loupe binoculaire Repérage de la zone d amorce de rupture (astérisque noir) Les lignes de propagation (flèches noires) montrent qu il s agit d une rupture en fatigue En surface de la pièce rompue : => pas de traces de coup,... Examens sur coupe micrographique G x 100 G x 500 Microstructure conforme : => pas d anomalie en surface près de la zone d amorce de la rupture Rupture en fatigue (surcharge) Pas d anomalie de la pièce Présence de petites fissures en surface : => la rupture s est propagée lentement

38 38 VOLET V : TRAITEMENTS INDUSTRIELS bjectif : Le matériel industriel du CRITT-MDTS permet de passer d une idée à son industrialisation. Dans le cadre d un transfert de technologie, les études que nous réalisons à l aide de ces équipements, intègrent la phase de prototypage jusqu à la présérie. TRAITEMENTS THERMIQUES Prestation : Mise au point et étude de la faisabilité de traitements thermiques spécifiques sur différents types de pièces (prototype, présérie industrielle,...) suivi ou non d'un traitement de surface. Applications : Amélioration de l'état de surface Amélioration des caractéristiques mécaniques (meilleure résistance à la fatigue, plus grande résilience, ) Homogénéisation structurale Détensionnement Dégazage Equipement de traitement thermique et de dégazage Matériels : 1 four industriel de trempe sous gaz surpressé jusqu à 6 bars (température maxi 1350 C charge maxi 300 kg) équipé d'une pompe à diffusion pour un niveau de vide maxi de 10-5 à 10-6 mbars.

39 39 PLASMA FROID ET PLASMA ATMOSPHERIQUE Prestation : Le CRITT MDTS dispose d'une plate-forme industrielle polyvalente utilisant la technologie des plasmas froids dans le secteur des Traitements et Revêtements de Surface. Enceinte de plasma froid Applications : Préparation de surface avant mise en peinture (polymères et métaux) Nettoyage et activation de surfaces avant collage de tous les matériaux (métalliques, céramiques et polymères) Dépôts par voie sèche Plasma Atmosphérique Décontamination et Stérilisation Résolution des problèmes de frottement et de corrosion, de démoulage, Matériels : - Réacteur plasma froid avec différents générateurs : Micro-Ondes Différées, Plasma basse fréquence, ECR avec couplage Radio Fréquence (RF) - Plasma Atmosphérique avec bras robotisé 6 axes.

40 40 PROCEDE PIM (Powder Injection Moulding) Prestation : Le procédé PIM, regroupant le MIM et le CIM (Metal or Ceramic Injection Moulding), est une combinaison de l injection plastique et de la métallurgie des poudres permettant la réalisation de pièces métalliques ou céramiques. Cette technologie consiste à injecter dans une presse un mélange de poudre métallique ou céramique avec un polymère (le liant) pour obtenir une pièce de forme. Cette pièce est ensuite déliantée (élimination du liant) puis frittée. Applications : Procédé de fabrication adapté aux grandes séries Obtention de produits finis sans avoir recours à une reprise d usinage. Large choix de matériaux : - à base de poudre métallique (TA6V, CoCrMo, 316L, alliages innovants, ) - à base de poudre céramique (zicrone, alumine,...) - composite (à base de mélange de poudres) - bi-matériaux (par co-frittage) Presse à injection des poudres Possibilité de réaliser des pièces : - de forme ou d architecture complexes et innovantes - de petites et moyennes tailles (variant généralement entre 1g et 100g) - denses ( 98% de la valeur théorique), macroporeuses ou avec gradient de porosité Matériels : - Presse d injection - Procédé de déliantage catalytique, à l eau et au solvant (acétone) - Four de frittage (sous atmosphère neutre ou réductrice)

41 41 VOLET VI : SIMULATION NUMERIQUE bjectif : Dès les premières phases de conception, la simulation numérique permet de tester le produit avant même la réalisation de prototypes. On peut ainsi diminuer les coûts et délais d un projet mais aussi tester virtuellement sur le produit l effet de modifications. L utilisation de cet outil en parallèle avec la réalisation d essais physiques (statique et dynamique) permet à la fois de valider le modèle, mais aussi d élargir le champ des investigations. Outils logiciels Simulation Numérique avec ABAQUS et FE-SAFE Ces progiciels permettent la validation de la tenue mécanique sous sollicitation statique ou dynamique. La philosophie d ABAQUS est d appréhender un modèle de manière physique pour s approcher au plus près de la réalité, nous permettant de pré-valider une pièce sans réaliser de prototype physique. Les études de fatigue sont réalisées avec FE-SAFE (durée de vie, facteur de sécurité en fatigue FOS, ) ( image : ) Simulation Rhéologique Cette application permet de valider la conception de vos pièces réalisées en matériau biocompatible obtenues par procédés d injection plastique.

42 42 VOLET VII : VEILLE TECHNOLOGIQUE bjectif : Grâce à ces outils et à la compétence de ses techniciens et ingénieurs, le CRITT-MDTS réalisera pour vous et sur les thématiques qui sont les vôtres des états de l art de niveau professionnel, ciblés, à jour et exhaustifs. Outils de veille Abonnements à des revues spécialisées Nous sommes abonnés à plus d une dizaine de revues scientifiques spécialisées dans les domaines de compétences du CRITT-MDTS. Ces revues sont lues et dépouillées par les techniciens et ingénieurs du CRITT-MDTS qui maintiennent ainsi leur compétence à jour et identifient les nouveaux développements susceptibles d intéresser nos clients. Base documentaire et données techniques spécialisées dans le domaine des matériaux Nous disposons d accès aux «Techniques de l ingénieur» ainsi qu à la collection complète des «ASM Handbooks». Ces encyclopédies sont riches de données techniques sur les procédés et les matériaux. Accès aux serveurs de banques de données Nous avons accès à des serveurs de banques de données, qui permettent d interroger plusieurs centaines de banques de données spécialisées (bibliographiques, données techniques, annuaires, ). Outil de recherche et d analyse des brevets Nous possédons un outil professionnel permettant d interroger directement les banques de données brevets de l Office Européen des Brevets (EPO) ainsi que de l Office Américain des Brevets (USPTO), d en extraire l information pertinente par rapport à une thématique donnée, de l analyser et d organiser ensuite sa surveillance. Ne limitez pas votre veille uniquement aux moteurs de recherche sur internet

43 NOTES 43

44 SITE DE CHARLEVILLE-MEZIERES 3 Boulevard Jean Delautre Zone de Haute Technologie du Moulin Leblanc F CHARLEVILLE-MEZIERES Tel. +33 (0) Fax. +33 (0) SITE DE NOGENT Pôle Technologique de Haute-Champagne Rue Lavoisier F NOGENT Tel. +33 (0) Fax. +33 (0) SITE INTERNET : CONTACT : critt-mdts@critt-mdts.com