PROCEDURE Référence : PR-004 Version : 1 PROCEDURE DE GESTION DES ECHANTILLONS Date de diffusion : 26/09/2007 Documents liés : Rédacteur Vérificateur Approbateur NEGRO Sandrine LOUCHART Xavier AQR LISAH, Unité Mixte de Recherche ENSA.M INRA - IRD Campus AGRO, Bat. 24-2 place Viala - 34060 MONTPELLIER Cedex 1 - France Secretariat tel.: 04 99 61 22 61 / 04 99 61 24 03 - Fax: 04 67 63 26 14 - Web : http://www.umr-lisah.fr/
Page 2 / 5 Objet et domaine d application. Cette procédure décrit les modalités de gestion des échantillons collectés par le LISAH sur les sites expérimentaux qui sont ensuite manipulés au laboratoire et analysés soit en interne soit par des laboratoires prestataires dans le cadre des activités "hydrochimiques". Terminologie. Prélèvement : Le terme s'applique à un matériel collecté sur le terrain et qui n'a subi aucune transformation après le prélèvement. Echantillon : Le terme échantillon s'applique à un matériel issu d'un prélèvement après qu'il ait subi une transformation au laboratoire en vue de son analyse. Dans certains cas, il n'y a pas de transformation et le prélèvement correspond à l'échantillon. Quelques exemples : - 3 prélèvements d'eau peuvent être mélangés pour constituer un unique échantillon qui sera analysé. - 1 prélèvement de sol peut être homogénéisé et partagé en 2 échantillons qui seront envoyés dans deux laboratoires pour effectuer des analyses différentes. - 1 prélèvement d'eau de ruissellement peut être filtré pour séparer la phase liquide de la phase solide : on obtient ainsi 2 échantillons, un échantillon d'eau et un échantillon solide de MES. MES : Matières en Suspension : Phase particulaire initialement contenue dans un échantillon liquide qui a été isolé par filtration à 0.45 µm. HYSAEysae : Hydrologie Spatialisée Agrosystèmes - Environnement. Base de données développée au LISAH pour l'archivage des données mesurées sur les sites expérimentaux. http://www.umr-lisah.fr/hysae/ Procédure 1 Type d'échantillon. Les échantillons manipulés sont principalement : - des échantillons liquides pouvant contenir des particules solides (MES) - des échantillons de sol Les échantillons manipulés peuvent parfois être : - des échantillons de végétaux - des échantillons de filtres - autres 2 Identification. 2.1 Prélèvements. Lors de leur collecte les prélèvements doivent être identifiés de manière unique sur leur contenant (sachet, flacon) par: - la date de collecte - le lieu exact de collecte (commune, parcelle, emplacement, profondeur, etc) - tout autre élément permettant de l'identifier de manière unique (numéro de répétition, nom de l'opérateur, etc) Les modalités particulières d'identification des prélèvements seront détaillées dans les modes opératoires ou les protocoles expérimentaux relatifs à chaque expérimentation. Chaque prélèvement effectué sur le terrain doit être enregistré sur papier afin d'assurer la traçabilité des opérations. Cet enregistrement peut être fait: - sur un des cahiers de laboratoire répertoriés au LISAH et correspondant à l'expérimentation. - sur une fiche d'enregistrement dont la trame est disponible parmi les documents qualité du LISAH. Les modalités d'enregistrement papier des prélèvements et les modalités d'archivage des ces enregistrements seront détaillées dans les modes opératoires ou les protocoles expérimentaux relatifs à chaque expérimentation. Tous les échantillons collectés sur le terrain doivent être enregistrés dans la base de données HYSAE. Les informations suivantes doivent être renseignées: - date de collecte - point de prélèvement (défini par les paramètres : numéro de parcelle, section, position, profondeur, coordonnées x,y,z).
Page 3 / 5 - opérateur - type de prélèvement (matrice eau, sol, etc) - un commentaire facultatif. Les prélèvements enregistrés dans la base de données sont identifiés de manière unique par une référence générée automatiquement. Cette référence est sous la forme : AAAA_X_NNN où, - AAAA = 4 chiffres de l'année de collecte du prélèvement - X = code correspondant à la lettre du type de prélèvement W pour les eaux de surface R pour les eaux de pluie G pour les eaux souterraines S pour les sols etc - NNN = Numéro à trois chiffres minimum attribué par incrémentation (puis 4 chiffres si >999) Ex : 2007_W_001 Pour le premier (001) prélèvement d'eau de ruissellement (W) effectué en 2007. Ainsi chaque prélèvement est identifié par une référence unique. Si les prélèvements doivent être stockés au laboratoire avant la préparation en échantillon, il est conseillé d'apposer cette référence sur le contenant du prélèvement. 2.2 Echantillons Après leur préparation, les échantillons doivent être identifiés de manière unique. Tous les échantillons doivent être enregistrés dans la base de données HYSAE. Les informations suivantes doivent être renseignées: - la référence du prélèvement ou la liste des références des prélèvements constituants l'échantillon - la date de préparation de l'échantillon - le nom de l'opérateur - la nature de l'échantillon : soit échantillon solide (S), soit échantillon liquide (L). (Ceci permet principalement de distinguer les phases liquides et particulaires des échantillons d'eau de ruissellement.) Il est également possible mais facultatif de préciser : - le type de préparation de l'échantillon (mélange, filtration, etc). Ces informations doivent cependant être consignées dans un cahier de laboratoire. - un commentaire libre. Les échantillons enregistrés dans HYSAE sont identifiés de manière unique par une référence générée automatiquement par la base de donnée. Cette référence est sous la forme : AAAA_XY_NNN, où - AAAA= 4 chiffres de l'année de collecte du prélèvement - X= code correspondant au type de prélèvement (L pour liquide, S pour solide) - Y = code correspondant à la nature de l'échantillon (Liquide ou Solide) - NNN= Numéro à trois chiffres minimum attribué par incrémentation (puis 4 chiffres si >999) mais indépendant du numéro du prélèvement. Ex : 2007_WL_001 Pour la phase liquide (L) du premier (001) échantillon d'eau de ruissellement (W) prélevé en 2007. Ainsi chaque prélèvement est identifié par une référence unique. 3 Stockage et conservation. Les modalités et les conditions de stockage et de conservation des échantillons doivent être détaillées dans les protocoles expérimentaux ou dans les modes opératoires. Cependant plusieurs cas de figures sont possibles : Stockage temporaire (en attente d'expédition ou d'analyse) à température ambiante Les échantillons peuvent être stockés temporairement sur une paillasse du laboratoire à condition de porter le nom du responsable, la date de dépôt et la date limite de stockage. Le stockage temporaire devra être limité à 8 semaines. Au delà, se reporter au stockage longue durée. réfrigéré positif Les échantillons sont conservés dans un des réfrigérateurs du laboratoire. Ils devront au minimum être identifiés par leur référence. réfrigéré négatif
Page 4 / 5 Les échantillons sont conservés dans un des congélateurs du laboratoire et seront placés sur une étagère destinée au stockage provisoire (en attente d'expédition). Ils devront au minimum être identifiés par leur référence. Stockage longue durée (archivage, conservation de doublons,etc) à température ambiante Pour le stockage et l'archivage des échantillons à température ambiante pendant une longue durée (plus de 8 semaines), un local dédié est disponible. Il s'agit de la "pédothèque" située dans le bâtiment atelier à l'arrière du bâtiment 24. Les échantillons peuvent être rangés dans ce local sans limite de délais mais doivent impérativement porter le nom du responsable scientifique et du responsable technique, la nature des échantillons et une précision concernant la provenance (lieu, nom de l'expérimentation, etc). Dans ce lieu, les échantillons doivent être rangés correctement, dans des conteneurs appropriés afin d'optimiser la place. réfrigéré positif Compte tenu de la place disponible limitée pour le stockage des échantillons en froid positif, il ne sera pas possible de stocker à long terme des échantillons dans les réfrigérateurs du laboratoire. réfrigéré négatif Les échantillons sont conservés dans un congélateur du laboratoire. Les temps de conservation dépendront de l'espace disponible dans les congélateurs. Le délais moyen de conservation longue durée des échantillons est de 12 à 18 mois. Les échantillons devront être identifiés par leur référence et si possible la date du prélèvement. Sans spécification particulière, les échantillons seront détruit après 12 mois de conservation. Ces modalités sont applicables aux échantillons avant et après l'analyse. Tout échantillon non identifié sera détruit sans préavis. Les modalités de stockage et le délais peuvent être adaptés au cas par cas en fonction de l'espace de stockage disponible. 4 Analyse des échantillons en interne. Certains échantillons sont analysés en interne selon des modes opératoires normalisés ou internes. Les paramètres de l'analyse, s'ils sont différents de ceux précisés dans le mode opératoire, doivent être consignés dans un cahier de laboratoire ou dans des fiches d'enregistrement. Les échantillons devront être identifiés par leur référence HYSAE. Les différentes étapes ou mesures ayant permis d'obtenir le résultats devront également être consignées dans un cahier de laboratoire ou dans la fiche d'enregistrement (pesées, tares, précision des appareils de mesure, conditions ambiantes, etc) Après avoir obtenu et validé les résultats d'analyse, ils doivent être enregistrés dans HYSAE. 5 Analyse des échantillons en externe. 5.1 Expédition des échantillons. En fonction de la nature des échantillons, différents modes d'expédition peuvent être envisagés. - Expédition à température ambiante (type Colissimo) - Expédition en réfrigéré positif ou négatif par transporteur spécialisé. Les conditions particulières d'expédition des échantillons sont précisées dans les modes opératoires ou les protocoles expérimentaux. Les échantillons expédiés au laboratoire d'analyse doivent être clairement identifiés par leur référence HYSAE. Les échantillons devront être accompagnés d'un courrier de demande d'analyse, de la liste des références des échantillons et du bon de commande si nécessaire. Une copie de ces documents sera archivé par le responsable. 5.2 Réception des résultats. Les résultats d'analyse sont habituellement communiqués sous forme de bulletins d'analyse papier. Le responsable devra vérifier la cohérence des résultats et décider si il valide ou pas les résultats. Dans le cas de résultats aberrants ou non conformes, une réclamation devra être effectuée auprès du laboratoire d'analyse. Si les résultats sont validés, les bulletins papiers seront archivés par le responsable avec le reste du dossier concernant l'expédition. 6 - Enregistrement des résultats d'analyse. Les paramètres suivants devront être enregistrés dans hysae pour chaque résultat validé: - référence HYSAE de l'échantillon
Page 5 / 5 - référence de l'échantillon donnée par le laboratoire d'analyse ( = référence HYSAE si analysé au LISAH) - date de l'analyse au laboratoire - type d'analyse et analyse parmi ceux proposés par HYSAE (ex: Pesticide_eau et Diuron) - valeur du résultat attention à bien enregistrer le résultat dans l'unité prédéfinie dans HYSAE utiliser uniquement des caractères numériques. Ex : Noter 0 pour < 0.2 - la limite de quantification à enregistrer obligatoirement si le résultats est < à cette limite (ex : <0.2) - un commentaire facultatif Liste des modifications majeures du documents : Date Approbation et diffusion de la version 1.