EFFETS MAGNÉTOMÉCANIQUES DANS DES ALLIAGES FERROMAGNÉTIQUES DU TYPE Fe-Cr-X

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1 EFFETS MAGNÉTOMÉCANIQUES DANS DES ALLIAGES FERROMAGNÉTIQUES DU TYPE Fe-Cr-X THÈSE No 2531 (2002) PRÉSENTÉE A LA FACULTÉ SB SECTION DE PHYSIQUE ÉCOLE POLYTECHNIQUE FÉDÉRALE DE LAUSANNE POUR L'OBTENTION DU GRADE DE DOCTEUR Ès SCIENCES PAR Christian AZCOlTlA DEA en physique de la matière, Université P. Sabatier, Toulouse III, France et de nationalité française acceptée sur proposition du jury: Prof. J.-L Martin, directeur de thèse Prof. J. Degauque, rapporteur Dr A. Karimi, rapporteur Prof. Ph. Renaud, rapporteur Dr A. Salito, rapporteur Prof. J. Van Humbeeck, rapporteur Lausanne, EPFL 2002

2 VERSION ABRÉGÉE Ce travail a pour but de contribuer à la compréhension des effets magnétomécaniques (amortissement magnétomécanique et défaut de module) dans des alliages ferromagnétiques du type Fe-Cr-X. Ces effets proviennent du mouvement des parois de domaines magnétiques à 90" induit par l'action d'une sollicitation mécanique cyclique. Ils sont étudiés en fonction de plusieurs paramètres comme la composition chimique et les traitements thermiques. Deux familles d'alliages ont été retenues. La première, Fe-16%Cr-x%Al (% en poids) contenant différentes teneurs en aluminium et la deuxième, Fe-16%Cr-x%Mo différentes teneurs en molybdène, avec x = 2,3,4,6,8. Les recuits sont réalisés à des températures allant de 700 C à 1200 C pendant des durées de 0.5 à 96h. La capacité d'amortissement et le défaut de module sont déterminés dans chaque cas et les mécanismes physiques associés sont discutés au vu des données obtenues à partir d'un large éventail de techniques expérimentales. Les mesures de l'amortissement et du défaut de module des matériaux étudiés sont déduites de l'analyse des courbes de résonance de lames vibrantes excitées en flexion. Le dispositif utilisé permet de couvrir une large gamme de fréquences de vibrations (100-10kHz) et d'amplitudes (10-~-10-~). Les observations de la microstructure et de la structure des domaines magnétiques à diverses échelles sont réalisées par un ensemble de techniques de microscopies complémentaires (électronique à balayage, à force atomique, optique à effet Kerr et à force magnétique). Des mesures de l'état d'aimantation des matériaux, des cycles d'hystérésis magnétique et de la magnétostriction viennent compléter l'étude. Les mesures des propriétés mécaniques des matériaux sont déduites de l'analyse des courbes charge-déplacement obtenues lors de la pénétration d'une pointe en nanoindentation. La capacité d'amortissement Q-' et le défaut de module (AE/E,) possèdent tous deux une forte dé- pendance en fonction de la déformation, montrant un maximum prononcé qui disparaît en présence d'un champ magnétique statique saturant. Les maximums Q, et (AE/Es)max varient fortement avec les traitements thermiques et la composition chimique. Les valeurs les plus fortes de Q, ont été atteintes dans les alliages Fe-16Cr-3AI et Fe-16Cr-4Mo et valent respectivement 120x l ~ et - 200x ~ IO-^ La dureté issue des mesures de nanoindentation, ne varie pas avec les traitements thermiques. Cette dernière peut permettre d'évaluer la densité de dislocations. L'augmentation de l'amortissement après traitements thermiques ainsi que le déplacement du maximum vers les faibles déformations peuvent être

3 mis en rapport avec la relaxation des contraintes internes associées aux défauts ponctuels et impuretés. On peut penser que ces derniers agissent comme points d'ancrage des parois de Bloch. La chute de l'amortissement à hautes températures dans les alliages de Fe-Cr-Al est corrélée à la présence de précipités de chrome qui en créant des domaines de fermeture stables participent à la diminution de la mobilité des parois à 90".

4 ABSTRACT The purpose of the present work is to contribute to the understanding of magnetomechanical effects (magnetomechanical damping and modulus defect) in Fe-Cr-X ferromagnetic alloys. These result from the cyclic mechanical stress induced movement of 90" Bloch walls. These effects are studied as a function of several parameters such as chemical composition and heat treatrnents. We choose two families of alloys. The first one, Fe-16%Cr-x%Al (in weight %) containing different aluminium content and the second one, Fe-16%Cr-x%Mo different molybdenum content, with x = 2,3,4,6,8. Heat treatments are performed at a temperature ranging between OC and duration between h. The damping capacity and the modulus defect are deterrnined in each case and the related mechanisms are discussed in terms of data from a variety of characterization techniques. The measurement of the damping capacity and the modulus defect are deduced from the resonance curves analysis of flexural vibrating bearns. The available device can perform measurements over a wide range of frequencies (100-10kHz) and amplitudes (10-~-10-~). Microstructural and magnetic domain observations are conducted at different scales by the way of several complementary microscopy techniques (scanning electronic, atornic force, Kerr effect and magnetic force). In order to complete this work, we have measured the magnetization curves, hysteresis loops and magnetostriction of the materials. Mechanical properties are derived from load-displacement data recorded during depth sensing nanoindentation measurement together with some conventional compression tests. The damping capacity Q-' and the defect modulus (AE/E,) both show a strong strain amplitude de- pendence with a pronouced maximum which disappears under the application of a saturating static ma- gnetic field. The values of these maxima, Q,, and (AE/E,), strongly depend on heat trearnents and chemical composition. The highest values of Q,, were measured in Fe-16Cr-3Al and Fe-16Cr-4Mo and are respectively 120x 10-~ and 200x IO". The hardness from nanoindentation, does not change with heat treatments. It is thought that the hardness can be related to the density of dislocations. The improvement of the damping capacity after heat treatments and the displacement of the maximum to lower values of strain are more related to the relaxation of interna1 stress associated to point defects or impurity atoms as compared to dislocations. It is thought that point defects or impurity atoms act as pinning sites for Bloch walls. The reduction of the damping

5 capacity :in Fe-Cr-Al alloys at elevated temperature is attnbuted to the formation of stable closure domains around chromium rich precipitates which hinder the movement of 90" walls.

6 TABLE DES MATIÈRES VERSION ABRÉGÉE... I ABSTRACT ETAT DES CONNAISSANCES Pertes mécaniques dans les matériaux amortissants Définition Amortissement dans les matériaux métalliques Effets magnétomécaniques Mouvement d'une paroi de Bloch sous l'effet d'une contrainte mécanique Effet d'une contrainte statique normale sur une structure de domaines magnétiques Mouvements irréversibles des parois Hystérèse magnétomécanique (aspect macroscopique) Amortissement d'origine magnétomécanique Défaut de module Les modèles phénoménologiques Composante hystérétique de l'amortissement magnétomécanique a)modèle de Cochardt b)modèle de Smith et Birchak Composante hystérétique du défaut de module

7 1.3 Etuales préalables de l'amortissement dans les alliages à base de fer Alliages binaires Alliages à base de Fe-Cr PROCÉIXJRES EXPÉRIMENTALES MattSriaux étudiés Diagramme de phase Ela.boration Traitements thermiques des échantillons Cantilever Preparation des échantillons Analyse de vibrations en flexion des lames Détermination de la capacité d'amortissement Dispositif de vibrations forcées en flexion Nanoindentation Préparation des échantillons Dispositif expérimental Détermination de la dureté et du module élastique Mesure des propriétés magnétiques et de la magnétostriction' Mesures magnétiques Mesure de la magnétostriction Observations de la microstructure Caractérisations topographiques Visualisation de la microstructure magnétique CARACTÉRISATION DES ALLIAGES Microstructure Structure cristallographique Echantillons bruts de coulée Effet des traitements thermiques

8 Alliages Fe-Cr-Al Alliages Fe-Cr-Mo Domaines magnétiques Types de domaines Influence des défauts Effets de l'état de la surface Influence d'une déformation plastique AMORTISSEMENT ET DÉFAUT DE MODULE Pics de résonance Effets magnétostrictifs Phénomènes non-linéaires Capacité d'amortissement Effet des traitements thermiques sur l'amortissement Cas des alliages Fe-Cr-Al Cas des aliages Fe-Cr-Mo Effet de la fréquence sur l'amortissement Synthèse des mesures d'amortissement Défaut de module Variation du module élastique dynamique avec la déformation Détermination du module élastique à saturation Synthèse des mesures du module élastique à saturation Amortissement et défaut de module PROPRIÉTÉS MÉCANIQUES Nanoindentation Allure générale des indentations Lobes de déformation (pile-up) Evaluation de la dureté... 82

9 Injfluence des lobes de déformation sur la fonction d'aire Comportement de la dureté en fonction de la profondeur de pénétration Module élastique Synthèse des résultats Résu:ltats des essais de compression Allure générale des courbes contrainte-déformation Essais transitoires Relaxations simples Relaxations successives PROPIRI~TÉS MAGNÉTIQUES Caractérisation magnétique Courbes de première aimantation et susceptibilité relative Cycles d'hystérésis magnétique Pertes magnétiques Magnétostriction longitudinale Courbes d(h) Synthèse des mesures DISCUSSION GÉNÉRALE Origine de l'amortissement dans les alliages Fe-Cr Influence des traitements thermiques et de la composition chimique sur Q, Amortissement magnétomécanique et propriétés magnétiques Amortissement magnétomécanique et magnétostriction Défaut de module Comparaison des modules d'élasticité obtenus au cantilever et en nanoindentation Déformation d'origine magnétostrictive Eca.rt entre les positions du maximum d'amortissement et de l'effet de module Dureté

10 7.7 Modélisation de l'amortissement magnétomécanique Choix de la fonction de distribution des contraintes internes locales Amortissement et contraintes internes EfSet d'une trempe Effet d'un laminage Effet des recuits Signification physique des contraintes internes CONCLUSIONS ET PERSPECTNES ANNEXE INDEX DES SYMBOLES REMERCIEMENTS CURRICULUM VITAE