Compte-rendu salle blanche Réalisaton d un thermocouple. Objectf : Manipuler des wafers et se familiariser avec les appareils de salle blanche

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1 Compte-rendu salle blanche Réalisaton d un thermocouple Objectf : Manipuler des wafers et se familiariser avec les appareils de salle blanche CROZAT Arnaud PETILLOT Guillaume

2 Introduction : Nous avons réalisé un thermocouple dans la salle blanche du FEMTO, c est dans ce type de salle que l on réalise les étapes sensibles lors de la fabricaton d un produit. En salle blanche l air est fltré et mis sous pression pour éviter l entrée des poussières. Le personnel doit porter un suréquipement (protège chaussure, gant et blouse) et accéder à la salle blanche par un sas. L'air entrant dans la salle blanche peut être fltré selon diférents niveaux de tailles d'éléments indésirables ; de la poussière, jusqu'à des tailles de trente fois inférieures à une cellule humaine. Pour limiter le colmatage des fltres prématurément, l'air repris en point bas dans la salle (aspiraton), est fltré de nouveau dans une centrale de traitement d'air puis renvoyé dans la salle, la plupart du temps par le haut (voir schéma ci-contre). Ce fux d'air recyclé du haut vers le bas renouvelle le volume d'air total de la salle jusqu'à 30 fois par heure. Enfn, pour éviter la concentraton de CO2 (un scientfque consomme aussi de l'oxygène et rejete du CO 2) et compenser les ouvertures de portes de la salle blanche, environ 30 % d'air neuf sont rajoutés chaque heure. La salle est donc en surpression par rapport à la pression atmosphérique pour éviter que divers polluants (poussières, bactéries...) puissent entrer. La salle blanche du FEMTO est composée de diférents postes de travail présenté ci-dessous :

3 Présentation des postes de travail : S Poste de pulvérisaton : C'est un plasma qui va bo Poste d

4 TP1 : Réalisation du premier bras du thermocouple Etape 1 : Dépôt d une couche d aluminium en pulvérisation cathodique Le procédé de dépôt par pulvérisaton est le suivant : Des ions sont générés et dirigés vers la cible afn de pulvériser les atomes de celle-ci. Les atomes éjectés vont difuser vers le substrat et une parte de ces derniers se condensera à la surface du substrat pour former une couche mince. Le bât de pulvérisaton a quatre postes rotatfs positonnables. Lors du dépôt de l aluminium le système est sous vide. Avant l introducton de l échantllon à l aide du bras de transfert, il faut donc stabiliser les pressions des 2 chambres. On utlise alors un plasma d Argon afn de netoyer la surface du verre. De plus dans le bât, il y a des cathodes magnétron et les fux d ions et d électrons sont confnés grâce à un champ magnétque. Ce champ magnétque réoriente les ions et les électrons, cela chaufe la cible qu il faut refroidir. Dans cete étape c est le taux de pulvérisaton qui est important. La machine est contrôlée à partr de l interface vue ci contre. A la fn de cete étape, la lame de verre est recouverte d une couche d aluminium. Etape 2 : Réalisation du masque en résine Nous avons tout d abord utlisé un promoteur d adhérence sur l échantllon avant de poser la résine grâce à la tournete. Il faut toujours manipuler l échantllon avec des pinces lors de cete opératon afn d éviter d endommager la surface de résine, car cela peut entrainer des problèmes de contact par la suite. Ensuite nous avons placé l échantllon sur une plaque chaufante pour durcir la résine. Etape 3 : Alignement et insolation L alignement pour la première électrode n est pas très important, on le fait sans utliser de microscope. Un masque est posé sur le substrat enduit de résine et l ensemble est insolé par une lumière UV. Le rayonnement UV sur cete résine produit une transformaton chimique des macromolécules et transforme la résine en acide carboxylique. Etape 4 : Développement

5 On met notre échantllon dans le révélateur qui permet d enlever la résine insolé. La réacton est stoppée en plongeant l échantllon dans l eau. On sèche ensuite le wafer avec une soufete, il faut le tenir avec les mains lors du séchage pour un bon mainten. Etape 5 : Observations Figure 1 Figure 1 Figure 2 Figure 3 Lors du passage sur le poste du microscope, nous avons pu constater que les étapes précédentes avaient été bien réalisées puisque les contours des formes de contrôle était netes (voir fgure 1 à 3). Il est important de constater que la plus pette des croix est bien apparente ce qui démontre la rigueur du travail efectué auparavant. Les dessins de la fgure 2 permetront de positonner le masque lors de l insolaton de la deuxième électrode. Les dessins de la fgure 3 ser viront à vérifer si le positonnement entre les 2 électrodes est correct dans la deuxième parte du TP. Nous avons ensuite mesuré les côtes à l aide du proflomètre (voir ci contre), cela nous a permis de contrôler l épaisseur et la largeur de la bande de l électrode : Largeur Epaisseur 104 µm µm Les résultats correspondent à nos atentes, en théorie la largeur est de 100 µm et l épaisseur de 1.3 µm. Etape 6 : ETCH Alu et nettoyage de la résine C est l étape qui va permetre de faire apparaître les poutres en aluminium, cela consiste à réaliser l Etch Alu pour supprimer l aluminium la ou il n y a pas de résine. On place le bécher dans un bac produisant des ondes ultrasonores afn de décoller le matériau plus facilement. On netoie ensuite la résine à l aide

6 d acétone, puis d éthanol, puis d eau, afn de ne conserver que les électrodes d aluminium. On le sèche toujours en le tenant avec la main afn d éviter de le faire tomber. Etape 7 : Observation On retourne sur le poste de contrôle afn de vérifer les côtes des électrodes d aluminium. Les résultats trouvés sont : Largeur Epaisseur 104 µm 122 nm Il faut savoir que les mesures sont prises avec un appareil dont la fabilité laisse à désirer, il n est plus utlisé que par les étudiants venant en salle blanche. Il arrive aussi qu une partcule vienne changer le profl de la pièce malgré toutes les précautons prises lors du netoyage ainsi que le fait que nous soyons en salle blanche. On peut voir ci-dessous les électrodes fabriquées à la fn du premier TP.

7 TP2 : Réalisation du second bras du thermocouple Durant cete séance on utlise une résine négatve. Nous appliquons la technique du Lif-of. Afn de créer les motfs métalliques nous pulvériserons le métal sur des motfs de résine dont le fanc est l'inverse de celui traditonnellement obtenu en développement de résine positve. Etape 1 : Enduction de la résine et recuit Pour commencer, nous avons réalisé un masque en résine en suivant les mêmes directves que lors du premier TP (seule la vitesse de rotaton de la tournete est passée de 4000trs/min à 1000trs/min). Etape 2 : Alignement et insolation L alignement masque / substrat à été réalisé en 4 min par l un de nous. Malheureusement, la lampe à UV n était pas assez chaude, l insolaton à mal fonctonné, ce qui à été découvert lors de l étape du développement. Nous avons du recommencer toutes les étapes de la réalisaton du second bras du thermocouple pour notre échantllon. Puisque l échantllon des encadrants avait subi le même problème, nous avons choisi de recommencer aussi ce dernier. Cela à permis à chacun de nous d efectuer les manipulatons. L alignement à donc été refait : pour ce qui est de notre échantllon, il a été réalisé en 14min, pour ce qui est de l échantllon des encadrants, il a été réalisé en 3min (tout deux étaient alignés avec une extrême précision Tout en ayant été réalisé en un temps record, enfn surtout celui des encadrants!!!). Etape 3 : Recuit et insolation Le recuit permet la transformaton de l acide carboxylique créé par l insolaton en sucre. Une fois transformé, on réalise une seconde insolaton sans masque, pour transformer la résine couverte par le masque en acide carboxylique. Il faut savoir que l insolaton n a pas d efet sur le sucre. Etape 4 : Développement Lors de notre premier essai, nous étons censés enlever l acide carboxylique seulement sur les poutres. Or le développement a aussi ataqué la zone normalement transformée en sucre, comme il a été précisé au dessus. On a pu constater ce problème car l échantllon comportait des zones transparentes alors qu il devait rester de la résine sur tout l échantllon sauf au niveau des poutres. Lorsque nous avons refait cete étape avec les 2 échantllons, nous avons pu constater qu il n y avait plus de problèmes car la résine n avait pas été retrée lors du passage dans le développeur. Etape 5 : Observations Lors du passage sous le microscope des partes à observer, nous avons pu constater que l alignement était de très bonne qualité, et donc que le positonnement du deuxième masque avait été réalisé avec une grande précision. Etape 6 : Dépôt d une couche de métal On utlise le même principe que dans le premier TP. On pulvérise le miobium sur la surface de l échantllon.

8 Etape 7 : Nettoyage de la résine On plonge l échantllon dans l acétone afn de dissoudre la résine, on accélère le processus grâce aux ultrasons. Puis on le netoie à l éthanol et à l eau, pour enfn le sécher. Etape 8 : Observations Sensibilité du thermocouple Nous avons aussi réalisé des mesures au niveau de la joncton entre l électrode d aluminium et l électrode de miobium. à l aide du proflomètre, nous avons pu déterminer la longueur de la joncton, sa largeur (voir schéma ci-contre) mais aussi son épaisseur : Longueur Largeur Epaisseur 183 µm 96 µm 90 nm Nous avons testé la sensibilité du thermocouple réalisé lors de ces 2 séances de TP. Pour cela nous avons positonné un fer à soudé le plus prés possible de la joncton. Nous avons branché un voltmètre sur les 2 électrodes afn de relever la tension produite lorsque la chaleur varie. Nous avons pu constater que la tension augmentée de façon linéaire. La comparaison avec des courbes théorique n a pas était possible car lors de nos recherches sur internet, nous n avons pas trouvé d informaton concernant les thermocouples consttué de miobium et d aluminium. En revanche, la comparaison avec d autre type de thermocouple est possible (voir annexe), on observe facilement que le thermocouple fabriqué est beaucoup plus sensible. En théorie, la longueur de la joncton ne devrait être que de 100 µm, nous ne savons toujours pas pourquoi la joncton fait quasiment le double, même si nous pensons que cela peut provenir d un défaut au niveau du masque d insolaton. CONCLUSION Ces deux séances de travaux pratques en salle blanche nous ont permis de nous familiariser avec les procédés de fabricaton micromécanique des thermocouples. Cela nous a permis de faire le lien entre les connaissances théoriques acquises en cours de microtechnique et la réalisaton de systèmes micromécaniques. Nous sommes très heureux d avoir fait ces séances de TP et nous tenions à remercier l équipe encadrante qui nous a permis d apprendre dans de très bonnes conditons. ANNEXE Le tableau suivant résume les matériaux utlisés pour les thermocouples à base de matériaux précieux et courants. Les domaines de température (en C) sont ceux pour une utlisaton contnue du thermocouple associé. Les sensibilités sont données en µv/ C et pour une joncton de référence à 0 C : Code littéral K Conducteurs Positif Négatif Nickel - chrome Nickel Aluminium Sensibilité approximative par degrés de la FEM générée, jonction de ref. à 0 C (µv/ C) 100 C 500 C 1000 C Domaine d'utilisation ( C) 0 à +1100

9 T Cuivre Cuivre - Nickel à +300 J Fer Cuivre - Nickel à +700 Nickel Silicium à Cuivre - Nickel à +800 Platine à Platine à Platine - 6% Rhodium à N E R S B Nickel Chrome Silicium Nickel Chrome Platine - 13% Rhodium Platine - 10% Rhodium Platine - 30% Rhodium Le graphique suivant, représente les valeurs de f.e.m. des thermocouples selon leur plage de température. Cela permet de metre en évidence la sensibilité de chacun.