Test en Cuve LCK 555 DBO 5 /DBO [n]

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1 ATTENTION NOUVEAU! La date d édition actuelle se trouve dans le mode opératoire ou l évaluation. Veuillez vous reporter au chapitre Remarque (voir plus bas). Test en Cuve Principe Détermination de la demande biochimique en oxygène sur 5/[n] jours ( ), avec inhibition de la nitrification sous l effet de 5 mg/l de thio-urée allylique. La détermination de l oxygène dissous est effectuée dans une solution alcaline à l aide d un dérivé de pyrocatéchine en présence de Fe 2+, ce qui provoque un dégagement coloré rouge. Assurance Qualité des Résultats d Analyse addista est le Système d Assurance Qualité des Résultats d Analyse qui vous permet, à tout moment, de vérifier vos résultats d analyse avec précision et exactitude. Un contrôle régulier garantit le bon état de fonctionnement de votre système de mesure, sa manipulation correcte et l identification des pannes spécifiques aux échantillons. F Domaine d application Eaux résiduaires communales et industrielles Eau de dilution pour le Veuillez respecter les caractéristiques indiquées dans le set d eau de dilution (LZC 901) pour la fabrication et la manipulation de l eau de dilution. Toutes les applications possibles de l eau de dilution combinée au BioKIT LZC 555, au set d eau de dilution LZC 901 et au Test en Cuve DBO 5 sont décrites dans l'abécédaire HACH LANGE A 122, disponible gratuitement auprès de HACH LANGE dans votre pays. Stabilité Les réactifs sont stables à des températures comprises entre +2 et +8 C, jusqu à la date limite indiquée sur l emballage. Conseils de sécurité Lors des analyses, ne travailler, pour des raisons de qualité et de sécurité, qu avec des accessoires HACH LANGE d origine. CADAS 100 (LPG 186 / LPG 210) Dans le cas où le test ne serait pas encore mémorisé dans votre appareil, consulter svp les instructions de programmation disponibles auprès du responsable HACH LANGE de votre pays. Remarque La modification signalée par la nouvelle date de l édition et la nouvelle couleur du mode d emploi s appliquent à l utilisation du DosiCap Zip qui, grâce à sa double fonction, d une part permet de simplifier le dosage des tablettes et d autre part fait office de système de fermeture. Perturbations Les ions mentionnés dans le tableau ci-dessous ont été vérifiés séparément jusqu aux concentrations indiquées. Nous n avons cependant pas étudié l effet cumulatif et l influence d ions supplémentaires. Tableau de cette étude: mg/l: Cl mg/l: SO mg/l: PO 4 3-, CO3 2-, NO3-200 mg/l: NH 4 +, Ca mg/l: Mg mg/l: SCN - 20 mg/l: S 2-, HCHO, Fe mg/l: SiO 2, EDTA, Pb 2+, CN -, Zn 2+, Cu 2+, Cr 6+, Mn 2+, Ni 2+, Sn 2+, Ag +, F - 5 mg/l: Al 3+ 2 mg/l: Cr 3+, NO 2-1 mg/l: Fe 2+ Les liaisons peroxydes ainsi que d autres oxydants forts sont aussi déterminés avec ce test et donc donnent lieu à des résultats par défaut. Les hautes concentrations en chlore peuvent entraîner des résultats par excès ou par défaut. Les réducteurs forts entraînent des résultats trop forts. Les résultats des mesures sont à vérifier au moyen d un contrôle de plausibilité (dilution de l échantillon d eau). Cette possibilité existe pour le DBO 5 /DBO [n] grâce aux déterminations multiples et aux nouvelles dilutions de l échantillon d eau. ph/température La valeur du ph de l échantillon d eau doit se situer entre 4 et 10. La température de l échantillon d eau et de l eau de dilution doit être comprise entre 18 et 24 C. Table de données LP2W 04/1998 (A1) F 1 = 0 F 2 = K = 0.65 (B1) F 1 = 0 F 2 = K = 0.65 (C1) F 1 = 0 F 2 = K = 0.65 CADAS 30/50 (Version 1.8 /1.9) 04/1998 (A1) λ: 620 nm Pro.: 13 F 1 = F 2 = K = 0.64 (B1) λ: 620 nm Pro.: 13 F 1 = F 2 = K = (C1) λ: 620 nm Pro.: 13 F 1 = 986 F 2 = -986 K = CADAS 30/30S/50/50S 04/1998 (A) λ: 620 nm Pro.: 16 F 1 = F 2 = 3.5 K = (B) λ: 620 nm Pro.: 16 F 1 = F 2 = 25 K = (C) λ: 620 nm Pro.: 16 F 1 = F 2 = 100 K = ISIS 6000/ /1998 (A) λ: 610 nm Pro.: 16 F 1 = F 2 = 3.5 K = (B) λ: 610 nm Pro.: 16 F 1 = F 2 = 25 K = (C) λ: 610 nm Pro.: 16 F 1 = F 2 = 100 K = CADAS 100 / LPG /1998 (A1) λ: 620 nm F 1 = F 2 = 0.65 (B1) λ: 620 nm F 1 = F 2 = 0.65 (C1) λ: 620 nm F 1 = F 2 = 0.65 CADAS 100 / LPG /1998 (A1) λ: 620 nm F 1 = K = 0.65 (B1) λ: 620 nm F 1 = K = 0.65 (C1) λ: 620 nm F 1 = K = 0.65 AF 555 M / Druckfarbe schwarz / 1

2 Mode opératoire I Page 1a 1. Sélection du nombre de dilution La matrice des eaux usées Gamme de mesure recommandée (en mg/l) sortie de stations d épuration eaux usées nettoyées biologiquement eaux usées industrielles légèrement polluées A 4 58 eaux usées communale pré-épurée eaux usées industrielles polluées eaux usées communales primaires B eaux usées communales primaires eaux usées industrielles fortement polluées eaux de percolation des décharges C A B C A mg/l * A mg/l * A mg/l * B mg/l * B mg/l * B mg/l * C mg/l * C mg/l * C mg/l * * limites supérieures probables de la gamme de mesures (voir page 1e Remarque point 2) Pour les échantillons à teneur en DBO 5 inconnue, le degré de dilution idéal est préalablement déterminé à l aide d une grandeur d évaluation R. Type des eaux usées eaux usées industrielles et communales non traitées eaux usées traitées par procédé biologique Grandeur d évaluation R 35% 65% du taux de DCO de l échantillon = mg/l DBO 5 estimée 25% du taux de DCO de l échantillon = mg/l DBO 5 estimée Lors du choix du degré de dilution, le taux de DBO 5 estimé doit se situer au milieu de la gamme de mesure. Exemple: taux de DBO 5 estimé 200 mg/l choix de la gamme de mesure B3 = mg/l Mode opératoire I Page 1b 2. Préparation d échantillon a) L homogénéisation de l échantillon Agitateur magnétique (5 min à tours/min.) ou, préalablement et suivant la taille des flocons, centrifugeuse (30 sec à tours/min.) Recommandation de travail: S il subsiste, après l homogénéisation, de grosses particules ou de gros flocons, calculer la DBO 5 par détermination multiple. b) Dilution primaire dans l éprouvette de réaction pour le nombre de dilution Pipetter l échantillon et l eau de dilution dans l éprouvette de réaction (voir tableau), puis la refermer et agiter vigoureusement pendant 1 min afin d oxygéner l échantillon. Gamme de mesure Dilution primaire dans l éprouvette de réaction Echantillon préparé Facteur de dilution (en mg/l) Echantillon L eau de dilution Pipetter dans le Test en Cuve pour CADAS 200 / LASA 30/50/100 / XION 500 A 4 58 * A * 4 ml 1.8 ml 3.5 A * 4 ml 0.9 ml 7.0 A * 4 ml 0.6 ml 10.5 B * B * 1 ml 1 ml 0.5 ml 25 B * 1 ml 3 ml 0.5 ml 50 B * 1 ml 5 ml 0.5 ml 75 C C * 0.4 ml 2.8 ml 0.5 ml 100 C * 0.4 ml 6.0 ml 0.5 ml 200 C * 0.4 ml 9.2 ml 0.5 ml 300 * limites supérieures probables de la gamme de mesures (voir page 1e Remarque point 2)

3 Mode opératoire Test en Cuve Cuve d eau de dilution ou cuve d analyse Visser la cuve. Poser l entonnoir. Mode opératoire après 5 jours A C B Ôter soigneusement la feuille d aluminium! Refermer la cuve avec le DosiCap Zip. D Verser le contenu du DosiCap Zip dans la cuve par l entonnoir. E F 3 min Nettoyer l extérieur de la cuve et évaluer. Agiter la cuve pendant 3 min jusqu à dissolution complète des comprimés de réaction. 3 min G Attendre à nouveau 3 min. H 555 I AF 555 M / Druckfarbe schwarz / 2

4 LASA 1 / plus Page 2 LASA 10 / 20 Page 2 1. Appuyer sur la touche Mode et vérifier le numéro de contrôle du programme: : Insérer le filtre de programme 623 nm. 3. Choisir le test avec la touche Mode. 4. Introduire la cuve d eau de dilution. Affichage:»NULL«(zéro). Retirer la cuve d eau de dilution. 5. Choisir la gamme de mesure avec la touche. 6. Introduire la cuve d analyse. l évaluation suivante à partir du point 5 et de nouveau choisir la gamme de mesure. Affichage (A) DBO mg/l (B) DBO mg/l (C) DBO mg/l 1. Appuyer sur une touche. 2. Vérifier le numéro de contrôle du programme: : Choisir le test avec la touche ou. 4. Introduire la cuve d eau de dilution. Affichage:» I : «. Retirer la cuve d eau de dilution. 5. Choisir la gamme de mesure avec la touche. 6. Introduire la cuve d analyse. l évaluation suivante à partir du point 5 et de nouveau choisir la gamme de mesure. Affichage (A) DBO mg/l (B) DBO mg/l (C) DBO mg/l LASA 30 Page 2 LP2W Page 2 1. Insérer le filtre 605 nm. 2. Choisir le mode»dr. Lange«. 3. Choisir le numéro du test (voir ci-dessous). 4. Le numéro de contrôle doit être Introduire la cuve d eau de dilution et appuyer sur la touche verte. 6. Introduire la cuve d analyse et appuyer sur la touche verte. 7. Choisir le facteur de dilution (voir tableau, page 1b, l évaluation suivante à partir du point 6. Test-No mg/l 1. Insérer le filtre de programme 620 nm. 2. Appuyer sur la touche Tests jusqu à ce qu apparaisse l affichage (voir ci-dessous). 3. Le numéro de contrôle doit être: 1 ( A) ou 4 ( B) ou 8 ( C). 4. Introduire la cuve d eau de dilution et appuyer sur la touche Null (zéro). 5. Introduire la cuve d analyse et appuyer sur la touche Ergebnis (résultat). l évaluation suivante à partir du point 5. Affichage (A1) DBO 5 A A1 = 4 19 mg/l (B1) DBO 5 B B1 = mg/l (C1) DBO 5 C C1 = mg/l

5 CADAS 30/50 Page 2 CADAS 30/30S/50/50S/ISIS 9000 Page 2 2. Affichage:»DBO A DBO B DBO C«. 3. Appuyer la touche sous la gamme de mesure souhaitée. 4. Introduire la cuve d analyse. l évaluation suivante à partir du point 2. L évaluation est possible avec les Eproms: Version 1.8 (CADAS 30) Version 1.9 (CADAS 50) (A1) (B1) (C1) A1 = 4 19 mg/l B1 = mg/l C1 = mg/l 2. Choisir la gamme de mesure souhaitée. 3. Choisir le nombre de dilution. 4. Affichage:»DBO 5 [A1 C3] NO. 4«. 5. Introduire la cuve d analyse. CADAS 30/30S/50/50S: l évaluation suivante à partir du point 5 et de nouveau choisir la gamme de mesure. ISIS 9000: Si plusieurs échantillons sont mesurés, introduire la cuve d analyse suivante et recommencer l évaluation à partir du point 2. L évaluation est possible avec les Eproms: Version 2.0 (CADAS 30/50) No. de contrôle du programme: : 40 (CADAS 30S/50S/ISIS 9000) (A) (B) (C) 4 58 mg/l mg/l mg/l ISIS 6000 Page 2 1. Vérifier le numéro de contrôle du programme: : Choisir le mode»test EN CUVE«. 3. Choisir le numéro du test (voir ci-dessous). 4. Affichage:»DBO A DBO B DBO C«. Appuyer la touche sous la gamme de mesure souhaitée. 5. Affichage:»1 2 3«. Appuyer la touche sous le nombre de dilution. 6. Le no. de contrôle doit être Introduire la cuve d eau de dilution et appuyer sur la touche bleue. 8. Introduire la cuve d analyse et appuyer sur la touche verte. CADAS 200Barcode, DR 2800/3800/3900/5000/6000 Page 2 2. Introduire la cuve d analyse. 3. Introduire le facteur de dilution (voir tableau, page 1b, Il est primordial d introduire le facteur de dilution exact mg/l Si plusieurs échantillons sont mesurés, introduire la cuve d analyse suivante et recommencer l évaluation à partir du point 4 sans introduire de nouveau la cuve d eau de dilution. (A) (B) (C) 4 58 mg/l mg/l mg/l AF 555 M / Druckfarbe schwarz / 2b

6 CADAS 200Basis Page 2 LASA 50/100, XION 500 Page 2 1. Vérifier le numéro de contrôle du programme: : Choisir le numéro du test (voir ci-dessous). 3. Le numéro de contrôle doit être Introduire la cuve d eau de dilution et appuyer sur la touche verte. 5. Introduire la cuve d analyse et appuyer sur la touche verte. 6. Introduire le facteur de dilution (voir tableau, page 1b, Il est primordial d introduire le facteur de dilution exact. 2. Introduire la cuve d analyse. 3. Choisir le facteur de dilution (voir aussi tableau, page 1b, l évaluation suivante à partir du point mg/l Test-No mg/l CADAS 100 (LPG 186) Page 2 CADAS 100 ( LPG 210) Page 2 1. Choisir le mode»test«. 2. Choisir le symbole (voir ci-dessous). 3. Vérifier les facteurs et la longueur d onde de mesure en mémoire»mem«. 4. Introduire la cuve d eau de dilution et appuyer sur la touche NULL (zéro). 5. Introduire la cuve d analyse et appuyer sur la touche MESS (mesure). l évaluation suivante à partir du point 5. Symbole (A1) $ 555 A A1 = 4 19 mg/l (B1) $ 555 B B1 = mg/l (C1) $ 555 C C1 = mg/l 1. Choisir le mode»test«. 2. Choisir le symbole (voir ci-dessous). 3. Le numéro de contrôle doit être: 7 [( (A1)] ou 8 [( (B1)] ou 3 [( (C1)]. 4. Introduire la cuve d eau de dilution et appuyer sur la touche NULL (zéro). 5. Introduire la cuve d analyse et appuyer sur la touche MESS (mesure). l évaluation suivante à partir du point 5. Symbole (A1) 555 A A1 = 4 19 mg/l (B1) 555 B B1 = mg/l (C1) 555 C C1 = mg/l

7 Mode opératoire I Page 1c 3. Réalisation de la cuve d eau de dilution Par jour d analyse, une cuve remplie uniquement avec de l eau de dilution, doit servir de valeur à blanc pour toutes les valeurs de mesure. En cas de séries d analyses, une seule cuve d eau de dilution est nécessaire. 4. Remplissage des cuves avec l échantillon et l eau de dilution Attention: Pipetter l échantillon préparé conformément au point 2 (volume à pipetter voir tableau) dans le Test en Cuve. Ensuite, remplir les cuves à ras bord en évitant la formation de bulles d air, à l aide d une pipette de transfert. Lors du remplissage de la cuve, s assurer que le transfert à la pipette est régulier. L eau de dilution excédentaire se trouvant dans la pipette de transfert sera rejetée après remplissage de la cuve. 5. Fermeture des cuves Fermer à nouveau les cuves à l aide de DosiCap Zip à visser, sans bulles d air (pour vérifier, retourner la cuve: cette opération permet d observer les éventuelles bulles d air). Ensuite, stocker pendant 5/[n] jours à l abri de la lumière dans le thermostat tempéré à 20 C. 6. Etiquetage de la cuve Nous recommandons d étiqueter les cuves en indiquant le niveau de dilution et le type d échantillon sur chaque cuve afin de les identifier facilement après 5/[n] jours. Mode opératoire II Page 1d Edition 02/1999 Mode opératoire II, 5/[n] jours plus tard 1. Cuve d eau de dilution Dévisser le DosiCap Zip de la cuve d eau de dilution, et placer l entonnoir dans le goulot de cette cuve. Ôter soigneusement la feuille d aluminium du DosiCap Zip et verser lentement le contenu (comprimés de réactif et perles de verre) dans la cuve d eau de dilution par l entonnoir. Enlever l entonnoir et fermer immédiatement la cuve d eau de dilution avec le DosiCapZip en évitant la formation de bulles d air. Attention! Si le ménisque de niveau du liquide se trouve sous l ouverture de la cuve une fois l entonnoir retiré il est possible de corriger le volume manquant en ajoutant à la cuve 2 à 4 perles de verre. 2. Cuve d analyse Dévisser le DosiCap Zip de la cuve d analyse, et placer l entonnoir dans le goulot de cette cuve. Ôter soigneusement la feuille d aluminium du DosiCap Zip et verser lentement le contenu (comprimés de réactif et perles de verre) dans la cuve d analyse par l entonnoir. Enlever l entonnoir et fermer immédiatement la cuve d analyse avec le DosiCap Zip en évitant la formation de bulles d air. Attention! Si le ménisque de niveau du liquide se trouve sous l ouverture de la cuve une fois l entonnoir retiré il est possible de corriger le volume manquant en ajoutant à la cuve 2 à 4 perles de verre. Agiter à plusieurs reprises les cuves préparées conformément aux points 1 et 2 pendant 3 min jusqu à ce que les comprimés de réactifs soient complètement dilués. 3 min plus tard, nettoyer soigneusement l extérieur de la cuve et procéder à l évaluation (voir évaluation). Remarque Page 1e Tous les types de photomètre (à l exception LP2W et CADAS 100) disposent d un nouveau évaluation variable d interprétation de l analyse de la DBO Contrôle de la valeur de l eau de dilution, 5/[n] jours plus tard a) Affichage» I : o «L eau de dilution est sursaturée en oxygène. Procéder comme suit: n utiliser l eau qu une heure après la fin de la ventilation. b) Affichage» I : u «L eau de dilution est faible en oxygène. Procéder comme suit: contrôler l ensemencement, la ventilation et vérifier la température de l eau de dilution ou de son milieu. Tableau de conversion Page 1f S il n est pas possible, par manque de temps (week-end, par exemple), de déterminer la DBO 5, on peut l estimer par approximation, à l aide d un facteur. Mesure précoce de la DBO après 4 jours Résultat DBO 4 x 1.14 DBO 5 par approximation Mesure tardive de la DBO après 6 jours Résultat DBO 6 x 0.91 DBO 5 par approximation Les résultats consistent en valeurs approximatives relatives aux eaux usées communales. Dans le cas des eaux usées industrielles, le facteur peut varier. Nous conseillons de le déterminer sur la base de plusieurs échantillons d eaux usées spécifiques. 2. Limites de gammes de mesure variables Lors de la détermination de la gamme de mesure, on fixera sa limite inférieure. La limite supérieure sert de référence, car elle résulte de la valeur de l eau de dilution préalablement mesurée. Un résultat situé en-dehors de la gamme de mesure apparaît à l écran comme à l impression. AF 555 M / Druckfarbe schwarz / 2a