Tubes à essais Becher Erlenmeyer Verre à pied

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1 Tubes à essais Becher Erlenmeyer Verre à pied Pipette graduée Eprouvette Burette Pipette jaugée Fiole jaugée

2 La lecture se fait au bas du ménisque. L'oeil doit être à la même hauteur que le bas du ménisque.

3 UTILISATION DE LA PIPETTE JAUGÉE Verser le liquide à pipeter dans un bécher propre (ne jamais pipetter directement dans le flacon de stockage) A l'aide de la pro pipette, faire monter le liquide au-delà du deuxième trait de jauge. Appuyer la pipette contre la paroi du bécher incliné à 45 et laisser couler le liquide pour ajuster le bas du ménisque au trait de jauge supérieur. Appuyer la pipette contre la paroi (inclinée à 45 ) du récipient de destination et laisser couler le liquide pour ajuster le bas du ménisque au trait de jauge inférieur. Vider le reste de la pipette dans un récipient poubelle (un verre à pied par exemple). Ne jamais le remettre dans le récipient de départ PRÉPARATION D'UNE SOLUTION À PARTIR D'UN SOLIDE

4 A l'aide d'une balance, peser la quantité de matière de soluté nécessaire. Transvaser le soluté dans une fiole jaugée de volume approprié. Ajouter de l'eau distillée jusqu'au 3/4 de la fiole jugée. Boucher et agiter de façon à dissoudre la totalité du soluté. Compléter la fiole avec de l'eau distillée jusqu'au trait de jauge. Homogénéiser la solution.

5 DILUTION D'UNE SOLUTION Prélever, à l'aide d'une pipette jaugée, la quantité de matière de solution mère nécessaire. Transvaser ce prélèvement dans une fiole jaugée de volume approprié. Voir : pipette jaugée Ajouter de l'eau distillée jusqu'au 3/4 de la fiole jaugée. Boucher et agiter pour favoriser la dilution. Compléter la fiole avec de l'eau distillée jusqu'au trait de jauge. Boucher et homogénéiser la solution

6 Pissette Agitateur en verre Agitateur magnétique Bouchons Spatules Coupelle Pro pipette Pinces en bois

7 UTILISATION DE LA PROPIPETTE Préparation de la pro pipette : Fixer la pro pipette à la pipette (du côté opposé à la poire). Appuyer sur l'emplacement A et presser sur la poire pour la vider. Utilisation de la pro pipette Une pression sur l'emplacement C permet d'aspirer le liquide. Une pression sur l'emplacement E permet de laisser couler le liquide. Pesée Chauffages à reflux Filtrations Décantation Montage s à reflux Distillation

8 Chromatographie Conductimétrie ph-métrie

9 FILTRATION SIMPLE La filtration simple permet de séparer la phase solide de la phase liquide d'un mélange hétérogène. La phase solide (on l'appelle le résidu) reste dans le filtre. La phase liquide (on l'appelle le filtrat) traverse le filtre et tombe dans le becher. En général, on choisit de faire une filtration simple lorsque l'on veut récupérer le filtrat. FILTRATION SUR BÜCHNER La filtration sur Büchner permet aussi de séparer la phase solide de la phase liquide dans un mélange hétérogène. Elle est en général utilisée lorsque l'on veut récupérer la phase solide.

10 UTILISATION DE L'AMPOULE À DÉCANTER S'assurer que le robinet est fermé. Verser le mélange dans l'ampoule à décanter. Fermer le bouchon. Retourner l'ampoule en maintenant le bouchon fermé. Agiter. Ouvrir le robinet de temps en temps pour dégazer (en effet le mélange de plusieurs liquides peut s'accompagner de changement de volumes et/ou de réactions chimiques). Retourner et poser l'ampoule à décanter sur son support. Laisser décanter. Ouvrir le robinet pour laisser couler la phase du bas. Arrêter juste avant ou juste après l'interphase suivant que l'on veut récupérer la phase du bas dans le Becher ou la phase du haut dans l'ampoule. La distillation est un procédé qui permet de séparer les deux constituants d'un mélange liquide homogène. Ce procédé s'appuie sur la différence de température d'ébullition des deux constituants.

11 GÉNÉRALITÉS La chromatographie est une méthode d analyse, autant qualitative que quantitative, très efficace pour séparer et identifier les constituants d un mélange. C est une méthode physique basée sur la différence d affinité des espèces chimiques vis-à-vis de deux phases : l une de ces phases est stationnaire ou fixe, l autre est mobile appelée éluant. Plusieurs techniques existent : - la chromatographie de partage, basée sur la différence de solubilité des espèces entre la phase stationnaire et la phase mobile, - la chromatographie d adsorption, résultant de séquences d adsorption - désorption sur la phase stationnaire - la chromatographie d exclusion qui sépare les composées en fonction de leurs taille du fait des micropores de la phase stationnaire, - la chromatographie d'échange d'ions, où la phase stationnaire porte des groupes fonctionnels acides ou basiques, destinée à séparer des composés ionisés. CHROMATOGRAPHIE SUR COUCHE MINCE ou C.C.M. La chromatographie sur couche mince (C.C.M.) est une chromatographie d'adsorption.

12 CHROMATOGRAPHIE SUR COLONNE Le conductimètre est constitué : - D'une sonde de conductimétrie (deux plaques conductrices en vis-àvis, alimentées par une tension alternative), - D'un boîtier qui sert d'alimentation pour la sonde. Ce boîtier dispose en outre d'une zone de lecture, d'un bouton de réglage de la température et d'un bouton d'étalonnage. Un troisième bouton permet en général de sélectionner le calibre. Attention : la plus part des conductimètres nécessitent d'être plongés dans l'eau distillé (pendant au moins 2 heure) avant leur utilisation. Étalonnage du conductimètre. Régler le bouton de température du conductimètre sur la température de la pièce.. Rincer (avec de l'eau distillée) et essuyer délicatement (avec du papier Joseph) la sonde.. Plonger la sonde dans une solution d'étalonnage (solution dans la valeur de la conductivité pour des températures entre 15 et 30 C est donnée par le fabriquant).. Régler le bouton d'étalonnage du conductimètre pour que la valeur affichée coïncide avec la valeur donnée par le fabriquant de la solution d'étalonnage (à la température de la pièce).. Sortir la sonde de la solution d'étalonnage, la rincer, la replacer dans l'eau distillée.

13 Présentation du PH-MÈTRE Le ph-mètre est constitué : - D'une sonde ph-métrique, - D'un boîtier. Ce boîtier dispose d'une zone de lecture, d'un bouton de réglage de la température et d'un bouton d'étalonnage. Attention : - Entre deux mesures la sonde doit toujours être plongée dans une solution d'eau distillée. - Lorsque le ph-mètre est inutilisé pendant longtemps, la sonde doit être plongée dans une solution de chlorure de potassium saturée. Étalonnage du PH-MÈTRE Sortir la sonde de l'eau distillée et l'essuyer délicatement avec du papier Joseph. Plonger la sonde dans une solution tampon de ph = 7. Régler le bouton de température pour que le ph-mètre affiche la valeur 7. Sortir la sonde de la solution tampon, la rincer avec de l'eau distillée et l'essuyer délicatement avec du papier Joseph. Plonger la sonde dans une solution tampon de ph = 4 (ou 11 pour faire des mesures en milieu basique). Régler le bouton d'étalonnage pour que le ph-mètre affiche 4. Sortir la sonde de la solution tampon, la rincer avec de l'eau distillée et l'essuyer délicatement avec du papier Joseph. Eventuellement, répéter ces deux opérations pour un étalonnage plus précis. Plonger la sonde dans l'eau distillée en attendant de faire les mesures. Pour faire une mesure Sortir la sonde de l'eau distillée. La rincer (avec de l'eau distillée, ou mieux, avec la solution dont on veut mesurer le ph) et l'essuyer délicatement. Plonger la sonde dans la solution dont on veut mesurer le ph. Attendre la stabilité (quelques secondes). Lire la valeur du ph. Sortir la sonde de la solution, la rincer et la plonger dans l'eau distillée en attendant la prochaine mesure.

14 Sécurité au laboratoire de chimie Règles de sécurité lors des TP de chimie : Au cours des séances de TP de chimie de l'année, les élèves sont amenés à : * utiliser de la verrerie fragile (ampoule à décanter, ballon rodé, réfrigérant...), * des appareils de chauffage (bec Bunsen, chauffe-ballon...), * des produits chimiques (solvants organiques toxiques, inflammables, irritants...). Il est impératif pour la sécurité des personnes et du matériel qu'une grande discipline comportementale et une grande rigueur expérimentale soient respectées des élèves. * Le port de la blouse en coton est obligatoire. - Les élèves ne doivent pas s'habiller ou de se déshabiller devant les paillasses mais au fond de la salle par exemple. - Les habits ne doivent pas être mis sur ou bien à côté des paillasses. Ils doivent être accrochés à un endroit où ils ne risquent rien. * Les élèves doivent manipuler avec la blouse fermée. - Tous les vêtements flottants (écharpes ou autres) doivent être enlevés. Les cheveux longs doivent être attachés. * Les élèves ne doivent prendre que le minimum d'affaires sur la paillasse. - On ne doit jamais manipuler au-dessus d'un classeur ouvert. * Les sacs doivent être rangés sous les paillasses. - Aucun objet ne doit encombrer les allées. * Les élèves doivent toujours manipuler debout. - Les tabourets ou les chaises doivent être rangés sous la paillasse afin de ne pas encombrer les allées. * Le déplacement des élèves dans le laboratoire est réduit au minimum. * Tout élève doit penser à sa propre sécurité et aussi à celle de ses camarades. * Pour chaque manipulation présentant un risque potentiel, les élèves doivent mettre des gants et des lunettes de protection.

15 - Pour certaines manipulations dangereuses, même les personnes portant des lunettes correctives doivent se munir de lunettes de protection supplémentaires. - Pour certains solvants, il faut mettre des gants spécifiques. * Ne pas se toucher le visage ou toute autre partie du corps au cours de la manipulation. * Toute manipulation dangereuse doit être réalisée sous une hotte ventilée, avec vitres protectrices. * Le port de lentilles de contact est déconseillé au laboratoire. - De nombreux produits volatils (hydracides, dérivés halogénés) peuvent se dissoudre dans le liquide lacrymal sur lequel surnage la lentille et provoquer des irritations importantes (phénomène accentué avec des lentilles souples). Manipuler correctement : Le pipetage à la bouche est à proscrire, même pour des produits réputés peu nocifs. * Ne mettre que 2 à 3 ml de réactifs dans un tube à essai. * Chauffage d'un tube à essai dans la flamme d'un bec Bunsen : - Le tube doit être légèrement incliné et l'ouverture doit être orientée vers l'extérieur des paillasses, la flamme chauffant la surface du liquide et non le bas du tube à essai. * Les paillasses doivent être constamment propres. * Ne pas jeter à l'évier n'importe quel produit chimique. * Toujours se laver les mains après avoir manipulé un produit chimique et en fin de TP. * A la fin de chaque TP, il convient de nettoyer le matériel ("vaisselle") et la paillasse puis de tout ranger.

16 Les pictogrammes Symbole Signification Description des risques T Toxique T+ Très Toxique Xn Nocif Xi Irritant Produits qui, par inhalation, ingestion ou pénétration cutanée en petites quantités, entraînent la mort ou des effets aigus ou chroniques. Produits qui, par inhalation, ingestion ou pénétration cutanée en petites quantités, entraînent la mort ou des effets aigus ou chroniques. Produits non corrosifs qui en cas de contact ou d'inhalation peuvent provoquer une irritation de la peau et des voies respiratoires, une inflammation des yeux. C corrosif Produits pouvant exercer une action destructive sur les tissus vivants. F Facilement inflammable F+ Extrêmement inflammable Produits pouvant s'enflammer facilement en présence d'une source d'inflammation à température ambiante (< 21 C). Produits pouvant s'enflammer très facilement en présence d'une source d'inflammation même en dessous de 0 C. O Comburant Produits pouvant favoriser ou activer la combustion d'une substance combustible. Au contact de matériaux d'emballage (papier, carton, bois) ou d'autres substances combustibles, ils peuvent provoquer un incendie. E Explosif Ce sont des liquides ou des solides capables d'exploser sous l'action d'un choc, d'un frottement, d'une flamme ou de chaleur. N Dangereux pour l'environnement Produits qui peuvent présenter un risque immédiat ou différé pour une ou plusieurs composantes de l'environnement (c'est à dire capables, par exemple de causer des dommages à la faune, à la flore ou de provoquer une pollution des eaux naturelles et de l'air).

17 Que faire en cas d accident? En cas de projection dans l' oeil il faut immédiatement le rincer sous l'eau au moins 15 minutes En cas de brûlure il faut immédiatement la passer sous l'eau afin d'en réduire la gravité Les interdits en chimie Avec les produits chimiques il est interdit de : De sentir les produits ou les fumées De regarder directement à l'intérieur d'un récipient De toucher les produits chimiques De goûter les produits chimiques

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