Nouveautés en microscopie électronique et microanalyse

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1 Nouveautés en microscopie électronique et microanalyse

2 Synergie 4 distribue et supporte pour la France et les parties francophones belge et suisse de la branche BRUKER-AXS: systèmes de microanalyse à sélection d énergie et détecteurs SDD sans azote pour tous les types de microscopes électroniques!

3 Rappels sur les détecteurs et dernières évolutions des détecteurs Silicon Drift (SDD) : le détecteur Si(Li) 1997: le détecteur silicon drift 123 Mn (121eV) - technologie dépassée, - encombrant (dewar), - contraignant (azote), 45 C (40eV) - technologie d avenir (marge de progression) - compact (<3kg) X cps - Simple et sans entretien - lent: faible taux de comptage (<50 Kcps) - ultra-rapide (>300 Kcps)

4 Historique du détecteur SDD Apparu en 1997 le SDD a rapidement évolué, rattrapé et dépassé son prédécesseur Si(Li) 1 ère génération XFlash eV 5mm² 2 éme génération XFlash eV 5 et 10 mm² 3 éme génération XFlash 3010 Sahara (PGT) 129eV droplet 4 éme génération XFlash eV à 100kcp/s 2008 : la 5 ème génération XFlash 5000 À partir de 123 ev 10mm² 30mm² 40mm² 60mm²

5 Un SDD Bruker pourquoi? Une technologie éprouvée. Le SDD: composant électronique fiabilisé à refroidissement intégré (effet Peltier) Un détecteur robuste, éprouvé et amélioré sans cesse depuis plus de 10 ans! C est simple et très performant un record : 121 ev - Diamètre très réduit (angle solide optimisé). - FET intégré au détecteur (gage de rapidité et stabilité de comptage) - Température de fonctionnement élevée (-30 deg max ), pas de condensation faible inertie, prêt en quelques secondes - Fenêtre robuste (pas de contrainte de vide, pression interne N2 très faible) - Pas de repompage nécessaire (pas de vide à contrôler) - Isolation parfaite (faible consommation électrique, pas de ventilateur)

6 Les avantages du XFLASH BRUKER 3µs 50µs 10µs 1µs Seul le détecteur SDD Bruker permet de couvrir une large plage de taux de comptage sans aucune perte de résolution avec la même constante de temps (1µs), les détecteurs Si(Li) et de grandes surfaces (50 et 80mm²) ne peuvent maintenir leur résolution!

7 La famille BRUKER XFlash 5010, 5030 et 5040: 10, 30, 40 et 60 mm² 5010 Le détecteur universel. La résolution ultime: 121eV (Mn Ka) détecteur 127eV (Mnk Ka) surface 3 x plus grande 1 FET >> = 3 x plus sensible!!! Pour ESEM et FEG (basse tension ou cathode froide) Le QUAD : 4 détecteurs 129 ou 125eV FET intégrés 4 x plus rapide!!!! Pour la cartographie -1 détecteur de 10 ou 30 mm²: 123eV ou 127eV à 100 kcps -4 détecteurs de 10 mm²: 125eV à 400 kcps

8 La famille BRUKER XFlash détecteur SDD annulaire basse tension 1-13kV Angle solide > 1.5 sr 1M cp/s pour 1 namp! «5060» 4 Détecteurs de 15mm² indépendants 1 million de coups pour 1 namp! Grâce à un angle solide sans équivalent Image vidéo élémentaire en couleur...

9 Quelle est la meilleure surface active? >Il faut trouver le bon compromis entre sensibilité résolution et rapidité. 5mm² 10 mm² meilleure résolution et stabilité à fort taux de comptage 20 mm² 30 mm² plus grande sensibilité à faible émission 50 mm² 80 mm² 100 mm²

10 Grande surface ou angle solide optimisé? Pour obtenir le maximum du signal X, il faut optimiser la distance détecteur /échantillon pour favoriser l angle solide de collection, c est cet angle qui détermine le nombre de photons collectés par le détecteur, il faut donc se rapprocher. Il faut se rapprocher du point source pour exploiter les capacités de comptage du SDD d/2 = θ x 4 La distance détecteur/échantillon est primordiale : θ = (s/d²) ex: détecteur de 30mm²:s=30 d=20 θ=0,075sr détecteur de 80mm²:s=80 d=33 θ=0,073sr

11 Exploitation des performances du SDD Les microscopes modernes sont capables de produire plusieurs dizaines de nano-ampères aux tensions usuelles. Ils peuvent produire plus de photons que les SDD sont en mesure de sélectionner. A 20kV, un détecteur SDD Bruker de 10 mm² et seulement 500 pa de courant faisceau (angle solide de 0.01 sr), on obtient près de cps sur un témoin manganèse. A cps, la résolution d un SDD de grande surface est fortement dégradée (170eV), ce qui limite fortement l exploitation des possibilités à fort taux de comptage des détecteurs SDD de 50mm² et plus.

12 Comparaison photons détectés / photons traités: la taille est pénalisante. Un petit détecteur avec un angle solide optimisé et une électronique rapide (temps mort faible) = offre une plus large plage de comptage sans perte de résolution! Avec un faisceau de 1nAmp sur un échantillon massif de cuivre, un détecteur de 10mm² détecte: Les SDD de grande surface 20kV = cps 15kV = imposent cps une constante de temps plus longue qui pénalise 10kV = cps fortement le nombre de coups 5kV = 5000 cps traités (fort temps mort).

13 Comparaison photons détectés / photons traités: la taille est pénalisante. Un petit détecteur avec un angle solide optimisé et une électronique rapide (temps mort faible) = offre une plus large plage de comptage sans perte de résolution! DT 50% DT 50% Les SDD de grande surface Les SDD de petite surface imposent traitent une plus constante de coups de Les SDD avec de grande moins surface de temps utilisent mort temps et une préservent plus longue longue constante la qui pénalise de temps, résolution le temps spectrale. mort est plus fortement grand et la le saturation nombre de coups arrive plus beaucoup plus vite. traités (fort temps mort).

14 SDD 10 et 30mm² La 5 ème génération de détecteur SDD apporte une résolution inégalée aux basses énergies, la sensibilité aussi est excellente. superposition de spectres de niobium et de titane à 5 kv spectre de nitrure de bore à 5 kv

15 Résolution théorique (rayonnement K α) des détecteurs au Silicium (en fonction du bruit électronique résiduel) FWHM [ev] 160 Mn-Kα=123 ev Mn-Kα=133 ev C-Kα=44 ev C-Kα =65 ev Cu Ni Co Fe Mn Cr V T i Sc Ca K Ar Cl S P Si Al Mg Na Ne F O N C B Be -10 ev au Mn-Kα -21 ev au C-Kα FWHM, elektronic [ev]

16 Découvrez les basses énergies avec le 123 ev 123 ev 10 mm² 129 ev 80mm² Oxyde de fer (15 kv), séparation O-Kα, Fe-Ll et Fe-Lα

17 SDD Bruker 10mm² : la garantie de la résolution à plus de 1000 cp/s Norme ISO résolutions garanties : (norme ISO à 1000 cp/s) 45 C 50 O 55 F _ kcps > < 44eV Carbonate de calcium 10kV

18 Explorer les basses énergies grâce une résolution excellente! Il faut mettre correctement à jour les tables des raies caractéristiques car des nouvelles raies apparaissent et deviennent exploitables!

19 Pour savoir exploiter la rapidité du SDD, il faut connaître la résolution de son détecteur à fort taux de comptage. plus de d électrons = plus de photons = meilleure statistique Avant : Détecteur Si(Li) 100 s cps sont nécessaires pour une bonne statistique Maintenant : Avec un détecteur SDD Pour une statistique identique 1 s à cps = 100 s à 2000cps

20 Fort courant + résolution = statistique exceptionnelle en quelques secondes L amélioration de la statistique de comptage et la résolution permettent de différencier rapidement les superpositions de pics et d identifier les éléments difficiles. XFlash cps (entrée) cps (traités) Temps mort - 41% Cte de tps "130k" Temps réel - 10 s 20 kv

21 Fort courant + résolution = statistique exceptionnelle et cartographies en quelques secondes

22 Exemples de l utilisation de la cartographie spectrale HYPERMAP avec correction de dérive de l image Echantillon: clinker, Conditions: 15 kv, 20 min, cps

23 Résolution stable et statistique excellente = analyse quantitative plus précise L amélioration de la statistique de comptage et une résolution stable quelque soit le taux de comptage, permettent aux programmes de déconvolution (avec témoins) d approcher avec plus de précision la composition d échantillons très difficiles. Spectre de PbS Déconvolution PbS

24 En conclusion: Le détecteur SDD de nouvelles perspectives.. L exploitation des capacités de comptage du détecteur SDD qui permet l acquisition et la quantification d image de haute résolution ouvre de nouvelles perspectives. Les progrès des nouveaux détecteurs SDD ont été très rapides et cela nécessite de revoir les possibilités offertes par la technique de spectrométrie à sélection d'énergie (EDS). La facilité d acquisition des fichiers analytiques contenant une grande quantité d information permet d envisager un traitement statistique ou mathématique par corrélation entre les images quantitatives. Certains laboratoires exploitent déjà ces nouvelles possibilités d investigation à l échelle du micron. Les détecteurs SDD sont arrivés à maturité. A l image du 4040 QUAD à quatre éléments, de nouveaux détecteurs sont à l étude et nous réservent sans aucun doute de nouvelles perspectives Xflash attention aux imitations!

25 Merci de votre attention