Méthodologie pour caractériser le potentiel d émission de fibres d un matériau rocheux naturel. Programme expérimental PIMAC

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Marie-Claude Leroy
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1 Méthodologie pour caractériser le potentiel d émission de fibres d un matériau rocheux naturel Programme expérimental PIMAC Hubert HAAS CFGI - «Amiante et Géologie de l Ingénieur»

2 PRESENTATION DU PROJET Etude de préfaisabilité pour l extraction et l identification de minéraux amiantifères dans des matériaux à forte cohésion en milieux naturels et en carrières > 2

Objectifs > Valider la faisabilité d un protocole visant à libérer et identifier la présence éventuelle de fibres amiantifères au sein d un matériau rocheux en simulant

> Les particules fines libérées présentes dans le matériau sont captées sur un support adapté afin de procéder à leur identification par des moyens reconnus et normés.

3 Objectifs > Valider la faisabilité d un protocole visant à libérer et identifier la présence éventuelle de fibres amiantifères au sein d un matériau rocheux en simulant artificiellement les effets de frottements et d usures subits, au cours des processus d extraction, de traitement, de mise en œuvre ou d érosion. > Les particules fines libérées présentes dans le matériau sont captées sur un support adapté afin de procéder à leur identification par des moyens reconnus et normés. > Mise en œuvre aisée dans le contexte d une exploitation ou d un laboratoire d essai, tout en respectant, pour les opérateurs, la réglementation relative aux risques d exposition à l amiante. > 3

Méthodes Utiliser et adapter des moyens existants d une part, chez les

professionnels des prélèvements et analyses des fibres d amiante.

susceptibles de contenir des fibres d amiante.

4 Méthodes Utiliser et adapter des moyens existants d une part, chez les professionnels des carrières et des BTP et, d autre part, par les professionnels des prélèvements et analyses des fibres d amiante. > Provoquer artificiellement une usure par attrition pour libérer des fines susceptibles de contenir des fibres d amiante. Dans le domaine des granulats, adaptation de l essai d usure Micro-Deval (norme NF EN ): Essai sans charge de billes et sans eau > 4

filtre à membrane pour la détermination de la concentration en nombre de fibres par les techniques de microscopie : MOCP, MEBA et META» et NF X 43-050 (prélèvement d

5 Méthodes > Récupérer les poussières les plus fines sur un filtre. Les organismes accrédités procédant aux mesures d empoussièrement appliquent des procédures normalisées : XP X (prélèvement individuel) «Prélèvement sur filtre à membrane pour la détermination de la concentration en nombre de fibres par les techniques de microscopie : MOCP, MEBA et META» et NF X (prélèvement d ambiance) «Détermination de la concentration en fibres d'amiante par microscopie électronique à transmission». > La maîtrise du risque «amiante» pour l ensemble des opérateurs du protocole grâce à un confinement des échantillons tout au long de la chaîne opératoire. > 5

6 Echantillonnage L UNPG a été sollicitée pour obtenir, grâce à ses adhérents, des matériaux de différentes carrières. Par ailleurs pour valider les différentes étapes de paramétrages, ont été récupérés: un lot de granodiorites (matériau neutre) et un lot de galets de la plage de Canari (avec chrysotile avérée); > Au total nous disposons de 10 lots d échantillons de provenances différentes et de compositions variées: - 1 granodiorite, - 3 amphibolites à hornblende, - 2 amphibolites à actinolite, - 3 dolérites hydrothermalisées, - 1 serpentine à chrysotile Au total près d une tonne et demi de matériau à traiter pour l ensemble du projet. > 6

7 Programme expérimental 1 - Calibration de la prise d échantillon: Déterminations de la classe granulaire et de la masse de la prise d essai. 2 - Calibration de l essai d attrition: Déterminations de la vitesse de rotation de la machine Micro Deval et de la durée de l essai, influence de la configuration interne des jarres. 3 - Calibration du prélèvement des poussières: Déterminations du temps de repos des jarres, du débit de la pompe et de la durée de pompage. 4 - Essais en conditions réelles: Mise en œuvre de l ensemble de la procédure sur des échantillons préparés et granulats calibrés (10 échantillons différents) > 7

Adaptation du matériel > Une machine Micro-Deval

effectuer des tests avec différentes vitesses de rotation.

trous dans le couvercle et la base, réalisation des

8 Adaptation du matériel > Une machine Micro-Deval transformée avec un variateur de vitesse afin de pouvoir effectuer des tests avec différentes vitesses de rotation. > Plusieurs jarres Micro-Deval modifiées : percement des trous dans le couvercle et la base, réalisation des filetages pour le positionnement des vis de fermeture et des raccords rapides. > 8

9 PREMIERS RESULTATS DU PROJET > 9

10 Résultats : les lames minces > Sur chaque lot d échantillons réceptionné, une lame mince a été réalisée. La confirmation de la composition pétrographique et minéralogique des échantillons se fera à partir des observations effectuées sur ces lames. > 10

11 Amphiboles prismatiques associées à des plagioclases dans une amphibolite Amphiboles aciculaires/amas fibreux associé(e)s à des épidotes et plagioclases dans une amphibolite > 11

12 Résultats : les essais d attrition Première série d environ 40 essais sur l échantillon de granodiorite afin de caler le paramétrage de la phase d attrition. Objectif pour les résidus de l attrition : produire plus de 1% mais moins de 5 % d éléments d une granulométrie inférieure à 2mm et à 50 µm. > Définir la quantité d échantillon à utiliser pour l essai et la durée de l essai d attrition; Les paramètres fixes: - La vitesse nominale de rotation de la machine Micro-Deval (100 tr/min) - La classe granulaire des matériaux : mm. Paramètres variables: - Charge : 1 et 2 kg - Durée de l essai: 15 et 30 min > 12

Résultats : les essais d attrition mise en œuvre

dépasser, en volume, une charge supérieure au tiers du

correspond à une masse d environ 2,2 kg pour la classe

13 Résultats : les essais d attrition mise en œuvre Granulats avant essai Charge des jarres: ne pas dépasser, en volume, une charge supérieure au tiers du volume de la jarre soit environ 1,6 litre, ce qui correspond à une masse d environ 2,2 kg pour la classe granulaire mm. Granulats en fin d essai Granulats après essai > 13

14 Résultats : Répartition granulométrique des résidus d attrition < 2 mm (produits au cours de l essai) Durée \ Charge 1 kg 2 kg 15 min 1,42 % 2,49 % 30 min 2,01 % 3,36 % < 50 µm (produits au cours de l essai) Durée \ Charge 1 kg 2 kg 15 min 1,05 % 1,69 % 30 min 1,74 % 2,51 % Soit environ 2/3 des < 2 mm produits au cours de l essai < 2 µm dans le < 50 µm (produits au cours de l essai) Durée \ Charge 1 kg 2 kg 15 min 40,0 % 27,1 % 30 min 39,5 % 40,2 % > 14

15 Résultats : Essais d attrition sur tous les échantillons Suite aux résultats sur les granodiorites, une série d essais sur les 8 autres matériaux des carrières. > Le protocole arrêté sur une durée d essai de 30 minutes, en faisant varier la charge des jarres de 1 kg à 2,5 kg, classe 10-14mm La répartition granulométrique sur ces échantillons: Durée \ Charge 1 kg 2 kg 2,5 kg < 2 mm 1,12 / 2,31 % 1,56 / 4,39 % 1,68 / 3,63 % < 50 µm 1,07 / 2,09 % 1,50 / 3,90 % 1,65 / 3,25 % < 2 µm (dans <50 µm) 37,1 / 58,3 % 33,5 / 62,0 % 43,5 / 50,7 % > 15

16 Résultats : Essais d attrition sur les autres classes granulaires > Le protocole arrêté sur une durée d essai de 30 minutes, > Charge des jarres: 2,5 kg / classe 6,3-10 mm et 5 kg / classe mm La répartition granulométrique sur ces échantillons: Durée \ Charge Classe granulaire 6,3 / 10 mm Charge 2,5 kg Classe granulaire mm Charge 5 kg < 2 mm 1,74 / 4,98 % 3,02 / 5,09 % < 50 µm 1,64 / 4,45 % 2,49 / 4,45 % < 2 µm (dans <50 µm) 44 / 48 % 49 / 55 % > 16

17 Essais d attrition : BILAN Le principe de l essai d attrition répond donc favorablement au premier objectif recherché par le protocole PIMAC: > L essai d attrition permet de générer, tant en quantité, qu en niveau de finesse, le type de particules ciblées. > En résumé, l essai d attrition, pour une charge de 2 kg, permet de générer des résidus : - <2mmde3,2à8,5g; - <50µmde3à8g,soitplusde90%des<2mm; - <2µmde1à4g,soitde30à50%des<2mm. REMARQUE: La corrélation entre la résistance à l attrition (procédé PIMAC) et le coefficient Micro-Deval d un même échantillon, n est pas très bonne. > 17

18 Extraction et analyse des résidus d attrition > Mise en place du système de pompage et captage des poussières fines > 18

19 Extraction et analyse des résidus d attrition > Des essais ont été menés en mettant l ensemble du protocole en œuvre : attrition et prélèvement de poussières par pompage sur filtre. > Ces filtres ont fait l objet d observation sous MEB et pour compléter ces instigations, les fractions <2mm/>50µm et < 50µm ont également été observées. > Quelques images issues de ces observations : > 19

20 PMA et fragments de clivage dans les < 50 µm > 20

21 PMA et fragments de clivage sur le filtre > 21

22 Phases aux caractéristiques fibreuses dans les < 2 mm > 22

23 Exemple des serpentinites à chrysotile dans les < 2 mm > 23

24 Exemple des serpentinites à chrysotile dans les < 50 µm > 24

25 Exemple des serpentinites à chrysotile sur filtre Image réalisée en analyse automatique > 25

26 Exemple de particules observées sur les prélèvements sur filtre Images MEB > 26

27 MERCI DE VOTRE ATTENTION > 27

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