Influence des paramètres de formulation sur le comportement à haute température des bétons

Transcription

1 THESE de DOCTORAT Présentée pour l obtention du diplôme de DOCTEUR DE L UNIVERSITE DE CERGY-PONTOISE Spécialité : Génie Civil Par Mulumba KANEMA TSHIMANGA Sujet de la thèse : Influence des paramètres de formulation sur le comportement à haute température des bétons Soutenue le 6 décembre 2007 Devant le jury composé de : Rapporteur M. Karim AIT MOKHTAR Professeur à l Université de La Rochelle Examinateur M. Benoît BARY Ingénieur de recherche au CEA Co-directeur M. Richard CABRILLAC Professeur à l Université de Cergy-Pontoise Rapporteur M. Horacio COLINA (HDR) Directeur délégué au Dével. Technique, ATILH Co-directeur M. Jean-Louis GALLIAS Professeur à l Université de Cergy-Pontoise Examinateur M. Christian LABORDERIE Professeur à l Université de Pau et Pays de l Adour Co-Directeur M. Albert NOUMOWE Professeur à l Université de Cergy-Pontoise Examinateur M. Pierre PIMIENTA CSTB, Centre Scientifique et Technique du Bâtiment

2

3 Table des matières I. Introduction II. Les Bétons soumis à haute température II.1. La constitution de la pâte de ciment II.1.1. Morphologie des C-S-H...23 II.1.2. Structuration des C-S-H II.2. Eau dans la microstructure II.2.1. Eau libre dans les capillaires II.2.2. Eau adsorbée II Eau adsorbée physiquement II Eau adsorbée chimiquement II.2.3. Eau de constitution II.3. La microstructure de l interface pâte-granulats II.4. Évolution des phases du béton en fonction de la température II.4.1. Les transformations dans la pâte de ciment II.4.2. Décomposition des granulats II.5. Phénomène d éclatement et d écaillage II.5.1. Mécanisme du phénomène II.5.2. Perte de masse du béton au cours du cycle de chauffage - refroidissement II.5.3. Pression de vapeur d eau au cours du chauffage II.5.4. Les moyens de prévention...40 II.6. Propriétés mécaniques du béton en fonction de la température II.6.1. Résistance en compression...41 II.6.2. Résistance en traction II.6.3. Module d élasticité II.7. Transfert de fluide dans un milieu poreux II.7.1. Ecoulement du fluide à travers le milieu poreux II Viscosité II Loi de Darcy II.7.2. Ecoulement dans un tube capillaire II.7.3. Mouvement de la phase gazeuse en milieu poreux II Écoulement visqueux II Écoulement moléculaire II Ecoulement par glissement II Ecoulement de diffusion de surface II.7.4. Mesures de la Perméabilité II Fluide incompressible II Fluide compressible...52 II Détermination de la perméabilité apparente des milieux poreux II Détermination de la perméabilité intrinsèque lors de l écoulement laminaire d un gaz II Détermination de la perméabilité intrinsèque lors de l écoulement turbulent II Le nombre de Reynolds II.7.5. Évolution de la perméabilité des bétons en fonction de la température (initiale et résiduelle). 59 II.8. Conclusion de la partie bibliographique III. Méthodologie expérimentale III.1. Les matériaux III.1.1. Caractérisation III.1.2. Courbes granulométriques...64 III.1.3. Les compositions III.2. Confection

4 Table des matières III.2.1. Gâchage du béton III.2.2. Les corps d épreuve III.2.3. Disposition et classification au moment du coulage III.2.4. Cure appliquée aux bétons III.3. Convention d écriture III.4. Essai de chauffage...70 III.4.1. Dispositif de chauffage III.4.2. La méthodologie III.4.3. Disposition dans le four III.5. Propriétés mécaniques III.5.1. Mesure de la résistance en compression III.5.2. Mesure de la résistance en traction III.5.3. Mesure du module d élasticité III.6. Perte de masse III.6.1. Le dispositif de mesure III.6.2. Déroulement des mesures...78 III.6.3. Mode opératoire III Mesure de la perte de masse au cours du chauffage III Mesure de la perte de masse à la fin du chauffage III Perte de masse après étuvage à 80 C III Fiabilité des résultats III.7. La différence de température III.7.1. Principe de l essai III.7.2. Positionnement des thermocouples III.8. Perméabilité III.8.1. Dispositif expérimental III.8.2. Conditionnement et traitement thermiques des éprouvettes III.8.3. Mesure de la perméabilité IV. Caractérisation du comportement du béton IV.1. Etude de la perte de masse IV.1.1. Influence du gradient thermique IV Effet de la taille des éprouvettes IV Influence de la vitesse de chauffage IV.1.2. Influence de la température maximale du cycle thermique IV.1.3. Influence du rapport E/C du béton IV.1.4. Influence de l âge IV.1.5. Influence de la dimension des granulats IV.1.6. Influence des sollicitations thermiques répétées sur la perte de masse IV.1.7. Conclusion IV.2. Etude des gradients thermiques IV.2.1. Evolution de la différence de température IV.2.2. Rôle de l eau libre IV Influence du rapport E/C IV Influence des sollicitations thermiques répétées IV Perte de poids et différence de température IV Influence de l âge IV.2.3. Comportement des mortiers IV.2.4. Comportement des pâtes IV.2.5. Influence de la vitesse de chauffage et du palier de température IV.2.6. Conclusion IV.3. Etude de la perméabilité au gaz IV.3.1. Influence du rapport E/C IV.3.2. Influence des granulats IV.3.3. Evolution du coefficient b*

5 IV.3.4. Influence de l âge IV.3.5. Influence de la vitesse de chauffage et de la durée du palier de température IV.3.6. Conclusion IV.4. Caractérisation mécanique des bétons IV.4.1. Essai de compression IV Influence du rapport E/C IV Influence de la vitesse de chauffage IV Influence du palier IV Influence de l âge IV Perméabilité résistance en compression IV Conclusion IV.4.2. Résistance à la traction IV Influence du rapport E/C IV Influence de la vitesse de chauffage IV Influence du palier IV Influence de l âge IV Conclusion IV.4.3. Essai de module d élasticité IV Influence du rapport E/C IV Influence de vitesse IV Influence du palier IV Influence de l âge sur le module d élasticité IV Module d élasticité résistance en traction IV Conclusion IV.5. Comportement du béton face au phénomène d éclatement IV.5.1. Températures, dimensions et vitesse critiques IV.5.2. Vérification de l homogénéité du traitement thermique IV Température de surface IV Position des éprouvettes éclatées IV.5.3. Les masses volumiques IV.5.4. Rôle des thermocouples IV.5.5. Les gradients de température IV Comparaison du gradient thermique des éprouvettes Ø110x220 mm et Ø160x320 mm IV Comparaison des éprouvettes éclatées et non éclatées IV Influence de la composition du béton IV.5.6. Les conditions d éclatement IV.5.7. Influence de l âge IV.5.8. Évolution de la perte de masse IV.5.9. Localisation du phénomène d instabilité IV Conclusion V. Description et Résultats par le modèle V.1. Introduction V.2. Description des phases et choix du modèle V.2.1. Masses volumiques apparentes V.2.2. Pression partielle et lois de gaz parfaits V.2.3. Lois de conservation de la masse V Conservation de la masse d eau liquide V Conservation de la masse d eau vapeur V Conservation de la masse d eau totale V.2.4. Équation des flux hydriques V.2.5. Loi de Clapeyron V.2.6. Courbes de désorption V.2.7. Synthèse des paramètres V.2.8. Évolution de la capacité calorifique V.2.9. Évolution de la conductivité thermique V Évolution de la perméabilité V Perméabilité intrinsèque du milieu

6 Table des matières V Perméabilités relatives au gaz et au liquide V.3. Application de la thermodynamique V.3.1. Conservation de l énergie V.3.2. Pression de vapeur saturante V.3.3. Équation de la chaleur V.3.4. Cinétique de déshydratation V.3.5. Porosité totale V.3.6. Masse volumique de l eau liquide V.3.7. Viscosités dynamiques de l eau vapeur V.3.8. Chaleur latente de vaporisation V.3.9. Chaleur latente de déshydratation V.4. Comparaison des résultats expérimentaux et numériques V.4.1. Le maillage V.4.2. Evolution de la différence de température V.4.3. Pression de vapeur V.4.4. L humidité relative V.4.5. Les pertes de masse V.4.6. Estimation de la contrainte V.4.7. Conclusion VI. Conclusions générales et perspectives

7 Les figures Figure II-1 : Répartition des différentes formes d'eau dans la structure de la pâte de ciment [Fedm, 1968] Figure II-2: Evolution de la zone de transition dans un BHP (e/c=0,23 et s/c=0,15) pendant l hydratation [Vive, 1997] Figure II-3 : Courbes d analyse thermo gravimétrique thermique et d analyse thermique différentielle d une pâte de ciment à différentes températures [Alon, 2004] Figure II-4 : Evolution des composantes du ciment sous l échauffement [Cast, 2004] Figure II-5 Thermogrammes de BHP [Died, 1989] Figure II-6 : Répartition des réactions de déshydratation du gel de C-S-H, de deshydroxylation de la Portlandite et de décarbonatation du carbonate de calcium dans la perte de masse issues des analyses thermiques différentielles d une pâte de ciment traitée thermiquement [Alar, 2005] Figure II-7 : Mécanisme d'écaillage du béton [Zeim, 2006] Figure II-8 : Perte de masse des éprouvettes de béton étuvées à 105 C [Gawe, 2004] Figure II-9 : Perte de masse des bétons chauffés à la vitesse de 1 C/min [Gawe, 2004] Figure II-10 : Perte de masse des éprouvettes Ø104x30 mm et Ø104x60 mm étuvées à 105 C [Gawe, 2004] Figure II-11: Evolution de la résistance en compression relative des bétons avec la température [Phan, 2003] Figure II-12: Evolution de la résistance à la traction à chaud d'un béton à hautes performances [Gawe, 2004] Figure II-13: Evolution de la résistance résiduelle à la traction des pâtes de ciment avec la température [Minl, 2004] Figure II-14: Répartition du profil de vitesses d un gaz dans un capillaire sous l effet d un gradient de pression Figure II-15: Schéma représentant la percolation du gaz à travers un échantillon de béton (Ø 150 x 50 mm) Figure II-16: Perméabilité mesurée sur un béton [DalP, 2004a] Figure II-17: Evolution de la perméabilité apparente d'un mortier traitement thermique avec la pression de confinement [Lion, 2005(a)] Figure II-18 : Evolution des perméabilités apparente et intrinsèque d'un mortier avec la température [Lion, 2005(a)] Figure II-19 : Evolution de la perméabilité intrinsèque expérimentale et numérique des bétons Figure III-1: Courbes granulométriques du sable, gravillon, gravier Figure III-2: Conservation des éprouvettes immergées dans des bacs Figure III-3: Schéma récapitulatif de la dénomination des éprouvettes Figure III-4: Dispositif de chauffage Figure III-5 : Cycle de chauffage refroidissement de référence (R600) imposé aux différents types de matériaux Figure III-6: Disposition des éprouvettes dans le four (vue du dessus) Figure III-7 : Schématisation de l'essai de traction Figure III-8 : Schéma présentant l'instrumentation permettant l'acquisition du module d'élasticité Figure III-9: Etuvage des éprouvettes Ø150 x 50mm du béton B450 à 80 C Figure III-10: Positionnement des thermocouples dans le moule Ø 110 x 220 mm Figure III-11: Position des thermocouples dans une éprouvette Figure III-12: Dispositif expérimental de mesure de la perméabilité au gaz

8 Les figures Figure III-13 : Principe de fonctionnement d une cellule du perméamètre Figure IV-1: Perte de masse du béton B325 après un cycle de chauffage dont la vitesse de montée est de 1 C/min et le palier fixé à 450 C (Ø 160 x 320 et Ø 110 x 220 mm) Figure IV-2 : Perte de masse du béton B500 après des cycles de chauffage dont la vitesse de montée est de 1 C/min et le palier fixé à 450 et 600 C (Ø 160 x 320 et Ø 110 x 220 mm) Figure IV-3 : Perte de masse du bétons B325 après deux cycles de chauffage à 450 C dont les vitesses sont fixées à 0,1 C/min et 1 C/min (Ø 110 x 220 mm) Figure IV-4 : Perte de masse des bétons B325 et B500 après un cycle de chauffage dont la vitesse de montée est de 0,1 C/min et le palier fixé à 450 C (Ø 110 x 220 mm) Figure IV-5 : Variation de la perte de masse du béton B450 suivant différents cycles de chauffage (Ø110x220mm) Figure IV-6: Variation de la perte de masse du béton B325 suivant différents cycles de chauffage (Ø160x320mm) Figure IV-7 : Perte de masse des différentes compositions de béton chauffé suivant le cycle de chauffage dont la rampe de montée en température est de 1 C/min et le palier fixé à 600 C Figure IV-8: Perte de masse des mortiers M325 et M500 chauffés à 450 C Figure IV-9: Dérivée de la courbe de perte de masse en fonction de la température (Ø110x220 mm) Figure IV-10 : Dérivée des courbes de perte de masse des éprouvettes Ø110x220 mm et Ø160x320 mm en fonction de la température Figure IV-11: Variation de la perte de masse du béton B325 en fonction de la température (cycle à 300 C) Figure IV-12 : Variation de la perte de masse du béton B325 en fonction de la température (cycle à 450 C) Figure IV-13 : Variation de la perte de masse du béton B500 en fonction de la température (cycle à 300 C) Figure IV-14 : Variation de la perte de masse du béton B500 en fonction de la température (cycle à 450 C) Figure IV-15 : Perte de masse en fonction de la température pour la formulation M325 chauffée à 300 et 450 C Figure IV-16 Perte de masse en fonction de la température pour la formulation M500 chauffée à 300 et 450 C Figure IV-17 : Perte de masse des mortiers M325 et M500 chauffés à 300 C Figure IV-18 : Perte de masse du mortier M325 et du béton B325 chauffés à 300 C en fonction de la température Figure IV-19 : Perte de masse du mortier M500 et du béton B500 chauffés à 450 C en fonction de la température Figure IV-20: Perte de masse d'une éprouvette de béton B325 chauffée suivant un premier cycle à 300 C et un second cycle à 600 C à une vitesse de 1 C/min (Ø 110 x 220 mm) Figure IV-21: Différences de température mesurées entre le centre e, le mi-rayon par rapport à celle de la surface d'une éprouvette B325 (Ø 110x220 mm) âgé de 90 jours au cours d un cycle de chauffage dont la vitesse de montée en température est de 1 C/min et le palier fixé à 450 C Figure IV-22: Différences de température mesurées entre le centre et le mi-rayon par rapport à celle de la surface d'une éprouvette M500 (Ø 160x220 mm) âgé de 28 jours au cours d un cycle de chauffage dont la vitesse de montée en température est de 1 C/min et le palier fixé à 450 C

9 Figure IV-23 : Variation de la différence de température entre le centre et la surface des éprouvettes du béton B400 en fonction de la température en surface pour différents cycles de chauffage (Ø 160 x320 mm) Figure IV-24 : Variation de la différence de température entre le centre et la surface des éprouvettes du béton B450 en fonction de la température en surface pour différents cycles de chauffage (Ø 110 x220 mm) Figure IV-25 Variation de la différence de température entre le centre et la surface des éprouvettes des différentes formulations de béton en fonction de la température en surface pour un cycle de chauffage à 450 C (Ø 110x220mm) Figure IV-26 : Variation de la différence de température entre le centre et la surface des éprouvettes des mortier M325 et M500 en fonction de la température en surface pour un cycle de chauffage à 450 C (Ø160 x 320 mm) Figure IV-27 : Différence de température du béton B500 entre le centre et la surface de l éprouvette chauffée suivant deux cycles de chauffage de 300 C en fonction de la température en surface (Ø160 x 320cm) Figure IV-28 : Différence de température du béton B325 entre le centre et la surface de l éprouvette chauffée suivant un cycle à 300 C et un second cycle à 600 C en fonction de la température en surface(ø110 x 220cm) Figure IV-29 : Différence de température en fonction de la perte de masse du béton B350 (Ø110 x 220 mm) Figure IV-30 : Différence de température en fonction de la perte de masse du béton B450 (Ø110 x 220 mm) Figure IV-31 : Différence de température en fonction de la température en surface du béton B325 âgé de 7, 28, 90 et 365 jours (Ø 160 x 320 mm) Figure IV-32 : Différence de température en fonction de la température en surface du béton B500 âgé de 7, 28, 90 et 365 jours (Ø 160 x 320 mm) Figure IV-33 : Différence de température en fonction de la température en surface des éprouvettes Ø 110 x 220 mm et Ø 110 x 320 mm pour la formulation M Figure IV-34 : Différence de température en fonction de la température en surface des éprouvettes Ø 110 x 220 mm et Ø 160 x 320 mm pour la formulation M Figure IV-35 : Différence de température entre la surface et le centre des éprouvettes en fonction de la température, pour un mortier M325 et un béton B325, sur des éprouvettes de dimensions Ø 160 x 320 mm Figure IV-36 : Différence de température entre la surface et le centre des éprouvettes en fonction de la température, pour un mortier M500 et un béton B500, sur des éprouvettes de dimensions Ø 160 x 320 mm Figure IV-37 : Différence de température entre le centre et la surface des éprouvettes en fonction de la température en surface des pâtes de ciment chauffées suivant un cycle à 600 C (Ø 110 x 220 mm) Figure IV-38: Différence de température du B325 après un cycle à 300 C et 450 C (Ø160 x 320 mm) Figure IV-39: Différence de température du B325 et B500 après un cycle à 300 C (Ø160 x 320 mm) Figure IV-40: Différence de température du béton B325 soumis aux cycles de chauffage de 300 C et 450 C dont la durée du palier dure 12 heures Figure IV-41: Différence de température du béton B325 soumis au cycle de référence à 450 C et cycle de chauffage dont le palier dure 12 heures Figure IV-42 : Perméabilité intrinsèque résiduelle des bétons en fonction de la température Figure IV-43 : Perméabilité d'un béton et d'un mortier dosés à 325 kg de ciment en fonction de la température

10 Les figures Figure IV-44 : Perméabilité d'un béton et d'un mortier dosés à 500 kg de ciment en fonction de la température Figure IV-45 Perméabilité des mortiers M325 et M500 en fonction de la température Figure IV-46: Evolution de la perméabilité du B325 à différents âges en fonction de la température Figure IV-47: Evolution de la perméabilité du B500 à différents âges en fonction de la température Figure IV-48: Perméabilité intrinsèque résiduelle des bétons B325 et B500 sollicités suivant un cycle dont la vitesse de montée est fixée à 0,1 C/min et un palier qui dure une heure Figure IV-49: Evolution de la perméabilité intrinsèque résiduelle des bétons B325 et B500 soumis à des cycles dont la vitesse de montée est de 1 C/min et le palier de 12 heures119 Figure IV-50 : Perméabilité du béton B325 sollicité suivante trois cycles thermiques différents Figure IV-51 : Perméabilité du béton B500 sollicité suivante trois cycles thermiques différents Figure IV-52 : Résistance résiduelle en compression des cinq formulations de bétons chauffés suivant des cycles dont la vitesse de montée est de 1 C/min et le palier dure 1 heure à différentes températures Figure IV-53 : Résistance résiduelle relatve en compression des cinq formulations de bétons chauffés suivant des cycles dont la vitesse de montée est de 1 C/min et le palier dure 1 heure à différentes températures Figure IV-54 : Résistance résiduelle en compression relative du béton B325 chauffé suivant des cycles dont les vitesses de montée sont de 0,1 et 1 C/min et le palier dure 1 heure à différentes températures Figure IV-55 : Résistance résiduelle en compression relative du béton B500 chauffé suivant des cycles dont les vitesses de montée sont de 0,1 et 1 C/min et le palier dure 1 heure à différentes températures Figure IV-56 : Résistance résiduelle relative en compression des bétons (B325 et B500) chauffés à une vitesse de 0,1 C/min à différentes températures Figure IV-57 : Résistance résiduelle en compression relative du béton B325 chauffé suivant des cycles dont la vitesse de montée en température est de 1 C/min et les palier fixés à 1 et 12 heures à différentes températures Figure IV-58 : Résistance résiduelle en compression relative du béton B500 chauffé suivant des cycles dont la vitesse de montée est de 1 C/min et les palier fixés à 1 et 12 heures à différentes températures Figure IV-59 : Résistance résiduelle en compression relative des bétons (B325 et B500) chauffés suivant des cycles dont le palier dure 12 heures à différentes températures Figure IV-60: Résistances en compression résiduelles du béton B325 âgé de 7, 28, 90 et 365 jours à différentes températures Figure IV-61 : Résistances en compression résiduelles relatives du béton B325 âgé de 7, 28, 90 et 365 jours à différentes températures Figure IV-62: Résistances en compression résiduelles du béton B500 âgé de 7, 28, 90 et 365 jours à différentes températures Figure IV-63: Résistances en compression résiduelles relatives du béton B500 âgé de 7, 28, 90 et 365 jours à différentes températures Figure IV-64: Résistance en compression relative en fonction de la perméabilité intrinsèque pour l ensemble des éprouvettes de bétons testés Figure IV-65: Comparaison des valeurs estimées aux résultats expérimentaux du béton B

11 Figure IV-66 : Résistance résiduelle à la traction des bétons chauffés suivant des cycles dont la vitesse de montée en température est de 1 C/min et le palier dure 1 heure à différentes températures Figure IV-67 : Résistance résiduelle à la traction relative des bétons chauffés suivant des cycles dont la vitesse de montée en température est de 1 C/min et le palier dure 1 heure à différentes températures Figure IV-68 : Résistances résiduelles à la traction relative du béton B325 soumis aux cycles dont les vitesses de chauffage sont de 0,1 et 1 C/min à différentes températures Figure IV-69 : Résistances résiduelles à la traction relative du béton B500 soumis aux cycles dont les vitesses de chauffage sont de 0,1 et 1 C/min à différentes températures Figure IV-70: Résistances résiduelles à la traction relatives des bétons B325 et B500 après des cycles thermiques dont la vitesse de montée en température est fixée à 0,1 C/min à différentes températures Figure IV-71 : Résistances à la traction résiduelles relatives du béton B325 soumis aux cycles dont les paliers durent 1 et 12 heures à différentes températures Figure IV-72 : Résistances à la traction résiduelles relatives du béton B500 soumis aux cycles dont les paliers durent 1 et 12 heures à différentes températures Figure IV-73: Résistances à la traction résiduelles relatives des bétons B325 et B500 après des cycles thermiques dont le palier de stabilisation dure 12 heures à différentes températures Figure IV-74 : Résistances résiduelles à la traction du béton B325 âgé de 7, 28, 90 et 365 jours soumis aux cycles de références à différentes températures Figure IV-75 : Résistances résiduelles à la traction relatives du béton B325 âgé de 7, 28, 90 et 365 jours soumis aux cycles de références à différentes températures Figure IV-76 : Résistance résiduelle à la traction du béton B500 âgé de 7, 28, 90 et 365 jours soumis aux cycles de références à différentes températures Figure IV-77 : Résistance résiduelle à la traction relatives du béton B500 âgé de 7, 28, 90 et 365 jours soumis aux cycles de références à différentes températures Figure IV-78 : Module d élasticité résiduel des cinq bétons chauffés suivant des cycles dont la vitesse de montée est 1 C/min et le palier dure 1 heure à différentes températures Figure IV-79 : Module d élasticité résiduel relatif des cinq bétons chauffés suivant des cycles dont la vitesse de montée est 1 C/min et le palier dure 1 heure à différentes températures Figure IV-80: Module d'élasticité résiduel relatif du béton B325 chauffé à une vitesse de 0,1 et 1 C/min à différentes températures Figure IV-81: Module d'élasticité résiduel relatif du béton B500 chauffé à une vitesse de 0,1 et 1 C/min à différentes températures Figure IV-82: Module d'élasticité résiduel relatif des bétonsb325 et B500 à différentes températures après des cycles thermiques dont la vitesse de montée en température est de 0,1 C/min Figure IV-83: Module d'élasticité résiduel relatif du béton B325 chauffé à une vitesse de 1 C/min et soumis à un palier de température de 1 heure et 12 heures à différentes températures Figure IV-84: Module d'élasticité résiduel relatif du béton B500 chauffé à une vitesse de 1 C/min et soumis à un palier de température de 1 heure et 12 heures à différentes températures Figure IV-85: Module d'élasticité résiduel relatif des bétons B325 et B500 à différentes températures après des cycles thermiques dont le palier de stabilisation en température dure 12 heures

12 Les figures Figure IV-86 : Module d'élasticité résiduel apparent du béton B325 à différentes températures et différents âges (7, 28, 90 et 365j) Figure IV-87 : Module d'élasticité résiduel relatif du béton B325 à différentes températures et différents âges (7, 28, 90 et 365j) Figure IV-88 : Module d'élasticité résiduel apparent du béton B500 à différentes températures et différents âges (7, 28, 90 et 365j) Figure IV-89: Module d'élasticité résiduel relatif du béton B500 à différentes températures et différents âges (7, 28, 90 et 365j) Figure IV-90 : Evolution du module d'élasticité relatif en fonction de la résistance résiduelle relative de traction des bétons Figure IV-91: Béton B450 avant le cycle de chauffage à 600 C Figure IV-92: Béton B450 après le cycle de chauffage à 600 C Figure IV-93: Evolution de la température en surface des compositions B325 et B Figure IV-94: Position des éprouvettes (Ø160 x320 mm) dans le four Figure IV-95: Evolution du gradient de température pour la formulation B325 après un cycle à 450 C Figure IV-96: Evolution du gradient de température pour la formulation B450 après un cycle à 600 C Figure IV-97: Evolution du gradient de température pour la formulation de béton B500 après un cycle à 350 C Figure IV-98: Evolution du gradient de température pour la formulation de béton B500 après un cycle à 600 C Figure IV-99: Evolution du gradient thermique d une éprouvette éclatée et d une éprouvette non éclatée du béton B450 chauffé à 450 C Figure IV-100: Evolution du gradient thermique d une éprouvette éclatée et d une éprouvette non éclatée du béton B500 chauffé à 450 C Figure IV-101 : Evolution du gradient de température des éprouvettes éclatées, pour les compositions B325, B450 et B500 chauffées à 450 C Figure IV-102 : Evolution du gradient de température des éprouvettes éclatées pour les compositions B450 et B500 chauffées à 600 C Figure IV-103: Perte de masse d éprouvettes Ø 160 x 320 mm éclatée et non éclatée de la formulation B Figure IV-104: Evolution de la différence de température des éprouvettes éclatée et non éclatée du béton B500 âgé de 7 jours Figure IV-105 : Photo des éprouvettes du béton B500 âgés de 7 jours éclaté et non éclatée Figure IV-106 : Evolution de la différence de température des éprouvettes éclatée et non éclatée du béton B500 âgé de 28 jours Figure IV-107 : Photo des éprouvettes du béton B500 âgés de 28 jours éclaté et non éclatée Figure V-1: Evolution de la porosité totale en fonction de la quantité d'eau déshydratée Figure V-2: Représentation schématique de l éprouvette modélisée et des conditions aux limites Figure V-3 : Comparaison de la différence de température expérimentale et numérique du béton B Figure V-4: Evolution de la pression de vapeur du béton B400 au cours d'un chauffage à 1 C/min Figure V-5: Evolution de la saturation au cours du chauffa à 1 C/min Figure V-6: Evolution de la perte de masse expérimentale et numérique du béton B

13 Figure V-7 : Evolution de la contrainte thermique au centre de l'éprouvette (chauffage à 1 C/min) Figure V-8: Répartition de la contrainte sur le rayon central de l éprouvette au cours du chauffage à 1 C/min Figure VI-1: Eprouvettes de béton B400 (Ø 160 x 320 mm) après les traitements thermiques à 20, 150, 300, 450 et 600 C Figure VI-2 : Eprouvettes de béton B450 (Ø 160 x 320 mm) après les traitements thermiques à 20, 150, 300, 450 et 600 C Figure VI-3 : Eprouvettes de béton B400 (Ø 110 x 220 mm) après les essais de traction résiduelle par fendage Figure VI-4: Eprouvettes de béton B450 (Ø 110 x 220 mm) après les essais de traction résiduelle par fendage

14 Listes des tableaux Les tableaux Tableau III-1: Composition des bétons pour 1 m Tableau III-2: Compositions des mortiers et des pâtes pour 1 m Tableau III-3: Récapitulatif des essais effectués sur les bétons, les mortiers et les pâtes Tableau III-4 : Les différents cycles de chauffage - refroidissement appliqués aux différents types de matériaux Tableau III-5 : Perte de masse moyenne du béton B325 calculée avec les masses d'éprouvettes pesées lors du gâchage et avant chauffage Tableau IV-1 : Volume poreux accessible des différents bétons après un étuvage à 80 C Tableau IV-2: Perte de masse des éprouvettes de béton après différents cycles de chauffage dont la vitesse de montée est fixée à 1 C/min et le palier dure 1 heure Tableau IV-3: Perte de masse des éprouvettes de béton après deux cycles de chauffage dont la vitesse de montée est fixée à 1 C/min et le palier prolongé à 12 heures Tableau IV-4 : Perte de masse relative des bétons B325 et B500 après des cycles thermiques ayant des vitesses de montée en température de 0,1 et 1 C/min Tableau IV-5 : Quantité d eau perdue en fonction de la température par rapport à l eau de gâchage des éprouvettes Ø 150 x 50 mm Tableau IV-6 : Variation de la perte de masse moyenne des bétons B325 et B500 avec l'âge pour les cycles de chauffage à 300 C et 450 C (éprouvettes Ø 110 x 220 mm et Ø 160 x 320 mm) Tableau IV-7: Perte de masse des éprouvettes de béton B325 et B500 chauffés suivant deux cycles de chauffage dont la vitesse de montée en température est de 1 C/min (Ø160 x 320 mm) Tableau IV-8 : Perméabilité intrinsèque résiduelle des bétons (B325, B350, B400, B450, B500) chauffés suivantes les cycles dont la vitesse est de 1 C/min et le palier fixé à une heure Tableau IV-9: Perte de masse des éprouvettes de béton Ø150 x 50 mm étuvées à 80 C et chauffées à 150 C Tableau IV-10: Perméabilité intrinsèque résiduelle des mortiers (M325 et M500) Tableau IV-11 : Variation du coefficient b*proposé par Klinkenberg Tableau IV-12 : Perméabilité des bétons B325 et B500 à 7, 28, 90, 365 jours Tableau IV-13 : Perméabilité des bétons (B325 et B500) soumis à un cycle de chauffage dont vitesse de montée est de 0,1 C/min ou le palier fixé à 12 heures Tableau IV-14 : Résistances résiduelles de compression des bétons Tableau IV-15: Résistances résiduelles en compression des bétons chauffés suivant une vitesse de montée en température de 0,1 C/min Tableau IV-16: Résistances résiduelles en compression des bétons chauffés suivant des cycles comportant un palier de 12 heures Tableau IV-17: Résistances résiduelles en compression des bétons B325 et B500 à 7, 28, 90 et 365 jours Tableau IV-18 : Résistances résiduelles de traction par fendage des bétons Tableau IV-19: Résistances résiduelles à la traction des bétons après les cycles thermiques dont la vitesse de montée en température est de 0,1 C/min Tableau IV-20: Résistances en traction résiduelles des bétons (B325 et B500) sollicités suivants des cycles de chauffage dont la vitesse de montée en température est de 1 C/min et le palier dure 12 heures Tableau IV-21: Résistances à la traction résiduelles des bétons B325 et B500 à 7, 28, 90 et 365 jours Tableau IV-22 : Module d élasticité résiduel des bétons

15 Influence des paramètres de formulations sur le comportement à haute température des bétons Tableau IV-23: Module d élasticité résiduel des bétons après des cycles thermiques dont la vitesse de montée en température est de 0,1 C/min Tableau IV-24: Module d élasticité résiduel des bétons après des cycles thermiques dont la vitesse de montée en température est de 1 C/min et un palier qui dure 12 heures Tableau IV-25: Module d'élasticité résiduel des bétons B325 et B500 âges de 7, 28, 90 et 365 jours Tableau IV-26: Nombre d'éprouvettes éclatées Ø110x220 mm des cinq formulations de béton soumises aux différents cycles de chauffage Tableau IV-27 : Nombre d'éprouvettes éclatées Ø160x320 mm des cinq formulations de béton soumises aux différents cycles de chauffage Tableau IV-28 : Nombre des éprouvettes Ø160x320mm éclatées reparties suivant le cycle de chauffage subi Tableau IV-29: Nombre d'éprouvettes éclatées par position dans le four Tableau IV-30: Nombre d'éprouvettes éclatées ayant des masses volumiques supérieures ou inférieures à la valeur moyenne de chaque type de béton mesurée avant chauffage Tableau IV-31: Nombre d éprouvettes éclatées après un cycle de chauffage de référence à 450 C Tableau IV-32: Nombre d éprouvettes éclatées après un cycle de chauffage de référence à 600 C Tableau IV-33: Différence de température, gradient de température, temps et température en surface du béton B325 chauffé à 450 C Tableau IV-34: Différence de température, gradient de température, temps et température en surface du béton B450 chauffé à 450 C Tableau IV-35: Différence de température, gradient de température, temps et température en surface du béton B450 chauffé à 600 C Tableau IV-36: Différence de température, gradient de température, temps et température en surface du béton B500 chauffé à 350 C Tableau IV-37: Différence de température, gradient thermique, temps de chauffage avant éclatement et température en surface du béton B500 chauffé à 600 C Tableau IV-38 : Nombres d'éprouvettes éclatées pour la composition B Tableau VI-1: Résultats d'analyses granulométriques

16 Influence des paramètres de formulations sur le comportement à haute température des bétons Notation Lettres latines a : la 1 er constante déterminée par régression linéaire pour estimer l évolution de la perméabilité b : la 2 nd constante déterminée par régression linéaire pour estimer l évolution de la perméabilité b(t) : la fonction d estimation de la saturation b* : le coefficient de Klinkenberg C i : la capacité thermique de la phase considérée C c : la capacité thermique du ciment C g : la capacité thermique des granulats C ds : la capacité thermique du béton sec C ds : la capacité thermique de la phase solide C bw : la capacité thermique de l eau liée d : le diamètre moyen des pores ou des particules / le paramètre de déshydratation d 0 : la quantité d eau liée à la matrice cimentaire à l état de référence D max : le diamètre maximum des granulats D m : le diamètre des molécules f 1 (T) : la première fonction dépendant de T f 2 (T) : la deuxième fonction dépendant de T f c20 : la résistance à la compression à température ambiante f c (T) : la résistance à la compression résiduelle F : la charge maximale appliquée à l éprouvette cylindrique F i : le flux massique du fluide i par unité de masse, de surface et de temps g l : l enthalpie libre de l eau liquide g v : l enthalpie libre de la vapeur d eau h : l humidité relative H : l enthalpie de vaporisation / niveau piézométrique k : la constante de Boltzmann k a : la perméabilité apparente k d : la pente de la relation conductivité déshydratation k ri la perméabilité relative de la phase considérée. k v : la perméabilité intrinsèque k v60 : la perméabilité intrinsèque de référence obtenue après étuvage jusqu à stabilisation de masse à 60 C k v80 : la perméabilité intrinsèque mesurée sur le matériau après étuvage à 80 C k s : la perméabilité du à l écoulements par glissement du gaz K l : le coefficient de perméabilité du milieu L : la longueur du cylindre / l épaisseur de l échantillon L l v : la chaleur latente de vaporisation L s l : la chaleur latente de déshydratation m ds : la masse de ciment et de granulats par unité de volume m c : la masse de ciment contenue dans le béton m g la masse de granulats contenue dans le béton m l : la masse de l eau liquide m v : la masse de la vapeur d eau m e : la masse d eau totale M : la masse molaire 14

17 Influence des paramètres de formulations sur le comportement à haute température des bétons n : le paramètre correcteur de la formule de Van genucthen P : la charge maximale appliquée à l éprouvette / la pression P m : la pression moyenne P atm : la pression atmosphérique à température ambiante, P vs : la pression de vapeur saturante P c : la pression capillaire P g : la pression des gaz P 1 : la pression du fluide appliquée à l entrée P 2 : la pression mesurée à la sortie de l échantillon P* : la pression motrice q : le flux de chaleur Q : le débit volumique r : la production volumique de chaleur / coordonnée radiale R : la constante des gaz parfaits Re : le nombre de Reynolds r p : le rayon du capillaire S : la surface de la section transversale de l éprouvette / l entropie interne totale s lm : l entropie de l eau liée s ds : l entropie du ciment et des granulats par unité de volume s ds0 : l entropie de la phase solide à la température de référence s s : l entropie du squelette solide s l : l entropie de l eau liquide s v : l entropie de la vapeur d eau S 0 : l entropie définie à l état de référence du système S l : le taux de saturation en eau liquide du réseau poreux S l0 : la saturation liquide initiale du milieu T : la température T 0 : la température de référence u hyd : l énergie interne des hydrates u an : l énergie interne des anhydres u l : l énergie interne de l eau liquide V : le volume total v l : le volume du liquide v g : le volume du gaz v : la vitesse du fluide à travers l échantillon V 1 : le volume du gaz à l entrée de l échantillon V 2 : le volume du gaz à la sortie de l échantillon Vgx : la vitesse du gaz suivant la composante axiale V vx : vitesse locale d écoulement due à la viscosité v s : la vitesse locale d écoulement due au glissement V x : vitesse du fluide suivant la composante axiale z : l attitude par rapport au niveau de référence Lettres grecques : la pente de la droite représentant le logarithme de la perméabilité intrinsèque en fonction de la quantité d eau déshydratée t : la constante équivalente à 1/k v t : le coefficient lié au réseau poreux : différence 15

18 Notations : le taux de décroissance de la résistance à la compression des bétons avec la température Φ : la porosité Φ l : la fraction poreuse occupée par du liquide Φ g : la fraction poreuse occupée par du gaz Ø : le diamètre : la conductivité thermique du matériau / libre parcours moyen 20 et 60 : les conductivités résiduelles du matériau mesurées à 20 et 60 C. ρ i : la masse volumique du fluide l : la masse volumique du liquide g : la masse volume du gaz v : la masse volumique de la vapeur hyd : la masse volumique des hydrates µ i : la viscosité dynamique ou absolue du fluide µ l : la viscosité dynamique de l eau liquide µ v : la viscosité dynamique de la vapeur d eau µ g : la viscosité dynamique du gaz µ l v : la transformation de l eau liquide en vapeur d eau par unité de temps et de volume : la viscosité cinématique yx : l effort tangentiel entre deux couches de fluide 0 : initial a : apparent c : compression l : liquide g : gaz t : traction v : vapeur, visqueux x : projection suivant l axe de x Indices 16

19 Influence des paramètres de formulations sur le comportement à haute température des bétons Résumé Aujourd hui le béton est le matériau le plus utilisé dans le domaine de la construction pour les avantages économiques et la facilité de mise en œuvre qu il présente. La maîtrise de son comportement aux hautes températures reste malgré tout non complète notamment à cause de l évolution de ses propriétés avec l élévation de la température. Ce travail se propose de mener une série d essais permettant de compléter ou d asseoir les connaissances déjà acquises sur le comportement à haute température des bétons, notamment d observer le rôle que joue la matrice cimentaire sur l évolution des propriétés thermiques, hydriques et mécaniques des bétons avec l élévation de la température. Les matériaux testés sont cinq bétons qui couvrent la gamme des bétons ordinaires aux bétons à hautes performances, et offrent la particularité d avoir un squelette granulaire et un volume de pâte constants. Les essais de perméabilité, de compression résiduelle, de traction résiduelle par fendage et de module d élasticité résiduelle ont été réalisés. L évolution des températures au centre et à mi-rayon de certaines éprouvettes au cours du chauffage, ainsi que la perte de masse de l ensemble des éprouvettes ont été également suivis. Les résultats expérimentaux montrent une corrélation entre l évolution de la perte de masse et de la différence de température au sein de l élément chauffée. Ils révèlent l existence de deux grandes zones de comportement des bétons situées avant et après 300 C. Dans la première zone, on note une évolution légère des résistances mécaniques et de la perméabilité, tandis que dans la seconde on observe une baisse considérable des propriétés mécaniques et l augmentation de la perméabilité des bétons. L évolution de la résistance en compression présente, indépendamment du rapport E/C initial des bétons, une forte similitude avec celle de la perméabilité. Cette constatation aboutit à une relation liant ces deux propriétés. Cette étude s intéresse aussi au phénomène d éclatement des bétons. Elle montre que les bétons à faible rapport E/C sont plus sujets à l éclatement que les bétons à fort rapport E/C, et que la taille et la vitesse de chauffage sont des facteurs prépondérants dans le phénomène d instabilité. Elle révèle que l éclatement peut survenir pour des gradients thermiques différents, et que par conséquent les contraintes d origine thermiques ne suffissent pas à elle seules à expliquer le phénomène d éclatement des bétons. Une modélisation du comportement des bétons à haute température est menée dans une seconde partie. Elle repose sur un modèle thermo- hydrique à une seule phase fluide développé au CEA-Saclay. Ce modèle, par les hypothèses simplificatrices qu il adopte et sa correspondance aux résultats expérimentaux, permet de déterminer l eau et la perméabilité comme étant les paramètres clés gouvernant le comportement des bétons à hautes températures. 17

20 Notations Abstract Concrete is the material more used in the field of construction because of the economic advantages and the simplicity of implementation that it presents. The control of its behavior at the high temperatures remains not complete. This can be because of the evolution of its properties with the rise in the temperature. This work concerns a series of tests making it possible to supplement or sit the knowledge already acquired on the behavior of concretes at high temperature and to observe the role of the cementing matrix, the evolution of the thermal properties, hydrous and mechanics of the concretes with the rise in the temperature. The materials tested are five concretes, which cover the range of the ordinary concretes to that of high performance concretes. The tested concretes have a granular skeleton and a constant volume of paste. They were tested to determine to permeability, residual compressive strength, residual splitting tensile strength and the residual modulus of elasticity. Changes of the temperatures at the center and at semiray of the specimens during the heating, as well as the mass loss of the whole of specimens were studied. The experimental results show a correlation between the evolution of the loss of mass and the temperature difference. Its reveals existence of two zones of behavior of the concretes located before and after 300 C. In the first zone one notes a light evolution of the mechanical strength and permeability, while in the second one observes a considerable fall of the mechanical properties and the increase in the permeability of the concretes. The evolution of compressive strength presents, independently of the initial E/C ratio of the concretes, a strong similarity with that of the permeability. This observation leads to a relation binding these two properties. This study also concerns in the phenomenon of bursting of the concretes. It shows that the concretes with weak E/C ratio are more prone to the bursting than the concretes with high E/C. Size and heating rate are dominating factors in the phenomenon of instability. It reveals that the bursting occurs for different temperature differences, and that consequently the mechanical stresses do not alone explain the phenomenon of bursting of the concretes. A modeling of the behavior of the concretes at high temperature is carried out in the second part. A hydrous thermo model with only one liquid phase was developed by the CEA-Saclay. This model by the simplifying assumptions that it adopts and its correspondence with the experimental results makes it possible to determine the water and the permeability as being the key parameters controlling the behavior of the concretes at high temperatures. 18

21 Influence des paramètres de formulations sur le comportement à haute température des bétons I. Introduction Bien que l utilisation du béton dans le domaine de la construction ne cesse de croître, la détermination de ses propriétés reste essentiellement appuyée sur des méthodes empiriques. Ceci est particulièrement vrai en ce qui concerne le comportement du béton à haute température. En effet, la vaste étendue d utilisation du béton pour la construction des infrastructures et des bâtiments l expose à des situations accidentelles d incendies sans qu il soit toujours possible de prévoir le comportement du matériau et d assurer ainsi une meilleure sécurité des usagers et des ouvrages. Les exemples récents d incendies de tunnels sous la Manche et du Mont-Blanc ont mis en évidence des lacunes sur la compréhension des phénomènes d écaillage et d éclatement du béton et motivé la communauté scientifique à étudier plus en profondeur le comportement à haute température du béton. La première difficulté de l étude du comportement du béton à haute température réside dans la complexité de sa structure et son caractère fortement hétérogène. Toutefois, la matrice cimentaire constitue la composante essentielle de par son rôle de liant entre les granulats, de par sa porosité et aussi de par sa transformation permanente avec l élévation de la température. Des progrès considérables ont été réalisés ces dernières années sur l analyse, la compréhension et la modélisation des phénomènes. Cependant, des points de désaccords existent notamment en ce qui concerne les principaux facteurs de dégradation qui sont d une part la pression de vapeur et d autre part les contraintes thermiques reliées à la modification des propriétés physico-chimio-mécaniques du matériau. L objectif de ce travail est de contribuer à la compréhension du rôle de la matrice cimentaire sur l évolution des propriétés du béton avec l élévation de la température, en premier lieu par une approche expérimentale permettant de suivre le comportement thermo-hydrique du matériau pendant l échauffement ainsi que les performances physico-mécaniques résiduelles et en second lieu par une approche modélisatrice du comportement thermo-hydrique. La première partie de cette étude est de nature bibliographique. Elle présente une synthèse des travaux réalisés sur les propriétés physiques et chimiques de la matrice cimentaire et sur l évolution de propriétés mécaniques et hydriques du béton avec l élévation de la température. Elle débute par une description de la microstructure de la pâte de ciment et les différentes transformations physico-chimiques qui ont lieu au sein de cette dernière au cours de l élévation de la température. Cette description est suivie par une synthèse des principaux mécanismes expliquant le phénomène d éclatement et des différents moyens de prévention. Une synthèse sur l évolution des performances mécaniques de compression, de traction et du module d élasticité est faite en fonction des différents paramètres influençant le comportement du béton. Nous avons également fait dans ce chapitre une présentation de l évolution de la perméabilité, de la perte de masse et des pressions de 19

22 Introduction vapeur d eau au cours du chauffage. Un rappel sur les différentes équations permettant de déterminer la perméabilité intrinsèque des matériaux est aussi fait. La deuxième partie est consacrée à l étude expérimentale réalisée au laboratoire de mécanique et matériaux du génie civil de l Université de Cergy-Pontoise, et se subdivise en deux chapitres. Dans le premier chapitre, nous présentons les éléments constitutifs, les formulations retenues, la méthode de confection et le mode de conservation des matériaux testés au cours de cette étude. Nous présentons également les différents matériels utilisés pour caractériser les propriétés thermiques, hydriques et mécaniques des matériaux avant et après sollicitation thermique. Dans le deuxième chapitre, les résultats de perte de masse et de gradient thermique observés au cours des cycles de chauffage composés d une phase de montée en température, d un palier de stabilisation et d une phase de descente en température sont d abord discutés. Ils permettent d appréhender les phénomènes thermiques et hydriques se déroulant durant la phase transitoire du chauffage. Ils soulignent notamment l importance du gradient thermique, de la perméabilité et du temps d exposition sur la cinétique de perte de masse. Nous examinerons également la répartition de la température sur le rayon central des éprouvettes et leur évolution au cours des différents cycles de chauffage. Les propriétés de transferts des matériaux avant et après chauffage ont été évaluées par l essai de perméabilité à l azote. Cet essai fournit des renseignements intéressants sur la propagation et la coalescence des fissures avec l élévation de la température. Les essais de compression, de traction par fendage, et de module d élasticité avant et après chauffage sont réalisés afin d estimer l influence de la température sur les propriétés mécaniques des bétons. Ces essais fournissent des renseignements sur l importance du cycle choisi sur l évolution des propriétés mécaniques. Les résultats sur l éclatement des bétons sont présentés en fin de chapitre. Ils portent essentiellement sur les masses volumiques, les gradients thermiques et la perte de masse. Ils tendent à déterminer les paramètres thermiques et hydriques prépondérants pour l apparition du phénomène d éclatement. Dans la troisième partie, nous appliquons un modèle conçu au C.E.A. (commissariat à l énergie atomique). Ce modèle à une seule phase fluide permet de reproduire le comportement hydrothermique des bétons au cours d une sollicitation thermique modérée, et à évaluer la répartition des contraintes au sein du matériau. Cette partie consacrée à l étude numérique débute par la présentation des équations constitutives du modèle et les paramètres retenus pour décrire le comportement du béton à haute température. Elle se complète par une confrontation des résultats expérimentaux et numériques. 20

23 Influence des paramètres de formulations sur le comportement à haute température des bétons Partie I : SYNTHESE BIBLIOGRAPHIQUE II. Les Bétons soumis à haute température Le béton est le matériau formé par le mélange de ciment, de sable, de gravillon et d eau, et éventuellement d adjuvants et d additions, et dont les propriétés se développent par l hydratation du ciment. Le changement des propriétés physico-chimiques et mécaniques des bétons qui s opèrent au cours d un cycle thermique nécessite la connaissance des phases qui constituent la pâte de ciment à température ambiante. Ainsi dans ce chapitre, nous nous attacherons au début à faire une description détaillée de la pâte de ciment. Cette description débutera par une présentation globale des éléments constitutifs de la pâte de ciment, puis se poursuivra par une compréhension du rôle joué par l eau dans cette structure, et par une analyse de l interface pâte-granulats. Cette description de la pâte de ciment sera suivie par une synthèse des transformations qui s opèrent au sein de la pâte de ciment et des granulats au cours d une sollicitation thermique. Une des conséquences des ces transformations étant l apparition des phénomènes d écaillage et d éclatement dans les bétons, une présentation des deux principaux hypothèses expliquant ces phénomènes sera par conséquent faite. Une autre des ces conséquences étant l évolution des propriétés mécaniques et de la perméabilité des bétons avec l augmentation de la température. Leurs évolutions avec la température seront également présentées dans ce chapitre. II.1. La constitution de la pâte de ciment La préparation du clinker consiste à cuire un mélange de calcaire (80%) et de d argile (20%) dans un four porté à une température d environ 1450 C. Ce clinker sorti du four est essentiellement constitué de silicates et d aluminates de calcium. Son broyage et son mélange avec le gypse donne le ciment Portland pur dont la composition minéralogique est constituée essentiellement de : Silicate tricalcique Ca 3 SiO 3 (noté C 3 S) : % Silicate bicalcique Ca 2 SiO 4 (noté C 2 S) : % Aluminate tricalcique Ca 3 Al 2 O 4 (noté C 3 A) : 8-12% Aluminoferrite tétracalcique Ca 2 AlFeO 5 (noté C 4 AF) : 8-10% Gypse : 3-8 % 21

24 Synthèse bibliographique Ce ciment, composé de grains de formes et de dimensions différentes (< 100 µm), s hydrate au contact de l eau. Cette hydratation débute par une hydrolyse et un passage en solution des éléments protonés tels que Ca 2+ et SiO 4- et s accompagne principalement d un dégagement de chaleur. La sursaturation en ions de la solution, qui est atteinte rapidement, favorise la formation de silicate de calcium hydraté C-S-H et leur croissance en forme d oursins (essentiellement des C-S-H de type I et pour un rapport calcium sur silice (C/S) 1). A la fin de la période dormante (période d inertie thermique pendant laquelle le flux de chaleur diminue lors de l hydratation du ciment), les cristaux de Portlandite de forme hexagonale apparaissent et s agglomèrent autour de grains de ciment anhydre. Ceci se traduit par un pic exothermique caractérisant la formation d un squelette cohésif que l on appelle communément «la prise» du ciment. Les grains du squelette se recouvrent alors petit à petit de couches d hydrates de plus en plus épaisses qui limitent la diffusion d espèces réactives dans la phase aqueuse et remplissent progressivement l espace libre entre les grains de ciment hydraté. Ils contribuent ainsi au renforcement de la structure solide de la matrice [Baro, 1994]. Le gypse ajouté lors de la préparation du ciment permet de réguler la réaction d hydratation d aluminate tricalcique C 3 A. Sa réaction avec l eau forme des précipités (essentiellement des sulfoaluminates de calcium hydratés) qui inhibent la réaction d hydratation des C 2 S et C 3 S. Le C 4 AF participe également à l hydratation de manière similaire au C 3 A. L ensemble de ces réactions chimiques entre les éléments anhydres du ciment et l eau forme des hydrates, et fait passer la pâte de ciment d un état de suspension à celui du solide durci [Baro, 1994]. D après Brouwers [Brou, 2004] le rapport eau sur ciment minimal pour avoir une hydratation complète du ciment (CEM I) est de 0,39. Ces différentes réactions chimiques d hydratation peuvent se synthétiser par les équations chimiques simplifiées suivantes : 2C 3 S + 6H 2 O C 3 S 2 H 3 + 3Ca(OH) 2 2C 2 S + 4H 2 O C 3 S 2 H 3 + Ca(OH) 2 C 3 A + 3(CaSO 4,2H 2 O) + 26H 2 O C 3 A, 3 CaSO 4, 32 H 2 O 2C 3 A +C 3 A,3CaSO 4,32H 2 O + 4H 2 O 3(C 3 ACaSO 4 12H 2 O) C 3 A +Ca(OH) H 2 O C 3 A, Ca(OH) 2, 12 H 2 O C 4 AF + 3(CaSO 4,2H 2 O) + 27H 2 O C 3 (AF)3CaSO 4 32H 2 O + Ca(OH) 2 2C 4 AF + C 3 (AF)3CaSO 4 32H 2 O) + 6H 2 O 3{C 3 (AF)CaSO 4 12H 2 O}+2Ca(OH)2 C 4 AF + 10H 2 O + 2Ca (OH) 2 C 3 AH-C3FH6 (solution solide) Les deux premières réactions chimiques, écrites ci-dessus, forment les hydrates de C-S-H et de Portlandite, qui sont les composés quantitativement les plus importants de la pâte de ciment. Pour un ciment donné, les quantités de silicate de calcium hydraté (C-S-H) et de Portlandite Ca(OH) 2 22

25 Influence des paramètres de formulations sur le comportement à haute température des bétons dépendent essentiellement du rapport eau sur liant (E/C) et du temps de réaction [Diam, 2004], [Bent, 2006]. Dans une pâte de ciment ordinaire durcie, on retrouve en moyenne, 50 à 70 % de silicate de calcium hydraté (C-S-H) et 25 à 27 % de Portlandite (Ca(OH) 2 ) [Baro, 1994]. Il est communément observé une plus forte proportion de C-S-H dans le béton à haute performance que dans le béton ordinaire [Meno, 2004]. Cette présence plus importante de C-S-H favorise l augmentation de résistance du béton. En effet, la Portlandite a peu d importance du point de vue de la résistance mécanique car ses cristaux sont de taille plus importante et forment des agglomérats possédant des plans de clivage caractéristique qui interfèrent défavorablement à la résistance mécanique du béton. Afin de limiter les effets de la Portlandite, Xu [Xu, 2001] et Sanjayan [Sanj, 1993] rajoutent de la fumée de silice pour qu elle réagisse suivant la réaction pouzzolanique avec la Portlandite pour former du gel de C-S-H. Ce C-S-H de forme lamellaire est observable sous microscope électronique à transmission. II.1.1. Morphologie des C-S-H La pâte de ciment durcie est composée de plusieurs variétés de structure de silicate de calcium hydraté. Ces silicates de calcium hydratés restent des corps mal définis et mal cristallisés non détectables par diffraction de rayon x d où leur nom de «gel», en rapport avec leur faible degré de cristallisation et leur forte contenance d eau [Plass, 2003], [Diam, 2004]. De l arrangement des C-S-H avec les autres éléments résulte la texture et la structure de la pâte de ciment durcie. L observation au microscope optique à balayage fait apparaître des différences morphologiques entre structure de C-S- H. Diamond [Diam, 1986] les regroupe selon quatre types morphologiques, que nous rappelons ici. Type I sont des feuillets très minces s enroulant sur eux-mêmes pour former des tubes creux rayonnant autour des grains de ciment. Ils sont majoritairement visibles au jeune âge, et sont constitués de fibres de 2 µm au plus. Type II ont une morphologie en nids d abeilles, et une forme alvéolaire. Type III apparaissent sous la forme de petits disques ou de grains agglomérés pour former des particules plus massives d environ 300 nm. On les observe majoritairement à long terme. Type IV ont une structure dense et amorphe moins remarquable que les précédentes, et que l on observe en général sur des pâtes de ciment vieillies. Bien que ces types de silicates de calcium hydratés (C-S-H) aient une morphologie différente, ils semblent néanmoins avoir la même structure sous-jacente à l échelle nanométrique. La différence morphologique des C-S-H dépend d après Glasser [Glas, 2003] et Chen [Chen, 2004] du rapport C/S (CaO/SiO 2 ), de la température et de la pression. 23

26 Synthèse bibliographique Glasser [Glas, 2003] observe ainsi que dans une solution de rapport C/S de 0,83 conservée en condition isobare, la formation à 25 C de C-S-H amorphe et à 55 C la formation de tobermorite. Klur [Klur, 1996] indique, quant à lui, la formation de silicate de calcium de type I, pour un rapport oxyde de calcium sur silice (C/S) compris entre 0,7 et 1, la formation de silicate de calcium de type III, pour un rapport C/S compris entre 1 et 1,5, et la formation de silicate de calcium de type II, pour un rapport C/S supérieur à 1,8. II.1.2. Structuration des C-S-H Les feuillets de C-S-H sont liés entre eux par des forces superficielles ou par des liaisons ioniques covalentes rigides. Baroghel-Bouny [Baro, 1994] considère que ces liaisons entre feuillets de C-S-H se renforcent au cours du séchage, mais qu elles sont détruites lors de l humidification, ce qui expliquerait que la résistance mécanique plus élevée des bétons uniformément sec par rapport à celle des bétons uniformément humide. Ces forces de nature hydrophile s exerçant de manière physique entre les feuillets de C-S-H, sont les suivantes : Les forces de VAN DER WAALS (attractives) Les forces électrostatiques (répulsives) Les interactions stériques et les forces dues à la structuration de l eau (répulsives). Le modèle de la structure du gel de C-S-H proposé par Feldman et Serada [Fedm, 1968], permet d interpréter l influence de l humidité relative sur les propriétés physiques et mécaniques de la pâte de ciment (résistance, retrait, fluage). De la même façon, le modèle de Munich [Ober, 1986] attribue le phénomène de retrait et de gonflement aux mouvements de l eau dans la structure du gel de C-S-H. Dans le gel de C-S-H sec, les particules sont en état de contraction dû aux forces de tension superficielle. Ces forces de tension sont ensuite progressivement réduites par l eau absorbée par les particules. 24

27 Influence des paramètres de formulations sur le comportement à haute température des bétons Figure II-1 : Répartition des différentes formes d'eau dans la structure de la pâte de ciment [Fedm, 1968]. Le modèle de Munich présenté par Wittman [Ober, 1986] est un modèle essentiellement physique basé sur les mesures de sorption - désorption. A l aide de ce modèle, il est possible d expliquer le comportement des pâtes de ciment sous différentes conditions d humidité. Ce sont les forces de Van der Waals qui contribuent aux énergies de liaison entre particules, mais les liaisons covalentes de surface prédominent sur ces dernières. II.2. Eau dans la microstructure L eau est une des composantes les plus importantes du béton. Elle permet d une part, lors du gâchage, d accroître la fluidité et la maniabilité facilitant une mise en place plus aisée du matériau et d autre part de favoriser, lors de la prise, la liaison entre les éléments solides présents dans le matériau. Elle est aussi connue pour favoriser l apparition des pores dans la structure, ce qui a pour conséquence d atténuer la durabilité et les résistances mécaniques du béton. Elle se présente sous des formes différentes suivant sa localisation et le type de lien qu elle entretient avec les éléments solides du béton. Elle fait l objet de nombreuses classifications, certaines basées sur des considérations structurales, et d autres sur des considérations énergétiques. La classification retenue la présente selon l ordre des liaisons croissantes. II.2.1. Eau libre dans les capillaires L eau soustraite des forces d attraction superficielle à la surface des solides est appelée eau capillaire ou libre et obéit aux lois de la capillarité. Elle se situe généralement dans les pores de dimension 25

28 Synthèse bibliographique supérieure à 10 µm, où la phase liquide est séparée de la phase gazeuse par un ménisque. Khoury [Khou, 1985(b)] démontre que pour une vitesse de montée en température fixée à 1 C/min, seulement 3 % l eau s évapore à 100 C, alors qu elle augmente à 9 % lorsque cette vitesse est réduite à 0,2 C/min. Ainsi on observe que la vitesse de chauffage joue un rôle important dans le phénomène de dessiccation du béton. Cette eau fortement ionisée par rapport aux autres éléments présents dans le béton est la première à migrer et à s éliminer [Baro, 1994]. II.2.2. Eau adsorbée L eau est dite absorbée lorsqu il apparaît des forces intermoléculaires ou des forces électrostatiques entre la molécule d eau et la surface solide. Elle est dite physique ou chimique suivant le type de liaison qu elle entretient avec la particule solide. II Eau adsorbée physiquement L eau adsorbée physiquement est le résultat de l apparition d une liaison de type Van de Waals entre les granulats, les grains de ciments et l eau, suite à la condensation de la vapeur d eau présente dans le matériau [Ober, 1986]. L apparition de cette liaison ne modifie pas la structure de la molécule d eau d où le terme d absorption physique. Cette eau s empile sur la surface solide sous forme de couches successives, de moins en moins ordonnées, du fait de la décroissance de l énergie de liaison au fur et à mesure que l on s éloigne de la surface des éléments solides [Baro, 1994]. Le nombre de couches adsorbées n excède pas cinq et dépend du taux d humidité relative présent dans les pores capillaires. Dès l augmentation de la température, les liaisons se détruisent et les molécules d eau se libèrent. Le diamètre d une molécule d eau étant d environ 2,6 Å, il faudrait que l espace inter lamellaire soit de 26 Å pour que l adsorption physique se déroule de manière libre. Cette espace n étant en réalité de 17 Å, l eau ne peut être adsorbée librement. Cette région est appelée zone d adsorption empêchée. L eau y est présente sous une forte pression, de l ordre de 130 MPa [Baza, 1972], dite de disjonction. Cette pression s oppose aux forces d attraction qui s exerce entre particules solides des C-S-H et qui permettent le maintien de la structure du squelette solide. Cette eau est ainsi un élément structurel à part entière du matériau, capable de transmettre localement les contraintes. II Eau adsorbée chimiquement L eau est adsorbée chimiquement lorsqu elle est combinée à d autres composants dans les hydrates. [Baro, 1994]. Sa structure s en trouve alors modifiée par la dissociation de la liaison covalente (O-H). 26

29 Influence des paramètres de formulations sur le comportement à haute température des bétons Contrairement à l eau adsorbée physiquement, l adsorption chimique s effectue uniquement sur des sites privilégiés (par exemple sur les défauts cristallins) et sur une couche de molécule d eau. II.2.3. Eau de constitution L eau de constitution représente l eau qui a chimiquement réagi avec les éléments anhydres du ciment pour former de nouveaux éléments, tels que le silicate de calcium hydraté et la Portlandite. C est une eau entièrement intégrée à la structure solide des hydrates. D après les études menées sur la structure des C-S-H, Sierra [Sier, 1980] identifie trois grandes classes d eau dans les C-S-H, et les présente suivant l ordre décroissant des énergies de liaisons. Ainsi nous retrouvons l eau hydroxylique, l eau inter - feuillet et l eau inter lamellaire. L eau hydroxylique est liée à des atomes de silice ou de calcium présents sur la surface interne et externe des feuillets par une association d un groupement hydroxyle. Cette eau est parfois appelée eau chimiquement liée. L eau inter lamellaire est l eau contenue dans les micropores, liée à la surface externe des feuillets ou à des molécules d eau par des ponts hydrogènes. Cette eau est structurelle car elle est liée à des groupements hydroxyliques ou à d autres molécules d eau. L eau inter - feuillet se situe dans l espace interfolière et possède un très faible degré de liberté. Ces molécules d eau interfolières sont liées triplement par des ponts hydrogènes comme dans la structure de la glace et interviennent directement dans la cohésion intrinsèque de la lamelle. D après Diamond [Diam, 1986] seul un puissant séchage permet d extraire ces molécules d eau et ceci de manière irréversible. Il faut cependant noter que cette distinction de l eau en catégories n est pas très bien définie et même parfois purement fictive. Brouwers [Brou, 2004] quant à lui, fait une distinction entre eau évaporable (dite : «libre») et eau non évaporable (dite : «liée»). Eau non - évaporable étant l eau qui reste dans le matériau après un séchage suivant la méthode de D-drying (évaporation sous vide à très basse température 79 C). L eau évaporable provient pour une part, des pores capillaires et d autre part, des pores du gel. De même, il est courant de distinguer deux types d eau sur des courbes d analyses thermiques en considérant une température seuil autour de 100 C [Alon, 2004]. La perte d eau en dessous de cette température correspond à l évaporation d eau libre, alors que la perte d eau entre 100 C et 200 C correspond à l eau liée des C-S-H. Toutefois, certains produits hydratés telle que l ettringite perdent la majorité de leur eau structurelle dès 80 C. 27

30 Synthèse bibliographique II.3. La microstructure de l interface pâte-granulats. Les différentes techniques d investigation microstructurale (technique d imagerie, porosimétrie à mercure ) ont notamment mis en évidence une spécificité de la microstructure de la pâte de ciment au voisinage des particules granulaires. Cette interface appelée aussi «auréole de transition» ou «zone de transition interfaciale» est d une importance capitale car elle assure le lien entre la matrice et les granulats. Dans les bétons ordinaires, cette interface pâte/granulat est mécaniquement plus faible et présente une porosité plus importante que le reste de la pâte, les pores plus grossiers dans cette zone, deviennent un réseau de cheminement privilégié pour les transports de masse [Mour, 1999], [Diam, 2004]. L épaisseur de cette zone augmente avec la grosseur du granulat et le rapport E/C, mais reste, dans tout les cas inférieure à 50 µm [Meth, 1986]. Dans les bétons à hautes performances contenant de la fumée de silice, elle peut être réduite à 12 µm. En effet, l utilisation de la microsilice (fumée de silice) permet à la fois de réduire considérablement la porosité et d améliorer la liaison entre la pâte et les granulats [Vive, 1997], [Savv, 2005]. Cette particularité des matériaux cimentaires est attribuée à un excès local d eau : un film liquide se forme sur la surface du granulat au moment du gâchage, modifiant la liaison (nature et orientation des hydrates formés) qui s établit au cours de l hydratation entre la pâte de ciment et le granulat. Cette liaison dépend de la nature des deux phases en présence, de la concentration en ciment de la pâte, des conditions de conservation et de la nature des granulats [Baro, 1994], [Bill, 2003]. Chaussadent [Chau, 2001] et ses collaborateurs ont étudié l influence du rapport E/C sur l hydratation des pâtes. Ils montrent que la porosité de l auréole de transition et la quantité totale de la Portlandite diminuent avec l augmentation de l âge du béton. Ils attribuent ce phénomène à la formation de gel de C-S-H par la réaction pouzzolanique entre la fumée de silice et la Portlandite. Le mécanisme de développement de la zone de transition est montré sur la figure II-2. Figure II-2: Evolution de la zone de transition dans un BHP (e/c=0,23 et s/c=0,15) pendant l hydratation [Vive, 1997]. 28

31 Influence des paramètres de formulations sur le comportement à haute température des bétons La qualité de la zone de transition dépend fortement de la nature des granulats [Diam, 1986], [Diam, 2004], [Perr, 1999 (b)]. Nous distinguons les granulats réactifs et les granulats neutres au contact de la pâte de ciment. Pour les granulats calcaires (dit : réactifs), on observe une amélioration de la liaison pâte granulats du fait de leur réaction continue avec les éléments de la pâte de ciment. En effet le carbonate de calcium (CaCO 3 ) présent dans les granulats calcaires réagit avec l aluminate tricalcique et les alumino - ferrites tétracalcique pour former des monocarbo aluminates de calcium C 3 A CaCO 3 H 11. Ainsi la zone de transition entre les granulats calcaires et la pâte de ciment est plus résistante et la perméabilité diminue. A l opposé, les granulats de type siliceux sont neutres vis-à-vis de la pâte de ciment et l interface qu il forme avec la pâte présente une résistance mécanique plus faible et une perméabilité aux gaz plus accrue. Il est à souligner également que la forme des granulats joue un rôle très important car on observe des liaisons plus rigides, au niveau de l auréole de transition, pour des granulats concassés que pour des granulats roulés [Meth, 1986]. II.4. Évolution des phases du béton en fonction de la température Dans la première partie de ce chapitre, nous avons détaillé les constituants du ciment, puis observé qu après les réactions d hydratation, le béton se compose de granulats, d hydrates et d eau libre ou liée. De la transformation de ces phases avec l élévation de la température dépendra l évolution des propriétés thermiques, hydriques et mécaniques du béton. Ainsi nous verrons dans la suite de ce chapitre les différents processus physico-chimiques qui prennent place dans la pâte de ciment et les granulats. II.4.1. Les transformations dans la pâte de ciment L élévation de la température a de nombreuses conséquences, en terme phénoménologique, sur le matériau béton. Parmi ces conséquences «négatives», nous pouvons citer le retrait de dessiccation, la dilation thermique, le fluage et les transformations minéralogiques. Ces modifications sont respectivement responsables de la fissuration, de l écaillage et de l éclatement. Elles mettent en évidence la forte sensibilité des bétons exposés aux hautes températures, due essentiellement à l eau résiduelle présente sous différentes formes en leurs seins. Sous l effet de la chaleur, cette eau s évapore et s échappe de la pâte et entraîne une déshydratation des hydrates formés. L utilisation aujourd hui des méthodes de diffraction des neutrons, de la résonance magnétique nucléaire et de l analyse thermique différentielle permet de connaître les réactions chimiques qui se produisent dans un matériau lors d une élévation de température. Les principales transformations de la matrice 29

32 Synthèse bibliographique cimentaire décrite par Schneider [Schn, 1981] et Noumowé [Noum, 1995] avec une élévation en température sont les suivantes : Entre 30 et 105 C, on observe un départ de l eau libre et une parte de l eau liée [Alar, 2005]. Noumowé [Noum, 1995] considère que l eau libre est complètement éliminée à 120 C. Castellote [Cast, 2004] note une décomposition de l ettringite et son élimination complète de la pâte de ciment avant 100 C. Entre 130 et 170 C, a lieu la double réaction endothermique de décomposition du gypse CaSO 4.2H 2 O [Noum, 1995], [Alar, 2005]. Les premiers signes de destruction du C-S-H sont remarqués bien avant à 100 C et se poursuivent jusqu à 300 C [Cast, 2004], [Alon, 2004]. Entre 450 et 550 C, a lieu la décomposition de la Portlandite. Elle s effectue en libérant de l eau [Noum, 1995], [Alar, 2005]. Autour de 570 C, on observe la transformation de phase des granulats quartziques α en granulats quartzique β, qui s accompagne d un gonflement [Schn, 1981], [Gawe, 2004]. Dans le domaine allant de 600 à 700 C se produit la seconde étape de la déshydratation des silicates de calcium hydratés. Cette déshydratation s accompagne d une libération des molécules d eau et de la création d une nouvelle forme de silicates bicalciques [Noum, 1995]. Le calcaire se décompose à partir de 650 C en produisant un dégagement de chaleur et en libérant du dioxyde de carbone. L équation de cette décomposition est : CaCO 3 CaO + CO 2 [Alon, 2004]. A partir de 1300 C s amorce la fusion de la pâte de ciment et des granulats, l élimination des sulfates et l évaporation des alcalins [Schn, 1981]. Figure II-3 : Courbes d analyse thermo gravimétrique thermique et d analyse thermique différentielle d une pâte de ciment à différentes températures [Alon, 2004] 30

33 Influence des paramètres de formulations sur le comportement à haute température des bétons La figure II-3 présente les courbes d analyse thermo gravimétrique et d analyse thermique différentielle réalisées sur une pâte de ciment après différents traitements thermiques. On y observe des zones bien marquées de décomposition de Portlandite et du carbonate de calcium. La technique de la diffraction des neutrons, permet de suivre les transformations de phases des principaux constituants de la pâte de ciment [Cast, 2004]. La figure II-4 présente un résultat d essai mené, à l ESRF (European Synchrotron Radiation Facility), sur une pâte de ciment chauffée à la vitesse de 1 C/min jusqu à 700 C. Figure II-4 : Evolution des composantes du ciment sous l échauffement [Cast, 2004] L observation des différentes courbes révèle une disparition complète de l ettringite avant 100 C. La déshydratation du C-S-H débute bien avant 100 C et se poursuit jusqu à 400 C. La Portlandite demeure stable au cours du chauffage, diminue subitement à 500 C et disparaît complètement au-delà de 600 C. Le départ de l eau avec l élévation de la température se traduit par une modification considérable des propriétés mécaniques du béton. On considère, dans les BHP, que la porosité plus fine empêche l eau de s écouler et de s échapper facilement du matériau. Ce qui entraîne une augmentation de la pression de vapeur d eau qui provoque des réactions thermohydriques et la transformation complémentaire des produits hydratés formés [Alon, 2004], [Jona, 2005]. 31

34 Synthèse bibliographique Figure II-5 Thermogrammes de BHP [Died, 1989] La figure II-5 présente les résultats d une analyse thermique différentielle effectuée sur différents échantillons de BHP contenant ou non des ultrafines [Died, 1989]. On constate que l ajout de constituant fin peut créer de nouveaux composés chimiques susceptibles de modifier les résultats. Figure II-6 : Répartition des réactions de déshydratation du gel de C-S-H, de deshydroxylation de la Portlandite et de décarbonatation du carbonate de calcium dans la perte de masse issues des analyses thermiques différentielles d une pâte de ciment traitée thermiquement [Alar, 2005] La figure II-6 traduit la répartition en pourcentage des réactions de déshydratation du gel de C-S-H, de deshydroxylation de la Portlandite et de décarbonatation du carbonate de calcium, dans les pertes de masse issues des analyses thermiques différentielles d une pâte de ciment traitée thermiquement. On observe ainsi que 80 % de la perte de masse d une pâte de ciment non traité thermique soumise à une 32

35 Influence des paramètres de formulations sur le comportement à haute température des bétons analyse thermique différentielle est issue de la déshydratation du gel de C-S-H. Alors que 20 % de cette perte de masse est attribuée à la deshydroxylation de la Portlandite et à la décarbonatation du carbonate de calcium. Lors de cette déstructuration de la pâte de ciment, le volume des éléments anhydres formés est inférieur à celui des hydrates de départ. Ce qui a pour conséquence de modifier la structure de la pâte de ciment tant bien au niveau physique que chimique. Ainsi cette recrudescence des éléments anhydres lors du chauffage a pour conséquence l augmentation de la taille des pores et de modifier l architecture du réseau poreux [Alar, 2005]. II.4.2. Décomposition des granulats Les granulats jouent un rôle important dans le béton car ils en constituent le squelette par lequel sont transmis les efforts. Sous l effet de la température, les propriétés des granulats peuvent évoluer et il est donc nécessaire d en connaître les limites afin d atténuer les risques de dégradation du béton. Nous distinguerons les granulats siliceux et calcaires car ce sont les plus utilisés dans le domaine de la construction. En France, Les granulats siliceux sont les plus utilisés pour la fabrication des bétons. Ils sont constitués du quartz, calcédoine, opale et silex et contiennent approximativement 20 % d eau liée. Entre 120 et 600 C, les granulats siliceux se libèrent partiellement de leur eau, ce qui a pour conséquence d engendrer un clivage et une réduction de leur résistance. En effet le quartz présent dans ces granulats siliceux est sous forme d un édifice tétraédrique qui, à partir d une température de 575 C, subit une légère rotation des liaisons pour former une structure cristalline de symétrie hexagonale. Cette variation de structure chimique du quartz dans les granulats peut provoquer un endommagement dans le béton [Schn, 1981]. Avec les granulats calcaires, le phénomène observé est différent. Les granulats calcaires ont un comportement thermique stable jusqu à une température de 650 C. Au-delà de cette température, le CaCO 3 se décompose en donnant du dioxyde de carbone (CO 2 ) et du monoxyde de calcium (CaO). Le CaO ainsi formé peut, pendant le refroidissement, réagir avec l humidité pour donner de la Portlandite Ca(OH) 2 dont le volume est supérieur à celui du granulat initial. La formation de cette nouvelle Portlandite entraîne un accroissement de fissure dans le béton, qui est sans doute à l origine de la diminution des résistances mécaniques résiduelles constatées [Dias, 1990], [Khou, 1984]. Ainsi d après les recherches menées par Schneider [Schn, 1988] et Khoury [Khou, 1992] et bien d autres chercheurs les propriétés d un bon granulat du point de vue de l utilisation à haute température sont : un faible coefficient de déformation thermique ; l absence de déformations résiduelles après refroidissement ; 33

36 Synthèse bibliographique une stabilité thermique c est-à-dire un faible nombre de pics sur les courbes d analyse thermique différentielle et d analyse thermo gravimétrique, soit peu ou pas de changements des phases ; une structure mono - minérale de la roche composante du granulat. Collet [Coll, 1977] a mené une étude sur l évolution des propriétés de bétons composés de granulats siliceux, calcaires et légers chauffés entre 200 et 900 C. Il constate que les bétons à base de graviers (siliceux) conduisent à une perte de résistance plus marquée que ceux à base de granulats calcaires. II.5. Phénomène d éclatement et d écaillage II.5.1. Mécanisme du phénomène Le matériau béton offre une bonne résistance au feu car il est incombustible. Mais les accidents survenus dans les tunnels ces dernières années ont montré une certaine sensibilité à l écaillage et à l éclatement des bétons. Le phénomène est plus marqué pour les bétons à hautes performances [Died, 1992] [Sanj, 1993]. En effet, leur microstructure plus dense réduit la migration de l eau et de la vapeur d eau et engendre donc l apparition des problèmes d instabilité. A première vue, ces phénomènes semblent se produire de façon aléatoire et de manière non reproductible. Le phénomène d écaillage et d éclatement des bétons n est pas complètement compris et à fortiori maîtrisé. Nous entendons par : «écaillage» : la rupture des couches ou des pièces proches de la surface d un élément de structure en béton lorsqu il est soumis à une haute et rapide augmentation de la température [Arup, 2005]. «éclatement» : la soudaine désintégration de l élément de structure en béton qui s accompagne d une libération d une grande quantité d énergie en projetant des morceaux de béton à grande vitesse dans toutes les directions [Phan, 2001]. Dans la littérature on distingue actuellement deux principales écoles en ce qui concerne l explication des phénomènes d écaillage et d éclatement. Elles s appuient d une part sur le rôle des contraintes thermiques et d autre part sur celui des pressions des vapeurs d eau : L hypothèse d un écaillage résultant de la dilatation thermique empêchée est soutenue par Bazant [Baza, 1997] et Ulm [Ulm, 1999(a)]. Ils considèrent que la destruction du matériau est due à des contraintes de compression parallèles à la surface chauffée. Ces contraintes de compressions entraînent une destruction du matériau par délaminage parallèle à la surface. D après Bazant [Baza, 1997] les pressions de vapeur internes amorceraient simplement le développement des fissurations. 34

37 Influence des paramètres de formulations sur le comportement à haute température des bétons L hypothèse d un écaillage résultant de la pression proche de la surface chauffée est décrite par Anderberg [Ande, 1997]. Il distingue trois régions dans un béton sollicité thermiquement. La première région assez loin de la surface chauffée contient de l eau sous forme liquide. La seconde région proche de la surface chauffée est une zone sèche dont l épaisseur croît dans le temps. La troisième région est située entre les deux zones citées précédemment. C est dans cette troisième zone que se produit la déshydratation de la matrice cimentaire et la vaporisation de l eau liquide. Lors de la formation de la vapeur d eau, celle-ci migre vers les régions sèches et froides du matériau où elle se condense. L augmentation de pression, qui s en suit, serait à l origine de l éclatement du béton. Harmathy [Harm, 1964] est le premier à avoir tenté d expliquer le phénomène d écaillage du béton. Il considère la présence des forts gradients thermiques et le développement de pression de vapeur d eau comme les deux principales causes de l écaillage du béton. En effet lorsque le béton est sollicité thermiquement à haute température, la vapeur d eau se déplace vers les surfaces froides et se condense. Les pores se remplissent alors d eau sous forme liquide qui migre vers les régions froides. La migration est rendue difficile par la condensation alors que de plus en plus de vapeur essaie de se déplacer. Ces pressions de vapeur associées aux fortes contraintes thermiques aboutissent à l apparition du phénomène d écaillage. La figure II-7 illustre ce mécanisme d écaillage. Figure II-7 : Mécanisme d'écaillage du béton [Zeim, 2006] 35

38 Synthèse bibliographique Plusieurs autres études menées sur ce sujet, notamment, par [Zhuk, 1994], [Hert, 2003], [Died, 1992], [Noum, 1995], Khoury [Khou, 2003] ont permis de recenser six principaux paramètres augmentant la probabilité de l apparition du phénomène d éclatement. Ces paramètres sont : La présence de l eau et l apparition des pressions internes sont considérées comme la principale cause de l éclatement. En effet la formation d un bouchon d eau liquide dans la zone froide de condensation et augmentation de la pression de vapeur dans la zone adjacente contribuent de manière sensible à l apparition du phénomène d écaillage. Harmathy [Harm, 1964] et Hertz [Hert, 2003], considèrent que la teneur en eau massique du matériau inférieure à 3% comme un facteur limitant le phénomène d éclatement des bétons. La faible porosité, notamment des bétons à hautes performances, est souvent associée à une faible perméabilité limitant le transfert des fluides dans les matériaux. Les contraintes thermiques, issues des forts gradients thermiques, notamment lors d un échauffement rapide de la surface du béton, créent des contraintes de compression et de traction dans la structure susceptible de générer un écaillage du béton. Khoury [Khou, 2003] considère que ces contraintes jouent un rôle capital dans les instabilités dues à la géométrie du matériau. Les déformations thermiques empêchées génèrent des contraintes internes en compression dans la direction parallèle à la surface soumise au feu. Cette sollicitation en compression favorise la rupture de la structure, tandis que les pressions internes ne jouent qu un rôle secondaire d initiation de la fissuration. La vitesse de montée en température importante, provoquant des gradients thermiques importants, et donc des contraintes thermiques élevées. La présence des charges mécaniques favorise parfois l éclatement du béton. Jahren [Jahr, 1989] et Diederichs [Died, 1989] le démontrent notamment par des essais avec précharges ou sur des structures précontraintes. Nous le voyons donc, l éclatement est la résultante des processus thermiques, hydriques et mécaniques couplés et éventuellement concurrents, impliquant un grand nombre de paramètres, tant à l échelle du matériau qu à celle de l élément de structure. De ce fait, le comportement à l éclatement présente un caractère stochastique, comme en témoignent les essais au feu : dans des conditions expérimentales identiques, seulement une partie des éléments de structure testés présentent de l écaillage ou éclatent. 36

39 Influence des paramètres de formulations sur le comportement à haute température des bétons II.5.2. Perte de masse du béton au cours du cycle de chauffage - refroidissement Lors d une sollicitation thermique du béton à haute température, celui-ci perd de sa masse à cause du départ de l eau de libre contenue dans les capillaires et de l eau liée contenue dans les hydrates qui s évaporent et s échappent par les pores. Il est important de distinguer la perte de masse des bétons mesurée en régime permanent (en fixant la température), de celle réalisée en régime transitoire (en fixant la vitesse de chauffage) des cycles thermiques. Lors d une sollicitation thermique en régime permanent, la température au sein de l enceinte chauffante est fixée dès le départ et n évolue pas au cours du chauffage. Durant ce type d essai, la perte de masse des échantillons se fait en deux étapes de manière logarithmique vers un seuil (figure II-8). Au cours de la première étape, le béton perd très rapidement l eau contenue dans les capillaires, puis la perte de masse ralentit et l on tend petit à petit vers un seuil limite de déshydratation au cours de la seconde étape. La température seuille appliquée au cours de ce type d essai est de 105 C et correspond à la limite conventionnelle de départ de l eau libre contenue dans les matériaux. Figure II-8 : Perte de masse des éprouvettes de béton étuvées à 105 C [Gawe, 2004] Au cours des essais en régime transitoire, on applique une cinétique de montée en température de la température ambiante à la température cible. Il se dégage de la littérature trois domaines d évolution de la perte de masse dans lesquels la variation de poids se fait de manière régulière et aux bornes des quelles on observe une variation sensible de la perte hydrique du béton (figure II-9). Les bornes de ces domaines diffèrent selon les auteurs. Mais nous retiendrons de manière générale que : 37

40 Synthèse bibliographique entre la température ambiante et 120 C : on observe une variation faible du poids (< 1%) due essentiellement au départ de l eau libre des capillaires. Cette eau migre et s échappe par les pores [Mali, 1982], [Noum, 1995]. De 120 C à 300 C, on observe une augmentation de la perte de poids des bétons. Cette variation de masse est due au départ de l eau liée des hydrates et principalement du gel de C-S- H. C est dans ce domaine que le taux de séchage passe par un maximum correspondant à la fin de la migration de l eau évaporable [Noum, 1994], [Gawe, 2004]. 300 C à 600 C, on assiste à un ralentissement du phénomène de déshydratation du béton. C est dans ce domaine que se déroule la déshydratation de la Portlandite Ca(OH) 2 [Noum, 1994] et du carbonate de calcium CaCO 3 [Khou, 1992]. Figure II-9 : Perte de masse des bétons chauffés à la vitesse de 1 C/min [Gawe, 2004] Le mécanisme exposé par Harmathy [Harm, 1964] est le plus souvent retenu pour expliquer le phénomène de transport d eau dans les bétons sollicités à haute température. Ainsi l eau qui s évapore dans le matériau migre dans les deux directions à travers les pores. La vapeur d eau qui migre en direction de la région froide se condense et progressivement remplit les pores d eau liquide. Ce bouchon formé par l eau liquide empêche le passage de l air et de la vapeur d eau et progressivement permet une augmentation des pressions dans les pores. La formation du bouchon se déroule de manière plus rapide dans les bétons à hautes performances, à cause de leur faible perméabilité. Elle permet en partie d expliquer pourquoi leur cinétique de perte de masse est beaucoup plus lente que celle des bétons ordinaires. Des éprouvettes de dimensions Ø 104 x 300 mm et Ø 104 x 60 mm, provenant d une même gâchée de béton, sollicitées suivant un régime permanent par Gaweska [Gawe, 2004], montrent un seuil de stabilisation identique pour les deux d éprouvettes (figure II-10). Cependant la cinétique de perte de masse est plus rapide pour les éprouvettes de petites dimensions. Ce qui montre que le pourcentage d eau libre présente dans une éprouvette par rapport à sa masse ne dépend pas de la taille de 38

41 Influence des paramètres de formulations sur le comportement à haute température des bétons l échantillon. Des essais complémentaires effectués sur ce même type de béton montrent une évolution linéaire entre la quantité d eau perdue et le volume de pâte contenu dans l échantillon. Ceci pouvant traduire le fait que la quasi-totalité de l eau libre, capillaire ou liée se situe dans la pâte de ciment. Figure II-10 : Perte de masse des éprouvettes Ø104x30 mm et Ø104x60 mm étuvées à 105 C [Gawe, 2004] II.5.3. Pression de vapeur d eau au cours du chauffage Kalifa [Kali, 2002] a mis en évidence lors des ses travaux sur des blocs de béton chauffés unidirectionnellement que la pression dans un béton à hautes performances (100 MPa) peut atteindre 3,7 MPa alors qu elle atteint à peine 1,8 MPa dans un béton ordinaire (30 MPa). Il soupçonne la perméabilité comme étant la principale cause de l augmentation de la pression. Les observations réalisées lors des ses tests et ceux effectués par Dal Pont [DalP, 2004a] ont permis d aboutir aux conclusions suivantes : L eau libre est principalement responsable de l apparition des pressions internes dans le matériau béton. Le préséchage à 105 C permet une réduction de la pression de 4 MPa à 0,28 MPa [Kali, 2002]. Les pics observés durant l échauffement sont dus à la libération de l eau liée à la structure des hydrates et entraîne une évolution très rapide des caractéristiques géométriques du réseau poreux [Kali, 2002], [DalP, 2004a]. 39

42 Synthèse bibliographique Les valeurs de pression dépendent des propriétés de transport de masse et de chaleur du matériau testé. Elles mêmes sont fortement liées à l état d endommagement et à la microstructure du matériau [Kali, 2002], [DalP, 2004a]. Le chauffage entraîne la formation d une zone de pression élevée derrière le front de désaturation [DalP, 2004a]. Cependant, les sondes de mesure employées par Kalifa sont assez grosses. Elles sous-estiment peut être un peu les pressions mesurées dans les bétons. II.5.4. Les moyens de prévention Aujourd hui, l un des moyens le plus efficace, de lutter contre l éclatement est d y incorporer des fibres de polypropylène. Cette technique de prévention est recommandée par l Eurocode2 et plusieurs études menées sur ce sujet [Suha, 2006] [Kali, 2002] [Noum, 2005] [Noum, 2006] montrent l efficacité des fibres de polypropylènes dans la prévention des risques d éclatement. Ces études estiment que la fonte des fibres polypropylènes aux alentours de 171 C contribue sensiblement à réduire les pressions de vapeur à l origine de la détérioration des bétons. Lors d une exposition aux hautes températures, la fusion des fibres de polypropylène crée des canaux dans le béton permettant l évacuation de l eau vers l extérieur. Kalifa [Kali, 2002] observe également sur un béton exposé à un cycle thermique de 400 C une densité plus importante de fissures. L une des hypothèses faites par Kalifa pour expliquer ce phénomène est que la dilatation de fibres de polypropylènes lors de leur fusion entraîne une concentration de contrainte locale qui crée une nucléation de fissure. La seconde hypothèse faite toujours par Kalifa est que l incorporation des fibres favorise la formation locale de fissure qui initie le faïençage. Kalifa et ses collaborateurs [Kali, 2002] ont étudié l influence de l ajout des fibres polypropylènes sur l évolution des gradients de pression dans une composition de béton dont la résistance en compression à 28 jours est de 111,6 MPa. Ils ont confectionné six compositions de bétons différents avec un dosage en fibre variant de 0 à 3 kg/m 3, et les ont sollicitées thermiquement suivant la courbe incendie de la norme ISO834. Les essais ont mis en évidence le rôle très significatif des fibres sur le comportement thermo- hydrique des bétons, et plus particulièrement sur les champs de pression. Les pics de pression apparaissent à des températures très proches de la température de fusion du polypropylène 171 C, et à des températures très inférieures à sa température de vaporisation 341 C. L espace laissé par les fibres fondues permet au processus d évaporation et d évacuation de l eau vers l extérieur de s effectuer à des températures plus basses. Les auteurs notent que l amplitude des pressions de vapeurs diminue avec le dosage en fibre allant de 0 à 1,75 kg/m 3 et se stabilise après. Cela est probablement dû au fait que le seuil de percolation est atteint au voisinage de 1,75 kg/m 3. Les observations microstructurales effectuées au microscope optique sur un béton sans fibres et un béton fibré (3 kg/m 3 ) après un traitement thermique à 400 C, montrent une densité de fissures beaucoup plus importante dans le béton fibré. Ces fissures sont fines (de l ordre du micron) et forment une sorte de faïençage dans le béton fibré alors qu elles sont larges (de l ordre de 10 µm), traversent la 40

43 Influence des paramètres de formulations sur le comportement à haute température des bétons matrice cimentaire et contournent les granulats dans le béton non fibré. L origine de ce comportement n est pas tout à fait élucidée. Néanmoins les auteurs pensent que la présence des fibres permettrait une formation localisée des fissures autour des fibres. Ils observent une évolution logarithmique de la perméabilité intrinsèque résiduelle des bétons fibrés (3 kg/m 3 ). Ils notent une évolution très rapide de cette perméabilité entre 80 C et 200 C marquant l importance des fibres dans le processus de transfert de l eau vers l extérieur. Suhaendi et ses collaborateurs. [Suha, 2006] ont également étudié l influence des fibres de polypropylène et métalliques sur le comportement aux températures élevées de quatre familles de bétons : de bétons sans fibres, de bétons fibrés de fibres de polypropylène, de bétons fibrés de fibres métalliques et des bétons hybrides (fibres de polypropylène et fibres métalliques). Ils constatent que seuls les bétons pleins sans fibres éclatent lors des sollicitations thermiques. Ils expliquent que les inclusions de fibres en acier, qui ne fondent pas à haute température, améliorent la résistance des bétons à hautes performances, en créant des ponts de liaisons dans la matrice. A l opposé, les fibres de polypropylène fondent et laissent des canaux propices à l évacuation de l eau vers l extérieur. Les auteurs [Suha, 2006] observent également une baisse des propriétés mécaniques de ces bétons, et soulignent le fait que la baisse des propriétés mécaniques des bétons contenants des fibres de polypropylène est proportionnelle au volume de fibres introduit. Cette baisse des propriétés mécaniques s accompagne d une augmentation de perméabilité des bétons. Ils notent que l accroissement de la perméabilité des bétons contenant des fibres de polypropylène de 30 mm de longueur est supérieur à celui de 6 mm de longueur. II.6. Propriétés mécaniques du béton en fonction de la température II.6.1. Résistance en compression L essai de résistance à la compression résiduelle, est l un des essais les plus couramment utilisés pour décrire l évolution des propriétés mécaniques du béton avec la température. Il a l avantage de se pratiquer sur un matériel simple (une presse hydraulique) et ne nécessite pas un personnel qualifié, à la différence de l essai de compression à chaud. Ce dernier se pratique à la fin du palier de stabilisation de température au cours du cycle thermique. Il est considéré comme étant plus représentatif du comportement du matériau à haute température. Phan [Phan, 2003] dans ses travaux, rassemble les résistances en compression résiduelles obtenues au cours de ses essais et une partie des résultats obtenus par d autres chercheurs. L allure générale des courbes débute par une chute de résistance au voisinage de 100 à 150 C, suivi d un accroissement de résistance entre 300 et 350 C, puis d une chute de résistance continue avec la température au-delà de 350 C. 41

44 Synthèse bibliographique Figure II-11: Evolution de la résistance en compression relative des bétons avec la température [Phan, 2003] Khoury [Khou, 1992] attribue la baisse de résistance enregistrée entre C à un gain de fluidité de l eau qui à ces températures a pour conséquence de réduire les forces de liaison entre les couches de C-S-H. Cette réduction d énergie de surface entre gels développe éventuellement des groupes silanols (Si-OH HO-Si) qui ont la particularité de présenter des forces de liaison faibles. D après Dias [Dias, 1990], le gain de résistance vers C est dû à une augmentation des forces de liaisons entre hydrates et à un accroissement des énergies de surface. Les bétons à hautes performances (BHP) présentent un gain plus marqué et décalé vers les hautes températures par rapport aux bétons ordinaires (BO) [Cast, 1990]. La raison de la baisse de résistance du béton est souvent attribuée à une modification de la microstructure de la pâte de ciment par déshydratation. Cette réaction de déshydratation étant chimiquement irréversible, la chute de résistance du béton est liée au degré d hydratation de la matrice cimentaire. Cette explication est à nuancer dans la mesure où le clivage qui transforme le quartz α en quartz β dans des granulats siliceux à 573 C fragilise le granulat et peut entraîner également une chute des résistances mécaniques du béton [Feli, 2000]. Les travaux menés par Gaweska [Gawe, 2004], Dias et al. [Dias, 1990], Harada et al. [Hara, 1970] sur l évolution des résistances à chaud et résiduelles sur un même béton montrent une baisse plus significative de la résistance résiduelle à la compression. Pour les essais de caractérisation du béton, le comité technique de la RILEM (T-129) [Rile, 1995] limite la vitesse de montée en température, suivant la taille des éprouvettes, afin de limiter la formation des forts gradients de température dans les échantillons. Ces forts gradients thermiques engendrent des fortes contraintes sources d apparition des phénomènes d instabilités dans le béton. Khoury [Khou, 1986] compare la résistance en compression résiduelle des bétons chauffés à une vitesse de 1 C/min à celle des bétons chauffés à 0,2 C/min. Il constate que les bétons chauffés à la 42

45 Influence des paramètres de formulations sur le comportement à haute température des bétons vitesse de 0,2 C/min ont une résistance inférieure aux bétons chauffés à 1 C/min. Ainsi la durée d exposition du béton aux hautes températures est un facteur prépondérant dans la détermination du comportement du béton aux hautes températures. L application d une vitesse lente permet une transformation chimique plus complète dans le béton et donc une réduction plus significative des résistances. II.6.2. Résistance en traction La résistance en traction est un des éléments souvent cités dans les études d instabilité thermique du béton à haute température. Il existe malheureusement peu de données expérimentales sur son évolution avec la température. Les quelques informations recueillies indiquent que la résistance en traction peut être obtenue, d un point de vue thermique, à chaud ou en résiduel et d un point de vue technique par fendage ou par traction directe. Noumowé [Noum, 1995] a effectué des essais de traction après application du cycle thermique (chauffage et refroidissement) par traction directe et par fendage. Il note que la résistance résiduelle en traction par fendage diminue plus rapidement que la résistance résiduelle de compression. Cette dernière semble marquer un palier entre 200 C et 350 C. Il reproche à l essai de traction résiduelle par fendage d accentuer la localisation de la matière sur le plan médian et d être par conséquent moins représentatif des efforts réels dans le matériau. Il constate également que la résistance du béton par traction directe diminue linéairement avec l augmentation de la température et que son pourcentage de diminution est également supérieur à celui de la résistance résiduelle en traction. De même que pour le comportement en compression, la résistance en traction du béton à hautes performances étudié soumis à de hautes températures est supérieure à celui des bétons ordinaires étudiés. L origine de cette différence est également attribuée à l accélération à haute température de l hydratation de ces bétons mal hydratés avant essais. Gaweska [Gawe, 2004] a effectué des essais de traction directe durant le cycle thermique à la fin de la période de stabilisation du palier de température sur un BHP (100 MPa). Elle observe que la résistance à la traction obtenue «à chaud» à 120 C, 250 C et 400 C est supérieure à celle déterminée à 20 C (figure II-12). Ces résultats semblent corroborer ceux de Khoury [Khou, 1988] obtenus par des essais de flexion à haute température. 43

46 Synthèse bibliographique Figure II-12: Evolution de la résistance à la traction à chaud d'un béton à hautes performances [Gawe, 2004] Figure II-13: Evolution de la résistance résiduelle à la traction des pâtes de ciment avec la température [Minl, 2004] Les essais menés par Chang [Chan, 2006] sur la résistance résiduelle à la traction normalisée montrent une diminution de cette dernière avec la température. Ils soulignent que la baisse de résistance en traction est beaucoup plus rapide que celle de la résistance en compression, pour des températures supérieures à 400 C. Il apparaît, au vu de ses résultats, que la résistance en traction initiale des bétons n a aucune incidence sur l évolution de la résistance avec la température. Min Li [Minl, 2004] note que sur la résistance résiduelle à la traction par fendage est plus sensible aux effets de la fissuration que la résistance résiduelle à la compression. Il indique également que la baisse de résistance des pâtes à hautes performances est beaucoup plus rapide que celles des pâtes ordinaires dans la plage de température comprise entre 200 et 400 C (figure II-13). II.6.3. Module d élasticité Le module d élasticité statique peut être effectué à chaud en fin de palier de stabilisation ou en résiduel après la période de refroidissement. Ce module traduit l évolution de la rigidité du béton avec la température. Noumowé [Noum, 1995] a effectué des essais de module d élasticité résiduel, après un chauffage à 150 C, 300 C, 450 C et 600 C sur un béton ordinaire (38,1 MPa) et sur un béton à hautes performances (61,1 MPa). Il constate que la baisse du module d élasticité des deux bétons s effectue de manière linéaire avec l augmentation de la température et que la courbe d évolution du module élastique résiduel du BHP reste très proche et semble similaire à celle du béton traditionnel. Sabeur [Sabe, 2007] aboutit à la même constatation pour des mesures de module d élasticité réalisé à chaux. Gaweska [Gawe, 2004] a effectué des essais de module d élasticité à chaud sur trois bétons de rapport E/C égal à 0,3, 0,4 et 0,5 chauffés aux températures respectives de 120 C, 250 C, 400 C et 600 C 44

47 Influence des paramètres de formulations sur le comportement à haute température des bétons avec une vitesse de montée en température égale à 1 C/min. Elle constate, en dépit des modules initiaux différents, une baisse du module d élasticité à chaud normalisé quasi-identique. Elle conclut, pour cette gamme de température, que le rapport E/C n a aucune influence sur l évolution du module d élasticité avec la température. La comparaison du module d élasticité mesuré à chaud et en résiduel effectuée par Gaweska [Gawe, 2004] indique une diminution plus importante du module d élasticité résiduel au-delà de 120 C. La différence entre les deux types d essais semble croître avec l augmentation de la température. Le gradient thermique additionnel induit durant la période de refroidissement et la réaction de réhydratation expansive de la chaux CaO semblent être à l origine d une fissuration additionnelle du matériau. Le module d élasticité réalisé, par Gaweska [Gawe, 2004], sur un béton fibré étuvé à 105 C jusqu à stabilisation de poids n est pas sensible aux variations de la température en deçà de 150 C. Au-delà de 150 C, sa baisse est équivalente à ceux des bétons non étuvés. II.7. Transfert de fluide dans un milieu poreux Nous avons vu dans le paragraphe ( II.2) que l eau est présente sous différentes formes dans le béton, et qu elle est dans le réseau poreux considérée d une manière implicite en équilibre hydrique avec son milieu environnant en condition isotherme. Lors d une sollicitation thermique, cet équilibre hydrique se rompt, et il se produit alors des mouvements de transfert des fluides entre le béton et l extérieur. L objectif de cette partie est de présenter les caractéristiques des fluides percolant et les formes de l écoulement de ces fluides à travers les milieux poreux. Le milieu poreux considéré est essentiellement composé d une matrice solide et de sa porosité dans laquelle circulent les fluides. Nous ne considérons pas le transport dans un milieu réactif. En effet, les éventuelles dissolutions, précipitations ou absorptions à la surface modifiant les expressions des lois de transport en ajoutant des termes sources ou puits seront négligées. II.7.1. Ecoulement du fluide à travers le milieu poreux II Viscosité La viscosité est la grandeur caractéristique de la résistance qu opposent des molécules aux forces de dissociation et au mouvement. Cette propriété fondamentale permet la mesure de la perméabilité des matériaux poreux aux fluides. On distingue la viscosité dynamique ou absolue µ i et la viscosité cinématique, laquelle exprime le module de la viscosité dynamique à la densité du fluide. Newton 45

48 Synthèse bibliographique définit dans l hypothèse d un écoulement plan (selon l axe Ox et dans le plan perpendiculaire à l axe Oy), la viscosité dynamique selon la loi ci-dessous : yx v y x µ i (1) dans laquelle yx exprime l effort tangentiel ou la force de friction entre deux couches de fluide «glissant» l une sur l autre et µ i la viscosité dynamique du fluide. La viscosité dynamique des fluides dépend essentiellement des forces d attraction entre les molécules et du taux de transfert de quantité de mouvement entre les molécules. Sa valeur dépend également de la température, de la pression, et de la taille des pores percolés. Dans un liquide, la viscosité est essentiellement gouvernée par les forces d attraction entre molécules. Une augmentation de la température a pour conséquence de réduire la cohésion entre molécules et par conséquent, la viscosité. Contrairement aux liquides, la viscosité des gaz est assurée par le taux de transfert de la quantité de mouvement entre les molécules. Une élévation de la température augmente ce taux de transfert et donc la viscosité du gaz. Il est intéressant de noter que l air et l eau sont considérés comme étant des fluides de très faible viscosité (1, et 1, Pa.s respectivement, à 20 C et à la pression atmosphérique) [Perr, 1992]. II Loi de Darcy L étude de l écoulement d un fluide à travers un milieu poreux a fait l objet de nombreuses recherches, depuis plusieurs siècles. Nous rappelons, ici, sommairement les principaux travaux qui ont marqué l évolution de hydrodynamique. Euler a été le premier à avoir exprimé l équation de continuité et indiqué qu il existe une relation entre la pression appliquée à un fluide non visqueux et sa vitesse d écoulement. En 1851, Navier et Stockes modifient la relation d Euler pour tenir compte des forces moléculaires dans le fluide et de la non nullité de la vitesse sur les parois. La transposition de l équation de Navier-Stockes a l étude d écoulement d un fluide dans un capillaire a permis à Hagen et Poiseuille de montrer que le débit était proportionnel au gradient de pression mais également inversement proportionnel à la viscosité du fluide. L adaptation de cette loi aux milieux poreux de nature granulaire, a permis à Darcy de définir le concept du coefficient de perméabilité d un milieu. De l avis de ce dernier, ce coefficient est une propriété intrinsèque du milieu, quelle que soit la nature du fluide. Non seulement cette approche a permis de quantifier la perméabilité, mais elle constitue, encore aujourd hui une base de réflexion sur 46

49 Influence des paramètres de formulations sur le comportement à haute température des bétons toute notions liées à la perméabilité d un milieu pour l ensemble des sciences, tant pures qu appliquées. II.7.2. Ecoulement dans un tube capillaire L écoulement d un fluide à travers un cylindre rectiligne peut modéliser grossièrement le chemin de percolation du fluide dans le réseau poreux. Il est possible en utilisant l équation de Navier - Stockes de décrire l écoulement du fluide dans un repère (r et ). Vx ( r) i t P 1 Vx ( r) µ i r x r r r (2) dans laquelle P est la pression locale du fluide à l abscisse x, ρ i la masse volumique du fluide et V x (r) la vitesse locale de l écoulement. Notons que le fait de supposer que la vitesse d écoulement est faible (c est-à-dire laminaire) permet de négliger les termes inertiels de l équation de Navier Stockes. La résolution de l équation (2) pour un tube cylindrique droit, nous ramène à la relation bien connue d Hagen Poiseuille. V vx 2 r dp 8µ dx i (3) dans laquelle V vx est la vitesse d écoulement du fluide traversant la section à l abscisse x et P sa pression. La constance du flux massique i V vx traversant le tube et l application de la relation de gaz parfait permettent de garantir la validité de cette relation pour les gaz. Car il est bien connu que lorsque les gaz se détendent leur vitesse augmente. Cette relation est vérifiée si les conditions à l interface sont connues. Cette vitesse est nulle pour un fluide visqueux adhérant à l interface. II.7.3. Mouvement de la phase gazeuse en milieu poreux Il est possible d après la théorie de la cinétique des gaz de distinguer différents types de transfert gazeux à travers un milieu poreux. Le premier mode de transfert est le régime d écoulement visqueux 47

50 Synthèse bibliographique régi par la loi de Darcy. Le second mode est le régime de diffusion d espèce régi par loi de Fick et enfin le dernier mode est un régime par effusion de surface. II Écoulement visqueux L écoulement visqueux est commun aux liquides et aux gaz. Il se produit sous un gradient de pression totale du fluide. Son mouvement est dicté par l interaction mutuelle entre les molécules, et peut être caractérisé par la viscosité du fluide. Il permet également d introduire la notion de perméabilité intrinsèque. II Écoulement moléculaire La cinétique de gaz définit le libre parcours moyen des molécules de gaz correspond à la distance parcourue par une particule entre deux collisions intermoléculaires consécutives ; cette distance dépend de la pression et de la température du gaz. Sa formule est rappelée sur l équation suivante : kt P 2D m 2 (4) Dans laquelle k est la constante de Boltzmann (1, ), D m est le diamètre des molécules, 2 est la section efficace de collision (0,43 nm² pour l oxygène et l azote), T la température 2D m (en Kelvin) et P la pression (Pa). Si la taille du pore devient beaucoup plus petite que le libre parcours moyen, alors les chocs successifs entre les molécules de gaz et la paroi gouvernent la cinétique de l écoulement du fluide à travers le réseau poreux. On parle alors d un écoulement «libre» des molécules («free molar flow») ou écoulement de Knudsen («Knudsen flow»). II Ecoulement par glissement C est Knudt et Warburg (en 1800 cités par Perraton [Perr, 1992]) qui ont été les premiers à constater que le débit mesuré est largement supérieur à celui calculé pour un milieu poreux constitué de pores dont les dimensions sont comparables au libre parcours moyen des molécules de gaz. Cette constatation est due aux phénomènes de non - adhérence du gaz à la paroi des capillaires, et découle 48

51 Influence des paramètres de formulations sur le comportement à haute température des bétons du phénomène de la collision des molécules de gaz avec cette même paroi. Cette collision induit une cinétique supplémentaire au gaz traversant le capillaire appelé communément écoulement par glissement. Lorsque celui-ci s établit dans un capillaire, les conditions aux limites, qui aboutissent à la relation Hagen Poiseuille, sont modifiées et engendrent une répartition nouvelle du profil des vitesses. Ce nouveau profil est schématisé sur la figure II-14. r p r Région 1 Région 2 Région 2 : domaine d écoulement visqueux : V vx Région 1 : domaine d écoulement par glissement : V s V s V vx Figure II-14: Répartition du profil de vitesses d un gaz dans un capillaire sous l effet d un gradient de pression. On considère que V s est la vitesse de glissement du fluide sur les parois du capillaire. L équation de Navier - Stockes, permet de calculer le nouveau profil de vitesse dans le tube. En coordonnées cylindriques d axes (Ox), (l axe du tube) la vitesse du gaz sur une section droite est fonction de sa cordonnée radiale r, et est égale à sa composante axiale V gx (r) telle que : V gx dp ( r) ( r r ) V V r V p s ( ) vx dx 4µ g s ( 5) Le nouveau profil de vitesse du gaz dans un capillaire peut donc être considéré comme la somme de la vitesse locale d écoulement due à la viscosité V vx (r) et la vitesse locale d écoulement due au glissement v s. L écoulement visqueux agit sur tout le volume contenu dans le capillaire, ou sur toute la section droite considérée. Pour des conditions de température et de pression données, V vx (x) dépend du rayon du capillaire r p élevée au carré. A l opposé, l écoulement par glissement V s agit sur l interface gaz capillaire. Pour des conditions de température et de pression données, cette vitesse V s dépend du rayon du capillaire r p. Elle ne s annule pas, quelle que soit la dimension du rayon capillaire. Cette proportionnalité de l écoulement par glissement par rapport au rayon est une hypothèse fondamentale car elle permet la distinction entre l écoulement par glissement et l écoulement visqueux. Les conséquences de l écoulement par glissement sur l écoulement global sont donc plus sensibles lorsque le rayon du tube capillaire est faible [Perr, 1992], [Pica, 2001(a)]. 49

52 Synthèse bibliographique Si >> r p, On parle alors d écoulement libre des molécules (free molecular flow) ou plus communément de «débit de knudsen». L écoulement du gaz est alors régi essentiellement par des phénomènes de diffusion. Si r p, alors l écoulement est décrit comme transitoire ; Si << r p, alors il se produit un écoulement par glissement et un écoulement visqueux dans le capillaire. Le terme de viscosité tend alors à être prédominant lorsque le diamètre du capillaire croît. Le terme lié au glissement doit cependant toujours être pris en compte car la part de l écoulement non visqueux qu il engendre peut être non négligeable. Klinkenberg (1941) observe et montre que la contribution de l écoulement par glissement sur l écoulement global est indépendant de la viscosité du fluide, et que celle-ci est d autant plus significative que la perméabilité du milieu et la pression son faibles. Il note également que ce type d écoulement est spécifique au gaz. II Ecoulement de diffusion de surface Lorsqu un gaz circule dans un milieu poreux, certaines de ses molécules entrent en collision avec la paroi des pores, et y restent ainsi adsorbées un certain temps avant de se désorber par la suite. Ce mode de transport de molécules de gaz adsorbées à la surface des pores est appelé écoulement par diffusion de surface, et est lié au gradient de pression dans un matériau poreux. Ce gradient de pression provoque un gradient de concentration de molécules adsorbées en périphérie des pores à l origine d un écoulement additionnel dans le milieu poreux. Toutefois, Perraton [Perr, 1992] suggère que le volume des couches de molécules adsorbées est très faible par rapport au volume des pores, et par conséquent la participation de l écoulement moléculaire sur le débit global de gaz est considérée comme négligeable. II.7.4. Mesures de la Perméabilité La perméabilité d un milieu poreux caractérise la capacité que possède ce milieu à se laisser traverser par un fluide sous un gradient de pression. Cette perméabilité se constitue de différente composante, chacune caractéristique d un mode d écoulement du fluide à travers le milieu poreux (voir. II.7.3). Nous présentons, dans la suite, la manière dont est déterminée la perméabilité des fluides incompressibles et la façon dont elle est faite pour des fluides compressibles (voir Perraton [Perr, 1992], [Perr, 1999 (a)]). 50

53 Influence des paramètres de formulations sur le comportement à haute température des bétons II Fluide incompressible Si l on considère la percolation d un fluide incompressible à travers un réseau poreux, la perméabilité du milieu peut être directement obtenue en appliquant la relation de Darcy. Cette loi indique qu il existe un coefficient de proportionnalité entre débit traversant un milieu granulaire et la charge hydraulique qui lui est appliquée. Cette loi est rappelée par l équation (6). v Kl grad(p*) (6) Dans laquelle v est la vitesse linéaire apparente, grad(p*) le gradient de pression motrice (Pa.m -1 ) et K l est le coefficient de perméabilité du milieu poreux. L équation de Darcy n est valable que dans la mesure où l écoulement du fluide percolant le milieu est du type laminaire, que les forces de viscosités du fluide sont prépondérantes par rapport aux forces d inerties et que l on néglige les interactions chimiques ou physiques entre le milieu et le fluide. Il est important de souligner que dans un écoulement sous l effet de la pesanteur le gradient de pression motrice diffère de la pression totale car elle fait intervenir la masse volumique du fluide. La relation liant ces deux pressions est la suivante : P * P i g (7) z z Dans laquelle i (kg/m 3 ) est la masse volumique du fluide et z (m) est l altitude par rapport à un niveau de référence. La faible valeur de la masse volumique du gaz additionnée à la proximité des prises de pression lors des essais de perméabilité, amène à négliger le terme lié à la masse volumique. Ainsi dans la suite, nous considérons la pression motrice équivalente à la pression totale. Le coefficient de perméabilité fourni par la loi de Darcy n a pas de caractère intrinsèque, car il dépend de la saturation du réseau poreux et de la viscosité du fluide percolant. Ce coefficient de perméabilité est lié la perméabilité intrinsèque du milieu k v par la relation (8) : K l k g v i i (8) Dans laquelle µ i la viscosité dynamique du fluide (Pa.s -1 ), i la masse volumique du fluide. 51

54 Synthèse bibliographique II Fluide compressible La loi présentée pour la détermination de la perméabilité des fluides incompressibles ne peut être appliquée directement pour obtenir la perméabilité des gaz. Le caractère compressible des gaz et leur écoulement non exclusivement visqueux à travers le milieu poreux empêchent une transposition directe de la loi de Darcy [Perr, 1992]. Lorsque l écoulement du gaz se fait de manière permanente à travers un milieu poreux, la vitesse varie en tout point avec la pression. Par contre le débit massique reste constant en tout point. Les conditions aux limites imposées à un échantillon (disque de béton par exemple) sont alors décrites dans la figure II-15. Ø P C v 2 Aval x 1 Disque de béton L x 0 P C v 1 Amont Figure II-15: Schéma représentant la percolation du gaz à travers un échantillon de béton (Ø 150 x 50 mm) On considère L la longueur de l échantillon de béton, Ø son diamètre, P 1 la pression du fluide appliquée à l entrée et P 2 la pression mesurée à la sortie. On considère également le matériau homogène suivant la direction d écoulement et les pressions au sein de celui en équilibre (régime permanent). On peut alors considérer que la pression ne dépend que de la variable spatiale x. 52

55 Influence des paramètres de formulations sur le comportement à haute température des bétons II Détermination de la perméabilité apparente des milieux poreux On notera v 1 la vitesse du gaz mesurée à la pression d entrée P 1 et v 2 la vitesse du gaz mesurée à la sortie. Il est possible en considérant la loi de Darcy d écrire la relation suivante : 1 v 1 kv g v µ i P g x (9) Dans laquelle g est la masse volume du gaz considérée comme un gaz parfait : g PM RT Avec M la masse molaire du gaz utilisé, R la constante des gaz parfaits et T la température. La détermination de la perméabilité nécessite la mesure de plusieurs débits obtenus à partir de plusieurs gradients de pression. Cette perméabilité est définie comme étant la perméabilité apparente du milieu obtenue par le débit global traversant l échantillon. Cette perméabilité ne correspond pas à la perméabilité intrinsèque du matériau puisqu elle dépend de la pression moyenne appliquée à l échantillon. Par ailleurs le débit global est une résultante des écoulements visqueux et par glissement du gaz traversant l échantillon. En introduisant la perméabilité apparent k a dans la relation, celle-ci peut se réécrire de manière suivante : v 1 1 ka g v µ i P g x (10) Dans le cas d un écoulement isotherme et en admettant que la viscosité est indépendante de la pression, la relation (10) peut s écrire de la manière suivante : ka P v µ i P P x (11) Le terme de gauche demeure constant au travers de la relation de continuité sur toute la longueur L de l échantillon. En intégrant la relation (11), on obtient la relation suivante : ka P vl µ i 2 2 ( P 2 P1 ) 2 (12) 53

56 Synthèse bibliographique En considérant que la mesure du débit volumique Q 2 (v 2 x S) s effectue en aval, la relation donne : k a 2µ PLQ i ( P P ) S 1 2 (13) Le débit volumique mesuré en sortie du perméamètre à charge constante permet grâce à la relation (13) de déterminer directement la perméabilité apparente de l échantillon. II Détermination de la perméabilité intrinsèque lors de l écoulement laminaire d un gaz Nous avons observé au paragraphe ( II.7.3.3) qu il pouvait coexister un écoulement visqueux et par glissement du gaz percolant le milieu poreux. La perméabilité intrinsèque ne dépendant que de l écoulement visqueux, il est donc important de déterminer la proportion de cet écoulement sur l écoulement global du fluide. Plusieurs méthodes permettent d identifier la part d écoulement visqueux, mais la méthode la plus utilisée est celle de Klinkenberg [Klin, 1941]. Cette dernière permet d identifier la perméabilité intrinsèque du milieu à partir de plusieurs perméabilités apparentes obtenues à différentes pressions. Dans la première partie du paragraphe, nous montrerons comment obtenir la perméabilité intrinsèque à partir de l approche de Klinkenberg et de Carman [Carm, 1956] lors d un écoulement laminaire. Tandis que dans la seconde, nous utiliserons l équation de Forchheimer pour déterminer la perméabilité intrinsèque lors d un écoulement turbulent du gaz. Approche de Klinkenberg Les mesures effectuées sur un perméamètre fournissent une perméabilité apparente k a, qui dépend de la pression moyenne d injection du gaz. Klinkenberg [Klin, 1941] a observé que l application d une pression d injection des fluides de plus en plus élevée tendait à amoindrir l écart de perméabilité apparente mesuré entre les liquides et les gaz. Il en conclut que pour une pression moyenne infinie, la perméabilité d un milieu ne dépend pas de la nature du fluide percolant. Klinkenberg propose alors la relation générale suivante (14) permettant d évaluer la perméabilité intrinsèque à partir de la perméabilité apparente et de l inverse de la pression moyenne. k a k v b * 1 Pm (14) 54

57 Influence des paramètres de formulations sur le comportement à haute température des bétons Dans cette relation k a représente la perméabilité apparente, k v la perméabilité intrinsèque, P m la pression moyenne et b* le coefficient de Klinkenberg. Le terme k v vient du caractère visqueux de l écoulement à travers le réseau poreux lorsque la pression moyenne tend vers l infinie. La valeur de b* est fonction de la porosité du milieu et de la nature du gaz utilisé. Elle s accroît lorsque la perméabilité du milieu augmente [Perr, 1992]. Pour obtenir la valeur de «k v», on établit une corrélation expérimentalement entre la perméabilité apparente «k a» et l inverse de la pression moyenne 1/P m. Ainsi la régression linéaire de la droite représentant la perméabilité apparente en fonction de l inverse de la pression moyenne fournit par extrapolation de la pression infinie la valeur du coefficient k v. On donne à titre d exemple une courbe k a = f(1/pm) obtenue après un essai de perméabilité effectué sur une éprouvette en béton [DalP, 2004a]. Figure II-16: Perméabilité mesurée sur un béton [DalP, 2004a]. La perméabilité k v n est pas tout à fait intrinsèque au milieu car elle dépend du degré de saturation du milieu poreux. Elle diminue lorsque la saturation du milieu augmente, et est proportionnelle à l écoulement visqueux à travers le milieu poreux, tandis que b*/pm est proportionnelle à la part de l écoulement par glissement. Le coefficient b* est un indicateur de la finesse des pores traversés par le fluide percolant. Sa valeur diminue lorsque le rayon moyen des pores augmente, et est intrinsèque au réseau percolé pour un état de saturation donné [Pica, 2001(a)]. Approche de Carman Cette approche repose sur la relation qui lie la perméabilité apparente k a aux perméabilités intrinsèques k v et k s, pour le cas des gaz non adsorbants. Les perméabilités intrinsèques k v et k s sont représentatives des écoulements visqueux et par glissement du gaz à travers le milieu poreux. L expression de cette relation est présentée ci-dessous. 55

58 Synthèse bibliographique k a PV k 2 2L v 4 Pm ksv P µ 3µ i (15) Dans laquelle k a est la perméabilité apparente, P 2 et V 2 sont la pression et le volume de sortie du gaz de l échantillon, L est l épaisseur de l échantillon, P est la différence de pression, P m est la pression moyenne, v la vitesse moyenne du fluide à travers l échantillon, µ i la viscosité, k v et k s définis comme précédemment. Cette équation générale s applique à tous les types de milieu poreux, non consolidés ou consolidés et à tous les types de fluides. L introduction dans cette équation du débit massique dont l expression est rappelée ci-dessous : P2 Mv1 Q m v 2 2 RT (16) nous permet d établir une nouvelle écriture de l équation liant le débit massique à la pression moyenne. Dans laquelle A cm et B cm sont les constantes de Carman. P v L 2 A P cm P m B 2 (17) cm Il est ensuite possible en effectuant plusieurs mesures de débit massique et de pression moyenne et en reportant sur un graphique, de déterminer les constantes A cm et B cm. Les constantes A cm et B cm sont respectivement la pente et l ordonnée à l origine de la droite. Les perméabilités intrinsèques k v et k s du milieu sont obtenus grâce aux deux relations suivantes : A k M v RTµ cm (g.m-1.pa-2.s-1) (18) B cm 4M k v v 3RT (g.m-1.pa-1.s-1) (19) L approche de Carman basée sur des mesures de débit massiques de gaz est identique à celle de Klinkenberg, et permet d identifier le coefficient de Klinkenberg b* comme suit : 56

59 Influence des paramètres de formulations sur le comportement à haute température des bétons Bcm b* A cm 4 3 k k s v µv (20) II Détermination de la perméabilité intrinsèque lors de l écoulement turbulent Lorsque la vitesse du fluide traversant un milieu poreux est élevée, l écoulement se fait de manière turbulente. Les approches de Klinkenberg [Klin, 1941] et de Carman [Carm, 1956] ne permettent plus une détermination fiable de la perméabilité intrinsèque k v du milieu. Dans la pratique, ce cas s observe lorsqu un gaz de faible viscosité traverse un chemin d écoulement préférentiel dans lequel le milieu offre une faible résistance à la percolation du gaz. L équation de Forchheimer (voir. [Perr, 1992]) permet alors la détermination de la perméabilité intrinsèque du milieu. Celle-ci repose sur l idée que la résistance à l écoulement du milieu poreux est une superposition de la résistance due aux forces d inertie du fluide d une part, et aux forces de viscosité du fluide d autres part. L expression de cette relation est présentée par l équation (21). dp dx µ v v² t i t g (21) dans laquelle t est une constante équivalente à 1 et t un coefficient lié au réseau poreux. k v Cette équation est valable à la fois pour les liquides et les gaz, et le terme t facteur de v² traduit la résistance due aux forces inertielles du fluide s opposant à l écoulement à travers le milieu poreux considéré. Il est à noter que contrairement à t, le facteur t n est pas véritablement une constante spécifique du milieu, mais est généralement aussi fonction de la vitesse d écoulement v. Cependant t ne varie pas rapidement, et dans de nombreuses applications, sa variation dans un intervalle de vitesse d écoulement limité peut être négligée. En divisant l équation (21) par la vitesse v et en considérant la conservation du flux massique à travers l échantillon, c est-à-dire que le 1 v 1 = 2 v 2 = g v = C ste, il est alors possible d écrire la relation suivante : g v 2 2 dp dx µ t i v t (22) En supposant que la vitesse du fluide est modérée et que son comportement est celui d un gaz parfait, il est possible d écrire la relation suivante : 57

60 Synthèse bibliographique P P v 2 2 dp dx µ t i t M RT Pv (23) Dans l équation (23), le terme Pv est considéré constant. Son intégration sur l épaisseur de l échantillon traversée par le fluide (de x = 0 à x = L) permet d obtenir la relation suivante : 2 2 P1 P2 ) M t t 2µ LP v µrt ( (24) i 2 2 Pv Le terme de gauche de la relation équivaut à l inverse de la perméabilité apparente k a. Si l on considère que le débit sortant est égal à Q 2 = S v, alors il est possible d écrire l équation (24) sous la forme suivante : 1 k a 1 M t k v µ irts P Q 2 2 (25) Cette relation présente l inverse de la perméabilité apparente comme une fonction affine du débit dont l ordonnée à l origine correspond à l inverse de la perméabilité intrinsèque du milieu. Il est possible de déterminer l allure de cette fonction en obtenant plusieurs valeurs de k a issues de différentes mesures expérimentales des débits turbulents. De manière similaire à l approche de Klinkenberg, on détermine la perméabilité intrinsèque du milieu en reportant sur un graphique les différentes valeurs de k a et des débits. II Le nombre de Reynolds Suivant la vélocité du fluide dans le réseau poreux, il est possible de distinguer différents types d écoulement. Lorsque la vélocité du fluide augmente, on observe la formation spontanée de petits tourbillons dans la masse de fluide. Ces tourbillons génèrent une dissipation d énergie supérieure à celle causée par la viscosité du fluide. L écoulement devient alors turbulent. Le nombre de Reynolds permet de caractériser le mode d écoulement d un fluide. Pour les matériaux graveleux, il se définit de la manière suivante : v d i Re µ i (26) 58

61 Influence des paramètres de formulations sur le comportement à haute température des bétons où i est la masse volumique du fluide (kg/m 3 ), v la vitesse (m.s -1 ), d le diamètre moyen des pores ou des particules (m), µ i la viscosité du fluide (Pa.s). Si Re est inférieur à 2000 alors le régime d écoulement est laminaire. Lorsqu il est supérieur à 3000, nous sommes en présence d un régime turbulent. Entre les deux modes d écoulement, ce sont les conditions d écoulement transitoire. II.7.5. Évolution de la perméabilité des bétons en fonction de la température (initiale et résiduelle) Le réseau capillaire d un matériau poreux est composé de pores de plusieurs dimensions dont l accès dépend de l état hydrique du matériau. Lors d un séchage, les macropores sont vidangés les premiers et les micropores en derniers. Ces pores de grand rayon constituent un chemin préférentiel de circulation des gaz au cours des mesures de perméabilité. [Baro, 1994]. Tsimbrovska [Tsim, 1998] a effectué des essais de perméabilité résiduelle sur des bétons ordinaires (35,7 MPa) et à hautes performances (110 MPa) à 105 C, 200 C, 300 C et 400 C. A l état de référence (105 C), la perméabilité intrinsèque des bétons à hautes performances est inférieure à celle du béton ordinaire. Sous l effet des hautes températures, elle augmente rapidement. A 400 C, devient supérieure à celle du béton ordinaire. L augmentation de la perméabilité constatée entre 105 et 300 C est attribuée à un élargissement des pores capillaires tandis que celle observée entre 300 C et 400 C est due à une détérioration de la matrice cimentaire. Lion [Lion, 2005(a)] a observé également une augmentation de la perméabilité avec la température (figure II-18). Mais contrairement à Tsimbrovska [Tsim, 1998], il a réalisé la mesure à chaud et sur un seul type de mortier à 25 C, 105 C et 200 C. Il a observé une stagnation de la perméabilité entre 25 C et 105 C, puis un accroissement au-delà de 105 C. Il attribue la stagnation aux phénomènes de dessiccation et d évaporation de l eau liquide amenant un élargissement des pores, mais non suffisante pour amener une modification notable de la perméabilité. L augmentation de la perméabilité observée à 200 C est attribuée à une microfissuration supplémentaire permettant une interconnexion des pores. Il a également comparé l évolution de la perméabilité des mortiers chauffés à 150 C et 250 C et soumis à différentes pressions de confinement (figure II-17). Il constate une diminution de la perméabilité des mortiers chauffés avec l augmentation de la pression hydrostatique alors que celle des mortiers non traités thermiquement demeure stable. Cette diminution est d autant plus significative que la température du chauffage subi est élevée. Il indique que la refermeture des fissures causée par la forte pression de confinement serait à l origine de la baisse de perméabilité constatée. 59

62 Synthèse bibliographique Figure II-17: Evolution de la perméabilité apparente d'un mortier traitement thermique avec la pression de confinement [Lion, 2005(a)] Figure II-18 : Evolution des perméabilités apparente et intrinsèque d'un mortier avec la température [Lion, 2005(a)] Villain [Vill, 2001] a effectué des essais de perméabilité sur trois bétons dont les résistances respectives sont de 33, 49,4 et 115,5 MPa, et dont l état hydrique est modifié suivant deux modes de préconditionnement. Elle a observé une diminution de manière logarithmique de la courbe de perméabilité intrinsèque selon Klinkenberg avec l augmentation de la saturation. Ces courbes de perméabilité intrinsèque selon Klinkenberg en fonction du taux de saturation du béton sont indépendantes de la pression de mesure et caractérisent le matériau étudié. Ainsi nous retiendrons que plus le taux de saturation d un béton est élevé, plus la perméabilité aux gaz mesurée est faible. Dana [Dana, 1999] aboutit au même constat en effectuant des essais sur trois roches différentes. Le chauffage de la partie centrale d un cylindre creux de béton dont les rayons intérieur et extérieur mesurent respectivement 0,25 m et 0,55 m par Dal pont [DalP, 2004a] montre une augmentation plus importante de la perméabilité dans la partie proche de la surface chauffée. Ceci confirme le fait que l endommagement du béton est plus important avec l augmentation de la température. Figure II-19 : Evolution de la perméabilité intrinsèque expérimentale et numérique des bétons. 60

63 Influence des paramètres de formulations sur le comportement à haute température des bétons II.8. Conclusion de la partie bibliographique L objectif de ce premier chapitre a été de faire la synthèse des résultats expérimentaux et des connaissances existantes mettant en scène l évolution du comportement du béton à haute température. Ainsi nous avons pu voir que lorsque le béton est soumis à une haute température, il se produit une déstructuration de la pâte de ciment et des granulats qui affecte directement les propriétés mécaniques et de transfert du matériau. La perte des propriétés mécaniques est fortement liée au départ de l eau et aux réactions de déshydratation source de l évolution de la microstructure. Cette transformation structurelle de la matrice cimentaire se traduit par une augmentation de la taille caractéristique, par une évolution du volume poreux et par un accroissement de la perméabilité. Parmi les paramètres influençant significativement le comportement thermique et hydrique du béton à haute température figure l eau. Sa quantité dans le matériau dépend du rapport E/C initial et du degré d humidité relative. Cette eau est présente dans la matrice cimentaire sous forme d eau libre, d eau adsorbée et d eau chimiquement liée aux hydrates de ciment. Durant l augmentation de la température, cette eau s échappe du matériau en commençant par l eau libre faiblement liée, puis progressivement à la déshydratation du gel de C-S-H. L eau présente sous forme liquide et celle présente sous forme vapeur modifient significativement les propriétés thermiques du matériau, notamment dans le cas des bétons à hautes performances où l augmentation de la pression de vapeur semble contribuer à l apparition du phénomène d écaillage et ou d éclatement. Ainsi, lors de la montée en température, l eau présente dans les pores et dans les hydrates s échappe du béton, et entraîne la déstructuration de la matrice. Celle-ci se traduit sur le plan macroscopique par une modification de la résistance en compression, de la résistance en traction, du module d élasticité, une perte de densité et une augmentation de la perméabilité. En observant le paramètre de confection tel que le rapport eau sur ciment, il apparaît à la vue des résultats qu il n a que peu d importance sur l évolution des propriétés mécaniques des bétons à haute température, alors qu il intervient de manière très sensible dans l évolution de la perméabilité et l apparition du phénomène d éclatement. Trois théories ont été présentées pour expliquer l écaillage et l éclatement des bétons. La première implique la contrainte thermique, la seconde implique les pressions de vapeur, et la troisième est la combinaison des deux premières théories. 61

64 Méthodologie expérimentale Partie II : ETUDE EXPERIMENTALE III. Méthodologie expérimentale Des études menées sur l évolution des propriétés des bétons ordinaires et des bétons à hautes performances soumis à des températures élevées révèlent une modification des leurs propriétés mécaniques et un risque d instabilité thermique (écaillages ou éclatement). Soucieux d étudier l évolution des propriétés mécaniques et de transfert avec la température et de rechercher l éventuelle présence d un seuil du rapport E/C à partir duquel apparaît le phénomène d éclatement, nous avons confectionné différents bétons que nous avons testés suivant plusieurs cycles thermiques. Ces bétons ont la particularité d avoir des volumes de squelette solide et de pâte constants. La modification du rapport E/C vient de la variation simultanée de la quantité d eau et de ciment. Afin d appréhender plus précisément le rôle joué par les granulats sur les propriétés de transfert de ces bétons, nous avons coulé des mortiers et des pâtes, en respectant les rapports eau sur liant initiaux, qui ont également été testés thermiquement. Un béton de référence dosé à 325 kg/m 3 de ciment est obtenu, grâce à la méthode de formulation des bétons Dreux Gorisse. Il sert de base de déclinaison des quatre autres compositions par ajout de ciment, d abord par pas de 25 kg, puis par pas de 50 kg jusqu au dosage limite retenu de 500 kg/m 3 de béton. Le choix de doser un béton à 500 kg/m 3 de ciment est dicté par le souci de se rapprocher du rapport eau sur liant des bétons à hautes performances rencontrés sur le marché sans utilisation des additions. Les mortiers testés sont obtenus en remplaçant le volume de gravier et gravillon des bétons par du sable et les pâtes en éliminant complètement le volume solide des compositions initiales. Tous ces matériaux sont ensuite sollicités suivant des cycles thermiques composés de trois phases dans un four électrique. La première phase du cycle est une montée en température jusqu à la température de consigne à une vitesse choisie au préalable entre 0,1 et 1 C/min. La seconde phase du cycle est un palier à la température de consigne d une durée d 1 heure ou de 12 heures suivant le type d essai choisi. Enfin, la dernière phase est une phase de refroidissement de la température de consigne du four à la température ambiante. Seuls les bétons (contrairement aux mortiers et pâtes de ciment) ont subi des essais thermiques à plusieurs vitesses de montée en température ou avec plusieurs paliers de stabilisation. Nous avons également testé les bétons à des stades de maturations différents afin d étudier l influence de l âge sur le comportement à haute température des bétons. A la suite des traitements thermiques, nous avons fait subir aux bétons des essais de résistance à la compression, de traction par fendage, de module d élasticité afin de caractériser l évolution des propriétés mécaniques résiduelles et de perméabilité pour déterminer l évolution des propriétés de transfert. Durant le chauffage et pour l ensemble des matériaux testés, l évolution de la perte de poids et de la différence de température est suivie sur certaines éprouvettes. 62

65 Influence des paramètres de formulations sur le comportement à haute température des bétons L ensemble des résultats obtenus permet de déterminer l influence du rapport E/C sur le comportement à haute température des bétons. Dans le chapitre qui suit, nous présentons les matériaux, la manière dont ils ont été confectionnés et la façon dont ils ont été testés. III.1. Les matériaux III.1.1. Caractérisation Pour cette étude, il a été choisi de fabriquer les différents bétons à partir d un squelette granulaire issu d un mélange tertiaire de gravier, de gravillon et de sable, d un ciment et d un superplastifiant. Les graviers proviennent de la carrière de POISSY appartenant à l entreprise GSM. Ce sont des granulats silico-calcaire concassés, de masse volumique réelle mesurée égale à 2579 kg/m 3 et de classe granulaire 10/20 mm. Les gravillons sont aussi issus de la carrière de POISSY. Ce sont des granulats silico-calcaire de type roulés dont la masse volumique réelle mesurée est égale à 2563 kg/m 3. Leur classe granulaire est du 5/10 mm. Le sable provient également de l entreprise GSM. C est un sable siliceux de type roulé dont la masse volumique réelle est de 2618 kg/m 3. Sa classe granulaire est du 0/8 mm. L essai d équivalent de sable donne une valeur de 90, correspondant à un sable très propre pouvant entraîner un défaut de maniabilité lors du coulage. Le module de finesse du sable est de 2,38. Le ciment, que nous utilisons, provient de l usine de Villiers au Bouin. C est du ciment ITALCEMENTI de dénomination CEM I 52,5 N CE CP2 NF. Sa masse volumique absolue est de 3110 kg/m 3. Il est constitué, d après la fiche produit, de 70,7% de C 3 S, de 7,6% de C 2 S, de 7,3 C 4 AF, de 8,2% de C 3 A. Sa surface Blaine est de 344 cm 3 /kg. L eau est une eau potable recueillie directement au robinet. Aucune analyse poussée n a été effectuée sur elle. La masse volumique retenue pour le calcul des formulations est de 1000 kg/m 3. Le superplastifiant utilisé est le CIMFLUID C est un adjuvant de nouvelle génération à base de polycarboxylate modifié. Il est de la famille des superplastifiants hautement réducteurs d eau. C est un liquide opaque beige, de masse volumique à 20 C de 1,100kg/dm 3, d un ph de 7 1, d un extrait sec de 35,0 % 1,7 %, de Na 2 O équivalent inférieure à 3,2 % et d une quantité de Cl < 0,10 %. Son dosage recommandé est de 0,2 à 2 kg par 100 kg de ciment selon l effet désiré. 63

66 Méthodologie expérimentale III.1.2. Courbes granulométriques Les courbes granulométriques ont été déterminées sur des échantillons représentatifs du sable, du gravillon et du gravier après séchage à 105 C selon la norme NF P Leurs masses respectives sont de 1,12 kg pour le sable, de 2,02 kg pour le gravillon et 5,02 kg pour le gravier (voir annexe 2). Les résultats sont présentés sur la figure III-1 où est tracée aussi la courbe granulométrique de référence selon la méthode Dreux-Grorisse. 100 GRAVIER GRAVILLON SABLE CR D1 D2 inter1 inter Pourcentage de refus (%) , Dimensions des tamis (mm) Figure III-1: Courbes granulométriques du sable, gravillon, gravier La courbe granulaire de référence est obtenue en considérant trois points sur le graphique. Le premier point est situé à l origine des axes, le second à l ordonnée 100% correspondant à la dimension maximale du plus gros granulat en l occurrence 20mm et le troisième point à l abscisse D max /2 = 10 mm et à l ordonnée 48,8%. Les intersections de la courbe granulométrique de référence et des droites reliant les ordonnées à 95% à 5% des courbes granulométriques successives donnent la répartition volumique des différents constituants du squelette granulaire. Nous obtenons une composition granulaire optimisée à base de 41 % de sable, de 5 % de gravillon et 54 % de gravier. Ces valeurs sont utilisées pour formuler les bétons. 64

67 Influence des paramètres de formulations sur le comportement à haute température des bétons III.1.3. Les compositions Comme il a été signalé dans l introduction, l objectif de cette étude est d analyser l influence du rapport eau sur ciment (E/C) sur le comportement à haute température des bétons. La confection des mortiers et des pâtes ne vient que compléter les observations faites sur les bétons. Nous avons confectionné cinq formulations différentes de bétons, qui permettent de couvrir la gamme des bétons ordinaires à ceux des bétons à hautes performances. Elles sont obtenues en gardant un squelette granulaire constant et en faisant varier le rapport eau sur ciment (E/C). Le dosage minimal et maximal en ciment de ces bétons est de 325 et 500 kg/m 3. Ce dosage maximal est retenu de manière à ce rapprocher des rapports eau sur liant faibles des bétons à hautes performances rencontrés sur le marché. La quantité d eau théorique des compositions B350, B400, B450, et B500 est déduite d un volume équivalent à 1 m 3 de façon à maintenir un volume de pâte constant. Les compositions de bétons sont obtenues en utilisant la méthode de formulation de Dreux-Gorisse. Le dosage en adjuvant est ajusté, lors des essais préliminaires, de manière à obtenir un mélange garantissant une ouvrabilité satisfaisante au moment du coulage (Affaissement au cône d Abrams entre 8 et 20 cm). Le tableau III-1 présente les formulations retenues pour cette étude. Constituants Unités B325 B350 B400 B450 B500 Ciment kg Gravier kg Gravillon kg Sable kg Eau l Superplastifiant kg 0 0,35 1,04 1,73 2,43 E/C 0,62 0,55 0,44 0,36 0,29 Tableau III-1: Composition des bétons pour 1 m 3. Deux compositions de mortier sont déduites des compositions de bétons B325 et B500, par simple substitution volumique du gravier et du gravillon par du sable. Les pâtes de ciment de rapport E/C égal à 0,6; 0,44 et 0,29 ont été également confectionnées en mélangeant simplement l eau au ciment. Les caractéristiques de l ensemble de chacune des formulations sont présentées dans le tableau III-2. Constituants Unités M325 M500 P325 P400 P500 Ciment kg Gravier kg Gravillon kg Sable kg Eau l Superplastifiant kg 0 2, ,96 E/C 0,62 0,29 0,62 0,44 0,29 Tableau III-2: Compositions des mortiers et des pâtes pour 1 m 3. 65

68 Méthodologie expérimentale Les formulations de béton sont coulées dans un malaxeur de type COUVROT à pale rotative à mouvement planétaire dont la contenance est de 90 litres. La confection des pâtes s est faite grâce à un malaxeur à hélice à haute vitesse (1800 tr/min) qui permet d éliminer les grumeaux par cisaillement, et les mortiers dans un malaxeur à mortier. L ensemble des éprouvettes est ensuite stocké dans des conditions convenables (voir III.2.4), puis testé après la période de maturation. III.2. Confection III.2.1. Gâchage du béton Le nombre important d essais retenus pour caractériser le comportement à haute température des bétons nécessite la préparation d une quantité conséquente de bétons. Il est donc important de s assurer de la reproductibilité des gâchées à différentes périodes de la journée ou de l année. Pour y parvenir, nous avons mis en place un protocole précis basé essentiellement sur la mesure de l affaissement au cône d Abrams, pour assurer la similarité des gâchées. Les graviers, gravillons et sable étant conservés à l extérieur, nous débutons notre processus de coulage par un calcul des teneurs en eau des matériaux. Celles-ci permettent d ajuster la quantité d eau à introduire dans le malaxeur. Le protocole de fabrication des bétons et des mortiers et le suivant : Prémouillage du malaxeur pour éviter une absorption d eau par les parois du malaxeur ou nettoyage de celui-ci s il a été utilisé auparavant. Introduction des éléments solides (sable, gravillon, gravier et ciment) De T 0 à T min : mélange des constituants solides, De T min à T min : ajout de l eau De T min à T min : ajout de l adjuvant. Si la composition est une composition sans adjuvant le temps de malaxage est juste prolongé d 1 min ; à T min : mesure de l affaissement au cône d Abrams, puis vidange du malaxeur. Toute composition dont l affaissement au cône d Abrams s écarte de plus ou moins 2 cm de la valeur cible est écartée afin de s assurer d une reproductibilité entre gâchées et d une maniabilité des bétons garantissant une bonne mise en place dans les éprouvettes. Les compositions retenues sont placées dans les moules en deux couches et vibrées sur table vibrante pendant 15 secondes par couches. Les éprouvettes sont ensuite protégées de la dessiccation par un couvercle plastique, pesées et stockées sur des palettes en bois. 66

69 Influence des paramètres de formulations sur le comportement à haute température des bétons III.2.2. Les corps d épreuve Pour réaliser les essais, nous utiliserons des moules de dimensions Ø 110 x 220 mm, Ø 150 x 300 mm et Ø 160 x 320 mm. Les moules Ø 110 x 220 mm et Ø 160 x 320 mm sont en carton et les moules Ø 150 x 300 mm en plastique. Le choix de plusieurs tailles d éprouvettes est dicté par les normes et les capacités des différents moyens de caractérisation présents dans le laboratoire de l université. Les éprouvettes Ø 110 x 220 mm sont donc destinées aux essais de compression et de traction avant et après exposition aux cycles thermiques. Les éprouvettes Ø 150 x 300 mm sont réservées exclusivement à la mesure de la perméabilité apparente au gaz. La mesure du module d élasticité résiduel est faite sur des éprouvettes Ø 160 x 320 mm. Certaines éprouvettes de dimensions Ø 110 x 220 mm et Ø 160 x 320 mm contiennent des thermocouples (nickel + chrome) de type K à mi-rayon et au centre du cylindre, permettant de suivre en continu l évolution de la température. Ces thermocouples permettent d estimer les gradients thermiques dans la partie médiane du corps cylindrique. III.2.3. Disposition et classification au moment du coulage La validation d un résultat expérimental nécessite la réalisation de trois essais au minimum. Le souhait de réaliser les essais de compression résiduelle, de traction résiduelle, de module d élasticité résiduelle, de perméabilité résiduelle, de perte de masse, impose la confection d une quantité conséquente de béton. Par exemple six cents quatre vingt litres ont été coulés pour étudier l influence de la durée de cure sur comportement à haute température de la formulation B325 uniquement. La contenance maximale du malaxeur étant de 90 litres, la préparation de ces éprouvettes ne pouvait se réaliser en une seule gâchée. Nous avons par conséquent confectionné les différentes formulations par gâchées successives. A chacune des gâchée est attribué un code, et à chacune des éprouvettes est attribuée un numéro. Nous noterons S1 la première gâchée de béton coulée, S2 la seconde et ainsi de suite. Nous obtenons ainsi pour chacune des éprouvettes coulées, un numéro permettant d identifier sa position dans l ordre de coulage et un code permettant d identifier la gâchée. Ces éprouvettes, une fois identifiées, sont mélangées grâce à des tableaux synoptiques, pour homogénéiser l échantillonnage des éprouvettes lors des essais et par conséquent des résultats. Ces tableaux rendent possible la traçabilité des éprouvettes car elles permettent à posteriori de connaître le parcours de celle-ci par son seul numéro d identification. Ce tableau est présenté en annexe 4. Il a été employé pour le coulage de béton B350, B400, B450, B500. Seul le tableau de répartition du béton B325 est différent. Des tableaux similaires ont été instaurés à chaque gâchage de grande quantité de béton. Nous les avons utilisés lors de l étude de l influence de la vitesse de chauffage, de la durée du palier de température et de la cure sur le comportement à haute température des matériaux. 67

70 Méthodologie expérimentale III.2.4. Cure appliquée aux bétons Ces éprouvettes sont conservées de la manière suivante : dans leurs moules, 3 jours au laboratoire à température ambiante démoulées, pesées et immergées dans des bacs remplis d eau en salle maintenue à 20 ± 2 C. Figure III-2: Conservation des éprouvettes immergées dans des bacs Ces éprouvettes sont conservées, dans cet état, pendant toute la durée de la cure (méthode de conservation permettant au béton d atteindre les propriétés réquises), et ressorties le jour même de l essai. Ce mode de conservation n est pas celui recommandé par la commission de la RILEM TC-129. Cependant, il permet d assurer l hydratation du béton, et d éviter toute fissuration due à la dessiccation. Il permet également de maintenir les bétons saturés et de se rapprocher ainsi des conditions réelles que l on rencontre dans certains ouvrages souterrains (c est le cas de certains tunnels). Ce mode de conservation, nous pensons, permettra d estimer la déstructuration que subi les bétons utilisés dans des conditions particulières lors à une sollicitation thermique. III.3. Convention d écriture Afin d améliorer la lisibilité du document et permettre une distinction entre les résultats d une même formulation issus des campagnes différentes, nous mettons en place un système de notation. Mais avant d en faire la présentation, nous rappelons que ce travail repose sur trois grands axes, qui sont l étude de l influence du rapport eau sur liant des bétons, l étude de l influence de la cinétique de chauffage et enfin l étude de l influence de la durée de la cure, sur le comportement à haute température des matériaux (bétons et mortiers). Les formulations de béton retenues diffèrent pour chacun des axes, et dépend de l information recherchée. Nous avons coulé cinq formulations dans le cadre de l étude de l influence du rapport eau sur ciment et retenu deux formulations pour l étude de l influence de la cinétique de chauffage et de la durée de la cure. Nous avons également coulé trois 68

71 Influence des paramètres de formulations sur le comportement à haute température des bétons pâtes et deux mortiers. Le code établit est du type «B325-R600 (7j)-16c». Il comporte trois segments séparés par des traits d unions. Le premier segment est réservé à la composition et aux matériaux. Le second segment est réservé aux types de cycles de chauffage subi, et le dernier segment à l identification des éprouvettes lors du coulage. Nous désignerons chaque matériau par sa première lettre, c est à dire «B» pour le béton, «M» pour le mortier et «P» pour la pâte. Le nombre venant tout de suite après indique la quantité de ciment nécessaire pour la confection de 1 m 3 de matériaux ou du respect du rapport eau sur ciment. La quantité de ciment peut prendre les valeurs suivantes «325, 350, 400, 450 et 500». La lettre «R» venant après le premier trait d union indique le type de cycle de chauffage subi par le béton. Ici la lettre «R» fait référence à un cycle dit «de référence» dont la vitesse de montée en température est fixée à 1 C/min avec un palier d une heure. Il pourra parfois être remplacé par «V» ou «P». La lettre «V» indique que le béton a subi un cycle dont la rampe de montée en température est fixée à 0,1 C/min avec un palier d une heure. Tandis que la lettre «P» indique que le béton a subi un cycle de chauffage identique au cycle de référence, mais dont la durée du palier est fixée à 12 heures. Le nombre venant après ces lettres indique la température de consigne à laquelle a été fixée le palier. Ce nombre sera suivi d un chiffre ou d un nombre entre parenthèse indiquant l âge du béton testé. Le nombre qui suit le deuxième trait d union indique l ordre dans lequel a été coulé l éprouvette. Pour l exemple ci-dessus, c est la seizième éprouvette coulée. Ce nombre sera suivi d une lettre réservée aux éprouvettes portant en leur sein des thermocouples. Cette lettre pourra être «c» ou «i» indiquant que la température est mesurée au centre de l échantillon ou à mi-rayon. Cette dernière partie du code sera parfois omise pour alléger la présentation des résultats. Cycle de chauffage subi par l éprouvette Dénomination du matériau Quantité de ciment introduit pour préparer 1 m 3 B325-R600(7j)-16 C Age en jour du béton testé Température fixée pour le palier du cycle de chauffage Numéro attribué à l éprouvette lors du coulage Position du thermocouple dans l éprouvette Figure III-3: Schéma récapitulatif de la dénomination des éprouvettes. 69

72 Méthodologie expérimentale Nous dressons dans le tableau III-3 un récapitulatif des paramètres étudiés sur les matériaux au cours de ces travaux. B325 B350 B400 B450 Compression Traction Module Perméabilité Différence de température Perte de masse f c f t E k v T m Vitesse 1 C/min Vitesse 0,1 C/min Palier 12h Durée de la cure Vitesse 1 C/min Vitesse 0,1 C/min Palier 12h Durée de la cure Vitesse 1 C/min Vitesse 0,1 C/min Palier 12h Durée de la cure Vitesse 1 C/min Vitesse 0,1 C/min Palier 12h Durée de la cure Vitesse 1 C/min Vitesse 0,1 C/min Palier 12h Durée de la cure Vitesse 1 C/min Vitesse 0,1 C/min Palier 12h Durée de la cure Vitesse 1 C/min Vitesse 1 C/min Vitesse 1 C/min Vitesse 1 C/min Vitesse 1 C/min Vitesse 1 C/min Vitesse 1 C/min Vitesse 1 C/min Vitesse 1 C/min Vitesse 1 C/min Vitesse 1 C/min Vitesse 1 C/min Vitesse 1 C/min Vitesse 1 C/min Vitesse 1 C/min Vitesse 1 C/min Vitesse 1 C/min Vitesse 1 C/min B500 Vitesse 1 C/min Vitesse 0,1 C/min Palier 12h Durée de la cure Vitesse 1 C/min Vitesse 0,1 C/min Palier 12h Durée de la cure Vitesse 1 C/min Vitesse 0,1 C/min Palier 12h Durée de la cure Vitesse 1 C/min Vitesse 0,1 C/min Palier 12h Durée de la cure Vitesse 1 C/min Vitesse 0,1 C/min Palier 12h Durée de la cure Vitesse 1 C/min Vitesse 0,1 C/min Palier 12h Durée de la cure M Vitesse 1 C/min Vitesse 1 C/min Vitesse 1 C/min M Vitesse 1 C/min Vitesse 1 C/min Vitesse 1 C/min P Vitesse 1 C/min Vitesse 1 C/min P Vitesse 1 C/min Vitesse 1 C/min P Vitesse 1 C/min Vitesse 1 C/min Tableau III-3: Récapitulatif des essais effectués sur les bétons, les mortiers et les pâtes III.4. Essai de chauffage III.4.1. Dispositif de chauffage Pour étudier le comportement du béton à haute température, il est nécessaire de lui faire subir différents cycles thermiques. Nous avons choisi pour la sollicitation thermique des éprouvettes d appliquer des vitesses de chauffage faibles (0,1 et 1 C/min), correspondant aux vitesses de sollicitation préconisées par la RILEM pour ces dimensions d éprouvettes, et de faire varier la durée du palier. L objectif est d observer l évolution de la température et de la masse, durant la phase transitoire et de stabilisation du cycle de chauffage. Nous utilisons un four électrique programmable dont les dimensions utiles sont de 1,3 x 1,01 x 1,04 m et qui permet le chauffage d une grande quantité d éprouvettes jusqu à 1000 C. Il est piloté par un régulateur-programmateur EUROTHERM, relié à un thermocouple placé dans le four, offrant la possibilité à un opérateur d installer des programmes prédéfinis. Il dispose également d un ventilateur intégré permettant de réguler et d homogénéiser la température par la circulation d air entre les 70

73 Influence des paramètres de formulations sur le comportement à haute température des bétons résistances chauffantes. Il dispose de trois plaques métalliques protégeant les résistantes chauffantes et le ventilateur de l éclatement des éprouvettes, et de deux orifices, l une en partie latérale et l autre en partie supérieure, qui permettent de glisser des instruments de mesures et des connexions. La centrale d acquisition automatique HP323 dispose de 22 voies qui permettent l enregistrement des températures à l intérieur du four, au sein des éprouvettes et de la perte de masse. Elle est reliée à un ordinateur pour la visualisation en continu des mesures et la sauvegade des résultats. Figure III-4: Dispositif de chauffage III.4.2. La méthodologie Les éprouvettes retenues pour l étude du champ thermique, de la perte hydrique et des évolutions des propriétés mécaniques sont testées dans le four. Elles subissent des cycles de chauffage refroidissement composés d une phase de montée en température, d une phase de stabilisation à température constante et d une troisième phase de descente de la température du palier à la température ambiante. La rampe de montée en température est constante et choisie parmi les vitesses 0,1 et 1 C/min. Ces vitesses sont issues des recommandations du comité technique TC-129 de la RILEM qui limitent la vitesse de montée en température des cycles thermiques suivant la taille des éprouvettes testées afin de réduire les gradients thermiques. La vitesse de 0,1 C/min correspond à une sollicitation thermique d un ouvrage durant la période de service et celle de 1 C/min correspond à une sollicitation durant la période accidentelle. Ces rampes de montée en température sont suivies d un palier de stabilisation en température d une durée d 1 heure ou 12 heures selon les cas et d une phase de descente de la température de consigne à la température ambiante. La durée du palier d 1 heure a été choisie pour permettre une confrontation de nos résultats à ceux de la littérature, et la durée du palier de 12 heures fixée pour assurer l équilibre thermique dans les éprouvettes. La consigne du four est choisie parmi les températures 150, 300, 450 et 600 C. Ces températures ont été choisies car elles correspondent à la fin de l élimination de l eau libre (150 C), à la fin de la déshydratation des C-S-H (300 C), à début de la décomposition de la Portlandite (450 C), et à la limite de stabilité des granulats (600 C) [Khou, 1986]. La figure III-5 présente un cycle de chauffage refroidissement. 71

74 Méthodologie expérimentale 700 Palier 600 Chauffage Refroidissement Température ( C) rampe de montée en température Temps (h) Figure III-5 : Cycle de chauffage refroidissement de référence (R600) imposé aux différents types de matériaux. Les cycles thermiques appliqués aux éprouvettes sont régulés grâce à un thermocouple PT100 placé à l intérieur du four. Celui est disposé directement au contact de la surface d une éprouvette de manière à ce qu elle serve de référence au cours du chauffage. Le dispositif de chauffage ne permet pas de réguler la vitesse de descente en température, celle-ci se fait de manière naturelle de la température de consigne à la température ambiante. Le tableau III-4 dresse un récapitulatif des différents cycles thermiques appliqués aux matériaux. Température de la Vitesse de montée Durée du palier de Refroidissement consigne du four en température stabilisation Unités ( C) ( C/min) (h) ( C/min) Cycles de libre références (R) libre libre libre Cycles dont la vitesse de chauffage ,1 0,1 1 1 libre libre est faible (V) Cycles dont la durée du palier varie (P) libre libre Tableau III-4 : Les différents cycles de chauffage - refroidissement appliqués aux différents types de matériaux. Toutes les combinaisons entre les vitesses de chauffages et les durées des paliers n ont pas été retenues. Après les essais testant des bétons suivant les cycles dit de «référence», il est apparu que l intervalle de température où se dérouler les phénomènes intéressant se situé entre 300 et 450 C. Ces deux températures ont été choisies comme palier pour les cycles dont la vitesse de montée en 72

75 Influence des paramètres de formulations sur le comportement à haute température des bétons température est fixée à 0,1 C/min, mais également pour ceux dont le palier dure 12 heures. La stabilité thermique au sein des éprouvettes étant atteinte avec un palier d 1 heure lors du chauffage utilisant une vitesse de montée ne température de 0,1 C/min, il n est pas apparu nécessaire de le prolonger à 12 heures. Seuls les huit cycles de chauffage refroidissement présentés dans le tableau III-4 ont été finalement retenus pour étudier le rôle de la matrice cimentaire sur le comportement à haute température des bétons. III.4.3. Disposition dans le four Pour réaliser un essai de chauffage, nous disposons dans le four dix-huit éprouvettes de béton. Ce lot est composé de six éprouvettes cylindriques Ø 160 x 320 mm, de quatre échantillons Ø 150 x 50 mm découpés sur une éprouvette cylindrique Ø 150 x 300 mm et de onze éprouvettes cylindriques Ø 110 x 220 mm. Parmi les six éprouvettes Ø 160 x 320 mm, la moitié est destinée à la mesure du module d élasticité et l autre moitié à la mesure du gradient thermique dans le béton. Pour les éprouvettes Ø 110 x 220 mm, trois d entre-elles sont destinées à la mesure du gradient thermique, quatre à la détermination de la résistance en traction et quatre à la mesure de la résistance à la compression. Une éprouvette Ø 110 x 220 mm équipée de thermocouples est suspendue à un capteur de force, afin de suivre l évolution de la masse au cours du chauffage. Les tranches Ø 150 x 50 mm sont destinées aux essais de perméabilité au gaz. L ensemble des éprouvettes est disposé de manière symétrique et régulière de façon à avoir une exposition à la chaleur homogène. Le schéma de la figure III-6 illustre la disposition des éprouvettes dans le four. Figure III-6: Disposition des éprouvettes dans le four (vue du dessus) 73

76 Méthodologie expérimentale En plus des thermocouples noyés dans les éprouvettes lors du coulage, nous disposons également des thermocouples en surface des éprouvettes. L ensemble des thermocouples et le capteur de force sont connectés à la centrale d acquisition. Ce dispositif permet de suivre en continu la variation de masse de l éprouvette suspendue et la température au cours du cycle de chauffage refroidissement. III.5. Propriétés mécaniques A la suite des essais thermiques, les éprouvettes sont sorties du four et préparées pour subir les essais mécaniques de compression uniaxiale, de traction par fendage et de module d élasticité uniaxiale. Ces essais permettent d observer l évolution des propriétés mécaniques résiduelles avec l élévation de la température. III.5.1. Mesure de la résistance en compression A l âge de 7, 28, 90, ou 365 jours, quatre éprouvettes de bétons destinées à la détermination de la résistance en compression à température ambiante sont sorties de l eau de conservation. Elles sont ensuite essuyées à l aide d un chiffon sec, et pesées. Leurs diamètres (inférieur et supérieur) et leur hauteur sont mesurés. Une fois les dimensions relevées, les éprouvettes sont surfacées au souffre, pour éliminer les défauts de rectitude, placées sous la presse, centrée grâce à un gabarit, et enfin chargées mécaniquement. La vitesse de chargement est gardée constante durant toute la durée de l essai grâce au cadencemétre de la presse hydraulique. Cette vitesse de chargement de 0,5 MPa/s a été utilisée comme le stipule la norme NF P régissant la rupture des éprouvettes en compression. Quatre autres éprouvettes de béton destinées à la détermination de la résistance en compression résiduelle après application des cycles thermiques de 150 C, 300 C, 450 C et 600 C sont sorties du four et testées suivant la même procédure. Mais avec la nuance que les éprouvettes sorties du four ne sont pas essuyées. Les diamètres mesurés grâce au pied à coulisse servent à déterminer les sections réelles des éprouvettes prenant en compte les dilatations éventuelles des éprouvettes après chauffage. Ces éprouvettes cylindriques sont de dimensions Ø 110 x 220 mm. La formule (27) permet de déterminer la résistance en compression des bétons : P f C S (27) 74

77 Influence des paramètres de formulations sur le comportement à haute température des bétons Dans laquelle P est la charge maximale appliquée à l éprouvette et S la surface de la section transversale de l éprouvette. Nous notons lors de l essai tous les défauts d aspects (par exemple les «pot-out») et de rectitude qui peuvent être jugés responsables d un résultat trop faible par rapport à la moyenne. Toutes les résistances supérieures ou inférieures de 20% à la moyenne sont écartées du bilan final. III.5.2. Mesure de la résistance en traction Par soucis d homogénéité de forme et de dimensions des éprouvettes, nous avons retenu, lors du coulage, l essai de traction par fendage appelé également «l essai Brésilien», pour déterminer la résistance en traction des bétons. Cet essai consiste à l application d un effort de compression sur les deux génératrices du cylindre bordant le plan médian de l éprouvette jusqu à rupture par fendage. Cet effort de compression génère des contraintes de compression et de traction qui engendrent un endommagement diffus en début d essai, puis localisé sous forme de fissure unique autour du plan médian au fur et à mesure de l accroissement de l effort. La procédure de préparation des éprouvettes destinées à l essai de fendage est la même que celle utilisée lors de l essai de compression avec cette différence que les éprouvettes destinées à l essai de fendage ne sont pas souffrées. Nous prenons néanmoins soin à disposer deux languettes en bois sur les deux génératrices bordant le plan médian, ceci de manière à mieux répartir l effort de compression appliquée sur l éprouvette. Cet essai est réalisé suivant les recommandations de la norme NF P L essai est réalisé au minimum sur trois éprouvettes cylindriques Ø 110 x220 mm à la température ambiante et après les cycles de chauffage refroidissement de 150 C, 300 C, 450 C et 600 C. Il sert, comme pour l essai de compression, à déterminer l influence du rapport eau sur ciment, de la vitesse de montée en température, de la durée du palier, et de l âge sur le comportement à haute température des bétons. Cet essai présent également l avantage de pouvoir observer les évolutions de teinte des granulats et de la matrice cimentaire après application des cycles de chauffage refroidissement. La formule, permettant d obtenir l effort de rupture par traction du béton est la suivante : f. F 2. t. L (28) Dans laquelle F est la charge maximale appliquée par la presse sur l éprouvette cylindrique, Ø le diamètre du cylindre et L la longueur du cylindre. 75

78 Méthodologie expérimentale Effort appliqué à l éprouvette Baguette en bois Plateau supérieur de la presse Ø Eprouvette de béton Modèle de rupture par fendage Plateau inférieur de la presse Figure III-7 : Schématisation de l'essai de traction. Cet essai a pour but de quantifier l effort maximal de rupture d une éprouvette en traction et de mesurer de façon indirecte le degré détérioration de l auréole de transition servant le lien entre les granulats et la matrice cimentaire. III.5.3. Mesure du module d élasticité Le module d élasticité est désigné comme le module sécant calculé après un nombre donné d essais de chargement à partir de l approximation des moindres carrés. L essai consiste à tracer ou à enregistrer les courbes effort déformation d au moins trois éprouvettes provenant d un même prélèvement, de forme et de traitement identiques, comme le suggère [Torr, 1999]. Nous avons préalablement déterminé la résistance en compression f c sur au moins trois éprouvettes du même prélèvement, de forme et de traitement identiques. Avant l essai réalisé à température ambiante, les éprouvettes de béton de dimensions Ø 160 x 320 mm conservées dans l eau sont sorties, essuyées à l aide d un chiffon sec, pesées, surfacées au soufre, puis équipées du casque d extensométrie en partie centrale. Elles sont ensuite placées sous la presse et centrées grâce à un cercle entaillé sur le plateau inférieur, puis chargées mécaniquement. Les courbes contrainte déformation sont alors recueillies. La procédure de mesure est identique pour les éprouvettes sorties de four, avec cette nuance qu elles ne sont pas essuyées. Le casque d extensométrie en aluminium est composé de deux anneaux disjoints se fixant à l éprouvette grâce à six pointeaux à vis situés à 120 l une de l autre. Ces anneaux distants de 160 mm permettent grâce à trois capteurs de déplacement de type LVDT situés sur des génératrices espacées de 120 de mesurer le déplacement relatif lors de l essai. Ces trois capteurs de déplacement ont une course de 2 mm et une précision de 1µm. Ils sont reliés à un conditionneur délivrant une tension électrique de 0 à 10 Volts, lui même relié à un ordinateur pour l enregistrement des données. Cet essai 76

79 Influence des paramètres de formulations sur le comportement à haute température des bétons est réalisé sur trois éprouvettes issues de la même formulation de béton sur une presse équipée d un cadencemétre et dont la charge maximale est de 125 tonnes. Le circuit hydraulique de la presse est relié au conditionneur de manière à pouvoir suivre l évolution de la contrainte. La montée en charge du cycle s est faite jusqu à 0,5 f c de manière à déterminer sur une plage étendue de la courbe contrainte - déformation. Cet essai de module d élasticité est réalisé après les essais de compression réalisés sur des éprouvettes Ø 110 x 220 mm, de manière à connaître la résistance caractéristique du matériau testé, et aussi de fixer la limite de charge du matériau. Le module d élasticité est déterminé à température ambiante, et après des cycles de chauffage à 150 C, 300 C, 450 C et 600 C. Cellule d'extensométrie Pointeaux de serrage Capteur de déplacemment de type LVDT Eprouvette de béton Ø 160 x 320 mm surfacée Espacement des barres: 160mm Plateau de la presse Figure III-8 : Schéma présentant l'instrumentation permettant l'acquisition du module d'élasticité. Le conditionneur et le logiciel de traitement de données permettent l enregistrement du déplacement de chaque capteur LVDT. Ils permettent à posteriori de détecter tout chargement dissymétrique de l éprouvette ou défaut de fonctionnement des capteurs. Toute éprouvette comportant l un des ces défauts est exclue du bilan final des résultats. Le module d élasticité retenu est la pente de la droite des moindres carrés des points situés dans le domaine 0,1 f c et 0,3 f c. Il permet d exclure tous les points situés en dessous de 0,1 f c correspondant à la plage de refermeture des fissures. L ensemble du matériel (conditionneur et capteurs de déplacement) a été étalonné avant le lancement d une campagne expérimentale. III.6. Perte de masse La perte de masse des éprouvettes est une donnée importante de l étude. Elle permet, en complément des essais mécaniques réalisés après application des cycles thermiques, de suivre l évolution du poids des matériaux pendant le cycle de chauffage, et ceci sur plusieurs tailles d éprouvettes. Elle nécessite donc une mise en place d un protocole précis permettant le suivi des mesures. 77

80 Méthodologie expérimentale III.6.1. Le dispositif de mesure La quantification de l eau perdue, entre le coulage et la sortie des éprouvettes du four, s est faite grâce à deux balances et un capteur de force. La première balance a une capacité de 30 kg et une précision de à 0,5 g, et la seconde d une capacité de 3 kg et une précision de à 0,01 g. Elles ont été utilisées pour la détermination de la masse des éprouvettes avant et après les différents cycles de chauffage. La balance de plus grande capacité est destinée aux éprouvettes Ø 110 x 220 mm et Ø 160 x 320 mm, tandis que la petite balance de 3 kg est réservée aux échantillons Ø 150 x 50 mm. Le capteur de force a été utilisé pour suivre la variation de la masse au cours des cycles de chauffage des éprouvettes Ø 110 x 220 mm et Ø 160 x 320 mm. Il a une capité maximale de 50 kg, et permet de détecter une variation de poids de 0,1 g. Grâce à ces dispositifs de mesure, nous avons pu suivre les variations de masse des éprouvettes dès l instant de leur confection jusqu à leur sortie du four. III.6.2. Déroulement des mesures La manipulation des éprouvettes dès leur confection jusqu au moment de la mesure du poids après chauffage peut provoquer des variations de masse dues au ressuage, à la dessiccation ou absorption d eau auxquelles s ajoutent les éventuels accidents de manipulations, qui peuvent induire des erreurs. Pour améliorer la qualité des mesures, nous avons procédé de la manière suivante : Après leur confection, les éprouvettes de béton sont pesées et conservées dans moule dans la salle de conservation afin de permettre la prise. A la fin de la période de conservation qui dure 3 jours, les éprouvettes sont pesées à nouveaux deux fois. Une première fois avec leur moule pour estimer la quantité d eau perdue durant cette période et une seconde fois après leur démoulage pour connaître leur poids au démoulage. À la suite du processus de démoulage, les éprouvettes sont immédiatement placées dans les bacs remplis d eau pour limiter une longue période d exposition à l air libre qui entraînerait une dessiccation. Sorties des bacs d eau après la période de cure, les éprouvettes sont essuyées avec un chiffon sec et pesées pour quantifier l eau absorbée par l éprouvette de béton durant la période d immersion. Elles sont ensuite placées dans le four pour subir un cycle de chauffage refroidissement ou préparées pour les essais mécaniques. A la suite du chauffage dans le four, chacune des éprouvettes est pesée une dernière fois, pour quantifier l eau perdue au cours du chauffage. Au cours de cette opération, nous identifions également les éprouvettes endommagées par écaillage et/ou un éclatement. Les mesures ainsi obtenues ont permis d apporter des renseignements intéressants sur la capacité du béton à gagner ou à perdre de l eau, et à connaître la quantité d eau réellement perdue par le béton lors du chauffage. 78

81 Influence des paramètres de formulations sur le comportement à haute température des bétons Ces mesures sont effectuées sur l ensemble des éprouvettes et échantillons placés dans le four pour tous les cycles de chauffage et pour chacune des compositions. Seules les éprouvettes sans écaillage sont retenues lors du bilan final. III.6.3. Mode opératoire III Mesure de la perte de masse au cours du chauffage La perte de masse mesurée sur une éprouvette durant le chauffage permet de renseigner sur la cinétique de perte de masse en fonction de la température. Cette information permet non seulement de connaître la quantité de matière globale perdue par le matériau, mais aussi la façon dont cette dernière est perdue au cours du chauffage. Pour la mesure, nous disposons une éprouvette de dimensions Ø 110 x 220 mm ou Ø 160 x 320 mm dans un panier métallique. Ce panier est suspendu grâce à une tige métallique au capteur de force, lui même fixé au bâti situé à l extérieure du four. Le capteur est relié à la carte d acquisition et à l ordinateur via une carte d alimentation en courant continu et possède une capacité maximale de 50 kg. L ensemble du dispositif permet de relever toutes les 180 secondes la masse de l éprouvette tout au long des cycles de chauffage - refroidissement. III Mesure de la perte de masse à la fin du chauffage En complément au suivi de la masse pendant les cycles thermiques, la perte de masse mesurée à la fin du chauffage est déterminée par différence entre la masse avant chauffage et la masse après chauffage. La masse après chauffage est mesurée immédiatement après le refroidissement et l ouverture du four, de manière à éviter toute réhydratation lors de la conservation à l air libre. Cette perte de masse mesurée à la fin du chauffage permet de quantifier de façon globale la quantité de matière perdue au cours des cycles de chauffage refroidissement. Elle a l avantage de fournir des données statistiques complétant les essais de perte de masse réalisés au cours du chauffage sur une seule éprouvette. Elle est réalisée sur 11 éprouvettes Ø 110 x 220 mm et 6 éprouvettes Ø 160 x 320 mm. III Perte de masse après étuvage à 80 C Pour les essais de perméabilité au gaz les éprouvettes de dimension Ø 150 x 300 mm de chacune des formulations sont découpées en tranches de 50 mm d épaisseur grâce à une scie sous eau. Les quatre échantillons de la partie centrale du cylindre sont ensuite essuyés, pesés, placés dans une étuve et leur masse est suivie jusqu à stabilisation durant plusieurs jours. Bien que [Serc, 2000] démontre qu un 79

82 Méthodologie expérimentale étuvage à une température supérieure à 60 C entraîne une déshydratation de la matrice cimentaire, nous pensons que l augmentation du volume poreux est faible après un séchage à 80 C. Ainsi l étuvage à 80 C des éprouvettes quasi-saturées, permet de renseigner d une manière assez satisfaisante sur la quantité d eau libre accessible présente dans chaque échantillon. Il est important de souligner que la température est fixée dès le départ du chauffage à 80 C et qu aucune rampe de montée, ni de descente en température n est appliquée au cours de l étuvage. Les mesures de poids ont été relevées après une période de séchage ne dépassant pas 2 mois grâce à la balance de 3kg, et est arrêtée lorsque la variation de masse journalière est inférieure à 0,03 %. L intervalle de temps entre deux mesures de poids est au maximum de 7 jours 4,5% 4,0% Perte de masse (%) 3,5% 3,0% 2,5% 2,0% 1,5% 1,0% 0,5% 0,0% position2 position3 position4 position Temps (jours) Figure III-9: Etuvage des éprouvettes Ø150 x 50mm du béton B450 à 80 C. La figure III-9 présente l évolution de la perte de masse des éprouvettes Ø 150 x 50 mm. On constate qu au départ le béton perd très rapidement une importante quantités d eau puis tend vers une stabilisation asymptotique. Cette cinétique rapide en début d étuvage correspond à la migration de l eau libre contenue dans les pores capillaires de grandes dimensions, puis lorsque la vitesse diminue à la migration de l eau contenue dans les pores de petites dimensions de la matrice cimentaire [Baro, 1994]. III Fiabilité des résultats Un béton conservé à l air libre perd une partie de l eau de gâchage par dessiccation alors que le béton conservé dans l eau en absorbe. Pour contrôler ces mouvements hydriques, nous avons mesuré la masse des éprouvettes plusieurs fois entre le moment de la confection et le moment du chauffage dans le four. La comparaison du poids des éprouvettes au moment de leur confection à celui avant chauffage dans le four montre une perte inférieure à 1 %. 80

83 Influence des paramètres de formulations sur le comportement à haute température des bétons B325-R300(7j) B325-R300(7j) Valeur obtenue grâce à la Valeur obtenue grâce à la masse du béton après gâchage masse du béton avant chauffage dans le four Température 300 C 300 C Perte de masse moyenne 7,12% 7,19% Ecart-type 0,2% 0,3% Variance 0,033 0,038 Tableau III-5 : Perte de masse moyenne du béton B325 calculée avec les masses d'éprouvettes pesées lors du gâchage et avant chauffage Le tableau III-5 présente la différence de masse moyenne calculée sur des éprouvettes pesées au moment du coulage et celles pesées avant application du cycle de chauffage dans le four. La différence de perte de masse constatée est infime et est due à l eau perdue au moment de la conservation. La perte de masse obtenue grâce aux poids des éprouvettes mesurées avant chauffage est la plus rencontrée dans la littérature. Elle représente la quantité de matière (eau) réellement perdue au cours d un cycle de chauffage - refroidissement. Les masses des éprouvettes mesurées avant chauffage sont prises comme référence et retenues pour la suite de l étude Nous nous sommes également posés la question de la dispersion des mesures de perte de masse sur des échantillons issus d une même gâchée. L analyse faite sur ces échantillons fait apparaître une différence entre pourcentage de perte de masse qui peut atteindre 1,0%. Nous avons écarté de l analyse de la perte de masse toutes les éprouvettes comportant des écaillages et des éclatements, de manière à atténuer les risques d erreurs. Ces observations confirment le fait que la perte de masse réalisée à chaud indique la manière dont le béton perd son eau au cours du cycle de chauffage, mais pas nécessairement la quantité d eau moyenne perdue par l ensemble des éprouvettes. III.7. La différence de température Pour mieux comprendre le comportement du béton à haute température, il est nécessaire de connaître le couplage existant entre les mouvements hydriques dans le béton caractérisés par la perte de masse et les gradients thermiques exercés dans le matériau. III.7.1. Principe de l essai Afin de mieux approcher les gradients thermiques dans le béton, nous avons suivi au cours des cycles thermiques la différence entre les températures mesurées au centre et en surface de l éprouvette. Pour l obtenir, nous équipons les éprouvettes de béton de trois thermocouples. Le premier des deux 81

84 Méthodologie expérimentale thermocouples noyés est situé au centre de l éprouvette, le second est situé à mi-rayon. Le troisième thermocouple est placé en surface. Cette disposition permet de suivre la variation de la température au cours des cycles de chauffage refroidissement. La constatation d une grande différence de température est souvent associée à la présence de fortes contraintes d origine thermique dans le béton, mais il est important de souligner que ces contraintes sont plus ou moins élevées selon le module d élasticité respectif de chaque béton. III.7.2. Positionnement des thermocouples Les éprouvettes destinées à la mesure de la différence de température sont équipées de deux thermocouples (figure III-10). Le premier thermocouple est placé sur l axe du cylindre au centre de l éprouvette et le second à mi-rayon sur le plan médian du cylindre. Ces deux thermocouples permettent de déterminer l écart de température entre la surface, la mi-profondeur et le centre du corps cylindrique au cours des différents cycles de chauffage - refroidissement. Acquisition des données 27,5 mm ou 40 mm 220 mm ou 320 mm Thermocouples 55 mm ou 80 mm 110 mm ou 160 mm Eprouvette de béton Figure III-10: Positionnement des thermocouples dans le moule Ø 110 x 220 mm Figure III-11: Position des thermocouples dans une éprouvette Pour assurer la fiabilité des mesures effectuées, il est nécessaire de s assurer que les thermocouples noyés dans les éprouvettes restent en place au moment de la gâchée. Les différentes manipulations de mise en place peuvent endommager et/ou déplacer les thermocouples. Les moules utilisés pour la confection des éprouvettes sont de dimensions Ø 110 x 220 mm ou Ø 160 x 320 mm et les thermocouples de types K (nickel- chrome). Les thermocouples sont placés et maintenus au centre et à mi-rayon des éprouvettes grâce à des fils en plastique. A chacune des positions respectives des thermocouples est effectué un nœud sur le fil en plastique, qui servira à assurer la distance entre thermocouples. Pour limiter les mouvements de translation dans le plan transversal, nous entreprenons de faire quatre trous sur la surface latérale des moules. Deux de ces trous sont situés à 11 cm ou 16 cm 82

85 Influence des paramètres de formulations sur le comportement à haute température des bétons de la face supérieure, suivant le type d éprouvette utilisé, et les deux autres trous situés à 0,5 cm audessus des premiers. Ils serviront à assurer la position définitive des thermocouples dans l éprouvette. Des rubans adhésifs sont ajoutés pour colmater les trous et fixer les thermocouples en partie supérieure des éprouvettes. Au moment de la gâchée, les moules sont remplis délicatement de béton de manière à éviter toute rupture des liens en plastique, et ensuite placés sur une table vibrante pour resserrer le squelette et éliminer les bulles d air. Après la période de cure, les éprouvettes sont placées dans le four et les thermocouples passés par l orifice latéral du four et raccordés à la carte d acquisition. Cette carte d acquisition est elle-même reliée à un ordinateur permettant l enregistrement des données recueillies. Comme le montre les résultats expérimentaux que nous analyserons au paragraphe ( IV.2). L obtention des gradients thermiques élevés lors du chauffage des éprouvettes laisse penser que le canal préférentiel créé par la fonte du fil en plastique n est pas suffisant pour créer un chenal de décompression des vapeurs vers la surface et consécutivement une diminution des gradients thermiques. Nous pensons par conséquent que le protocole retenu est acceptable pour la mesure de la température dans les éprouvettes lors du chauffage. III.8. Perméabilité III.8.1. Dispositif expérimental Pour déterminer la perméabilité apparente au gaz des matériaux, nous disposons d un perméamètre CEMBUREAU. C est un perméamètre à charge constante dont le schéma de principe est présenté sur la figure III-12. détendeur manomètre débit - mètre à bulle N 2 Corps d épreuve dans la cellule poire Bouteille d alimentation en gaz Figure III-12: Dispositif expérimental de mesure de la perméabilité au gaz 83

86 Méthodologie expérimentale Son principe de fonctionnement repose sur l application d une pression constante à l entrée d un échantillon et la mesure du débit de gaz en sortie. Ce perméamètre se compose d une bouteille de gaz, d un détendeur, d un bâti et de trois cellules de mesure. Le bâti comprend un manomètre à cadran régulateur de pression (0,1 à 0,6 MPa ± 0,01), des connexions d entrée et de sortie de gaz et des débitmètres en verre de 1,5, 6, 20 et 160 ml de volume. Les cellules en aluminium (figure III-13 ) contiennent chacune une manchette en polyuréthane, une chambre à air et deux disques métalliques. Ces deux disques striés, en contact avec de l échantillon, permettent une répartition homogène de gaz lors de l essai. Les cellules et les disques possèdent des orifices, en partie supérieure et en partie basse, qui permettent l admission et la sortie du gaz. Un schéma de la cellule est présenté sur la figure III-13. Cellule en aluminium Ecrou de serrage valve Admission de gaz Manchon en polyuréthane Corps d'épreuve: disque de béton Chambre à air de confinement, pressurisée à 0,8 MPa Sortie de gaz Plaque en aluminium striée Figure III-13 : Principe de fonctionnement d une cellule du perméamètre L ensemble du dispositif permet la mesure de la perméabilité apparente au gaz des matériaux. Ce coefficient de perméabilité est mesuré à température ambiante en utilisant une pression atmosphérique fixe de 0,1 MPa et de l azote comme fluide percolant. Pour déterminer la perméabilité intrinsèque des échantillons, nous utilisons la correction proposée par Klinkenberg (voir équation (14)). III.8.2. Conditionnement et traitement thermiques des éprouvettes Après la période de cure, les éprouvettes de dimensions Ø 150 x 300 mm destinées à la mesure de la perméabilité sont sorties des bacs remplis d eau, le jour même de la réalisation de l essai. Elles sont d abord essuyées à l aide d un chiffon sec afin d éliminer l excédent d eau se trouvant en surface, puis pesées pour déterminer leur poids humide. Ces éprouvettes sont ensuite découpées, grâce à une scie à eau, en échantillons de Ø 150 x 50 mm de manière à être introduites dans les cellules du perméamètre. Seuls les échantillons situés en partie centrale de l éprouvette et numérotés 2, 3, 4 et 5 suivant le sens du coulage sont retenus pour les mesures (figure III-14). 84

87 Influence des paramètres de formulations sur le comportement à haute température des bétons Face supérieure de l éprouvette mm mm 50 mm 50 mm 50 mm 6 Face inférieure de l éprouvette (150 x 300 mm) Figure III-14 : Découpage des éprouvettes pour les essais de perméabilité Les échantillons retenus sont ensuite essuyés, pesées et placées dans le four ou à l étuve pour y subir un traitement thermique. Les échantillons placés dans l étuve subissent un séchage à 80 C jusqu à stabilisation de masse et ceux placés dans le four des cycles de chauffage - refroidissement. A la fin des traitements thermiques, tous les échantillons sont pesés une dernière fois de manière à quantifier la quantité de matière perdue, puis subissent une conservation différente suivant le cycle thermique subi. Les échantillons traités suivant le cycle thermique de 150 C et ceux étuvés à 80 C sont alors placés dans des sacs étanches afin de préserver leur état hydrique et les autres laissés à l air libre à température ambiante dans la salle accueillant l appareillage du perméamètre. La mesure de la perméabilité apparente des échantillons étuvés est effectuée le jour même de leurs sorties de l étuve et après un temps de repos de 3 à 4 heures, tandis que celles qui ont subi un cycle de chauffage refroidissement à 150 C, 300 C, 450 C et 600 C sont testées le lendemain de leurs sorties du four. III.8.3. Mesure de la perméabilité La mesure de perméabilité est réalisée suivant la recommandation AFREM [Afre, 1997]. Pour la réaliser, nous commençons par recouvrir la surface latérale de l échantillon (Ø 150 x 50 mm) d un film fin d aluminium améliorant ainsi l étanchéité latérale, puis l introduisons dans la manchette en polyuréthane prépositionnée dans la cellule d essai. Nous veillons à disposer les deux disques métalliques de part et d autre de l échantillon, en plaçant les surfaces striées en contact avec les échantillons. Une fois l échantillon mis en place, la chambre à air latérale est remplie de gaz (diazote) à une pression de 0,8 MPa à l aide du tuyau gonfleur muni d un manomètre. Cette surpression latérale, au minium trois fois supérieure à la pression d injection, assure le maintien et l étanchéité latérale de l échantillon. La mise en place terminée, le gaz est injecté dans la cellule et la perméabilité apparente mesurée après un temps de stabilisation. 85

88 Méthodologie expérimentale La constatation d une fissuration de plus en plus dense à la surface des éprouvettes avec l élévation de la température empêche la détermination de la perméabilité apparente des bétons à des pressions différentielles identiques. Nous adaptons ces pressions différentielles aux traitements thermiques subis et appliquons, pour chaque test, trois pressions différentes au minimum pour déterminer la perméabilité apparente des matériaux. Cette pression d injection est choisie de manière à obtenir une pression de sortie mesurable au débit-mètre. Le temps d écoulement du gaz dans le débit-mètre devra être compris entre 20 et 60 secondes [Afre, 1997]. La pression d injection est éventuellement corrigée toutes les 10 minutes. Après chaque incrément de pression, nous attendons ensuite généralement 30 minutes, parfois plus d une heure afin d établir un régime d écoulement permanent du gaz à travers l échantillon avant la mesure du débit. Ce temps de stabilisation est souvent identique après chaque incrément de pression. Afin de s assurer du mode d écoulement du gaz à travers les pores, plusieurs mesures du débit à un intervalle de temps régulier de 15 minutes sont effectuées. Si la différence entre les deux mesures est inférieure à 3% nous estimons que l écoulement du gaz à travers l échantillon se fait de manière stable. Nous reprenons à la suite deux mesures du temps afin d établir le débit volumique de gaz traversant l échantillon. Pour les échantillons étuvés à 80 C et ceux chauffés à 150 et 300 C, la détermination de la perméabilité apparente se fait alors suivant la recommandation de l AFREM [Afre, 1997]. Les pressions d injection du gaz sont de 0,15, 0,2 et 0,3 MPa, et sont gardées identique lors des changements de formulation afin de permettre une comparaison plus aisée. Les échantillons de béton traités thermiquement à 450 et 600 C se caractérisent parfois par la présence abondante des fissures ouvertes. La quantité et l ouverture des fissures augmentent avec l accroissement de la température. L écoulement du gaz à travers les ouvertures se fait alors très souvent de manière turbulente. Ce cas se produit souvent pour certaines des éprouvettes chauffées à 450 C et 600 C. Pour obtenir un écoulement de gaz mesurable sur les débit-mètres, nous baissons la pression d injection du gaz à travers l échantillon. Ces pressions sont choisies de manière à ce que le temps d écoulement du gaz à travers l échantillon soit mesurable. 86

89 Influence des paramètres de formulations sur le comportement à haute température des bétons IV. Caractérisation du comportement du béton Dans le chapitre précédent, nous avons présenté les matériaux, les matériels, et les protocoles expérimentaux retenus pour l étude du comportement des bétons à haute température. L analyse des résultats de perte de masse, de différence de température, de perméabilité, de résistance à la compression, de résistance à la traction, du module d élasticité et de stabilité thermique est faite dans ce chapitre, et permet une meilleure compréhension du rôle que joue la matrice cimentaire sur l évolution des propriétés du béton avec la température. IV.1. Etude de la perte de masse Le béton est un matériau hétérogène résultant principalement du mélange des granulats, du ciment et d eau. Son exposition aux hautes températures entraîne une dégradation des granulats et de la pâte de ciment dont l une des conséquences est la diminution de la densité du béton. Pour des températures inférieures à 600 C, il est souvent considéré que les granulats n ont aucune influence sur le processus de dégradation du béton et que la déstructuration de la pâte de ciment est la principale cause de la perte de propriété mécanique du béton [Khou, 1995]. En adoptant cette hypothèse, nous plaçons de manière indirecte l eau au centre de nos préoccupations, dans la mesure où l eau est une composante essentielle de la matrice cimentaire. Elle a la particularité de se retrouver sous forme liée dans les hydrates, adsorbée à la surface des éléments solides et libre dans les pores. Cette dernière ayant la propriété d être perdue facilement lors de variations thermiques [Baro, 1994]. Le suivi de la perte de masse des éprouvettes pendant les cycles thermiques permet de quantifier l eau libre et liée présentes et de connaître les différentes cinétiques et étapes du processus de déshydratation du béton avec la température. Khoury [Khou, 1986], Noumowé [Noum, 1995], Gaweska [Gawe, 2004] et bien d autres chercheurs ont effectué des essais de perte de masse sur des bétons. Ils ont noté que le départ de l eau des bétons se déroule suivant deux domaines durant la période transitoire du chauffage. Le premier domaine va de la température ambiante à 120 C et le second de 120 C à 300 C. Ces travaux notent également que les bétons à hautes performances perdent moins de poids que les bétons ordinaires car ils contiennent moins d eau. Ces études soulignent aussi le léger effet de la vitesse de chauffage et de l âge sur l évolution des courbes de perte masse. Souhaitant approfondir ces conclusions, nous avons entrepris de solliciter selon plusieurs cycles de chauffage-refroidissement les bétons et les mortiers confectionnés pour cette étude. Les résultats permettront de juger d une quelconque l influence du rapport eau sur ciment initial, de la vitesse de chauffage, de la taille des granulats, et des sollicitations thermiques répétées sur l évolution de la perte de masse des bétons avec la température. 87

90 Caractérisation du comportement du béton IV.1.1. Influence du gradient thermique IV Effet de la taille des éprouvettes Le but de cette partie est de rechercher une relation entre la quantité d eau perdue et la taille des éprouvettes de béton. Nous débuterons cette analyse en identifiant le volume poreux accessible des différentes formulations de béton, en procédant à un étuvage à 80 C des échantillons Ø 150 x 50 mm jusqu à stabilisation de poids. Le rapport entre le volume d eau perdue après étuvage à 80 C et le volume d échantillon permet d obtenir le volume poreux accessible. Les résultats sont présentés dans le tableau IV-1. Compositions B325 B350 B400 B450 B500 E/C 0,62 0,55 0,44 0,36 0,29 Eau perdue (%) 5,6 5,0 4,5 4,1 4,1 Porosité à 80 C 12,9% 11,4% 10,8% 9,7% 9,8% Tableau IV-1 : Volume poreux accessible des différents bétons après un étuvage à 80 C. Nous observons que plus le rapport eau sur ciment est faible et plus le volume poreux accessible est faible. Ces résultats sont en accord avec ceux de la bibliographie qui indiquent une densification de la matrice cimentaire avec la diminution du rapport E/C. On peut donc conclure que plus le rapport E/C est faible et plus la quantité d eau perdue par le matériau est faible après une sollicitation thermique identique. Nous avons entrepris la même démarche sur les éprouvettes ayant subi des cycles de chauffage - refroidissement dans le four. Ces éprouvettes sont de dimensions Ø 110 x 220 mm, Ø 150 x 50 mm et Ø 160 x 320 mm. Nous avons effectué, sur tous les échantillons provenant des cinq formulations de béton, le rapport entre la masse d eau perdue après chauffage et leur masse de départ avant chauffage. Les résultats obtenus sont reportés dans le tableau IV-2. Nous notons par un * les valeurs issues d une seule éprouvette de béton et par ND les essais où nous n avons pu recueillir de valeur à cause de l éclatement du béton. Les valeurs en gras sont issues d un cycle de chauffage interrompu à 350 C à causse par un arrêt du système de chauffage. 88

91 Influence des paramètres de formulations sur le comportement à haute température des bétons Compositions B325 B350 B400 B450 B500 Température de consigne ( C) Dimensions des éprouvettes (mm) Ø 150 x 50 5,39% 6,76% 6,45% 8,33% Ø 110 x 220 2,84% 6,52% 7,60% 7,97% Ø 160 x 320 2,07% 6,79% 8,34% 8,83% Ø 150 x 50 3,42% 5,90% 6,95% 7,37% Ø 110 x 220 2,38% 5,82% 6,60% 7,61% Ø 160 x 320 1,95% 5,63% 6,80% 7,38%* Ø 150 x 50 2,61% 5,78% 5,79% 7,13% Ø 110 x 220 1,95% 5,31% 6,39% 6,76% Ø 160 x 320 1,36% 5,31% ND 6,92% Ø 150 x 50 2,21% 5,03% 6,00% 6,55% Ø 110 x 220 1,31% 4,77% 5,70% 6,57% Ø 160 x 320 0,92% 4,77% 5,83%* 6,82% Ø 150 x 50 2,02% 4,65% 4,87% 6,45% Ø 110 x 220 1,52% 4,58% 4,95% 6,05% Ø 160 x 320 1,04% 4,74% 5,38% ND Tableau IV-2: Perte de masse des éprouvettes de béton après différents cycles de chauffage dont la vitesse de montée est fixée à 1 C/min et le palier dure 1 heure. On observe tout d abord, pour un même cycle de chauffage, que plus le rapport E/C de la formulation est fort et plus la quantité d eau perdue est importante. Ceci confirme les observations faites lors de l étuvage des éprouvettes à 80 C. On observe également qu après un chauffage à 150 C les éprouvettes Ø 150 x 50 mm perdent plus d eau que les éprouvettes Ø 160 x 320 mm et que cette observation n est plus tout à fait valable après un chauffage à 600 C. La raison pourrait être la durée d exposition trop courte pour assurer une homogénéité thermique au sein des échantillons et ceci d autant qu ils sont massifs. Pour vérifier cette hypothèse, nous avons prolongé, pour les formulations de béton B325 et B500, la durée du palier à 12 heures et refait la même analyse. Les résultats sont présentés dans le tableau IV-3. Compositions B325 B500 Température de consigne ( C) Dimensions des éprouvettes (mm) 300 C 450 C Ø 150 x 50 6,89% 7,67% Ø 110 x 220 7,16% 7,79% Ø 160 x 320 7,19% ND Ø 150 x 50 4,84% 5,42% Ø 110 x 220 4,87% 5,98% Ø 160 x 320 4,90% 5,80% Tableau IV-3: Perte de masse des éprouvettes de béton après deux cycles de chauffage dont la vitesse de montée est fixée à 1 C/min et le palier prolongé à 12 heures. Pour les trois tailles d éprouvettes, on observe que la quantité d eau perdue est similaire. Ainsi, nous pouvons dire que les éprouvettes dont le rapport entre la surface exposée à la chaleur et le volume chauffé est le plus grand perdent, avant un certain seuil, plus rapidement leur eau. Tandis qu au-delà 89

92 Caractérisation du comportement du béton de ce seuil, les bétons perdent à peu près la même quantité d eau (voir tableau IV-3). Ce seuil se situe pour les essais effectués sur les bétons avec un cycle thermique de 1 C/min entre 300 et 450 C. Pour mieux appréhender ce qui se passe au sein d une éprouvette de béton lors du chauffage, nous avons placé des éprouvettes Ø 110 x 220 mm ou Ø 160 x 320 mm dans un panier suspendu à un capteur de force. Cela permet l enregistrement continu de la masse de l éprouvette pendant toute la durée du chauffage. Les figures IV-1 et IV-2 présentent les résultats des formulations B325 et B500. Perte de masse (%) 9% 8% 7% 6% 5% 4% 3% 2% 1% 0% B325-R450 Ø160x320mm B325-R450 Ø110x220mm Température en surface ( C) Figure IV-1: Perte de masse du béton B325 après un cycle de chauffage dont la vitesse de montée est de Figure IV-2 : Perte de masse du béton B500 après des 1 C/min et le palier fixé à 450 C (Ø 160 x 320 et Ø 110 cycles de chauffage dont la vitesse de montée est de x 220 mm). 1 C/min et le palier fixé à 450 et 600 C (Ø 160 x 320 et Ø 110 x 220 mm). Perte de masse (%) 9% 8% 7% 6% 5% 4% 3% 2% 1% 0% B500-R600 Ø160x320mm B500-R450 Ø110x220mm Température en surface ( C) On constate un décalage de la partie ascendante des courbes de perte de masse de l éprouvette Ø 160 x 320 mm vers les hautes températures. Ce décalage est dû au fait que la vaporisation de l eau liquide se produit plus tardivement dans ces éprouvettes. Elle débute vers 150 C dans les éprouvettes Ø 160 x 320 mm et à 120 C dans les éprouvettes Ø 110 x 220 mm. Cette observation confirme les résultats du tableau IV-2 et met en évidence l influence du gradient thermique sur la perte de masse. Le volume d une éprouvette Ø 160 x 320 mm étant environ 3 fois supérieur à celui d une éprouvette Ø 110 x 220 mm, il lui faut une plus grande différence de température pour atteindre un gradient équivalent à celle de la petite éprouvette. Ceci prouve l existence d un gradient seuil nécessaire à l initiation de la perte de masse, mais également l existence d une perte de masse identique, indépendante de la taille de l éprouvette, après un temps d exposition suffisamment long aux hautes températures. De même on constate que le deuxième point d inflexion des courbes de perte de masse est décalé de 300 C pour les éprouvettes Ø 110 x 220 mm à environ 350 C pour les éprouvettes Ø 160x 320 mm. Ceci montre que la période d élimination rapide de l eau se prolonge vers les hautes températures pour les éprouvettes de grandes dimensions (160x 320 mm). 90

93 Influence des paramètres de formulations sur le comportement à haute température des bétons IV Influence de la vitesse de chauffage Perte de masse (%) 9% 8% 7% 6% 5% 4% 3% 2% 1% 0% Température en surface ( C) B325-R450 B325-V450 Figure IV-3 : Perte de masse du bétons B325 après deux cycles de chauffage à 450 C dont les vitesses sont fixées à 0,1 C/min et 1 C/min (Ø 110 x 220 mm). On constate sur la figure IV-3 que le béton B325 présent une allure générale des courbes de perte de masse similaire pour les deux vitesses de chauffage. La grande différence se situe au niveau des points d inflexion, qui se produisent bien en avance dans les bétons chauffés à une vitesse de 0,1 C/min. Pour le béton B325, le premier point d inflexion passe de 120 C pour le chauffage à 1 C/min à 100 C pour le chauffage à 0,1 C/min, et le second point d inflexion se décale de 300 C environ à 180 C pour le chauffage à 0,1 C/min. Ainsi ce saut de température plus grand enregistré pour le second point d inflexion montre que la variation de la vitesse de chauffage n entraîne pas une simple translation de la courbe de perte de masse, et rappelle les résultats obtenus lors du chauffage des éprouvettes Ø110 x 220 mm et Ø 160 x 320 mm. Lors du chauffage à 0,1 C/min, la diminution de la température du second point de changement de pente est due à la présence d un faible gradient thermique dans le béton. Ce gradient thermique permet pour une même température de surface d atteindre des températures plus élevées au cœur de l éprouvette et par conséquence de vaporiser l eau présente dans cette zone. Ainsi nous pensons que la vitesse de diffusion de la chaleur plus rapide que celle de la vaporisation de l eau liquide, lors du chauffage à 0,1 C/min, empêche la formation d une zone de saturation maximale qui limiterait la migration de l eau à travers les pores. Si l on considère que la représentation faite par Brouwers [Brou, 2004] qui distingue l eau évaporable (dite : «libre») présente dans les pores et l eau non évaporable (dite : «liée») présente dans les hydrates, on peut penser que le second point d inflexion marque la fin du départ de l eau évaporable du béton. Ainsi le décalage du second point d inflexion sur les courbes de perte de masse du béton B325 de 6,3% à 7,3% montre que le départ de l eau évaporable se fait simultanément avec la déshydratation de la matrice, et que celle-ci se prolonge vers les hautes températures lorsque la vitesse de chauffage augmente. 91

94 Caractérisation du comportement du béton Perte de masse (%) 9% 8% 7% 6% 5% 4% 3% 2% 1% 0% Température en surface ( C) B500-V450 C B325-V450 C Figure IV-4 : Perte de masse des bétons B325 et B500 après un cycle de chauffage dont la vitesse de montée est de 0,1 C/min et le palier fixé à 450 C (Ø 110 x 220 mm). La figure IV-4 présente la perte de masse des bétons B325 et B500 chauffés suivant un cycle dont la température de consigne est fixée à 450 C et la vitesse de chauffage fixée à 0,1 C/min. Ces courbes présentent un premier point d inflexion situé à 100 C environ et un second point d inflexion situé aux alentour de 180 C. Cette description rappelle celles des courbes de bétons chauffés suivant une rampe de montée en température de 1 C/min. Le béton à fort rapport E/C perd une quantité plus importante d eau que le béton à faible rapport E/C. Néanmoins, on constate que la plage de perte d eau non évaporable est plus étendue car elle débute vers 180 C au lieu de 300 C constaté précédemment sur la courbe de perte de masse du béton B325 chauffé suivant une rampe de montée en température de 1 C/min (voir figure IV-3). Température ( C) B325 B325-V B500 B500-V 80 5,6% 6,1% 4,1% 3,7% 300 6,8% 7,3% 4,7% 4,8% 450 6,5% 7,9% 4,9% 5,4% % eau initiale 8,7% 8,7% 5,9% 5,9% Tableau IV-4 : Perte de masse relative des bétons B325 et B500 après des cycles thermiques ayant des vitesses de montée en température de 0,1 et 1 C/min. Le tableau IV-4 présente la quantité relative d eau perdue par des éprouvettes de dimensions Ø 150 x 50 mm des formulations de béton B325 et B500 après des cycles de chauffage thermique dont les vitesses de montée sont fixées à 0,1 et 1 C/min. On observe qu à la température de 300 C la quantité d eau perdue par le béton dosé à 325 kg/m 3 de ciment est supérieure à celle de la composition dosée à 500 kg/m 3 de ciment. La valeur en gras du tableau IV-4 correspond au chauffage du béton B500 à 350 C au lieu de 450 C du fait de l interruption du cycle de chauffage des éprouvettes dans le four. 92

95 Influence des paramètres de formulations sur le comportement à haute température des bétons IV.1.2. Influence de la température maximale du cycle thermique Perte de masse (%) 9,0% 8,0% 7,0% 6,0% 5,0% 4,0% 3,0% 2,0% 1,0% B450-R150 B450-R300 B450-R450 B450-R600 0,0% -1,0% Température en surface ( C) Figure IV-5 : Variation de la perte de masse du béton B450 suivant différents cycles de chauffage (Ø110x220mm). Perte de masse (%) 9% 8% 7% 6% 5% 4% 3% 2% 1% 0% B325-R300 B325-R450 B325-R Température en surface ( C) Figure IV-6: Variation de la perte de masse du béton B325 suivant différents cycles de chauffage (Ø160x320mm). Les figure IV-5 et IV-6 présentent la variation de la perte de masse d éprouvettes 110 x 220 mm et 160 x 320 mm pour la composition B450 et B325 respectivement au cours des cycles de chauffage refroidissement. Nous observons que la variation de perte de poids d une éprouvette Ø 110 x 220 mm est similaire à celles des éprouvettes Ø 160 x 320 mm. Noumowe et al. [Noum, 1994] et [Khou, 1985(b)] et al. ont obtenu des courbes d allures similaires et ont attribué cette perte de masse à l évaporation de l eau et à la déshydratation des C-S-H. On peut constater que plus la température est élevée, plus le béton perd de l eau. Sur les courbes, la variation de masse avant le premier point d inflexion (environ 150 C) est très faible (inférieure à 1%). Cette perte de masse correspond au départ d une partie de l eau libre contenue dans les pores du béton. Entre le premier point d inflexion et le second point ( C), les bétons perdent l essentiel de l eau sous forme vapeur car dans ce domaine les températures et les pressions sont suffisamment élevées pour permettre la transformation de l eau liquide en vapeur. Cette perte représente 65 à 80 % de la masse d eau totale dans le béton et est facilitée par une perméabilité au gaz plus grande des bétons. C est aussi dans ce domaine que se produit une grande partie de la déshydratation des C-S-H. Au-delà de ce seuil (second point d inflexion), les bétons perdent essentiellement de l eau liée contenue dans la matrice cimentaire. Pour confirmer ces observations, nous reportons dans le tableau IV-5 la perte de masse des éprouvettes Ø150 x 50 mm. Celle-ci a été réalisée sur toutes les formulations de béton et pour les quatre cycles de chauffage. Ces valeurs correspondent à la différence de masse mesurée avant et après chauffage divisée par la masse initiale de l échantillon. La valeur en gras du tableau IV-5 correspond au chauffage du béton B500 à 350 C au lieu de 450 C du fait de la détérioration du thermocouple de pilotage du four après éclatement d une éprouvette qui a entraîné un arrêt brusque du cycle de chauffage. 93

96 Caractérisation du comportement du béton Température ( C) B325 B350 B400 B450 B500 (%) (%) (%) (%) (%) ,8% 41,2% 34,9% 33,1% 34,5% ,3% 71,0% 77,3% 75,4% 82,6% ,8% 83,7% 77,4% 89,8% 83,0% ,7% 88,8% 95,3% 98,0% 102,4% 80 63,9% 59,7% 60,6% 62,0% 69,2% Tableau IV-5 : Quantité d eau perdue en fonction de la température par rapport à l eau de gâchage des éprouvettes Ø 150 x 50 mm. Si nous considérons que l étuvage à 80 C jusqu à masse constante permet d éliminer essentiellement l eau libre du béton et peu d eau liée ou adsorbée, nous pouvons constater que, malgré la petite taille des éprouvettes 150 x 50 mm, le cycle thermique de 150 C ne permet pas l élimination totale de l eau libre. A 300 C, une grande partie de l eau est perdue par le béton, et à 600 C, la quasi-totalité de l eau a été éliminée par le béton. Ceci corrobore les observations faites sur la figure IV-5 et IV-6. L évolution de la courbe de perte de masse n est en définitive que la somme de la quantité d eau perdue par diffusion, par perméation et par déshydratation de la matrice cimentaire. Avant le premier point d inflexion (à environ 150 C) sur les courbes observées, les températures et les pressions ne sont pas élevées et le phénomène prépondérant est la diffusion de l eau dans les pores. Aux alentours du premier point d infexion, les pressions et les températures augmentent suffisamment pour permettre une perte d eau par perméation. Après le second point d inflexion (entre 300 et 350 C), la quantité d eau dans le matériau n est plus suffisante pour maintenir des pressions élevées dans les pores. La pression de vapeur devrait baisser. Le phénomène observé est la déshydratation de la matrice cimentaire. Alonso [Alon, 2004], Janotka [Jona, 2005] et Alarcon-ruiz [Alar, 2005] démontrent que la décomposition des C-S-H s effectue bien avant 300 C. Ces trois phénomènes se déroulent de manière plus ou moins simultanée. La prépondérance de l une par rapport à l autre sur la courbe de perte de masse n est liée qu aux gradients d humidité, de pression et de température. IV.1.3. Influence du rapport E/C du béton Après avoir observé l influence du palier de température sur le comportement à haute température des bétons, nous allons observer dans la suite l incidence du rapport eau sur ciment. Nous reportons sur un même graphique la perte de masse des bétons ou de mortiers soumis à un cycle de chauffage similaire. 94

97 Influence des paramètres de formulations sur le comportement à haute température des bétons 9% 8% Perte de masse (%) 7% 6% 5% 4% 3% 2% 1% 0% B325-R600 B350-R600 B400-R600 B450-R600 B500-R Température en surface ( C) Figure IV-7 : Perte de masse des différentes compositions de béton chauffé suivant le cycle de chauffage dont la rampe de montée en température est de 1 C/min et le palier fixé à 600 C. La figure IV-7 présente la variation de la perte de masse d éprouvettes 110 x 220 mm au cours du cycle de chauffage à 600 C pour les différentes formulations de béton. Nous observons que, pour un cycle de chauffage donné, plus le rapport E/C est faible et moins importante est la perte de masse du béton. Cette information corrobore les observations faites, au paragraphe IV.1.1.1, où l on a présenté les résultats des éprouvettes avant et après chauffage dans le four. Pour les bétons à faible rapport E/C, dans le domaine de température 20 à 400 C, la cinétique de perte de masse a tendance à ce décaler vers les hautes températures. Ceci s explique par le fait que la part d eau liée est plus importante dans les bétons fortement dosés en ciment, et que leur microstructure plus fine leur octroie une plus faible perméabilité. Perte de masse (%) 9% 8% 7% 6% 5% 4% 3% 2% 1% 0% M325-R450 M500-R Température en surface ( C) Figure IV-8: Perte de masse des mortiers M325 et M500 chauffés à 450 C. Les mêmes observations sont également faites sur la figure IV-8 représentant des mortiers dosés à 325 et 500 kg/m 3 de ciment. En observant les courbes de perte de masse de la figure IV-7, on est frappé par la similitude de comportement des bétons au-delà du seuil de séparation entre des deux domaines comprise entre 280 et 400 C. Pour mieux illustrer ce point nous avons dérivé les courbes de perte de 95

98 Caractérisation du comportement du béton masse en fonction du temps. Les résultats obtenus sont présentés sur la figure IV-9 et correspondent à des courbes de lissage sur 15 points. - dm/dt (kg.m-3.s-1) 0,02 0,018 0,016 0,014 0,012 0,01 0,008 0,006 0,004 0,002 0 B325 B400 B Température ( C) Figure IV-9: Dérivée de la courbe de perte de masse en fonction de la température (Ø110x220 mm) On observe que les courbes dérivées des bétons B325, B400 et B450 se chevauchent entre 400 C et 600 C en marquant un palier. Hormis le volume de granulats identique, ces trois bétons possèdent des volumes poreux initiaux et des perméabilités initiales différentes. Nous pensons donc que le changement de pente sur les courbes de perte de masse au-delà du seuil correspond essentiellement au départ d eau chimiquement liée contenue dans la matrice cimentaire. Ces courbes montrent également l évolution différente de la dérivée de la perte de poids des bétons B325, B400 et B450 entre la température ambiante et le seuil, liée à la différence de perméabilité entre les trois bétons. Nous avons effectué la même démarche pour des éprouvettes ayant des dimensions, des vitesses de chauffages et des matériaux différents. Les résultats obtenus sont présentés sur la figure IV dm/dt (kg.m -3.s -1 ) 0,02 B325 (110 x 220 mm) 0,018 0,016 B325 (160 x 320 mm) 0,014 0,012 0,01 0,008 0,006 0,004 0, Température ( C) Figure IV-10 : Dérivée des courbes de perte de masse des éprouvettes Ø110x220 mm et Ø160x320 mm en fonction de la température. 96

99 Influence des paramètres de formulations sur le comportement à haute température des bétons On observe une évolution similaire des courbes dérivées de la perte de masse issues des éprouvettes Ø 110 x 220mm et Ø160 x 320 mm dans le domaine situé entre le seuil (280 ou 400 C) et 600 C. Ainsi nous pouvons retenir que la variation de perte de masse dans le domaine 400 C et 600 C est indépendante des dimensions de l éprouvette. Ces éprouvettes ayant une porosité identique et une perméabilité identique liées à la composition du béton B325, l évolution différente de la courbe dérivée entre la température ambiante et 400 C est liée à la dimension des éprouvettes et donc directement au gradient de température. Ainsi, après le seuil, la perte de l eau liée serait indépendante du rapport E/C initiale des bétons, de la taille des éprouvettes et de la perméabilité initiale des bétons. IV.1.4. Influence de l âge Perte de masse (%) 9% 8% 7% 6% 5% 4% 3% 2% 1% 0% -1% Température en surface ( C) B325-R300(7j) B325-R300(28j) B325-R300(90j) B325-R300(365j) Perte de masse (%) 10% 9% 8% 7% 6% 5% 4% B325-R450(7j) 3% B325-R450(28j) 2% B325-R450(365j) 1% 0% Température en surface ( C) Figure IV-11: Variation de la perte de masse du béton B325 en fonction de la température (cycle à 300 C) Figure IV-12 : Variation de la perte de masse du béton B325 en fonction de la température (cycle à 450 C) Perte de masse (%) 6% 5% 4% 3% B500-R300(7j) 2% B500-R300(28j) 1% B500-R300(365j) 0% Température en surface ( C) Perte de masse (%) 7% 6% 5% 4% 3% 2% 1% 0% -1% Température en surface ( C) B500-R450(7j) B500-R450(28j) B500-R450(90j) Figure IV-13 : Variation de la perte de masse du béton B500 en fonction de la température (cycle à 300 C) Figure IV-14 : Variation de la perte de masse du béton B500 en fonction de la température (cycle à 450 C) Les figures IV-11 à IV-14 présentent les variations de la perte de masse au cours des cycles de chauffage refroidissement des bétons B325 et B500. On observe sur les figures IV-11 et IV-12 que le départ de l eau libre se fait de manière plus tardive avec l augmentation de l âge pour le béton B325, alors qu elle est identique pour le béton B500. Nous pensons que la densification de la matrice cimentaire due à l hydratation est à l origine du phénomène observé. Cette densification apparaît plus marquée dans le béton à faible rapport E/C que dans le béton à fort rapport E/C. 97

100 Caractérisation du comportement du béton Compositions Cycles Âge du béton (j) Perte de masse (%) Ecart-type (%) 7 7,19 0,3 28 7,10 0,4 300 C 90 6,77 0, ,10 0,3 B ,78 0,2 450 C 28 7,89 0,2 90 8,07 0, ,23 0,3 7 4,65 0,3 300 C 28 4,69 0,2 90 4,64 0,2 B ,75 0,3 7 5,64 0,3 450 C 28 5,86 0,2 90 5,86 0, ,90 0,3 Tableau IV-6 : Variation de la perte de masse moyenne des bétons B325 et B500 avec l'âge pour les cycles de chauffage à 300 C et 450 C (éprouvettes Ø 110 x 220 mm et Ø 160 x 320 mm) Les résultats obtenus sur les bétons B235 et B500 sont présentés dans le tableau IV-6. Ce tableau regroupe les pertes de masse moyennes du béton chauffé suivant les cycles de 300 et 450 C, et à des âges de 7, 28, 90 et 365 jours. Nous observons que la quantité d eau perdue reste constante lorsque l âge du béton augmente. IV.1.5. Influence de la dimension des granulats Perte de masse (%) 9% 8% 7% 6% 5% 4% 3% 2% 1% 0% -1% M325-R300 M325-R Température en surface ( C) Perte de masse (%) 9% 8% 7% 6% 5% 4% 3% 2% 1% 0% -1% Température en surface ( C) M500-R300 M500-R450 Figure IV-15 : Perte de masse en fonction de la température pour la formulation M325 chauffée à 300 et 450 C. Figure IV-16 Perte de masse en fonction de la température pour la formulation M500 chauffée à 300 et 450 C. Les figures IV-15 et IV-16 présentent les pertes de masse des éprouvettes de dimensions Ø 110 x 220 mm de mortiers soumis aux cycles de chauffages de 300 et 450 C. On constate que la perte de masse du mortier dosé à 325 kg/m 3 de ciment est supérieure à celle du mortier dosé à 500 kg/m 3 de ciment. 98

101 Influence des paramètres de formulations sur le comportement à haute température des bétons Perte de masse (%) 9% 8% 7% 6% 5% 4% 3% 2% M325-R300 1% M500-R300 0% Température en surface ( C) Figure IV-17 : Perte de masse des mortiers M325 et M500 chauffés à 300 C. Les figures IV-17 et IV-8 comparent les pertes de masse des éprouvettes de dimensions Ø 110 x 220 mm de mortier dosées respectivement à 325 et 500 kg/m 3 de ciment soumises à des cycles de chauffage identiques. On observe un retard, entre le premier point d inflexion et le second point, dans l évolution de la perte de masse des échantillons de mortiers dosés à 500 kg/m 3 de ciment par rapport aux échantillons de mortiers dosés à 325 kg/m 3. Cette différence de cinétique entre les deux mortiers peut être attribuée à une microstructure moins poreuse pour les mortiers fortement dosés en ciment, comme dans le cas des bétons. Perte de masse (%) 9% 8% 7% 6% 5% 4% 3% B325-R300 2% M325-R300 1% 0% Température en surface ( C) Perte de masse (%) 9% 8% 7% 6% 5% 4% 3% 2% B500-R450 1% M500-R450 0% Température en surface ( C) Figure IV-18 : Perte de masse du mortier M325 et du béton B325 chauffés à 300 C en fonction de la température. Figure IV-19 : Perte de masse du mortier M500 et du béton B500 chauffés à 450 C en fonction de la température. Afin de comparer le comportement mortier-béton, nous avons reporté sur la figure IV-18 la perte de masse des éprouvettes Ø 110 x 220 mm du mortier M325 et du béton B325 de taille identique chauffées suivant un cycle à 300 C. La figure IV-19 présente la même comparaison mais, entre un mortier M500 et un béton B500 chauffés suivant un cycle à 450 C. On constate sur ces figures qu entre 80 et 320 C, la perte de masse des mortiers M325 et M500 évolue respectivement moins rapidement que celles des bétons B325 et B500. Cette évolution plus lente peut être attribuée à une perméabilité plus faible, et donc une microstructure plus fine des mortiers par rapport aux bétons. Nous dirons que la taille plus importante des granulats dans le béton favorise une porosité plus importante et la coalescence de fissures, et donc une migration plus rapide de l eau. 99

102 Caractérisation du comportement du béton IV.1.6. Influence des sollicitations thermiques répétées sur la perte de masse Nous avons sollicité les formulations de béton B325 et B500 suivant deux cycles thermiques afin de déterminer l effet d un second cycle thermique sur l évolution de la perte de masse. Le premier cycle de chauffage est un cycle de référence dont le palier de température est fixé à 300 C. Il a été choisi de manière à permettre l élimination d une grande partie de l eau libre présente dans les pores. La seconde sollicitation thermique est choisie parmi les cycles de références dont les paliers de températures sont fixés à 300 C, 450 C et 600 C. Pour réaliser cet essai, nous avons commencé par chauffer les éprouvettes suivant un premier cycle thermique, puis nous les avons conservées à l air libre durant une semaine et sollicitées une seconde fois. Les résultats obtenus sont présentés dans le tableau IV-7. Composition Age Température du 2 nd cycle Eau initiale Perte de masse au cours du 1 er cycle Perte de masse au cours du 2 nd cycle Reprise de poids entre le 1 er et le 2 nd cycle 300 C 5,9 % 5,2% 0,1% 0,2% B (J) 450 C 5,9 % 4,7% 1,0% 0,3% 600 C 5,9 % 4,7% 2,0% 0,1% B (J) 600 C 8,7 % 7,0% 1,7% 0,4% Tableau IV-7: Perte de masse des éprouvettes de béton B325 et B500 chauffés suivant deux cycles de chauffage dont la vitesse de montée en température est de 1 C/min (Ø160 x 320 mm). On constate que la conservation à l air libre après le 1 er cycle de chauffage permet aux éprouvettes de regagner environ 0,2 % de leurs masses initiales. Ceci est sans doute dû au fait que les hydrates qui ont été partiellement ou totalement déshydratés au cours du chauffage réagissent avec l humidité présente dans l air. Après un second chauffage à 300 C, on constate que la perte de masse du béton B500 demeure stable, alors qu elle croît pour les cycles de chauffage à 450 et 600 C. Nous pensons donc qu après un premier chauffage qui entraîne l élimination complète de l eau libre des pores, une seconde sollicitation thermique à une température équivalente n entraînera pas une perte de masse supplémentaire dans le béton. On constate également que plus la température du second cycle de chauffe est élevée et plus la perte de masse est importante. Nous reportons sur la figure IV-20 l évolution de la perte de masse d une éprouvette de béton Ø 110 x 220 mm âgée de 365 jours et sollicitée suivant deux cycles de chauffage. 100

103 Influence des paramètres de formulations sur le comportement à haute température des bétons Perte de masse (%) 10% 9% 8% 7% 6% 5% 4% 3% 2% 1% 0% B325-1er B325-2nd Température en surface ( C) Figure IV-20: Perte de masse d'une éprouvette de béton B325 chauffée suivant un premier cycle à 300 C et un second cycle à 600 C à une vitesse de 1 C/min (Ø 110 x 220 mm). L évolution générale des deux courbes de perte de masse rappelle, celle d une éprouvette soumise a un seul cycle de référence de 600 C. Le saut de perte de masse observé entre les deux chauffages est dû à la réhydratation de l éprouvette pendant la période de stockage à l air libre. IV.1.7. Conclusion Au cours des différents cycles thermiques, nous avons pu suivre la variation de la perte de masse des différentes formulations de bétons et de mortiers, grâce à trois techniques différentes. L étuvage à 80 C a permis notamment d évaluer le volume d eau libre accessible des bétons. La perte de masse résiduelle a permis de connaître de façon globale la quantité d eau perdue par les échantillons à haute température, alors que le suivi de la perte de masse au cours des cycles thermiques a permis de déterminer la cinétique d élimination de l eau. L observation des courbes de perte de masse à chaud a permis de distinguer quatre phases de la perte de poids des éprouvettes au cours du chauffage. Durant la première phase, qui s étend de la température ambiante au premier point d inflexion (environ 120 C), le béton perd une quantité infime d eau (< 1%). Cette migration est essentiellement due au gradient de pression partielle et au gradient hydrique dans le béton. C est essentiellement la couche proche de la surface exposée à la température qui est touchée par l évaporation. Au-delà de ce point, l évaporation de l eau commence dans les pores entraînant une élévation des pressions de vapeur dans le béton. On observe une accélération de la quantité d eau perdue. C est la seconde phase de la courbe de perte de masse. Cette étape est essentiellement gouvernée par le gradient thermique imposé au matériau ainsi que par la perméabilité. Au cours de la troisième phase qui débute après le second point d inflexion, le béton perd essentiellement l eau liée aux hydrates. Cette étape ne dépend pas du gradient thermique imposé, ni de 101

104 Caractérisation du comportement du béton la perméabilité initiale des bétons. Mais nous croyons que la nature du liant et de la cure employée pourraient sensiblement influencer l évolution de cette étape. La quatrième phase est la phase de réhydratation du béton, après l arrêt du chauffage. D une manière plus générale, nous pouvons scinder la courbe de perte de masse en deux grands domaines correspondant, pour le premier, au départ de l eau évaporable présent dans les pores capillaires et pour la seconde à l eau non évaporable contenue dans les hydrates. Le domaine de l eau évaporable comprend les phases 1 et 2 citées ci-dessus et le domaine de l eau non - évaporable la phase 3. Nous avons pu mettre en évidence, en réalisant des essais sur des éprouvettes de tailles différentes et des essais à des vitesses de chauffage différentes, l influence du gradient thermique sur la perte de masse des bétons. Nous avons également constaté la forte dépendance de cette dernière vis-à-vis de la perméabilité en faisant varier le rapport E/C, l âge des bétons et la dimension maximale des granulats. Les variations des températures de consignes des cycles et de la durée du palier d exposition ont permis de montrer la dépendance de la perte de masse à la durée d exposition. Dans la suite de ce travail, nous observerons l incidence de la perte de masse sur les gradients thermiques et sur les propriétés mécaniques et de transfert résiduelles. 102

105 Influence des paramètres de formulations sur le comportement à haute température des bétons IV.2. Etude des gradients thermiques Nous avons montré dans la partie consacrée à la perte de masse que la vitesse de chauffage avait une incidence sur l évolution de la perte de masse des bétons. Dans cette partie de l étude, nous examinons comment évolue le gradient thermique des différents bétons au cours du chauffage et observons les interactions possibles existant entre ce dernier et la perte de masse. IV.2.1. Evolution de la différence de température Les températures enregistrées au centre, à mi-rayon et en surface de l éprouvette, permettent de connaître l évolution des différences de température au cours du chauffage. Celles enregistrées pour les éprouvettes Ø 110 x220 mm du béton B325 et Ø 160 x 320 mm du mortier M500 sont présentées sur les figures IV-21 et IV-22. Différence de température ( C) centre mi-rayon Température en surface ( C) Différence de température ( C) 200 centre mi-rayon Température en surface ( C) Figure IV-21: Différences de température mesurées entre le centre e, le mi-rayon par rapport à celle de la surface d'une éprouvette B325 (Ø 110x220 mm) âgé de 90 jours au cours d un cycle de chauffage dont la vitesse de montée en température est de 1 C/min et le palier fixé à 450 C. Figure IV-22: Différences de température mesurées entre le centre et le mi-rayon par rapport à celle de la surface d'une éprouvette M500 (Ø 160x220 mm) âgé de 28 jours au cours d un cycle de chauffage dont la vitesse de montée en température est de 1 C/min et le palier fixé à 450 C. On constate sur la figure IV-21 que jusqu à 250 C environ la différence de température mesurée entre le centre et surface est légèrement supérieure à celle mesurée entre le mi-rayon et la surface de l éprouvette, mais reste tout de même sensiblement identique. Ceci montre que l essentiel du gradient thermique à travers le rayon est localisé dans la partie périphérique de l éprouvette au moins jusqu à 250 C. Au-delà de 250 C, la température mesurée dans la partie centrale de l éprouvette évolue moins rapidement que celle mesurée à mi-rayon. Nous pensons que cela est peut être due au passage de la zone de saturation liquide au-delà du point situé à mi-rayon de l éprouvette, qui permet de maintenir des températures basses au centre et d augmenter celle située au milieu du rayon. La différence de 103

106 Caractérisation du comportement du béton température entre le centre et le mi-rayon se stabilise ensuite durant la phase de montée en température, et décroît pendant le palier de stabilisation. Nous retiendrons donc que l évolution des températures enregistrées par les deux thermocouples est globalement identique. Par la suite, lorsque nous parlerons de différente de température, il s agira de celle enregistrée entre le cœur et la surface de l éprouvette. Cette différence de température permettra de connaître la diffusion de la chaleur au sein du matériau. Différence de température ( C) 200 B400-R150 B400-R B400-R450 B400-R Différence de température ( C) B450-R150 B450-R300 B450-R B450-R Température en surface ( C) -40 Température en surface ( C) Figure IV-23 : Variation de la différence de température entre le centre et la surface des éprouvettes du béton B400 en fonction de la température en surface pour différents cycles de chauffage (Ø 160 x320 mm) Figure IV-24 : Variation de la différence de température entre le centre et la surface des éprouvettes du béton B450 en fonction de la température en surface pour différents cycles de chauffage (Ø 110 x220 mm) Les figures IV-23 et IV-24 présentent les différences de température des éprouvettes de dimensions Ø 160 x 320 mm et Ø 110 x 220 mm, pour les bétons B400 et B450, au cours des quatre cycles de chauffage. Pour une même composition de béton, dans le domaine C, nous constatons de façon globale que la différence de température augmente, passe par un maximum, puis diminue brusquement après le pic. Cette valeur maximale est la différence essentielle observée sur les courbes des éprouvettes de dimensions Ø 110 x 220 mm et Ø 160 x 320 mm. Elle avoisine en effet 160 C dans une éprouvette de dimension Ø 160 x 320 mm (voir figure IV-23), alors qu elle atteint à peine les 70 C dans une éprouvette Ø 110 x 220 mm (voir le béton B400 sur la figure IV-25). Bien que l on note une différence de valeurs au pic entre les deux tailles d éprouvettes, les gradients thermiques globaux sont à peu près équivalents. Il est important de souligner que ce gradient maximal est obtenu pour une plage de température comprise 280 et 400 C coïncidant aux moments où les courbes de perte de masse changent de pente (voir figureiv-5). 104

107 Influence des paramètres de formulations sur le comportement à haute température des bétons IV.2.2. Rôle de l eau libre La différence de température évolue de manière similaire pour les cinq formulations de bétons testées au cours de l étude. On suppose que l eau est responsable de l apparition du pic. Mais quels sont les autres paramètres matériaux qui peuvent également influencer l évolution de la différence de température? C est à cette question délicate que nous essayerons de répondre. IV Influence du rapport E/C Différence de température ( C) Température en surface ( C) B325-R450 B350-R450 B400-R450 B450-R450 Figure IV-25 Variation de la différence de température entre le centre et la surface des éprouvettes des différentes formulations de béton en fonction de la température en surface pour un cycle de chauffage à 450 C (Ø 110x220mm). Différence de température ( C) M325-R450(16x32cm) M500-R450(16x32cm) Température en surface ( C) Figure IV-26 : Variation de la différence de température entre le centre et la surface des éprouvettes des mortier M325 et M500 en fonction de la température en surface pour un cycle de chauffage à 450 C (Ø160 x 320 mm) 105

108 Caractérisation du comportement du béton La figure IV-25 présente la différence de température entre le centre et la surface des éprouvettes Ø 110 x 220 mm, pour quatre compositions de béton chauffées suivant le cycle à 450 C. La figure IV-26 présente le même type d évolution pour des éprouvettes Ø 160 x 320 mm de mortiers M325 et M500 chauffés à 450 C. On constate que dans les deux cas le gradient thermique diminue avec l augmentation du dosage en ciment. Ceci s explique par le fait que les matériaux à fort rapport E/C consomment plus d énergie calorifique pour transformer la grande quantité d eau libre présente dans leurs pores. Dans tous les cas, le gradient thermique reste suffisamment élevé pour induire des contraintes thermiques élevées aussi bien dans les éprouvettes de bétons ou de mortiers. On note également que le pic de la différence de température des matériaux à faible rapport E/C se produit plus tardivement. Ce phénomène souligne l importance de la perméabilité initiale sur l évolution de la différence de températures. Le pic de différence de température observé au seuil pour lequel la température varie entre 280 et 400 C correspond à la fin de l élimination massive de l eau contenue dans le béton et l élimination totale de l eau libre. IV Influence des sollicitations thermiques répétées Nous avons considéré que les bétons chauffés à une vitesse de montée en température de 1 C/min perdent entre 100 C et le seuil de l eau libre contenue dans les pores et de l eau liée à la matrice cimentaire. Cette perte d eau se caractérise par une évolution rapide sur la courbe de perte de masse et prend fin au niveau du seuil. Nous avons donc choisi cette température comme seuil pour la première sollicitation des bétons, et les températures de 300, 450 ou 600 C comme palier du second cycle de chauffage. Différence de température ( C) B500-1er B500-2eme Température de surface ( C) Différence de température ( C) B325-1er B325-2nd Température en surface ( C) Figure IV-27 : Différence de température du béton B500 entre le centre et la surface de l éprouvette chauffée suivant deux cycles de chauffage de 300 C en fonction de la température en surface (Ø160 x 320cm) Figure IV-28 : Différence de température du béton B325 entre le centre et la surface de l éprouvette chauffée suivant un cycle à 300 C et un second cycle à 600 C en fonction de la température en surface(ø110 x 220cm) 106

109 Influence des paramètres de formulations sur le comportement à haute température des bétons Les figures IV-27 et IV-28 présentent l évolution de la différence de température en fonction de la température de surface, pour les compositions B325 et B500 soumises à deux cycles de chauffage. Pour le premier cycle de chauffage, la courbe de différence de température présente un changement de pente à partir de 200 C, que nous n observons pas sur le second chauffage. Cette absence de changement de pente au cours du second cycle de chauffage semble être due à la disparition de l eau libre des pores de l éprouvette. Nous pensons que le départ de l eau libre, et le changement de phase, contribuent très fortement à la modification de la capacité calorifique du béton et se traduit par l apparition d un pic sur les courbes de différence de température. Les mesures de perte de masse confirment que la perte d eau au cours du second cycle de chauffage reste négligeable jusqu à la température atteinte lors du premier cycle (voir IV.1.6). IV Perte de poids et différence de température La perte de poids et la différence de température enregistrées sur une même éprouvette au cours du chauffage sont reportées sur un même graphique. Elles permettent de mettre en évidence la relation entre la perte de masse et le gradient thermique. Différence de température ( C) % 1% 2% 3% 4% 5% 6% 7% 8% 9% 10% Perte de masse (%) B350-R150 B350-R300 B350-R450 B350-R600 Différence de température ( C) 80 B450-R B450-R300 B450-R B450-R % 1% 2% 3% 4% 5% 6% 7% 8% Perte de masse (%) Figure IV-29 : Différence de température en fonction de la perte de masse du béton B350 (Ø110 x 220 mm) Figure IV-30 : Différence de température en fonction de la perte de masse du béton B450 (Ø110 x 220 mm) Les figures IV-29 et IV-30 présentent l évolution de la différence de température des éprouvettes (Ø 110 x 220 mm) des bétons B350 et B450 en fonction de la perte de poids. On constate tout d abord qu il existe un gradient minimum pour amorcer le processus de déshydratation des bétons. Il se situe à environ 40 C pour les bétons testés suivant une vitesse de montée en température de 1 C/min. On constate également que les bétons chauffés à 150 C perdent du poids durant les phases de stabilisation et de refroidissement, alors que ceci n est plus tout à fait le cas après le chauffage à 300 C, 450 C et 600 C. Il semble donc que jusqu à 300 C, les bétons perdent à la fois de l eau liquide et de l eau liée, alors qu au-delà de 300 C ils perdent essentiellement de l eau liée. 107

110 Caractérisation du comportement du béton IV Influence de l âge L idée principale guidant le choix de cet axe de l étude est que l hydratation du béton consomme l eau libre pour former des nouveaux hydrates et par conséquent modifie la structure poreuse des bétons. Afin de juger de son incidence sur l évolution de la différence de température, nous avons testé deux bétons (B325 et B500) après les périodes de cure de 7, 28, 90 et 365 jours. Nous pensons que ces testes apporterons des renseignements intéressants sur l importance de la modification de la structure poreuse sur l évolution de la perte de masse au cours de la phase transitoire de chauffage et par consequent sur l évolution de la différence de température. Différence de température ( C) B325-R450(7j) B325-R450(28j) 110 B325-R450(90j) 90 B325-R450(365j) Température en surface( C) Différence de température ( C) B500-R450(7j) B500-R450(28j) 110 B500-R450(90j) 90 B500-R450(365j) Température en surface ( C) Figure IV-31 : Différence de température en fonction de la température en surface du béton B325 âgé de 7, 28, 90 et 365 jours (Ø 160 x 320 mm) Figure IV-32 : Différence de température en fonction de la température en surface du béton B500 âgé de 7, 28, 90 et 365 jours (Ø 160 x 320 mm) Les figures IV-31 et IV-32 présentent l évolution des différences de température mesurées entre le centre et la surface des éprouvettes, pour les compositions B325 et B500 chauffées suivant les cycles à 450 C. Nous observons que la différence de température a tendance à diminuer lorsque l âge du béton augmente. Ce phénomène semble indépendant du rapport E/C initial des bétons. L hydratation de la matrice cimentaire semble consommer l eau libre principale responsable du gradient de température. 108

111 Influence des paramètres de formulations sur le comportement à haute température des bétons IV.2.3. Comportement des mortiers Différence de température ( C) M325-R450(16x32cm) M325-R450(11x22cm) Température en surface ( C) Figure IV-33 : Différence de température en fonction de la température en surface des éprouvettes Ø 110 x 220 mm et Ø 110 x 320 mm pour la formulation M325. Différence de tem pérature ( C) M500-R450(16x32cm) M500-R450(11x22cm) Température en surface ( C) Figure IV-34 : Différence de température en fonction de la température en surface des éprouvettes Ø 110 x 220 mm et Ø 160 x 320 mm pour la formulation M500. Les figures IV-33 et IV-34 présentent, pour des mortiers dosés à 325 et 500 kg/m 3 de ciment, l évolution de la différence de température en fonction de la température de surface. On constate que la différence de température enregistrée sur les éprouvettes de dimensions Ø 110 x 220 mm reste inférieure à celle des éprouvettes de dimensions Ø 160 x 320 mm, tout au long du chauffage. Le pic de différence de température des éprouvettes de dimensions Ø 110 x 220 mm se produit avant celui des éprouvettes de dimensions Ø 160 x 320 mm. Cet effet d échelle observé sur les éprouvettes de mortier l a été aussi sur les bétons. Nous observons aussi que la différence de température du mortier de fort rapport E/C, à l identique des bétons, est supérieure à celle du mortier à faible rapport E/C. Différence de température ( C) B325-R450(16x32cm) M325-R450(16x32cm) Température en surface ( C) Différence de température ( C) B500-R450(16x32cm) M500-R450(16x32cm) Température en surface ( C) Figure IV-35 : Différence de température entre la surface et le centre des éprouvettes en fonction de la température, pour un mortier M325 et un béton B325, sur des éprouvettes de dimensions Ø 160 x 320 mm Figure IV-36 : Différence de température entre la surface et le centre des éprouvettes en fonction de la température, pour un mortier M500 et un béton B500, sur des éprouvettes de dimensions Ø 160 x 320 mm 109

112 Caractérisation du comportement du béton Les figures IV-35 et IV-36 comparent la différence de température entre le centre et la surface des éprouvettes de mortiers à celle des bétons dosés à 325 et 500 kg/m 3 de ciment. Le mortier dosé à 325 kg/m 3 de ciment présente une baisse de la différence de température, entre 120 et 250 C, que l on n observe pas sur le mortier dosé à 500 kg/m 3 de ciment. La différence de température maximale du béton B500 est supérieure à celle du mortier M500, alors qu elle est identique pour le mortier et le béton dosés à 325 kg /m 3 de ciment. Ces différences restent marginales et permettent de conclure que l effet des granulats reste restreint sur l évolution de la différence de température. En effet, les matériaux possédant un rapport E/C et un volume de pâte identiques présentent une valeur maximale de pic équivalente. IV.2.4. Comportement des pâtes Dans cette partie, nous présentons l évolution de la différence de température sur des pâtes de ciment. Les rapports E/C que nous indiquons font référence à la quantité d eau de gâchage et non à la quantité réellement présente dans la pâte. Différenec de température ( C) Température en surface ( C) P325-R600(11x22cm) P400-R600(11x22cm) P500-R600(11x22cm) Figure IV-37 : Différence de température entre le centre et la surface des éprouvettes en fonction de la température en surface des pâtes de ciment chauffées suivant un cycle à 600 C (Ø 110 x 220 mm) La figure IV-37 présente l évolution de la différence de température en fonction de la température en surface des pâtes P325, P400 et P500 et dont les rapports E/C sont respectivement de 0,6, 0,4 et 0,3. La différence de température des pâtes de ciment est acquise à partir d éprouvettes de dimensions Ø 110 x 220 mm. On constate que la différence de température de la pâte P325 atteint 250 C alors que celle des bétons et mortiers (B325 et M325) atteint 100 C (voir IV.2.2.1). La différence de température maximale enregistrée au cours d un chauffage dépend donc du volume de pâte dans l éprouvette. On constate également que le pic se produit plus tôt dans une pâte de faible rapport E/C. Cette observation n est pas en accord avec celle faite sur les mortiers (voir figure IV-26). Il semble 110

113 Influence des paramètres de formulations sur le comportement à haute température des bétons donc que la faible perméabilité des bétons et des mortiers à faible rapport E/C ait un rôle retardateur sur l instant d apparition du pic. IV.2.5. Influence de la vitesse de chauffage et du palier de température Différence de température ( C) 25 B325-V B325-V Température en surface ( C) Différence de tem pérature ( C) Température en surface ( C) B325-V300 B500-V300 Figure IV-38: Différence de température du B325 après un cycle à 300 C et 450 C (Ø160 x 320 mm) Figure IV-39: Différence de température du B325 et B500 après un cycle à 300 C (Ø160 x 320 mm) La figure IV-38 présente l évolution de la différence de température entre le centre et la surface des éprouvettes de la formulation B325, après les cycles de chauffage de 300 C et 450 C. On observe que l allure des courbes est similaire à celle de la même formulation chauffée à une vitesse de 1 C/min. Mais on constate cette fois-ci que le pic se produit bien avant 200 C et que la valeur du pic est nettement plus faible (voir figure IV-23). Il s élève aux environs de 23 C au lieu de 160 C constaté précédemment. Sur la figure IV-39, on peut voir que la différence de température du béton B500 est plus faible que celle du béton B325, et qu elle se produit bien après celle du béton B325. Cette observation confirme l importance de la perméabilité sur l évolution du flux de chaleur. Nous présentons sur les figures IV-40 et IV-41 les évolutions des différences de température mesurées sur le béton B325 soumis aux cycles de références de 300 C et 450 C, et à un cycle dont le palier de température dure 12 heures à 450 C. 111

114 Caractérisation du comportement du béton Différence de température ( C) B325-P B325-P Température en surface ( C) Différence de température ( C) 200 B325-R B325-P Température en surface ( C) Figure IV-40: Différence de température du béton B325 soumis aux cycles de chauffage de 300 C et 450 C dont la durée du palier dure 12 heures Figure IV-41: Différence de température du béton B325 soumis au cycle de référence à 450 C et cycle de chauffage dont le palier dure 12 heures. On constate sur la figure IV-41 que l évolution de la différence de température du béton B325 soumis au cycle de référence de 450 C est similaire à celui dont le palier dure 12 heures. La différence essentielle se situe au niveau du palier de température de 12 heures qui permet l élimination complète du gradient de température entre la surface et le cœur de l éprouvette. IV.2.6. Conclusion Au cours des essais de chauffage, nous avons sollicité des bétons, des mortiers et des pâtes suivant différents cycles de chauffage. Nous avons observé, dans les éprouvettes comportant des thermocouples, l évolution de la température au centre, à mi-rayon et en surface. La différence entre la température mesurée en surface des échantillons et celles mesurées au sein des éprouvettes, nous a permis d observer une évolution similaire de la différence de température dans les différents matériaux. Elle débute par une augmentation, qui est suivie de l apparition d un pic et d une stabilisation durant la phase transitoire du chauffage. On attribue l apparition du pic au fait que le béton n est pas un matériau inerte et qu il subit des transformations chimiques pendant le chauffage. Ces transformations chimiques se traduisent pour l essentiel en départ d eau du béton. L évolution des gradients thermiques dans le béton au cours du chauffage est donc directement liée à élimination de l eau sous ses différentes formes de liaison avec les composants solides présente dans le matériau à la température de mesure. L effet d échelle est mis en évidence par la variation de la taille des éprouvettes, ainsi que l influence de la vitesse de chauffage. On note aussi que la variation de la perméabilité issue des différents rapports E/C des bétons et des mortiers peut avoir une incidence sur l évolution du gradient thermique. 112

115 Influence des paramètres de formulations sur le comportement à haute température des bétons IV.3. Etude de la perméabilité au gaz Nous avons vu dans notre revue bibliographique que la perméabilité est un des paramètres clés gouvernant le processus de transfert hydrique dans le béton. Les bétons à hautes performances possèdent une faible perméabilité, et sont décrits comme des matériaux ayant des propriétés très intéressantes vis-à-vis de la durabilité à température ambiante. Ce qui n est plus parfois le cas, lorsqu ils sont soumis à une sollicitation thermique important. Nous présentons ici la perméabilité intrinsèque des matériaux sollicités thermiquement. IV.3.1. Influence du rapport E/C Pour estimer le rôle de la matrice cimentaire sur l évolution des propriétés de transfert des bétons et des mortiers soumis à différents cycles thermiques, nous les avons soumis à l essai de perméabilité au gaz à charge constante après refroidissement à l issue des différents cycles thermiques ainsi qu après étuvages à 80 C jusqu à masse constante. Les résultats obtenus sont présentés dans le tableau IV-8. La perméabilité intrinsèque après étuvage est notée k v80, et k v (T) celle mesurée aux différentes températures. Nous notons en gras la valeur du cycle interrompu à 350 C causé par un arrêt brusque du chauffage. Température ( C) k v (T) m² 1,4E-16 1,0E-16 2,6E-16 7,8E-15 B325 Ecart-type m² 2,5E-17 9,7E-18 9,9E-17 1,1E-15 k v (T) / k v80 1,0 0,74 1,92 57,64 k v (T) m² 5,2E-17 2,1E-17 1,8E-16 1,3E-14 B350 Ecart-type m² 2,2E-17 6,4E-18 4,8E-17 4,3E-15 k v (T) / k v80 1,0 0,41 3,50 256,96 k v (T) m² 4,9E-17 2,0E-17 2,4E-16 1,7E-14 B400 Ecart-type m² 5,1E-18 5,6E-18 5,6E-17 5,3E-15 k v (T) / k v80 1,0 0,41 4,82 340,85 k v (T) m² 3,0E-17 1,3E-17 1,8E-16 2,1E-14 B450 Ecart-type m² 2,7E-18 7,8E-19 3,1E-17 1,0E-14 k v (T)/ k v80 1,0 0,43 5,95 711,30 k v (T) m² 4,6E-17 2,3E-17 4,5E-16 2,9E-16 B500 Ecart-type m² 1,1E-17 3,4E-18 4,7E-17 8,4E-17 k v (T)/ k v80 1,0 0,50 9,60 6,23 Tableau IV-8 : Perméabilité intrinsèque résiduelle des bétons (B325, B350, B400, B450, B500) chauffés suivantes les cycles dont la vitesse est de 1 C/min et le palier fixé à une heure. 113

116 Caractérisation du comportement du béton Perméabilité intrinsèque Kv (m²) 1,E-13 1,E-14 1,E-15 1,E-16 1,E-17 B325-R B350-R B400-R B450-R B500-R Température ( C) Figure IV-42 : Perméabilité intrinsèque résiduelle des bétons en fonction de la température La figure IV-42 présente la variation de la perméabilité intrinsèque résiduelle des formulations B325, B350, B400, B450 et B500, en fonction de la température. On constate que, quelle que soit la formulation, la perméabilité des bétons diminue à 150 C, puis augmente avec l élévation de la température. Compte tenu du fait que la perméabilité intrinsèque résiduelle à 80 C était mesurée après stabilisation de masse des échantillons durant 2 mois, nous attribuons la baisse de perméabilité intrinsèque résiduelle à 150 C à la présence d eau sous forme liquide dans les pores. Les valeurs de perte de masse obtenues sont présentées le tableau IV-9. Les perméabilités obtenus pour les températures 300 C et 450 C montrent une augmentation de la perméabilité avec l élévation de la température en accord avec les différents travaux issus de la littérature [Lion, 2005(a)], [Fara, 2002]. Pour un chauffage à 600 C, la perméabilité est si importante que les limites de mesure du perméamètre sont atteintes (perméabilité > m²). En effet, un réseau dense de fissures ouvertes de l ordre du millimètre caractérise la surface des éprouvettes chauffées suivant le cycle de 600 C. Température B325 B350 B400 B450 B500 ( C) % % % % % 80 5,6 5,0 4,5 4,1 4, ,4 3,4 2,6 2,2 2,0 Masse d eau initiale/ Masse initiale des bétons 8,7 8,3 7,5 6,7 5,9 Tableau IV-9: Perte de masse des éprouvettes de béton Ø150 x 50 mm étuvées à 80 C et chauffées à 150 C. On constate dans le tableau IV-9 que plus le rapport E/C des bétons est fort et plus la quantité d eau perdue se rapproche de celle des éprouvettes étuvées à 80 C. Ceci souligne l importance de la perméabilité sur la perte de masse des bétons sollicités thermiquement. 114

117 Influence des paramètres de formulations sur le comportement à haute température des bétons IV.3.2. Influence des granulats. Les mortiers dosés à 325 et 500 kg/m 3 de ciment ont également été testés après un étuvage à 80 C, et des chauffages à 300 et 450 C, afin d observer leurs comportements à haute la température. Les résultats obtenus sont présentés sur le tableau IV-10. Nous rappelons que dans le cas des mortiers le gravier et gravillon sont remplacés à volume égal par du sable. La matrice cimentaire est conservée identique entre les deux types de matériaux. Cette modification permet de juger d une quelconque influence des granulats sur l évolution de la perméabilité des bétons. Température ( C) k v m² 1,73E-16 2,13E-16 1,48E-15 M325 Ecart-type m² 9,43E-18 1,39E-16 2,03E-16 k v (T)/ k v0 1,0 1,2 8,6 k v m² 1,13E-17 7,18E-17 1,24E-15 M500 Ecart-type m² 7,82E-18 8,53E-17 3,03E-16 k v (T)/ k v0 1,0 6,3 109,8 Tableau IV-10: Perméabilité intrinsèque résiduelle des mortiers (M325 et M500) Perméabilité intrinsèque Kv (m²) 1,0E-11 M325 1,0E-12 B325 1,0E-13 1,0E-14 1,0E-15 1,0E Température ( C) Perméabilité intrinsèque Kv (m²) 1,0E-11 1,0E-12 M500 B500 1,0E-13 1,0E-14 1,0E-15 1,0E-16 1,0E Température ( C) Figure IV-43 : Perméabilité d'un béton et d'un mortier dosés à 325 kg de ciment en fonction de la température Figure IV-44 : Perméabilité d'un béton et d'un mortier dosés à 500 kg de ciment en fonction de la température Les figures IV-43 et IV-44 présentent l évolution de la perméabilité des bétons et des mortiers en fonction de la température. On constate que les courbes de perméabilité des mortiers se situent, d une manière générale, en dessous des courbes de perméabilité des bétons. Cette observation rejoint celle faite par Tsimbrovska [Tsim, 1998]. Ceci semble indiquer que le sable présent dans les mortiers favorise moins la coalescence des fissures que le gravier et gravillon dans le béton. Cette évolution moins rapide de la perméabilité des mortiers provient sans doute de la liaison pâte-granulats de nature différente entre gravier, gravillon d un côté et le sable de l autre. Mais sans doute aussi, de la diminution de la taille des inclusions dans le squelette solide. On note néanmoins une similarité de 115

118 Caractérisation du comportement du béton comportement entre les mortiers et les bétons marquée par l accroissement de la perméabilité avec l augmentation de la température. On note également que la perméabilité des bétons et des mortiers à faible rapport E/C croit plus rapidement que celle des bétons à fort rapport E/C, ceci indépendamment du cycle thermique appliqué aux matériaux. Ces résultats rejoignent ceux de Tsimbrovska [Tsim, 1998], et semblent être dus à la différence de microstructure existant entre les bétons ordinaires et les bétons à hautes performances. 1,0E-11 Perméabilité intrinsèque Kv (m²) 1,0E-12 1,0E-13 1,0E-14 1,0E-15 1,0E-16 1,0E-17 M325 M Température ( C) Figure IV-45 Perméabilité des mortiers M325 et M500 en fonction de la température Comme dans le cas des bétons (voir figure IV-42), l évolution de la perméabilité sur la figure IV-45 est marquée dans le domaine s étendant de 300 à 450 C. Il semble que ce comportement résulte d une déstructuration de la matrice cimentaire due à la coalescence des fissures. Nos résultats montrent que ce phénomène est plus marqué pour les bétons (voir figures IV-43 et IV-44) confirmant que la taille des granulats a une influence significative sur la propagation des fissures dans les bétons. Il est probable que la dilatation des granulats participant à la propagation des fissures ait une incidence sur la perméabilité qui se traduit par une évolution plus tardive de la perte de masse des mortiers par rapport au béton (voir figures IV-18 et IV-19). IV.3.3. Evolution du coefficient b* La valeur du coefficient b* de la formule de Klinkenberg est fonction de l écoulement par glissement du fluide. Si le rayon moyen des pores traversés par le flux de gaz augmente, alors la part des écoulements par glissement diminue et la valeur du coefficient b* diminue également. Les valeurs obtenues sur les cinq formulations de béton sont présentées dans le tableau IV-11. Nous notons en gras la valeur obtenue pour les éprouvettes chauffées suivant le cycle à 350 C, et ND celles pour lesquelles nous avons obtenu des résultats entachés de beaucoup d incertitude. 116

119 Influence des paramètres de formulations sur le comportement à haute température des bétons Température ( C) B325 B350 B400 B450 B500 x 10 4 MPa x 10 4 MPa x 10 4 MPa x 10 4 MPa x 10 4 MPa 80 8,6 18,9 13,1 15,0 9, ,5 17,4 14,5 ND ND 300 8,9 7,8 8,8 6,5 5, ,2 6,8 4,5 2,6 4,3 Tableau IV-11 : Variation du coefficient b*proposé par Klinkenberg Hormis les valeurs obtenues pour les cycles à 150 C, qui évoluent de manière dispersée, nous constatons que le coefficient b* diminue globalement avec l augmentation de la température. Ceci semble indiquer qu au-delà de la température de 150 C, le rayon moyen des pores croît avec l augmentation de la température des cycles. Ainsi, l augmentation de la perméabilité résiduelle observée après 150 C est due à une densification du réseau poreux et à un accroissement du diamètre moyen des pores. La perméabilité mesurée à 150 C est comparable à une perméabilité mesurée sur un cylindre rempli partiellement d eau. La présence d eau modifie les dimensions du réseau et les valeurs mesurées ne sont pas représentatives des variations dimensionnelles des pores dues à l élévation de température. Ces résultats sont en accord avec les études effectuées par Dana [Dana, 1999] et Villain [Vill, 2001] qui montrent l importance de la saturation sur la mesure de la perméabilité. IV.3.4. Influence de l âge Nous avons comparé la perméabilité intrinsèque des bétons conservés pour des périodes de cures de 7, 28, 90 et 365 jours. Les résultats obtenus sont présentés sur le tableau IV-12 et les figures IV-46 et IV-47. Températures 300 C 450 C kv(t) Ecart-type kv(t) Ecart-type Unités (Jours) (MPa) - (MPa) - 7 6,06E-16 1,59E-16 7,64E-15 1,19E-15 B ,33E-16 9,71E-17 1,70E-14 4,53E ,66E-16 8,08E-17 7,89E-14 4,75E ,64E-16 3,56E-16 2,05E-13 4,11E ,98E-16 2,10E-18 4,71E-14 5,80E-14 B ,52E-16 2,16E-17 7,41E-14 1,89E ,65E-16 1,68E-17 1,43E-13 7,00E ,68E-16 9,66E-17 1,77E-13 5,32E-14 Tableau IV-12 : Perméabilité des bétons B325 et B500 à 7, 28, 90, 365 jours 117

120 Caractérisation du comportement du béton Perméabilité intrinsèque kv (m²) 1E-11 1E-12 1E-13 1E-14 1E-15 1E-16 B325-R(7j) B325-R(28j) B325-R(90j) B325-R(365j) 1E Température ( C) Figure IV-46: Evolution de la perméabilité du B325 à différents âges en fonction de la température Perméabilité intrinsèque kv (m²) 1E-11 1E-12 1E-13 1E-14 1E-15 1E-16 1E Température ( C) B500-R(7j) B500-R(28j) B500-R(90j) B500-R(365j) Figure IV-47: Evolution de la perméabilité du B500 à différents âges en fonction de la température On constate sur les figures IV-46 et IV-47 que le chauffage des bétons suivant le cycle à 300 C ne modifie pas profondément la perméabilité intrinsèque des bétons, alors que celui à 450 C entraîne inéluctablement un accroissement de cette dernière. On observe que plus le béton est âgé (entre 28 et 365 jours) et plus l accroissement de la perméabilité est important surtout pour les bétons les moins performants et à fort rapport E/C. La Portlandite Ca(OH) 2 présente en quantité importante dans les bétons les plus âgés semble favoriser la coalescence des fissures durant la phase de refroidissement des chauffages à 450 C. Ce phénomène peut être aussi associé à la déstructuration des C-S-H qui modifie profondément la microstructure des bétons. IV.3.5. Influence de la vitesse de chauffage et de la durée du palier de température Les bétons (B325 et B500) ont été soumis à des cycles de chauffage dont la vitesse de montée en température est de 0,1 C/min et le palier de température fixé a une heure ou à des cycles de chauffage dont la rampe de montée en température est 1 C/min et le palier de température fixé à 12 heures. Ils permettront d estimer l influence de la vitesse de chauffage et du palier de stabilisation sur l évolution de la perméabilité. Les résultats obtenus sont présentés sur le tableau IV-13 et les figures IV-48 à IV

121 Influence des paramètres de formulations sur le comportement à haute température des bétons Température ( C) B325 B500 Vitesse de k v (m²) 7,48E-17 9,98E-16 8,96E-14 chauffage Ecart type (m²) 2,73E-17 2,46E-16 2,26E-14 0,1 C/min et palier 1 h k v (T)/ k v0 1,0 13,3 1197,3 Vitesse de k v (m²) 7,48E-17 1,07E-15 7,35E-14 chauffage Ecart type (m²) 2,73E-17 5,53E-16 1,38E-14 1 C/min et palier 12 h k v (T)/ k v0 1,0 14,2 983,2 Vitesse de k v (m²) 1,59E-17 6,79E-16 3,02E-13 chauffage Ecart type (m²) 3,12E-18 1,31E-16 3,51E-14 0,1 C/min et palier 1 h k v (T)/ k v0 Vitesse de chauffage 1 C/min et palier 12 h 1, ,8 k v (m²) 1,59E-17 3,91E-16 1,44E-13 Ecart type (m²) 3,12E-18 5,24E-17 1,41E-14 k v (T)/ k v0 1,0 24,6 9057,7 Tableau IV-13 : Perméabilité des bétons (B325 et B500) soumis à un cycle de chauffage dont vitesse de montée est de 0,1 C/min ou le palier fixé à 12 heures. Perméabilité intrinsèque kv (m²) 1,00E-11 1,00E-12 1,00E-13 1,00E-14 1,00E-15 1,00E-16 1,00E-17 B325-V B500-V Température ( C) Figure IV-48: Perméabilité intrinsèque résiduelle des bétons B325 et B500 sollicités suivant un cycle dont la vitesse de montée est fixée à 0,1 C/min et un palier qui dure une heure. Perméabilité intrinsèque kv (m²) 1,00E-11 1,00E-12 1,00E-13 1,00E-14 1,00E-15 1,00E-16 1,00E-17 B325-P B500-P Température ( C) Figure IV-49: Evolution de la perméabilité intrinsèque résiduelle des bétons B325 et B500 soumis à des cycles dont la vitesse de montée est de 1 C/min et le palier de 12 heures 119

122 Caractérisation du comportement du béton Perméabilité intrinsèque kv (m²) 1,0E-11 1,0E-12 1,0E-13 1,0E-14 1,0E-15 1,0E-16 1,0E-17 B325-R B325-V B325-P Température ( C) Figure IV-50 : Perméabilité du béton B325 sollicité suivante trois cycles thermiques différents Perméabilité intrinsèque kv (m²) 1,0E-11 1,0E-12 1,0E-13 1,0E-14 1,0E-15 1,0E-16 1,0E-17 B500-R B500-V B500-P Température ( C) Figure IV-51 : Perméabilité du béton B500 sollicité suivante trois cycles thermiques différents Les figures IV-50 et IV-51 présentent l évolution de la perméabilité intrinsèque résiduelle des bétons B325 et B500 soumis à trois types de cycles thermiques. Le premier cycle comporte une vitesse de montée en température de 1 C/min et un palier d une heure (noté R), le second cycle une vitesse de montée de 0,1 C/min et un palier d 1 heure (noté V) et le troisième une vitesse de montée identique au premier et un palier de 12 heures (noté P). On note que l évolution de la perméabilité se fait de manière similaire dans les trois types de chauffage. Elle croit avec l élévation de la température. Les bétons présentent une augmentation de la perméabilité beaucoup plus importante après le cycle de chauffage dont la vitesse de montée en température est de 0,1 C, mais également après les cycles dont le palier dure 12 heures. Les résultats obtenus indiquent que l endommagement subi par le matériau est équivalent pour une vitesse lente ou un palier prolongé. Pour un chauffage jusqu à 450 C, la durée du cycle à 0,1 C/min est de 144 heures contre 26 heures pour les cycles dont le palier dure 12 heures. La différence de perméabilité constatée entre ces deux derniers cycles de chauffages et le chauffage dont la vitesse est de 1 C/mn et le palier fixé à 1 heure vient des températures maximales atteinte au cours du chauffage. Le chauffage à 1 C/min avec un palier de 1 heure ne permet pas l annulation complète du gradient thermique et donc une déstructuration plus avancée de la matrice cimentaire. IV.3.6. Conclusion Après les essais de perméabilité sur cinq compositions de béton et deux compositions de mortier ayant subi différents types de chauffage et pour des degrés de maturation différents, nous avons retenu que : La perméabilité des bétons et des mortiers croit avec l élévation de la température et ceci quelque soit le rapport eau sur ciment initial des matériaux. Cette augmentation de la perméabilité avec la température se fait suivant deux domaines adjacents dont la limite se situe aux alentours de 300 C. Dans le premier domaine, on note une légère élévation de la perméabilité due à un élargissement du diamètre moyen des pores. Tandis que dans le second domaine, on observe une élévation très rapide de la perméabilité due essentiellement à une coalescence croissante des fissures. Au-delà du premier domaine, l évolution de la perméabilité est inversement proportionnelle au rapport eau sur ciment des 120

123 Influence des paramètres de formulations sur le comportement à haute température des bétons bétons et des mortiers. Ceci est sans doute dû à la différence de microstructure entre les mortiers et les bétons à hautes performances et leurs homologues ordinaires. Les essais effectués sur les bétons à des périodes de cure différentes montrent bien cette évolution de la microstructure et indiquent une dégradation plus importante à haute température pour les bétons les plus âgés. La comparaison des résultats de perméabilité intrinsèque des bétons sollicités suivant un cycle de 0,1 C/min et ceux sollicités suivant le cycle ayant un palier de température de 12 heures présentent une évolution sensiblement identique. Ceci indique que pour une sollicitation thermique dont la durée est suffisamment longue, l accroissement de la perméabilité ne dépend que de la température maximale du palier et non de la cinétique de chauffage. 121

124 Caractérisation du comportement du béton IV.4. Caractérisation mécanique des bétons Les propriétés mécaniques des bétons avant et après les sollicitations thermiques ont été déterminées grâce aux essais de compression, de traction par fendage et de module d élasticité. Ces essais permettent d évaluer l incidence des sollicitations thermiques sur le comportement résiduel des bétons. IV.4.1. Essai de compression Outre la composition des bétons, la résistance en compression à 28 jours est la principale caractéristique utilisée pour faire la distinction entre les différents types de bétons. Elle est aussi utilisée pour caractériser l évolution des propriétés mécaniques des bétons avec la température. Dans la littérature, il est fait une distinction entre les essais réalisés à chaud et ceux réalisés après refroidissement. Dans le cadre de cette étude, nous avons choisi de réaliser des essais de compression résiduels sur des éprouvettes cylindriques Ø 110 x 220 mm. Les résultats ont été regroupés avec ceux des essais de traction résiduelle et de module de l élasticité résiduel. Ils permettent d évaluer et de comprendre le processus de dégradation des bétons au cours du chauffage. Comme pour les résultats de perméabilité, la valeur issue de l essai de chauffage interrompu à 350 C est marquée en gras. IV Influence du rapport E/C Température ( C) f c (T) MPa 38,6 37,9 36,7 22,4 4,2 B325 Ecart-type MPa 1,9 4,2 3,4 3,7 0,4 f c (T)/f c20 1,0 0,98 0,95 0,58 0,11 f c (T) MPa 44,8 41,4 45,1 22,4 6,9 B350 Ecart-type MPa 4,6 4,8 3,6 2,5 1,1 f c (T)/f c20 1,0 0,92 1,01 0,50 0,15 f c (T) MPa 53,8 49,1 55,6 22,9 7,3 B400 Ecart-type MPa 3,4 2,6 1,6 2,2 1,3 f c (T)/f c20 1,00 0,91 1,03 0,43 0,14 f c (T) MPa 59,9 62,6 67,3 31,5 9,0 B450 Ecart-type MPa 2,1 3,2 4,1 2,6 0,8 f c (T)/f c20 1,0 1,04 1,12 0,52 0,15 f c (T) MPa 72,1 70,9 77,7 87,8 10,8 B500 Ecart-type MPa 8,8 2,6 10,3 3,3 2,0 f c (T)/f c20 1,0 0,98 1,08 1,22 0,15 Tableau IV-14 : Résistances résiduelles de compression des bétons. 122

125 Influence des paramètres de formulations sur le comportement à haute température des bétons Résistance en compression (MPa) B325-R B350-R 70 B400-R 60 B450-R B500-R Température ( C) f c(t)/fc20 1,4 1,2 1 0,8 0,6 0,4 0,2 0 B325-R B350-R B400-R B450-R B500-R Température ( C) Figure IV-52 : Résistance résiduelle en compression des cinq formulations de bétons chauffés suivant des cycles dont la vitesse de montée est de 1 C/min et le palier dure 1 heure à différentes températures. Figure IV-53 : Résistance résiduelle relatve en compression des cinq formulations de bétons chauffés suivant des cycles dont la vitesse de montée est de 1 C/min et le palier dure 1 heure à différentes températures. Le tableau IV-14, les figures IV-52 et IV-53 présentent les résultats de résistances à la compression résiduelles et relatives (normalisée par rapport à la valeur initiale mesurée à 20 C) de cinq bétons après des sollicitations thermiques dont la rampe de montée en température est fixée à 1 C/min et le palier de stabilisation dure une heure. Ces résultats s inscrivent dans la continuité des études menées par Phan ([Phan, 2003], [Phan, 2002]), Kodur [Kodu, 2004], Diederich [Died, 1992] et bien d autres chercheurs qui distinguent globalement deux zones de comportement du béton. Dans la première zone qui varie de la température ambiante à C, selon les auteurs, on constate des baisses, des maintiens, ou des augmentations de résistance mais dans tous les cas de faible ampleur. Dans la seconde zone qui va de la limite intermédiaire à 600 C, on observe une baisse continuelle de la résistance en compression et ceci quel que soit le type de béton. Cette description est similaire aux observations faites sur les figures IV-52 et IV-53, mais avec la nuance que la limite entre les deux domaines se situe entre 300 et 400 C. Dans le premier domaine, nous observons globalement un maintien des résistances à la compression voir une légère augmentation pour certaines formulations à faible rapport E/C (B450 et B500); en particulier la formulation B450 présente une augmentation quasi-continue dans le domaine 20 C à 300 C. Dans le second domaine, les résistances à la compression diminuent de manière significative quelle que soit la formulation. Elles demeurent inférieures à 10 MPa lorsque le béton est chauffé à 600 C indépendamment du dosage en ciment. Nous pensons que la baisse de résistance constatée à 600 C est due à une dégradation conjuguée de la matrice cimentaire et à une désagrégation des granulats causant une fissuration accentuée du béton. Cette constatation a également été faite par Pimenta au cours de ces travaux [Pimi, 2000]. La baisse de la résistance en compression résiduelle constatée sur tous les bétons testés à l exception du B450 à 150 C est due d après Dias [Dias, 1990] à une augmentation de l énergie chimique de l eau, qui permet, par l accroissement du nombre de couches adsorbées à la surface des solides, d augmenter les pressions de disjonction entre les différentes couches de C-S-H. Il indique également que le gain de résistance observé après un chauffage à 300 C provient de l hydratation supplémentaire 123

126 Caractérisation du comportement du béton de la matrice cimentaire due à la migration de l eau libre dans les pores. Cette hydratation supplémentaire permet un accroissement des forces de liaison de type Van der Waal entre les gels de C-S-H, et est constatée par des essais de microdureté effectués par Xu [Xu, 2001] et Khandaker [Khan, 2006]. Ces essais de microdureté mettent également en évidence une fragilisation de l auréole de transition permettant d expliquer la différence de comportement des bétons en traction et en compression résiduelles. On constate qu après un chauffage à 450 C et 600 C, tous les bétons testés présentent une baisse de résistances résiduelles de compression significative. Par ailleurs, il est important de souligner que ces bétons présentent une quantité significative de microfissuration sans doute issue du phénomène de recristallisation de la Portlandite Ca(OH) 2 au cours de la réhydratation de la pâte de ciment [Dias, 1990]. Au vu de l ensemble des résultats, les bétons testés semblent présenter quel que soit le type de sollicitation thermique appliquée deux domaines de comportement. Le premier domaine qui s étend de la température ambiante au seuil, voit l amélioration ou la baisse modérée de la résistance en compression des bétons, tandis que le second, qui s étend du seuil à 600 C, voit la baisse très marquée de cette même résistance. On observe également qu après une sollicitation identique, les bétons à fort rapport eau sur ciment présentent une diminution de résistance beaucoup plus marquée que les bétons à faible rapport eau sur ciment avant le seuil. Ceci est sans doute lié à la différence de microstructure entre ces deux bétons. Au-delà de la limite entre les deux domaines, les bétons présentent une réduction de résistance quasi identique, indépendante du rapport eau sur ciment et des performances mécaniques initiales des bétons, liée à une dégradation simultanée des granulats et des matrices cimentaires. IV Influence de la vitesse de chauffage L objectif est d observer l évolution de la résistance en compression des bétons après des sollicitations thermiques dont la vitesse est fixée à 0,1 C/min. Ces résultats sont comparés à ceux des bétons ayant subi un chauffage de 1 C/min. Ils permettent d observer l incidence d une perte de masse plus rapide durant la seconde phase et d une différence de température entre le cœur et la surface plus faible sur l évolution de la résistance résiduelle à la compression des bétons. Les résultats obtenus sont présentés dans le tableau IV-15 et les figures IV-54 à IV-56. Température ( C) B325 B500 f c (T) MPa 39,5 32,8 13,9 Ecart-type MPa 1,1 2,0 1,3 f c (T)/f c20 1,0 0,83 0,35 f c (T) MPa 73,4 70,4 25,6 Ecart-type MPa 5,8 4,1 1,3 f c (T)/f c20 1,0 0,96 0,35 Tableau IV-15: Résistances résiduelles en compression des bétons chauffés suivant une vitesse de montée en température de 0,1 C/min. 124

127 Influence des paramètres de formulations sur le comportement à haute température des bétons fc(t)/fc20 1,2 1 0,8 0,6 0,4 0,2 0 B325-R B325-V Températures ( C) Figure IV-54 : Résistance résiduelle en compression relative du béton B325 chauffé suivant des cycles dont les vitesses de montée sont de 0,1 et 1 C/min et le palier dure 1 heure à différentes températures. fc(t)/fc20 1,4 1,2 1 0,8 0,6 0,4 0, Températures ( C) B500-R B500-V Figure IV-55 : Résistance résiduelle en compression relative du béton B500 chauffé suivant des cycles dont les vitesses de montée sont de 0,1 et 1 C/min et le palier dure 1 heure à différentes températures. fc(t)/fc20 1,2 1 0,8 0,6 0,4 0,2 0 B325-V B500-V Températures ( C) Figure IV-56 : Résistance résiduelle relative en compression des bétons (B325 et B500) chauffés à une vitesse de 0,1 C/min à différentes températures 125

128 Caractérisation du comportement du béton La figure IV-54 présente l évolution de la résistance en compression relative du béton B325 en fonction de la température, pour les vitesses de chauffage de 0,1 et 1 C/min. On peut voir que la chute de la résistance est beaucoup plus importante pour le béton B325 chauffé suivant une vitesse de 0,1 C/min que pour les mêmes bétons chauffés à une vitesse de 1 C/min. La détérioration plus importante de la matrice cimentaire après un cycle de chauffage dont la vitesse est fixée à 0,1 C/min indique que la matrice cimentaire subie une déshydratation plus avancée à cette vitesse bien que les pressions et les contraintes thermiques soient maintenues à des niveaux bas. La comparaison des résistance en compression des bétons B325 et B500 sollicités suivant une vitesse de chauffage de 0,1 C/min faite sur la figure IV-56 montre une résistance relative différente à 300 C et identique à 450 C. Les granulats étant considérés stables jusqu à 300 C [Khou, 1995], la différence de comportement constatée semble être due à une déstructuration plus marquée de la matrice du béton à fort rapport eau sur ciment (B325). Ce comportement similaire à celui des bétons chauffés selon une vitesse de 1 C/min (voir figure IV-53) semble indiquer une sensibilité plus importante de la résistance en compression résiduelle des bétons à fort rapport eau sur ciment aux sollicitations thermiques. IV Influence du palier Dans cette partie, les résultats des bétons chauffés suivant des cycles dont la rampe de montée en température est fixée à 1 C/min et le palier de température fixé à 1 heure et 12 heures sont présentés. Le palier de stabilisation de 12 heures permet une annulation complète de la différence de température entre le centre et la surface des éprouvettes. Nous observons comment celui-ci influe sur l évolution de la résistance en compression résiduelle des bétons. Les résultats obtenus sont présentés dans le tableau IV-16 et les figures IV-57 à IV-59. Température ( C) B325 B500 f c (T) MPa 39,5 33,7 14,5 Ecart-type MPa 1,1 1,0 0,9 f c (T)/f c20 1,0 0,86 0,37 f c (T) MPa 73,4 75,7 27,1 Ecart-type MPa 5,8 5,1 1,2 f c (T)/f c20 1,0 1,03 0,37 Tableau IV-16: Résistances résiduelles en compression des bétons chauffés suivant des cycles comportant un palier de 12 heures. 126

129 Influence des paramètres de formulations sur le comportement à haute température des bétons fc(t)/fc20 1,2 1 0,8 0,6 0,4 0,2 0 B325-R B325-P Températures ( C) Figure IV-57 : Résistance résiduelle en compression relative du béton B325 chauffé suivant des cycles dont la vitesse de montée en température est de 1 C/min et les palier fixés à 1 et 12 heures à différentes températures. fc(t)/fc20 1,4 1,2 1 0,8 0,6 0,4 0,2 0 B500-R B500-P Températures ( C) Figure IV-58 : Résistance résiduelle en compression relative du béton B500 chauffé suivant des cycles dont la vitesse de montée est de 1 C/min et les palier fixés à 1 et 12 heures à différentes températures. fc(t)/fc20 1,2 1 0,8 0,6 0,4 0,2 0 B325-P B500-P Températures ( C) Figure IV-59 : Résistance résiduelle en compression relative des bétons (B325 et B500) chauffés suivant des cycles dont le palier dure 12 heures à différentes températures. 127

130 Caractérisation du comportement du béton Les figures IV-57 et IV-58 présentent l évolution de la résistance en compression résiduelle relative des formulations de béton B325 et B500 chauffées suivant un cycle de chauffage de 1 C/min et exposées à un palier de température de 1 heure ou de 12 heures. On observe qu après une exposition pendant 12 heures à une température donnée, le béton dosé à 325 kg/m 3 présente une baisse de résistance plus significative dès 300 C alors que la composition B500 conserve sa résistance à cette température. La différence de température étant annulée durant le palier de stabilisation, l endommagement supplémentaire subi par le béton B325 ne provient pas des fortes contraintes thermiques, mais plutôt de la déshydratation plus accentuée de la matrice cimentaire au cours du palier. La figure IV-59 compare les résistances résiduelles relatives en compression des bétons B325 et B500 soumis à des cycles de chauffage dont la rampe est fixée à 1 C/min et le palier de stabilisation à 12 heures. On remarque, comme pour les bétons soumis au chauffage de 0,1 C/min, que le béton B325 présente une diminution plus sensible de sa résistance en compression résiduelle à 300 C et identique à 450 C à celle du béton B500. Ce comportement rappelle également celui des bétons chauffés à 0,1 C/min et exposés à un palier d une heure (voir figure IV-56). IV Influence de l âge Nous allons à présent observer comment évolue la résistance à la compression des bétons dosés à 325 kg/m 3 et 500 kg/m 3 de ciment après une période de cure de 7, 28, 90 et 365 jours. Ces deux formulations de béton ont été conservées immergées dans des bacs et sorties le jour même du test. Elles sont exposées à des cycles de chauffage dont la rampe de montée est fixée à 1 C/min et le palier dure une heure à 300 et 450 C. Les résultats obtenus sont présentés sur les figures IV-60 à IV-63 et les résultats analytiques dans le tableau IV-17. Températures Age 20 C 300 C 450 C f c (T) f c (T)/f c20 f c (T) f c (T)/f c20 f c (T) f c (T)/f c20 Jours MPa - MPa - MPa - B ,1 1,0 30,0 0,96 16,3 0, ,2 1,0 32,9 0,84 18,6 0, ,4 1,0 38,3 0,86 15,3 0, ,9 1,0 42,4 0,94 15,4 0,34 B ,5 1,0 66,2 0,95 37,6 0, ,2 1,0 82,1 1,09 26,7 0, ,9 1,0 81,9 1,05 26,6 0, ,2 1,0 74,1 0,95 23,7 0,30 Tableau IV-17: Résistances résiduelles en compression des bétons B325 et B500 à 7, 28, 90 et 365 jours. 128

131 Influence des paramètres de formulations sur le comportement à haute température des bétons Résistance en compression (MPa) Température ( C) B325-R (7j) B325-R (28j) B325-R (90j) B325-R (365j) fc(t )/fc20 1,2 1 0,8 0,6 0,4 0,2 0 B325-R (7j) B325-R (28j) B325-R (90j) B325-R (365j) Températures ( C) Figure IV-60: Résistances en compression résiduelles du béton B325 âgé de 7, 28, 90 et 365 jours à différentes températures Figure IV-61 : Résistances en compression résiduelles relatives du béton B325 âgé de 7, 28, 90 et 365 jours à différentes températures Résistance à la compression (MPa) Température ( C) B500-R (7j) B500-R (28j) B500-R (90j) B500-R (365j) fc(t )/fc20 1,2 1 0,8 0,6 0,4 0,2 0 B500-R (7j) B500-R (28j) B500-R (90j) B500-R (365j) Températures ( C) Figure IV-62: Résistances en compression résiduelles du béton B500 âgé de 7, 28, 90 et 365 jours à différentes températures Figure IV-63: Résistances en compression résiduelles relatives du béton B500 âgé de 7, 28, 90 et 365 jours à différentes températures Toutes les courbes de résistance à la compression sont composées de deux domaines. Dans le premier domaine, s étalant de la température ambiante au seuil de changement de comportement, on observe un palier, une diminution et parfois une amélioration des résistances à la compression. L amélioration de la résistance est constatée pour le B500-R (28j). Au-delà de ce seuil, toutes les compositions de bétons voient leurs résistances diminuer. IV Perméabilité résistance en compression Nous avons comparé sur la figure IV-64 la variation de perméabilité en fonction de la température à celle de la résistance à la compression. En effet, la variation de ces deux caractéristiques dans le domaine de 20 à 300 C est faible comparativement au domaine C. Nous avons constaté une forte similitude entre l évolution de la perméabilité et la résistance à la compression. 129

132 Caractérisation du comportement du béton fc(t)/fc20 1,4 1,2 1,0 T>300 C 0,8 0,6 T 300 C 0,4 0,2-1,0E-17 1,0E-16 1,0E-15 1,0E-14 1,0E-13 1,0E-12 1,0E-11 Perméabilité intrinsèque k v (m²) Figure IV-64: Résistance en compression relative en fonction de la perméabilité intrinsèque pour l ensemble des éprouvettes de bétons testés. On constate que la résistance relative à la compression des bétons ne varie pas jusqu à ce que la perméabilité atteigne le seuil de m² environ, puis diminue progressivement de manière linéaire avec l augmentation de perméabilité. Ceci semble indiquer que l augmentation de la perméabilité intrinsèque avant le seuil est due à un élargissement du diamètre moyen des pores comme le montre le coefficient b* alors qu au-delà de ce seuil, la coalescence des fissures prend le pas et entraîne une sensible diminution de la résistance à la compression des bétons. En effet, ceci se justifie également par l apparition des fissures visibles après les cycles de chauffage dont le palier est fixé à 300 C sur les éprouvettes de béton. Il nous est apparu judicieux d essayer de caler une fonction permettant d estimer l évolution de la perméabilité intrinsèque des bétons en fonction de la résistance à la compression. La fonction exponentielle nous est apparue la plus à même de le faire. Cette relation est présentée par l équation (29). kv ( ) k v80 exp a b pour f c (T) < f c20 (29) f f f c2 ( ) 0 c c20 T (30) dans laquelle k v80 représente la perméabilité intrinsèque mesurée sur le matériau après étuvage à 80 C, le taux de décroissance de la résistance à la compression des bétons avec la température, f c (T) et f c20 les résistances à la compression déterminées respectivement après sollicitation thermique et à température ambiante, a et b des constantes déterminées par régression linéaire de la courbe dont les valeurs sont respectivement de 12,012 et 0,

133 Influence des paramètres de formulations sur le comportement à haute température des bétons Perméabilité intrinsèque kv(m²) 1,0E-11 1,0E-12 expérimentale courbe estimée 1,0E-13 1,0E-14 1,0E-15 1,0E-16 1,0E-17 0,01 0,10 1, 00 Taux de réduction de la résistance à la compression ( ) Figure IV-65: Comparaison des valeurs estimées aux résultats expérimentaux du béton B325. Cette équation permet d estimer l évolution de la perméabilité avec un coefficient de régression de 0,85. La figure IV-65 compare l évolution de la courbe estimée aux valeurs de perméabilité intrinsèque du béton B325. La valeur de k v80 est la moyenne des perméabilités intrinsèques mesurées après étuvage à 80 C. IV Conclusion En observant l ensemble de résultats de résistance à la compression résiduelle, il est possible de scinder son évolution en deux grands domaines. Le premier domaine situé avant le seuil (dont la température varie entre 300 C et 400 C) voit une évolution légère de la résistance à la compression des bétons. Elle est causée par une modification légère de la microstructure que confirment les résultats de perméabilité à l azote. Le second domaine, situé après le seuil, montre une diminution de la résistance avec l élévation de la température. Celle-ci est due à la fois de la dégradation de la matrice cimentaire et des granulats. Elle montre également l importance de la coalescence des fissures sur la baisse de résistance à la compression des bétons. La forte corrélation existant entre l évolution de la résistance à la compression et la perméabilité intrinsèque nous a permis de proposer une relation liant c est deux grandeurs. 131

134 Caractérisation du comportement du béton IV.4.2. Résistance à la traction Il est bien connu que le béton présente à température ambiante une meilleure résistance à la compression qu à la traction. Parfois, cette résistance à la traction est un facteur dimensionnant lors du calcul de structure. Il est important de connaître son évolution avec l augmentation de la température. Nous savons par ailleurs d après les études faites par Harada [Hara, 1970], Noumowé [Noum, 1995], Min li [Minl, 2004], Chang [Chan, 2006], Colina [Coli, 2007] et bien d autres auteurs que la résistance à la traction baisse avec l augmentation de la température. Peu de ces études ont été faites sur l évolution de la résistance en traction directe des bétons, sans doute à cause de la difficulté de réalisation de l essai. Nous avons choisi, dans le cadre de ce travail, d évaluer la résistance à la traction résiduelle en fonction de la température d exposition par le biais de l essai de traction par fendage à cause de sa simplicité de mise en oeuvre. Cet essai est réalisé sur trois éprouvettes Ø 110 x 220 mm au minimum et pour lesquelles les dimensions sont mesurées grâce à un pied à coulisse avant chaque essai. Les paramètres étudiés sont l influence du rapport eau sur ciment, de la vitesse de chauffage, de la durée du palier de stabilisation et de l âge. IV Influence du rapport E/C La résistance en traction des bétons est généralement liée à celle en compression. Les réglementations actuelles pour le dimensionnement des éléments en béton armé telles que BAEL, Eurocode 2 donnent des formules empiriques reliant ces deux grandeurs. Il s agit ici d observer comment évolue cette résistance après une sollicitation thermique. Les essais ont porté sur les cinq formulations de bétons (B325, B350, B400, B450 et B500) soumises à quatre cycles de chauffage refroidissement composés d une rampe de montée en température fixée à 1 C/min, d un palier de stabilisation d une heure aux températures cibles suivantes 150 C, 300 C, 450 C et 600 C et d une rampe de descente en température. Le tableau IV-19 présente les résistances résiduelles à la traction des bétons étudiés. Comme pour les mesures de perméabilité à l azote et l essai de compression résiduelle, la valeur issue du cycle de chauffage interrompu à 350 C est marquée en gras. 132

135 Influence des paramètres de formulations sur le comportement à haute température des bétons Température ( C) f t (T) MPa 3,3 3,3 2,8 1,4 0,4 B325 Ecart-type MPa 0,2 0,3 0,4 0,2 0,1 f t (T)/f t20 1,0 1,0 0,85 0,41 0,12 f t (T) MPa 3,8 3,6 3,2 1,4 0,4 B350 Ecart-type MPa 0,3 0,4 0,3 0,1 0,0 f t (T)/f t20 1,0 0,94 0,84 0,37 0,10 f t (T) MPa 4,0 3,7 3,4 1,3 0,6 B400 Ecart-type MPa 0,3 0,5 0,4 0,1 0,0 f t (T)/f t20 1,0 0,94 0,86 0,33 0,15 f t (T) MPa 5,0 4,2 3,9 1,6 0,7 B450 Ecart-type MPa 0,7 0,5 0,4 0,3 0,0 f t (T)/f t20 1,0 0,84 0,78 0,31 0,14 f t (T) MPa 5,8 4,3 4,2 4,1 0,9 B500 Ecart-type MPa 0,3 0,6 0,7 0,4 0,2 f t (T)/f t20 1,0 0,74 0,73 0,71 0,16 Tableau IV-18 : Résistances résiduelles de traction par fendage des bétons. A 150 C, on observe une baisse de la résistance à la traction des bétons d autant plus significative que le rapport E/C est faible. Le béton B500 ne présente plus que 74% de sa résistance initiale alors que le béton B325 conserve la quasi-totalité de sa résistance initiale. D après Mouret [Mour, 1999] et Diamond ([Diam, 1986], [Diam, 2004]), la zone de contact entre la pâte de ciment et le squelette solide appelé également «auréole de transition» est une partie du matériau très poreuse constituée de cristaux de Portlandite (Ca(OH) 2 ), de silicate de calcium hydraté (C-S-H) et d ettringite. L épaisseur de cette zone augmente avec le rapport E/C et semble jouer un rôle important dans la retransmission des contraintes de traction dans le matériau. Les granulats étant considérés comme intacts dans cette gamme de température, nous pensons que cette baisse de la résistance est due à un affaiblissement de la liaison pâte granulats dans le béton. Ces résultats corroborent ceux de Xu [Xu, 2003] et Hossain [Hoss, 2006] qui notent une augmentation de l étendue de l auréole de transition de 35 µm à 50 µm après un chauffage à 200 C. En observant l ensemble des résultats à 300 C, il semble que les bétons à faible rapport E/C (B500 et B450) présentent une baisse plus significative de leurs résistances à la traction comparativement au béton B325 à fort rapport E/C. Nous pensons que ce phénomène est dû à la déshydratation du gel de C-S-H plus importante dans la zone de transition pâte granulats des bétons à faible rapport E/C. En effet la déshydratation du gel de C-S-H débute à des températures nettement plus basses que celle de la Portlandite Ca(OH) 2 plus nombreuse à la surface des bétons à fort rapport E/C ([Baro, 1994], [Diam, 2004]). A partir de 450 C, nous voyons que les bétons présentent une baisse de résistance quasi-identique. Nous croyons que la diminution de résistance au-delà du seuil (compris entre les température de 300 C et 400 C) est due à une conjugaison des pertes dues à la déshydratation de la matrice cimentaire et à la transformation chimique des granulats. Ainsi nous distinguerons d une manière générale, dans l évolution de la résistance en traction avec le température, deux zones de comportement, qui s étendent de la température ambiante à 400 C pour la première et 133

136 Caractérisation du comportement du béton de 400 C à 600 C pour la seconde. L ensemble des résistances résiduelles et relatives (normalisées par rapport aux résistances à 20 C) des bétons à la traction est présenté sur les figures IV-66 et IV-67. Résistance en traction (MPa) B325-R B350-R B400-R B450-R B500-R ft(t )/ft20 1,2 1 0,8 0,6 0,4 0,2 0 B325-R B350-R B400-R B450-R B500-R Température ( C) Température ( C) Figure IV-66 : Résistance résiduelle à la traction des bétons chauffés suivant des cycles dont la vitesse de montée en température est de 1 C/min et le palier dure 1 heure à différentes températures. Figure IV-67 : Résistance résiduelle à la traction relative des bétons chauffés suivant des cycles dont la vitesse de montée en température est de 1 C/min et le palier dure 1 heure à différentes températures. Globalement, la diminution de la résistance résiduelle à la traction des bétons testés s effectue suivant deux domaines. Cette baisse de résistance dépend du rapport E/C initial et de la sollicitation thermique imposée. En effet, la résistance résiduelle à la traction des différentes formulations présent une allure similaire à celle de la résistance résiduelle à la compression. Toutefois, contrairement à la résistance à la compression résiduelle, aucune amélioration de la résistance à la traction n est observée dans la plage de température allant de 20 à C. Dans cette plage de température, les bétons à faible rapport E/C (B500 et B450) présentent une réduction plus importante de leur résistance à la traction comparativement au béton à fort rapport E/C (B325). Cela pourrait être dû à un affaiblissement du gel de C-S-H plus important dans la zone de transition pâte-granulats des bétons à faible rapport E/C ([Khan, 2006]). En effet, la déstructuration du gel de C-S-H peut s effectuer dans la plage de température comprise entre 100 et 300 C comme l indique Janotka [Jona, 2005]. IV Influence de la vitesse de chauffage Pour l étude de l incidence de la vitesse de chauffage, les bétons B325 et B500 sont exposés à deux cycles de chauffages dont les vitesses de montée en température sont de 0,1 et 1 C/min. Le palier de température est d une durée d une heure. Les températures maximales sont de 300 C et 450 C. Le tableau IV-19 et les figures IV-68 à IV-69 présentent les résultats obtenus. 134

137 Influence des paramètres de formulations sur le comportement à haute température des bétons Température ( C) f t (T) MPa 3,2 2,3 0,9 B325 Ecart-type MPa 0,4 0,3 0,1 f t (T)/f t20 1,0 0,71 0,29 f t (T) MPa 5,1 3,7 1,6 B500 Ecart-type MPa 0,3 0,3 0,1 f t (T)/f t20 1,0 0,72 0,32 Tableau IV-19: Résistances résiduelles à la traction des bétons après les cycles thermiques dont la vitesse de montée en température est de 0,1 C/min. ft(t)/ft20 1,2 1 0,8 0,6 0,4 0,2 0 B325-R B325-V Températures ( C) Figure IV-68 : Résistances résiduelles à la traction relative du béton B325 soumis aux cycles dont les vitesses de chauffage sont de 0,1 et 1 C/min à différentes températures. ft(t)/ft20 1,2 1 0,8 0,6 0,4 0,2 0 B500-R B500-V Températures ( C) Figure IV-69 : Résistances résiduelles à la traction relative du béton B500 soumis aux cycles dont les vitesses de chauffage sont de 0,1 et 1 C/min à différentes températures. 135

138 Caractérisation du comportement du béton 1,2 1 B325-R B500-V ft(t)/ft20 0,8 0,6 0,4 0, Températures ( C) Figure IV-70: Résistances résiduelles à la traction relatives des bétons B325 et B500 après des cycles thermiques dont la vitesse de montée en température est fixée à 0,1 C/min à différentes températures. La comparaison des résistances résiduelles relatives à la traction des bétons B325 et B500 après un cycle de chauffage dont les vitesses sont 0,1 ou 1 C/min sont faites sur les figures IV-68 et IV-69. On constate que la résistance à la traction résiduelle des bétons à fort rapport E/C est plus faible après un cycle de 0,1 C/min en comparaison de leur résistance à la traction après un cycle de chauffage de 1 C/min. On observe également que le béton à faible rapport E/C présente une résistance à la traction comparable après les cycles de chauffage de 0,1 et 1 C/min (si l on compare les valeurs du tableau IV-19 à celles du tableau IV-21). Lorsque l on expose des bétons à des cycles de chauffage dont la vitesse de montée est de 0,1 C/min, on limite le gradient de température entre le centre et la surface des éprouvettes. Ceci a pour conséquence de limiter la formation des contraintes d origine thermique et de favoriser le départ plus rapide de l eau libre présente dans le matériau. Il semble que lorsque la vitesse de chauffage est lente le béton à fort rapport E/C subit déshydratation de la matrice cimentaire plus marquée que le béton à faible rapport E/C. Ceci sans doute à cause de la différence de la microstructure des deux bétons. La figure IV-70 montre que la baisse de résistance résiduelle à la traction relative des bétons B325 et B500 se fait de manière quasi-identique. Il s avère donc que la chute de résistance à la traction du béton B325 après un cycle de chauffage à 0,1 C/min à 300 C soit due à une déstructuration plus accentuée de la matrice cimentaire. IV Influence du palier Pour étudier l incidence du palier de stabilisation, nous avons soumis deux formulations de bétons (B325 et B500) à deux cycles de chauffage refroidissement dont la rampe de montée est de 1 C/min et les durées du palier de température de 1 heure et 12 heures. Les résultats obtenus sont présentés dans le tableau IV-20 et les figures IV-71 à IV

139 Influence des paramètres de formulations sur le comportement à haute température des bétons Température ( C) f t (T) MPa 3,2 2,6 0,9 B325 Ecart-type MPa 0,4 0,1 0,2 f t (T)/f t20 1,0 0,81 0,29 f t (T) MPa 5,1 3,5 1,6 B500 Ecart-type MPa 0,3 0,3 0,1 f t (T)/f t20 1,0 0,69 0,32 Tableau IV-20: Résistances en traction résiduelles des bétons (B325 et B500) sollicités suivants des cycles de chauffage dont la vitesse de montée en température est de 1 C/min et le palier dure 12 heures. ft(t)/ft20 1,2 1 0,8 0,6 0,4 0,2 0 B325-R B325-P Températures ( C) Figure IV-71 : Résistances à la traction résiduelles relatives du béton B325 soumis aux cycles dont les paliers durent 1 et 12 heures à différentes températures. ft(t)/ft20 1,2 1 0,8 0,6 0,4 0,2 0 B500-R B500-P Températures ( C) Figure IV-72 : Résistances à la traction résiduelles relatives du béton B500 soumis aux cycles dont les paliers durent 1 et 12 heures à différentes températures. 137

140 Caractérisation du comportement du béton 1,2 1 B325-P B500-P ft(t)/ft20 0,8 0,6 0,4 0, Températures ( C) Figure IV-73: Résistances à la traction résiduelles relatives des bétons B325 et B500 après des cycles thermiques dont le palier de stabilisation dure 12 heures à différentes températures. Les figures IV-71 à IV-73 présentent l évolution de la résistance à la traction résiduelle et relatives des bétons B325 et B500 après des cycles thermiques dont la vitesse de chauffage est fixée à 1 C/min et le palier de stabilisation fixé à 12 heures. On constate que la diminution de résistance des bétons B325 et B500, dans le domaine de température compris entre la température ambiante et C, se fait de manière quasi identique comme le montrent les figures IV-71 et IV-72. A 450 C, le béton B325 exposé à un palier de stabilisation de 12 heures présente une réduction de résistance à la traction plus marquée qu après un cycle thermique dont la durée du palier est fixée à 1 heure. Cela pourrait être dû à une déstructuration de la Portlandite Ca(OH) 2 plus présente dans les bétons à fort rapport E/C (Diamond [Diam, 2004]). La disparité de comportement à 300 C et la similarité de comportement observée à 450 C entre les éprouvettes de béton B325 et B500 sur la figure IV-73 font apparaître la faible sensibilité avant 300 C de la matrice à fort rapport E/C à la sollicitation thermique dont la vitesse de chauffage est de 1 C/min et la durée du palier de 12 heures. IV Influence de l âge Pour étudier l influence du temps de la durrée de cure sur l évolution de la résistance résiduelle à la traction des bétons, deux bétons B325 et B500 ont été soumis à deux cycles de chauffagerefroidissement de référence (rampe de montée en température de 1 C/min et un palier de température d une heure fixé) à 300 C ou 450 C. Ces deux bétons sont testés à l âge de 7, 28, 90 et 365 jours. Les résultats obtenus sont présentés sur le tableau IV-21 et les figures IV-74 à IV

141 Influence des paramètres de formulations sur le comportement à haute température des bétons Températures Age 20 C 300 C 450 C f t (T) f t (T)/f t20 f t (T) f t (T)/f t20 f t (T) f t (T)/f t20 Jours MPa - MPa - MPa - 7 3,2 1,0 2,8 0,87 1,2 0,38 B ,6 1,0 2,8 0,78 1,3 0, ,0 1,0 2,9 0,73 1,2 0, ,1 1,0 3,2 0,79 1,3 0,32 7 4,6 1,0 4,4 0,95 2,5 0,53 B ,9 1,0 4,2 0,71 1,8 0, ,6 1,0 4,4 0,80 1,9 0, ,6 1,0 4,4 0,78 1,6 0,29 Tableau IV-21: Résistances à la traction résiduelles des bétons B325 et B500 à 7, 28, 90 et 365 jours. Résistance à la traction (MPa) 4,5 4 3,5 3 2,5 2 1,5 1 0, Température ( C) B325-R (7j) B325-R (28j) B325-R (90j) B325-R (365j) ft(t )/ft20 1,2 1 0,8 0,6 0,4 0,2 0 B325-R (7j) B325-R (28j) B325-R (90j) B325-R (365j) Températures ( C) Figure IV-74 : Résistances résiduelles à la traction du béton B325 âgé de 7, 28, 90 et 365 jours soumis aux cycles de références à différentes températures Résistance en traction (MPa) 7 B500-R (7j) B325-R (28j) 6 B500-R (90j) 5 B500-R (365j) Températures ( C) Figure IV-76 : Résistance résiduelle à la traction du béton B500 âgé de 7, 28, 90 et 365 jours soumis aux cycles de références à différentes températures Figure IV-75 : Résistances résiduelles à la traction relatives du béton B325 âgé de 7, 28, 90 et 365 jours soumis aux cycles de références à différentes températures ft(t)/ft20 1,2 1 0,8 0,6 0,4 0,2 0 B500-R (7j) B500-R (28j) B500-R (90j) B500-R (365j) Températures ( C) Figure IV-77 : Résistance résiduelle à la traction relatives du béton B500 âgé de 7, 28, 90 et 365 jours soumis aux cycles de références à différentes températures La résistance à la traction des deux bétons diminue avec la température quel que soit l âge du béton. Toutefois, la résistance du béton à faible E/C reste supérieure à celle du béton à fort E/C. Cette baisse de résistance à la traction se fait de manière modérée avant le seuil (dont la température varie entre 139

142 Caractérisation du comportement du béton 300 et 400 C) et de façon plus accentuée au-delà de ce seuil. Il est important aussi de souligner que les bétons âgés (28, 90 et 365 jours) présentent une réduction de résistance constatée après un cycle de chauffage à 450 C plus marquée que les bétons âgés de 7 jours. IV Conclusion Il semble donc d une manière générale que la baisse de la résistance à la traction résiduelle des bétons s effectue suivant deux domaines dans le cas des bétons testés et qu elle dépend du rapport E/C initiale et de la sollicitation thermique imposée. Nous pensons que cette diminution de résistance résulte d une déstructuration de la matrice cimentaire et plus particulièrement de la déshydratation de l auréole de transition avec l augmentation de la température. Dans une moindre mesure, la chute de résistance à la traction semble dépendre de l âge du béton. 140

143 Influence des paramètres de formulations sur le comportement à haute température des bétons IV.4.3. Essai de module d élasticité Le module d élasticité exprime la rigidité du matériau. Il intervient dans de nombreux textes codificateurs des règles de constructions et lie la contrainte normale à la déformation instantanée longitudinale, sous sollicitation uniaxiale du matériau. Schneider [Schn, 1981], Dias [Dias, 1990], Noumowé [Noum, 1995], Tolentino [Tole, 2002], Gaweska [Gawe, 2004], Sabeur [Sabe, 2007] et bien d autres chercheurs ont étudié l évolution du module d élasticité avec la température. Ils montrent que le module d élasticité des bétons décroît avec l augmentation de la température. Gaweska [Gawe, 2004] indique même que le rapport eau sur ciment n influe pas sur l évolution du module d élasticité. Souhaitant approfondir ces points, nous avons entrepris d observer l évolution de ce paramètre pour les bétons étudiés. L influence de la vitesse de chauffage et de l âge du béton sur le module d élasticité résiduel des bétons est aussi étudiée. IV Influence du rapport E/C Les cinq formulations de béton étudiées B325, B350, B400, B450 et B500 ont été sollicitées suivant quatre cycles de chauffage-refroidissement dont la rampe de montée en température était de 1 C/min et le palier de stabilisation d une heure à 150, 300, 450 ou 600 C, comme dans le cas des essais de compression et de traction. Les résultats obtenus sont présentés dans le tableau IV-22. Nous gardons la même convention d écriture pour le cycle de chauffage interrompu à 350 C (voir IV.3.1) et notons «ND» les cases où l écart-type n a pas pu être déterminer à cause de l éclatement des éprouvettes. Température ( C) E(T) MPa 34,7 30,2 19,7 4,8 0,2 B325 Ecart-type MPa 1,7 0,6 0,4 ND 0 E(T)/E 20 1,0 0,87 0,57 0,14 0,01 E(T) MPa 36,6 34,4 22,6 5,9 0,4 B350 Ecart-type MPa 2,0 0,3 1,9 0,3 0,0 E(T)/E 20 1,0 0,94 0,62 0,16 0,01 E(T) MPa 40,0 34,5 25,1 5 0,5 B400 Ecart-type MPa 1,9 1,4 1,5 1,1 0,1 E(T)/E 20 1,0 0,86 0,63 0,11 0,01 E(T) MPa 40,6 37,7 23,7 5,9 0,6 B450 Ecart-type MPa 2,1 1,6 1,4 0,6 0,1 E(T)/E 20 1,0 0,93 0,58 0,15 0,01 E(T) MPa 46,8 46,8 46,8 46,8 46,8 B500 Ecart-type MPa 0,9 3,3 3,1 2,1 ND E(T)/E 20 1,0 0,91 0,54 0,53 0,02 Tableau IV-22 : Module d élasticité résiduel des bétons. 141

144 Caractérisation du comportement du béton Module d'élasticité (GPa) B325-R B350-R B400-R B450-R B500-R E(T)/E 20 1,2 1 0,8 0,6 0,4 0,2 B325-R B350-R B400-R B450-R B500-R Température ( C) Température ( C) Figure IV-78 : Module d élasticité résiduel des cinq bétons chauffés suivant des cycles dont la vitesse de montée est 1 C/min et le palier dure 1 heure à différentes températures. Figure IV-79 : Module d élasticité résiduel relatif des cinq bétons chauffés suivant des cycles dont la vitesse de montée est 1 C/min et le palier dure 1 heure à différentes températures. La figure IV-78 présente les valeurs du module d élasticité résiduel des différentes formulations de béton en fonction de la température. La figure IV-79, quant à elle, présente l évolution du module d élasticité relatif (normalisée par rapport à la valeur mesurée à 20 C) avec la température. Nous constatons, sur la figure IV-78, qu à la différence des résistances mécaniques, le module d élasticité du béton est détérioré par le chauffage de manière continue dès 150 C. Ceci indique que le béton subit avec le chauffage un endommagement bien que la résistance à la compression soit maintenue ou améliorée jusqu à C. Sur la figure IV-79, on peut noter que cette baisse se fait de manière quasi-identique pour les cinq formulations de béton. Cette observation semble confirmer les résultats de Gaweska [Gawe, 2004] montrant une faible influence du rapport eau sur ciment des bétons sur la baisse du module d élasticité en fonction de la température. Après une exposition à un cycle de chauffage à 600 C, les éprouvettes de béton ne présentent plus de rigidité significative. Cette baisse de plus de 98% de la rigidité initiale semble être due au type de granulat utilisé. En effet, ce dernier, par sa dilatation induit dans la matrice cimentaire des bétons la formation de larges fissures ouvertes visibles après un chauffage à 600 C. Les déformations thermiques différentielles des granulats et de la matrice cimentaire créent des zones de traction localisées autour des granulats qui favorisent le développement des fissures. Tolentino [Tole, 2002] affirme que la diminution du module d élasticité des bétons peut être due à l augmentation du volume poreux dans les bétons. Cette explication pourrait être considérée pour nos résultats. 142

145 Influence des paramètres de formulations sur le comportement à haute température des bétons IV Influence de vitesse Température ( C) E(T) MPa 31,4 11,0 2,3 B325 Ecart-type MPa 2,1 0,9 0,2 E(T)/E 20 1,0 0,35 0,07 E(T) MPa 42,2 22,3 3,8 B500 Ecart-type MPa 0,13 0,78 0,48 E(T)/E 20 1,0 0,53 0,09 Tableau IV-23: Module d élasticité résiduel des bétons après des cycles thermiques dont la vitesse de montée en température est de 0,1 C/min. 1,2 1 B325-R B325-V E(T)/E20 0,8 0,6 0,4 0, Température ( C) Figure IV-80: Module d'élasticité résiduel relatif du béton B325 chauffé à une vitesse de 0,1 et 1 C/min à différentes températures. E(T)/E20 1,2 1 0,8 0,6 0,4 0,2 0 B500-R B500-V Température ( C) Figure IV-81: Module d'élasticité résiduel relatif du béton B500 chauffé à une vitesse de 0,1 et 1 C/min à différentes températures. 143

146 Caractérisation du comportement du béton 1,2 1 B325-V B500-V E(T)/E20 0,8 0,6 0,4 0, Température ( C) Figure IV-82: Module d'élasticité résiduel relatif des bétonsb325 et B500 à différentes températures après des cycles thermiques dont la vitesse de montée en température est de 0,1 C/min. Les figures IV-80 à IV-81 présentent l évolution du module résiduel relatif (normalisé par rapport à la valeur mesurée à 20 C) des formulations de béton B325 et B500 avec l augmentation de la température. Nous observons que les formulations de béton B325 et B500 soumises à un cycle de chauffage de 0,1 C/min présentent une réduction du module d élasticité relatif plus marquée en comparaison aux éprouvettes de mêmes compositions soumises à un cycle de 1 C/min. Cette diminution du module d élasticité est à 300 C de 65% pour la formulation B325 et de 47% pour la formulation B500 après un cycle chauffage dont la vitesse de montée est de 0,1 C/min. Le gradient de température induit par un cycle de chauffage à 0,1 C/min étant faible, il permet de limiter la formation de contraintes de traction localisées à l origine de la fissuration du matériau. Ainsi l endommagement subi par le béton à 300 C est dû à la déshydratation de la matrice cimentaire au cours du chauffage. A cet égard, il semblerait que la nature de la microstructure et des hydrates différents dans les deux bétons et leur mode de déshydratation au cours du chauffage soient des facteurs influençant la baisse du module d élasticité avec la température avant 300 C. IV Influence du palier Température ( C) E(T) MPa 31,4 11,3 1,7 B325 Ecart-type MPa 2,1 0,9 0,3 E(T)/E 20 1,0 0,36 0,06 E(T) MPa 42,2 21,7 4,2 B500 Ecart-type MPa 0,1 1,4 0,2 E(T)/E 20 1,0 0,51 0,10 Tableau IV-24: Module d élasticité résiduel des bétons après des cycles thermiques dont la vitesse de montée en température est de 1 C/min et un palier qui dure 12 heures. 144

147 Influence des paramètres de formulations sur le comportement à haute température des bétons 1,2 1 B325-R B325-P E(T)/E20 0,8 0,6 0,4 0, Température ( C) Figure IV-83: Module d'élasticité résiduel relatif du béton B325 chauffé à une vitesse de 1 C/min et soumis à un palier de température de 1 heure et 12 heures à différentes températures. 1,2 1 B500-R B500-P E(T)/E20 0,8 0,6 0,4 0, Température ( C) Figure IV-84: Module d'élasticité résiduel relatif du béton B500 chauffé à une vitesse de 1 C/min et soumis à un palier de température de 1 heure et 12 heures à différentes températures. 1,2 1 B325-P B500-P E(T)/E20 0,8 0,6 0,4 0, Température ( C) Figure IV-85: Module d'élasticité résiduel relatif des bétons B325 et B500 à différentes températures après des cycles thermiques dont le palier de stabilisation en température dure 12 heures. 145

148 Caractérisation du comportement du béton Les figures IV-83 à IV-84 présentent l évolution du module d élasticité résiduel relatif des bétons B325 et B500 soumis à deux cycles de chauffage dont la rampe de montée en température est de 1 C/min et les paliers de stabilisation d une heure et douze heures. Comme pour les formulations sollicitées à 0,1 C/min, la réduction du module d élasticité est plus importante lorsque le béton est soumis à un palier de stabilisation de température d une durée de 12 heures. Cette diminution du module est plus marquée à 300 C pour le béton à fort rapport E/C. La durée de la température de consigne étant plus longue, elle permet l annulation complète du gradient de température entre le centre de l éprouvette et la surface. Les températures atteintes au centre de l éprouvette, étant plus hautes, permettent une déshydratation plus forte de la matrice cimentaire aboutissant à un endommagement plus accentué de l ensemble du matériau. Ceci corrobore les observations faites au paragraphe ( IV.4.3.2) et semble indiquer que l endommagement du béton est lié à la température maximale atteinte au centre de l éprouvette. A 450 C, la baisse du module d élasticité des deux bétons est quasiment similaire pour les deux paliers. Ce phénomène semble être dû à une détérioration croissante des granulats à partir d une température supérieure à 400 C marquée par un changement de teinte des granulats (voir annexe 1). Cette dégradation couplée à déshydratation de la matrice cimentaire ne permet plus de distinguer de dissemblance dans l évolution du module d élasticité des différents bétons. IV Influence de l âge sur le module d élasticité Nous reportons dans le tableau IV-25 l ensemble des modules d élasticité résiduels obtenus sur les formulations de bétons B325 et B500 à différentes températures et aux âges de 7, 28, 90 et 365 jours. Températures 20 C 300 C 450 C E(T) E(T)/E 20 E(T) E(T)/E 20 E(T) E(T)/E 20 (Jours) GPa GPa GPa 7 28,1 1,0 13,3 0,47 3,4 0,12 B ,6 1,0 14,5 0,45 4,3 0, ,4 1,0 19,3 0,53 3,8 0, ,9 1,0 20,7 0,55 3,1 0, ,21 1,0 23,76 0,54 8,51 0,19 B ,26 1,0 28,45 0,60 4,59 0, ,58 1,0 28,77 0,56 4,87 0, ,54 1,0 28,29 0,54 5,33 0,10 Tableau IV-25: Module d'élasticité résiduel des bétons B325 et B500 âges de 7, 28, 90 et 365 jours. 146

149 Influence des paramètres de formulations sur le comportement à haute température des bétons Module d'élasticité (GPa) B325-R (7j) B325-R (28J) B325-R (90J) B325-R (365J) E(T)/E20 1,2 1 0,8 0,6 0,4 0,2 0 B325-R (7j) B325-R (28j) B325-R (90j) B325-R (365j) Température ( C) Température ( C) Figure IV-86 : Module d'élasticité résiduel apparent du béton B325 à différentes températures et différents âges (7, 28, 90 et 365j). Figure IV-87 : Module d'élasticité résiduel relatif du béton B325 à différentes températures et différents âges (7, 28, 90 et 365j) Module d'élasticité (GPa) B500-R (7j) B500-R (28J) B500-R (90J) B500-R (365J) E(T)/E20 1,2 1 0,8 0,6 0,4 0,2 0 B500-R (7j) B500-R (28j) B500-R (90j) B500-R (365j) Température ( C) Température ( C) Figure IV-88 : Module d'élasticité résiduel apparent du béton B500 à différentes températures et différents âges (7, 28, 90 et 365j) Figure IV-89: Module d'élasticité résiduel relatif du béton B500 à différentes températures et différents âges (7, 28, 90 et 365j) L évolution du module d élasticité résiduel des formulations de bétons B325 et B500 âgées de 7, 28, 90 et 365 jours en fonction de la température est présentée sur les figures IV-86 et IV-88. Nous remarquons tout d abord que quelque soit l âge, le béton perd de sa rigidité avec l augmentation de la température. Comme on pouvait s y attendre, nous remarquons également une augmentation de la rigidité initiale avec l âge. Nous observons aussi que le module d élasticité supérieur des bétons les plus âgés est conservé après un chauffage à 300 C (c est surtout vrai pour le B325), et pas après un chauffage à 450 C. Le volume granulaire des bétons étant identique, nous pensons que la différence observée après un chauffage à 450 C est issue de la microstructure changeante de la matrice cimentaire. Nous constatons dans le tableau IV-25 que le rapport du module d élasticité résiduel après chauffage sur le module d élasticité initial (E(T)/E 20 ) du béton B325 âgé de 7 et 28 jours est légèrement inférieur à ceux du même béton âgé de 90 et 365 jours, et est à peu près identique pour le béton B500. D après Klur [Klur, 1996], il existe des différences morphologiques dans la structure des C-S-H qui dépendent de la concentration en Portlandite (Ca(OH)) de la solution et du rapport C/S. Ces différences morphologiques des C-S-H peuvent également évoluer avec le temps car Diamond [Diam, 2004] 147

150 Caractérisation du comportement du béton observe des structures morphologiques différentes entre les bétons jeunes et âgés. Il semble donc que la structure morphologique des bétons B325 et B500 d abord distincte à 7 jours, à cause des rapports E/C différents au moment du gâchage, évolue ensuite petit à petit vers une structure morphologique identique à 365 jours. La déshydratation des ces structures morphologiques de C-S-H n étant pas identique avec la température d après Glasser [Glas, 2003], ceci pourrait expliquer la légère différence de comportement observée en fonction de l âge des bétons B325 et B500. Cette différence de module reste néanmoins peu significative. IV Module d élasticité résistance en traction Nous avons comparé sur la figure IV-90 la variation du module d élasticité en fonction de la température à celle de la résistance à la traction. En effet, Nous avons constaté une forte similitude entre l évolution du module d élasticité et la résistance à la traction des bétons. 1,2 1 Expérimentale Axe médian E(T)/E20 0,8 0,6 0,4 0, ,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2 f t (T)/f t20 Figure IV-90 : Evolution du module d'élasticité relatif en fonction de la résistance résiduelle relative de traction des bétons. On constate sur la figure IV-90 que le module relatif en fonction de la résistance relative à la traction évolue globalement de manière linaire avec l élévation de la température bien que les points expérimentaux présentent une forte dispersion. Ce qui indique que le matériau subit une détérioration dès les faibles températures. L interface pâte - granulat est décrite comme la zone de faiblesse des bétons, et est la première à rompre lors d une sollicitation de traction. Nous pensons que cette interface est la première zone affectée lors des sollicitations thermiques. Sa destruction entraîne une augmentation de la perméabilité des matériaux et qui par recrudescence modifie les transferts hydriques. 148

151 Influence des paramètres de formulations sur le comportement à haute température des bétons IV Conclusion Les mesures du module d élasticité résiduel des bétons ont été réalisées sur des éprouvettes Ø 160 x 320 mm et menées sur toutes les formulations de béton de l étude et suivant les 8 cycles de chauffage. Nous avons constaté une baisse continue du module d élasticité avec l augmentation de la température. Cette diminution du module d élasticité relatif s opère de manière quasi identique pour les cinq formulations de bétons étudiées. La comparaison des modules d élasticité résiduels des bétons chauffés à 1 C/min à ceux chauffés à 0,1 C/min semble montrer l importance de l eau libre accessible sur l évolution du module d élasticité des bétons. En effet, cette eau supplémentaire encore présente dans les pores après un cycle de chauffage dont la vitesse de montée en température est de 1 C/min et le palier fixé à 300 C consomme une grande énergie et limite ainsi la déshydratation de la matrice cimentaire. Ainsi nous pensons qu une quantité conséquente d eau dans le béton peut avoir un rôle bénéfique sur le maintien du module d élasticité résiduel des bétons. Cette analyse est corroborée par les essais de chauffage dont la durée du palier est prolongée à 12 heures. L exposition plus longue aux hautes températures des bétons permet une annulation du gradient thermique et un départ plus avancé de l eau aboutissant à des températures plus élevées au centre des éprouvettes. Ces températures plus élevées permettent une déshydratation plus complète de la matrice cimentaire, et donc une chute du module beaucoup plus importante. Cette analyse peut être également reprise pour les cycles de chauffage-refroidissement dont la vitesse de montée en température est fixée à 0,1 C/min. Ces cycles permettent le départ plus rapide de l eau libre accessible qui favorise l élévation de la température au cœur de l éprouvette. La proximité du module d élasticité des bétons chauffés suivants les cycles dont la vitesse de montée en température est fixée à 0,1 C/min et ceux dont le palier de température dure 12 heures semble montrer que la réduction du module d élasticité résiduel ne dépend que de la température maximale atteinte au cœur de l éprouvette au cours du chauffage. Cette réduction du module d élasticité n est pas seulement le fait de la déshydratation de la matrice cimentaire, mais également due à la déstructuration des granulats utilisés au-delà de 400 C. Celle-ci entraîne l apparition de large fissure ouverte dans les bétons à l origine de la diminution du module. L observation du module d élasticité résiduel des bétons à différents âges allant de 7 à 365 jours n a pas montré de différence importante due à l âge du béton. Globalement nous retiendrons que la baisse du module d élasticité du béton en fonction de la température suit celle de la résistance en traction. Cette baisse est gouvernée par la dégradation de la microstructure de la matrice cimentaire, l apparition et la coalescence des fissures, et la dégradation des granulats. 149

152 Caractérisation du comportement du béton IV.5. Comportement du béton face au phénomène d éclatement Au cours de l étude, 14,4% des éprouvettes Ø 160 x 320 mm ont éclaté lors du chauffage. Afin de mieux comprendre le phénomène d éclatement, nous avons comparé les éprouvettes éclatées à celles n ayant pas éclaté du point de vue de la taille des éprouvettes, des masses volumiques, des gradients thermiques et de l âge. IV.5.1. Températures, dimensions et vitesse critiques Dans le cadre de cette étude, nous avons effectué 44 fournées comportant chacune 17 éprouvettes de béton Ø 110 x 220 mm et Ø 160 x 320 mm. Le nombre 17 vient de la soustraction de l éprouvette destinée à mesure de perméabilité au nombre d éprouvettes testées au cours d un cycle de chauffage (voir III.4.3). Six des éprouvettes sont de dimensions Ø 160 x320 mm et Onze de dimensions Ø 110 x 220 mm. Nous avons répertorié, pour les cinq formulations de béton soumises à l ensemble des cycles de chauffage (cycle de référence, cycle dont la rampe de montée en température est fixée à 0,1 C/min et cycle dont la durée du palier est fixée à 12 heures), le nombre d éprouvettes éclatées. Les résultats obtenus sont présentés dans les tableaux IV-26 et IV C 300 C 450 C 600 C Total Pourcentage d éprouvettes éclatées (%) B325 0/11 0/77 0/77 0/11 0/176 0 B350 0/11 0/11 0/11 0/11 0/44 0 B400 0/11 0/11 0/11 0/11 0/44 0 B450 0/11 0/11 0/11 0/11 0/44 0 B500 0/11 0/77 0/77 0/11 0/176 0 Total 0/55 0/187 0/187 0/55 0/484 0 Tableau IV-26: Nombre d'éprouvettes éclatées Ø110x220 mm des cinq formulations de béton soumises aux différents cycles de chauffage. 150 C 300 C 450 C 600 C Total Pourcentage d éprouvettes éclatées (%) B325 0/6 0/42 5/42 2/6 7/96 7,3 B350 0/6 0/6 1/6 0/6 1/24 4,2 B400 0/6 0/6 3/6 1/6 4/24 16,7 B450 0/6 0/6 4/6 4/6 8/24 33,3 B500 0/6 0/42 13/42 5/6 18/96 18,8 Total 0/30 0/102 26/102 12/30 38/264 14,4 Tableau IV-27 : Nombre d'éprouvettes éclatées Ø160x320 mm des cinq formulations de béton soumises aux différents cycles de chauffage. 150

153 Influence des paramètres de formulations sur le comportement à haute température des bétons Nous constatons qu aucune éprouvette Ø 110 x 200 mm n a éclaté et que seules les éprouvettes Ø 160 x 320 mm chauffées au-delà de 300 C sont concernées par le phénomènes d éclatements. Ces résultats forcent à croire qu il existe une dimension critique d éprouvette, ici Ø 160 x 320 mm, et une température critique supérieure à 300 C où le risque d éclatement est important. Nous rappelons que les formulations B350, B400 et B450 n ont pas été testées suivant des cycles dont la vitesse de montée en température est de 0,1 C/min (voir III.4.2). Pour étudier l influence des cycles de chauffage à 0,1 et 1 C/min, nous n utiliserons que les résultats issus des formulations B325 et B500. Ces résultats sont présentés dans le tableau IV-28. Dans celui-ci, nous avons confondu les résultats du palier à 1 heure et ceux à 12 heures car le phénomène d éclatement survient avant le palier de stabilisation. Nous choisissons également, pour la suite, de ne présenter que les résultats concernant les éprouvettes Ø 160 x 320 mm. Température 450 C 600 C Total B325 B500 Cycles dont la vitesse est de 1 C/min (R et P) 5/36 2/6 7/42 Cycles dont la vitesse est de 0,1 C/min (V) 0/6-0/6 Cycles dont la vitesse est de 1 C/min (R et P) 13/36 5/6 18/42 Cycles dont la vitesse est de 0,1 C/min (V) 0/6-0/6 Tableau IV-28 : Nombre des éprouvettes Ø160x320mm éclatées reparties suivant le cycle de chauffage subi. On constate qu aucune éprouvette Ø 160x320mm ayant subi un chauffage dont la vitesse de montée en température est 0,1 C/min n a éclatée. Nous pensons ainsi pouvoir dire qu il existe aussi une vitesse de montée en température critique pour que le risque d éclatement apparaisse. Les figures IV-91 et IV-92 présentent des éprouvettes de la formulation B450 avant et après un cycle de chauffage à 600 C. Au cours de cet essai, une majorité d éprouvettes de dimensions Ø 160 x 320 mm placées dans le four ont éclaté. Figure IV-91: Béton B450 avant le cycle de chauffage à 600 C. Figure IV-92: Béton B450 après le cycle de chauffage à 600 C. 151

154 Caractérisation du comportement du béton Nous constatons également le caractère aléatoire du phénomène d éclatement. Toutes les éprouvettes d une gâchée de la même formulation, testées exactement dans les mêmes conditions, n ont pas le même comportement par rapport à l éclatement. Il se confirme que le risque d éclatement est plus élevé pour les bétons de faible rapport E/C. Ces résultats corroborent des résultats publiés par Hertz [Hert, 1992], Dierderich [Died, 1992], et bien d autres auteurs dans la littérature. Certaines éprouvettes éclatées comportent des thermocouples qui ont permis de déterminer le gradient thermique dans le béton au moment de l éclatement. Les résultats obtenus sont présentés par la suite. Il est important de souligner que bien que la différence de température soit plus importante dans les éprouvettes Ø 160 x 320 mm, le gradient de température est identique dans les deux types d éprouvettes. IV.5.2. Vérification de l homogénéité du traitement thermique IV Température de surface Compte tenu du caractère aléatoire du phénomène d éclatement, nous avons souhaité vérifier en premier lieu la reproductibilité du traitement thermique en commençant par le suivi de l évolution de la température en surface des éprouvettes de béton au cours des cycles thermiques. L évolution en fonction du temps de la température en surface au cours de deux essais est présentée sur la figure IV-93. Température en surface ( C) B325-R450 B450-R450 0,0 5,0 10,0 15,0 20,0 Temps (h) Figure IV-93: Evolution de la température en surface des compositions B325 et B

155 Influence des paramètres de formulations sur le comportement à haute température des bétons Nous remarquons que l évolution de la température en surface de deux bétons subissant le même cycle de chauffage est proche mais pas forcément identique. C est pourquoi pour la suite du travail, nous ferons peu de comparaison entre bétons issus des cycles de chauffage différents. IV Position des éprouvettes éclatées Nous avons attribué à chaque position d une éprouvette Ø 160 x 320 mm dans le four un numéro (voir figure IV-94) et ensuite relevé, pour les vingt cycles de chauffage dont la vitesse de montée est de 1 C/min et la température du paliers fixée à 450 C ou 600 C, le nombre de fois où nous avons constaté l éclatement. Ces indications sont données dans le tableau IV-29. Figure IV-94: Position des éprouvettes (Ø160 x320 mm) dans le four. Position Nbre d éclatement 6/20 8/20 9/20 8/20 3/20 4/20 Tableau IV-29: Nombre d'éprouvettes éclatées par position dans le four En moyenne, le phénomène d éclatement concerne 32% des éprouvettes (38/120) chauffées à des cycles thermiques de 450 C et 600 C, ce qui correspond à une moyenne de 6 éprouvettes éclatées pour chaque position. Nous constatons que les valeurs relevées pour les différences positions dans le four oscillent entre 3 et 9 éprouvettes éclatées. Ce qui montre une dispersion importante de ± 3 éprouvettes par rapport à la valeur moyenne, mais cette dispersion reste aléatoire et sans connexion apparente avec le positionnement par rapport aux résistances chauffantes. La quantité totale d éprouvettes (120) vient de la soustraction de 12 éprouvettes des formulations B325 et B500 chauffées à 0,1 C/min au 132 éprouvettes chauffées à 450 C et 600 C (voir tableau IV-27). 153

156 Caractérisation du comportement du béton IV.5.3. Les masses volumiques Nous avons comparé la masse volumique de chaque éprouvette éclatée à la masse volumique moyenne des toutes les éprouvettes issues de la même composition. Les résultats obtenus sont regroupés dans le tableau IV-30. B325 B350 B400 B450 B500 Total M.V.A supérieure 3/7 0/1 1/4 3/8 6/18 13/38 M.V.A inférieure 4/7 1/1 3/4 5/8 12/18 25/38 Tableau IV-30: Nombre d'éprouvettes éclatées ayant des masses volumiques supérieures ou inférieures à la valeur moyenne de chaque type de béton mesurée avant chauffage. Nous remarquons que 66% environ d éprouvettes éclatées possèdent une masse volumique inférieure à la moyenne. Ceci laisse penser que ces éprouvettes de béton ont une proportion de vide ou un volume de pâte supérieure à la moyenne. IV.5.4. Rôle des thermocouples Lors de chaque cycle de chauffage, nous disposons six éprouvettes de dimensions (Ø 160 x 320 mm) dans le four. Parmi elles, trois sont équipées de thermocouples. Afin de faire la distinction entre ces deux types d éprouvettes, nous choisissons de les rassembler par température dans deux tableaux. Le premier tableau (tableau IV-31) présente les éprouvettes éclatées à une température maximale de 450 C et le second tableau (tableau IV-32) des éprouvettes éclatées à 600 C. La ligne «500*» du tableau IV-31contient un cycle de chauffage interrompu à 350 C. Quantités de Nombre d'éprouvettes ciment (kg/m 3 ) total éclatées avec thermocouple sans thermocouple * Total Tableau IV-31: Nombre d éprouvettes éclatées après un cycle de chauffage de référence à 450 C. 154

157 Influence des paramètres de formulations sur le comportement à haute température des bétons Quantités de Nombre d'éprouvettes ciment (kg/m 3 ) total éclatées avec thermocouple sans thermocouple Total Tableau IV-32: Nombre d éprouvettes éclatées après un cycle de chauffage de référence à 600 C. Nous avons noté qu une majorité d éprouvettes sans thermocouple a éclaté. Ce qui laisse penser que les thermocouples noyés dans le béton auraient un petit effet modérateur sur l éclatement. Il est probable que les fils plastiques qui retiennent les thermocouples forment des canaux de dégagement de la pression vers la surface. Néanmoins ces éprouvettes équipées de thermocouples permettent d apporter des informations intéressantes sur l évolution de la différence de température. Les résultats obtenus sont présentés dans le paragraphe suivant. IV.5.5. Les gradients de température IV Comparaison du gradient thermique des éprouvettes Ø110x220 mm et Ø160x320 mm Les éprouvettes dotées de thermocouples sont reliées à une centrale d acquisition connectée à un ordinateur permettant d enregistrer et la conservation des valeurs de température en temps réel. Pour chaque échantillon de béton, nous enregistrons à intervalle de temps régulier l évolution de la température au centre, à mi-rayon et en surface. La différence entre la température au centre et en surface de chaque éprouvette donne des renseignements intéressants sur les différents phénomènes se déroulant dans le béton. Pour permettre une comparaison entre les éprouvettes Ø 110 x 220 mm et les éprouvettes Ø 160 x 320 mm, nous divisons la différence de température par la distance des points de mesure, de manière à obtenir le gradient thermique moyen à travers l épaisseur radial des éprouvettes. L analyse des résultats ne concerne que les éprouvettes possédant une évolution identique en début d essai. Les résultats obtenus sont présentés sur la figure IV-95. Nous choisissons également d alléger la nomenclature des éprouvettes en éliminant la partie concernant les cycles thermiques (voir III.3). 155

158 Caractérisation du comportement du béton Gradient de température ( C/cm) Température en surface ( C) B325-86c(11x22cm) non éclatée B325-72c(16x32cm) éclatée B325-70c(16x32cm) éclatée Figure IV-95: Evolution du gradient de température pour la formulation B325 après un cycle à 450 C. La figure IV-95 présente l évolution du gradient de température de deux éprouvettes Ø 160 x 320 mm de la formulation (B325-70c, B325-72c), qui est comparée à celle d une éprouvette Ø 110 x 220 mm de la même formulation (B325-86c). Les trois éprouvettes sont chauffées jusqu à 450 C. On constate que les gradients thermiques globaux des éprouvettes Ø 160 x 320 mm sont similaire, même si seules les grandes éprouvettes ont éclaté. Grandient de température ( C/cm) B450-70c(11x22cm) non éclatée B450-23c(16x32cm) éclatée B450-51c(16x32cm) éclatée B450-74c(16x32cm) éclatée Température en surface ( C) Figure IV-96: Evolution du gradient de température pour la formulation B450 après un cycle à 600 C. Le même constat peut être effectué en ce qui concerne l évolution du gradient de température de trois éprouvettes Ø 160x320 mm de la formulation B450 (B450-23c, B450-51c, B450-74c) comparée à celle d une éprouvette Ø 110x220 mm (B450-74c) de la même formulation chauffées à 600 C. Seule les trois éprouvettes Ø160x320 mm ont éclatée (voir figure IV-96). 156

159 Influence des paramètres de formulations sur le comportement à haute température des bétons Grandient de température ( C/min) B500-22c(16x32cm) non éclatée B500-50c(16x32cm) non éclatée B500-73c(16x32cm) éclatée Température en surface ( C) Figure IV-97: Evolution du gradient de température pour la formulation de béton B500 après un cycle à 350 C. Par ailleurs, sur la figure IV-97 sont présentées les évolutions de gradients thermiques de trois éprouvettes Ø 160x320 mm de béton B500 chauffées à 450 C. Seule l éprouvette B500-73c, qui présente le gradient thermique le plus faible, a éclaté. Gradient de température ( C/cm) B500-51i(16x32cm) éclatée B500-23i(16x32cm) éclatée B500-74i(16x32cm) éclatée B500-70i(11x22cm) non éclatée Température en surface ( C) Figure IV-98: Evolution du gradient de température pour la formulation de béton B500 après un cycle à 600 C. Pour le chauffage à 600 C d éprouvettes de béton B500, nous avons retenu l évolution du gradient de température de trois éprouvettes Ø160x320 mm (B500-23i, B500-51i, B500-74i) et d une éprouvette Ø110x220 mm (B500-70i). Ce gradient est calculé entre la surface et le milieu du rayon des éprouvettes à cause de la rupture des thermocouples placés au centre. Les trois grandes éprouvettes présentées sur la figure IV-98 ont éclaté au cours de l essai et leurs gradients thermiques sont dans tous les cas très proches. L analyse de l ensemble des résultats (à l exception du chauffage à 350 C du béton B500) montre que le gradient thermique des éprouvettes Ø160x320 mm et Ø110x220 mm est équivalent et seules les grandes éprouvettes éclatent. Ceci démontre que l éclatement n est pas simplement l effet d un gradient thermique mais aussi du volume absolu du matériau chauffé. Ce volume influe directement sur la cinétique de perte de masse. En effet celles des éprouvettes Ø 110 x 220 mm est plus rapide que 157

160 Caractérisation du comportement du béton celle des éprouvettes Ø 160 x 320 mm (voir IV.1.1.1) dans le domaine C. Nous pensons donc que les petites éprouvettes perdent rapidement leur eau et présentent par conséquent aux hautes températures des pressions de vapeur suffisamment faibles pour éviter l éclatement. IV Comparaison des éprouvettes éclatées et non éclatées Nous comparons l évolution du gradient thermique des éprouvettes de même composition soumises à une sollicitation thermique identique. Nous ne gardons néanmoins que les éprouvettes ayant des trajectoires d évolution similaire en début d essai, c est-à-dire jusqu à environ 180 C. Gradient de température ( C/cm) Température en surface ( C) B450-69c intacte B450-50c éclatée Figure IV-99: Evolution du gradient thermique d une éprouvette éclatée et d une éprouvette non éclatée du béton B450 chauffé à 450 C. 25 Gradient de température ( C/cm) B500-50c intacte B500-22c éclatée Température en surface ( C) Figure IV-100: Evolution du gradient thermique d une éprouvette éclatée et d une éprouvette non éclatée du béton B500 chauffé à 450 C. 158

161 Influence des paramètres de formulations sur le comportement à haute température des bétons La figure IV-99 compare l évolution du gradient de température d une petite éprouvette Ø 110 x 200 mm (B450-69c) à celle d une grande Ø 160 x 320 mm (B450-50c), tandis que la figure IV-100 compare l évolution de deux grandes éprouvettes (B500-22c et B500-50c). L analyse des résultats indique que le gradient thermique des éprouvettes qui éclatent croît plus lentement, que celui des éprouvettes non éclatées, et ne présentent pas de pic dans les domaines C. Cette absence de pic marque la non consommation de la chaleur par le béton pour vaporiser l eau libre et déshydrater l eau liée encore présentent en son sein. Cette chaleur qui diffuse plus rapidement entraîne une augmentation de la température. Ces températures plus élevées provoquent une modification de la microstructure, qui associées aux fortes pressions de vapeur, initient l éclatement du béton. Il est probable que les éclatements d éprouvettes surviennent peu avant les pics que l on observe sur les courbes des éprouvettes n ayant pas éclaté. IV Influence de la composition du béton. Dans ce paraphe, nous procédons à l analyse de l éclatement en fonction de la formulation du béton. Les résultats obtenus sont présentés dans ce paragraphe. Le suivi du gradient thermique des éprouvettes éclatées des différentes formulations de béton considérées dans cette étude soumises à des sollicitations identiques a servi pour cette analyse. Gradient de température ( C/cm) B325 B450 B Température en surface ( C) Figure IV-101 : Evolution du gradient de température des éprouvettes éclatées, pour les compositions B325, B450 et B500 chauffées à 450 C. 159

162 Caractérisation du comportement du béton Grandient de température ( C/cm) 18 B B Température en surface ( C) Figure IV-102 : Evolution du gradient de température des éprouvettes éclatées pour les compositions B450 et B500 chauffées à 600 C La figure IV-101 présente l évolution du gradient de température des bétons B325, B450 et B500 en fonction de la température de surface pour un cycle de chauffage à 450 C pour des éprouvettes Ø 160 x 320 mm ayant éclaté. La figure IV-102 présente l évolution du gradient de température des bétons B450 et B500 pour un cycle de chauffage à 600 C pour des éprouvettes Ø 160 x 320 mm ayant éclaté. Nous observons que, pour un même cycle de chauffage, le gradient de température des différentes formulations de béton diminue avec le dosage en ciment. Cette diminution du gradient de température peut être imputée à la plus faible quantité d eau dans les bétons. Plus il y a d eau dans le béton, plus la capacité calorifique du béton est importante, et plus les gradients thermiques seront importants au cours du chauffage. Nous observons également que l éclatement du béton se produit à des températures de surface comprises entre 300 et 350 C, c est-à-dire peu après que le gradient de température ait atteint sa valeur maximale. Le phénomène d éclatement des bétons n est pas seulement le fait du gradient thermique, car il apparaît pour des gradients de température différents. IV.5.6. Les conditions d éclatement La présentation des instants d éclatement et des températures en surface est faite dans les tableaux IV-33 à IV-37. Elle regroupe les informations concernant les bétons B325, B350, B400, B450 et B500 sollicités suivant le cycle dont la vitesse est fixée à 1 C/min et le palier (non atteint) à 1 heure. 160

163 Influence des paramètres de formulations sur le comportement à haute température des bétons Différence de température Gradient de température Temps de chauffe Température de surface Unités B325-R450-70c B325-R450-70i B325-R450-72c B325-R450-72i ( C) 129,0 128,0 125,0 111,0 ( C/cm) 16,1 16,0 15,6 13,9 (h) 4,6 4,6 4,6 4,6 ( C) Tableau IV-33: Différence de température, gradient de température, temps et température en surface du béton B325 chauffé à 450 C Différence de température Gradient de température Temps de chauffe Température de surface Unités B450-R450-22c B450-R450-22i B450-R450-50c B450-R450-50i ( C) 48,0 27,9 67,9 54,8 ( C/cm) 6,0 3,5 8,5 6,9 (h) 5,2 5,2 5,2 5,2 ( C) Tableau IV-34: Différence de température, gradient de température, temps et température en surface du béton B450 chauffé à 450 C Différence de température Gradient de température Temps de chauffe Température de surface Unités B450-R600-23c B450-R600-23i B450-R600-51c B450-R600-51i ( C) 114,3 102,4 111,3 104,1 ( C/cm) 14,3 12,8 13,9 13,0 (h) 5,3 5,3 5,3 5,3 ( C) Tableau IV-35: Différence de température, gradient de température, temps et température en surface du béton B450 chauffé à 600 C Différence de température Gradient de température Temps de chauffe Température de surface Unités B500-R350-73c B500-R350-73i ( C) 63,5 38,4 ( C/cm) 7,9 4,8 (h) 5,5 5,5 ( C) Tableau IV-36: Différence de température, gradient de température, temps et température en surface du béton B500 chauffé à 350 C 161

164 Caractérisation du comportement du béton Différence de température Gradient de température Temps de chauffe Température de surface Unités B500- B500- B500- B500- B500- B500- R600-23c R600-23i R600-51c R600-51i R600-74c R600-74i ( C) 90,4 87,1 95,0 87,1 83,3 79,8 ( C/cm) 11,3 10,9 11,9 10,9 10,4 10,0 (h) 5,5 5,5 5,5 5,5 5,5 5,5 ( C) Tableau IV-37: Différence de température, gradient thermique, temps de chauffage avant éclatement et température en surface du béton B500 chauffé à 600 C Nous retenons que plus le rapporte E/C du béton est faible et plus le phénomène d éclatement survient tardivement. Il intervient à 4,6 heures après le début du chauffage dans le béton B325 et à 5,5 dans le béton B500. Ce résultat est sans doute à associer au phénomène de vaporisation qui se produit plus tardivement au fur et à mesure que le rapport E/C décroît. Ce phénomène d éclatement se produit, dans les cas des bétons testés, pour une température en surface des éprouvettes comprise entre 300 et 330 C, et pour des gradients thermiques s étalant entre 3,5 et 16 C/cm. Nous soulignons le fait que les températures données sont celles d un thermocouple et non la moyenne des thermocouples placés dans le four. Elles peuvent par conséquent être légèrement supérieures ou inférieures à la température moyenne mesurée dans le four. Ces résultats sont néanmoins en accord avec les observations faites par Lawson [Laws, 2000]. Le gradient thermique le plus faible a été enregistré pour le béton B450 et le gradient le plus fort pour le béton B325. Nous dirons donc que le béton B325 a besoin, contrairement aux bétons B450 et B500, d un fort gradient thermique pour présenter l éclatement. De même, il apparaît que le fort gradient thermique ne suffit pas à lui seul pour expliquer l éclatement puisque certaines éprouvettes n ayant pas éclaté ont présenté des gradients thermiques plus importants que d autres éprouvettes ayant éclaté. IV.5.7. Influence de l âge Après chauffage, le nombre d éprouvettes éclatées a été relevé pour les bétons B325 et B500 après les périodes de cure de 7, 28, 90 et 365 jours. Aucune éprouvette de béton B325 n a éclaté au cours des sollicitations thermiques. Nous reportons dans le tableau IV-38 le nombre d éprouvettes éclatées et le nombre total d éprouvettes placées dans le four pour la composition B500. Cycles 300 C 450 C Âge du béton (j) Nbr d éclatements 0/17 0/17 0/17 0/17 3/17 4/17 2/17 1/17 Tableau IV-38 : Nombres d'éprouvettes éclatées pour la composition B500 Nous observons que les éprouvettes les moins âgées (7j et 28j) présentent un risque d éclatement plus élevé que les éprouvettes les plus âgées (90j et 365j). Néanmoins, les mesures de perméabilité 162

165 Influence des paramètres de formulations sur le comportement à haute température des bétons intrinsèque résiduelle du béton B500 ont montré des valeurs plus ou moins équivalentes, après un cycle de chauffage à 300 C, aux différents âges (voir IV.3.4). En revanche, les résultats de différence de température présentent une baisse de gradient thermique avec l allongement de la durée de la cure. Ces constatations semblent indiquer que le risque d éclatement diminue avec l âge dans le cas des bétons testés au cours de cette étude. IV.5.8. Évolution de la perte de masse En suspendant des éprouvettes Ø 160 x 320 mm au capteur de force, nous avons pu suivre l évolution de la perte de masse d une éprouvette éclatée. La courbe obtenue est comparée à celle d une éprouvette Ø 160 x 320 mm non éclatée de la formulation B500, et est présentée sur la figure IV-103. Perte de masse (%) éprouvette non éclatée 5,0% 4,5% éprouvette éclatées 4,0% 3,5% 3,0% 2,5% 2,0% 1,5% 1,0% 0,5% 0,0% -0,5% Température au centre ( C) Figure IV-103: Perte de masse d éprouvettes Ø 160 x 320 mm éclatée et non éclatée de la formulation B500 Pour une évolution de températures au centre de l éprouvette identique, la perte de masse de l éprouvette éclatée semble similaire à celle de l éprouvette non éclatée. Cette perte de masse identique n apporte pas d information probante sur l évolution de la perte de masse des éprouvettes éclatées. Cet éclatement se produit pour une teneur en eau égale à 3,66% et une température au centre de l éprouvette de 257 C. Ce résultat conforte les conclusions de Hertz [Hert, 2003], [Hert, 2005] et Harmathy [Harm, 1964] prédisant un risque d éclatement important pour des bétons ayant une teneur en eau supérieure à 3%. Ce résultat étant obtenu sur une seule éprouvette de béton B500 âgé de 90 jours, les conclusions seront donc à confirmer. 163

166 Caractérisation du comportement du béton IV.5.9. Localisation du phénomène d instabilité La reconstitution de l éprouvette après éclatement a permis d identifier différentes zones d instabilités. Nous avons essayé de corréler la forme observée à la différence de température enregistrée au cours du chauffage. Nous présentons sur les figures IV-104 et IV-105 la forme de la rupture observée et la différence de température observée sur l éprouvette. Partie supérieure de l éprouvette Différence de température ( C) éprouvette éclatée B500- R450(7j)-46c éprouvette non éclatée B500-R450(7j)-158c Température en surface ( C) Figure IV-104: Evolution de la différence de température des éprouvettes éclatée et non éclatée du béton B500 âgé de 7 jours. Figure IV-105 : Photo des éprouvettes du béton B500 âgés de 7 jours éclaté et non éclatée. Zone de rupture Partie basse de l éprouvette Partie supérieure de l éprouvette Différence de température ( C) B500-R450(28j)-73cexplosée B500-R450(28j)-50cintacte Température en surface ( C) Zone de rupture Partie basse de l éprouvette Figure IV-106 : Evolution de la différence de température des éprouvettes éclatée et non éclatée du béton B500 âgé de 28 jours. Figure IV-107 : Photo des éprouvettes du béton B500 âgés de 28 jours éclaté et non éclatée. Nous observons sur la figure IV-104 que l évolution de la différence de température de l éprouvette éclatée est semblable à celle d une éprouvette non éclatée, alors que cette évolution est différente pour 164

167 Influence des paramètres de formulations sur le comportement à haute température des bétons les types d éprouvettes sur la figure IV-106. La zone de rupture se situe dans une zone non couverte par les thermocouples (voir figure IV-105). Cette constatation laisse penser que l éclatement peut être un phénomène n affectant qu une partie de la structure. Le caractère aléatoire du phénomène d éclatement entre éprouvettes semble demeurer aussi aléatoire au sein de la même éprouvette. IV Conclusion Au cours de ce travail, nous avons sollicité thermiquement cinq compositions de béton dosées de 325 à 500 kg/m 3 de ciment suivant différents cycles de chauffage. Nous avons observé qu une partie des éprouvettes placées dans le four éclatent au cours de la montée en température. Seules les éprouvettes de dimension Ø 160 x 320 mm chauffées à une température supérieure à 300 C ont éclaté. La proportion des éprouvettes éclatées est plus importante lorsque le rapport E/C des bétons diminue. La masse volumique des éprouvettes éclatées est généralement plus faible que la masse volumique moyenne de chacune des compositions de béton. Un effet d échelle a été noté. Pour une taille précise d éprouvette, il existe une vitesse minimale de montée en température pour observer le phénomène d éclatement. Pour une vitesse de chauffage de 1 C/min, ce phénomène se produit pour des températures de surface comprises entre 300 et 350 C et est plus tardif pour les bétons à faible rapport E/C. Dans la majorité des cas, les gradients thermiques des éprouvettes éclatées ne présentaient pas de changement de pente aux alentours de C comme les autres éprouvettes. Ceci signifie que les gradients thermiques augmentent dans ces éprouvettes jusqu à leur éclatement. La chaleur nécessaire aux réactions endothermiques de déshydratation des produits hydratés dans le béton peut être un élément à l origine des gradients thermiques. L étude met en évidence les facteurs aboutissant à l éclatement du béton : maintien de la faible perméabilité, faible départ d eau du béton, augmentation du gradient thermique, baisse de la résistance à la traction. Il apparaît aussi clairement que les gradients thermiques (donc les contraintes thermiques) ne suffisent pas à eux seuls expliquer l éclatement du béton. Ceci justifie l étude de l évolution des pressions de vapeur d eau dans le béton. 165

168 Etude numérique Partie II : ETUDE NUMERIQUE V. Description et Résultats par le modèle V.1. Introduction Les pores du béton contiennent souvent de l eau sous forme liquide dont la migration à travers le réseau poreux conditionne le comportement du béton durant la phase transitoire du cycle thermique. Les différents gradients thermiques et la cinétique de perte de masse observés dans la partie expérimentale confirment bien cette hypothèse. Dans le but de mieux comprendre le comportement du béton à haute température, Sercombe [Serc, 2001] a développé un modèle couplé des transferts de chaleur et de masse. Ce modèle repose sur la théorie des milieux poreux non-saturés et sur des hypothèses simplificatrices dans le cas du béton, et a été implémenté dans le code Cast'3M. Nous utilisons ce modèle et ce code pour quantifier les transferts de chaleur et de masse dans une éprouvette cylindrique Ø 160 x 320 mm en béton exposée à des températures élevées, et les confrontons au comportement observé expérimentalement. La comparaison des résultats expérimentaux et numériques porte sur les gradients thermiques, l humidité relative, les pertes de masse dues à la déshydratation de béton chauffées de 20 à 600 C. Les équations générales constitutives du modèle, apte à décrire les transferts couplés de chaleur et d humidité dans les matériaux cimentaires soumis à des températures élevées sont d abord présentées, puis, la comparaison des résultats numériques et expérimentaux est effectuée. 166

169 Influence des paramètres de formulations sur le comportement à haute température des bétons V.2. Description des phases et choix du modèle A l échelle macroscopique adoptée, le milieu poreux non saturé est considéré comme la superposition de n + 1 milieux continus. L un est constitué par la matrice solide et les n autres correspondent aux n fluides interstitiels saturant l espace poreux connecté. La matrice solide est composée d une partie solide et éventuellement d un espace poreux occlus qui n est le lieu d aucune filtration. V.2.1. Masses volumiques apparentes Pour la présentation du modèle, il est important de définir la notion de masse par unité de volume du milieu. Celui-ci servira à définir le flux de matière entre l unité volumique du milieu et son environnement. Dans cet objectif, nous introduisons les notions de porosité et de saturation nécessaire à la description des flux. La porosité Φ est définie comme le rapport entre le volume des pores sur le volume total. Elle permet une description globale du milieu poreux s affranchissant des détails sur la distribution et de la connectivité complexe existant entre les pores. Le taux de saturation en eau liquide du réseau poreux S l représente la fraction volumique du réseau occupée par la phase liquide. Elle s exprime de façon suivante : (S l = v l /(v g +v l )) et est aussi égale à Φ l=φ S l. (31) La fraction restante du milieu poreux est remplie de gaz, et s exprime de la manière suivante : Φ g = Φ (1- S l ).. (32) A partir des ces notions, il est possible de déduire les différentes masses apparentes (par unité de volume du milieu poreux). Masse d eau liquide : m l = l Φ (d) S l (33) Masse de la vapeur d eau : m v = v Φ (d) (1- S l ) (34) Masse d eau totale : m e = m v +m l (35) 167

170 Etude numérique Le paramètre d fait référence à la déshydratation de la matrice cimentaire et correspond au relâchement de l eau liée des hydrates de la pâte de ciment vers le réseau poreux du matériau. Cette déshydratation est considérée comme un paramètre majeur conduisant à l évolution des propriétés micro et macroscopique du béton. Ainsi, la porosité qui dépend a priori de la nature et du volume occupé par les hydrates présents dans la pâte de ciment, est reliée non pas à la température mais à la quantité d eau chimiquement liée extraite par déshydratation Φ (d). V.2.2. Pression partielle et lois de gaz parfaits Par soucis de simplicité, la majorité des modèles considèrent la vapeur d eau comme un gaz parfait. Cela permet d établir des relations simples entre la pression de vapeur et sa masse. Elle est obtenue par la formule suivante : P v RT v M (36) V.2.3. Lois de conservation de la masse La description des flux de matière échangée entre le volume élémentaire représentatif (VER) et le milieu environnant est faite ici sous forme de flux de masse. Nous noterons v i la vitesse d un constituant du milieu poreux. L indice i faisant référence à l eau liquide ou à la vapeur d eau. Le flux massique du fluide i par unité de masse, de surface et de temps s exprime par F i =m i. v i. Du fait des phénomènes d évaporation, il est nécessaire d introduire le terme µ l v exprimant la transformation de l eau liquide en vapeur d eau par unité de temps et de volume. Si le phénomène considéré est de l évaporation, alors µ l v <0, sinon dans le cas contraire nous aurons de la condensation et µ l v >0. V Conservation de la masse d eau liquide Pour aboutir à l équation de conservation de la masse d eau liquide, nous écrivons la dérivée particulaire de l intégrale de dm l dt sur le volume Ω de la masse d eau liquide. La dérivée particulaire de la masse d eau liquide, au cours du temps, n est pas nulle car il faut prendre en compte les phénomènes de condensation et de déshydratation de la matrice cimentaire. Le premier terme est incorporé par le biais du taux de condensation µ l v et le second par l intermédiaire d un terme source 168

171 Influence des paramètres de formulations sur le comportement à haute température des bétons d eau d dt d d intégration suivante :. Il est par la suite possible en prenant en compte tous ces éléments d écrire la formule l d dt m d l ml t d m v l l nds d t µ lv d (37) En connaissant le flux de liquide (F i =m i. v i ), nous écrivons en utilisant le théorème de la divergence la formulation locale suivante : m t d t l div( Fl ) µ lv (38) V Conservation de la masse d eau vapeur En utilisant la même démarche que celle de l eau liquide, on est capable d écrire l équation de conservation de la vapeur d eau. Comme pour l eau liquide, la dérivée particulaire dv/dt de l intégrale sur le volume Ω de la masse de vapeur d eau n est pas nulle. En effet l on doit rajouter la quantité d eau liquide évaporée par unité de volume Ω par l intermédiaire du taux d évaporation µ v l = - µ l v. ce qui aboutit à la formule intégrale suivante : v d dt m d v m t v d m v v v nds µ lv d (39) Le théorème de la divergence permet d écrire la formulation locale suivante : m t v div( F µ v ) lv (40) V Conservation de la masse d eau totale En considérant que la quantité d eau évaporée est équivalente à la quantité d eau condensée (µ l v + µ v l =0), il est alors possible d écrire l équation de conservation de l eau totale. Celle-ci est obtenue en sommant les équations de conservation des masses d eau liquide et de la vapeur d eau. La formulation locale de l équation de conservation de l eau totale (en notant F e =F l +F v ) s écrit alors : 169

172 Etude numérique m t e d div( Fe ) t (41) V.2.4. Équation des flux hydriques La loi de Darcy permet de décrire le mouvement de gaz et de liquide traversant le milieu poreux. Il s établit, en négligeant les effets de la gravité et l éventuelle anisotropie du matériau, de la manière suivante : J i k k ( S ) v ri l i grad( Pi ) µ i (42) Où i = l, v (eau liquide ou vapeur d eau), k v, µ i, k ri (Sl) et P i sont respectivement la perméabilité intrinsèque, la viscosité dynamique, la perméabilité relative et la pression. Compte tenu de la seule présence de la vapeur d eau gazeuse, les phénomènes de diffusion régie par la loi de Fick seront négligés. Cette considération suppose implicitement que les phénomènes de transport dans le milieu poreux sont gouvernés par la loi de Darcy au cours de la phase transitoire de chauffage. Cette considération ne semble pas aberrante compte tenu des forts gradients thermiques et perte de masse constatés au cours de la phase transitoire de chauffage. Elle apparaît par contre moins pertinente dans la gamme des températures inférieures à 80 C gouvernée par loi de Fick. V.2.5. Loi de Clapeyron Le phénomène de changement de phase est un des phénomènes importants régissant l équilibre entre les liquides et la vapeur. On admet généralement que ce changement de phase se produit sans dissipation d énergie. Nous noterons g l et g v respectivement les enthalpies libre de l eau liquide et de la vapeur d eau, et considérons que ce sont des fonctions d état de la pression et de la température g l (P l,t) et g v (P v,t). Selon la définition de l enthalpie, on sait que la dérivée partielle de g l (P l,t) et g v (P v,t) par rapport à leurs pressions respectives est égale à l inverse de la masse volumique des phases en présence. Ainsi gl ( Pl, T ) P l 1 ( T ) l (43) 170

173 Influence des paramètres de formulations sur le comportement à haute température des bétons gv ( Pv, T ) P v 1 ( P, T ) v v (44) d après l hypothèse que l eau liquide est incompressible et que la vapeur d eau se comporte comme un gaz parfait. Il est possible par intégration d obtenir les égalités suivantes : Pl gl ( Pl, T ) f1( T ) ( T ) l RT gv ( Pv, T ) log( Pv ) f 2( T ) M (45) (46) dans lesquelles f 1 (T) et f 2 (T) sont deux fonctions ne dépendant que de T. Sous l hypothèse d une absence de dissipation au moment de la vaporisation ou de la condensation, nous pouvons alors écrire l égalité suivante : Pl ( T ) l RT M log( P ) v f1( T ) f 2( T ) 0 (47) Cette relation est valable pour toutes les situations où coexistent à la fois l eau liquide et la vapeur d eau. Pour déterminer les fonctions f 1 (T) et f 2 (T), on se place dans une situation où l interface entre l eau liquide et la vapeur d eau est plane. Dans cette situation, il n y a pas de phénomène capillaire (en négligeant bien sûr les effets de la pesanteur) et l eau liquide et la vapeur d eau se trouvent à la même pression c est-à-dire la pression saturante du corps pur. On peut alors déduire la relation générale entre la pression de vapeur d eau et la pression liquide. P P ( T ) l vs l ( T ) RT M P v log Pvs ( T ) (48) Dans les pores capillaires, l équilibre thermodynamique entre l eau liquide et la vapeur d eau se trouve modifiée par la présence de forces de surface à l interface entre les phases fluides et la surface des pores. Cette différence de pression entre les deux phases est appelée pression capillaire P c. P c P P P P (49) g l v l 171

174 Etude numérique Dans la relation (48), il est implicitement supposé que la phase gazeuse n est constituée que de la vapeur d eau. En injectant la relation (49) dans (48) et en considérant la masse de la vapeur d eau comme négligeable devant celle de l eau liquide, on obtient la forme plus classique de la Loi de Kelvin, valable pour un changement de phase non dissipatif. P c l ( T ) RT M P v log Pvs ( T ) (50) V.2.6. Courbes de désorption La connaissance de la relation liant la pression de vapeur à la saturation liquide apparaît être un paramètre essentiel pour la description du modèle. Les courbes de désorption rencontrées dans la littérature lient l évolution de l humidité relative à la saturation. Elles sont obtenues en réalisant des essais de sorption - désorption à température ambiante. Il est donc très difficile d estimer l influence de la température sur les courbes de désorption. Ces courbes présentent des phénomènes d hystérésis non pris en compte par le modèle. La saturation peut être calculée à partir de la masse d eau liquide m l à travers la relation suivante : S l ml l (51) dans laquelle Φ est la porosité et l est la masse volumique du liquide. La relation de Kelvin permet d établir un lien entre la pression capillaire et l humidité relative. Celuici se définit comme suit : h Pv P (T ) vs (52) Pour passer de la saturation à l humidité relative, nous utilisons la formulation proposée par Bazant [Baza, 1978(a)], [Baza, 1978 (b)]. S l Pv Sl ( Pc, T ) Pvs ( T ) 1/ b( T ) (53) 172

175 Influence des paramètres de formulations sur le comportement à haute température des bétons Où b(t) est une fonction obtenue de manière expérimentale : ' ' 22,34 ' 1,04 ) ( T T T avec T T T b (54) dans laquelle T est la température exprimée en degré Celsius. La relation proposée par Bazant utilise uniquement la phase liquide. Mais malgré sa simplicité, elle permet de traduire les variations des courbes de désorption en condition non isotherme. V.2.7. Synthèse des paramètres En regroupant les équations de conservation de la masse des fluides ((38), (40) et (41)) aux relations des flux hydriques dans le matériau (42) et en y associant les expressions des masses volumiques ((33), (34) et (35)), on obtient une équation unique traduisant les mouvements d eau sous forme liquide et/ou vapeur dans le matériau. d grad P d k S k T T S k T T div t S d T T v v l rv v v l rl l l l v l ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( (55) Pour obtenir l équation (55), il est important de considérer que la pression de vapeur est équivalente à la pression liquide. L expression de l équation (55) suivant la saturation en eau liquide du milieu nécessite l introduction des expressions de masse d eau liquide (51) et de l humidité relative (52). Cette nouvelle relation se définit alors de la manière suivante : d grads S P d k S k T T S k T T div t S d T T l l v v l rv v v l rl l l l v l ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( (56) La relation (56) est une équation principale du modèle. Elle décrit le transfert d humidité dans le béton. 173

176 Etude numérique V.2.8. Évolution de la capacité calorifique La capacité thermique du béton «sec», c est à dire sans eau liée, s exprime comme une combinaison des capacités thermiques de ses constituants pris séparément. Ce béton «sec» est considéré comme une association de ciment «anhydre» et de granulats. Ca capacité thermique s écrit alors : C ds C m c m c c C g m g m g (57) Dans laquelle m c et m g sont respectivement les quantités de ciment et de granulats contenues dans le béton. Les capacités thermiques du ciment C c et des granulats C g sont considérées comme constantes, et égales respectivement à 750 et 800 J/ C/g. V.2.9. Évolution de la conductivité thermique La conductivité thermique désigne l aptitude que possède un matériau à conduire de la chaleur. Ce paramètre est prépondérant pour décrire la distribution de la température au sein du matériau lors du chauffage. Celui-ci baisse avec l élévation de la température. Les principaux paramètres influençant cette évolution sont la teneur en eau, le type de granulats, le degré de saturation en eau liquide et la structure de son espace poreux. La saturation en eau liquide est un paramètre important compte tenu de la forte conductivité thermique de l eau sous forme liquide. La structure de l espace poreux subit des changements avec l élévation de la température du fait de la déshydratation progressive de la pâte de ciment hydratée. Il existe plusieurs modèles décrivant l évolution de la conductivité avec l augmentation de la température. Le plus couramment utilisé est celle proposée par L EUROCODE 4 dont l expression est rappelée par l équation (58). T 273 T 273 ( T ) 2 0,24 0, (58) La relation (58) est valable pour des températures n excédant pas 1200 C, et prend en compte l effet de la vaporisation de l eau. Cette formule est sensée également recouvrir la dépendance de la conductivité vis-à-vis de la géométrie. Par contre, elle néglige sa dépendance par rapport à la saturation compte tenue de la faible saturation du matériau à haute température. 174

177 Influence des paramètres de formulations sur le comportement à haute température des bétons Sercombe [Serc, 2001] propose un modèle d évolution de la conductivité basé sur la déshydratation de la matrice cimentaire et le degré de saturation. L expression de cette conductivité est rappelée par la relation (59). ( S, d) l 60 Sl ( 20 60) k S l 0 d (59) Dans cette relation, 20 et 60 sont les conductivités résiduelles du matériau mesurées à 20 et 60 C. S l et S l0 sont les saturations résiduelles et initiales. k d (7, ) est la pente de la relation conductivité déshydratation déterminée par la régression linéaire, et d la quantité d eau déshydratée. Cette formule, obtenue expérimentalement, suppose que la désaturation du matériau est complète après un étuvage à 60 C et que sa déshydratation est nulle à cette même température. V Évolution de la perméabilité Les résultats présentés dans la partie expérimentale montrent une augmentation de la perméabilité des bétons avec l élévation de la température. Cet accroissement de la perméabilité est dû à une augmentation de la taille des pores et une coalescence des fissures dans la matrice cimentaire. Nous avons également vu qu il était possible de distinguer la perméabilité intrinsèque et apparente sur un même matériau. L expression faisant le lien entre la perméabilité apparente et intrinsèque utilisée par DalPont [DalP, 2004a] est reprise et présentée par le relation (60). k a k k v µ i ri (60) dans laquelle k a est la perméabilité apparente du milieu, k v la perméabilité intrinsèque et k ri la perméabilité relative de la phase considérée. V Perméabilité intrinsèque du milieu Sercombe [Serc, 2001] a réalisé des essais pour décrire l évolution de la perméabilité intrinsèque avec la déshydratation du matériau. La perméabilité intrinsèque est déduite de la perméabilité apparente par la correction proposée par Klinkenberg et la déshydratation de l étuvage jusqu à stabilisation de masse dans une étuve. La formule liant la perméabilité intrinsèque est présentée par la relation (61). 175

178 Etude numérique k v d k e (61) v 60 dans laquelle k v60 est la perméabilité intrinsèque de référence obtenue après étuvage jusqu à stabilisation de masse à 60 C, et (0,126) la pente de la droite représentant le logarithme de la perméabilité intrinsèque en fonction de la quantité d eau déshydratée, obtenue par régression linéaire. V Perméabilités relatives au gaz et au liquide Elles permettent de prendre en compte, pour les milieux non saturés, le fait que les pores sont partiellement remplis par une autre phase. Ces perméabilités relatives sont fortement dépendantes de la saturation en liquide du milieu poreux. Van Genuchten [VanG, 1980] propose une expression liant la perméabilité relative à la saturation. k rv ( s ) l 1/ n 2n 1 sl (1 Sl ) (62) dans laquelle n est un paramètre pris égale à 0,62 permettant une meilleure approximation des résultats expérimentaux. D après cette relation, la perméabilité relative à l eau évolue de manière fortement non linéaire. En particulier, les mouvements de l eau deviennent difficiles voir impossibles en dessous d un taux de saturation liquide de 40%. Cette dernière valeur peut être considérée comme valeur critique en dessous de laquelle la phase liquide devient discontinue dans le milieu poreux. La fonction mathématique proposée par Van Genuchten [VanG, 1980] est reprise pour décrire l évolution de la perméabilité relative au gaz avec le taux de saturation en liquide. Son évolution avec le taux de saturation, contrairement à celui des liquides, est linéaire. k rl ( s ) l 1/ n n 2 sl (1 (1 Sl ) ) (63) avec n pris aussi égal à 0,

179 Influence des paramètres de formulations sur le comportement à haute température des bétons V.3. Application de la thermodynamique V.3.1. Conservation de l énergie Il est possible, en considérant un milieu poreux constitué d un squelette solide indéformable, phase liquide, et d une phase vapeur en équilibre thermodynamique global, d écrire l équation de l entropie sous la forme suivante [Cous, 1995] : ds dt q n T r d T (64) dans laquelle S est l entropie interne totale, q le flux de chaleur et r la production volumique de chaleur. Pour les bétons, ce dernier terme, pourra être considérée comme négligeable. En considérant l entropie interne totale comme la somme des entropies spécifiques des sous systèmes qui la constituent, il est possible d écrire la relation suivante : S sd s m s s f f l, v f d (65) Où s s, s l et s v sont respectivement les entropies du squelette solide, de l eau liquide et de la vapeur d eau. Le squelette solide considéré comme indéformable permet d écrire la dérivée de l entropie par rapport au temps sous la forme suivante : S ss d t f l, v ( m s f t f ) div( s f Ff ) d (66) On établit alors l inégalité sous la forme globale suivante : ss d t f l, v m s f t f ) div( s f F d f ) q n T ( (67) En considérant la relation de conservation de chaleur comme réversible, il est alors possible d écrire la relation suivante : 177

180 Etude numérique ss T t ( m f s t f ) div( s f Ff ) div( q) (68) Pour définir plus précisément l équation de conservation de la chaleur, les équations d état des entropies des phases solide, liquide et vapeur sont introduits. L expression classique de l entropie donnée par Gosse [Goss, 1996] est adoptée. Elle s établit sous la forme suivante : S ( P, T ) S ( P, T ) T T0 Ci dt T P P0 V T dp (69) dans laquelle S 0 (P 0,T 0 ) en (J.mol -1 ) est l entropie définie à l état de référence à la température T 0 du système, C i la capacité thermique de la phase considérée en (J.mol -1.K -1 ) et V le volume (m 3 ). Les capacités thermiques des éléments seront supposées constantes et indépendantes de la température. Il est possible en allégeant l écriture d exprimer l entropie de l eau liquide et de la vapeur d eau de manière suivante : s l T s C ln l 0 l T 0 (70) s v T Pv s C ln R ln v0 v T0 Pv 0 (71) Le squelette solide est hypothétiquement constitué de granulats et de grains de ciment sec. Son entropie est donc la somme de ces deux sous systèmes. s m s ( d 0 d) s s ds ds lm Où m ds est la masse de ciment et de granulats par unité de volume, ayant pour entropie s ds. Le terme (d 0 - d) est lié à la quantité d eau relâchée par la matrice cimentaire par unité de volume, où d 0 est la quantité d eau liée à la matrice cimentaire à l état de référence à la température T 0. En observant les courbes de perte de masse, on est tenté de dire que la capacité calorifique de l eau liée s lm n est a priori pas identique à celle de l eau libre. Pour écrire le système de façon complet, nous rajoutons l entropie de la phase solide supposée «sèche». 178

181 Influence des paramètres de formulations sur le comportement à haute température des bétons s ds s ds T 0 Cds ln T 0 (72) Où s ds0 est l entropie de la phase solide à la température de référence T 0, et C ds sa capacité thermique. En remplaçant chaque expression de l entropie par sa relation donnée par Gosse [Goss, 1996]. Il est alors possible d écrire la relation (69) sous la forme suivante : T c( S, d) l t ( FC l l Fv F C ) div( T ) div( P ) div( q) L v v v l v v µ lv L sl d (73) dans laquelle : C(Sl, d) = m ds C ds + Φ l (T)S l C l + Φ v (T)(1-S l )C l + (d 0 d)c bw est la capacité calorifique volumique du béton. Elle est fonction du taux de saturation en eau liquide S l et de la quantité d eau déshydratée d. La chaleur spécifique de l eau liée est prise égale à C bw = 3760 J/kg/ C, légèrement inférieure à celle de l eau libre C l = 4184 J/kg/ C (F l C l + F v C v )div(t) est la chaleur transportée par convection par les fluides. Ce terme est souvent négligé pour les matériaux peu perméables tels que les bétons. F v / v div(p) est la dissipation de chaleur associée à la compressibilité de la vapeur d eau. L l v est la chaleur latente de vaporisation. L s l est la chaleur latente de déshydratation caractérisant la quantité de chaleur consommée par unité de masse d eau liée perdue par la matrice cimentaire. V.3.2. Pression de vapeur saturante Plusieurs fonctions mathématiques existent pour approcher l évolution de la pression saturante avec la température. Elles sont souvent issues de la loi de Clausius- Clapeyron, et expriment l évolution de la pression saturante en fonction de la température seule. Les valeurs tabulées par Raznejevic [Razn, 1970] donnent une bonne approximation de la pression de vapeur saturante. Elles sont également approchées par l équation suivante : P vs P atm M H exp R ( T 373,15) 373,15T (74) 179

182 Etude numérique avec P atm = Pa, la pression atmosphérique à température ambiante, H l enthalpie de vaporisation, M la masse molaire du gaz utilisé et R la constante des gaz parfaits. V.3.3. Équation de la chaleur La loi de Fourier est le meilleur moyen d exprimer le flux de chaleur à travers le matériau. Son expression classique est rappelée la relation (75) : q grad(t ) (75) avec la conductivité thermique du matériau (kg.m.s -3.K -1 ). Il dépend a priori du taux de saturation en eau liquide. Mais bien des auteurs la considèrent comme constante ou utilisent les formules proposées par l Eurocode 4. (cf. V.2.9) V.3.4. Cinétique de déshydratation La déshydratation des produits hydratés du ciment est l un des phénomènes importants engendrés par l élévation de la température dans la matrice cimentaire. Généralement on considère qu il est nécessaire d avoir une température supérieure à 105 C pour commencer à extraire de l eau liée du matériau. Cependant, les mesures effectuées par Gallé [Gall, 2001] sur des bétons ordinaires et des bétons à hautes performances indiquent une modification notable de la porosité dès l application d une température de 60 C. Cette évolution semble indiquer que l eau extraite à cette température est vraisemblablement liée à la matrice cimentaire. Son extraction conduit à une augmentation de la taille des pores et à un accroissement de la densité des fissures, qui ont pour conséquence un endommagement important du matériau. Il apparaît donc quelque peu arbitraire de considérer la température de 105 C comme seuil de déshydratation. Dans les travaux de Gallé [Gall, 2001], l estimation de la quantité d eau liée libérée est faite par des mesures de perte de masse jusqu à stabilisation de poids sur des bétons ordinaires âgés de 3 mois. Les températures de palier sont fixées à 60 C, 110 C, 220 C, 250 C et 450 C. La considération d un degré d hydratation de 90% à 3 mois et la connaissance de la quantité d eau nécessaire à l hydratation du ciment permettent d approcher la quantité d eau libre et liée présente dans le matériau. En reportant sur un graphique les résultats obtenus, il a été alors possible de déterminer l évolution de la déshydratation avec la température. d kd ( T 60) (76) 180

183 Influence des paramètres de formulations sur le comportement à haute température des bétons avec k d pris égal à 0,136, et T >60 C. En accord avec les résultats expérimentaux, la déshydratation est considérée comme un phénomène irréversible et qui ne se produit que lorsque la température augmente. Bien que Feraille [Fera, 2000] démontre que la déshydratation n est pas un phénomène instantané, nous la considérerons comme telle. V.3.5. Porosité totale Les résultats de porosité au mercure réalisés sur des bétons sollicités thermiquement indiquent une augmentation du volume poreux avec l élévation de la température [Noum, 1995], [Gawe, 2004]. Cette évolution peut être attribuée à deux facteurs simultanés que sont la déshydratation et/ou la microfissuration. En effet, la déshydratation est un phénomène qui affecte principalement la pâte de ciment. Elle résulte de perte de l eau liée aux hydrates, et engendre un accroissement de la taille des pores. La fissuration est issue de la dilatation antagoniste existant entre la pâte de ciment (qui se rétracte pendant la déshydratation) et les granulats (qui se dilatent). L augmentation de la porosité en dessous de la température critique est considérée issue de la déshydratation de la matrice cimentaire. L obtention de la porosité vient du raisonnement suivant lequel les éléments déshydratés ont une densité proche des éléments hydratés desquels ils proviennent. D après Browers [Brou, 2004] la densité des C-S-H et de la Portlandite varie entre 2,310 et 2,242 g/cm 3. En considérant une valeur moyenne de hyd = 2,28, il est possible de déduire la porosité théorique par la relation suivante : d(t) (60) hyd (77) Cette approche diffère quelque peu de l approche proposée par Feraille [Fera, 2000]. Elle a été néanmoins validée par des mesures de porosité à eau et de la quantité d eau déshydratée, aux températures de 60, 110, 250 C. La porosité initiale est mesurée après étuvage à 60 C jusqu à stabilisation de poids. Les résultats obtenus sont présentés sur la figure V

184 Etude numérique Porosité totale (%) porosité expérimentale Approximation théorique Quantité d'eau déshydratée (kg/m3) Figure V-1: Evolution de la porosité totale en fonction de la quantité d'eau déshydratée V.3.6. Masse volumique de l eau liquide La masse volumique de l eau liquide, que l on suppose incompressible, peut être approchée par la fonction mathématique proposée par Raznjevic [Razn, 1970] : T l ( T ) 314,4 685,61 374,4 1/ 0,55 0,55 (78) La masse volumique de l eau diminue avec la température, et provient de la dilatation volumique de l eau sous l effet du chauffage. V.3.7. Viscosités dynamiques de l eau vapeur La viscosité dynamique des fluides intervient de manière importante dans l écoulement des fluides à travers le réseau poreux. Les expressions mathématiques proposées par Pezzani [Pezz, 1988] sont retenues pour décrire l évolution de ces deux grandeurs avec la température. µ l ( T ) 2, exp 570,58058 T 133,15 (79) 8 5 µ ( ) 3,85 10 v T 10 (80) µ l et µ v s exprime en kg.m -1.s

185 Influence des paramètres de formulations sur le comportement à haute température des bétons V.3.8. Chaleur latente de vaporisation La chaleur latente de vaporisation est une fonction de la température ; on l approche par la relation suivante [Razn, 1970] : L l v (2450,2502 6, T ) (1 0, T 7, T 2 ) (81) où L l v est exprimée en kj/kg V.3.9. Chaleur latente de déshydratation La chaleur latente de déshydratation L l v représente la quantité de chaleur nécessaire qu il faut fournir au matériau pour extraire de la pâte de ciment une unité d eau liée. Elle est considérée par Feraille [Fera, 2000] comme la différence des énergies internes, à température ordinaire, des hydrates d un côté et des anhydres et de l eau liquide de l autre, et s obtient par la relation (82) : L 6 1 6u ( T ) 5u ( T ) u ( T ) 2,5 10 J kg (82) l v hyd 0 an 0 l 0 où u hyd, u an et u l sont respectivement les énergies internes des hydrates, des anhydres et de l eau liquide. 183

186 Etude numérique V.4. Comparaison des résultats expérimentaux et numériques V.4.1. Le maillage Grâce aux propriétés de symétrie axiale des éprouvettes cylindriques, nous modélisons un quart de l éprouvette en bidimensionnel et en mode axisymétrique. La géométrie finale est un rectangle composé d éléments quadratiques (8 nœuds) représenté sur la Figure V-2.. y T = f(t) 32 x = 0 T = f(t) 16 = 0 Figure V-2: Représentation schématique de l éprouvette modélisée et des conditions aux limites A la frontière externe du maillage, une condition aux limites d humidité relative est imposée. La pression de vapeur d eau est fixée à sa valeur initiale, c est à dire 50% de la pression de vapeur de saturation à 20 C. En considérant l'évolution significative de la pression de vapeur de saturation avec la température, cette condition équivaut à imposer une humidité relative (ou saturation liquide de l'eau) très faible (< 5%) quand la température de surface excède 60 C. L'état initial est caractérisé par une température égale à 20 C et une teneur en eau égale à 3,9 % (en masse), et correspond à une pression capillaire égale à 5, Pa. V.4.2. Evolution de la différence de température En adoptant l hypothèse d un comportement élastique isotrope pour le matériau et d une longueur de cylindre infinie, il est possible d estimer la contrainte d origine thermique. Cette contrainte est notamment tributrice de la différence de température enregistrée entre le centre et la surface de l éprouvette. Connaître la manière dont évolue la différence de température permet de déterminer à quel moment le matériau est le plus sollicité, mais également de quantifier les contraintes que le béton 184

187 Influence des paramètres de formulations sur le comportement à haute température des bétons subit au cours du chauffage. Nous présentons sur la figure V-3 les différences de températures obtenues expérimentalement et numériquement sur des éprouvettes Ø 160 x 320 mm. Différence de température ( C) Température ( C) B400-expérimentale B400-numérique Figure V-3 : Comparaison de la différence de température expérimentale et numérique du béton B400 On constate que la différence de température présentée par le modèle approche assez bien celle fournie par l expérience. Elle approche notamment assez bien la température de vaporisation de l eau à 300 C. L arrêt brusque du modèle à 370 C est dû à la difficulté du modèle à traduire les phénomènes hydriques au-delà de la température critique de l eau. V.4.3. Pression de vapeur La figure V-4 présente l évolution de la pression de vapeur sur le rayon central de l éprouvette pour une vitesse de chauffage de 1 C/min. Pression (Pa) T=50 C T=100 C T=150 C T=200 C T=250 C T=300 C 0 0,02 0,04 0,06 0,08 0,1 Rayon (m) Figure V-4: Evolution de la pression de vapeur du béton B400 au cours d'un chauffage à 1 C/min. 185

188 Etude numérique On note la progression d un pic de vapeur de la surface vers le centre de l éprouvette. Celui-ci augmente en amplitude au fur et à mesure de l élévation de la température. Elle avoisine 0,27 MPa à 270 C. Cette pression de vapeur s apparente à celle décrite par Harmathy [Harm, 1964] pour la description du phénomène d éclatement. Celle-ci crée une barrière humide empêchant la migration de l eau liquide vers la surface de l éprouvette. L eau liquide piégée migre alors vers la partie centrale de l éprouvette et engendre une augmentation du gradient thermique. Elle se vaporise ensuite petit à petit en créant une augmentation de la pression de vapeur. Ce pic de vaporisation de l eau liquide se produit entre 250 C et 300 C au moment ou la différence de température atteint son maximum. V.4.4. L humidité relative Les résultats de l évolution du taux de saturation liquide au sein du béton B400 sont présentés sur la figure V-5. Ils nous permettent de connaître comment évolue l humidité relative au sein du matériau. Taux de saturation liquide (%) 120% 100% Sl-50 C Sl-100 C Sl-150 C 80% Sl-200 C 60% Sl-250 C Sl-300 C 40% 20% 0% 0 0,02 0,04 0,06 0,08 0,1 Rayon (m) Figure V-5: Evolution de la saturation au cours du chauffa à 1 C/min L éprouvette complètement saturée en eau liquide correspond bien à l état initial des éprouvettes stockées dans les bacs. Au cours du chauffage, on note une progression du front de désaturation de la surface chauffée vers le centre de l éprouvette. Cette évolution de la désaturation se fait en parfaite concordance avec la pression de vapeur au sein du matériau. A 300 C la partie centrale conserve de l eau liquide dans les pores. 186

189 Influence des paramètres de formulations sur le comportement à haute température des bétons V.4.5. Les pertes de masse La perte de masse décrit de manière globale l évolution des propriétés hydriques du béton avec l élévation de la température. La superposition des valeurs numériques et expérimentales sur la figure V-6 permet de justifier les hypothèses simplificatrices adoptées par le modèle. Perte de masse (%) 9% 8% 7% 6% 5% 4% 3% 2% 1% 0% B400-numé. B400-exp Températures ( C) Figure V-6: Evolution de la perte de masse expérimentale et numérique du béton B400. Le modèle thermo-hydrique décrit bien les phénomènes observés expérimentalement c est-à-dire le couplage entre les transferts de chaleur et de masse à l intérieur du béton pendant le chauffage. Le changement de pente de la courbe de perte de masse au niveau du seuil (entre 280 et 400 C) correspond au pic du gradient de température (différence de température divisée par le rayon de l éprouvette). La décélération de la perte de masse observée expérimentalement vers le seuil apparaît également sur les courbes numériques. 187

190 Etude numérique V.4.6. Estimation de la contrainte Les résultats de contraintes thermiques engendrées dans le béton lors du chauffage sont présentés sur les figures V-7 et V-8. Contraintes thermiques (MPa) contraintes(z) contraintes(r) contraintes(t) Température ( C) Figure V-7 : Evolution de la contrainte thermique au centre de l'éprouvette (chauffage à 1 C/min) Contraintes thermiques (MPa) ,02 0,04 0,06 0,08 Rayon (m) contraintes(z)-50 C contraintes(z)-100 C contraintes(z)-150 C contraintes(z)-200 C contraintes(z)-250 C contraintes(z)-300 C Figure V-8: Répartition de la contrainte sur le rayon central de l éprouvette au cours du chauffage à 1 C/min On constate que la contrainte thermique au sein du matériau évolue de la même manière que la différence de température. Les valeurs de contraintes les plus fortes sont enregistrées suivant l axe des z de l éprouvette. Ainsi, on peut légitimement penser qu aux grandes différences de température observées expérimentalement correspondent de fortes contraintes thermiques. La répartition de ces contraintes suivant le rayon central est présentée sur la figure V-8. On y observe que le béton est soumis à de fortes contraintes de traction en partie centrale et à des contraintes de compression sur la surface des éprouvettes. 188

191 Influence des paramètres de formulations sur le comportement à haute température des bétons Tous les éclatements observés expérimentalement ont lieu pendant le chauffage au-delà de 300 C. Pour l éprouvette cylindrique Ø 160 x 320 mm, les résultats expérimentaux et numériques montrent qu'aux alentours du seuil, la pression de vapeur d eau, les gradients thermiques dans l éprouvette (donc les contraintes thermiques) sont à leurs valeurs maximales. V.4.7. Conclusion La comparaison des résultats numériques et expérimentaux permet d approfondir la compréhension du comportement du béton soumis à une température élevée. Elle permet notamment de montrer que la perméabilité et la quantité d eau libre initiale sont des paramètres gouvernant le comportement du béton aux hautes températures. La simulation du comportement thermique d une éprouvette Ø160x 320 mm de béton de la formulation B400, a permis d observer l évolution de la pression de vapeur, de la saturation en eau liquide et de la perte de masse au cours du chauffage. Elle a permis aussi de déterminer l évolution de la contrainte au centre de l éprouvette et sa répartition sur le rayon central. L éclatement observé expérimentalement a lieu à une température d environ 300 C pour une éprouvette cylindrique Ø160x320 mm. Les résultats expérimentaux et numériques montrent qu'aux alentours de 300 C, la pression de vapeur, la perte de masse et le gradient thermique dans l éprouvette et par conséquent, les contraintes thermiques sont à leurs valeurs maximales. 189

192 Conclusions générales et perspectives VI. Conclusions générales et perspectives L objectif de ce travail était d apporter une contribution à la connaissance en fournissant des données complémentaires sur les comportements des bétons ordinaires et à hautes performances soumis à une température élevée. L étude bibliographique a permis de constater qu il existe une déstructuration de la pâte de ciment et des granulats avec l élévation de la température. La perte des performances mécaniques du béton est étroitement associée à la déshydratation et à la transformation physico-chimique de la matrice cimentaire et justifie pleinement les objectifs de cette étude. Les matériaux étudiés sont cinq formulations de béton dont la particularité est de couvrir la gamme des bétons ordinaires à celle des bétons à hautes performances. Ces bétons ont été confectionnés en gardant le squelette granulaire constant et en faisant varier simultanément la quantité d eau et de ciment. Ils ont été sollicités suivante de faibles vitesses de chauffage de 0,1 et 1 C/min et des paliers de stabilisation en température de 1 et 12 heures. Ces bétons ont été également testés après différentes périodes de cure afin d observer l influence de l âge sur le comportement du béton à haute température. A la suite du traitement thermique, les bétons ont subi des essais de compression, de traction par fendage, des mesures de module d élasticité, de perte de masse, ainsi que des essais de perméabilité afin de déterminer l effet du chauffage sur les différents bétons. Deux formulations de mortiers ont été également étudiées. Elles ont été obtenues en remplaçant le gravillon et le gravier par du sable dans les formulations de béton. Elles ont été chauffées suivant des cycles de chauffage de 1 C/min dotés d un palier d une heure. Elles ont permis de comprendre le rôle des granulats sur le comportement du béton à haute température. Le suivi de la perte de masse au cours du chauffage a permis de distinguer quatre domaines. Dans le premier domaine, qui s étend de la température ambiante au premier pic d inflexion (entre 80 et 120 C), nous observons une migration de l eau liquide, à travers le réseau poreux, essentiellement gouvernée par les gradients thermiques et hydriques dans le matériau. Au-delà de ce premier pic, l évaporation de l eau liquide débute et permet l accroissement du gradient de pression entre le centre et la surface. Cela aboutit à une accélération de la perte de poids du béton et correspond au second domaine de la courbe de perte de masse. Dans le troisième domaine situé après le second pic d inflexion (entre 280 et 400 C), le gradient de pression diminue. Le matériau perd essentiellement de l eau liée présente dans les hydrates. L évolution de ce dernier domaine est indépendante de la taille de l éprouvette et du rapport E/C initial. Nous avons également noté que l évolution de la perte de masse avant le seuil de changement de pente (second pic) était fortement dépendante de la perméabilité, de la cinétique de chauffage et de la taille de l éprouvette testée. Le quatrième domaine est la phase de réhydratation du béton durant la période de refroidissement. L étude de la différence de températures mesurées entre le centre et la surface des éprouvettes a pu mettre en évidence le phénomène de vaporisation de l eau liquide durant la phase transitoire du 190

193 Influence des paramètres de formulations sur le comportement à haute température des bétons chauffage. Elle montre également le lien existant entre le gradient thermique et la vitesse de montée en température. Notamment par le chauffage d une même formulation aux vitesses de chauffage de 0,1 et 1 C/min. Les essais imposant deux cycles thermiques à une même éprouvette, ceux effectués sur différentes formulations selon un cycle thermique identique, et ceux effectués sur une même formulation de béton à des âges différents montrent l importance de la quantité d eau liquide présente dans les pores sur la valeur du pic. Ce pic semble correspondre à la fin de la période d élimination massive de l eau liquide dans les pores. Les comparaisons faites entre mortiers et bétons soulignent l importance du volume de pâte et du rapport E/C sur l allure des courbes de différence de température. Ils ont également montré existence d un effet d échelle entre les éprouvettes Ø 110 x 220 mm et Ø 160 x 320 mm. Les courbes de perméabilité présentent une évolution qui peut être scindée en deux grands domaines. Le premier domaine, qui s étend jusqu à environ 300 C, voit une évolution faible de la perméabilité. Elle correspondrait, en grande partie, à une augmentation due à un élargissement du diamètre des pores. Tandis que dans le second domaine, l augmentation très rapide provient de la coalescence des fissures dans la matrice cimentaire. La comparaison des résultats de perméabilité obtenus sur mortier et béton met en évidence l importance de la taille des granulats sur l évolution de la perméabilité. En effet plus la taille des granulats est importante et plus la coalescence des fissures est facilitée dans la matrice. Cette coalescence des fissures est également accélérée par la déshydratation de la matrice cimentaire causée par une vitesse chauffage faible (0,1 C/min) et un palier de stabilisation plus long. Parmi les résultats intéressants de cette étude nous pouvons citer ceux obtenus sur les éprouvettes éclatées. Ils montrent que seules les éprouvettes de dimensions Ø 160 x 320 mm chauffées au-delà de 300 C à une vitesse de 1 C/min éclatent. Ceci met en évidence l existence d un effet d échelle et d une vitesse de montée en température minimale pour observer le phénomène d éclatement. Ce phénomène d éclatement se produit pour des températures de surface comprises entre 300 et 350 C et est plus tardif pour les bétons à faible rapport E/C. La proportion des éprouvettes éclatées est plus importante pour le béton à faible rapport E/C. Les bétons éclatant à différents gradients thermiques, il apparaît que ce dernier ne suffit pas à lui seul à expliquer le phénomène d éclatement. Cette étude met également en évidence la grande sensibilité du module d élasticité face à une sollicitation thermique. En effet, ce dernier diminue de manière continue avec l élévation de la température. Nous pensons que cette chute du module d élasticité est une conséquence de la déstructuration à la fois des granulats et de la pâte de ciment. La distinction de deux zones de comportement, l une avant le seuil (compris entre 280 C et 400 C) et l autre après le seuil, met en scène deux types de déstructuration dans les bétons avec l élévation de la température. La déstructuration située avant seuil fait intervenir principalement la matrice cimentaire, et celle située au-delà du seuil fait intervenir à la fois la matrice cimentaire et les granulats. Les résultats des essais mécaniques de compression et de traction évoluent également suivant deux domaines. Un premier domaine, situé avant le seuil (compris entre 280 C et 400 C), où on observe un maintien ou une amélioration des résistances, et un second, situé après le seuil, où ces dernières baissent drastiquement. La diminution de résistance située avant le seuil semble être dû à la déstructuration de la matrice cimentaire et de l auréole de transition. La déstructuration de l auréole de 191

194 Conclusions générales et perspectives transition semble être l explication prépondérante de la disparité de comportement observé en traction et en compression. Au-delà du seuil, la baisse est due à une conjugaison des déstructurations de la matrice cimentaire, de l auréole de transition et des granulats. L eau libre présente dans les pores semble jouer un rôle important dans l évolution de la résistance en traction et en compression des bétons. Nous pensons en définitif que dans la première zone, les bétons perdent une grande partie de l eau entraînant une augmentation du gradient thermique. Ce gradient crée de fortes pressions de vapeur entraînant des modifications structurantes des C-S-H qui expliquerait l augmentation des résistances mécaniques de compression. La baisse de la résistance résiduelle de traction et du module d élasticité résiduel est une conséquence de la détérioration de l auréole de transition entre les granulats et la matrice cimentaire et la modification de la structure des C-S-H. Dans la seconde zone, l arrêt du durcissement de la matrice dû à la baisse du gradient thermique associé au début de la décomposition de la Portlandite entraînent une baisse considérable des toutes les propriétés mécaniques résiduelles des bétons et un accroissement considérable de la perméabilité. La comparaison des résultats numériques et expérimentaux montre que la perméabilité et la quantité d eau libre initiale sont des paramètres gouvernant le comportement du béton aux hautes températures. Afin d améliorer les résultats, il serait souhaitable de faire des essais complémentaires de microstructure de manière à observer l évolution de l interface pâte-granulats, et des principaux éléments constituants la pâte de ciment. Ces résultats couplés à un modèle utilisant un critère de plasticité ou d endommagement permettraient une meilleure compréhension du comportement du béton aux hautes températures. La confrontation des résultats a ceux des nouveaux bétons tel que le béton autoplaçants ou aux bétons contenant des fibres de polypropylène permettrait également de mieux comprendre le comportement des bétons aux températures élevées. 192

195 Influence des paramètres de formulations sur le comportement à haute température des bétons Références bibliographiques : [Afre, 1997] AFREM : groupe durabilité des bétons, mode opératoire recommandé, essai de perméabilité au gaz du béton durci», compte-rendu des journées techniques AFPC- AFREM, durabilité des bétons, «méthode recommandées pour la mesure des grandeurs associées à la durabilité», Toulouse, décembre 1997, p [Alar, 2005] Alarcon-Ruiz L., Platret G., Massieu E., Ehrlacher A., The use of thermal analysis in assessing the effect of temperature on a cement paste. Cement and Concrete research, Vol. 35, (2005), p [Alar, 2002 (a)] Alarcon-Ruiz L., Gallé C., Massieu E., Analyse de l évolution de la porosité des pâtes de ciment à haute température. Matériaux, [Alar, 2002 (b)] Alarcon-Ruiz L., Pasquero D., Ehrlacher A., modélisation de l évolution de la porosité avec la déshydratation des pâtes de ciment. Matériaux, [Alon, 2004] Alonso C, Fernandez L., Deshydration and rehydration processes of cement paste exposed to high temperature environments. Journal of materials sciences, Vol. 39, 2004, p [Ande, 1997] Andeberg Y, international workshop on fire performance of high-strength concrete, NIST, Gaithersburg, md, [Arup, 2005] Arupfire, fire resistance of concrete enclosures, [Baro, 2000] Baroghel-Bouny V., vieillissement des bétons en milieu naturel. Une expérimentation pour le XXIe siècle. Partie II - caractérisation microstructurale sur éprouvettes de bétons de résistance 25 à 120 MPa. Bulletin des laboratoires des ponts et chaussées, Vol. 228, 2000, p [Baro, 1999] Baroghel-Bouny V., Maiguy M., Lassabatere T., Coussy O., characterization and identification of equilibrium and transfer moisture properties for ordinary and high performance cementitious materials. Cement and concrete research, Vol. 29, 1999, p [Baro, 1994] Baroghel-Bouny V., caractérisation des pâtes de ciment et des bétons, méthode, analyse, interprétation. LCPC, [Bary, 2002] Bary B., coupled hydro-mechanical and damage model for concrete as an un saturated porous medium. 15 th ASCE enineering mechanics conference, 2002, Columbia University, New york. [Baza, 2001] Bazant Z.P., prediction of concrete creep and shrinkage: past present and future. Nuclear engineering and design. Vol. 203, 2001, p [Baza, 1997] Bazant Z.P., Kaplan M.F., Concrete at high temperatures. Material properties and mathematical models. Longman House, Burnt Mill, England,

196 Références bibliographiques [Baza, 1981] Bazant Z.P., Chern J.C., Thonguthai W., finite element program for moisture and heat transfer in heated concrete. Nuclear engineering and design, Vol. 68, 1981, p [Baza, 1978(a)] Bazant Z.P., Pore pressure and drying of concrete at high temperature. Journal of the engineer mechanics. p (1978) [Baza, 1978 (b)] Bazant Z.P., Thongutai W., Pore pressure and drying of concrete at high temperature, ASCE Journal of Engineering Mechanics, vol. 104, p , [Baza, 1972] Bazant Z.P., Najjar L.J., Nonlinear water diffusion in nonsaturated concrete. Materials et constructions, Vol. 5, 1972, p [Bent, 2006] Bentz D. P., influence of water to cement ratio on hydration kinetics: simple models based on spatial considerations. Cement and concrete research, Vol. 36, 2006, p [Bill, 2003] Billard Y., Debicki G., Coudert L., Numerical study on behaviour of a non-crack concrete wall in accidental conditions. Transactions of the 17 th international conference on structural mechanics in reactor technology (SMIRT 18), 2003, Prague, République Tchèque [Bilo, 2004] Bilodeau A., Kodur V.K.R., Hoff G.C., optimization of the type and amount of polypropylene fibres for preventing the spalling of lightweight concrete subjected to hydrocarbon fire. Cement & concrete composites, Vol. 26, 2004, p.89-. [Brou, 2004] Brouwers H.J.H., The works of powers and Brownyard revisited : part1. Cement and concrete research, Vol. 34, 2004; p [Burl, 2005] Burlion N., Bourgeois F., Shao J.F., Effects of desiccation on mechanical behaviour of concrete. Cement & concrete composites, Vol. 27, 2005, p [Carm, 1956] Carman P.C., flow of gases through porous media. Academic press, New York, [Cast, 1990] Castillo C., Durrani A.J., effect of transient high temperature on high-strength concrete. ACI materials journal, title n 87-M7, 1990, p [Cast, 2004] Castellote M., Alonso C., Andrade C., Tirillas X., Campo J., composition and microstructural changes of cement pastes upon heating, as studied by neutron diffraction. Cement and concrete research, Vol. 34, 2004, p [Euro, 2004] CEN TC 250, Eurocode 2: Design of concrete structures Part 1-2: General rules Structural fire design, [Chan, 2006] Chang Y.F., Chen Y.H., Shen M.S., Yao G.C., Residual stress-strain for concrete after exposure to high temperatures. Cement and concrete research, Vol. 36, 2006, p

197 Influence des paramètres de formulations sur le comportement à haute température des bétons [Chau, 2001] Chaussadent T., Baroghel-Bouny V., Rafaï N., Ammouche A., Hornain H., Influence du rapport E/C sur l hydratation, la microstructure et les déformations endogènes de pâtes de ciment durcies. Revue Française de génie civil, Vol. 5, n 2-3, 2001, p [Chen, 2004] Chen J.J., Thomas J.J., Taylors H.F.W., Jenning H.M., solubility and structure of calcium silicate hydrate. Cement and concrete research, Vol. 34, 2004, [Choi, 2007] Choinska M., Khelidj A., Chatzigeorgiou G., Pijaudier-Cabot G., effects and interactions of temperature and stress-level related damage on permeability of concrete. Cement and concrete research, Vol. 37, 2007, p [Chun, 2005] Chung J.H., Conzolazio G.R., numerical modelling of transport phenomena in reinforced concrete exposed to elevated temperatures. Cement and cement research, Vol. 35, 2005, p [Coli, 2007] Colina H., étude feu-béton. Rapport confidentiel. [Coll, 1977] Collet Y., étude des propriétés du béton soumis à des températures levées. Annales des travaux publics belges (1977) [Cous, 2001] Coussy O., Baroghel-Bouny V., Dangla P., Mainguy M., Evaluation de la perméabilité à l eau liquide des bétons à partir de leur perte de masse Durant le séchage. Revue européenne de génie civil, Vol. 5, 2001, [Cous, 1995] Coussy O., Mechanics of porous continua, John Wiley & Sons Ltd, Chichester, England, [DalP, 2004a] DalPont S., lien entre la perméabilité et l endommagement dans les bétons à haute température. Thèse de doctorat de l école nationale des ponts et chaussées, [DalP, 2004b] DalPont S., Ehrlacher A., numerical and experimental analysis of chemical dehydration, heat and mass transfers in a concrete hollow cylinder submitted to high temperatures. International journal of heat and mass transfer, Vol. 47, 2004, p [Dana, 1999] Dana E., Skoczylas F., Gas relative permeability and pore structure of sandstones. International journal of Rock mechanics and mining sciences (1999) [Diam, 2004] Diamond S., The microstructure of cement paste and concrete a visual primer. Cement & concrete composites, Vol. 26, 2004, p [Diam, 1986] Diamond S., The microstructure of cement paste in concrete, in proccceding of the 8 th international congress on the chemistry of cement, Rio de Janeiro, Brasil, 1986, Vol. 1, p [Dias, 1990] Dias W.P.S, Khoury G.A, Sullivan P.J.E: Mechanical properties of hardened cement paste exposed to temperature up to 700 C. ACI materials journal, title n 87-M18,

198 Références bibliographiques [Died, 1992] Diederichs U., Jumppanen U.M., High temperature properties and spalling behaviour of high-strength concrete. Verlog für architektur und techn.wissencheften, Ernst & schn, 1992, p [Died, 1989] Diederichs U., Jumppanen U.M, Penttala V., Behaviour of high strength concrete at high temperatures. Espoo, 1989, Helsinki University of technology, department of structural engineering, report 92. [Dorm, 2004] Dormieux L., Kondo D., approche micromécanique du couplage perméabilité endommagement. C. R. Mecanique 332, 2004, p [Fara, 2002] Farage M.C.R, Sercombe J, Gallé C: Rehydration and microstructure of cement paste after heating at temperatures up to 300 C.Cement and Concrete Research, Vol. 33, 2003, p [Fedm, 1968] Fedman R.F., Serada P.J., A model for hydrated Portland cement paste as deduced from sorption-length change and mechanical properties. Matériaux et constructions, Vol. 1, 1968, p [Feli, 2000] Felicitti R., Gambarova P.G., Sora M.N., Khoury G.A., mechanical behaviour of HPC and UHPC in direct tension at high temperature and after cooling. Fifth Rilem symposium on fibre-reinforced concretes N 5 Lyon, France, 2000, p [Fera, 2003] Feraille-Fresnet A., Tamagny P., Ehrlacher A., Sercombe J., thermo-hydro-chemical modelling of a porous medium submitted to high temperature: an application to an axisymmetrical structure. Mathematical and computer modelling, Vol. 37, 2003, p [Fera, 2000] Feraille-Fresnet A., Rôle de l eau dans le comportement à haute température des bétons. Thèse de doctorat de l école nationale des ponts et chaussées. (2000) [Gall, 2001] Gallé C., Sercombe J., Pin M., Arcier G., Bouniol, behavior of concrete of high performance concrete under high temperature ( C) for surface long-term storage : thermo-hydro-mechanical residual properties. Materials research society, Vol. 663, [Garb, 2006] Garbalinska H., application of t-type, logarithmic and half-time methods in desorptive measurements of diffusivity in narrow humidity ranges. Cement and concrete research, Vol. 36, 2006, p [Garb, 2002] Garbalinska H., measurement of the mass diffusivity in cement mortar: use of initial rates of water absorption. International journal of heat and mass transfer, Vol. 45, 2002, p [Garb, 2004] Garboczi E.J., Bentz D.P., modelling of the microstructure and transport properties of concrete. Construction and building materials, Vol. 10, 1996, p [Gard, 2007] Gardner D.R., Lark R.J., Barr B., the effect of conditioning to a predetermined weight loss on the permeability of concrete. Construction and building materials, Vol. 21, 2007, p

199 Influence des paramètres de formulations sur le comportement à haute température des bétons [Gard, 2005] Gardner D.R., Lark R.J., Barr B., effect of conditioning temperature on strength and permeability of normal- and high- strength concrete. Cement and concrete research, Vol. 35, 2005, p [Gawe, 2004] Gaweska I., comportement à haute température des bétons à hautes performances - évolution des principales propriétés mécaniques. Thèse de l école nation des ponts et chaussées et de l école polytechnique de Cracovie, [Gawi, 2004] Gawin D., Pesavento F., Schrefler B.A.,.modelling of deformations of high strength concrete at elevated temperatures. Materials and structures/concrete and engineering, Vol. 37, 2004, p [Gawi, 2002] Gawin D., Pesavento F., Schrefler B.A., Modelling of hygro-thermal behaviour and damage at temperature above the critical point of water. International journal for numerical and analytical methods in geomechanics, Vol. 26, 2002, p [Geor, 2005] Georgali B., Tsakiridis P.E., microstructure of fire-damaged concrete. A case study. Cement & concrete composites, Vol. 27, 2005, p [Glas, 2003] Glasser F.P., Hong S.Y., thermal treatment of C-S-H at 1 bar H 2 O pressure up to 200 C. Cement and concrete research, Vol. 33, 2003, p [Gong, 1995] Gong Z.X., Mujumdar A.S., The influence of an impermeable surface on pore steam pressure during drying of refractory concrete slabs. International journal heat and mass transfer, Vol. 38, 1995, p [Goss, 1996] Gosse J., Données thermodynamiques des fluides. Les techniques de l ingénieur, vol. 7 K535, 1996, p1-47. [Haga, 2002] Haga K., Shibata M., Hironaga M., Tanaka S., Nagasaki S., silicate anion structural change in calcium silicate hydrates gel on dissolution of hydrated cement. Journal of nuclear science and technology, Vol. 39, 2002, p [Harm, 1964] Harmathy T.Z., effect of moisture on the fire endurance of building elements. ASTM special technical publication, N 385, 1964, p [Harm, 1961] Harmathy T.Z., Shorter G.W., Discussion on the fire resistance of prestressed concrete beams. Proceedings, Institution of Civil engineers, Vol. 20, 1961, p [Hara, 1970] Harada T., Takeda J., Yamane S., Furumura F., Strength, elasticity and thermal properties of concrete subjected to elevated temperatures. International seminar on concrete for nuclear reactors, 5 oct. 1970, Germany, Vol. 1, p [Hert, 2005] Hertz K. D., Sørensen L.S., test method for spalling of fire exposed concrete. Fire safety journal, Vol. 40, 2005, p [Hert, 2003] Hertz K. D., limits of spalling of fire exposed concrete. Fire safety journal, Vol. 38, 2003, p

200 Références bibliographiques [Hert, 1992] Hertz K. D., Danish investigations on silica fume concretes at elevated temperatures. ACI materials journal, Vol. 89, N 4, 1992, p [Hoss, 2006] Hossain K.M.A., high strength blended cement concrete incorporating volcanic ash: performance at high temperatures. Cement & concrete composite, Vol. 28, 2006, p [Huse, 2005] Husem M., The effects of high temperature on compressive and flexural strengths of ordinary and high-performance concrete. Fire Safety Journal, Vol. 41, 2006, p [Hwan, 2004] Hwang K., Noguchi T., Tomosawa F., prediction model of compressive strength developemnt of fly ash concrete. Cement and concrete, Vol. 34, 2004, p [Ichi, 2001] Ichikawa Y., England G.L., prediction of moisture migration and pore pressure buildup in concrete at high temperatures. Transactions, SMIRT 16, Washington DC, [Jahr, 1989] Jahren P.A., fire resistance of high strength/dense concrete with particular reference to the use. American Concrete Institute, 1989, p [Jona, 2005] Jonatka I., Nürnbergerova T., effect of temperature on structure quality of cement paste and high-strength concrete with silica fume. Nuclear Engineering and Design, Vol. 235, 2005, p [Joos, 2002] Jooss M., Reinhardt H.W.: permeability and diffusivity of concrete as function of temperature. Cement and concrete research, vol. 32, 2002, p [Kali, 2002] Kalifa P, Pardon D., Menneteau F-D., Gallé C., Chené G., Pimienta P., comportement à haute température des bétons à haute performances : de l éclatement à la microstructure. Cahier du CSTB, n 3435, Décembre 2002 [Kali, 2000] Kalifa P, Menneteau F-D., Quenard D., spalling an pore pressure in hpc at high temperature. Cement and concrete research, Vol. 30, 2000, p [Kane, 2007] Kanema M., De Morais M.V.G., Noumowe A., Gallias J.-L., Cabrillac R., Expérimental and numérical studies of thermo-hydrous tranfers in concrete exposed to high température. International journal of heat and mass tranfers, [Kane, 2006] Kanema M., Noumowe A., Gallias J.-L., Cabrillac R., Propriétés mécaniques et perméabilités résiduelles de bétons exposés à une température élevée. Revue européenne de génie civil, vol. 10, 2006, p [Kane, 2005] Kanema M., Noumowe A., Gallias J.-L., Cabrillac R., Influence of the mix parameters and microstructures on the behaviour of concrete at high temperature, 18th International Conference on Structural Mechanics in Reactor Technology (SMiRT 18), SMiRT 18-H07_7, Beijing, China,

201 Influence des paramètres de formulations sur le comportement à haute température des bétons [Khan, 2006] Khandaker M., Hossain A., high strength blended cement concrete incorporating volcanic ash : performance at high temperatures. Cement & concrete composites, Vol. 28, 2006, p [Khou, 2003] Khoury G.A, Effect of heat on concrete. International centre for mechanical sciences (2003) [Khou, 1995] Khoury G.A, Strain components of nuclear-reactor-type concretes during first heat cycle. Nuclear engineering and design, Vol. 156, 1995, p [Khou, 1992] Khoury G.A, compressive strength of concrete at high temperatures: a reassessment. Compressive strength of concrete research, Vol. 44, 1992, p [Khou, 1988] Khoury G.A., Sullivan P.J.E., Research at imperial college on the effect of elevated temperatures on concrete. Fire safety journal, Vol. 13, 1988, p [Khou, 1986] Khoury G.A., Grainger B.N., Sullivan P.J.E., strain of concrete during first cooling from 600 C under load. Magazine of concrete research, Vol. 38, 1986, p [Khou, 1985(a)] Khoury G.A, Grainger B.N, Sullivan G.P.E., Strain of concrete during first heating to 600 C under load. Magazine of concrete research. Vol. 37, pp (1985) [Khou, 1985(b)] Khoury G.A, Grainger B.N, Sullivan G.P.E., Transient thermal strain of concrete : literature review, conditions within specimen and behaviour off individual constituents. Magazine of concrete research, Vol. 37, 1985, p [Khou, 1984] Khoury G.A., Sullivan P.J.E., Grainger B.N., radial temperature distributions within solid concrete cylinders under transient thermal states. Magazine of concrete research, Vol. 36, 1984, [Klin, 1941] Klinkenberg L.J., the permability of porous media to liquid and gases. American petroleum institue, drilling and production pratrice, [Klur, 1996] Klur I., étude par la R.M.N de la structure des silicates de calcium hydrates. Thèse de doctorat, Université Paris 6 (1996). [Kodu, 2004] Kodur V.K.R, Wang T.C., Cheng F.P., Predicting the fire resistance behaviour of high strength concrete columns. Cement & concrete composites. Vol. 26, 2004, p [Kodu, 1999] Kodur V.K.R, performance based fire resistance design of concrete filled steel columns. Journal of constructional steel research, Vol. 51, 1999, p [Kuma, 2003] Kumar R., Bhattacharjee B., porosity, pore size distribution and in situ strength of concrete. Cement and concrete research, Vol. 33, 2003, p [Laws, 2000] Lawson J.R, Phan L.T., Davis F., mechanical properties of high performance concrete after exposure to elevated temperature,

202 Références bibliographiques [Lien, 1998] Lien H.P., Wittmann F.H, Mass transfer in inhomogeneous porous media under thermal gradients. Nuclear engineering and design, Vol. 179, 1998, p [Lion, 2005(a)] Lion M., Sckoczylas F., Lafhaj Z., Sersar M., Experimental study on a mortar. Temperature effects on porosity and permeability. Residual properties or direct measurements under temperature. Cement and concrete research. Vol. 35, 2005, p [Lion, 2005(b)] Lion M., Skoczylas F., Ledesert B., effects of heating on the hydraulic and poroelastic properties of Bourgogne limestone. International journal of rock mechanics & mining sciences. Vol. 42, 2005, p [Lion, 2004] Lion M., Skoczylas F., Ledesert B., Determination of the main hydraulic and poroelastic properties of a limestone from Bourgogne, France. International journal of rock mechanics & mining sciences. Vol. 41, 2004, p [Luo, 2000] Luo X, Sun W, Chan Y.N., residual compressive strength and microstructure of high performance concrete after exposure to high temperature. Materials and structures, Vol. 33, 2000, p [Maju, 1995] Majundar P., Gupta A., Marchertas A., Moisture propagation and resulting stress in heated concrete walls, Nuclear engineering and design, Vol. 156, 1995, p [Mali, 1982] Malier Y., Action de la température sur les propriétés du béton durci. In : Baron J., Sauterey R., Le béton hydraulique. Paris presses de l ENPC, 1982, p [Meno, 2004] Menou A., étude du comportement thermomécanique des bétons à haute température : Approche multi -échelle de l endommagement thermique. Thèse de doctorat, Université de PAU et des pays de l ADOUR (2004). [Mesc, 2003] Meschke G., Grasberger S., numerical modeling of coupled hydromechanical degradation of cementitious materials. Journal of engineering mechanics, ASCE, [Meth, 1986] Metha P.K., concrete. Structure, properties, and materials. Englewood cliff, New Jersey: Prentice-Hall, [Minl, 2004] Min Li et al, mechanical properties of high-strength concrete after fire. Cement and concrete research. Vol. 34, 2004, p [Monl, 2004] Monlouis-Bonnaire J.P., Verdier J., Perrin B.: prediction of the relative permeability to gas flow of cement-based materials. Cement and concrete research. Vol. 34, 2004, p [Moun, 2005] Mounnajed G., Boussa H., Menou A., Grondin F., Endommagement des bétons à haute température. Revue européenne de génie civil, Vol. 9, 2005, p [Mour, 1999] Mouret M., Bascoul A., Escadeillas G., Microstructural features of concrete in relation to initial temperature-sem and ESEM characterization. Cement and concrete research, vol. 29, 1999, p

203 Influence des paramètres de formulations sur le comportement à haute température des bétons [Mour, 1997] Mouret M., Bascoul A., Escadeillas G., Study of degree of concrete by means of image analysis and chemically bound water. Advanced cement based materials, vol. 6, 1997, p [Msaa, 2003] Msaad Y., Lefebvre G., Modélisation unidimensionnelle des transferts couplés de chaleur, air et eau dans un milieu poreux : le béton soumis à un processus de déshydratation. 16eme congrès français de mécaniques, Nice septembre [Nish, 1995] Nishida A., Yamazaki N., Inoue H., Schneider U., Diederichs U., Study on properties of High Streng Concrete with short Polypropylène Fiber for Spalling Resistance. International conference on concrete under severe Conditions. 10 p., Sapporo (1995) [Noum, 2006] Noumowé N.A.,.Carre H., Daoud A., Toutanji H., high-strength self-compacting concrete exposed to fire test. Journal of materials in civil engineering, 2006, p.1-5. [Noum, 2005] Noumowé N.A., Mechanical properties and microstructure of high strength concrete containing polypropylene fibres exposed to temperature up to 200 C. Cement and concrete research, Vol. 35, 2005, p [Noum, 2002] Noumowé N.A., Debicki G., Effect of elevated temperature from 200 to 600 C on the permeability of high performance concrete. 6 th international symposium on utilization of high strength/high performance concrete, Leipzig Germany, [Noum, 1995] Noumowé N.A., Effet de hautes températures sur le béton. Cas particulier du béton à hautes performances. Thèse de doctorat, INSA de Lyon (1995) [Noum, 1994] Noumowé N.A., Clastres P., Debicki G., Bolvin M., High Temperature Effect on High Performance Concrete: Strength and Porosity. Third CANMET/ACI International Conference on Durability of Concrete. Nice, France, [Obei, 2001] Obeid W, Mounajed G., Alliche A., mathematical formulation of thermo-hydromechanical coupling problem in non-satured porous media. Computer methods in applied mechanics and engineering, Vol. 199, 2001, p [Ober, 1986] Oberholster R.E., pore structure, permeability and diffusivity of hardened cement paste and concrete in relation to durability: status and prospects. Int. cong. Chim. Cim. Rapport principal 4.1-Vol. 1, 1986, p [Perr, 2001] Perraton D., Aïtcin P.C., perméabilité du béton de peau, le choix du granulat peut-il s avérer un élément plus déterminant que le rapport E/C? Bulletin des laboratoires des ponts et chaussées, Vol. 232, 2001, p [Perr, 1999 (a)] Perraton D., Aïtcin P.C., Carles-Gilbergues A., Mesure de la perméabilité aux gaz des bétons : perméabilité apparente et perméabilité intrinsèque. Partie I validation des concepts de Carman et de klinkenberg dans le cas d un BHP. Bulletin des laboratoires des ponts et chaussées, Vol. 221, 1999, p [Perr, 1999 (b)] Perraton D., Aïtcin P.C., Carles-Gilbergues A., Mesure de la perméabilité aux gaz des bétons : perméabilité apparente et perméabilité intrinsèque. Partie II étude de 201

204 Références bibliographiques l influence de la taille des éprouvettes et de la variabilité des résultats dans le cas d un BHP. Bulletin des laboratoires des ponts et chaussées, Vol. 221, 1999, p [Perr, 1992] Perraton D., la perméabilité aux gaz des bétons hydrauliques. Thèse de l Institut National des sciences appliquées de Toulouse. (1992) [Pezz, 1988] Pezzani P., propriétés thermodyniques de l eau. les techniques de l ingénieur, Arch2, 1988, K585_12_1992. [Phan, 2003] Phan L.T, Carino N.J., Codes provisions for high strength concrete strength temperature relationship at elevated temperature. National institute of standards and technology. Materials and structures, Vol. 36, N 256, 2003, p [Phan, 2002] Phan L.T : High-strength concrete at high temperature- an overview. National institute of standards ands technology. High performance concrete 6 th international symposium proceeding, Vol. 1, [Phan, 2001] Phan L.T, Lawson J.R., Davis F.L., effects of elevated temperature exposure on heating characteristics, spalling, and résidual properties of high performance concrete. Materials and structures, Vol. 34, 2001, p [Phan, 2000] Phan L.T, Carino N.J., fire performance of high strength concrete: research need. ASCE/SEI structures congress, Philadelphia U.S.A, [Phan, 1998] Phan L.T, Carino N.J., Review of mechanical properties of HSC at elevated temperature. Journal of materials in civil engineering 1998 [Pimi, 2000] Pimienta P., le comportement au feu des BHP. Synthèse des travaux du projet national BHP 2000 sur les bétons à hautes performances. Presses de l école nationale des ponts et chaussées. [Pica, 2001(a)] Picandet V., Influence d un endommagement mécanique sur la perméabilité et sur la diffusion hydrique des bétons. Thèse de l Université de Nantes (2001). [Pica, 2001(b)] Picandet V., Khelidj A., Bastian G., effect of axial compressive damage on gas permeability of ordinary and high-performance concrete. Cement and concrete research, Vol. 31, 2001, p [Plass, 2003] Plassais A., nanoporosité, texture et propriétés mécaniques de pâtes de ciments. Thèse de doctorat, université de Paris 6 (2003). [Ranc, 2003] Ranc G., Sercombe J., Rodrigues S., Comportement à haute température du béton de structure Impact de la fissuration sur les transferts hydriques, Revue française de génie civil, vol. 7(4), 2003, p [Razn, 1970] Raznjevic K., table des diagrammes thermodynamiques,

205 Influence des paramètres de formulations sur le comportement à haute température des bétons [Rein, 2003] Reinhardt H-W., Joos M., permeability and self-healing of cracked concrete as a function of temperature and crack width. Cement and concrete research, Vol. 33, 2003, p [Rile, 1995] Rilem Technical Commitées 129-MHT., Test methods for mechanical properties of concrete at high temperatures, Part 1: Introduction, Part 2: Stress-strain relation, Part 3: Compressive strength for service and accident conditions, Materials and Structures, Vol. 28, N 181, 1995, p [Sabe, 2007] Sabeur H., Colina H., Bejjani M., elastic strain, young s modulus variation during uniform heating of concrete. Magazine of concrete research, 2007, 59, n 8, p [Sala, 2004] Salagnac P., Glounnec P., Lecharpentier D., numerical modeling of heat and mass transfert in porous medium during combined hot air, infrared and microwaves drying. International journal of heat and mass transfer, Vol. 47, 2004, p [Sanj, 1993] Sanjayan G., Stocks L., Spalling of high-strength silica fume concrete in fire. ACI materials journal, Vol. 90, 1993, p [Savv, 2005] Savva A., Manita P., Sideris K. K., Influence of elevated temperatures on the mechanical properties of blended cement concretes prepared with limestone and siliceous aggregates. Cement & Concrete Composites, Vol. 27, 2005, p [Schn, 1988] Schneider U., concrete at high temperature a general review. Fire safety journal, Vol. 13, 1988, p [Schn, 1981] Schneider U., Diederich U., EHM C., Effect of temperature on steel and concrete for PCRV S. Nuclear engineering and design, Vol. 67, 1981, p [Serc, 2001] Sercombe J., Galle C., Ranc G., Modélisation du comportement du béton à haute température: Transferts des fluides et de chaleur et déformations pendant les transitoires thermiques, Note Technique SCCME, n 81, CEA Saclay, France, [Serc, 2000] Sercombe J., Gallé C., Durand S., Bouniol P., On the importance of thermal gradients in the spalling of high-strength concrete. 14th Engineering Mechanics Conference Austin Etats-unis [Sier, 1980] Sierra R., Répartition des différentes formes d eau dans la structure des pâtes pures des C 3 S et de ciment Portland. Actes du 7 ème congrès int. de la chimie des ciments, Paris, p.vi/ , [Srir, 2002] Sri Ravindrarajah R., Lopez R., Reslan H., effect of elevated temperature on the properties of high-strength concrete containing cement supplementary materials. 9 th international conference on durability of building materials and components, Brisbane, Australia, th march, [Skoc, 2003] Sckoczylas F., Coussy O., Lafhaj Z., Sur la fiabilité des measures des perméabilités hétérogènes par injection de gaz. Micropulse tests. Revue française de génie civil, Vol. 7, 2003, p

206 Références bibliographiques [Skoc, 1995] Skoczylas F., Henry J.P., a study of intrinsic permeability of granite to gas. International journal of rock mechanics & mining sciences. Vol. 32, 1995, p [Suha, 2006] Suhaendi S.L., Horiguchi T., effect of short fibers on residual permeability and mechanical properties of hybrid fibre reinforced high strength concrete after heat exposition. Cement and concrete research, Vol., 2006, p. (article in press) [Thom, 2006] Thomas J.J., Jenning H.J., A colloidal interpretation of chemical aging of the C-S-H gel and its effects on the properties of cement paste. Cement concrete research. Vol. 36, 2006, p [Thom, 2002] Thomas J.J., Jenning H.J., effect of heat treatment on the pore structure and drying shrinkage behaviour of hydrated cement paste. Journal of the American ceramic society. Vol. 85, N. 9, 2002, p [Tole, 2002] Tolentino E., Lameiras F.S., Gomes A.M., Rigo da silva C.A., Vasconcelos W.L., effects of high temperature on residual performance of Portland cement concrete. Materials research, Vol. 5, N 3, 2002, p [Torr, 1999] Torrenti J.M., Dantec P., Boulay C., Semblat J.F., projet de processus d essai pour la détermination du module de déformation longitudinale du béton. Bulletin des laboratoires des ponts et chaussées, 220, mars avril 1999, NT 4243, p [Tout, 1999] Toutmonde F., quelques réflexions sur la détermination du module d élasticité du béton, en vue de l élaboration d un mode opératoire LPC. Bulletin des laboratoires des ponts et chaussées, 220, mars-avril 1999, NT 4243, p [Tsim, 1998] Tsimbrovska M., dégradation des bétons à hautes performances soumis à des températures élevées, évolution de la perméabilité en liaison avec la microstructure. Thèse de doctorat, université Joseph Fourier Grenoble I, [Ulm, 1999(a)] Ulm F-J., Coussy O., Bazant Z.P., The Chunnel fire. I: chemoplastic softening in rapidly heated concrete. Journal of engineering mechanics, march, 1999, p [Ulm, 1999(b)] Ulm F-J., Acker P., Levy M., The Chunnel fire. II: Analyse of concrete damage. Journal of engineering mechanics, march, 1999, p [Ulm, 1998] Ulm F-J., Coussy O., Couplings in early-age concrete : from material modelling to structural design. International journal solids structures, Vol. 35, 1998, p [Vanb, 2000] Van Breugel K., Koendres E.A.B., numerical simulation of hydration-driven moisture transport in bulk and interface paste in hardening concrete. Cement and concrete research, Vol. 30, 2000, p

207 Influence des paramètres de formulations sur le comportement à haute température des bétons [VanG, 1980] Van Genucthten M.TH., A closed-form equation or prediction the hydraulic conductivity of unsatured soils. Sciences societe américan journal, Vol. 44, 1980, [Verd, 2002] Verdier J., Carcassès M., Ollivier J.P., modelling of a gas flow measurement. Application to nuclear containment vessels. Cement and concrete research. Vol. 32, 2002, p [Vill, 2001] Villain G., Baroghel-bouny V., Kounkou C., Hua C., Mesure de la perméabilité aux gaz en fonction du taux de saturation des bétons. Revue européenne de génie civil, Vol. 5, 2001, p [Vive, 1997] Vivekanandam K., Patnaikuni I., transition zone in high performance concrete during hydration, Vol. 27, 1997, p [Wang, 2005] Wang Y.C., Kodur V., variation of strength and stiffness of fibre reinforced polymer reinforcing bars with temperature. Cement & concrete composites, Vol. 27, 2005, [Xu, 2003] Xu Y, Wong Y.L, Poon C.S, Anson M, influence of PFA on cracking of concrete and cement paste after exposure to high temperature. Cement & Concrete research, Vol. 33, 2003, p [Xu, 2001] Xu Y, Wong Y.L, Poon C.S, Anson M, Impact of high temperature on PFA concrete. Cement and Concrete research, Vol. 31, 2001, p [Zeim, 2006] Zeiml M., Leitherner D., Lackner R., Mang H.A., how do polypropylene fibers improve the spalling behavior of in-situ concrete? Cement and concrete research, Vol. 36, 2006, p [Zhuk, 1994] Zhukov V.V., reasons of explosive spalling of concrete by fire. Scientific research institute for concrete and reinforced concrete, Moscow,

208 Annexes Annexes 206

209 Influence des paramètres de formulations sur le comportement à haute température des bétons Annexes 1 : Observations visuelles Nous regroupons, ici, les informations concernant les états de surface, les changements de teinte constatés de la matrice cimentaire et des granulats après les différentes sollicitations thermiques B400 à 20 C B400 à 150 C B400 à 300 C B400 à 450 C B400 à 600 C Figure VI-1: Eprouvettes de béton B400 (Ø 160 x 320 mm) après les traitements thermiques à 20, 150, 300, 450 et 600 C B450 à 20 C B450 à 150 C B450 à 300 C B450 à 450 C B450 à 600 C Figure VI-2 : Eprouvettes de béton B450 (Ø 160 x 320 mm) après les traitements thermiques à 20, 150, 300, 450 et 600 C On constate sur les figures VI-1 et VI-2 la présence d un dépôt blanchâtre sur les éprouvettes de bétons sollicités thermiquement. Il semble que cela soit dû au fait que l eau est chargée de matières solubles qui cristallisent à la surface au moment de l évaporation de l eau. Probablement il s agit de chaux et d alcalins. 207

210 Annexes On note également la présence des fissures visibles à partir de 300 C. La taille et la densité des fissures augmentent au fur et à mesure du chauffage B400 à 20 C B400 à 150 C B400 à 300 C B400 à 450 C B400 à 600 C Figure VI-3 : Eprouvettes de béton B400 (Ø 110 x 220 mm) après les essais de traction résiduelle par fendage B450 à 20 C B450 à 150 C B450 à 300 C B450 à 450 C B450 à 600 C Figure VI-4: Eprouvettes de béton B450 (Ø 110 x 220 mm) après les essais de traction résiduelle par fendage Les figures VI-3 et VI-4 présentent l état de la matrice cimentaire et des granulats après les différentes sollicitations thermiques. La matrice cimentaire passe d une couleur grise à une couleur blanche au fur et à mesure de l élévation de température. Ceci semble être causé par la transformation des hydrates présents dans la matrice cimentaire. Les granulats quant à eux passent pour certains d abord par une couleur rouge cuivre à 450 C, puis à une couleur blanche à 600 C. Ceci signifiant la présence d une transformation cristalline au sein des granulats. 208

211 Influence des paramètres de formulations sur le comportement à haute température des bétons Annexe 2 : Analyse granulométrique Pour la confection des bétons, il a été nécessaire de déterminer la répartition de granulométrique du sable, gravillon et gravier. Les valeurs obtenues sont présentées dans le tableau VI-1 et servent essentiellement à tracer la courbe granulométrique. Type de matériau GRAVIER Qtité prélevée (g) 5022 Type de matériau GRAVILLON Qtité prélevée (g) 2019,5 Type de matériau SABLE Qtité prélevée (g) 1120,5 Tamis ouverture en mm Mas. des refus cumulées (g) Pourcen. des refus cumulées Pourcen. des tamisats cumulées Tamis ouverture en mm Mas. des refus cumulées (g) Pourcen. des refus cumulées Pourcen. des tamisats cumulées Tamis ouverture en mm Mas. des refus cumulées (g) Pourcen. des refus cumulées Pourcen. des tamisats cumulées ,5 0,00 0,00 100,00 31,5 0,00 0,00 100,00 31,5 0,00 0,00 100, ,00 0,00 100, ,00 0,00 100, ,00 0,00 100, ,50 4,17 95, ,00 0,00 100, ,00 0,00 100, ,00 30,72 69, ,00 0,00 100, ,00 0,00 100, ,00 100, ,00 100, ,00 100,00 12,5 3042,50 60,58 39,42 12,5 0,00 0,00 100,00 12,5 0,00 0,00 100, ,50 79,24 20, ,50 2,35 97, ,00 0,00 100, ,50 89,00 11, ,00 25,15 74,85 8 0,00 0,00 100,00 6,3 4809,00 95,76 4,24 6,3 1452,50 71,92 28,08 6,3 16,00 1,43 98, ,00 98,67 1, ,50 96,04 3, ,50 3,17 96, ,00 99,50 0, ,00 99,23 0, ,50 6,47 93,53 3,15 0,00 100,00 3,15 0,00 100,00 3,15 0,00 100,00 2,5 5007,50 99,71 0,29 2,5 2012,50 99,65 0,35 2,5 158,50 14,15 85,85 2 0,00 100,00 2 0,00 100,00 2 0,00 100,00 1,6 0,00 100,00 1,6 0,00 100,00 1,6 0,00 100,00 1, ,50 99,77 0,23 1, ,00 99,73 0,27 1,25 265,00 23,65 76,35 1 0,00 100,00 1 0,00 100,00 1 0,00 100,00 0,8 0,00 100,00 0,8 0,00 100,00 0,8 0,00 100,00 0, ,00 99,80 0,20 0, ,50 99,75 0,25 0,63 416,50 37,17 62,83 0,5 0,00 100,00 0,5 0,00 100,00 0,5 0,00 100,00 0,4 0,00 100,00 0,4 0,00 100,00 0,4 0,00 100,00 0, ,00 99,84 0,16 0, ,50 99,80 0,20 0, ,00 68,27 31,73 0,25 0,00 100,00 0,25 0,00 100,00 0,25 0,00 100,00 0,2 5015,50 99,87 0,13 0,2 2016,00 99,83 0,17 0,2 941,50 84,02 15,98 0, ,50 99,89 0,11 0, ,50 99,85 0,15 0, ,00 91,83 8,17 0, ,50 99,91 0,09 0, ,50 99,85 0,15 0, ,00 98,17 1,83 0,1 0,00 100,00 0,1 0,00 100,00 0,1 0,00 100,00 0, ,50 99,93 0,07 0, ,00 99,88 0,12 0, ,50 99,64 0,36 0,063 0,00 100,00 0,063 0,00 100,00 0,063 0,00 100,00 Passant au dernier tamis Perte sur 5022 tamis 0<2% Passant au dernier tamis 2018 Passant Perte sur au dernier Perte sur tamis 0,0007 <2% tamis 1120 tamis 0,0004 Tableau VI-1: Résultats d'analyses granulométriques De l essai granulométrique du sable est tiré le module de finesse du sable. Celui-ci est calculé comme le 1/100 de la somme de refus, exprimées en pourcentage des tamis suivant 0,16-0,315-0,63-1,25-2,5-5 mm. Il est de 2,38 pour le sable utilisé. Les pertes de matériaux au dernier tamis étant inférieur à 2%, elles rendent acceptables les résultats de cette analyse granulométrique. 209

212 Annexes Annexe : 3 Nous présentons la fiche du ciment CEM I 52,5 N CE CP2 NF produit par la société Italcementi que nous avons utilisé pour réaliser ce travail. 210

213 Influence des paramètres de formulations sur le comportement à haute température des bétons Annexe : 4 Le tableau ci-dessous présente la destination réservée à chacune des éprouvettes après coulage. Elle a été instaurée pour favoriser une certaine homogénéité des résultats en mélangeant, pour un cycle de chauffage, des bétons provenant de plusieurs gâchées. Elle sert aussi de tableau de contrôle car elle permet la traçabilité des éprouvettes par leur numéro d identification. Pour obtenir les tableaux des autres compositions, il suffit de remplacer le nombre indiquant la quantité de ciment «400» par celui des autres compositions (350, 450, 500) Température 20 C 150 C 300 C 450 C 600 C Compression B400_1 B400_29 B400_2 B400_30 B400_3 B400_31 B400_4 B400_32 B400_5 B400_33 B400_52 B400_75 B400_76 B400_53 B400_54 B400_77 B400_55 B400_78 B400_56 B400_79 Traction B400_6 B400_34 B400_7 B400_35 B400_8 B400_36 B400_9 B400_37 B400_10 B400_38 B400_57 B400_80 B400_58 B400_81 B400_59 B400_82 B400_60 B400_83 B400_61 B400_84 Module B400_11 B400_39 B400_12 B400_40 B400_13 B400_41 B400_14 B400_42 B400_15 B400_43 élastique B400_62 B400_63 B400_64 B400_65 B400_66 Gradient de B400_16 B400_44 B400_17 B400_45 B400_18 B400_46 B400_19 B400_47 Température B400_67 B400_68 B400_69 B400_70 11x22 Gradient de B400_20 B400_48 B400_21 B400_49 B400_22 B400_50 B400_23 B400_51 Température B400_71 B400_72 B400_73 B400_74 16x32 Perméabilité B400_24 B400_25 B400_26 B400_27 B400_28 211