LA TECHNOLOGIE «LIT FLUIDISE» Séchage - granulation - enrobage. S. VERRIER ed

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1 LA TECHNOLOGIE «LIT FLUIDISE» Séchage - granulation - enrobage S. VERRIER ed

2 Technologie du lit fluidisé Principe du lit fluidisé Séchage Granulation Enrobage Sécurité Nettoyage Scale-Up

3 Principe de la fluidisation Flux d air traversant un lit de particules solides. Lit fixe Fluidisation minimale A une certaine vitesse de circulation (U mf ), les forces aérodynamiques exercées sur les particules deviennent égales à leur poids Fluidisation particulaire

4 Lit fluidisé La forme conique de la cuve à matière permet une diminution de la vitesse de circulation d air (débit constant) u s u s A B A B La vitesse de circulation d air est minimale sur les parois, maximale au centre => ceci entraîne donc une variation des forces aérodynamiques qui génèrent la circulation des particules. u e u e

5 Lit fluidisé P= P/S U mf U t

6 Détails d un processeur à lit fluidisé Plénum d arrivée d Air Permet la répartition du débit d air à travers la plaque de répartition. Cuve à matière Forme conique pour une fluidisation homogène. Différents types de plaque de répartition. Chambre d expansion Volume permettant la fluidisation. Zone de filtration Séparation - Simple chambre/double chambre

7 Multi-Processeur à lit fluidisé- WSG/T Zone de filtration Zone d expansion Cuve à matière Tamis Plénum d entrée d air

8 Unité de production en lit fluidisé Entrée d air Sortie d air Système de pilotage

9 Lit fluidisé Contraintes: traitement d air d entrée: caractéristiques constantes (T, humidité, etc) pas de pollution filtration interne confinement de la poudre dans la machine traitement d air sortie pas de rejets (solvants, etc) pilotage du process reproductibilité protection sécurité (risque d explosion)

10 Traitement d air SOUPAPE VANNE ON/OFF VANNE DE REGLAGE VANNE A FERMETURE RAPIDE BYPASS SORTIE D AIR SILENCIEUX Entrée d air BYPASS CHAIUFFAGE + FILTRE D ENTREE VANNE A FERMETURE RAPIDE SYSTEME DE PILOTAGE DEPOUSSIEREUR VENTILATEUR VANNE DE REGLAGE BYPASS VANNE ON/OFF

11 Système à double chambre de filtration Permet un secouage alternatif des filtres pour décolmatage, sans interrompre le process

12 Système de pilotage Manuel - électro-pneumatique Automatisé- interface PC

13 Principe du lit fluidisé La technologie du lit fluidisé permet de traiter 4 opérations différentes sur des poudres: Mélange Séchage Granulation Enrobage

14 SECHAGE

15 Séchage en lit fluidisé Transfert d énergie très efficace et uniforme entre le gaz de fluidisation et les produits à sécher (/ étuves par exemple) Méthode rapide et reproductible pour un séchage uniforme d une charge de poudres ou de granulés.

16 Séchage d un granulé humide

17 Efficacité du transfert d énergie Hauteur du lit de poudres (quantité) Surface totale des produits à sécher (échange) Débit de l air de fluidisation (énergie) Température de l air de fluidisation (énergie) Humidité de l air de fluidisation (évaporation)

18 Paramètres process Paramètres liés au produit Distribution granulométrique Aptitude à la fluidisation, densité Sensibilité à la température Paramètres d entrée d air Température Humidité Débit

19 PARAMETRES OPERATOIRES SECHAGE Débit d air Température Humidité

20 Exemple de cinétique de séchage T 40 C

21 Exemple de cinétique de séchage

22 Exemple de cinétique de séchage Process lit fluidisé: Air ambiant à 10 C, 40% d humidit humidité (A) chauffé à 55 C (A- >B) donne de l air l humide à 3,5% (B), se charge en vapeur d eau jusqu à saturation (séchage), avec absorbtion d é énergie (C) d où une température de 21 C

23 Cuve à matière chargée avant l opération

24 Séchage de granulés issus de granulation en LAF

25 Séchage homogène

26 Domaines d applications Industrie Pharmaceutique Chimie fine Agroalimentaire- Agrochimie

27 Chargement par gravité

28 Sécheurs à lits fluidisés

29 Sécheur à lit fluidisé Litres

30 Mélangeur-émotteur central

31 Émotteurs latéraux dans les parois

32 Déchargement par gravité

33 DECHARGEMENT LATERAL

34 Séchage en lit fluidisé continu Application du principe du lit fluidisé à des procédés en continu Applications en agroalimentaire, agrochimie et chimie fine. Procédé semi-continu en pharmacie

35 Processeur à lit fluidisé en continu - GFG

36 Unité de séchage à lit fluidisé en agroalimentaire

37 Séchage en lit fluidisé Grande efficacité du transfert d énergie Procédés rapides et reproductibles Divers domaines d applications Évolution des équipements (sécurité, nettoyabilité, automatisation) Cas particulier des solvants organiques (SRS, brûlage des solvants) Stress mécanique sur les produits Mouvements de charges électrostatiques

38 GRANULATION

39 De la poudre au granulé...

40 De la poudre au granulé... Pourquoi? Pour comprimer ensuite Pour améliorer la dissolution dans un liquide Pour améliorer la fluidité (écoulement) Pour stabiliser un mélange...

41 Fabrication d un granulé par granulation humide en lit fluidisé Pulvérisation Pulvérisation Séchage Structure de granulaire + Gouttes de liant Poudre Ponts liquides Ponts solides Agglomérats Constitution de l agglomérat par "effet boule de neige" Influence de la croissance du granulé par > les paramètres du process > la constitution des appareils Densité faible, granulés poreux s écoulant facilement

42 PARAMETRES OPERATOIRES Débit de pulvérisation Pression de pulvérisation GRANULATION Débit d air Température Humidité

43 LA GRANULATION EN LIT FLUIDISE Méthode de granulation humide par pulvérisation à contre-courant (top-spray) Nuclétion, transition, croissance Résultante de trois opérations: mouillage, collage et séchage Opération «single pot» Granulation, agglomération, instantanéisation, dépoussiérage

44 Système de pulvérisation par buse binaire

45 PARAMETRES TECHNOLOGIQUES PARAMETRES OPERATOIRES PARAMETRES DE LA FORMULATION - Plaque de répartition de l air - Forme du granulateur - Hauteur de la buse - Type de pression dans l équipement - Changement d échelle - Charge du lit - Débit de l air de fluidisation - Température de l air d entrée - Humidité de l air - Paramètres de la pulvérisation : + Type de buse + Angle de pulvérisation + Régime de pulvérisation + Débit de pulvérisation + Débit et pression de l air de pulvérisation + Taille des gouttelettes - Type de liant - Quantité de liant - Solvant du liant - Concentration de la solution - Température de la solution - Caractéristiques des produits de départ : + Aptitude à la fluidisation + Hydrophobicité ou mouillabilité Classification des paramètres de la granulation en lit fluidisé selon AULTON et BANKS (1981)

46 Ecoulement des poudres amélioré

47 Granulés à faible densité

48 Dépoussiérage des poudres par agglomération

49 Granulateur à lit fluidisé

50 Granulateur à lit fluidisé de laboratoire GPCG 2

51 Processeur à lit fluidisé en continu - GFG

52 Processeur à lit fluidisé en continu - GFG

53 PELLICULAGE

54 Différentes applications de pelliculage en lit fluidisé

55 PELLICULAGE EN LIT FLUIDISE Pulvérisation d enrobages sur différents supports (50 microns à plusieurs millimètres) Différentes méthodes de pulvérisation Nombreuses applications Solvants aqueux ou organiques Pelliculage, enrobage, montage (agglomération) Avantage de la capacité de séchage du lit fluidisé

56 Principe du pelliculage en lit fluidisé Évaporation du solvant du au séchage Tendance à la pénétration du solvant dans le support Pulvérisation en fines gouttelettes Support Contact Étalement Adhésion (film formation)

57 Atomisation Fabrication d un enrobé Revêtement Durcissement par séchage "Constitution en forme d'oignon" + Solution atomisée Particule Couche durcie Granulé durci Croissance du granulé Influence de la croissance du granulé par > les paramètres du process > la constitution des appareils Constitution d'amorce par séchage des gouttes de liquide, rupture de granulés et frottement. Par l utilisation d un système de filtre externe, la poussière peut être employée comme amorce.

58 PELLICULAGE EN TOP-SPRAY

59 PARAMETRES OPERATOIRES Double chambre de filtration PELLICULAGE Débit et pression de pulvérisation Débit, température et humidité de l air

60 PELLICULAGE TOP-SPRAY Particules à partir de 100µ Pelliculage de protection ou cosmétique Solutions ou suspensions aqueuses Grande capacité (2000 litres) Pelliculage hot-melt (matières grasses) Applications agro-alimentaires Effet possible de spray-drying

61 Enrobage Top-spray de granulés

62 Enrobage Hot-melt pour protection

63 PELLICULAGE EN BOTTOM-SPRAY

64 Système de pulvérisation Bottom-spray

65 GPCG-120 «Wurster 32» en Pharmacie

66 Equipement pilote GPCG-15 Super Clean

67 PELLICULAGE et MONTAGE en BOTTOM-SPRAY Particules à partir de 50µ Toutes applications de pelliculage, montage Solvants organiques ou aqueux Capacité limitée (500 litres) Applications surtout pharmaceutiques

68 Application du pelliculage en bottom-spray Pelliculage de granulés Suspension layering

69 ENROBAGE EN TANGENTIAL-SPRAY OU ROTOR

70 Principe de la fluidisation en Rotor

71 Lit fluidisé «Rotor»

72 APPLICATIONS EN ROTOR Granulation en rotor Granulation/sphéronisation Pelliculage en rotor

73 PELLICULAGE et MONTAGE en ROTOR Particules à partir de 200 µ Toutes applications de pelliculage, montage (solution, suspension, poudre) Solvants organiques ou aqueux Hot-melt coating Stress mécanique, charges statiques

74 APPLICATIONS EN ROTOR

75 RECAPITULATION Procédé Top Spray Wurster Rotor Pelliculage aqueux Pelliculage solvant Hot melt coating Granulation Pelletisation

76 PROTECTION CONTRE LES EXPLOSIONS

77 Risque d explosion Le mécanisme d'une explosion de poussière: Les conditions à réunir pour qu'il y ait explosion : Enceinte fermée oxygène minimum 10 %. poussières combustibles (granulométrie < 300 µm) source d'inflammation suffisante (surfaces chaudes, feu et flammes, étincelles d'origine mécanique ou électrique, électrostatique )

78 Explosion 10 Explosion PRESSION (BAR A) P max E.M.I K St [dp/dt] max 0 Pression atmosphérique TEMPS

79 SYSTEME DE SECURITE 2 BAR Vannes à fermetures rapides Canal d explosion

80 SYSTEME DE SECURITE 10 BAR + Vannes à fermetures rapides

81 NETTOYAGE

82 Principe du nettoyage Action mécanique Température Temps Action chimique Source : Ecolab

83 Etablissement d'un protocole de nettoyage 1- Identification du/des d'équipements concernés: "Design hygiénique" 5 - Validation du protocole 2 - Investigation sur la souillure. composition. état physique. historique thermique 4 - Mise en place. Adaptation du protocole. Optimisation du protocole. Optimisation des rinçages 3 - Détermination du protocole de nettoyage (essais labo). Produits. Paramètres d'application Source : Ecolab

84 SYSTEME DE NETTOYAGE EN PLACE Zone des filtres Zone d expansion Buses de lavage rétractables Plénum d arrivée d air

85 Zone de filtration Cartouches métalliques

86 Zone de filtration

87 Filtres métalliques Cartouche métallique pour lavage CIP Détail du filtre métal Toile support I : 2 mm Toile support II : 1 mm Toile métal : 10 µm

88 TAMIS DE FOND DE CUVE

89 Exemple de recette NEP (CIP) consommation durée 3x rinçages (drain) eau brute: 840 l 36 min. Lavage (recirculation) avec detergent alcalin : 280 l 40 min. évacuation de l eau par air comprimé 4 min. 1x rinçage, eau brute: 280 l 12 min. Lavage avec detergent acide : 280 l 25 min. évacuation de l eau par air comprimé 4 min. 2 rinçages, eau brute: 560 l 24 min. 1x rinçage, eau déminé: 280 l 12 min. évacuation de l eau par air comprimé 20 min. Séchage 30 min Total: 2520 l ~ 4 hrs

90 SCALE-UP

91 Scale-up: problématique Il est très onéreux de mettre au point une formulation en travaillant sur des lots de production La formulation sera tout d abord développée au stade expérimental (lot de développement) puis avec des lots «pilote» (le dixième d un lot de production par ex.)

92 Interactions du jeu des paramètres process Formulation Débit d air (température humidité) Produit: Humidité Température Pression d atomisation Vitesse de pulvérisation Effectivité du séchage Comportement de la fluidisation Delta p! Agglomération

93 Scale-Up La base du scale-up est de disposer d équipements homothétiques: GPCG 1.1 Laboratoire 3 kg WSG 120 Production 300 kg

94 Scale-Up: principe On fixe la même vitesse de l air au niveau du tamis de fond de cuve des deux installations. En théorie le débit d air volumétrique et la vitesse de pulvérisation de l installation cible sont obtenus en multipliant: le débit d air et la vitesse de pulvérisation de référence par le rapport des surfaces des deux installations.

95 CONCLUSION

96 Technologie du lit d air fluidisé Technologie du lit d air fluidisé Séchage Granulation top spray Granulation top spray Enrobage bottom spray (Wurster) Montage Rotor

97 Périphériques Granulateurs VG Potences Mélangeurs de conteneurs Tamiseurs, émotteurs Transferts pneumatiques Pesage et dosage Conteneurs Clapets actifs/passifs à confinement total Réalisations clef en mains Validation

98 en France... GLATT Pharmatech 6 rue Louis NEEL DIJON -Tel:

99 MERCI POUR VOTRE ATTENTION.!

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