Détermination de la teneur en eau dans des milieux hydratés par une technique micro-ondes

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1 Détermination de la teneur en eau dans des milieux hydratés par une technique micro-ondes J.C. Peuch LEN7/ENSEEIHT, 2 rue Ch. Camichel, Toulouse Tel : , peuch@len7.enseeiht.fr. Résumé L'étude proposée présente un humidimètre fonctionnant à la fréquence de 9.4GHz. Il permet, de manière non-destructive et sans contact avec le milieu d'évaluer instantanément l'humidité pondérale moyenne. Cette grandeur est bien représentative de l'état hydrique d'un volume de graines en particulier. L'ensemble de nos travaux sur les semences effectués en laboratoire ou sur sites agricoles ont montré que la technique de mesure par micro-ondes donnait de bons résultats sur une large plage d'humidité (10%<Hp<60%). La qualité de l'évaluation dépend essentiellement du soin apporté à l'établissement des courbes d'étalonnage en environnement contrôlé. On note aux fortes humidités une précision de mesure qui se situe autour de 0.5% par rapport à la méthode de référence (technique d'étuvage). On a montré que son champ d'application pouvait être étendu à d'autres milieux (sables, terres, matières végétales,..) I - Introduction La teneur en eau est un facteur très important pour certaines industries du secteur de l'agroalimentaire. En effet, une bonne connaissance de l'état hydrique du milieu permet de déterminer la précocité d'une variété de semence et d'améliorer le stockage des graines. Dans le domaine de la production de semences, la référence est la mesure d'humidité pondérale qui conduit à la destruction de l'échantillon tout en imposant des temps d'étuvage assez longs. Ces inconvénients excluant évidemment tout contrôle en dynamique et en temps réel, laissent un créneau pour le développement de dispositifs reposant sur la mesure de grandeurs électriques. A la demande des semanciers du Sud-Ouest de la France, nous avons développé des recherches dans le domaine des hyperfréquences [1], [2], [3] afin de se situer dans la zone proche du phénomène de relaxation de Debye [4], [5]. Ces études ont permis de réaliser un prototype d'humidimètre hyperfréquence qui fait l'objet à l'heure actuelle d'un brevet en France. II - Mise en situation simplifiée du principe de mesure Le principe est basé sur l'interaction en espace libre d'un milieu à pertes avec une onde électromagnétique de type onde plane, polarisée linéairement et se propageant sous incidence normale. On suppose que le milieu est plan et que les phénomènes de diffraction en particulier par les bords sont négligeables. La distribution scalaire autour du milieu en terme de puissance et en négligeant les réflexions multiples est donnée par la représentation de la figure 1. A partir des signaux accessibles à la mesure (P i, P r, P t ) on caractérise le milieu par les paramètres [S] qui sont :

2 - l'humidité de surface : S 11 Pr P = i Pt - l'humidité de volume : S21 P = i Seul S 21 sera pris en compte dans l'étude expérimentale t III - Etude expérimentale Figure 1 : Echantillon et signaux existants a) Moyens d'évaluation Le dispositif (figure 2) est constitué pour l'ensemble émission-réception par des cornets de forme pyramidale à haute directivité alignés suivant l'axe de propagation. Dans la zone intercornet est aménagée une mini-chambre anéchoide qui permet de minimiser les réflexions parasites lors de l'introduction du milieu à tester dans le porte-échantillon. Au niveau du module de réception le signal est quantifié en puissance par un ensemble de mesures comportant une sonde de grande sensibilité capable de déceler des variations de l'ordre de 10-9 W. b) Présentation du dispositif Le dispositif du prototype est représenté sur la figure 2. c) Mode opératoire Après vérification de la calibration de l'ensemble de mesures et des tests de validité, on introduit successivement dans le champ électromagnétique le porte-échantillon avec le réceptacle vide et chargé. A partir du rapport de ces deux mesures corrélé à l'humidité pondérale, on établit une courbe d'étalonnage relative au milieu considéré qui permet par interpolation polynomiale d'obtenir la fonction en s'imposant un facteur de corrélation très voisin de l'unité.

3 Figure 2 : Schéma du prototype

4 Cette fonction introduite dans un programme de calcul permet l'évaluation immédiate de H p dès que les mesures P 1 et P 2 sont effectuées. On définit l'humidité pondérale comme étant le rapport de la masse d'eau contenue dans le milieu et la masse du milieu hydraté (m h ) : mh ms Hp = mh avec m s : masse du milieu sec. IV - Résultats et commentaires Les études ont été faites en laboratoire sur des milieux solides (buvard) et granuleux (graines de maïs) dont la taille moyenne des grains est de l'ordre de 5mm. La fréquence de travail est de 9.4GHz. La surface soumise au rayonnement hyperfréquence de très faible puissance est de l'ordre de 113 cm 2. a) Milieux solides hydratés Dans ce cas, nous allons utiliser comme échantillon des buvards d'épaisseur différentes : d=0.2mm, d=0.4mm et d=0.8mm. Les conditions de mesures sont une température ambiante de 22 C et une humidité de l'air de 45%. La figure 3 représente les variations du rapport du module de S 21 en fonction de l'humidité pondérale du milieu testé. Figure 3 : Variation de S 21 en fonction de l'humidité pondérale et de l'épaisseur du buvard. Nous notons, pour les différentes épaisseurs que les allures des variations présentent quasiment les même profils. Au delà de 30% d'humidité pondérale de notables variations du rapport apparaissent ce qui montre la grande sensibilité du système de mesure qui associé aux moyens informatiques permet des évaluations de l'humidité avec une résolution de l'ordre de 0.5%. Dans ce cas les couches hydratés sont de faible épaisseur pour réduire au maximum le gradient d'humidité vertical. A présent, nous allons étudier le module de S 21 en fonction de l'épaisseur (cela correspond à un angle de lecture différent de la courbe 3). Les résultats sont représentés sur le figure 4.

5 L'ensemble des courbes fait apparaître aux différentes humidités une variation importante du rapport de puissance sur la plage des épaisseurs considérées. On note que l'humidimètre est très sensible aux variations d'épaisseur ce qui peut lui permettre, en atmosphère contrôlée, de détecter des variations d'épaisseur des films hygroscopiques. Figure 4 : Variations de S 21 en fonction de l'épaisseur des buvards. b) Milieux granuleux Nous nous intéressons maintenant à la mesure de l'humidité pondérale dans les graines et notamment dans celles de maïs. La figure 5 représente la correspondance entre l'humidité pondérale et l'atténuation (normalisé par l'épaisseur t de l'échantillon). Les conditions de mesure sont une température ambiante de 20 C et une humidité ambiante de 45%. Figure 5 : Mesure de l'humidité pondérale en fonction de l'atténuation pour des graines de maïs.

6 L'ensemble des points constituant la courbe est obtenu à partir de graines stockées pour de faibles humidité et pour les humidité élevées à partir de graines sur épis récoltées en cours de maturation. L'éloignement du site de production nous a limité en nombre d'échantillons, d'où un manque de points de mesure dans la plage d'humidité allant de 25% à 35%. On note une faible dispersion des mesures sur l'ensemble de la plage et une bonne reproductibilité des mesures ce qui atteste de la qualité d'évaluation de l'humidimètre. Conclusion A travers cette étude, l'humidimètre micro-onde a montré ses possibilités et son adaptabilité à l'évaluation de l'humidité pondérale dans des milieux hydratés de différentes natures. Dans le cas d'échantillons granuleux ou de terres, la qualité de la mesure dépend du soin apporté à l'opération de calibrage. Référence bibliographique [1] S.TRABELSI, JC.PEUCH, H.BAUDRAND, "Mesure de la teneur en eau dans les végétaux par un capteur micro-onde", 7 ème Journées Nationales Microondes, Grenoble, Mars 1991; [2] JC.PEUCH, R.RATOVODRAHANTA, J.ATECHIAN, "Caractérisation des matériaux micro-ondes", 11 ème Colloque Optique Hertzienne et Diélectrique, Hamamet, Tunisie, Sept. 1991; [3] S.TRABELSI, JC.PEUCH, H.BAUDRAND, "Détermination des propriétés diélectriques d'un végétal par des techniques micro-ondes", Journées de Caractérisation Micro-ondes des Matériaux, JCMM, Arcachon, Oct. 1992; [4] KS.COLE, RH.COLE, "Dispersion and absorption on dielectrics", Journal of Chemical Physics, Sept. 1941; [5] GP.De LOOR, "The dielectric properties of wet materials", Tech. Report Electro Science Labo, Ohio State University, Colombus, March 1967.