Institut Matériaux Microélectronique Nanosciences de Provence

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1 Rapport d activité Institut Matériaux Microélectronique Nanosciences de Provence Décembre 2010 V.F.AL. UMR 6242 CNRS Université Paul Cézanne Université de Provence Université du Sud Toulon-Var

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3 Résumé du bilan scientifique du laboratoire L Im2np «Institut Matériaux Microélectronique Nanosciences de Provence» est issu du regroupement de deux laboratoires, L2MP (ex UMR 6137) et TECSEN (ex UMR 6122) en janvier Il réunit des physiciens, des chimistes et des micro-électroniciens et rassemble les compétences nécessaires à la recherche et à l'enseignement en sciences des matériaux, microélectronique et nanosciences. Ses domaines d'expertise couvrent les sciences physique et chimique, les dispositifs, les circuits et les systèmes. Ses principales missions sont : - Favoriser la convergence disciplinaire associant physiciens, chimistes et micro-électroniciens au service d une stratégie fondée sur la production de connaissance et de savoir-faire. - Renforcer notre potentiel d innovation en conduisant des projets fondamentaux susceptibles de résoudre des problématiques industrielles. - Soutenir l innovation et le transfert technologique en devenant un acteur majeur au service du monde socio-économique. - Proposer et enrichir l offre de formation en Sciences des matériaux, nanosciences, microélectronique et nanoélectronique. L Im2np est une unité mixte de recherche (UMR 6242) du Centre National de la Recherche Scientifique, associée à trois universités : l Université Paul Cézanne Aix-Marseille III (université principale de rattachement), l Université de Provence et l Université du Sud Toulon-Var ainsi qu à trois écoles d ingénieurs : l Ecole Polytechnique Universitaire de Marseille (Polytech' Marseille), l'ecole Centrale de Marseille et l Institut Supérieur d Electronique et du Numérique (ISEN). Il est rattaché à trois Instituts du CNRS : l'institut de Physique (rattachement principal), l'institut de Chimie et l'institut des Sciences de l Ingénierie et des Systèmes (rattachements secondaires). L activité scientifique de l Im2np se divise en deux thématiques principales qui présentent de nombreux recouvrements : Matériaux Nanosciences et Nanoélectronique Microélectronique. Cet ensemble de recherche participe de l avancée des connaissances dans les domaines des matériaux, des nanosciences, des composants, des circuits et systèmes intégrés. Le champ disciplinaire est donc large allant de façon continue de la recherche fondamentale aux applications industrielles. De par la nature des équipes composant l Institut, l orientation scientifique générale se doit d aller vers la nanoélectronique et microélectronique et les matériaux qui leur sont associés. Une autre évolution naturelle correspond aux études de nano-structuration des solides et des effets physiques associés. L étroite collaboration entre physiciens, chimistes et micro-électroniciens permet d ores et déjà de mener à bien des études de nanoélectronique tant du point de vue des composants que des circuits. Le Département «Matériaux et Nanosciences» de l Im2np focalise sa recherche sur la compréhension et la maîtrise de l organisation de matériaux fonctionnels à différentes échelles (du m au nm). Les applications visées concernent en premier lieu la micro-électronique et la nanoélectronique mais également le domaine des matériaux pour les énergies (photovoltaïque, fission et fusion nucléaire). Les thèmes de recherche portent sur l étude de la croissance (épitaxie, solidification, diffusion réactive), la structure (microscopie électronique, rayonnement synchrotron, sonde atomique tomographique), les propriétés (magnétisme, propriétés électroniques et mécaniques) et la modélisation (champ de phase, dynamique moléculaire, ab initio). Le département est structuré en 8 équipes de recherche qui regroupent 16 chercheurs du CNRS (sections 05, 06, 08 et 15 du CNRS), 55 enseignants-chercheurs d Aix-Marseille Université et de l université de Toulon (sections, 28, 30, 33 et 63 du CNU) et 14 ITA/IATOS (8 CNRS et 6 des universités). L animation scientifique du département s effectue en particulier lors de séminaires hebdomadaires (le jeudi matin) et de réunions mensuelles du conseil de département (responsables d équipes). La complémentarité entre les équipes du département est à l origine de nombreux projets communs qui vont de la simple collaboration informelle aux contrats communs (ANR, DGE, ) en passant par les thèses en codirection. Les compétences croisées et complémentaires entre les deux départements sont par ailleurs à l origine d un nombre significatif de projets communs aux 2 départements (ANR, DGCIS, ). Le département Micro-Nanoélectronique s appuie sur sept équipes de recherche dont les activités couvrent les principaux axes de développement de la micro et nanoélectronique, depuis des aspects fondamentaux sur les matériaux et les dispositifs innovants jusqu aux circuits intégrés et au traitement du signal. En microélectronique, les recherches du département MNE sont centrées sur le développement de composants émergents, le management de la puissance consommée par les circuits et systèmes intégrés et la montée en fréquence des applications de type Wireless. En nanoélectronique, les recherches se situent à la convergence des nouveaux matériaux et des nouveaux procédés d élaboration. Elles ont conduit à la réalisation de

4 dispositifs émergents permettant d accroître les performances des nouvelles applications. Tout en maintenant une activité prospective dans bon nombre de domaines (composants ultimes, mémoires, micro-capteurs, dispositifs pour le photovoltaïque ), le département s inscrit dans une démarche de couplage industriel fort et participe aux réseaux de développement économique régional et national. Enfin, il contribue également, de manière très active, à plusieurs plateformes scientifiques et techniques telles qu ASTEP ou CIM PACA. Le département est structuré en 6 équipes de recherche et 1 équipe projet qui regroupent 2 chercheurs du CNRS (sections 08 du CNRS), 68 enseignants-chercheurs d Aix-Marseille Université et de l université de Toulon (sections 28, 61 et 63 du CNU) et 16 ITA/IATOS (4 CNRS, 4 ISEN et 8 des universités). L animation scientifique du département s effectue lors de deux séminaires mensuels couplés avec les séminaires du master MINELEC (master 2) et de réunions très régulières des responsables d équipes. L ensemble des moyens techniques et technologiques a été regroupé au sein de plusieurs plateformes afin d accroître leur visibilité tout en favorisant leur accessibilité pour les équipes de l Im2np, les industriels et les autres laboratoires. Les plateformes de caractérisation physique, de conception de CCI et de diagnostic RFID (Radio Frequency IDentiification) sont partie intégrante de CIM-PACA (Centre Intégré de Microélectronique en région PACA) et du Centre National RFID.

5 S o m m a i r e Bilan général de l Im2np... 7 Bilan scientifique des équipes Réactivité et Diffusion aux Interfaces (RDI) Microstructures de Croissance Auto-Organisées (MCA) Nanostructuration (NANO) Nanostructures Semi-Conductrices Epitaxiées (NSCE) Contraintes Mécaniques dans les Objets de Petites Dimensions (CMO). 55 Défauts Etendus et Nano-Objets (DENO) Magnétisme (MAG) Théorie, Modélisation et Simulation(TMS) Dispositifs Ultimes sur Silicium (DUS) Mémoires (MEM) Conception de Circuits Intégrés (CCI) RFID Capteurs (RFID) (équipe projet) Microcapteurs (µcapt) Optoélectronique et Photovoltaïque (OPTO-PV) Signaux et Systèmes (SSy) Bilan scientifique des plateformes Plateforme sonde atomique tomographique Plateforme microscope TITAN Plateforme NanoTecMat Plateforme de conception de circuits intégrés Plateforme de calcul scientifique (PLACS) Plateforme de diagnostic RFID Plateforme ASTEP LSM Publications et productions Articles dans des revues à comité de lecture Analyse qualitative selon le facteur d impact des revues Ouvrages scientifiques (ou chapitres) Direction d ouvrages ou de revues Brevets Conférences invitées Communications avec actes Communications orales sans actes Communications par affiche Organisation de colloques nationaux et internationaux Organisation de séminaires Prix et distinctions

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7 R A P P O R T D A C T I V I T E Bilan général du laboratoire Im2np Directeur Rachid Bouchakour, Professeur, Université de Provence Directeurs Adjoints Jean-Luc Autran, Professeur, Université de Provence Olivier Thomas, Professeur, Université Paul Cézanne Présentation générale L Im2np (Institut Matériaux Microélectronique Nanosciences de Provence) est issu du regroupement de deux laboratoires, L2MP (ex UMR 6137) et TECSEN (ex UMR 6122) en janvier Il réunit des physiciens, des chimistes et des micro-électroniciens et rassemble les compétences nécessaires à la recherche et à l'enseignement en sciences des matériaux, microélectronique et nanosciences. Ses domaines d'expertise couvrent les sciences physique et chimique, les dispositifs, les circuits et les systèmes. Ses principales missions sont : - Favoriser la convergence disciplinaire associant physiciens, chimistes et micro-électroniciens au service d une stratégie fondée sur la production de connaissance et de savoir-faire. - Renforcer notre potentiel d innovation en conduisant des projets fondamentaux susceptibles de résoudre des problématiques industrielles. - Soutenir l innovation et le transfert technologique en devenant un acteur majeur au service du monde socio-économique. - Proposer et enrichir l offre de formation en Sciences des matériaux, nanosciences, microélectronique et nanoélectronique. L Im2np est une unité mixte de recherche (UMR 6242) du Centre National de la Recherche Scientifique, associée à trois universités : l Université Paul Cézanne Aix-Marseille III (université principale de rattachement), l Université de Provence et l Université du Sud Toulon-Var ainsi qu à trois écoles d ingénieurs : l Ecole Polytechnique Universitaire de Marseille (Polytech' Marseille), l'ecole Centrale de Marseille et l Institut Supérieur d Electronique et du Numérique (ISEN). L'Im2np est rattaché à trois Instituts du CNRS : l'institut de Physique (rattachement principal), l'institut de Chimie et l'institut des Sciences de l Ingénierie et des Systèmes (rattachements secondaires). Les Personnels Im2np a. Evolution des personnels dans l unité Depuis sa création en 2008, l Im2np a vu ses effectifs croître d environ 6 % et atteindra 310 personnes au terme du quadriennal en Cette estimation se base uniquement sur les départs et recrutements probables dans les 2 ans à venir. Elle ne tient pas compte des recrutements de post doctorants ou d ingénieurs sur contrat de recherche. Grade 1/01/ /12/2009 Projection 2011 Professeurs hors émérites Maîtres de Conférences Directeurs de Recherche Chargés de Recherche Chercheurs Associés (non publiant) (hors ETPR) Enseignants Ecole d ingénieurs (ISEN) IATOS permanents ITA permanents Ingénieurs et Techniciens non permanents Post Doctorants, ATER Doctorants TOTAL Nombre ETPR (équivalent temps plein recherche) Moyenne ETPR sur 4 ans ( ) 74 Evolution des personnels entre 2008 et 2011 B i l a n s c i e n t i f i q u e 7

8 Im2np Institut Matériaux Microélectronique Nanosciences de Provence L augmentation globale du nombre d enseignants chercheurs est davantage liée au soutien des établissements de tutelle qu à l augmentation des effectifs d étudiants. Toutefois ce soutien diffère selon l établissement de tutelle. Malgré la baisse des flux d étudiants dans nos disciplines, à l exception des écoles d ingénieurs, le nombre de doctorants augmente de 22,5%. Ceci résulte à la fois d une meilleure adéquation entre l offre de formation de niveau master et les recherches effectuées au laboratoire et d une très forte implication des chercheurs et enseignants chercheurs dans les formations. Pour les chercheurs, la diminution de 20 à 18 est principalement due aux départs à la retraite qui n ont pu être compensés malgré la mise en place d une politique incitative de recrutements de chercheurs en présentant le maximum de candidatures aux différents concours. b. Origine des personnels L ensemble du personnel du laboratoire provient de 3 universités, de deux écoles d ingénieurs et du CNRS. Une analyse par établissement de tutelle fait apparaître un soutien plus grand de l Université Paul Cézanne (Université principale de rattachement). Elle met aussi en évidence un accompagnement important du CNRS par le renforcement des services d appui à la recherche. Personnel selon l établissement d appartenance année 2008 Une analyse des personnels selon leur catégorie fait apparaître un rapport entre les professeurs et maîtres de conférences de plus important que la moyenne des universités de tutelle, ou même la moyenne nationale. Ceci est plutôt un atout pour le déploiement de notre politique de valorisation des carrières des enseignants chercheurs car dans les prochaines années, nous aurons suffisamment de possibilités de promotions avec le départ à la retraite des professeurs. Ce constat ne veut pas dire que les postes seront principalement réservés aux maîtres de conférences du laboratoire. En effet, notre politique de recrutement est principalement orientée vers le recrutement extérieur mais pas exclusivement car c est l excellence qui est visée. En revanche, la plus forte implication des professeurs dans des missions d encadrement et/ou de gestion au sein des établissements de tutelle diminue d autant le temps passé à la recherche. Le rapport entre directeurs de recherche et chargés de recherche, de l ordre de 0.82, est également bien supérieur à la moyenne nationale au sein du CNRS grâce à des promotions récentes de plusieurs de nos chargés de recherche. Une analyse de l effort des services d appui à la recherche peut être faite en regardant le rapport entre le nombre d ITA et IATOS (30) sur le nombre de chercheurs et d enseignants chercheurs (141). Ce rapport de est en légère augmentation, comparé au précédent quadriennal (0.18), grâce à un accompagnement encore plus important du CNRS. Toutefois, si l on compare à la moyenne nationale au sein des laboratoires de recherche (de l ordre de 0,40), il est très inférieur et place le laboratoire dans l obligation de recruter sur contrats de recherche le personnel manquant. Cette situation ne peut être que transitoire car à long terme elle serait un frein au développement de notre stratégie de recherche. 8 P r é s e n t a t i o n g é n é r a l e

9 R A P P O R T D A C T I V I T E Répartition Chercheurs et Enseignants Chercheurs année 2008 Répartition Chercheurs Enseignants Chercheurs / Ingénieurs et Techniciens année 2008 Pour conclure cette partie sur les personnels, nous pouvons émettre les recommandations suivantes à nos établissements de tutelle (partenaires de notre projet de laboratoire) : Un soutien plus important concernant le recrutement des personnels des services d appui à la recherche pour compenser le déficit actuel ; Une meilleure visibilité de la politique de recrutement des établissements de tutelle sur les thématiques de recherche du laboratoire et sur la durée du quadriennal afin de mieux définir notre stratégie de recherche. c. Politique de recrutement Notre politique de gestion des ressources humaines au plan scientifique portera sur des recrutements permettant de mener des études dans les domaines des matériaux nanosciences et de la micro et nanoélectronique ainsi qu à l interface entre ces domaines. Cette action sera conduite en étroite collaboration avec les composantes de formation des établissements, les organismes de recherche et les industriels. En particulier, le recrutement de 5 chercheurs CNRS a permis de conforter les recherches de nos équipes. B i l a n s c i e n t i f i q u e 9

10 Im2np Institut Matériaux Microélectronique Nanosciences de Provence D un point de vue quantitatif, le recrutement des enseignants chercheurs est relativement bien équilibré avec un pourcentage de candidats extérieurs à Marseille voisin de 57%. Sur 37 professeurs et maîtres de conférences recrutés sur la période , seuls 16 ont soutenu leur thèse à Marseille. Toutefois, ce résultat est très différent selon les sections CNU (par exemple la 63 ème section dont le taux de recrutement extérieur n est que de 30%) et selon les grades avec une proportion plus grande de candidatures extérieures pour les professeurs. D un point de vue plus qualitatif, le fort couplage entre les structures de formation et le laboratoire nous a permis d améliorer l adéquation entre les profils de recherche et d enseignement. Une offre de recherche et de formation plus lisible a rendu possible le recrutement de plusieurs enseignants chercheurs étrangers. Cette tendance se retrouve aussi dans la provenance des doctorants qui, initialement, était très endogène avec plus de 80% des doctorants issus de nos Masters Recherche. d. Plan de formation Priorités de l Institut en matière de formation des personnels Compte tenu de la création récente de l Im2np, l accent est placé sur les questions organisationnelles, et la priorité donnée aux personnels qui doivent s adapter à de nouvelles conditions sur leur poste de travail (changement d application en gestion financière par exemple), ou à ceux dont le métier devra évoluer pour faire face aux nouvelles dimensions de la structure. Ainsi les nombreuses demandes des informaticiens en matière de sécurisation des données sont traitées de manière prioritaire, compte tenu de la configuration multi-sites de l institut et de son classement en «établissement sensible» (ES) au titre de la protection du patrimoine scientifique et technique national. Par ailleurs, la démultiplication des sources de financement et le grand nombre de projets gérés par l Im2np (ANR, Carnot, Contrats industriels, Région PACA, CG 13 et 83, Europe) nécessitent une formation de plus en plus spécifique du personnel. Ainsi les formations visant à une gestion optimale de ces projets tant sur le plan budgétaire que scientifique, sont classées prioritaires. De même, une attention particulière est accordée aux chercheurs et ITA/IATOS des BAP scientifiques qui expriment des demandes de formation liées à l évolution de leurs disciplines et de leur carrière. Enfin, les demandes d écoles thématiques sont examinées avec une attention particulière, notamment si les personnels (Chercheurs, ITA/IATOS, doctorants) expriment le besoin d acquérir des connaissances dans de nouveaux champs disciplinaires. Publics formés Les demandes de formation émanent à 60% des ITA/IATOS, à 40% des chercheurs. Elles sont satisfaites pour la plupart dans le cadre des plans de formation annuels des établissements de tutelle (CNRS et universités). Il faut souligner que la problématique d une UMR (la mixité!) est encore assez peu perçue par les services de formation permanente, qui privilégient les personnels rattachés à leur établissement, mais des progrès sont en cours : des personnels «Université Paul Cézanne» ou «Université de Provence» ont été acceptés dans des formations «CNRS», et inversement. Outre les plans de formation externes, l Institut conduit en propre des actions de formation, lorsqu il apparaît un besoin spécifique. Ces actions sont généralement financées sur ressources propres avec le soutien d une ou plusieurs tutelle(s). Ainsi en 2008 et 2009, un séminaire de formation aux techniques du management d équipe, a été réalisé en «intra» avec le soutien du CNRS, pour les 14 responsables d équipes. La première partie (2x2 jours) a été consacrée à «comprendre le management d une équipe», la deuxième partie (de durée identique), à «l exercice du management d une équipe de recherche». L ingénierie et la conduite de cette formation ont été confiées à un cabinet extérieur mais le cahier des charges a été défini conjointement par la direction et les correspondantes formation. Par ailleurs des séances ponctuelles sont organisées pour répondre à des besoins de formations internes spécifiques : utilisation des cahiers de laboratoire, des feuilles de temps, montage des dossiers projets, etc. Les formateurs, dans ce cas, sont des personnels de l unité. Enfin l Institut a organisé deux Ecoles thématiques, l une en 2008, l autre en 2010 : Ecole Thématique : NANOSTEPS - Self-organized nanostructures on crystal surfaces, organisée du 30 juin au 12 juillet 2008 à Cargèse a réuni 56 participants : parmi eux, 35 étrangers et 10 doctorants. Ecole Thématique : MECANIQUE DES NANO-OBJETS organisée du 14 au 19 mars 2010, à Autrans (Isère) a réuni 90 participants, dont 10 étrangers et 27 doctorants. Les locaux L Im2np est une unité multi-sites, elle est située sur deux villes, Marseille et Toulon, et dans chacune de ces villes sur deux sites. A Marseille, nous sommes présents sur le campus de Saint-Jérôme et le technopôle de Château- 10 P r é s e n t a t i o n g é n é r a l e

11 R A P P O R T D A C T I V I T E Gombert et à Toulon sur le campus de la Garde et à la Maison des technologies. Cette situation n est pas exceptionnelle pour une unité de plus de 300 personnes mais n est pas sans poser des difficultés de gestion, d administration et d animation scientifique. Les surfaces occupées sur les différents sites sont les suivantes pour un total de 7084 m 2. - Site Campus de Saint-Jérôme : 4378 m 2, - Site Technopôle de Château-Gombert : 1560 m 2, - Site Campus de La Garde : 730 m 2, - Site Maison des Technologies : 416 m 2. Un nouveau bâtiment de 4000 m 2 dont 2000 m 2 pour la recherche est en cours de réalisation sur le Technopôle de Château Gombert. Il abritera la plus grande partie du département Microélectronique et Nanoélectronique de l Im2np et le département Microélectronique et Télécommunications de Polytech Marseille. Les domaines de recherche L Im2np développe des recherches dans les domaines des sciences des matériaux, de la microélectronique et des nanosciences. Un des principaux objectifs de l Institut est de renforcer son potentiel d innovation en soutenant des projets fondamentaux susceptibles de résoudre des problématiques industrielles. Notre politique scientifique a été d inciter les équipes qui constituent l Institut à proposer de tels projets ou de soutenir des propositions qui nous semblent prometteuses. Le soutien à l innovation et le transfert technologique ont été confortés sur la base des nombreux partenariats industriels actuels et sur la participation de l Institut aux structures de mutualisation régionales (plateformes CIM-PACA et pôles de compétitivité). Les champs d application sont nombreux et concernent les domaines de l énergie, de la science des matériaux, des télécommunications, du spatial, Gouvernance L Im2np s est organisé pour répondre au mieux à l ensemble de ses missions de recherche, de formation et de transfert. Le choix de regrouper l ensemble des personnels administratifs et techniques dans les différents services permet une plus grande efficacité et une meilleure lisibilité. Ce choix se justifie pleinement quand toutes les forces de recherche sont regroupées dans un même bâtiment mais il trouve aussi sa légitimité dans notre cas en particulier concernant les aspects gestion des ressources humaines, consolidation budgétaire, communication et cellule de valorisation. Le laboratoire a souffert dans sa phase de consolidation d un manque critique de personnel d appui à la recherche. En outre, plusieurs membres très expérimentés du laboratoire sont fortement impliqués dans les différentes structures de formation ainsi que dans les structures de gestion et d administration des établissements de tutelles (Ecole d ingénieurs et université). Ce positionnement est très louable mais diminue à la fois le potentiel de recherche et d animation scientifique au sein du laboratoire. L Im2np est composé de deux départements de recherche afin de privilégier une logique scientifique au détriment d une logique de site. Les difficultés liées à sa situation multi-sites et multi-tutelles sont cependant surmontées grâce aux très bonnes relations entre les membres de l Institut qui partagent un projet commun. Nous avons organisé nos services en tenant compte de ces contraintes. Direction Département Matériaux Nanosciences 8 équipes de recherche Département Microélectronique Nanoélectronique 6 équipes de recherche 1 équipe projet Services d appui à la recherche Gestion financière Ressources humaines Informatique Communication Valorisation Hygiène et sécurité Plateformes d élaboration, de caractérisation et de calcul scientifique Organisation structurelle du laboratoire B i l a n s c i e n t i f i q u e 11

12 Im2np Institut Matériaux Microélectronique Nanosciences de Provence D un point de vue fonctionnel, la gouvernance du laboratoire s appuie sur un conseil de laboratoire (conseil statutaire), un conseil scientifique composé des responsables d équipes et un comité de direction. L ensemble est coordonné par l administrateur sous la responsabilité du directeur et des directeurs adjoints. Les directeurs adjoints de l unité sont aussi directeurs de départements et sont secondés par deux directeurs adjoints de département. Les départements et les équipes de recherche L activité scientifique de l Im2np se divise en deux thématiques principales qui présentent de nombreux recouvrements : Matériaux Nanosciences et Nanoélectronique Microélectronique. Cet ensemble de recherche participe de l avancée des connaissances dans les domaines des matériaux, des nanosciences, des composants, des circuits et systèmes intégrés. Le champ disciplinaire est donc large allant de façon continue de la recherche fondamentale aux applications industrielles. De par la nature des équipes composant l Institut, l orientation scientifique générale se doit d aller vers la nanoélectronique et microélectronique et les matériaux qui leur sont associés. Une autre évolution naturelle correspond aux études de nano-structuration des solides et des effets physiques associés. L étroite collaboration entre physiciens, chimistes et micro-électroniciens permet d ores et déjà de mener à bien des études de nanoélectronique tant du point de vue des composants que des circuits. a. Le département Matériaux Nanosciences Le Département «Matériaux et Nanosciences» de l Im2np focalise sa recherche sur la compréhension et la maîtrise de l organisation de matériaux fonctionnels à différentes échelles (du m au nm). Les applications visées concernent en premier lieu la micro-électronique et la nanoélectronique mais également le domaine des matériaux pour les énergies (photovoltaïque, fission et fusion nucléaire). Les thèmes de recherche portent sur l étude de la croissance (épitaxie, solidification, diffusion réactive), la structure (microscopie électronique, rayonnement synchrotron, sonde atomique tomographique), les propriétés (magnétisme, propriétés électroniques et mécaniques) et la modélisation (champ de phase, dynamique moléculaire, ab initio). Le département est structuré en 8 équipes de recherche qui regroupent 16 chercheurs du CNRS (sections 05, 06, 08 et 15 du CNRS), 55 enseignants-chercheurs d Aix-Marseille Université et de l université de Toulon (sections, 28, 30, 33 et 63 du CNU) et 14 ITA/IATOS (8 CNRS et 6 des universités). L animation scientifique du département s effectue en particulier lors de séminaires hebdomadaires (le jeudi matin) et de réunions mensuelles du conseil de département (responsables d équipes). La complémentarité entre les équipes du département est à l origine de nombreux projets communs qui vont de la simple collaboration informelle aux contrats communs (ANR, DGE, ) en passant par les thèses en codirection. Les compétences croisées et complémentaires entre les deux départements sont par ailleurs à l origine d un nombre significatif de projets communs aux 2 départements (ANR, DGCIS, ). Les équipes du département Matériaux Nanosciences Equipe Réactivité et Diffusion aux Interfaces (RDI) : L équipe s intéresse à la réactivité interfaciale et au transport de matière en particulier à l échelle nanométrique. Ses objectifs sont l étude expérimentale des phénomènes par des techniques innovantes, l analyse des paramètres pertinents et la compréhension/modélisation des mécanismes. Equipe Microstructures de Croissance Auto-organisées (MCA) : L équipe s intéresse aux mécanismes physico-chimiques qui régissent la formation de la microstructure de solidification et de la structure de grains dans l élaboration de matériaux, ainsi qu à l interaction avec la gravité (convection, déformation ) : systèmes (inter)métalliques, semi-conducteurs (Silicium polycristallin pour le photovoltaïque), analogues transparents. Elle étudie la caractérisation de la dynamique des phénomènes par observation in situ: méthodes optiques, imagerie X synchrotron et procède à des expériences en microgravité en régime diffusif. Equipe Nanostructuration (NANO) : L équipe s intéresse à la formation de nanostructures moléculaires et de films organiques ultra-minces sur surfaces solides, par auto-assemblage de précurseurs moléculaires et à la caractérisation de leurs propriétés structurales (STM, nc-afm, LEED) et électroniques (UPS, XPS, IPE). Les développements instrumentaux (nc-afm) sous-tendent cette activité. Equipe Nanostructures Semi-conductrices Epitaxiées (NSCE) : L équipe s intéresse à La croissance épitaxiale de nanostructures à base de SiGe en vue de leur application en micro- nano- et optoélectronique. Cette activité se décline en deux volets : d une part la compréhension des mécanismes 12 P r é s e n t a t i o n g é n é r a l e

13 R A P P O R T D A C T I V I T E fondamentaux et d autre part le développement de procédés/matériaux innovants pour l intégration de nouvelles fonctionnalités dans des composants. Equipe Défauts Etendus et Nano-Objets (DENO) : L équipe s intéresse aux petits objets où les défauts de structure 2D, 1D (précipités, nano-cavités, joints de grains, dislocations ) font intervenir les effets de surface, de ligne qui modifient les équilibres des systèmes produisant des structures et des propriétés nouvelles. L équipe étudie aussi les propriétés structurales et thermodynamiques de ces nano-objets. Equipe Contraintes Mécaniques dans les Objets de petites Dimensions (CMO) : Les champs de déformation dans des matériaux nanostructurés sont étudiés par diffusion des rayons X (rayonnement synchrotron, microdiffraction, diffraction cohérente) et à partir de simulations atomistiques et mésoscopiques. L étude des propriétés mécaniques aux petites échelles et le couplage diffusioncontraintes sont tout particulièrement privilégiés. Equipe Magnétisme (MAGNET) : Le magnétisme des matériaux nanostructurés est étudié par la résonance magnétique de spin. Nos études se focalisent sur les nouveaux semiconducteurs magnétiques pour la spintronique, le magnétisme moléculaire, la réalisation et la manipulation d'un qubit à l état solide. Equipe Théorie, Modélisation & Simulation (TMS) : Les études théoriques et numériques portent sur la croissance, la structure et les propriétés de matériaux nanostructurés, semi-conducteurs, solides magnétiques et alliages binaires. L utilisation combinée de plusieurs techniques est privilégiée pour aboutir à des résultats plus significatifs. b. Le département Microélectronique Nanoélectronique Le département Micro-Nanoélectronique (MNE) s appuie sur sept équipes de recherche dont les activités couvrent les principaux axes de développement de la micro et nanoélectronique, depuis des aspects fondamentaux sur les matériaux et les dispositifs innovants jusqu aux circuits intégrés et au traitement du signal. En microélectronique, les recherches du département MNE sont centrées sur le développement de composants émergents, le management de la puissance consommée par les circuits et systèmes intégrés et la montée en fréquence des applications de type Wireless. En nanoélectronique, les recherches se situent à la convergence des nouveaux matériaux et des nouveaux procédés d élaboration. Elles ont conduit à la réalisation de dispositifs émergents permettant d accroître les performances des nouvelles applications. Tout en maintenant une activité prospective dans bon nombre de domaines (composants ultimes, mémoires, micro-capteurs, dispositifs pour le photovoltaïque ), le département s inscrit dans une démarche de couplage industriel fort et participe aux réseaux de développement économique régional et national. Enfin, il contribue également, de manière très active, à plusieurs plateformes scientifiques et techniques telles qu ASTEP ou CIM PACA. Le département est structuré en 6 équipes de recherche et 1 équipe projet qui regroupent 2 chercheurs du CNRS (sections 08 du CNRS), 68 enseignants-chercheurs d Aix-Marseille Université et de l université de Toulon (sections 28, 61 et 63 du CNU) et 16 ITA/IATOS (4 CNRS, 4 ISEN et 8 des universités). L animation scientifique du département s effectue lors de deux séminaires mensuels couplés avec les séminaires du master MINELEC (master 2) et de réunions très régulières des responsables d équipes. Les équipes du département Microélectronique et Nanoélectronique Equipe Dispositifs Ultimes sur Silicium (DUS) : L équipe conduit des activités de recherche dans les domaines de la caractérisation électrique fine, de la modélisation et de la simulation analytique, compacte et numérique des transistors MOS, nanocomposants et dispositifs sur silicium en "fin de roadmap". Elle s intéresse également à la fiabilité électrique et radiative des technologies CMOS les plus avancées. Equipe Mémoires (MEM) : L équipe s intéresse à une large gamme de dispositifs mémoires (isolés ou matricés), avec une démarche allant des matériaux, à la conception de véhicules et logiciels de test, en passant par la modélisation, la simulation, la caractérisation et l analyse de la fiabilité de cellules aux architectures innovantes. Equipe Conception de Circuits Intégrés (CCI) : L équipe CCI conçoit des systèmes intégrés innovants à partir de technologies CMOS classiques. Les applications visées sont les objets communicants miniatures pour les télécommunications sans fil et la RFID. Son expertise couvre l analogique HF, le large bande et les systèmes basse consommation. Equipe Microcapteurs (µcapt) : Les travaux de l équipe visent à améliorer les performances intrinsèques de microcapteurs et multicapteurs (gaz, lumière, température) par l'utilisation de B i l a n s c i e n t i f i q u e 13

14 Im2np Institut Matériaux Microélectronique Nanosciences de Provence matériaux aux propriétés remarquables et le développement des nouveaux concepts et méthodes d acquisition et de traitement des données. Equipe Composants pour l Optoélectronique et le Photovoltaïque (OPTO-PV) : L équipe OPTO-PV mène des travaux de recherche sur les cellules solaires au silicium et organiques (modélisation, élaboration, morphologie des matériaux, propriétés électroniques et optiques) ainsi que sur les matériaux optiques nanostructurés pour des applications aux antireflets et aux capteurs. Equipe Signaux et Systèmes (SYS) : L équipe mène principalement des recherches à caractère fondamental associées à des activités de transfert industriel sur des thématiques telles que le filtrage adapté stochastique, le traitement d antennes, la sécurisation des cartes à puces ou encore les protocoles de communication à 2,45 GHz. Equipe projet RFID capteurs (RFID) : Cette équipe projet a pour objectif de développer un axe de recherche transversal s appuyant sur les compétences de différentes équipes de l Im2np. Elle vise à innover et proposer de nouvelles pistes de développement pour la RFID, en allant jusqu à l élaboration d un prototype original. Les moyens technologiques L ensemble des moyens techniques et technologiques a été regroupé au sein de plusieurs plateformes afin d accroître leur visibilité tout en favorisant leur accessibilité pour les équipes de l Im2np, les industriels et les autres laboratoires. Les plateformes de caractérisation physique, de conception de CCI et de diagnostic RFID (Radio Frequency IDentiification) sont partie intégrante de CIM-PACA (Centre Intégré de Microélectronique en région PACA) et du Centre National RFID. a. Plateforme d élaboration Le laboratoire dispose d un ensemble varié de moyens d élaboration spécialement dédié au dépôt de films minces. Plusieurs bâtis de pulvérisation cathodique permettent de réaliser des dépôts de métaux, semi-conducteurs ou oxydes. Des chambres d évaporation sous ultra vide permettent également la synthèse de films semi-conducteurs dans des conditions parfaitement contrôlées (voir également plateforme NanoTecMat). Par ailleurs l institut dispose d un ensemble remarquable de chambres de dépôt de couches moléculaires sous ultra vide couplées à la caractérisation in situ des dépôts par microscopie à champ proche et photoémission. b. Plateforme de caractérisation physique Les nanosciences font naturellement appel à une métrologie de pointe et le laboratoire a fait des efforts particuliers dans ce domaine. En 2008 et 2009 deux équipements majeurs la sonde atomique tomographique et le microscope électronique ultra-haute résolution ont été installés sur le campus de Saint-Jérôme et sont opérés par l Im2np. Leur acquisition a été rendu possible grâce en particulier à CIM-PACA dans lequel l Im2np a une très forte implication. Le microscope TITAN est inscrit dans la plateforme nationale METSA qui a pour vocation d accueillir les utilisateurs extérieurs. De la même manière, la sonde atomique tomographique génère déjà (elle est arrivée en juin 2009) de nombreuses collaborations nationales et internationales. A côté de ces équipements phares, le laboratoire dispose d un vaste panel de techniques de caractérisation in situ et ex-situ : microscopies en champ proche, spectroscopie Raman (couplée à un AFM), diffraction des rayons X (diffractomètres 2 cercles et 4 cercles, chambres RX en température), calorimétrie (jusqu à 1800 K), analyse de surface (Auger, XPS/UPS, ), magnétométrie SQUID, RPE multifréquences, Le projet, en cours, de plateforme Nanomag vise au développement de deux outils uniques : un microscopie de force à résonance magnétique et une expérience de détection électrique de la résonance magnétique. L ensemble de ces équipements fait de l Im2np un des premiers pôles français en analyse et caractérisation des matériaux aux échelles nanométriques. c. Plateforme NanoTecMat La plateforme NanoTecMat est une centrale de proximité labellisée dans CT PACA (dont les deux autres composantes sont PLANETE à Marseille-Luminy et CHREATEC à Sophia Antipolis). Elle vise à créer un environnement technologique entièrement dédié à l étude et à la fabrication de composants modèles (principalement à base d éléments semi-conducteurs de la colonne IV). Le but est d offrir aux utilisateurs, une chaîne complète de techniques allant de l élaboration à la caractérisation des nanomatériaux jusqu à la fabrication de composants modèles en micro, nano et opto-électronique. NanoTecMat dispose pour remplir ces objectifs de salles blanches (classe 1000 et 10000), de bâtis d épitaxie en phase solide et en phase vapeur, d équipements de photolithographie (Aligneur 4, mode contact ou proximité, résolution 3µm, insolation holographique UV 363.8nm, résolution submicronique) et de gravure, d équipements de traitement thermique, d un FIB pour la 14 P r é s e n t a t i o n g é n é r a l e

15 R A P P O R T D A C T I V I T E nanostructuration des substrats et d équipements de caractérisation (ellipsométrie, AFM, MEB, photoluminescence, profilométrie). Un bâti de dépôt PECVD d oxydes est en cours d acquisition. d. Plateforme de caractérisation électrique Le laboratoire dispose, sur les sites de Marseille Château-Gombert et Toulon-ISEN, d un ensemble très important de moyens expérimentaux permettant de mettre en œuvre des caractérisations électriques continues et basses fréquences sous pointes (wafers 6 pouces, 200 et 300 mm) ou en boîtiers, manuellement ou de façon automatique (cartographie des wafer pour des analyses statistiques), à température ambiante ou contrôlée (-50 C à +250 C, prochainement jusqu à -170 C grâce à un cryo Prober 8 pouces en cours d acquisition). Le laboratoire dispose en outre d un testeur Agilent et de deux testeurs Kalos, installés dans les locaux de ST-Rousset. Le laboratoire s est équipé ces dernières années en moyens de caractérisation électrique à l échelle nanométrique : il dispose pour cela d un AFM fonctionnant en mode Conductive-AFM (C-AFM) pour la mesure du courant en surface et en mode Kelvin Force Microscopy pour la mesure du potentiel de surface ; un AFM environnemental (- 140 C à +200 C) sous azote ou vide viendra prochainement compléter cette plateforme de caractérisation. Enfin, l Im2np dispose de moyens de test récents concernant la caractérisation électrique hautes fréquences : un banc de test sous pointes 65 Ghz, un analyseur de réseau 67 GHz, un analyseur de spectre 44 GHz, un analyseur de modulation 44 GHz (Porteuse) et 36 Mhz (Bande), un générateur 60 GHz et un oscilloscope échantillonné à 50 GHz. e. Plateforme de conception de CCI Les concepteurs de circuits du laboratoire bénéficient d une plateforme informatique de CAO très performante, architecturée autour de quatre serveurs SUN V490 et disposant de l ensemble des outils Cadence, Mentor Gaphics, Silvaco et Synospsys. L ensemble représente 40 postes de travail qui peuvent fonctionnent simultanément sur les serveurs du laboratoire. f. Plateforme de calcul scientifique (PLACS) Le laboratoire s est doté depuis 2005 d une plateforme de calcul scientifique (plateforme PLACS) organisée autour d un cluster de calcul (Merlin) qui compte aujourd'hui plus de 300 noeuds de calculs divisés en trois tranches à usages dédiés. La première tranche a vu le jour en 2005 sur un projet région mené conjointement avec l'institut de Recherche sur les Phénomènes Hors-Equilibre (IRPHE). En 2010, le cluster a bénéficié de deux extensions de configurations différentes financées par différents projets ANR et européen. La première extension, interconnectée en infiniband, est dédiée aux calculs scientifiques massivement parallèles. La seconde, appelé Figaro, est strictement réservée aux calculs à très forts besoins en mémoire. La première tranche est aujourd'hui réservée aux calculs séquentiels. Les principales directions de recherche menées par l'im2np sur la plateforme sont essentiellement des modèles de croissance continus et non-linéaires, mais également ab initio, des simulations de transport quantique dans des nanodispositifs, des propriétés optoélectroniques de nanostructures selon des modèles empiriques et ab initio. g. Plateforme de diagnostic RFID Cette plateforme, en cours d installation au sein du laboratoire et de conventionnement avec le Centre National RFID, permettra d effectuer des tests de caractérisation de performances et de conformité avant la certification proprement dite de tags RFID ou de lecteurs. Ses missions essentielles sont de développer une expertise pilotée par la communauté académique, en lien avec les industriels (pour être force de proposition d un point de vue innovation et supporter les futures évolutions), tout en développant des activités de services orientées produits dont les demandeurs sont les industriels et PME. Dans sa configuration finale, la plateforme bénéficiera d une architecture modulaire et ouverte pouvant s étendre vers l ensemble des Normes RFID visées. Elle permettra l implémentation en priorité de la norme EPC class1 Gen2(900MHz) en basant les tests sur la norme ISO C et la norme de test 18046/47. Les tests réalisés actuellement au laboratoire Im2np à l aide de cette plateforme concernent les mesures de fonctionnement d un tag, l évaluation des distances de communication, les mesures de rayonnement des antennes (tag /lecteur) ou encore les mesures de performances sur matériaux divers. h. Plateforme ASTEP-LSM Depuis 2004, le laboratoire dispose d une plateforme permanente dédiée à la caractérisation des composants et circuits électroniques dans l environnement radiatif terrestre naturel (problématique des neutrons atmosphériques). Dénommée ASTEP (Altitude Single-event effects Test European Platform) et située sur le Plateau de Bure, dans le massif du Dévoluy, à 2552m, cette installation est hébergée au sein de l Observatoire de l Institut de Radioastronomie Millimétrique (IRAM) où elle bénéficie d un environnement idéal à très faible bruit, notamment électromagnétique. La plateforme est référencée dans le standard industriel JEDEC JESD89A comme l un des principaux sites de recherche de ce B i l a n s c i e n t i f i q u e 15

16 Im2np Institut Matériaux Microélectronique Nanosciences de Provence domaine au niveau international. Depuis 2006 se succèdent différentes expériences de caractérisation de mémoires SRAM, FPGA et capteurs (CCD) avec différents industriels du domaine (STMicroelectronics, ATMEL, Xilinx). En 2008, le laboratoire a installé un moniteur neutrons permettant de suivre en temps réel les variations du flux de neutrons atmosphériques arrivant sur les expériences de microélectroniques. En complément de ces expériences en altitude, l Im2np conduit également depuis 2007 des tests en environnement souterrain (pour se protéger cette fois de la contrainte atmosphérique) au Laboratoire Souterrain de Modane (LSM). L ensemble des installations déployées sur ASTEP et au LSM en font un ensemble expérimental unique au niveau mondial. Une présentation détaillée du bilan des plateformes SAT (sonde atomique tomographique), TITAN, NanoTecMat, CCI, PLACS, RFID, ASTEP-LSM est faite plus loin. Production scientifique La production scientifique du laboratoire sur la période (hors direction de thèse, contrats de recherche, ) est représentée dans le tableau ci-après. En première analyse, nous pouvons faire le bilan suivant. Les articles parus dans des revues internationales et nationales à comité de lecture représentent la part la plus importante avec 54 % de la production. Le taux moyen de publication pour les 74 ETPR (Equivalent Temps Plein Recherche) est de 1,98 et de 2,09 si l on tient compte de la production en matière d ouvrages scientifiques. Ce premier résultat est en amélioration par rapport au précédent quadriennal. Ceci peut s expliquer par la redéfinition des grands axes de recherche en 2006 qui a vu à la fois la création des deux départements et le regroupement des équipes de recherche en privilégiant davantage une logique scientifique qu une logique de site. Les communications dans des colloques avec actes représentent 26 % de la production avec un taux moyen de 0,96. Le nombre de conférences invitées est aussi en augmentation par rapport au précédent quadriennal avec un taux moyen de 0,50. Ce dernier résultat témoigne à la fois du dynamisme des chercheurs et de l intérêt que porte la communauté scientifique à leurs travaux. La diffusion des connaissances issue des travaux du laboratoire s est traduite par un nombre plus important d ouvrages, de chapitres d ouvrages et de directions d ouvrages avec 3 % de la production. Enfin, la volonté du laboratoire de développer aussi des recherches à vocation transfert technologique et de mieux valoriser ses travaux a permis le dépôt de 28 brevets sur la période : ce résultat est également en augmentation. ACL articles dans des revues à comité de lecture ASCL articles dans des revues sans comité de lecture INV conférences invitées Année 2006 Année 2007 Année 2008 Année 2009 Total 4 ans Moyenne/ an Moyenne/ ETPR/an , ,5 0, ,50 ACTI / ACTN communications colloques internat. ou nat avec actes COM communications orales sans actes AFF communications par affiche OS ouvrages (ou chapitres) scientifiques ,25 0, ,75 1, , ,75 0,09 DO direction d ouvrages ,75 0,02 BRE brevets ,09 Production scientifique de l Im2np période P r é s e n t a t i o n g é n é r a l e

17 R A P P O R T D A C T I V I T E A noter que ces résultats globaux diffèrent selon les thématiques de recherche traitées (pour plus de précision, voir les chiffres des bilans scientifiques des équipes). Répartition de la production scientifique sur la période Pour compléter ces chiffres, on peut signaler la direction de 110 thèses de Doctorat soutenues sur la période et 10 Habilitations à Diriger des Recherches. Partenariats académiques - GDR L Im2np est porteur du GDR CNRS 3180 MECANO «Mécanique des Nano-objets» ( ) dirigé par O. Thomas. L objectif du groupement MECANO est de développer une approche pluridisciplinaire sur la mécanique des nano-objets auprès de physiciens, mécaniciens et chimistes pour créer ou renforcer des collaborations rendues nécessaires par la complexité des problèmes abordés. Notre démarche est structurée autour de trois axes : Le premier axe concerne l étude des propriétés mécaniques aux petites dimensions. Il s appuie naturellement sur les axes II et III respectivement consacrés aux méthodes d analyse (axe II) et à la synthèse d objets modèles ainsi qu à la physique de la croissance sous contraintes (axe III). L enjeu de l axe I B i l a n s c i e n t i f i q u e 17

18 Im2np Institut Matériaux Microélectronique Nanosciences de Provence est de faire progresser la connaissance de la compréhension des propriétés mécaniques aux petites échelles. Le deuxième axe concerne le développement de méthodes d analyses expérimentales et théoriques dédiées à l étude des contraintes et déformations locales, ce qui représente un véritable enjeu tant du point de vue fondamental que du point de vue des applications. Le troisième axe concerne d une part la fabrication d objets modèles qui pourront être étudiés par diverses méthodes complémentaires et d autre part l étude des mécanismes de fabrication/croissance de matériaux contraints (l un des enjeux consiste à contrôler la croissance ou l auto-organisation via des contraintes élastiques). Le GDR 3180 regroupe une douzaine de laboratoires en France. Son activité d animation scientifique se décline à travers des réunions générales, des ateliers ciblés sur des thématiques particulières et des écoles (http://www.im2np.fr/gdr-mecano/). L école MECANO 2010 a eu lieu à Autrans du 14 au 19 mars 2010 et a regroupé 90 participants. Par ailleurs, l Im2np est à l origine, avec le laboratoire IES (Montpellier), de la création du GDR CNRS 3369 ERRATA «Effets des radiations naturelles sur l électronique au niveau atmosphérique et terrestre». Ce GDR, qui a reçu un avis très favorable des sections 3, 6 et 8 du CNRS, est actuellement en cours de mise en place (avril 2010). Il fait suite aux journées RADSOL 2008 et 2009, initiées également par l Im2np et l IES, qui ont permis une première structuration de la communauté nationale. Le GDR ERRATA a pour principal objectif de fédérer et mettre en réseau les équipes de recherche académiques et les centres de recherche industriels travaillant sur cette problématique émergente de la microélectronique, conséquence directe de l intégration des technologies CMOS qui conduit à une augmentation de leur sensibilité non seulement aux particules énergétiques présentes dans l atmosphère (neutrons, protons) mais également aux impuretés radioactives (émetteurs de particules alpha) présentes sous forme de traces résiduelles dans les matériaux des circuits. L organisation d une école d été sur les problématiques de l électronique au niveau terrestre ainsi que l ouverture à l international des journées RADSOL sont les premiers objectifs du GDR pour Réseaux Alliance et Positionnement du laboratoire Dans leur ensemble, les différentes équipes du laboratoire sont impliquées dans divers réseaux nationaux et internationaux. Elles sont très présentes au sein des différents GDR pour les thématiques dont elles relèvent, participant ainsi à l animation de la communauté scientifique nationale à l instar des GDR MECANO et ERRATA. En outre, l appartenance du laboratoire à l Institut Carnot STAR nous a permis, au sein du réseau des Instituts Carnot, de participer activement à la mise en place de l alliance TIC MNT (Technologie de l Information et Communication Micro-Nano-Technologie). Cette alliance, au sens du réseau des Instituts Carnot, regroupe tous les plus grands laboratoires travaillant dans le domaine (CEA-LETI, IEMN, LAAS, IMS, XLIM, FEMTO-ST,. ). Un fait marquant de cette collaboration a été la labellisation du projet Capucine (développé conjointement avec le LETI) en réponse à l appel à projets Nano-Innov de l ANR. Les équipes participent également à l organisation de nombreuses conférences nationales et internationales. Plusieurs chercheurs du laboratoire ont été sur la période experts dans les différentes instantes d évaluation et d expertises nationales (AERES, ANR, ANRT, ) et internationales (NSERC : Natural Sciences and Engineering Research Council of Canada, ). Enfin, au niveau local, le laboratoire est fortement impliqué dans le projet de fusion des 3 universités d Aix-Marseille ainsi que dans la réponse aux différents appels dans le cadre du grand emprunt national. Il est aussi très impliqué dans l animation de plusieurs structures de recherche et de valorisation de la recherche (Institut Carnot STAR, CIM-PACA, C Nano, ). Ce dernier point sera développé dans la rubrique «Partenariats et valorisation». Ressources Financières de l unité Le tableau ci-dessous résume l ensemble des ressources financières du laboratoire. Les recettes hors salaires et dotation correspondent au montant à destination de l unité pour l année en cours provenant des contrats industriels, des conventions et autres subventions. Quelques points remarquables à signaler : La dotation en provenance du Ministère de la Recherche (dont CNRS) représente environ 10% des recettes. La masse salariale, hors salaires versés via les contrats de recherche, est du même ordre de grandeur que les recettes. Une analyse du budget global non consolidé du laboratoire sur la période met en évidence les points suivants : Une forte augmentation des projets européens ; Une forte augmentation des contrats ANR ; 18 P r é s e n t a t i o n g é n é r a l e

19 R A P P O R T D A C T I V I T E Une forte augmentation des projets DGCIS labellisés par les pôles de compétitivité ; Un soutien des collectivités territoriales en constante augmentation ; Une diminution des contrats CIFRE ; Une diminution globale des contrats industriels. La forte augmentation des projets européens souligne l effort d ouverture du laboratoire à l international. On note aussi un recentrage de nos activités de recherche favorisant davantage les projets ANR plutôt que les projets industriels. La diminution du nombre de conventions CIFRE à nombre de doctorants constant au sein du laboratoire s inscrit aussi dans cette stratégie. A souligner que ce point était l une des recommandations fortes du précédent comité d évaluation. Le nombre croissant de projets DGIS supportés par les pôles de compétitivité témoignent aussi de notre volonté de transférer autant que faire se peut les résultats de nos travaux de recherche TOTAL (k TTC) Masse salariale en ETPR 70, ,5 74 Dotation Ministère de la Recherche Sous total (k TTC) Programmes internationaux 28 18,66 23,66 52,96 123,28 Projets Européens Conseil Régional ConseilS Départementaux FEDER Sous total (k TTC) Projets ANR Projets DGCIS Contrats Organismes publics Institut Carnot STAR Sous total (k TTC) Contrats industriels Fonds publics Contrats industriels Fonds privés Contrats CIFRE Sous total (k TTC) TOTAL (k TTC) Répartition annuelle du budget sur la période Relations industrielles et valorisation Nous poursuivons notre action à l adresse du monde socio-économique en étant très fortement impliqués dans plusieurs pôles de compétitivité et structures de valorisation favorisant les partenariats industriels. Parmi les plus significatives nous pouvons citer le Pôle de compétitivité SCS (Solutions Communicantes Sécurisées), l Institut Carnot STAR et CIM-PACA. B i l a n s c i e n t i f i q u e 19

20 Im2np Institut Matériaux Microélectronique Nanosciences de Provence a. Pôles de compétitivité L Im2np est présent dans cinq pôles de compétitivité (SCS, Mer, Capénergies, Pégase, Optitec) à des degrés différents d implication. Nous sommes au bureau et au CA du Pôle SCS représentant le CNRS et l Université de Provence et membre pour les autres. Ce partenariat étroit avec les industriels a permis l émergence au sein du laboratoire d une équipe projet RFID-Capteurs. Les chercheurs de cette équipe sont issus des équipes CCI et Micro-capteurs, leur mission sur le quadriennal est d identifier les principaux verrous technologiques et scientifiques liés aux applications RFID permettant de répondre au mieux à la demande industrielle. Le nombre de projets labélisés par les pôles de compétitivité et financés a fortement augmenté ces dernières années en particulier ceux relatifs aux applications RFID Optitec Capénergie Pégase Mer SCS Nombre de projets labellisés sur la période b. Institut Carnot STAR L Im2np fait partie intégrante de l Institut Carnot STAR (Science et Technologie pour les Applications de la Recherche). Cet institut regroupe 8 laboratoires (1 UPR et 7 UMR) situés sur le site de l Etoile entre le technopôle de Château-Gombert et le campus de Saint-Jérôme. Il représente un potentiel de recherche de 1000 personnes travaillant dans 4 domaines (Matériaux, Micro-Nanoélectronique, Mécanique Energétique et Traitement de l Information et Systèmes). La principale mission est de développer des recherches à vocation transfert industriel et donc de favoriser les partenariats industriels tout en maintenant au sein de l institut un ressourcement scientifique de qualité (site c. Laboratoire commun de recherche CCR2 La qualité de la recherche partenariale est un fait marquant de l Im2np. En témoignent la création d un laboratoire commun de recherche avec la société STMicroelectronics, les nombreux contrats industriels pluriannuels, le nombre élevé de thèses CIFRE et son appartenance à l Institut Carnot STAR. Pour soutenir cette activité de recherche à l adresse des industriels, nous avons depuis les années 2000 mis en place plusieurs conventions de recherche pluriannuelles (STMicroelectronics, ATMEL,.) dont une a débouché sur un laboratoire commun de recherche appelé CCR2 (Centre Commun de Recherche Rousset 2). Ce laboratoire créé en 2003 dispose de locaux au sein de la société STMicroelectronics permettant d accueillir les chercheurs, enseignants chercheurs et doctorants travaillant sur les thématiques de la microélectronique (technologies avancées, mémoires non volatiles, conception de circuits et systèmes RF et RFID). Trois laboratoires (Institut Fresnel, Im2np et CMP-GC) participent au CCR2 avec la société STMicroelectronics. Nous sommes actuellement en cours de discussion pour prolonger de 4 ans la convention de collaboration qui a pris fin en Sur la période , le niveau de financement obtenu dans le cadre des travaux effectués au sein du CCR2 avec la société STMicroelectronics s élève à 5,007 M et à 1,2M dans le cadre du programme de recherche EREVNA avec la société ATMEL. d. CIM-PACA Nous avons activement participé à la création de CIM-PACA (Centre Intégré de Microélectronique de la Région PACA) dont le but est de favoriser les partenariats industrie laboratoire, d accroître la compétitivité industrielle et économique de la Région PACA, mais aussi de réaliser l ancrage régional des entreprises du secteur de la microélectronique. CIM-PACA, créé en 2005, est un ensemble de trois plateformes (Caractérisation Physique, Micro-Packaging et Conception) composées d équipements mutualisés pour un montant de l ordre de 100 M cofinancés à parts égales public-privé. CIM-PACA est géré au sein d une association nommée ARCSIS (Association pour la Recherche sur les Composants et les Systèmes Intégrés Sécurisés) dont la mission est de participer à l'animation de la communauté scientifique, technique et industrielle de la filière microélectronique en favorisant la mise en place de projets coopératifs et en stimulant 20 P r é s e n t a t i o n g é n é r a l e

21 R A P P O R T D A C T I V I T E les actions collectives de prospection et de valorisation (site e. Création d entreprise Un des faits marquants dans nos activités industrielles concerne la création d entreprise avec une première spin-off (PRIMACHIP) issue de l Im2np dans le quadriennal et deux projets en cours de création. Un résultat très prometteur qui devrait assez rapidement susciter de nouvelles vocations dans le domaine des applications RFID. L entreprise PRIMACHIP, créée en mai 2009, développe et commercialise une expertise en conception des circuits intégrés microélectroniques à travers une gamme d architectures innovantes analogiques et numériques, ou blocs de propriétés intellectuelles (IP), visant les marchés microélectroniques de l audio. PRIMACHIP se positionne comme une société de conception de circuits intégrés, dite «fabless» c est-à-dire sans production, dont la compétence réside dans le savoir-faire en intégration silicium de nouvelles architectures microélectroniques (www.primachip.com). Relations avec les structures de formation Nous contribuerons d une manière générale à l amélioration de l offre de formation dans les domaines concernés par l Institut. Nous nous sommes fortement impliqués dans la recomposition du paysage des écoles d ingénieurs sur l aire Marseillaise, sur l optimisation de l offre de formation dans le cadre du LMD, dans l accompagnement des Pôles de compétitivité sur le volet formation et plus récemment sur le projet de fusion des trois universités d Aix Marseille. A titre d exemple, nous développons quelques initiatives telles que : a. CNFM PACA L optimisation de l offre de formation dans la région PACA à l instar de ce qui a déjà été fait dans la plupart des autres régions de France a été une préoccupation commune de la direction du CNFM (Comité National de Formation en Microélectronique), du SITELESC et des principaux responsables d établissement de formation de la région PACA. De ce constat et de cette volonté est né le projet de création du Pôle CNFM PACA. Le Pôle CNFM PACA a été inauguré le 7 juin 2001 et ces principales missions sont : 1. Développer et fédérer les enseignements de la microélectronique tant sur le plan de la formation initiale que continue en mettant en place des moyens communs et complémentaires ; 2. Permettre le développement de la formation par la recherche dans le cadre de collaborations avec les écoles doctorales et les laboratoires dont une partie de l activité est consacrée à la microélectronique ; 3. Aider au développement économique régional et national en développant des collaborations avec les industriels, en les faisant bénéficier des compétences développées au sein du Pôle PACA et en mettant à leur disposition les moyens dont dispose le Pôle dans le cadre d actions de formation permanente. Après en avoir assuré la direction pendant huit ans, c est un enseignant chercheur de l Im2np qui en est à présent le directeur adjoint. b. Ecoles d ingénieurs Face à la nécessité d améliorer la formation et de rendre plus visible aux plans national et international les écoles d ingénieurs, nous avons pris la décision de fusionner plusieurs écoles d ingénieurs marseillaises. Plusieurs enseignants chercheurs de l Im2np se sont impliqués dans deux projets de création de nouvelle écoles d ingénieurs (Polytech Marseille et Ecole Centrale Marseille). Polytech Marseille est née en mai 2001 du regroupement de trois écoles d ingénieurs (IUSTI : Institut Universitaire des Systèmes Thermiques Industriels, IUSPIM : Institut Universitaire des Sciences pour l Ingénieur et ICF : Institut Charles Fabry). Ces trois écoles forment trois des quatre départements de formation et de recherche de Polytech Marseille. L Ecole Centrale de Marseille a été créée plus récemment en 2006, elle est issue du regroupement de 4 écoles d ingénieurs (ENSPM, ENSPICAM, ESM2 et ESIM). c. Masters recherche Dans le cadre de la réforme LMD, nous avons aussi activement participé à la création de deux masters recherche dans les domaines de la microélectronique et nanoélectronique (Master MINELEC) et dans les domaines des sciences des matériaux (Master MANE). Ces deux masters comportent plusieurs parcours M2R qui peuvent être accessibles également aux étudiants des écoles d ingénieurs dans le cadre d un double cursus en même temps que leur 5 ème année. En particulier, deux parcours M2R du Master MINELEC sont ouverts B i l a n s c i e n t i f i q u e 21

22 Im2np Institut Matériaux Microélectronique Nanosciences de Provence aux étudiants des écoles d ingénieurs (Polytech Marseille, Ecole Centrale Marseille, ISEN Toulon et CMP-GC Ecole Nationale Supérieure des Mines de Saint Etienne) (site Le master MANE (Matériaux Avancés pour les Nanosciences et l Energie) est l unique spécialité Recherche en Sciences des Matériaux sur Aix-Marseille Université. Rattaché principalement à la mention Physique, il est aussi rattaché à la mention Matériaux. L'enseignement proposé a pour ambition de doter les étudiants des concepts et outils nécessaires à la compréhension, la modélisation et l'analyse expérimentale des propriétés macroscopiques (mécaniques, électriques, optiques) de matériaux réalistes, présentant des surfaces, des interfaces, des défauts, en couches minces ou nanostructurés... à partir de leur description à l'échelle de l'atome. Ces concepts et outils sont développés et appliqués à des matériaux à fort potentiel applicatif à travers deux parcours: Matériaux pour l Energie ou bien Matériaux et Nanosciences. Ainsi, après un tronc commun assurant de solides connaissances fondamentales, les étudiants ont le choix entre deux parcours spécifiques : Nanosciences et Energie. Diffusion des connaissances Les enseignants-chercheurs et les chercheurs de l Im2np s impliquent régulièrement dans des actions de vulgarisation et de diffusion de la connaissance auprès du grand public. A ce titre, ils participent aux manifestations liées à la Fête de la Science, animent des débats dans des établissements de l enseignement secondaire, assurent la permanence de stands à l occasion des salons Métierama et Salons de l Etudiant. Un enseignant chercheur du laboratoire est par ailleurs Président du Festival des Sciences et Technologies de Marseille (www.festival-sciences.com/). Hygiène et sécurité Le laboratoire compte 2 ACMO et des correspondants de sites (un pour chaque site) qui sont en charge de l hygiène et de la sécurité. Si l on retrouve des risques incendies et des risques liés aux installations électriques dans tous les bâtiments, des risques spécifiques (Lasers, Rayons X, Produits chimiques, sources radioactives) ont été recensés dans certains bâtiments. Depuis le création de l Im2np, un certain nombre d actions ont été mises en place à savoir : Bilan des accidents et incidents survenus dans l'unité et mesures prises. Identification et analyse des risques spécifiques rencontrés dans l'unité. Dispositions mises en œuvre en fonction des risques. Priorités retenues. Fonctionnement des structures d'hygiène et de sécurité propres à l'unité (ACMO, comité spécial d'hygiène et de sécurité, personne compétente en radioprotection ). Dispositions mises en œuvre pour la formation des personnels et notamment des nouveaux entrants (y compris stagiaires, doctorants ) Problèmes de sécurité qui subsistent et moyens envisagés pour les résoudre. Enfin, chaque nouvel arrivant dans le laboratoire se voit remettre un livret d accueil contenant le règlement intérieur, la charte informatique spécifiant les conditions d utilisation des systèmes informatiques, une fiche sur la protection des travaux en matière de propriété intellectuelle et une fiche de consignes d hygiène et sécurité. 22 P r é s e n t a t i o n g é n é r a l e

23 R A P P O R T D A C T I V I T E Bilan scientifique des équipes B i l a n s c i e n t I f I q u e 23

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25 R A P P O R T D A C T I V I T E Bilan scientifique de l équipe Réactivité et Diffusion aux Interfaces Responsable Dominique Mangelinck, Chargé de recherche CNRS Thématiques de recherche Réactivité interfaciale Mécanismes de formation, éléments d alliage et ternaires Transport de matière Diffusion, ségrégation, redistribution Personnel permanent Chercheurs et enseignants-chercheurs Bergman C. DR2 départ retraite 03/2008 Bernardini J. DR1 Girardeaux C. PR2 Hoummada K. MCF arrivée dans l équipe au 01/12/2008 Mangelinck D. CR1 Moya G. PR1 Perrin-Pellegrino C. MCF Portavoce A. CR2 Putero M. MCF Record M.-C. PR2 Rolland A. PR1 Ingénieurs et techniciens Daineche R. IGR Si Ahmed A. IGR Descoins M. IGE arrivée dans l équipe au 01/12/2008 Duployer B. IE 3 publications les plus citées des 8 dernières années 1. Seger J, Zhang SL, Mangelinck D, Radamson HH Appl. Phys. Letters, 2002 (47 citations) 2. Berbezier I, Ronda A, Portavoce A J. Phys. Condensed Matter, 2002 (35 citations) 3. Erdelyi Z, Girardeaux C, Tokei Z, Beke DL, Cserhati C, Rolland A, Surf. Sci., 2002 (28 citations) Partenariats académiques et industriels STMicroelectronics (Crolles, Rousset), ATMEL (Rousset), MENRT, CIM-PACA plateforme caractérisation CEA (LETI, DAM), GDR transdif, GDR Surgeco, CPR Précipitation, Réseau d excellence REX CMA, CIRIMAT, GPM, ENS, PHC Balaton, PHC-IMHOTEP, ESRF, ELETTRA, IBM-Yorktown-USA, Royal Inst. Technol. Stokholm, RITPMS-Budapest, Dpt Solid State Phys. - Debrecen, IMRE-Singapour, National U. Singapore, U. Mentouri, U. Sfax, U. Oural, ENS Rabat Contribution aux formations Département Sciences de la Matière Faculté des Sciences et Techniques - Université Paul Cézanne (Directeur : C. Girardeaux) Master Matériaux inter U : responsable mention (C. Girardeaux), responsable spécialité professionnelle «Matériaux et Technologies Associées» (M.C. Record) L2 "Sciences Pour l Ingenieur" sur Marseille - St Jérome (M Putero), responsable de licence Licence SPI : membre de l équipe pédagogique ( ) (C. Perrin) B i l a n s c i e n t I f I q u e 25

26 Im2np Institut Matériaux Microélectronique Nanosciences de Provence Diffusion des connaissances Cours sur la diffusion réactive lors de l école du GDR Transdif en 2008 (D Mangelinck) Séminaires sur la sonde atomique à ST Rousset, ST Crolles, et Atmel (D Mangelinck) Séminaires sur la diffusion réactive au GPM (Rouen) et à l ONERA (Chatillon) Collaborations internes à l Institut Equipe Mémoires, DENO et RFID-capteurs: projet CARNOT "CORNFlex" Equipe CMO: Co-encadrement de la thèse de T.Ouled, de J. Fouet et de R. Delattre, ANR TAPAS Equipe MCA : thèse de D Borivent Equipe DENO : ANR TAPAS Equipe OPTO-PV Positionnement scientifique au niveau national et international Prix et distinctions Participation aux GDR «Transdif», «Surgeco» et «C Nano PACA» Organisation d une réunion du GDR «Transdif» à Marseille, juin Steering Committee of Inter. Conf. on Space Charges in non Conductive Materials CSC (G.Moya) I. Blum, Prix de la meilleure présentation aux JNRDM 2009 suivi de la remise des prix au CNFM B. Lalmi, Prix du meilleur poster au congrès MPA 2008, Cambridge (England), janvier 2008 B. Lalmi, Prix du meilleur poster au Workshop «Diffusion and Stress», Lilafured (Hongrie), septembre 2006 C. Bergman Chevalier de la Légion d'honneur, Ministère de l'enseignement Supérieur et de la Recherche Equipe Réactivité et Diffusion aux Interfaces

27 R A P P O R T D A C T I V I T E La miniaturisation et la complexité croissante des composants des dispositifs électroniques sont à l origine de nouvelles problématiques liées à des nouveaux matériaux et aux processus d élaboration. La résolution des problèmes posés s appuie sur l utilisation des concepts fondamentaux de la métallurgie. Notre équipe possède un savoir-faire reconnu dans ce domaine et notre activité actuelle consiste à s intéresser plus particulièrement à la réactivité interfaciale et au transport de matière à l échelle nanométrique. L étude des phénomènes observés à cette échelle, l analyse des paramètres pertinents et la modélisation des mécanismes sous-jacents constituent nos objectifs. Réactivité interfaciale Resp. D. Mangelinck La compréhension du comportement réactif de solides de taille nanométrique passe par le développement de méthodologies nouvelles aussi bien sur le plan expérimental que sur le plan conceptuel. Sur le plan expérimental, nous avons mis en place un dispositif permettant de coupler in situ en temps réel la diffraction X, la résistivité et la réflectivité X fonctionnant à l ESRF ou au laboratoire. Notre participation au Centre Intégré de Microélectronique CIM-PACA nous permet l accès à des techniques comme le SIMS. Nous avons aussi développé des collaborations pour accéder au synchrotron (ESRF, IBM), et à la tomographie atomique (GPM, Rouen). Nous avons également mené à bien l acquisition d une sonde atomique tomographique (SAT). La compréhension de ces expériences et des mécanismes nécessitent aussi de développer des simulations ce que nous avons commencé dans l équipe. Sur le plan conceptuel, ces systèmes du type multicouches, films minces, revêtements possèdent un grand rapport interface/volume qui nécessite la prise en compte de phénomènes dans lesquels les interfaces contrôlent les transformations subies par le matériau. L'addition d'éléments d'alliage ou d'impuretés peut modifier fortement la réactivité et aider à comprendre pourquoi des phases métastables apparaissent et peuvent être stabilisées dans certaines conditions (engineering cinétique). Mécanismes de formation des siliciures Croissance latérale des siliciures Les premiers stades de la réaction jouent un rôle très important sur les mécanismes de formation des siliciures. Il est donc devenu de plus en plus important de comprendre et de contrôler la réaction et la stabilité d interface sur des échelles de quelques nanomètres. Pour les siliciures étudiés, nous avons toujours observé deux pics exothermiques par calorimétrie différentielle à balayage (DSC) correspondant à la formation de la première phase lors de la réaction entre le film métallique (Pd [Hoummada et al, Appl. Phys. Lett., 2008], Ni et Ni(Pt) [Hoummada et al, J. Appl. Phys., 2009]) et le substrat de silicium. En effet, la formation d une phase se fait en deux étapes : la croissance latérale des germes (1er pic) suivie de la croissance de la phase dans la direction normale au substrat (2ème pic). Ainsi, nous avons pu observer par sonde atomique tomographique 3D la formation d un précipité de Ni2Si après le dépôt d un film de nickel contenant 5% de platine. La forme du précipité est en accord avec la croissance latérale des germes de la phase Ni2Si après dépôt [Hoummada et al, Appl. Phys. Lett., 2006]. Effet des contraintes sur la réactivité La formation des siliciures de nickel s accompagne de contraintes dues au changement de volume local lors de la réaction de formation. Ces contraintes sont fortement compressives au cours de la formation de Ni2Si et moins importantes pour les phases suivantes. Dans le cas de Ni/Si amorphe, nous avons observé un décalage en temps entre la fin de formation de Ni2Si et le début de la formation de NiSi. En présence de platine, les phases NiSi et Ni2Si croissent simultanément jusqu à la consommation complète du film Ni(Pt), ensuite la croissance de NiSi est accélérée après un décalage en temps. Le décalage en temps dans les deux cas est lié à la relaxation des contraintes dans Ni2Si; la formation de NiSi (Ni pur) ou l accélération de la croissance de la phase NiSi (Ni allié en Pt) a lieu quand la couche de Ni2Si est complètement relaxée. Ces résultats montrent que les contraintes intrinsèques liées à la formation des siliciures influencent la diffusion réactive [Mangelinck et al, Appl. Phys. Lett., 2008]. Formation des phases transitoires Récemment, des comportements de croissance plus complexes ont été observés comme la formation de phases transitoires. Ces phases apparaissent et disparaissent lors de la croissance d une autre phase. La croissance simultanée de deux phases peut être expliquée avec les lois cinétiques classiques mais la consommation d une de ces phases alors que les deux réactants sont toujours présents est plus étonnante et constitue la spécificité des phases transitoires (Fig. 1). Nous avons mesuré par DSC et DRX la cinétique de formation et de consommation de la phase transitoire - Ni2Si. Un modèle permettant d expliquer le comportement transitoire a été proposé et permet d ajuster les mesures expérimentales [Mangelinck et al, Appl Phys Lett, 2009]. Il est basé sur la croissance latérale de la phase -Ni2Si à l interface -Ni2Si/Si jusqu à ce que la phase -Ni2Si «entoure» la phase -Ni2Si. Lorsque -Ni2Si B i l a n s c i e n t i f i q u e 27

28 Im2np Institut Matériaux Microélectronique Nanosciences de Provence est englobé dans -Ni2Si, cette phase devient instable au point de vue cinétique et est consommée par - Ni2Si. Figure 1: DRX in situ montrant la phase transitoire -Ni2Si Figure 2: croissance simultanée de Ni2Si et NiSi : SAT de 50 nm de Ni(5%Pt) sur Si(100) recuit 1h à 290 C. Réactions de films très minces L étude que nous menons sur le système [Si sur substrat Ni] a pour but d étudier l effet de taille sur la formation des phases pour des films ayant des épaisseurs non plus d une vingtaine de nanomètres mais d une vingtaine d angströms. Lors de la réaction de 5 monocouches de Si (< 1 nm) sur un substrat de Ni, nous avons observé par AES in situ la formation séquentielle des différents composés Ni-Si dans le sens des compositions croissantes en Ni. Il semble que ces composés soient les même qu en volume. La séquence de formation des composés suit un déroulement similaire au système inverse [Ni sur substrat Si] : le film déposé s enrichit en atomes du substrat, ce qui mène à la formation séquentielle des composés Ni-Si dans le sens des phases de plus en plus riches en atomes du substrat. Nos simulations atomistiques Monte Carlo confirment ces résultats [Portavoce et al, APL, 2009] Effet des éléments d'addition sur la formation des siliciures de Ni L'addition et/ou la redistribution d'un élément peut moduler les propriétés de phases ou de structures formées à partir de ces phases. Elle peut aussi modifier la formation et/ou la stabilité des phases. Il est donc important et intéressant de comprendre les différents phénomènes à l'origine de ces modifications. Nos études sont basées sur trois types de systèmes d'intérêt en nanoélectronique: (i) métal-métal-silicium, (ii) métal-germaniumsilicium, (iii) métal-dopant-silicium. Croissance simultanée des siliciures L ajout de platine (ou de palladium) permet de stabiliser la phase NiSi [Mangelinck D. et al, Appl. Phys. Lett., 1999]. Nous avons montré que les éléments d alliages (Pt et Pd) entrainent la croissance simultanée de NiSi et Ni2Si et la suppression des phases transitoires à basse température [Hoummada et al, J Appl Phys 2009]. Ceci est certainement dû au ralentissement de la cinétique de formation de Ni2Si par l accumulation du platine aux interfaces Ni(Pt)/Ni2Si et Ni2Si/NiSi [Cojocaru et al, Scripta Materialia, 2007]. Ces accumulations agissent ainsi comme des barrières de diffusion pour le nickel et aussi sur les mobilités des interfaces. Parallèlement, nous avons pris le soin de déterminer la solubilité du platine dans la phase Ni2Si [Hoummada et al, J. Appl. Phys., 2008]. Un effet similaire a été observé pour le Ni pur en présence de B : la SAT montre la présence des phases Ni 2Si, NiSi et NiSi2 [Cojocaru et al, JAP, accepté]. La présence de la phase NiSi2 à une aussi basse température est certainement due à l oxyde de silicium (SiO2) situé à l interface Ni/Ni2Si qui agit comme une barrière de diffusion pour le Ni, diminuant ainsi la vitesse de diffusion du Ni. Optimisation du pourcentage du Pt dans NiSi pour le procédé salicide La nature, la séquence et la cinétique des phases formées dans le système Ni1-xPtx/Si(100) (0% x 30%) ont été étudiées par des techniques in et ex-situ (diffraction des rayons X, réflectivité des rayons X (RRX), résistivité 4 pointes). Deux résultats marquants ont été obtenus : - optimisation du pourcentage de Pt à ajouter au film de Ni pour former et stabiliser NiSi : ce résultat a fait l objet d un brevet, et montre qu entre 9% et 15%, on peut former NiSi à plus basse température et en un seul recuit thermique [Mangelinck et al, Brevet ATMEL /CNRS/ UPCAM, 2007]. - Pour le système Ni(13%Pt), le couplage des expériences in-situ, et plus particulièrement le développement de l analyse des expériences de RRX in-situ par transformée de Fourier a permis de montrer de manière originale la formation d une seule phase pendant les premiers stades, cette phase étant la phase hexagonale 28 Equipe Réactivité et Diffusion aux Interfaces

29 R A P P O R T D A C T I V I T E métastable -Ni2Si [Putero M. et al., Scripta Materialia, 2010]. Effet du germanium sur la dilatation thermique des siliciures de nickel Lorsque les siliciures sont utilisés dans la microélectronique, ils sont soumis à différents traitements thermiques au cours du procédé de fabrication des composants. Ces traitements induisent des modifications des distances interatomiques au sein des différents matériaux dont il faut tenir compte lorsque l on cherche à modéliser les phénomènes conduisant à la formation de ces siliciures. Des composés massifs NiSi(1-x)Gex (avec 0<x<1) ont ainsi été préparés par fusion dans un four à induction. Les paramètres de maille et les coefficients de dilatation thermique a, b et c de ces alliages de structure orthorhombique ont été déterminés par diffraction des rayons X en température (de 298K à 1073K). Nous avons montré qu à la différence des axes a et c, la maille se contracte le long de l axe b, quel que soit le taux de germanium [Perrin et al, J Appl Phys, 2007]. Diffusion réactive dans les ternaires Le ternaire que nous avons choisi d étudier est le système Al-Cu-Fe. Sur un plan fondamental, ce système est intéressant car son diagramme de phases fait apparaitre un nombre important d alliages ternaires. Ce système est également intéressant pour les applications potentielles de ses alliages en particulier celles de l alliage quasi-cristallin i-al62.5cu25fe12.5. Les alliages quasi-cristallins ont en effet des propriétés de surface remarquables. Ils sont caractérisés par un faible coefficient de mouillage, une très grande dureté et une haute résistance à la corrosion. L étude de la formation des phases a été réalisée à partir de dépôts des éléments métalliques (Al, Cu, Fe) sur des substrats de silicium oxydé. Différentes séquences d empilement et différents rapports d épaisseur ont été considérés. La formation des phases a ensuite été étudiée par des mesures in-situ telles que la diffraction des rayons X, la résistance de surface et l analyse enthalpique différentielle depuis la température ambiante jusqu à 650 C. L ensemble des résultats nous a permis de proposer un mécanisme de formation pour plusieurs phases du système Al-Cu-Fe. On remarque que les séquences de formation observées sont en accord avec les chemins de diffusion dans le diagramme de phases. La simulation des thermogrammes et des courbes de résistivité nous a permis d extraire des données cinétiques liées à la formation de ces phases. Cette étude a été effectuée dans le cadre du réseau d'excellence européen CMA-NoE "Complex Metallic Alloys". Transport de matière Resp. C. Girardeaux La diffusion à l échelle nanométrique, domaine de recherche fondamentale avec de nombreuses applications, apporte des renseignements sur la stabilité dans le temps des matériaux. Cette thématique de recherche s appuie sur des collaborations nationales et internationales, sur l utilisation de techniques expérimentales de premier plan et sur le développement de nouveaux modèles devenus indispensables pour appréhender le transport de matière aux échelles nanométriques dans des systèmes complexes. Parmi les résultats importants que nous avons obtenus récemment, nous avons montré, sur des systèmes modèles, en utilisant des techniques d analyse de surface (AES, LEED, XPS, STM, PES) et en nous appuyant sur des simulations numériques, que la dissolution d un dépôt ultra mince dans un substrat semi-infini pouvait suivre plusieurs mécanismes. Ceux-ci dépendent i) des propriétés thermodynamiques des systèmes (systèmes à séparation de phases ou à miscibilité totale, à tendance à la ségrégation), ii) de la structure (cristalline ou amorphe) et iii) des propriétés de diffusion (diffusion volumique ou intergranulaire) [Erdelyi et al, Defect and diff. Forum 2009]. Diffusion, ségrégation et précipitation dans les semiconducteurs Précipitation du B dans le Si monocristallin La précipitation des dopants est une des composantes importantes du transport de matière puisque les dopants sont en général immobiles dans les précipités. Nous avons observé par sonde atomique tomographique (SAT) la précipitation du B dans le Si(100) fortement sursaturé, après traitement thermique. Nous avons mis en évidence, en 3D, la présence d amas riches en bore dans la matrice de silicium. La concentration de B dans ces amas/précipités ainsi que leur taille augmentent avec la température alors que leur densité diminue. Après un recuit de 5h à 900 C, la phase d équilibre SiB3 se forme. La densité des amas suit la courbe d implantation en accord avec la loi classique de germinationcroissance [Cojocaru et al, Ultramicroscopy, 2009 ; Cojocaru et al, Scrip. Mater., 2009]. B i l a n s c i e n t i f i q u e 29

30 Im2np Institut Matériaux Microélectronique Nanosciences de Provence Figure 3: Précipitation du B dans Si(100). Figure 4: Simulation de la diffusion de l arsenic dans Ni2Si polycristallin. Co-diffusion du phosphore et de l'arsenic dans le silicium monocristallin Nous avons étudié, par la simulation d'une part, et par des techniques de caractérisation 1D (SIMS) et 2D (microscopies en champ proche électrique : SCM, SSRM) d autre part, la co-diffusion du phosphore et de l'arsenic dans le silicium monocristallin (projet CIMDOPANT). Nous avons mis en évidence un phénomène très original, dans le cas de la redistribution simultanée de l arsenic et du phosphore : l accélération transitoire de la diffusion de l As en présence de P. Cet effet, observable uniquement pour de fortes concentrations d As, est indépendant de la concentration de P et ne dépend que de l énergie d implantation de l As. Nos observations peuvent s expliquer par une modification des propriétés des clusters AsnV (V = lacune) en présence de P. [thèse N. Rodriguez, Portavoce et al, Mat. Lett., 2009]. Nous avons également étudié la co-diffusion / redistribution de dopants par des techniques de cartographie des dopants en deux dimensions. Ces techniques de champ proche électrique constituent un outil très prometteur pour les études de diffusion dans les structures réelles de la microélectronique [Rodriguez et al, Microelec. Reliab. 2006, Adrian et al Microelec. Reliab.2007]. Redistribution du B et du P pendant la cristallisation du Si La rétention des mémoires non volatiles pourrait être améliorée grâce à la création d une jonction PN au sein de sa grille de stockage. Pour cela nous avons étudié la redistribution du B et du P pendant la cristallisation du Si (contrat STMicroelectronics-Im2np). Le dopage du Si amorphe diminue la température et accélère la vitesse de cristallisation. Pendant la cristallisation, le B se redistribue uniquement pour des concentrations at cm -3. Cette redistribution est due à la diffusion du B dans le Si amorphe et non à un effet de partition entre les zones amorphes et les grains de Si en croissance. Elle crée une jonction B-P très abrupte. Une fois la couche cristallisée, le B diffuse en régime B. C est à ce moment que la jonction se dégrade. Pour T 750 C le P diffuse contre son gradient de concentration vers la zone la plus concentrée en B (clusters B-P). Ces résultats on fait l objet de 2 publications et de 3 communications dans 3 conférences internationales. Diffusion dans les intermétalliques Paramètres de diffusion Une meilleure connaissance des mécanismes de diffusion dans les intermétalliques, en particulier Ni2Si, nécessite d étudier les paramètres de formation et de migration ainsi que les cinétiques d'élimination des défauts créés hors équilibre par irradiation ou par trempe. Pour recouper les résultats déjà obtenus au laboratoire avec les techniques de microcalorimétrie et de spectroscopie d'annihilation des positons nous avons effectué avec l ENS de Rabat des mesures de susceptibilité magnétique (collaboration avec les Professeurs J.Aride et O.Sassi). Diffusion des dopants La compréhension des mécanismes de redistribution des dopants lors de la siliciuration est rendue difficile par la rareté des données concernant les coefficients de diffusion des dopants dans le volume et les joints de grains des siliciures. Ce manque de données est souvent dû à la difficulté de mise en oeuvre de telles mesures. Nous avons développé une méthode de mesure simple combinant mesures de profils de concentration et simulations de diffusion en deux dimensions. Cette méthode permet de mesurer des coefficients de diffusion dans des films minces alors que traditionnellement, la présence d interfaces est un obstacle à la mesure des coefficients. Nous avons utilisé cette méthode pour mesurer simultanément les coefficients de diffusion en volume et aux joints de grains de l arsenic dans le siliciure de nickel Ni2Si [Blum et al, JAP 2008] [Blum et al, Microelec Eng 2009]. Reconstruction de surface En utilisant des techniques d analyse de surface (AES, LEED, STM, PES), nous avons étudié le rôle de la 30 Equipe Réactivité et Diffusion aux Interfaces

31 R A P P O R T D A C T I V I T E température sur la formation des siliciures de Cu et de Ni. L originalité de cette approche réside dans le fait que nous avons obtenu, dans une même étude, des résultats permettant de relier les aspects 2D aux aspects 3D liés à la formation de siliciures. En effet, en étudiant la formation de siliciures à partir de films ultra minces de silicium (1 et 5 monocouches) déposés sur métal, nous avons pu identifier la formation séquentielle de composés 2D (très influencés par la surface) puis 3D, qui pour certains, se retrouvent dans le diagramme de phases d équilibre [thèse B. Lalmi, articles en cours de rédaction]. Nous avons également montré, dans le cas du système Si/Cu(001), l existence d un composé 2D stable Cu2Si (fig.5) jusqu à 250 C qui, au-delà de cette température, se dissout brutalement. Ce comportement atypique et original ne peut s expliquer par une diffusion «fickienne» mais peut être attribué à une transition ordre-désordre [Lalmi et al J. Nanosci. Nanotechnol. 2009]. Fig.5 : Image STM - 2 périodicités délimitent la maille rectangulaire p(5x3) de la surstructure Cu2Si Redistribution La redistribution résulte d un transport de matière couplé à une transformation de phase ou simplement à la présence de deux phases. La redistribution des dopants lors de la fabrication des transistors MOS (metal-oxidesemiconductor) est primordiale pour leurs caractéristiques électriques. Des modifications importantes de la redistribution sont observées lors de la fabrication des contacts (par réaction métal/silicium) sur les parties actives du MOS. La redistribution des éléments d alliage est aussi importante pour les propriétés des contacts et la formation des siliciures. Redistribution de l As dans la structure NiSi/Si Pour étudier la redistribution des dopants dans le monosiliciure de nickel, des échantillons de NiSi/Si(100) dopé As et recuits par RTP à différentes températures ont été caractérisés structuralement et morphologiquement. Nous avons déterminé les profils de l arsenic, du silicium et du nickel dans la structure NiSi/Si par SIMS, tout en nous assurant de la validité des profils mesurés en variant les conditions d analyse. Ceci nous a permis d optimiser les conditions d analyse du SIMS, d en connaître les limites [Hoummada et al, JAP, 2008] et de montrer l effet de l agglomération de la phase NiSi sur la redistribution de l arsenic [Hoummada et al, Microelec Eng, 2006]. Redistribution du B lors de la formation des siliciures de Ni La redistribution du B lors de la réaction d un film de Ni sur Si dopé en B a été étudié par SAT. A 290 C, la SAT montre la présence des phases Ni2Si, NiSi et NiSi2. Le bore se redistribue à l interface Ni/Ni2Si et dans les phases NiSi, NiSi2 et Si. Dans la phase Ni2Si il est quasiment absent. A 450 C, seule la phase NiSi est présente : le bore s accumule majoritairement à l interface NiSi/Si, mais aussi, en plus faible quantité, dans NiSi près de la surface de l échantillon. La présence de précipités plus riches en B dans NiSi semble indiquer que la limite de solubilité a été atteinte. Cette redistribution a été expliquée en terme de ségrégation, effet «chasseneige» et ou effet Kirkendall inverse. Redistribution du Pt lors de la formation des siliciures de Ni Le deuxième système étudié (Ni(Pt)/Si) est caractérisé par des films de Ni contenant 5% de Pt sur Si (001) et a été analysé par DRX, MET et SAT. La redistribution du Pt est caractérisée par une accumulation du Pt aux interfaces Ni(5%Pt)/Ni2Si et Ni2Si/NiSi à 290 C de même qu une accumulation dans NiSi et à l interface NiSi/Si à 350 C. L accumulation du Pt à l interface Ni(5%Pt)/Ni2Si peut être expliquée par un effet de chasse-neige. La ségrégation interfaciale, les limites de solubilité et la diffusion sont les principaux facteurs qui déterminent la redistribution du Pt au cours de la formation de Ni2Si et NiSi. Contrairement au cas du bore, le platine ne forme pas d amas dans les siliciures de Ni. Diffusion dans des nano-cristaux Pour la première fois, à notre connaissance, la diffusion volumique dans une structure nanotructurée a pu être B i l a n s c i e n t i f i q u e 31

32 Im2np Institut Matériaux Microélectronique Nanosciences de Provence mesurée en comparant des profils de diffusion expérimentaux obtenus par SIMS pour la diffusion du germanium dans le silicium polycristallin et nanocristallin à des profils simulés (Portavoce et al, J Appl. Phys. 2008). Le résultat montre que la diffusion volumique dans la structure nanostructurée est 100 fois plus rapide que dans le volume du polycristal alors que la diffusion intergranulaire est la même dans les polycristaux classiques et les nanocristaux comme nous l avions démontré dans des études précédentes menées sur des matériaux métalliques. Dynamique des charges Il apparaît nécessaire, tant au niveau fondamental qu applicatif de comprendre les mécanismes microscopiques (piégeage / dépiégeage, conduction des charges, relaxation structurale) qui régissent le comportement macroscopique des isolants solides. L objectif de nos études sont, in fine, de pouvoir associer les propriétés macroscopiques (champ de claquage) et microscopiques (piégeage ou conduction des charges) en vue d améliorer la tenue en tension des isolants solides. Parmi les résultats originaux que nous avons obtenus, citons l étude qui a montré que dans les monocristaux, le champ de claquage (Ec) dépend soit d un régime de piégeage à basses températures soit d un régime de conduction des charges à hautes températures. Ainsi, en fonction de la température de fonctionnement des dispositifs, on pourra par dopage soit augmenter la conductibilité soit favoriser le piégeage des charges injectée. 32 Equipe Réactivité et Diffusion aux Interfaces

33 R A P P O R T D A C T I V I T E Bilan scientifique de l équipe Microstructures de Croissance Auto-organisées Responsable Bernard Billia, Directeur de recherche CNRS Thématiques de recherche Instabilités de croissance et formation des microstructures lors de l élaboration de matériaux par solidification d alliages Formes de croissance du composé intermétallique Ni3Si2 au cours de l interdiffusion réactive Ni/Si Personnel permanent Chercheurs et enseignants-chercheurs Billia B. DR2 Bergeon N. MCF (80 %) Mangelinck Noël N. CR1 Reinhart G. (à partir du 01/09/2009) MCF chaire CNRS NguyenThi H. MCF Paret J. (jusqu au 31/08/2006) CR2 ITA Furter J-J T 3 publications les plus citées des 8 dernières années 1. Feuerbacher M. et al., Zeitschrift fur kristallographie, Vol.222, pp , 2007 (19 citations) 2. Nguyen-Thi H. et al, Journal of physics D-Applied physics, Vol.36, ppa83-a86, 2003 (16 citations) 3. Reinhart G. et al., Materials Science and Engineering A, Vol. 413, pp , 2005 (15 citations) Partenariats académiques et industriels CEMEF, Ecole des Mines de Paris Sophia-Antipolis INES - Chambéry SIMAP-EPM (Elaboration par Procédés Magnétiques), INPG, Grenoble ESRF, Equipe Imagerie ID19, Grenoble LPM, Ecole des Mines Nancy IFF, Forschungszentrum Jülich CRMC-N, Marseille ACCESS, Aix-la-Chapelle University College, Dublin Union Européenne : Réseau d Excellence Complex Metallic Alloys Iowa State University / Ames Labs USDOE, Ames, Iowa, USA Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP), Etat de Sao Paulo, Brésil National Microgravity Laboratory of China, Académie des Sciences de Chine, Pékin Center for Space Science and Applied research, Académie des Sciences de Chine, Pékin Institute of Metal Research, Académie des Sciences de Chine, Shenyang CNES (Centre nationale d Etudes Spatiales) ESA (European Space Agency) HYDRO-Aluminium Deutschland GmbH EMIX, St Maurice La Souterraine SINTEF Materials Technology, Oslo, Norvège Contribution aux formations Licence pour l Ingénieur Aix-Marseille Université (Responsable-Adjoint : N. Bergeon); L2 Sciences B i l a n s c i e n t i f i q u e 33

34 Im2np Institut Matériaux Microélectronique Nanosciences de Provence physiques et chimiques (Responsable UPCAM : H. Nguyen-Thi) Diffusion des connaissances Fête de la Science 2008, Des Scientifiques dans les classes (N. Mangelinck, Conférences La métallurgie : une vieille discipline?); Conférence e2phy 2009 à destination des enseignants du secondaire (H. Nguyen-Thi, Membre du Comité d organisation); Ecole thématique les changements de phases solide-liquide-vapeur ECPh2009 (B. Billia, Cours Analyse linéaire de la stabilité des interfaces de solidification); Publication ESA Looking up : Europe s quiet revolution in microgravity research, Scientific American, 2008 (B. Billia, Article Breaking the mould : Metallurgy in microgravity) ; ASM Handbook-Vol.22 Modeling and Simulation : Processing of Metallic Materials - Ch.6H (H.J. Fecht et B. Billia : Thermophysical properties of liquids and solidification microstructure characteristics : Benchmark data generated in microgravity ) Collaborations internes à l Institut Equipe Composants pour l Optoélectonique et le Photovoltaïque (projet ANR Si-X) Equipes Réactivité et Diffusion aux Interfaces et Contraintes Mécaniques dans les Objets de Petites Dimensions (Interdiffusion réactive Ni/Si) Equipe Théorie-Modélisation-Simulation (Simulations solidification : front plan, cellules / dendrites) Positionnement scientifique au niveau national et international Prix et distinctions GDR Micropesanteur Fondamentale et Appliquée et GDR Champ de phase Projets Microgravity Application Promotion de l ESA: MAP CETSOL Columnar to Equiaxed Transition in SOLidification processing et MAP XRMON In situ X-Ray MONitoring of advanced metallurgical processes under microgravity and terrestrial conditions Réseau d Excellence Européen CMA Complex Metallic Alloys Projet MAE ARCUS Brésil : Structure de grains et micro-, macro-ségrégation lors de la solidification d alliages métalliques ESSC : European Space Science Committee de l European Science Foundation (B. Billia, membre Workshop European Space Science Committee / European Science Foundation Scientific evaluation of ESA-ELIPS and future priorities - Physical Sciences, Sasbachwalden, 2008 (B. Billia, rapporteur New materials, products and processes) Space Enhancement Program (Space Physical Sciences) de l Agence Spatiale Canadienne (B. Billia : membre européen du Comité de sélection 2006 et Expert en 2007 et 2008) ANR HABISOL et ANR Matériaux (B. Billia, expert 2009) Union Européenne FP7-Space science and technology (B. Billia, expert 2007) International committee Solidification and Gravity 2008, Miskolc, Hongrie, ICSSP-4: Fourth International Conference on Solidification Science and Processing, 2009, Chennai, Inde Sélection Open Access par Metallurgical and Materials Transactions de l article In situ and realtime analysis of the formation of strains and microstructure defects during solidification of Al-3.5 wt% Ni alloys, Met. Trans. A 39 (2008) 865 G. Reinhart, Champion H. Mathewson Medal Award 2010 (TMS) 34 Equipe Microstructures de Croissance Auto-Organisées

35 R A P P O R T D A C T I V I T E L'équipe "Microstructures de Croissance Auto-organisées" étudie les processus physiques et chimiques fondamentaux qui régissent la formation des microstructures de croissance lors de l élaboration de matériaux, en relation avec les questionnements venants des procédés industriels. Ces microstructures, qui contrôlent les propriétés des matériaux élaborés en métallurgie et sont rédhibitoires en microélectronique, sont des structures dissipatives modèles du point de vue des phénomènes hors équilibre. Ces dernières années, nos travaux ont porté : - sur les Instabilités de croissance et la formation des microstructures lors de l élaboration de matériaux par solidification d alliages (Thématique 1) et - sur les Formes de croissance du composé intermétallique Ni3Si2 au cours de l interdiffusion réactive Ni/Si (Thématique 2). Ce bilan présente des résultats majeurs obtenus sur la période pour illustrer les avancées accomplies sur la connaissance des mécanismes fondamentaux et les compétences acquises par la conception, la réalisation et l utilisation de dispositifs expérimentaux par certains aspects uniques. Instabilités de croissance et formation des microstructures lors de l élaboration de matériaux par solidification d alliages Dans les procédés métallurgiques, le contrôle de l'étape de solidification (structure de grains, microstructure de solidification, ségrégation chimique ), centrale pour la définition de la qualité et des propriétés du produit fini, doit être le plus précis possible. La difficulté du domaine vient du fait que la formation du matériau solide à partir du bain fondu met simultanément en jeu des phénomènes dynamiques couplés dont les échelles de longueur et de temps sont réparties sur plusieurs ordres de grandeur. Nous nous sommes attachés à affirmer l'originalité de l équipe en renforçant ses apports spécifiques : - Observation et caractérisation in situ et en temps réel de la dynamique des phénomènes sur les systèmes métalliques par imagerie rayons-x synchrotron, nous avons enrichi le dispositif ESRF de radiographie par la topographie. Ceci a permis des premières, qui ont eu un impact international significatif attesté notamment par l attribution du Champion H. Mathewson Medal Award 2010 de la TMS à G. Reinhart. Récemment, nous avons entrepris d élargir cette approche à des systèmes solidifiés à plus haute température que l aluminium, autour de 1500 C, en commençant par le silicium photovoltaïque multicristallin pour lequel nous avons conçu un nouveau dispositif financé dans le cadre le l ANR HABISOL, en cours de fabrication. - Influence du mode de transport sur la formation/sélection de la microstructure de solidification, et la transition colonnaire-équiaxe (CET) dans les échantillons massifs : Nous avons (enfin) pu concrétiser l étude par observation in situ (fond clair, interférométrie) de la formation des microstructures cellulaires et dendritiques 3D sur des analogues transparents en régime de transport diffusif en démarrant fin 2009 des expériences en microgravité dans le Directional Solidification Insert (DSI) de l instrument DECLIC du CNES, à bord de la Station Spatiale Internationale (ISS). De même, des expériences sur l alliage métallique Al 7 % pds Si sont en cours sur l ISS dans le Materials Science Laboratory (MSL) de l Agence Spatiale Européenne (ESA). - Comparaison avec la modélisation et les simulations numériques : En collaboration, nous développons ce volet indispensable pour approfondir l analyse et l interprétation des observations expérimentales. Observation in situ et en temps réel de la solidification cellulaire/dendritique d alliages transparents modèles Dans le domaine des matériaux modèles organiques, généralement caractérisés en configuration quasi-2d (lame mince), le passage au 3D s'impose du fait de l'influence de la faible dimension sur la microstructure (Bergeon et al., Advances Space Research 36 (2005) 80). Le développement des méthodes d'observation in situ a permis de très largement progresser dans la connaissance de la dynamique complexe qui régit l instabilité morphologique d'une interface solide-liquide plane/lisse et l établissement d une microstructure cellulaire/dendritique de solidification. Le DSI, dispositif que nous avons développé avec le CNES dans le cadre du projet DECLIC, permet de caractériser la solidification d alliages transparents organiques massifs (échantillons cylindriques). Nous accédons ainsi à la dynamique de formation de la microstructure. Les développements conduits sur les méthodes expérimentales et d'analyse permettent de caractériser avec précision la microstructure à l échelle globale du réseau et à l échelle des cellules ou dendrites individuelles. Les interactions complexes qui gouvernent la dynamique des réseaux 3D étendus sont tributaires de facteurs macroscopiques tels que la convection dans le bain fondu, la courbure d'interface ou l'orientation cristallographique des grains. Nous avons observé l instabilité morphologique et la dynamique particulière d un réseau de cellules ou/et de dendrites sur un front naturellement concave (chaleur latente évacuée par le creuset). Dans le cas de cellules (Weiss et al., Phys. Rev. E 79 (2009) ), le réseau cellulaire émerge d une source circulaire localisée en périphérie. Le fait le plus notable est que, suite à la concavité de l interface solide-liquide, les cellules dévalent collectivement la pente pour aller disparaître dans un puits central. La comparaison avec la théorie montre un écart avec la seule advection par la pente, qui peut être expliqué en prenant en compte le transport convectif du champ de soluté par le courant liquide parallèle à B i l a n s c i e n t i f i q u e 35

36 Longueur dendrite (µm) Im2np Institut Matériaux Microélectronique Nanosciences de Provence l interface (cf Forth et Wheeler, J. Fluid Mech. 202 (1989) 339). Sur des monocristaux orientés <100>, nous avons suivi la formation d une microstructure dendritique colonnaire (Weiss et al. Mat. Sc. Forum 508 (2006) 337). La concavité de l interface fait que l orientation des dendrites bascule d une croissance verticale, au centre, à une croissance horizontale sur le pourtour, accompagnant le basculement du gradient de température. Il en résulte, en particulier, un mécanisme de naissance/dérive/élimination de dendrites (Figure 1a,b). b - [010] [100] [010] [001] [100] c [001] a Elimination 1 mm 1 mm Figure 1 :-a) Schéma de la dérive latérale des dendrites sur un monocristal (001) faiblement désorienté : vitesse horizontale due à la désorientation de la direction (001) par rapport à la verticale (flèches noires), vitesse horizontale induite par l écart entre la direction (001) et celle du gradient thermique (flèches vertes) et vitesse de déplacement latéral des dendrites (flèches résultantes jaunes). -b) Microstructure vue de dessus avec, en jaune, les vecteurs vitesses des dendrites. Succinonitrile 0,1 % pds camphre; V = 20 µm/s; G = 17 C/cm. c) Réseau dendritique étendu homogène observé lors des premières expériences en microgravité dans le dispositif DSI-DECLIC à bord de l ISS. Succinonitrile 0,24 % pds camphre; V = 8 µm/s; G = 27 C/cm. La mise en évidence de multiplets dendritiques formés par division du sommet de dendrites ordinaires est un autre fait saillant. Nos expériences à 1g étant très inhomogènes du fait d une convection prononcée, les conditions de leur formation demeurent pour l instant incertaines, et leur existence éventuelle en régime de transport diffusif reste à clarifier en microgravité. Nos résultats 3D confirment de façon récurrente la nécessité de données expérimentales de référence pour en particulier la validation des modèles théoriques et numériques. Bien que très préliminaires, les premiers tests, réalisés en décembre 2009, démontrent l obtention de réseaux étendus homogènes (Figure 1c), ce qui est extrêmement prometteur quant à la bonne réalisation en 2010 de la partie initiale du programme d'expériences en microgravité dans le dispositif DSI-DECLIC à bord de l ISS, conjoint avec l équipe de R. Trivedi (Iowa State University). Microstructure de croissance et structure de grains lors de la solidification d alliages métalliques Sur des alliages à base aluminium opaques dans le visible, pour aller au-delà des études post mortem nous avons, en collaboration avec l équipe de la ligne ID19 de l ESRF (European Synchrotron Radiation Facility, Grenoble), poursuivi la mise en œuvre des techniques d imagerie X synchrotron pour aboutir à un dispositif sans équivalent combinant la radiographie et la topographie en faisceau blanc, et permettant l observation en champ large (6x15 mm 2 ). Cette approche, reconnue comme innovante (cf. J.A. Spittle, International Materials Reviews 51 (2004) 247), s est imposée comme le pivot de nos études expérimentales. L2 L1 a b Temps (sec) 0 Figure 2 : -a) Croissance isotherme de grains équiaxes dendritiques, Al 10 % pds Cu, Refroidissement = 0,5 C/min. b) Evolution parallèle de la longueur des bras L1 et L2 en régime de croissance libre, avant l empoisonnement par le soluté rejeté par les grains voisins. c) Evolution de la vitesse de croissance du bras L1 en bon accord tant que le bras est isolé avec la vitesse prévue pour la croissance dendritique libre ( ) L2 L Vd (µm/sec) s V 1 L s Temps (sec) c Equipe Microstructures de Croissance Auto-Organisées

37 R A P P O R T D A C T I V I T E Après avoir mis l accent sur la formation, la stabilité (Transition Colonnaire-Equiaxe - CET) et l interaction avec la convection (localisation) de la croissance dendritique colonnaire (H. Nguyen-Thi et al., Met. Trans A 38 (2007) 1458), nos travaux ont plus porté sur l analyse de la solidification dendritique équiaxe d'alliages Al - Ni, Al Si et Al Cu, sur la macroségrégation et la microségrégation du soluté, et leur rôle dans l interaction entre grains, et sur les effets mécaniques (déformations, contraintes, défauts) induits par la formation même de la microstructure, ou associés à la gravité. Solidification dendritique équiaxe. Nous avons approfondi la caractérisation de la croissance équiaxe d alliages Al 4 et 10 % pds Cu dans des conditions quasi isothermes (A. Bogno et al., Trans. Indian Inst. Met. 62 (2009) 427). La croissance est réalisée par diminution de la température des éléments chauffants. A partir des radiographies X synchrotron (Fig. 2a), nous accédons à des grandeurs clés de la croissance équiaxe comme la vitesse de croissance des branches de dendrites, in fine reliée à l interaction solutale entre grains voisins. La taille des grains a été également mesurée en fonction du refroidissement de manière systématique. Nous avons entrepris d appliquer notre protocole d analyse du champ de soluté au cas de la croissance équiaxe, ce qui constitue un défi expérimental du fait de la faible amplitude des variations à mesurer. Macroségrégation et microségrégation du soluté. La solidification d alliages est essentiellement régie par la diffusion du soluté dans le liquide. Les radiographies X synchrotron montrent des variations du niveau de gris directement imputables aux variations de concentrations. Nous nous sommes donc proposé de quantifier la distribution en soluté dans tout l échantillon (solide et liquide). Dans un premier temps, nous avons considéré le cas simple du front plan de solidification, dont la solution (au moins en régime diffusif) est connue. Dans le cadre de la thèse d A. Buffet (2008), nous avons développé une méthode quantitative permettant de suivre l établissement du profil exponentiel de concentration d un alliage pendant le transitoire initial en front lisse (Fig. 3a). Appliquée aux sillons liquides lors de la solidification dendritique colonnaire, cette méthode permet de mesurer le profil linéaire imposé par la condition d équilibre thermodynamique local (Fig. 3b). interface liquide t = t s a solide t = t s t = t s t = t s solide t = t s Figure 3 : Profil de soluté lors de la solidification d un alliage Al 4 % pds Cu par refroidissement dirigé à 0.5 puis 1 C/min: -a) Evolution dans le transitoire initial, -b) Profil linéaire dans les sillons liquides. b sillon - a (111) g 1 mm 1 mm (022) g Front eutectique T E lamelles -Al - b Figure 4 : Radiographie X de la croissance couplée dendrite - eutectique (b). La topographie d un grain eutectique (trait plein) fait apparaître une désorientation progressive des lamelles -Al (a). Lla dendrite (pointillé) devient contrainte là où l eutectique l entoure; audessus de la température eutectique, des bras dendritiques fléchissent du fait de la pesanteur ce qui induit des désorientations qui déplacent l image en topographie (c). Al 3,5 % pds Ni, V = 1 µm/s, G = 30 C/cm - c B i l a n s c i e n t i f i q u e 37

38 Im2np Institut Matériaux Microélectronique Nanosciences de Provence Déformations, contraintes et défauts dans la formation d une microstructure de solidification dendritique. De nombreuses approches théoriques et numériques prédisent une influence notable des contraintes lors de la formation de la microstructure de solidification. La portée de ces analyses reste limitée par le manque de résultats expérimentaux. La topographie X synchrotron, combinée avec la radiographie X, offre un moyen adapté pour réaliser ce type d étude (G. Reinhart et al., Met. Trans A 39 (2008) 865). Par exemple, nous avons caractérisé le phénomène de fléchissement des branches secondaires des dendrites induit par la gravité. Ce phénomène a lieu quand les bras secondaires sont suffisamment longs pour basculer sous leur propre poids. Les mesures de l angle de rotation par les deux techniques d imagerie X donnent des valeurs typiques de quelques degrés. Dans certains cas comme pour l alliage Al 7 %pds Si, ce fléchissement peut même entrainer le détachement puis la chute du bras secondaire. Ce mécanisme de fragmentation des bras secondaires est une source probable pour l ensemencement en grains équiaxes lors de la transition colonnaire équiaxe dans des alliages non affinés (H. Jung et al., J. Alloys Compounds 484 (2009) 739). D autres effets mécaniques ont également été analysés par la combinaison des deux techniques d imagerie X synchrotron: changement d orientation globale de dendrites suite à une brusque décélération ou détérioration de la qualité d une dendrite après capture par le front eutectique (Fig. 4). La qualité cristalline de la dendrite est excellente lorsque celle-ci est complètement entourée par le bain fondu, ce qui se traduit par l observation de franges d égale épaisseur/pendelösung) sur les dendrites primaires et leurs bras secondaires (A. Buffet et al., Phys. Stat. Solidi a 204 (2007) 2721). La partie de la dendrite entourée d eutectique montre un contraste foncé qui traduit la présence de contraintes dans le solide (Fig. 4c). L origine de ces contraintes est le différentiel de dilatation thermique entre la phase aluminium primaire ductile (dendrite, lamelles Al), et la phase intermétallique fragile Al3Ni de l eutectique. Une étude conduite dans le cadre du Réseau d Excellence Complex Metallic Alloys a mis en évidence la formation de macles lors de la croissance du composé -Mg2Al3 (M. Feuerbacher et al., Z. Kristallogr. 222 (2007) 259). Transition Colonnaire Equiaxe (CET). Ces travaux se sont en partie inscrits dans le cadre du PPF de l université Paul Cézanne Contrôle actif de la structure de grains dans les procédés de solidification : expériences et simulations coordonné par l équipe MCA de l IM2P et auquel participait également le CEMEF-Mines ParisTech (Sophia Antipolis) et le laboratoire SIMAP (Grenoble). L étude paramétrique de la CET (thèse H. Jung, 2007) s est poursuivie par le post-doctorat de K. Sabat da Cruz ( ). Dans le cas de Al-3.5 %pds Ni affiné, nous avons observé différents domaines de structure allant du régime colonnaire au régime équiaxe en passant par le régime mixte, peu étudié mais qui a pu être observé pour des vitesses intermédiaires de tirage. Dans le régime mixte, des grains équiaxes germent et croissent mais pas en nombre suffisant pour bloquer le front colonnaire. Ils sont intégrés dans les canaux liquides entourant les dendrites colonnaires. Ces travaux ont encore permis de mettre au point une méthode de détermination de la distribution des sites de germination. Pour Al-7 % pds Si affiné, nous avons noté une efficacité réduite des particules affinantes due à leur empoisonnement par le Si qui réagit avec le Ti des particules pour former un siliciure qui limite la germination des grains équiaxes. Les résultats expérimentaux sur la structure de grains sont comparés à des simulations numériques (Fig. 5b-d) pour évaluer la contribution de la convection naturelle à la fragmentation des bras dendritiques et son assistance à la CET. Des expériences de solidification dirigée ont été faites en parallèle sur des alliages Al-3.5 % pds Ni et Al-7 % pds Si non affinés pour étudier les mécanismes de formation des grains équiaxes en l absence de particules et dans des conditions où les phénomènes de fragmentation sont primordiaux. - a - b - c - d 1 mm 1 mm 136 mm Direction de croissance 163 mm Figure 5 : a) Micrographies montrant la Transition Colonnaire Equiaxe dans un alliage Al 7 % pds Si non-affiné solidifié lors de l expérience MACE A en fusée sonde et -b) simulation numérique de la structure de grains, en accord qualitatif. b) Caractérisation de la microstructure d un alliage Al-7% pds Si affiné après solidification dirigée à V=150 µm/s et G=20 C/cm, avec -c ) la cartographie de la composition moyenne et -d) la structure de grains simulées. Simulations numériques 2D-axisymétriques XR2Sol+CAFE en collaboration avec Ch-A. Gandin (CEMEF, Ecole des Mines Paris) et Laboratoire de Solidification (UNICAMP, Brésil). 38 Equipe Microstructures de Croissance Auto-Organisées

39 Intensité intégrée normalisée Ni2Si R A P P O R T D A C T I V I T E Un point essentiel pour comprendre la solidification d alliages industriels est la prise en compte de la convection qui affecte de façon significative la solidification (Fig. 5c). Une méthode d analyse consiste à comparer des expériences réalisées en présence de convection naturelle à des expériences de référence en microgravité. L équipe MCA participe au projet CETSOL (Columnar to Equiaxed transition in SOLidification processing) de l Agence spatiale européenne dans lequel des expériences en l absence de convection en microgravité, mais aussi sans sédimentation des particules affinantes et des grains, sont en cours dans le MSL (Material Science Laboratory) installé dans la station spatiale internationale. Des expériences préliminaires (Fig. 5a) ont été réalisées en fusée sonde avec quelques minutes de gravité réduite (Noeppel A. et al., Int. J. Cast Metals Research 22 (2009) 34). Par ailleurs, la CET a pu être stimulée dans Al-7 % pds Si non affiné en appliquant des rotations alternées (ACRT) alors que dans des conditions de vitesse et de gradient similaires la croissance est colonnaire sans ACRT. L écoulement forcé pénètre dans la zone pâteuse perméable et provoque des variations locales de température et de soluté qui créent des fragments par refusion/dissolution. Des travaux complémentaires sont nécessaires afin d élucider les phénomènes sous-jacents et d améliorer leur contrôle. Formes de croissance du composé intermétallique Ni3Si2 au cours de l interdiffusion réactive Ni/Si A cause de son intérêt pratique pour l industrie microélectronique (métallisation des contacts), le système nickel-silicium fait l objet d études sur les transitions de phases solide-solide par interdiffusion réactive, et la stabilité des siliciures formés. Nous nous sommes intéressés au comportement singulier de la phase Ni3Si2 qui présente une morphologie irrégulière, en aiguilles lors du recuit isotherme de couples de diffusion massifs Ni-Si ou en anneaux concentriques dans le cas d un film mince de nickel déposé sur un substrat monocristallin de silicium. Grâce à une analyse approfondie de la réaction en fonction du temps et de la température, et à des observations in situ par microtomographie de rayons X, il nous a été possible de montrer que la microstructure en aiguilles est liée à l existence d une anisotropie cristalline forte qui conduit à l alignement des aiguilles selon l axe cristallographique c (D. Borivent et al., J. Phase Equilibria Diffusion, 27 (2006) 563). 1 0,8 1mm NiSi (011) 0,6 0,4 Ni 3 Si 2 (112) 2 µm 0,2 0 Ni 2 Si (113) Ni 31Si 12 (300) 0 µm Ni (111) Temps (h) Figure 6 : Evolution de l intensité intégrée normalisée des pics de diffraction des siliciures Ni31Si12, Ni3Si2, Ni2Si, NiSi et Ni obtenus par diffraction RX Bragg Brentano in situ lors d un recuit isotherme à 500 C d un film de 2 µm de Ni film déposé sur un substrat de Si <100>. a) Croissance de structures en anneaux concentriques sur la surface de l échantillon (Image optique). b) Profilométrie du relief de surface suivant le pointillé montrant le dôme central de Ni3Si2 et la modulation de hauteur qui accompagne la formation des anneaux. Dans le cas d un film mince de Ni déposé sur Si, le suivi de l évolution de l intensité des pics de diffraction caractéristiques des différents siliciures (Fig. 6) montre que Ni3Si2 est une phase transitoire qui se forme aux dépens Ni2Si et est finalement transformée en NiSi. Au delà d une certaine épaisseur (h > 500 nm) et d un temps de recuit fonction de la température (T > 450 C), l auto-organisation de la croissance de la phase Ni3Si2 en anneaux concentriques (Fig. 6a) autour d un dôme de Ni3Si2 devient visible sur la surface du film (Fig. 6b). Nos travaux (thèse D. Borivent) vont dans le sens d un mécanisme de réaction oscillant similaire à la cristallisation explosive (W. Van Saarloos et al., Physica D, 12 (1984) 279) à l origine la formation des structures en anneaux. Qualitativement, la croissance de Ni3Si2 (puits de Si) à partir de Ni2Si est limitée par le flux de diffusion du silicium jusqu au front de réaction, par l intermédiaire du plot central (visible par le dôme) que nous avons pu montrer (microdiffraction à l ESRF) être en contact direct avec le substrat (source de Si). Lorsque l apport de silicium est insuffisant, la croissance monotone de Ni3Si2 en disque (état de base) devient instable et laisse la place à un régime de croissance oscillant, manifesté par des structures en anneaux. 0 B i l a n s c i e n t i f i q u e 39

40 40 Im2np Institut Matériaux Microélectronique Nanosciences de Provence

41 R A P P O R T D A C T I V I T E Bilan scientifique de l équipe Nanostructuration Responsables Louis Porte, Professeur des universités Jean-Marc Themlin, Professeur des universités Thématiques de recherche Auto-assemblages moléculaires sur métaux Structure électronique de réseaux moléculaires bidimensionnels Auto-assemblages moléculaires sur semi-conducteurs et isolants Couches moléculaires SAM à partir d une phase liquide Méso-cristaux d oxalate de cuivre et Spectroscopie Raman en champ proche Personnel permanent Chercheurs et enseignants-chercheurs Abel M MCF Bocquet F MCF Chevalier V MCF Clair S CR2 Giovanelli L MCF Ksari Y MCF Loppacher C PR2 Merlen A MCF Mossoyan M MCF Nony L MCF Patrone L CR1 Porte L PREX Themlin J-M PR2 Valmalette JC PR2 Ingénieurs et techniciens Bliek A IE 1/9/09 Catalin D IE 1/10/09 Koudia M. IE 1/12/09 3 publications les plus citées des 8 dernières années P. Messina, A. Dmitriev, N. Lin, H. Spillmann, M. Abel, J. Barth, K. Kern; JACS, 2002, v 124, p (66 cit) Loppacher C, Guggisberg M, Pfeiffer O, Meyer E, Bammerlin M, Luthi R, Schlittler R, Gimzewski JK, Tang H, Joachim C PRL, 2003, v90, p14585 (64 cit) Dirand M, Bouroukba M, Chevallier V, Petitjean D, Behar E, Ruffier-Meray V; J Chem. and Eng. Data 2002, v47, p115 (57cit) Partenariats académiques et industriels ANR CRISTALMOL2D : CEMES Toulouse (R. Coratger) / LCP Marseille (D. Bertin)/ PIIM Marseille (T. Angot) ANR MOLSIC: CEMES Toulouse (X. Bouju, A. Gourdon) / LPPM Orsay (G. Dujardin) / LPSE Mulhouse (P. Sonnet) ANR NANOSENS : CEMES Toulouse (S. Gauthier)/ CRHEA Nice (M. Portail)/ LPN Marcoussis( A. Madouri)/ LPM Tours (D. Alquier) /NovaSiC Nice ( M. ZIielinski) ANR MEMO: IEMN (D. Vuillaume), CEA (LETI, IRAMIS, INAC), STMicroelectronics (Crolles) Projet Région SCORCHEM : ISM2 Marseille (J-L Parrain) Projet Europe EMMA : IMEC(Leuven, BE), MDM(Agrate, IT), RWTH(Aachen, GE), IUNET (IT), STMicroelectronics(IT) B i l a n s c i e n t i f i q u e 41

42 Im2np Institut Matériaux Microélectronique Nanosciences de Provence Contribution aux formations Ecole Doctorale ED : membre du Conseil de l ED 352, Physique et Sciences de la Matière (L.Porte) Diffusion des connaissances Atelier Thématique pédagogie et champ proche ( La Londe les Maures,2008) Collaborations internes à l Institut Equipe Théorie-Modélisation-Simulation (ANR Cristalmol2D) Equipe Conception de circuits intégrés (ANR Nanosens) Equipes Mémoires et Dispositifs Ultimes sur Silicium (projet européen STREP-IST «EMMA») Positionnement scientifique au niveau national et international Comité national CNRS, section 05 (L. Porte, ) Comité du Réseau des Microscopies à Sonde Locale de la MRCT-CNRS (L. Porte) Conseil scientifique des Conférences Nanosea (L. Porte, Aix en P 2006, Frascatti 2008) Comité d organisation du Forum (annuel) des Microscopies à sonde locale (L. Porte) CNano PACA: Responsabilité de la thématique «Nanoélectronique», comité de pilotage (L. Patrone) 42 Equipe Nanostructuration

43 R A P P O R T D A C T I V I T E Un des objectifs de ce laboratoire, dès sa création par Michel Lannoo, était de développer une recherche autour des nanosciences. C est ainsi qu est née en 2002 l équipe «Nanostructuration» dont l activité de recherche se situe au croisement de la Physique des Surfaces, de la Chimie et des Nanosciences. La croissance de cette équipe fut bourgeonnante et il n est pas simple de résumer en quelques lignes la vie de ce groupe. Essayons pour les grandes lignes. Il fallut le temps d un quadriennal pour faire les premiers recrutements et disposer d équipements opérationnels, et c est en 2006 que sortiront les premières publications et la première thèse portant réellement sur la thématique mise en avant par l équipe : «l auto-assemblage moléculaire sur surfaces». Ce quadriennal évalue donc en pratique les premiers «vrais» résultats de recherche de l équipe sur la thématique qui a prévalu à sa création. Au début de ce quadriennal (2006) l équipe est forte de 9 permanents (5 recrutements + 4 intégrations). En 2009, l équipe compte 16 permanents : 3 nouveaux recrutements, 1 ré-orientation de chercheur, et rattachement début 2007 de 4 permanents de Toulon (1CNRS de l ISEN Toulon, et 3 E-C de l USTV). L équipe est depuis lors multi-site, multi-établissement. L équipe dispose aujourd hui d équipements originaux bien adaptés à la recherche qu elle développe. Elle le doit pour partie à un travail d instrumentation spécifique qui lui procure des outils rarement rencontrés en France : spectroscopie de photoémission inverse, microscopie AFM mode non contact en UHV, élaboration et caractérisation couplées STM/XPS/UPS, élaboration et caractérisation électrique de couches moléculaires en atmosphère contrôlée, couplage AFM- Spectroscopie Raman. La thématique «auto-assemblage moléculaire sur surfaces» demande pour être efficiente de mettre en place un contact rapproché entre chimistes de synthèse et physiciens des surfaces. C est une condition difficile à réaliser et peut-être une des raisons du petit nombre de chercheurs qui s y consacrent en France. Les groupes qui en France ont une activité molécule sur surfaces (Joachim -Gauthier à Toulouse, Dujardin à Orsay, ) sont plutôt orientés étude de la molécule unique pour les uns, molécules greffées pour les autres (plus nombreux). Pour notre part, l approche adoptée sur le site de Marseille vise à développer des réseaux bidimensionnels dont l architecture est déterminée par les interactions intermoléculaires (autrement dit des situations où ce n est pas le substrat qui détermine le réseau moléculaire 2D). Cette approche est développée par encore peu de groupes. On les trouve essentiellement en Europe et les leaders du domaine sont aussi imposants que performants (Besenbacher, Barth, Kern, ). Sur le site de Marseille l objectif commun à tous les membres de l équipe est de maîtriser la croissance sur surfaces par auto-assemblage des molécules. Cependant, les techniques de caractérisation utilisées, sont affaire de spécialistes, nécessitant un travail spécifique et approfondi sur la physique de la mesure, l instrumentation ou la modélisation. Ceci a orienté nos choix de recrutement et nous a incités à répartir nos forces selon trois groupes liés aux trois ensembles instrumentaux que nous utilisons. La participation majoritaire des permanents (cf. tableau) à une des thématiques 1, 2 où 3, (soit respectivement autour de la microscopie STM, de la spectroscopie de photoémission, de la microscopie AFM non contact) résulte de ce choix. Cependant l objectif est ici d apporter le meilleur d une compétence à une thématique de recherche qui reste commune à tous les membres de l équipe et non pas de former des sous-ensembles autonomes. Il est d ailleurs facile de vérifier d après les auteurs des publications et d après les participants aux différents programmes de recherche qu il en est bien ainsi. Deux enseignants-chercheurs chimistes, Mireille Mossoyan (retraite mars 2010) et Jean-Charles Mossoyan (décès mai 2007) ont également fait partie intégrante de l équipe. Sur le site de Toulon les chercheurs de l ISEN et de l USTV animaient avant leur rattachement à l équipe nanostructuration leur propre thématique de recherche; ils l ont poursuivi de façon autonome. L ISEN développe un programme sur l électronique moléculaire par greffage de molécules sur silice, silicium et or. L USTV s intéresse à la croissance de nanocristaux et poursuit un programme instrumental sur la spectroscopie Raman exalté. Nous présentons, dans la suite, quelques résultats clés obtenus au cours des quatre dernières années. Résumé des travaux et principaux résultats La thématique générale de l équipe «nanostructuration» concerne la réalisation de structures de dimensions nanométriques supportées par des surfaces, en tirant profit de l organisation spontanée de la matière déposée sur des surfaces solides. Ce genre d approche dite «bottom-up» constitue une alternative aux techniques éprouvées de lithographie («top-down») de l électronique actuelle. Elle vise à contrôler le matériau et sa fonctionnalité à l échelle atomique ou moléculaire, avant d envisager de l intégrer dans un dispositif abouti. Les systèmes moléculaires sont à ce titre d'excellents candidats. Outre leurs dimensions nanométriques, ils possèdent une grande faculté d'auto-organisation que l on peut exploiter pour former des assemblages moléculaires nano-structurés, réguliers sur de grandes échelles. On réalise ainsi artificiellement des architectures supramoléculaires étendues, de pas nanométrique, dont la structure est déterminée par la B i l a n s c i e n t i f i q u e 43

44 Im2np Institut Matériaux Microélectronique Nanosciences de Provence configuration des groupements terminaux et les interactions molécule-substrat. De tels systèmes nanostructurés permettent d envisager de nouveaux matériaux fonctionnels utiles en nanoélectronique (mémoires moléculaires, composants optoélectroniques, ). Pour étudier les mécanismes de croissance et d auto-organisation et les propriétés physiques de ces assemblages complexes, l équipe dispose en particulier de dispositifs expérimentaux en milieu ultra-vide regroupant des moyens de préparation (évaporateurs) et de caractérisation (STM, UPS, XPS, photoémission inverse, LEED). Elle développe également la microscopie à forces atomiques sous ultra-vide en mode non-contact (nc-afm ) ainsi que l AFM en mode Kelvin, afin de visualiser des molécules adsorbées sur des substrats ou films minces isolants. Au cours des quatre dernières années l équipe, partie Marseillaise, a mené de front : - Des études sur la croissance de phases moléculaires bi-dimensionnelles et les phénomènes d autoassemblage sur surfaces métalliques. Ceci correspondait aux objectifs énoncés dans le programme ANR Cristalmol2D qui se termine, soit à créer et étudier des assemblages sur les métaux suivant les trois grandes voies possibles pour lier des molécules entr elles : par le biais de ponts hydrogènes poursuivant en cela les résultats obtenus dans la période précédente sur les molécules phthalocyanines (thèse de M. Koudia, 2006), par la réalisation de véritables liaisons covalentes (thèse de R. Pawlak, 2009), enfin par l utilisation de complexes de coordination (thèse de O. Ourdjini, en cours). Les principaux acteurs du travail : M. Abel (MCF), S. Clair (CR CNRS), D. Catalin (IE CNRS) - Des études spectroscopiques approfondies sur ces systèmes organiques bidimensionnels et sur leurs interfaces avec les matériaux inorganiques, métaux et semi-conducteurs (thèse de P. Amsalem, 2008 ; thèse de F.C. Bocquet en cours ; programme ANR Molsic en cours). J-M. Themlin, PR, anime ces recherches, aidé de L. Giovanelli (MCF) et Y. Ksari (MCF). - Une extension de son expertise aux systèmes moléculaires vapo-déposés sur substrats isolants et semiconducteurs (thèse de R. Pawlak, 2009, programme ANR Molsic en cours), avec le développement d une instrumentation spécifique nc-afm/ Kelvin-AFM (thèse de J. Bouloc; programme Nanosens en cours). C. Loppacher (PR) coordonne ce travail, avec l aide de L. Nony (MCF) et F. Bocquet( MCF). - Une activité de synthèse de molécules phthalocyanines fonctionnalisées en périphérie (thèse en cours de Mabinty Bayo ; co-tutelle Université Ouagadougou, Burkina Faso). Travaux sous la responsabilité de Mireille Mossoyan (MCF). La partie Toulonnaise de l équipe concerne : - le groupe de l ISEN qui s intéresse à l élaboration de couches moléculaires obtenues par greffage en solution de molécules alkyltrichlorosilanes sur Si (thèse S. Desbief, 2006), de macrocycles conjuguées et de fullerènes sur or et silice (thèses respectives de V. Gadenne et G. Delafosse, en cours), et de thiols et alcènes sur SiH (ANR MEMO). L. Patrone (CR CNRS) coordonne ces travaux. - le groupe de l USTV a mené un travail de recherche sur l élaboration et la caractérisation de mésocristaux d oxalate de cuivre (thèse de J. Romann, 2009) et développé une instrumentation spécifique de spectroscopie Raman couplée à la sonde AFM. J.C. Valmalette (PR) est responsable de ce groupe. Il est complété par V. Chevallier (MCF) et A. Merlen (MCF) Auto-assemblages moléculaires sur métaux Par la chimie supramoléculaire : soit à lier des molécules par liaisons hydrogènes Les études en microscopie à champ proche (STM) de l auto-assemblage, à température ambiante, de phtalocyanines de zinc (ZnPc et ZnPcCl8) vapo-déposées sur la face (111) d un monocristal d argent ont montré que la fonctionnalisation de la phtalocyanine de zinc par substitution de huit atomes d hydrogène périphériques par du chlore induit la formation de liaisons hydrogène entre molécules voisines, le résultat final unique correspondant à la saturation de tous les ponts hydrogènes possibles entre deux molécules est complètement déterminé par la solution thermodynamique la plus stable (1). Remplacer huit atomes de chlore par huit atomes de fluor, si cela ne change pas fondamentalement le réseau 2D, modifie suffisamment son paramètre de maille pour expliquer l effet de contrainte et la formation de dislocations dans ZnPcCl8 (2). L idée de réaliser des fils 1D par formation de ponts hydrogènes entre les molécules PTCDA et hydroxyquinone n a pas été gagnante. On obtient une séparation de phase, le PTCDA et l hydroxy-quinone préférant se regrouper plutôt que d établir une liaison, ce que nous avons bien expliqué par un changement de conformation de la quinone déposée sur substrat d argent (3). Ceci nous a appris que si la configuration des molécules isolées permettait une première approche utile, ce seul critère serait souvent insuffisant pour prévoir le réseau moléculaire 2D résultant de liaisons inter-moléculaires par ponts hydrogènes. De fait, les ponts hydrogènes aboutissent toujours à des réseaux de grande qualité structurale (4) (auto réparation), mais une seule molécule peut fournir plusieurs phases très proches en énergie de cohésion bien que structurellement très différentes (5). Les modélisations théoriques (DFT) que nous avons menées en collaboration avec l équipe TMS de l Im2np (J.M. Debierre, V. Oison) ont été extrêmement précieuses pour la compréhension de ces 44 Equipe Nanostructuration

45 R A P P O R T D A C T I V I T E réseaux. Par la chimie des polymères : ou assembler des molécules par liaison covalente La liaison hydrogène n est pas très énergétique et nous avons développé, en collaboration avec le Pr D. Bertin (équipe CROPS du Laboratoire Chimie de Marseille, Université de Provence), une approche basée sur des liaisons covalentes fortes. Nous avons ainsi obtenu des résultats très originaux à partir de molécules d acide diboronique (BDBA) qui, évaporé seul sur la surface Ag(111), permet de construire un réseau bi-dimensionnel nano-poreux particulièrement robuste puisque stable jusqu à 450 C ( ce qui semble bien être un record pour une mono-couche moléculaire déposée sur un substrat). Un résultat semblable a été obtenu par codéposition de BDBA et de HHTP. Dans les deux cas un véritable polymère 2D est réalisé, la liaison covalente se formant suite à l élimination d une molécule d eau. L intérêt de ce résultat nous a amené à le breveter, avant sa publication (6). Il s agit certainement ici d un résultat majeur car c est la première fois qu un réseau 2D covalent et étendu est obtenu, ce que révèle un taux de citations déjà important pour une publication récente. Par la chimie de coordination : utiliser le pouvoir complexant des métaux Nous avons obtenu un réseau 2D original par complexation de radicaux isoindole par des atomes métalliques. Nous pensons qu il s agit également d un résultat important ; il n est pas publié car le service valorisation du CNRS a décidé de prendre un brevet le concernant. Structure électronique de réseaux moléculaires bidimensionnels Les caractérisations menées au laboratoire par UPS/XPS et IPE sont un complément important à la vision partielle fournie par les images STM. Outre la connaissance apportée sur les propriétés électroniques de nanostructures organiques, elles sont indispensables pour appréhender la complexité du contact électronique à l interface molécule/métal. En parallèle nous avons effectué plusieurs campagnes de mesures au synchrotron ELETTRA de Trieste, avec lequel nous entretenons une collaboration active autour des lignes de lumière dédiées à la photoémission. La structure électronique de l interface ZnPcCl8/Ag(111) obtenue par UPS et NEXAFS (spectroscopie d absorption de rayons X) permet de démontrer(7 ) le rôle central du LUMO ( Lowest Unoccupied Molecular Orbital ) qui devient partiellement occupé pour les molécules en contact avec Ag(111). Cependant, l absence d une densité d états significative au niveau de Fermi indique l importance de phénomènes plus compliqués, attribuables à une redistribution de charge intra- ou extra-moléculaire (7, 8 ). Le dopage par le potassium de films minces de phtalocyanine ZnPc, ( KxZnPc, 0 x 4 ), n a pas permis de confirmer la proposition théorique d une transition isolant-métal, l absence d une densité d états significative au niveau de Fermi montrant un caractère isolant du film organique quel que soit le taux de dopage (9). L auto-assemblage moléculaire des ZnPc et ZnPcCl8 a également été étudié sur la surface Ag(110), en comparaison avec la surface Ag(111). Les caractérisations STM, UPS/XPS, NEXAFS et HREELS (Collaboration laboratoire PIIM, Université de Provence) indiquent que les interactions molécules-surface modifient significativement les propriétés électroniques et vibrationnelles des molécules (10). Cela est interprété en termes de distorsions moléculaires et de transferts de charges du substrat vers les molécules (thèse de Patrick Amsalem). Une étude complète de la structure électronique des réseaux polymériques nano-poreux à base de HHTP/BDBA est en voie d achèvement. Les diverses reconstructions d une monocouche de HHTP/Ag(111) ont été observées en spectroscopie de photoémission dans une large gamme d énergie. On note des modifications, parfois importantes, à la fois de la position des niveaux de cœur des molécules adsorbées, de l intensité de l état de surface associé à Ag(111), ou de la densité d états dans la bande de valence. Il apparait ainsi que la structure électronique est bien plus perturbée par le couplage molécule/substrat que ne le laissaient supposer les images STM (5). Auto-assemblages moléculaires sur semi-conducteurs et isolants Il est également nécessaire de pouvoir maîtriser les auto-assemblages moléculaires sur des surfaces semiconductrices et isolantes dont l intérêt technologique est prometteur. Le regroupement ici de ces deux substrats est surtout lié à la technique non-contact AFM en UHV, qui est nécessaire pour la caractérisation structurale des dépôts moléculaires sur ces surfaces peu ou pas conductrices. Cependant les modes de croissance sont vraiment très différents, de type liaison forte surface-molécule pour les semi-conducteurs, de type liaison faible surface-molécule pour les substrats ioniques. Fullerènes et graphène sur 6H-SiC Ce substrat a un grand intérêt pour l'électronique moléculaire, car les états électroniques de la molécule B i l a n s c i e n t i f i q u e 45

46 Im2np Institut Matériaux Microélectronique Nanosciences de Provence adsorbée sont bien découplés des états électroniques de la surface. De plus, les nombreuses reconstructions de surface proposent des surfaces nanostructurées avec des sites d'adsorption localisés. Il est donc possible d obtenir des réseaux inédits d auto-assemblage moléculaire guidés par la structure de surface. La croissance de l interface C60-SiC(0001)-(3x3), étudiée par LEED, photoémission directe et inverse (IPES) est de type Stranski-Krastanov, avec formation d une première monocouche suivie de la croissance d îlots tridimensionnels. Ce travail est financé par le programme «MolSiC» ANR PANO Le carbure de silicium permet d obtenir du graphène par décomposition sous ultra-vide et à haute température. La fonctionnalisation du graphène par des espèces atomiques ou moléculaires peut mener à des nano-matériaux bidimensionnels aux propriétés électroniques exceptionnelles, avec des applications potentielles très prometteuses dans le domaine du stockage de l hydrogène moléculaire. Nous avons alors abordé un travail dans ce domaine (thèse de F.Bocquet en cours) AFM sous UHV en mode dynamique couplé C est la technique qui permet d envisager la caractérisation structurale haute résolution, et non destructive, de dépôts moléculaires fragiles sur substrats isolants. Une nouvelle expérience a été implémentée en , incluant un microscope à force atomique sous UHV capable de fonctionner en mode de sonde Kelvin (KPFM), ainsi qu un diffractomètre d électrons lents (LEED) à bas courant d émission, ce qui le rend compatible avec une utilisation sur des surfaces isolantes. Les interactions fondamentales impliquées en microscopie de sonde Kelvin sont encore mal comprises et nous avons d abord eu une activité importante de modélisation. Notre modèle en combinaison avec notre simulateur non-contact AFM permet de comprendre la mesure du signal Kelvin sur des surfaces ioniques à l échelle atomique (11, 12, 13). Ceci est indispensable pour comprendre les mesures de molécules organisées sur toute surface isolante. Ces travaux sont menés en collaboration avec le Dr. Thilo Glatzel (University of Basel, Switzerland) et le Prof. Adam Foster (Tampere University of Technology, Finland). En ce qui concerne les mécanismes d auto-assemblage d organiques sur isolants, nous avons pu montrer que les films constitués de molécules d acide di-boronique (BDBA) croissent bi-dimensionnellement sur KBr(001) à partir des bords de marche, et s auto-organisent par l intermédiaire de liaisons hydrogène semi-fortes. Les modèles structuraux, complétés par des calculs théoriques (DFT) menés par les collègues de l équipe TMS de l Im2np montrent que cette croissance résulte d une adaptation conformationnelle des molécules sur la surface. Ce travail original constitue la première preuve expérimentale du développement d un réseau organique bi-dimensionnel étendu par liaisons hydrogène sur une surface isolante. Couches moléculaires SAM à partir d une phase liquide Ce sujet développé à l ISEN-Toulon s intéresse à des problématiques liées à l électronique moléculaire. Organotrichlorosilanes sur Si/SiO2 Ce travail, inédit en ce qui concerne les C30, a porté sur les alkyltrichlorosilanes (Cn, n=16 à 30). Les modes de croissance ont été interprétés par un modèle de Diffusion Limitée par l Agrégation. L étude de la séparation de phases dans les monocouches binaires C30/Cn, n=16 20 a permis de mettre en évidence des figures de démixtion originales, et de pouvoir contrôler la composition de la monocouche (thèse de S. Desbief ). Ce travail a été mené en collaboration avec l IEMN (D. Vuillaume ). Mémoires moléculaires Le projet ANR/PNANO «MEMO» ( ) s est intéressé au rôle de l interface molécule-électrode relativement au phénomène de commutation de conductance utilisé dans les mémoires résistives. L étude de monocouches de chaînes alkyles enserrant des îlots de terthiophène a permis d établir le lien entre fluctuations stochastiques et la liaison d interface (par comparaison des liaisons S-Au sur Au(111) et C-Si sur SiH), et ainsi de valider la réalisation de cellules mémoires moléculaires sur Si. Parallèlement, nous avons étudié la formation de monocouches sur Si et Au (14), par greffage direct ou par l intermédiaire d une couche aminée, de phtalocyanines ZnPc(COOH)8) et de protoporphyrines de Zn (ZnPP) et de Fe (FePP). Ces couches pouvant stocker des électrons, elles sont envisageables comme cellules mémoires capacitives. Quelle que soit la surface, la nature du métal au sein des macrocycles détermine l organisation : les macrocycles de zinc s orientent perpendiculairement à la surface, avec un arrangement face contre face pour ZnPc(COOH)8, face contre côté pour ZnPP, alors que FePP se met à plat sur la surface (Thèse de V. Gadenne, 2010). Par ailleurs, la préparation de monocouches de fullerènes sur Si et Au par l intermédiaire d une monocouche aminée a permis de développer une méthode originale de dépôt par voie sèche sous flux de gaz (Thèse de G. Delafosse, en cours). Projet européen STREP IST «EMMA» Ce projet européen ( ; visait à étudier et à développer des mémoires nonvolatiles à partir de technologies émergentes à dispositifs résistifs et à les intégrer au sein de systèmes à très forte densité de stockage. Il était transverse aux membres de 3 équipes de l Im2np : «Nanostructuration», 46 Equipe Nanostructuration

47 R A P P O R T D A C T I V I T E «Mémoires» et «Dispositifs Ultimes sur Silicium» et regroupe 5 autres partenaires européens. Nous avons mené une caractérisation à l échelle nanométrique, par microscopie à champ proche, de la commutation de cellules mémoires de Cu TCNQ. Méso-cristaux d oxalate de cuivre et Spectroscopie Raman en champ proche Il s agit ici des travaux menés par la partie toulonnaise de l équipe localisée sur le site de la Garde à l Université du Sud Toulon Var (USTV). J. C. Valmalette (PR) en est le maître d oeuvre. Auto-organisation de nanocristaux à faces différenciées Avec ce thème de recherche développé à L USTV nous nous sommes intéressés aux phénomènes d autoassemblage de nanocristaux d oxalate de cuivre, choisi comme système modèle. Cette étude a permis de proposer un modèle original de croissance de mésocristaux (15). Les modifications de l architecture des mésocristaux en présence de molécules organiques et leur caractérisation spectroscopique montrent une croissance résultant d un assemblage de nanocristaux par reconnaissance de faces cristallines différenciées selon leur caractère hydrophile/hydrophobe (Thèse J. Romann, 2009) Spectroscopie Raman en champ proche (TERS) La nécessité d une caractérisation des structures cristallines à l échelle sub-longueur d onde nous a conduit à développer une instrumentation spécifique. Il s agit d un équipement original AFM/Raman, encore peu développé en France. L enjeu est d obtenir une résolution sub-longueur d onde par une technique de spectroscopie vibrationnelle, riche en information physico-chimique. L exaltation du champ local produit par effet de pointe dans des systèmes dits «sans ouverture» ouvre des perspectives nouvelles pour les caractérisations locales. Nous avons montré notamment qu en utilisant une configuration qui minimise le champ lointain, il est possible d augmenter très sensiblement le contraste entre champ proche et champ lointain et que plusieurs effets contribuent à l exaltation de la diffusion, comme par exemple l énergie du mode Raman exalté, la longueur d onde d excitation ou la morphologie de la pointe. Nous menons en parallèle des travaux de Spectroscopie Raman exalté SERS (Surface Enhanced Raman Spectroscopy) pour la caractérisation des couches moléculaires déposées sur substrats rugueux (14). Une collaboration avec P. G. Gucciardi (Université de Messine) est active relativement à cette thématique. Références significatives (1) Designing a new two-dimensional molecular layout by hydrogen bonding.- Abel M., Oison V., Koudia M., Maurel C., Katan C. Porte L.- ChemPhysChem, vol. 7, p. 82, 2006 Influence of chlorine substitution on the self-assembly of zinc phthalocyanine Koudia M, Abel M, Maurel C, Bliek A, Catalin D, Mossoyan M, Mossoyan J-C, Porte L.- J. Phys. Chem. B, vol. 110, p , 2006 (2) Influence of stress on hydrogen-bond formation in a halogenated phthalocyanine network Oison V., Koudia M., Abel M., Porte L.- - Physical Review B, vol. 75, p , 2007 (3 Conformation change of tetrahydroxyquinone deposited on Ag(111).- Abel M., Oison V., Koudia M., Porte L.- Physical Review B, vol. 77, p , 2008 (4) Bicomponent supramolecular packing using a controlled phthalocyanine network. Calmettes B., Nagarajan S., Gourdon A., Abel M., Porte L., Coratger R.- Angewandte Chemie International Edition, vol. 47, p.6994, 2008 (5) Robust Supramolecular Network on Ag(111): Hydrogen Bond Enhancement Through Partial Alcohol Dehydrogenation. Pawlak R., Clair S., Oison V., Abel M., Ourdjini O., Zwaneveld N. A. A., Gigmes D., Bertin D., Nony L., Porte L.- ChemPhysChem. Vol. 10, p.1032, (6) Organized formation of 2D extended covalent organic frameworks at surfaces Zwaneveld N., Pawlak R., Abel M., Catalin D., Gigmes D., BertinD., Porte L.- Journal of the American Chemical Society, vol.130, p. 6678, 2008 (7) Evolution of the electronic structure at the interface between a thin film of halogenated phthalocyanine and the Ag(111) surface.- Giovanelli L., Amsalem P., Themlin J. M., Ksari Y., Abel M., Nony L., Koudia M., Bondino F., Magnano E., Mossoyan-Deneux M., Porte L. Journal of Physical Chemistry C, vol. 112, p. 8654, 2008 (8) Interface formation and growth of a thin film of ZnPcCl8/Ag(111) studied by photoelectron spectroscopy. Amsalem P., Giovanelli L., Themlin J.M., Koudia M., M. Abel M., Oison V., Ksari Y., Mossoyan M., Porte L.- Surface Science, vol. 601, p. 4185, 2007 (9) Phase separation in potassium-doped Zn-Pc thin films Giovanelli L., Vilmercati P., Castellarin-Cudia C., Themlin J.-M., Porte L., Goldoni A. - Journal of Chemical Physics ;Vol. 126, p , 2007 (10) Electronic and vibrational properties at the ZnPc/Ag(110) interface - Amsalem P., Giovanelli L., Themlin J.-M., Angot T.- Physical Review B Vol. 79, p , 2009 (11) Analytical approach to the local contact potential difference on (100) ionic surfaces : implications for Kelvin probe force microscopy Bocquet F., Nony L., Loppacher C., Glatzel T. - Physical Review B vol. 78, n 3, p , 2008 (12) On the relevance of the atomic-scale contact potential difference by amplitude-modulation and frequency-modulation Kelvin probe force microscopy.- Nony L., Bocquet F., Loppacher C., Glatzel T. Nanotechnology ;Vol. 20, n 26, p , 2009 (13) Understanding the Atomic-Scale Contrast in Kelvin Probe Force Microscopy Nony L., Foster A.S., Bocquet F., Loppacher C. - Physical Review Letter ; Vol. 103, n 3, p , 2009 (14) Surface enhanced Raman spectroscopy of organic molecules deposited on gold sputtered substrates Merlen A., Gadenne V., Romann J., Chevallier V., Patrone L., Valmalette J.C. - Nanotechnology, Vol. 20, p (2009), (15) Self-organized assembly of copper oxalate nanocrystals - Romann J., Chevallier V., Merlen A., Valmalette J.C, J. Phys. Chem. C Vol. 113, Issue: 13 pp (2009) B i l a n s c i e n t i f i q u e 47

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49 R A P P O R T D A C T I V I T E Bilan scientifique de l équipe Nanostructures Semiconductrices Epitaxiées Responsable Isabelle Berbezier, Directrice de recherche, CNRS Thématiques de recherche Auto-organisation de nanostructures SiGe pour applications en micro- nano- opto-électronique Ingénierie du dopage dans SiGe Nanostructuration par FIB Nanostructures semiconductrices magnétiques Personnel permanent Chercheurs et enseignants-chercheurs Bassani F. CR1 Berbezier I. DR2 Favre L. MCF Ferrandis P. MCF arrivé dans l équipe en 2008 (antérieurement dans l équipe Mémoires) Ingénieur Ronda A. IR1 3 publications les plus citées des 8 dernières années Ge dot organization on Si substrates patterned by focused ion beam. - Karmous, A; Cuenat, A; Ronda, A, et al.- APPLIED PHYSICS LETTERS, 85, 26, , 2004 (48 citations) SiGe nanostructures: new insights into growth processes.- Berbezier, I; Ronda, A; Portavoce, A.- JOURNAL OF PHYSICS-CONDENSED MATTER, 14, 35, , 2002 (37 citations) Ge dots self-assembling: Surfactant mediated growth of Ge on SiGe(118) stress-induced kinetic instabilities.- Berbezier, I; Ronda, A; Portavoce, A, et al.- APPLIED PHYSICS LETTERS, 83, 23, (28 citations) Partenariats académiques et industriels Industriels : STMicroelectronics (Crolles, Rousset); Orsay Physics (Fuveau) ; SMConcept (Pertuis) Université Oslo (Norvège) Université de Tokyo (Japon) National research Council of Canada NRCC (Canada) Université de Virginie (USA) Université de Monastir (Tunisie) Université de Batna (Algérie) Université de Manchester (Royaume Uni) Université de Stuttgart (Allemagne) Uni. de Rome ; Uni. de Padova ; Ecole polytechnique Milan, Uni. de Catane (Italie) ICMAB (Espagne) Uni. Paris UPMC (CMCP) ; Uni. de Lyon (INL) ; Uni. Grenoble (LTPCM) ; Uni. Reims (LMEN) ; Uni. Marseille (CINAM) Contribution aux formations Responsabilité modules : Neutronique (L3), Nanostructuration (M2), Physique des fluides (L2) (Uni. 3) Responsabilité modules : Optique géométrique (L1), Ondes et vibrations (L3) (Uni. STV) B i l a n s c i e n t i f i q u e 49

50 Im2np Institut Matériaux Microélectronique Nanosciences de Provence Diffusion des connaissances Séminaire Mastère II «Nucléation et croissance», Janvier 2009 Séminaire Mastère II «Nanosciences et Nanotechnologies», Janvier 2008 Séminaire UIO Oslo «SiGe Nanostructures», Fév Séminaire LAAS Oct Séminaire LTPCM Nov Séminaire IRPHE Av Séminaire IHP, Uni. Stuttgart, Fév Lecture ICSE Batna «Nanosciences et Nanotechnologies» Oct Lecture Uni. Tor Vergata, Rome, Mai Lecture Uni. Tor Vergata, Rome, Sept Table ronde Prix de la Vocation Scientifique et Technique : «Egalité hommes-femmes» Déc Co-Edition Surface Science N 601, Jui Co-Edition Superlattices and Microstructures N 44, Oct Co-Edition Material Sciences in Semiconductor Processing N 12, Fév Co-Edition Superlattices and Microstructures N 46, Jui Collaborations internes dans l Institut Equipe Contraintes (thèse en cotutelle) Equipe Théorie Modélisation (projet Région Mouillage) Equipe Mémoire (projet ANR Mémoire) Equipe Dispositifs Ultimes sur Silicium (projet ANR Mémoire) Positionnement scientifique au niveau national et international Création et organisation de la série de conférences internationales NANOSEA (2006, 2008, 2010) 200 participants et 51 nationalités représentées Représentation section 06 Organisation de la conférence internationale ESPS-NIS (2008) Organisation du symposium «Nanoscale Self-Assembly and Patterning» EMRS 2007 (250 participants) Comité Scientifique Conférences Internationales : ESPS-NIS, ICSI, MNE, NANOSEA, THERMEC, NANOSTEPS Comité scientifique Festival des Sciences et Technologies Présidence comité ANR : PNANO Nanomatériaux Comités d expertise : Nanoélectronique (CE) commissions STREP et FET, CINECA (Ministère Italie), NRC (Ministère Norvège), ANR PNANO 50 Equipe Nanostructures Semiconductrices Epitaxiées

51 R A P P O R T D A C T I V I T E Auto-organisation de nanostructures SiGe pour applications en micro- nano- optoélectronique Le but de cette étude est de former des réseaux bi-dimensionnels de nanostructures (boîtes ou fils) de dimensionnalité réduite, à densité / placement contrôlés et auto-organisées via un processus physique spécifique (contrainte, cinétique ) que nous contrôlons par le choix des conditions de croissance. Afin de déterminer les phénomènes fondamentaux cinétiques et thermodynamiques à l origine de l autoorganisation, nous utilisons le système modèle SiGe/Si et une nanostructuration par FIB (Ga, Si, Au). Nous évaluons ensuite les propriétés physiques et les potentialités d application des nanostructures dans différents composants, en particulier les mémoires à nanocristaux. Nanocristaux Ge application mémoires à nanocristaux Nous avons réalisé ces études sur des substrats de Si et sur des couches ultra-fines d oxyde tunnel (pour les applications mémoire). Dans les deux cas nous avons déterminé les différents processus d organisation en fonction des conditions de croissance (énergie élastique, énergie de surface, blocage cinétique). Sur SiO2, nous avons découplé les effets du démouillage et de la cristallisation et avons développé un procédé permettant la mise en ordre des NCs. Les caractérisations électriques et optiques locales et globales effectuées ont mis en évidence l effet de la taille des NCs sur leurs propriétés électroniques (bande interdite, confinement quantique, stockage de charges) ainsi que sur leurs propriétés optiques (photo courant et photoluminescence). Nanofils Ge application photovoltaïque Ge Au La finalité de cette étude est de développer de nouvelles structures de cellules photovoltaïques dites de 3ème génération Gee afin de diminuer les coûts de l énergie solaire en augmentant leur efficacité tout en maintenant les avantages de coût et d environnement des techniques de dépôt de films minces. Pour atteindre ces objectifs, il faut créer une rupture technologique dans les procédés de fabrication actuels, par exemple en intégrant des nanostructures compatibles avec la technologie silicium dans une cellule silicium standard (jonction Si p-n). Notre objectif est d étudier et de développer des structures modèles basées sur des nanofils Si(p)-Ge(n) cœur-coquille superposées à une jonction silicium p-n en nous basant sur des mécanismes originaux de fabrication par EJM. Nous nous sommes attachés dans un premier temps à réaliser les germes d or par nanolithographie ionique (cf partie 4). Le dépôt de Germanium sur les surfaces structurées a permis d obtenir la croissance de nanofils de Ge (parallèles à la surface), contrôlée par la diffusion des germes d or sur la surface. Nous améliorons actuellement l organisation du réseau de germes d or ainsi que les procédés de croissance afin d obtenir des nanofils verticaux et organisés. Dans une deuxième étape, nous étudierons les phénomènes de conversion photovoltaïque et de transport des électrons dans des structures modèles et parfaitement contrôlées en rapport de taille (cœur/coquille), densité, composition, dopage. Références : Karmous A., Berbezier I., Ronda A, Phys. Rev. B 73 (2006) Berbezier I., Karmous A., Ronda A., Sgarlata A., Balzarotti A., De Crescenzi M., Appl. Phys. Lett. 89 (2006) Berbezier I., Karmous A., Ronda A., Sgarlata A., Balzarotti A., De Crescenzi M., Mat. Sci and SC. Proc., 9 (2006) 812 Szkutnik P.D., Sgarlata A., Balzarotti A., Motta N., Ronda A., Berbezier I., Phys. Rev. B 75 (2007) Gacem K., El Hdiy A., Troyon M., Berbezier I., Szkutnik P.D., Karmous A., Ronda A., J. Appl. Phys. 102 (2007) Scarselli M., Masala S., Castrucci P., De Crescenzi M., Gatto E., Venanzi M., Karmous A., Szkutnik P.D., Ronda A., Berbezier I., Appl. Phys. Lett. 91 (2007) Szkutnik P.D., Sgarlata A., Motta N., Placidi E., Berbezier I., Balzarotti A., Surf. Sci. 601 (2007) 2778 Berbezier I., Ronda A., Phys. Rev. B 75 (2007) Nassiopoulou A.G., Olzierski A., Tsoi E., Berbezier I., Karmous A., J. of Nanosci. and Nanotechnol. 7 (2007) 316 Karmous A., Berbezier I., Ronda A., Hull R., Graham J., Surf. Sci. 601 (2007) 2769 Pascale A., Berbezier I., Ronda A., Kelires P., Phys. Rev. B 77 (2008) Szkutnik P.D., Karmous A., Bassani F., Ronda A., Berbezier I., Gacem K., El Hdiy A., Troyon M., European Phys. J. Appl. Phys. 41, p (2008) El Hdiy A., Gacem K., Troyon M., Ronda A., Bassani F., Berbezier I., J. Appl. Phys. 104, (2008) Rowell N.L., Lockwood D.J., Karmous A., Szkutnik P.D., Berbezier I., Ronda A., Superlattices and Microstructures 44 (2008) 305 Gacem K., El Hdyi A., Troyon M., Berbezier I., Ronda A., Nanotechnology 21 (2010) B i l a n s c i e n t i f i q u e 51

52 Im2np Institut Matériaux Microélectronique Nanosciences de Provence Ingénierie du dopage dans SiGe Le dopage des semiconducteurs constitue une étape clef dans la fabrication des nanocomposants. A l avenir pour les prochains noeuds technologiques (CMOS 32nm et sub-32nm) il deviendra difficile de continuer à doper les structures par implantation ionique. Nous développons donc des techniques de dopage in-situ (MBE ou CVD) qui ne produisent pas de défauts et qui répondent aux demandes des futurs composants. Pour cela, il nous faut supprimer totalement les phénomènes de ségrégation dynamique qui réduisent l incorporation des dopants lors de la croissance, d une part en optimisant les conditions expérimentales de dépôt et d autre part en utilisant les effets de contrainte et de composition chimique (contrainte épitaxiale bi-axiale et composition en Ge des couches Si1-xGex déposées). Influence de la contrainte sur l incorporation des dopants Si 1-x Ge x Si 1-y Ge y Sb Nous avons réalisé des structures complexes composées d une couche tampon relaxée (Si1-yGey) sur laquelle est déposée une couche Si1-xGex tendue, relaxée ou compressée (en fonction du rapport x/y) au sein de laquelle est incorporé un delta dopage (1/10 MC) de Sb. Les résultats ont mis en évidence différents régimes de ségrégation (cinétique et thermodynamique) et de croissance en fonction de la température. Ceci a permis d extraire les conditions expérimentales optimales d incorporation des dopants. Nous développons actuellement ce procédé pour la fabrication de transistors (MODFET). Procédé d épitaxie en phase solide Dans cette étude, nous avons utilisé un nouveau précurseur gazeux (le tri-silane) pour effectuer des dépôts de Si amorphe (a-si) par CVD à très basse température. Nous avons ensuite développé un procédé d épitaxie en phase solide qui permet une cristallisation bidimensionnelle du Si amorphe en monocristal. Ce procédé a finalement été utilisé pour étudier les mécanismes de croissance et d incorporation des dopants à l interface amorphe/cristal durant la cristallisation. Les résultats permettent de relier le taux de cristallisation à des défauts chargés associés aux atomes de dopants actifs et d expliquer le très faible taux de ségrégation à l interface a/c. Ce procédé a permis des couches de Si très fortement dopées (jusqu à at/cm 3 ). Nous étudions actuellement les possibilités d application de ce procédé pour la fabrication de nouvelles structures (sources-drain surélevés). Références: A. Gouyé, I. Berbezier, Favre L.et al. A., Appl. Phys. Lett. Sous presse A. Gouyé, I. Berbezier, Favre L. et al J. Appl. Phys. Soumis I. Berbezier, J. P. Ayoub, A. Ronda et al J. Appl. Phys. Sous presse Nanostructuration des substrats Nanolithographie par FIB Le but est de déterminer les conditions expérimentales optimales de nanostructuration par faisceau d ions focalisés (FIB) en étudiant de façon systématique les possibilités d améliorer la résolution ultime des nano-gravures, de diminuer les défauts engendrés et de réduire la zone de redistribution des atomes implantés. L intérêt majeur du FIB, outre le caractère localisé de l implantation, est de pouvoir varier de manière continue les conditions expérimentales sur un substrat afin de moduler les propriétés topographiques ou structurales. Ainsi il est possible de fabriquer des matrices d objets avec une variation continue des interactions, du nombre et de la taille des objets. L utilisation d espèces ionique différentes (Ga, Au et Si) permet d induire des effets chimiques ou de contrainte très différents qui sont ensuite révélés dans une deuxième étape par la croissance auto-organisée des nanostructures. 52 Equipe Nanostructures Semiconductrices Epitaxiées

53 R A P P O R T D A C T I V I T E Autres techniques Par ailleurs, nous étudions différentes possibilités pour créer des réseaux bidimensionnels: de motifs topographiques, de germes (métalliques, organiques ou semi-conducteurs), de défauts (cristallins ou impuretés) et de gradients de contrainte (gradients de composition en Ge par exemple). Dans ce cadre, nous avons utilisé, entre autres, des réseaux bidimensionnels de TiO2 poreux avec des diamètres de pores variables (le TiO2 est déposé sur une couche tunnel de SiO2 elle-même sur un substrat Si(001)); des couches de Si poreux obtenues par électro-chimie dont nous faisons varier la porosité en changeant le dopage et des substrats Silicium sur isolant (SOI) gravés par faisceau électronique (EBL). Les substrats SOI utilisés dans ce dernier cas possèdent une dernière couche ultra-fine de silicium soit monocristalline (SOI conventionnel), soit amorphe. L épaisseur des couches terminales de Si varie entre 1 et 20 nm. Références: D.J. Lockwood, N.L. Rowell, I. Berbezier, G. Amiard, L. Favre, A. Ronda, D. Grosso, J. Electrochem. Soc. A paraître M. Aouassa, S. Gouder, I. Berbezier, A. Halimaoui, D. Bensahel, R. Mahamdi, J. Nanoscie. Nanotechnol. Soumis E. Gomes, L. Favre, A. Ronda, I. Berbezier, A. Delobbe, P. Sudraud, C. Marcus, I. Alonso, J. Nanoscie. Nanotechnol. Soumis Nanostructures semiconductrices magnétiques L'intérêt des semiconducteurs magnétiques est de créer des moments magnétiques localisés générés par le couplage électron-trou. Ceci permet d associer à l électronique traditionnelle le spin des porteurs de charge qui apporte un nouveau degré de liberté et éventuellement la capacité de multiplier les possibilités de traitement de l information en microélectronique. Nous nous sommes attachés dans cette étude à étudier les propriétés physiques de nanostructures de Ge dopées Mn. Couches SiGeMn Nanofil Ge Nanomagnets GeMn Nous avons étudié l épitaxie de couches de Ge dopées Mn sur des substrats de Ge(001). Nous avons déterminé l influence de la température de croissance et de la concentration en Mn sur les caractéristiques structurales des couches en relation avec leurs propriétés électriques et magnétiques. Nous avons montré que le ferromagnétisme observé dans ces couches provient de la présence d agrégats de Ge3Mn5 dont la densité, la morphologie et la taille varient avec les conditions expérimentales de croissance. Par ailleurs, pour les dépôts à haute température nous avons mis en évidence la formation de nanofils de Ge dopés Mn crus. Dans ce travail, nous utilisons les techniques d auto-organisation développées par ailleurs pour la fabrication de réseaux bi-dimensionnels de nano-magnets de Si(Mn) et Ge(Mn) avec pour but de contrôler le nombre d atomes de Mn introduits dans chaque nanomagnet. Pour cela, nous avons réalisé des structures modèles qui nous permettent suivant un procédé original, d implanter le Mn très précisément uniquement dans les nano-gouttes de Ge et de Si. Nous espérons ainsi produire des nano-objets avec des propriétés magnétiques différentes des matériaux massifs et qui pourraient en fonction de leur placement / organisation avoir des applications en microélectronique afin de remplacer les composants actuels (disque dur, mémoire non volatile, traitement quantique de l information ). Notre but est de déterminer l influence du réseau de nanomagnets sur les propriétés magnétiques de chaque constituant et sur les interactions magnétostatiques entre les nanomagnets. Les premiers réseaux de nanomagnets ont déjà été réalisés et sont en cours d étude. Références: Ayoub J.-P., Favre L., Ronda A., Berbezier I., De Padova P., Olivier B., Mat. Sci. in Semicond. Proc. 9 (2006) 832 Morresi L., Ayoub J.P., Pinto N., Ficcadenti M., Murri R., Ronda A., Berbezier I., Mat. Sci. in Semicond. Proc. 9 (2006) 836 Ayoub J.-P., Favre L., Berbezier I., Ronda A., Morresi L., Pinto N, Appl. Phys. Lett., vol 91, no 14, p , 2007 De Padova P., Favre L., Berbezier I., et al., Surf. Sci. 601 (2007) 4370 De Padova P., Ayoub J.P., Berbezier I., Surf. Sci. 601 (2007) 2628 Morresi L., Ayoub J.P., Pinto N., Ficcadenti M., Murri R., Ronda A., Berbezier I., et al Surf. Sci. 601 (2007) 2632 De Padova P., Ayoub JP, Berbezier I., et al. Phys. Rev. B 77 (2008) Tay L.-L., Rowell N.L., Ayoub J.-P., Berbezier I., Morresi L., Pinto N., Superlattices and Microstructures 44 (2008) 315 Berbezier I., Ayoub JP, L. Favre, A. Ronda, L. Morresi, N. Pinto, Appl. Phys. Lett. Soumis B i l a n s c i e n t i f i q u e 53

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55 R A P P O R T D A C T I V I T E Bilan scientifique de l équipe Contraintes Mécaniques dans les Objets de Petites Dimensions Responsable Olivier Thomas, Professeur des universités Thématiques de recherche Contraintes, composition et cinétique à l'échelle nanométrique Déformations locales : de la méthodologie vers les propriétés mécaniques Personnel permanent Chercheurs et enseignants-chercheurs Chamard V. CR1 Escoubas S. MCF Guichet C. MCF Labat S. MCF Richard M-I. MCF Arrivée au Roussel J-M. MCF Thomas O. PREX Ingénieurs et techniciens Gailhanou M Guerrini P M. IR1 AJT 3 publications les plus citées des 8 dernières années 1. O. Thomas et al., Phys. Rev. Lett. (2003), Vol. 90, p (51 citations) 2. J-M. Roussel, P. Bellon, Phys. Rev. B. (2001), Vol. 63, p (26 citations) 3. V. Chamard et al., Appl. Phys. Lett. (2001), Vol. 79, p (25 citations) Partenariats académiques et industriels STMicroelectronics (Crolles, Rousset), ATMEL (Rousset), IBM (NY) CEA (LETI), SIMaP, LMGP, Inst. Fresnel, synchrotrons SOLEIL, ESRF Univ. Cornell, MPI Stuttgart, Eric Schmidt Inst. Leoben Contribution aux formations MASTER MANE : responsable (O. Thomas) Parcours Sciences de l'electronique (SE) de la licence fondamentale Sciences pour l'ingénieur (SPI) : responsable (S. Escoubas) DU Optique Physiologique et Optométrie préparant au BTS Opticien Lunetier : responsable (C. Guichet) Licence d Optique Professionnelle : responsable (C. Guichet) Licence de Physique : responsable (C. Guichet )jusqu en 2008 Ecole Doctorale ED352 : membre du Conseil de l ED (O. Thomas) Diffusion des connaissances Journées de la Matière Condensée Toulouse Septembre 2006 : Mini-colloque «Contraintes mécaniques locales» GdR «Mécanique des Nano-objets» : Ateliers Marseille mars 2008, Paris avril 2009 Ecole de printemps MECANO Autrans mars 2010 Colloque Plasticité Marseille juin 2009 Colloque Mécanique Physique, Nano-objets et petites échelles au Congrès français de mécanique 2009, sept 2009, Marseille. B i l a n s c i e n t i f i q u e 55

56 Im2np Institut Matériaux Microélectronique Nanosciences de Provence Participation au livre blanc GENNESYS A new european partnership between nanomaterials science & nanotechnology and synchrotron radiation and neutron facilities Collaborations internes à l Institut Equipe RDI (ANR TAPAS Thèse J. Fouet, Thèse CIFRE ST Rousset R. Delattre ) Equipe NSE (Thèse de Soraya Gouder , cotutelle Algérie) Equipe DENO (ANR TAPAS Thèse J. Fouet) Positionnement scientifique au niveau national et international GDR CNRS 3180 MECANO : Dir. O. Thomas, membres du comité scientifique: S. Escoubas, S. Labat Bureau de la Matière Condensée de la SFP (O. Thomas) Comités de visite de laboratoires Expertises ANR Visiting Committee: International Max-Plank Research School Conference Scientific Committees : Size&Strain, MAM, ECRS, DIMAT, Int. Wkshop on stress induced phenomena in metallization, Int. Workshop on the Materials Imaging & Dynamics Instrument at European XFEL,, Workshop on X-ray coherent diffraction and XFEL 56 Equipe Contraintes Mécaniques dans les Objets de Petites Dimensions

57 R A P P O R T D A C T I V I T E L équipe «Contraintes mécaniques dans des objets de petites dimensions» développe des études expérimentales et théoriques sur les champs de contraintes dans des cristaux de dimensions sub-micronique à nanométrique. Les outils utilisés sont la diffusion des rayons X (source de laboratoire ou bien rayonnement synchrotron), les mesures de courbure et la simulation numérique. L activité de recherche du groupe est structurée aujourd hui autour de 2 thématiques : 1) L étude du couplage entre contrainte et composition dans des objets de petites dimensions. 2) L étude des déformations locales dans des systèmes de petite taille. Ces thématiques amènent naturellement le groupe à collaborer avec les industriels de la micro-électronique. Contrainte, composition et cinétique à l'échelle nanométrique Cette activité porte sur l'étude du couplage entre composition et contrainte dans des objets de petite dimension hors équilibre. Les aspects cinétiques (interdiffusion, réactivité et ségrégation) sont tout particulièrement étudiés, pour différents systèmes tels que les alliages métalliques, les semi-conducteurs et les siliciures. Thermo-élasticité et interdiffusion dans les multicouches cohérentes CuNi Les multicouches CuNi ont fait l'objet de nombreuses études dans l'équipe à la fois sur le plan théorique et expérimental. Cette thématique est venue initialement de l'idée, suggérée par les travaux de Z Erdélyi et al PRL (2002), que le système CuNi sous forme de multicouches cohérentes pouvait être un système modèle pour mettre en évidence le mode d'interdiffusion couche par couche et le raidissement des interfaces pilotés uniquement par l'asymmétrie des mobilités atomiques. D'un point de vue théorique, nous avons tout d'abord pu confimer la prédiction de ces phénomènes pour ce système en réalisant des simulations Monte-Carlo cinétique avec mécanisme lacunaire de l'interdiffusion puis élargir l'étude au cas d'interfaces initialement rugueuses chimiquement [J-M. Roussel et al, PRB (2006)]. Mené en parallèle, le travail de thèse de C. Benoudia (étude ex situ par diffraction des rayons X de multicouches cohérentes CuNi recuites) apporte une preuve expérimentale de ce mode particulier d'interdiffusion. En principe, la diffraction des rayons X est une méthode (non destructive) adaptée pour étudier les multicouches épitaxiées. Elle est particulierement sensible au champ de déformation du réseau et au champ de composition chimique présente dans ces systèmes hors équilibre. Cependant, l'analyse complète des spectres de diffraction permettant de déterminer à la fois la déformation et la composition requiert un modèle réaliste liant ces deux grandeurs entre elles. Les théories classiques de l'élasticité sont généralement employées pour faire ce lien. La distance entre plans atomiques parallèles aux interfaces d'une multicouche cohérente s'exprime alors comme une forme polynomiale de la concentration locale. Les expériences in situ obtenues par Fengju Gao dans sa thèse valide l'utilisation de ces modèles classiques. On peut cependant s'interroger sur la validité de ces modèles classiques lorsque les périodes des multicouches deviennent faibles. Quelle est dans ce cas l'effet des gradients de concentration sur la relation entre déformation et composition? Nous montrons en réalisant des calculs atomistiques à l'aide de potentiels interatomiques à N-corps [J-M. Roussel et al, PRB (2009)] que les relaxations interfaciales génèrent des termes non-classiques qui dépendent du gradient de la composition locale dans la relation entre déformation et composition (cf. Fig.). Couplage composition/déformation dans des multicouches Ni/Cu cohérentes: pour de faibles longueurs d'onde de composition, les théories classiques de l'élasticité (linéaire et non-linéaire) prédisent des profils de distances similaires entre eux mais différents de ceux obtenus par le calcul atomistique en SMA. Le modèle ``extended'' proposé corrige cet écart en faisant intervenir des termes dépendant du gradient de la composition locale. Contrainte, composition et diffusion dans les semi-conducteurs Les semi-conducteurs et leurs alliages sont des matériaux particulièrement intéressants pour aborder le couplage composition-contrainte : ils sont souvent disponibles sous forme de monocristaux d excellente qualité structurale et leurs propriétés électroniques sont très sensibles à la composition. B i l a n s c i e n t i f i q u e 57

58 Im2np Institut Matériaux Microélectronique Nanosciences de Provence Contrainte et diffusion dans le système SiGe/Si Les multicouches SiGe/Si parfaitement cohérentes (coll. CINaM) constituent un système modèle pour l étude de l interdiffusion. Les travaux du groupe de D. Beke sur des multicouches Si/SiGe amorphes avaient montré une forte asymétrie des mobilités atomiques dans ce système. Il devenait dés lors intéressant d aborder des multicouches épitaxiées dans lesquelles la contrainte peut jouer un rôle important. Nous avons effectué des mesures par diffraction et réflectivité de rayons X, et des simulations des profils de concentration de germanium aux interfaces, dans des multi-puits de période 40 nm (30 nm Si / 10 nm Si0.7Ge0.3). Nous avons ainsi montré une asymétrie des profils de diffusion du germanium dans le silicium, après recuit haute température ( C). D'autre part, en collaboration avec l'équipe NSE de l'im2np nous caractérisons l'état de contrainte de films minces ou nanostructurés de SiGe sur Si, sur pseudo-substrats SiGe relaxés ou encore sur SSOI ou SGOI. Le développement de composants basés sur l ingénierie des contraintes, tels que les transistors à effet de champ à modulation de dopage (MODFET) Si1-xGex passe par le contrôle de la contrainte, de la concentration en Ge, et du dopage in-situ à basse température. Une méthode originale d'élaboration basse température permet d'atteindre des concentrations de dopants supérieures à cm -3, alors mesurables par diffraction de rayons X de manière non destructive. Les premiers résultats de diffraction sont en accord avec les résultats donnés par mesure de résistivité, et permettront d'étudier l'effet de la contrainte sur la diffusion des dopants. Contrainte et composition dans les ilôts de Ge/Si La croissance en ilôts de Ge sur Si est très documentée mais l analyse et la compréhension des champs de composition et de déformation dans ces nanostructures restent un enjeu important. Pour caractériser la composition dans les pyramides et les dômes et comprendre les premiers stades de croissance des îlots de Ge sur Si(001), la diffraction anomale à plusieurs longueurs d ondes (MAD) a été combinée avec l analyse des oscillations de structures fines (EDAFS) et la simulation atomistique [M.-I. Richard et al., Eur. Phys. J. Special Topics 167, 3 (2009); N. Katcho et al., Journal of Physics: Conference Series 190 (2009) ]. En outre, des simulations numériques de profils de diffraction basées sur l approximation de Born et l approximation de l onde distordue (DWBA) ont été réalisées en combinaison avec des simulations par différences finies, pour examiner la pertinence de la diffraction en incidence rasante pour l investigation des contraintes et de la structure des nano-objets [M.-I. Richard et al., Appl. Phys. Lett. 94, (2009)]. De plus, la morphologie et la relaxation des îlots Ge/Si(001) ont été étudiées in situ et en temps réel par diffraction en incidence rasante et par diffusion aux petits angles et en incidence rasante au cours d un dépôt lent [M.-I. Richard et al., Phys. Rev. B. 80, (2009)]. Finalement, les états de contraintes et la composition des îlots de Ge sur substrats plans et patternés ont été comparés [T.U. Schülli et al., Phys. Rev. Lett. 102, (2009)]. Couplage contrainte composition lors de la croissance de nitrures InGaN/GaN(0001) Comprendre les processus fondamentaux au cours de la croissance par dépôt chimique organo-métallique en phase gazeuse (MOCVD) de matériaux à forte concentration en indium (InxGa1-xN, InN) est un enjeu important pour l amélioration des performances des diodes électroluminescentes. A l Advanced Photon Source (APS, USA), la composition de films d InGaN et leur déformation ont été mesurées en temps réel et in situ durant la croissance MOCVD par cartographie de l espace réciproque et ont montré de fortes inhomogénéités liées aux relaxations des contraintes [M.-I. Richard, APL (2010)]. Cartographies de l espace réciproque mesurées durant la croissance autour de la réflexion 114 du GaN. Contraintes et cinétique de formation lors de la siliciuration La formation de siliciures par diffusion réactive entre un film mince de métal et un substrat de silicium est d une grande importance en microélectronique puisque les contacts source, drain et grille des transistors sont réalisés de cette manière. Les contraintes considérables développées lors de cette réaction en phase solide sont encore mal comprises. Elles peuvent par ailleurs modifier les propriétés de transport dans le substrat de silicium sous-jacent (vide infra thématique 2). 58 Equipe Contraintes Mécaniques dans les Objets de Petites Dimensions

59 R A P P O R T D A C T I V I T E Nous nous intéressons au couplage entre contraintes, diffusion et réactivité dans des structures de type films minces métalliques (Pd, Ni) déposés sur substrat de Si. Ces films minces (50 à 100 nm) voire ultra-minces (5 à 25 nm) forment, par diffusion réactive, des siliciures. La mesure des champs de contraintes dans ces structures est effectuée à l aide d outils basés principalement sur la diffusion des rayons X (source de laboratoire ou rayonnement synchrotron) et des mesures optiques de courbure à l aide d une source laser. Récemment, un dispositif expérimental original couplant diffraction X et mesure de courbure a été mis en place pour l analyse couplée contrainte-déformation sur la ligne DIFFABS du synchrotron Soleil. Ce dispositif nous permet d évaluer les contraintes développées in situ, en temps réel au cours de la siliciuration et d aborder de nouvelles problématiques telles que les mécanismes de relaxation de contrainte et le couplage contrainte-diffusion au cours de nouvelles réactions en phase solide [PPF «Nano-élasticité et Rayonnement synchrotron», coll. CINaM]. Détecteur pixel 2D échantillon Faisceau de RX Faisceau laser (a) Détecteur optique (b) (a) Dispositif original couplant diffraction X et mesure de courbure. (b) Figures de pôles Pd2Si(111) et Pd2Si(212) pour un échantillon de Pd2Si de 50 nm d épaisseur sur Si(001). Déformations locales : de la méthodologie vers les propriétés mécaniques Les déformations sont en général très inhomogènes dans les objets de petites dimensions à cause de la proximité des surfaces et interfaces. Il est essentiel de connaitre avec la meilleure résolution spatiale possible (nm) les déformations locales car ce sont elles qui bien souvent déterminent les propriétés ou bien sont responsables de la génération de défauts. La détermination des déformations locales est réalisée à partir de mesures de diffraction des rayons X en majorité effectuées sur les lignes de lumière synchrotron à l ESRF, SOLEIL et l ALS. Notre travail porte sur les inhomogénéités de déformation présentes dans le silicium monocristallin structuré, les films ou lignes métalliques polycristallines à grains sub-micronique et des nanocristaux isolés. Les mesures de diffraction des rayons X sont réalisées en haute résolution, en microdiffraction Laue ou en diffraction cohérente. Cette dernière approche a nécessité avant tout un développement méthodologique qui s est appuyé sur des objets numériques ou des nanocristaux faiblement déformés. Déformations locales dans le silicium monocristallin L ingénierie des déformations, qui consiste à exalter la mobilité des porteurs de charge en appliquant des contraintes dans le canal du transistor, suscite beaucoup d intérêt. La maîtrise d une telle approche repose en partie sur la capacité à déterminer les déformations locales (échelle nanométrique) dans le Si monocristallin. La présence d un réseau périodique de «stresseurs» induit dans le silicium un champ de déformation également périodique qui se traduit en diffraction par la présence de satellites autour des raies de Bragg du silicium. L intensité de ces raies satellites est directement liée au champ de déformation. L intensité mesurée est comparée à celle déduite d un calcul du champ de déplacement par éléments finis. Cette méthode a a) Cartographie du réseau réciproque autour de la raie 404 du Si: (a) expérimentale et (b) calculée par FFT à partir du champ de déplacement issu de la modélisation mécanique par éléments finis. b) B i l a n s c i e n t i f i q u e 59

60 Déformation perpendiculaire dans les grains (111) fréquence Im2np Institut Matériaux Microélectronique Nanosciences de Provence été utilisée pour évaluer les contraintes mécaniques générées par les tranchées d isolation (STI) dans le cadre de la thèse de M. Eberlein en collaboration avec la société ATMEL Rousset [Eberlein M et. al., Phys. Stat. Sol. (a), 8, 2542, (2007)]. Nous poursuivons ce travail par l étude du champ de déplacement créé par un réseau de lignes (Si Poly, nitrure, ) dans le silicium [Escoubas S. et. al., Mat. Sci. Eng B, , 129, (2008)]. Ces études se développent dans le cadre d une collaboration avec ST Crolles (2 thèses démarrées en octobre 2009) avec pour objectif la mise en place une méthodologie d analyse non-destructive des déformations locales dans le silicium. L approche décrite ci-dessus repose sur une comparaison intensité calculée-intensité mesurée. Il serait bien entendu séduisant de déduire directement le champ de déplacement de l intensité diffractée. A priori la phase de l onde diffractée n étant pas mesurée un tel processus est impossible. Néanmoins moyennant un échantillonnage suffisant et l ajout d information a priori il est possible de décoder numériquement la phase et de remonter ainsi directement au champ de déplacement. Cette approche a permis d évaluer avec succès le champ de déplacement dans des lignes SOI (Silicium sur Isolant) dans le cadre d une collaboration avec le CEA Leti. Les mesures de diffraction haute résolution [Gailhanou M.et al, Appl. Phys. Lett. 90, , (2007)] ont permis d extraire directement le champ de déformation dans le silicium [Minkevich A. et al., Phys. Rev B 76 p104106, 2007 et Phys. Rev B 78, (2008)] avec une résolution spatiale de l ordre de 8 nm. Déformations locales dans les films et lignes métalliques polycristallines Le cuivre est utilisé comme métal d interconnexion dans les circuits intégrés à cause de sa faible résistivité. Avec la diminution de la section des conducteurs dans les circuits les plus avancés la résistivité augmente. L objectif du projet ANR CRISTAL piloté par le CEA leti était de contrôler la croissance des grains dans les canaux de cuivre afin de limiter l augmentation de la résistivité [Kaouache B. et al., MicroElec. Eng. (2008) ; Maitrejean S. et. al., Stress-Induc. Pheno. Metal, 1143, 135, (2009)]. Dans une telle perspective le suivi des contraintes mécaniques dans les grains est important car l énergie élastique stockée est un des paramètres qui contrôle la croissance des grains. Le suivi de la genèse des contraintes a été réalisé in-situ au cours de recuits successifs à 250 C et 400 C. On observe une évolution rapide de l état de déformation dans la ½ heure qui suit la montée en température. La cinétique est néanmoins plus lente dans les lignes étroites. La forme générale de l évolution des contraintes au cours des recuits est en accord avec une croissance de grain. La densification du film est plus importante dans les lignes étroites. Des mesures d inhomogénéité des déformations ont ensuite été réalisées par microdiffraction (faisceau sub-micronique ligne BM32 ESRF) en faisceau blanc et monochromatique sur les lignes de 3 m de large. Elle montre une dispersion de 0.1% sur la valeur de la déformation perpendiculaire, elle-même de l ordre de 0.1% C 250 C 400 C :00:00 1:00:00 2:00:00 3:00:00 4:00:00 5:00:00 temps (h:mm:ss) 3 microns 0.09 micron ,4-0,3-0,2-0,1 0 0,1 0,2 0,3 Déformation (%) Evolution en cours de recuit de la déformation perpendiculaire à la surface dans les lignes de cuivre damascène. Distribution intergrain de la déformation dans les lignes de Cuivre damascène de 3 m de large. Cette dispersion très importante de la déformation de grain à grain montre à quel point les mesures de déformations moyennes sont insuffisantes. Dans la mesure où les défaillances sont en général liées aux extrema de contraintes il est fondamental de pouvoir cartographier les déformations locales. Dans le cadre d une collaboration avec ST Rousset nous nous sommes intéressés à la cartographie des déformations locales dans des MEMS de Cu. Ces structures de type pointeur permettent de déduire les déformations moyennes dans les lignes de Cu à partir de la mesure de la déflexion macroscopique. Les mesures de microdiffraction en faisceau blanc (ESRF, ALS) ont déjà permis de mettre en évidence un fort gradient de contraintes dans les grains de cuivre [O.Perroud et. al. Microelec.Eng. (2010)]. Sur la thématique des déformations résiduelles dans les films minces métalliques nous entretenons également une collaboration suivie avec le groupe du Professeur S. Baker de l université Cornell [séjour d 1 mois comme professeur invité en juin 2006]. 60 Equipe Contraintes Mécaniques dans les Objets de Petites Dimensions

61 R A P P O R T D A C T I V I T E Méthodologie pour l imagerie des déformations à l échelle nanométrique Les rayons X durs, en raison de leur longueur d onde comparable à la distance interatomique et de leur faible interaction avec la matière sont une sonde idéale pour imager les déformations dans les nano-cristaux. Néanmoins, le manque de lentille X rend impossible une imagerie directe. L utilisation de faisceaux cohérents produits par des sources synchrotron de 3 ème génération ouvre la voie à une imagerie dite sans lentille, basée sur la récupération digitale de la phase du champ électromagnétique. En effet, la diffraction cohérente des rayons X préserve la relation de phase de l onde diffractée et porte par là même, la sensibilité à la position exacte des centres diffusants. Dans un premier temps, nous avons utilisé cette sensibilité pour l étude de défauts dans les structures. Ainsi, nous avons mis en évidence la distribution continue de fautes d empilement le long d un fil quantique de InAs [V. Chamard et. al, J. Appl. Cryst. 41, 272 (2008)] (coll. ID01, Linz). Dans le cas d un système dynamique, l étude de la corrélation temporelle des fluctuations de l intensité permet d accéder aux grandeurs dynamiques du système, comme la diffusion de particules métalliques à la surface d un polymère [S. Streit et al., Phys. Rev. Lett. 98, (2007)] (coll. Univ Dortmund, Hasylab), ou la dynamique de formation de nanostructures par pulvérisation ionique de surface de GaSb (coll. O. Bikondoa, ID01). La sensibilité à la position exacte des atomes est ensuite exploitée dans des processus d inversion permettant de retrouver la phase du champ diffracté et de retro-propager le champ au niveau de l échantillon afin d en reconstruire l image. Nous avons expérimentalement utilisé cette méthode pour imager des nano-cristaux faiblement déformés : fil quantique de InAs [A. Diaz et. al., Phys. Rev. B 79, (2009)] (coll. Linz, ID01) et nano-cristal de ZrC (coll. SImAP, CEMES, ECP), où le champ de déplacement atomique est introduit sous la forme d une phase dans une densité électronique effective [S. Labat et.al., Thin Solid Films 515, 5557 (2007)]. (a) (c) a) (c) Imagerie d un nano-fil d InAs, densité (c) et déplacement (b), à partir d un cliché de diffraction cohérente (a) [A. Diaz et. al., Phys. Rev. B 79, (2009)]. Rapidement, nous avons observé deux limitations majeures : (i) l image obtenue est en réalité le champ électromagnétique dans le volume du cristal. Ainsi, la reconstruction montre parfois des variations de phase gouvernées par les propriétés de l illumination plutôt que par le champ de déplacement souhaité; d autre part (ii), dans le cas de champs de déplacement fortement inhomogènes, l algorithme d inversion ne converge plus et doit être modifié (rajouts de connaissance à priori, [A. Minkevich et. al., Phys. Rev. B 76, (2007)], mesures fortement sur-échantillonnées [N. Vaxelaire et. al., Nucl. Instr. and Meth. B (2009)], rendant le processus d inversion long, difficile et parfois incertain. Dans le cadre de l ANR Strain [ANR JC V. Chamard], nous cherchons à dépasser ces limites. Une solution proposée au problème de la convergence de l algorithme d inversion est l holographie à transformée de Fourier, que nous venons de démontrer en 3D en géométrie de Bragg. D autre part, afin de nous affranchir des limites expérimentales imposées par les expériences en synchrotron, nous développons actuellement une méthodologie plus électro-magnéticienne, basée sur une confrontation rayons X/optique, en collaboration avec l institut Fresnel (équipe SEMO). Nous étudions en particulier l inversion par ptychographie, qui permet de s affranchir du problème lié à l illumination (coll. ID01, Linz, LTP ESRF, SLS, Soleil). Déformations locales sous sollicitations mécaniques La possibilité offerte par la diffraction cohérente des rayons X d imager les champs de déplacement de façon non destructive ouvre des perspectives intéressantes pour l étude de la mécanique aux petites échelles. Nous abordons depuis un an l étude des propriétés mécaniques au travers de mesures de déformations locales. Ainsi nous avons réalisé des mesures de diffraction cohérente au cours de l indentation de nanoparticules métalliques ainsi que des mesures de diffraction cohérente sur plusieurs grains d un film mince d or polycristallin d épaisseur 375 nm subissant des cycles en température [N. Vaxelaire et. al., NJP sous presse B i l a n s c i e n t i f i q u e 61

62 Im2np Institut Matériaux Microélectronique Nanosciences de Provence (2010)], (coll. SIMAP, Eric Schmid Institut. dans le cadre de la collaboration avec le Eric Schmid Institut (Leoben, Autriche) le professeur J. Keckes a passé un mois dans l équipe (juin 2009) au titre de professeur invité (Univ. Paul Cézanne)]. 62 Equipe Contraintes Mécaniques dans les Objets de Petites Dimensions

63 R A P P O R T D A C T I V I T E Bilan scientifique de l équipe Défauts étendus et nano-objets : structure et thermodynamique Co-responsables Bernard Pichaud, Professeur des universités Jany Thibault-Pénisson, Directrice de recherche CNRS Thématiques de recherche Relaxation de systèmes contraints Mécanismes de dislocations, défauts étendus Stabilité de nano-phases, nano-chimie nano-cavités, matériaux à changt de phase Stabilité et microstructure des matériaux pour l énergie Personnel permanent Chercheurs et enseignants-chercheurs Alfonso C. MCF Burle N. MCF Charai A. PR1 Charrin L. PR1 Coulet M.V. CR1 Dumont M. MCF Hassam S. MCF Lancin M. DR2 jusqu à 10/2009 Maugis P. PR2 à partir de 09/2009 Pichaud B. PREX Radtke G CR2 Régula G. MCF Rogez J. DR2 Texier M. MCF Thibault J. DR1 Ingénieurs et techniciens Benigni P. IR2 Roussel L. IE 2 Mikaelian G. IGE 3 publications les plus citées des 8 dernières années 1. Lee RS, Gavillet J, de la Chapelle ML, Loiseau A, Cochon JL, Pigache D, Thibault J, Willaime F - Phys. Rev. B, 64, p , 2001 (97 cit.) 2. Dumont M, Lefebvre W, Doisneau-Cottignies B, Deschamps A -Acta Materialia, 53, 10, p , 2005 (17 cit.) 3. Leoni E, Binetti S, Pichaud B, Pizzini S - European Physical Journal - Applied Physics, 27, 1-3, p , 2004 (14 cit.) Partenariats académiques et industriels STMicroelectronics (Rousset), SOITEC, Rockwood, Lafarge, Ugitech, Arcelor-Mital, SNPE CEA (Saclay, Cadarache),IRSN, BRGM, ONERA LAAS et CEMES Toulouse, Univ. Gottinguen, PHYMAT Poitiers, Univ. Milan de Bologne, Polytec Milan, Case Western Univ., Univ. McMaster, SIMAP Grenoble, MATEIS Lyon, CEMHTI Orléans, GPM Rouen, CRHEA Sophia Antipolis, ENSAM Aix-en-Prov., RTWH Aaren, Univ. Manchester Plateforme CIM-PACA caractérisation (B. Pichaud, Président) B i l a n s c i e n t i f i q u e 63

64 Im2np Institut Matériaux Microélectronique Nanosciences de Provence Contribution aux formations L. Charrin, Assesseur aux enseignements à la Faculté des Sciences et Techniques B. Pichaud, Curateur aux thèses de l Université Paul Cézanne Diffusion des connaissances Invited tutorial «Chemical characterizations» 1st Yaoundé international college & conference, Univ. Yaoundé, 7-11 juillet G. Régula (également co-organisatrice) Invited tutorial «High resolution electron microscopy» CCEM School Mac Master University, Canada juin J. Thibault Techniques de l Ingénieur: «Les joints de grains: approches théoriques et expérimentales» J. Thibault ; «Mesures de température» - J. Rogez Collaborations internes à l Institut Equipe OPTO-PV (projet Carnot M2NANO, nano-fils) Equipe RDI et mémoire (projet Carnot Cornflakes) Positionnement scientifique au niveau national et international Organisation du colloque national plasticité en juin 2009 (N. Burle, B. Pichaud, M. Texier) Comités scientifiques internationaux: GADEST (B. Pichaud), EDS (B. Pichaud) Experts region Ile de France (J. Thibault), région Centre et région Rhône-Alpes (B. Pichaud), COFECUB Brésil (B. Pichaud) Comités ANR : PNANO 06 et 08 (J. Thibault) Comités de visite de laboratoires (J. Thibault, B. Pichaud) G. Radtke, M. Texier, J. Thibault: Local contacts pour le microscope Titan implanté sur le campus de St Jérôme dans le cadre du réseau national METSA (Microscopie Electronique et sonde atomique Equipe Défauts Etendus et Nano-Objets

65 R A P P O R T D A C T I V I T E L activité de l équipe est basée sur la similitude des problématiques qui se posent aux défauts étendus et aux nano-objets. L assemblage d atomes en faible nombre ou dans des structures 2D, 1D fait intervenir les effets de surface et/ou de ligne, qui modifient profondément les conditions de stabilité : la structure et la thermodynamique, de ces assemblages s en trouvent souvent transformées. Ainsi, les énergies de ligne, de surface, d interface, de faute d empilement et les contraintes mécaniques issues d assemblages influent sur les équilibres des systèmes produisant des structures et des propriétés nouvelles. On sait d ailleurs que dans les solides cristallins ce sont souvent les défauts, les surfaces et les interfaces qui déterminent les propriétés plutôt que les assemblages parfaits. Ces effets se rencontrent aussi bien dans les matériaux pour les applications en microéléctronique, optoélectronique, conversion de l énergie, les matériaux de structure ou en condition extrême (fission, fusion). Les différents thèmes de recherche traités sont : Relaxation de systèmes contraints : Mécanismes élémentaires de dislocations, défauts étendus Stabilité de nano-phases, nano-chimie Stabilité et microstructure des matériaux pour l énergie Il faut noter également une forte implication des membres de l équipe sur l aspect instrumentation et un paragraphe «instrumentation» clôture ce document Relaxation de systèmes contraints : dislocations, défauts étendus Relaxation plastique de films semi-conducteurs épitaxiés La nucléation de dislocations dans les les films minces semi-conducteurs est une étape très difficile qui conduit à une relaxation très retardée et mal contrôlée. Deux phénomènes peuvent provoquer cette relaxation : les marches de surface peuvent créer des sources de surface et la condensation de défauts ponctuels peut également produire des centres de nucléation. Ces deux voies ont été explorées en étudiant les structures de dislocation dans des couches de GaInAs/GaAs (111) désorientées (coll. C. Fontaine, LAAS Toulouse) et des couches SiGe/Si (001) possédant une couche tampon élaborée à basse température pour favoriser l introduction de défauts ponctuels. Les observations par microscopie électronique des couches de GaInAs (111) désorientées ont mis en évidence une relaxation par nano-macles (Fig.1) très anisotrope (confirmée par diffraction X, coll. M. Gailhanou Im2np) apportant une preuve expérimentale du rôle des marches de surface dans la nucléation comme prévu par les simulations atomistiques (L. Pizzagalli, PHYMAT Poitiers). Dans les couches SiGe après une série de traitements thermiques très contrôlés des structures originales de nucléation ont été identifiées par topographie X, elles démontrent que la nucléation procède par l émission simultanée de dislocations dans plusieurs systèmes de glissement (fig.2) contrairement à ce qui était prévu par la théorie. Ce mécanisme est étudié en coopération avec M. Seibt(Univ. Gottinguen). Une coopération avec une équipe italienne (Politech Milan) est aussi en cours pour caractériser par microscopie électronique la relaxation de couches de SiGe sur SOI (silicon on insulator) Glissement des dislocations partielles dans SiC et puits quantiques associés Le SiC-4H est un semi-conducteur intéressant avec une bande interdite très large et un champ de claquage très élevé. Dans les dispositifs de puissance à base de SiC-4H on observe une dégradation rapide des propriétés par le développement de dislocations et de fautes d empilement. Nous avons étudié le développement de paires de dislocations partielles tirant une double faute d empilement au cours d une déformation mécanique entre 400 et 700 C. Cette structure particulière est en fait un puits quantique de SiC cubique dans la matrice de SiC hexagonale (Fig.3), pour l expliquer, l hypothèse d un effet énergétique appelé QWA lié au dopage N (quantum well action) a été évoqué. Nous avons montré qu il n en est rien et qu en fait c est une plus grande stabilité de la faute qui produit cette structure. E V E C 2,6eV Fig. 1 : Relaxation par nano-macle dans les films GaInAs/GaAs (111) désorientés à 3 100µm Fig.2 :émission simultanée dans 4 systèmes de glissement dans SiGe/Si 3,2eV Fig. 3 : Puits quantique de SiC 3C dans SiC-4H glissement d une paire de partielles à cœur Si. Structure de cœur des dislocations par MET haute résolution corrigée des aberrations en image Le Microscope haute résolution corrigé en image (Titan ) sur site depuis avril 2008 est un outil unique en France qui a possède d excellentes performances puisqu il a permis de discriminer pour la première fois les atomes Si et C distants de 0.109nm dans échantillon de SiC 4H. Le développement de la microscopie B i l a n s c i e n t i f i q u e 65

66 Im2np Institut Matériaux Microélectronique Nanosciences de Provence quantitative dans des domaines de MET s appuie sur ce nouvel appareil avec le développement de la MEHR subangström mais aussi sur des compétences très fortes (existant au sein du laboratoire) en diffraction convergente, en spectroscopie des pertes d énergie (tout particulièrement) simulations de structure électronique) et en tomographie. Actuellement, en collaboration avec le laboratoire PHYMAT de Poitiers et dans le cadre du réseau METSA, un post-doc s tente d imager le cœur des dislocations «shuffle» dans le silicium. Bien que ce semi-conducteur présente une transition ductile-fragile vers 600 C, il a été possible d introduire à T ambiante des dislocations différentes des dislocations glissiles classiques obtenues au-dessus de 600 C, leur structure atomique est encore en discussion. Le microscope corrigé doit permettre d imager le cœur de ces défauts. Mesure des contraintes mécaniques à l échelle du nanomètre La Diffraction Electronique en Faisceau Convergent (CBED) permet l étude quantitative des contraintes locales en vue de l étude de dispositifs semiconducteurs (Coll. ST Microélectronics).Les déplacements atomiques peuvent être obtenus avec une précision de l ordre de 10-4 avec une taille de sonde de l ordre du nanomètre. Une autre technique importante pour l analyse de dispositifs semi-conducteurs est le F.I.B. (Focused Ion Beam) seule technique permettant la localisation précise de la zone à analyser. Néanmoins, elle endommage les parois de la lame, dégrade la qualité des clichés et peut modifier l état de contraintes dans la lame mince. En optimisant les conditions de préparation par FIB (réduction de l amorphe, et des ions implantés) la précision des mesures de paramètre a pu être portée à En associant la simulation mécanique par éléments finis, la simulation de la diffraction des électrons et les expériences et en prenant en compte l absorption anomale, la géométrie de la lame mince (faces non parallèle ) ainsi que l éventuelle implantation ionique on a pu remonter aux contraintes avant amincissement avec une précision de l ordre de 50MPa. Enfin, nous avons utilisé l approche cinématique de la diffraction des électrons pour développer deux modèles analytiques dans le but de mieux comprendre la relation entre la relaxation et l allure des profils diffractés mais aussi de proposer une méthode d extraction directe des amplitudes maximales de déplacements. C est, à notre connaissance, la première expression analytique de l intensité diffractée par un matériau présentant un profil de déformation complexe. Défauts dans les plaquettes de Si pour les application SOI et plaquettes tests retraitées Les plaquettes de Si pour la microélectronique contiennent, de par leur procédé d élaboration, des défauts ponctuels en sursaturation. Au cours de traitements ultérieurs ces défauts s agglomèrent en défauts plus gros préjudiciables aux propriétés électriques des dispositifs. C est particulièrement le cas pour des traitements thermiques répétitifs comme lors de la réutilisation de plaquettes pour le procédé Smartcut (SOI silicon on insulator) ou pour des plaquettes tests réutilisées et même retraitées pour être réutilisées encore. Dans ce cadre nous développons deux activités : Une collaboration avec la société SOITEC pour l étude de la cinétique des défauts par Laser scattering tomography ; Une thèse est en voie de soutenance Un contrat DGE avec la société Rockwood, qui retraite les plaquettes de la microélectronique, pour modéliser l agglomération de défauts suivant les traitements réalisés; une thèse est en cours sur le sujet. Stabilité de nano-phases, nanochimie Nanocavités fonctionnelles dans le silicium Les nanocavités induites par implantation d hélium dans le silicium (Coll. E. Ntsoenzok CEMHTI Orléans) ont de nombreux intérêts : le piégeage de contamination ou l exfoliation de surface (procédé smartcut). Pour de futures applications, il est nécessaire de pouvoir prédire le comportement de ces défauts sous différentes conditions d implantation et /ou de recuit. Ainsi de nombreuses données comme leur localisation par rapport à la surface, leur densité et leur distribution en taille sont nécessaires pour améliorer les procédés. Jusqu'à présent la technique la plus utilisée pour obtenir ces informations était la microscopie électronique en transmission. Sur ce type de système des expériences de diffusion des rayons X aux petits angles (SAXS) ont été réalisées à l ESRF. Grâce à cette méthode non destructive, une information statistique sur la densité et la distribution en taille de ces cavités a pu être obtenue. Sur des échantillons ayant subit des recuits à différentes températures, un modèle de distribution de particules sphériques a été validé en comparant les résultats de SAXS avec un spectre simulé à partir des données de TEM. Des mesures in situ ont aussi permis de suivre l évolution de ces cavités en fonction de la température. L analyse des données de SAXS en fonction de la température a permis de proposer un modèle pour la croissance de ces cavités. Ces cavités ont été utilisées pour piéger les auto-interstitiels Is de silicium produits lors d une implantation de Bore. En effet, ces Interstitiels provoquent une diffusion transitoire rapide du bore au début du traitement thermique destiné à activer le B, et empêchent de bien contrôler la profondeur de jonction surtout dans le cas de jonctions ultra courtes pour les dispositifs les plus avancés. Nous avons montré que les cavités peuvent piéger les Is permettant la réalisation d une jonction de profondeur Xj =(11.7 ± 0.4) nm et de résistance de surface Rs=(150 ± 10) Ω/cm 2 jamais réalisée jusqu ici (ANR blanc Nanocafon). 66 Equipe Défauts Etendus et Nano-Objets

67 R A P P O R T D A C T I V I T E Pour mémoire, caractérisation par TEM haute résolution de nanocristaux de Si élaborés par LEPECVD pour applications photovoltaïques (STREP Nanophoto coll. Politech Milan, Univ. Milan, Constance, Bologne). Nanoparticules d aluminium auto-incluses dans leur coque d oxyde (coll. R. Denoyel- LCP- Marseille) Dans les poudres nanométriques d aluminium préparées par électro-explosion de fils, chaque particule est composée d un cœur d Al entouré d une coquille d alumine amorphe d épaisseur (4nm) indépendante de la taille du cœur. La microstructure, la chimie et l évolution de la morphologie de ces particules d Al de tailles différentes ont été analysées en fonction de traitements thermiques spécifiques et sous gaz inerte ou oxydant. La calorimétrie différentielle à balayage (DSC), sous argon, entre 20 et 700 C sur différentes tailles de particules montre un abaissement de la température et de l enthalpie de fusion en fonction de la taille. En utilisant une équation de type Gibbs-Thomson il a été possible d extraire la taille moyenne des particules pour chacun des échantillons. Ces résultats, basés sur des mesures calorimétriques seules, sont en bon accord avec les caractérisations microscopiques et les mesures d absorption d azote. Des expériences «in-situ» de diffraction de neutrons à l ILL et de rayons X à l ESRF ont mis en évidence la cristallisation de la coquille amorphe et la dilatation du cœur d Al. Pour toutes les poudres étudiées le cœur suit la loi de dilatation du massif, la cristallisation de la couche d alumine n a aucune influence sur cette dilatation. Cette thématique s oriente actuellement vers l élaboration au laboratoire par mécano-broyage (Thèse de B. André). Nos objectifs sont d obtenir d une distribution en taille des particules en dessous de 500 nm tout en évitant une agglomération trop forte des nanoparticules. Le mécano-broyage devrait entraîner de fortes modifications de la microstructure de la coquille et nous souhaitons étudier leur influence sur le comportement du cœur d aluminium (diminution de la température de fusion) comme de la coquille elle-même (meilleure diffusion de l oxygène) sous l effet de divers adjuvants métalliques (In, Pb) Number µm -2 7mi n 15mi n 27mi 37mi n 47mi n 56mi n 1h07mi n 1h15mi n 1h26mi n 1h36mi n 1h43mi n 1h55mi n R(Å) I 2 T Fig. 4 : distribution de nano-cavités en fonction du temps de recuit. Mesures SAXS Fig. 5 : Diffraction de neutrons, apparition (flèches rouges) de la cristallisation de la Coquille d alumine Fig. 6 : image TEM et modèle de structure de Super-réseau de nanoparticules du système CdTe et CdSe. Echelle 50nm Ordre local dans les matériaux à changement de phases (coll CINaM-Marseille, M. Wuttig RWTH- Aachen) Les matériaux à changement de phases pourraient à terme être introduits dans les mémoires FLASH. Dans ces matériaux, contrairement aux semi-conducteurs classiques, les propriétés optiques et électriques de l état amorphe diffèrent profondément de celles de l état cristallin. De plus, le re-arrangement atomique entre ces deux états se produit pour des temps compris entre 10 et 100 ns. A partir de pulses laser courts et plus ou moins intenses, en passant par l état amorphe ou cristallin on peut écrire, effacer et lire l information. Au cours de ce processus l état liquide joue un rôle fondamental. L ordre local d un grand nombre d alliages chalcogènes à base de tellure a été étudié par diffusion des neutrons. Dans ces systèmes ternaires l ordre local S peut être défini comme le rapport des hauteurs des deux premiers pics du facteur de structure. En utilisant des structure connues (GeTe6 et GeSe2), nous avons pu définir deux types de liquides : des liquides possédant un arrangement local tétraédrique (S>1) et ceux possédant un arrangement local octaédrique (S<1). Nous avons ainsi pu montrer de façon univoque que les alliages ternaires présentent deux types d environnement local différents. Certains alliages sont caractérisés par un ordre local tétraédrique, d autres par un ordre local octaédrique. Or seuls les alliages de Te du dernier type possèdent les propriétés requises pour la fonction mémoire, l ordre local permet donc de les trier. Ces alliages ont également le même nombre d électron de valence et donc une structure électronique très similaire. Physico-Chimie à l échelle nanométrique par spectroscopie de pertes d énergie d électrons La spectroscopie EELS couplée à la simulation apporte des informations capitales sur la structure électronique, le degré d oxydation, l état de spin de métaux de transition dans les oxydes complexes. Ainsi en associant calculs ab initio et spectroscopie de pertes d énergie des électrons, une méthodologie nouvelle d approche de la structure électronique de systèmes fortement corrélé a été proposée. Dans le composé SrCu2(BO3)2 on obtient une structure de dimères fortement couplés. Il s agit par ailleurs de la première étude expérimentale et théorique publiée sur la structure électronique de cet oxyde. Au contraire dans le composé Sr3Cr2O8 qui correspond à un modèle de dimères indépendants nos travaux permettent de comprendre les liens unissant la transformation structurale rhomboédrique/monoclinique observée pour ce composé, l ordre orbital et les B i l a n s c i e n t i f i q u e 67

68 Im2np Institut Matériaux Microélectronique Nanosciences de Provence propriétés magnétiques qui en résultent. Un travail théorique sur la pérovskite hexagonale Ba3Ti2RuO9 a permis de mieux comprendre les origines de la stabilisation de la phase hexagonale du BaTiO3 dopé au Ru, en relation avec les observations récentes de microscopie électronique par transmission (article soumis à Phys. Rev. B). Ces travaux résultent de collaborations avec l'université McMaster au Canada, l université Monash en Australie et le CiNaM à Marseille. Des travaux ont été réalisés, en collaboration avec l université Columbia à New York, sur l auto-assemblage en super-réseaux de boîtes quantiques de CdTe et CdSe,. Il s agit de la première synthèse de super-réseaux de boîtes quantiques (nanoparticules colloïdales) formant une hétérojonction de type II dans le système CdTe et CdSe. Une force motrice de nature entropique a été proposée pour expliquer la formation de ces systèmes. Propriétés mécaniques de métaux : Nano-précipitation La précipitation, influence de manière prépondérante les propriétés mécaniques des métaux. C est évidemment aussi le cas dans des conditions non-classiques, par exemple lors du soudage (projet AEROMAG coll. MECASURF, ENSAM Aix en Provence) ou lors du bobinage d aciers bainitiques (coll. Arcelor-Mittal). Ces travaux mettent en œuvre des méthodes de caractérisation à toutes les échelles afin de discriminer les éléments de la microstructure influençant les propriétés mécaniques. La diffusion centrale de rayons X (SAXS) associée à la microscopie électronique en transmission nous a permis d établir une cartographie à 2D de l état de précipitation dans des soudures d alliages d aluminium réalisées par friction malaxage (FSW) (Coll. Univ. Manchester). Ces études expérimentales permettent d obtenir des données à la fois qualitatives et quantitatives en vue d une prédiction des cinétiques d évolution de précipités dans des conditions nonisothermes. Un accent particulier est également mis sur la confrontation des différentes techniques utilisées (TEM, SAXS, sonde tomographique atomique ou calorimétrie isotherme/dilatométrie). Dans le cadre de ces études un modèle de croissance et de coalescence d une population de précipités a été développé. Ce modèle basé sur les lois classiques de la précipitation a la particularité de décrire l évolution d une distribution en taille des nano-précipités selon de le modèle de Wagner-Kampmann. En collaboration avec le laboratoire MATEIS, ce modèle a été confronté à d autres modèles et son intérêt, notamment en conditions anisothermes ou de coalescence, a été discuté (Acta Mater., 56, 2008, ) Thermodynamique et microstructures des matériaux pour l énergie Matériaux métalliques L allègement des structures est un chalenge de l industrie des transports, les alliages Mg-Zn-Re(RE=La,Ce,Nd) sont donc d un grand intérêt(coll. PIIM Marseille). Lediagramme ternaire avec le lanthane a été réalisé pour des teneurs en La>10%. Tous les composés définis binaires ont été structuralement identifiés et leurs enthalpies de dissolution mesurées par calorimétrie de dissolution en bain d'étain. Le diagramme ternaire a été tracé à température ambiante ne mettant en évidence aucun composé défini ternaire. Pour mémoire, thermodynamique de matériaux thermoélectriques Fe-Sb-Bi et Fe-Sb-Pb (coll. Université Abobo-Adjamé Côte d'ivoire). Les matériaux pour la microélectronique Une méthodologie permettant d estimer les équilibres entre phases condenseés pour des pressions de l ordre de quelques dizaines de GPa a été proposée (Thèse A. Gheribi). Des formalismes généraux d écriture de la fonction enthalpie libre sur l ensemble de la gamme des contraintes accessibles pour les corps purs, phases de référence, les composés définis et les solutions dans les états condensés ont été proposés. Les paramètres de ces fonctions sont des grandeurs directement mesurables dans les conditions normales de pression comme par exemple les constantes élastiques de divers ordres. Les limites de validité des développements ont été calculées compte tenu des données expérimentales actuellement accessibles. Un formalisme original a aussi été proposé pour décrire la fonction enthalpie libre d un solide sous contrainte. Le cas des solides sous pressions extrêmes au delà du TPa a ensuite été étendu. Deux types d équations d états P(V) ont été utilisées: l'une isotherme et l'autre dite "Hugoniot" (potentiel SMA Modifié). Très peu d alliages sont disponibles pour remplacer la brasure classique Pb-Sn pour les soudures haute température (microélectronique, automobile ) Dans la perspective de combler cette lacune les alliages à base d or et particulièrement Au-In-Sb sont étudiés. Dans ce système sélectionné dans la base européenne de données thermodynamiques COST 531, une étude thermodynamique a été menée par calorimétrie à 973 K des enthalpies de formation des alliages binaires Au-In, In-Sb et ternaires Au-In-Sb ont été obtenues. Pour mémoire, thermodynamique du silicate de hafnium (coll. CEA/LETI/ -Grenoble, Univ. Boumerdès, Algérie, USTV), thermodynamique de silices métastables (coll. LCP CNRS-Université de Provence), thermodynamique de l'hydratation de sulfates de Ca chargés (coll. USTV), optimisation de phases cimentaires (coll. Lafarge, Saint Quentin), stockage de SO2 en milieu liquide ionique (coll. Univ. de Lyngby, Danemark). 68 Equipe Défauts Etendus et Nano-Objets

69 R A P P O R T D A C T I V I T E Les matériaux du combustible électronucléaire Le système U-Pu-O est d'une importance capitale dans les combustibles MOX, en particulier à hautes températures. Les équilibres sont actuellement inconnus dans la zone PuO2<0.4. La part expérimentale thermodynamique et structurale est effectuée au LEFCA. Pour mémoire, système U-Al-Mo (coll. CEA Cadarache) et système de carbures (Coll CEA Saclay, action MATINEX). Au niveau de la micro-nanostructure des combustibles, une coopération avec l IRSN est en cours de lancement avec une l étude de la diffusion intra et inter-granulaire, des mécanismes de germination et d évolution des bulles de gaz dans les grains et aux joints de grains, interactions bulles-dislocations. Les matériaux de structure dans les centrales électronucléaires Les barres de contrôle dans les réacteurs nucléaires sont composées à 80% d'argent. En cas d'accident grave il est nécessaire de prévoir la réactivité des divers éléments en température et vis-à-vis des produits de fission relargués. Le système Ag-Cd-In est pratiquement inconnu et il est apparu nécessaire de déterminer les propriétés thermodynamiques de la phase liquide pour l'optimisation du système (coll. IRSN Cadarache). Par calorimétrie de réaction directe, l'enthalpie de mélange dans le liquide a été déterminée sur différentes coupes évitant l'inconvénient majeur des pressions élevées du cadmium aux températures où le liquide est stable. Les limites de solubilité sont aussi déterminées à 450 C. Pour mémoire, système Fe-Zr (coll.cea, Saclay). En ce qui concerne les micro-nanostructure des matériaux de structure du nucléaire une étude récente en collaboration avec le laboratoire SRMP (CEA-Saclay) sur les aciers ODS (Oxide Dispersion Strengthened) issus de la métallurgie des poudres a permis de déterminer la nature chimique des nano-renforts d oxydes dans les étapes initiales du procédé d élaboration de ces matériaux par des mesures de diffusion centrale des rayons X en mode anomal. Le recrutement récent d un professeur spécialiste de métallurgie et de simulation modélisation dans ces matériaux doit permettre de renforcer cette activité. Les matériaux de stockage de l'énergie Le but de l'étude des systèmes à base de nitrates monovalents est l'optimisation du choix de matériaux à changement de phases dans une centrale thermodynamique solaire. Un consortium entre les sociétés Sophia Antipolis Energie Développement, Armines, le Carma, l'ustv, et notre laboratoire s'est constitué autour du projet LUG d'un coût total de 2.5M. Ce projet vise la production d'électricité solaire par la filière thermodynamique basse température ( C). Nous intervenons dans la conception de l'échangeurstockeur par changement de phase. Le choix du meilleur matériau de stockage basé sur la mesure d un ensemble de grandeurs thermodynamiques : température de fusion, enthalpie de fusion volumique, variation de volume à la fusion, transfert thermique, corrosion, cinétique de solidification, vieillissement, coût, etc Un autre aspect plus fondamental de ces systèmes concerne l optimisation thermodynamique de tous les binaires et ternaires alcalins et d'argent (Coll. Univ ; Tunis, Abidjan). 15 binaires et 20 ternaires ont déjà été calculés et certaines données expérimentales complémentaires sont en cours d'acquisition. Comme sur les sulfates, hydrogénosulfates et pyrosulfates alcalins, le but de cette étude est de déduire les propriétés thermodynamiques de la "famille" des nitrates alcalins et de les comparer à celles d'autres groupes de sels. Pour mémoire, verres conducteurs (col. Univ. de Cocody Abidjan-Cote d'ivoire) et énergétique de la charge et décharge d accumulateurs au lithium (coll. CEA). Aspects instrumentaux En ce qui concerne l instrumentation, les membres de l équipe sont impliqués dans le réseau CNRS METSA sur la microscopie électronique avec des avancées sur la microscopie corrigée (séparation des doublets Si-C, fig7) et en HAADF (imagerie de contraste de Z fig.8). Trois personnes jouent le rôle de «local contact» auprès des chercheurs dont les projets ont été sélectionnés pour être réalisés sur le microscope TITAN corrigé. On notera aussi le développement d un équipement permettant simultanément une mesure calorimétrique in-situ au cours d une caractérisation structurale par diffusion de rayons X aux petits angles ou par spectroscopie 0.109nm Fig. 7 : Image TEM corrigée des doublets Si-C dans SiC-4H As As As As Fig. 8 : Puits quantiques GaAs/AlAs en image A contraste de Z d absorption X (ESRF). Un équipement de spectrométrie de masse haute température permettant d accéder au potentiel chimique d une espèce à partir de sa pression partielle au-dessus d une cellule d effusion est cours de montage. Al Al Al GaAs AlAs B i l a n s c i e n t i f i q u e 69

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71 R A P P O R T D A C T I V I T E Bilan scientifique de l équipe Magnétisme Responsable Anatoli Stepanov, Professeur des universités Thématiques de recherche Semiconducteurs magnétiques dilués: mécanismes d'échange et de l'anisotropie magnétique Systèmes de taille finie et microparticules: dynamique de spin Manipulation de spin et réalisation d'un qubit à l'état solide Personnel permanent Chercheurs et enseignants-chercheurs Bertaina S. CR2 Arrivé dans l équipe au Dolocan V. MCF Arrivé dans l équipe au Ghorayeb A. PR2 Marfaing J. PR1 Régnier S. MCF Stepanov A. PR1 Ingénieur Verrue C. AI Arrivé dans l équipe au publications les plus citées des 8 dernières années 1. Sati P. et al., Physical Review Letters, vol. 96, p , 2006 (70 citations) 2. Sati P. et al., Physical Review Letters, vol. 98, p , 2007 (38 citations) 3. Bertaina S. et al., Nature Nanotechnology, vol., 2, p. 39, 2007 (25 citations) Partenariats académiques et industriels CRHEA Valbonne IN et CENG Grenoble ENSC de Rennes CEMES et LNCMP Toulouse CEREGE Aix-en-Provence CEA Saclay LSBB Rustrel Université de Frankfurt am Main Université de Magdebourg Institut Ioffe St-Petersburg Institut de Physique Varsovie Institut de Matériaux NAS Kiev Université de Kazan NHMFL Tallahassee STMicroelectronics, ATMEL, Gemplus Contribution aux formations Licence professionnelle «Électricité et Électronique Appliquée au Bâtiment», responsable du fonctionnement (J. Marfaing) Licence de Physique (L3) et de Sciences Physiques (L3) : responsable des travaux pratiques en optique vibratoire (S. Régnier) B i l a n s c i e n t i f i q u e 71

72 Im2np Institut Matériaux Microélectronique Nanosciences de Provence Collaborations internes à l Institut Équipe Théorie-Modélisation-Simulation (semiconducteurs magnétiques dilués, systèmes de taille finie) Équipe Dispositifs Ultimes sur Silicium (défauts dans les transistors MOSFETs par l'edmr) Positionnement scientifique au niveau national et international Résultats obtenus par l'équipe pendant la période considérée ( ) ont été publiés dans des revues internationales scientifiques de tout premier plan: 1 article dans Nature Nanotechnology, 4 articles dans Phys. Rev. Lett., 5 articles dans Phys. Rev. B, etc. 72 Equipe Magnétisme

73 R A P P O R T D A C T I V I T E L'équipe Magnétisme utilise la Résonance Paramagnétique Électronique (RPE) dans sa version de RPE multifréquences comme méthode principale d'étude de la dynamique de spin dans des systèmes magnétiques quantiques à fortes corrélations électroniques. Depuis 2002, et afin d'adapter nos activités de recherche à la thématique spécifique du L2MP liée, en particulier, à la spintronique et l'enregistrement magnétique, nous conduisons notre recherche dans trois directions principales : i) matériaux pour la spintronique: l'étude des mécanismes d'échange et de l'anisotropie magnétique dans des semi-conducteurs magnétiques dilués à base de ZnO:Me (en coopération avec le CRHEA, Valbonne et l'institut Néel, Grenoble), ii) la dynamique de spin dans des systèmes à taille finie et des microparticules ferromagnétiques (collaboration avec l'ensc de Rennes, le CEMES et le LNCMP de Toulouse, le CEREGE, Arbois et le CEA Saclay) et iii) la manipulation de spin, la réalisation d'un qubit à l'état solide (en coopération avec le CENG et l'institut Néel, Grenoble et NHMFL, Tallahassee). Matériaux pour la spintronique. Travaux sur ZnO dopé aux métaux 3d Anisotropie magnétique du composé ZnO:Co Parmi les composés II-VI à grand gap les plus prometteurs, l'oxyde de zinc dopé par le cobalt a fait l'objet de nombreuses études théoriques et expérimentales depuis Cependant ses propriétés magnétiques sont actuellement très discutées. Alors que les premières études théoriques basées sur l'approximation de la densité locale de spin (LSDA) ont trouvé un comportement FM et semi-métallique, de plus récents calculs (LSDA+U) ont dévoilé une compétition entre des interactions ferromagnétiques et antiferromagnétiques (AFM). D'un point de vue expérimental, de nombreux films minces de Zn1-xCoxO (x =0,01-0,25) ont été élaborés par différentes techniques de dépôt. Ces films ont montré des propriétés ferromagnétiques avec de hautes températures de Curie Tc, avec ou sans dopage en porteurs additionnels. Mais l'absence de phase FM et même la présence de corrélations AFM ont été aussi observées dans des échantillons de ZnO:Co, notamment sous forme de poudre polycristalline. Dans cette situation très controversée, nous avons proposé un critère d'identification d'une phase FM intrinsèque de ZnO dopé par Co. Ce critère a été établi à partir de l'analyse des propriétés magnétiques et de résonance de films minces très dilués de Zn1-xCoxO (x =0,003) fabriquées au CRHEA. Nous avons mis en évidence une forte anisotropie magnétique de type «plan facile» pour le Co 2+ en site substitutionnel dans ZnO. Cette anisotropie ionique peut être décrite par un Hamiltonien de spin S=3/2 modélisant l'état fondamental 4 A2 de Co 2+ en site tétraédrique dans la structure wurtzite du ZnO. A son tour l Hamiltonien peut être paramétrisé par deux facteurs-g :g et g et la constante d'anisotropie D. Pour mettre en évidence le comportement magnétique spécifique au Zn1-xCoxO nous avons développé un modèle quantique qui prend en compte un couplage FM entre les Co 2+. Référence : Sati P., Hayn R., Kuzian R., Régnier R., Schäfer S., Stepanov A., Morhain C., Deparis C, Laügt M., Goiran M., and Golacki Z. Physical Review Letters, vol. 96, p , Étude des interactions entre les ions Co 2+ dans ZnO:Co Dans le but d évaluer le signe et l ordre de grandeur des interactions d échange entre les ions Co 2+ premiers voisins, nous avons étudié les propriétés magnétiques de films minces de Zn1 xcoxo et Zn1 xcoxo:ga ayant une concentration x telle que 0,018 x 0,143. Nous utilisons un modèle de cluster avec deux constantes d'échange Jin et Jout pour interpréter les courbes d'aimantation dans ces films. Fig. 1 Comparaison entre l aimantation mesurée (carrés bleus) pour des films minces de Zn1 xcoxo (x = 0,052) et l aimantation calculée (lignes) pour différentes valeurs de Jin et Jout. qui est environ 2 fois plus grand que celui mesuré. Les courbes d aimantation pour x = 0,052 et H//c ont été calculées pour différentes valeurs de Jin et Jout à T = 2 K. Ces courbes ont ensuite été comparées avec l aimantation mesurée, comme l illustre la figure 1. Sur cette figure, on peut tout d abord observer que l on ne peut pas expliquer l aimantation mesurée si les couplages sont nuls (Jin = Jout = 0). En effet, ce scénario, qui correspond à un ensemble d ions Co 2+ isolés, donne un moment magnétique calculé Par contre, une telle différence peut être réduite si on choisit des constantes antiferromagnétiques telles que Jin/kB = Jout/kB = -5 K. En fait, il est possible de réduire continuellement cette différence en augmentant les valeurs de Jin/kB et Jout/kB jusqu à 10 K. Au-delà de 10 K, l écart entre modèle et mesure ne change plus, B i l a n s c i e n t i f i q u e 73

74 Im2np Institut Matériaux Microélectronique Nanosciences de Provence comme le montre la figure 1. Grâce à ce modèle microscopique, il est possible d apporter des éléments de réponse au sujet de la validité des différents calculs ab-initio réalisés pour prédire les deux constantes d échange entre premiers voisins. Deux principaux scénarios s affrontent dans la littérature. Le premier scénario établit, à l aide de la LSDA, que Jin/kB et Jout/kB sont de signes opposés et sont respectivement de -41 K (antiferromagnétique) et +2 K (ferromagnétique). Le deuxième scénario établit quant à lui, à l aide de la LSDA+U, que Jin/kB et Jout/kB sont de même signe négatif et ont respectivement pour valeurs -21 K et -9 K. Nos résultats confirment définitivement la nature antiferromagnétique des deux interactions d échange d-d entre les ions Co 2+ premiers voisins dans les composés Zn1 xcoxo et Zn1 xcoxo:ga. Référence : Sati P., Deparis C., Morhain C., Schäfer S., and Stepanov A. Antiferromagnetic interactions in single crystalline Zn1-xCoxO thin films. Physical Review Letters, vol. 98, p , La largeur de raie dans les films ZnO:Co Dans les films minces de Zn1 xcoxo, une raie dominante à 3 koe (gc = 2.236) est observable aux basses températures (T < 100 K) en bande X à H//c pour toutes les concentrations inférieures à 0,14. On observe aussi que cette raie s élargit linéairement en fonction de x à mesure que l on augmente la concentration en Co. Il est intéressant de remarquer que cette dépendance linéaire est en désaccord avec celles rapportées dans la littérature pour les DMS dilués à base de Mn (x < 0,1), dont notamment ZnO:Mn. En effet, pour ce composé une diminution rapide de H est observée avec l augmentation de la concentration en Mn. Cette différence suscite donc des doutes sur la présence d un mécanisme de rétrécissement de la raie par l échange dans le cas de ZnO:Co. En effet, une évaluation rapide de la largeur de raie, par la formule H x D 2 / J (D est la constante d'anisotropie ionique), donne une valeur de l ordre de quelques koe, soit une largeur beaucoup plus grande que celle observée expérimentalement. Cette valeur importante indique que l anisotropie ionique devrait être incluse dans l Hamiltonien non perturbé H0 qui détermine la structure des niveaux d énergie entre lesquels l absorption RPE a lieu. Or, l addition du terme d anisotropie ionique à H0 ne permet plus la commutation de l Hamiltonien non-perturbé avec l Hamiltonien de l interaction d échange. Ceci supprime donc le phénomène de rétrécissement de la raie par l échange. En adaptant la technique des moments pour un spin S = 1/2 développée dans les travaux de Kittel et Abrahams, nous avons montré que, dans le cas d un système de spins S 1 très dilués, i) le rapport M4/(M2) 2 >> 1 et la raie peut être décrite par une Lorentzienne tronquée avec H << (M2) 1/2, ii) la largeur de raie est de la forme H x (M2) 1/2, c est-à-dire que l on observe une dépendance linéaire de la largeur de raie en fonction de la concentration de Co. Cela est en accord avec nos résultats expérimentaux. De plus, cette dernière formule montre clairement que les interactions d échange ne sont plus responsables du rétrécissement de la raie, mais sont au contraire à l origine de l élargissement de la raie, soit un mécanisme d élargissement par l échange. Référence : Sati P., Stepanov A., and Pashchenko V. Exchange broadening of EPR line in ZnO:Co. Low Temperature Physics, vol. 33, p. 927, Origine de l'anisotropie magnétique dans ZnO:Mn S appuyant sur des mesures RPE de films minces de Zn1-xMnxO (0.001 < x < 0.01, structure wurtzite), notre travail propose une explication de l origine de l anisotropie axiale (D) de ce type de matériaux. Le modèle développé exprime D analytiquement comme une fonction du couplage spin-orbite, des paramètres de l ion libre Mn 2+ et des coefficients d un champ cristallin (CF) ayant la symétrie du site des ions Mn 2+ (symétrie cubique axialement déformée selon un axe ternaire). L expression analytique obtenue par la théorie de perturbation à l ordre quatre est confirmée par une résolution numérique exacte du problème. Une attention particulière a été portée au contenu physique des coefficients du CF: ceux-ci se composent de contributions électrostatiques de tous les ions du cristal et de contributions d hybridation entre les électrons d du manganèse et les électrons des couches externes de tous les ions. Il est montré que, si le coefficient cubique du CF est bien approximé par les contributions électrostatiques et d hybridation des premiers voisins (permettant de reproduire sans paramètre ajustable le spectre optique), les coefficients axiaux du CF nécessitent une somme de toutes les contributions des ions du cristal. Évaluant numériquement la somme des contributions électrostatiques pour la structure hôte donnée (wurtzite pour ZnO) et admettant une hybridation avec les premiers voisins de type Harrison (~ R -7/2 ), on peut estimer l hybridation des électrons d avec le reste du cristal en reproduisant la valeur de D mesurée. Une expression indépendante de cette dernière contribution reste un problème difficile ouvert mais sa valeur est dans notre modèle contrainte par celle, facilement mesurable, de D. Référence : Savoyant A., Stepanov A., Kuzian R., Deparis C., Morhain C., and Grasza K. Single-ion anisotropy in Mn-doped diluted magnetic semiconductors. Physical Review B, vol. 80, p , Equipe Magnétisme

75 R A P P O R T D A C T I V I T E Dynamique de spin dans les systèmes à taille finie et microparticules Étude de -Na1.286V2O5 sous champ magnétique fort Lors de nos études précédentes sur le composé -Na1.286V2O5 par des mesures de susceptibilité magnétique et de RPE en bande X, nous avions proposé que les entités magnétiques de base dans ce système étaient formées, à basse température, de 18 spins S = ½ couplés antiferromagnétiquement, impliquant l existence d un gap de spin dans ce composé, que nous avions estimé à ~35K. Afin de mieux préciser la valeur de ce gap et, d une façon plus générale, de sonder les états de plus basse énergie dans le spectre d excitation magnétique, nous avons étudié ce système sous champ magnétique intense, en utilisant les facilités du Laboratoire National des Champs Magnétiques Pulsés à Toulouse où nous avons collaboré avec M. Costes, M. Goiran et J.-M. Broto à travers des mesures d aimantation et de RPE multi-fréquences. En fait, le gap existant à champ nul entre l état fondamental (singulet) et le premier état excité (triplet) dans ce matériau implique que, en présence d un champ magnétique, un croisement des niveaux (et donc un changement de l état fondamental) devrait être observé à un champ critique Hc, que nous estimons être autour de 27 T. Les résultats obtenus ont effectivement montré que Hc était autour de 30 T, impliquant un gap d environ 39 K, valeur assez proche de celle de 35 K mentionnée ci-dessus. En effet, nous avons noté une augmentation sensible, au-delà de Hc, de l aimantation du composé. Les résultats de RPE, obtenus à plusieurs fréquences correspondant à des champs de résonance inférieurs et supérieurs à Hc, sont en accord avec un changement de l état fondamental autour de Hc. Ces mesures de RPE ont également permis de statuer qu il n existe pas une interaction Dzyaloshinskii-Moriya appréciable dans ce système, puisqu'il n'y a pas d anticroisement lors du changement du niveau fondamental. Un autre point important à noter est que la courbe d aimantation montre un léger plateau autour du 1/9 de l aimantation à saturation. Ce comportement est tout à fait en accord avec ce que l on attend de voir dans un système de taille finie comportant dix-huit spins. Une collaboration du point de vue théorique au sujet de ce plateau d aimantation, avec S. Schäfer et R. Hayn de notre Institut ainsi qu avec J. Richter de l Université de Magdebourg en Allemagne, a permis de proposer plusieurs modèles magnétiques possibles pour ce système, qui ont néanmoins tous en commun la nécessité de considérer des couplages s étendant au-delà des proches voisins. Référence : Ghorayeb A. M., Costes M., Goiran M., Broto, J.-M., Schäfer S., Hayn R., Richter J., Millet P., Stepanov A. High-field magnetization and electron spin resonance in the spin-gap system -Na1.286V2O5. Physical Review B, vol. 77, p , 2008 Étude de composés à base de dimères de spins S = 1/2 Toujours dans le cadre de l'étude par RPE du magnétisme à l'échelle nanométrique, nous avons démarré une étude sur des composés dont les entités magnétiques de base sont des dimères de spins S = ½. Il s'agit du vanadate CsV2O5 (fourni par J.-C. Trombe et J. Galy du CEMES à Toulouse) et des vanado-phosphates KZn(H2O)(VO)2(PO4)2(H2PO4) et VO(HPO4) 0.5H2O (fournis par E. Le Fur de l'ensc de Rennes). Chacun de ces composés présente un gap de spin, dû au fait que les ions magnétiques V 4+ (S=½) y sont arrangés en paires. La dynamique des spins dans de tels composés n'étant toujours pas bien comprise, nous avons entamé une étude de ce problème en examinant, en fonction de la température (entre 4,2 et 300 K) et de l'orientation du champ magnétique appliqué, le comportement des spectres de RPE en bande X de ces systèmes et, en particulier, la largeur de raie de ces spectres. Nos études montrent l'existence de deux régimes dynamiques distincts dans ces systèmes à gap de spin: (i) un régime stochastique prévalant à haute température, où les spectres ont une forme Lorentzienne et où la largeur de raie est rétrécie par l échange, comme prévu par le modèle de Kubo et Tomita de 1954, et (ii) un régime «basse température» où les spectres perdent leur forme Lorentzienne, présentent une largeur de raie qui devient considérablement élargie et où apparaît ensuite une structure fine, signature de l existence d «excitons magnétiques», due au fait que les spins sont fortement corrélés à basse température. Finalement, il est à souligner que l existence des deux régimes est bien claire dans chacun des trois composés étudiés et semble donc être un comportement universel pour les composés à gap de spin en général. Ces résultats ont fait l objet d un article récemment soumis à Phys. Rev. B (I. S. Camara et al.). Résonance ferromagnétique dans la géométrie confinée La dynamique de spin dans des géométries confinées est explorée en général par plusieurs techniques comme la résonance ferromagnétique (FMR), la diffusion Brillouin de la lumière ou l'effet Kerr magnétooptique. Comme le confinement dans trois dimensions est très complexe, les cas les plus étudiés ont été des structures confinées dans une (stripes) ou deux dimensions (disques minces). Notre intérêt porte sur les nanofils ferromagnétiques cylindriques qui ont été rarement analysés. Les modes des ondes de spin dans un cylindre ferromagnétique ont été analysés avec une théorie qui prend en compte les interactions dipolaire et d'échange. Pour cela on utilise l'équation phénoménologique de Landau-Lifshitz avec l'échange inclus et on tient compte de la variation des champs démagnétisants en direction longitudinale. La résolution de cette équation implique des conditions aux limites aux bords du B i l a n s c i e n t i f i q u e 75

76 Im2np Institut Matériaux Microélectronique Nanosciences de Provence cylindre. La dynamique des ondes de spin dans un tel cylindre a été également calculée numériquement à partir de l'énergie libre micromagnétique (calcul micromagnétique). L'aimantation locale, dans ce cas, est obtenue en analysant le minimum local de l'énergie libre. Ces calculs ont été vérifiés par des mesures expérimentales des spectres de modes sur des nanofils de Ni. Les mesures expérimentales ont été effectuées par microscopie de force à résonance magnétique (avec O. Klein - CEA Saclay). Expérimentalement, on observe plusieurs modes qu'on interprète, en vue des calculs, comme le mode fondamental ferromagnétique et des modes longitudinaux. Etude RPE de micrométéorites de l Antarctique Dans le cadre de micrométéorites, on s attache à identifier des météorites d oxydes de fer par une étude couplée de mesures magnétiques et RPE. Les mesures magnétiques de ces oxydes de fer, dont la taille s'étend du nano- au micrométrique, ne présentent pas de différences suffisamment non ambigües pour qu'elles puissent être reliées à des caractéristiques physico-chimiques particulières. L objectif principal est d utiliser la technique RPE pour caractériser des collections de ces objets, cristallisés sous des conditions de pression et de température hors d état d équilibre, afin d ébaucher une classification pertinente des ions magnétiques présents lors de leur formation. Éventuellement, l analyse de la signature RPE des objets peut apporter des informations significatives sur l état d oxydation de la surface de ces échantillons. Les résultats obtenus sur des micrométéorites de l Antarctique montrent que la prise en compte d un critère de classification relatif au rapport des impuretés magnétiques Ni et Cr (Ni/Cr) est pertinente pour procéder à une classification fidèle de cette classe de particules extraterrestres avec des propriétés magnétiques proches, en séparant les contributions des différents ions magnétiques dans la réponse RPE. Référence : Marfaing J., Rochette P., Pellerey J., Chaurand P., Suavet C., and Folco L. Study of a set of micrometeorites from Antarctica using magnetic and ESR methods coupled with micro-xrf. Journal of Magnetism and Magnetic Materials, vol. 320, p , 2008 La manipulation de spin. La réalisation d'un qubit à l'état solide Le but de ces travaux est d étudier la dynamique quantique cohérente des spins électroniques afin de créer et de manipuler des qubits (brique fondamentale de l ordinateur quantique) de spins électroniques. Ces travaux ont été réalisés en utilisant la technique de la RPE résolue en temps. Dynamique des qubits de terres rares La quasi totalité des études sur la cohérence quantique des spins porte sur le spin S=1/2 dans un environnement isotrope. Nous nous sommes donc intéressés aux cas extrêmes de la dynamique quantique cohérente des très grands spins soumis à une anisotropie très forte. Pour ce faire, nous avons étudié le cas des terres rares (lanthanides) dont les moments magnétiques sont très grands (ex : J=10 pour Ho 3+ ). Toutefois, les terres rares sont très sensibles à l environnement et les mécanismes de décohérence y sont importants. Pour limiter la décohérence nous nous sommes intéressés aux ions fortement dilués dans des matrices diamagnétiques. Nous avons montré que l ion Er 3+, dilué à 10-5 at -1 dans CaWO4, possède un temps de cohérence suffisamment long (plusieurs micro-secondes à 4K). Nous avons pu observer pour la première fois des oscillations de Rabi (signature de la cohérence) dans des ions de terres rares. Nous avons montré que la très forte anisotropie magnétique de CaWO4 :Er renormalise fortement la dynamique du spin. La fréquence des oscillations de Rabi dépend du facteur g dans la direction de l onde électromagnétique. Pour une même transition RPE, la fréquence de Rabi varie jusqu'à un facteur 7 en fonction de l orientation de l onde EM. Nous avons également montré qu en brisant la symétrie du cristal (quand le champ magnétique statique n est pas dans la direction d un axe principal), la fréquence de Rabi devient dépendante non seulement de la puissance de l onde EM mais également du champ magnétique statique et du couplage hyperfin entre le spin électronique et le spin du noyau de 167 Er. Fig 2 : Oscillations de Rabi observées dans CaWO4 :Er 3+ à T=4K. L insert représente le temps de cohérence. Références : Bertaina S., Gambarelli S., Tkachuk A., Kurkin I.N., Malkin B., Stepanov A., and Barbara B. Rare-earth solid-state qubits. Nature Nanotechnology, vol. 2, p , 2007 Bertaina S., Shim J.H., Gambarelli S., Malkin B.Z., and Barbara B., Spin-Orbit qubits of rare-earth-metal ions in axially symmetric crystal fields. Physical Review Letters, vol. 103, p , Equipe Magnétisme

77 R A P P O R T D A C T I V I T E Qubits dans les aimants moléculaires Depuis de nombreuses années, les aimants moléculaires font l objet de très nombreuses recherches. Leurs propriétés de super-paramagnétisme en font de bons candidats pour le stockage d information à haute densité ou pour l ordinateur quantique. Toutefois les mécanismes de décohérence y sont très forts (essentiellement dus au couplage avec les nombreux protons environnants et l agrégation des molécules). Grâce à une collaboration avec A. Müller (Univ. Bielefeld, Allemagne) nous avons pu obtenir des échantillons de V15 ([V15 IV AS6 III O42(H2O)] 6- ), dont les molécules sont séparées les unes des autres par un surfactant. Nous avons observé pour la première fois des oscillations de Rabi dans cet aimant moléculaire. Référence : Bertaina S., Gambarelli S., Mitra T., Tsukerblat B., Müller A., and Barbara B. Quantum oscillations in a molecular magnet. Nature, vol. 453, p , 2008 Cohérence multi-photons dans des qubits à grand spin L ion Mn 2+ (S=5/2) dilué dans MgO (matrice cubique) possède une anisotropie très faible. Au moment de la résonance de spin électronique, la puissance de l onde EM, généralement faible par rapport aux autres interactions du système, est maintenant proche de l énergie d anisotropie et des effets de non-linéarité apparaissent. En particulier, le spin de l état m> peut absorber n photons pour passer directement à l état m+n> (à faible puissance, les règles de sélection imposent n=1). Dans MgO :Mn 2+, nous avons observé des transitions cohérentes n=3 et n=5 jusque là jamais observées dans les systèmes de spin électronique. Fig3 : Oscillations de Rabi dans MgO :Mn 2+. A basse puissance micro-onde seules les oscillations de Rabi 1 photon sont observées. A plus haute puissance, les oscillations multiphotons (n=3) apparaissent. Référence : Bertaina S., Chen L., Groll N., Van Tol J., Dalal N.S., and Chiorescu I., Multiphoton coherent manipulation in large-spin qubits. Physical Review Letters, vol. 102, p , 2009 B i l a n s c i e n t i f i q u e 77

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79 R A P P O R T D A C T I V I T E Bilan scientifique de l équipe Théorie Modélisation et Simulation Responsable Jean-Marc Debierre, Professeur des universités Thématiques de recherche Croissance Structure électronique Personnel permanent Chercheurs et enseignants-chercheurs Aqua J.N. Daré A. M. Debierre J. M. Frisch T. Guérin R. Hayn R. Lombardo P. Oison V. Raymond L. Schäffer S. Verga A. MCF MCF PR MCF PR PR MCF MCF MCF MCF PR 3 publications les plus citées des 8 dernières années 1. Sati, P; Hayn, R; Kuzian, R, et al. : Physical Review Letters 96 (2006) (69 citations) 2. Kyung, B; Hankevych, V; Dare, AM, et al. : Physical Review Letters 93 (2004) (41 citations) 3. Katan, C; ;Oison V. et al. : Journal of Applied Crystallography 36 (2003) (37 citations) Partenariats académiques et industriels Universités de Boston, Dresden, Imperial College, Magdeburg, Maryland, Santa Barbara, Sherbrooke Institut de l académie des sciences Kiev et Tbilissi, Institut Max Planck Dresden CRHEA Sofia Antipolis Contribution aux formations LICENCE PHYSIQUE : responsable L3 (A. Verga, U1) LICENCE PHYSIQUE : responsable L3 (R. Guérin, U3) MASTER PHYSIQUE : co-responsable M1 (JM Debierre) MASTER MINELEC : co-responsable M1 (JM Debierre) Diffusion des connaissances Nanosteps summer School (Cargese 2008) «Self-organized nanostructures on Crystal surfaces» Rencontres du Non Linéaire (Paris 2008) Projet SCAT (Alfa) Echange avec l Amérique du Sud ( ) Réunion du GDR Champ de Phase Atelier Solidification (Marseille 2006) Journée Théorie et Simulation en Science des Matériaux (Marseille 2006) B i l a n s c i e n t i f i q u e 79

80 Im2np Institut Matériaux Microélectronique Nanosciences de Provence Collaborations internes à l Institut Equipe Nanostructures Semi-Conductrices Epitaxiées (projet ANR mémoire) Equipe Nanostructuration (projet ANR CRYSTAL-MOL) Equipe Microstructures de Croissance Auto-organisées (Solidification) Equipe Dispositifs Ultimes sur Silicium (Transport tunnel dépendant du spin) Equipe Magnétisme (Semi conducteurs magnétiques dilués) Positionnement scientifique au niveau national et international Nombreuses collaborations internationales (programmes EGIDE, PICS) Participation aux GDR (Champ de Phase, DFT) Invitations aux conférences internationales Activité importante d expertise des manuscrits soumis aux revues scientifique Organisation de Nanosteps summer School (Cargese 2008) «Self-organized nanostructures on Crystal surfaces» 80 Equipe Théorie Modélisation et Simulation

81 R A P P O R T D A C T I V I T E L équipe Théorie Modélisation Simulation résulte du regroupement de chercheurs travaillant dans des domaines complémentaires et connexes en science des matériaux. Ses compétences allant du domaine de la croissance jusqu aux propriétés électroniques et magnétiques, elle s attache à l étude théorique de la physique des nanomatériaux pour l électronique du futur. Ses activités sont aujourd hui structurées autour de deux thématiques principales : 1) la croissance et l auto-organisation de nano-matériaux 2) leurs propriétés électroniques et magnétiques. Quelques résultats marquants obtenus au cours des quatre dernières années pour ces thématiques sont présentés ci-après. Croissance Croissance par solidification La méthode de champ de phase est actuellement utilisée pour mener à bien un programme de recherche portant sur son extension à différentes situations réalistes comme le cas général de coefficients de partage et de diffusivités quelconques, ou l effet la désorientation cristalline. Notre activité porte actuellement sur des systèmes tri-dimensionnels où de nombreux effets physiques doivent être pris en compte de manière réaliste (contact aux parois, énergies de surface, ). Les premiers résultats montrent une influence importante de la forme du creuset dans le cas des tubes capillaires. Référence : Ducousso T., Guérin R., Debierre J. M. Phase-field study of free growth in a channel : from thermal to chemical solidification Eur. Phys. J. B, 2009 Effets entropiques sur la polymerization de dépôts moléculaires Dans le cadre des recherches expérimentales menées dans l équipe Nanostructuration, des assemblages moléculaires faisant intervenir la polymérisation des molécules déposées ont été fabriqués. Nous avons réalisé une étude en DFT de ces dépôts. Le rôle prédominant de la contribution entropique dans la création d un germe de croissance stable (franchissement de la barrière de nucléation) a été mis en évidence. La taille du germe critique a ainsi été évaluée à 7 monomères de BDBA. Ce travail se poursuit actuellement dans le cadre plus général d une polymérisation bi-moléculaire. Référence : Sassi M., Oison V., Debierre J. M., Humbel S. Modelling of the two-dimensional polymerization of 1,4 benzene diboronic acid on a Ag surface ChemPhysChem, 2009 Modélisation des instabilités des surfaces vicinales de Si(111) Un travail théorique et numérique a été consacré aux instabilités de méandrage et de mise en paquets des marches sur des surfaces vicinales de Si(001) soumises à un champ électrique (électro migration). Un modèle continu de type Burton Cabrera Franck a servi de base à ce travail. Une équation non linéaire a pu être établie et résolue dans le cas du méandrage du à l application d un champ électrique le long des marches. Dans le cas d un champ perpendiculaire aux marches, c est l effet de l advection dû au déplacement des marches en croissance qui a été mis en évidence. Des inversions de stabilité comparables à celles observées expérimentalement ont été obtenues. Ces résultats ont pu être mis à profit pour modéliser un changement d instabilité du méandrage à la mise en paquet qui est observé expérimentalement lorsque la température augmente. Références : Dufay M., Debierre JM., Frisch T. Electromigration-induced step meandering on vicinal surfaces : nonlinear evolution equation.- Physical Review B, 2007 Dufay M., Frisch T., Debierre JM. Role of step-flow advection during electromigration-induced step bunching.- Physical Review B, Rapid Comm., 2007 Leroy F., Karashanova D., Dufay M., Debierre JM., Frisch T., Métois JJ., Müller P. Step bunching to step-meandering transition induced by electromigration on Si(111) vicinal surface. Surface Science, 2009 Modélisation de la croissance des nanostructures épitaxiées de semiconducteurs Plusieurs études ont été réalisées pour mettre évidence les mécanismes de méandrage et de mise en paquets des marches lors de la croissance de Si(001). Nous avons étudié dans un premier temps l'influence de l'élasticité dans l'évolution de films minces solides soumis à une contrainte extérieure. En prenant en compte les effets de mouillage pour des films minces, la dynamique de ces films a été caractérisée sous la forme d'un mûrissement non interrompu en loi de puissance. Cette étude s'est basée sur une description continue de la diffusion de surface incorporant les non-analyticités élastiques et les effets de mouillage. Concernant la croissance de monocouches cristallines épitaxiées, l'influence des interactions élastiques à longue porte sur les distributions d'îlots formés a été étudiée. Le mécanisme qui a été mis en évidence est celui où ces interactions, tout en permettant au système de se rapprocher de l'équilibre, modifient la densité d'îlots sans changer leur distribution en taille. Pour ce faire des simulations de type Monte-Carlo cinétique ont été réalisées, incorporant de façon systématique les interactions élastiques à longue portée. B i l a n s c i e n t i f i q u e 81

82 Im2np Institut Matériaux Microélectronique Nanosciences de Provence Références : Aqua, J.-N., Frisch, T., Verga, A., - Nonlinear evolution of a morphological instability in a strained epitaxial film. - Physical Review B, 2007 Aqua, J.-N., Frisch, T., - Elastic interactions and kinetics during reversible submonolayer growth: Monte Carlo simulations. - Physical Review B, 2008 Structure électronique - magnétisme Magnétisme des nanostructures Très récemment, deux thèses ont débuté sur ce thème (Gabriel Elias et Tineke van den Berg). Il s agit d étudier les effets quantiques induisant les propriétés magnétiques dans les dispositifs de dimensions nanométriques. Un premier point aborde le changement de topologie des vortex nanométriques par la généralisation de l'équation de Landau-Lifshitz, au travers d'une approche semi-classique permettant d'incorporer la contribution des fluctuations quantiques (ondes de spin, effets non-adiabatiques). Un second aspect de ces recherches concerne le transfert de moment (couple) par des courants polarisés en spin sur des spins isolés (impuretés magnétiques) et des textures magnétiques en vue des applications à la spintronique. Modélisation de la structure électronique de dépôts moléculaires sur surface métallique. Dans le cadre d'une collaboration avec l'équipe nanostructuration (ANR crystal-mol), nous modélisons la structure électronique d'auto-arrangements moléculaires sur substrats métalliques à l'aide de calculs basés sur la théorie de la fonctionnelle de le densité. Ces études permettent (i) d'établir de manière très précise la structure géométrique des dépôts, (ii) d'analyser les interactions intermoléculaires mises en jeu (en particulier les liaisons hydrogène), et (iii) de mettre en évidence le mécanisme d'absorption des molécules (en particulier celui impliquant un transfert de charge de la surface vers l'état vide LUMO de la molécule). Ces travaux sont actuellement étendus vers les dépôts sur isolant et/ou semiconducteur. Références : Pawlak R., Clair S., Oison V. et al Robust Supramolecular Network on Ag(111): Hydrogen-Bond Enhancement through Partial Alcohol Dehydrogenation ChemPhysChem, 2009 Sassi M., Oison V., Debierre JM. First principle study of a bimolecular thin film on Ag(111) surface Surface Sci., 2008 Abel M., Oison V., Koudia M., Porte L. Conformational change of tetrahydroxyquinone molecules deposited on Ag(111) Phys. Rev. B 77, 2008 Oison V., First-principle study of the hydrogen bonds in a thin film of phthalocyanine molecules Surface Sci., 2007 Oison V., Koudia, M., Abel M., Porte L. Influence of stress on hydrogen-bond formation in halogenated phthalocyanine network Phys. Rev. B, 2007 Abel M., Oison V. et al Designing a new two-dimensional molecular layout by hydrogen bonding ChemPhysChem 7, 2006 Propriétés électroniques d'oxydes métalliques capteur de gaz Dans le cadre d'une collaboration avec l'équipe micro-capteurs, nous avons récemment abordé l étude de la structure électronique de l'oxyde de tungstène WO3, capteur de gaz pour les molécules comme l'ozone. Cette étude a pour but de comprendre le mécanisme d'adsorption des molécules sur la surface et de quantifier le rôle de la sous-stoechiométrie en oxygène (concentration en lacunes) sur les propriétés d'adsorption de WO3, c'est à dire sur la réactivité de la surface. Référence : Lambert-Mauriat C., Oison V. Density-functional study of oxygen vacancies in monoclinic tungsten oxide J. Phys.: Condens. Matter, 2006 Semi-conducteurs magnétiques dilués: Il y a beaucoup de discussions et de résultats contradictoires dans la littérature scientifique sur le magnétisme de ZnO dopé par Co et d autres DMS (DMS diluted magnetic semiconductors). On y rapporte du ferromagnétisme à l ambiante dans ZnO :Co ou son absence. Nos travaux sur le sujet (théoriques et en collaboration avec l équipe de magnétisme) ont beaucoup aidé pour éclaircir la situation. Nos échantillons produits par MBE (molecular beam épitaxie) sont d une grande qualité et ne montrent pas de signe de ferromagnétisme. Ceci est confirmé par nos calculs qui donnent une interaction antiferromagnétique entre deux impuretés de Co dans ZnO. Ces travaux ont trouvé un grand intérêt sur le plan international (plus que 100 citations). Actuellement nous continuons ces études sur d autres DMS. Références : Sati P., Hayn R., Kuzian R. Régnier S., Schaefer S., Stepanov A., Morhain C., Deparis C., Laugt M., Goiran M., and Golacki Z. - Magnetic anisotropy of Co2+ as signature of intrinsic ferromagnetism in ZnO:Co - Phys. Rev. Lett., 96, (2006) Chanier T., Sargolzaei M., Opahle I., Hayn R., and Koepernik K. - LSDA+U versus LSDA: Towards a better description of the magnetic nearestneighbor exchange coupling in Co- and Mn-doped ZnO. Phys. Rev. B 73, (2006) 82 Equipe Théorie Modélisation et Simulation

83 R A P P O R T D A C T I V I T E Systèmes des electrons fortement corrélés: Nos travaux dans ce domaine se sont concentrés sur les supraconducteurs à haute température critique dopés aux électrons (41 citations) ainsi que sur l application du modèle de Hubbard au problème du refroidissement des gaz d atomes froids et enfin sur le diagramme de phase du modèle de Hubbard ionique. Références :. Kyung, B; Hankevych, V; Dare, A.M, and Tremblay A.-M. S. Pseudogap and Spin Fluctuations in the Normal State of the Electron-Doped Cuprates, Phys. Rev. Lett. 93, (2004) Dare, A.M.; Raymond, L.; Albinet, G., Tremblay A.-M.S. - Interaction-induced adiabatic cooling for antiferromagnetism in optical lattices Phys. Rev. B 76, (2007) Craco L., Lombardo P., Hayn R., Japaridze G.I., and Mueller-Hartmann E. - Electronic phase transitions in the half-filled ionic Hubbard model, Phys. Rev. B 78, (2008). Oxydes magnétiques et multiferroiques: Récemment, en collaboration avec nos collègues ukrainiens, nous avons commencé une nouvelle direction de recherche qui est très prometteuse. Il s agit de matériaux multiferroiques qui sont d une grande importance pour plusieurs applications incluant la spintronique. Plus concrètement nous avons étudié le matériau SrTiO3 avec des impuretés de Mn qui était proposé comme matériau «multiglass» (verre dipolaire et magnétique). Nos calculs identifient le mécanisme microscopique pour la création de dipôles électriques qui sont couplés aux dipôles magnétiques. Référence : Kondakova, I.V., Kuzian R.O., Raymond L., Hayn R. and Laguta V.V. - Evidence for impurity-induced polar state in Sr1-xMnxTiO3 from density functional calculations Phys. Rev. B 79, (2009) B i l a n s c i e n t i f i q u e 83

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85 R A P P O R T D A C T I V I T E Bilan scientifique de l équipe Dispositifs Ultimes sur Silicium Co-responsables Jean-Luc Autran, Professeur des universités, Membre IUF Daniela Munteanu, Chargée de recherche CNRS Thématiques de recherche Nano-dispositifs CMOS Simulations atomistiques, transport, effets quantiques Modélisation compacte des nano-transistors pour la simulation circuit Fiabilité électrique et radiative des technologies CMOS avancées Personnel permanent Chercheurs et enseignants-chercheurs Autran J.L. PR1 Délégation IUF Bescond M. CR2 Arrivée dans l équipe au Bravaix A. EC-ISEN Castellani K. MCF a rejoint l équipe Mémoire au Cavassilas N. MCF Goguenheim D. EC-ISEN Lannoo M. PRCE Directeur Scientifique CNRS (MPPU) puis VP CS Univ. Paul Cézanne Michelini F. MCF Munteanu D. CR1 Ingénieur Sauze S. IE (CDD) 3 publications les plus citées des 8 dernières années 1. B. Guillaumot et al., IEDM Tech. Dig. (2002), p (73 citations) 2. M. Houssa et al., Appl. Phys. Lett. (2002), Vol. 81, N 4, p (44 citations) 3. D. Munteanu, J.L. Autran, Solid-State Electron. (2003), Vol. 47, N 7, p (36 citations) Partenariats académiques et industriels STMicroelectronics (Crolles, Rousset), ATMEL (Rousset, Nantes), EADS (Les Mureaux), Airbus (Toulouse), CEA (LETI, DAM), LSM (Modane), IES (Montpellier), IEF (Orsay), IMEC (Leuven), JINR (Dubna) Contribution aux formations MASTER MINELEC : responsable mention (JL Autran), responsable spécialité recherche «Dispositifs de la Nanoélectronique» (D. Munteanu), responsable M1 (N. Cavassilas) Ecole Doctorale ED353 : membre du Conseil de l ED (JL Autran) Vulgarisation des connaissances Séminaire ASPROM 2007 «Effets des rayonnements sur les nanotechnologies» Short-Course RADECS 2007 Modeling and Simulation of Single-Event Effects in Digital Devices and ICs Collège de Polytechnique 2008 Séminaire «Electronique du futur» Projet ASTEP : reportages télé (TF1, France 24), articles de vulgarisation dans la presse grand public (Science et Vie, Ciel et Espace, les Echos, New Electronics) 125 ans de la SEE : article dans la monographie «La Micro-Nanoélectronique, Enjeux et Mutations» (CNRS Editions) B i l a n s c i e n t i f i q u e 85

86 Im2np Institut Matériaux Microélectronique Nanosciences de Provence Collaborations internes à l Institut Equipe Nanostructures Semi-Conductrices Epitaxiées (projet ANR mémoire) Equipe OPTO-PV (projet Carnot M2NANO) Equipe Théorie-Modélisation-Simulation (transport tunnel dépendant du spin) Equipe Mémoires (implémentation des modèles compacts dans les simulateurs circuits) Positionnement scientifique au niveau national et international Prix et distinctions Création des Journées nationales RADSOL «Electronique et rayonnements naturels au niveau du sol» : co-organisation des journées 2008 et 2009 avec l IES (Montpellier), sous l égide du CNRS et de l IUF Proposition de création du GDR CNRS ERRATA «Effets des radiations sur l électronique au niveau atmosphérique et terrestre» avec l IES de Montpellier (F. Saigné, F. Wrobel) Steering Committees : RADECS (JL Autran), Symposium SiO2 (JL Autran) Coordination 2 Programmes Internationaux de Collaboration Scientifique PICS-CNRS (D. Munteanu) Comités de conférences : IEDM 2004, IEDM 2005 (JL Autran), ESSDERC 2004, ESSDERC 2005 (JL Autran), IEDM 2009 (A Bravaix), ESREF 2009 (D Goguenheim), Symposium SiO2 (D. Munteanu, JL. Autran) Autres comités : ANR Modélisation et simulation (JL Autran), comité scientifique du cluster de recherche "Microélectronique, Nanosciences et Nanotechnologies" (Rhône-Alpes) (D. Goguenheim) JL. Autran, Membre Junior , Institut Universitaire de France M. Bescond, Young Scientist Award, GADEST Equipe Dispositifs Ultimes sur Silicium

87 R A P P O R T D A C T I V I T E L équipe «Dispositifs Ultimes sur Silicium» conduit depuis 2002 des activités de recherche dans les domaines de la caractérisation électrique fine, de la modélisation et de la simulation analytique, compacte et numérique des transistors MOS, nano composants et dispositifs sur Silicium en "fin de roadmap". Les travaux sont aujourd hui structurés autour de trois thématiques principales : 1) la modélisation et la simulation des nano-dispositifs CMOS et du transport quantique 2) le développement de modèles compacts d architectures innovantes sur silicium 3) la fiabilité électrique et radiative des technologies CMOS décananométriques. Nous présentons, dans la suite du texte, quelques résultats clés obtenus au cours des quatre dernières années pour ces thématiques. Nano-dispositifs CMOS Simulations atomistiques, transport, effets quantiques Notre objectif est de mener une recherche de type exploratoire dans le domaine des dispositifs ultimes en développant de nouveaux modèles et des codes simulation numérique à caractère prédictif couvrant le double aspect «propriétés électroniques des matériaux» et «physique du transport quantique». Modèles k.p multi-bandes Des modèles très avancés de structure de bandes en méthode k.p ont été développés. Dans le cadre de l'anr MODERN, nous avons ainsi dérivé les briques élémentaires génériques de tout modèle k.p multi-bande pour des matériaux contraints de structure zinc-blende, offrant la possibilité à la communauté de les fabriquer. Nous avons ensuite exploité ce travail dans deux directions opposées. D'une part, les descriptions globales de la zone de Brillouin adapté aux semi-conducteurs à gap indirect: nous avons ainsi complété les modèles à 30 et 54 bandes avec les parties orbitale et spin-orbite originaire de la contrainte. D'autre part, la description fine du renversement du spin-orbite au sommet de la bande de valence dans ZnO (i.e. la bande de trous dite split-off positionnée au-dessus des bandes de trous lourds et de trous légers). Pour la première fois, le couplage responsable d'une telle inversion a été identifié en termes des symétries de l'état solide (et non de leur trace atomique). En collaboration avec l équipe TMS (R. Hayn), nous avons proposé une mesure de ce couplage via des calculs ab initio dans l'approximation de la densité locale des états en incluant les effets relativistes. Référence : Michelini F., Cavassilas N., Hayn R., Szczap M. "Multiband k.p models for strained zincblende crystals : application to the fine structure of ZnO". Physical Review B, accepted 2009 Effets de corrélation d interface L utilisation de nouveaux matériaux tels que les oxydes à haute permittivité (high- ) introduit des régions de forte inhomogénéité diélectrique dans les transistors MOS nanométriques. Ces inhomogénéités peuvent modifier l efficacité de la grille et créer une correction dite «de self-énergie» dont l amplitude est proportionnelle au rapport des constantes diélectriques. En effet un électron ajouté dans la région active repousse les électrons voisins vers les interfaces du système engendrant ainsi une distribution de charge image. L interaction entre l électron et sa propre distribution de charge est un effet de corrélation longue portée qui est usuellement décrite via des approches très complexes à plusieurs corps, telle que la méthode GW de Hedin et Lundquist. Nous avons néanmoins démontré que ces effets pouvaient être traités à partir d une procédure GW simplifiée dans laquelle le calcul se réduit à un simple problème électrostatique de charge image. Cette approche a ensuite été appliquée au cas du transistor à nanofil en étudiant l influence des effets de corrélation sur les propriétés de transport en fonction de la taille du nanofil et des constantes diélectriques. Les résultats numériques montrent que la correction de self-énergie due aux interfaces peut être comparable aux effets de confinement quantique. Pour des transistors à nanofils de diamètres inférieurs à 4nm, les effets de corrélation décalent significativement les sous-bandes électroniques dans le canal (Fig.1) et conduisent à une diminution de la tension de seuil de plusieurs dizaines de mev. Référence : Li C., Bescond M. and Lannoo M. "A GW investigation of interface induced correlation effects on transport properties in realistic nanoscale structures". Physical Review B, accepted. Figure 1: Profil de la première sousbande électronique le long de l axe sourcedrain à différentes tensions de grille (de 0.0V à 0.4V) avec (lignes continues) et sans (tirets) les corrélations induites par les interfaces. Diamètre du fil=3nm et VDS = 0.4V. Figure 2: a) Description géométrique de l interface entre le silicium et son oxyde sans rugosité (haut), avec une rugosité aléatoire décrite à l aide d une fonction d auto-corrélation b) exponentielle (bas). B i l a n s c i e n t i f i q u e 87

88 Im2np Institut Matériaux Microélectronique Nanosciences de Provence Rugosité d interface Les fluctuations intrinsèques induites par la discrétisation des atomes et de la charge électrique sont également des facteurs limitant la miniaturisation et l'intégration de tels nano-dispositifs. Dans ce contexte, nous nous sommes intéressés à l influence de la rugosité d interface dans un transistor à nanofil en calculant la mobilité des électrons à partir du code 3D NEGF. Tout au long du travail la rugosité, décrite de façon géométrique, présente un profil aléatoire obtenu à l aide d une fonction d auto-corrélation exponentielle définie par deux paramètres : le rms (root mean square) et la longueur de corrélation (Fig.2). L étude a montré que la rugosité d interface était responsable d un décalage positif des tensions de seuil dans le régime à faible champ alors que la pente sous le seuil restait inchangée. De plus la mobilité des électrons dépend très faiblement de la densité de charge dans la zone active, montrant ainsi l inefficacité du mécanisme de diffusion par couplage entre modes dans les fils très étroits. Référence: Buran C., Pala M. G., Bescond M., Dubois M., and Mouis M. "3-dimensional real space simulation of surface roughness in silicon nanowire FETs". IEEE Transactions on Electron Devices, vol. 56, p. 2186, Transistors à fil quantique de silicium (transport électronique) Le silicium est un matériau dans lequel la bande de conduction s approxime bien par une parabole sur une large gamme d énergie. Autrement dit, l approximation de la masse effective est bien adaptée à l étude des électrons dans ce matériau. Ceci reste vrai même dans des petits objets où le confinement quantique est important. Toutefois les valeurs des masses effectives dépendent du confinement et donc de la forme de la nanostructure considérée. Nous avons donc proposé une étude du transistor à nanofil en considérant une masse effective évaluée à l aide d un modèle full-band pour chaque section du nanofil. La Fig. 3 représente le rapport Ion/Ioff en fonction de la section du nanofil pour une masse effective constante (celle du silicium massif) et pour une masse effective dépendant de la section. Dans ce dernier cas, le rapport I on/ioff admet un maximum au voisinage de L=1.5 nm qui correspond au point optimal d utilisation du transistor. Ce point représente le meilleur compromis entre le contrôle électrostatique (meilleur à faible section) et la masse effective qui augment lorsque la section diminue. Référence: Nehari K., Cavassilas N., Michelini F., Bescond M., Autran JL., Lannoo M. "Full-band study of current across silicon nanowire transistors". Applied Physics Letters, 2007, Vol. 90, p Simulation quantique nano-transistors à canal p (transport des trous) Si l approximation de la masse effective est parfaitement adaptée à l étude du transport des électrons dans les semi-conducteurs et le Si en particulier, ce n est absolument pas le cas pour les trous. En effet la bande de valence est constituée de trois bandes (trous lourds, trous légers et spin-orbite) très proches les unes des autres qui interagissent. En conséquence lorsque l on est dans un système de petite dimension où le confinement quantique est important, les sous-bandes issues de ces trois bandes sont fortement non-paraboliques et impossible à calculer sans un modèle multi-bandes. C est pour cette raison que nous avons développé un modèle de transport des trous reposant sur un Hamiltonien k.p 6-bandes parfaitement adapté à la bande de valence. Ce travail original nous a permis de faire des études sur l influence du matériau (Si, Ge, SiGe et GaAs), de l orientation et de la contrainte sur un transistor double-grille balistique. Nous y montrons en particulier l intérêt de rester sur le Si. Ce modèle nous a également permis de mettre en évidence des effets complètement originaux de tunnel inter-subbande dans la bande de valence (Fig. 3). Référence: Cavassilas N., d Ambrosio S., Bescond M., "Quantum simulations of hole transport in Si, Ge, SiGe and GaAs double-gate pmosfets: orientation and strain effects". IEEE IEDM Tech. Digest, Figure 3. Rapport Ion/Ioff calculé en fonction de la section d un transistor à nano-fil avec une masse effective constante (en noir) et une masse effective variant avec la section du nanofil. Ce calcul permet de mettre en évidence l existence d une section optimale maximisant le rapport ION/IOFF d unnanotransistor MOS à nanofil. Figure 4. Densité locale d états pour les trous en fonction de la position dans un transistor double grille pmosfet. La bande de valence que l on aurait dans le cas d un potentiel invariant est représentée aux deux extrémités du transistor. Sont également représentés la transmission et le potentiel dans le transistor. Le caractère multi-bandes de la bande de valence implique l apparition de résonnances qui ont une forte influence sur la transmission du canal. C est la première fois qu un tel phénomène est mis en évidence. 88 Equipe Dispositifs Ultimes sur Silicium

89 Drain current I D (A/µm) Drain current I D (A/µm) Oscillation frequency (Hz) R A P P O R T D A C T I V I T E Simulation quantique de transistors Double-Grille à grilles indépendantes Nous avons développé un solveur auto-cohérent des équations de Schrödinger et de Poisson sur la base du formalisme des fonctions de Green hors-équilibre (NEGF) à deux dimensions (espace réel). Le code a été parallélisé sur un cluster de PC pour le calcul répétitif de la charge/courant en fonction de l énergie dans la procédure NEGF 2-D en utilisant le protocole Message Passing Interface (MPI). Grâce au code de simulation ainsi implémenté, la physique des dispositifs Double-Grilles à grilles indépendantes avec un fonctionnement à trois (3T) ou quatre terminaux (4T) a été étudiée en détails pour les nœuds technologiques ITRS à long terme (technologies hautes performances), avec des longueurs de grille allant de 5 à 10 nm et en considérant un régime de transport purement balistique pour les électrons dans le canal. Ce travail s est inscrit dans le cadre du projet ANR MULTIGRILLES ; les résultats issus de ces simulations numériques lourdes ont servi de références pour la partie modélisation compacte du projet. Référence: Autran J.L. and Munteanu D., "Simulation of electron transport in nanoscale independent-gate double-gate devices using a full 2D Green s function approach", Journal of Computational and Theoretical Nanoscience, 2008, vol. 5, p Modélisation compacte des nano-transistors pour la simulation circuit L objectif de cette thématique est le développement de modèles compacts, décrivant le fonctionnement des dispositifs innovants, dédiés à la simulation d éléments de circuits. Plusieurs modèles compacts ont été implémentés en langages C ou VerilogA puis introduits dans un simulateur circuit de type Pspice (Eldo) afin d estimer l impact des phénomènes physiques spécifiques aux nano-dispositifs, tels que les effets quantiques et le transport balistique/quasi-balistique, sur les performances de circuits démonstrateurs simples (inverseurs CMOS, oscillateurs en anneaux, mémoire SRAM). Modèle de courant de drain incluant les effets de canal court et les effets quantiques (transistor Double-Grille) Nous avons proposé un modèle compact du courant de drain qui tient compte des effets de canal court et des effets de confinement quantique dans les transistors Double-Grille symétriques. Ce modèle a été validé par comparaison avec des données de simulation numérique quantique 2-D à l aide d code propre de transport de Dérive-Diffusion quantique (intégrant la résolution auto-consistante des équations de Poisson 2-D et de l'équation de Schrödinger 1-D). Nous avons démontré que le modèle reproduit avec une très bonne précision les caractéristiques expérimentales du courant de drain mesurées sur des dispositifs Double-Grille. Ce travail a été réalisé dans le cadre de notre collaboration avec STMicroelectronics Crolles. Nous avons étendu ce modèle aux transistors Double-Grille à grilles indépendantes, dans le cadre du projet ANR MULTIGRILLES. Référence: Munteanu D., Autran J.L., Loussier X., Harrison S., Cerutti R., Skotnicki T., "Quantum Short-Channel Compact Modeling of Drain- Current in Double-Gate MOSFET", Solid-State Electronics, 2006, vol. 50, no. 4, p Modèle de courant de drain balistique et quasi-balistique (transistors Multi-Grille) Nous avons proposé un modèle analytique original pour le courant de drain dans les transistors Multi-Grille décrivant le transport du régime diffusif jusqu au régime balistique. Ce modèle est basé sur la théorie des flux et utilise une toute nouvelle expression analytique du coefficient de rétrodiffusion basée sur une approche semi-empirique précise, tout en tenant compte des effets de canal court, de la dégénérescence porteurs et des effets de confinement quantique. Ce modèle a été confronté avec des données de simulation numérique (approche TCAD utilisant le concept de mobilité quasi-balistique qui a été également développée dans le cadre de ce travail) et des données expérimentales (projet ANR MODERN). Référence : Martinie S., Munteanu D., Le Carval G., Autran J.L., "Physics-based analytical modeling of quasi-ballistic transport in Double-Gate MOSFETs: from device to circuit operation", IEEE Transactions on Electron Devices, 2009, vol. 56, no. 11, p E-05 L=30nm t Si=10nm t ox=1.5nm cm -3 V D=1.2V V D=1.2V 0.1V 0.1V 1.E+01 1.E-01 1.E-03 1.E Lc=20 nm Ballistic Quasi-ballistic 1E-07 1E-09 1E-11 L=70nm t Si=13.8nm t ox=2.2nm Intrinsic channel Experiment 2D QM model Gate voltage V G (V) 1.E-07 1.E-09 1.E-11 1.E-13 1.E-15 Figure 6. Courant de drain calculé en utilisant le modèle compact du transistor Double-grille intégrant les effets de confinement quantique et de canal court. Comparaison avec les données expérimentales mesurées sur des transistors GAA/SON (ST Microelectronics). Figure 7. Réponse temporelle d un oscillateur en anneau à 5 étages avec ou sans effets de confinement quantique pour deux épaisseurs du film de silicium (simulation circuit en utilisant le modèle compact du transistor Double-Grille) Lc=100 nm Charge capacitance (pf) Figure 8. Fréquence d oscillation en fonction de la capacité de charge d un oscillateur en anneau à 3 étages à base de transistors Double-Grille. Simulation réalisée en utilisant le modèle compact incluant le transport balistique et quasi-balistique. B i l a n s c i e n t i f i q u e 89

90 Im2np Institut Matériaux Microélectronique Nanosciences de Provence Simulation de petits circuits à base de nano-transistors Double-Grille Les modèles compacts développés pour les dispositifs Double-Grille ont été implémenté sous ELDO dans le but de simuler de petits circuits. Ce travail, réalisé en collaboration avec l équipe «Mémoires» de l Im2np, a montré que les effets de confinement quantique augmentent le délai de propagation des inverseurs CMOS et les périodes d'oscillation des oscillateurs en anneau et que cet effet devient plus important lorsque le film de silicium est aminci. Nous avons également analysé, pour la première fois, l'impact réel du transport balistique/quasi-balistique sur les performances des circuits. Ainsi, nos résultats montrent que le transport balistique améliore les performances en commutation statique de l'inverseur et augmente la fréquence d'oscillation de l'oscillateur, mais que l existence de fortes résistances d accès peut réduire considérablement le gain que l on pourrait attendre d un transport purement balistique dans le canal. Ce travail a démontré la faisabilité d'une étude de simulation du transport de balistique/quasi-balistique au niveau circuit à l aide des modèles compacts et a mis en évidence la relation directe entre le type de transport dans le canal des dispositifs élémentaires et les performances statiques ou transitoires de petits circuits associés. Référence : Martinie S., Le Carval G., Munteanu D., Soliveres S., Autran J.L., "Impact of ballistic and quasi-ballistic transport on performances of Double-Gate MOSFET-based circuits", IEEE Transactions on Electron Devices, 2008, vol. 55, no. 9, p Fiabilité électrique et radiative des technologies CMOS avancées La réduction de taille des dispositifs d une part, l augmentation de la densité d intégration des circuits d autre part, conduit à l émergence de nouveaux modes de dégradation électrique et à l augmentation de la sensibilité des circuits à l environnement radiatif naturel pour les technologies déca-nanométriques. Notre objectif dans ce domaine de caractériser finement ces nouvelles défaillances et de proposer des modèles prédictifs permettant d anticiper idéalement leur prise en compte dès les étapes de conception. Oxydes ultra-minces L utilisation d oxydes de grille ultra-minces dans les dispositifs (d épaisseur inférieure à 3nm) nécessite une refonte des modèles de prédiction statistique de leur tenue au claquage. Pour les épaisseurs inférieures à 3 nm, un modèle d extrapolation en VG -n pour la prédiction statistique des durées de vie sous contrainte de grille continue a été validé. Ce modèle est basé sur la rupture de liaisons hydrogène par excitation multivibrationnelle pour expliquer les mécanismes physiques responsables du claquage. Dans les oxydes de 6-8nm, nous avons pu modéliser le courant de fuite dans des cellules EEPROM par un mécanisme tunnel assisté par défauts et utiliser une méthode de stress dynamique pour évaluer la robustesse de mémoires non volatiles destinées aux applications haute température pour l automobile. Dans le cadre d une collaboration avec Infinéon Munich, nous avons également développé une nouvelle méthodologie pour évaluer la fiabilité au claquage des oxydes ultra-minces sous stress ESD par des pulses ultra-courts (modèle HBM-CDM) dans les technologies numériques CMOS et BiCMOS. Enfin, l interaction entre porteurs chauds (CHC) et ESD a été prise en compte pour la mise au point de nouvelles fenêtres de conception ESD et nous avons adapté la stratégie de protection ESD pour les dispositifs des cœurs logiques et des entrées-sortie. Référence: Goguenheim D., Pic D., Ogier J.L., Oxide reliability below 3nm for advanced CMOS: issues, characterization and solutions, Microelectronics Reliability, 2007, Vol. 47, p NBTI (Negative Bias Temperature Instability) Le NBTI est une dégradation fortement activée en température qui affecte principalement les transistors PMOS sous condition de stress de grille, avec de forts effets de relaxation lorsque la contrainte est relâchée, provoquant des instabilités de tension de seuil. Nous avons développé un modèle spécifique de NBTI tenant compte de la dégradation permanente et de sa partie recouvrable. Cette modélisation utilise des résultats expérimentaux obtenus par une technique s affranchissant de la relaxation en maintenant la contrainte pendant la mesure, dite une technique de mesure à la volée (OTF), et a été appliquée aux technologies avancées CMOS à oxyde de grille nitruré (PNO) pour la dégradation DC- AC et multi-pulses (Patterns) des cellules numériques et analogiques. L interaction entre porteurs chauds et NBTI à basse tension d alimentation VDD a été étudiée dans les dégradations de cellules numériques et analogiques des générations nm. Enfin, nous avons mis en évidence la repasssivation thermique totale à 300 C des défauts responsables du NBTI et corrélé la cinétique de cette relaxation à long terme à celle des défauts de l interface (liaisons pendantes) Si-SiO2. L influence de divers paramètres technologiques (recuits, fluorisation, géométrie) a été étudié quantitativement et nous avons expliqué leur impact sur la dégradation NBTI. Référence: Parthasarathy C.R., Denais M., Huard V., Ribes G., Vincent E., Bravaix A. New Insights into recovery Characteristics during PMOS NBTI and CHC Degradation. IEEE Transaction on Device and Materials Reliability, 2007, Vol. 7, n 1, p Equipe Dispositifs Ultimes sur Silicium

91 τ.rii m (a.u) R A P P O R T D A C T I V I T E E+00 Mode 1 Mode2 Mode3 Forte énergie Moyenne Faible énergie énergie 1.E-02 1.E nm 1.7nm Id^(-1) Id^(-2) 1.E-06 nmos 5.0nm : 10/0.28<W/L<10/ E V<Vgs<4.4V - 3.6V<Vds<4.4V 1.7nm : 1/0.05<W/L<1/ V<Vgs<2.35V - 1.6V<Vds<2.5V 1189 points 1.E-10 1.E-07 1.E-06 1.E-05 1.E-04 1.E-03 1.E-02 I ds /W (A/µm) Figure 5. Durée de vie normalisée. rii m vs. le courant de drain (IDS/W) où rii = IB/IDS montrant 3 régimes de porteurs chauds : le premier à forte énergie où la rupture des liaisons Si-H est par directe excitation (IDS, VGS faibles), le second à énergie moyenne où l interaction électron-électron conduit à un gain supplémentaire en énergie, puis le troisième mode à faible énergie (fort IDS, VGS) où le mécanisme MVE entraine la désorption des atomes d hydrogène à l origine des états d interface, indépendamment de la géométrie des transistors. Porteurs chauds La réduction de la longueur de grille des transistors MOS a entraîné une révision complète des modes de dégradation classiques liés aux porteurs chauds pour les générations 65-45nm fonctionnant à basse tension d alimentation VDD. Dans ces technologies, nous avons mis en évidence un nouveau mode de défaillance, prépondérant à basse énergie, et lié au mécanisme de multivibration (MVE), conduisant à la désorption d atomes H et menant à la génération d états d interface. Ce nouveau modèle, global en énergie, de la durée de vie des transistors considère successivement les porteurs à haute énergie (CHC), à moyenne énergie assistés par l interaction électron-électron puis à basse énergie par le mécanisme MVE. Une loi universelle de durée de vie normalisée a ainsi pu être extraite (figure 5) à partir de la compilation d un nombre considérable de résultats expérimentaux, puis appliquée à l extrapolation quasi-statique des durées de vie lors de la dégradation dynamique (AC) des cellules simples (inverseurs, oscillateurs en anneaux). Référence: Guerin C., Huard V., Bravaix A., General Framework about defect creation at the Si/SiO2 interface, Journal of Applied Physics, 2009, Vol. 105(11), p Impact des neutrons atmosphériques et de la contamination alpha sur les circuits SRAM Ces travaux s inscrivent dans le cadre du projet ASTEP (Altitude SEE Test European Platform) dédié à la mise en place d une installation permanente sur le Plateau de Bure (2555m d altitude) pour l étude et la caractérisation de la sensibilité aux neutrons atmosphériques des technologies CMOS déca-nanométriques (Figure 7 page suivante). Ce projet ambitieux, initié en 2004, n a pas d équivalent au niveau européen et compte parmi les rares plateformes opérationnelles au niveau mondial dans le domaine. Depuis 2006, nous avons complètement caractérisé la sensibilité de deux technologies ST 130nm et 65nm à l environnement radiatif naturel, mettant en évidence pour la première fois, via des tests en condition réelle, l importance de la contribution des MCU (Multiple Cell Upset) au taux d erreur global de mémoires SRAM les plus intégrés. Nous avons également détecté et quantifié précisément la contribution des émetteurs alpha (contamination résiduelle) au taux d erreur grâce à des tests souterrains de longue durée (2 ans) conduits au Laboratoire souterrain de Modane (LSM). En 2007, nous avons entrepris la construction d un moniteur neutron (Figure 7) qui a été installé sur le Plateau de Bure en 2008 et entièrement simulé (code Geant4) en Cet instrument permet d évaluer la contrainte radiative, de mesurer ses variations au cours du temps et de les corréler avec le taux d erreur mesuré dans les circuits, ce qui n a encore jamais été étudié précisément et sur de longues durées d expériences (plusieurs années). Référence : Autran J.L., Roche P., Sauze S., Gasiot G., Munteanu D., Loaiza P., Zampaolo M., Borel J. Altitude and Underground Real-Time SER Characterization of CMOS 65nm SRAM. IEEE Transactions on Nuclear Science, Vol. 56, 2009, Vol. 56, N 4, p C-C Before ion strike t=10 ps t=100 ps D-D Figure 6. Profil 3D de la densité électronique dans un nanotransistor multicanal (9 nanofils) avant le passage d un ion, à l'instant t = 10 ps et t = 100 ps après le passage de la particule ionisante. Seul le silicium dans la partie active du transistor est représenté. La flèche blanche indique le point d impact et la direction de l ion. Le rayon de la trace est de 35 nm, l espacement des nanofils est de 50 nm ; le transistor est polarisé sous VG = 0 V et VD = 0,8 V. B i l a n s c i e n t i f i q u e 91

92 SER (FIT/Mbit) Number of bit flips Im2np Institut Matériaux Microélectronique Nanosciences de Provence Parallèlement aux expériences conduites sur ASTEP et au LSM, de nombreux travaux de simulation et de modélisation concernant l étude de l impact du passage de particules ionisantes dans les nano-dispositifs (FD SOI, double-grille, GAA, nanofil, transistors multi-canaux) et circuits SRAM très intégrés (130, 90, 65 et 45 nm) ont été conduits. En particulier, le phénomène d amplification bipolaire et l influence des effets de confinement quantique sur la réponse radiative des dispositifs innovants ont été étudiés en détail. La figure 6 illustre l effet du passage d une particule ionisante dans un nanotransistor multicanal constitué de 9 nanofils de silicium ; la densité de charge est modifiée différemment dans les 9 nanofils ce qui conduit à une réponse transitoire beaucoup plus complexe que dans le cas d un seul canal. Tous ces travaux constituent les premières briques de base d une chaîne de simulation prédictive en cours de développement. Référence : Munteanu D. and Autran J.L. Modeling and Simulation of Single-Event Effects in Digital Devices and ICs. IEEE Transactions on Nuclear Science, 2008, vol. 55, no. 4, p Review paper. a) b) GPS time server antenna Webcam Experimental floor for real-time experiments Polyethylene box Lead ring (x3) ASTEP Building New building extension (2008) for neutron monitor LND cylindrical He 3 neutron detector (x3) nm vs. 130 nm SRAM (SP-SRAM) Altitude (ASTEP) 130nm x x x nm vs. 130 nm SRAM (SP-SRAM) decreasing by factor 2.3 Test duration [MBit.h] nm 65nm 65nm Underground (LSM) decreasing by factor ~ nm U130 65nm U65 SSER nm 65nm SSER65 espace 130nm Deconv130Deconv65 65nm Underground (LSM) ASTEP acceleration factor AF = 6.3 Altitude (ASTEP) + n n Normalized (New-York City) Figure 7. (gauche) Vue générale du plateau de Bure, du bâtiment ASTEP (avec la nouvelle extension 1 er étage construit en ) et du moniteur neutron développé à l Im2np en 2007 et installé sur le Plateau de Bure en juillet (en haut à droite) Distribution cumulée des erreurs (bit filps) au cours des différentes expériences conduites sur ASTEP et au LSM concernant la caractérisation de mémoires SRAM 130 nm et 65 nm. (en bas à droite) Taux d erreur SER (en FIT/Mbit) déduits des différentes expériences. Les contributions relatives des neutrons atmosphériques et de la contamination résiduelle des circuits en émetteurs alphas peuvent être déterminées car la combinaison des tests effectués en altitude d une part et en souterrain d autre part. c) Canberra ACHNP97 charge amplifier (x3) 92 Equipe Dispositifs Ultimes sur Silicium

93 R A P P O R T D A C T I V I T E Bilan scientifique de l équipe Mémoires Coresponsables Frédéric Lalande, Professeur des universités Christophe Muller, Professeur des universités Thématiques de recherche Mémoires émergentes à commutation de résistance Programmation, fiabilité Mémoires à stockage de charge Fiabilité, modélisation, architectures innovantes Variabilité des circuits CMOS Caractérisation, contraintes extrinsèques, DfM Personnel permanent Chercheurs et enseignants-chercheurs Aziza H. MCF Bouchakour R. PRCE Canet P. PR2 Castellani K. MCF Rattachée à l équipe «Mémoires» depuis le Deleruyelle D. MCF Ferrandis P. MCF Rattaché à l équipe «NSCE» depuis 2008 Ginez O. MCF Rattaché à l équipe «Mémoires» depuis le Laffont R. MCF Lalande F. PR1 Micolau G. MCF Muller C. PR2 Portal J-M. PR2 Postel-Pellerin J. MCF Rattaché à l équipe «Mémoires» depuis le Turquat C. MCF En détachement auprès du MAE depuis le Ingénieurs et techniciens Bouteille B. 6 T Poste partagé avec l équipe «Conception de Circuits Intégrés» Arazat B. CDD Bouquet V. CDD Delaleau B. CDD Ragad H. CDD Simola R. CDD 3 publications les plus citées des 8 dernières années 1. Goux L. et al., IEEE Trans. Electron Devices, vol. 52, no. 4, p , 2005 (15 citations) 2. Menou N. et al., Applied Physics Letters, vol. 87, no. 7, p (1-3), 2005 (11 citations) 3. Canet P. et al., J. Non Cryst. Solids, vol. 280, no. 1-3, p , 2001 (10 citations) Partenariats académiques et industriels Atmel (Rousset), Cadence (Sophia Antipolis), Crocus Technology (Grenoble), Infineon (Sophia Antipolis), Inside Contactless (Aix-en-Provence), Numonyx (Agrate), Singulus (Kahl am Main), STMicroelectronics (Crolles, Rousset), Tower Semiconductor (Migdal Haemek), Xilinx (San Jose) CEA (LETI), ONERA (Toulouse), IRSN (Cadarache), IMEC (Leuven) IMS (Bordeaux), LEAT (Sophia Antipolis), LSBB (Rustrel), MDM (Milano), Politecnico di Milano (Milan), RWTH (Aachen) B i l a n s c i e n t i f i q u e 93

94 Im2np Institut Matériaux Microélectronique Nanosciences de Provence Contribution aux formations POLYTECH Marseille : directeur adjoint à la recherche (R. Bouchakour), directeur du département «Microélectronique et Télécommunications» (R. Bouchakour puis P. Canet), directeur des Etudes du département «Microélectronique et Télécommunications» (P. Canet puis R. Laffont), membres du conseil d école et/ou du conseil de département (P. Canet, D. Deleruyelle, R. Laffont, C. Muller, J-M. Portal), directeur adjoint de l Ecole Polytechnique Universitaire de Marseille (R. Bouchakour) Master MINELEC : responsable de la spécialité recherche «Dispositifs de la Microélectronique» (R. Bouchakour) Master Sciences et Technologies, mention Matériaux : responsables du parcours professionnel NAMISYS «Nanomatériaux et Microsystèmes» (C. Muller et C. Turquat) Ecole Doctorale ED 353 : Directeur adjoint (F. Lalande) Université Paul Cézanne : Directeur adjoint délégué aux enseignements de Physique du Département Sciences de la Matière (G. Micolau) Université de Provence Membre du Conseil d Administration (R. Bouchakour), Membre du Conseil Scientifique de l Université de Provence (R. Bouchakour) Diffusion des connaissances Conférences invitées : «Emerging concepts in non-volatile memory technologies» ISVLSI 2008 à Montpellier ; atelier «Mémoires du futur» au CNES-Toulouse ; workshop «Innovative Memory Technologies» au CEA LETI ; «Mémoires émergentes» journées du GdR SoC-SiP (C. Muller) Edition invitée : «Phase transitions in functional thin films», Journal «Phase Transitions» (C. Muller) Opérations scientifiques dans les classes et fête de la science : «à la découverte d un nanomonde» Collaborations internes à l Institut Equipe «Dispositifs Ultimes sur Silicium» (modèles compacts, fiabilité oxydes, projet européen «EMMA») Equipe «Nanostructures Semi-Conductrices Epitaxiées» (projet ANR «Mémoires») Equipe «Conception de Circuits Intégrés» (mémoires e-dram) Equipe «Nanostructuration» (projet européen «EMMA») Positionnement scientifique au niveau national et international Institut Carnot STAR Directeur (R. Bouchakour)et Responsabilité de la thématique «Micro et Nanoélectronique» (C. Muller) Membres de comités d organisation : conférence IMW «International Memory Workshop» en 2008 à Opio, France et 2009 à Monterey, USA (D. Deleruyelle) ; organisation de la session «Emerging memories», conférence ISIF 2 en 2009 à Colorado Springs, USA (C. Muller) Conference Technical Committees : ICMTD/NVSMW puis IMW (D. Deleruyelle, C. Muller, J-M. Portal) ; Symposium SiO2 (C. Muller) ; DfMY workshop (J-M. Portal) ; DTIS (H. Aziza) Activités de relecture : conférences et journaux internationaux (IEEE TED, Thin Solid Films, IEEE TCAS, JAP, JES ) Expertises : ANR, régions Languedoc-Roussillon et Aquitaine, CAPES-COFECUB, MSTP (DSPT 9), l AERES, l ANRT, la CEE et le NSERC (Natural Sciences Engineering Research Council of Canada) Highlighted paper : Menou et al., J. Appl. Cryst., vol. 39, no. 3, p , 2006 Régional : Membre du Conseil d Administration du Pôle de Compétitivité Mondial «Solutions Communicantes Sécurisées», membre du collectif Andromède (Comité Régional PACA), membre du Conseil Stratégique et du Conseil d Administration d ARCSIS (Association pour la Recherche sur les Composants et les Systèmes Intégrés Sécurisés), membre du Conseil de développement de Marseille Provence Métropole. 94 Equipe Mémoires

95 R A P P O R T D A C T I V I T E L équipe «Mémoires» adresse un large panel de dispositifs mémoires (isolés ou matricés), en adoptant une démarche allant des matériaux formant l élément de mémorisation, à la conception de véhicules et logiciels de test, en passant par la modélisation/simulation, la caractérisation et l analyse de la fiabilité des cellules. L équipe a orienté ses activités, à la fois, vers les technologies à stockage de charge actuellement en production (EEPROM, Flash) et vers des concepts émergents ou innovants marquant une rupture en termes de performances ou d architecture. Dans ce contexte, trois thématiques principales ont été développées : 1) les mémoires émergentes à commutation de résistance ; 2) les mémoires à stockage de charge sur silicium ; 3) la variabilité des circuits CMOS. Nous présentons, dans la suite du texte, quelques résultats clés obtenus au cours des quatre dernières années pour ces thématiques. Mémoires émergentes à commutation de résistance Développement, programmation, fiabilité La miniaturisation croissante des dispositifs microélectroniques et les applications de plus en plus spécifiques ouvrent des opportunités pour les technologies émergentes qui présentent des performances disruptives par rapport à l existant. Pour pénétrer les marchés couverts actuellement par les mémoires SRAM, DRAM et Flash, les nouveaux concepts de mémorisation doivent être compatibles avec les filières CMOS et satisfaire aux contraintes de réduction de taille des matériaux, dispositifs et circuits. Parmi les solutions émergentes, l équipe «Mémoires» s est focalisée plus particulièrement sur les mémoires magnétiques MRAM et résistives RRAM. Fiabilité de jonctions magnétiques TA-MRAM Les mémoires magnétiques MRAM, directement issues des développements de l électronique de spin, représentent un candidat crédible pour remplacer les technologies actuelles dans les applications nécessitant à la fois la non volatilité des Flash, les temps de commutation de quelques nanosecondes des SRAM et l endurance illimitée des DRAM. Projet européen TIMI «Thermally Insulating MRAM Interconnects» (EURIPIDES, no. EUR ) Le projet TIMI visait à décroître les dissipations thermiques dans les mémoires magnétiques à commutation assistée thermiquement TA-MRAM par l insertion de barrières thermiques autour de la jonction magnétique tunnel. Dans ce projet, l Im2np a pris en charge l analyse physique des barrières thermiques et l établissement d un modèle prédictif de la fiabilité des jonctions. Ces tâches se sont appuyées sur des analyses par microscopie électronique en transmission TEM et sur une étude statistique du claquage de l oxyde tunnel MgO sous diverses sollicitations électriques (statiques et dynamiques) et thermiques (Fig. 1.1). Référence : Demolliens et al., Advanced HRTEM analyses for process improvement of thermally assisted MRAM cells, International Conference in Electron Microscopy, Zakopane, Poland, June 8-11, 2008 Développement et caractérisation d éléments mémoires résistifs RRAM Le concept RRAM, encore au stade de la R&D comparativement aux mémoires MRAM plus avancées, repose sur un changement réversible de résistance contrôlé en tension ou en courant. L élément de mémorisation résistif pouvant être intégré dans des structures d interconnexion (i.e. «Back-End of Line»), cette technologie présente un intérêt particulier pour le stockage haute densité avec la possibilité d architectures multi-niveaux tridimensionnelles. Depuis 2006, l équipe «Mémoires» s est inscrite dans une démarche de développement et de caractérisation des mémoires RRAM en collaboration avec plusieurs partenaires européens. Action Marie Curie APROTHIN «Advanced PROcess Technologies for Horizontal Integration» (no ) Dans le cadre d une action Marie Curie portée par l IMEC, une solution technologique simple basée sur l oxydation contrôlée, localisée et sélective d un film métallique de nickel a été développée. Ce procédé est facile de mise en œuvre et permet la fabrication d éléments de mémorisation à base d oxyde de nickel dont les performances électriques sont conformes aux spécifications. Le succès de cette méthode a permis d envisager l intégration de l oxyde NiO dans des structures de très faibles dimensions («via holes») et de viser une réduction substantielle de la taille de la cellule mémoire (Fig. 1.2). Ce travail a donné lieu à un brevet publié le 18 juin 2009 et déposé en copropriété avec l IMEC. Référence : Courtade et al., Integration of resistive switching NiO in small via structures from localized oxidation of nickel metallic layer, IEEE Proc. of European Solid State Device Research Conf., p , 2008 Projet européen EMMA «Emerging Materials for Mass-storage Applications» (IST no ) De 2006 à 2009, l Im2np a participé au projet européen EMMA qui visait à étudier la faisabilité de nouveaux concepts mémoire à commutation de résistance intégrant l oxyde de nickel NiO ou le complexe organométallique CuTCNQ. L équipe «Mémoires» s est particulièrement impliquée (i) dans la caractérisation physique des matériaux électrodes et mémoire ; (ii) la caractérisation de la fiabilité et la modélisation des dispositifs ; (iii) la compréhension des mécanismes de commutation. Parmi les résultats marquants, nous avons démontré par C-AFM la commutation de résistance de l oxyde de NiO dans des régions d une dizaine de B i l a n s c i e n t i f i q u e 95

96 Im2np Institut Matériaux Microélectronique Nanosciences de Provence nanomètres de diamètre (Fig. 1.3). L Im2np a également proposé une approche originale permettant de modéliser une cellule mémoire et de la matricer selon une architecture innovante. Référence : Demolliens et al., Reliability of NiO-based resistive switching memory (RRAM) elements with pillar W bottom electrode, IEEE Proc. of International Memory Workshop, p , 2009 Fig. 1.1 : Fonctions de distributions cumulées de tension de claquage diélectrique de jonctions de forme elliptique selon leur surface et le type d architecture. Estimation de la tension au claquage moyenne et séparation des distributions intrinsèques et extrinsèques. Fig. 1.2 : Section transverse TEM montrant la formation de l oxyde de nickel NiO à la base de vias de 130 nm de diamètre ouverts jusqu à la couche de nickel oxydée à 500 C. Fig. 1.3 : Topographie AFM d une couche de NiO déposée sur un plot de tungstène (cf. insert). Superposition de la cartographie de courants mesurés par C-AFM et démontrant la formation de nanofilaments conducteurs au sein de la couche de NiO. Mémoires à stockage de charge Performances, fiabilité, modélisation, architectures innovantes Mémoires à grille flottante discrète ou présentant une architecture innovante à grille continue Durant ces quatre dernières années, une activité importante a été dédiée aux mémoires dans lesquelles la charge est stockée soit dans une grille discrète (i.e. mémoires à nanocristaux), soit dans une grille continue, l innovation résidant alors dans l architecture de la cellule mémoire. Ainsi, quatre nouvelles architectures de cellules mémoires ont été proposées et validées : une cellule «bi-grilles» (déclinée en deux versions), une cellule «multibits» et une cellule «simple poly» pour des applications RFID. Toutes les cellules ont été conçues selon une méthodologie commune issue des compétences acquises et des outils développés au sein de l équipe depuis sa création. Elle s'appuie sur une synergie de compétences allant de la veille technologique à la caractérisation électrique en passant par la modélisation des dispositifs (compactes et procédés de fabrication TCAD) et le design des masques. Mémoires à nanocristaux de silicium Projet ANR «Mémoires» (no. 05-PNANO ) A l heure actuelle, les mémoires à nanocristaux semiconducteurs sont considérées comme des candidates très sérieuses au remplacement des mémoires à grille flottante continue en polysilicium jusqu aux nœuds technologiques 65 et 32 nm pour les architectures NAND et NOR respectivement. Cependant, pour les nœuds sub-32nm, ces dispositifs mémoires deviennent sensibles à des effets statistiques dus au faible nombre de nanocristaux présents au-dessus de la surface active du dispositif. Afin de prédire le fonctionnement des dispositifs, nous nous sommes focalisés sur la simulation et la caractérisation des propriétés électriques individuelles des nanocristaux semiconducteurs. Durant ce travail mené dans le cadre du projet ANR «Mémoires», plusieurs approches ont été développées : (i) simulation par éléments finis et semi-analytique d îlots métalliques 3D ; (ii) développement d un modèle permettant de résoudre de manière auto-consistante les équations de Poisson et Schrödinger sur des structures tridimensionnelles à base d îlots semiconducteurs ; (iii) nano-caractérisation électrique par Conductive-AFM et KFM de dispositifs à base de nanocristaux de silicium ou de germanium fabriqués par l équipe «Nanostructures Semi-Conductrices Epitaxiées» de l Im2np. Ces mesures ont permis, en particulier, d étudier l influence de la taille et de la nature des îlots sur les caractéristiques de chargement/déchargement et de rétention de dispositifs réalisés (Fig. 2.1). Référence : Deleruyelle et al., On the electrostatic behavior of floating nanoconductors, Solid-State Electronics, vol. 52, no. 1, p , 2008 Architectures innovantes Collaboration avec la société STMicroelectronics Cellulle «bi-grille» : la cellule mémoire à double-grilles notée DG1 occupe une surface de 0,56 µm², permet un adressage par bit et fonctionne avec des tensions de 14,2 V en effacement et 12,2 V en écriture. Dans un premier temps, ce concept a été validé par des simulations compactes et TCAD, puis, dans un deuxième temps, par la fabrication sur silicium (Fig. 2.2). Le principal avantage de cette cellule est sa taille, divisée par deux par rapport à une cellule EEPROM conventionnelle. Cette première cellule a ensuite évolué vers un second prototype à double-grilles notée DG2, cette cellule possédant en plus un double oxyde «inter-poly» permettant deux chemins différents d injection de charges. Les caractéristiques électriques de cette cellule 96 Equipe Mémoires

97 R A P P O R T D A C T I V I T E sont particulièrement bien adaptées aux circuits analogiques. Référence : Raguet et al., New EEPROM concept for single bit operation, Solid-State Electronics, vol. 52, no. 10, p , 2008 Cellule «TBC» : cette cellule mémoire «Three Bits Cell» permet en principe, à l aide de ses deux grilles flottantes et de son fonctionnement particulier, de stocker 8 états électriques différents, soit 3 bits. Des premières caractérisations électriques ont démontré la possibilité de programmer les deux grilles flottantes par ebtbt (electron Band-To-Band Tunneling) avec des tensions de 4 V sur l un des implants et +6 V sur la grille de contrôle. Référence : Raguet et al., Investigation of a new three bit cell concept, IEEE Proc. of Non-Volatile Memory Technology Symposium, p , 2008 Cellule «simple poly» pour application RFID : l objectif était de proposer une ou plusieurs solutions technologiques pour des applications RFID nécessitant une mémoire embarquée. La cellule de type «simple polysilicium» proposée a la particularité de présenter un implant P + au niveau du drain formant une diode Zener. Cette dernière permet de réduire l amplitude de la tension lors de la phase d effacement. Des simulations TCAD Sentaurus ont permis de trouver le meilleur compromis entre la fonctionnalité et le coût de la cellule (Fig. 2.3). Pour cette mémoire, la conception de la diode Zener reste l étape la plus délicate. Une étude réalisée sur silicium a validé le procédé de fabrication de la diode qui répond au mieux aux critères fixés pour la cellule. Référence : Calenzo et al., Investigation of a new low cost and low consumption single poly-silicon memory, Best Paper of International Multi- Conference on Engineering and Technological Innovation, p , 2009 V GC V S V DP V DN Mémoire Sélection N + P + N + Concentration du dopage As P V B B Fig. 2.1 : Comparaison de la topographie mesurée par AFM et de la cartographie de potentiel de surface déterminée par KFM sur des nanocristaux de silicium. Fig. 2.2 : Section transverse TEM d une cellule «bi-grilles». Fig. 2.3 : Simulation TCAD d une cellule mémoire «simple poly» à double implant de drain dédiée aux applications RFID Etude et amélioration de la fiabilité du fonctionnement des mémoires non volatiles EEPROM et Flash L optimisation des cellules mémoires, en relation avec les contraintes d utilisation, peut être obtenue soit directement au niveau de l architecture de la cellule, soit en modifiant la forme des signaux de programmation. Cela permet, par exemple, de diminuer les tensions appliquées au plan mémoire ou encore améliorer la fiabilité des cellules. Cette optimisation a été menée en parallèle du développement de nouveaux outils permettant l étude de la fiabilité des mémoires non volatiles à grille flottante. Modélisation et caractérisation du fonctionnement électrique des mémoires EEPROM Ces travaux réalisés dans le cadre d'une thèse ministérielle ont permis la modélisation prédictive du fonctionnement électrique de cellules EEPROM sur une gamme étendue de température. En particulier, une nouvelle approche pour la modélisation du courant Fowler-Nordheim en fonction de la température a été proposée. Le modèle a été validé sur une technologie 0,13 µm de la société STMicroelectronics. Référence : Roca et al., A modelisation of the temperature dependence of the Fowler-Nordheim current in EEPROM memories, Microelectronics Reliability, vol. 49, no. 9-11, p , Page Flash (architecture NOR) Collaboration avec la société STMicroelectronics Emulation EEPROM de la cellule Flash : ce travail a porté sur le fonctionnement des cellules Flash et à leur modification en vue d obtenir une fonctionnalité de type EEPROM sans avoir recours à l émulation software. Il a également permis de concevoir des circuits de programmation assurant un fonctionnement multi-niveaux dans les technologies les plus récentes. Modélisation des mémoires Flash effaçables par page : une étude a été menée sur la modélisation du fonctionnement des cellules des mémoires «Page Flash» permettant une optimisation automatique des dimensions du dessin des cellules et des signaux de programmation. Utilisation des structures CAST pour l étude des cellules extrinsèques : Nous avons proposé une nouvelle méthode, visuelle et non destructive, permettant non seulement de compter les cellules extrinsèques d une CAST, mais aussi de les localiser au sein de la CAST. Cette méthode, basée sur une analyse EMMI (EMission MIcroscopy), a été validée sur une technologie EEPROM 0,13 μm. Elle a ensuite permis de valider une seconde méthode, basée sur une caractérisation électrique de la CAST, permettant elle aussi de quantifier les cellules B i l a n s c i e n t i f i q u e 97

98 Im2np Institut Matériaux Microélectronique Nanosciences de Provence extrinsèques et pour laquelle plusieurs perspectives d amélioration ont été proposées. Les deux méthodes peuvent s avérer très utiles dans la qualification de la rétention des cellules EEPROM, notamment pour extrapoler la perte de charge extrinsèque au niveau des plans mémoires. Référence : Le Roux et al., An experimental method allowing quantifying and localizing failed cells of an EEPROM CAST after a retention test, Solid-State Electronics, vol. 52, no. 10, p , 2008 Mémoire «Split-Gate» Collaboration avec la société AMI Semiconductor Dans le cadre d un travail de thèse, deux axes de recherche ont été développés : la modélisation des «Moving Bits» et l étude du comportement de ceux-ci en fonction de la température. Le modèle établi a permis non seulement de s affranchir des hypothèses réductrices souvent utilisées, mais a proposé pour la première fois la gestion du caractère temporel du courant de fuite associé au phénomène de «Moving Bit». Ainsi, la prise en compte d une bonne partie des cellules anormales a été rendue possible. Les opérations courantes telles que la programmation et l effacement ont été étudiées à haute température. Il s est avéré que l effacement est bien plus dégradant à haute température qu à température ambiante. Enfin, concernant la rétention, il a été mis en évidence que la température a deux effets antagonistes : la haute température accélère la fuite des charges de la grille flottante à travers les défauts d oxyde mais permet aussi la «guérison» des défauts de l oxyde à l origine de ces fuites. Référence : Mouhoubi et al., Thermal behavior of floating gate oxide defects (moving bits), Journal of Non-Crystalline Solids, vol. 353, no. 5-7, p , 2007 Fiabilité des mémoires Flash à architectures NAND et NOR Collaboration avec la société Atmel L étude de la fiabilité des mémoires Flash a eu pour objet la compréhension des mécanismes physiques de perte de charges et la réduction du stress électrique sur des oxydes de plus en plus fins afin de mettre en place de nouveaux outils d aide à la conception. Cette étude a abordé divers aspects de la fiabilité des mémoires, notamment les tests en endurance et les tenues en rétention sur des mémoires Flash, en architectures NOR et NAND. Concernant la fiabilité sous alimentation, l'utilisation de signaux très courts et un algorithme de programmation intelligent peuvent être appliqués sur les cellules mémoires afin de réduire la dégradation subie lors des phases successives de programmation/effacement. Une étude des perturbations intervenant dans une matrice mémoire, du point de vue des tensions électriques appliquées sur les cellules mais aussi du point de vue des capacités de couplages parasites a été traitée via une simulation TCAD bidimensionnelle à partir des étapes technologiques réelles, calibrée sur silicium, puis complétée par la prise en compte des capacités parasites de couplage, extraites sur une simulation tridimensionnelle d'une matrice de cellules mémoires 3 3. Concernant la fiabilité hors alimentation des cellules mémoires Flash multi-niveaux (MLC) en architecture NOR, la discrimination des quatre états logiques nécessite une modélisation des pertes de charges en rétention rendue possible par la superposition d un courant de type tunnel (équation Fowler- Nordheim) et d un courant de dépiégeage de charges (équation Poole-Frenkel). Référence : Postel-Pellerin et al., Extraction of 3D parasitic capacitances in 90 nm and 22 nm NAND Flash memories, Microelectronics Reliability, vol. 49, no. 9-11, p , 2009 Variabilité des circuits CMOS Caractérisation au niveau circuit, contraintes extrinsèques, conception en vue de la fabrication Caractérisation au niveau circuit L évolution vers les technologies déca-nanométriques accroit considérablement l influence des variations des procédés de fabrication sur les caractéristiques des systèmes sur puce, que ce soit au niveau des blocs analogiques, logiques et mémoires. Face à ce nouveau défi, il est nécessaire d avoir un champ de recherche dont le but est de mesurer et de caractériser l influence des diverses sources de variations. Différentes études ont permis de mettre en place des véhicules de test au niveau des blocs analogiques et logiques. Les véhicules de test analogiques ciblent plus particulièrement la caractérisation de l appariement des transistors («matching») et ce en visant des applications basse tension et donc de faibles polarisations. Les véhicules de test des blocs logiques ciblent les différentes étapes du procédé de fabrication («Frontend of line» et «Back end of line»). Ils permettent notamment de caractériser à partir de mesures de fréquence embarquées sur silicium, les variations de vias et de discriminer l influence de variations de la géométrie des transistors CMOS de celle du dopage. En ce qui concerne les blocs mémoires, la mise en place d un flot de simulation et de conception prédictif nous a permis de déterminer l influence des choix technologiques (Bulk, FDSOI, SON en technologie 32 nm). Pour les mémoires «caches» de type SRAM, en tenant compte des options offertes par chaque technologie, il ressort que le meilleur compromis est obtenu avec une architecture SON-Grille «midgap» (Fig. 3.1). De plus, une étude ciblant les mémoires non volatiles, de type Flash, a été menée pour caractériser la corrélation entre la sollicitation électrique («Gate stress») et les tests en température. 98 Equipe Mémoires

99 R A P P O R T D A C T I V I T E Référence : Rigaud F. et al., Fast embedded characterization of FEOL variations in MOS devices, IEEE Proc. of International Conference on Microelectronic Test Structures, p , 2009 Influence de sollicitations externes (radiations et stimulations laser) Au-delà du champ des variations du procédé de fabrication, l utilisation de technologies de plus en plus agressives en termes de géométrie, rend les systèmes sur puce beaucoup plus sensibles aux sources de perturbation externes. L étude de l influence de ces sources vient donc naturellement en complément du premier volet sur la caractérisation des variations internes. Dans ce champ de recherche, nous nous intéressons à deux types de perturbations externes, i.e. les effets radiatifs et l impact de stimulations laser. Dans le premier cas, l objectif est de caractériser l influence des radiations sur des mémoires volatiles SRAM servant à configurer des FPGA, avec notamment la mise en évidence de l impact du phénomène de multi-collection qui devient prépondérant dans les technologies avancées (Fig. 3.2). Dans le deuxième cas, la perturbation laser est étudiée pour concevoir un système de localisation de défauts basé sur le couplage d un laser impulsionnel et d un testeur en mode dynamique. Dans cette étude faisant l objet du projet MADISON (CIM PACA), notre apport se situe au niveau de la proposition de véhicules de test et des méthodes de test associées. Dans les deux cas, les phénomènes de génération des porteurs et de multi-collection dans les composants sont caractérisés au travers de leur impact sur la réponse électrique et temporelle des circuits. Référence : Artola et al., Collected charge analysis for a new advanced transient model by TCAD simulation in 90 nm technology, RADECS, Bruges, Belgique, September 14-18, 2008 Conception en vue de la fabrication Pour répondre à la problématique de la variabilité croissante des circuits avec les avancées technologiques, il est primordial d envisager de nouvelles méthodes de conception (DfM «Design for Manufacturing» et DfY «Design for Yield») que ce soit au niveau des blocs analogiques, logiques et mémoires. Dans le cadre du projet TYM (CIM PACA), nous étudions les méthodes de conception des blocs logiques et analogiques. Au niveau conception analogique, notre apport se situe dans la mise en place de critères de routage prenant en compte les contraintes d électromigration et de chute de tension («IR-drop»). Au niveau conception logique, des études focalisées ont permis de proposer des solutions de simulation prenant en compte le remplissage des niveaux métalliques en introduisant le concept de «corner PVTF (F = Filler)», mais aussi le remplissage du niveau d active avec une cellule de remplissage multi-contraintes («NWell proximity», «Polysilicon density», etc ). De manière plus générale, nous avons estimé au niveau circuit les marges disponibles pour modifier le placement routage en vue de l amélioration des rendements (Fig. 3.3). Enfin, l aspect mémoire est abordé dans le projet DEMON (Nano2012 de la société STMicroelectronics), où nous avons proposé avec nos partenaires une architecture innovante de cellule edram sur la base d un transistor à double grilles indépendantes. Il faut noter que l optimisation aussi bien technologique qu électrique de la cellule a été menée en utilisant un modèle comportemental généré avec la technique des plans d expériences. De plus, des solutions innovantes pour le test (chaînes de scans connectées aux «Word line» et «Bit line») et la robustesse des «World line driver» par re-routage d éléments partagés en cas de défaillances ont été proposées pour les mémoires non volatiles. Référence : Ginez et al., A high-speed structural method for testing address decoder faults in Flash memories, IEEE Proc. of International Test Conference, p , 20 65% 80% Fig. 3.1 : Simulation de courbes papillons (caractéristique SNM) de mémoires SRAM 32 nm, à gauche en technologie classique, grille polysilicium et à droite en technologie SON, grille «midgap», pour une polarisation de 1 V. Fig. 3.2 : (a) Simulation TCAD d une cellule SRAM double accès (phénomènes de multi-collection générés par le passage d une particule ionisante). (b) Cartographie de la densité de paires générées par le passage de l ion. Fig. 3.3 : Représentation de la densité de métal au niveau «Métal 3» pour différentes valeur d occupation de la surface disponible sur la puce (65% et 80%) et mise en évidence de marge avec des zones faiblement denses. B i l a n s c i e n t i f i q u e 99

100 Im2np Institut Matériaux Microélectronique Nanosciences de Provence 100 Equipe Mémoires

101 R A P P O R T D A C T I V I T E Bilan scientifique de l équipe Conception de Circuits Intégrés Responsables Hervé Barthélemy, Professeur des universités Thématiques de recherche Circuits et Systèmes Radiofréquence Interfaces Analogiques et Numériques basse fréquence Personnel permanent Chercheurs et enseignants-chercheurs Barthélemy H. Bourdel S. Dehaese N. Perez A. Meillere S. Kussener E. Rahajandraibe W. Sangiovanni A. Zaid L. PR2 MCF MCF MCF MCF EC-ISEN MCF MCF MCF Ingénieurs et techniciens Richard E. Bouteille B. Duquenoy W. Mainard O. IR Tech-CNRS Tech-ISEN Tech-ISEN 3 publications les plus citées des 8 dernières années 1. Avoinne C.,., Rahajandraibe W., Dufaza C, Electronics Letters, vol. 41, n 7, p , 2005 (18 citations*) 2. Labbé A., Pérez A., Lecture Notes in Computer Science, Springer Berlin, 3935, pp , 2006 (14 citations*) 3. Barthelemy H. Fabre A., IEEE Trans. Circuits and Systems-I, 49(1), 63 65, 2002 (13 citations*) * Harzing s Publish or Perish: Research in International Management Products & Services for Academics, Partenariats académiques et industriels IMS (Bordeaux), Université Polytechnique de Montréal (Montréal-Canada) STMicroelectronics (Crolles, Rousset), ATMEL (Rousset), CEA (LETI) Contribution aux formations MASTER M1 (USTV) : Spécialité E2S : Signaux & Systèmes (H. Barthélemy) MASTER M2 MINELEC (Polytech Marseille) : Spécialité Microélectronique CNFM PACA : Projet Inter-polytech (Nice-Marseille) : Emetteur-Récepteur RFID Diffusion des connaissances Journée thématique sur l UWB - GDR SOC-SIP, 2008, Toulon, France Tutorial IEEE NEWCAS, 2007, Montréal Canada B i l a n s c i e n t i f i q u e 101

102 Im2np Institut Matériaux Microélectronique Nanosciences de Provence Tutorial IEEE ICECS, 2009, Y. Hammamet, Tunisie Collaborations internes à l Institut Equipe Signaux et Système Brevet, domaine des Télécom., USTV-ValorPaca-CarnotStar Equipe Capteur : Mesure pour capteur de Gaz & Montage d un projet FUI9 Equipe Nanostructuration : Prototypage système électronique mesures AFM : ANR NanoSens Positionnement scientifique au niveau national et international Mariage de IEEE NewCas avec le colloque Francophone TAISA Comité scientifique de la conférence IEEE-NEWCAS (2008, 2009 et 2010) Chairman & track chair (ICECS, NEWCAS, ECCTD) Membre de l équipe d Edition de la revue AICSP, Springer Membre de la commission de projet du pôle de compétitivité SCS Mondial 102 Equipe Conception de Circuits Intégrés

103 R A P P O R T D A C T I V I T E Circuits et Systèmes Radiofréquence Radio Impulsionnelle Ultra large Bande (UWB-IR) Dans le but de diminuer l énergie consommée par les émetteurs/ récepteurs radio-fréquences, l équipe développe, au sein de la thématique RF, des dispositifs ultra large bande dont la consommation est indépendante du débit de transmission et atteint quelques pjoules/bit. De tels dispositifs permettent ainsi de réduire d un facteur 1000 la consommation d un E/R utilisé dans les réseaux personnels (WPAN). Fig. 1: Transpondeur UWB au format USB avec détail de l interface circuit intégré / antenne. Fig. 2: Circuit intégrés UWB CMOS 0,13 m (STM) En outre, ces performances obtenues ouvrent le champ à de nouvelles applications, en particulier pour les réseaux corporels (WBAN) en raison de la faible nocivité de ces dispositifs vis-à-vis des tissus corporels, ainsi que pour la géo-localisation du fait de la faible énergie consommée et du fort potentiel de localisation de la radio-impulsionnelle. Dans le cadre du projet MIMOC, en collaboration avec les sociétés ORANGE, INSIGNT- SIP, et le laboratoire LEAT, l équipe CCI a développée un émetteur UWB interfacé avec l antenne. Le dispositif consomme 9,5pJ/bit et permet des transmissions allant jusqu à 36Mbs -1 pour la transmission d un flux vidéo. Des amplificateurs faibles bruits et leur interface avec l antenne ont aussi été développés pour être intégrés à des récepteurs UWB. Référence : Bourdel S., Bachelet Y., Gaubert J., Vauché R., Fourquin O., Dehaese N., Barthelemy H., A 9pJ/Pulse 1.42Vpp OOK CMOS UWB Pulse Generator for the GHz FCC Band, Microwave Theory and Techniques, IEEE Transactions on; To be published, January 2010, p Systèmes On Chip à 2,45GHz Depuis le début des années 2000, le marché des équipements de communication personnel sans-fil (WPAN) connaît un développement important. Pour ces applications, la réduction des coûts de production et de la consommation des circuits sont les deux enjeux essentiels. Les performances actuelles des technologies CMOS, sont telles qu'il est possible d'envisager la réalisation de systèmes RF intégrant la section hyperfréquence et la section numérique dans un circuit unique (Système 'on Chip', SoC). La maîtrise des risques lies à la complexité du système est alors un enjeu majeur qui nécessite le développement de méthode de conception fiable ainsi que la mise en œuvre d'architectures robustes. En outre la taille, la consommation totale doit être aussi maîtrisée grâce à l'utilisation d'architectures appropriées faibles consommations. Un SoC pour les WPAN, intégrant la section RF, BF et numérique, a été réalisé en collaboration avec la société STM permettant de valider de nouvelles méthodes de conception ainsi que des architectures innovantes, robustes, faibles coûts et faibles consommations. Référence Dehaese N., Bourdel S., Gaubert J., Bachelet Y., Barthélemy H. : Design Method for CMOS Current-source Modes Power Amplifiers based on PAE Optimization, Analog Integrated Circuits and Signal Processing, Mixed Signal Letter, Vol. 49, n 2, Interconnexion Boîtier vers support La complexité des applications et les verrous technologiques limitent souvent les possibilités d intégration totale des systèmes dans un seul SoC. Des raisons économiques favorisent aussi l utilisation d une technologie hybride de type système sur boitier (ou dans le boitier, SoP/SiP). Dans ces technologies, une des difficultés scientifiques concerne la réalisation des interconnexions électriques entre les différents circuits présents dans le boitier, ou leur interfaçage avec le monde extérieur (support). Dans ce contexte, nos travaux ont mis en évidence que l interface circuit intégré/support peut être modélisée par un circuit CLC en dans le cas d interconnexions par «bonding» et pour des fréquences comprises dans une bande inférieure à 10GHz. Il est alors possible d optimiser la bande passante de l interconnexion en réalisant un filtre passe-bas intégrant les éléments parasites des interconnexions. Des approches de co-conception (co-design) permettant de diminuer le nombre d inductances intégrées sur les circuits ont alors été développées à partir de ces résultats. B i l a n s c i e n t i f i q u e 103

104 Im2np Institut Matériaux Microélectronique Nanosciences de Provence Fig. 1: Modèle 3D Boitier/Support Fig. 2: Filtre par interconnexion Référence : Cubillo R., Gaubert J., Bourdel S., Barthélemy H. : RF Low-Pass Design Guiding Rules to Improve PCB to Die Transition Applied to Different Types of Low-Cost Packages, Advanced Packaging, IEEE Transactions on Volume 31, Issue 3, pp , Filtrage Radiofréquence La dernière décennie a été marquée par l explosion des applications sans fil et la multiplication des réseaux et standards de communication en sont les manifestations les plus évidentes. Mais derrière ce phénomène, les méthodes de conception classiques des circuits et systèmes radiofréquence dédiés se heurtent rapidement à des verrous scientifiques limitant les performances en termes de consommation, d intégration et surtout de coût de fabrication. Nous nous sommes intéressés aux différentes architectures utilisées dans les chaînes de transmissions radiofréquences, en mettant l accent sur la réjection des fréquences images au sein des récepteurs à faible fréquence intermédiaire. L étude a montré qu il était possible d obtenir un taux de réjection d image (IRR) très important (> à 60 db) en utilisant une méthodologie de conception qui optimise les performances du dispositif de filtrage (utilisation de filtres polyphases complexes) ainsi que l appariement des signaux en quadrature le long de la chaine. Cette méthode a été utilisée au sein d une chaine de transmission fonctionnant dans la bande 2.4 GHz et la bande 5 GHz. Elle présente des performances proches de l état de l art. Enfin ces systèmes sont de bons candidats pour les futurs applications multi-standards. Référence : Haddad F., Zaïd L., Rahajandraibe W., Frioui O. : Polyphase Filter Design Methodology for Wireless communication Applications, Chapitre de livre Mobile and Wireless Communications: Key Technologies and Future Applications, Interface Analogique et Numérique Basse Fréquence Circuits faible consommation En collaboration avec le service smartcard de STMicroelectronics, nous nous somme intéressés à la protection analogique de données transitant via l alimentation des cartes à puce munis de microprocesseur et de mémoire selon deux aspects : (i) la gestion d énergie en vue d optimiser le rendement de puissance entre celle fournie par le lecteur et celle fournie au microprocesseur puis (ii) à l intégration d une partie sécuritaire à l aide de méthodes dérivées du traitement du signal (oscillateur chaotique par exemple, permettant de reproduire les signatures en consommation associées aux activités internes de la carte). Le pilotage judicieux de l oscillateur permet de masquer l activité réelle du microprocesseur au milieu d une activité factice (Solution validée par test FIPS : dé-corrélation entre l activité interne du microprocesseur et l information transitant sur les plots d alimentations). Une approche très basse puissance (<1V, qq na) a été menée par le biais de la modélisation comportementale du MOS en régime de faible puissance en vue de l appliquer à des circuits analogiques statiques standard. La méthodologie a été validée sur des architectures auto-polarisées et à polarisation fixée, implémentées sur différentes technologies : (i) CMOS 0.15μm de la société ATMEL, (ii) CMOS 0.18µm de la société STMicroelectronics et (iii) CMOS 0.35µm de chez AMS. Les résultats obtenus, très concluants, et l expertise acquise dans cette thématique nous ont ouvert la voie vers l étude de dispositifs dans le domaine biomédical. Un prototype d électro-stimulateur embarqué pour le traitement des effets de la maladie de Parkinson a été réalisé (la version silicium est prévue en 2010 pour une implémentation in-situ). Fig.1: Mesure sur l oscillateur chaotique, technologie CMOS 0.35µm Fig. 2: Masque de fabrication de l Electro-stimulateur Référence : Guigues F., Kussener E., Duval B., Barthélemy H. : Moderate inversion: highlights for low voltage design, Lecture Notes in Computer Science (LNCS), Springer, Vol. 4644, p , Equipe Conception de Circuits Intégrés

105 R A P P O R T D A C T I V I T E Cryptographies Dans le cadre du cryptage et décryptage de flux de données (vidéo par exemple) la conception de circuits intégrés parallèles à grain fin permet d atteindre des débits importants tout en respectant des contraintes en termes de superficie. Nous avons proposé un tel circuit basé sur l idée que le désordre existe dans la nature. De nombreux modèles ont été élaborés pour simuler ce désordre. Nous nous sommes donc inspirés de ces modèles pour générer de longues suites de nombres aléatoires dont les systèmes de chiffrement de flots de données ont besoin. Nous avons mis au point un système de chiffrement à clé secrète basé sur des règles du jeu d automate cellulaire permettant de simuler le modèle d Ising. A haute température le désordre obtenu dans la configuration des spins nous permet de générer des tableaux 2D de spins (bits) aléatoires. La contrainte importante est que les règles du jeu soient déterministes car le système doit être réversible pour permettre également le décryptage des images. Le choix s est porté sur le modèle des démons de Creutz qui est un algorithme entièrement déterministe donnant les mêmes résultats que l algorithme de Metropolis (méthode de Monte Carlo). Fig. 1: Cellule «Ising Spin Machine». Une matrice de 128x128 cellules permet une implantation matérielle de l algorithme ISEA. Fig. 2: Résultats de l encryptage/décryptage ISEA sans perte d information (débit de 1,3Gbits/s sur ISM). Nous avons baptisé ISEA (Ising Spin Encryption Algorithm) le système de chiffrement complet. La première implantation d ISEA était un modèle de faisabilité sur un «automate cellulaire hardware multi-algorithmes» réalisé sur un FPGA. La deuxième implantation (Fig.1 et 2) a été réalisée sur ISM (Ising Spin Machine) que nous avons conçue pour être spécialement dédiée à l algorithme ISEA. ISM permet de crypter/décrypter les données avec un débit de 1,3 Gbits par seconde. Référence : Charbouillot S., Pérez A., Fronte D. : A Programmable Hardware Cellular Automaton: Example of Data Flow Transformation, VLSI Design Journal, Vol 2008, N 1, article ID , pp. 1-7, 2008 Génération de fréquences La génération de fréquence précise au sein d un système électronique constitue un des enjeux critiques des fonctions embarquées dans les processeurs. Nous nous sommes intéressés à la récupération d horloge à faible bruit de phase assurant un transfert isochrone des données entre deux dispositifs intelligents (microprocesseur embarquant des mémoires) en vue d augmenter le taux de transfert. L étude a montré qu il est possible d extraire une horloge suffisamment précise à partir des données échangée lors du protocole de reconnaissance entre deux dispositifs (smart-card et son lecteur par exemple) par le biais d une topologie innovante de circuit mettant en œuvre un multiplieur de fréquence faible bruit de phase. Par ailleurs, l échange de donnée entre objets communicants sans fil utilisant la technique de modulation par porteuse nécessite une synthèse de fréquences ayant une grande pureté spectrale, une faible dérive en température et ce, dans une bande de plus en plus large. Fig. 1: Spectre de fréquence mesurée du VCO 2.4-GHz, technologie CMOS 130-nm. Fig. 2: Microphotographie de la boucle à verrouillage de phase (PLL) faible coût et faible consommation Les contraintes relatives à la mobilité et aux coûts de fabrication, nous ont conduits à orienter cet axe thématique vers la génération de fréquence faibles coûts et consommation pour une gamme de fréquentiels allant du kilohertz au gigahertz. Une solution de conception originale permettant de réduire la dérive en température d un oscillateur en anneau à été proposée. Le circuit a été implémenté au sein d un système de B i l a n s c i e n t i f i q u e 105

106 Im2np Institut Matériaux Microélectronique Nanosciences de Provence récupération d horloge dédiée aux applications USB ainsi que dans une boucle à verrouillage de phase. La PLL a permis, grâce à sa stabilité, d effectuer de la modulation de fréquence en boucle ouverte réduisant ainsi, de façon très significative, la consommation globale du dispositif ainsi que son coût. Référence: Cheynet de Beaupré V., Rahajandraibe W., Zaid L., Bas G GHz-CMOS : Temperature compensated ring oscillator for IEEE applications., Analog Integrated Circuits and Signal Processing, Springer vol. 49, pp , 2006 Prototypage rapide de système complexe Les circuits électroniques de mesure sont désormais associés à des dispositifs électromécaniques (M&NEMS), organiques, chimiques, optiques etc. servant d interface avec le «monde» extérieure. L hétérogénéité des données, des milieux interfaces et par voie de conséquence du type de capteur associé rend très complexe l électronique de traitement et l utilisation de composants discrets sur carte à circuits imprimés est souvent la solution adoptée par les concepteurs. Or selon les applications et pour des questions de performance, la réalisation de circuits intégrés spécifiques dédiés (ASIC) est indispensable (capteur patch par exemple) si ce n est que cette approche est très consommatrice en temps de conception. Nous proposons une solution mixte par le biais de prototypage rapide d une architecture complexe à l aide de composant programmable (FPGA) et de plateforme reconfigurable associant à la fois des circuits analogiques et numériques. L originalité de l approche consiste à allier à la méthode de conception classique de circuits intégrés le prototypage rapide des solutions envisagées dès les premières phases de l étude. L expertise que nous avons acquise dans cette thématique de recherche a donné lieu à deux projets ANR : [NanoSens] en 2008, qui consiste en la conception d une électronique associée à un cantilevers en carbure de silicium à piézorésistivité métallique pour AFM dynamique à très haute fréquence, puis [CAPUCINE] en 2009 dont l objectif est la réalisation d une électronique associée à des capteurs nano-électromécaniques multi-fonctions pour la détection des mouvements humain. Référence: Rahajandraibe. W, Barthélemy H., Kussener E., Meillère S., CAPUCINE : Capteur multi-fonctions à nanofil de Silicium, ANR NanoInnov/RT 2009 : CEA/LETI, Im2np, CEA/SPEC, Institut NEEL, MOVEA, Equipe Conception de Circuits Intégrés

107 R A P P O R T D A C T I V I T E Bilan scientifique de l équipe Projet * RFID Capteurs * équipe créée en Janvier 2009 Responsable Philippe Pannier, Professeur des universités Thématiques de recherche Antennes compactes Simulations électromagnétiques, miniaturisation Conception de circuits RFID Front End, récupération d énergie Electronique polymère - Modélisation, conception de briques élémentaires. Personnel permanent Chercheurs et enseignants-chercheurs Bergeret E. MCF Egels M. MCF Gaubert J. PR2 Arrivée dans l équipe au Pannier P. PR2 Bendahan M. PR2 Permanent dune autre équipe mis à disposition de l équipe Projet Lauque P. MCF Permanent dune autre équipe mis à disposition de l équipe Projet Bernardini S. MCF Permanent dune autre équipe mis à disposition de l équipe Projet 3 publications les plus citées des 8 dernières années 1. Bachelet Y, Bourdel S, Gaubert J, et al. Electronics Letters Vol. 42 p , 2006 (5 citations) 2. Egels M, Gaubert J, Pannier P, et al. Electronics Letters Vol. 40 p , 2004 (4 citations) 3. Gaubert J, Egels M, Pannier P, et al. Electronics Letters Vol. 41 p , 2005 (3 citations) Partenariats académiques et industriels STMicroelectronics (Rousset), Eurocopter (Marignane), TAGSYS (La Pennes sur Huveaune), STID (Gréasque), IBM (La Gaude), Orange Labs (Sophia Antipolis), Editag (Meyreuil), IER (Suresnes), Telit (Sophia Antipolis). CEA (LIST), LEAT (Nice), ESISAR-INP (Valence), ESME-CMP (Gardanne), CINAM (Marseille). Contribution aux formations MASTER MINELEC : Enseignant spécialité recherche «Microélectronique» (J Gaubert, P Pannier) Ecole Polytechnique Universitaire de Marseille : Responsable formation 5 ème année (P. Pannier), Responsable formation 4 ème année (J. Gaubert), membres du Conseil de département MT et commission formation de l EPUM (J Gaubert, P Pannier). CNFM PACA : Directeur Adjoint (P Pannier) Diffusion des connaissances Séminaire OCOVA 2008 Gap, «La recherche en RFID» Séminaire ICTF 2008 Lille, «Les systèmes RFID UHF ; La récupération d énergie» B i l a n s c i e n t i f i q u e 107

108 Im2np Institut Matériaux Microélectronique Nanosciences de Provence Collaborations internes à l Institut Equipe Mémoire (projet Carnot Cornflex) Equipe Micro-capteur (projet Carnot RFID Sensor) L Equipe projet RFID Capteurs est une équipe transverse de l Im2np Positionnement scientifique au niveau national et international Expert ANR : ECOTECH (P. Pannier) Membre élu du conseil d administration du Centre National RFID (P. Pannier) Membre du conseil d administration de la plateforme Conception de CIMPACA (P. Pannier) 108 Equipe RFID-Capteurs

109 R A P P O R T D A C T I V I T E L équipe Projet «RFID Capteurs» a été crée en janvier Elle est issue de la thématique RFID de l équipe Conception de Circuits Intégrés (CCI) du laboratoire et d un rapprochement de l activité capteurs sur supports souples de l équipe micro-capteur. Les objectifs de cette nouvelle équipe sont : 1) Développer un projet transversal en s appuyant sur les compétences internes du laboratoire ; 2) Mutualiser les ressources matérielles et logicielles des différentes équipes ; 3) Réaliser un objet technologique, pour démontrer le savoir faire du laboratoire ; 4) Innover et proposer de nouvelles pistes pour la RFID. Elle conduit des activités de recherche dans les domaines de la conception et la caractérisation d antennes dédiées aux petits objets communicants, de la conception de circuits de récupération d énergie dédiés à l identification par radiofréquences et de la modélisation de composants (Schottky, Capacités, Mesfet,...) en technologie «polymère» en vue de réaliser des fonctions électroniques pour la RFID. Les travaux sont aujourd hui structurés autour de trois thématiques principales : 1) les antennes compactes ; 2) la conception de circuits RFID; 3) l électronique polymère. Nous présentons, dans la suite du texte, quelques résultats clés obtenus au cours des quatre dernières années pour ces thématiques. Antennes compactes Antennes miniatures RFID multistandards Les différentes études menées se placent dans le cadre des systèmes RFID HF, UHF et micro-ondes. Les travaux menés par l équipe ont pour objectifs : d augmenter des distances de communication et de proposer des solutions pour garantir l interopérabilité des systèmes (multistandards). Pour des systèmes RFID UHF passifs, la norme indique une distance de 10 mètres. Pour ces distances la puissance reçue n est plus que de l ordre de 30µW. Les études publiées à ce jour, mettent en évidence l importance de l impédance d entrée de la puce lors de la communication entre le tag et le lecteur. C est l élément primordial à maîtriser pour réaliser l adaptation en puissance entre l antenne et le circuit du point de vue de la télé alimentation du tag. Le rendement du système est en effet fortement dépendant de l interface antenne - puce. Afin de quantifier l impact de cette désadaptation, on peut grâce à la formule de Friss relier la distance de fonctionnement de la puce à la puissance émise par le lecteur et à la puissance reçue. Notre travail a porté sur la conception et l optimisation d antennes miniatures pour le tag permettant d obtenir l impédance souhaitée et les performances désirées. L objectif ultime de cette étude est de réaliser un outil logiciel permettant de dimensionner le couple «Front End» / Antenne simultanément de manière à obtenir les performances maximales du Tag. La miniaturisation des antennes lecteurs par diverses techniques fait partie des travaux menés sur les systèmes RFID. La nécessité d interopérabilité des systèmes sans contact justifie les travaux menés par l équipe pour sur un même objet faire cohabiter une antenne UHF et une boucle de champ magnétique pour assurer les communications de type NFC. Plus généralement nous travaillions sur la conception d antennes pour objets communicants multistandards RFID, ULB, ZigBee. Antenne RFID bi-fréquence 50x50 mm2 Densité de courant à 915 MHz Densité de courant à 2,45 GHz Référence : "Multi-Standard Slot Antenna in MHz and2.45 GHz RFID Band.", T. Deleruyelle, P. Pannier, S. Bourdel : International Symposium of Antennas and Propagation Society ; AP-S 2008, pp 1 4, San-Diego, 5-11 Juilly Digital Object Identifier /APS B i l a n s c i e n t i f i q u e 109

110 Im2np Institut Matériaux Microélectronique Nanosciences de Provence Antennes RFID pour applications spécifiques La spécificité de ses travaux porte sur les domaines d applications adressés que sont les environnements difficiles (métallique et liquide) et la lecture en volume. Depuis ces trois dernières années, la grande distribution est «moteur» dans le déploiement à grande échelle des solutions RFID. Les principaux verrous à lever sont la lecture en volume (palettes de produit) à grande vitesse et la possibilité de coller des étiquettes électroniques sur des supports métalliques. L autre secteur très demandeur en solution de traçabilité électronique est l aéronautique. L approche envisagée pour répondre à ces demandes a été de concevoir des étiquettes «métier» optimisées pour l application. L étiquette développée pour la grande distribution fait l objet d un dépôt de brevet, elle permet de répondre en partie à la lecture en volume de produits «métallique». Nos études portent également sur l utilisation des métamatériaux pour concevoir des antennes miniatures pouvant être embarquée dans un aéronef. Le challenge est de réaliser des objets ayant des distances de communication de 3 mètres, d un volume de 30*10*1 mm 3 et pesant moins de 3g. Cette partie de nos activités de recherche est un savoir faire de l équipe et nous assure une collaboration forte avec le monde industriel. Référence: "UHF RFID Tag Robustness", E. Bergeret, T. Deleruyelle, Ph. Pannier, J. Gaubert, XXIX General Assembly of the International Union of Radio Science, URSI08, Chicago, Illinois, USA, August 07-16, Conception de circuits RFID Les besoins en terme de distance de communication des applications d'identification sans contact (RFID) ont conduit à la mise en œuvre de normes dans la bande de fréquence UHF. Une des clefs de l'augmentation de cette distance de fonctionnement dans les étiquettes RFID passives est la performance du circuit de téléalimentation. Les premiers circuits industriels ont utilisé pour ces circuits une architecture de multiplieur de tension de type Dikson réalisée avec des diodes Schottky. Malgré les très bonnes performances dynamiques des diodes Schottky et leur faible tension de déchet les distances de fonctionnement mesurées sur les étiquettes de première génération étaient insuffisantes. De nombreux efforts de recherche ont été développés ces dernières années pour (i) optimiser le fonctionnement de ces circuits multiplieurs de tension, (ii) utiliser des composants actifs à plus faible coût de fabrication, (iii) proposer de nouvelles architectures. La topologie des multiplieurs de tension de type Dikson étant connue l'amélioration de leurs performances résulte d'une meilleure modélisation de ceux-ci à partir des paramètres pertinents maîtrisés par le concepteur. En effet, le comportement fortement non linéaire de ces circuits, dont les éléments actifs travaillent en commutation, limite l'intérêt de l'utilisation des techniques d'optimisation souvent mises en œuvre en conception de circuit. Une des difficultés résulte du fait que le multiplieur est directement attaqué par l'antenne de l'étiquette sans contact. On peut montrer qu'en termes de transfert de puissance et de tension, cette antenne doit être adaptée en impédance au circuit. L'impédance d'entrée du circuit ayant un comportement fortement non linéaire, toute variation de paramètre se traduit par une modification de l'antenne optimale permettant d'évaluer les performances du circuit étudié. Cette difficulté entraîne la quasi impossibilité d'effectuer des analyses systématiques pour obtenir l'influence des paramètres de conception. Ces difficultés ont longtemps retardé la réalisation de multiplieurs optimaux. Ce verrou a été levé en 2005 pour les composants bipolaires et les diodes Schottky grâce à une modélisation des multiplieurs faisant intervenir les fonctions de Bessel, la non linéarité intervenant en fonction du rapport de l'amplitude de l'onde de tension d'attaque du multiplieur à la tension thermodynamique. Nous avons proposé une modélisation non linéaire des multiplieurs à base de transistors MOS qui permet au concepteur d'évaluer l'impact des paramètres de conception sur les principales performances du multiplieur. A l aide de ce modèle analytique le concepteur peut évaluer rapidement et sans optimisation (i) la distance de fonctionnement de l'étiquette sans contact, (ii) l'impédance optimale de l'antenne de l'étiquette, (iii) le rendement en puissance du multiplieur. Les paramètres de conception pris en compte dans le modèle sont : le nombre d'étages du multiplieur, la largeur et la longueur des transistors MOS constitutifs. Cette méthode nous a permis de réaliser un circuit de télé alimentation dans une technologie CMOS compatible EEPROM sans surcoût de niveau de masques induit. Ce circuit autorise des distances de télé alimentation de 5m validées par des mesures. Notre travail a aussi porté sur l'évaluation de nouvelles architectures de convertisseurs RF/DC. Considérant que les multiplieurs fonctionnant avec une fréquence de porteuse élevée avaient un rendement en puissance faible en raison des pertes substrat, nous avons proposé une architecture constituée par un multiplieur à un seul étage, un oscillateur basse fréquence et basse tension d'alimentation alimenté par le multiplieur, et une pompe de charge à haut rendement [B-1], [RI-8], [CI-15]. Une réalisation en technologie CMOS 0.18um a démontré l'intérêt de cette architecture lorsque la charge du circuit est importante. 110 Equipe RFID-Capteurs

111 R A P P O R T D A C T I V I T E Layout du Front End XRAG2 RFID UHF Gen2 Collaboration STM/Im2np Puce XRAG2 RFID UHF Gen 2-650um2 Sous test labo Im2np Référence : "Modeling and design of CMOS UHF voltage multiplier for RFID in a EEPROM compatible process", E. Bergeret, J. Gaubert, Ph. Pannier, J. M. Gaultier, IEEE TRANSACTIONS ON CIRCUITS AND SYSTEMS II, Vol. 54, N 10, October 2007, pp Digital Object Identifier /TCSII Electronique polymère L électronique polymère est un des thèmes de recherche actuels présentant des enjeux scientifiques, industriels et économiques les plus importants du moment. En effet, la découverte et le développement de matériaux polymères conducteurs et semi conducteurs dans les années 70 ont ouvert la voie vers une multitude de projets. En 2000, Alan J. Heeger, Alan G. MacDiarmid, Hideki Shirakawa ont reçu le prix Nobel de chimie pour «pour la découverte et le développement des polymères conducteurs», en 1990 c'est une équipe du CNRS qui a élaboré en 1990 le premier transistor plastique. Depuis, les études se poursuivent afin non seulement de créer des composants avec ces matériaux mais également des circuits entiers. Les premiers travaux de l équipe RFID-capteurs dans ce domaine portent sur la conception de circuits RFID sensibles à l environnement (gaz, température) peu couteux et destinés à être placés sur des étiquettes. L objectif est d adjoindre à un puce silicium réduite au minimum des fonctions (récupération d énergie, capteurs) réalisées à l aide de ces nouveaux matériaux La réalisation de ce projet présente plusieurs caractères fortement novateurs. En effet la réalisation de ce type de prototype mixte silicium-polymère est encore au stade expérimentale dans plusieurs laboratoires ou grands groupes industriels. Le passage à une réalisation concrète permettrait au laboratoire et aux entreprises du secteur d anticiper le prochain virage technologique de l industrie RFID très présente dans notre région. De plus, l ajout de fonctions sensibles aux puces communicantes permettrait d envisager un nombre croissant d applications. Les premières études de l équipe sur les capteurs de gaz à base de polymère montrent leur possible utilisation sur des étiquettes RFID : température de fonctionnement basse, voire même ambiante (consommation très faible), la possibilité de fonctionnalisation et de modification des propriétés des molécules. En effet, la sélectivité des capteurs de gaz de type chimique étant actuellement un des problèmes principaux à résoudre, la possibilité de fonctionnaliser les couches organiques constituant la partie sensible du capteur pourrait permettre de répondre à ce problème. Parallèlement à la réalisation de la couche sensible, un travail important sur l électronique analogique est mené. Les premiers masques de composants hautes fréquences comme les Schottky, les capacités et les Mesfets ont été réalisés. Les tailles des composants choisis devraient permettent de délivrer un courant suffisant pour le fonctionnement des puces RFID. De plus divers matériaux déposables par jet de matière ont été mesurés sous pointes afin d obtenir leur caractéristiques électriques et ainsi permettre la fabrication des composants les mieux adaptés aux fonctions B i l a n s c i e n t i f i q u e 111

112 Im2np Institut Matériaux Microélectronique Nanosciences de Provence à réaliser. La conception d un circuit électronique classique sur silicium permettant l interfaçage entre la mesure du capteur et le renvoi de l information à distance arrive également à maturité. L envoi en production de ces circuits devrait permettre les premiers tests de système hybride silicium/polymère d ici la fin SOC : étiquette RFID UHF intégrant un capteur souple L objectif de l équipe RFID CAPTEURS est d associer l expertise des différentes équipes du laboratoire à la sienne pour la réalisation d un démonstrateur d objet communicant intégrant des capteurs avec les contraintes de la RFID en terme de coût de réalisation et d exploitation. Les contraintes les plus sévères étant : (i) un cout de revient d un objet communicant (tag) inférieur ou égal à celui d un tag UHF actuel (15cm d Euro), (ii) un fonctionnement sans source d énergie propre grâce à une téléalimentation UHF ou à une récupération d énergie (vibration, photovoltaïque,..). A court terme l objet communiquant ciblé peut être schématisé comme sur la figure ci dessous. Une puce silicium (SoC mixte) constitue le cœur de l objet communicant. La puce est reportée sur un support souple accueillant un ou plusieurs capteurs par dépôt de polymères. Cette puce intègre (i) un processeur (ii) une mémoire (iii) un front end RFID UHF assurant la transmission des données et la téléalimentation dans le cadre de la norme UHF (iiii) une interface permettant de connecter un ou plusieurs capteurs (transmission de l information et alimentation du capteur). L objectif final de cette équipe projet est de concevoir un objet Communicant RFID aux fréquences UHF où le silicium serait remplacer par une électronique souple (organique, inorganique, nano tube, ). 112 Equipe RFID-Capteurs

113 R A P P O R T D A C T I V I T E Bilan scientifique de l équipe Microcapteurs Responsable Khalifa AGUIR, Professeur des universités Thématiques de recherche Dispositifs et microsystèmes de détection des gaz : conception, réalisation, tests Matériaux sensibles : inorganiques (oxydes métalliques) Instrumentation : électronique associée, conditionnement et traitement du signal Personnel permanent Chercheurs et enseignants-chercheurs Aguir K. Arab M. Bendahan M. Bernardini S. Contaret T. Frémy M.A. Gavarri J.R. Guinneton F. Lauque P. Leroux Ch. Lollman D. Madigou V. Mauriat C. Seguin J.L. Villain S. Ingénieurs et techniciens Guérin J. Combes A. Dallas J.P. Martino Ch. PR1 MCF PR2 MCF MCF MCF PRCE MCF MCF PR2 MCF MCF MCF PR2 MCF IR AI IE Tech 3 publications les plus citées des 8 dernières années 1. Aguir K., Lemire C., Lollman DBB. Sensors & Actuators B, Volume: 84, pp 1-5 (2002) (46 citations) 2. Guinneton F, Sauques L, Valmalette JC, Cros F, Gavarri JR., Journal Of Physics And Chemistry Of Solids, vol. 62, n 7, p , 2001 (37 citations) 3. Bendahan M., Boulmani R., Seguin JL., Aguir K., Sensors & Actuators B, Vol pp (2004) (29 citations) Partenariats académiques et industriels IBS, VEGATEC, SERES, CESIGMA, Ethylo, SENSeOR, DCN-S, DGA-Arcueil, CNIM-LAB Actions Internationales : Polonium (Pologne) , CMCU (Tunisie) , Bremmex-ARCUS et CAPES - COFECUB (Brésil) , Université de Tarragone (Espagne), ARCUS CERES (Maroc) , CNRS-CNRST (Marrakech Maroc) , Imhotep (Egypte) , Nanochemsens programme européen (12 partenaires) CEA (LITEN Grenoble), CEA (DER Cadarache) LAAS Toulouse, ENSM St Etienne, LCPR-AC Besançon, IUSTI Marseille, CINaM Marseille, B i l a n s c i e n t i f i q u e 113

114 Im2np Institut Matériaux Microélectronique Nanosciences de Provence Contribution aux formations MASTER MINELEC : correspondant de la mention pour l Université Paul Cézanne (K. AGUIR), responsable de la spécialité professionnelle «Microélectronique, Microsystèmes» (K. AGUIR) Diffusion des connaissances Rencontres annuelles : Rencontres Chercheurs - Professeurs du Secondaire (Coordinateur : D. Lollman) Fête de la Science : Participation de plusieurs collègues et en particulier : D. Lollman et P. Lauque Conférences grand public de «Echange & Diffusion des Savoirs» à Marseille. Collaborations internes à l Institut Equipe Théorie-Modélisation-Simulation (Propriétés électroniques de la surface de WO3 sous gaz) Equipe OPTO-PV (projet ANR PEPS, Capteurs optiques de gaz ; Capteurs de lumiière) Equipe CCI (Electronique associée, conditionnement et traitement du signal des capteurs) Equipe Projet RFID Capteurs (Etiquette intelligente et électronique sur support souple) Positionnement scientifique au niveau national et international Prix et distinctions Organisation journée nationale du Club Microcapteurs chimiques (CMC2) Reconnaissance de l expertise de l équipe (referees, invitations, projets académiques et industriels) Participation à de comités scientifiques de conférences nationales et internationales J. R. Gavarri, Honorary Consul of AGH University of Science and Technology Faculty of Metal Engineering and Industrial Computer Science, Krakow D. Lollman, Président et Responsable Scientifique du Festival des Sciences et des Technologies ; Président de la Société Française de Physique section Provence K. Aguir, Membre du bureau du Club MicroCapteurs Chimiques (CMC2) P. Nowakowski, Prix de thèse ministériel, en Pologne, en Equipe Microcapteurs

115 R A P P O R T D A C T I V I T E L activité de l équipe est centrée sur la conception et la réalisation d objets technologiques innovants pour la détection sélective des gaz et des vapeurs. Il s agit de micro et multicapteurs de gaz qui répondent aux besoins des industriels, en termes de coût, sélectivité et fiabilité. Nos travaux portent aussi bien sur la conception et la réalisation des dispositifs de détection, que sur la mise en œuvre de nouveaux matériaux sensibles. Certaines applications imposent des contraintes de taille et de précision dans la détection, qui nous ont amené à développer des recherches sur les nouveaux matériaux, les multicapteurs, les microsystèmes fluidiques ainsi que les nanocapteurs, utilisant des nanofils d oxyde semiconducteur et des nanotubes de carbone. L intérêt de la miniaturisation des dispositifs de détection réside dans le fait que l interaction gaz capteur est essentiellement un phénomène de surface, mais aussi pour minimiser la consommation de ces dispositifs. Dans d autres cas, le capteur doit fonctionner à température ambiante. Nous proposons des solutions basées sur des capteurs sur support souple, adaptés aux étiquettes et aux systèmes embarqués (alimentaire, sécurité). La mise en œuvre de nouveaux matériaux sensibles constitue une part importante de l activité de l équipe. Parallèlement, nous réalisons des études de traitement des signaux en vue d améliorer la sélectivité des capteurs avec une orientation nez électronique. La visibilité grandissante des travaux de l équipe Microcapteurs, au niveau national et international, mais aussi auprès des entreprises, témoigne de la pertinence des choix thématiques opérés ces dernières années, aussi bien au niveau des matériaux sensibles qu à celui des dispositifs. Dispositifs et microsystèmes de détection des gaz Microcapteurs et multicapteurs de gaz a base de WO3 La diminution de la taille des composants permet de minimiser leur consommation. En effet, ces capteurs fonctionnent à haute température (200 à 400 C). Ces températures sont indispensables au bon fonctionnement des oxydes semiconducteurs, souvent utilisés comme élément sensible pour leur grande sensibilité. De plus, cette diminution de la taille, permet de réaliser des systèmes portables. La réalisation de microcapteurs et multicapteurs intégrés sur silicium nécessite la maîtrise de différentes étapes technologiques : dépôt des couches minces sensibles, optimisation de l élément chauffant, résolution du problème de passage de marche qui devient crucial aux températures de fonctionnement des microcapteurs : 200 à 400 C. Des dispositifs à un, deux, quatre et six membranes autoportées, sur une même puce ont été réalisés. Les étapes technologiques ont été réalisées au LAAS-CNRS Toulouse pour la plupart. Le dépôt de l élément sensible a été réalisé à l Im2np, par pulvérisation cathodique magnétron réactive. Multicapteur IM2NP - LAAS L2MP Multicapteur de gaz constitué de quatre cellules de détection indépendantes. Chaque cellule est une membrane autoportée comprenant l élément chauffant, les électrodes et la couche sensible sous forme d une couche mince (quelques nanomètres) d oxyde de tungstène. Microsystème fluidique de détection des gaz et des vapeurs La détection des gaz peut imposer dans certains cas d avoir un capteur protégé et très stable dans son fonctionnement. L objectif de ce travail est de réaliser un microsystème comprenant un microcanal dans lequel nous disposons d un ou plusieurs capteurs, avec le système de chauffage intégré, qui sera utilisé pour le bon fonctionnement du capteur mais aussi pour créer un mouvement d air à l intérieur du microcanal, par le phénomène du "thermal creep" ou transpiration thermique. Un calcul fluidique réalisé par nos collègues de l IUSTI Marseille a permis de faire des choix quant aux dimensions du microcanal. Il faut maintenant optimiser le chauffage intégré dans le microcanal, en utilisant la simulation numérique. Dispositifs SAW et membranes poreuses. L activité «SAW-membrane poreuse» concerne l utilisation d une plateforme à ondes acoustiques de surface, pour exploiter les propriétés de détection des gaz de nos matériaux sensibles. Ces derniers sont constitués de phases catalytiques déposées sur ces plateformes. Ce travail a démarré en 2008, par l adaptation du dispositif à ondes acoustiques de surface à des matériaux sensibles spécifiques. L objectif est de coupler un support de langasite (transmetteur d ondes acoustiques stable jusqu à 800 C) et une couche catalytique type WO3 ou CuBr. Des essais avec des matériaux poreux, notamment à base de nanotubes, sont programmés. Thèse de M. David, cofinancée Région PACA / Entreprise SENSeOR. B i l a n s c i e n t i f i q u e 115

116 Im2np Institut Matériaux Microélectronique Nanosciences de Provence Capteurs à base de matériaux organiques Depuis 2006, l équipe a développé des recherches sur les capteurs organiques bas coût fonctionnant à température ambiante, pour la détection des gaz, mais aussi de la lumière et la température, en partenariat avec le CINAM. Ces travaux ont été soutenus dans le cadre du projet Micropoly (CIMPACA). Nous présentons ci-dessous des résultats sur les capteurs de gaz organiques sur support souple. Ils correspondent à une nouvelle génération de capteurs de gaz qui font l objet de nombreuses recherches. Nous avons ainsi testés deux types de matériaux organiques comme couche sensibles : le DS2T et le DH-DS2T. Nous avons montré que ces capteurs détectent l ammoniac (10 et 100 ppm de NH3), de façon sélective. Réponse normalisée Temps (min) Notre expertise dans le domaine des microcapteurs et celle du CINaM dans les matériaux organiques, nous ont permis d obtenir rapidement des résultats sur la faisabilité de nouveaux types de capteurs à base d élément organique sur substrat souple. Ces travaux se poursuivent en étroite collaboration avec l équipe projet RFID Capteurs pour développer des étiquettes sans contact, qui répondent aux contraintes de fiabilité et de sélectivité imposées par les applications visées. Modélisation de la réponse des microcapteurs de gaz à oxydes semiconducteurs La résistivité des couches minces d oxydes semiconducteurs (WO3) varie en présence de gaz. Notre travail de modélisation consiste à coupler la théorie de conduction dans les semiconducteurs à celle d adsorption désorption de Wolkenstein. Le besoin d améliorer la sélectivité des capteurs nous conduit maintenant à prendre en compte leur comportement transitoire qui traduit de façon globale les différentes cinétiques d adsorption-désorption. Un modèle dynamique tenant compte des constantes cinétiques et les énergies d activation des réactions mises en jeu est en cours de développement. Sous sa forme actuelle le code permet le calcul de la réponse électrique du capteur à une succession de créneaux de concentration d ozone dans l air pour une température fixée [Guérin J. et Al., Sensors and Actuators B, 2008]. Time (min) Time (min) Conductance simulée (a) et mesurée (b) d un capteur d ozone fonctionnant à 250 C, sous air sec + ozone. L hypothèse d une adsorption non dissociative est considérée dans la simulation. Matériaux sensibles inorganiques (oxydes métalliques) Matériaux multifonctionnels catalytiques Les travaux développés depuis 2005, portent sur l étude des relations entre nanostructures (nanoparticules ou couches nanostructurées) et propriétés catalytiques, en relation avec les réponses électriques intéressantes dans les applications capteurs. De manière générale, nous portons une attention particulière au caractère multifonctionnel des matériaux étudiés. En effet, un même oxyde peut être utilisé dans les microcapteurs, de microabsorbeurs ou de microcatalyseurs. Les analyses par MET jouent dans toutes nos études un rôle central, puisqu il s agit pour nous de relier les tailles et les formes de cristaux aux propriétés mises en jeu (électriques et catalytiques), pour le développement de capteurs innovants. D autre part un intérêt particulier a été porté sur la catalyse du méthane pour deux types d applications industrielles : la détection du gaz naturel CH4 (d intérêt général) et la transformation de ce gaz en mélange CO + H2 (collaboration avec l UFRN, Natal). Ce mélange intervient comme source d hydrogène, utile pour les nouveaux générateurs. Oxyde de ruthénium RuO2 conducteur métallique et composés L oxyde RuO2 était déjà connu pour ses propriétés conductrices et sa stabilité à haute température, faisant de 116 Equipe Microcapteurs

117 Catalytic efficiency [a.u.] R A P P O R T D A C T I V I T E lui un excellent candidat comme électrode fonctionnant à haute température, en remplacement du platine. Nous avons porté notre attention sur les propriétés catalytiques de cet oxyde en présence de gaz de type CH4 et CO. Nous avons élaborée puis étudiée RuO2 sous forme de nanopoudres (pour la catalyse) et de couches minces nanostructurées déposées sur silicium. A partir de diffraction de rayons X, des affinements structuraux approfondis (méthode Rietveld) ont révélé l existence d une légère modification des mailles cristallines lorsque les tailles de cristallites étaient nanométriques (tailles inférieures à 20 nm). Des couches minces composites RuO2-CeO2 ont été étudiées du point de vue de leurs conductivités variables. La microscopie électronique en transmission a permis de préciser ces résultats. L étude, associée à une thèse Région/Entreprise de P. Nowakowski, a donné lieu à un projet de réalisation de plateforme microcapteurs catalytiques, projet «NANOCATSIL» labélisé par le pole SCS en 2006, et soutenu par les collectivités territoriales (Région PACA, Conseil Général du Var et TPM). a) Efficacité catalytique (conversion CH4 en CO2), mesurée par spectroscopie FTIR, de nanoparticules de RuO2 en fonction du temps et avec des tailles croissantes en fonction du ph. En lignes continues les valeurs modélisées ph = 0.4 ph = 1.5 ph = 2.0 d ) ph = 1.5 b) Microscopie TEM. Nanoparticules de RuO2 obtenues par synthèse à ph = 1,5. Tailles de 7 à 9 nm ph = 3.0 ph = 4.5 model data Time [s] a b Systèmes à base de dioxydes de cérium CeO2, semiconducteurs L étude des propriétés des oxydes de cérium entreprise lors du précédent quadriennal s est prolongée au travers de deux types de travaux : des études de modélisation des propriétés catalytiques de composites nanostructurés CeO2-CuOx (interactions avec des flux air- méthane) et des études de couches de cérine substituées au néodyme, déposées sur silicium, en collaboration avec l université AGH (Cracovie-Pologne). Dans le cadre des études de couches minces dopées ou substituées, nous avons montré qu à la surface des films CeO2 CuOx, les ions cérium et cuivre étaient sous la forme Ce 4+ et Cu +. Une couche d environ 40 nm d épaisseur de Cu2O recouvre les films. Le résultat marquant est qu environ 10% de Cu est inséré dans les grains de CeO2. Les bonnes performances catalytiques des films de CuOx CeO2/Si sont dues à l exposition des faces {100} de CeO2 au gaz et à la présence de Cu + en surface. Dans le cas des films de CeO2 dopés au néodyme, une solution solide Ce1 xndxo2 δ s est formée avec des taux d insertion du néodyme allant jusqu à x=0.27, Nd 3+ remplaçant Ce 4+. Dans le cas de nanoparticules de CeO2 (<20 nm), la maille cristalline présente une dilatation de volume. Cet effet est corrélé à l existence de défauts (notamment Ce 3+ et lacunes d oxgène) qui modifient les propriétés catalytiques et électroniques des nanoparticules de CeO2-x. Les systèmes CeO2-Bi2O3 se sont révélés très intéressants pour convertir le méthane CH4 et le monoxyde CO en CO2. Des études d une série d échantillons de compositions variables [(1-x) CeO2 - x/2 Bi2O3] ont été réalisées : les caractérisations structurales (DRX) mais aussi spectroscopiques (Raman, IRTF) ont permis de mettre en évidence l existence de nouveaux systèmes biphasés. Les études catalytiques conduites par analyse infrarouge des gaz émis ont ainsi montré une variation des efficacités catalytiques (taux de transformation de CH4 ou CO en CO2). Les composés riches en bismuth seraient de bons catalyseurs de CO (donc susceptibles d être de bons capteurs de CO) alors que le méthane serait mieux converti en présence de composés riches en cérine. Collaboration avec l université Ibn Zohr d Agadir, thèse en cotutelle de L. Bourja. Nanotubes et oxydes catalytiques poreux Ces recherches concernent l utilisation d un matériau «filtre», type céramique poreuse permettant de filtrer les molécules avant de s adsorber sur le catalyseur. Le caractère innovant de cette dernière approche, consiste à intégrer une couche membranaire sur un dispositif microélectronique (SAW et/ ou conductimétrique). La partie filtrante sera constituée de tapis de nanotubes céramiques à partir d une approche associant en premier lieu dépôts en phase vapeur (CCVD + aérosol) de nanotubes de carbone puis un second dépôt sol gel, visant l insertion de nanoparticules d oxyde catalytique via le remplissage des sites interstitiels du tamis de nanotubes de carbone. Après pyrolyse du squelette carboné, on obtient une phase d oxyde catalytique nanoporeuse, ayant en moyenne la porosité des nanotubes de carbone éliminés. L efficacité de ces membranes sera démontrée par des tests de filtration sous gaz analysés par spectroscopie Infrarouge in situ. Des tests électriques complémentaires sont envisagés lors des analyses de filtration. Revêtement de nanotubes de carbone par la cérine CeO2. Image Im2np M. Arab et al. Communication REMCES Avril 2009 Kenitra Maroc B i l a n s c i e n t i f i q u e 117

118 Conductance ( Conductance ( Conductance ( -1 ) -1 ) -1 ) Im2np Institut Matériaux Microélectronique Nanosciences de Provence Des tests de dépôt par précipitation de nanoparticules d oxydes catalytiques (notamment à base de CeO2) ont été réalisés avec succès. Nous avons constaté également que ces nanocomposites tubulaires présentent une meilleure efficacité catalytique que le même constituant sous forme de poudre. Terres rares pour la microélectronique (membranes et isolants thermiques) Cette thématique a été associée depuis 2006 à une étroite collaboration avec l université UFRN de Natal (Prof. Carlson PEREIRA de SOUZA) et a été soutenue par un accord financé CAPES - COFECUB (une thèse en cotutelle de W. Bezera Lopes) et un accord ARCUS Brésil ( ). L axe principal de la collaboration consistait à utiliser des oxydes de terres rares extraits de minerais et résidus industriels brésiliens, riches en lanthane, cérium et néodyme, afin de mettre en forme des nanomatériaux ou couches minces pour la microélectronique en général et les capteurs en particulier. Parmi les phases intéressantes figurent les couches isolantes thermiques de type pyrochlore La2Ce2O7 et les oxydes de cérium substitués pour la catalyse et les capteurs. La thèse en cours a déjà permis la mise au point d un nouveau procédé (brevet programmé) pour extraire de résidus minéraux brésiliens des composants à base de cérium et lanthane (isolants thermiques). Dans le cadre des études de composés à base de terres rares pour applications catalytiques, nous développons en parallèle des études sur des carbonates et hydroxycarbonates de lanthane, cérium et lutécium pouvant intervenir dans des systèmes catalytiques et absorbeurs de CO2 notamment. Ces études sont soutenues par un projet ARCUS (CERES) avec les universités de Marrakech et Agadir. Des propriétés catalytiques intéressantes ont été mises en évidence pour convertir le méthane et le gaz CO à partir de composés carbonates ou oxydes de lanthane. Thèse de B. Bakiz (université d Agadir, Maroc). Nanoparticules à base d oxydes de fer et cobalt. Nous avons développé une méthode solvo-thermale, qui à ce jour, n avait encore jamais été utilisée pour élaborer des oxydes mixtes de fer CoxFe (3-x) O4. Toutes les poudres obtenues sont monodisperses et ont des tailles de grains qui varient de 7 nm (x=0.6) à 4 nm (x=1.8). Ce sont ces dernières qui présentent les meilleures efficacités catalytiques en présence de méthane. Nous avons aussi mis en évidence une transition ferro-superparamagnétique autour de l ambiante pour ces nanoparticules, ce qui les rend potentiellement intéressantes comme agent de contraste en imagerie médicale. Collaboration avec l Université de Tunis, Tunisie, thèse L. Ajroudi. Nanoparticule de ferrite de cobalt Couches minces de WO3 semiconducteur Dans le cadre de l amélioration de la sélectivité des capteurs, une étude de l influence d ajouts de nanograins métalliques de Pt, Au, Co, (de 1 à 3 nm de diamètre), sur la surface sensible est en cours. Les caractérisations électriques de la réponse des capteurs montrent un comportement original dans le cas du cobalt. (Belkacem W et al., Sensors & Actuators B, Vol 132, Issue 1, 2008, Pages ). Le WO3 passe d une conduction classique de type n, à une conduction de type p, voir la figure ci-dessous. Cette inversion de la réponse du capteur sous 0,8 ppm d ozone, plus stable avec des nano-grains de 3nm de diamètre, montre que la surface joue un rôle majeur dans la conductance du capteur. Le cobalt s oxyde à la surface (le CoO est un semiconducteur de type p) du capteur et pilote la conduction de l ensemble. 2,0x10-7 WO 3 a T work =250 C 1,5x10-7 S=(G air - G O3 )/G O3 = ,2x10-6 Co (15 A ) /WO 3 3,0x10-6 2,8x10-6 b Dry air T work =250 C S=(G O3 - G air )/G air = 0.32 c 2,5x10-5 Co (30 A ) /WO 3 T work =250 C 2,0x10-5 Dry air S=(G O3 - G air )/G air = ppm(o 3 ) 2,6x10-6 1,5x10-5 1,0x10-7 2,4x10-6 1,0x10-5 5,0x10-8 2,2x10-6 2,0x10-6 5,0x10-6 0,0 Dry air -5,0x Time (min) 1,8x ppm(o 3 ) 1,6x Time (min) 0,0 0.8 ppm(o 3 ) -5,0x Time (min) Réponse d un capteur sous 0.8 ppm d ozone à 523K (a) WO3 seul; (b) Co (15Å)/WO3; (c) Co (30Å)/WO3 Calculs des structures électroniques de WO3 basés sur la DFT Les oxydes semiconducteurs utilisés dans les capteurs de gaz, tel que le WO3, sont souvent sousstœchiométriques en oxygène. Le transfert des charges entre la surface du capteur et le gaz à détecter est un point essentiel dans la bonne interprétation de la réponse du capteur en présence de gaz. Aussi nous avons lancé une étude sur la structure électronique des surfaces de WO3. Ce travail se fait en commun avec l équipe TMS. Le code Siesta est choisi en raison du grand nombre d atomes à traiter. Un effet de relaxation important a été mis en évidence dans le volume, selon l axe où la lacune est créée. Par ailleurs la formation d une lacune neutre induit le remplissage partiel de la bande de conduction, plus particulièrement les états 118 Equipe Microcapteurs

119 R A P P O R T D A C T I V I T E d du W, ainsi que le décalage du niveau de Fermi vers les hautes énergies d oxygène. Ceci est en accord avec le fait que WO3 est de type n, les lacunes d oxygène jouant le rôle de donneurs d électrons. Ce travail se poursuit dans le cadre de la thèse de Saadi L. par l étude de l adsorption de molécules simples (O2, O3) sur la surface de WO3. Instrumentation : électronique associée, conditionnement et traitement du signal Détection sélective des gaz Ce sujet aborde le problème de la détection sélective des gaz par l étude d un système multicapteur. Le dispositif est basé sur l association de plusieurs capteurs couplée à de méthodes de traitement de données. Pour ce faire, un banc de test incluant une matrice composée de plusieurs capteurs du commerce a été réalisé. Ces capteurs nécessitant un chauffage de la couche sensible, entre 200 C et 450 C, nous avons étudié deux procédures de chauffage : un mode isotherme et une modulation thermique par un signal de chauffage triangulaire. Les données fournies par le multicapteur sont ensuite analysées par une méthode classique d analyse multi-variable. Les performances de deux méthodes d analyse, en composantes principales (PCA) et les réseaux de neurones artificiels (ANN), ont été évaluées par rapport à la classification ou l identification. La première méthode de chauffage, appliquée à une matrice de six capteurs, a permis de classer et d identifier cinq gaz (CO, NH3, H2S, C2H2 et NO) sous une concentration de 100 ppm. Deux paramètres de la réponse des capteurs exposés au gaz ont été pris en compte: la réponse transitoire et l amplitude du signal. De plus, nous avons pu mesurer la concentration de CO et NO en mélange avec une erreur acceptable (10%). La deuxième procédure de chauffage, utilisée avec une matrice de quatre capteurs, a permis d identifier trois gaz (CO, C2H2, H2S) avec des concentrations variant de 25 ppm à 100 ppm. Ce travail a été effectué dans le cadre de la thèse de Ngo K.A soutenue en juin La méthode décrite ci-dessus a par la suite été appliquée pour la caractérisation de nos multicapteurs (Voir ci-contre un exemple de classification des gaz : ici deux gaz, en utilisant nos avec une même couche sensible de WO3 et en faisant varier la température de chaque cellule). Monsieur H. Chalabi a utilisé ses méthodes pour vérifier le bon fonctionnement des multicapteurs développés dans le cadre de l ACI «NELI», en collaboration avec le LAAS Toulouse (thèse soutenue en décembre La poursuite de ce travail devrait se faire dans le cadre d un transfert de technologie (OSEO) en cours de discussion avec une entreprise. Bruit électronique et multicapteurs L analyse de la réponse spectrale du bruit électronique produit par le capteur en présence d un gaz constitue un des moyens originaux pour obtenir une réponse sélective à partir d un capteur non sélectif. En effet, l étude statistique des fluctuations microscopiques dans un système constitue une source riche d'informations sur le système lui-même. L extrême sensibilité repose sur le fait que les perturbations des fluctuations microscopiques n exigent qu une énergie très faible. En même temps, les fonctions de distribution statistiques caractérisant ces fluctuations sont des tableaux de données, qui peuvent contenir un nombre d informations supérieur de plusieurs ordres de grandeur à celles fournies par une grandeur simple, telle que la valeur moyenne du signal utilisée dans la détection classique. De même, une augmentation importante de la sélectivité peut être envisagée, selon le type de capteur et les types d'empreintes fournies par l analyse des fluctuations. Une première étape importante a été franchie dans la modélisation du bruit dans les capteurs de gaz avec un premier modèle du bruit d adsorption-désorption qui montre le lien entre le bruit et la nature du gaz détecté, thèse Gomri S. La deuxième étape a concerné le développement d un banc de caractérisation que nous venons de compléter grâce à un projet PEPS pour étendre le domaine de mesure jusqu à 8GHz. De plus, nous continuons le travail de modélisation des différentes sources de bruit dans le capteur de gaz en nous appuyant sur des données expérimentales. B i l a n s c i e n t i f i q u e 119

120 Im2np Institut Matériaux Microélectronique Nanosciences de Provence Modélisation de la densité spectrale de courant de bruit d adsorption désorption de capteurs de gaz à base de WO3, en fonction de la fréquence, pour différentes concentrations d ozone. Amplification des signaux des microcapteurs La détection des gaz est une opération où la surface du capteur joue un rôle majeur. L élément sensible est une couche mince. Le problème est qu avec des couches sensibles de quelques nanomètres d épaisseur, les capteurs présentent souvent des conductances très faibles, ce qui rend difficile l acquisition du signal. Nous développons dans le cadre du programme CMCU «Etude et Conception de capteurs microsystèmes RF pour réseaux de capteurs sans fil», en relation avec l équipe CCI de l Institut et avec l équipe projet RFID-Capteurs, des systèmes faible coût adaptés aux mesures des très grandes résistances (faibles courants). Le développement en cours actuellement concerne la conception d un amplificateur faible bruit pour les multicapteurs de gaz. 120 Equipe Microcapteurs

121 R A P P O R T D A C T I V I T E Bilan scientifique de l équipe Optoélectronique et Photovoltaïque Responsable Ludovic Escoubas, Professeur des universités Thématiques de recherche Photovoltaïque silicium Photovoltaïque organique Optoélectronique Personnel permanent Chercheurs et enseignants-chercheurs Barakel D. MCF Arrivé dans l équipe au Escoubas L. PR2 Flory F. PR1 Le Rouzo J. MCF Arrivé dans l équipe au Ottaviani L. MCF Palais O. PR2 Pasquinelli M. PR2 Perichaud I. MCF Simon JJ. MCF Torchio Ph. MCF Vervisch W. MCF Arrivé dans l équipe au Techniciens Faure Y. Adj Tech (Univ) Arrivé dans l équipe au Warchol F. Tech (Univ) 3 publications les plus citées des 8 dernières années 1. Palais O, Arcari A, Contactless measurement of bulk lifetime and surface recombination velocity in silicon wafers, Journal of Applied Physics, 93 (8), , APR (30 citations) 2. Monestier F, Simon JJ, Torchio P, L. Escoubas, F. Flory, S. Bailly, R. de Bettignies, S. Guillerez, C. Defranoux,, Modeling the short-circuit current density of polymer solar cells based on P3HT : PCBM blend, Solar Energy Materials and Solar Cells, 91 (5), , MAR (24 citations) 3. Perichaud I, Gettering of impurities in solar silicon, Solar Energy Materials and Solar Cells, 72 (1-4), , APR 2002 (22 citations) Partenariats académiques et industriels Thalès Optronique (Paris), Impika (Aubagne), Nexcis (Rousset), Winlight Systems (Pertuis), Irilab (Marseille), Sunpartner (Aix en Provence), Ion Beam Services (Peynier), Rockwood Wafer Reclaim (Gréasque), Carbone Lorraine (Gennevilliers ), Check-up solar (Marseille), Photowatt (Bourgoin Jallieu), Apollon Solar (Paris), KLOE (Montpellier) CEA (INES, LITEN, LETI, DAM) INL (Lyon), IMS (Bordeaux), LPICM (Palaiseau), Institut Fresnel (Marseille), LGEP (Paris), LCMTR (Paris), CIMAP (Caen), CINAM (Marseille), EPM (Grenoble), Iness (Strasbourg), SYMME (Chambéry), IRCELYON (Lyon), IES (Montpellier), LCPO (Bordeaux) Contribution aux formations MASTER MTA : Parcours «Matériaux pour l énergie», responsable L Escoubas MASTER CIS : Commercialisation en Instrumentation Scientifique, responsable L. Ottaviani LICENCE PRO ISEA : Ingénierie des Systèmes Embarqués en Aéronautique, responsable D. Barakel LICENCE PRO MeMS : responsable W. Vervisch B i l a n s c i e n t i f i q u e 121

122 Im2np Institut Matériaux Microélectronique Nanosciences de Provence RELATIONS INTERNATIONALES IUT-Mesures Physiques : responsable Ph. Torchio IUT Systèmes d information : Chargée de mission, I. Perichaud Diffusion des connaissances Torchio, Ph., Monestier F., Simon JJ, Escoubas L., and Flory F. Optical Modeling of Organic Solar Cells, National Institute for Lasers, Plasma and Radiation Physics, Université de Bucarest, 2 mars (2007) Ottaviani L., «Piégeage d impuretés métalliques dans le SiC-4H par implantation d hélium», PHYMAT, Université de Poitiers, 2 septembre (2009) Flory F., Y-J. Chen, «Optical properties of nanostructured materials», National Central University, Thin Film Center, Juillet 2009, Taïwan Collaborations internes à l Institut Equipe DUS et DENO (projet Carnot M2NANO sur l étude de nano-dots de Si pour le photovoltaïque) Equipe DENO (croissance de nanofils de Si et propriétés photovoltaïques) Equipe Microcapteurs (projet ANR PEPS : détecteur optique de CO) Positionnement scientifique au niveau national et international Organisations de conférences : Revue de projets de l ANR photovoltaïque (Marseille, décembre 2008), Photovoltaic Technical Conference - Thin Film 2010 (26-28 Mai 2010 Aix-en- Provence), DIELOR «Dispositifs Electroniques Organiques» (Presqu'île de Giens, Hyères, octobre 2010) Experts OMNT : JJ Simon (Thématique Electronique Organique), L Escoubas (Thématique Matériaux et Composants pour l Optique) Trésorier et membre du CA de Pop Sud (F Flory), Membre du CS du pôle Optitec (L Escoubas), Membre du CS du pôle SCS Systèmes Communicants Sécurisés (O Palais), Membre du CA du pôle Capénergies (F Flory), Membre du comité de pilotage CNANO Paca (JJ. Simon) Steering Committees : ROMOPTO (F Flory), Optical Interference Coatings (OSA) (F. Flory) Comité ANR : HABISOL (L. Escoubas) Partenariat Hubert Curien TASSILI C.M.E.P. (N Projet : 09mdu775), «Photopiles à hétérojonctions» avec le laboratoire LATAGE Département d'électronique Faculté de Génie Électrique et d'informatique Université de TIZI-OUZOU Programme bilatéral Orchid, «Nanostructuration et nanocristaux dans des couches de TiO2», avec l Optical Thin Film Center de National Central University à Taïwan associé à une bourse d excellence Joseph Fourier Programme Arcus, «Propriétés optiques des matériaux diélectriques nanostructurés: application aux capteurs à gaz», avec le laboratoire CCMC (Crescimento de Cristais e Materiais Cerâmicos) de l'instituto de Fisica de São Calos de l'état de Sao Paulo au Brésil Programme d'echanges de Chercheurs du CNRS-DREI, «Capteurs optiques à ondes guidées pour la détection de gaz», avec le Laboratoire «Interactions Laser-Surface-Plasma" du National Institute for Lasers, Plasma and Radiation Physics de Bucarest en Roumanie. Brevets et retombées économiques Check up solar : La société Checkup Solar, en cours de création, est le fruit d un transfert de technologie issue de nos travaux via la vente d une licence d exploitation du brevet (a) portant sur la technique «Large scale microwave phase-shift» (LS µw-ps). Cette société a obtenu le soutien de VALOR PACA, de l incubateur Impulse et du D.A.P du pays d Aix : elle a pour but de réaliser et de commercialiser des appareils de mesure en ligne auprès des fabricants de wafers de silicium. Brevet sur la détection optoélectronique de contaminants particulaires : En collaboration avec le CEA DAM de Bordeaux, nous avons mis au point une technique de détection de contaminants particulaires utilisant l ombrage des photosites d un imageur segmenté de type CMOS ou CCD (b). Cette technique est applicable au suivi temps réel du taux de sédimentation de salles blanches et de laboratoires de l industrie pharmaceutique Références : O. Palais, M. Pasquinelli : Brevet : «Source de lumineuse étendue et électriquement modulable, dispositif de mesure pour caractériser un semi-conducteur comportant une telle source» - N le 6 février 2006 I. Tovena-Pecault, L. Escoubas, M. Pasquinelli, O. Palais, Dispositif et procédé de collecte et d analyse des contaminants particulaires de surface au moyen d un capteur d images segmenté, Demande de brevet Français n du (CEA et Université Paul Cézanne Aix Marseille III) 122 Equipe Optoélectronique et Photovoltaïque

123 R A P P O R T D A C T I V I T E Equipements scientifiques nouveaux Ellipsomètre : De marque SOPRA, cet ellipsomètre spectroscopique GES5E permet d accéder aux indices optiques (n et k) dans la gamme spectrale 250nm 1µm. Il est équipé d un capteur CCD, et d un système de focalisation du faisceau (<200µm). Subvention ANR SPARCS : HT. Boite à gants : Destinée à mettre en œuvre des composés organiques sensibles à l eau et à l oxygène, elle dispose d un système de filtration de solvants, d un mini-sas et est équipée d un spin-coater. Micro FTIR : Microspectromètre IR à transformée de Fourier dédié à l étude des éléments légers (en particulier oxygène et carbone) dans le silicium cristallin. Cet instrument est utilisé pour les ANR Siclades et SiX, et le projet Solar Nano Crystal (SNC) Photosil. Subvention ADEME : HT. Four de recuit rapide et à haute température : Ce four sert à obtenir des jonctions dans le SiC, afin de réaliser des détecteurs de rayonnement et/ou de photons UV. Subvention CREMSI : TTC. Salle blanche : D une surface de 70 m², avec une partie en classe 1000 et une partie en classe , cette salle blanche comprend les équipements nécessaires de photolithographie, gravures RIE et chimique ainsi que profilométrie et microscopie électronique pour réaliser et étudier des composants optoélectroniques et des cellules photovoltaïques dans un environnement dépoussiéré compatible avec les niveaux de performances attendus. Coût de l infrastructure (hors équipements) : HT. Achèvement des travaux début Cette salle blanche fait partie de la plateforme Nanotecmat et de la plateforme C Nano Paca. B i l a n s c i e n t i f i q u e 123

124 Im2np Institut Matériaux Microélectronique Nanosciences de Provence L équipe OPTO-PV (Composants pour l optoélectronique et le photovoltaïque) étudie d une part les matériaux semi-conducteurs et en particulier le Silicium (massif, en couche mince, nanostructuré, amorphe, multi ou mono cristallin) pour le photovoltaïque. De nombreux travaux concernent l analyse des impuretés et des défauts dans le silicium photovoltaïque. L équipe est d autre part impliquée dans des travaux de modélisation des propriétés de collecte des photons et de génération de charges dans les cellules photovoltaïques organiques. Les travaux actuels dans ce domaine portent sur l optimisation des champs électromagnétiques dans des couches organiques nano-structurées avec l objectif d accroître les rendements des cellules organiques. En optoélectronique, les principales activités de recherche concernent le développement de détecteurs de courtes longueurs d onde à base de SiC-4H, l étude et la réalisation d antireflets structuraux sur matériaux semi-conducteurs, l étude de matériaux permettant la détection optique de différents gaz, les composants d optique intégrée et plus généralement l étude de matériaux optiques nanostructurés. Pour mener à bien ces travaux, l équipe regroupe aussi bien des compétences théoriques et de modélisation, lui permettant d'aborder des problèmes fondamentaux liés à l interaction lumière/ matière et à la génération d'électrons dans des dispositifs en couches minces, que des compétences et des moyens de structuration de la matière disponibles en salle blanche (photolithographie, four de recuit à haute température et à rampe rapide pour le SiC-4H). Elle dispose également de moyens de caractérisation avancés en ce qui concerne les propriétés optiques des matériaux et des composants (ellipsomètre spectroscopique, microftir, sphère intégrante, simulateur solaire, microscope électronique à balayage etc.), mais aussi leurs propriétés électriques et photoélectriques (caractéristiques I-V, C-V, réponse spectrale, mesures de durées de vie par microwave phase shift - µw-ps, Light Beam Induced current - LBIC, etc.). Photovoltaïque Silicium La spectaculaire croissance du photovoltaïque s accompagne naturellement par l essor de nouvelles filières prometteuses, toutefois la filière silicium domine encore le secteur avec 93 % de parts de marché. Pour maintenir sa position la filière Si doit trouver de nouvelles sources de silicium comme le silicium de qualité solaire ou le silicium métallurgique purifié qui nécessitent des études matériaux dans lesquelles nous sommes impliqués (Contrats OSEO Solar nano Crystal, ADEME Photosil). Ces matériaux de qualités moindres (contamination et défauts cristallographiques) [1] que ceux de la microélectronique habituellement utilisés sont sources d interactions impuretés-défauts conduisant à des études spécifiques. C est également le cas pour le silicium de type N, qui peut être soit initialement élaboré par dopage N, soit le résultat d une compensation de dopants ; dans ce dernier cas les effets de la compensation doivent être étudiés pour maitriser leur impact sur le rendement de conversion des cellules solaires (ANR Multixen). Mais la filière silicium n a un avenir à long terme qu a condition d atteindre des hauts rendements de conversion. C est une voie dans laquelle nous sommes impliqués [2] à travers l étude de matériaux nanostructurés pour l élaboration de cellules tandem tout silicium (Fig. 1) à haut rendement de conversion (>30%) (ANR DUOSIL). Jet d encre pour le photovoltaïque En collaboration avec la société Impika, il s agit de remplacer la sérigraphie standard par un procédé de dépôt par jet d encre, sur de grandes surfaces et à haute vitesse, pour réaliser les grilles métalliques de collecte des cellules photovoltaïques. Dans le cadre du doctorat de Gizachew Yeabiyo et du projet PV Print (projet Européen Manunet), nous étudions donc les nombreux paramètres pertinents que nous cherchons à maîtriser : 1) les propriétés des encres métalliques telles que la viscosité, la tension de surface, la charge en nanoparticules métalliques, la mouillabilité, et la stabilité de la dispersion ; 2) les paramètres d'impression tels que le volume des gouttes, la vitesse de dépôt des gouttes éjectées par le module piézo-électrique, la résolution et la fréquence ; 3) l énergie de surface du substrat (silicium ou couche mince) et sa rugosité. L objectif est à terme d obtenir des grilles à forte conductivité et de largeur très faible pour diminuer le taux d ombrage (Fig. 2) et gagner en rendement de conversion (40 µm visé alors que le standard actuel est 120 µm). Références : 1. Gourbilleau, F; Ternon, C; Maestre, D, Palais, O ; Dufour C, Silicon-rich SiO2/SiO2 multilayers: A promising material for the third generation of solar cell, J. Appl. Phys., Vol. 106, Issue: 1, (2009) 2. Dubois S, Palais O, Ribeyron PJ, Enjalbert N, Pasquinelli M, Martinuzzi S, Effect of intentional bulk contamination with iron on multicrystalline silicon solar cell properties, J. Appl. Phys., Vol. 102, (2007) 124 Equipe Optoélectronique et Photovoltaïque

125 R A P P O R T D A C T I V I T E Fig. 1 : Nanofils de silicium Fig. 2 : Impression jet d encre de grilles de collecte de cellules solaires Fig. 3 : Champ EM dans une cellule solaire organique nanostructurée Fig. 4 : Antireflet structural sur silicium Photovoltaïque organique Les cellules solaires organiques, réalisées à base de polymères qui peuvent être mis en forme à partir de solutions, sont étudiées car elles constituent une alternative à bas coût aux cellules inorganiques. Des rendements de conversion voisins de 6.5% ont été obtenus en utilisant du P3HT en tant que polymère donneur et du PCBM (dérivé du C60) en tant qu'accepteur. L'un des principaux challenges à l'heure actuelle dans l'obtention de hauts rendements pour des cellules solaires en couches minces, concerne l'absorption insuffisante des photons aux grandes longueurs d'onde et la faible épaisseur des couches qui conduit à une faible interaction photon - matière. La solution pour lever ce verrou est d'accroître le chemin optique à l'intérieur de la cellule en piégeant au mieux la lumière. Nous avons pu tout d abord démontrer, pendant le doctorat de Florent Monestier et le projet ANR PV Nanorgysol, que l'optimisation du champ électromagnétique en ajustant les épaisseurs des couches minces permet d'améliorer cette absorption [3,4]. Plus récemment, dans le projet ANR PV SPARCS et le doctorat de David Duché, nous avons montré théoriquement qu une très forte interaction lumière - matière et donc une absorption optique amplifiée peut être obtenue dans des couches organiques de P3HT/PCBM, nano-structurées sous forme de cristaux photoniques (Fig. 3), par couplage de modes de Bloch lents (vitesse de groupe Vg ~ 0) [5]. Nous développons en parallèle un prototype et un procédé à bas coût, basé sur une variation de pression, permettant la mise en forme des matériaux organiques semi-conducteurs sous la forme d un «nanovelours» présentant les caractéristiques des cristaux photoniques précédemment définis. Références : 3. F. Monestier, J.-J. Simon, Ph. Torchio, L. Escoubas, F. Flory, S. Bailly, R. De Bettignies, S. Guillerez and C. Defranoux, Sol. Energy Mater. Sol. Cells 91, 405 (2007). 4. F. Monestier, A. K. Pandey, J.-J. Simon, Ph. Torchio, L. Escoubas, J.-M. Nunzi, J. Appl. Phys. 102, (2007). 5. D. Duché, L. Escoubas, J-J. Simon, Ph. Torchio, W. Vervisch, F. Flory, Slow Bloch modes for enhancing the absorption of light in thin films for photovoltaic cells, Applied Physics Letters, 92, (2008). B i l a n s c i e n t i f i q u e 125

126 Im2np Institut Matériaux Microélectronique Nanosciences de Provence Optoélectronique Antireflets structuraux Les antireflets structuraux obtenus par gravure de la surface des matériaux ont la capacité de concurrencer les antireflets en couches minces dans de nombreuses applications (cellules photovoltaïques, détecteurs optiques, diodes électroluminescentes, etc...). Dans le cadre du doctorat de Renaud Bouffaron, nous avons conçu des antireflets structuraux très efficaces en calculant leurs diagrammes de bandes photoniques [6]. Nous avons pu montrer qu'en ajustant les paramètres du motif élémentaire périodiquement répété, il est possible de supprimer tous les modes de Bloch optiques localisés au dessus de la ligne de lumière du milieu extérieur pour le domaine spectral considéré. Ainsi, les modes de Bloch restent couplés dans le matériau, sans interagir avec le milieu extérieur, conduisant à un fort effet antireflet. Nous avons également pu réaliser (Fig. 4) et caractériser ce type d antireflets structuraux [7] dans le cadre du projet CONTROLE financé par la DGA et en collaboration avec la société Thalès Optronique. Photodétecteurs SiC Le Carbure de Silicium (SiC) est un matériau semi-conducteur dont les propriétés physiques sont très intéressantes pour des applications en haute température et en optoélectronique. Ses principaux avantages par rapport au silicium sont : une conductibilité thermique trois fois supérieure, un champ électrique de claquage dix fois plus important et une bande d énergie interdite trois fois plus large. Cette dernière propriété permet d augmenter très nettement l efficacité de la détection des photons ultra-violets. L équipe OPTO-PV est impliquée dans des études ayant pour but de réaliser des jonctions implantées dans le 4H-SiC, afin d introduire ce matériau semi-conducteur sur le marché de l optoélectronique et/ou des détecteurs de radiations. Le dopage sélectif du SiC se fait par implantation ionique, associée à un recuit haute température pour recristalliser le matériau et activer les dopants (par diffusion en sites substitutionnels). Un four résistif uniquement dédié au recuit post-implantation du SiC a été acquis dans le cadre du contrat CREMSI PV 82. Ce four permet de traiter des plaquettes de 4 pouces de diamètre, avec des températures pouvant atteindre 1800 C et des rampes de chauffe jusqu à 20 C/s. Une étude menée en collaboration avec l entreprise I.B.S. a donné lieu à un taux d activation électrique des dopants aluminiums égaux à 100 %. Par ailleurs, des études ont été menées pour améliorer les propriétés des porteurs minoritaires, indispensables au bon fonctionnement des photo-détecteurs. Le recuit sous hydrogène et l effet getter par nano-cavités d hélium ont donné de très bons résultats [8]. Un banc de mesure de durée de vie des porteurs minoritaires dans le SiC a été mis au point dans le cadre du doctorat de Stéphane Biondo. Détecteurs optiques de gaz Les compétences acquises sur les microcapteurs à ondes évanescentes, en particulier lors de la réalisation du contrat européen NANOPHOS (5ème PCRD), sont maintenant employées pour étudier différents matériaux réalisés par le laboratoire CCMC (Crescimento de Cristais e Materiais Cerâmicos) de l'instituto de Fisica de São Calos de l'état de Sao Paulo au Brésil (soutenu par le programme Arcus PACA : Brésil) pour la réalisation de capteurs de gaz. Ainsi, nous étudions les nanostructures et les propriétés optiques de couches de SrTiO3 dopées au fer et de couches incluant des nanostructures à base de Vn2O5 obtenues par la méthode des précurseurs polymériques. Un financement ANR «Pellet Photonic Sensor» (PEPS) vient de débuter pour étudier, sur la base de nos compétences d optique guidée, des capteurs catalytiques de CO avec l IRCELYON, l IES, l entreprise Kloé. Le projet est piloté par le laboratoire SYMME à Annecy. Références : 6. R. Bouffaron, L. Escoubas, J-J. Simon, Ph. Torchio, F. Flory, G. Berginc, Ph. Masclet, "Enhanced antireflecting properties of microstructured top-flat pyramids", Optics Express, 16, (23), pp (2008). 7. R. Bouffaron, L. Escoubas, V. Brissonneau, J-J. Simon, G. Berginc, Ph. Torchio, F. Flory and Ph. Masclet, "Spherically shaped micro-structured antireflective surfaces", à paraître dans Optics Express (2009). 8. M. Kazan, L. Ottaviani., E. Moussaed, R. Nader, P. Masri P, Effect of introducing gettering sites and subsequent Au diffusion on the thermal conductivity and the free carrier concentration in n-type 4H-SiC, J. Appl. Phys. Vol. 103, N , pp.1-6 (2008) 126 Equipe Optoélectronique et Photovoltaïque

127 R A P P O R T D A C T I V I T E Bilan scientifique de l équipe Signaux et Systèmes Responsable Claude Jauffret, Professeur des universités Thématiques de recherche Signal Image Trajectographie Personnel permanent Chercheurs et enseignants-chercheurs Borloz B. Courmontagne Ph. Chabriel G. Jauffret C. Pignol A.C. Robert Inacio F. Xerri B. Ingénieurs et techniciens MCF EC-ISEN MCF PR1 MCF EC-ISEN MCF Barrere J. IR Parrot J. CDD durée totale 8+4 mois 3 publications les plus citées des 8 dernières années An improvement of ship wake detection based on the radon transform.- Courmontagne, P.- SIGNAL PROCESSING, vol. 85, 8, p , 2005 (7 citations) Frequency line tracking using HMM-based schemes.- Paris, S; Jauffret, C.- IEEE TRANSACTIONS ON AEROSPACE AND ELECTRONIC SYSTEMS, vol. 39, 2, p , 2003 (6 citations) An iterative method using conditional second-order statistics applied to the blind source separation problem.- Xerri B, Borloz B.- IEEE TRANSACTION ON SIGNAL PROCESSING, vol. 52, n 2, p , 2004 (6 citations) Partenariats académiques et industriels DCNS (Toulon), CEA (Cadarache), ONERA (Salon), IFREMER (la Seyne) ECA USTV (service valorisation), Institut Carnot Star, ValorPaca Contribution aux formations MASTER M2 PSI : C. Jauffret, responsable spécialité recherche «Signal et Trajectographie». Master M1 PSI : G. Chabriel, responsable pédagogique du parcours ESS (jusqu en septembre 2008). Licence 3 EEA : A.C. Pignol, responsable pédagogique (jusqu en septembre 2009). Licence Professionnelle : B. Borloz, responsable pédagogique. B i l a n s c i e n t i f i q u e 127

128 Im2np Institut Matériaux Microélectronique Nanosciences de Provence Diffusion des connaissances Workshop Passive 09 (IEEE OES), Ph. Courmontagne, organisateur et chairman Octobre 2008, Hyères, France Journal IEEE Transaction on Aerospace et Electronics Systems : C. Jauffret, éditeur associé. 128 Equipe Signaux et Systèmes

129 R A P P O R T D A C T I V I T E L équipe Signaux et Systèmes s intéresse à divers aspects du Traitement du Signal, terme à employer au «sens large» : l ensemble des recherches s y référant porte sur les problèmes de poursuite (incluant la trajectographie et la fusion de capteurs), de représentation et traitement des processus aléatoires et de traitement d image. Plus précisément, nous nous focalisons sur la mise au point de techniques de débruitage, d estimation, de détection et de classification. L ensemble s articule en trois thèmes bien identifiés, avec un recouvrement minimal mais nécessaire. Le filtrage adapté stochastique, proposé par Bernard Xerri et Jean-François Cavassilas au début des années 90 a été à l origine de nombreuses applications menées aussi bien dans notre équipe que dans d autres laboratoires. Cette technique de filtrage et ses extensions constituent donc l axe fédérateur de la thématique signal. Un ensemble de méthodes basées sur l algèbre des matrices et sur la statistique mathématique ont constitué le socle théorique de techniques d auto-calibration d antennes aéroportés et de communication Radio- Fréquence. Ceci est typique du traitement du signal où la même mathématique donne naissance à des procédés adressant des problèmes totalement indépendants. Des techniques de traitement d images basées sur l estimation de paramètres géométriques et la mise au point de modèle de vision permettent de classifier, de détecter et de pister des objets. C est l objet du troisième thème. Enfin, l activité sous-marine, bien implantée dans notre région par la présence de grands établissement étatiques ou non (DCNS, DGA, IFREMER, TUS, ), nous a conduit à nous intéresser à des problèmes de tracking (ou trajectographie), de fusion de capteurs, et de façon générale de traitement de l information dans le contexte sous-marin. Signal Filtrage Adapté Stochastique : Application au Filtrage, à la Détection et à la Classification (B. Borloz, Ph. Courmontagne, B. Xerri) La nature de ce thème est théorique. Le filtrage adapté est un problème classique en traitement du signal. On y distingue deux cas : le premier associé à la présence de signaux déterministes (on utilise alors communément le filtre adapté), le second associé à des signaux stochastiques. Nos études se positionnent dans le second cas et correspondent à des modèles de superposition additive d un processus aléatoire d intérêt et d un processus aléatoire perturbateur, dont les statistiques du second ordre sont supposées connues a priori. Pour des signaux numériques, l optimisation du rapport signal à bruit après filtrage linéaire conduit au quotient de Rayleigh dont l optimisation est obtenue par diagonalisation conjointe des matrices de covariance du signal et du bruit. La base propre permettant cette diagonalisation conjointe possède des propriétés intéressantes dans le cas de la détection et dans le cas de la séparation aveugle de sources. Pour ce qui concerne les problèmes de la reconstruction, du filtrage, de la compression, etc on peut redéfinir le problème comme l optimisation d un rapport signal à bruit sous contrainte, celle-ci imposant la dimension de l espace de reconstruction. Cette étude a permis de définir l espace optimal associé et a montré que celui-ci diffère du précédent. La méthode a été étendue à la classification c est-à-dire dans le cas de détection d un processus aléatoire utile en présence de plusieurs processus aléatoires perturbateurs possibles. Pour cela, on s est intéressé à une classe de critères basés sur une moyenne des rapports signal à bruit élémentaires (rapport de la puissance du signal et de celle de l un des bruits). Nous avons proposé un algorithme permettant de définir le sous-espace optimal au sens d un tel critère (résolution d équations non linéaires). Optimiser le rapport signal à bruit n implique pas nécessairement l optimisation de la détection (au sens des courbes COR, probabilité de détection en fonction de la probabilité de fausse alarme) ; il est donc nécessaire de tester toutes les valeurs possibles de la dimension du sous-espace afin de retenir celle conduisant à la meilleure courbe COR. Applications Jusqu à présent, les domaines d application étaient essentiellement liés à l acoustique sous-marine (voir Thème 5). Ces dernières années, la méthode a été appliquée aux domaines de l imagerie infrarouge (thèse de Fabio Cismondi, soutenue en mars 2007, financée par CEA-Région) pour la détection de défauts de fabrication de tuiles (projet ITER en liaison avec le CEA Cadarache) et la classification de ces défauts (géométrie et dimensions), mais également au filtrage (amélioration du rapport signal à bruit) et à la détection de signaux acoustiques permettant la localisation de sources de particules cosmiques haute énergie (thèse de Nicolas Juennard, soutenue en décembre 2007, financée par le ministère, dans le cadre du projet ANTARES en liaison avec le CCPM). Elle a aussi été appliquée dans le but d améliorer le pouvoir discriminateur entre signal et bruit dans un système sonar actif (thèse de Christophe Fraschini, soutenue en mars 2009). B i l a n s c i e n t i f i q u e 129

130 Im2np Institut Matériaux Microélectronique Nanosciences de Provence Méthodes algébriques et statistiques, application à l auto-calibration d antenne et aux communications RF Méthodes statistiques appliquées à la séparation de sources (J. Barrère, G. Chabriel, C. Jauffret) Le problème de la séparation de sources, abordé depuis longtemps dans l équipe, consiste en l identification des coefficients du mélange linéaire d un ensemble de sources statistiquement indépendantes, à partir des seules données que sont les enregistrements de ces mélanges Nos contributions les plus récentes sur ce thème ont été la mise au point de méthodes permettant d appréhender des mélanges de sources faiblement retardées comme un mélange instantané de sources et de leurs dérivées d une part, ainsi que le portage de ces méthodes pour des signaux bidimensionnels dans le but de proposer un traitement anti-reflets de clichés de photographie numérique. Les figures 1 et 2 donnent des exemples de réalisations d antennes acoustiques séparantes. Fig 1 Antenne synthétique Fig.2 Antenne expérimentale Méthodes algébriques (J. Barrère, G. Chabriel) De nombreuses études sont à l ordre du jour dans la communauté du traitement du signal permettant de retrouver des structures algébriques communes partagées par un ensemble de matrices. Ces études se placent dans la continuité du thème «séparation de sources» lorsqu il s agit de trouver le diagonaliseur commun d un ensemble de matrices bruitées et sont abordées actuellement dans l équipe. D autres méthodes permettant de retrouver algébriquement le zero-diagonaliseur conjoint d un ensemble de matrices ont été menées à bien et ont débouché sur le projet de transmission radiofréquence «SplitWaves» décrit ciaprès. Application n 1 : Autocalibration de grandes antennes déformables (J. Barrère, G. Chabriel, C. Jauffret) L étude a fait l objet d un collaboration avec la division électomagnétique et radar de l ONERA par le biais du financement de la thèse d A. Santori soutenue en septembre L'autocalibration d'antenne vibrante ou déformée a pour but d'estimer à tout instant les positions des capteurs composant l antenne en utilisant des signaux d'émetteurs présents dans l'environnement de l'antenne (sources d'opportunité). Les difficultés spécifiques aux antennes montées sur des voilures d aéronefs de grandes tailles sont amenées par les fortes déformations et les vibrations subies par la structure. Ces difficultés sont augmentées lorsque le réseau d antenne est lacunaire et lorsque les sources d opportunités sont présentes dans la même de fréquence. Au cours de l étude, des conditions d observabilité ont été formalisées permettant d éliminer les ambiguïtés de positionnements des capteurs, des méthodes de sous espaces/modules constant et une méthodologie ont été mises au point permettant l autocalibration dynamique de l antenne, comme l illustre la figure 4. Fig. 3 Déformation de grande antenne aéroportée Fig.4 Pistage de la position d un capteur Application n 2 : Projet «SplitWaves» (J. Barrère, G. Chabriel, J. Parrot) 130 Equipe Signaux et Systèmes

131 R A P P O R T D A C T I V I T E Le projet Split-Waves consiste en la mise au point d'un nouveau procédé de transmissions radio fréquence MIMO à accès multiple avec auto-apprentissage du canal de transmission. Le cœur du projet repose sur d'une part une mise en forme d'un ensemble signaux émis depuis des lieux différents sur un même canal fréquentiel par des émetteurs non-coopérant (indépendants), et d'autre part sur le recouvrement des signaux originaux en exploitant la diversité spatiale par l'application d'un algorithme numérique original de Zéro-Diagonalisation Non Symétrique (NSJAZ) sur les signaux échantillonnés au niveau d un récepteur multi-antennes. Le procédé a donné lieu à un dépôt de brevet français août 2008 en avec extension PCT prévue en août La construction d'un prototype de démonstration a été lancée en octobre 2008, comme étape préalable à une étude de terrain. Les intérêts de la méthode sont : o l'indépendance des émetteurs (possibilité de gérer des accès multiples) o la forte efficacité spectrale (occupation d'un canal fréquentiel unique) o le faible nombre de mesures nécessaires (télécommunications mobiles) o la robustesse au bruit dans l'estimation du canal RF MIMO Fig.5 Emetteurs Split Waves Fig.6 Chaîne de réception Split Waves Communications ULB Etude et développement d un système de communication ULB (Ultra Large Bande) ; Sécurisation de transmissions RF à 2.45 GHz ; Collaboration avec la société ST-Microelectronics, en particulier, dans le cadre d une thèse (doctorante : Anne Collard Bovy, Financement CIFRE par ST-Microelectronics) Traitement de l information en acoustique sous-marine Imagerie Sonar (Ph. Courmontagne) Développement de méthodes originales visant à améliorer la lisibilité de détails présents sur des images Sonar à Synthèse d Ouverture (imageur SAS) ; Détection et/ou classification d objet reposant sur les fonds marins ; Collaboration avec le GESMA (Groupe d Etude Sous-Marine de l Atlantique DGA), la société IXSEA (La Ciotat) et contrat de recherche avec le laboratoire Underwater Technology Research Center, Université de Tokyo, Japon. Communications sous-marines (Ph. Courmontagne) Développement de méthodes originales permettant d améliorer le débit et la portée de communications sous-marines en environnement petit fond ; Estimation du Doppler sur des communications sous-marines Développement d un système de communications sous-marines (faible débit longue portée) en environnement petit fond ; Collaboration avec le laboratoire Oceanic Engineering Florida Atlantic University et contrat de recherche pour la société Seareka (Toulon). Détection de signaux courts en environnement bruité (Ph. Courmontagne) Détection de clicks de baleines sur des signaux acoustiques enregistrés par des systèmes passifs ; Détection de signatures de tsunami sur des signaux issus de pressiomètres et de marégraphes (FUI RATCOM). Positionnement sous-marin (Ph. Courmontagne) B i l a n s c i e n t i f i q u e 131

132 radius Im2np Institut Matériaux Microélectronique Nanosciences de Provence Amélioration des techniques de compression d impulsion pour augmenter la portée de systèmes de positionnement sous-marins ; Collaboration avec la société Osean SA (Toulon) et Ifremer (Toulon) dans le cadre d une thèse (initiée en novembre 2009, doctorant : Gregory Julien, financement IFREMER-Région). Image (F. Robert-Inacio) Le fil conducteur de cette activité est la reconnaissance de formes en vue de leur classification, voire de leur identification. Des méthodes spécifiques d'évaluation de caractéristiques géométriques ou topologiques ont été étudiées puis mises en œuvre dans des contextes industriels particuliers. Ainsi, des paramètres de formes permettant d'estimer le degré de circularité en 2D et de sphéricité en 3D ont pu être utilisés, afin d'automatiser le contrôle de la sphéricité de particules de combustible nucléaire, lors de leur fabrication. D'autre part, l'étude de la symétrie d'objets en 2D ou en 3D a permis de retrouver des formes particulières sur des images. Par exemple, les panneaux routiers, qui présentent pour la plupart (à l'exception des panneaux directionnels) au moins un axe de symétrie (axe vertical), peuvent être détectés sur une image en calculant une carte de symétrie qui estime, pour chaque axe de symétrie possible, le degré de symétrie de l'image. L'axe ou l'un des axes donnant une valeur maximale passe en général par le poteau du panneau. En 3D, il a été possible à partir d'une image astronomique représentant une nébuleuse, de retrouver la position de l'étoile à l'origine de la nébuleuse, en recherchant le centre de symétrie de celle-ci. Enfin, un paramètre de similarité original permet de comparer deux formes afin d'en estimer le degré de similitude. Grâce à ce paramètre, il est possible, à partir d'un ensemble de formes de référence (ou formes génératrices), de réaliser la classification de formes à étudier, en regroupant ces formes en famille (une famille par forme génératrice). Pour cela, le paramètre de similarité est calculé pour chaque paire formée d'une forme de référence et d'un objet à étudier. Un objet donné est alors associé à la famille de la forme génératrice pour laquelle le paramètre est maximal. Ce paramètre est utilisé pour faire du reverse engineering sur des cartes à puce en considérant le signal de consommation courant émis par la puce, comme une succession de pics élémentaires (objets à classifier). Après classification des pics, l'algorithme exécuté et l'ensemble de données correspondant au signal émis peuvent être retrouvés, au moins partiellement. Mais les formes binaires 2D sont issues d'un appauvrissement de l'image initiale, généralement en niveaux de gris ou en couleur, et obtenues par seuillage ou segmentation. C'est pourquoi, il est devenu indispensable de prendre en compte les particularités des images couleur, afin de travailler au plus près des informations fournies. Une étude basée sur le filtre médian constitue la base de cette approche couleur. Enfin, la reconnaissance de formes est l'une des activités essentielles de notre cortex visuel. Dans le cadre du développement d'un œil électronique, il apparaît donc nécessaire d'intégrer de telles techniques. Features Island in 2D PN graph Polar graph Island in 3D VH graph Island n XXXX Perimeter 712 Surface 6616 CP Dmax Hmax 231 d hmax Polar graph of an island angle Equipe Signaux et Systèmes

133 R A P P O R T D A C T I V I T E Trajectographie (C. Jauffret, A.C. Pignol) Les senseurs passifs jouent un rôle primordial dans les systèmes de surveillance, de mesure et d observation car ils ont l'avantage d'être discrets et économes, contrairement au radar ou au sonar actif. En contrepartie, ces senseurs ne délivrent pas directement la mesure de la distance des sources détectées. Le plus souvent, ils ne fournissent que des mesures angulaires, et parfois en plus, des mesures de fréquence. Tout le problème est donc d'estimer une distance à partir de senseurs qui ne la mesurent pas directement. La plupart des sources étant en mouvement, il est nécessaire d'utiliser des techniques d estimation de leurs paramètres cinématiques : c est la définition de la trajectographie passive. Ce domaine clef, notamment en acoustique sous-marine, a fait l'objet de travaux considérables et continus depuis plus d'un demi-siècle. La trajectographie passive demeure en effet une activité de recherche importante car stratégique pour de nombreuses équipes étatiques et industrielles de par le monde (Université du Connecticut, université de Melbourne, université du Rhodes Island, université de Rennes, ). Mais, l'un des inconvénients majeurs de la trajectographie passive est que la plupart du temps elle demande: soit plusieurs observateurs répartis sur la zone à surveiller communiquant entre eux. soit un seul senseur qui devra nécessairement être mobile et le plus souvent manœuvrant. Ceci entraîne des contraintes d'emplois parfois incompatibles avec les besoins et les ressources de l'utilisateur. Au cours des quatre dernières années, nous avons contribué à cet effort de recherche en proposant une technique tout à fait innovante, démontrant, sous certaines conditions, l observabilité d une source manœuvrante depuis un senseur passif qui ne l est pas. Cette propriété, jusqu ici ignorée, nous a conduit à proposer plusieurs types d estimateurs (globaux ou par fusion) de la trajectoire d une telle source et d en évaluer les performances (par la Borne de Cramèr-Rao). Ceci a été le fruit d une collaboration étroite avec Thalès Underwater Systems (TUS) qui devrait se poursuivre en particulier sous la forme d une thèse. Une collaboration avec DCNS a porté sur la mise au point d un extracteur de pistes de cosinus de gisement (au cœur d un système sonar passif) suivi d un module de trajectographie adaptée aux sorties de l extracteur proposé. Ce fut l objet d un sujet de thèse (doctorant : Fabien Bonneton, financement : CIFRE par DCNS) Notre savoir-faire en trajectographie nous a également autorisé à encadrer une thèse dont le sujet proposé par le CPPM portait sur la détectabilité et «l estimabilité» de la direction d arrivée des neutrinos de très haute énergie dans le cadre du projet Antarès. Un des fruits de cette activité a été la conduite d une thèse soutenue en décembre Nous avons également conduit des études théoriques qui ont permis d établir le lien entre l inversibilté de la matrice d information de Fisher et l observabilité d un paramètre lorsque celui-ci intervient dans un système non linéaire dont l équation de mesure est parasitée par un bruit additif. Une partie de savoir a été exploitée pour la trajectographie partielle des neutrinos dans le contexte du projet Antares (Thèse Cismondi, soutenue en mars 2007). Une thèse a démarré en novembre 2009 (doctorant : Julien Clavard, financement CIFRE par TUS). Fig. 7: Exemples de résultats de simulation par Monte Carlo de la trajectographie d une source manoeuvrante par un observateur non manoeuvrant (le rouge, l ellipse de confiance à 90 %). Nota bene L activité liée au Génie Bio-Médical, menée par Annie-Claude PIGNOL, est suspendue depuis octobre B i l a n s c i e n t i f i q u e 133

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135 R A P P O R T D A C T I V I T E Bilan scientifique des plateformes B i l a n s c i e n t i f i q u e 135

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137 R A P P O R T D A C T I V I T E Bilan scientifique de la plateforme Sonde atomique tomographique Responsable Dominique Mangelinck, Chargé de recherche, CNRS Personnels impliqués Marion Descoins, Khalid Hoummada, Alain Portavoce, Carine Perrin (équipe RDI) Localisation Im2np, Université Paul Cézanne, service 131, Faculté de Saint-Jérôme, Marseille Site web L'instrumentation et la métrologie sont des facteurs clés pour le développement des nanosciences et des nanotechnologies ou simplement pour la réalisation de dispositifs donnant accès à des tolérances de l ordre du nanomètre. Dans ce cadre, le plateau technologique a eu comme objectif d acquérir des équipements scientifiques de très haute technologie. Depuis juin 2009, l IM2NP s est muni d une sonde atomique tomographique (SAT en français ou TAP en anglais) assistée par laser capable de caractériser les nanomatériaux. Cet équipement est complété par un système de nano-usinage (focused ion beam -FIB- dual beam) permettant la préparation, la manipulation et les analyses d échantillons pour la sonde atomique. La SAT est un instrument permettant d obtenir une image tridimensionnelle de la distribution des atomes avec une résolution spatiale de quelques angströms. Cette technique unique permet de reconstruire un petit morceau de matériau, atome par atome, dans les trois dimensions de l espace. Figure 1 : Sonde atomique tomographique assistée par laser : LEAP 3000 XHR, Imago Figure 2 : Nano-usinage à double faisceau : FIB Dual Beam Helios, FEI Partenaires, collaborations CEA/LETI (Grenoble), CINAM, CIRIMAT (Toulouse), IJL (Nancy), STMicroelectronics (Crolles), Hokkaido University (Japon), CIM PACA (Plateforme Intégrée de Microélectronique de la région PACA, groupe ARCSIS), SIMAP, ARCELOR, GPM, MPI Stuttgart, CIRIMAT, Institut Néel. B i l a n s c i e n t i f i q u e 137

138 Financements (gérés par l équipe RDI) Total (k HT) MESR CPER 283 CG 13 CPER 100 CR PACA CPER 180 FEDER CPER 287 ANR TAPAS 180 CNRS mi lourd 150 CNRS mi lourd Description détaillée Les nouvelles générations de sonde atomique tomographique assistée par laser permettent aujourd hui la caractérisation des matériaux isolants et semiconducteurs (impossible avec la génération de sonde précédente). Cet instrument est devenu un outil incontournable pour la résolution de nombreux problèmes en sciences des matériaux, en particulier dans le domaine de la microélectronique. La sonde atomique tomographique (figure 1) est implantée à l IM2NP (Institut Matériaux Microélectronique Nanosciences de Provence), dans l équipe Réactivité et Diffusion aux Interfaces (RDI), au service 131 de la faculté de Saint- Jérôme, depuis juin 2009, dans des locaux rénovés et spécifiquement aménagés à cet effet. Le système de nano-usinage à double faisceau (figure 2) est, quant lui, installé au CP2M (Centre Pluridisciplinaire de Microscopie Electronique et de Microanalyse), au service 221 de la faculté de Saint-Jérôme. Principe Figure 3 : Principe de la sonde atomique tomographique La sonde atomique tomographique est un instrument d imagerie analytique des matériaux en trois dimensions et à l échelle atomique. Son principe repose sur le phénomène d évaporation par effet de champ. L échantillon à analyser est taillé sous la forme d une pointe de rayon de courbure très faible, voisin de 100 nm. Sous l effet du potentiel (quelques kv) appliqué à cette pointe, le champ électrique de surface est suffisant pour arracher les atomes de l échantillon qui sont ionisés et projetés sur un détecteur sensible en position et résolu en temps (figure 3). En prenant soin d appliquer une fraction du potentiel sous forme d une brève impulsion électrique (1ns), il est possible d identifier la nature chimique des atomes détectés par spectrométrie de masse à temps de vol. Le microscope à projection que constitue la SAT possède un grandissement de plusieurs millions si bien qu en effectuant une simple projection inverse, il est possible de reconstituer chaque couche atomique évaporée avec une précision quasi atomique. En empilant les images de chaque couche évaporée, on obtient une image 3D des atomes présents dans le volume de matériau détruit atome par atome et interceptés par le détecteur. 138 S o n d e a t o m i q u e t o m o g r a p h i q u e

139 R A P P O R T D A C T I V I T E Cette image informatique reconstituée est ensuite utilisée pour analyser les phénomènes à l échelle atomique. Cette technique a naturellement trouvé sa place dans l investigation des phénomènes de ségrégation, de diffusion aux interfaces, de mise en ordre phénomènes qui se produisent à l échelle atomique et qui échappent souvent à l acuité des techniques d analyse conventionnelles. Jusqu'à récemment, cette technique était limitée aux matériaux électro-conducteurs et n était donc pas applicable à l analyse des nombreux matériaux développés pour la nanoélectronique. L utilisation récente d impulsions laser ultra-rapide a ouvert le champ aux matériaux non-métalliques (semiconducteurs, oxydes, ). Principaux résultats Après plusieurs formations, les premières expériences par nano-usinage (FIB) ont eu lieu courant juillet 2009 et les premières analyses de pointes par sonde atomique tomographique ont eu lieu début septembre 2009 conduisant rapidement à des résultats prometteurs. Les principaux résultats sont classés par type de matériaux. Matériaux de la microélectronique L implantation est un moyen classique pour introduire les dopants dans le Si. Elle génère cependant des défauts notamment des auto-interstitiels de Si qui évolue vers des boucles de dislocations lors du recuit d activation des dopants. Ces boucles peuvent influencer la diffusion et/ou le piégeage des dopants (diffusion transitoire) et des impuretés. La figure 4 montre un volume reconstruit obtenu par SAT d un substrat de Si implanté avec de l arsenic sur lequel un film de Ni de 50 nm a été déposé à température ambiante. Des surfaces d isoconcentration à 7% de Ni (en vert) montrent qu une boucle de dislocations pseudo hexagonale est décorée par le Ni [1]. Cette décoration se fait préférentiellement sur les coins de la dislocation et peut correspondre soit à une atmosphère de Cottrell, soit à de la ségrégation et/ou de la précipitation sur le cœur de dislocation. (a ) (b ) (c ) Figure 4 : Atmosphère de Cottrell des atomes de Ni sur une dislocation dans (100)Si (Ni en vert, Si en rose,pt en bleu) Figure 5 : Détermination de la composition de phase transitoire -Ni2Si Les siliciures sont utilisés comme contacts en microélectronique. Les premiers stades de la réaction jouent un rôle très important sur les mécanismes de formation des siliciures. Récemment, des comportements de croissance plus complexes ont été observés comme la formation de phases transitoires. Ces phases apparaissent et disparaissent lors de la croissance d une autre phase. La croissance simultanée de deux phases peut être expliquée avec les lois cinétiques classiques mais la consommation d une de ces phases alors que les deux réactants sont toujours présents est plus étonnante et constitue la spécificité des phases transitoires. Grâce à la sonde atomique, nous avons pu déterminer la composition de l une de ces phases transitoires qui correspond soit à la phase Ni3Si2 soit à une phase métastable -Ni2Si (Figure 5). B i l a n s c i e n t i f i q u e 139

140 Les éléments d alliage tel que le platine permettent de stabiliser la phase NiSi qui a la plus basse résistivité. Le NiSi allié au platine est donc utilisé actuellement comme contact. La compréhension de la formation des siliciures en présence de Pt ainsi que la redistribution du platine lors de cette formation sont donc primordiales pour l industrie microélectronique. La SAT permet une analyse chimique à l échelle atomique qui est indispensable pour cette compréhension. La figure 6 illustre que la redistribution du Pt est complexe et influe sur la formation des siliciures [3]. De plus, concernant l influence des dopants, nous avons montré la présence des clusters de Bore dans NiSi et d arsenic dans Ni2Si. Figure 6 : Redistribution du Pt lors de la formation des siliciures de Ni Matériaux de structure et revêtements La SAT permet aussi d analyser à l échelle atomique des matériaux complexes tels que les aciers. Un exemple d analyse d acier industriel (col. Arcelor) est présenté sur la figure 7. Cet acier contient 18 éléments d alliage qui ont pu être analysés par SAT dans notre système grâce à sa résolution en masse (Fig. 8). Le pouvoir de résolution (M/ M) est en effet supérieur à 1000 à mi-hauteur du pic et à 500 à 10%. Cette analyse a permis de mettre en évidence un précipité relativement gros de cémentite, des petits précipités riches en Mn ainsi que de la ségrégation de Mn sur des dislocations. Figure 7 : Précipités riches en Ti et Si dans un acier (col. IM2NP-MEN, ARCELOR) Figure 8 : Spectre de masse correspondant à la figure 7. La figure 9 présente un autre exemple d acier avec des précipités de carbures de Ti. Ces précipités ont des tailles caractéristiques d une dizaine de nanomètres. La figure 10 présente le volume reconstruit d un revêtement sur un super-alliage à base Ni pour l aéronautique. L analyse par SAT a permis de mettre en évidence une modulation planaire de la composition du revêtement. 140 S o n d e a t o m i q u e t o m o g r a p h i q u e

141 R A P P O R T D A C T I V I T E Fig. 9 : Précipité riches en Ti et Si dans un acier (col. GPM, SIMAP, ARCELOR) Fig. 10 : Revêtement pour l aéronautique montrant une modulation de composition suivant une direction (col. CIRIMAT) Nouveaux matériaux Les semiconducteurs magnétiques dilués ont des applications en spintronique. Nous avons analysé par SAT des nanocolonnes de germaniures de manganèse (figure 11). La SAT a montré qu il existe un gradient de concentration de Ge dans les nanocolonnes. La SAT est particulièrement adaptée à l analyse des nanofils car ce sont des objets tridimensionnels. De plus, ils se présentent sous la forme d une pointe ce qui est nécessaire pour l analyse par SAT. La figure 8 présente le volume reconstruit d un nanofil métallique à base de nickel et de cuivre. Cette analyse nous a permis de déterminer que ce nanofil qui devrait avoir une structure cœur coquille avait réagi avec le substrat de silicium pour former un siliciure de cuivre Cu3Si. Fig. 11 : Nano-colonnes de germaniures dans Ge avec des applications en spintronique (col CINAM) Fig. 12 : Nanofils avec une structure cœur coquille Ni/Cu (col : MPI Stuttgart) Publications [1] K Hoummada, D Mangelinck, B Gault, soumis à Applied Physics Letters [2] K. Hoummada, I. Blum, D. Mangelinck, and A. Portavoce, Composition measurement of the Ni-silicide transient phase by atom probe tomography, Applied Physics Letters 96 (2010) [3] D Mangelinck, K Hoummada, A Portavoce, C Perrin, R Daineche, M Descoins, D J Larson, P H Clifton, Three-dimensional composition mapping of NiSi phase distribution and platinum diffusion via grain boundaries in Ni2Si, Scripta Matererialia 62 (2010) 568 Une des images de cet article a été sélectionnée pour la couverture du numéro 63 (3) de Scripta Materialia. B i l a n s c i e n t i f i q u e 141

142 142 Im2np Institut Matériaux Microélectronique Nanosciences de Provence

143 R A P P O R T D A C T I V I T E Bilan scientifique de la plateforme Microscope Titan corrigé des aberrations Responsables Responsable scientifique : Jany Thibault-Pénisson Directrice de Recherches CNRS équipe DENO Responsable opérationnel et de l instrument : Thomas Neisius (Ingénieur de Recherches-U3) :. Personnels impliqués au sein de l IM2NP En : G. Radtke (CR-CNRS), M. Texier (MdC U3), L. Favre (MdC U3), G. Regula (MdC U3), M. Lancin (DR-CNRS), M-F Fiawoo (post-doc) Localisation Faculté des Sciences et Techniques St Jérôme, Université Paul Cézanne Avenue Escadrille Normandie-Niemen Marseille Site web Vue du microscope Titan corrigé des aberrations en image. L installation en septembre 2008 d un microscope électronique à transmission - corrigé des aberrations géométriques en image - a incarné la volonté d exploiter les techniques de microscopie avancées pour répondre aux exigences instrumentales nouvelles soulevées par les problématiques de l Institut. Cette Installation a bénéficié du soutien actif de l Université Paul Cézanne et des industriels régionaux dans le cadre CIMPACA. Ce projet s est appuyé sur une compétence locale forte - soutenue au travers du CP2M et du réseau régional METPACA - des chercheurs, enseignants chercheurs, ingénieurs de recherche de l Institut. Cette compétence s est vu reconnue par la participation au réseau national METSA dès la création de ce dernier en janvier B i l a n s c i e n t i f i q u e 143

144 Im2np Institut Matériaux Microélectronique Nanosciences de Provence Partenaires CIM-PACA Centre Intégré de Microélectronique PACA, Plateforme nationale d Innovation, groupe Arcis, Cette plateforme regroupe des instruments de microscopie (entre autres) académiques et industriels (MET, MEB, FIB Dual Beam) sur les sites de Rousset et Saint Jérôme qu elle met a disposition de la communauté. METSA TGI : Microscopie électronique en transmission et sonde atomique. Dans le cadre du réseau METSA, le microscope Titan corrigé est ouvert 50 jours par an. Ceux-ci en 2009 ont été entièrement utilisés par des chercheurs de Grenoble, Poitiers, Paris, Nice, Marseille, Bordeaux et Rouen. CP2M Centre pluridisciplinaire de microscopie et microanalyse de l université Paul Cézanne. Ce centre regroupe des instruments MET, MEB, FIB à la disposition de la communauté. Un des instrument équipé de la tomographie est labellisé METSA. MET-PACA Groupe des utilisateurs de microscopie électronique de la Région PACA dont font partie le CP2M (U3), CINAM (CNRS-Luminy), IM2NP (Toulon), CRHEA (CNRS-Sophia Antipolis). Description technique Tension d accélération (kv) 80 à 300 Limite d information (nm) 0.09 Grandissement maximum x Pas de défocalisation (nm) 1.0 Aberration de sphéricité C3 (Cs) Ajustable (± 1µm) Aberration de sphéricité C5 (3.0 ± 1.0) mm Aberration chromatique Cc 1.7 mm Angles d inclinaison de l échantillon (max) a : ± 40 / b : ± 40 Lentille objectif / Correcteur d aberrations géométriques CEOS, CETCOR system Lentille-objectif SuperTwin Méthode de mesure/correction Méthode de Zemlin Aberrations mesurées astigmatisme : A1, A2, A3, A4, A5 coma : B2, B4 sphéricité : C3, C5 autres aberr. : S3, D4 Aberrations corrigées astigmatisme : A1, A2, A3 coma : B2 sphéricité : C3 (ajustable) autres aberr. : S3 Limite de résolution limite d information (imagerie en Cs négatif) Options, équipements Techniques disponibles Détecteurs/Filtres GAC-HRTEM, EF-TEM, STEM (BF, DF & HAADF), C-TEM (BF,DF & WB), CBED, LACBED, EELS, EDS - EDAX - caméra CCD Gatan Ultrascan 1000P (2K x 2K) - filtre Gatan GIF Tridiem - détecteurs axial et annulaire (STEM-BF&DF) - détecteur annulaire à grand angle (HAADF-STEM). Plage mrad. Porte-objets - FEI simple inclinaison - FEI double inclinaison Logiciels - FEI TIA - FEI TrueImage(reconstruction de la fonction d onde) - Gatan DigitalMicrograph : traitement d images - Plugins DM (GPA : geometric Phase analysis..) - Image J (free) traitement d images - JEMS (P. Stadelmann, EPFL) : simulations image, diffraction, CBED - WIEN (simulations structures électroniques et spectres EELS) - Simulations d images HAADF ( Kirkland) 144 Plateforme microscope Titan corrigé

145 R A P P O R T D A C T I V I T E Principaux résultats L objectif scientifique est principalement la microscopie électronique quantitative. Par quantitatif, il faut entendre mesure absolue ou relative des intensités en imagerie (HRTEM ou HAADF) en diffraction (CBED), en spectroscopie et leur comparaison aux grandeurs correspondantes simulées.. Microscopie ultra-haute résolution en illumination cohérente Dans ce mode TEM, une large zone de l échantillon est éclairée par un faisceau d électrons incidents presque parallèle et fixe. L image est obtenue par l interférence des faisceaux diffractés. Cependant la phase de ces faisceaux est affectée par les aberrations du microscope : la résolution de l appareil est donc limitée par les aberrations géométriques mais aussi chromatiques. grâce à la correction jusqu'au 3ième ordre des aberrations géométriques (astigmatisme, coma) de la lentille objectif, la résolution spatiale accessible à l aide de cet instrument est inférieure à 0,1 nm. Sans correcteur la résolution serait de 0,17nm. Le contraste dans l image, lui, dépend non seulement de l échantillon (orientation, épaisseur) mais aussi de conditions optiques (mise au point, et aberrations). L'utilisation de conditions expérimentales adaptées en particulier imagerie en Cs (aberration de sphéricité) négatif est exploitée afin d'optimiser le contraste chimique (Fig. 1). La comparaison entre les profils d'intensité expérimentaux et simulés (Fig. 2) permet d'effectuer une analyse quantitative des intensités et d'extraire l'information chimique concernant la structure étudiée. Fig. 1. Micrographie obtenue au Titan corrigé d un cristal de carbure de silicium (4H-SiC) selon une direction [11-20]. parfaitement discriminées. En encart, l image simulée dans les mêmes conditions Les doublets C-Si sont distants de 1,09 Å. Les colonnes atomiques Si et C sont Image : M. TEXIER a b Figure 2 : Profils d intensité extraits de la figure 1 : a) profil extrait de l image expérimentale (en haut à gauche) b) profil extrait de l image simulée.(en bas à droite). L intensité des colonnes Si supérieure à celle de C est bien reproduite expérimentalement et la discrimination des deux espèces est claire. B i l a n s c i e n t i f i q u e 145

146 Im2np Institut Matériaux Microélectronique Nanosciences de Provence Imagerie chimique haute résolution en illumination incohérente (High Angle Annular Dark Field-Scanning Transmission Electron Microscopy, HAADF-STEM) Comme la plupart des microscopes électroniques à transmission de dernière génération, le Titan peut aussi être utilisé en mode STEM (Scanning Transmission Electron Microscopy). Dans ce mode, le faisceau d électrons incidents n est plus parallèle mais au contraire condensé en une sonde focalisée balayant la surface de l échantillon. Un détecteur annulaire est placé dans le plan focal de la lentille objectif, permettant ainsi de collecter les électrons diffusés élastiquement aux grands angles par l échantillon et d obtenir une image de champ sombre annulaire, aussi appelée image en contraste de Z (High Angle Annular Dark Field ou HAADF). Le Titan permet d obtenir dans ce mode une résolution inférieure à 1.5 Å comme en témoigne le cliché haute résolution de Si dans l axe de zone [110] présenté Fig. 3a. Les doublets du Si, distants de 1.36 Å, y sont clairement résolus. L imagerie de contraste de Z doit simplement son nom au fait que le contraste y est proportionnel au Z atomique des éléments constituants l échantillon (en fait Z 1.7 ). Ce contraste «chimique» apparaît dans l exemple (Fig.3b) de puits quantiques GaAs (1nm)/AlAs (3nm) et est ici principalement dû à la différence de Z entre le Ga (Z=31) et l Al (Z=13). La figure 3c montre un alliage d aluminium (Al-Cu-Li-Zn-Mg), nouvelle génération qui précipite des phases de type T1 (Al2CuLi) et delta (phase métastable de type Al3Li) pour la phase T1, on voit très bien les plans riches en cuivre en bord et le plan riche en Li entre deux plans riches en Cu et au centre un plan sans doute mixte Al/Li. L analyse du précipité delta est en cours. La popularité de cette technique tient aussi au fait qu elle permet d enregistrer simultanément un autre signal de grande importance : le spectre de pertes d énergie (Electron Energy Loss Spectroscopy ou EELS). Ce signal provient de l interaction inélastique des électrons rapides avec l échantillon. Parmi les nombreux processus d excitation possibles, on distingue généralement le régime des faibles pertes (correspondant essentiellement aux transitions inter-bandes et aux excitations collectives du gaz d électron ou plasmons) de celui des pertes élevées, impliquant des transitions électroniques au sein des atomes de l échantillon depuis les niveaux de cœur vers les états inoccupés. Ce signal porte une information de nature chimique qui peut être capitale puisqu il permet d identifier les éléments présents dans l échantillon, de les quantifier et de les cartographier avec une résolution spatiale qui peut atteindre celle de la colonne atomique. Fig. 3.a Image de contraste de Z de Si massif dans l axe de zone [110] enregistrée sur le Titan en mode STEM. (image : G. RADTKE), Fig 3b : Puits quantiques de GaAs (1nm)/AlAs (3nm) observés dans l axe de zone [110] en STEM-HAADF sur le Titan Dans les couches les doublets Al/As ou Ga/As son bien résolus et dans les couches Al/As les colonnes Al apparaissent nettement moins intenses que les colonnes As.La différence en Z n est pas suffisante entre Ga et As pour une bonne discrimination chimique même à l échelle atomique. (Réseau METSA image : G. RADTKE, échantillon :J.-M. CHAUVEAU, CRHEA, Sophia-Antipolis,). La fig 3c montre les plans très riches en Cu sur des précipités dans un alliage d aluminium (Image T. NEISIUS, coll.m. DUMONT-IM2NP, Université Manchester, échantillons Airbus-UK)) Images de nanoparticules La microscopie électronique haute résolution non corrigée en faisceau cohérent est handicapée par la délocalisation des images : le déphasage introduit par les aberrations sur les faisceaux diffractés dans l espace réciproque correspond à un déplacement de l image dans l espace direct. Ce (déphasage) déplacement qui est proportionnel aux coefficients d aberration géométrique dépend de l angle de diffraction et donc n est pas le même pour tous les faisceaux utilisés pour faire l image. Il s en suit une «délocalisation» particulièrement délétère quant au positionnement par exemple d une interface, ou des bords d une petite particule. L effet de délocalisation est considérablement réduit par la correction des aberrations et est illustré par la figure 4a où des particules de PbSe ont été imagées en vue d'étudier les propriétés électroniques d'auto-assemblages 2D et 3D en fonction de la structure cristallographique, du type et du degré d'organisation des nanocristaux qui les composent. Le contraste de la couche support amorphe 146 Plateforme microscope Titan corrigé

147 R A P P O R T D A C T I V I T E est fortement diminué (devrait être nul à focalisation et aberrations nulles) et surtout d autre part les bords des particules sont beaucoup mieux définis et le contraste des colonnes atomiques plus élevé. Des simulations pour un microscope non corrigé (fig 4b) et corrigé(fig 4c) sont données pour différentes mises au point. b c a Figure 4a : Particules auto-organisées de PbSe (Réseau METSA ; Images T. NEISIUS, M. CHEYNET, SIMAP-CNRS Grenoble, échantillons : LASIR University de Lille: J. Habinshuti, O. Robbe) b et c Simulations (JEMS P. Stadelmann) de particules imagées par un microscope respectivement non corrigé et corrigé : les deux images de gauche sur les séries sont identiques et correspondent respectivement au potentiel projeté et à la fonction d onde à la sortie de l objet. Il est clair que les particules sont mieux définies en forme, taille et positionnement des colonnes atomiques avec le microscope corrigé. Le renversement de contraste (blanc à noir ) des colonnes atomiques en fonction de la mise au point est parfaitement net. Prospectives La plateforme est appelée à se developer d une part en regroupant les forces de microscopie et préparation d échantillons de l Université Paul Cézanne et d autre part en s appuyant sur ce nouveau pôle et sur la plateforme nationale d innovation CIMPACA-Caractérisation. Un projet de microscope de très haut niveau corrigé aussi de l aberration chromatique et équipé d un monochromateur sera proposé dans le cadre du «Plan d investissements d avenir». Il s agit d une révolution technique comparable à l apparition des achromats pour la microscopie optique. Ce MET sera ouvert à toute la communauté scientifique et industrielle au niveau regional et national voire européenne. Ce projet s élabore aussi dans le cadre de METSA. L ouverture de cette facilité nationale sera de 150 jours par an. Conférences et Publications M. Texier, J. Thibault-Pénisson, T. Neisius, Congrès de la Société Française des Microscopies (Paris juin 2009). «SiC par microscopie électronique haute résolution corrigée» M. Texier, T. Neisius, J. Thibault-Pénisson. 17 Int. Cong. Electron Microscopy (Rio, sept.2010) «SiC Chemical Contrast by Geometrical Aberration Corrected Microscopy» B i l a n s c i e n t i f i q u e 147

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149 R A P P O R T D A C T I V I T E Bilan scientifique de la plateforme NanoTecMat Responsable Antoine Ronda, Ingénieur de recherche CNRS Personnels impliqués Equipe NCSE (Resp. Isabelle Berbezier), Equipe OPTO-PV (Resp. Ludovic Escoubas) Localisation Im2np - Campus de Saint-Jérôme Marseille Vues Salles Blanches NanoTecMat La plateforme NanoTecMat vise à créer un environnement technologique entièrement dédié à l étude et à la fabrication de composants modèles (principalement à base d éléments semiconducteurs de la colonne IV) par la mutualisation des connaissances et des équipements de haute technologie présents dans l IM2NP. Le but est d offrir aux utilisateurs, une chaîne complète de techniques allant de l élaboration à la caractérisation des nanomatériaux jusqu à la fabrication de composants modèles en micro, nano et opto-électronique La plateforme, labellisée comme centrale de proximité dans CT PACA (dont les deux autres composantes sont PLANETE à Marseille-Luminy et CHREATEC à Sophia Antipolis), nous donne une place privilégiée au niveau national et international dans le domaine des nanomatériaux de la nouvelle et future nanoélectronique à base de silicium (approches top-down et bottom-up). Cette opération participe au regroupement sur le pôle de l Etoile de fortes compétences en matériaux, procédés et caractérisation des nanomatériaux. Ce domaine en forte évolution nécessite d associer dans un même pôle des spécialistes des matériaux et des dispositifs. Il est ainsi possible de mener de front une recherche amont tout à fait indispensable dans ce domaine (voir road-map ITRS) et les possibilités de développement industriel. Cette plateforme de recherche et les équipements qui lui sont associés participent à ce regroupement. Partenaires, collaborations, animations De nombreux partenaires externes, en plus des membres de différentes équipes de l IM2NP, utilisent les moyens mis à disposition par NanoTecMat dans le cadre de collaborations, projets, contrats ou prestations (environ 20% de l utilisation totale). Une liste non exhaustive en est donnée ci-dessous : Nationaux : Industriels : ST Microelectronics, OrsayPhysics, Nexcis, Thalès Optronique,Sunpartner, DGA; Académiques : LMEN (Reims), INL(Lyon), SIMAP(Grenoble), CINAM (Marseille), LCMCP (Paris) B i l a n s c i e n t i f i q u e 149

150 Im2np Institut Matériaux Microélectronique Nanosciences de Provence Internationaux : Univ. Rome, Univ Stuttgart, UMIST (Manchester, UK), NRC (Ottawa, Canada), Uni. Monastir (Tunisie), Univ. Virginia (US), Univ. Elec.Comm. Tokyo, ICMAB Barcelone, Univ Padova (I), INFM Rome, Inst. Polytech.Milan, Univ. Batna (Algérie), Univ. Oslo (Norvège), Unvi. Catania (Italie) NanoTecMat contribue également à des actions de formations. Celles-ci concernent notamment des cycles d enseignement et également des séjours d apprentissage aux techniques pour les étudiants des laboratoires extérieurs. Financements (Equipements) TOTAL (k TTC) ANR MEMOIRE DGE Nanoalliance CNRS UPC BQR 40 Ville de Marseille 15 Contrats divers 20 TOTAL 375 Description détaillée NanoTecMat est engagée dans le soutien technologique à différentes études menées dans les domaines des nanomatériaux pour des applications en micro, nano et opto-électronique. Elle met à disposition de la communauté une chaîne d outils technologiques allant de l élaboration à la caractérisation de nanomatériaux et composants modèles, principalement à base de silicium et composés. Les équipements sont localisés au sein de deux salles blanches hébergées par l IM2NP. Une première salle blanche (Classe m 2, mise en service en 2007) intègre les équipements de nanofabrication. La deuxième salle blanche (classe 1000/10000, 70m 2, totalement reconstruite et mise en service fin 2009) intègre les outils de photolithographie et de caractérisation opto-électroniques. Equipements disponibles : Traitement : Zone de nettoyage chimique des plaquettes sous classe 100 ; Four de recuit rapide (8 ) sous vide (10-6 mbar) ou sous atmosphère contrôlée (O2, N2, N2/H2) Photolithographie /Gravure : Aligneur 4, mode contact ou proximité, résolution 3µm ; Insolation holographique (UV 363.8nm), résolution sub-micronique ; Gravure Si, SiO2 : Gravure chimique ; Gravure chimique anisotrope ; Gravure sèche plasma Nanostructuration : Nanolithographie Très Haute Résolution FIB filtrée en masse (sources AuSi, Ga, ), diamètre du faisceau ~ 3nm Caractérisations : Ellipsomètre spectroscopique ( nm); AFM ; Profilométrie ; Microscopie optique ; MEB ; Spectroscopie de Photoluminescence (acquisition 2010). Mesures électriques (I(V), C(V), ) Dépôts technologiques : Métaux : évaporateurs sous vide. Diélectriques : PECVD (acquisition 2010) Elaboration : Bâtis d épitaxie en phase solide et en phase vapeur (acquisition 2010) Principaux résultats De nombreux projets scientifiques s appuient sur les moyens en nanostructuration, nanofabrication, caractérisations de la Plateforme et ses outils technologiques de base. Les activités couvrent différentes applications en micro-nano-opto-électronique : mémoires à nanocristaux, transistors MODFET, imageurs à illumination face arrière, cellules photovoltaïques, Les résultats marquants sont repris dans les bilans d Equipes, quelques exemples de procédés technologiques associés sont donnés ci-dessous. 150 Plateforme NanoTecMat

151 R A P P O R T D A C T I V I T E Fabrication et caractérisation d oxydes Une des étapes importantes dans la réalisation de nombreux dispositifs modèles correspond aux dépôts ou la formation d isolants, notamment SiO2 dans les domaines étudiés à l institut. C est notamment le cas pour la fabrication des oxydes tunnel et oxydes de contrôle dans les mémoires à nanocristaux ou encore pour les cellules photovoltaïques de 3 ième génération dans une configuration de nanocristaux intégrés dans une matrice isolante. Les propriétés des oxydes fabriqués à NanoTecMat en fonction des conditions expérimentales utilisées sont étudiées à l aide de différentes techniques (ellipsométrie, I(V), C(V),...). La figure 1 montre des mesures C(V) sur une capacité MOS réalisée à partir des oxydes fabriqués : la qualité de l oxyde et l effet positif d un recuit RTP sur la diminution des défauts peuvent notamment être observés. Un exemple de structure modèle réalisée à NanoTecMat est donné dans la figure 1 qui montre une vue MET en coupe d une nano-boite de Ge déposée sur un oxyde tunnel et enrobée dans un oxyde de contrôle. Fig. 1 : A gauche caractéristiques C(V) de capacité MOS. A droite, vue transverse MET d une boîte de Ge déposée sur un oxyde tunnel et enrobée dans un oxyde de contrôle Nanogravures FIB La fabrication de nano-objets contrôlés à la fois en taille et en localisation présente de nombreuses potentialités pour différentes applications NanoTecMat dispose d une station FIB haute résolution avec filtrage en masse des ions source permettant de réaliser la nanostructuration de couches ou de substrats. Le filtrage en masse autorise une grande souplesse quant au choix des ions source en fonction des matériaux et procédés étudiés. En particulier, il permet d une part d éviter les contaminations indésirables du matériau par les ions sources (Ga, dopant du Si, dans Si par exemple) et d autre part la chimie des ions sources peut être mise à profit dans le développement de procédés (effet catalytiques ou de contrainte pour la fabrication de nanostructures). Les conditions expérimentales pour le développement des procédés de nanolithographie ultime sont étudiées. Des motifs contrôlés en taille et en distribution à l échelle nanométrique ont pu être fabriqués. Des exemples de réseaux de nanotrous réalisés sur substrat Si ou SiO2 à partir d ions source Ga ou Au sont montrés sur la figure 2. Des réseaux de boites de Ge parfaitement organisées ont pu être obtenus par croissance sur les substrats nanostructurés par FIB (figure 2). Fig 2 : Images AFM : à gauche réseaux de trous nanométriques fabriqués par FIB, en utilisant des ions sources Ga ou des ions source Au. A droite réseaux de boîtes de Ge obtenus par croissance sur les substrats nanostructurés. B i l a n s c i e n t i f i q u e 151

152 Im2np Institut Matériaux Microélectronique Nanosciences de Provence Caractérisations Les propriétés (morphologiques, optiques, électriques, ) des objets réalisés au sein de NanoTecMat sont étudiées à l aide d un ensemble de techniques de caractérisation disponibles dont les principales ont été données plus haut. L utilisation de ces techniques tout au long de la chaine technologique de NanoTecmat permet de valider les différents procédés développés ainsi que les propriétés des structures modèles en vue d applications potentielles. A titre d exemple, la figure 3 illustre les résultats de différentes caractérisations morphogiques (AFM, TEM), électriques (macroscopiques et locales) et optiques (PL) réalisées sur une structure formée par des ilôts de Ge enrobés dans SiO2. Ces caractérisations permettent de mettre notamment en évidence les effets de taille sur les propriétés électriques ou optiques. Fig. 3 : Caractérisations d une structure formée par des îlots de Ge enrobés dans SiO2 : études morphogiques AFM, TEM (à gauche) ; électriques macroscopiques et locales (au centre) ; optiques (PL). Un autre exemple concerne la caractérisation des cellules solaires. Celles-ci incluent notamment : (i) mesure de la réponse spectrale qui permet de déterminer le rendement quantique interne et la longueur de diffusion des porteurs minoritairesà partir desquels la qualité du matériau et de la jonction peuvent être estimés ; (ii) mesures courant-tension sous éclairement (radiation solaire dans des conditions normalisées d ensoleillement) qui permettent de remonter aux différentes caractéristiques de la cellule (tension circuit ouvert, intensité de court circuit, puissance maximale d la cellule, facteur de forme, rendement de conversion). Un banc spécifique (Fig. 4)a été réalisé pour permettre de caractériser les cellules sous concentration (environ 20 suns). Des caractérisations fines complémentaires (cartographies LBIC, imagerie IR sous éclairement) sont également mises en place. Fig. 4 : Banc de mesure sous concentration 152 Plateforme NanoTecMat

153 R A P P O R T D A C T I V I T E Gravure NanoTecMat dispose de différents moyens de gravure pour la réalisation d étapes technologiques de base (fabrication de dispositifs tests, capacités, transistors, ). Des procédés de gravure sont également développés pour la réalisation de nanostructures. Par exemple une activité sur la fabrication de nanofils de silicium par gravure chimique a démarré en 2009 (OPTOPV). L intérêt de ces travaux est double : les nanofils peuvent d une part être intégrés dans les cellules solaires photovoltaïques dites «de troisième génération» (meilleure absorption, collecte électrique favorisée, ) et d autre part jouer le rôle d un très bon anti-reflet pour les cellules solaires photovoltaïques. Les structures réalisées à NanoTecMat, sont obtenues par gravure chimique assistée par un métal. Cette technique basée sur une approche «top-down», permet de graver le silicium, mono ou multicristallin, à l aide d un catalyseur métallique (généralement un métal noble tel que l Argent). Une seule étape est nécessaire pour l obtention de ces nanofils et consiste à plonger l échantillon de silicium dans une solution aqueuse d HF/AgNO3. Le diamètre de ces nanofils est d une centaine de nanomètres et leur longueur est de quelques microns (cf. figure 1). Les premières mesures optiques montrent un très bon effet anti-reflet (cf. figure 5). C est une première étape de caractérisation. Des mesures électriques sont en cours et nécessitent la réalisation de jonction pn (dopage de l échantillon) et de contacts métalliques, qui seront réalisés au sein de NanoTecMat. Fig. 5 A gauche image MEB des nanofils fabriqués par gravure. A droite mesure de réflexion réalisée à l aide d une sphère intégrante. Réalisation des dispositifs modèles NanoTecMat permet de fabriquer des structures technologiques modèles (diodes, transistors, cellules, ). A titre d exemple, nous mentionnons ici la fabrication de cellules solaires réalisées dans le cadre projet sur l étude et l optimisation de la grille de collecte de cellules PV (collaboration OPTOPV-Sté Sunpartner.) La fabrication des cellules repose sur les principales étapes suivantes : (i) Nettoyage des plaquettes ; (ii) réalisation jonction pn (four à diffusion de phosphore) et gravure chimique face arrière ; (iii) fabrication des contacts face avant et face arrière par métallisation(al) ; (iv) photolithographie : dépôt résine (spin coating)- insolation au travers d un masque retrait/développement résine- attaque aluminium. La figure 6 montre les cellules fabriquées. Les performances des cellules solaires fabriquées sont ensuite étudiées en utilisant les différentes techniques de caractérisation décrites plus haut. Fig. 6: Cellules solaires réalisées en salle blanche B i l a n s c i e n t i f i q u e 153

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155 R A P P O R T D A C T I V I T E Bilan scientifique de la plateforme Conception de circuits intégrés Responsable Support Test & Mesure Sylvain Bourdel, Maître de Conférences, HDR, Université Aix-Marseille 3 Hervé Barthélemy, Professeur, Université du Sud Toulon-Var Support CAD (computer aid design) Philippe Pannier, Professeur, Université de Provence Personnels impliqués P. Pannier & J. Gaubert (Equipe RFID-Capteurs), S. Bourdel, H. Barthélemy, B. Bouteille (Equipe CCI) Localisation Ecole Polytechnique Universitaire de Marseille Technopole de Château-Gombert 38, rue Frédéric Joliot-Curie, F Marseille Cedex 20 Site web (ARCSIS) Fig.1 : banc de mesure RF sous pointe La plateforme conception consiste à mettre à disposition et à proximité des communautés académiques & industrielles, des outils de conception assistés par logiciels (CADENCE, HFSS, SYNOPSIS ) ainsi qu un banc de test permettant de mesurer différents paramètres fonctionnels des circuits intégrés radiofréquence (RF). Les projets associés à la plateforme sont essentiellement centrés autour du développement de méthodologies de conception pour systèmes intégrés sur puce (Systems on Chips - SoC) ainsi que la conception de cellules RF large bande et bande étroite. Sur le site de château Gombert notre plateforme conception mutualise : i) L accès au test et à la mesure de circuits RF ii) La conception assistée par ordinateurs (CAO). La mise en place de la salle CAO a été en grande partie financée par le CG13 au travers de la plateforme conception du CIM-PACA (CIM-PACA) et piloté par ARCSIS (association pour la recherche sur les composants et les systèmes intégrés sécurisés). Le banc de mesure et de test RF mutualisé a été financé via plusieurs programmes dédiés à la recherche et au développement tel que le CIM-PACA, les projets ST-Focalisé CG13 et via un concours international financé par Agilent technology. Partenaires, collaborations, animations STMicroelectronics, NXP, Mentor Graphics, RF Magic, Cadence, Atmel, Infineon, France Telecom, Insight SIP, DM-Radiocom, Neurelec, Primachip SAS, Orange Labs LEAT, ISEN, CEA-LETI Participation aux journées collaboratives de la plateforme conception CIM-PACA. Membres du CA du CIM-PACA (P. Panier) & CA d ARCSIS (H. Barthélemy, R. Bouchakour). B i l a n s c i e n t i f i q u e 155

156 Im2np Institut Matériaux Microélectronique Nanosciences de Provence Financements principaux k TTC CIM-PACA Plateforme conception ( ) 500 CG 13 Action ST focalisé ( ) 415 TOTAL 915 TTC Fonctionnement : Personnel 16 K /An (technicien 0.5 ETP) - Matériel 15 K /An Description détaillée Les outils de la plateforme conception à l IM2NP sont des installations permanentes situées sur le site de l Ecole Polytechnique Universitaire de Marseille, les installations comprennent : Les outils CAO installés sur un serveur de calcul Sun Fire V890 : 8 bi Processor Sparc 4 et 2 stations de travail de «sun Ray», 4 DD de 146GB. Les logiciels de conception accessible sur la plateforme sont : - ADS-Agilent - Ansoft-HFSS - Cadence DFII, - Mentor graphics, - Synopsys Des moyens matériels mis à dispositions pour la validation et la caractérisation des circuits développés au sein de la plateforme. L ensemble de ces moyens permet d adresser trois champs d applications distincts : - Caractérisation UWB - Caractérisation 60GHz - Caractérisation Système bande étroite Les mesures systèmes peuvent être réalisées dans une bande de 100MHz de 0 à 6GHz. Les grandeurs accessibles sont : le BER, l EVM et l analyse de modulation pour tout type de modulation et en tout point de la chaîne de transmission. Les mesures UWB couvrent la bande 0-12GHz. Elles permettent notamment de caractériser des LNA, des pulseurs ou des détecteurs. Les grandeurs mesurables sont le facteur de bruit, l adaptation, la puissance d émission, la sensibilité, l ACPR et le jitter. Un analyseur de réseau et un synthétiseur de fréquence permettent la mise en œuvre de caractérisations jusqu à 60GHz. Les moyens disponibles dans ce banc sont les suivants : Oscilloscope temps réel 12GHz Agilent Analyseur de réseaux 60GHz Haritzu Synthétiseur de fréquence 60GHz Haritzu Oscilloscope à échantillonnage 50GHz Lecroy Générateur arbitraire 6GHz Agilent Analyseur de spectre 44GHz Agilent Analyseur vectoriel (89600) Agilent Générateur numérique UWB 3GHz Agilent Testeur sous pointe Karl-Suss Testeur sous pointe Microworld Fig.2 : Exemple de configuration du banc RF: mesure du taux d erreur sur le bit (DUT : die under test) 156 Plateforme conception de circuits intégrés

157 R A P P O R T D A C T I V I T E Principaux résultats Depuis 2006 des travaux ont été initiés afin de caractériser nos systèmes d interconnexion de type SIP, en particulier pour la conception d un SOC RF RX-TX à 2.45GHz et la conception de front-end RF très large bande (UWB : Ultra Wide Band). Des travaux ont aussi été menés sur la caractérisation d interconnexions pour la mise en œuvre de systèmes hétérogènes ou d intégration de type SiP et SoP. L ensemble de ces travaux a été réalisé lors de collaborations académique et industrielle dans le cadre de projets financés par le CIM_PACA ou bien de projets focalisés avec STMicroelectronics (CG 13). La CAO est aussi utilisée dans le cadre du développement d une start-up issue de l équipe CCI et qui utilise les outils de la plateforme pour le développement de systèmes audio. Interconnexion Sip-SoP et packaging (Projet Trust Me VIP) L objectif est de développer une méthodologie et un environnement pour concevoir les futurs objets de confiance capables de s interfacer avec différents terminaux et réseaux tout en garantissant un niveau de sécurité suffisant. Ces études ont permis de résoudre les problèmes d intégrité du signal associés à l utilisation de SoC pour les communications RF fonctionnant en hautes fréquences. Les problèmes abordés concernent la mise en boîtier, le couplage substrat ainsi que l intégration et la miniaturisation des antennes. Les outils d analyse et de conception utilisés ont été les simulateurs électromagnétiques (ADS-HFSS). La réalisation de circuits hautes fréquences en CMOS standard (au delà de 20GHz) nécessite des interconnexions et des passifs qui ne sont pas encore disponibles dans les «design kit». Nous avons réalisé une bibliothèque d interconnexions (lignes, coudes, jonctions) permettant de concevoir des circuits millimétriques. Des véhicules de test ont été validés jusqu à 40GHz. La mise en boîtier des SoC RF fonctionnant à fréquences élevées est un problème limitant la fiabilité et la réduction des coûts particulièrement lorsque de grandes bandes passantes sont utilisées. Figure 3. Synopsis des Interconnections niveaux 1&2 du boitier fccbga L obtention de modèles prédictifs par simulation électromagnétique (EM) nous ont permis d optimiser l interface avec le CI et d étendre au maximum la bande passante des boîtiers en vue d une réduction des coûts et d une amélioration de la fiabilité. La Fig. 3 représente le synopsis du boitier fccbga. La Fig. 4 représente les pertes mesurées à partir de tests en circuit ouvert et en court-circuit sur le boitier. Figure 4. RLGC parameters are extracted from Short and Open test results (valid up to 18 =1 GHz) - 0,5 db cutoff deembedded BW is well extracted (23 GHz versus 20 GHz)- Deembedding sources or error for RL<-15 db are: *From a 0,1% phase Freq below 5 GHz *From ~-30 db CBGA leakages resonant high Freq (23-24 GHz) Conception de Circuit et Systèmes UWB (Projet MIMOC et ST-Focalisés) La plateforme a permis de concevoir et valider plusieurs circuits pour des applications de radio impulsionnelle Ultra Large Bande (Ultra Wide Band Impulse Radio UWB IR). L intérêt pour cette technique de communication est en forte croissance en raison de son potentiel pour l économie d énergie. Toutefois, la conception de dispositifs Ultra Large Bande (bande passante 3 à 10 GHz) est un défie technologique dés lors que l on vise des coûts de production permettant d adresser le marché grand public qui nécessite un haut niveau d intégration dans des filières technologiques peu coûteuses. En particulier des LNA et des pulseurs pour les bandes 3-10GHz et 6-8.5GHz ont été réalisés en technologie CMOS 130nm. Les résultats obtenus sont à l état de l art et la consommation des pulseurs est aujourd hui la plus faible reportée dans la littérature B i l a n s c i e n t i f i q u e 157

158 Pulse Amplitude (mv) Pulse Amplitude (mv) Im2np Institut Matériaux Microélectronique Nanosciences de Provence (9.5pJ/Pulse) ce qui constitue une très grande innovation dans le domaine de la radio ultra faible consommation (Ultra Low power Radio ULPR). Certains de ces circuits sont actuellement transférés au CEA- LETI dans le cadre d une collaboration industrielle pour la réalisation de systèmes de géo-localisation ,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2 1,4 1,6 1,8 Time (ns) Time (ns) Figure 5. Transmetteur UWB mis en œuvre avec les méthodes d intégration développées dans la plateforme. Validation en mesure avec l oscilloscope temps réel 12GHz d AGILENT. 100 cm cm -80 0,20 0,25 0,30 0,35 0,40 Les LNA et les pulseurs ont été interfacés avec des antennes validant ainsi les méthodes de conception SoP et SiP développées grâce à la plateforme. Les moyens de la plateforme ont permis de caractériser ces dispositifs dont la bande passante s étend jusqu'à 10GHz et qui nécessite des moyens de mesure temps réels (oscilloscope temps réel 12GHz). System On Chip ZigBee (Projet Focalisé) : La plateforme a permis de réaliser et valider un SoC à 2.45 GHz (ZigBee) dans le cadre d un projet de collaboration focalisé avec la société STMicroelectronics. Dans ce projet, les contraintes dues à la réalisation d un SoC étaient très élevées. Des moyens de vérification haut niveau (outils de simulation système Matlab & Ptolemy) ont pu être mis en œuvre grâce à la plateforme. De même l architecture finale développée a été validée grâce aux moyens de caractérisation système. Figure 6. SoC RF ZigBee. Validation en mesure avec L analyseur de modulation AGILENT. Amplificateurs audio intégrés (Start-up PRIMACHIP) La société PRIMACHIP, actuellement hébergée par la pépinière Marseille Innovation à Château Gombert, est une jeune société spécialisée dans le domaine des amplificateurs audio intégrés. La société utilise les outils de la plateforme conception de l IM2NP et collabore étroitement avec l équipe CCI de l Institut. Leur solution, qui s appuie sur une chaîne de traitement du signal purement digitale, améliore très significativement les coûts, le rendement et la qualité. La promesse par rapport aux standards actuels du marché est la suivante : - Optimisation de la taille de la puce : 20% de silicium en moins. - Jusqu à 30% de consommation électrique en moins sur le convertisseur analogique/numérique (ADC) à temps continu. - Performances audio bien plus élevées que les solutions actuelles à base d amplificateurs analogiques. - S adapte à toutes les configurations d entrée possibles (analogiques ou digitales). Cette invention s adresse en priorité à l industrie du semi-conducteur où la gestion de l énergie devient un critère aussi important que les performances électriques. L offre se présente sous la forme d un portefeuille de Propriété Intellectuelle (IP). Un circuit imprimé a été développé et testé. Un circuit intégré est en cours de développement par la société et sera disponible à l été Plateforme conception de circuits intégrés

159 R A P P O R T D A C T I V I T E Figure 5. Mesure de la qualité audio THD (Total Harmonic Distortion) Primachip Références : Y. Bachelet, S. BOURDEL, J. Gaubert, G. Bas, H. Chalopin : Fully integrated CMOS UWB pulse generator Electronics Letters, Vol. 42, Issue 22, pp , 2006 N. Dehaese, S. Bourdel J. Gaubert, Y. Bachelet, H. Barthélemy: Design Method for CMOS Current-source Modes Power Amplifiers based on PAE Optimization Analog Integrated Circuits and Signal Processing, Mixed Signal Letter, Vol. 49, n 2 November N. Dehaese, S. Bourdel, H. Barthélemy, G. Bas: Simple Demodulator for Low-Cost Receivers, IEEE Radio and Wireless Symposium (RWS 2006), H. Barthélemy, S. Bourdel, N. Dehaese, M. Egels, J. Gaubert, P. Pannier, G. Bas : RF CMOS Transceiver for SoC, IEEE Radio Wireless Symposium, pp , 2006 S. Bourdel, Y. Bachelet, J. Gaubert, M. Battista, M. Egels, N. Dehaese : Low-cost CMOS pulse generator for UWB systems, Electronics Letters, Vol. 43, Issue 25, pp , 2007 W. Rahajandraibe,L. Zaid, V. Cheynet de Beaupré,G. Bas : Temperature Compensated 2.45 GHz Ring Oscillator with Double Frequency Control Proc of the IEEE Radio Frequency Integrated Circuits Symposium (RFIC 07), pp , 2007 J.R. Cubillo,J. Gaubert,S. Bourdel,H. Barthélemy,M. Battista,M. Egels : Ultra Wide Band Band Pass filter embedding a MLF low cost package with wire bound attach process, 14th IEEE International Conference on Electronics, Circuits and Systems (ICECS 2006), pp , 2007 J.R. Cubillo, J. Gaubert, S. Bourdel, H. Barthelemy, P. Pannier : A simple filtering approach to improve the return loss of a PCB to DIE transition trough a PBGA package for over GHz applications, IEEE Workshop Signal Propagation on Interconnects (SPI 2007), pp , 2007 M. Battista, J. Gaubert, M. Egels, S Bourdel, H Barthélemy : High-Voltage-Gain CMOS LNA for GHz UWB Receivers, IEEE Transactions on Circuits and Systems II, Vol. 55, Issue 8, pp , 2008 J.R. Cubillo, Gaubert, S. Bourdel, H. Barthélemy : RF Low-Pass Design Guiding Rules to Improve PCB to Die Transition Applied to Different Types of Low-Cost Packages, IEEE Transactions on Advanced Packaging, Vol. 31, n 3, pp , 2008 M. Battista, J. Gaubert, M. Egels, S. Bourdel, H. Barthélemy: 6-10 GHz ultra-wideband CMOS LNA, Electronics Letters, Vol. 44, Issue 5, pp , 2008 B i l a n s c i e n t i f i q u e 159

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161 R A P P O R T D A C T I V I T E Bilan scientifique de la plateforme PLACS PLAteforme de Calcul Scientifique haute performance Responsable Laurent Raymond, maître de conférences, Université de Provence Personnels impliqués Fabienne Michelini, maître de conférences, Université de Provence (équipe DUS) Claude Arnold, Ingénieur de Recherche, responsable du service informatique Localisation Merlin, Bâtiment IRPHE, Technopôle de Château-Gombert, 49 rue Frédéric Joliot-Curie, Marseille Cedex 13 Site web Les armoires abritant les calculateurs Merlin et Figaro de la plateforme PLACS ce matériel est mutualisé IM2NP - IRPHE. Depuis 2005, le laboratoire s'est doté d une plateforme de calcul scientifique, organisée en particulier autour du cluster Merlin qui compte aujourd'hui plus de 300 cœurs de calcul. Le matériel est arrangé en 3 tranches à usages dédiés. Les champs couverts par ces 3 tranches sont donc très larges. En effet, la première tranche (52 cœurs) permet d'effectuer en parallèle des calculs très peu liés (parameters sweep, moyennes,...). La deuxième tranche (240 cœurs) est plus adaptée aux calculs parallèles à mémoire distribuée (résolution de systèmes linéaires, diagonalisations, ). Enfin, la troisième tranche (8 cœurs) est adaptée aux calculs à forte demande en mémoire vive (calculs ab-initio, diagonalisation exacte, ). Le système de soumission est le stockage sont unifiés ce qui autorise une très grande souplesse dans l'utilisation des diverses tranches. L'utilisation séquentielle lors des différentes étapes d'un calcul est ainsi possible. Partenaires, collaborations, animations IRPHE (Marseille) Financements (gérés par l équipe DUS): Projets ANR MEMOIRE (05-NANO-043) MODERN (05-NANO-002), QUANTAMONDE (07-NANO-023). Projet européen SINANO. B i l a n s c i e n t i f i q u e 161

162 Im2np Institut Matériaux Microélectronique Nanosciences de Provence Description détaillée La plateforme PLACS est avant tout basée sur un calculateur dédié à la recherche scientifique: Merlin+Figaro. Sa dimension et sa proximité lui permettent de fournir un outil de mise au point d'algorithmes performant, ainsi que de fournir une puissance de traitement suffisante à l'exploitation de codes pour plusieurs équipes du laboratoire. Les outils mis en place pour l'exploitation de la machine sont accessibles et autorisent la mesure d'activité et la gestion des files d'attente. Les utilisateurs bénéficient ainsi d'outils leur permettant d'organiser de manière automatisée les résultats de leurs simulations, ce qui simplifie beaucoup le traitement des données obtenues. Les bibliothèques les plus courantes sont disponibles en version optimisée pour l'architecture. Le matériel est organisé en 3 tranches. Un réseau éthernet gigabit sur cuivre, commun aux trois parties, permet la gestion des machines et le transfert des données pour les disques. Ceci autorise l'utilisation des trois tranches de manière transparente, en particulier, il n'y a pas de transferts de données à effectuer par les utilisateurs. 1. Les ordinateurs de la machine initiale (18 bi-processeurs AMD Opteron), étendue par des ordinateurs similaires (4 bi-processeurs AMD Opteron dual core), sont toujours en service actuellement. Ils sont utilisés pour les calculs en série. Un deuxième réseau éthernet gigabit sur cuivre est utilisé pour les transferts des données entre calculs. Les temps de latence liés à ce type de réseau réduisent beaucoup les performances en calcul parallèles, cependant, cette tranche permet d'utiliser les mêmes programmes que sur la tranche parallèle sans recompilation. 2. Une extension en 2 temps (20 bi-processeurs AMD Opteron dual core, puis 20 bi-processeurs AMD Opteron quad core) constitue la partie calcul parallèle proprement dite. Les ordinateurs sont reliés par un réseau rapide (10 Gigabit/s) à faible latence, autorisant l'utilisation efficace de librairies type MPI. 3. Suite à une demande croissante de mémoire vive, nous avons ajouté une tranche pour les calculs volumineux. Nous avons donc ajouté un bi processeur AMD Opteron quad core avec une mémoire vive de 64Go. Le système d'exploitation a ensuite été paramétré en fonction pour autoriser l'utilisation complète pour les calculs. Cette tranche permet donc des calculs de grande taille avec une puissance de traitement non négligeable puisque 8 coeurs peuvent accéder à cette mémoire vive de manière concurrente. La plateforme PLACS fournit également un service lié à l'utilisation du matériel. Jusqu'à présent, son rôle a surtout été la mise en place et la maintenance du matériel. Nous souhaitons développer l'assistance à la recherche dans le cadre de l'utilisation du calcul scientifique haute performance. Un site web interne a été mis en place dès le début de l'exploitation, il contient des documentations et alimente la circulation de l'information au sein de la communauté des utilisateurs. Il permet aussi d'accéder à l'état de charge de la machine pour planifier son utilisation. Depuis peu, un site accessible de l'extérieur (www.im2np.fr/placs) est en train de se développer. Sa finalité est double. Il doit favoriser le partage des compétences par l'utilisation de forums de discussion pour les utilisateurs de l'outil informatique pour le calcul au sein du laboratoire, et permettre la diffusion des résultats obtenus par l'utilisation de cet outil. Nous avons en effet constaté que le développement d'applications scientifiques adaptées à l'architecture de type cluster est souvent freiné par un manque d'aide aux utilisateurs dans la rédaction des applications, ainsi que par le manque de connaissance des possibilités offertes par ce type de machine. Pour fournir une partie de ce service, des séminaires internes de formation seront offerts régulièrement et des collaborations et des discussions au sein du laboratoire et même au delà seront encouragées par une assistance aux chercheurs. Le fonctionnement de ce service d'assistance est pour le moment basé sur les retours d'expériences des utilisateurs eux-mêmes qui forme une communauté dynamique. Nous souhaiterions exploiter cette dynamique, dont les effets bénéfiques sont indéniables, avec un public plus large. Ainsi les compétences en calcul devraient bénéficier à l'ensemble des équipes qui le souhaiterait. De telles discussions ont, par exemple, déjà permis la parallélisation partielle de plusieurs applications développées au sein du laboratoire (méthode de champ de phase, simulation de microscope AFM,...). Bilan scientifique Depuis 2006, la plateforme PLACS a généré, pour l'im2np seulement, la publication d'une trentaine d'articles scientifiques dans les meilleurs journaux scientifiques internationaux sur des sujets qui reflètent la pluridisciplinarité du laboratoire en couvrant des propriétés fondamentales de la matière aux fonctionnements des dispositifs. Seule une architecture de calculs haute performance telle que PLACS permet d'appréhender la complexité des nano-systèmes qui émerge à tous les niveaux de simulation, depuis leur mode de croissance jusqu'à leur intégration dans un dispositif nano-technologique. 162 Plateforme PLACS

163 R A P P O R T D A C T I V I T E Activités du département Micro et Nanoélectronique Transitors à nanofils Equipe DUS Collaboration: Marco Pala, IMEP, Grenoble Développement de simulateurs quantiques auto-cohérents tridimensionnels (3D) exprimés dans le formalisme des fonctions de Green hors équilibre (NEGF pour NonEquilibrium Green s Function). Seule une capacité telle que celle offerte par PLACS permet de modéliser les propriétés de transport des électrons et des trous à l échelle atomique dans les nano-transistors. La présence d'impuretés dans le canal, les fluctuations d'interface nanofil/oxye et l'ingénierie du dispositif jusqu' à cette échelle sont autant d'études qui n'auraient pas pu être menées sans PLACS. En particulier, nous avons montré qu'en creusant un créneau d'oxyde dans le canal de conduction, le rapport Ion/Ioff pouvait être augmenté de 32% sans dégrader le courant ON. Plus récemment, nous avons développé le transport de trous à l'aide d'un hamiltonien k.p à 6 bandes. La complexité du problème lié à la nature de la bande de valence et la prise en compte du couplage spin-orbite requiert des moyens encore plus puissants, ce qui a suscité de nouvelles demandes de financement sur des projets ANR. Matière condensée des nanostructures quantiques Equipe DUS Collaboration : LPN-IPEQ, EPFL, Suisse Développement d un code 3D massivement parallèle de modélisation de boîtes quantiques couplées via un fil quantique. Simulations des propriétés optoélectroniques de ces systèmes pseudo-moléculaires. La puissance de PLACS nous a permis de mener le calcul des propriétés quantiques de nanostructures réalistes. Nous avons montré d'une part la persistance de l'hybridation des états de trous ainsi que l existence d'une inversion de l ordre traditionnel «liant-antiliant» de ces états. Un projet est en cours pour prolonger cette étude à des super-réseaux de boîtes quantiques. Etats polyélectroniques dans les nanocristaux Equipe DUS Collaboration : Russian Academy of Sciences, Moscow, Russia La sous-grappe Figaro de PLACS adaptée aux calculs de type ab initio a permis une étude très approfondie des mécanismes participant au phénomène de rétrécissement de la bande interdite dans les nano-cristaux de silicium chargés et également dopés. En particulier, les spécificités liées au confinement tridimensionnel des porteurs ont été mises en lumière grâce à ces calculs parallèles. La dépendance de ces propriétés dans le spin a aussi pu être évaluée. Détection Equipe Micro-capteurs Calculs ab-initio des états de la surface de trioxyde de tungstène (WO3) qui est utilisée comme couche sensible dans les capteurs des gaz, et modélisation de l'adsorption des molécules d'oxygène et d'ozone sur la surface. Le code de calculs utilisé est SIESTA (Spanish Initiative for Electronic Simulations with Thousands of Atoms) parallèle pour architecture en grappes. Activités du département Matériaux et Nanosciences Semi-conducteurs Magnétiques Dilués Equipe TMS Collaborations: A. K. Boukortt, Université de Mostaganem, Algérie. CINAM, Luminy, Marseille (calculs ab-initio sur le Mn5Ge3 dans le cadre de l'anr MnGe-SPIN). Roman Kuzian et Irina Kondakova, Institute for Problems of Materials Science, Kiev. Etudes des propriétés électroniques, magnétiques et optiques des semi-conducteurs magnétiques dilués de type II-VI (ZnO,...,ZnTe) et III-V (GaN,...,GaAs) dopé cobalt, manganèse ou chrome. La plateforme PLACS possède également une sous-grappe de noeuds adaptée à la capacité mémoire et temps de calculs des codes ab initio. Croissance Equipe TMS Collaboration: Isabelle Berbezier, Equipe NSCE Modélisation de la croissance par hétéro-épitaxie de films semi-conducteurs sous contrainte élastique. Nos simulations numériques effectuées sur PLACS ont permis de mettre en évidence la formation d'îlots de tailles bien contrôlées sur des systèmes silicium-germanium. Structure électronique de dépôts moléculaires sur surface métallique Equipe TMS Collaboration: Equipe Nano-structuration Dans le cadre d'une collaboration avec l'équipe nano-structuration (ANR crystal-mol) et, depuis 2007 dans celui de la thèse de Michel Sassi, nous modélisons la structure électronique d'auto-arrangements moléculaires sur substrats métalliques à l'aide de calculs basés sur la théorie de la fonctionnelle de le densité menés sur PLACS. Ces études permettent (i) d'établir de manière très précise la structure géométrique des dépôts, (ii) B i l a n s c i e n t i f i q u e 163

164 Im2np Institut Matériaux Microélectronique Nanosciences de Provence d'analyser les interactions intermoléculaires mises en jeu (en particulier les liaisons hydrogène), et (iii) de mettre en évidence le mécanisme d'absorption des molécules (en particulier celui impliquant un transfert de charge de la surface vers l'état vide LUMO de la molécule). Ces travaux sont actuellement étendus vers les dépôts sur isolant et/ou semi-conducteur. Publications Transistors à nanofils M. Bescond, M. Lannoo, L. Raymond and F. Michelini, Single donor induced negative differential resistance in silicon n-type nanowire Metal- Oxide-Semiconductor transistors, Journal of Applied Physics 107, (2010). N. Cavassilas, N. Pons, F. Michelini and M. Bescond, Multiband quantum transport simulations of ultimate p-type double-gate transistors: Influence of the channel orientation, Applied Physics Letters 96, (2010). C. Li, M. Bescond and M. Lannoo, A GW investigation of interface induced correlation effects on transport properties in realistic nanoscale structures, Physical Review B 80, (2009). M. Bescond, C. Li, M. Lannoo, Nanowire transistor modeling: influence of ionized impurity and correlation effects, J. Comp. Electron. 8, 382 (2009), Invited paper. N. Pons, N. Cavassilas, F. Michelini, L. Raymond and M. Bescond, New shaped nanowire MOSFETs with enhanced current characteristics based on three-dimensional modeling, Journal of Applied Physics 106, (2009). Bescond, M. Lannoo, F. Michelini, L. Raymond, M.G. Pala, 3D real-space quantum transport simulation of nanowire MOS transistors: Influence of the ionized doping impurity, Microelectron. J. 40, 756 (2009). K. Nehari, M. Lannoo, F. Michelini, N. Cavassilas, M. Bescond, and J. L. Autran, Improved effective mass theory for silicon nanostructures, Applied Physics Letters 93, (2008). Matière condensée des nanostructures quantiques F. Michelini, M.-A. Dupertuis, S. Dalessi, E. Kapon, "Artificial Molecular Behavior in Quantum Dumbbells", article soumis à Physical Review B. Etats polyélectroniques dans les nanocristaux A. Titov, F. Michelini, L. Raymond, E. Kulatov, Yu.A. Uspenskii, "Gap narrowing in charged and doped silicon nanoclusters", article soumis à Physical Review B. Semi-conducteurs magnétiques dilués F. Virot, R. Hayn and A. K. Boukortt, "Electronic structure and Jahn-Teller effect in GaN:Mn and ZnS:Cr", article en préparation pour Phys. Rev. B. A. K. Boukortt, R. Hayn, F. Virot and A. Zaoui, "Influence of magnetic Co impureties on the optical band-band transition in ZnO", article en préparation pour Phys. Stat. Solidi. R.O. Kuzian, V.V. Laguta, A.-M. Daré, I.V. Kondakova, M. Marysko, L. Raymond, E.P. Garmash, V.N. Pavlikov, P.M. Vilarinho, and R. Hayn, Mechanism of magnetoelectricity in manganese doped incipient ferromagnetism, article en préparation pour Europhysics Letters. I.V. Kondakova, R.O. Kuzian, L. Raymond, R. Hayn, and V.V. Laguta, Evidence for impurity-induced polar state in Sr1-xMnxTiO3 from density functional calculations, Physical Review B 79, (2009). T. Chanier, F. Virot, R. Hayn, "Chemical trend of exchange coupling in diluted magnetic II-VI semiconductor : Ab-initio calculations", Physical Review B 79, (2009). T. Chanier, I. Opahle, M. Sargohzaei, R. Hayn, M. Lanoo, "Magnetic state around cation vacancies in II-VI semiconductors" Physical Review Letters 100, (2008). T. Chanier, I. Opahle, M. Sargohzaei, R. Hayn, K. Koepernik, "LSDA+U versus LSDA toward a better description of the magnetic nearestneighbor exchange coupling in Co and Mn-doped ZnO" Physical Review B 73, (2006). Croissance J.-N. Aqua, T. Frisch, "Dynamics of Strained Pyramids", soumis à Physical Review B (2010) J.-N. Aqua, T. Frisch and A. Verga, "Ordering of strained islands during surface growth", Physical Review E, (2010). C. A. Haselwandter, L. Raymond, A. Verga, D. Vvedensky, ''Occam's razor on surfaces : renormalization of microscopic processes.'', Journal of Physics : Condensed Matter 20, p , (2008). J. N. Aqua, T. Frisch, "Elastic interactions and kinetic during reversible submonolayer growth: Monte-Carlo simulations", Physical Review B 78, (2008). T. Frisch, A. Verga, "Nonlinear evolution of the step meandering instability during surface growth", Physica D 235, p. 15 (2007). J. N. Aqua, T. Frisch, A. Verga, "Nonlinear evolution of the elastic stress-driven morphological instability of an epitaxial film", Physical Review B 76, p (2007). Structure électronique de dépôts moléculaires sur surface métallique Remy Pawlak, Laurent Nony, Franck Bocquet, Vincent Oison, Michel Sassi, Jean-Marc Debierre, Christian Loppacher, and Louis Porte, "Supramolecular Assemblies of 1,4-Benzene Diboronic Acid on Kcl(001)", Journal of Physical Chemistry C 2010, 114, 9290 (2010). R. Stiufiuc, L. M. A. Perdigão, B. Grandidier, D. Deresmes, G. Allan, C. Delerue, D. Stiévenard, P. H. Beton, S. C. Erwin, M. Sassi, V. Oison, J.-M. Debierre, "Above-barrier surface electron resonances induced by a molecular network", Physical Review B 81, (2010). Michel Sassi Vincent Oison Jean-Marc Debierre Stéphane Humbel, "Modelling the two-dimensional polymerization of 1,4 benzene diboronic acid (BDBA) on Ag surface", ChemPhysChem 10, 2480 (2009). 164 Plateforme PLACS

165 R A P P O R T D A C T I V I T E Bilan scientifique de la plateforme Diagnostic RFID Responsables Philippe Pannier, professeur, Université de Provence Fabien Pellet, Ingénieur, ISEN Toulon Personnels impliqués Equipe Projet RFID Capteurs Ingénieurs ISEN Localisations IM2NP-Polytech site de Château Gombert ISEN Toulon Vue de l intérieur de la chambre anéchoïque de la plateforme RFID UHF ( site de Château Gombert) Depuis 2006, le laboratoire dispose d une plateforme dédiée à la caractérisation de systèmes RFID. Le premier banc de mesure réalisé est dédié à la pré-certification des produits sans contact sécurisés conformes à la norme ISO/IEC (passeport électronique, e-visas, cartes bancaires sans contact). En 2008, est né d une volonté régionale commune, le projet d une plateforme de pré-certification RF multifréquences pour répondre aux besoins de développement des nouveaux objets communicants, permettant de valider en amont les solutions techniques et confortant les choix a priori. Mais également, pour disposer d une expertise référence pour faire des recommandations. Les objectifs sont le développement d une plateforme de mesures et de simulations radiofréquences, la mise en œuvre de tests de précertification (Conformance et Performance) sur les standards ISO 18000, l automatisation et amélioration des méthodes de tests, la contribution à l amélioration des normes. En parallèle la création d un service de mesure aux utilisateurs industriels : Fondeurs de silicium (ST, Atmel), fabricants de Tags (ASK, Tagsys, STID, SPS, Inside,... ), intégrateurs RF (Gemalto, FT, IBM, ATOS, NXP, ) et les laboratoires. Cette plateforme multi-site regroupe les différents bancs de mesure RFID HF et UHF existant au sein du laboratoire. Partenaires, collaborations, animations STMicroelectronics (Rousset), ATMEL (Rousset), GEMALTO (Gemenos), ASK (Sophia Antipolis), Inside contactless (Aix les Milles), SPS (Rousset), Soliatis (Salon de Provence), STID ( Gréasque) ; ISEN (TOULON), CIMPACA- Micropacks (Gardanne), Polytech Marseille (Château Gombet), IM2NP (Marseille) B i l a n s c i e n t i f i q u e 165

166 Im2np Institut Matériaux Microélectronique Nanosciences de Provence Financements : Projet CPC (Contacless Proximity Card) 13,56 MHz (ISEN Toulon) : Financeurs CG13/CR PACA Investissement 190 Keuros (2006) Projet PACID GD : Financeur CG13 (IM2NP Marseille) : Investissement 225 Keuros (2008) Plateforme Diagnostic RFID UHF (IM2NP Marseille) : Financeurs CR PACA, DREAL PACA Investissement 145 Keuros (2009) Description détaillée La plate-forme de pre-certification des produits RFID sécurisés à 13.56MHz Dans le cadre du projet CPC (Contactless Proximity Cards), labellisé par la plateforme Micropacks de CIMPACA et le pôle SCS, l IM2NP a sur le site de l ISEN-Toulon, déployé, mis en œuvre et développé, depuis 2006, dans le cadre de la plate-forme Micro-Packs du CIM PACA, un centre de pré-certification des produits sans contact sécurisés conformes à la norme ISO/IEC (passeport électronique, e-visas, cartes bancaires sans contact). Les tests réalisés sur cette plate-forme sont issus des méthodes d essais ISO/IEC ayant pour objectif d une part, une accréditation et d autre part un retour d expérience vers les normes ISO/IEC et (à travers le dépôt de nouveaux amendements). Ces travaux ont permis, dès 2006, de mettre à disposition des partenaires industriels de PACA, un laboratoire d évaluation et de certification (couche RF et protocole) des produits sans contact et à la création d une offre de service nommée «Tests et certification de conformité ISO 14443». La plate-forme (voir schéma ci-dessous) est actuellement à disposition des membres partenaires de CIMPACA (Gemalto, Atmel Rousset, ST-Rousset, ASK, Inside Contactless, SPS, etc.) et est maintenue par les enseignants-chercheurs de l IM2NP. Du point de vue scientifique, des études plus fondamentales sur la mesure du bruit dans les produits sans contact, les attaques potentielles de type «jamming» ou «eavesdropping», la mesure de la sensibilité des lecteurs, les tests à haut débit sur les transactions ainsi que sur les applications autour du visa électronique impliquant le fonctionnement simultané de plusieurs produits sécurisés sans contact, ont été menées dans le cadre de cette plate-forme. 166 Plateforme diagnostic RFID

167 R A P P O R T D A C T I V I T E Prospectives pour la plateforme 13,56 MHz Des développements/upgrades de la plateforme vers les applications NFC et TAGs à 13.56MHz (Norme ISO ) sont inscrits dans le plan CIM-PACA 2012 (partie optimisation de l existant), pour des investissements à hauteur de 92k avaient été estimés lors des premières ébauches du projet. L utilisation du NFC (Near Field Contact) et des téléphones mobiles pour les applications monétiques sont promises à des développements considérables dans un avenir proche, mais de gros efforts de normalisation des protocoles et de développement des matériels et des applications sont encore nécessaires. Des projets de développements et de collaboration avec des partenaires industriels sur ces nouveaux sujets sont en cours d élaboration. L idée générale est de disposer d un laboratoire de «test en environnement réel» qui permette de réaliser des tests de fonctionnement des dispositifs dans un contexte reproduisant les perturbations qui seront rencontrées lors du fonctionnement réel des systèmes. Ce laboratoire permettrait d avoir une approche «système» et une modélisation de l ensemble (lecteur canal carte) qui supporte la démarche de conception des systèmes RFID en intégrant l ensemble des contraintes liées à l environnement (y compris les menaces et les contremesures). Voici en résumé les pistes de développement possibles : - Upgrade de la plate-forme de précertification vers les applications NFC, monétique et TAGs à 13,56MHz (Norme ISO ) - Laboratoire et moyens expérimentaux orientés «système» : Environnement Bruit, Menaces, Conditions extérieures LECTEUR Canal RF Carte tél. tél. GSM, 3G Plateforme de diagnostic RFID UHF La fonction de base de cette plateforme est de permettre d effectuer des tests de caractérisation de performances et de conformité avant la certification proprement dite de tags RFID ou de lecteurs. La mutualisation est essentielle car les entreprises, en particulier PME, en l absence de ce service, font souvent des impasses durant le cycle de développement et paient alors des services de certification et commercialisation de leurs produits à un prix élevé. L utilisation d une Plateforme de caractérisation permettra d anticiper et donc de réduire les risques et les coûts globaux. Cette situation est souvent due au fait que l activité de caractérisation durant le cycle de développement d un produit, met en œuvre des compétences variées qu il est difficile de réunir, même dans les grands groupes : design, tests et mesures, connaissance des normes, méthode de tests. Cette mutualisation permettra aussi à ses acteurs d avoir une position commune et donc plus forte auprès des comités de normalisation nationaux et internationaux (AFNOR, ISO, ETSI, EPC, ). On peut distinguer deux missions principales : des activités de services orientées produits dont les demandeurs sont les industriels et PME et des activités de caractérisation et, d expertise pilotées par la communauté académique, en lien avec les industriels pour être force de proposition d un point de vue innovation et supporter les futures évolutions. Cette plateforme permettra également un conventionnement futur avec le CNRFID qui pourra donc amener B i l a n s c i e n t i f i q u e 167

168 Im2np Institut Matériaux Microélectronique Nanosciences de Provence des utilisateurs vers cette plateforme. Les projets de R&D du Pôle pourront également s appuyer sur cet outil collaboratif et de partage. Les moyens - Une architecture modulaire et ouverte pouvant s étendre vers l ensemble des Normes RFID visées - l implémentation en priorité de la norme EPC class1 Gen2(900MHz) en basant les tests sur la norme ISO C et la norme de test 18046/47 périmètre tag et lecteur, le choix a été fait en consultant les priorités des acteurs régionaux. Les tests réalisés actuellement à l IM2NP : - Mesure de fonctionnement d un tag - Mesures de distances de communication - Mesures de rayonnement antennes (tag /lecteur) - Mesures de performances sur matériaux divers SYNOPTIQUE DU BANC DE MESURE RFID UHF Exemple de cartographie 3D (fréquences, puissance, amplitude) d un tag passif RFID UHF Gen2 168 Plateforme diagnostic RFID

169 R A P P O R T D A C T I V I T E Cette plateforme est en cours d installation rien est encore figé et l offre de caractérisation est appelée à évoluer en fonction de la demande industrielle. Prospectives pour la plateforme RFID UHF Le projet a pris du retard, i) accord financier avec la région et ii) positionnement à redéfinir avec le CNRFID. Le groupe de travail a repris récemment pour travailler sur la mise en œuvre de la plateforme. (Plateforme commune IM2NP/CIMPACA Micropacks). Les évolutions de cette première version de la plateforme diagnostic vont porter sur la mesure du diagramme de rayonnement des antennes des étiquettes et des lecteurs. Exemple de résultats (Projet PACID Grande distribution) Depuis 2008, dans le cadre du projet PACID grande distribution, l équipe projet RFID capteurs a pour objectif de développer des étiquettes RFID passives pour des applications spécifiques. Les contraintes de la grande distribution sont nombreuses, la principale est le coût de revient de l étiquette. Pour répondre à cette contrainte plusieurs approches ont été employées, tout d abord l utilisation de matériaux peu chers, substrat papier, encre conductrice et/ou la réalisation d une étiquette tolérante : aux supports sur lesquels elle est collée et à l environnement proche. Nous présentons ci dessous une étiquette conçue au laboratoire et optimisée à l aide du banc de diagnostic RFID UHF. Les différents tests réalisés et l environnement de mesure sont présentés. Benchmark réalisé sur différents supports Nous présentons également les performances de nos étiquettes et les comparons à deux étiquettes références commercialisées à ce jour. Comparaisons des performances mesurées des étiquettes réalisées B i l a n s c i e n t i f i q u e 169

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171 R A P P O R T D A C T I V I T E Bilan scientifique de la plateforme ASTEP-LSM Responsable Jean-Luc Autran, Professeur, Université de Provence Personnels impliqués Daniela Munteanu, Sébastien Sauze (équipe DUS) Localisation Altitude SEE Test European Platform (ASTEP), Observatoire du Plateau de Bure, IRAM, Saint-Etienne en Dévoluy Laboratoire souterrain de Modane (LSM), 1125 route de Bardonnèche, Modane Site web Altitude SEE Test European Platform Vue aérienne de l Observatoire du Plateau de Bure (IRAM) et du bâtiment POM2 abritant la plateforme ASTEP de l IM2NP. Depuis 2004, le laboratoire dispose d une plateforme permanente dédiée à la caractérisation des composants et circuits électroniques dans l environnement radiatif terrestre naturel (problématique des neutrons atmosphériques). Dénommée ASTEP (Altitude Single-event effects Test European Platform) et située sur le désertique Plateau de Bure, dans le massif du Dévoluy, à 2552m, cette installation est hébergée au sein de l Observatoire du Plateau de Bure de l Institut de Radioastronomie Millimétrique (IRAM) où elle bénéficie d un environnement idéal à très faible bruit, notamment électromagnétique. La plateforme est référencée dans le standard industriel JEDEC JESD89A comme l un des principaux sites de recherche de ce domaine au niveau international. Depuis 2006 se succèdent différentes expériences de caractérisation de mémoires SRAM, FPGA et CCD. En 2008, le laboratoire a installé un moniteur neutron permettant de suivre en temps réel les variations du flux de neutrons atmosphériques arrivant sur les expériences de microélectronique. En complément de ces expériences en altitude, l IM2NP conduit également depuis 2007 des tests en environnement souterrain (pour se protéger cette fois de la contrainte atmosphérique) au Laboratoire Souterrain de Modane (LSM). L ensemble des installations déployées sur ASTEP et au LSM en font un ensemble expérimental unique au niveau mondial. Partenaires, collaborations, animations STMicroelectronics (Crolles), ATMEL (Nantes), EADS (Les Mureaux), Airbus (Toulouse) IES (Montpellier), UCLAN (Royaume-Uni), JINR (Dubna, Russie) Organisation des journées RADSOL, création du GDR ERRATA (voir bilan équipe DUS) B i l a n s c i e n t i f i q u e 171

172 Im2np Institut Matériaux Microélectronique Nanosciences de Provence Financements (gérés par l équipe DUS) TOTAL (k TTC) International MEDEA + ROBIN 781 CATRENE OPTIMISE 777 ANR HAMLET 30 CNRS ASTEP, RADSOL 40 MESR IUF 45 Carnot STAR ALPHA65 25 TOTAL 1698 TTC Description détaillée La plateforme ASTEP est une installation permanente située sur le Plateau de Bure (latitude 44.6 Nord, longitude 5.9 Est, altitude 2552m) dans le massif du Dévoluy. Hébergée par l Institut de Radioastronomie Millimétrique, elle bénéficie d un environnement idéal (2π sr d angle solide sans aucun obstacle) à très faible bruit électromagnétique. La figure 1 montre une vue extérieure du bâtiment ASTEP : l extension du bâtiment (premier étage) a été achevée en juillet 2008 et accueille depuis cette date le Moniteur Neutron du Plateau de Bure (PdBNM). Cet instrument permet de suivre en temps réel le flux moyen de neutrons atmosphériques incident sur les expériences de la plateforme. Entièrement réalisé à l IM2NP, la conception et la construction de l instrument ont suivi en tous points les recommandations publiées dans la littérature concernant l'optimisation de la fonction de réponse de l appareil. La figure 2 montre la réponse moyenne du moniteur neutrons depuis le 1 er janvier Cette réponse, non corrigée de la pression atmosphérique, donne directement la variation temporelle du flux de neutrons arrivant sur la plateforme ASTEP ; elle est moyennée par la fonction de réponse de l appareil sur une gamme d énergie allant typiquement de l énergie thermique à quelques dizaines de GeV, mettant en évidence des variations du flux de neutrons au niveau du sol de plus de 30%, essentiellement induites par les variations de la pression atmosphérique. Lors de son installation, le moniteur neutron a été utilisé pour déterminer expérimentalement le facteur d'accélération (AF) de la plateforme ASTEP, c est-à-dire le coefficient d amplification moyen du flux de neutrons au niveau du Plateau de Bure par rapport au flux de référence au niveau de la mer. Pour mesurer précisément ce facteur d accélération, nous avons profité du fait que l appareil a été assemblé et testé à Marseille durant l'année , puis transporté et installé sur le Plateau de Bure en Juillet La valeur ainsi déterminée du facteur d'accélération de la plateforme ASTEP par rapport à Marseille est de 6,7 et de 6,3 par rapport à la référence internationale (New-York City). Antenne GPS (temps) Nouvelle extension (2008) abritant le moniteur neutron Boîte en Polyéthylène HD Webcam Anneaux de plomb (x3) Tubes He 3 LND (x3) Etage abritant les salles d expérience Amplificateurs de charge Canberra ACHNP97 (x3) Figure 1. (gauche) Vue générale du bâtiment ASTEP (avec la nouvelle extension 1 er étage construit en ) et du moniteur neutron développé à l IM2NP en 2007 et installé sur le Plateau de Bure en juillet Figure 2. Réponse du moniteur neutron enregistrée durant les huit premiers mois de l année 2008 montrant l évolution du flux moyen de neutrons atmosphériques incident sur le Plateau de Bure. Les variations observées sont essentiellement dues aux variations de pression atmosphériques. 172 Plateforme ASTEP - LSM

173 R A P P O R T D A C T I V I T E Banc d expérience SRAM 130 nm Salle IM2NP Banc d expérience SRAM 65nm Figure 3. Plan schématique 3D du Laboratoire Souterrain de Modane et vue des bancs d expérience déployées par l IM2NP depuis 2006 dans l ancienne salle blanche de l expérience NEMO. Depuis 2006, l IM2NP dispose par ailleurs d une plateforme de test complémentaire au Laboratoire Souterrain de Modane (LSM). Ce laboratoire a été créé en 1982 et se situe au km 6,5 du Tunnel routier du Fréjus à 1700 mètres sous la pointe du Fréjus (4800 mètres équivalent eau). Il s'agit du laboratoire le plus profond en Europe. Le LSM (figure 3) accueille principalement des expériences de physique fondamentale en physique des particules, astro-particules et physique nucléaire, des détecteurs d'ultra-faibles radioactivités permettant la sélection des matériaux, des mesures environnementales, des applications dans le domaine de la datation, la détermination de l'origine géographique de produits. L environnement radiatif du LSM est exceptionnel avec une réduction de 10 6 du flux de muons et une suppression complète de neutrons atmosphériques. Le flux de neutrons résiduels généré par la radioactivité naturelle de la roche a été particulièrement bien caractérisé ; il est d environ neutron/s/cm 2. Les bancs d expérience de l IM2NP sont installés dans une petite pièce (ancienne salle blanche NEMO) au centre du laboratoire (figure 3). Principaux résultats Depuis 2006, des expériences de caractérisation de mémoires SRAM ont été continument réalisées sur la plateforme ASTEP et suivies à distance depuis Marseille grâce à une ligne internet à haut débit. Des expériences similaires ont également été conduites à distance à compter de 2007 au Laboratoire Souterrain de Modane pour évaluer la contamination résiduelle en émetteurs de particules alpha dans ces mêmes composants. Les circuits caractérisés ont fabriqués par STMicroelectronics en technologies sur silicium massif 130 nm et 65 nm. Deux équipements de test différents, spécialement conçus pour l'étude, ont été élaborés et assemblés par Bertin Technologies (Aix-en-Provence, France) pour les dispositifs 130 nm et par IRoC Technologies (Grenoble, France) pour les dispositifs 65 nm. La figure 4 montre deux vues différentes du testeur 65nm. Chaque système est capable de contrôler plusieurs centaines de circuits (1280 circuits mémoire pour la technologie 130 nm et 384 circuits pour la 65 nm), en effectuant toutes les opérations requises telles que l écriture/lecture des données dans les circuits, la comparaison des données lues avec les données écrites, l enregistrement des éventuelles erreurs détectées dans le plan mémoire entre les configurations écrite et lue. Un soin tout particulier a été apporté au développement des configurations matérielles et du logiciel de pilotage de ces machines (suivant les spécifications du standard industriel JEDEC JESD89A) afin d être certain que les erreurs détectées proviennent bien des dispositifs en cours de test et non du testeur lui-même. Figure 4. Bancs de test embarquant 384 mémoires SRAM (à gauche, vue en gros plan du testeur installé au LSM ; à droite, vue générale du testeur installé dans les locaux de la plateforme ASTEP). B i l a n s c i e n t i f i q u e 173

174 Nombre de bit flips détectés SER (FIT/Mbit) 100 Im2np Institut Matériaux Microélectronique Nanosciences de Provence nm vs. 130 nm SRAM Altitude (SP-SRAM) (ASTEP) 130nm Souterrain (LSM) 65nm 65nm 130nm 0 0 1x10 7 2x10 7 3x10 7 4x10 7 Durée du test [MBit.h] nm vs. 130 nm SRAM (SP-SRAM) decreasing by factor ~ Réduction d'un facteur ~ nm U130 65nm U65 SSER nm 65nm SSER65 espace 130nm Deconv130Deconv65 65nm Souterrain (LSM) Altitude (ASTEP) ASTEP facteur d'accélération AF = n n Normalisé (New-York) Figure 5. Distribution cumulée en fonction du temps d expérience (exprimé en Mbit h) des erreurs détectées (bit flips) dans les circuits mémoires 130 nm et 65 nm sous test pour les expériences en altitude et souterraine. Figure 6. Taux d erreur (Soft Error Rate ou SER) des circuits mémoires SRAM fabriqués en technologies 130 nm et 65 nm. La combinaison des résultats des expérience en altitude et souterraine permet d estimer les contributions relatives des neutrons atmosphériques et des contaminants émetteurs de particules alpha au taux d erreur total exprimé pour le point de référence (New-York City). A titre d illustration, nous présentons sur les figures 5 et 6 quelques résultats issus de ces campagnes de mesure, actuellement toujours en cours. La figure 5 montre le nombre cumulé de basculements de points mémoires élémentaires (bit flips) détectés en fonction de la durée de test (exprimé en Mbit heure) à la fois pour les tests en altitude et en souterrain. L analyse fine de ces données permet de déterminer quel type d erreur (Single Event Upset - SEU, Multiple Cell Upset - MCU, Single Event Latchup - SEL, ) apparait et à quelle fréquence en fonction de la technologie considérée et des conditions de test (tensions d alimentation, température). A partir des ces données brutes pour les différentes expériences et technologies, nous avons estimé le taux d aléas logiques (Soft-Error Rate) SER des circuits SRAM, présenté sur la figure 6. Nos travaux ont permis de quantifier précisément les variations de ces taux SER en séparant les contributions dues aux neutrons atmosphériques, d une part, et aux contaminants émetteurs alpha, d autre part. Ainsi, le taux SER dû aux émetteurs alpha diminue d'un facteur 2,8 pour la technologie 65 par rapport à la technologie 130 une nm et le taux SER dû aux neutrons par un facteur de 1,3, ce qui entraîne une nette amélioration du taux SER total (d'un facteur ~ 2,3). La combinaison des valeurs SER obtenues par ces tests temps réel en environnement naturel et des tests accélérés avec des sources intenses de particules alphas, pour une technologie donnée, nous a également permis d'estimer le taux d émission de particules alpha pour les matériaux semiconducteurs et les matériaux du boitier. Des résultats très récents de simulation numérique Monte-Carlo ont permis de relier ces valeurs d émissivité alpha à la teneur en uranium (contamination résiduelle) des circuits ; ces valeurs sont en excellent accord avec les prédictions de SER alpha pour les deux technologies 130 et 65nm. Le calcul du taux SER neutrons basé sur des simulations nucléaires (code Geant4) constitue l étape suivante de nos travaux, actuellement en plein développement. Au niveau expérimental, des expériences temps réel basées sur des mémoires SRAM 40nm puis 28nm sont d ores et déjà programmées pour à la fois sur la plateforme ASTEP et au LSM. Références : J.L. Autran, P. Roche, J. Borel, C. Sudre, K. Castellani-Coulié, D. Munteanu, T. Parrassin, G. Gasiot, J.P. Schoellkopf, "Altitude SEE Test European Platform (ASTEP) and First Results in CMOS 130nm SRAM", IEEE Transactions on Nuclear Science, 2007, Vol. 54, n 4, p J.L. Autran, P. Roche, S. Sauze, G. Gasiot, D. Munteanu, P. Loaiza, M. Zampaolo, J. Borel, Altitude and Underground Real-Time SER Characterization of CMOS 65nm SRAM. IEEE Transactions on Nuclear Science, Vol. 56, 2009, Vol. 56, N 4, p J.L. Autran, P. Roche, G. Gasiot, T. Parrassin, J.P. Schoellkopf, J. Borel, "Real-time Soft-Error Rate Testing of Semiconductor Memories on the European Test Platform ASTEP", invited paper, 2 nd International Conference on Memory Technology and Design (ICMTD 07), Giens, France, May 7-10, J.L. Autran, P. Roche, S. Sauze, G. Gasiot, D. Munteanu, P. Loaiza, M., Zampaolo, J. Borel, S. Rozov, E. Yakushev "Combined altitude and underground real-time SER characterization of CMOS technologies on the ASTEP-LSM platform", invited paper, International Conference on IC Design and Technology (ICICDT 09), Austin, USA, May 2009, p Plateforme ASTEP - LSM

175 R A P P O R T D A C T I V I T E Publications et productions B i l a n s c i e n t i f i q u e 175

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177 R A P P O R T D A C T I V I T E Articles dans des revues à comité de lecture Equipe RDI [1] Bergman C.,Girardeaux C., Perrin C., Gas P., Chatain D., Dubois J.M., Rivier N.R.- Wetting of decagonal Al13Co4 and cubic AlCo thin films by liquid Pb.- Philosophical Magazine, vol. 86, n 68, p , 2006 [2] Bernardini J, Girardeaux C., Rolland A.- Experimental evidence of iron segregation in copper grain boundaries as deduced from type B diffusion measurements.- Defect and Diffusion Forum (formerly part A of "Diffusion and Defect Data") vol. 249, p. 161, 2006 [3] Dalmas J., Oughaddou H., Lelay G., Aufray B., Treglia G., Girardeaux C., Bernardini J, Fujii J., Panaccione G.- Photoelectron spectroscopy study of Pb/Ag(111) in the submonolayer range.- Surface Science, vol. 600, n 6, p , 2006 [4] Ehouarne L., Putero M, Mangelinck D, Nemouchi F, Bigault T, Ziegler E and Coppard R.- In situ study of the growth kinetics and interfacial roughness during the first stages of nickel-silicide formation.- Microelectronic engineering, vol. 83, p , 2006 [5] Girardeaux C., Aufray B., Bernardini J., Dallaporta H., Le Lay G. and Soukiassian P.- Préface.- Journal de Physique IV, vol. 132, III-3, 2006 [6] Hoummada K., Cadel E., Mangelinck D., Perrin-Pellegrino C., Blavette D., Deconihout B.- First stages of the formation of Ni silicide by atom probe tomography.- Applied Physics Letters, vol. 89, n 18, p , 2006 [7] Hoummada K., Mangelinck D., Perrin C., Gas P., Carron V., Holliger P., et Ziegler E.- Redistribution of arsenic during the reaction of nickel thin films with silicon at relatively high temperature : role of agglomeration.- Microelectronic Engineering, vol. 83, n 11, p , 2006 [8] Leandri C., Aufray B., Le Lay G., Girardeaux C., Ottaviani C. and Cricenti A.- Ordered silicon structures on silver (100) at 230 C.- Journal de Physique IV, vol. 132, p. 311, 2006 [9] Mangelinck D.- Effect of a third element on the stability of NiSi thin films on Si.- Defect and Diffusion Forum (formerly part A of "Diffusion and Defect Data") vol. 249, p , 2006 [10] Nemouchi F., D. Mangelinck, C. Bergman, G. Clugnet, Gas P.- Simultaneous growth of Ni5Ge3 and NiGe by reaction of Ni film with Ge.- Applied Physics Letters, vol. 89, p , 2006 [11] Nemouchi F., Mangelinck D, J.L. Lábár, M. Putero, C. Bergman, Gas P.- A comparative study of nickel silicides and nickel germanides: phase formation and kinetics.- Microelectronic Engineering, vol. 83, p , 2006 [12] Nyeki J.,Girardeaux C., Rolland A., Bernardini J.- AES measurements of Sb mass transport in amorphous Si thin films.- Journal de Physique IV, vol. 132, p. 255-, 2006 [13] Portavoce A., Berbezier I., Ronda A., Gas P., Christensen J.S., Kuznetsov A.Yu., Svensson B.G.- Dopant diffusion in Si1-xGex thin films : Effect of epitaxial stress.- Defect and Diffusion Forum (formerly part A of "Diffusion and Defect Data") vol. 249, p. 135, 2006 [14] Portavoce A., Kammler M., Hull R., Reuter M.C., Ross F.M.- Mechanism of the nanoscale localization of Ge quantum dot nucleation on focused ion beam templated Si(001) surfaces.- Nanotechnology, vol. 17, p. 4451, 2006 [15] Pradeilles N., Record M.C., Marin-Ayral R.M.- Effect of different additives on self-propagating high temperature synthesis of silicon nitride.- International Journal of SHS, vol. 15, n 2, p , 2006 [16] Pradeilles N., Record M.C., Marin-Ayral R.M.- A derivate SHS method for Si2N2O elaboration.- Journal of the European Ceramic Society, vol. 26, n 13, p , 2006 [17] Rodriguez N., Adrian J., Grosjean C., Haller G., Girardeaux C., Portavoce A.- Evaluation of scanning capacitance microscopy sample preparation by focused ion beam.- Microelectronics Reliability, vol. 46, n 9-11, p , 2006 B i l a n s c i e n t i f i q u e 177

178 Im2np Institut Matériaux Microélectronique Nanosciences de Provence [18] Zarbout K., Moya G., Bernardini J., Moya-Siesse D., Si Ahmed A., Kansy J., Goeuriot D.- Consequences of silicon segregation on the dielectric properties of sintered alumina.- Defect and Diffusion Forum (formerly part A of "Diffusion and Defect Data") vol. 249, p , 2006 [19] Adrian J; Rodriguez, N; Essely, F, Haller G, Grosjean C, Portavoce A, Girardeaux C.- Investigation of a new method for dopant characterization.- Microelectronics Reliability, vol. 47, n 9-11, p , 2007 [20] Cojocaru-Mirédin O., Mangelinck D., Hoummada K., Cadel E., Blavette D., Deconihout B., et Perrin-Pellegrino C.- Snowplow effect and reactive diffusion in the Pt doped Ni Si system.- Scripta Materialia, vol 57, 5, p , 2007 [21] De Jouvancourt H., Record M.C, Marin-Ayral R.M.- The effects of platinum concentration on the combustion synthesis of NiAl. Application in repairing Ni-based super-alloys.- Materials Science and Technology, vol. 23, n 5, p , 2007 [22] Hoummada K., Mangelinck D., Cadel E., Perrin-Pellegrino C., Blavette D., et Deconihout B.- Formation of Ni silicide at room temperature studied by laser atom probe tomography.- Microelectronic Engineering, vol. 84, n 11, p , 2007 [23] Jenanne A., Sassi O., Sayouti E. H., Aride J., Bernardini J., Moya G.- Magnetic susceptibility isochronal study in quenched Ni2Si intermetallic compound.- Physical and Chemical News, vol. 36, p , 2007 [24] Li J.B., Record M.C., Tedenac J.C.- A thermodynamic assessment of the Sb-Zn system.- Journal of Alloys and Compounds, vol. 438, p , 2007 [25] Nemouchi F., V. Carron, J. L. Lábár, M. Putero, L. Ehouarne, B. Arrazat, Y. Morand, S. Descombes, J. P. Barnes, D. Mangelinck, Y. Campidelli and O. Kermarrec.- Dopant Effect On NiGe texture during Nickel Germanide growth.- European Ceramic Society Transactions, vol 6, p , 2007 [26] Niepce J.C. and GFA members.- Main recent contributions to SHS from France.- International Journal of SHS, vol. 16, n 4, p , 2007 [27] Perrin C., Nemouchi F., Clugnet G., et Mangelinck D.- Anisotropy of the thermal expansion of the Ni(Si[sub 1 - x]ge[sub x]) phases investigated by high-temperature x-ray diffraction.- Journal of Applied Physics, vol 101, 7, p , 2007 [28] Portavoce A, Simola R., Mangelinck D., Bernardini J., P.fornara P.- Dopant diffusion during amorphous Silicon crystallisation.- Diffusion and Defect Data, vol 264,33-38, 2007 [29] Portavoce A., Hull R., Reuter M.C., Ross F.M.- Nanometer-scale control of single quantum dot nucleation through focused ion-beam implantation.- Physical Review B, vol. 76, p , 2007 [30] Record M.C, De Jouvancourt H., Marin-Ayral R.M.- Elaboration of platinum-modified NiAl coatings by combustion synthesis : simultaneous repairing and coating of Ni-based superalloys.- International Journal of SHS, vol. 16, n 4, p , 2007 [31] Viennois R., Record, M.C., Izard V., Tedenac J.C.- Raman scattering study of the lattice dynamics of b-zn4- xcdxsb3.- Journal of Alloys and Compounds, vol. 440, p. L22-25, 2007 [32] Yao H. B, Bouville M, Chi D Z, Sun H P, Pan X Q, Srolovitz D J, Mangelinck D.- Interplay between grain boundary grooving, stress, and dealloying in the agglomeration of NiSi1-xGex films.- Electrochemical and Solid State Letters, vol. 10, p. H53-H55, 2007 [33] Balogh Z., Erdelyi Z., Beke DL., Langer GA., Csik A., Boyen HG., Wiedwald U., Ziemann P., Portavoce A., Girardeaux C.- Transition from anomalous kinetics toward Fickian diffusion for Si dissolution into amorphous Ge.- Applied Physics Letters, vol. 92, n 14, p , [34] Berche A., M.C. Record, Rogez J.- Triangulation of the La-Zn-Mg system.- Archives of Metallurgy and Materials, vol. 53-4, , [35] Blum I., A. Portavoce, D. Mangelinck, R. Daineche, K. Hoummada, J. L. Lábár, V. Carron, and C. Perrin.- Lattice and grain-boundary diffusion of As in Ni2Si.- Journal of Applied Physics, vol. 104, p , Publications et productions

179 R A P P O R T D A C T I V I T E [36] Hoummada K., Mangelinck D., Perrin C., Carron V., et Holliger P.- Measurement of arsenic redistribution at nickel silicide/silicon interface by secondary ion mass spectrometry: artefact and optimized analysis conditions.- Journal of Applied Physics, vol 104, 2, p , [37] Hoummada K., Portavoce A., Perrin-Pellegrino C., Mangelinck D., et Bergman C.- Differential scanning calorimetry measurements of kinetic factors involved in salicide process.- Applied Physics Letters, vol 92, p , [38] Hull R., Floro J., Graham J., Gray J., Gherasimova M., Portavoce A., Ross F.M.- Synthesis and functionalization of epitaxial quantum dot nanostructures for nanoelectronic architectures.- Materials Science in Semiconductor Processing, Vol. 11, p. 160, [39] Jennane A., Sassi O., Bernardini J., Moya G.- Point defects characterization in Ni2Si as deduced from isothermal magnetic susceptibility measurements.- Defect and Diffusion Forum (formerly part A of "Diffusion and Defect Data") vol , p , [40] Mangelinck D., Hoummada K.- Effect of stress on the transformation of Ni2Si into NiSi.- Applied Physics Letters, vol. 92, , [41] Mangelinck D., K. Hoummada, O. Cojocaru-Mirédin, E. Cadel, C. Perrin-Pellegrino, D. Blavette.- Atom probe tomography of Ni silicides : First stages of reaction and redistribution of Pt.- Microelectronic Engineering, vol. 85, n 10, p , [42] Pareige P., Cadel E., Sauvage X., Deconihout B., Blavette D., Mangelinck D. Atomic resolution analyses of nano-structured materials by atom probe tomography.- International Journal of Nanotechnology, vol. 5, p , 2008 [43] Perrin C., Mangelinck D., Nemouchi F., Labar J., Lavoie C., Bergman C., et Gas P.- Nickel silicides and germanides: Phases formation, kinetics and thermal expansion.- Materials Science and Engineering : B, vol , p , [44] Portavoce A., Chai G., Chow L., Bernardini J.- Nanometric size effect on Ge diffusion in polycrystalline Si.- Journal of Applied Physics, vol. 104, p , [45] Portavoce A., Hull R., Reuter.C., Copel M., Ross F.M.- Control of homoepitaxial Si nanostructures by locally modified surface reactivity.- Applied Physics Letters, vol. 92, p , [46] Pradeilles N., Record M.C., Granier D., Marin-Ayral R.M.- Synthesis of beta-sialon: a combined method using sol-gel and SHS processes.- Ceramics International, vol. 34, n 5, p , [47] Pradeilles N., Record M.C., Marin-Ayral R.M., Linde A.V., Studenikin I.A., Grachev V.V.- Influence of thermal conditions on combustion synthesis of Si2N2O phase.- Materials Research Bulletin, vol. 43, p , [48] Zarbout K., Si Ahmed A., Moya G., Bernardini J., Goeuriot D., Kallel A.- Stability of trapped charges in sapphires and alumina ceramics: evaluation by secondary electron emission.- Journal of Applied Physics, vol. 103, n 6, p / /7, [49] Balogh Z., Erdélyi Z., Beke D.L., Portavoce A., Girardeaux C., Bernardini J., Rolland A.- Silver grain boundary diffusion in Pd.- Applied Surface Science, vol. 255, p. 4844, [50] Balogh Z., Erdélyi Z., Beke D.L., Portavoce A., Girardeaux C., Bernardini J., Rolland A.- Determination of Grain Boundary Diffusion Coefficients in C-regime by Hwang-Balluffi method: Silver Diffusion in Pd.- Defect and Diffusion Forum (formerly part A of "Diffusion and Defect Data") vol , p. 763, 2009 [51] Berche A., Marinelli F., Mikaelian G., Rogez J., Record M.C.- Enthalpies of formation of the La-Zn compounds between 298 and 910K. Experimental and theoretical investigations.- Journal of Alloys and Compounds, vol. 475, 79, [52] Berche A., Record M.C., Rogez J.- Critical review of the La-Zn system.- The Open Thermodynamics Journal, vol. B i l a n s c i e n t i f i q u e 179

180 Im2np Institut Matériaux Microélectronique Nanosciences de Provence 3, 7-16, [53] Cojocaru-Mirédin O., E. Cadel, B. Deconihout, D. Mangelinck and D. Blavette.- Three-dimensional atom mapping of boron in implanted silicon.- Ultramicroscopy, vol. 109, p , [54] Cojocaru-Mirédin O., E. Cadel, D. Blavette, D. Mangelinck, K. Hoummada, C. Genevois, B. Deconihout.- Atomic-scale redistribution of Pt during reactive diffusion in Ni (5% Pt) Si contacts.- Ultramicroscopy, vol. 109, n 7, p , [55] Cojocaru-Mirédin O., E. Cadel, F. Vurpillot, D. Mangelinck, D. Blavette.- 3D Atomic-scale imaging of Boron clusters in implanted silicon.- Scripta Materialia, vol. 60, p. 285, [56] Erdélyi Z., Girardeaux C., Beke D.L., Bernardini J., Portavoce A., Katona1 G.L., Balogh Z., Rolland A.- Thin film dissolution into semi-infinite substrates: surprising interface kinetics and dissolution modes.- Defect and Diffusion Forum (formerly part A of "Diffusion and Defect Data") vol , p. 573, 2009 [57] Hoummada K., C. Perrin, D. Mangelinck.- Effect of Pt addition on Ni silicide at low temperature: Growth, redistribution and solubility.- Journal of Applied Physics, vol. 106, p , [58] Lalmi B, Girardeaux C., Portavoce A., Bernardini J., Aufray B.- Growth and dissolution kinetics of ultra thin silicon films on Cu(100).- Journal of Nanoscience and Nanotechnology, vol. 9, n 7, p. 4311, [59] Lalmi B., Girardeaux C., Portavoce A., Bernardini J., Aufray B.- Unusual behaviour of the dissolutions kinetics of one monolayer of Si in Cu(001).- Defect and Diffusion Forum (formerly part A of "Diffusion and Defect Data") vol , p. 601, 2009 [60] Mangelinck D., Hoummada K., Blum I.- Kinetics of a transient silicide during the reaction of Ni thin film with (100)Si.- Applied Physics Letters, vol. 95, p , [61] Portavoce A., Lalmi B., Tréglia G., Girardeaux C., Mangelinck D., Aufray B., Bernardini J.- Subnanometric Si film reactive diffusion on Ni.- Applied Physics Letters, vol. 95, p , [62] Portavoce A., Mangelinck D., Simola R., Daineche R., Bernardini J.- Atom redistribution during co-doped amorphous silicon crystallization.- Defect and Diffusion Forum (formerly part A of "Diffusion and Defect Data") vol , p. 329, 2009 [63] Portavoce A., Rodriguez N., Daineche R., Grosjean C., Girardeaux C.- Correction of secondary ion mass spectrometry profiles for atom diffusion measurements.- Materials Letters, vol. 63, p. 676, [64] Saidi D., B. Zaid, N. Boutarek, N. Bacha, A. Si Ahmed, J. P. Bibérian.- Qualitative evaluation of the germination frequency in Zr-Fe binary alloy.- Measurement, vol. 43, n 2, p , Publications et productions

181 R A P P O R T D A C T I V I T E Equipe MCA [65] Billia B., Nguyen-Thi H., Reinhart G., Mangelinck N., Gastaldi J., Schenk T., Hartwig J., Baruchel J., Cristiglio V., Grushko B., Klein H.- Studies by in situ and real-time synchrotron imaging of interface dynamics and defect formation in solidification processing.- Advances in Science and Technology, vol. 46, p. 1-10, 2006 [66] Borivent D., Paret J., Billia B.- Reactive interdiffusion in the binary system Ni-Si : Morphology of the Ni3Si2 phase.- Journal of Phase Equilibria and Diffusion, vol. 27, p. 563, 2006 [67] Gandin Ch.-A., Billia B., Zimmermann G., Browne D. J., Dupouy M-D., Guillemot G., Nguyen-Thi H., Mangelinck-Noël N., Reinhart G., Sturz L., Mc Fadden S., Banaszek J., Fautrelle Y., Zaidat K., Ciobanas A.- Columnar-to-equiaxed transition in solidification processing (CETSOL): a project of the European Space Agency Microgravity Applications Promotion Programme.- Materials Science Forum, vol. 508, p , 2006 [68] Gastaldi J., Schenk T., Reinhart G., Klein H., Härtwig J., Mangelinck-Noël N., Grushko B., Nguyen Thi H., Pino P., Billia B., Baruchel J.- In situ observation of pore evolution during melting and solidification of Al-Pd-Mn quasicrystals by synchrotron X-ray radiography.- Philosophical Magazine, vol. 86, n 3-5, p , 2006 [69] Liu Q.S., Zhou B.H., Liu R., Nguyen-Thi H., Billia B.- Oscillatory instabilities of two-layer Rayleigh-Marangoni-Bénard convection.- Acta Astronautica, vol. 59, p. 40, 2006 [70] Nguyen Thi H., Gastaldi J., Schenk T., Reinhart G., Mangelinck-Noël N., Cristiglio V., Billia B., Grushko B., Härtwig J., Klein H., Baruchel J.- In situ and real-time probing of quasicrystal solidification dynamics by synchrotron imaging.- Physical Review E, vol. 74, p , 2006 [71] Nguyen Thi H., Zhou B.H., Reinhart G., Billia B., Liu Q.S., Lan C.W., Lyubimova T., Roux B.- Influence of forced convection on columnar microstructure during directional solidification of Al-Ni alloys.- Materials Science Forum, vol. 508, p , 2006 [72] Reinhart G., Nguyen-Thi H., Gastaldi J., Billia B.,Mangelinck-Noël N., Schenk T., Härtwig J., Baruchel J.- In situ and real time investigation of directional solidification of Al -Ni alloys by synchrotron radiography.- Materials Science Forum, vol. 508, p , 2006 [73] Weiss C., Bergeon N., Mangelinck-Noël N., Billia B.- Effects of the interface curvature and dendrite orientation in directional solidification of bulk transparent alloys.- Materials Science Forum, vol. 508, p. 337-, 2006 [74] Zaïdat K., Ouled-Khachroum T., Reinhart G., Mangelinck-Noël N., Dupouy M.D., Moreau R.- Effect of travelling magnetic field on the directional solidification of refined Al-3.5 wt %Ni alloys.- Materials Science Forum, vol. 508, p , 2006 [75] Billia B., Gastaldi J., Nguyen-Thi H., Schenk T., Reinhart G., Mangelinck N., Grushko B., Klein H., Härtwig J., Baruchel J.- Growth structures, interface dynamics and stresses in metallic alloy solidification: in situ synchrotron X-ray characterisation.- Transactions of the Indian Institute of Metals, vol. 60, p , 2007 [76] Buffet A., Reinhart G., Schenk T., Nguyen-Thi H., Gastaldi J., Mangelinck-Noël N., Jung H., Härtwig J., Baruchel J., Billia B.- Real-time and in situ solidification of Al-based alloys investigated by synchrotron radiation: a unique experimental set-up combining radiography and topography techniques.- Physica Status Solidi (a), vol. 204, p. 2721, 2007 [77] Feuerbacher M., Thomas C., Makongo J.P.A., Hoffmann S., Carrillo-Cabrera W., Cardoso R., Grin Y., Kreiner G., Joubert J-M., Schenk T., Gastaldi J., Nguyen-Thi H., Mangelinck-Noël N., Billia B., Donnadieu P., Czyrska- Filemonowicz A., Zielinska-Lipiec A., Dubiel B., Weber T., Schaub P., Krauss G., Gramlich V., J. Christensen J., Lidin S., Fredrickson D., Mihalkovic M., Sikora W., Malinowski J., Bruehne S., Proffen T., Assmus W., De Boissieu M., Bley F., Cheminv J-L., Schreuer J., Steurer W.- The Samson phase, b-mg2al3, revisited.- Zeitschrift für Kristallographie, vol. 222, p , 2007 [78] Gastaldi J., Billia B., Nguyen-Thi H., Schenk T., Reinhart G., Mangelinck N., Klein H., Härtwig J., Baruchel J.- In situ synchrotron X-ray imaging of the solidification progress in metallic alloys.- Transactions of the Indian Institute of Metals, vol. 60, p , 2007 [79] Gastaldi J., Reinhart G., Nguyen-Thi H., Mangelinck-Noël N., Billia B., Schenk T., Härtwig J., Grushko B., Klein H., Buffet A., Baruchel J., Jung H., Pino P., Przepiarzynski B.- In situ study of quasicrystal frowth by synchrotron X-ray B i l a n s c i e n t i f i q u e 181

182 Im2np Institut Matériaux Microélectronique Nanosciences de Provence imaging.- Philosophical Magazine, vol. 87, p , 2007 [80] Mangelinck-Noël N., Duffar T.- Planar front-equiaxed growth transition in semiconductor solidification: application to photovoltaic silicon.- Transactions of the Indian Institute of Metals, vol. 60, p , 2007 [81] Nguyen-Thi H., Reinhart G., Mangelinck-Noël N., Jung H., Billia B., Schenk T., Gastaldi J., Härtwig J., Baruchel J.- In situ and real-time investigation of columnar-to-equiaxed transition in metallic alloy.- Metallurgical and Materials Transactions A, vol. 38, p , 2007 [82] Zaïdat K., Mangelinck-Noël N., Moreau R.- Control of melt convection by a travelling magnetic field during the directional solidification of Al Ni alloys. Comptes Rendus Mécanique, vol. 335, p , 2007 [83] Borivent D., Billia B., Paret J.- Anomalous growth of Ni3Si2 in bulk Ni/Si interdiffusion.- Journal of Applied Physics, vol. 104, p , 2008 [84] Liu Q.S., Zhou J.Y., Wang A., Polezhaev V.I., Fedyushkin A., Nguyen-Thi H., Billia B.- Thermovibrational instability of Rayleigh-Marangoni-Benard convection in two-layer fluid systems.- Advanced Space Research, vol. 41, p , 2008 [85] Mangelinck-Noël N., Duffar T.- Modelling of the transition from a planar faceted front to equiaxed growth : application to photovoltaic polycrystalline silicon.- Journal of Crystal Growth, vol. 311, n 1, p , 2008 [86] McFadden S., Sturz L., Jung H., Mangelinck-Noël N., Nguyen-Thi H., Zimmermann G., Billia B., Browne D. J., Voss D., Jarvis D.- Validation of a front-tracking model of the columnar to equiaxed transition using solidification results from the Maxus 7 microgravity platform.- Journal Japan Society Microgravity Application, vol. 25, p , 2008 [87] Nguyen Thi H., Reinhart G., Buffet A., Schenk T., Mangelinck N., Jung H., Bergeon N., Billia B., Härtwig H., Baruchel J.- In situ and real-time analysis of TGZM phenomena by synchrotron X-ray radiography.- Journal of Crystal Growth, vol. 310, p , 2008 [88] Reinhart G., Buffet A., Nguyen-Thi H., Billia B., Jung H., Mangelinck-Noel N., Bergeon N., Schenk T., Härtwig J., Baruchel J.- In situ and real-time analysis of the formation of strains and microstructure defects during solidification of Al-3.5 Wt Pct Ni alloys.- Metallurgical Materials Transactions A, vol. 39, p , 2008 [89] Shuleshova O., Holland-Moritz D., Löser W., Reinhart G., Iles G.N., Büchner B.- Metastable formation of decagonal quasicrystals during solidification of undercooled Al-Ni melts: in situ observations by synchrotron radiation.- Europhysics Letters, p , 2008 [90] Zhou B.H., Jung H., Mangelinck-Noël N., Nguyen Thi H., Billia B., Liu Q.S., Lan C.W.- Comparative study of the influence of natural convection on directional solidification of Al - 3.5wt% Ni and Al 7wt% Si alloys.- Advanced Space Research, vol. 41, p , 2008 [91] Bergeon N., Weiss C., Mangelinck-Noël N, Billia B.- Interferometric method for the analysis of dendrite growth and shape in 3D extended patterns in transparent alloys.- Transactions of the Indian Institute of Metals, 62, 4-5, , 2009 [92] Bogno A., Nguyen-Thi H., Billia B., Bergeon N., Mangelinck-Noël N., Boller E., Schenk T., Baruchel J.- In situ analysis of dendritic equiaxed microstructure formation in Al-Cu alloys by synchrotron X-ray radiography.- Transactions of the Indian Institute of Metals, 62, 4-5, , 2009 [93] Jung H., Mangelinck-Noël N., Bergman C., Billia B.- Determination of the nucleation undercooling of Al- 5.0wt%Ti-1.0wt%B refining particles in Al-based alloys using DSC.- Journal of Alloys and Compounds, vol. 477, p , 2009 [94] Jung H., Mangelinck-Noël N., Nguyen-Thi H., Bergeon N., Billia B., Buffet A., Reinhart G., Schenk T., Baruchel J.- Fragmentation in Al-7wt%Si alloy studied in real-time by X-ray synchrotron techniques.- International Journal of Cast Metal Research, vol. 22, n 1-4, p , 2009 [95] Jung H., Mangelinck-Noël N., Nguyen-Thi H., Billia B.- Columnar to Equaixed Transition during Directional Solidification in Refined Al based alloys.- Journal of Alloys and Compounds, vol. 484, p , 2009 [96] Noeppel A., Budenkova O., Zimmermann G., Sturz L., Mangelinck-Noël N., Jung H., Nguyen-Thi H., Billia B., 182 Publications et productions

183 R A P P O R T D A C T I V I T E Gandin Ch-A., Fautrelle Y.- Numerical modeling of columnar to equiaxed transition application to microgravity experiments.- International Journal of Cast Metal Research, vol. 22, n 1-4, p , 2009 [97] Weiss C., Bergeon N., Mangelinck-Noël N., Billia B.- Cellular pattern dynamics on a concave interface in threedimensional directional solidification.- Physical Review E, vol. 79, p , 2009 Equipe NANO [98] Abel M., Oison V., Koudia M., Maurel C., Katan C. Porte L.- Designing a new two-dimensional molecular layout by hydrogen bonding.- ChemPhysChem, vol. 7, p. 82, 2006 [99] Guillermet O., Glachant A., Mossoyan M., Mossoyan J.C.- Near monolayer deposition of palladium phthalocyanine and perylene tetracarboxylic diimide on Au(001) : a STM study.- Journal de Physique IV, vol. 132, p , 2006 [100] Karpus V., Suchodolskis A., Karlsson U.O., Le Lay G., Giovanelli L., Assmus W., Brühne S., Uhrig E.- Mg 2p shallow core-level and local atomic structure of i-znmgre quasicrystals.- Applied Surface Science, vol. 252, p. 5411, 2006 [101] Koudia M, Abel M, Maurel C, Bliek A, Catalin D, Mossoyan M, Mossoyan J-C, Porte L.- Influence of chlorine substitution on the self-assembly of zinc phthalocyanine.- J. Phys. Chem. B, vol. 110, p , 2006 [102] Luciani X., Patrone L., Courmontagne P.- Nano-domains segmentation on AFM images.- Journal de Physique IV, vol. 132, p , 2006 [103] Merlen A., P. Toulemonde, N. Bendiab, A. Aouizerat, J. L. Sauvajol, G. Montagnac, H. Cardon, P Petit, A. San Miguel.- Raman spectroscopy of single wall carbon nanotubes under pressure : effect of the pressure transmitting medium.- Physica Status Solidi (b), vol. 243, p. 690-, 2006 [104] Nony L., Baratoff A., Schär D., Pfeiffer O., Wetzel A., Meyer E.- A noncontact atomic force simulator with phaselocked-loop controlled frequency detection and excitation.- Physical Review B, vol. 74, p , [105] Toulemonde P., A. San Miguel, A. Merlen, R. Viennois, S. Lefloch, C. Adessi, X. Blase, J.L. Tholence.- High pressure synthesis and properties of intercalated silicon clathrates.- Journal of Physics and Chemistry of Solids, vol. 67, n 5-6, p , 2006 [106] Amsalem P., Giovanelli L., Themlin J.M., Koudia M., M. Abel M., Oison V., Ksari Y., Mossoyan M., Porte L.- Interface formation and growth of a thin film of ZnPcCl8/Ag(111) studied by photoelectron spectroscopy.- Surface Science, vol. 601, p. 4185, 2007 [107] Bayo K, Bayo-Bangoura M, Mossoyan-Deneux M, D. Lexa et Guy V. Ouedraogo.- Study of intramolecular interactions in bimetallophthalocyanines by electrochemistry and spectroelectrochemistry.- Comptes-Rendus Chimie, 10 (6): JUN 2007 [108] Creyssels M., Dorbolo S., Merlen A., Laroche C., Castaing B., Falcon E.- Some aspects of electrical conduction in granular systems of various dimensions.- European Physical Journal E, vol. 23, p , 2007 [109] Dorbolo S., Merlen A., Creyssels M., Vandewalle N., Castaing B., Falcon E.- Effects of electromagnetic waves on the electrical properties of contacts between grains.- Europhysics Letters, vol. 79, p , 2007 [110] Giovanelli L., Vilmercati P., Castellarin-Cudia C., Themlin J-M., Porte L. Goldoni A.- Phase separation in potassium-doped ZnPc thin films.- Journal of Chemical Physics, vol. 126, p , 2007 [111] Morard G., Mezouar M., Rey N., Poloni R., Merlen A., Le Floch S., Toulemonde P., Pascarelli S., San-Miguel A., Sanloup C., Fiquet G. Optimization of Paris Edinburgh press cell assemblies for in situ monochromatic X-ray diffraction and X-ray absorption.- High Pressure Research, vol. 27, n 2, , 2007 [112] Oison V., Koudia M., Abel M., Porte L.- Influence of stress on hydrogen-bond formation in a halogenated phthalocyanine network.- Physical Review B, vol. 75, p , 2007 [113] Palmino F., Duverger E., Labrune J.-C., Mossoyan M., Themlin J.-M.- Molecular self-alignment on pre-structured Sm/Si(111) RDI at room temperature.- Surface Science, vol. 601, p. 2588, 2007 B i l a n s c i e n t i f i q u e 183

184 Im2np Institut Matériaux Microélectronique Nanosciences de Provence [114] Salomon E., Papageorgiou N., Angot T., Verdini A., Cossaro A., Floreano L., Morgante A., Giovanelli L., Le Lay G.- Lead-phthalocyanine films by near edge X-ray absorption fine structure spectroscopy.- Journal of Physical Chemistry C, vol. 111, p , 2007 [115] Abel M., Oison V., Koudia M., Porte L.- Conformation change of tetrahydroxyquinone deposited on Ag(111).- Physical Review B, vol. 77, p , 2008 [116] Bernier N., Bocquet F., Allouch A., Saikaly W., Brosset C., Thibault J., Charai A.- A methodology to quantify the sp2 carbon fraction from K EELS edge spectra.- Journal of Electron Spectroscopy and Related Phenomena, vol. 164, n 1-3, p , [117] Bocquet F., Nony N., Loppacher C., Glatzel T.- Analytical approach to the local contact potential difference on (100) ionic surfaces : implications for Kelvin probe force microscopy.- Physical Review B, vol. 78, no 3, p , 2008 [118] Calmettes B., Nagarajan S., Gourdon A., Abel M., Porte L., Coratger R.- Bicomponent supramolecular packing using a controlled phthalocyanine network.- Angewandte Chemie International Edition, vol. 47, p.6994, 2008 [119] Chevallier V., Nihoul G., Madigou V.- Exfoliated nanoplatelets of an Aurivillius phase, Bi3.25La0.75Ti3O12: Characterisation by X-ray diffraction and by high-resolution electron microscopy.- Journal of Solid State Chemistry, vol. 18, p , 2008 [120] Clair S., Variola F., Kondratenko M., Jedrzejowski P., Nanci A., Rosei F., Perepichka D. F.- Self-assembled monolayer of alkanephosphoric acid on nanotextured Ti.- Journal of Chemical Physics, vol. 128, p , 2008 [121] Dienel T., Loppacher C., Mannsfeld S.C.B.,Forker R., Fritz T.- Growth-mode-induced narrowing of optical spectra of an organic adlayer.- Advanced Materials, vol. 20, p. 959, 2008 [122] Giovanelli L., Amsalem P., Themlin J. M., Ksari Y., Abel M., Nony L., Koudia M., Bondino F., Magnano E., Mossoyan-Deneux M., Porte L.- Evolution of the electronic structure at the interface between a thin film of halogenated phthalocyanine and the Ag(111) surface.- Journal of Physical Chemistry C, vol. 112, p. 8654, 2008 [123] Haubner K., Jaehne E., Adler H.-J. P., Koehler D., Loppacher C., Eng L.M., J. Grenzer, Herasimovich A., Scheinert S.- Assembly, structure, and performance of an ultra-thin film organic field-effect transistor (OFET) based on substituted oligothiophenes.- Physica Status Solidi (a), vol. 205, p. 430, 2008 [124] Klappenberger F., M. E. Cañas-Ventura, S. Clair, S. Pons, U. Schlickum, Z.-R. Qu, T. Strunkus, A. Comisso, C. Wöll, H. Brune, K. Kern, A. DeVita, M. Ruben, J. V. Barth.- Does the surface matter? Hydrogen-bonded chain formation of an oxalic amide derivative in a two-and three-dimensional environment.- ChemPhysChem, vol. 9, p. 2522, 2008 [125] Marine W., Bulgakova N.M., Patrone L., Ozerov I.- Insight into electronic mechanisms of nanosecond-laser ablation of silicon.- Journal of Applied Physics, vol. 103, p , 2008 [126] Milde P., Zerweck U., Eng L.M., Abel M., Giovanelli L., Nony L., Mossoyan M., Porte L., Loppacher Ch.- Interface dipole formation of different ZnPcCl8 phases on Ag(111) observed by Kelvin probe force microscopy.- Nanotechnology, vol. 19, p , 2008 [127] Nikiforov M. P., Zerweck U., Milde P., Loppacher Ch., Park T-H., Uyeda H.T., Therien M.J., Eng L., Bonnell D.- The effect of molecular orientation on the potential of porphyrin-metal contacts.- Nano Letters, vol. 8, p. 110, 2008 [128] Shin H.-J., S. Clair, Y. Kim, M. Kawai.- Electronic structure of single-walled carbon nanotubes on ultrathin insulating films.- Applied Physics Letters, vol. 93, p , 2008 [129] Zwaneveld N., Pawlak R., Abel M., Catalin D., Gigmes D., BertinD., Porte L.- Organized formation of 2D extended covalent organic frameworks at surfaces.- Journal of the American Chemical Society, vol.130, p. 6678, 2008 [130] Amsalem P., Giovanelli L., Themlin J.-M., Angot T.- Electronic and vibrational properties at the ZnPc/Ag(110) interface.- Physical Review B, vol. 79, n 23, p , Publications et productions

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214 Im2np Institut Matériaux Microélectronique Nanosciences de Provence [592] Martinuzzi S., Gauthier M., Barakel D., Perichaud I., Le Quang N., Palais O., Goaer G.- Minority carrier bulk lifetimes through a large multicrystalline silicon ingot and related solar cell properties.- European Physical Journal : Applied Physics, vol. 40, p , 2007 [593] Martinuzzi S., Perichaud I., Palais O.- Segregation phenomena in large-size cast multicrystalline Si ingots.- Solar Energy Materials and Solar Cells, vol. 91, p. 1172, 2007 [594] Moliton A., Ratier B., Simon J.J., Monestier F.- Cellules solaires organiques : intérêt, principe de fonctionnement et modélisations.- Revue de l Electricité et de l Electronique, n 8, 2007 [595] Monestier F., Pandey A.K., Simon J.J, Torchio Ph., Escoubas, Nunzi J.M.- Optical modeling of the ultimate efficiency of pentacene: N, N_-ditridecylperylene-3, 4, 9, 10-tetracarboxylic diimide blend solar cells.- Journal of Applied Physics, vol. 102, p , 2007 [596] Monestier F., Simon J.J., Torchio Ph., Escoubas L., Flory F., Bailly S., De Bettignies R., Guillerez S., Defranoux C.- Modeling the short-circuit current density of polymer solar cells based on P3HT:PCBM blend.- Solar Energy Materials and Solar Cells, vol. 91, p , 2007 [597] Monestier F., Torchio Ph., Simon J.J., Escoubas L., Cathelinaud M.- Software for automatic optimization of the electromagnetic field in organic solar cells.- Nonlinear Optics, Quantum Optics, vol. 37, p , 2007 [598] Socol G., Axente E., Ristoscu C., Sima F., Popescu A., Stefan N., Mihailescu I.N., Escoubas L., Ferreira J., Bakalova S., Szekeres A.- Enhanced gas sensing of Au nanocluster doped or coated zinc oxide thin films.- Journal of Applied Physics, vol. 102, p , 2007 [599] Boucher Y.G., J. Le Rouzo, I. Ribet-Mohamed, R. Haïdar.- Modified form birefringence in periodic multilayer structures including uniaxial anisotropic materials.- Journal of Optical Society of America B, vol. 25, n 5, p. 777-, 2008 [600] Bouffaron R., Escoubas L., Simon J.J., Torchio Ph., Flory F., Berginc G., Masclet Ph.- Enhanced antireflecting properties of micro-structured top-flat pyramids.- Optics Express, 16 (23), , 2008 [601] Bouffaron R., Escoubas L., Simon J-J., Torchio Ph., Flory F., Berginc G., Masclet Ph.- Enhanced antireflecting properties of micro-structured top-flat pyramids.- Optics Express, vol. 16, n 23, p , 2008 [602] Degoulange J., Perichaud I., Trassy C., Martinuzzi S.- Multicrystalline silicon wafers prepared from upgraded metallurgical feedstock.- Solar Energy Materials and Solar Cells, vol. 92, p , 2008 [603] Duché, D., Escoubas, L. Simon, J.J., Torchio, P., Vervisch, W., Flory, F.- Slow Bloch-modes for enhancing the absorption of light in thin-films for photovoltaic cells.- Applied Physics Letters, vol. 92, p , 2008 also - selected for the Virtual Journal of Nanoscale Science & Technology, n 2, 2008 [604] Halbwax M., Sarnet T., Delaporte Ph., Sentis M., Etienne H., Torregrosa F., Vervisch V., Perichaud I., Martinuzzi S.- Micro and nano-structuration of silicon by femtosecond laser : Application to silicon photovoltaic cells fabrication.- Thin Solid Films, vol. 516, p , 2008 [605] Kazan M., Ottaviani L., Moussaed E., Nader R., Masri P.- Effect of introducing gettering sites and subsequent Au diffusion on the thermal conductivity and the free carrier concentration in n-type 4H-SiC.- Journal of Applied Physics, vol. 103, n , p. 1-6, 2008 [606] Monestier F., Simon J.J, Torchio Ph., Escoubas L., Ratier B.,Hojeij W.,Lucas B.,Moliton A.,Cathelinaud M., Defranoux C.- Optical modeling of organic solar cells based on CuPc and C60.- Applied Optics, vol. 47, n 13, p. C251-C256, 2008 [607] Vervisch V., Etienne H., Torregrosa F., Ottaviani L., Pasquinelli M., Sarnet T., Delaporte P.- Realization of ultrashallow junctions by plasma immersion ion implantation and laser annealing.- Journal of Vacuum Science & Technology, vol. B 26, p. 286, 2008 [608] Bouffaron R., Escoubas L., Brissonneau V., Simon J.J., Berginc G., Torchio Ph., Flory F., Masclet Ph.- Spherically shaped micro-structured antireflective surfaces.- Optics Express, 17, 24, , 2009 [609] Dubois S., Martinuzzi S., Enjalbert N.- Is impurity gettering or passivation by hydrogen the key of the 214 Publications et productions

215 R A P P O R T D A C T I V I T E improvement of mc-si cells?.- Materials Science and Engineering: B, vol , p , 2009 [610] Duché D., Torchio Ph., Escoubas L., Monestier F., Simon J.J., Flory F., Mathian G.- Improving Light Absorption in Organic Solar Cells by Plasmonic Contribution.- Solar Energy Materials and Solar Cells, vol. 93, p , 2009 [611] Gourbilleau, F; Ternon, C; Maestre, D, Palais, O ; Dufour C.- Silicon-rich SiO2/SiO2 multilayers: A promising material for the third generation of solar cell. Journal of Applied Physics, vol. 106, n 1, p , 2009 [612] Lelievre, JF; Fourmond, E; Kaminski, A, Palais, O ; Ballutaud, D ; Lemiti M.- Study of the composition of hydrogenated silicon nitride SiNx:H for efficient surface and bulk passivation of silicon. Solar Energy Materials & Solar Cells, vol. 93, 8, , 2009 [613] Martinuzzi S., Dubois S., Warchol F., Enjalbert N.- Influence of chromium on minority carrier properties in intentionally contaminated n-type mc-si wafers.- Materials Science and Engineering: B, vol , p , 2009 [614] Martinuzzi S., Perichaud I., Trassy C., Degoulange J.- N type multicrystalline silicon wafers prepared from plasma torch refined upgraded metallurgical feedstock.- Progress in Photovoltaics : Research and Applications, vol. 17, p , 2009 [615] Perichaud I., Martinuzzi S., Degoulange J., Trassy C.- Limiting factors of gettering treatments in mc-si wafers from the metallurgical route.- Materials Science and Engineering: B, vol , p , 2009 Equipe SYS [616] Chabriel G., Barrère J.- An nstantaneous formulation of mixtures for blind separation of propagating waves.- IEEE Transactions on Signal Processing, vol. 54, n 1, p , [617] Juennard N., Borloz B., Jauffret C., Xerri B.- Classification by stochastic matched filtering.- WSEAS Transactions on Signal Processing, vol. 2, n 2, p , 2006 [618] Luciani X., Patrone L., Courmontagne P.- Nano-domains segmentation on AFM images.- Journal de Physique IV, vol. 132, p , 2006 [619] Robert-Inacio F., Boschet C., Charollais F. and Cellier F.- Polar studies of the sphericity degree of V/HTR nuclear fuel particles.- Materials Characterization, vol. 56, n 4-5, p , June j.matchar [620] Chaillan F., Fraschini C., Courmontagne Ph.- Speckle noise reduction in SAS imagery.- Signal Processing, vol. 87, n 4, p , [621] Cismondi F., Xerri B., Jauffret C., Schlosser J., Vignal N. et Durocher A.- Analysis of SATIR test for the qualification of high heat flux components: defect detection and classification by signal-to-noise ratio maximizatio.- Physica Scripta, vol. 128, p , mars [622] Jauffret C.- Observability and Fisher information matrix in nonlinear regression.- IEEE Transactions on Aerospace and Electronic Systems, vol 43, n 2, p , 2007 [623] Chabriel G., Barrere J., Thirion-Moreau N., Moreau E.- Algebraic joint zero-diagonalization and blind sources separation.- IEEE Transactions on Signal Processing, vol.56, Issue 3, p , [624] Courmontagne Ph.- Débruitage d images SAS : utilisation conjointe d un filtre moyenneur auto-adaptatif et du filtrage adapté stochastique.- Traitement du Signal, Numéro spécial: Caractérisation du Milieu Marin, vol. 25, n 1-2, p , 2008 [625] Robert-Inacio F.- Shape studies in 2D and 3D on molecular islands of carbon chains self-assembled on silicon in nanoelectronics.- European Physical Journa : Applied Physics, vol. 41, N 1, pp 53-68, Janvier [626] Jauffret C., Pillon D., Pignol A.C.- Leg-by-leg Bearings-Only TMA without Observer Maneuver.- Fusion, vol. 1-4, p , 2009 B i l a n s c i e n t i f i q u e 215

216 Im2np Institut Matériaux Microélectronique Nanosciences de Provence 216 Publications et productions

217 R A P P O R T D A C T I V I T E titre revue Publications de l'im2np tri selon le titre des revues nb articles publiés facteur d'impact de la revue (source WoK) JCR science edition 2008 Acta Astronautica Acta Materialia Advanced Engineering Materials Advanced Materials Advances in Materials Science and Engineering 2 nd Advances in Science and Technology 1 nd Advances in Space Research American Mineralogist Analog Integrated Circuits and Signal Processing Journal Angewandte Chemie International Edition Applied Optics Applied Physics A : Materials Science & Processing Applied Physics Letters Applied Surface Science Archives of Metallurgy and Materials Calphad-Computer Coupling of Phase Diagrams and Thermochemistry Carbon Ceramics International Chemical Physics Letters Chemistry of Materials ChemPhysChem Chinese Chemical Letters Comptes Rendus Chimie Comptes Rendus Mécanique Comptes Rendus Physique (C. R. Acad. Sci.) Crystal Research and Technology Defect and Diffusion Forum (formerly part A of "Diffusion and Defect Data") Electrochemical and Solid State Letters Electrochemical Society Transaction Electronics Letters European Ceramic Society Transactions European Physical Journal : Applied Physics European Physical Journal : Special Topics European Physical Journal B European Physical Journal E Europhysics Letters 3 2,12 Ferroelectrics Geochimica et Cosmochimica Acta High Pressure Research Houille Blanche-Revue Internationale de l Eau Hydrometallurgy IEEE Electron Device Letters IEEE Transactions on Advanced Packaging B i l a n s c i e n t i f i q u e 217

218 Im2np Institut Matériaux Microélectronique Nanosciences de Provence IEEE Transactions on Aerospace and Electronic Systems IEEE Transactions on Circuits and Systems II IEEE Transactions on Device and Materials Reliability IEEE Transactions on Electron Devices IEEE Transactions on Microwaves Theory and Techniques IEEE Transactions on Nanotechnology IEEE Transactions on Nuclear Science IEEE Transactions on Signal Processing Infrared Physics and Technology International Journal of Cast Metal Research International Journal of Materials and Product Technology International Journal of Materials Research International Journal of Materials Science (formerly Z. für Metallkunde) International Journal of Nanotechnology International Journal of SHS 3 nd International Scientific Journal for Alternative Energy and Ecology 1 nd Japanese Journal of Applied Physics Journal de Physique IV Journal of the Japan Society of Microgravity Application 1 nd Journal of Alloys and Compounds Journal of Applied Crystallography Journal of Applied Physics Journal of Chemical Physics Journal of Computational and Theoretical Nanoscience Journal of Computational Electronics, Springer 5 nd Journal of Condensed Matter Journal of Crystal Growth Journal of Electron Spectroscopy and Related Phenomena Journal of Low Power Electronics 1 nd Journal of Magnetism and Magnetic Materials Journal of Materials Research Journal of Microscopy Journal of Nanoscience and Nanotechnology Journal of Non Crystalline Solids Journal of Nuclear Materials Journal of Optical Society of America B Journal of Phase Equilibria and Diffusion Journal of Physical Chemistry B Journal of Physical Chemistry C Journal of Physics : Condensed Matter Journal of Physics : Conference Series 1 Journal of Physics D : Applied Physics Journal of Physics and Chemistry of Solids Journal of Plasma Physics Journal of Raman Spectroscopy Journal of Solid State Chemistry Journal of Strain Analysis Publications et productions

219 R A P P O R T D A C T I V I T E Journal of the American Chemical Society Journal of the Electrochemical Society Journal of the European Ceramic Society Journal of Thermal Analysis and Calorimetry Journal of Thermophysics and Heat Transfer Journal of Vacuum Science & Technology Laser Physics Lecture Notes in Computer Science (LNCS) 2 0,513 Low Temperature Physics Materials Characterization Materials Letters Materials Research Bulletin Materials Science and Engineering A Materials Science and Engineering B Materials Science and Engineering: C Materials Science and Technology Materials Science Forum 9 0,489 Materials Science in Semiconductor Processing Measurement Metallurgical and Materials Transactions A Microelectronic Engineering Microelectronics Journal Microelectronics Reliability Micron Microwave and Optical Technology Letters Modern Physics Letters B Molecular Simulation Nano Letters Nanotechnology Nature Materials Nature Nanotechnology New Journal of Physics Nonlinear Optics, Quantum Optics 1 nd Optical Materials Optics Express Oxidation of Metals Phase Transitions Philosophical Magazine Philosophical Magazine Letters Physica B : Condensed Matter Physica D Physica Scripta Physica Status Solidi (a) Physica Status Solidi (b) Physica Status Solidi (c) 2 1,197 Physical and Chemical News 4 nd Physical Review B B i l a n s c i e n t i f i q u e 219

220 Im2np Institut Matériaux Microélectronique Nanosciences de Provence Physical Review E Physical Review Letters Physics and Chemistry of Minerals Physics of the Solid State Polymer Progress in Photovoltaics : Research and Applications Review of Scientific Instruments Revue de l Electricité et de l Electronique 2 nd Scripta Materialia Semiconductor Defect Engineering - Materials Synthetic Structures Devices II 2 nd Semiconductor Science and Technology Sensors and Actuators B : Chemical Sensors and Materials Signal Processing Small Solar Energy Materials and Solar Cells Solid State Phenomena (formerly Part B of ''Diffusion and Defect Data") 5 0,461 Solid-State Electronics 8 1,422 Superlattices and Microstructures 4 1,211 Surface and Interface Analysis 1 1,272 Surface Science 17 1,731 Surface Science Reports 1 13,462 Techniques de l'ingénieur 1 nd The European Physical Journal : Applied Physics 1 0,822 The European Physical Journal D : Atomic Molecular Optical & Plasma Phys 2 1,397 The Open Thermodynamics Journal 1 nd Thermochimica Acta 7 1,659 Thin Solid Films 10 1,884 Traitement du Signal 1 0,121 Transactions of the Indian Institute of Metals 5 nd Ultramicroscopy 5 2,629 Vacuum 1 1,114 VLSI Design Journal WSEAS Transactions on Circuits and Systems 2 nd WSEAS Transactions on Signal Processing 1 nd Zeitschrift für Kristallographie Publications et productions

221 R A P P O R T D A C T I V I T E titre revue Publications de l'im2np tri selon le facteur d'impact des revues nb articles publiés facteur d'impact de la revue (source WoK) JCR science edition 2008 Nature Materials 1 23,132 Nature Nanotechnology 2 20,571 Surface Science Reports 1 13,462 Angewandte Chemie International Edition 2 10,879 Nano Letters 1 10,371 Advanced Materials 2 8,191 Journal of the American Chemical Society 3 8,091 Physical Review Letters 13 7,18 Small 1 6,525 Chemistry of Materials 1 5,046 Carbon 2 4,373 Geochimica et Cosmochimica Acta 2 4,235 Journal of Physical Chemistry B 1 4,189 Optics Express 4 3,88 Acta Materialia 7 3,729 Applied Physics Letters 27 3,726 ChemPhysChem 5 3,636 Journal of Raman Spectroscopy 1 3,526 Nanotechnology 5 3,446 New Journal of Physics 1 3,44 Journal of Physical Chemistry C 4 3,396 Polymer 1 3,331 Physical Review B 47 3,322 Journal of Applied Crystallography 2 3,212 Journal of Chemical Physics 3 3,149 Sensors and Actuators B : Chemical 10 3,122 IEEE Electron Device Letters 1 3,049 Scripta Materialia 2 2,887 Solar Energy Materials and Solar Cells 5 2,788 IEEE Transactions on Electron Devices 7 2,73 IEEE Transactions on Microwaves Theory and Techniques 1 2,711 Progress in Photovoltaics : Research and Applications 1 2,652 Ultramicroscopy 5 2,629 Physical Review E 2 2,508 Electrochemical Society Transaction 1 2,437 Journal of the Electrochemical Society 1 2,437 IEEE Transactions on Signal Processing 2 2,335 Japanese Journal of Applied Physics 4 2,201 Journal of Applied Physics 28 2,201 Journal of Optical Society of America B 1 2,181 Chemical Physics Letters 2 2,169 B i l a n s c i e n t i f i q u e 221

222 Im2np Institut Matériaux Microélectronique Nanosciences de Provence IEEE Transactions on Nanotechnology 1 2,154 Europhysics Letters 3 2,12 Journal of Physics D : Applied Physics 1 2,104 Electrochemical and Solid State Letters 1 2,001 American Mineralogist 1 1,962 European Physical Journal E 1 1,943 Journal of Nanoscience and Nanotechnology 2 1,929 Journal of Solid State Chemistry 4 1,91 Journal of Physics : Condensed Matter 6 1,9 Thin Solid Films 10 1,884 Applied Physics A : Materials Science & Processing 1 1,884 Micron 1 1,839 Materials Research Bulletin 2 1,812 Materials Science and Engineering: C 1 1,812 Materials Science and Engineering A 3 1,806 Applied Optics 2 1,763 Journal of Crystal Growth 4 1,757 Materials Letters 1 1,748 Hydrometallurgy 1 1,747 Journal of Materials Research 2 1,743 Review of Scientific Instruments 2 1,738 Surface Science 17 1,731 Optical Materials 1 1,714 Thermochimica Acta 7 1,659 Journal of Thermal Analysis and Calorimetry 2 1,63 European Ceramic Society Transactions 1 1,58 Journal of the European Ceramic Society 1 1,58 Materials Science and Engineering B 14 1,577 Applied Surface Science 8 1,576 Microelectronic Engineering 14 1,573 European Physical Journal B 1 1,568 Philosophical Magazine Letters 3 1,548 Calphad-Computer Coupling of Phase Diagrams and Thermochemistry 4 1,53 Comptes Rendus Chimie 2 1,529 Physics and Chemistry of Minerals 1 1,524 IEEE Transactions on Nuclear Science 11 1,518 Journal of Alloys and Compounds 7 1,51 Advanced Engineering Materials 1 1,506 Journal of Nuclear Materials 2 1,501 Journal of Non Crystalline Solids 10 1,449 Journal of Vacuum Science & Technology 1 1,445 IEEE Transactions on Circuits and Systems II 2 1,436 Semiconductor Science and Technology 1 1,434 Solid-State Electronics 8 1,422 Journal of Microscopy 1 1,409 The European Physical Journal D : Atomic Molecular Optical & Plasma Phys 2 1, Publications et productions

223 R A P P O R T D A C T I V I T E Metallurgical and Materials Transactions A 2 1,389 Philosophical Magazine 9 1,384 Ceramics International 1 1,369 Oxidation of Metals 1 1,359 Molecular Simulation 3 1,325 Journal of Electron Spectroscopy and Related Phenomena 1 1,29 Microelectronics Reliability 16 1,29 Journal of Magnetism and Magnetic Materials 4 1,283 IEEE Transactions on Device and Materials Reliability 4 1,278 Surface and Interface Analysis 1 1,272 Journal of Computational and Theoretical Nanoscience 1 1,256 Signal Processing 1 1,256 IEEE Transactions on Advanced Packaging 1 1,253 Materials Characterization 2 1,225 Superlattices and Microstructures 4 1,211 Physica Status Solidi (a) 4 1,205 Phase Transitions 1 1,201 Physica Status Solidi (c) 2 1,197 International Journal of Nanotechnology 1 1,184 Physica Status Solidi (b) 1 1,166 Comptes Rendus Physique (C. R. Acad. Sci.) 1 1,164 Materials Science in Semiconductor Processing 8 1,158 Electronics Letters 4 1,14 Vacuum 1 1,114 Journal of Physics and Chemistry of Solids 3 1,103 Infrared Physics and Technology 1 1,037 Low Temperature Physics 1 1,034 IEEE Transactions on Aerospace and Electronic Systems 1 1,024 Physica Scripta 1 0,97 Crystal Research and Technology 1 0,921 Materials Science and Technology 1 0,869 Advances in Space Research 2 0,86 Microelectronics Journal 2 0,859 High Pressure Research 1 0,852 The European Physical Journal : Applied Physics 1 0,822 European Physical Journal : Applied Physics 3 0,822 Physica B : Condensed Matter 1 0,822 Physica D 1 0,822 International Journal of Materials Research 1 0,819 Laser Physics 1 0,777 VLSI Design Journal 1 0,761 International Journal of Materials Science (formerly Z. für Metallkunde) 1 0,723 Zeitschrift für Kristallographie 2 0,708 European Physical Journal : Special Topics 1 0,689 Microwave and Optical Technology Letters 2 0,682 Physics of the Solid State 1 0,682 B i l a n s c i e n t i f i q u e 223

224 Im2np Institut Matériaux Microélectronique Nanosciences de Provence Measurement 1 0,662 Journal of Thermophysics and Heat Transfer 1 0,647 Journal of Strain Analysis 1 0,626 Analog Integrated Circuits and Signal Processing Journal 8 0,591 Journal of Plasma Physics 1 0,579 Ferroelectrics 3 0,562 Comptes Rendus Mécanique 1 0,538 Lecture Notes in Computer Science (LNCS) 2 0,513 Materials Science Forum 9 0,489 Chinese Chemical Letters 2 0,488 Journal of Condensed Matter 1 0,488 Defect and Diffusion Forum (formerly part A of "Diffusion and Defect Data") 11 0,483 Modern Physics Letters B 1 0,471 Solid State Phenomena (formerly Part B of ''Diffusion and Defect Data") 5 0,461 Journal of Phase Equilibria and Diffusion 1 0,457 Sensors and Materials 1 0,395 Acta Astronautica 1 0,374 Journal de Physique IV 7 0,351 International Journal of Cast Metal Research 2 0,292 Archives of Metallurgy and Materials 2 0,23 International Journal of Materials and Product Technology 1 0,157 Traitement du Signal 1 0,121 Houille Blanche-Revue Internationale de l Eau 1 0,096 Advances in Materials Science and Engineering 2 nd Advances in Science and Technology 1 nd International Journal of SHS 3 nd International Scientific Journal for Alternative Energy and Ecology 1 nd Journal of the Japan Society of Microgravity Application 1 nd Journal of Computational Electronics, Springer 5 nd Journal of Low Power Electronics 1 nd Journal of Physics : Conference Series 1 nd Nonlinear Optics, Quantum Optics 1 nd Physical and Chemical News 4 nd Revue de l Electricité et de l Electronique 2 nd Semiconductor Defect Engineering - Materials Synthetic Structures Devices II 2 nd Techniques de l'ingénieur 1 nd The Open Thermodynamics Journal 1 nd Transactions of the Indian Institute of Metals 5 nd WSEAS Transactions on Circuits and Systems 2 nd WSEAS Transactions on Signal Processing 1 nd Publications et productions

225 R A P P O R T D A C T I V I T E Ouvrages scientifiques (ou chapitres) Equipe RDI [627] Bergman C., Girardeaux C., Perrin-Pellegrino C., Gas P., Dubois JM., Rivier N.- Contact angles of liquid metals on quasicrystals.- Journal of Physics-Condensed Matter, Special Section on Quasicrystals at Interfaces, vol. 20, 31, p , [628] Moya G.- Méthodes microscopiques : application de la spectroscopie d annihilation des positons à la caractérisation des effets de charge.- in «Isolants: Physique, Caractérisation et Applications», Ch. Bonnelle and C. Le Gressus, Coll. Hermes, Lavoisier, Paris, 2009 Equipe MCA [629] Buffet A., Reinhart G., Schenk T., Nguyen-Thi H., Gastaldi J., Mangelinck-Noël N., Jung H., Härtwig J., Baruchel J., Billia B.- A new setup combining radiography and diffraction topography to study the solidification of Albased alloys in situ.- invited paper in "ESRF Highlights", , 2006 [630] Fecht H.J., Billia B.- Breaking the mould: Metallurgy in microgravity.- in Looking Up: Europe s quiet revolution in microgravity research, Scientific American, New York, p , 2008 Equipe NANO [631] Nony L., Gnecco E., Meyer E.- Investigation of Organic Supramolecules by Scanning Probe. Microscopy in Ultra-High Vacuum. in "Applied Scanning Probe Methods III (Eds B. Bhushan, H. Fuchs),- Springer collection Nanosciences and Technology, 2006 Equipe NSCE [632] Berbezier I., Karmous A., Ronda A.- Ge nanodroplets self-assembling on Focused Ion Beam patterned substrates.- in "Nanoscience and Technol.", Chap. 15, Ed. O. Schmidt, Springer-Verlag Berlin Heidelberg, 2007 [633] Berbezier I., Ronda A., Karmous A.- Ge quantum dot self-alignment on vicinal substrates. in "Nanoscience and Technol.", Chap. 6, Ed. O. Schmidt, Springer-Verlag Berlin Heidelberg, 2007 [634] Berbezier I., Ronda A.- Si/SiGe Heterostructures for advanced microelectronic devices.- Phase transitions, 81, 751, 2008 Equipe CMO [635] Gergaud P., Goudeau P., Sicardy O., Tamura N., Thomas O.- Residual stress analysis in micro- and naostructures materials by X-ray diffraction.- International Journal of Materials and Product Technology, vol. 26, p. 3-4, 2006 Equipe DENO [636] Rogez J., Le Coze J.- Mesures de températures : Questions à se poser avant la mesure.- Techniques de l'ingénieur, vol. R251, 2009 [637] Priester L., Thibault-Pénisson J.- Les joints de grains : approches théoriques et expérimentales.- Techniques de l ingénieur, sous presse Equipe DUS [638] Goguenheim D., Pic D., Ogier J.L.- Oxide reliability below 3nm for advanced CMOS : issues, characterization, and solutions Tutorial ESREF, 18th European Symposium Reliability on Electron Devices Failure Physics and Analysis (ESREF) Conference, Arcachon, 2007 [639] Munteanu D., Autran J. L.- Modeling and Simulation of Single-Event Effects in Digital Devices and Ics.- Short course RADECS 2007, 53 p.- 10th European Workshop on Radiation and its Effects on Components and Systems (RADECS 2007), Deauville, France, septembre 2007 B i l a n s c i e n t i f i q u e 225

226 Im2np Institut Matériaux Microélectronique Nanosciences de Provence Equipe MEM [640] Micolau G., Deleruyelle D.- A Single Nano-Dot in a Plate Capacitor.- In "Handbook of Nanophysics", Edited by K. Sattler, Taylor & Francis, à paraître [641] Muller Ch., Deleruyelle D., Ginez O.- Emerging Memory Concepts: Materials, Modeling and Design.- In "Heterogeneous Embedded Systems Design, Theory and Practice", Edited by I. O'Connor, G. Nicolescu, C. Piguet, Springer, à paraître Equipe CCI [642] Haddad F., Zaïd L., Rahajandraibe W., Frioui O.- Polyphase Filter Design Methodology for Wireless communication Applications.- in Mobile and Wireless Communications: Key Technologies and Future Applications.- British Telecommunication Plc Ed., à paraître ISBN : [643] Rahajandraibe W., Zaïd L., Haddad F.- Fully Integrated CMOS Low-Gain-Wide Range 2.4-GHz Phase Locked Loop for LR-WPAN Applications.- in Mobile and Wireless Communications: Key Technologies and Future Applications.- British Telecommunication Plc Ed., à paraître ISBN : Equipe µcapt [644] Lauque P., M. Bendahan, J.L. Seguin,, P. Knauth.- Copper and silver halides for gas detection.- in Encyclopedia of Sensors, vol. 10, p. 1-9, Craig A. Grimes (ed.), American Scientific Publishers, 2006 [645] Seguin J.L., Gomri S., Guérin J., Aguir K.- Bases of noise spectroscopy for enhancing metallic oxide gas sensors selectivity.- in "Science and Technology of Gas Sensors", D.K. Aswal, S.K. Gupta (eds), Nova Publishers, 2006 [646] Ouzaouit K., A. Benlhachemi, S. Villain, A. Essoumhi, H. Benyaich and J-R. Gavarri.- New Method for Preparation of Polycrystalline Langasite for Gas Sensors : Structural Studies. NATO Science for Peace and Security Series B: Physics and Biophysics. Smart Materials for Energy, Communications and Security / _13, Part III. ( ) 2008 Equipe OPTO-PV [647] Escoubas L., Flory F. Simon J.J., and Torchio Ph.- Guided-wave Characterizations of Optical, Thermal and Electro-optical Properties of Thin Film Materials.- International Journal of Materials and Product Technology, Special Issue: "Challenges in Materials Properties Measurements", Editor B. Vinet (Inderscience), vol. 26, n 3-4, p , 2006 [648] Martinuzzi S.- Le spectre solaire L absorption de l énergie lumineuse. Les cellules solaires au silicium cristallin.- Reflets de la Physique 5, p.7-12, 2007 [649] Jelinek M., Escoubas L., Flory F.- Pulsed laser deposition : Passive and active waveguides.- International Journal of Materials and Product Technology, Special issue on "Nanostructured Materials for Photonics Applications", vol. 34, n 4, 2009 [650] Palais O.- Solar cells: current crystalline silicon technologie and prospective.- Matériaux & Techniques, 2009 [651] Simon J.J., Escoubas L., Monestier F., Torchio Ph., Flory F.- Optical properties engineering for organic solar cells.- International Journal of Materials and Product Technology, Special issue on "Nanostructured Materials for Photonics Applications", vol. 34, n 4, p , 2009 Equipe SYS [652] Courmontagne Ph.- Synthetic Aperture Sonar Image Despeckling The joint use of an auto-adaptive mean filter and the stochastic matched filter.- Sea Technology Magazine,Vol. 49, n 12, pp , 2008 [653] Jauffret C., Pillon, D.- Trajectographie Passive par Mesures d Angles et d Autres Mesures.- Techniques de l Ingénieur, Publications et productions

227 R A P P O R T D A C T I V I T E Direction d ouvrages ou de revues Equipe RDI [654] Girardeaux C., Aufray B., Bernardini J., Dallaporta H., LeLay G., Soukassian P.- Conference : ICFSI-10-10th International Conference on the Formation of Semiconductor Interfaces - Aix-en-Provence, France July, Préface des éditeurs.- Journal de Physique IV, vol. 132, 2006 Equipe NSCE [655] Berbezier I. (Guest Editor).- Surface Science n 601, July 2007 [656] Berbezier I. (Guest Editor).- Superlattices and Microstructures n 44, October 2008 [657] Berbezier I., Ronda A. (Guest Editors).- Materials Sciences in Semiconductor Processing n 12, February 2009 [658] Berbezier I. (Guest Editor).- Superlattices and Microstructures n 46, July 2009 Equipe DUS [659] Autran J.L. (Guest Editor).- Proceedings of the 2005 Radiation and Its Effects on Components and Systems (RADECS) Conference, Cap d'agde, France, September 19-23, Proceedings IEEE n 05TH8849,2006 [660] Schwank J.R. (Guest Editor), Paillet P., Felix J.A., Autran J.L. (Assistant Editors).- Selected Papers from the 2005 Radiation and Its Effects on Components and Systems (RADECS) Conference, Cap d'agde, France, September 19-23, IEEE Transactions on Nuclear Science, vol. 53, n 4, part I, August 2006 [661] Agnello S., Boscaino R., Munteanu D. (Editors).- SiO2, Advanced Dielectrics & Related Devices.- Special Issue Journal of Non-Crystalline Solids,vol. 353, issue 5-6, 1 avril 2007 Equipe MEM [662] Noheda B. and Muller Ch. (Guest Editors).- Special issue "Phase transitions in functional thin films", Phase Transitions, vol. 81, n 7-8, July-August Equipe OPTO-PV [663] Flory F., Escoubas L. (editors).- Special Issue on Nanostructured Materials for Photonics Applications.- International Journal of Materials and Product Technology, vol. 34, n 4, Interscience, 2009 Equipe SYS [664] Robert-Inacio F.- Cours et Applications Industrielles de l'image Numérique Couleur.- Ed. Fred Valou, isbn , 2009 B i l a n s c i e n t i f i q u e 227

228 Im2np Institut Matériaux Microélectronique Nanosciences de Provence Brevets Equipe RDI [665] Mangelinck D., Ehouarne L., Putero M., Hoummada K., Perrin-Pellegrino C., Coppard R.- Optimal Concentration of Platinum in a Nickel Film to Form and Stabilize nickel monosilicide in a Microelectronic Device.- Brevet ATMEL / Université Paul Cézanne / Université de Provence ATM-536(06-52), US Serial No: 11/745,589, 8 mai 2007 Equipe NANO [666] Zwaneveld N., Pawlak R., Abel M., Catalin D., Gigmes D., Bertin D., Porte L. Synthesis of 2D covalent organic frameworks at surfaces.- Brevet Université de Provence, n PCT/FR2008/00550, déposé le 18/04/2008 Equipe NSCE [667] Ferrandis P., Andrée B., Moure B.- Elaboration d'un oxyde tunnel pour la fabrication d'une mémoire nonvolatile en technologie FLOTOX à basse température.- Brevet FR (B1), 28 juillet WO (A1), 3 août Equipe DUS [668] Cavassilas N.- Nanometric MOS Transistor with maximized ratio between On-state current and Off-state current.- Patent WO/2006/095112, publication date 14/09/2006 [669] Salin P., Forni C., Mainard O., Melon C., Richard E., Goguenheim D.- Microstimulateur cérébral d accessibilité aisée et méthode d installation d un tel microstimulateur.- Brevet CNRS, French Patent, FR , 2009 Equipe MEM [670] Candelier P., Gendrier P., Dray C., Mirabel J.M., Laffont R., Bouchakour R.- MTP cell with enhanced retention.- Brevet STMicroelectronics - Université de Provence, n Europe , 22 septembre 2006 [671] Bouchakour R., Bidal V., Candelier P., Fournel R., Gendrier P., Laffont R., Masson P., Mirabel J-M., Regnier A.- Non-volatile reprogrammable memory.- Brevet Français, Université de Provence/STMicroelectronics, no , publié le 30 mars 2007 [672] Bouchakour R., Bidal V., Candelier P., Fournel R., Gendrier P., Laffont R., Masson P., Mirabel J-M., Regnier A.- Non-volatile reprogrammable memory.- Brevet US, Université de Provence/STMicroelectronics/, no. US , publié le 29 Mars 2007 [673] Bouchakour R., Bidal V., Candelier P., Fournel R., Gendrier P., Laffont R., Masson P., Mirabel J-M., Regnier A.- Non-volatile reprogrammable memory.- Brevet Européen, Université de Provence/STMicroelectronics, no. EP , publié le 28 mars 2007 [674] Lisoni J., Courtade L., Goux L., Wouters D., Turquat C., Muller Ch.- Method for manufacturing a memory element comprising a resistivity-switching NiO layer and devices obtained thereof.- Brevet Université du Sud Toulon Var, références US et JP (dépôt en date du 7 novembre 2007) [675] Mirabel J-M., Regnier A., Bouchakour R., Laffont R., Masson P.- Floating-gate MOS transistor with double control gate.- Brevet US, STMicroelectronics/Université de Provence, no. US , publié le 10 juillet 2007 [676] Pizzuto O., Laffont R., Mirabel J-M.- Manufacturing process for a flash memory and flash memory thus produced.- Brevet US, STMicroelectronics/Université de Provence, no. US , publié le 27 février 2007 [677] Courtade L., Lisoni-Reyes J., Goux L., Turquat C., Muller Ch., Wouters D.- Method for manufacturing a memory element comprising a resistivity-switching NiO layer and devices obtained thereof.- Brevet US, Université du Sud Toulon Var/IMEC, no. US , publié le 18 juin Publications et productions

229 R A P P O R T D A C T I V I T E Equipes MEM & CCI [678] Rahajandraibe W., Zaid L., Bracmard G., Roche J.- Fast clock recovery from USB full speed data.- Brevet Atmel - Université de Provence, US Patent deposit [679] Rahajandraibe W., Zaid L., Bracmard G., Roche J. Fast clock recovery from enhaced data by harmonic selection method.- Brevet Atmel - Université de Provence, US Patent deposit Equipe CCI [680] Bourdel S., Bas G., Bachelet Y., Dehaese N.- Asynchronous ZCD decoder and demodulator.- Brevet INP N European Patent EP Application Number: EP , Publication Date: 06/28/2006, Filing Date: 12/22/2005, International Classes: H04L27/156 [681] Fronte D., Pérez A., Payrat E.- System and Method for encrypting data.- USPTO n , 8 septembre 2006 [682] Bas G., Battista M.- Détecteur d'un signal radio fréquence.- Brevet STMicroelectronics - Université de Provence, déposé le 11/10/2007 [683] Battista M., Chalopin H., Barthélemy H.- Circuit électronique comprenant un transistor MOS monté en diode à rendement amélioré.- Demande n , Brevet n 2203, 26 août 2009 Equipes CCI & SYS [684] Durand B., Fraschini C., Courmontagne Ph.- Receiver device suited to a transmission system using a direct sequence spread spectrum.- STMicroelectronics, Pub. No/Pub. Date : / November 16, 2006 [685] Durand B., Fraschini C., Courmontagne Ph., Collard Bovy A., Meillere S.- Digital Receiver Device, ST- Microelectronics.- STMicroelectronics, Pub. No/Pub. Date : / November 23, 2006 [686] Durand B., Fraschini C., Courmontagne Ph., Meillere S.- Digital receiver device for DSSS-encoded signals.- STMicroelectronics, Pub. No/Pub. Date : / June 14, 2007 [687] Durand B., Fraschini C., Courmontagne Ph., Collard Bovy A., Meillere S.- Digital Receiver Device based on an input comparator.- STMicroelectronics, Pub. No/Pub. Date : / May 3, 2007 Equipe SYS [688] Chabriel G., Barrere J. Procédé et dispositif de transmission hertzienne simultanée d un ensemble de message à partir d une pluralité d émetteurs indépendants vers un récepteur unique comportant une pluralité d antennes.- Demande nationale n au nom de l USTV déposée auprès de l INPI le 18/8/ Demande internationale PCT déposée auprès de l INPI le 18/08/2009 [689] Courmontagne Ph., Collard Bovy A., Chalopin H.- Method and device for correlating a signal in particular an ultra wideband signal.- STMicroelectronics, US , IPC8 Class: AH04B1707FI, USPC Class: , 2009 [690] Courmontagne Ph., Collard Bovy A., Chalopin H.- Method and device for processing a pulse train of a modulated signal in particular an ultra wideband signal modulated by a digital pulse interval modulation.- STMicroelectronics, US , IPC8 Class: AH03K904FI, USPC Class: , 2009 Equipe OPTO-PV [691] Palais O., Pasquinelli M.- Source de lumineuse étendue et électriquement modulable, dispositif de mesure pour caractériser un semi-conducteur comportant une telle source.- Brevet déposé à l'inpi n , Université Paul Cézanne Aix-Marseille 3, 06-févr-06 [692] Tovena Pecault I., Escoubas L., Pasquinelli M., Palais O.- Dispositif et procédé de collecte et d analyse des contaminants particulaires de surface au moyen d un capteur d images segmenté.- Déposants : CEA et UPCAM, Brevet Français N de dépôt du B i l a n s c i e n t i f i q u e 229

230 Im2np Institut Matériaux Microélectronique Nanosciences de Provence Conférences invitées dans des congrès nationaux ou internationaux Equipe RDI [693] Mangelinck D.- A comparative study of nickel silicides and nickel germanides - phase formation and kinetics.- Workshop on contacting materials for advanced semiconductor devices, Gand, Belgique, 22 septembre 2006 [694] Mangelinck D.- Diffusion reactive : des couples de diffusion aux transistors nanométriques.- Workshop du GDR TEMPPS, Montpellier, mai, 2006 [695] Mangelinck D.- Formation of Ni silicide and germanide: kinetics and alloy element.- Symposium on Phase formation in thin silicide and germanide systems.- Leuven, Belgique november 23nd, 2007 [696] Erdélyi Z., C. Girardeaux, D.L. Beke, J. Bernardini, A. Portavoce, G.L. Katona, Z. Balogh and A. Rolland.- Thin film dissolution into semi-infinite substrates : surprising interface kinetics and dissolution modes.- Diffusion In Materials (DIMAT 2008), Lanzarotte (Spain), septembre 2008 [697] Hull R., Floro J., Graham J., Gray J., Gherasimova M., Portavoce A., Wolf S., Ross F.M.- Synthesis and functionalization of epitaxial quantum dot nanostructures for nanoelectronic architectures.- E-MRS 2008 Spring Meeting, Strasbourg (France), mai 2008 [698] Mangelinck D., K. Hoummada, C. Perrin-Pellegrino, F. Nemouchi, O. Cojocaru, E. Cadel, D. Blavette.- Nickel silicides and germanides: formation, stability and redistribution of alloy elements.- Workshop on Materials for Advanced Metallisation (MAM2008) Dresden, Germany, march 2-5, 2008 [699] Beke D., Bernardini J.- On the grain boundary diffusion in polycristalline materials and thin films.- International Conference on Diffusion in Solids and Liquids, Roma, Italy, june 2009 Equipe MCA [700] Billia B., Bergeon N., Mangelinck-Noel N., Weiss C. Dendrites and multiplets in <100>-solidification of succinonitrile wt% camphor in a cylinder "Critical issues and future directions in solidification science".- Symposium in Honor of R.K. Trivedi, "Critical issues and future directions in solidification science", Ames, Iowa, septembre 2006 [701] Billia B., Gastaldi J., Nguyen-Thi H., Schenk T., Reinhart G., Mangelinck N., Grushko B., Klein H., Härtwig J., Baruchel J.- Growth structures. interface dynamics and stresses in metallic alloy solidification: in situ synchrotron X-ray characterisation 3rd Int. Conf. "Solidification Science and Processing", Jaipur, Indes, novembre 2006 [702] Billia B., Nguyen-Thi H., Reinhart G., Mangelinck N., Gastaldi J., Schenk T., Hartwig J., Baruchel J., Cristiglio V., Grushko B., Klein H. Studies by In situ and Real-time Synchrotron Imaging of interface dynamics and defect formation in solidification processing CIMTEC th Int. Ceramic Congress, 4th Forum on New Materials, Acireale, Sicile, Juin 2006 [703] Billia B., Nguyen-Thi H., Reinhart G., Mangelinck-Noel N., Gastaldi J., Schenk T., Härtwig J., Baruchel J., Bergeon N., Weiss C. Gravity effects in the formation of the solidification microstructure in alloys.- Symposium in Honor of R.K. Trivedi, "Critical issues and future directions in solidification science", Ames, Iowa, septembre 2006 [704] Gastaldi J., Billia B., Nguyen-Thi H., Schenk T., Reinhart G., Mangelinck N., Klein H., Härtwig J., Baruchel J. In situ synchrotron X-ray imaging of the solidification progress in metallic alloys 3rd International Conference on "Solidification Science and Processing", Jaipur, Inde, novembre 2006 [705] Gastaldi J., Reinhart G., Nguyen-Thi H., Mangelinck N., Billia B., Schenk T., Härtwig J., Grushko B., Klein H., Buffet A., Baruchel J., Jung H., Pino P., Przepiarzynski B. Perfection and growth of icosahedral quasicrystals studied by synchrotron x-ray imaging 4th Asian Workshop on Quasicrystals - AWQ4, Xi'an, Chine, septembre 2006 [706] Gastaldi J., Reinhart G., Nguyen-Thi H., Mangelinck-Noel N., Billia B., Schenk T., Härtwig J., Grushko B., Klein H., Buffet A., Baruchel J., Jung H., Pino P., Przepiarzynski B. In situ study of quasicrystal growth by synchrotron X-ray imaging.- APERIODIC'06, Zao, Miyagi, Japon, septembre Publications et productions

231 R A P P O R T D A C T I V I T E [707] Mangelinck-Noël N., Duffar T.- Planar front-equiaxed growth transition in semiconductor solidification: application to photovoltaic silicon 3rd International Conference on "Solidification Science and Processing", Jaipur, Inde, novembre 2006 [708] Billia B., Nguyen-Thi H., Bergeon N., Mangelinck-Noel N. Control of grain structure in solidification processing of alloys 1st China-France Microgravity Workshop, Pékin, Chine, 2-3 juillet 2007 [709] Mangelinck-Noël N.- Directional solidification of Al-Ni, Al-Si alloys and complex metallic alloys.- Conference awarded by the Gender Mainstreaming action of the "Complex Metallic Alloys" Network of Excellence, ACCESS Materials & Processes (Independent research center associated with the Technical University of Aachen), Aachen, Allemagne, 19 mars 2007 [710] Nguyen-Thi H., Reinhart G., Mangelinck-Noel N., Jung H., Billia B., Buffet A., Hartwig J., Baruchel J., Schenk T. In situ and real-time study of directional solidification by synchrotron imaging in Al-based alloys TMS Annual Meeting, Orlando, Floride, USA, 25 février - 1er mars 2007 [711] Billia B.- New materials. products and processes - State of the art and future perspectives of microgravity research Rapporteur, Workshop "Scientific evaluation of ELIPS and future priorities - Physical Sciences", European Space Science Committee / European Science Foundation (ESF), Sasbachwalden, Allemagne, février 2008 [712] Jung H., Mangelinck-Noël N., Nguyen-Thi H., Bergeon N., Billia B., Buffet A., Baruchel J. Columnar to equiaxed transition induced by fragmentation in non refined Al-based alloys Journées Annuelles de la Société Française de Métallurgie et de Matériaux (SF2M), Paris, 4-6 juin [713] Billia B.- Analyse linéaire de la stabilité des interfaces : Interfaces solide liquide dans les procédés de solidification.- ECPh2009 (Ecole Changements de Phases Solide-Liquide-Vapeur : Fondements et Applications), Les Embiez, Octobre 2009 [714] Billia B., Nguyen-Thi H., Mangelinck-Noel N., Bergeon N., Buffet A., Reinhart G., Schenk T., Baruchel J., Jung H., Hartwig J., Tafforeau P. Pattern Formation in Dendritic Directional Solidifi cation of Al-Based Alloys: Investigation of 3D- Dendrite Shape and Dynamical Mechanical Effects by Synchrotron Live X-Ray Imaging TMS Annual Meeting, San Francisco, Californie, USA, Février 2009 [715] Bogno A., Nguyen-Thi H., Billia B., Bergeon N., Mangelinck-Noël N., Boller E., Schenck T., Baruchel J.- In situ Analysis of Dendritic Equiaxed Microstructure Formation in Al Cu alloys by Synchrotron X-Ray Radiography.- ICSSP-4 (Fourth Conference on Solidification Science and Processing), Chennai, Inde, Novembre 2009 [716] Nguyen-Thi H.- Solidification d alliages métalliques : Caractérisation par imagerie X-Synchrotron.- Colloque du GDR Champ de Phase, Paris, France, 9 Novembre 2009 Equipe NANO [717] Abel M., Oison V., Koudia M., Porte L.- Conformation change of Tetrahydroxy-quinone on Ag(111) Nanosea, Aix-en-Provence juillet 2006 [718] Abel M.- Les organo-métalliques pour l'optique : Les Phtalocyanines.- Journées de l'optique du Réseau Optique et Photonique, Giens sept [719] Porte L.- Nanotechnologies et environnement.- 7ième Rencontres Technologiques Matériaux Innovation Ecoconception, Toulon, 11 octobre 2007 [720] Porte L.- Supramolecular assembly of organic molecules on solid surfaces.- Symposium France-Arménie, Marseille, 5 juin 2007 [721] Loppacher C.- KPFM: A comparison of different methods and their resolution.- nc-afm conference, Technical Workshop on Kelvin Probe Force Microscopy, Madrid, Espagne, 15 septembre 2008 [722] Loppacher Ch.- Controlling the adsorption of organic molecules on insulating surfaces: A noncontact Atomic Force Microscopy study.- 1st GCOE International Symposium on Photonics and Electronics Science and Engineering, Kyoto, Japon, 4 mars 2008 B i l a n s c i e n t i f i q u e 231

232 Im2np Institut Matériaux Microélectronique Nanosciences de Provence [723] Porte L.- Construction de nanostructures moléculaires sur surfaces.- Conférence du CRITT Chimie-Plastique- Matériaux, Marseille, 7 novembre 2008 [724] Porte L.- Engineering molecular nanostructures at metal surfaces.- Nanosea 2008 Conference, Frascati, Italia, 7-10 juillet 2008 [725] Valmalette J. C. Recent developments in Nano-Raman spectroscopy for nanosciences.- 18e Congresso Brasileiro de Engenharia e Ciência dos Materiais, CBECiMat 2008, Porto de Galinhas, Brésil, 2008 Equipe NSCE [726] Berbezier I.- Morphological of SiGe nanostructures.- SINANO 2006, Aix en Provence, juillet 2006 [727] Berbezier I., Karmous A., Ronda A.- Auto-assemblage de nanocristaux de Ge sur substrat Silicium et application aux memoires.- Journées de la Matière Condensée, JMC 10, Toulouse, Août 2006 [728] Berbezier I., Karmous A., Ronda A.- Fabrication and properties of Ge quantum dots on Si and SiO2 substrates.- Workshop on Silicon Optoelectronics, Grasmere, U.K., avril 2006 [729] Berbezier I., Karmous A., Ronda A., Sgarlata A., Balzarotti A., Castrucci P., Scarcelli M., De Crescenzi M.- Formation and ordering of Ge nanodots on SIO2.- EMRS 2006, Nice, mai 2006 [730] Berbezier I., Karmous A., Ronda A., Stoica T., Vescan L., Olzierski A., Tsoi E., Nassiopoulou A. G.- Two-dimensional arrays of ordered, highly dense and ultra small Ge nanocrystals on thin SiO2 layers.- Micro- and Nano- Engineering Conference, Athens, Greece, 2006 [731] Berbezier I., Ronda A.- SI and SIGE growth instabilities.- NANOPHEN, Bulgarie, septembre 2006 [732] Berbezier I., Szkutnik P.D., Karmous A., Ronda A.- Auto-organisation de boîtes quantiques sur substrat Silicium nanostructuré : application aux mémoires à nanocristaux.- Journées Surfaces et Interfaces, Paris, janvier 2007 [733] Berbezier I., Szkutnik P.D., Ronda A.- Self-assembly of Ge nanocrystals on nanostructured substrates.- 7th Japan-France Workshop on Nanomaterials, Strasbourg, october 2007 [734] Berbezier I., Kshirsagar R., Aouassa M., Favre L.,Ronda A., El Hdyi A., Gacem K., Troyon M., Scarselli M., Castrucci P., De Crescenzi M.- FIB nanopatterning for SiGe nanostructures self-assembly on SI substrate.- NANOLITHO, Barcelone, novembre 2008 [735] Berbezier I., Ronda A.- Auto-organisation de boites quantiques sur substrat silicium nanostructure.- Journées du Non linéaire, Paris, 2008 [736] Berbezier I., Ronda A., Amiard G., Bassani F., Favre L.- Self-assembly of Ge nanocrystals on nanostructured substrates.- ICPAM 8, Iasi, Roumanie, juin 2008 [737] Berbezier I., Ronda A., Bassani F., Favre L.- Nanostructures SiGe.- NANOSTEP, Cargèse, juin 2008 [738] Berbezier I., Ronda A., Bassani F., Gacem K., El Hdiy A., Troyon M., Castrucci P., Scarcelli M., De Crescenzi M., Rowell N.- Si and Ge nanocrystal embedded in silicon dioxide: formation and electrical properties.- E-MRS Spring Meeting, Strasbourg, mai 2008 [739] Berbezier I.- Nanosciences et Nanotechnologies.- ISE'09, Constantine, Algérie, Octobre 2009 [740] Berbezier I., Amiard G., Aouassa, M., Ronda A., El Hdyi A., Gacem K., Lockwood. D., Rowell N., Scarselli M. Castrucci P., De Crescenzi M.- Self-assembled Germanium nanocrystals : electrical and optical properties.- FNMA09, Sulmona, Italie, sept-09 [741] Berbezier I., G. Amiard, L. Favre, F. Bassani, A. Ronda, Gacem, A. El Hdyi, Scarselli, P. Castrucci, M. De Crescenzi.- Self-assembly of Ge nanocrystals on prepatterned substrates and application to NCS memory.- SIBET, Manchester, Royaume Uni, Juin Publications et productions

233 R A P P O R T D A C T I V I T E Equipe CMO [742] Thomas O.- Analyse des champs de déformation locaux par diffraction des rayons X : microdiffraction et diffraction cohérente.- Conférence en l'honneur de Guy Jezequel, Université de Rennes, 1 juin 2006 [743] Thomas O.- Experimental investigation of diffusion and stress on the nanoscale, D&S06.- International Conference on Diffusion and Stresses, Lillienfüred, Hongrie, septembre 2006 [744] Thomas O.- In situ investigation via X-ray diffraction and wafer curvature of phase formation and stress evolution during metal thin film-silicon reactions, EPDIC 10.- European Powder Diffraction Conference, Genève, 1-4 septembre 2006 [745] Thomas O.- Développement des contraintes lors de la réaction entre un film mince de métal et un substrat de silicium.- Matériaux 2006, Dijon novembre 2006 [746] Eberlein M., Escoubas S., Gailhanou M., Thomas O., Rohr P., Coppard R.- Influence of crystallographic orientation on local strains in silicon: a combined High- Resolution X-Ray Diffraction and Finite Element Modeling investigation.- European Materials Research Society Fall Meeting 2007 (E-MRS 2007), Varsovie, Pologne, september, [747] Labat S.- Inhomogeneous strain field in polycrystalline Cu thin films due to the elastic grain-to-grain interaction; Finite Element Modelling and X-ray diffraction.- Ninth International Workshop on Stress-Induced Phenomena in Metallization, Kyoto, Japan 4-6 april 2007 [748] Thomas O.- Diffraction analysis of elastic strains in micro- and nano-structures (keynote lecture).- Size&Strain V 2007, "Diffraction analysis of the microstructure of materials", Garmisch-Partenkirschen (D), october [749] Thomas O.- Les siliciures de métaux de transition en microélectronique :Propriétés mécaniques et contraintes induites au cours de la formation en phase solide Plastox: Mécanismes et Mécanique des Interactions.- Plasticité - Environnement. Oxydation, Corrosion, Hydrogène, Argelès mai 2007 [750] Thomas O.- Local strains in micro and nanostructures using synchrotron radiation.- ICMCTF 2007, International Conference on Metallurgical Coatings and Thin Films, San Diego, USA april 23-27, 2007 [751] Thomas O.- Strain determination in nanostructures via X-ray scattering measurements.- SizeDepEn Workshop Size-dependent materials behaviour: Challenges in miniaturisation and materials characterisation, Fraunhofer Institut für Werkstoffmechanik Freiburg (D), march 15th -16th 2007 [752] Chiari G., Sarrazin P., Gailhanou M.- Portable XRD/XRF instrumentation for the study of works of art.- Denver X- ray Conference, USA, 4-8 août 2008 [753] Thomas O.- 4 lectures on: Deducing strains and stresses from X-ray diffraction Advanced synchrotron techniques and small dimensions.- CISM - International Centre for Mechanical Sciences -Mechanical Size- Effects of Materials: Processing, Characterization and Modeling, Udine, May 12-16, 2008 [754] Thomas O.- La diffraction des rayons X et la mécanique des nano-objets : état de l'art et perspectives (Conférence semi-plenière).- 11ème Journées de la Matière Condensée, Strasbourg août 2008 [755] Thomas O.- Local strains in micro and nanostructures using synchrotron radiation.- NANOSTRESS school, Cargese, 29 septembre - 5 octobre 2008 [756] Thomas O.- Local strains in silicon structures.- ESRF Users' meeting 2008, Grenoble feb [757] Thomas O.- Strain measurements at the nanoscale: micro-beam Laue scattering and coherent x-ray diffraction.- EPDIC 11, European Powder Diffraction Conference, Varsovie, 18 septembre 2008 [758] Labat S. Strain analysis and imaging by coherent x-ray diffraction.- Coherent X-ray Diffraction and XFEL SOLEIL, St Aubin décembre 2009 [759] Vaxelaire N.- Coherent diffraction imaging of strains as a tool to investigate the mechanics of polycrystals.- International workshop on the Materials Imaging and Dynamics Instrument at the European XFEL, Grenoble octobre 2009 B i l a n s c i e n t i f i q u e 233

234 Im2np Institut Matériaux Microélectronique Nanosciences de Provence Equipe DENO [760] Radtke G.- Les apports de la spectroscopie de pertes d'énergie des électrons en science des matériaux.- 10émes journées de la matière condensée, Toulouse, France - août 2006 [761] Regula G., Lancin M., Texier M., Ottaviani L., Pichaud B.- Development of 3C-SiC wells in 4H-SiC: Synergy of mechanical, electronic and thermodynamic forces.- Congress Extended defects in semiconductors, Halle, Allemagne, septembre 2006 [762] Thibault J.- Interaction dislocations-joints de grains : étude par MET.- Journées de Métallurgie J3M, Orsay, juin 2006 [763] Radtke G., Saúl A.- Energy Loss Near Edge Structures in SrCu2(BO3)2.- M&M - Microscopy and Microanalysis, Fort Lauderdale, Etats-Unis - août 2007 [764] Rogez J.- Déterminaton expérimentale des propriétés thermodynamiques et des équilibres de phases.- XXXIIIèmes Journées d'etudes d'equilibre entre Phase, Villeurbanne, mars 2007 [765] Thibault-Pénisson J.- HREM of Interfaces.- 8th Multinational. Cong. Electron Microscopy, Prague-mai 2007 [766] Thibault-Pénisson J.- La MET : de l'observation à la mesure.- Congrès de la Société Française des Microscopies, Grenoble-juin 2007 [767] Thibault-Pénisson J., Hÿtch M.- HREM study of the strain field induced the entrance of a matrix dislocation within a coherent twin GB in Ge.- 12th Gettering and Defect engineering in semiconductor technology, Erice (Itaty) October 14-19, 2007 [768] Ayoub J.-P., Texier M., Regula G., Lancin M., Pichaud B.- Links between etching grooves of partial dislocations and their characteristics determined by TEM in 4H SiC.- Conférence invitée, Materials Research Society Spring meeting, San Francisco, USA, mars 2008 [769] Kononchuk O., Monier V., Capello L., Pichaud B.- Characterization of crystalline defects in silicon for SOI applications by means of lignt scattering tomography.- International Conference on Extended defects in semiconductors, Poitiers Futuroscope, September 2008 [770] Pichaud B., Burle N., Texier M.- Dislocation nucleation in heteroepitaxial semiconding films.- Conférence invitée, Extended Defects in Semiconductors 2008, Poitiers Septembre 2008 [771] Radtke G.- Les apports de la spectroscopie de pertes d énergie des électrons en science des matériaux.- CMJ - Cercle des Microscopistes JEOL, Lyon, France, 4-5 Novembre 2008 [772] Radtke G.- Structure électronique et magnétisme du système à gap de spin SrCu2(BO3)2.- JEELS Journées EELS 2008, Poitiers, France, Mai 2008 [773] Rogez J.- Méthodes expérimentales de déterminations des propriétés thermodynamiques et des diagrammes d'équilibre entre phases.- XXXIVèmes Journées d'etudes d'equilibre entre Phase, Marrakech, mars 2008 [774] Pichaud B., Burle N., Texier M., Fontaine C., Vdovin V.- Dislocation nucleation in heteroepitaxial semiconducting films.- Gettering and Defect engineering in semiconductor technology, Berlin September 26- October 2, 2009 [775] Radtke G.- Electronic structure and magnetism of spin-1/2 dimer systems : Monochromatized EELS in transition metal oxides.- SFµ - Société Française des Microscopies 11éme Colloque, Paris, France, juin 2009 [776] Radtke G., Saúl A.- Electronic and magnetic properties of spin-gap materials.- French-Belarussian Seminars on Frontiers of nanoscale spintronics and photovoltaics, Marseille, France, Novembre 2009 [777] Rogez J.- Méthodes expérimentales de déterminations des propriétés thermodynamiques et des diagrammes d'équilibre entre phases.- XXXVèmes Journées d'etudes d'equilibre entre Phase, Annecy, avril 2009 [778] Thibault-Pénisson J.- High resolution electron Microscopy.- CCEM 09 School, MacMaster, Canada, juin Publications et productions

235 R A P P O R T D A C T I V I T E Equipe MAGNET [779] Ghorayeb A. M.- Electron spin resonance in spin gap systems.- GIRSE - ARPE first joint meeting (GIRSE 07), Vietri sul Mare, Salerno,Italy, 30 Sept - 3 0ct 2007 [780] Paschenko V. and A.Stepanov Magnetic and Resonance Properties of Molecule-based Magnets.- Workshop on New Developments in ESR of Strongly Correlated Systems, University of Tokyo, May, 2007, Tokyo, Japan [781] Stepanov A.- Magnetic properties and EPR of ZnO:Co.- 4éme Séminaire Franco-Russe en Nanotechnologies, octobre 2007, Grenoble, France [782] Stepanov A.- Magnetic properties of ZnO :Me thin films.- French- Belarusian Seminar, novembre 2009, Marseille Equipe TMS [783] Frisch T, Verga A.- Instabilities on Si (001) during MBE growth.- NanoSea 2006, Aix en Provence, France, juillet 2006 [784] Frisch T, Verga A.- Instability and growth on vicinal surfaces: applications to Si Physics and Mathematics of Growing Interfaces, Santa Fe,Etats-Unis, janvier 2006 [785] Verga A. and Frisch T.- Instability and dynamics of step flow.- Instability at surfaces, Burgas, Bulgarie 29 sptember - 1 october 2006 [786] Debierre J. M., Dufay M., Frisch T. Electromigration-induced instabilities of vicinal surfaces.- Statistical and Low Dimensional Systems, Nancy, mai 2007 [787] Frisch T, Verga A, Aqua J.-N.- Journées Surfaces et Interfaces.Dynamique de la croissance du silicium.- Institut des Nanosciences, Paris, France, 30 janvier 2007 [788] Verga A, Aqua J.-N and Frisch T.- Coarsening and dynamics of a strained epitaxial film.- MRS Spring Meeting, Strasbourg, mai 28 - june 1, 2007 [789] Verga A.- Nonequilibirum phenomena in solids.- Advanced Scientific Computing (First Latin-American workshop and summer school, alfa-scat), Valparaiso, Chile, January [790] Aqua J.-N, Frisch T.- Elastic interactions and kinetics during reversible submonolayer growth: Monte Caro Simulations.- NanoSteps, Self-organized nanostructures on crystal surfaces, Cargèse, june 30-july 12, 2008 [791] Debierre J. M., Dufay M., Frisch T. Instabilities of vicinal surfaces induced by electromigration.- Nanosteps Summer School, Cargèse, juillet 2008 [792] Frisch T, Verga A.- Dynamics of Sreps. Self-organized nanostructures on crystal surfaces, NanoSteps, Cargèse, june 30-july 12, 2008 [793] Frisch T, Verga A. Instabilities during growth of Si ESPS-NIS, Marseille, avril 2008 [794] Verga A.- Self-similarity in crystalline growth.nanosteps.- Self-organized nanostructures on crystal surfaces, Cargèse, June 30-July 12, 2008 Equipe DUS [795] Autran J.-L., Roche P., Gasiot G., Munteanu D., Parrassin T., Borel J., Schoellkopf J.P. Real-time soft-error rate testing of semiconductor memories on the european test platform ASTEP.- 2nd International Conference on Memory Technology and Design (ICMTD 2007), Giens, France, p , 7-10 mai 2007 [796] Goguenheim D., Pic D., Ogier J.L.- Oxide reliability below 3nm for advanced CMOS : issues, characterization, and solutions.invited Tutorial.- 18th European Symposium Reliability on Electron Devices Failure Physics and Analysis (ESREF) Conference, Arcachon, 2007 B i l a n s c i e n t i f i q u e 235

236 Im2np Institut Matériaux Microélectronique Nanosciences de Provence [797] Ille A., Stadler W., Gossner H., Brodbeck T., Pompl T., Bravaix A.- Thin Gate Oxides Time-to-Breakdown in the ESD Time Domain and the Consequences for Applications.- IEEE International ESD Workshop, 2007 [798] Ille A., Stadler W., Gossner H., Brodbeck T., Pompl T., Bravaix A.- Thin gate oxides time-to-breakdown in the ESD time domain and the consequences for applications. Proceedings of the IEEE International ESD Workshop, p , 2007 [799] Michelini F., Cavassilas N., Lannoo M., Nehari K., Szczap M..- On the k.p method.- International Summer School on Advanced Microelectronics, June 2007, Autrans-Grenoble, France [800] Bescond M.- Simulations of nanowire MOSFETs: influence of the intrinsic fluctuations.- M4NANO 1day Symposium: Modelling for Nanotechnologies, Minatec Crossroads 08, Grenoble, France, 24 juin, 2008 [801] Bescond M., Lannoo M.- Predictive simulations of nano-devices.- Second International Conference on Nanostructures SElf-Assembly (NANO SEA 2008), University of Rome Tor Vergata, Rome, Italie, 7-10 juillet, 2008 [802] Autran J.L., P. Roche, S. Sauze, G. Gasiot, D. Munteanu, P. Loaiza, M. Zampaolo, J. Borel, S. Rozov, E. Yakushev.- Combined altitude and underground real-time SER characterization of CMOS technologies on the ASTEP-LSM platform.- International Conference on IC Design and Technology (ICICDT 09) Austin, USA, May 2009, p Equipe MEM [803] Muller Ch.- Diagnostic non destructif de mémoires non volatiles : association de techniques synchrotron microfaisceau.- Rencontres Laboratoire Léon Brillouin - Soleil, Saint-Aubin (Soleil), France, mars 2006 [804] Muller Ch., Menou N., Turquat Ch., Goux L., Lisoni J.G., Wouters D.J.- Microstructural diagnostic of ferroelectric capacitors integrated in FeRAM memories: correlation with reliability performances.- ECAPD'8, 8th European Conference on Applications of Polar Dielectrics, Metz, France, september 2006 [805] Muller Ch.- Potentialité des mémoires émergentes.- Journée "Architectures reconfigurables" du GdR "SoC - SiP", Paris, France, octobre 2007 [806] Muller Ch.- Vers des nanomémoires en microélectronique.- Journées 2007 de la section électronique du Club EEA, "SiP et SoC : nouvelles perspectives, nouveaux défis", Montpellier, France, mars 2007 [807] Ginez O.- A Novel Method to Address Reliability Issues in Flash Memories.- 23rd IEEE NVSMW / 3rd ICMTD 08, panel discussion "Emerging Memories", Opio, France, May 18-22, 2008 [808] Muller Ch.- Emerging concepts in non-volatile memory technologies: era of resistance switching memories.- ISVLSI 2008, IEEE Computer Society Annual International Symposium on VLSI, Montpellier, France, april 2008 (keynote) [809] Muller Ch.- Integrated functional oxides in non-volatile memory devices: FeRAM and OxRRAM technologies.- Workshop "Oxydes fonctionnels pour l'intégration en micro et nanoélectronique", Autrans, France, mars 2008 [810] Muller Ch.- Material characterization for the development of emerging non-volatile memories.- EMRS 2008, European Materials Research Society, Symposium F "Emerging memory technologies", Strasbourg, France, may 2008 [811] Muller Ch.- Principe de fonctionnement et fiabilité des technologies de mémoires émergentes.- Atelier "Mémoires du futur", Centre National d'etudes Spatiales, Toulouse, France, janvier 2008 [812] Muller Ch.- Resistive Random Access Memories: principle, performances and hurdles.- 23rd IEEE NVSMW / 3rd ICMTD 08, panel discussion "New Storage Effects for Non Volatile Memory Application", Opio, France, May 2008 [813] Muller Ch.- Technologies mémoires émergentes : l ère de la commutation de résistance.- Journée " Architectures Reconfigurables et Technologies Emergentes" du GdR "SoC SiP", ENST-Paris, France, Octobre 2008 [814] Muller Ch.- Electrical performances of NiO resistive switching material integrated in via holes or deposited on top of pillar W bottom electrode.- Workshop on Innovative Memory Technologies CEA-LETI, Grenoble, 236 Publications et productions

237 R A P P O R T D A C T I V I T E France, June 2009 [815] Muller Ch.- Resistance switching memories: challenging integration in small interconnect structures.- Advanced Metallization Conference, Baltimore, USA, October 12-16, 2009 Equipe RFID [816] Pannier P., T. Deleruyelle, E. Bergeret.- Les économies d'énergie au cœur des systèmes RFID.- Première édition d ICTF, International Contactless Technologies Forum, Lille 2008 Equipe µcapt [817] Ouzaouit K., Bakiz B., Villain S., Benlhachemi A., Essoumhi A., Benyaich H., Guinneton F., Gavarri J.R.- Bimaterials for microelectronics applications : Lanthanum hydroxycarbonates and langasite.- Advanced Materials Technologies, AMT 2007, Warsaw, Poland, june 2007 [818] Gavarri J-R, Nowakowski P., Villain S., Saitzek S., Guinneton F., Fremy M.A., Kopia A., Kusinski J.- Oxydes nanostructurés, couches minces et modèles pour la conduction et la catalyse.- Congrès International sur la Physico-Chimie des Matériaux REMCES 11, Kénitra, Avril 2009 [819] Gavarri J-R., Nowakowski P., Villain S., Saitzek S., Kopia A.- Nanostructured MO2 oxides (M=Ce, Ru) : relations between size effects, nanocrystal structure and catalytic properties.- The Third International Symposium microand nano-scale domain structuring in ferroelectrics, Ekaterinburg, Russia, Ural State University, September 13 18, 2009 Equipe OPTO-PV [820] Lockwood D.J., N.L. Rowell, I. Berbezier, and A. Ronda.- Photoluminescence Quantum Efficiency of Self Assembled Germanium Nanocrystals.- ECS, Vienne, Autriche, Octobre 2009 [821] Flory F., Escoubas L., Simon JJ, and Torchio Ph.- Optical Properties of Nanostructured Thin Films.- 6th International Conference on Coating on Glass and Plastics (ICCG), Dresden (DEU), june 18-22, 2006 [822] Flory F., Escoubas L., Simon JJ, and Torchio Ph.- Refractive Index of Micro/Nano Structured Dielectric Materials.- Eighth International Conference on Optics, ROMOPTO'2006, "Micro- to Nano-Photonics", Sibiu (ROM), august 28-31, 2006 [823] Escoubas L., Monestier F., Simon JJ, Torchio Ph. et Flory F.- Etat de l'art et Perspectives de la Photonique pour le Photovoltaïque.- Colloque National "Electricité Solaire Photovoltaïque", ANR-ADEME, Aix-les-Bains, mars 2007 [824] Flory F., Escoubas L., Simon JJ, and Torchio Ph.- Micro/nanostructured Optical Thin Films: Potential and Applications.- International Conference on "Optical Interference Coatings", Tucson, Arizona (USA), june 3-8, 2007 [825] Mihailescu I.N., Socol G., Ristocu C., Sima F., Gyorgy E., Sautjier G., Figueras A., Ferreira J., Escoubas L., Flory F., Torchio Ph., Gionnoudakos A., Kompitsas M.- Nanostructured Metal Oxide Thin Films for Optical Gas Sensing Applications.- International Conference on "Fundamentals of Laser Assisted Micro & Nanotechnologies" (FLAMN-07), St-Petersburg (RUS), July [826] Simon J.J., Monestier F., Torchio Ph., Duché D., Cathelinaud M., Escoubas L., Flory F.- Modélisation optique des cellules solaires organiques.- Matériaux et Nanostructures PI Conjugués MNPC2007, Grau du Roi, 2007 [827] Escoubas L., Simon JJ, Torchio Ph., Flory F., Monestier F., Duceh D., and Cathelinaud M.- Photonics : New solutions to improve the efficiency of solar cells?.- Second International Conference on Optical Complex Systems, OCS'08, Cannes (FRA), march [828] Ottaviani L.- Wide band-gap semiconductors : State of the art and prospects.- 1st Yaoundé International College on Novel Materials and Technologies, and their impact on Energy, Environment and sustainable Development, Yaoundé (Cameroun), 7-11 july 2008 [829] Palais O.- Cellules photovoltaïques : la filière silicium cristallin aujourd'hui et demain.- Atelier Polymères et B i l a n s c i e n t i f i q u e 237

238 Im2np Institut Matériaux Microélectronique Nanosciences de Provence Photovoltaïques - ENSCPB, Bordeaux, 2008 [830] Simon J.J., Escoubas L., Monestier F., Torchio Ph., Flory F., and Cathelinaud M.- Optical coating for organic solar cells.- 51st SVC Annual Technical Conference, Symposium on Cleantech Energy Conversion and Storage, Chicago USA, April [831] Duché D., Simon J.J., Escoubas L., Torchio Ph., Le Rouzo J., Vervisch W., Flory F. Cellules solaires organiques et cristaux photoniques.- Matériaux et Nanostructures Pi Conjugués MNPC, octobre 2009 Arcachon [832] Escoubas L., Torchio Ph.- Nanostructures et Plasmons pour le Photovoltaïque.- Journée Technique Photovoltaïque organisée par ARCSIS, OPTITEC et CAPENERGIES, Centre de Microélectronique de Provence, Gardanne, 18 juin 2009 [833] Simon J.J., Escoubas L., Palais O., Torchio Ph., Pasquinelli M., Vervisch W., Duché D., Barakel D., Le Rouzo J., Flory F.- Nanomatériaux pour le Photovoltaïque.- Journées Scientifiques du C'NANO PACA 2009 (Centre de compétences en Nanosciences et Nanotechnologies), Giens, mai 2009 [834] Simon J.J., Flory F., Escoubas L., Torchio Ph., Yu-Jen Chen., Duche D.- Nanophotonics for efficient photovoltaic solar cells.- Micro- to nano-photonics ROMOPTO 2009, Sibiu Roumanie 2009 [835] Torchio Ph., Escoubas L., Simon J.J., Flory F.- Photovoltaïque Organique : une Future Filière pour l'industrie Française? Fourth International Conference DERBI 2009 (Développement des Energies Renouvelables dans le Bâtiment et l'industrie"), "Last Innovations in Photovoltaics", Perpignan (FRA), June Equipe SYS [836] Courmontagne Ph.- Synthetic Aperture Sonar Image Despeckling.- OCEANS 08 MTS/IEEE Quebec, Tutorial, [837] Courmontagne Ph.- Sonar Image Denoising.- IEEE Workshop : Advances in Seafloor-Mapping Sonar, 2009 [838] Courmontagne Ph.- The Stochastic Matched Filter: Application to De-noising and Detection.- OCEANS 09 MTS/IEEE Bremen, Tutorial, [839] Courmontagne Ph., Telandro T. Asada A.- Pulse-compression: coupling the Matched Filter and the Stochastic Matched Filter.- 3rd Underwater Acoustic Measurements (UAM) [840] Robert-Inacio F.- Filtrage linéaire et non linéaire des images numériques couleur.- Ecole d'hiver sur l'image Numérique Couleur 2009 (EHINC'09), Toulon France, janvier 2009, 12 pages. [841] Robert-Inacio F.- Filtrage non linéaire multi-échelle des images couleur.- Proceedings of OKHRA 2009, Roussillon, France, mars 2009, 15 pages. 238 Publications et productions

239 R A P P O R T D A C T I V I T E Communications avec actes dans des congrès Equipe RDI [842] Jung H., Mangelinck-Noël N., Nguyen-Thi H., Billia B.- Columnar to equiaxed transition in directional solidification processing of aluminium alloys.- in "Modeling of Casting, Welding and Advanced Solidification Processes XI", Ch-A.Gandin, M. Bellet Eds (TMS - The Minerals, Metals & Materials Society, Warrendale, USA, 2006), p. 399, 2006 [843] Reinhart G., Nguyen-Thi H., Mangelinck-Noël N., Schenk T., Billia B., Gastaldi J., Härtwig J., Baruchel J. In situ observation of transition from columnar to equiaxed growth in Al-3.5 wt% Ni alloys by synchrotron radiography.- in "Modeling of Casting, Welding and Advanced Solidification Processes XI", Ch-A.Gandin, M. Bellet Eds (TMS - The Minerals, Metals & Materials Society, Warrendale, USA 2006) p , 2006 [844] Zaïdat K., Mangelinck-Noël N., Moreau R. Control of the solidification of Al-Ni alloys using a travelling magnetic field: macrosegregation.- in "Modeling of Casting. Welding and Advanced Solidification Processes - XI". Ch-A. Gandin, M. Bellet Eds (TMS - The Minerals, Metals & Materials Society, Warrendale, USA, 2006) p. 341, 2006 [845] Jung H., Mangelinck-Noel N., Nguyen-Thi H., Billia B., Sturz L., Zimmermann G. Columnar to equiaxed transition in nonrefined Al-based alloys during directional solidification in microgravity and on earth.- in "Solidification Processing SP07", 5th Decennial Int. Conf. on Solidification Processing - SP07, H. Jones Ed. (University of Sheffield, 2007) p. 186, 2007 [846] Mangelinck-Noel N., Nguyen-Thi H., Reinhart G., Jung H., Billia B., Buffet A., Schenk T., Gastaldi J., Hartwig J., Baruchel J. Dynamics of Al-based alloy solidification by in situ and in real-time Synchrotron X-ray Radiography and Topography.- in "Solidification Processing SP07", H. Jones Ed. (University of Sheffield, 2007) p. 331, 2007 [847] Reinhart G., Iles G.N, McIntyre G.J., Fitch A.N., Jarvis D.J.- An overview of the ESA-ESRF-ILL collaboration in the framework of the IMPRESS integrated project.- in "MRS Symposium Proceedings", MRS Fall Meeting, Boston, Massachusetts, 1-5 decembre 2008, vol U03-11, 2008 Equipe MCA [848] Einhaus R., Kraiem J., Cocco F., Caratini Y., Bernou D., Sarti D., Rey G., Monna R., Trassy C., Degoulange J., Delannoy Y., Martinuzzi S., Périchaud I., Record M.C., Rivat P.- PHOTOSIL : Simplified production of solar silicon from metallurgical silicon.- Proceedings 21th PVSEC, European Photovoltaic Solar Energy Conference, Dresden, Germany, p , 2006, september 4-8, 2006 [849] Simola R., Mangelinck D., Portavoce A., Bernardini J., Fornara P.- Boron redistribution during crystallization of phosphorus-doped amorphous silicon.- American Institute of Physics Conference Proceedings, vol. 866, p , 2006 [850] Portavoce A., Simola R., Mangelinck D., Bernardini J., Fornara P.- Dopant diffusion during amorphous silicon crystallization.- Diffusion and Defect Data, vol. 264, p. 33-, 2007 [851] Zarbout K., Si Ahmed A., Moya G., Damamme G., Bernardini J., Kallel A.- Method for characterizing charges spreading in sintered alumina by secondary electron emission : effect of microstructure and temperature.- Proceedings of the International Conference on Electrical Insulation and Dielectric Phenomena, (CEIDP 2007), Vancouver, October 14-17, Ed by IEEE Annual Report, Catalog n 07CH37929, ISBN , Piscataway (NJ), USA, p , 2007 [852] Lefebvre W., Hoummada K., Decreus B., De Geuser F. and Deschamps A.- Characterization of preprecipitation stages by Atom Probe Tomography and Small-Angle X-ray scattering in an Al-Li-Cu-Mg-Ag alloy.- in Aluminium Alloys. Their Physical and Mechanical Properties, Wiley VCH, Hirsch J., Skrotzki B. and Gottstein G. (eds), vol. 1, p 801, 2008 [853] Zarbout K., Si Ahmed A., Moya G., Damamme G., Bernardini J., Kallel A.- Characterisation of the conduction mechanisms in polycrystalline alumina.- IEEE Proceedings of 2009 International Conference on Electrical Insulation and Dielectric Phenomena, 09CH38046, p , B i l a n s c i e n t i f i q u e 239

240 Im2np Institut Matériaux Microélectronique Nanosciences de Provence Equipe NANO Robert-Inacio F., Patrone L.- Characterization of small molecular islands of carbon chains self-assembled on silicon.- 3rd IASTED International Conference on Signal Processing, Pattern Recognition, and Applications (SPPRA 2006), Innsbruck, Austria, february 2006, p [854] Turquat Ch., Demolliens A., Merlen A., Valmalette J-Ch., Muller Ch., Müller R., Goux L., Wouters D.J.- Microstructure and switching characteristics of CuTCNQ nanowires developed for high-density memory devices.- Proceedings of 8th IEEE Non-Volatile Memory Technology Symposium (NVMTS 2007), Albuquerque, USA, November 10-13, 2007, p [855] Merlen A., Chevallier V., Turquat C., Muller C., Valmalette J. C., Müller R., Goux L. and Wouters D.J.- Switching mechanism in CuTCNQ-based memory structures studied by Raman spectroscopy.- XXI International Conference on Raman Spectroscopy ICORS, London, United Kingdom, august 2008 [856] Gadenne V., Desbief S., Patrone L.- Single and Mixed Self-Assembled Monolayers of Phenyl Species on SiO2 with Various Ring to Ring Interactions.- in Concepts in Molecular and Organic Electronics, Materials Research Society Symposium Proceedings vol. 1154, N. Koch, E. Zojer, S-W. Hla, X. Zhu (eds.), Warrendale, PA, USA, B05-23, p.29, 2009 doi : /PROC-1154-B05-23 [857] Romann J., Chevallier V., Merlen A., Valmalette J.C.- Self-assembly and Raman spectroscopy of additive coated nanocrystals.- MRS Proceedings Spring Meeting, San Francisco, USA, April , (à paraître) Equipe NSCE [858] Portavoce A., Berbezier I., Ronda A., Gas P, Christensen J.S., Kuznetsov A.Y., Svensson B.G. Dopant diffusion in Si1-xGex thin films: Effect of epitaxial stress.- Diffusion in Solids Past, present and future, 249, 135, 2006 [859] Sgarlata A., Balzarotti A., Berbezier I., Szkutnik P.D., Rosei F., Motta N.- Towards nanomemories : Ge growth on naturally and artificially nanostructured Si surfaces.- Proceedings ICONN, 514, 2006 [860] Yu P.Y., Gardner G., Nozaki S., Berbezier I.- Light scattering Spectroscopies of Semiconductor Nanocrystals (Quantum Dots).- Journal of Physics : Conference Series, 28, 1, 2006 [861] Deleruyelle D., Guiraud A., Bassani F.- Theoretical and experimental investigation of electronic properties of semiconductor quantum-dots for non-volatile memory applications.- Proceedings of Nanoscale VI Conference, Berlin, Germany, 9-11 July 2008, p.146, 2008 [862] Lockwood DJ, Rowell N., Berbezier I., Ronda A.- Size-Dependent Quantum Efficiency of Luminescence in Self Assembled Germanium Nanocrystals.- ECS Transactions, vol. 25, p. 93, 2009 Equipe CMO [863] Eberlein M., Escoubas S., Gailhanou M., Thomas O., Rohr P., Coppard R.- Diffraction from periodic arrays of oxide-filled trenches in silicon: investigation of local strain.- Materials Research Society Symposium Proceedings, vol. 913, p D05.02, 2006 [864] Gergaud P., Baldacci A., Rivero C., Sicardy O., Boivin P., Micha J-S., and Thomas O.- Stresses in Copper Damascene Lines: In-situ Measurements and Finite Element Analysis.- in "Stress-induced phenomena in metallization". 8th International Workshop on Stress-Induced Phenomena in Metallization, AIP Conference Proceedings, vol. 817, p , 2006 [865] Benoudia M.C., Roussel J.M., Labat S., Thomas O., Beke D.L., Langer G., Kis-Varga M.- Investigating interdiffusion in Mo/V multilayers from x-ray scattering and kinetic simulations.- Defect and Diffusion Data, vol , 2007 [866] Katcho N.A., M.I. Richard, O. Landré, G. Tourbot, M.G. Proietti, H. Renevier, V. Favre-Nicolin, B. Daudin, G. Chen, J.J. Zhang and G. Bauer.- Structural properties of Ge/Si(001) nano-islands and AlGaN nanowires by Diffraction Anomalous Fine Structure and Multiwavelength Anomalous Diffraction.- Journal of Physics: Conference Series, 190, , 2009 [867] Maitrejean S., Carreau V., Thomas O., Labat S., Kaouache B., Verdier M., Lepinoux J., Bréchet Y., Legros M., 240 Publications et productions

241 R A P P O R T D A C T I V I T E Douin J., Brandstetter S., Cayron C., Sicardy O., Weygand D., Dubreuil O., Normandon P.- Cu Grain Growth in Damascene Narrow Trenches.- Stress-Induced Phenomena In Metallization, 1143, , 2009 [868] Richard M.-I., Katcho N.A., Proietti M.G., H. Renevier, V. Favre-Nicolin, Z. Zhong, G. Chen, M. Stoffel, O. Schmidt, G. Renaud, T. U. Schülli, and G. Bauer.- Structural properties of Ge/Si(001) Nano-Islands by Diffraction Anomalous Fine Structure and Multiwavelength Anomalous Diffraction.- Eur. Phys. J. Special Topics, 167, 3, 2009 [869] Streiffer S. K., R. V. Wang, M. J. Highland, T. T. Fister, M.-I. Richard, D. D. Fong, J. A. Eastman, P. H. Fuoss, C. Thompson, and G. B. Stephenson.- Reversible Chemical Switching of Ultra-Thin PbTiO3 Films.- to appear in Proceedings of the 14th US-Japan Seminar on Dielectric and Piezoelectric Materials, October 11-14, 2009, Welches, Oregon (USA). Equipe DENO [870] Alexandre L., K. Rousseau, C. Alfonso, W. Saikaly, J. Thibault, A. Chrai, L. Fares, C. Grosjean.- Lattice parameter measurements by CBED in Si : is FIB preparation suitable? Proceedings of ICEM 16, p 1010, 2006 [871] Bouchet D., S. Lartigue-Korinek, R. Molens, J. Thibault.- Yttrium segregation and intergranular defcts in alumina.- Proceedings of ICEM 16, Int Cong. Electron Microscopy, p 1433, 2006 [872] Commin L., Masse J.-E., Dumont M., Barrallier L.- Microstructure Features of Hot Rolled AZ31 Magnesium Alloy for Friction Stir Welding.- Proceedings of the 7th International Conference on Magnesium, Dresden, pxxx, 6-9 nov [873] Couzinié J.P., J. Thibault, B. Décamps, L. Priester.- Extended interfacial structure between two asymmetrical facets of a S=9 GB in copper.- Proceedings of ICEM 16, Sapporo, p 1390, 2006 [874] Deschamps A., Dumont M., Lae L., Bley F.- Use of Small-Angle X-ray Scattering for the characterisation of precipitates in Aluminium alloys.- Materials Science Forum, International Conference on Aluminium Alloys ICAA10, Vancouver, vol , pp , 2006 [875] Fiawoo M-F., A. Loiseau, A.-M Bonnot, A. Iaia, V. Bouchiat and J. Thibault.- TEM sample preparation for studying the interface CNTs-catalyst-substrateCarbon Nanaotubes.- Proceedings of the NATO Advanced Study Institute on Carbon Nanotubes: From Basic Research to Nanotechnology, Sozopol, Bulgaria, May Valentin N. Popov, Philippe Lambin (Eds), Springer, p. 47-, 2006 [876] Hÿtch M., J.L. Putaux, J. Thibault.- Stress and strain around GB dislocation measured by HREM.- Proceedings of ICEM 16, p 1391, 2006 [877] Lancin M., Regula G., Douin J., Idrissi H., Ottaviani L., Pichaud B.- Investigation of mechanical stress-induced double stacking faults in (11-20) highly n-doped 4H-SiC combining optical microscopy TEM contrast simulation and dislocation core reconstruction.- Mat. Sci. Forum, vol , p , 2006 [878] Regula G., Raissi M., Lazzari J.-L., Chevrier F., Burle N., Ntsoenzok E.- Rare gas ion implanted-silicon template for the growth of relaxed Si1-xGex /Si (100).- AIP proceeding, IIT , Palais du Pharo, Marseille, 2006 [879] Alexandre L., G. Jurczak, C. Alfonso, W. Saikaly, A. Charai, J. Thibault.- CBED and FE study of thin foil relaxation in cross section samples of Si/SiGe and Si/SiGe/Si heterostructures.- Microscopy of Semiconducting Materials 2007, Proc. of the 22nd Congress on Microscopy of Semiconducting Materials, Cambridge, UK, p , 2-5 April [880] Dumont M., Coulet V., Regula G., Bley F.- Characterization of nanocavities in silicon using small angle X-ray scattering.- Mater. Res. Soc. Symposium, MRS Spring Meeting 2007, San Francisco, Etats Unis, 9-13 Avril 2007, vol. 994, p , 2007 [881] Lancin M., Regula G., Douin J., Idrissi H., Ottaviani L., Pichaud B.- Investigation of Mechanical Stress-Induced Double Stacking Faults in (11-20) Highly N-doped 4H-SiC combining Optical Microscopy, TEM, Contrast Simulation and Dislocation Core Reconstruction. Materials Science Forum. ECSCRM'06 - European Conference on Silicon Carbide and Related Materials, Newcastle (Royaume-Uni), 3-7 Septembre 06.- Vols pp , 2007 [882] Ayoub J.-P., Texier M., Regula G., Lancin M., Pichaud B.- Defect generation and characterization in 4H-SiC.- B i l a n s c i e n t i f i q u e 241

242 Im2np Institut Matériaux Microélectronique Nanosciences de Provence European Microscopy Congress 2008 Proc., Aachen, Germany, 1-5 septembre 2008, ed. Richter S. and Schwedt A., Vol 2, p. 677, 2008 [883] Ayoub J.-P., Texier M., Regula G., Pichaud B., Lancin M.- Links between etching grooves of partial dislocations and their characteristics determined by TEM in 4H SiC.- Materials Research Society Proc., Vol 1069, p. D02-04, 2008 [884] Cavallini A., Cavalcoli D., Rossi M., Tomasi A., Pichaud B., Texier M., Le Donne A., Pizzini S., Chrastina D. and Isella G.- Hydrogenated nanocrystalline silicon investigated by conductive atomic force microscopy.- Microscopy of Semiconducting Materials XV proc., ed. A.G. Cullis, P.A. Midgley, Springer proceedings in Physics, Vol 120, p. 301, [885] Texier M., Acciarri M., Binetti S., Cavalcoli D., Cavallini A., Chrastina D., Isella G., Lancin M., Le Donne A., Tomasi A., Pichaud B., Pizzini S., Rossi M.- Structural characterization of nanocrystalline silicon layers grown by LEPECVD for optoelectronic applications.- Microscopy of Semiconducting Materials XV proc., ed. A.G. Cullis, P.A. Midgley, Springer proceedings in Physics, Vol 120, p. 305, [886] Texier M., Lancin M., Regula G., Pichaud B.- Core composition of partial dislocations in N-Doped 4H-SiC determined by TEM techniques, dislocation core reconstruction and image contrast analysis.- Microscopy of Semiconducting Materials XV Proc., Cambridge, United Kingdom, 2-5 avril 2007, ed. A.G. Cullis, P.A. Midgley, Springer proceedings in Physics, Vol 120, p. 157, [887] Thibault J.., Alfonso C., Alexandre L., Jurczak G., Leroux Ch., Saikaly W., Charaï A.- An analytical approach of the HOLZ lines splitting on relaxed samples, European Microscopy Congress.- EMC2008, 14th European Microscopy Congress, september 2008, Aachen, Germany Equipe MAGNET [888] Sati P., Morhain C., Regnier S., and Stepanov A.- EPR and magnetic properties of ZnO:Co thin films grown by MBE.- The 4-th International Workshop on ZnO and Related Materials. University of Guissen, Germany, 3-6 octobre 2006 [889] Sati P., Morhain C., Schäfer S., and Stepanov A.- Antiferromagnetic correlations in single crystalline Zn1-xCoxO thin films.- GDR-SESAM, Fréjus, France, 3-4 avril, 2006 [890] Waysand G., Barroy P., Blancon R., Gaffet S., Guilpin C., Marfaing J., Pozzo Di Borgo E., Pyee M., Auguste M., Boyer D., Cavaillou A.- Détection de réponses sismo-ionosphériques par SQUID souterrain en environnement Bas Bruit au LSBB Rustrel-Pays d'apt,.- Proceedings 4ème Colloque Interdisciplinaire en Instrumentation C2I 2007(Editions Hermès Scinece- Lavoisier), Nancy Octobre 2007, p Equipe TMS [891] Bescond M., Lannoo M., Raymond L., Michelini F., Pala M. G.- Influence of Ionized Impurities in Silicon Nanowire MOS Transistors.- 13TH INTERNATIONAL WORKSHOP ON COMPUTATIONAL ELECTRONICS, p. 137, 2009 [892] Raymond L., Verga A., Vvedensky D.- Stochastic continuum model of submonolayer epitaxial growth.- 7th Workshop on Epitaxial Semiconductor on Patterned Substrate and Novel Index Surfaces, Materials Science in Semiconductor Processing, vol. 12, p. 2, 2009 doi: /j.mssp Equipe DUS [893] Autran J.L., Roche P., Borel J., Sudre C., Castellani K., Munteanu D., Parrassin T., Gasiot G., Schoellkopf J.P.- Altitude SEE Test European Platform (ASTEP): project overview, first results in CMOS 130nm and perspectives.- IEEE Proceedings of 9th European Workshop on Radiation and its Effects on Components and Systems, RADECS, p. -, 2006 [894] Barral V., Poiroux T., Vinet M., Widiez J., Previtali B., Grosgeorges P., Le Carval G., Barraud S., Deleonibus S., Autran J.L., Munteanu D.- Experimental determination of the channel backscattering coefficient on 10nmmetal-gate Double-Gate transistors.- Proceedings of 7th European workshop on Ultimate Integration of Silicon (ULIS 2006), p , 2006 [895] Courtade L., Turquat Ch., Muller Ch., Lisoni J.G., Goux L., Wouters D.J., Goguenheim D.- Microstructure and 242 Publications et productions

243 R A P P O R T D A C T I V I T E resistance switching in NiO binary oxide films obtained from Ni oxidation.- Proceedings of 7th IEEE Non-Volatile Memory Technology Symposium (NVMTS 2006), San Mateo, USA, November 5-8, 2006, p [896] Loussier X., Munteanu D., Autran J.L., Harrison S., Cerutti R.- Compact model of drain-current in Double-Gate MOSFETs including carrier quantization and short-channel effects.proceedings of 9th International NSTI Nanotech Conference (Nanotech'2006) Workshop on Compact Modeling (WCM 2006), Technical proceedings ed. by Computational Publications, p , 2006 [897] Loussier X., Munteanu D., Autran J.L., Tintori O.- Impact of device architecture on speed performances and power consumption in Double-Gate-based circuits.- Proceedings of 7th European workshop on Ultimate Integration of Silicon (ULIS 2006).- p , 2006 [898] Munteanu D., Autran J.L., Castellani K., Ferlet-Cavrois V., Paillet P., Baggio J.- 3D Quantum Numerical Simulation of Single-Event Transients in Multiple-Gate Nanowire MOSFETs.- IEEE Proceedings of 9th European Workshop on Radiation and its Effects on Components and Systems, RADECS, p. -, 2006 [899] Tintori O., Munteanu D., Loussier X., Autran J.L., Regnier A., Bouchakour R.- Compact modeling and performance analysis of Double-Gate MOSFET-based circuits.- Proceedings of 9th International NSTI Nanotech Conference (Nanotech'2006) Workshop on Compact Modeling (WCM 2006), Technical proceedings ed. by Computational Publications, p , 2006 [900] Tintori O., Munteanu D., Loussier X., Autran J.L., Regnier A., Bouchakour R.- Compact modeling and performance analysis of Double-Gate MOSFET-based circuits.- Proceedings of 7th European workshop on Ultimate Integration of Silicon (ULIS 2006), p , 2006 [901] Autran J.-L., Roche P., Gasiot G., Munteanu D., Parrassin T., Borel J., Schoellkopf J.P. Real-time soft-error rate testing of semiconductor memories on the european test platform ASTEP. Proceedings of the 2nd International Conference on Memory Technology and Design (ICMTD 2007), Giens, France, p , 7-10 mai 2007 [902] Barral V., Poiroux T., Andrieu F., Buj-Dufournet C., Faynot O., Ernst T., Brevard L., Fenouillet-Beranger C., Lafond D., Hartmann J.M., Vidal V., Allain F., Daval N., Cayrefourcq I., Tosti L., Munteanu D., Autran J.L. and Deleonibus S. Strained FDSOI CMOS technology scalability down to 2.5nm film thickness and 18nm gate length with a TiN/HfO2 gate stack.- Proceedings of the IEEE International Electron Device Meeting (IEDM 2007), p , 2007 [903] Barral V., Poiroux T., Rochette F., Vinet M., Barraud S., Faynot O., Tosti L., Andrieu F., Cassé M., Prévitali B., Ritzenthaler R., Grosgeorges P., Bernard E., LeCarval G., Munteanu D., Autran J.L. and Deleonibus S. Will strain be useful for 10nm quasi-ballistic FDSOI devices? An experimental study.- Proceedings of the IEEE VLSI Symposium, Kyoto, Japan, p.xxx, June 2007 [904] Batail E., Monfray S., Rideau D., Szczap M., Tabone C., Hartmann J.-M., Borel S., Damlencourt J.-F., Clavelier L., Bescond M., Ghibaudo G., Skotnicki T. Germanium-On-Nothing (GeON): an innovative technology for ultrathin Ge film integration.- Proceedings of the 37th European Solid State Device Research Conference (ESSDERC), Munich (Germany), p , Septembre 2007 [905] Brown A.R., Martinez A., Bescond M., Asenov A.- Nanowire MOSFET variability: a 3D density gradient versus NEGF approach.- Proceedings of the Silicon Nanoelectronics Workshop (SNW), Kyoto (Japan), p. 127, Juin 2007 [906] Buran C., Pala M.G., Bescond M., Mouis M.- Surface roughness mobility in Si-nanowires from quantum magnetoresistance simulations.- Proceeding of the 12th International Workshop on Computational Electronics (IWCE12), University of Massachussets, Amherst (USA), p , October [907] Courtade L., Turquat Ch., Muller Ch., Lisoni J.G., Goux L., Wouters D.J., Goguenheim D.- Improvement of resistance switching characteristics in NiO films obtained from controlled Ni oxidation.- IEEE Proceedings of Non-Volatile Memory Technology Symposium, Albuquerque, November , p. 1-4, 2007 [908] Goguenheim D., Pic D., Ogier J.L.- Oxide reliability below 3nm for advanced CMOS : issues, characterization, and solutions.- Proceedings of the 18th European Symposium Reliability on Electron Devices, Failure Physics and Analysis (ESREF) Conference, Arcachon, p , October 2007 [909] Guerin C., Huard V., Bravaix A.- Hot-carrier damage from high to low voltage using the energy-driven B i l a n s c i e n t i f i q u e 243

244 Im2np Institut Matériaux Microélectronique Nanosciences de Provence framework.- Proceedings of the 15th Insulated Films on Silicon (INFOS), vol. 47, Issue 9-11, p.xxx, 2007 [910] Guérin C., Huard V., Bravaix A.- The energy driven hot-carrier degradation modes.- Proceedings of the IEEE International Reliability Physics Symposium (IRPS), Phoenix, Arizona, USA, avril 2007, p , 2007 [911] Guerin C., Parthasarathy C., Huard V., Bravaix A.- New hot carrier lifetime technique from high to low voltage operation.- Proceedings of the 14th International Symposium on the Physical and Failure Analysis of Integrated Circuits (IPFA), Bangalore, Inde, juillet 2007, p , 2007 [912] Ille A., Stadler W., Gossner H., Brodbeck T., Pompl T., Bravaix A.- Thin gate oxides time-to-breakdown in the ESD time domain and the consequences for applications. Proceedings of the IEEE International ESD Workshop, p , 2007 [913] Ille A., Stadler W., Kerber A., Pompl T., Brodbeck T., Esmark K., and Bravaix A.- Ultra-thin gate oxide reliability in the ESD time domain.- Proceedings of the IEEE International EOS/ESD symposium, p , 2007 [914] Ille A., Stadler W., Pompl T., Gossner H., Brodbeck T., Esmark K., Riess P., Alvarez D., Chatty K., Gauthier R., Bravaix A.- Reliability aspects of gate oxide under ESD pulse stress.- Proceedings of the IEEE International EOS/ESD symposium, Anaheim, Californie, USA, 17 septembre 2007 [915] Lachenal D., Bravaix A., Monsieur F., Rey-Tauriac Y.- Degradation mechanism understanding of NLDEMOS SOI in RF applications.- Proceedings of the 18th European Symposium Reliability on Electron Devices, Failure Physics and Analysis (ESREF) Conference, Arcachon, France, p , 2007 [916] Lachenal D., Monsieur F., Rey-Tauriac Y., Bravaix A.- HCI degradation model based on the diffusion equation including the MVHR model.- Proceedings of the 15th Insulated Films on Silicon (INFOS), Glyfada Athène, Grèce, juin 2007, vol. 47, Issue 9-11, p , 2007 [917] Munteanu D., Autran J.L., Loussier X., Tintori O. Compact modeling of drain current in independently driven double-gate MOSFETs.- Proceedings of the 10th International NSTI Nanotech Conference (Nanotech'2007) - Workshop on Compact Modeling (WCM 2007), Santa Clara, California, USA, p , mai 2007 [918] Parthasarathy C.R., Bravaix A., Guérin C., Denais M., Huard V.- Design-in reliability for 90-65nm CMOS nodes submitted to hot-carriers and NBTI degradation.- Proceedings of the 17th Power and Timing Modeling Optimization and Simulation (PATMOS) Conference, Gothenburg Suède, septembre 2007, vol. 4644, p , 2007 [919] Parthasarathy C.R., Guérin C., Huard V., Bravaix A.- Unified perspectives of NBTI and hot-carrier degradation in CMOS using on-the-fly bias patterns.- Proceedings of the IEEE International Reliability Physics Symposium (IRPS), Phoenix, Arizona, USA, avril 2007, p , 2007 [920] Pic D., Ogier J.L., Goguenheim D.- A comprehensive study of stress induced leakage current using a floating gate structure for direct applications in EEPROM memories".- Proceedings of the 18th European Symposium Reliability on Electron Devices, Failure Physics and Analysis (ESREF) Conference, Arcachon, p , October 2007 [921] Rafhay Q., Clerc R., Bescond M., Ferrier M., Ghibaudo G.- Further investigations of the impact of channel orientation on ballistic current of ndgfets with alternative channel materials.- Proceedings of the 8th International Conference on Ultimate Integration of Silicon (ULIS 2007), Leuven (Belgique), p.51-54, March 2007 [922] Rogdakis K., Bescond M., Bano E., Zekentes K.- Theoretical comparison of 3C-SiC and Si nanowire FETs in ballistic regime.- Proceedings of the International Conf. on SiC and Related Materials (ICSCRM'07), Otsu (Japon), October 14-19, p.xxx, 2007 [923] Autran J.L., Roche P., Sauze S., Gasiot G., Munteanu D., Loaiza P., Zampaolo M. et Borel J. Real-time neutron and alpha soft-error rate testing of CMOS 130nm SRAM: altitude versus underground measurements.- Proceedings of the IEEE International Conference on Integrated Circuit Design and Technology (ICICDT), Grenoble, p , 2-4 Juin 2008 [924] Autran J.L., Roche P., Sauze S., Gasiot G., Munteanu D., Loaiza P., Zampaolo M., Borel J.- Altitude and underground real-time SER characterization of CMOS 65nm SRAM.- Proceedings of the European Workshop on Radiation and its Effects on Components and Systems (RADECS 2008), Jyväskylä, Finlande, p , Publications et productions

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256 Im2np Institut Matériaux Microélectronique Nanosciences de Provence [1097] Deleruyelle T., P. Pannier, S. Bourdel.- Multi-Standard Slot Antenna in MHz and2.45 GHz RFID Band.- International Symposium of Antennas and Propagation Society ; AP-S 2008, pp 1 4, San-Diego, 5-11 Juilly [1098] Fanei A., M. Battista, J. Gaubert, S. Bourdel, Ph. Pannier, Y. Bachelet.- Substrate Noise Analysis in a CMOS UWB Digital Receiver.- 2eme colloque du GDR SoC-SiP, 4-6 Juin 2008, Paris [1099] Fourquin O., J. R. Cubillo, J. Gaubert, S. Bourdel, M. Battista, N. Dehaese.- Design method for high frequency carrier to die transitions in UWB SiP.- 2eme colloque du GDR SoC-SiP, 4-6 Juin 2008, Paris [1100] Fourquin O., J.R. Cubillo, J. Gaubert, S.Bourdel, M. Battista.- Enhanced Wire Bond Transition from Die to Chip Carrier for GHz UWB applications.- IEEE Electrical Design of Advanced Packaging and Systems EDAPS symposium 2008, Seoul, South Korea, Dec 2008, pp [1101] Egels M., T. Deleruyelle, P. Pannier, E. Bergeret.- Miniaturisation d antennes pour applications RFID faible coût.- 16èmes Journées Nationales Microondes, mai 2009, Grenoble, France [1102] Fourquin O., M. Battista, R. Cubillo, J. Gaubert, S. Bourdel, N. Dehaese.- Amplificateur faible bruit UWB 6-8.5GHz intégrant la transition puce/carte.- 16èmes Journées Nationales Microondes, mai 2009, Grenoble, France Equipe µcapt [1103] Aguir K., A. Labidi, C. Lambert-Mauriat.- Contribution of the impedance spectroscopy to identify the conduction mechanisms in WO3 sensors, IEEE Sensors 06, Daegu Corea, oct [1104] Arab M., F. Berger, F. Picaud, Ch. Ramseyer, R. M. Babaa, F. Valsaque E. McRae. J. Glory and M. L'hermite - Mayne. Direct growth of the Multi Walled Carbon nanotubes as a tool to detect ammonia at room temperature.- 3ème colloque européen: Nano-E & GDR- E. Sciences & Application of nanotubes, Obernai. France October 2006 [1105] Boulmani R., M. Bendahan, J. Guerin, C. Lambert Mauriat, K. Aguir.- WO3 sensor response according to operating temperature: experiment and modelling MNE International Conference on Micro-and Nano- Engineering, Barcelone - Espagne, sept 2006 [1106] Cayzac R., F.Boulc'h, C.Lambert-Mauriat, M.Bendahan, P.Lauque, P.Knauth.- Preparation and physicochemical characterization of nanostructured thin layers of CuInS2 for application in solar cells.- Journées Italo- Françaises de Chimie 2006, Turin, Italie, mai 2006 [1107] Chalabi H., K. Aguir, Ph. Menini.- Development of integrated smart nose based on wo3 gas sensors.- Eurosensors XX, Goteborg, Sweden, September 17-20, 2006 [1108] Chérioux F., F. Palmino, E. Duverger, Y. Makoudi, M. Arab, F. Picaud and C. Ramseyer, 2,4,6-tri(2'-thienyl)-1,3,5- triazine deposited on SiB(111) interface: Synthesis, STM images and molecular modeling. 1er prix Poster Elecmol'06, December, 11-15th, Grenoble, 2006 [1109] Gillet E., Masek K., Lollman D., Gillet M.- Oxidation states of WO3 thin film upon annealing in reducing and oxidising atmospheres.- Joint Vacuum Conference 1, Prague, septembre 2006 [1110] Gomri S., JL. Seguin, R. Delamare, K. Aguir.- Noise spectroscopy for enhancing the selectivity of metallic oxide gas sensors: models and experimental methods.- Eurosensors XX, Goteborg, Sweden, September 17-20, 2006 [1111] Labidi A., C. Lambert-Mauriat, M. Gillet, M. Maaref, K. Aguir.- Au and Pd effect on WO3-based sensors towards ethanol and ozone. Eurosensors XX, Goteborg, Sweden, September 17-20, 2006 [1112] Ngo K. A., Lauque P., Aguir K.- Qualitative and quantitative analysis of toxic gases using a metal oxide sensor array.- IEEE Sensors 2006, Daegu, Corée, Oct [1113] Bernardini S., O. Buiu, M. MacKenzie, P. Bailey, T.C.Q. Noakes, W.M. Davey, B. Hamilton, S. Hall.- Chemical and optical profiling of ultra thin kigh k dielectrics on silicon. 5th International Conference on Silicon Epitaxy and Heterostructures, Marseille Publications et productions

257 R A P P O R T D A C T I V I T E [1114] Chmielowski R., V. Madigou, M. Blicharski, Ch. Leroux.- Electron microscopy characterization of bilayers Bi3.25La0.75Bi3O12 /Sr4Ru2O9. Autumn School on Materials Sciences and Electron Microscopy, Berlin, october 2007 [1115] Efthymiou E., S. Bernardini, B. Hamilton, J.F. Zhang, S.N. Volkos and A.R. Peaker.- Degradation of ultra thin SiO2 and HfSixOy/SiO2 gate stacks by remote hydrogen and deuterium plasma treatment.- 5th International Conference on Silicon Epitaxy and Heterostructures, Marseille 2007 [1116] Fiorido T., M. Bendahan, K. Aguir, C. Martini, H. Brisset, C. Videlot-Ackermann, J. Ackermann, F. Fagès, M. Barret, S. Sanaur.- Realization of new photosensitive sensors based on Ds2T thin films; Organic Electronics Conference (OEC), Frankfurt, Germany, 24th to 26th september 2007 [1117] Nowakowski P., Villain S., Gavarri J. R., Kopia A., Kusinski J.- Simulated catalytic properties of CeO2 and RuO2 nanostructured dioxides under air-ch4 gas flow.- AMT 2007, Advanced Materials & Technologies, XVIII Physical Metallurgy and Materials Science conference, Warsaw, Poland, june 2007 [1118] Ajroudi L., A. Essoumhi, S.Villain, V.Madigou, N.Mliki, and Ch. Leroux.- CoxFe3-xO4 catalytic materials for gaz sensors European Microscopy Congress, EMC2008, Aachen, Germany, september 2008, vol. 2, p [1119] Alfonso C., Alexandre L., Jurczak G., Ch. Leroux, Saikaly W., Charaï A., Thibault J.- HOLZ lines splitting on relaxed samples: an analytical approach.- Proceedings of the European Microscopy Congress, EMC2008, Aachen, Germany, vol. p, 2008 [1120] Contaret T., S. Gomri, J-L Seguin and K. Aguir.- Noise spectroscopy measurements in metallic oxide gas microsensors.- The Seventh IEEE Conference on Sensors, IEEE Sensors 2008, Lecce (ITALY), october 26-29, [1121] Fiorido T., M. Bendahan, K. Aguir, M. Barret, S. Sanaur, C. Martini, H. Brisset, C. Videlot-Ackermann, J. Ackermann, F. Fages.- Inkjet printing of new photosensitive sensors based on organic thin films IEEE PUBLICATION, International Conference on Design and Technology of Integrated Systems in nanoscale aera (DTIS'08), Tozeur - Tunisie, mars 2008 [1122] Leroux Ch., Chmielowski R., Madigou V., Blicharski M.- Microstructure of Sr4Ru2O9 thin films obtained by pulsed laser deposition.- EM 2008 XIII International Conference on Electron Microscopy, Zakopane, Poland, 8-11 june 2008 [1123] Markevich V.P., Bernardini S., Hawkins I.D., and Peaker A.R.- Electrically active defects induced by hydrogen and helium implantations in Ge.- EMRS spring meeting, symposium J, Strasbourg 2008 [1124] Nowakowski P., A. Kopia, S. Villain, J. Kusinski, J-R Gavarri.- RuO2 thin films deposited by spin coating on silicon substrates: ph dependence of microstructure and catalytic properties. Electron Microscopy, EM'2008, XIII International Conference on Electron Microscopy of Solids, Zakopane, 8-11 june 2008 [1125] Thibault J.., Alfonso C., Alexandre L., Jurczak G., Leroux Ch., Saikaly W., Charaï A.- An analytical approach of the HOLZ lines splitting on relaxed samples, European Microscopy Congress.- EMC2008, 14th European Microscopy Congress, september 2008, Aachen, Germany [1126] Uppal H. J., S. Bernardini, E. Efthymiou, S. N. Volkos, B. Hamilton, A. R. Peaker.- Uppal H. J., S. Bernardini, E. Efthymiou, S. N. Volkos, B. Hamilton, A. R. Peaker.- EMRS spring meeting, symposium J, Strasbourg 2008 [1127] Bourja L., Benlhachemi A., Ezahri M., Bakiz B., Villain S., Gavarri J. R.- Synthesis and characterization of nanosized Ce1-xBixO 2-x solid solutions for catalytic applications.- Taibah International Chemistry Conference (TICC 2009), Taibah University, Al-Madinah Al-Munawarah-Saudi Arabia, March, 2009 Equipe OPTO-PV [1128] Barakel D., O. Palais, S. Martinuzi, M. Gauthier, N. Le Quang and G. Goaer Bulk lifetime determination through a multicrystalline silicon ingot and related solar cells properties.- EPSECE 21st- Proceedings of 21st European Photovoltaic Solar Energy Conference and Exhibition, Barcelona, Spain, 2006 [1129] Bastide S., R. Tena-Zaera, C. Levy-Clément, D. Barakel, O. Palais and S. Martinuzzi Photo-Electrochemical Texturisatgion of n-type Crystalline Si.- EPSECE 21st- Proceedings of 21st European Photovoltaic Solar Energy Conference and Exhibition, Barcelona, Spain, 2006 B i l a n s c i e n t i f i q u e 257

258 Im2np Institut Matériaux Microélectronique Nanosciences de Provence [1130] Dubois S., Palais O., M. Pasquinelli and S. Martinuzzi.- Influence of Iron and Chromium bulk contamination on the performances of p-type boron doped single-crystalline silicon solar cells.- EPSECE 21st- Proceedings of 21st European Photovoltaic Solar Energy Conference and Exhibition, Barcelona, Spain, 2006 [1131] Vervisch V., Barakel D., Torregrosa F., Ottaviani L., Pasquinelli M.- Plasma Immersion Ion Implantation applied to p+n junction solar cells.- IIT'06-16th conference on Ion Implantation Technology, Marseille (France), pp , 2006 [1132] Bouffaron R., Escoubas L., Simon J-J., Torchio Ph., Berginc G., Masclet Ph.- Modeling of Micro-Structured Surfaces for Antireflecting Properties in the Infrared Domain. Proceedings de la conference ACES (Applied Computational Electromagnetic Society), Vérone Italie, 2007 [1133] Dubois S., Palais O., Pasquinelli M., Dugas J., Martinuzzi S., Ribeyron P. J.- Dissolved Chromium in Crystalline Silicon - Detection and Impact on Solar Cell Performances. EPSECE 22nd -European Photovoltaic Solar Energy Conference and Exhibition, pxxx, september 2007 [1134] Flory F., Escoubas L., Simon J.J., Torchio Ph., Mazingues T, and Mangeat T.- Refractive Index of Micro/Nano Structured Dielectric Materials.- SPIE Proceedings of the Eighth Conference on Optics, ROM OPTO'2006 (ROM), Vol. 6785, pp R-1, 2007 [1135] Lancin M., Regula G., Douin J., Idrissi H., Ottaviani L., Pichaud B.- Investigation of Mechanical Stress-Induced Double Stacking Faults in (11-20) Highly N-doped 4H-SiC combining Optical Microscopy, TEM, Contrast Simulation and Dislocation Core Reconstruction. Materials Science Forum. ECSCRM'06 - European Conference on Silicon Carbide and Related Materials, Newcastle (Royaume-Uni), 3-7 Septembre 06.- Vols pp , 2007 [1136] Martinuzzi S., Perichaud I., Palais O., Barakel D., Gauthier M.- Electrical and photovoltaic properties through a large multicrystalline Si ingot.- Conference on Photovoltaic Cell and Module Technologies, SPIE Proc., Vol. 6651, p.g6510-g6510, 2007 [1137] Mazingue T., Kribich R., Jabbour J., Gatti S., Escoubas L., Mihailescu I., Etienne P., Moreau Y., and Flory F.- Chemical sensors based on optical sensitivity of metal oxide materials deposited on multimode interference couplers. Proc. SPIE, 6785, 67850G, 2007 [1138] Ottaviani L., Barakel D., Yakimov E., Pasquinelli M.- Electrical Characterisation of 4H-SiC Epitaxial Samples Treated by Hydrogen or Helium.- ECSCRM'06 - European Conference on Silicon Carbide and Related Materials, Newcastle (Royaume-Uni), 3-7 Septembre 06, Materials Science Forum, Vols pp , 2007 [1139] Bouffaron R., Escoubas L., Simon JJ, Torchio Ph., Berginc G., Masclet Ph., Perret C., and Schiavone P.- Design and Fabrication of Infrared Antireflecting Bi-periodic Micro-structured Surfaces.- Proceedings of SPIE Photonics Europe International Symposium, Vol. 6992, 69920H, 2008 [1140] Cayzac R., Boulc'h F., Bendahan M., Pasquinelli M. and Knauth P.- Preparation and optical absorption of electrodeposited or sputtered, dense or porous nanocrystalline CuInS2 thin films".- Comptes Rendus de l'académie des Sciences - Chimie, pxxx, 2008 [1141] Duché D., Escoubas L., Simon J.J., Torchio Ph.- Photonic crystals for enhancing the absorption of organic photovoltaic materials.- SPIE Proceedings of the Photonics Europe International Symposium, Vol. 7002, 70020O, 2008 [1142] Martinuzzi S., C. Trassy, I. Périchaud, J. Degoulange.- N-type mc-si wafers from the metallurgical route.- Proc. of 33rd IEEE Photovoltaic Specialists Conference, San Diego USA, 2008 [1143] Simon J.J., Escoubas L., Monestier F., Torchio Ph., Flory F., and Cathelinaud M.- Optical coating for organic solar cells.- Proceedings of the 51st SVC Annual Technical Conference, Society of Vacuum Coaters 2008, Symposium on Cleantech Energy Conversion and Storage, pp , Chicago (USA), April [1144] Tuominen J., Hiltunen J., Wojdyla A., Karppinen M., Suutala A., Jantunen H., Bouffaron R., and Escoubas L.- Direct patterning of micro-optical structures by combined nanoimprinting and lithography.- Proceedings SPIE, 6992, 69920B, Publications et productions

259 R A P P O R T D A C T I V I T E [1145] Kazan M., Ottaviani L., Masri P. Raman investigation of the effect of metal impurities at gettering sites on phonon and electron related properties of 4H-SiC n-n+ junctions.- ICSCRM 07 - International Conference on Silicon Carbide and Related Materials 2007, Otsu (Japon), Octobre 07, Materials Science Forum, Vols , pp , 2009 [1146] Ottaviani L., Kazan M., Masri P., Sauvage T.- Improvement of the thermal conductivity in 4H-SiC epitaxial layer by introducing gettering sites.- ICSCRM 07 - International Conference on Silicon Carbide and Related Materials 2007, Otsu (Japon), Octobre 07, Materials Science Forum Vols , pp , 2009 [1147] Ottaviani L., Palais O., Barakel D., Pasquinelli M.- Minority carrier lifetime measurements in specific epitaxial 4H- SiC layers by the Microwave Photoconductivity Decay.- ECSCRM 08 - European Conference on Silicon Carbide and Related Materials, Barcelone (Espagne), 7 11 Septembre 08 Materials Science Forum, Vols , p , 2009 [1148] Veirman J., Dubois S.,Enjalbert N., Garandet J.P., Martel B., Heslinga D.,Kraiem J., Perichaud I., Martinuzzi S.- B-P Compensation in SOG silicon : cure or curse? 24 th European Photovoltaic Solar Energy Conf., Hambourg, septembre 2009 Equipe SYS [1149] Chabriel G., Barrère J.- Second-order blind source separation: a new expression of instantaneous separating matrix for mixtures of delayed sources.- Proceedings of the 7th IEEE International Workshop on Signal Processing Advances in Wireless Communications (SPAWC'06), Vols 1 and 2, p , 2006 Doi : /SPAWC [1150] Chaillan F., Courmontagne Ph.- Coupling the Stochastic Matched Filter and the à Trous Algorithm for SAS Images De-noising.- Proceedings of OCEANS 06 ASIA Pacific, Vol. 1-2, pp , 2006 DOI: /OCEANSAP [1151] Chaillan F., Courmontagne Ph.- Detection of Short Signals in a Noisy Underwater Environment.- Proceedings of OCEANS 06 ASIA Pacific, Vol. 1-2, pp , 2006 DOI: /OCEANSAP [1152] Chaillan F., Courmontagne Ph.- On the Use of the Stochastic Matched Filter for Ship Wake Detection in SAR Images.- Proceedings of OCEANS 06, Vol. 1-4, pp , 2006 DOI: /OCEANS [1153] Cismondi F., Rigollet F., Jauffret C., Xerri B., Schlosser J.- Contrôle non destructif par thermographie infrarouge de composants face au plasma : identification de la résistance thermique de contact dans l espace de Laplace.- Société Française de Thermique, Ile de Ré, Mai 2006 [1154] Collard Bovy A., Durand B., Courmontagne Ph.- An Integrating Low Cost and Low Power All-digital Signal Receiver For Narrow-Band Radio Frequency Architectures in Interfered Channel.- Proceedings of CITSA 06, Vol. 3, pp , 2006 [1155] Courmontagne Ph., Chaillan F.- The Adaptive Stochastic Matched Filter for SAS Images De-noising.- Proceedings of OCEANS 06, Vol. 1-4, pp , 2006 DOI: /OCEANS [1156] Courmontagne Ph., Chaillan F., Lerda O.- SAS Image De-noising by the Curvelet Stochastic Matched Filter Transform.- Proceedings of OCEANS 06 ASIA Pacific, Vol. 1-2, pp , 2006 DOI: /OCEANSAP [1157] Fournigault M., Liardet PY., Teglia Y., Trémeau A., Robert-Inacio F.- Reverse engineering of embedded software using syntactic pattern recognition.- Lecture Notes in Computer Science, First International Workshop on Information Security (IS'06) Montpellier, France, Oct 30 - Nov , 4277, p , 2006 [1158] Juennard N., Borloz B., Xerri B.- Detection by the stochastic classification matched filter.- Proceedings of 5th WSEAS Conference on Signal Processing, Robotics, and Automation, ISPRA06, Madrid (Spain), p , 2006 [1159] Mallet J., Courmontagne Ph.- A New Wavelet Thresholding Approach for SAS Images De-noising.- Proceedings of OCEANS 06, Vol. 1-4, pp , 2006 DOI: /OCEANS [1160] Robert-Inacio F.- Circularity parameter extended to discrete distances.- Proceedings of the 6th International Conference on Stereology, Spatial Statistics and Stochastic Geometry, Prague, Czech Republic, p , June 26-29, 2006 B i l a n s c i e n t i f i q u e 259

260 Im2np Institut Matériaux Microélectronique Nanosciences de Provence [1161] Robert-Inacio F., Caudal F., Rousset C.- Biometrics for human face recognition in 3D.- 40th IEEE Asilomar Conference on Signals, Systems and Computers, Pacific Grove CA, USA, Oct 29 Nov 1, 2006 [1162] Robert-Inacio F., Dinet E.- An adaptive median filter for colour image processing.- Proceedings of the 3rd IS&T International Conference on Colour in Graphics, Imaging and Vision, Leeds, United Kingdom, p , June 19-22, 2006 [1163] Robert-Inacio F., Patrone L.- Characterization of small molecular islands of carbon chains self-assembled on silicon.- 3rd IASTED International Conference on Signal Processing, Pattern Recognition, and Applications (SPPRA 2006), Innsbruck, Austria, february 2006, p [1164] Bonneton F. et Jauffret C.- Bearing Line Tracking and Bearing-Only Target Motion Analysis.- IEEE Aerospace Conference, Big Sky, Montana, USA, Mars 2007 [1165] Collard Bovy A., Courmontagne Ph., Chalopin H. A ground reflection theory for UWB transmission in the case of CEPT band limited spectrum.- Electronic Proceedings of IEEE-PRIME 2007, p , 2007 DOI: /RME [1166] Courmontagne Ph.- A review on Stochastic Matched Filter based denoising methods for SAS images despeckling.- Proceedings of OCEANS 07, Vol. 1-3, pp , 2007 DOI: /OCEANSE [1167] Courmontagne Ph.- SAS Images De-noising: The Jointly Use of an Autoadaptive Mean Filter and the Stochastic Matched Filter.- Proceedings of OCEANS 07, Vol. 1-3, pp , 2007 DOI: /OCEANSE [1168] Courmontagne Ph., Vergnes N., Jauffret C. An optimal subspace projection for signal detection in noisy environment.- Proceedings of OCEANS 07, Vol. 1-5, pp , 2007 DOI: /OCEANS [1169] Dinet E., Robert-Inacio F.- Color Median Filtering: a Spatially Adaptive Filter.- Proceedings of IVCNZ07, Hamilton, New Zealand, pp 71-76, 5-7 décembre., 2007 [1170] Robert-Inacio F.- A Relation between a Similarity Parameter, the Asplund Distance and Discrete Distance Maps.- Proceedings of IVCNZ07, Hamilton, New Zealand, pp ,, 5-7 décembre., 2007 [1171] Robert-Inacio F.- Automatic control and correction of milling defaults for printed circuits by colour image analysis.- Proceedings of the XII International Congress for Stereology, Saint-Etienne, France, 3-7 Sept., 2007 [1172] Robert-Inacio F.- Shape parameters estimating the symmetry with respect to a point.- Proceedings of the 8th International Symposium on Mathematical Morphology, Vol. 2, Rio de Janeiro, Brazil, oct., 2007 [1173] Robert-Inacio F., Raybaud A., Clément E.- Multispectral Target Detection and Tracking for Seaport Video Surveillance.- Proceedings of IVCNZ07, Hamilton, New Zealand, pp , 5-7, décembre., 2007 [1174] Santori A., Barrere J., Chabriel G., Jauffret C et Medynski D.- Array Shape Self-Calibration for Large Flexible Antenna.- IEEE Aerospace Conference, Big Sky, Montana, USA, Mars 2007 Doi : /AERO [1175] Santori A., Barrere J., Chabriel G., Jauffret C, Medynski D.- A modulus Compensation Algorithm for Shape Self- Calibration of Paired Sensors Based Antennas.- IEEE Aerospace Conference, Big Sky, Montana, USA, Mars 2007 Doi : /AERO [1176] Collard Bovy A., Chalopin H., Bas G., Courmontagne Ph.- IR-UWB: An high speed digital receiver for very short range transmissions.- Proceedings of Radio and Wireless Symposium, p , 2008 DOI: /RWS [1177] Courmontagne Ph.- A new approach for mine detection in SAS imagery.- Proceedings of OCEANS 2008 MTS/IEEE Kobe Techno-Ocean, Vol. 1-3, pp , 2008 DOI: /OCEANSKOBE [1178] Courmontagne Ph., Fages G., Beaujean P.-P.- A chirp FSK improvement for communications in shallow water using bandwidth overlapping.- Proceedings of OCEANS 2008 MTS/IEEE, Vol. 1-4, pp , 2008 DOI: /OCEANS [1179] Jauffret C., Blanc-Benon P. et Pillon D. Multi Frequencies and Bearing TMA: Properties and Sonar Applications.- The 11th International Conference on Information Fusion, Cologne, Germany, juillet Publications et productions

261 R A P P O R T D A C T I V I T E [1180] Jauffret C., Pillon D. et Pignol A.C.- Bearings-Only TMA without Observer Maneuver.- The 11th International Conference on Information Fusion, Cologne, Germany, juillet 2008 [1181] Juennard N., Jauffret C., Xerri B.- Detection and localization of very high energy neutrinos by a passive underwater acoustic telescope.- Passive 08, IEEE OES, Hyères, octobre 2008 [1182] Laneuville D. et Jauffret C.- Bearing Line Tracking and Bearing-Only Target Motion Analysis.- IEEE Aerospace Conference, Big Sky, Montana, USA, mars 2008 [1183] Robert-Inacio F., Angulo J., Dinet E.- Contour and detail detection for spatially adaptive median filtering.- Proceedings of the 3rd IS&T International Conference on Colour in Graphics, Imaging and Vision, Barcelona- Terrassa, Spain, pp , 9-13 juin 2008 [1184] Robert-Inacio F., Bussone S., Chassaing G., Mazière Y.- Object Detection and Identification Applied to Planes and Aircraft for Airport Surveillance.- Proceedings of IVCNZ08, Christchurch, New Zealand, 6 pages, novembre, 2008 DOI : /IVCNZ [1185] Robert-Inacio F., Le Fur P.- Symmetry Detection for Astronomical Object Study.- Proceedings of IVCNZ08, Christchurch, New Zealand, 6 pages, novembre, 2008 DOI: /IVCNZ [1186] Telandro T., Asada A., Courmontagne Ph.- Synthetic Aperture SONAR image despeckling methods assessment.- Proceedings of OCEANS 2008 MTS/IEEE Kobe Techno-Ocean, Vol. 1-3, pp , 2008 DOI: /OCEANSKOBE [1187] Courmontagne P., Telandro T., Asada A.- An improvement on SAS image formation.- Proceedings of OCEANS 2009 MTS/IEEE, 2009 DOI: /OCEANSE [1188] Courmontagne Ph., Telandro T., Asada A.- Pulse-compression: coupling the Matched Filter and the Stochastic Matched Filter.- Proceedings of UAM 2009, 2009 [1189] Ferrando F., Nouveau G., Philip B., Pradeilles P., Soulenq V., Van-Staen G., Courmontagne Ph.- A voice recognition system for a submarine piloting.- Proceedings of OCEANS 2009 MTS/IEEE, 2009 DOI: /OCEANSE [1190] Jauffret C., Pillon D. et Pignol A.C.- Leg-by-leg Bearings-Only TMA without Observer Maneuver.- The 12th International Conference on Information Fusion, Seattle, USA, juillet 2009 [1191] Robert-Inacio F.- Inscribed Convex Sets and Distance Maps: Application to Shape Classification and Spatially Adaptive Image Filtering.- Proceedings of VISAPP'09, Vol. 2, Lisbon, Portugal, pp 60-66, février 2009 [1192] Robert-Inacio F.- Symmetry Detection for Road Sign Classification.- Proceedings of 10th European Congress of Stereology and Image Analysis, Milan, Italy, 8 pages, juin 2009 [1193] Robert-Inacio F., Outré D., Diop M.F.- Pattern Analysis for Computer-Aided Driving.- Proceedings of VISAPP'09, Vol. 1, Lisbon, Portugal, pp , février 2009 B i l a n s c i e n t i f i q u e 261

262 Im2np Institut Matériaux Microélectronique Nanosciences de Provence Communications orales sans actes Equipe RDI [1194] Berche A., Record M.C, Marinelli F., Rogez J.- Enthalpies of formation of LaxMgy compounds. Comparison between measurements and DFT calculation results.- Coupling semi-empirical and first principle methods for phase diagrams - Complex Metallic Alloys workshop, Grenoble, France, july 03-04, 2006 [1195] Berche A., Record M.C, Marinelli F., Rogez J.- Etude des diagrammes Zn-TR (TR=Terres Rares). Enthalpies de formation des composés définis du système La-Zn.- XXXIIèmes Journées d'etude des Equilibres entre Phases (J.E.E.P. XXXII), Rouen, France, march 30-31, 2006 [1196] Berche A., Record M.C., Marinelli F., Rogez J.- Stabilité thermodynamique des phases du système La-Zn.- Matériaux 2006Dijon, France, november 13-17, 2006 [1197] Blavette D., Cadel E., Mangelinck D., Hoummada K., Lardé R., Vurpillot F., Gault B., Vella A., Pareige P., Houard J., Deconihout B.- Laser Atom Probe Tomography: some applications. Guilin, China. July 17-20, 2006 [1198] Ehouarne L., Putero M., Mangelinck D., Mercier J.P., Coppard R.- Etude in-situ des premiers stades de la formation des siliciures de nickel par réflectivité des rayons X.- 9èmes Journées Nationales du Réseau Doctoral de Microélectronique, Rennes, mai 2006 [1199] Hoummada K., D. Mangelinck, C. Perrin, C. Bergman, Osipowicz T.- Mécanismes de croissance à basse température des siliciures de nickel alliés : Ni/Si, Ni(Pt)/Si et Ni(Pd)/Si.- 1er Congrès International sur La Basse Dimensionalité et la NanoTechnologie, El Jadida, Maroc, 1-3 Novembre 2006 [1200] Hoummada K., Mangelinck D., Perrin C., Carron V., Holliger P., Laugier F., Ziegler E.- Redistribution de l'arsenic lors de la réaction d'un film de nickel avec le silicium : Rôle de l'agglomération.- 9èmes Journées Nationales du Réseau Doctoral de Microélectronique, Rennes, mai 2006 [1201] Hoummada K., Mangelinck D., Perrin C., Gas P., Carron V., Holliger P., Ziegler E.- Redistribution of arsenic during the reaction of nickel thin films with silicon at relatively high temperature: role of agglomeration.- Workshop on Materials for Advanced Metallisation (MAM2006), Grenoble, march 5-8, 2006, [1202] Lalmi B., Bernardini J., Rolland A., Portavoce A. et Girardeaux C.- Kinetics and structural aspects of the first stages of silicide formation: Si/Ni(111).- Diffusion and Stresses 2006 (DS2006), Lillafured, Hongrie, sept , 2006 [1203] Lalmi B., Girardeaux C., Portavoce A., Bernardini J., Aufray B. Growth and dissolution Kinetics of ultra thin silicon films on Copper (001). International Workshop on Diffusion and Stresses, DS 2006, september 19-22, 2006 [1204] Mangelinck D.- Reactive diffusion at the nanoscale: synthesis and stability of silicide/semiconductor interfaces. 1er Congrès International sur La Basse Dimensionalité et la NanoTechnologie, El Jadida, 1-3 Novembre 2006 [1205] Mangelinck D.- Synthèse et stabilité des interfaces siliciure/semiconducteur: approche thermocinétique Réunion des utilisateurs des logiciels de TCSAB (ThermoCalc, Dictra, ), Clermont Ferrand, mars 2006 [1206] Mangelinck D.- Synthèse et stabilité des interfaces siliciures/semiconducteurs: approche thermocinétique.- MATERIAUX 2006, Dijon, France, Novembre 2006 [1207] Mangelinck D.- Synthèse et stabilité des RDI siliciures/semiconducteurs: approche thermocinétique.- 1er Congrès International sur La Basse Dimensionalité et la NanoTechnologie, El Jadida, Maroc, 1-3 Novembre 2006 [1208] Nemouchi F., Mangelinck D., Lábár J.L., Putero M., Bergman C., Gas P.- A comparative study of nickel silicides and nickel germanides: phase formation and kineticsworkshop on Materials for Advanced Metallisation (MAM2006), Grenoble, France, March 5-8, 2006 [1209] Portavoce A, Simola R., Mangelinck D., Bernardini J., P.fornara P.- Dopant diffusion during amorphous Silicon crystallisation.- International Workshop on Diffusion and Stresses, DS 2006, Hongrie, september 19-22, 2006 [1210] Record M.C., De Jouvancourt H., Marin-Ayral R.M.- The effects of platinum concentration on the combustion 262 Publications et productions

263 R A P P O R T D A C T I V I T E synthesis of NiAl. Application in repairing Ni-based super alloys.- EFC Workshop on "Protective Systems for High Temperature Applications", Franckfurt, Germany, october 12-13, 2006 [1211] Record M.C., Pradeilles N., Marin-Ayral R.M., Linde A.V., Studenikin I.A., Grachev V.V.- Influence of thermal conditions on high pressure combustion synthesis of Si2N2O ceramics.- 2nd French-Russian Workshop on SHS, Villetaneuse, France, august 28-29, 2006 [1212] Rodriguez N.; Adrian J.; Grosjean C., Haller G., Girardeaux C., Portavoce A.- Evaluation of scanning capacitance microscopy sample preparation by focused ion beam.- 17th European Symposium on Reliability of Electron Devices, Failure Physics and Analysis, Wuppertal, Germany, 2006 [1213] Si Ahmed A., Zarbout K., Moya G., Bernardini J. Microstructure effects on the charge stability in sintered alumina.- 6th International Conference on Electric Charges in Non-Conductive Materials ( CSC'6), Tours 2-7 july, 2006 [1214] Simola R., Mangelinck D., Portavoce A., Bernardini J., Fornara P.- Boron Redistribution During Crystallization of Phosphorous-Doped Amorphous Silicon9th international conference on Ion Implantation Technology (ITT 2006), Marseille, France, june 2006 [1215] Simola R., Mangelinck D., Portavoce A., Fornara P.- Redistribution de Bore dans le silicium cristallisé fortement dopé n.- 9èmes Journées Nationales du Réseau Doctoral de Microélectronique, Rennes, mai 2006 [1216] Adrian J.; Rodriguez N. Essely F., Haller G., Grosjean C., Portavoce A., Girardeaux C.- Investigation of a new method for dopant characterization. 18th European Symposium on Reliability of Electron Devices, Failure Physics and Analysis, Arcachon, France, 2007 [1217] Berche A., Record M.C., Rogez J.- Diagramme d'équilibre entre phases du système La-Mg-Zn au voisinage de la température ambiante.- XXXIIIèmes Journées d'etudes d'equilibre entre Phase, Villeurbanne, mars 2007 [1218] Berche A., Record M.C., Rogez J.- Etude du système ternaire La-Mg-Zn.- 4e Séminaire de Thermodynamique Expérimentale à Hautes Températures, Marseille, France, december 4-5, 2007 [1219] Berche A., Record M.C., Rogez J., Drescher C., Brühne S., Assmus W.- Enthalpy of formation of Zn2Mg Laves phase.- European Congress and Exhibition on Advanced Materials and Processes, EUROMAT 2007, Nurnberg, Germany, september 10-13, 2007 [1220] Blavette D., Grenier A., Danoix F., Mangelinck D., Hoummada K., Cojocaru O., Cadel E., Lardé R., Deconihout B.- Tomographie atomique et Nanosciences.- Conférence invitée Journées Annuelles de la SF2M, Saint- Etienne, 30 mai au 1er juin 2007 [1221] Blavette D., Grenier A., Mangelinck D., Mirédin-Cojocaru O., Cadel E., Vurpillot F., Lardé R., Deconihout B., Pareige P.- Tomographie atomique : De l'instrumentation aux nanosciences.- Journées Nanosciences et Nanotechnologies organisées par C'nano, le R3N et la SFP Paris, le septembre 2007 [1222] Daineche R., Portavoce A., Mangelinck D., Simola R., and Fornara P. Dopant diffusion during amorphous silicon crystallization.- 16th International Conference on Secondary Ion Mass Spectrometry, SIMS XVIKanazawa from October 29 to november 2, 2007 [1223] Degoulange J., Trassy C., Perichaud I., Record M.C., Cocco F.- Etude du comportement du bore et du phosphore lors de la purification de silicium métallurgique.- Colloque national électricité solaire photovoltaïque, Aix-les-bains, France, march 20-22, 2007 [1224] Hoummada K., Mangelinck D., Perrin C., Cadel E., Blavette D., Deconihout B.- Sonde tomographique atomique assistée par laser femto-seconde : une sonde pour la nanoélectronique.- 9èmes Journées Nationales du Réseau Doctoral de Microélectronique, Lille, mai 2007 [1225] Hoummada K., Mangelinck D., Perrin-Pellegrino C., Cojocaru-Mirédin O., Cadel E., Blavette D., Deconihout B.- Redistribution du platine lors de la formation des siliciures de nickel à l'échelle nanométrique.- Journées du GDR Transformations de phase à l'état solide avec diffusion, Marseille, juin 2007 [1226] Lábár J. L., Nemouchi F., Mangelinck D., Putero M., Bergman C., Gas P.- Phase formation during reaction of thin Ni films with Ge: Differences from reaction of Ni with Si.- EMAS 2007, 10th European Workshop on Modern Developments and Applications in Microbeam Analysis, Antwerp, Belgium May 2007 B i l a n s c i e n t i f i q u e 263

264 Im2np Institut Matériaux Microélectronique Nanosciences de Provence [1227] Mangelinck D, Hoummada K., Perrin C., Cojocaru O., Cadel E., Blavette D.- Sonde tomographique atomique assistée par laser femto-seconde.- Applications aux nanomatériaux et à la nanoélectronique, Alliance, Crolles, 5 juillet 2007 [1228] Mangelinck D.- Diffusion réactive en films minces: formation des siliciures et des germaniures, éléments d'alliage.- Journées du GDR Transformations de phase à l'état solide avec diffusion, Marseille, juin 2007 [1229] Moya G., Zarbout K., Si Ahmed A., Bernardini J., Dammame G., Kortov V. Grain size effect on electron transport properties of poly and nano-crystalline alumina.- International Meeting on Nano-materials, MPA 2007, Belfast, january, 2007 [1230] Nemouchi F., Carrron V., Labar J., Ehouarne L., Putero M., Mangelinck D., Morand Y., Descombes S., Barnes J., Campidelli Y., Kermarrec O., Arrazat B. and Rolland G.- Dopant Contribution on Nickel Germanide Growth: Phase Stability and Kinetics.- By has been accepted to be presented on Tuesday, May 8, 2007 in Southwest Hall, Lower Level in the Poster Session for "Solid State Physics," of the 211th Meeting of the Electrochemical Society. The Meeting will be held at the Hilton Chicago in Chicago, Illinois from May 6 - May 10, 2007 [1231] Niepce J.C. and GFA members.- Main Recent Contributions to SHS from FranceInternational Conference on Historical Aspects of SHS in different countries.- Chernogolovka-Moscow Region, Russia, october 22-27, 2007 [1232] Pradeilles N., Record M.C., Granier D., Marin-Ayral R.M.- Effect of different additives on self propagating high temperature synthesis of silicon nitride.- IX International Symposium on Self-propagating High-temperature Synthesis, SHS 2007Dijon, France, july 1-5, 2007 [1233] Pradeilles N., Record M.C., Granier D., Marin-Ayral R.M.- Synthesis of SiAlON ceramics: a new route combining sol-gel and SHS processes.- European Congress and Exhibition on Advanced Materials and Processes, EUROMAT 2007, Nurnberg, Germany, september 10-13, 2007 [1234] Record M.C., De Jouvancourt H., Marin-Ayral R.M.- Influence of platinum on the combustion synthesis of NiAl under high gas pressure. Simultaneous repairing and coating of Ni-based superalloys.- IX International Symposium on Self-propagating High-temperature Synthesis, SHS 2007, Dijon, France, july 1-5, 2007 [1235] Ballogh Z., Z. Erdelyi, D.L. Beke, A. Portavoce, C. Girardeaux, J. Bernardini, A. Rolland.- Determination of grainboundary diffusion coefficients in C-regime by Hwang-Balluffi methods : silver diffusion in Pd.- 7th International Conference on Diffusion in Materials (DIMAT 2008), Lanzarote (Canary Islands), octobre 2008 [1236] Berche A., Marinelli F., Gueneau C., Record M.C., Rogez J.- Données thermodynamiques et diagramme de phases dans le système La-Zn.- XXXIV èmes Journées d'etude des Equilibres entre Phases (J.E.E.P. XXXIV), Marrakech, Maroc, Mars 2008 [1237] Berche A., Record M.C., Rogez J.- The La-Mg-Zn phase diagram.- TOFA 2008, Thermodynamics OF Alloys, Krakow, Poland, june 22-27, 2008 [1238] Blum I., Carron V., Daineche R., Hoummada K., Mangelinck D., Nemouchi F., Perrin C., Portavoce A.- Diffusion de l arsenic dans le siliciure de nickel Ni2Si. [poster]journées Nationales du Réseau Doctoral en Microélectronique, Université Bordeaux 1 Sciences et Technologies, Bordeaux, Mai 2008 [1239] Cojocaru Mirédin O., E. Cadel, B. Deconihout, D. Mangelinck, D. Blavette.- Boron clustering in implanted silicon. [poster]51st International Field Emission Symposium, June 29 July 4, 2008 Rouen, France [1240] Cojocaru-Mirédin O., E. Cadel, D. Mangelinck, B. Deconihout and D. Blavette.- Atomic-scale redistribution of Pt during reactive diffusion in Ni(Pt)- Si contacts.- 51st International Field Emission Symposium, Rouen, France, June 29 July 4, 2008 [1241] Duployer B., Mangelinck D. Réaction et diffusion à l'échelle nanométrique.- Présentation au GDR SurGeCo, Nouan le Fuzelier 17 et 18 juin 2008 [1242] Haidara F., Mangelinck D., Record M.C.- Study of the phase formation in Al-Cu-Fe thin films.- European School in Materials Science - CMA NoE, Ljubljana, Slovenia, may 26-31, 2008 [1243] Hoummada K., Lefebvre W.- Characterization of precipitation by Atom Probe Tomography in an Al-Li-Cu-Mg- Ag alloy.international Field Emission Symposium, Rouen Publications et productions

265 R A P P O R T D A C T I V I T E [1244] Lalmi B., Bernardini J., Rolland A., Portavoce A., Girardeaux C., Rangis A., Biberian J.P., Aufray B.- Kinetics and structural aspects of the first stages of silicides formation : Si/Ni (111).- International Meeting on Nano-materials, MPA 2008, Cambridge, 3-6 january, 2008 [1245] Lalmi B., C. Girardeaux, A. Portavoce, J. Bernardini and B. Aufray.- Unusal behaviour of the dissolution kinetics of one monolayer of Si in Cu(001). Diffusion In Materials (DIMAT 2008), Lanzarotte (Spain), Septembre 2008 [1246] Lalmi B., Girardeaux C., Portavoce A., Bernardini J., Aufray B.- Growth and dissolution of ultra thin silicon films on Cu(100). 2nd International Meeting on developments in Materials, Processes and Applications of Nanotechnology (MPA 2008), Cambridge (England), janvier 2008 [1247] Lefebvre W., Hoummada K., Decreus B., Deschamps A.- Characterization of pre-precipitation stages by Atom Probe Tomography and Small-Angle X-ray scattering in an Al-Li-Cu-Mg-Ag alloy.- 11th International Conference on Aluminium Alloys, Aachen- Germany, 2008 [1248] M. Ngamo, O. Miredin, E. Cadel, S. Duguay, R. Lardé, K. Daoud Ketata, P. Pareige, D. Blavette, F. Cristiano, D. Mangelinck.- Three Dimensional Atomic scale imaging of boron clustering in crystalline silicon.- EMRS Spring Meeting 2008, Strasbourg (France), May 26-30, 2008 [1249] Mangelinck D.- Reactive diffusion in thin films.- Workshop CMA VIL E Reactive Diffusion, Marseille, April 2008 [1250] Mangelinck D.- Diffusion reactive.- Ecole du GDR Transformations de phase à l'état solide avec diffusion.- Porquerolles, mai 2008 [1251] Mazuir J., Daineche R., Grosjean C.- MCs+ detection for D-SIMS shallow profiling Influence of incidence angle on nitrogen depth profiling in silicon oxinitrided thin layer - First Trials on As implants in Si.- SIMS Europe 2008, 6thEuropean Workshop on Secondary Mass Spectrometry, Munster, Germany september [1252] Ouled-Khachroum T., Putero M. et Thomas O.- Etude et réalisation d un super miroir multicouches W/Si nanostructuré. Journées Nationales du Réseau Doctoral en Microélectronique (JNRDM), Bordeaux, France, Mai 2008 [1253] Perrin C., Mangelinck D., Nemouchi F., Labar J., Lavoie C., Bergman C., Gas P.- Nickel silicides and germanides: Phase formation, kinetics and thermal expansion, EMRS Spring Meeting 2008, Strasbourg, France, Mai 2008 [1254] Portavoce A., Kammler M., Hull R., Reuter M.C., Copel M., Ross F.M.- Growth of nanostructures by locally modified surface reactivity.- 7th International Workshop on Epitaxial Semiconductors on Patterned Substrates and Novel Index Surfaces (ESPS-NIS), Marseille (France), avril 2008 [1255] Portavoce A., Mangelinck D., Simola R., Daineche R., Bernardini J.- Atom redistribution during co-doped amorphous silicon crystallization.- 7th International Conference on Diffusion in Materials (DIMAT 2008), Lanzarote (Canary Islands), octobre 2008 [1256] Blum I., Carron V., Daineche R., Hoummada K., Mangelinck D., Nemouchi F., Perrin C., Portavoce A.- Mesure des coefficients de diffusion de l As dans le Ni2Si polycristallin.- Journées Nationales du Réseau Doctoral en Microélectronique, INSA, Lyon, Mai 2009 [1257] Blum I., Portavoce A., Mangelinck D., Daineche R., Hoummada K., Lábár J.L., Carron V., Bernardini J.- Measurement of As diffusivity in Ni2Si thin films.- Materials for Advanced Metallization 2009 (MAM2009), Grenoble (France), Mars 2009 [1258] Blum I., Portavoce A., Mangelinck D., Daineche R., Hoummada K., Lábár J.L., Carron V., Bernardini J.- Simultaneous measurement of lattice and grain boundary diffusion coefficients via 2-dimensional diffusion simulations.- 5th International Conference on Diffusion in Solids and Liquids 2009 (DSL2009), Rome (Italie), Juin 2009 [1259] Boulet P., Briki M., Record M-C.- Thermoelectric Properties of Mg2Si from Density-Functional Perturbation Theory. Thermoelectric Transport: Progress in First Principles and Other Approaches, and the Interplay with Experiment.- CECAM-HQ-EPFL, Lausanne, Suisse, juillet 2009 B i l a n s c i e n t i f i q u e 265

266 Im2np Institut Matériaux Microélectronique Nanosciences de Provence [1260] Boulet P., Briki M., Record M-C. DFT investigation of the thermal and electrical conductivities in Mg2Si. DFT09-13th Edition of the International Conference on the Applications of Density Functional Theory in Chemistry and physics, Lyon, France, 31 août 4 septembre 2009 [1261] Boulet P., Record M-C.- DFT Calculations on the thermoelectric Zn1-xCdxSb and Mg2Si phases using ABINIT. ABINIT th Developer Workshop, Autrans, France, mars 2009 [1262] Grosjean. C, B.Bortolottii, Depuydt.Y, Spiegel.Y, Etienne.H, Torregrosa.S, Fetch.S, Daineche.R.- Complementary techniques approach for the characterization of Ultra Shallow junctions for sub-45 nm CMOS devices. SIMS XVII Toronto 2009, 17th international Conference on Secondary Ion Mass Spectrometry, Toronto, 2009 [1263] Haidara F., Record M-C., Duployer B., Mangelinck D.- Contribution of D.S.C. measurements to the determination of the reaction mechanism in Al-Cu-Fe thin films. MEDICTA th Mediterranean Conference on Calorimetry and Thermal Analysis, Marseille, France, juin 2009 [1264] Haidara F., Record M-C., Mangelinck D., Duployer B.- Etude du mécanisme de formation d Al62.5Cu25Fe12.5 en films minces.- 21ème journée de la chimie SCF PACA, Marseille, France, 16 avril 2009 [1265] Hoummada K., Perrin C. et Mangelinck D.- Nickel Silicide alloys formation in thin film.- Journées annuelles de la Société Française de Métallurgie et de Matériaux(SF2M), Rennes France, 2009 [1266] Mangelinck D, Gregoire M, Carron V, Deconihout B.- TAPAS: Tomographic atom probe for advanced silicide. Journées Nationales en Nanosciences et en Nanotechnologies, Centre des Congrès Pierre Baudis, Toulouse, 21, 22 et 23 octobre 2009 [1267] Mangelinck D, K Hoummada, F Haidara, C Perrin, A Portavoce, M-C Record, B Duployer, O. Cojocaru, E. Cadel, D. Blavette.- Réunion plénière du GDR SURGECO, Montpellier, 1er et 2 avril 2009 [1268] Mangelinck D., I. Blum, K. Hoummada, A. Portavoce, C. Perrin-Pellegrino, R Daineche, M Descoins, P Clifton, D Larson.- Nickel silicide formation: grain boundary diffusion by atom probe.- International Atom Probe Workshop, Oxford - 13th -16th September 2009 Equipe MCA [1269] Billia B., Nguyen-Thi H., Reinhart G., Mangelinck-Noël N., Gastaldi J., Schenk T., Härtwig J., Baruchel J., Grushko B. In situ study of the growth of CMAs (Complex Metallic Alloys) CMA Workshop "Laves to Bergman project", Zurich, 12 décembre 2006 [1270] Borivent D., Paret J., Billia B.- Reactive Interdiffusion in the Binary System Ni-Si: Morphology of the Ni3Si2 PhaseTMS 2006, San Antonio, Texas, mars 2006 [1271] Buffet A., Reinhart G., Schenk T., Nguyen-Thi H., Gastaldi J., Mangelinck-Noël N., Jung H., Härtwig J., Baruchel J., Billia B. Real-time and in situ solidification of Al-based alloys investigated by synchrotron radiation: a unique experimental set-up combining radiography and topography techniquesx-top th Biennial Conference on High Resolution X-Ray Diffraction and Imaging, Karlsruhe/Baden-Baden, Allemagne, septembre 2006 [1272] Jung H., Mangelinck-Noel N., Nguyen-Thi H., Billia B. Transition colonnaire - équiaxe en présence de convection naturelle ou forcée par rotations alternées et en microgravitégdr CNES-CNRS "Micropesanteur Fondamentale et Appliquée", Fréjus, 4-6 décembre 2006 [1273] Marcout R., Raymond G., Martin B., Cambon G., Zappoli B., Duclos F., Barde S., Beysens D., Garrabos Y., Lecoutre C., Billia B., Bergeon N., Mangelinck N. DECLIC: a facility to investigate fluids and transparent materials in microgravity conditions in ISS.- 57th International Astronautical Congress, Valence, Espagne, septembre 2006 [1274] Reinhart G., Nguyen Thi H., Mangelinck N., Billia B., Gastaldi J., Schenk T. Étude de la solidification dirigée d'alliages métalliques par imagerie X synchrotrongdr "Champ de Phase", Marseille, septembre 2006 [1275] Reinhart G., Nguyen-Thi H., Mangelinck-Noël N., Schenk T., Gastaldi J., Billia B., Härtwig J., Baruchel J. Analysis of Columnar - Equiaxed Transition and Equiaxed Growth of Al Wt% Ni Alloys by In Situ Synchrotron X-Ray RadiographyTMS 2006, San Antonio, Texas, mars 2006 [1276] Weiss C., Bergeon N., Mangelinck N., Billia B. Solidification dirigée d'alliages transparents massifs : observation in 266 Publications et productions

267 R A P P O R T D A C T I V I T E situ en temps réel de la formation et de l'évolution de la microstructure interfacialegdr "Champ de Phase", Marseille, septembre 2006 [1277] Weiss C., Bergeon N., Mangelinck-Noel N., Billia B. Solidification d'alliages transparents massifs: caractérisation in situ en temps réel de la formation et de l'évolution de la microstructure interfacialegdr CNES-CNRS "Micropesanteur Fondamentale et Appliquée", Fréjus, 4-6 décembre 2006 [1278] Weiss C., Bergeon N., Mangelinck-Noel N., Billia B. Study of the Dendritic Growth in Directional Solidification of Bulk Transparent AlloysTMS 2006, San Antonio, Texas, mars 2006 [1279] Weiss C., Bergeon N., Mangelinck-Noël N., Billia B. DECLIC scientific program - directional solidification.- 57th International Astronautical Congress, Valence, Espagne, septembre 2006 [1280] Zhou B.H., Billia B., Nguyen-Thi H., Liu Q.S. Influence de la convection sur la fragmentation des dendrites par dissolution lors de la solidification d'alliages d'aluminiumgdr CNES-CNRS "Micropesanteur Fondamentale et Appliquée", Fréjus, 4-6 décembre 2006 [1281] Zhou B.H., Jung H., Mangelinck-Noël N., Nguyen-Thi H., Billia B., Liu Q.S., Lan C.W. Influence of convection on columnar - equiaxed transition in directional solidification of aluminium-based alloys36th COSPAR, Pékin, Chine, juillet 2006 [1282] Bergeon N., Weiss C., Mangelinck-Noel N., Billia B., Singer H., Zhou B.H. In situ characterization of dendrite shape and array dynamics in 3D-solidification of transparent alloys under gravityisps rd International Symposium on Physical Sciences in Space, Nara, Japon, octobre 2007 [1283] Bergeon N., Weiss C., Mangelinck-Noel N., Billia B., Zhou B.H. Array dynamics in dendritic solidification with a concave interface: in situ characterization on transparent model alloys2007 Biennial International Symposium of ELGRA (European Low Gravity Research Association), Florence, Italie, 4-7 septembre 2007 [1284] Bergeon N., Weiss C., Mangelinck-Noel N., Billia B., Zhou B.H. Caractérisation in situ de la dynamique du réseau dendritique et de la forme des dendrites lors de la solidification à 1g d'alliages transparents en creuset cylindrique (projet DECLIC-DSI)GDR CNES-CNRS "Micropesanteur Fondamentale et Appliquée", Fréjus, novembre 2007 [1285] Billia B., Jung H., Buffet A., Reinhart G., Nguyen-Thi H., Mangelinck-Noel N., Schenk T., Hartwig J., Baruchel J. Dynamics of dendrite deformation during solidification of metallic alloys15th Int. Conf. on Crystal Growth - ICCG15, Salt Lake City, Utah, USA, août 2007 [1286] Jung H., Mangelinck-Noël N., Bergman C., Billia B. Surfusion de nucléation déterminée par analyse calorimétrique différentielle (DSC) dans des alliages Al-3.5%pds Ni et Al-7.0%pds Si affinés ou non affinés33 èmes Journées d'etude des Equilibres entre Phases, Lyon, France, mars 2007 [1287] Jung H., Mangelinck-Noel N., Nguyen-Thi H., Billia B., Buffet B. Härtwig J., Baruchel J.- Columnar to equiaxed transitionand fragmentation in Al-Ni and Al-Si alloys during directional solidification (poster) TMS Annual Meeting, Orlando, Florida, USA, 1er mars 2007 [1288] McFadden S., Sturz L., Jung H., Mangelinck-Noël N., Nguyen-Thi H., Zimmermann G., Billia B., Browne D.J., Voss D., Jarvis D. J. Validation of a Front-Tracking Model of the Columnar to Equiaxed Transition using Solidification Results from the Maxus 7 Microgravity PlatformISPS rd International Symposium on Physical Sciences in Space, Nara, Japon, octobre 2007 [1289] Nguyen-Thi H., Jung H., Reinhart G., Mangelinck-Noel N., Bergeon N., Billia B., Buffet A., Hartwig J., Baruchel J., Schenk T. Etude in situ des effets induits par la gravité sur la dynamique de formation de la microstructure dendritique d'alliages métalliques lors de l'élaboration par solidificationgdr CNES-CNRS "Micropesanteur Fondamentale et Appliquée", Fréjus, novembre 2007 [1290] Nguyen-Thi H., Jung H., Reinhart G., Mangelinck-Noel N., Bergeon N., Billia B., Buffet A., Hartwig J., Baruchel J., Schenk T., Gastaldi J. In situ X-ray monitoring of gravity-driven effects in the dynamical formation of the dendritic microstructure during solidification processing of metallic alloysisps rd International Symposium on Physical Sciences in Space, Nara, Japon, octobre 2007 [1291] Nguyen-Thi H., Jung H., Reinhart G., Mangelinck-Noel N., Billia B., Buffet A., Hartwig J., Baruchel J., Schenk T., Gastaldi J. Gravity effects beyond fluid flow in alloy solidificationbiennial International Symposium of ELGRA B i l a n s c i e n t i f i q u e 267

268 Im2np Institut Matériaux Microélectronique Nanosciences de Provence (European Low Gravity Research Association), Florence, Italie, 4-7 septembre 2007 [1292] Pont G., Barde S., Cambon G., Duclos F., Zappoli B., Garrabos Y., Lecoutre C., Beysens D., Billia B., Bergeon N., Mangelinck-Noel N., Marcout R. DECLIC - Facility for the study of crystal growth and critical fluidsisps rd International Symposium on Physical Sciences in Space, Nara, Japon, octobre 2007 [1293] Pont G., Barde S., Cambon G., Duclos F., Zappoli B., Garrabos Y., Lecoutre C., Beysens D., Billia B., Bergeon N., Mangelinck-Noel N., Marcout R. DECLIC : Facility for the study of crystal growth and critical fluidsgdr CNES- CNRS "Micropesanteur Fondamentale et Appliquée", Fréjus, Novembre 2007 [1294] Voss D., Behrmann P., Lindner R., Vincent-Bonnieu S., Mathiesen R., Zimmermann G., Nguyen-Thi H., Froyen L., Kolbe M., Browne D.J., Garcia-Moreno F., Rex S., Sturz L., Faivre G., Mangelinck N., Bottin-Rousseau S., Akamatsu S., Ludwig A., Morgeritsch J.- Future facilities for in-situ solidification process observationisps rd International Symposium on Physical Sciences in Space, Nara, Japon, octobre 2007 [1295] Voss D., Minster O., Martella M., Peigner T., Jarvis D., Ratke L., Steinbach S., Billia B., Nguyen-Thi H., Mangelinck- Noel N., Gandin Ch-A., Zimmermann G., Rex S., Rappaz M., Kohler F., Kolbe M., Lenski H., Neuhaus P., Cantaloup S. Directional solidification experiments in the Materials Science Laboratory on the ISSISPS rd International Symposium on Physical Sciences in Space, Nara, Japon, octobre 2007 [1296] Baruchel J., Buffet A., Billia B., Bergeon N., Härtwig, Mangelinck-Noel N., Nguyen Thi H., Reinhart G., Schenk T.- X-ray diffraction topographic 3D-study of the dendritic growth of Al-based alloysx-top th Biennial Conference on High Resolution X-Ray Diffraction and Imaging, Linz, Autriche, septembre 2008 [1297] Buffet A, Billia B, Bergeon N, Härtwig J, Mangelinck-Noël N, Nguyen-thi H, Reinhart G, Schenk T, Baruchel J.- Etude in situ par topographie rayons-x synchrotron de la forme 3D de dendrites lors de la solidification d alliages à base aluminiumgdr CNES-CNRS Micropesanteur Fondamentale et Appliquée, Aussois, 1-3 Décembre 2008 [1298] Buffet A., Nguyen Thi H., Bogno A., Schenk T., Mangelinck-Noel N., Reinhart G., Bergeon N., Billia B., Baruchel J. Measurement of solute profiles by means of synchrotron X-ray radiography during directional solidification of Al - 4 wt% Cu alloysfifth International Conference on Solidification and Gravity, Miskolc, 1-4 septembre 2008 [1299] Gandin Ch.-A., Blaizot J., Mosbah S., Bellet M., Zimmermann G., Sturz L., Browne D. J., McFadden S., Jung H., Billia B., Mangelinck N., Nguyen Thi H., Fautrelle Y., Wang X. Modeling of Heat and Solute Interactions upon Grain Structure SolidificationFifth International Conference on Solidification and Gravity, Miskolc, 1-4 septembre 2008 [1300] Jung H., Mangelinck-Noel N., Nguyen Thi H., Bergeon N., Billia B., Buffet A., Baruchel J. CET influenced by forced convection and fragmentation in non refined Al-based alloysfifth International Conference on Solidification and Gravity, Miskolc, 1-4 septembre 2008 [1301] Jung H., Mangelinck-Noël N., Nguyen-Thi H., Bergeon N., Billia B., Buffet A., Reinhart G., Schenk T., Baruchel J. Fragmentation in Al-Based alloys studied in real-time by X-ray synchrotron techniquessecond International Conference on Solidification Processes (ICASP-2), Leoben, Autriche, juin 2008 [1302] Spinelli JE, Sabat da Cruz K, Mangelinck-Noël N, Billia B, Nguyen-Thi H, Zimmermann G, Sturz L et Gandin C-A.- Solidification dirigée d alliages Al-Si en microgravité et au sol: transition colonnaire-équiaxe et modélisation par la méthode CAFÉ.- GDR CNES-CNRS Micropesanteur Fondamentale et Appliquée, Aussois, 1-3 Décembre 2008 [1303] Bergeon N., Bogno A., Nguyen-Thi H., Billia B., Mangelinck-Noël N., Reinhart G.- Etude de la formation de la microstructure équiaxe dendritique d alliages Al-Cu par application de l imagerie X Synchrotron.- GDR CNES- CNRS Micropesanteur Fondamentale et Appliquée, Balaruc, Novembre 2009 [1304] Bergeon N., Weiss C., Mangelinck-Noël N., Billia B.- Interferometric method for the analysis of growth and shape of dendrites of 3D extended patterns in transparent alloys.- 4th International Conference on Solidification Science and Processing (ICSSP 4), Chennai, Inde, Novembre 2009 [1305] Bogno A., Nguyen-Thi H., Bergeon N., Mangelinck-Noël N., Schenck T., Billia B., Boller E., Baruchel J.- Application of Synchrotron X-Ray Radiography to the Study of Dendritic Equiaxed Microstructure Formation in Al Cu alloys.- E-MRS Spring Meeting, Strasbourg, 8-12 Juin Publications et productions

269 R A P P O R T D A C T I V I T E [1306] Borivent D., Billia B.- Oscillatory Growth of the Ni3Si2 Intermetallic Compound in Reactive Interdiffusion of Thin Ni fi lm on Si substrate TMS Annual Meeting, San Francisco, Californie, USA, Février 2009 [1307] Reinhart G., Iles G.N, Bao C. Calvo-Dahlborg M, Dahlborg U. Sheptyakov D.- Neutron diffraction study of gasatomised Ni-Al powders.- EUROMAT 2009, Glasgow, Ecosse, 7-11 Septembre 2009 [1308] Reinhart G., Iles G.N, Gandin Ch.-A., Boller E.- Study of Ni-Al powders using synchrotron X-ray microtomography.- EUROMAT 2009, Glasgow, Ecosse, 7-11 Septembre 2009 [1309] Sabat da Cruz K., Mangelinck-Noël N., Gandin Ch-A., Billia B.- Caractérisation expérimentale et modélisation de la structure de grains lors de la solidification d alliages Al-7%pds Si affinés.- GDR CNES-CNRS Micropesanteur Fondamentale et Appliquée, Balaruc, Novembre 2009 Equipe NANO [1310] Amsalem P., Giovanelli L., Themlin J. M., Koudia M., Abel M., Oison V., Ksari Y., Mossoyan M. Porte L.- Interface formation and growth of a thin film of ZnPcCl8/Ag(111) studied by photoelectron spectroscopy24th European Conference on Surface Science, Paris, France, 4-8 Septembre 2006 [1311] Clair S., Kim Y., Kawai M. Single wall carbon nanotubes at metal surfaces.- ICSPM14-14th International Colloquium on Scanning Probe Microscopy - Atagawa Heights, Japon, décembre 2006 [1312] Desbief S., Patrone L., Goguenheim D., Vuillaume D.- Nanostructured self-assembled monolayers of long-chain alkyltrichlorosilanes on Si (oral)international Conference on Nanostructures Self-Assembling (NANOSEA 2006), Aix-en-Provence, France, 2-6 juillet 2006 [1313] Giovanelli L., Amsalem P., Koudia M., Abel M., Oison V., Ksari Y., Themlin J.-M., Porte L.- Electronic properties of substituted self-assembled phthalocyanines studied by photoelectron spectroscopy : The role of peripheral halogen atoms.- 24th European Conference on Surface Science, Paris, France, 4-8 septembre 2006 [1314] Glatzel T., Maier S., Zimmerli L., Socoliuc A., Pfeiffer O., Gnecco E., Nony L., Werle Ch., Tonin A., Hidber H., and Meyer E.- Kelvin Probe Force Microscopy -Limits of Resolution?9th International conference on Non-contact Atomic Force Microscopy (nc-afm2006)kobe, Japon, juillet 2006 [1315] Isa M., Valmalette J.C., Kameoka S., Dallas J.P., Tsai A.P.- Spontaneous nanostructuration of gold alloys in air : A new approach for synthesis of nanosized oxides-gold catalysts.- GOLD 2006, International Conference of the World Gold Council, Limerick, Sept [1316] Koudia M., Abel M., Oison V., Bliek A., Catalin D., Porte L.- Auto-assemblage par ponts hydrogène de molécules sur Ag(111) : tetrahydroxyquinone et perylen tetracarboxilic diimide.- Forum des microscopies a sonde locale, Autrans 2006 [1317] Koudia M., Amsalem P., Abel M., Giovanelli L., Oison V., Themlin J.-M., Porte L.- Self-assembly of Cl-substituted phthalocyanines monolayers on Ag(111).- NanoMesh Workshop, Braunwald ( Switzerland ), september 2006 [1318] Loppacher C., Zerweck U., Rodenstein M., Eng L., Luther R., Jaehne E., Adler H.-J.- Self-Assembled Monolayers of Alkyl Phosphonic Acids on Mica and Graphite.- International Conference on Nanoscience and Technology ICN+T, 30 juillet, Basel, Suisse, 4 août 2006 [1319] Loppacher C., Zerweck U., Rodenstein M., Eng L., Luther R., Jaehne E., Adler H.-J.- Self-assembly of alkyl phosphonic acids on mica and graphite.- 9th International Conference on NC-AFM, Kobe, Japon,16-20 juillet 2006 [1320] Loppacher Ch., Zerweck U., Eng L.M., Gemming S., Seifert G., Olbrich C., Morawetz K., Schreiber M.- High resolution nc-afm investigation of the adsorption of PTCDA on ultrathin KBr film.- DPG Frühjahrstagung, Dresden, Allemagne, mars 2006 [1321] Oison V., Abel M., Koudia M., Porte L.- STM and DFT study of tetra-hydroxy-quinone deposition on silver (111) surface.- 24 th European Conference On Surface Science, Paris septembre 2006 [1322] Amsalem P., Abel M., Pawlak R., Catalin D., Bliek A., Giovanelli L., Themlin J.-M., Porte L.- Etude STM de la formation de complexes organiques sur Cu(110).- Forum de microscopie à sonde locale, Troyes, France, mars 2007 B i l a n s c i e n t i f i q u e 269

270 Im2np Institut Matériaux Microélectronique Nanosciences de Provence [1323] Loppacher Ch., Zerweck U., Dienel T., Forker R., Mansfeld S.C.B., Fritz v, Eng L.M.- Properties of a commensurate quadratic phase of PTCDA on KCl(001).- 10th International Conference on NC-AFM, Antalya, Turkey, septembre 2007 [1324] Merlen A., Valmalette J-C., Chevallier V., Turquat Ch., Muller Ch., Müller R., Goux L., Wouters D.J.- Raman spectroscopy on CuTCNQ based cross-point memory structures.- Ecole thématique Nanosoft, Roscoff, France, mai 2007 [1325] Amsalem P., Angot T., Giovanelli L., Themlin J.M, L. Porte, Layet J.M.- Long-range ordered Zinc-Phthalocyanine monolayer film on Ag(110) : Study of the Molecule-Substrate interactions.- International Conference on Solid Films & Surfaces ( ICSFS-14 ), Trinity College Dublin ( Ireland ), july 2008 [1326] Amsalem P., Angot T., Giovanelli L., Themlin J.M, L. Porte, Layet J.M.- Molecule-Substrate interactions at Zinc- Phthalocyanines /Ag(110) interface.- 25th European Conference on Surface Science (Ecoss25), University of Liverpool, Liverpool, England, aout 2008 [1327] Calmettes B., Nagarajan S., Gourdon A., Abel M., Porte L., Coratger R.- Assemblages bi-moléculaires par l'utilisation d'un réseau modulable de phthalocyanines observés par LT-STM.- Forum des microscopies à sonde locale, La Londe les Maures, mars 2008 [1328] Clair S., Kim Y., Kawai M. Single wall carbon nanotubes at metal surfaces.- Forum des Microscopies à Sonde Locale, La Londe les Maures, France, mars 2008 [1329] D'Elia D, Suzuki Y, Berger M-H, Valmalette J-C, Hochepied J-F, Beauger C, Rigacci A, Achard P.- Synthesis of vanadium doped TiO2 nanowires: thermal stability and photoactivity for hydrogen production by water splitting.- E-MRS Warsaw 15th september 2008 [1330] Giovanelli L., Amsalem P., Themlin J.M., Ksari Y., Abel M., Nony L., Koudia M., Mossoyan-déneux M., Loppacher C., Bondino F., Magnano E., Milde P., Porte L.- Electronic properties of a self-assembled organic monolayer : ZnPcCl8 / Ag(111).- International conference on Nano-structures self-assembly (Nanosea), Frascatti, Italy, 7-10 july 2008 [1331] Gucciardi P. G., Lopes M., Barchiesi D., Déturche R., Merlen A. Valmalette J. - C., Lamy de la Chapelle M.- Light depolarization induced by metallic tips and effects in tip-enhanced Raman spectroscopy.- 10th International Conference on Near-field Optics, Nanophotonics and Related Techniques NFO10, Buenos Aires, Argentine 2008 [1332] Ksari Y., Giovanelli L., Pawlak R., Nony L., Themlin J.-M.- Interaction of C60 with 6H-SiC(0001)-(3x3) : an inverse photoemission study.- International Conference on Solid Films & Surfaces ( ICSFS-14 ), Trinity College Dublin ( Ireland ), july 2008 [1333] Ksari Y., Giovanelli L., Pawlak R., Nony L., Themlin J.-M.- The electronic structure of C60 / 6H-SiC(0001)-(3x3) : an inverse photoemission study.- Second International Conference on Nanostructure Self-Assembly ( Nano SEA 2008 ), University of Rome Tor Vergata ( Italy ), july 2008 [1334] Loppacher Ch., Milde P., Zerweck U., Eng L.M., Abel M., Giovanelli L., Nony L., Mossoyan M., Porte L.- Interface Dipole Formation of Different ZnPcCl8 Phases on Ag(111) Observed by Kelvin Probe Force Microscopy.- 11th International conference on Non-contact Atomic Force Microscopy 2008 (nc-afm2008), Madrid, Espagne, Septembre 2008 [1335] Nony L.- Applications et extensions du nc-afm.- Forum des microscopies, Lalonde les maures, France, mars 2008 [1336] Nony L.- Exemples d'auto-assemblages moléculaires sur surfaces par AFM non-contact : étude à l'échelle de la molécule individuelle.- Xèmes journées thématiques de chimie théorique, Marseille, France, mars 2008 [1337] Nony L.- Some aspects of high-resolution imaging with Kelvin Probe Force Microscopies.- 11th International conference on Non-contact Atomic Force Microscopy 2008 (nc-afm2008), Madrid, Espagne, septembre 2008 [1338] Patrone L.- Monocouches moléculaires pour l électronique.- Premières journées scientifiques du C Nano PACA, Porquerolles, France, Avril Publications et productions

271 R A P P O R T D A C T I V I T E [1339] Patrone L., Desbief S., Goguenheim D., Vuillaume D.- Nanostructured self-assembled monolayers of long-chain alkyltrichlorosilanes on Si.- 7th International Workshop on Epitaxial Semiconductors on Patterned Substrates and Novel Index Surfaces (ESPS-NIS 2008), Marseille, France, avril 2008 [1340] Pawlak R., Abel M., Zwaneveld N.A.A., Catalin D., Gigmes D., Nony L., Bertin D., Porte L.- Elaboration de réseaux covalents 2D étendus sur Ag(111).- Forum de Microscopie à sonde locale, La Londes-les-Maures, Mars 2008 [1341] Pawlak R., Abel M., Zwaneveld N.A.A., Catalin D., Gigmes D., Nony L., Bertin D., Porte L.- Extended Surface Covalent Organic Frameworks on Ag(111).- 25th European Conference on Surface Science (ECOSS25), Liverpool England, Juillet 2008 [1342] Gadenne V., Patrone L., Merlen A., Mossoyan-Deneux M., Porte L.- Auto-assemblage de macrocycles conjugués sur substrats d or et d oxyde de silicium.- 2èmes Journées Scientifiques du CNano PACA, Porquerolles, France, Mai 2009 [1343] Gadenne V., Patrone L., Merlen A., Mossoyan-Deneux M., Porte L.- Self-Assembled Monolayers of Various Conjugated Macrocycles Grafted on Silicon Oxide for Memory Applications.- Materials Research Society Spring Meeting, Symposium B, Concepts in Molecular and Organic Electronics, San Francisco, USA, Avril 2009 [1344] Gadenne V., Patrone L., Merlen A., Porte L.- Auto-assemblage de macrocycles conjugués sur une surface d or.- Forum des Microscopies à Sondes Locales, Neufchâtel-Hardelot, France, Mars 2009 [1345] Gucciardi P.G., Lopes M., Bonaccorso F.,Barchiesi D., Déturche R., Merlen A., Valmalette J.C., Lamy de la Chapelle M.- Light depolarization effects in tip-enhanced Raman spectroscopy.- XXI Congresso GNSR 2009, Milano, Italy, February 10 13, 2009 [1346] Merlen A., P. G. Gucciardi, J. C. Valmalette.- Depolarization effects in Tip Enhanced Raman Spectroscopy.- Nanobiophotonics, Marseille 2009 [1347] Nony L., Foster A., Bocquet F., Loppacher C.- Contact potential difference on the atomic-scale probed by Kelvin Probe Force Microscopy : an imaging scenario.- 11th International Scanning Probe Microscopy Conference (ISPM Conference), Madrid, Espagne, Juin 2009 [1348] Patrone L., Soullier J., Martin P., Jousselme B., Moggia F.- Role of Labile Bonding in Stochastic Switching of Molecular Conductance.- Materials Research Society Spring Meeting, Symposium B, Concepts in Molecular and Organic Electronics, San Francisco, USA, Avril 2009 [1349] Pawlak R., Clair S., Oison V., Abel M., Ourdjini O., Giovanelli L., Zwaneveld N., D. Gigmes, Bertin D., Nony L, Porte L.- Robust Supramolecular Network on Ag(111).- Hydrogen Bond Enhancement Through Partial Alcohol Dehydrogenation, 26th European Conference on Surface Science (ECOSS26), Parme Italie 2009 [1350] Pawlak R., Clair S., Oison V., Abel M., Ourdjini O., Zwaneveld N. A. A., Gigmes D., Bertin D., Nony L., Porte L.- Robust supramolecular network on Ag(111).- ACSIN10 10th International Conference on Atomically Controlled Surfaces, Interfaces and Nanostructures, Granada, Espagne, septembre 2009 [1351] Pawlak R., Nony L., Bocquet F., Sassi M., Oison V., Debierre J.-M., Loppacher Ch., Porte L.- 2-Dimensional growth of phenylenediboronic acid assisted by H-bonding.- 12th International conference on Non-contact Atomic Force Microscopy 2009 (nc-afm2009), Yale University, New Heaven, Etats-Unis, Août 2009 [1352] Romann J., Valmalette J.C., Chevallier V., Merlen A.- Self-assembly of copper oxalate nanocrystals.- EUROMAT 09, Glasgow UK 2009 [1353] Valmalette J.C., Guinneton F., Sauques L.- Journée Thématique de la DGA sur la Furtivité, ONERA, Chatillon 2009 B i l a n s c i e n t i f i q u e 271

272 Im2np Institut Matériaux Microélectronique Nanosciences de Provence Equipe NSCE [1354] Ayoub J.P., Berbezier I., Ronda A., Ferrandis P., Kasper E., Lyutovich K.- Redistribution of doping elements in SiGe nanostructures.- SINANO 2006, Aix en Provence, Juillet 2006 [1355] Bassani F, Szkutnik P. D., Berbezier I.- Projet MEMOIRE-PNANO 2005Journées J3N du réseau National en Nanosciences et Nanotechnologie, Besançon, France, 6-8 novembre 2006 [1356] Berbezier I., Ayoub J.P., Ronda A., Portavoce A., Ferrandis P., Kasper E., Lyutovich K.- Redistribution of doping elements in SiGe nanostructures. EMRS 2006, Symposium T, Nice, Mai 2006 [1357] Berbezier I., Karmous A., Ronda A., Sgarlata A., Balzarotti A., Castrucci P., Scarselli M., De Crescenzi M.- Growth of ultrahigh-density quantum-confined germanium dots on SIO2 thin films.- NANOSEA 2006, Aix en Provence, Juillet 2006 [1358] Berbezier I., Karmous A., Szkutnik P.D., Ronda A.- Formation and ordering of Ge nanodroplets on Si and SiO2 substrates using FIB nanolithography.- ESPS-NIS, Nottingham, U.K., avril 2006 [1359] Chmielowski R., Madigou V., Ferrandis P., Zalecki R., Blicharski M., Leroux C.- Ferroelectric Bi3.25La0.75Ti3O12 thin films on a conductive Sr4Ru2O9 electrode obtained by pulsed laser deposition.- E-MRS 2006 Spring Meeting, Symposium J: Synthesis, Processing and Characterization of Nanoscale Functional Oxide Films, Nice, France, may 29 - june 2, 2006 [1360] Favre L., Ayoub J.P., Berbezier I., De Padova P., Ronda A.- Structural and magnetic properties of diluted Ge - Mn.- EMRS 2006, Symposium T, Nice, Mai 2006 [1361] Karmous A., Berbezier I., Ronda A., Atha S., Hull R.- Ordering of Ge nanocrystals using FIB nanolithography.- NANOSEA 2006, Aix en Provence, Juillet 2006 [1362] Morresi L., Ayoub J.P., Pinto N., Ronda A., Berbezier I.- Formation of magnetic Mn rich clusters in Ge matrix.- EMRS 2006, Symposium T, Nice, Mai 2006 [1363] Morresi L., Pinto N., Ficcadenti M., Murri R., Berbezier I., Ayoub J.P.- Nanoclusters formation in Ge by Mn doping.- NANOSEA 2006, Aix en Provence, Juillet 2006 [1364] Szkutnik P. D., Sgarlata A., Placidi E., Motta N., Berbezier I., Balzarotti A.- Influence of patterning on the nucleation of Ge islands in Si and SiO2 surfaces.- NANOSEA 2006, Aix en Provence, Juillet 2006 [1365] Ayoub JP., Berbezier I., A. Portavoce, A. Ronda, Berti M., Di Marino M., Bisognin G., Napolitani E.- Influence of stress on Sb redistribution in SiGe nanostructures.- EMRS 2007, Strasbourg, mai 2007 [1366] Bassani F, Berbezier I.- Projet MEMOIRE-PNANO 2005 Journées J3N du réseau National en Nanosciences et Nanotechnologie, Paris, France, septembre 2007 [1367] Berbezier I., Karmous A., Szkutnik PD., Ronda A.- Self-Organization of Ge Nanocrystals on FIB Patterned Substrates for Memory Applications.- MRS 2007, Spring Meeting, San Francisco, avril 2007 [1368] Berbezier I., Ronda A.- Ge dots self-a ssembly on nanostructured substrate. MRS 2007, Spring Meeting, San Francisco, avril 2007 [1369] De Crescenzi M., Scarselli M., Sgarlata A., Castrucci P., Gatto E., Venanzi M., Karmous A., Szkutnik P.D., Ronda A., Berbezier I.- Visible photocurrent generation for Ge nanodots.- NanoE3 Workshop, Austria, 2007 [1370] De Crescenzi M., S