Génie des procédés Stérilisation. Influence de la nature du produit et du format de boîte sur la valeur stérilisatrice Fθ

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1 Génie des procédés Stérilisation Influence de la nature du produit et du format de boîte sur la valeur stérilisatrice Fθ Noémie CHESNEAU, Bénédicte LE ROUX, Nahel LAFIA, Charlotte LEGUESDRON, Elodie PUECH-DEJEAN, Florent SICOT, Agrocampus Ouest,65 Rue de Saint-Brieuc, Rennes, Abstract La stérilisation est un procédé de conservation des aliments par traitement thermique, couramment utilisé en industrie. Cette étude vise à déterminer l influence de différents paramètres relatifs à la géométrie du contenant, à la nature du produit, et au mode de fonctionnement de l autoclave. Au vu des résultats obtenus, la vitesse d atteinte de la valeur stérilisatrice ciblée est influencée par les trois paramètres. La nature du produit dans notre cas, influe sur le type de transfert de chaleur convectif pour l eau et conductif pour la purée. Dans le cas d un transfert conductif, la stérilisation est plus rapide lorsque le contenant est plus petit, cela étant dû à l épaisseur plus faible du fluide. Le mode de fonctionnement est plus rapide sous vapeur du fait d un coefficient de transfert thermique plus efficace. Mots-clés : Stérilisation, valeur stérilisatrice, coefficient de transfert thermique, convectif, conductif INTRODUCTION La stérilisation est un procédé de conservation par traitement thermique supérieur à 100 C. Il permet de détruire toute forme bactérienne (spores). Pour assurer l optimisation du processus et une conservation longue du produit, celui-ci nécessite un couple temps-température optimum. De plus la stérilisation faisant appel à la chaleur, il y a des transferts de chaleur qui peuvent se faire soit par rayonnement, convection ou conduction. L objectif de ce TP est d étudier l influence de différents paramètres relatifs à la géométrie du contenant, à la nature du produit (solide(purée)-liquide(eau)) et au mode de fonctionnement de l autoclave (sous eau, sous vapeur) sur la stérilisation en autoclave. Les différences observées suivant les conditions expérimentales seront mises en évidence par le calcul des valeurs stérilisatrices Fθ. MATERIELS ET METHODES MATERIEL Le matériel utilisé comprend : - Un système multivoies SR MINI, communiquant en liaison RS232 et permettant l acquisition de 8 voies thermocouples. Ce système est monté en coffret, avec raccordement des 8 sondes d acquisition, des borniers d arrivée 380 VAC, de l alimentation de l autoclave et de l ordinateur en face arrière ; - Un autoclave comportant une régulation de température par le biais d un thermocouple chemisé type T à soudure chaude isolée, de dimension 100*3mm, avec passage étanche laiton ; - Un ensemble de 8 sondes thermocouple type T à soudure chaude isolé, de dimension 100*3 mm avec passage étanche laiton (4 sondes utilisées pour les relevés de température des boîtes) ; - Un ordinateur comportant le logiciel de supervision SPECVIEW. Ce 1

2 programme permet de gérer la régulation de l autoclave et l acquisition de toutes les données, afin de pouvoir les exploiter ultérieurement sous EXCEL. La stérilisation des produits a été réalisée à l'aide un autoclave comportant une régulation de température par le biais d'un thermocouple. Cet autoclave est raccordé à un système multivoies SR MINI, qui permet l'acquisition des données de 8 sondes thermocouples utilisées pour la relève des températures au sein des boîtes. Les données obtenues au cours de la stérilisation sont enregistrées et traitées par le logiciel SPECVIEW afin de faciliter l'exploitation des résultats. METHODE Des boîtes d'eau et de purée (gel d'amidon : diffusivité thermique à 20 C : 1, m².s-1 ; diffusivité thermique à 100 C : 1, m².s-1 ) ont été stérilisés suivant deux modes de stérilisation : eau et vapeur. Les produits à stériliser sont contenus dans deux boîtes de géométrie différente, à savoir des grandes boîtes (diamètre : 73mm, hauteur 105mm) et des petites boîtes (diamètre : 55mm, hauteur : 90mm). Pour l ensemble des essais, quatre boîtes ont été placées dans l autoclave, chacune d être elles contenant une sonde de température. De plus, deux sondes de température ont permis de mesurer la température de l autoclave. La stérilisation s est déroulée à une température de 10 consigne de 120 C (objectif : F 121,1 = 3 minutes). A partir de 100 C, les températures étaient relevées toutes les 30 secondes. Dans le cas de la stérilisation sous eau, l arrivée d eau froide a été ouverte afin d accélérer le temps de refroidissement de l autoclave. Cette étape a été réalisée dans un objectif d optimisation du temps de manipulation. Détermination des valeurs stérilisatrices Afin d obtenir une stérilisation optimale, il fallait une valeur 10 stérilisatrice F = 3minutes. La valeur stérilisatrice correspond au temps nécessaire pour réduire la charge bactérienne par 10log à 121,1 C. Dans notre cas, cette valeur de 3 minutes correspond à 12 réductions décimales de Clostridium botulinium qui est le micro-organisme de référence. Cependant, nos manipulations ne se déroulaient pas à 121,1 C et la température n était pas constante. Nous avons donc calculé la valeur stérilisatrice atteinte toute les 30 secondes à l aide de la formule suivante : Z F θref = ,1 θ Z. dt Z : Différence de température nécessaire pour diviser par 10 la durée du temps de réduction décimal Θ : Température en C dt : différence de temps entre t(final)- t(intitial) en seconde Z : Valeur stérilisatrice en seconde F θref Puis nous avons sommé l ensemble de ces valeurs stérilisatrice pour obtenir la valeur stérilisatrice cible de 3 minutes. Détermination du coefficient de transfert thermique Le coefficient de transfert thermique correspond à une quantité de chaleur traversant un milieu par unité de surface. Il se calcule de la manière suivante : α G = me. C pe A. Δθ. dθ dt α G : Coefficient de transfert thermique W.m - 2.K -1 2

3 me : masse de l eau en kg. me= ρeau.v A : surface de la boîte en m² C pe : en J.Kg -1.K -1 Δθ : Différence de température entre la température intérieure de l autoclave et la température de l eau dans la boîte dθ dt : Vitesse de réchauffement de l eau RESULTATS ET DISCUSSION RESULTATS Fonctionnement en mode eau: Dans le cas d un fonctionnement de l autoclave en mode eau, on constate qu il existe une différence de profil entre les grandes boîtes de conserve contenant de l eau et celles contenant de la purée. Figure 2 : Évolution de la température à cœur des petites boîtes au cours du temps (jaune : eau en sonde 8, bleu : eau en sonde 6, gris : purée en sonde 7, rouge : purée en sonde 6) Fonctionnement en mode vapeur : Lorsque le fluide permettant le transfert de chaleur est à l état de vapeur d eau, les produits contenus dans les boîtes de conserve (eau, purée) atteindront plus rapidement la température de 120 C que dans le cas de l utilisation de l autoclave en mode eau. Figure 1 : Évolution de la température à cœur des GB au cours du temps (jaune : eau en sonde 8, rouge : eau en sonde 5, gris : purée en sonde 7, bleu : purée en sonde 6) On constate une différence de profil entre les évolutions de température de l eau (corps liquide) et celles du corps solide qu est la purée. Concernant les petites boîtes d eau, les mêmes comportements des boîtes d eau et de purée sont remarqués. Cependant, le temps d atteinte des 120 C est réduit par rapport aux grandes boîtes. Figure 3 : Évolution de la température à cœur des grandes boîtes au cours du temps (bleu : eau en sonde 1, gris : eau en sonde 3, vert : purée en sonde 4, rouge : purée en sonde 7). Concernant les petites boîtes, on remarque les mêmes comportements des boîtes d eau et de purée. Cependant, le temps d atteinte de 120 C est réduit par rapport aux grandes boîtes. 3

4 Figure 4 : Évolution de la température à cœur des petites boîtes au cours du temps (bleu: eau en sonde 6, rouge: purée en sonde 5, gris: eau en sonde 7, jaune: purée en sonde 8) D après le tableau 1, il faut moins de temps de fonctionnement de l autoclave pour stériliser la purée sous vapeur par rapport à un fonctionnement de l autoclave sous eau. Par contre, le temps à partir de 100 C pour atteindre la valeur stérilisatrice est proche. Par exemple, pour stériliser une petite boîte de purée, il faut en moyenne, à partir de 100 C, 3,66 minutes dans l eau et 3,5 minutes en mode vapeur. Tableau 1 : Temps de chauffage des boîtes de conserve dans l autoclave pour atteindre la valeur stérilisatrice Fθ=3 Figure 5 : Évolution de la température des purées au cours du temps en fonction de la géométrie des boîtes de conserve et du mode de fonctionnement en autoclave 4

5 La figure 5 montre l influence de la géométrie des boîtes. En effet les grandes boîtes de purée atteignent une température élevée à cœur plus lentement que les petites boîtes. De plus, le mode de fonctionnement de l autoclave sous vapeur permet d obtenir une température élevée plus rapidement que le mode sous eau. De cette manière, les grandes boîtes de purée sous vapeur atteindront une température maximale autour de secondes alors que ces mêmes boîtes sous eau atteindront la même température autour de secondes. Etude des coefficients de transfert thermiques D après la figure 6, la stérilisation sous vapeur montre 3 paliers de coefficient de transfert. Le premier palier correspond au coefficient de transfert thermique de la vapeur d eau. Figure 6 : Évolution de la température de l autoclave, de l eau dans la petite boîte ainsi que du coefficient de transfert de chaleur au cours du temps pour une stérilisation à vapeur. Figure 7 : Évolution de la température de l autoclave, de l eau dans la grande boîte ainsi que du coefficient de transfert de chaleur au cours du temps pour une stérilisation sous eau. 5

6 Figure 8 : Évolution de la température de l autoclave, de l eau dans la grande boîte ainsi que du coefficient de transfert de chaleur au cours du temps pour une stérilisation sous vapeur. Figure 9 : Évolution de la température de l autoclave, de l eau dans la petite boîte ainsi que du coefficient de transfert de chaleur au cours du temps pour une stérilisation sous eau. 6

7 Lorsque la température est constante, aux alentours de 120 C, le coefficient thermique n est pas stable. Puis quand la température diminue, après arrêt de l autoclave, 2 paliers de coefficient sont observés. Un premier entre secondes et secondes, il s agit du coefficient de transfert thermique de l eau car en refroidissant la vapeur se condense pour former une pellicule d eau autour des boîtes à stériliser. Enfin au refroidissement total de la boîte on obtient le coefficient de transfert thermique de l air. Tableau 2 : Coefficients de transfert pour la stérilisation à la vapeur α G1 (W/m²/K) α G2 (W/m²/K) α G3 (W/m²/K) Petite boîte vapeur Grande Boîte vapeur Valeur de la littérature 813,06 784, à ,38 105, à ,21 24,21 10 à 500 Tableau 3 : Coefficients de transfert pour la stérilisation sous eau. Petite boîte Grande boîte Valeur de la littérature α G (W/m²/K) 175,79 611, à 900 Dans la stérilisation à l eau, on observe un coefficient de transfert thermique stable au cours de l augmentation de la température dans l enceinte et dans la boîte. Les valeurs trouvées et répertoriées dans le tableau 3 sont cohérentes avec la littérature. Toutefois, pour les petites boîtes stérilisées à l eau, il semblerait qu il y ait une fuite de la boîte compte tenu des températures équivalentes entre l autoclave et les boîtes. Cela conduit à de très grandes valeurs de α G quand la température de la boîte atteint 100 C (Figure 9). Dans le cas d une stérilisation en mode «eau», il n y a pas de variation significative de transfert de chaleur. Alors que dans le cas de la stérilisation en mode «vapeur», il y a bien 3 paliers de coefficients de transfert qui représentent les différents états de l eau au niveau de la couche limite, mais le refroidissement est plus long avec les grandes boîtes avec la couche limite d eau car il y a plus de surface à refroidir. DISCUSSION Suite aux analyses de nos résultats, nous avons pu déterminer l influence de 3 paramètres sur la stérilisation en autoclave : la nature du produit, la géométrie du contenant et le mode de fonctionnement. Concernant, ce dernier paramètre, on remarque une différence de temps de 60minutes entre une stérilisation à l eau et à la vapeur, ceci n est pas négligeable lorsque l on stérilise en IAA. Cela est dû à la montée en température plus rapide grâce à des transferts de chaleur plus efficaces qui sont vérifiés par un coefficient de transfert initial plus rapide. En effet, ces derniers dépendent des couches limites. Lors de la stérilisation par vapeur, différentes couches limites vont se succéder: - une première qui correspond à la vapeur d eau qui se forme autour de la boîte. - une deuxième liée à la condensation de la vapeur d eau lors du refroidissement de l autoclave - une dernière qui correspond à l air lors du refroidissement complet de l autoclave Au contraire, lors de la stérilisation en mode eau une seule couche limite se 7

8 forme, liée à l eau autour de la boîte. L eau a un coefficient de transfert thermique plus faible par rapport à une couche limite de vapeur d eau, comme nous avons pu les calculer précédemment. D après nos résultats, la vapeur d eau conduit 8 fois mieux la chaleur. Le deuxième paramètre influençant la stérilisation en autoclave est la géométrie des boîtes. En effet, dans le cas d un transfert de chaleur conductif, plus le contenant est petit, plus la montée en température à cœur est rapide, et donc le temps de stérilisation est plus court. Cela est dû au fait que l épaisseur du fluide à traverser était plus importante dans le cas des grandes boîtes. Par contre, cette influence de la géométrie de la boîte n est pas significative dans le cas d un transfert de chaleur convectif, du fait du mouvement du fluide qui permet un transfert de chaleur homogène dans tout le fluide. Le dernier paramètre influençant la stérilisation est la nature du produit à stériliser. En effet, l eau est un liquide qui régit un transfert de chaleur par convection. L eau est alors animée de mouvement de convection thermique naturelle qui permet un transport de chaleur et de matière simultané. Ce mode de chauffage est rapide et conduit très vite à une homogénéisation des températures dans tout le volume. Au contraire de l eau, la purée est un solide qui s échauffe par conduction. La chaleur diffuse dans le produit immobile par simple conduction thermique des zones les plus chaudes aux zones les plus froides. Ce mode de chauffage est plus lent que la convection et les températures sont rarement homogènes dans le produit au cours du traitement thermique. Ce comportement thermique se retrouve généralement dans des aliments solides comme une purée épaisse (notre gel d amidon est assimilé à une purée épaisse). 8