Centre Commun de RMN UCB-CPE Présentation

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1 Présentation Etude structurale de molécules en solution par RMN 4 spectromètres de RMN Haute Résolution Liquide 3 personnels Ouvert à la communauté scientifique lyonnaise académique et industrielle analyses par an 40 équipes universitaires, 10 industries 250 chercheurs habilités réguliers, 30 nouveaux par an 4 publications par an This work is licensed under a Creative Commons Attribution- NonCommercial-ShareAlike 3.0 International License

2 Equipement Bruker Avance I 300MHz (ALS): routine libre service 24/24 2 canaux, 0-90 C, sonde 5mm gradient z QNP: 1 H- 13 C- 31 P- 19 F janvier 2013: Passage sous linux / Topspin Bruker DRX300: libre service 9h-17h, demandes d analyse la nuit 2 canaux, passeur 60 échantillons, 0-90 C, sonde 5mm gradient z dual: 13 C { 1 H}, 10mm broad band janvier 2013: Passage sous linux / Topspin, consoles Avance III, sonde BBFO: 15 N- 19 F { 1 H} Bruker DRX 400MHz demandes d analyse en passeur continu, ou sur rdv 2 canaux, passeur 60 échantillons, 0-90 C, 1 sonde 5mm BBFO gradient z, 0 à 90 : 1 H / 15 N- 19 F janvier 2013: Passage sous linux / Topspin, consoles Avance III Bruker Avance III 500MHz demandes d analyse, ou sur rdv 3 canaux, passeur 60 échantillons, 5 sondes -100 à 120 C Perturbations du service du 10 au 21/12

3 Modes d accès: libre service: tous les spectros 300MHz: Formation par le laboratoire et habilitation par le CCRMN: réservation sur internet 1 créneau par jour/personne/spectro et 500MHz: Formation complémentaire par le personnel du CCRMN: Puis prendre rdv

4 Modes d accès: analyses à la demande, tous les spectros Remplir une demande d analyse: téléchargeable ici: spectres réalisés par le personnel du CCRMN ordinateur avec tospin/mnova à votre disposition

5 Modes d accès: analyses sur rdv Sur 400 et 500MHz: - Analyses de produits sensibles sur rdv - Travail en tandem avec personnel du CCRMN - Libre Recherche avec formation complémentaire - Demandes spécifiques: nous consulter

6 Domaines d étude: Structure de petites molécules (M<1500), produits naturels - Corrélations Homo et Hétéronucléaire 2D et 1D sélective sur une large gamme de noyaux - Études structurale: mélanges de diastéréoisomères, mélange de conformères Cinétiques, suivi de réaction in situ Quantification absolue, dosage énantiomérique Études conformationnelles en fonction de la température. Etude et caractérisation de mélanges, de liquides ioniques, d émulsions par RMN DOSY 1 H, 19 F, 7 Li Etudes de mélanges: expériences combinées TOCSY-COSY, TOCSY-REOSY, etc

7 Facturation Pas de crédits de fonctionnement facturation des travaux au prorata du temps machine: - Temps de login en libre service - Facturation à la main pour les demandes d analyse

8 Comment réduire votre facture Facteur 2 en sensibilité = facteur 4 en temps Donnez-nous du produit!!! Dites nous ce que vous voulez Attention au choix du spectro: pensez au WE (environ -20%) travaux en collaboration Indiquer nombre de scans ou masse de produit spectro sensibilité 13 C prix 6,6 7,7 8,8 prix 13 C 5mg 105,6 35,2 8,8 prix 13 C 10mg 13,2 7,7 4,4 prix 13 C 100mg 1,7 1,9 2,2

9 Exemples Déconvolution: DMFit raie n. Gaus/Lor position largeur intégration 1 0,5 1, ,5 1,

10 Déplacement du pic de l eau Exemples 50 C ppm 15 C ppm 23 C ppm

11 Séquence de découplage: élimination des artéfacts Nouvelles expériences

12 Spectres 2 H sur le 400: Nouvelles expériences spectre 2H 10% acétone d6 / acétone H ppm NAME 2H_acetone EXPNO 11 PROCNO 1 Date_ Time INSTRUM spect PROBHD 5 mm PABBO BB- PULPROG zg2h TD SOLVENT Acetone NS 8 DS 0 SWH Hz FIDRES Hz AQ sec RG 8 DW usec DE usec TE K D sec d sec D sec MCREST sec MCWRK sec ======== CHANNEL f1 ======== NUC1 2H P usec PL db SFO MHz SI SF MHz WDW EM SSB 0 LB 1.00 Hz GB 0 PC ppm

13 δ 19 F (ppm) Nouvelles expériences essai hoesy H-F inverse (detection 1H) avec gradients pulprog=ab-hoesy2d-hf ppm HOESY: - Principale application: corrélations 1 H- 19 F - Version 1 D ou 2D - avec gradients - Expt pour H-F: 20mn environ ppm ppm δ 1 H (ppm)

14 ppm n.2: 13C CPD 1024 scans sino=11.5 sur C IV Centre Commun de RMN UCB-CPE «C IV only» ppm ppm Nouvelles 170 expériences 171 ppm ppm n.6: Qonly.bf sino= ppm ppm n.5: Quatd (Bruker) sino= ppm n.5: Quatd (Bruker) sino= ppm n.3: JMOD (Bruker) sino= ppm ppm n.3: JMOD (Bruker) sino=6.4 n.2: 13C CPD 1024 scans ppm sino=11.5 sur C IV ppm ppm

15 Petits conseils Venir nous voir quand vous n avez pas l information souhaitée sur les spectres Venez ou faites-vous représenter au conseil de gestion Faites-nous savoir vos besoins de formation