Fiche de présentation de la ressource

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1 Fiche de présentation de la ressource Classe : Première STL-SPCL Enseignement : Mesures et Instrumentation Dosage de la teinture d iode Extrait du BOEN : Notions et contenus Compétences Mesure et incertitudes de mesure Définitions Utiliser le vocabulaire de base de la métrologie. Notions d erreurs. Identifier les limites du mesurage (étendue de mesure, seuil de détection, seuil de quantification, etc.). Identifier les différentes sources d erreur lors d une mesure (mesurage). Notion d incertitude. Évaluer les incertitudes associées à chaque source d erreur. Évaluer l incertitude d une mesure : - à partir de la documentation du constructeur ; - à l aide d une formule d évaluation (fournie à l élève). Expression et acceptabilité du résultat. Exprimer le résultat d un mesurage par une valeur mesurée et une incertitude de mesure associée à un niveau de confiance. Instrumentation : instruments de mesure, chaîne de mesure numérique Capteur et principe physique associé. Associer la mesure d une grandeur au principe Chaîne de traitement de l information. physique d un capteur. Mettre en œuvre un instrument de mesure, une chaîne de mesure numérique. Étalonner un capteur, un transmetteur, une chaîne Utilisation des appareils de mesure. Choix des appareils. Étalonnage. Les techniques de mesure Mesure par comparaison de mesure numérique. Dans le cadre d une mesure, pour chaque appareil : - connaître la grandeur mesurée - indiquer le capteur utilisé - identifier les éléments de la chaîne de mesure - utiliser l'appareil, à l aide d une documentation, dans le cadre d un protocole de mesure - effectuer des mesures. Réaliser, régler et/ou étalonner les dispositifs expérimentaux dans les conditions de précision correspondant au protocole. Pré requis Vocabulaire de base de la métrologie Réalisation de solutions par dilution Compétences transversales et attitudes Formuler des hypothèses Travailler en équipe Lien avec le cours de Chimie DD (première approche du dosage par étalonnage et de l instrumentation correspondante) Lien avec le cours d Image (absorption ; synthèse des couleurs ; capteur de lumière)

2 Objectifs visés Evaluer la concentration et l incertitude associée en diiode d une solution par comparaison avec une échelle de teinte. Améliorer le dispositif de mesure pour diminuer l intervalle de confiance. Proposer un protocole d un dosage par étalonnage et le réaliser. Identifier les différentes sources d erreurs Evaluer l incertitude de linéarité Type de ressource Activité expérimentale à destination des élèves. Résumé du contenu de la ressource Déterminer la concentration molaire et massique de la teinture d iode pharmaceutique, autrement dit faire un «contrôle qualité». L activité se déroule en deux parties. Une première concerne un dosage par comparaison «à l œil» après réalisation d une échelle de teinte. La seconde partie est consacrée au dosage par étalonnage par une méthode spectrophotométrique afin de minimiser les sources d erreurs. Le choix de la teinture d iode pharmaceutique a été fait car le dosage du diiode dans la Bétadine n est pas possible par spectrophotométrie (voir remarque Robert Gleize dans ressource ci-dessous) Ressource supplémentaire pour dosage par spectrophotométrie : Auteur : Robert Gleize, formateur IUFM Mots clés de recherche : Intervalle de confiance Justesse Amélioration du dispositif de mesure Dosage spectrophotométrique Echelle de teinte Provenance : Philippe Lardanchet : philippe.lardanchet@ac-grenoble.fr Christophe Truillet : christophe.truillet@ac-grenoble.fr

3 DOCUMENT ELEVE : DOSAGE DE LA TEINTURE D IODE Roger s est blessé en bricolant. Roger : «Simone, t as pas un truc pour désinfecter, je me suis blessé en bricolant ces maudits volets roulants qui sont encore tombés en panne». Simone : «Je vais regarder dans l armoire à pharmacie». Simone revient avec un flacon et une compresse. Simone : «Viens Roger, je vais te désinfecter ta plaie». Roger : «Qu est ce que c est que ce produit jaune dans ton flacon?» Simone : «C est de la teinture d iode, c est très efficace pour désinfecter». Roger : «Tu es sûre qu il n est pas périmé ton produit? C est quoi la date de péremption». Simone : «La date est effacée mais je suis sûre qu il se conserve longtemps». Roger, toujours aussi bougon, accepte malgré tout de se faire soigner et Simone tente de le rassurer. Simone : «Tu m as l air inquiet sur la qualité de la teinture d iode. Si tu veux, je vais appeler la nièce de Dédé, elle fait aussi de la chimie au lycée.» La nièce de Dédé fait quelques recherches sur internet et apprend que le principe actif du désinfectant est le diiode (I 2 ) qui lui donne cette coloration jaune. La durée de conservation de la teinture d iode est limitée. Vous êtes la nièce de Dédé, proposer un protocole permettant de rassurer rapidement Roger. Elaboration et mise en œuvre du protocole Echelle de teinte : On dispose d une solution A appelée solution mère, de concentration 1,25 g.l -1 en diiode. Elaborer un protocole permettant de réaliser une solution fille de 50 ml et de concentration égale à 0,125 g.l -1. Même chose pour réaliser une seconde solution fille de concentration 0,075 g.l -1.

4 De la même manière, compléter le tableau suivant. Solution fille n Concentration en I 2 en g.l -1 0,025 0,050 0,075 0,100 0,125 0,150 0,175 0,200 Volume de solution mère à prélever (ml) Comment réaliser ces solutions? En suivant le protocole indiqué, réaliser les 8 solutions filles. Numéroter les fioles jaugées de 1 à 8.

5 Détermination de la concentration en diiode de la teinture d iode. Un tube à essai rempli de teinture d iode est disponible sur le bureau du professeur. L échelle de teinte réalisée permet-elle de déterminer la concentration de la teinture d iode? Si oui pourquoi? Si non, proposer une démarche permettant d atteindre l objectif fixé. Déterminer la valeur vraie de la concentration de la teinture d iode de Simone. Comparer cette valeur à celle donnée par le fabricant : 50g/L à +/- 5%. Cela va-t-il rassurer Simone et donc Roger? La nièce de Dédé ne se contente par des résultats qu elle fourni à Roger et Simone (d ailleurs, Roger est guéri et il va beaucoup mieux). Avec son frère, elle décide de mettre en place un protocole permettant de donner une mesure de qualité suffisante pour être comparer à l indication du laboratoire. Quel est le facteur qui limite la précision de la mesure donnée par le protocole réalisé lors de la séquence précédente? Proposer une amélioration du protocole

6 DOCUMENT PROF : DOSAGE DE LA TEINTURE D IODE Première séance (2h) Roger s est blessé en bricolant. Roger : «Simone, t as pas un truc pour désinfecter, je me suis blessé en bricolant ces maudits volets roulants qui sont encore tombés en panne». Simone : «Je vais regarder dans l armoire à pharmacie». Simone revient avec un flacon et une compresse. Simone : «Viens Roger, je vais te désinfecter ta plaie». Roger : «Qu est ce que c est que ce produit jaune dans ton flacon?» Simone : «C est de la teinture d iode, c est très efficace pour désinfecter». Roger : «Tu es sûre qu il n est pas périmé ton produit? C est quoi la date de péremption». Simone : «La date est effacée mais je suis sûre qu il se conserve longtemps». Roger, toujours aussi bougon, accepte malgré tout de se faire soigner et Simone tente de le rassurer. Simone : «Tu m as l air inquiet sur la qualité de la teinture d iode. Si tu veux, je vais appeler la nièce de Dédé, elle fait aussi de la chimie aux Catalins.» La nièce de Dédé fait quelques recherches sur internet et apprend que le principe actif du désinfectant est le diiode (I 2 ) qui lui donne cette coloration jaune. La durée de conservation de la teinture d iode est limitée. Vous êtes la nièce de Dédé, proposer un protocole permettant de rassurer rapidement Roger. Elaboration et mise en œuvre du protocole Le protocole proposé par les élèves peut être le suivant La teinture d iode est colorée car elle contient du diiode I2. Cette coloration dépend de la concentration en diiode de la solution On réalise des solutions de différentes concentrations en diiode. Ces solutions ont des colorations différentes. En comparant la coloration de la teinture d iode avec celles de ces solutions, on pourra donner un encadrement de la concentration en diiode de la solution. Echelle de teinte : On dispose d une solution A appelée solution mère, de concentration 1,25 g.l -1 en diiode. Elaborer un protocole permettant de réaliser une solution fille de 50 ml et de concentration égale à 0,125 g.l -1. Même chose pour réaliser une seconde solution fille de concentration 0,075 g.l -1. De la même manière, compléter le tableau suivant. Solution fille n Concentration en I 2 en g.l -1 0,025 0,050 0,075 0,100 0,125 0,150 0,175 0,200 Volume de solution mère à prélever (ml) Comment réaliser ces solutions?

7 Mise en commun 1 ère étape Prélever le volume de solution de I2 indiqué Burette + solution mère de diiode 2 ème étape Ajout d eau distillée pour compléter avec précision le volume à 50 ml Fiole jaugée 50 ml En suivant le protocole indiqué, réaliser les 8 solutions filles. Numéroter les fioles jaugées de 1 à 8. Détermination de la concentration en diiode de la teinture d iode. Un tube à essai rempli de teinture d iode est disponible sur le bureau du professeur. L échelle de teinte réalisée permet-elle de déterminer la concentration de la teinture d iode? Si oui pourquoi? Si non, proposer une démarche permettant d atteindre l objectif fixé. Réponses élèves possibles La solution de teinture d iode est trop concentrée pour être comparée aux solutions de l échelle de teinte. Il faut diluer la solution de teinture d iode. On dispose d une solution de teinture d iode diluée 400 fois. Déterminer la valeur vraie de la concentration de la teinture d iode de Simone. On s attend à ce que les élèves précisent qu ils ne peuvent pas déterminer la valeur vraie mais qu ils peuvent donner l intervalle de confiance la contenant. Comparer cette valeur à celle donnée par le fabricant : 50g/L à +/- 5%. Cela va-t-il rassurer Simone et donc Roger? D après les résultats précédents, est-il possible de vérifier si les données du fabriquant sont justes? On en déduit : Pour la teinture d iode : [I2] appartient à l intervalle [40;50] g/l Donc [I2] = (45 +/- 5) g/l L incertitude relative est égale à 11%. 40 g/l 50 g/l Comparaison des intervalles : groupe : fabricant : 47,5 g/l 52,5 g/l Les intervalles se chevauchent mais la précision est insuffisante pour valider l information du fabricant

8 Deuxième séance (2h) Remarque : pour cette séance, les solutions filles sont réalisées avant la séance par le personnel de laboratoire La nièce de Dédé ne se contente par des résultats qu elle a fournis à Roger et Simone (d ailleurs, Roger est guéri et il va beaucoup mieux). Avec son frère, elle décide de mettre en place un protocole permettant de donner une mesure de qualité suffisante pour être comparer à l indication du laboratoire. Quel est le facteur qui limite la précision de la mesure donnée par le protocole réalisé lors de la séquence précédente? Proposer une amélioration du protocole Proposition d amélioration du protocole par les élèves Fabriquer une gamme de solutions de concentrations plus proches afin d obtenir un encadrement de la concentration plus petit On peut montrer que la méthode est limitée par la sensibilité de l œil en construisant une échelle de teinte plus resserrée autour de l encadrement précédent. Choisir un capteur plus sensible que l œil : la photodiode Proposition de protocole par les élèves Il faut une source de lumière, une cuve et un capteur de lumière. On se met d accord pour utiliser une source de lumière dont les radiations seront absorbées par la solution. Quelle source utiliser? Lien image : La couleur de la solution jaune peut être interprétée comme la synthèse additive du rouge et du vert. La couleur bleue de la source de lumière blanche a été absorbée. Vérification expérimentale : manip prof : 3 LEDS commandées (RVB) + 1 solution de diiode + écran blanc On choisit une source de lumière bleue. Que se passe-t-il si la solution est moins concentrée : une partie de la lumière non absorbée traverse la solution. Essai à 10-4 mol.l-1 Synthèse à écrire sur le cahier 1. La solution jaune de diiode absorbe la lumière bleue. 2. La quantité de lumière absorbée dépend de la concentration de la solution. 3. On mesure l absorbance de la solution. Remarque : l absorbance est introduite comme une grandeur caractéristique de la quantité de lumière absorbée par la solution. La relation de proportionnalité entre la concentration et l absorbance sera découverte par les élèves lors de l étalonnage sans faire de référence à la loi de Beer-Lambert qui sera vue en cours de chimie DD (ou sur laquelle on peut s appuyer dans le cadre d un réinvestissement) Réalisation du protocole

9 Le protocole est proposé par les élèves et une mise en commun permet de le finaliser. Un étalonnage est réalisé par les élèves qui saisissent leurs mesures dans un tableur. Les solutions sont déjà réalisées. Tracé de la courbe [I2] = f(a) Modélisation du nuage de points Détermination de la concentration de la solution diluée de diiode. Détermination de la concentration en diiode de la solution officinale. Après mise en commun, la classe se rend compte que les valeurs de concentration sont dispersées. Il faut déterminer l intervalle de confiance de concentration en diiode pour chacun des groupes. Evaluation de l intervalle de concentration en diiode. Evaluation des sources d erreurs Erreur de linéarité Erreur liées aux concentrations des solutions (dilution ) Erreur sur la mesure d absorbance Détermination de l incertitude de linéarité Pour chaque valeur de l absorbance obtenue lors de l étalonnage, on détermine la valeur de concentration de I2 calculée en utilisant l équation de la droite d étalonnage. On crée la variable ER = C I2calculé C I2 On trace le nuage de points ER = f(c I2) On détermine la plus grande valeur de ER qui correspond à l incertitude de linéarité. Courbe d étalonnage 0,25 C I2 = f(abs) 0,2 0,15 C I2 0,1 0, ,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 ABS

10 Nuage de points représentant l erreur de linéarité pour chaque point de la droite d étalonnage 0,015 Erlin =f(c I2) 0,01 Er lin 0, ,005 ER lin max 0 0,05 0,1 0,15 0,2 0,25-0,01 C I2 La plus grande valeur de ER (ERlin max) correspond à l incertitude de linéarité. Détermination de l incertitude de concentration de la solution de diiode officinale Le professeur amène les élèves à admettre que l erreur de linéarité est très grande devant les autres sources d erreurs. L incertitude sur les mesures de volume n est pas négligeable dans d autres types de dosage (dosage par titrage). Cette notion sera vue plus tard dans l année. Les élèves sont amenés à : Donner l intervalle de confiance de la solution diluée. Donner l intervalle de confiance de la solution de diiode officinale. Comparer l intervalle de confiance du fabriquant et celui déterminé précédemment. Après mise en commun des résultats, les élèves peuvent conclure que la mesure est suffisamment précise pour évaluer la justesse des données du fabricant. Séance 1 Matériel possible Séance 2 Pour 16 groupes : 2L de solution mère de diode dans KI, de concentration 1,25 g.l -1 (4.93 mmol/l) 250 ml de solution de Teinture d iode pharmaceutique diluée 400 fois dans KI (0,1 mol/l) à conserver pour séance 2 Par groupe Burette 25 ml Pissette H2O + pipette pasteur Bécher 8 fioles jaugées 50 ml+ bouchons Par groupe Flacons de la séance 1 (voir remarque plus haut) Spectrophotomètre ou Colorimètre Pipette pasteur 2 béchers 1 cuve plus porte cuve Eau distillée