Caractérisation mécanique et endommagement des matériaux de. structure en présence de sodium liquide

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1 Caractérisation mécanique et endommagement des matériaux de structure en présence de sodium liquide O. HAMDANE, I. PRORIOL SERRE, J.-B. VOGT Université des Sciences et Technologies de Lille Unité Matériaux et Transformations UMET UMR CNRS 8207 J.-L. COUROUAU, V. LORENTZ, F. BALBAUD-CELERIER CEA Saclay Laboratoire d'etude de la Corrosion Non Aqueuse

2 Cadre et problématique Conception, réalisation, optimisation et validation d une cellule d essai mécanique sous atmosphère contrôlée (2008, 2009, début 2010) Etude du comportement mécanique d alliages métalliques en milieu sodium (2010) Conclusions et travaux prévus pour 2011

3 Cadre et problématique CADRE Génération IV réacteurs au sodium Littérature : dégradation de matériaux de structure (corrosion, fragilisation) : Le sodium s avère fragilisant pour : Les aciers: ferrito perlitique 15Mo3, bainitique A508 III et le martensitique 2.1/4Cr 1Mo Alliages de Mg, Ni et Cu. Retours d expérience des réacteurs Phénix pas d anomalies inquiétantes avec Na. Mais : Nouveaux matériaux de structure D autres comportements???

4 La cellule pour essai mécanique en atmosphère contrôlée Conçue, réalisée en Premiers essais en 2010 Atmosphère contrôlée : Sécurité Contrôle de la chimie du métal liquide

5 La cellule pour essai mécanique en atmosphère contrôlée Machine de tractioncompression électromécanique, Instron, 30 KN Afficheur de la sonde H 2 O Prélèvement O 2 pour l analyseur Entrée Ar, électrovanne Thermocouples Régulateur de température Paris 12 et 13 janvier 2011

6 Essai Small punch test Echantillon miniature disque ou carré épaisseur: µm 2010 Essais en milieu sodium Résultats Bi axialité des contraintes Essais de SPT : 316L, 15-15Ti, T91 Fe 3 O 4 Milieu : air et Na Température : entre 20 et 600 C Vitesse de déplacement (entre 0,002 et 1 mm/min) Eprouvettes avec et sans entaille Analyse métallographique des faciès de rupture Prélèvement O 2 pour l analyseur

7 La courbe de SPT La charge maximale - L allongement - L énergie à rupture

8 Résultats Aciers 316L : Pas d effet marqué en présence de sodium par comparaison au comportement à l air Acier 15-15Ti : Pas d effet marqué en présence de sodium par comparaison au comportement à l air Essais en cours. Acier T91 Traitements thermiques 1. Austénitisation d une heure à 1050 C refroidissement à l air revenu d une heure à 750 C 250 HV (standard) TR Austénitisation d une heure à 1050 C refroidissement à l air revenu d une heure à 550 C 420 HV TR Austénitisation d une heure à 1050 C refroidissement à l air revenu d une heure à 650 C 320 HV TR Austénitisation d une heure à 1050 C refroidissement à l air 380 HV T Paris 12 et 13 janvier 2011

9 L acier martensitique T91 TR550 T91 (450Hv) E Rupture (J) E/e(J/mm) F max( N) L max (mm) Fissure 550 C, 0,05mm/min, Air 2,91 3, ,75 Circulaire 550 C, 0,05mm/min, Na 1,00 1, ,04 Radiale 450 C, 0,05mm/min, Air 1,76 3, ,34 Circulaire 450 C, 0,05mm/min, Na 0,86 1, ,00 Radiale 300 C, 0,05 mm/min, Air 1,65 3, ,33 Circulaire 300 C, 0,05 mm/min, Na 0,97 2, ,06 Radiale Effet de sodium sur les propriétés mécaniques de T91 R550 pour la vitesse de déplacement de 0,05 mm/min. Paris 12 et 13 janvier 2011

10 A l air : Les faciès de rupture présentent des cupules, signe d une rupture ductile. (a) Air En milieu sodium : 1. Une bande de rupture intergranulaire vers la surface en contact avec le sodium. 2. Une bande de clivage vers le cœur du matériau. (a) Sodium (c) Sodium (b) Sodium (b) Air T91 TR550 déformé à l air et en milieu sodium à 450 C, àla vitesse de déplacement de 0,05 mm/min. Paris 12 et 13 janvier 2011

11 L acier martensitique T91 T : sans revenu A l échelle macroscopique, on constate: 1.une diminution des énergies à rupture allant jusqu à 80%. 2. Une forte baisse de la force à rupture (jusqu à 60%) et de l allongement maximal (65%).

12 A l air : Faciès de rupture ductiles. Sodium Air En milieu sodium : Faciès fragile En absence d entaille, on peut diviser les faciès de rupture en 2 zones fragiles : 1. Zone de rupture inter granulaire vers la surface de contact avec le sodium. 2. Zone de clivage vers le cœur. (c) Sodium (c) (b) Sodium (b) Air T91-T sans entaille, déformé à l air et en milieu sodium à 450 C, 0,05mm/min. Hypothèse : Le sodium amorce les fissures au niveau des joints de grain, et les fait propager par clivage.

13 Echantillon avec entaille Etude de l effet du sodium sur la propagation des fissures Les faciès de rupture en milieu sodium comprennent que du clivage Le sodium permet la propagation transgranulaire des fissures. 10 mm 0,2 mm 10 mm 2mm Entaille effectuée par macroduromètre Vickers, avec une charge de 30Kg. 10 µm 10 µm Echantillon entaillé, déformé à 450 C à 0,05 mm/min, rupture fragile, faciès 100 % clivage. Paris 12 et 13 janvier 2011

14 L acier martensitique T91 TR650 et TR750 Les aciers TR650 et TR750 sont les moins sensibles àla FML par le sodium. Présence de quelques zones de clivage. Na TR750 Na TR750 Na TR750 Na

15 Conclusions et Travaux prévus pour 2011 Acier 316 L : pas d effet marqué du sodium Acier T91 Effet de la dureté de l'acier T91 sur sa fragilisation par le sodium liquide Sensibilité de l acier T91 selon sa dureté C, vitesse de déplacement 0,05 mm/min Le sodium a deux rôles : - l initiation des fissures aux joints de grains - la propagation des fissures par clivage Dureté HV Paris 12 et 13 janvier 2011

16 Conclusions et Travaux prévus pour 2011 Lors de l année 2011, le travail se focalisera sur les points suivants: poursuite de l étude comparative des différents aciers sélectionnés : 316LN, 15-15Ti et les ODS (9Cr 1W- Ti, 14Cr 1W Ti, 18Cr 1W Ti) ainsi que leurs analogues sans Y 2 O 3. rôle des impuretés dans le sodium sur les mécanismes et conditions de fragilisation influence des conditions de mouillage sur la manifestation de la fragilisation par le sodium liquide recherche des causes de la fragilité intergranulaire provoquée par le sodium liquide

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