Assises Européennes du Prototypage Rapide

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1 le centre collectif de l industrie technologique belge Assises Européennes du Prototypage Rapide Contrôle de la porosité résiduelle dans les pièces en acier inoxydable fabriquées par rapid manufacturing selon la technologie 3D printing le centre collectif de l industrie technologique belge 1

2 Sommaire Introduction Pièces métalliques poreuses But de l étude 3D-printing Prometal Cycle de déliantage Cycle de frittage Mesures effectuées Résultats Paramètres d impression : poudres Cycles de frittage Conclusion Exemples de pièces fabriquées 3 Introduction : Pièces métalliques poreuses Commercialement, porosité de qq% à 90% Poudres >< Fibres Mise en forme par métallurgie des poudres bcp paramètres géométries simples Applications: Filtration Distribution/dispersion Aération, mesure, amortissement Refroidissement Allègement Supports catalyseurs Prothèses 4 2

3 Introduction : Pièces métalliques poreuses Techniques prototypage aucunes limites pour géométries Melting Fusion, donc difficile de jouer sur porosité Idéal pour pièces denses 3D-printing Pas de compaction densité état vert = compacité Post-traitements: Déliantage spécifique au liant Infiltration pièce dense Frittage définition caractéristiques finales 5 But de l étude Réaliser des pièces en inox 316L par 3D-Printing (Prometal) et contrôler leurs caractéristiques poreuses Possibilités de jouer sur Paramètres d impression Distribution de taille et forme particules Cycles thermiques Déliantage Atmosphère, température et temps frittage (profil) 6 3

4 3D-Printing - Prometal 1. Etuvage (pièce verte) 2. Déliantage - préfrittage (pièce brune) 3. Infiltration Frittage complet Frittage partiel 7 Cycle de déliantage But : éliminer le liant (polymère en solution) Cycle spécifique au liant, indépendant de la nature de la poudre TGA pour optimisation du cycle Attention taux de carbone T* minimum de préfrittage 8 4

5 Cycle de frittage Etapes du frittage Point de contact Étape initiale : création et croissance des cous Étape intermédiaire : arrondissement des pores Lorsque r/l << cylindres chapelet pores fermés Étape finale : élimination porosité fermé Compromis densification/grossissement µstructure Evolution fonction conditions de frittage Température (début frittage entre 0,5 et 0,8.T f (K)) Temps (mécanisme de diffusion, phénomènes lents) Atmosphère (oxydation, réduction) arrêt à divers stades pour garder ou supprimer la porosité suivant application 9 Mesures effectuées Analyses effectuées sur pièces: Densité porosité (ouvertes et fermées) par Archimède Permeabilité k par Darcy (flux d air Q dans pièce d épaisseur L et surface A sous pression P) Taille pore Point de bulle (Washburn; d * fonction de P) Porosimétrie au Hg (distribution complète) Essai de traction sur éprouvettes E R p0,2 R m A d k Q. L. A. P 4..cos P 10 5

6 Fraction (%) Résultats sirris Paramètres d impression : Poudres Cylindres imprimés avec différentes poudres (granulométrie, forme particules) même cycle déliantage (T*max = 900 * C) Même cycle frittage (1395 * C pendant 90min). Poudre Compacité Diamètre moyen g/cm³ % µm 22µm 4,69 58, µm 4,58 57, µm Ø 2,77 34, µm 4,38 54, µm 4,44 55, µm Ø 2,32 29, µm µm 45 µm ns S3 22µm 31µm 16µm 45-90µm ns Granulométrie (µm) FIBRES 12 6

7 Paramètres d impression : Poudres Poudre Densité (%) ± 0,1% Ψ ( - ) Porosité Ouverte (%) ± 0,1% Porosité fermée (%) ± 0,1% Diamètre pores PB (µm) ± 10% Diamètre pores PHg (µm) ± 3% Perméabilité 22µm 96,1 0,92 0,5 2, µm 97,3 0,94 0,2 2, (m²) ± 30% 45µm Ø 60,8 0,41 37,6 1,2 14-8, µm 66,3 0,26 31,7 1, ,0 5, µm 64,6 0,21 33,3 1, ,1 8, µm Ø 46,7 0,25 52,3 0,8 30-8, Large gamme densité/porosité Effet de taille densification (surface spécifique) taille pores Effet de forme compacité initiale/porosité finale tortuosité g g s 13 Cycle de frittage Étude du frittage : Poudre déterminée (22µm ; 31µm ; 20-53µm ; 45-90µm) Même cycle déliantage Profil frittage identique Chauffes et refroidissements identiques, frittage de 90 Atmosphère : 100% H 2 T* varie entre 1200*C et 1432*C (< T* fusion 316L) Fabrication de pastilles et éprouvettes pour caractérisation 14 7

8 Densité relative (en %) Porosité ouverte (en%) Cycle de frittage : effet de la température µm 31µm 20-53µm 45-90µm Température (en C) Densité Porosité ouverte 15 Cycle de frittage : effet de la température Cartographie comportement des 4 poudres Comportement dépend bcp de taille de la poudre Impossible > 90% avec 20-53µm Impossible > 72% avec 45-90µm (pour 90 à la T* frittage) Difficile < 70% avec fines poudres réarrangement, frittabilité Poudre 22µm < 31µm agglomérats? Mauvaise impression? Porosité ouverte jusqu à ~ 90%, fermeture au-delà Densité/porosité ajustable en fonction de T* 16 8

9 Taille moyenne des pores (en µm) Perméabilité (en m²) Cycle de frittage : effet de la température µm 31µm 20-53µm 45-90µm 1,00E-12 1,00E ,00E ,00E ,00E Porosité ouverte (en %) Taille moyenne des pores Perméabilité 17 Cycle de frittage : effet de la température Liaison porosité ouverte taille des pores perméabilité Ø poudre fixe Ø pores Cycle thermique fixe densité/porosité Combinaison définit perméabilité NB : Réseau tortueux et forme biscornue Mesure des étranglements 18 9

10 Rm (en MPa) Allongement (en %) Cycle de frittage : analyse du retrait Mesure retrait X-Y en fonction de densité Comparaison avec théorie (retrait uniforme X-Y-Z) Fluctuation importante pour compacité 31µm et 45-90µm idéal 22µm, 20-53µm? agrégats, influence tassement? Maîtrise difficile pour géométries complexes essai-erreur 19 Cycle de frittage : caractéristiques mécaniques Tests sur 31µm + 2 points 20-53µm Propriétés fonction densité/porosité et taille particules Pas d effet porosité ouverte/fermée sur R m mais sur A Diminution rapide avec densité µm Rm µm Rm 20 31µm A µm A ,0 85,0 90,0 95,0 100,0 Densité (en %) 20 10

11 Conclusion Ajustement densité/porosité via paramètres de fabrication Taille particules Influence densification: frittage dépend de surface spécifique fonction Ø particules Influence Ø pores Forme particules Influence compacité et densité/porosité Cycle thermique Large gamme densité/porosité fonction T* Porosité ouverte 90% densité Effets temps et atmosphère à déterminer Perméabilité fonction porosité et taille pores Retrait difficile à maîtriser Propriétés mécaniques fonction de la densité et du Ø particules. Compromis porosité propriétés mécaniques pour applications 21 Exemples Ø 40mm Ø 50mm Ø 300mm 22 11

12 Merci pour votre attention 23 12