des Mines de Douai, 941 rue Charles Bourseul BP 10838, Douai Cedex, France Valenciennes, Mont Houy BP 311, Valenciennes, Cedex, France

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1 CARACTÉRISATION DES MÉCHANISMES D ENDOMMAGEMENT DES MATÉRIAUX COMPOSITES À MATRICE POLYMÈRE PAR ULTRASONS ET ÉMISSION ACOUSTIQUE CARACTERIZATION OF THE DAMAGE MECHANISMS IN POLYMER COMPOSITE MATERIALS BY ULTRASONIC WAVES AND ACOUSTIC EMISSION Walid HARIZI (a), Salim CHAKI (a), Gérard BOURSE (a), Mohaed OURAK (b) (a) Département Technologie des Polymères et Composites et Ingénierie Mécanique, Ecole des Mines de Douai, 94 rue Charles Bourseul BP 838, 98 Douai Cedex, France (b) Département d Opto-Acousto-Electronique, IEMN, URM CNRS 82, Université de Valenciennes, Mont Houy BP 3, 933 Valenciennes, Cedex, France Résumé Les matériaux Composites à Matrice Polymère (CMP) connaissent un essor considérable en remplaçant de plus en plus les matériaux métalliques dans l industrie du transport aéronautique, automobile, ferroviaire, et même dans celle des équipements sous pression. Cependant, leur hétérogénéité et leur anisotropie rendent plus difficile la compréhension et la détection de leur endoagement sous sollicitation mécanique, qui est interne et multi-échelles, dépendant à la fois de la matrice et du renfort utilisés. Dans ce travail, nous nous intéresserons à la caractérisation non destructive des mécanismes d endoagement des CMP en combinant deux techniques de Contrôle Non Destructif (CND): Ultrasons (US) et Emission Acoustique (EA). Les ondes longitudinales sont utilisées pour évaluer l état initial du matériau à partir de cartographies (vitesse, atténuation, masse volumique) obtenues en mode C-scan. L émission acoustique est utilisée quant à elle pour la détection et l identification des endoagements générés sous sollicitation mécanique. L objectif principal de ce travail consiste à analyser les types d endoagement obtenus sous sollicitation mécanique, en cherchant à les relier aux imperfections de fabrication du matériau, détectées lors de la caractérisation de l état initial. Abstract The Polymer Composite Materials (PCM) are experiencing strong growth today in industry while replacing metallic materials in many fields, such as aerospace, automotive, railway, and pressure equipments. However, their heterogeneous and anisotropic structure make more difficult the understanding and characterization of their damage under mechanical loading, which is internal and occurs in multi scales (micro, meso and macro). In this study, nondestructive characterization of the PCM damage mechanisms by combining two techniques, namely ultrasonic waves and acoustic emission was achieved. Longitudinal waves in C-scan representation were used to characterize initial state of the tested materials, where high resolution maps of velocity, attenuation and density were obtained and analyzed. The acoustic emission technique was used for detection and identification of the occurred damage mechanisms under uniaxial loading. The principal result of this work lies in linking the observed manufacture imperfections of the materials with occurring damage under mechanical loading.

2 Mots clés : Composites à Matrice Polymère ; Endoagement ; CND ; Ultrasons; Emission Acoustique. Keywords : Polymer Composite Materials; Damage; NDT; Ultrasonic Testing; Acoustic Emission.. INTRODUCTION Les matériaux Composites à Matrice Polymère (CMP) sont des matériaux légers, résistant aux milieux corrosifs et présentant des propriétés mécaniques et physiques remarquables. Parmi ce type de matériaux figurent les composites fibres de verre/ matrice époxyde, leur mise en œuvre comporte plusieurs phases dont la plus critique est la réticulation de la matrice époxyde. Au cours de cette étape la pièce passe de l état d empilement des plis de préimprégné à l état de structure rigide où la polymérisation s'accompagne, inévitablement, de l'apparition d'interstices fermés sous forme de porosités et d'inclusions gazeuses dont la forme, la taille et la répartition sont très variables selon le matériau et le procédé de fabrication. Malgré leur dépendance aux modes de sollicitations, les mécanismes d endoagement des CMP sont généralement : la fissuration matricielle, la décohésion interfaciale entre fibre/matrice, le pull-out ou l arrachement, la rupture des fibres ainsi que le délaminage entre les plis pour les composites stratifiés [,2]. La méthode ultrasonore classique C-Scan peut être utilisée pour visualiser les défauts et caractériser les propriétés mécaniques ou l'endoagement des matériaux via des mesures de vitesse de propagation ou d'atténuation. La vitesse et l atténuation des ondes ultrasonores sont deux paramètres sensibles à l endoagement, et ne peuvent pas être mesurés sans la connaissance de l épaisseur locale de l échantillon étudié [3]. La densité est tout à fait nécessaire pour la détermination des propriétés élastiques locales. L emploi des techniques ultrasonores pour la mesure de ces propriétés a fait l'objet de plusieurs travaux de recherche sur des plaques minces et épaisses. Une plaque est considérée coe épaisse, pour la propagation des ondes ultrasonores, si deux échos successifs peuvent être séparés dans le domaine temporel. Il est relativement simple, dans ce cas, de déterminer la vitesse et l épaisseur simultanément. Dans le cas des plaques minces, où les échos se chevauchent, juste un ou deux de ces quatre paramètres sont mesurables simultanément [3]. Graciet et Hosten proposent [3] une méthode mixte pour la détermination simultanée de ces quatre paramètres: l épaisseur et la vitesse longitudinale sont déterminées directement à partir des temps de vol, alors que la densité et l atténuation sont déterminées par analyse fréquentielle des deux premiers échos. L étude de l évolution de la vitesse, l atténuation et la masse volumique des pièces en CMP après la mise en service, en comparaison avec l'état initial, permet un suivi de l évolution d endoagement et une estimation de la durée de vie résiduelle de la structure. Sous sollicitations mécaniques, la technique d'émission acoustique est largement utilisée pour la détection et le suivi en temps réel des endoagements opérés dans le matériau L'amplitude des salves d'émission acoustique est de loin le descripteur le plus utilisé, car le plus simple et le plus discriminant des signatures acoustiques des mécanismes d endoagement susceptibles d apparaitre dans les CMP [2,]. En revanche, une analyse statistique multi-variables prenant en compte plusieurs descripteurs temporels et/ou fréquentiels et aussi dans le domaine temps-fréquence est souhaitable, par fois nécessaire, pour discriminer les mécanismes d'endoagements dans des configurations de matériaux et/ou de chargements complexes [4,6,7,8,9]. A la différence des matériaux métalliques classiques, les CMP renferment des défauts, tels que des porosités, hétérogénéité de répartition des fibres, etc., faisant partie inévitablement de leur composition. Sous sollicitations mécaniques, les divers mécanismes d endoagement des CMP apparaitront autour de ces défauts présents à l état initial du 2

3 matériau, d où la nécessité de les caractériser juste après fabrication et avant tout chargement mécanique pour comprendre le lien entre l'état initial et l'endoagement. L objectif de cette étude est la caractérisation par méthode ultrasonore et par émission acoustique de l endoagement des CMP type fibres de verre/matrice époxyde sous sollicitation mécanique de traction pure. L étude porte sur des échantillons «modèles» unidirectionnels dont la signature acoustique de chaque mécanisme d endoagement est relativement facile à identifier. L'état initial des éprouvettes est caractérisé par C-Scan où des cartographies de vitesse, d'atténuation et de masse volumique sont obtenues avec une grande résolution (échantillonnage des signaux à GHz) permettant de déceler les zones de faiblesse et de prédire, le cas échéant, l'emplacement de la rupture. L'endoagement des éprouvettes, quant à lui, est suivi en temps réel par émission acoustique. Les résultats obtenus seront exploités et discutés en vue d améliorer les différentes étapes de cette étude expérimentale. 2. MATERAIU SUJET D ETUDE Il a été élaboré à partir de feuilles de fibres de verre, unidirectionnelles, de type E préimprégnées de résine époxyde non polymérisée Hexply M9/M (voir tableau ). Les feuilles de fibres en tissu sergé 2/2 seront utilisées pour l'incorporation des talons aux plaques servant à fabriquer des éprouvettes pour les essais mécaniques. Type de préimprégné Composition Masse volumique (g/cm 3 ) Volume fibre (%) Epaisseur pli polymérisé () Tissu équilibré Sergé 2/2 Unidirectionnel Fibre de verre E 2,6 Résine époxyde,2 Fibre de verre E 2,6 Résine époxyde,2,46,83 Tableau : Propriétés structurales des préimprégnés Les procédés de fabrication des plaques CMP en fibres de verre restent de nos jours, même à l'échelle industrielle, largement artisanaux, et chacun détient sa méthode en fonction des applications visées. Le procédé de fabrication des plaques CMP mis en œuvre dans cette étude a été optimisé pour avoir, dans la mesure du possible, des plaques à faces planes et parallèles leur assurant une épaisseur uniforme. Ces exigences favoriseront de bonnes conditions des mesures ultrasonores en particulier. Pour satisfaire ces exigences, nous avons opté pour le moulage par compression. Les talons sont construits par le biais de bandes en tissu sergé 2/2 dont les fibres sont orientées à 4, collées sur les deux extrémités de l empilement principal coe préconise la norme NF EN ISO 27-. La figure montre un exemple de plaques unidirectionnelles obtenues à l'aide de notre procédure. 3

4 Figure : Plaque unidirectionnelle La micrographie (figure 2) effectuée par microscopie optique dans l épaisseur sur un échantillon prélevé dans la plaque montre des zones pauvres en fibres de verre, ainsi que l existence de quelques porosités surfaciques. Evideent, un matériau composite n est jamais parfait, structurellement parlant, il contiendra toujours et inévitablement des porosités et des inclusions gazeuses de forme, de taille et de localisation très variables. Ce sont des défauts internes dits interstices fermés, c'est-à-dire inaccessibles par des agents agressifs extérieurs []. extérieurs []. Porosités Manque du renfort Figure 4 : Micrographie prise par MO en épaisseur d un échantillon sectionné à 9 de la plaque CMP Figure 2 : Micrographie optique dans l épaisseur d un échantillon prélevé à 9 dans la plaque CMP dont les fibres sont orientées à par rapport à la direction de sollicitation. dont les fibres sont orientées à par rapport à la direction de sollicitation Des éprouvettes de traction UD et 9 sont découpées dans les plaques et 9 par scie diamantée, leurs dimensions sont illustrées à la figure 3 et détaillées dans le tableau 2. h L L2 L e Figure 3 : Représentation en épaisseur des éprouvettes découpées à partir des plaques et 9 4

5 Symboles Désignation Valeurs () L Longueur totale 2 L Distance entre talons ± L2 Longueur des talons b Largeur 2±, e Épaisseur de l éprouvette 3,±,2 h Épaisseur des talons et zone utile 7, Tableau 2 : Dimensions des éprouvettes d essai mécanique 3. PROCEDURES EXPERIMENTALES 3.. C-Scan ultrasonore Le dispositif expérimental mis en œuvre au cours de cette étude comporte deux plaques de verre de faces planes et parallèles au fond de la cuve créant un volume d air entre elles (voir figure 4.a et 4.b) qui sera couvert par l'éprouvette CMP maintenue à l'aide d un mastic d étanchéité (figure 4.a). Figure 4 : Dispositif expérimental permettant la détermination simultanée de l épaisseur et de la densité du spécimen, la vitesse et l atténuation de l onde longitudinale

6 L ensemble sera iergé d eau en maintenant sa température à 2 C. Le scan ultrasonore se fait à une hauteur "Z" fixe entre les plaques de verre et le transducteur (figure 4.b). L écho de référence est celui qui se propage dans l eau et se réfléchit à l interface eau/verre, il sera représenté par l écho S. Une fois le transducteur est au dessus de l'éprouvette CMP, deux échos apparaissent: S 2 traduisant une propagation dans l'eau et une réflexion sur l'interface eau/éprouvette, S 3 correspond à une propagation composée (eau/éprouvette/eau) avec une réflexion sur l'interface éprouvette/air (figure 4.c). Le volume d air créé entre les deux plaques de verre permet d'avoir une réflexion maximale au niveau de l'interface éprouvette/air et donc la détectabilité aisée de l'écho S 3. Une représentation temporelle (A-scan) des signaux S et (S 2,S 3 ) est montrée à la figure 4.c. Soient t, t 2 et t 3 respectivement les temps de vol (TOF : Time Of Light) des échos S, S 2 et S 3. On peut ainsi déterminer l épaisseur de l échantillon (e) par la formule () et la vitesse de l onde longitudinale (V L ) par (2). C 2 e t t 2 () t t 2 VL C (2) t 3 t 2 où C est la vitesse de propagation ultrasonore dans l eau. Soit, S*(f) la transformée de Fourier discrète de S(t); on définit l amplitude A i (f ) à la fréquence f, de l écho i relativement au signal de référence S par : A i f S S i f f (3) On peut facilement démonter à partir des lois de l'acoustique ultrasonore les formules (4) et () indiquant respectivement la densité et l atténuation ultrasonore du spécimen. Z V L A R 2 eau verre A R 2 eau verre (4) f ln A f R 3 eau verre 2 2e Teau CMP () Où R ij et T ij sont respectivement les coefficients de réflexion et de transmission à l interface entre les milieux i et j en incidence normale. Z =ρ C est l impédance acoustique de l eau. Mesurer l atténuation dans des matériaux absorbants coe le notre impose à travailler à une gae de fréquence bien choisie. Si la fréquence est assez élevée, les signaux seront très atténués, ainsi toute mesure sera impossible. La limite inférieure est imposée par la sensibilité; si la fréquence est faible, on n aura pas une bonne sensibilité et les mesures seront non représentatives. Ainsi, on choisira un transducteur focalisé (Focal= 63, ), de fréquence centrale MHz et de 2,7 de diamètre ayant une tâche focale de,. 6

7 A l'aide de ce dispositif expérimental et des équations précédentes, les cartographies de vitesse, d'atténuation et de masse volumique de l'échantillon ont été obtenues pour caractériser l'état initial des éprouvettes avant de les solliciter mécaniquement par traction pure L émission acoustique (EA) Coe indiqué précédeent, l'émission acoustique est utilisée en temps réel pour suivre l'endoagement des éprouvettes sous machine de traction. La vitesse de chargement choisie au cours de tous les essais est fixée à, /min. La photo du dispositif expérimental est montrée sur la figure. Figue : Dispositif expérimental pour les essais en émission acoustique Il est constitué d'une machine de traction électrique de capacité kn, un extensomètre micrométrique pour suivre l'allongement de l'éprouvette et un système d'acquisition d'émission acoustique. Ce dernier est composé de deux capteurs d'ea piézoélectriques Nano 3 de fréquence de résonance 3 khz collés linéairement sur une face de l'éprouvette et reliés à des pré-amplificateurs (4dB de gain) connectés à un PC d'acquisition numérique et de traitement des signaux. Le seuil en amplitude pour l acquisition des signaux a été fixé à 38 db pour palier au bruit de fond environnant. 4. RESULTATS ET DISCUSSIONS 4.. Résultats des C-scan ultrasonores Les figures 6 et 7 présentent, respectivement, les résultats des C-scan en vitesse, masse volumique et atténuation pour les échantillons UD et 9 à l'état initial. L'interprétation de ces cartographies n'est pas simple au regard de la complexité de la structure biphasée des matériaux CMP. Néanmoins, et à part l'hétérogénéité spatiale de ces cartographies (vitesse, atténuation et densité) au sein même d'une éprouvette, on remarque aussi l'existence de quelques concentrations de discontinuités de propriétés localisées et orientées selon la direction des fibres ou 9. Entre les trois cartographies, l'atténuation est la plus contrastée (3 couleurs) et donc la plus facile à interpréter et à considérer pour prédire les zones d'endoagement susceptibles d'apparaitre sous sollicitation mécanique par traction pure. Nous repérons par des lignes noires pointillées ces zones de faiblesses sur les cartographies d'atténuation pour les deux échantillons UD et 9 et nous les comparerons avec les photos des éprouvettes après rupture. 7

8 rupture. Vitesse ultrasonore: V L (m/s) c) b) Masse volumique: (g/cm 3 ) Atténuation fréquentielle à f =4,68 MHz: (db/) a) Figure 6 : Cartographies en US d un échantillon UD avant sollicitation mécanique Figure 6 : Cartographies en US d un échantillon UD avant sollicitation mécanique Vitesse ultrasonore: V L (m/s) c) Masse volumique: (g/cm 3 ) b) Atténuation fréquentielle à f =4,68 MHz: (db/) a) Figure 7 : Cartographies en US d un échantillon 9 avant sollicitation mécanique 8

9 4.2. Résultats d'émission acoustique Les essais de traction pure avec un suivi de l'endoagement par émission acoustique ont été pratiqués sur les deux éprouvettes ayant été testées précédeent en C-Scan. Les propriétés mécaniques mesurées des échantillons UD (3 échantillons) en terme de contrainte à la rupture, module d Young et de déformation à la rupture sont présentées au tableau 3. E (GPa) σ R (MPa) ε R (%) 42 ± ± 39,4 ±,2 Tableau 3 : Propriétés mécaniques de l'ud La figure 8-a montre l évolution de l amplitude des salves d'émission acoustique en fonction du chargement mécanique pour l échantillon. Globalement, on remarque l'existence de deux plages d amplitudes : - [38-7dB] : coence massivement dès le début du chargement et continue jusqu à la fin de l essai, elle correspond à la fissuration matricielle; - [7-dB] : quelques apparitions en début d'essai et forte apparition à partir de,7% de déformation et continue jusqu'à la fin de l'essai. Elle correspond à la rupture de fibres. Plusieurs algorithmes de classification des données sont utilisés dans la littérature [4,6,7,8,9] pour discriminer les mécanismes d'endoagement mis en œuvre. Nous ne les détaillerons pas dans cet article, mais nous exposerons les résultats du classificateur "kmeans" appliqué aux données d'ea collectées pour les deux échantillons (pour plus de détails sur la méthode "k-means", le lecteur peut se référer à la référence [4]). La figure 8-b montre ces résultats pour l'échantillon UD, où la fissuration matricielle contribue par 2% de salves alors que la rupture des fibres représente 48%. 9

10 .9 Cluster Cluster 2 Centroids Fréquence moyenne normalisée.8 47,63 % ,37 %. b) Durée normalisée a) Déformation (% ) Figure 8 : Données en EA d échantillon CMP UD ; a) Evolution de l amplitude des salves au cours de l essai de traction monotone, b) Application d un classificateur (K-means) sur les données d EA Amplitude (db) Contrainte (MPa)

11 Contrainte (MPa) Amplitude (db) Fréquence moyenne normalisée La figure 9 montre la photo de la rupture finale de l échantillon UD après l essai de chargement mécanique en traction simple. Cette rupture est engendrée, en premier lieu, par des fissurations matricielles longitudinales le long des fibres, suivi à la fin par des ruptures de ces derniers. Ces résultats ont été bien décrits par l'émission acoustique et en majeure partie prédit par la cartographie d'atténuation des ondes ultrasonores de l'état initial de l'échantillon. Figure 9: Rupture finale de l éprouvette UD L'échantillon UD 9, quant à lui, présente des propriétés mécaniques trop faibles par rapport à l'ud (tableau 4). E (GPa) σ R (MPa) ε R (%) 9,6 ±, 26,2 ± 4,4,29 ±,3 Tableau 4: Propriétés mécaniques de l'ud 9 L'évolution de l'amplitude des salves en fonction du chargement mécanique ainsi qu'un résultat de classification par la méthode k-means portant sur la fréquence moyenne et la durée des salves sont montrés à la figure -a et -b respectivement. La disposition verticale des fibres par rapport au sens de la traction ne permet, a priori, d'avoir que deux mécanismes d'endoagement à savoir la fissuration matricielle avec une contribution de l'ordre de 7 % des salves et la décohésion fibre/matrice qui est majoritaire et représente 83% des salves ,2 % Cluster Cluster 2 Centroids ,88 % Déformation (%) Durée normalisée a) b) Figure : Données en EA d échantillon CMP UD 9 ; a) Evolution de l amplitude des salves au cours de l essai de traction monotone, b) Application de K-moyennes sur les données d EA

12 Coe prédit précédeent lors de la caractérisation ultrasonore par C-scan de l'état initial de cet échantillon, la rupture finale a eu lieu perpendiculairement au sens de la traction dans la zone prédite (x=46, figures et 7-a). Figure : CMP UD 9 après essai de chargement mécanique en traction monotone. CONCLUSION ET PERSPECTIVES L'objectif de cette étude était la caractérisation de l'endoagement des CMP sous sollicitation mécanique en traction pure en prenant en compte, lors de l'interprétation des résultats, l'état initial des éprouvettes. Ce dernier a été caractérisé par des cartographies ultrasonores de vitesse, de masse volumique et d'atténuation par C-scan. Cette étape préliminaire a permis de déceler des zones de faiblesse de propriétés physiques et mécaniques du matériau liées directement et inévitablement au procédé de fabrication. Ainsi, des zones de rupture probables par traction pure ont été prédites à l'issue de cette étape préliminaire et validées après la réalisation des essais mécaniques. Les travaux en cours concernent des échantillons CMP unidirectionnels à 4 pour favoriser l'apparition de l'arrachement des fibres "pul-out" afin de compléter la connaissance des signatures acoustiques des différents mécanismes d'endoagement opérés dans une structure stratifiée. Les travaux futurs concerneront donc des composites stratifiés avec plus de valeur ajoutée au traitement des données par classificateurs et fusion de données multivariables. 6. REFRENCES BIBLIOGRAPHIQUES [] Berthelot J. M., Relation between amplitudes and rupture mechanisms in composite materials. J. Reinforced Plastics and Composites, vol. 7, 988, pp [2] Barré S., Benzeggagh M.L., On the use of acoustic emission to investigate damage mechanisms in glass-fibre-reinforced polypropylene. Composites Science and Technology, vol. 2, 994, pp [3] Graciet C., Hosten B., Simultaneous measurement of speed, attenuation, thickness and density with reflected ultrasonic waves in plates. Ultrasonics symposium, vol.29, 994, pp. -4. [4] Huguet S., Application des classificateurs aux données d émission acoustique: Identification de la signature acoustique des mécanismes d endoagement dans les composites à matrice polymère. Thèse de doctorat. INSA-Lyon, 22. [] Bentahar M., Acoustique non linéaire : Application à la caractérisation ultrasonore de l endoagement des matériaux hétérogènes et à la prédiction de la durée de vie. Thèse de doctorat. INSA-Lyon, 2, pp

13 [6] Huguet S., Godin N., Gaertner R., Salmon L., Villard D., Use of acoustic emission to identify damage modes in glass fibre reinforced polyester. Composites Sciences and Technology, vol. 62, 22, pp [7] Godin N., Huguet S., Gaertner R., Salmon L., clustering of acoustic emission signals collected during tensile tests on unidirectionnel glass/polyester composite using supervised and unsupervised classifiers, NDT&E international, vol. 37, 24, pp [8] Marec A., Thomas J.H., El guerjouma R., Discrimination des processus d endoagement de matériaux composites: étude multivariable et transformée en ondelettes de signaux d émission acoustique. Compte rendu du Colloque GRETSI, -4 septembre 27, Troyes. [9] Marec A., Contrôle de santé des matériaux hétérogènes par émission acoustique et acoustique non linéaire : Discrimination des mécanismes d endoagement et estimation de la durée de vie restante, Thèse de doctorat. Université de Maine, 28. [] Ledru Y., Piquet R., Michel L., Schmidt F. et Berhnart G., Quantification 2-D et 3-D de la porosité par analyse d images dans les matériaux composites stratifiés aéronautiques. Comptes Rendus des JNC 6-Toulouse 29. 3