TRAVAUX PRATIQUES D ANALYSE
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- Théophile Antoine Rochefort
- il y a 6 ans
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1 UG /6B2 Session de 1986 TRAVAUX PRATIQUES D ANALYSE MANIPULATION N. B. : La manipulation (durée 4 heures) sera conduite en même temps que l analyse qualitative minérale (durée 1 heure). Durée totale : 4 heures + 1 heures = 5 heures. - Documents autorisés - ANALYSE D UN BAIN DE PHOSPHATATION AU ZINC Les bains de phosphatation au zinc sont utilisés dans les traitements anticorrosion des tôles d acier destinées à l industrie automobile. Ces bains sont constitués par une solution aqueuse contenant : - des ions Zinc (II) - des ions chlorate - de l acide orthophosphorique - de l acide nitrique On se propose de déterminer sur une solution (S) obtenue par dilution d un de ces bains - la concentration des ions chlorate par une méthode potentiométrique - la concentration des ions phosphate par spectrophotométrie - la concentration des ions Zinc (II) par complexométrie avec l EDTA disodique.
2 UG /6B2 2 Session de 1986 I. Dosage potentiométrique des ions chlorate 1.1 Etalonnage de la solution de sel de Mohr nécessaire à ce dosage. Prise d essai E 0 = 10,00 cm 3 de la solution de sel de Mohr. Ajouter à cette prise d essai : - environ 5 cm 3 d acide sulfurique au demi - environ 5 cm 3 d acide orthophosphorique au demi. - un volume suffisant d eau pour pouvoir plonger les électrodes (électrode indicatrice : électrode de platine ; électrode de référence : électrode au calomel) Relier les électrodes à un millivoltmètre électronique. Titrer par la solution étalon de permanganate de potassium de concentration molaire C MnO4- connue. Tracer le graphe U(mV) = f (V cm 3 KMnO 4 ). Déterminer le volume de solution de permanganate de potassium versé à l équivalence, soit V 0 cm 3. Calculer la concentration molaire C Fe2+ (mol.dm -3 ) en ions Fe 2+ de la solution de sel de Mohr. (*) : la concentration de la solution étalon de permanganate de potassium sera donnée aux candidats lors de l épreuve Dosage des ions chlorate dans la solution (S) Prise d essai E 1 = 10,00 cm 3 de la solution (S) Ajouter à cette prise d essai ; - 10 cm 3 d acide sulfurique au demi - un volume V = 50,0 cm 3 de la solution de sel de Mohr. Chauffer au bain marie à (60± 1) C (IMPORTANT). Maintenir à cette température pendant 3 minutes, puis laisser réagir encore 15 minutes hors du bain-marie.
3 UG /6B2 3 Session de 1986 Ajouter alors 10 cm 3 d acide orthophosphorique au demi et un volume suffisant d eau déminéralisée pour pouvoir plonger les électrodes. Titrer par la solution de permanganate de potassium de la même manière que pour le dosage de la solution de sel de Mohr. Tracer le graphe U(mV) = f(v cm 3 KMnO 4 versé). Déterminer le volume de solution de permanganate de potassium versé à l équivalence, soit V 1 cm 3. En déduire la concentration molaire C ClO3- (mol.dm -3 ) en ions chlorate de la solution (S) ainsi que la concentration massique ρ (NaClO 3 ) (g.dm -3 ) en chlorate de sodium de la solution (S). II Dosage spectrophotométrique des ions phosphate dans la solution (S) II.1 Préparation de la gamme étalon. A partir de la solution étalon (S 0 ) de dihydrogénophosphate de potassium de concentration massique en phosphore ρ 0 = 2,20 g.dm -3 Préparer les solution suivantes dans 5 fioles jaugées de 250 cm 3. Solution n (S 1 ) (S 2 ) (S 3 ) (S 4 ) (S 5 ) Solution étalon (S 0 ) 0 5 cm 3 10 cm 3 15 cm 3 20 cm 3 Acide chlorhydrique au demi 20 cm 3 20 cm 3 20 cm 3 20 cm 3 20 cm 3 Eau déminaralisée Quantité suffisante pour 250 cm 3 Calculer la concentration massique (g.dm -3 ) en phosphore de chaque solution de la gamme étalon. II.2 Préparation de l essai Dans une fiole jaugée de 250 cm 3 introduire : - une prise d essai E = 5,00 cm 3 de la solution (S) - 20 cm 3 d acide chlorhydrique au demi - une quantité suffisante d eau déminéralisée pour ajuster au trait de jauge. Soit (S ) la solution ainsi obtenue.
4 UG/6B2 4 Session de 1986 II.3 Formation du complexe phospho-vanado-molybdique. II.3. a- Préparation de la solution de réactif vanado-molybdique Dans un bêcher de 500 cm 3, introduire dans l ordre, les volumes étant mesurés à l éprouvette graduée : 100 cm 3 d acide nitrique au demi 100 cm 3 de solution de vanadate d ammonium à 2,5 g.dm cm 3 de solution de molybdate d ammonium à 50 g.dm -3 Homogénéiser le mélange obtenu. Ce réactif est à préparer au moment de l emploi. II.3. b- Formation du complexe phospho-vanado-molybdique Dans une série de 6 fioles jaugées de 50 cm 3, introduire : dans la première fiole une prise d essai E = 5,00 cm 3 de la solution (S 1 ); dans la seconde fiole une prise d essai E = 5,00 cm 3 de la solution (S 2 ) ; procéder de même dans les fioles 3, 4 et 5 avec les solutions (S 3 ), (S 4 ) et (S 5 ) (prise d essai de 5,00 cm 3 pour chacune de ces solutions). Dans la sixième fiole, introduire une prise d essai E = 5,00 cm 3 de la solution (S ). Ajouter alors, dans chaque fiole : II. 4 Mesures 15 cm 3 de réactif vanado molybdique (volume mesuré à la burette) une quantité suffisante d eau déminéralisée pour compléter au trait de jauge. Il se développe une coloration jaune. Laisser reposer la série de fioles 15 minutes avant de faire les mesures Passer la série des 6 fioles au spectrophotomètre réglé sur la longueur d onde λ= 425 nm. Pour chaque solution, mesurer l absorbance (ou densité optique) en réglant le zéro optique sur le blanc réactifs (solution ne contenant pas de phosphate) Déterminer à partir des résultats obtenus la concentration massique ρ (S ) (g.dm -3 ) en phosphore de la solution (S ) par interpolation linéaire entre les concentrations massiques en phosphore des deux solutions de la gamme étalon dont les absorbances encadrent l absorbance de (S ). En déduire la concentration molaire en ions phosphate C PO43- (mol.dm -3 ) de la solution (S) ainsi que la concentration massique ρ(h 3 P0 4 ) (g.dm -3 ) en acide orthophosphorique de cette solution.
5 UG /6B2 6 Session de 1986 III. Dosage des ions zinc (II) par complexométrie Dans une fiole conique de 250 cm 3, introduire : - une prise d essai E 2 = 25,0 cm 3 de solution (S) - 10 cm 3 de solution d ammoniac au demi cm 3 d eau déminéralisée. Vérifier que le ph de la solution obtenue est voisin de 10. Ajouter alors, une pointe de spatule de trituration de Noir Eriochrome T. Titrer par la solution d EDTA disodique de concentration molaire C(EDTA) (mol.dm -3 ) connue, jusqu au virage de l indicateur. Soit V 2 (cm 3 ) le volume de solution d EDTA disodique versé à l équivalence. Calculer la concentration molaire C Zn2+ (mol.dm -3 ) des ions Zinc (II) dans la solution (S).
6 UG /6B2 6 Session de 1986 IV Compte rendu Pour le dosage des ions chlorate et zinc (II) - écrire les équations bilans des réactions mises en jeu - établir les expressions littérales des résultats demandés - effectuer les calculs - remplir la feuille de résultats et joindre les graphes U = f (V cm 3 de KMnO 4 ) Pour le dosage des ions phosphate - compléter le tableau de la feuille de résultats - établir la relation permettant de calculer la concentration massique en phosphore de la solution (S ) à partir des mesures d absorbance (ou densité optique) - établir les expressions littérales des relations permettant de calculer la concentration molaire en ions phosphate et la concentration massique en acide orthophosphorique de la solution (S). - effectuer les calculs - remplir la feuille de résultats.
(aq) sont colorées et donnent à la solution cette teinte violette, assimilable au magenta.»
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