TKI CU01 V-1.0_FR Séparation de Cu à partir de cibles irradiées

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1 1 Matériel 1.1 Balance analytique précision à g 1.2 Bécher (10 ml, 50 ml) 1.3 Verre de montre 1.4 Agitateur vortex 1.5 Flacons PE de 20 ml 1.6 Pipettes 1.7 Sorbonne 1.8 Plaque chauffante 1.9 Colonnes vides de 2 ml avec frittés 1.10 Boîte à vide ou bouteille à vide avec adaptateur de colonnes 1.11 Accessoires de boîte à vide: embouts blancs et jaunes, bouchons bleus 1.12 Pompe à vide Alternative: un dispositif avec pression positive (ex. Pompe péristaltique) peut être utilisé 2 Réactifs 2.1 Toutes les références à l eau indiquent de l eau déionisée (18 MΩ). 2.2 Acide chlorhydrique (HCl), 37%, p.a. 2.3 HCl 0.01M (ph >2) Ajouter environ 900 ml d eau dans une fiole jaugée de 1000 ml. Ajouter 0.8 ml d acide chlorhydrique concentré. Compléter avec de l eau. Ajuster le ph à 2.2 (+/- 0.1) avec de l eau ou HCl dilué. Cette solution peut être utilisée pendant 1 an après préparation. 2.4 HCl 8M- Ajouter environ 300 ml d eau dans une fiole jaugée de 1000 ml. Ajouter 666 ml d acide chlorhydrique concentré. Compléter avec de l eau. Cette solution peut être utilisée pendant 1 an après préparation. 2.5 Résine CU en vrac. Page 1 / 6

2 3 Procédure 3.1 Préparation des colonnes: Peser 0.35g de résine dans un flacon PE de 20mL Ajouter 5 ml de solution HCl 0.01M (ph >2) et laisser mouiller pendant au moins 30 minutes et de préférence sous agitation Mouiller des colonnes de 2 ml et les frittés dans de l eau pendant au moins 30 minutes Placer des flacons de taille appropriée dans la boîte à vide et fermer la boîte avec le couvercle. En face de chaque flacon, mettre les embouts jaunes et ensuite placer les embouts blancs dans les jaunes Vider les colonnes de l eau de mouillage. Fixer les colonnes numérotées sur les embouts blancs. Fermer les embouts blancs non utilisés avec un bouchon bleu Transférer la résine mouillée dans les colonnes vides et mettre sous vide. Laisser la solution percoler puis arrêter le vide Ajouter 4 ml de solution HCl 0.01M (ph >2) dans les colonnes, mettre sous vide. Laisser la solution percoler puis arrêter le vide. Répéter cette opération jusqu à ce que le lit de résine soit correctement tassé, sans bulles ni canaux préférentiels (max. 5 fois). Placer le fritté au dessus de la résine. Note 1: Les colonnes peuvent aller à sec mais ne doivent pas rester à plus de 10 minutes. Si une colonne n est pas immédiatement utilisée, ajouter 4 ml de solution HCl 0.01M (ph>2), mettre sous vide, laisser percoler environ 2mL puis arrêter le vide et fermer la colonne en bas et en haut (avec du parafilm par exemple). La colonne peut alors être stockée pendant plusieurs jours (de préférence entre C et dans un endroit sombre) Préconditionnement des colonnes. Une colonne préparée extemporanément est considérée comme préconditionnée. Dans le cas de colonnes stockées, il est préférable de les préconditionner avant utilisation. Placer les colonnes sur la boîte à vide, mettre sous vide et laisser percoler la solution dans la colonne. Ajouter 4 ml de solution HCl 0.01M (ph >2) dans les colonnes, mettre sous vide. Laisser la solution passer sur la colonne puis arrêter le vide. Note 2: Un débit de 3mL/min convient pour le rinçage des colonnes. 3.2 Préparation de la solution de Charge: Dissoudre la cible irradiée. Note 3: Pour les cibles en Ni, la méthode suivante peut être utilisée : Page 2 / 6

3 - Placer la feuille de Ni irradiée dans un container approprié puis placer le tout sur une plaque chauffante. - Ajouter 1 ml de HCl 6M per 100 mg de feuille de Ni et couvrir avec un verre de montre. - Chauffer la solution sous agitation. Ajouter goutte à goutte H 2 O 2 jusqu à dissolution de la cible (environ 0,7mL H 2 O 2 (30%) per 100 mg de feuille Ni, selon l épaisseur de la feuille) Evaporer à sec la solution obtenue. Rincer le bécher et le verre de montre avec de l eau et évaporer à nouveau. Dissoudre le résidu dans 1mL de solution 0.01M HCl (ph>0.01). 3.3 Séparation de CU: Placer des flacons de taille appropriée et labellisés sous les colonnes Transférer la solution sur les colonnes de résine CU Rincer les flacons avec 1mL HCl 0.01M (ph >2), transférer la solution sur la même colonne de résine CU Mettre le vide, ajuster le débit 1 ml/min et laisser la solution percoler sur la colonne Ajouter 5 ml de HCl 0.01M (ph >2) sur la colonne et ajuster le débit 6 ml/min. Laisser la solution percoler. Note 4: Le flacon contient environ 100% du matériau irradié à cette étape et peut être remplacé par un nouveau flacon pour récupérer Ni Ajouter 3 ml de HCl 0.01M (ph >2) sur la colonne et laisser la solution percoler avec un débit 6 ml/min. Arrêter le vide Placer un flacon neuf, labellisé et de taille appropriée sous la colonne Eluer Cu-64 avec ml de HCl 8M. Faire le vide et ajuster le débit à 1mL/min. Laisser la solution percoler. Note 5: Dans certains cas, l éluat contenant Cu peut être trop acide pour une utilisation directe. Dans ce cas, la solution doit être convertie dans un milieu moins acide voire neutre. Cela est réalisé soit par une étape d évaporation/re-dissolution soit par passge sur résine échangeuse d anions tel que décrit au Optionnel: Changement de milieu de la fraction Cu sur échangeuse d anions Peser 400mg de résine échangeuse d anions par fraction de Cu dans un flacon de 20mL Ajouter 5 ml de HCl 0.1M à la résine et laisser mouiller au minimum 30 min Pour chaque fraction Cu, placer une colonne de 2mL vide sur un portoir. Mouiller les colonnes et frittés avec de l eau pendant au moins 30 min. Page 3 / 6

4 3.4.4 Vider les colonnes mouillées et transférer la résine échangeuse d anions dans les colonnes. Placer les récipients appropriés sous les colonnes, casser l embout de la colonne. Laisser la solution percoler Rincer les colonnes avec 2mL HCl 2M, puis avec 2 ml HCl 4M et enfin avec 2 ml HCl 8M. La colonne est conditionnée et prête à l emploi. Placer un nouveau récipient sous la colonne Transférer la fraction Cu sur la résine échangeuse d anions. Laisser la solution percoler par gravitation. Note 6: La séparation peut aussi être effectuée sous vide, le débit ne devant pas dépasser 1 ml/min Rincer le récipient ayant contenu la fraction Cu avec 0.6 ml HCl 8M, transférer le rinçage sur la colonne. Laisser percoler la solution par gravitation Rincer la résine avec au maximum 0.2 ml d eau déionisée. Laisser percoler la solution par gravitation. Placer un nouveau récipient labellisé et de taille appropriée sous la colonne Eluer Cu avec ml d eau déionisée ou de solution saline. Page 4 / 6

5 Synopsis des séparations Séparation de Cu sur la résine CU Page 5 / 6

6 Changement de milieu de la fraction Cu sur résine échangeuse d anions 4 Références (1) C. Dirks, B. Scholten, S. Happel, A. Zulauf, A. Bombard, H. Jungclas: Characterisation of a Cu selective resin and its application to the production of 64Cu. Accepted manuscript, J Radioanal. Nucl. Chem, DOI /s , (2010) Eichrom Referenz: T-DC110. (2) C. Dirks, S. Happel: Characterization of a Cu selective resin and its application to the production of Cu-64. Presentation at the TrisKem International users group meeting, 14/09/2010, Chester (UK); available online: Page 6 / 6