Dégradation thermo-mécanique à 750 C : cas de la résistance au feu de matériaux composites sandwichs à âme combustible

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1 Dégradation thermo-mécanique à 750 C : cas de la résistance au feu de matériaux composites sandwichs à âme combustible Vincent Legrand, G. Rizk, K. Khalil, P. Casari, F. Jacquemin Institut de Recherche en Génie Civil et Mécanique (GeM) Équipe État Mécanique et Microstructure des Matériaux (E3M) Vincent.legrand@univ-nantes.fr

2 Dégradation thermo-mécanique à 750 C : cas de la résistance au feu de matériaux composites sandwichs à âme combustible Mr Georgio RIZK (doctorant, Université de Nantes Université Libanaise) Pr Khaled KHALIL (Laboratoire MMC, Université Libanaise) Pr Pascal CASARI (GeM, Université de Nantes) Pr Frédéric JACQUEMIN (GeM, Université de Nantes) Dr Vincent LEGRAND (GeM, Université de Nantes)

3 Dégradation thermo-mécanique à 750 C : cas de la résistance au feu de matériaux composites sandwichs à âme combustible Sommaire Contexte de l él étude Mesures expérimentales de tenue au feu Modélisation de la dégradation d haute température Conclusions et perspectives

4 1. Contexte de l étude

5 Les matériaux composites Industrie éolienne Pâle d éolienne en composites sandwich (source : Siemens) Industrie automobile Habitacle de la BMW-i3 en composite (source : BMW) Industries navale et aéronautique Structure d aile d A350 XWB en composite à fibres de carbone (Source: Airbus) Inconvénients Vieillissement hygroscopique Tenue à la chaleur modérée Résistance mécanique modérée Tenue au feu + Durabilité hygro-mécanique 1

6 Les matériaux composites : tenue au feu Effets de la température sur la dégradation d d un d composite Processus : Thermique Physique Chimique Mécanique Essais de tenue au feu normalisé à 50 kw.m -2 (~ 750 C) 2

7 Les matériaux composites : tenue au feu Modèle thermique [Florio et et al., 1991] Flux de gaz Conduction thermique Transfert d énergie thermique par convection dû aux gaz volatiles Expansion thermique Décomposition de la matrice - Cinétique de pyrolyse (perte de masse) - Combustion du charbon - Production de gaz - Variation de pression - Influence du taux d oxygène - Flux de gaz - Porosité - Perméabilité - Influence du point de saturation des fibres et de l évaporation de l eau (eau libre et eau de liaison) en fonction de la température - Conduction - Convection - Rayonnement - Expansion thermique - Contraintes de compression et de tension - etc Verrous scientifiques Interdépendance des processus de dégradation thermique physique - chimique Variation des paramètres en fonction des paramètres temps température 3

8 Objectifs de l étude Évaluer la résistance au feu de matériaux composites sandwichs Identifier et quantifier les phénomènes physiques mis en jeu Mesures expérimentales Modélisation / Simulation Propriétés hygroscopiques Propriétés thermiques Propriétés thermo-mécaniques Matériau composite stratifié Matériau composite sandwich Validation du modèle thermique Confrontation expérience - modèle Mesurer Modéliser Prédire Optimiser 4

9 2. Mesures expérimentales de tenue au feu

10 Matériau sandwich à âme combustible Balsa / verre - polyester Balsa / carbone - polyester Durabilité thermo-mécanique in situ Mousse PMI / verre - polyester 5 Matériaux utilisés dans de nombreux secteurs (éolien, naval, aéronautique, automobile ) Essais sur des échantillons de dimensions réduites (150 x 150 mm²) mais les propriétés et les temps caractéristiques de durabilité thermo-mécanique sont représentatifs de structures entières

11 Matériau sandwich à âme combustible Évaluer la résistance au feu de matériaux composites sandwichs Identifier et quantifier les phénomènes physiques mis en jeu Reprise en eau ATG DSC MEB Micro-tomographie Tenue au feu Durabilité thermo-mécanique post-combustion et in situ DMA 6

12 Matériau sandwich à âme combustible 2 cm Âme en matériau naturel balsa 80 cm Peaux en résine polyester renforcée de fibres de verres 80 cm Matériau utilisé dans l industrie navale Impact de l humidité (immersion) Tenue en température (incendie réglementation stricte) Sollicitation mécanique Conditions extrêmes d utilisation 7

13 Propriétés hygroscopiques Propriétés s thermiques Propriétés s mécaniquesm Propriétés hygroscopiques Reprise en eau en immersion à 40ºC 4 ans 1 mois Reprise en eau faible limitée par les peaux Reprise en eau très importante Effet de la taille et du type d échantillon sur la cinétique de reprise en eau Quel est l impact l de l humiditl humidité sur la cinétique de dégradation d thermique? 8 Legrand et al., Comp. Struct. 2015

14 Propriétés s hygroscopiques Propriétés thermiques Propriétés s mécaniquesm Propriétés thermiques : mesures ATG Analyse thermogravimétrique trique : Comprendre l effet de l humidité sur la cinétique de dégradation Déterminer les mécanismes structuraux mis en jeu balsa 9 TranVan et al., Polym. Degrad. Stab Brandt et al., Green Chem. 2013

15 Propriétés s hygroscopiques Propriétés thermiques Propriétés s mécaniquesm Propriétés thermiques : mesures ATG Analyse thermogravimétrique trique : Comprendre l effet de l humidité sur la cinétique de dégradation Déterminer les mécanismes structuraux mis en jeu Cinétique de dégradation dα dt = α = k β m m E a.exp. RT m m f et ( 1 α) n T max E a = 104(2) kj.mol -1 k 0 = 4.1(1) 10 7 s -1 -dα/ α/dt (10 2 K -1 ) 1,2 0,8 0,4 Cellulose (557 K) Hemicellulose (507 K) Balsa sec R² = 0,991 Lignin (644 K) n = 1.13(6) 0, Temperature (K) 10 TranVan et al., Polym. Degrad. Stab. 2014

16 Propriétés s hygroscopiques Propriétés thermiques Propriétés s mécaniquesm Propriétés thermiques : mesures ATG Analyse thermogravimétrique trique : Comprendre l effet de l humidité sur la cinétique de dégradation Déterminer les mécanismes structuraux mis en jeu Cinétique de dégradation dα dt = α = k β m m E a.exp. RT m m Production de gaz f et ( 1 α) n T max Balsa + h 0.183CO CO CH +.005H H O goudron + CH + 3 COOH Hemicellulose h acide acétique +ξ CH Cellulose + h + acide acétique 3 COOH H 2O +ξ 4 charbon -dα/ α/dt (10 2 K -1 ) 1,2 0,8 0,4 Cellulose (557 K) Hemicellulose (507 K) Balsa sec R² = 0,991 Lignin (644 K) 0, Temperature (K) 11 ξ produits de décomposition TranVan et al., Polym. Degrad. Stab. 2014

17 Propriétés s hygroscopiques Propriétés thermiques Propriétés s mécaniquesm Propriétés thermiques : mesures ATG Analyse thermogravimétrique trique : Comprendre l effet de l humidité sur la cinétique de dégradation Déterminer les mécanismes structuraux mis en jeu Cinétique de dégradation dα dt = α = k β m m E a.exp. RT m m f et ( 1 α) n T max Hémicellulose fort caractère hydrophile 700% Renforcement de la structure Production de gaz Balsa + h 0.183CO CO CH +.005H H O goudron + CH Cellulose + h + acide acétique 3 COOH H 2O +ξ 4 charbon CH + 3 COOH Hemicellulose h acide acétique +ξ Dégradation des chaînes retardée Retard à la dégradation de la cellulose 12 ξ produits de décomposition TranVan et al., Polym. Degrad. Stab. 2014

18 Propriétés s hygroscopiques Propriétés thermiques Propriétés s mécaniquesm Propriétés thermiques : mesures ATG ΔT = 41 K Energie d activation E a = 104(2) kj.mol -1 (balsa sec) E a = 130(3) kj.mol -1 (balsa humide) Dégradation retardée due au renforcement des chaînes de polymères Forte influence de l hydratation du matériau sur la cinétique de dégradation thermique Quel est l impact l de l humiditl humidité sur la cinétique de dégradation thermique? Essais de tenue au feu 13 TranVan et al., Polym. Degrad. Stab. 2014

19 Propriétés s hygroscopiques Propriétés thermiques Propriétés s mécaniquesm Propriétés thermiques : mesures cône calorimètre Tenue au feu : analyse de la dégradation d thermique Comprendre l effet de l humidité sur les propriétés thermo-mécaniques Cône radiatif Porte échantillon balance Essais de tenue au feu au cône calorimètre effectués à 750ºC (= 50 kw.m -2 ) 14

20 Propriétés s hygroscopiques Propriétés thermiques Propriétés s mécaniquesm Propriétés thermiques : mesures cône calorimètre Tenue au feu : analyse de la dégradation d thermique Mesure de la perte de masse en fonction des constituants du matériau Mesure du temps de combustion 100 Composite sandwich sec Fraction massique (%) Temps de combustion (s) 13 min Perte de masse continue avec une dégradation thermique très rapide (~ 300 s) La peau supérieure est pyrolysée en < 60 s 15

21 Propriétés s hygroscopiques Propriétés s thermiques Propriétés mécaniques Propriétés mécaniques post-combustion Durabilité hygro-mécanique post-combustion : mesures par flexion 3 points Comportement du matériau vieilli lors d une sollicitation mécanique Composite sandwich sec Composite sandwich humide Mettre en évidence l effet du temps de combustion sur les propriétés mécaniques résiduelles du matériau composite sandwich Mettre en évidence l effet de la teneur en eau sur la résistance du matériau composite sandwich 16

22 Propriétés s hygroscopiques Propriétés s thermiques Propriétés mécaniques Propriétés thermo-mécaniques in situ Développement d un d dispositif d essai d mécanique m compatible avec les essais de tenue au feu au cône calorimètre Effet d un couplage thermo-mécanique in situ : temps de combustion, flambage du matériau, validation de la tenue mécanique d un matériau à haute température Mesures in situ à 750 C Simulations numériques (T = 750 C ; t = 30 s) Sandwich Peau du sandwich Validation du modèle thermique : nécessité d une confrontation expérience - modèle 17 Mesurer Modéliser Prédire Optimiser

23 3. Modélisation du comportement thermique

24 Simulation numérique du comportement thermique Tenue au feu du matériau composite sandwich à 50 kw.m -2 Peau seule : variation rapide et brutale de la température dégradation instantanée ~ 100s (temps caractéristique : perte de masse et chute du module d Young) limites du modèle : influence de phénomènes physiques non pris en compte (dégagement gazeux, variation de la porosité, de la pression, du taux d O 2 ) 18

25 Simulation numérique du comportement thermique Tenue au feu du matériau composite sandwich à 50 kw.m -2 Matériau sandwich : variation de la température en fonction du temps et de l épaisseur? 19

26 Simulation numérique du comportement thermique Tenue au feu du matériau composite sandwich à 50 kw.m -2 Matériau sandwich : variation de la température en fonction du temps et de l épaisseur 20

27 Conclusions et Perspectives Analyser et modéliser les effets thermiques / physiques / chimiques en lien avec la tenue au feu Mesures expérimentales Simulation Durabilité thermo-mécanique en conditions extrêmes?? Tenue au feu Essais mécaniques post-combustion et in situ Simulations numériques Perspectives Mieux appréhender le couplage entre les paramètres dans la modélisation Limites du modèle paramètres non pris en compte (dégagement de gaz, porosité, pression ) Développement de mesures / modélisations thermo-mécaniques in situ Remerciements Projet FUI : CLIMAT+ Programme Hubert-Curien de coopération France Liban : CEDRE

28 Dégradation thermo-mécanique à 750 C : cas de la résistance au feu de matériaux composites sandwichs à âme combustible Vincent Legrand, G. Rizk, K. Khalil, P. Casari, F. Jacquemin Institut de Recherche en Génie Civil et Mécanique (GeM) Équipe État Mécanique et Microstructure des Matériaux (E3M) Merci de votre attention vincent.legrand@univ-nantes.fr