Nanométrologie au LNE

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1 Nanométrologie au LNE Élaboration d étalons primaires à partir de nanostructures et développement d une métrologie adaptée aux nanotechnologies

2 Un peu d histoire «Le bois se vendait à la corde; le charbon de bois à la tonne ; le charbon de terre à la bacherelle ; l ocre au tonneau, et le bois de charpente à la marque ou à la solive. On vendait les fruits à cidre à la poiçonnée ; le sel au muid, au sétier, à la mine, au minot, au boisseau et à la mesurette ; la chaux se vendait au poinçon, et le minerai à la razière. On achetait l avoine au picotin et le plâtre au sac; on se procurait le vin à la pinte, a la chopine, à la camuse, à la roquille, au petit pot et à la demoiselle. On vendait l eau-de-vie à la potée ; le blé au muid et à l écuellée. L étoffe, les tapis et la tapisserie s achetait à l aune carrée ; le bois et les prés se comptaient en perches Les longueurs étaient mesurées en toise et en pied du Pérou, lequel équivalait à un pouce, une logne et huit points du pied du roi pied du roi qui se trouvait être celui du roi Philictère, celui de Macédoine et celui de Pologne A Marseille, la canne pour les draps était plus longue que celle pour la sopie d environ un quatorzième. Quelle confusion! 7 à 800 noms» Denis Guedj, La Méridienne, , 1987, p Les Etats généraux demandent que «par toute la France, il n y ait qu une aune, qu un pied, qu un poids et qu une mesure» Turgot propose à Condorcet de s atteler au problème de l unification des poids et mesures. Une commission des poids et mesures se réunit sous la constituante. Monge, Lavoisier, Hauy, Laplace. «mesure du quart nord du méridien terrestre, fabrication d un mètre étalon». 18 germinal an III, première loi relative aux poids et mesures. mise en place en France d un système métrique cohérent. signature de la Convention du mètre. G. Monge Marie Jean de Caritat, baron de Condorcet

3 Le système International d unités Système cohérent et rationalisé qui couvre l ensemble du champ disciplinaire de la mesure physique Noms et grandeurs des Unités de base SI Grandeur physique Grandeur physique Nom de l unité SI Symbole de l unité SI Définition de l unité SI force newton N kg.m.s-2 pression pascal Pa kg.m-1.s-2(=n.m-2) énergie joule J kg.m2.s-2 puissance watt W kg.m2.s-3 (=J.s-1) coulomb C A.s Nom de l unité SI Symbole de l unité SI mètre m charge électrique masse kilogramme kg potentiel électrique volt V kg.m2.s-3.a-1 (=J.A-1.s-1) temps seconde s résistance électrique ohm Ω kg.m2.s-3.a-2 (=V.A-1) courant électrique ampère A Conductance électrique siemens S kg-1.m-2.s3.a2 (=A.V-1=Ω-1) température thermodynamique kelvin K Capacité électrique farad F A2.s4.kg-1.m-2 (=A.s.V-1) Flux d induction magnétique weber Wb quantité de matière mole intensité lumineuse candela inductance henry H kg.m2.s-2.a-2 (=V.s.A-1) Induction magnétique tesla T kg.s-2.a-1 longueur kg.m2.s-2.a-1 (=V.s) mol cd

4 Etalon de réalisation et de représentation ETALON DE REPRESENTATION LE VOLT (V) transfert vers les utilisateurs «Le volt est la force électromotrice entre deux points d un conducteur supportant un courant de 1 ampère quand la puissance dissipée entre ces deux points est de 1 watt». Les piles étalons + CdSO4 CdSO4 + Hg2SO4 ETALON DE REALISATION Cd+Hg Hg BALANCE Pile Weston (1891) la pile au Cd anneau de garde f.e.m : V à 20 C (avec une dispersion de 10µV). électrode mobile C F d références à diode zener électrode fixe (V) Schéma de principe de l électromètre de Kelvin (LCIE) Principe : mesurer la force électrostatique qui s exerce entre les armatures d un condensateur Électromètre (LNE). V= 2mgx C Incertitude relative (LCIE) : pour V=10 kv Tension de sortie : 1 V ; V ; 10 V

5 La Chaîne d étalonnage BIPM Définition de l unité (Bureau International des Poids et Mesures) Instituts Nationaux de Métrologie Étalons Primaires Nationaux Arrangement de reconnaissance mutuelle (1999) Étalons Primaires Nationaux étrangers Labo. d étalonnage Labo. Associés au LNE Étalons de référence Transfert aux Utilisateurs Labo. d étalonnage accrédités COFRAC Labo. d étalonnage non-accrédités Entreprises Étalons industriels Utilisateurs Mesures Infrastructures métrologiques nationales

6 L organisation de la Métrologie en France LNE-SYRTE FEMTO-ST Temps-Fréquences (Systèmes de Référence Temps-Espace) OBSERVATOIRE DE PARIS Temps-Fréquences Observatoire de Besançon Temps-Fréquences LNE LNE-INM (Institut National de Métrologie) CNAM Métrologie dimensionnelle Masse et grandeurs apparentées Radiométrie-photométrie Température et grandeurs Thermiques ENSAM Pression Dynamique Pilote de la métrologie française Electricité / Magnétisme Electricité / Magnétisme Rayonnements Rayonnementsoptiques, optiques, Chimie-Biologie Chimie-Biologie LADG Débitmétrie gazeuse Température et les grandeurs Thermiques Activité Nano Métrologie dimensionnelle Métrologie dimensionnelle, Masse et grandeurs apparentées Trapil Débitmétrie des hydrocarbures liquides (Pression, Force, Couple, Acoustique, Accélérométrie, Viscosité) IRSN Dosimétrie des neutrons LNE-LNHB (Laboratoire National Henri Becquerel) CEA rayonnements ionisants CETIAT Hygrométrie, Débitmétrie Liquide, Anémométrie

7 Activités en NanoMétrologie Axe 1 : Utilisation de Micro- et Nanostructures pour l élaboration de nouveaux étalons Mettre au point des étalons électriques quantiques Groupe de Métrologie Quantique (GMQ) Réflexion autour des matériaux de références 600 nm 150 nm Axe 2 : Développement d une métrologie pour la mesure des Nanomatériaux Développement d un AFM métrologique Groupe Nanométrologie (GN) Métrologie du magnétisme adaptée aux nanostructure (GMQ-GN) Métrologie pour la caractérisation des nanoparticules pôle de Chimie - Biologie

8 Axe 1: Introduction de la Physique Quantique en Métrologie La définition de l étalon de référence évolue avec les moyens technologiques! définition du mètre 1799 Prototype du mètre (1889, Pavillon de Breteuil) dix millionième partie de la distance entre l équateur et le pôle mesurée le long de la surface de la terre et de 1983 référence à c, vitesse de la lumière dans le vide. seconde (s) définie comme étant égale à fois la fréquence d une horloge atomique de césium m = distance parcourue par la lumière dans le vide en 1/ ,6 s. A partir des années 70, les INMs ont essayé de tirer partie des phénomènes Quantiques (effet Hall quantique et effet Josephson) afin d élaborer des étalons de représentation : bas niveaux d incertitudes, grande stabilité dans le temps, grande reproductibilité, ils sont fondés sur des lois de la physique quantique bien établies.

9 Axe 1: Métrologie Electrique Quantique - Etalon de Tension Etalon de conservation de la tension + ~10-8 / Zener ~10-10 / autre réseau CdSO4 CdSO4 + Hg2SO4 Cd+Hg Hg pile Weston diode Zener Réseau de jonctions Josephson Effet Josephson (prix Nobel 1973) f Matériau supraconducteur isolant matériau diélectrique I f KJ IN Paires de Cooper substrat marches de Shapiro 1 masse Jonction Josephson à couche minces soumise à un rayonnement EM de fréquence f (qques GHz), le courant de paires se synchronise avec f et il apparaît une VDC aux bornes de la jonction. microdispositifs 4,2 K! 1 V = N.. f KJ V sur la caractéristiques courant-tension, apparition de marches de tension à des multiples entiers de la valeur KJ 2e/h K J 90 = ,9GHz / V

10 Axe 1: Métrologie Electrique Quantique - Etalon de Résistance Étude de l EHQ dans le graphène!! Etalon de conservation de la résistance Incertitudes ~ barre de Hall / réseaux QHARS CSIRO 1 Ω Effet Hall quantique VH VH BB LPN-S T=1.3 K; I=10 µa 800 µm m Quantification de la résistance transverse! µ 600 R xx ~ µm 100 µm 1400 LPN-S606 µ=26 T-1 µ=145 T-1 ns=4.1x1015m-2 ns=4.2x1015m II R H (Ω ) (prix Nobel 1985) 1600 R H = R K/ V Vxx XX 2DEG AlGaAs/GaAs B= 8-12 T T=1,5 K R xx (Ω ) TEGAM Ω Bobine 20 T B (T) Rxy = RH = RK/i (ième plateau) RK h/e2 Rxx 0 RK 90 = 25812,807Ω

11 Axe 1: Métrologie Electrique Quantique - Etalon de Courant Émergence de l électronique à 1 électron (dispositifs SET)!! e.vp Vp En+1ee-e2 C e 22Σ En+1 5 V = 10 µ V e- CΣΣ P 4 60 ISQUID (pa) e-ee- tunnel Barrière tunnel Barrière Blocage de Coulomb Vb = 100 µ V V = 100 µ V b Source Vg (mv) 40 SQUID n île transistor mono-électronique 1 0 I I(pA) (pa) Vg 2 VP = 2.5 µ V 50 En En 3 Drain Vb = 10 µ V Vb = 2.5 µ V Vg (mv) Vg Très basses températures dimension des jonctions 80 nm x 80 nm x 2-3 nm Cj=100 af La pompe LNE / LPN de type R source drain Vg1 Vg2 courant mono-électronique I (pa) Vg 20 f = 100 MHz f 10 f = 75 MHz f = 60 MHz f = 25 MHz f = 50 MHz 0 f = 10 MHz nm grilles 150 nm Avg. 30 I=e.f Vb (µv) tension de polarisation

12 Axe 1: Métrologie Electrique Quantique - Etalon de Courant Autres dispositifs étudiés dans le cadre du projet européen REUNIAM fil quantique d hétérostructure (2DEG) (PTB, NPL, Cambridge) transistor mono-électronique hybride (N/S) (TKK, Finlande) EF (iv) EF (iii) EF (ii) EF (i) VgLAC VgLDC ~ ~ VgRAC VgRDC ANR-POESI fil quantique de silicium (CEA, LETI Grenoble) 2 DEG nano-wire VgMDC Les électrons surfent sur la vague de potentiel!!! Augmentation du courant mono-électronique (na) et maîtrise des erreurs de transfert

13 Axe 2 : Nanométrologie dimensionnelle à étalonner matériau de référence AFM Posz=c x Vzpiezo Objectif : développement d une instrumentation permettant un raccordement de la mesure dimensionnelle d un objet nanométrique au mètre S.I. (AFM, MET ) AFM petite course : 100 µm en XY, 10 µm suivant Z. AFM dont les positions relatives de la pointe par rapport à l échantillon sont connues. Dimension des échantillons maximum : 25 mm Mesures traçables avec une incertitude recherchée pour le positionnement de la pointe par rapport à l échantillon d environ 1 nm.

14 Axe 2 : Développement d un AFM métrologique Stratégie : le raccordement direct au mètre S.I. se fait par l intermédiaire de l interférométrie e nt oi p la rs ve rs ve ch l é n lo til an 4 interféromètres Chaque interféromètre mesure la différence de chemin optique entre la pointe et l échantillon. Chaîne métrologique la plus courte possible : ensemble des organes et pièces de l instrument qui participe au «transport» du résultat de mesurage.

15 Axe 2 : Développement d un AFM métrologique Développement de platines de déplacement de précision dont les rotations parasites sont maîtrisées y 100 µm z 10 µm x m 0µ 10 Erreurs de rotation < 1 µrad sur 100 µm!!

16 Axe 2 : Développement d une métrologie pour la caractérisation des nanoparticules Nanoaérosol Objectif : mesure de la granulométrie d un aérosol constitué de nanoparticules Système SMPS (Scanning Mobility Particle Sizer) : qques nanomètres à 1 µm sur plusieurs dizaines de canaux de mesure DMA CNC (Differential Mobility Analyzer) (Compteur à noyaux de condensation) Dparticule Concentration en nombre

17 Axe 2 : Développement d une métrologie pour la caractérisation des nanoparticules aérosol CNC DMA aérosol monodisperse la mesure d un aérosol (D < 100 nm) est mal maîtrisée avec le SMPS : adaptation est nécessaire Développement d un modèle par inversion de données

18 Axe 2 : Projets bénéficiant du développement de ces moyens de caractérisation NANOSPIN : développement d un outil métrologique fondé sur un microscope à sonde locale de Hall fonctionnant à température ambiante. NANOFEU : étude du comportement au feu de polymères comportant des nanoparticules (en présence ou non de constituants retardateurs de flamme conventionnels). NANOREF : définition de surfaces de référence et procédures d usinage/polissage appropriées, en vue de réaliser des étalons de rugosité à l échelle nanomètrique, avec un quasi-continuum de fréquences spatiales, et présentant un état de contamination contrôlé. NANOVIRUS : métrologie dédiée à la caractérisation de matériel biologique (virus) à l échelle nanométrique en utilisant la microscopie à force atomique (AFM).

19 Axe 1: Métrologie Electrique Quantique constantes fondamentales le triangle métrologique mettre en œuvre une loi d Ohm au niveau quantique Effet Josephson U J = RH.GCCC.I pump Vers un nouveau S.I.!! unités de base du S.I. Grandeur physique Nom de l unité SI Symbole de l unité SI mètre m masse kilogramme kg temps seconde s courant électrique ampère A température thermodynamique kelvin K quantité de matière mole mol intensité lumineuse candela cd longueur f KJ 2e/h Un nb restreint de constantes de la physique e, α, h, kb qui revêtent un caractère universel Réseau de jonctions josephson U =n K J-1f 0.5 cm e Pompe à électrons SET I = QX f 2 µm Réseau Barre deqhars Hall I U I = U/R K 0.8 cm Effet Hall Quantique RK h/e2 réunion de la CGPM (Conférence Générale des Poids et Mesures) en 2011 préparation d une réforme du S.I. perspective d un système d unités fondé exclusivement sur des constantes fondamentales : e, α, h, kb