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1 GUIDE TECHNIQUE D ACCREDITATION EN ESSAIS DES MATERIAUX METALLIQUES Document LAB GTA 16 Révision 00 Juin 2007 Section LABORATOIRES

2 SOMMAIRE AVANT PROPOS...4 AVANT PROPOS OBJET DU DOCUMENT DEFINITIONS ET REFERENCES Définitions Références MODALITES D'APPLICATION SYNTHESE DES MODIFICATIONS MODALITE DE REEXAMEN PORTEES D ACCREDITATION RECOMMANDATIONS LIEES AUX ESSAIS MECANIQUES Portée relative aux essais mécaniques Objet soumis à essai Préparation des échantillons Equipements et matériels RECOMMANDATIONS LIEES AUX ESSAIS METALLOGRAPHIQUES Portée relative aux essais d examens métallographiques Préparation des échantillons Equipements et matériels RECOMMANDATIONS LIEES AUX ANALYSES DE LA COMPOSITION CHIMIQUE Portée relative aux analyses de la composition chimique Objet soumis à analyse Techniques analytiques Caractérisation d une d analyse...14 Document LAB GTA 16 rév. 00 Juin 2007 Page 2 sur 27

3 9.5 Etalonnage Evaluation des incertitudes RECOMMANDATIONS LIEES AUX ESSAIS DE CORROSION Portée relative aux essais de corrosion Préparation des échantillons par traitement thermique Milieu d essai PARTICIPATION AUX COMPARAISONS INTERLABORATOIRES ANNEXE 1 : EXEMPLES DE PORTEES D ACCREDITATION Essais Mécaniques Essais Métallographiques Essais d analyses chimiques Essais de corrosion ANNEXE 2 : BIBLIOGRAPHIE INFORMATIVE...26 Document LAB GTA 16 rév. 00 Juin 2007 Page 3 sur 27

4 AVANT PROPOS Dans le cadre de la réforme engagée par la Section Laboratoires du Cofrac, les compétences techniques sur lesquelles le Cofrac établit l'accréditation dans le domaine des essais métallurgiques ont été identifiées. Ces compétences, déclinées en fonction des techniques utilisées, sont les suivantes : Les essais mécaniques Les essais d examens métallographiques Les analyses de la composition chimique Les essais de corrosion. Les programmes ou «hors programmes» relatifs aux essais des matériaux métalliques sont ainsi découpés selon cinq compétences distinctes. Ce document se substitue donc aux programmes 29-1, 29-2, 29-4,29-5, 149-1, 149-2, et ainsi qu aux essais «hors programmes» qui sont relatifs aux différentes compétences précitées. Document LAB GTA 16 rév. 00 Juin 2007 Page 4 sur 27

5 1. OBJET DU DOCUMENT La norme NF EN ISO/CEI définit les prescriptions générales concernant la compétence des laboratoires d'étalonnages, d'essais et d'analyses. En ligne avec l'annexe B de la norme NF EN ISO/CEI 17025, le présent Guide Technique d'accréditation (GTA) présente un état des lieux des bonnes pratiques dans le domaine des essais des matériaux métalliques et établit des recommandations résultant de l'application de cette norme aux domaines de compétences recensés au chapitre 2. Ce guide s'adresse : * aux laboratoires d analyses et d essais dans le domaine des matériaux métalliques * aux évaluateurs du Cofrac (il constitue en outre une base d'harmonisation à leur usage) ; * aux membres des instances du Cofrac (Comité de Section, Commission Technique d'accréditation Mécanique et Thermique, Commission Interne d'examen des Rapports d'evaluation). Ce guide ne se substitue pas aux exigences et/ou aux normes applicables au sein du laboratoire. Les recommandations qu'il contient et que le laboratoire est libre d'appliquer sont celles reconnues par le Cofrac comme étant les plus appropriées par le Cofrac pour répondre aux exigences de la norme NF EN ISO/CEI et du document LAB Réf 02. Dans tous les cas, le laboratoire est libre de les appliquer, ou non ; il lui appartient au laboratoire de démontrer que les dispositions qu'il prend met en oeuvre permettent de satisfaire pleinement aux les exigences de la norme citée supra. Des travaux complémentaires sont en cours pour harmoniser ce guide avec et l'ensemble des autres guides sectoriels afin d'en assurer une bonne cohérence du référentiel documentaire et d'en faciliter la mise en application des dispositions préconisées, quand notamment en particulier lorsque plusieurs de ces documents sont utilisés dans le même laboratoire. 2. DEFINITIONS ET REFERENCES 2.1 Définitions Dans le cadre de la réforme engagée par la Section Laboratoires du Cofrac, les compétences techniques sur lesquelles le Cofrac établit l'accréditation sont les suivantes : Les essais mécaniques qui ont pour but de caractériser le comportement d un matériau ou d un assemblage métallique en fonction de sollicitations mécaniques déterminées. Les essais d examens métallographiques qui ont pour but de caractériser la structure d un matériau ou d un assemblage métallique à l échelle macrographique ou micrographique. Les critères retenus sont alors des critères d ordre morphologique, de répartition de phases, grosseur de grain etc. Document LAB GTA 16 rév. 00 Juin 2007 Page 5 sur 27

6 Les analyses de la composition chimique qui permettent de déterminer la composition élémentaire d un matériau métallique soit sur échantillon solide, soit par voie humide. Les essais de corrosion qui permettent de caractériser le comportement d un matériau ou d un assemblage métallique à la corrosion (saline, acide, etc. ). Cela comprend également les essais électrochimiques. 2.2 Références En complément aux documents contractuels du Cofrac, est fournie ci-après et en annexe une liste non exhaustive de documents dont l utilisation s avère nécessaire. Il convient que l organisme applique la dernière version, sauf obligation réglementaire ou contractuelle. Le laboratoire, s'il le souhaite, peut utiliser d'autres s dérivées ou d'autres références, ou appliquer ses propres s dès lors qu'il justifie son choix et qu il valide les s et les performances métrologiques associées. FD X Métrologie et applications de la statistique - Aide à la démarche pour l'estimation de l'incertitude des mesures et des résultats d'essais NF ENV 13005, Guide pour l'expression de l'incertitude de mesure, Guide EURACHEM/CITAC «Quantifier l incertitude dans les mesures analytiques» (téléchargeable sur Guide EURACHEM/CITAC «Guide pour la qualité en chimie analytique, aide pour l accréditation» (téléchargeable sur Annexe au projet METREAU, LNE, «Guide méthodologique pour l estimation des incertitudes en analyse chimique» (téléchargeable sur En annexe 2 du présent guide (paragraphe 13) est donnée une liste non exhaustive de références normatives relatives aux essais les plus couramment rencontrés. 3. MODALITES D'APPLICATION Ce guide est applicable à compter du 1 er juin SYNTHESE DES MODIFICATIONS Il s'agit de la première version du document. 5. MODALITE DE REEXAMEN Les dispositions du présent document seront amenées à être modifiées ou complétées, pour tenir compte de l'évolution des pratiques et de "l'état de l'art", notamment techniques. Document LAB GTA 16 rév. 00 Juin 2007 Page 6 sur 27

7 6. PORTEES D ACCREDITATION L expression de la compétence d un organisme est décrite dans sa portée d accréditation. Les éléments nécessaires pour l expression des portées d accréditation ainsi que les définitions des niveaux de flexibilité sont décrits dans les documents LAB REF 08 et EA-2/05. Ainsi, pour une d essais déterminée, la portée comprendra : - la désignation de l objet soumis à l essai, - la nature de l essai, la caractéristique ou la grandeur mesurée, - la référence de la employée, - le principe de la, - les principaux moyens d essai mis en œuvre - tout autre commentaire utile 7. RECOMMANDATIONS LIEES AUX ESSAIS MECANIQUES 7.1 Portée relative aux essais mécaniques Des exemples de portées d accréditation pour plusieurs essais mécaniques sont donnés en annexe du présent document (cf. 12.1). 7.2 Objet soumis à essai Les objets soumis à essais sont définis en termes de nature des matériaux testés et de produits. Bien que la majeure partie des essais mécaniques soient effectués sur des éprouvettes, celles ci peuvent être prélevées à partir de produits très différents (tôles, fils, barres, tubes, pièces moulées, forgées ). Il est donc souhaitable que le laboratoire s assure qu il est en mesure de mettre en œuvre l essai à partir des produits qui lui sont confiés et qu il maîtrise la préparation des échantillons, même si cette étape est confiée à un usineur sous traitant et les éventuels traitements thermiques. 7.3 Préparation des échantillons Découpe et usinage des éprouvettes Afin de répondre aux exigences du chapitre 5.4 du référentiel d accréditation NF EN ISO/CEI 17025, du document LAB REF 02 et des normes techniques d essais, les organismes réalisant des essais mécaniques maîtrisent l ensemble des paramètres critiques de découpe des échantillons et d usinage. Concernant la dissection d un échantillon, le laboratoire s assure que cette étape préserve la nature et l intégrité de celui-ci. Que l usinage soit réalisé par le laboratoire lui-même ou confié à un sous-traitant, il est nécessaire de s assurer du respect des spécifications concernant : - Le prélèvement (méthodologie : position, orientation, sens ) Document LAB GTA 16 rév. 00 Juin 2007 Page 7 sur 27

8 - Les s, moyens et gammes d usinage employés - Les critères dimensionnels tels que la longueur, les congés de raccordement, la rugosité NB : D autres paramètres peuvent également être contrôlés en fonction du besoin, comme l état des contraintes résiduelles en surface par exemple. Il convient de s assurer que les équipements utilisés pour ces contrôles permettent une mesure selon une résolution suffisante, lorsque celle ci est spécifiée dans la d essai tout en assurant une traçabilité du mesurage au système International d unités (SI) Traitement thermique Il convient que le laboratoire maîtrise et documente l ensemble des aspects liés aux opérations de traitement thermique (détente, revenu ) avant essais lorsque celles ci sont à sa charge. Cette opération pouvant influer fortement sur les propriétés du matériau, il conviendra qu elle soit réalisée dans des conditions de température et d homogénéité maîtrisées Recommandations en cas de sous-traitance de la préparation de l échantillon Dans la cas où l usinage est confié à un sous-traitant, il convient de se référer aux chapitres 4.5 et 4.6 de la norme NF EN ISO/CEI Afin de valider la compétence d un usineur, les résultats des campagnes de comparaisons interlaboratoires peuvent être utilisés. Pour cela, une attention particulière doit être portée aux conditions d usinage de tous les laboratoires participants. Cependant, ceci n est possible qu à condition que l usineur ne soit pas commun à l ensemble des participants. 7.4 Equipements et matériels Il convient de s assurer de la mise en oeuvre pertinente des moyens d essais utilisés et figurant dans la portée d accréditation au regard des caractéristiques mesurées. Par exemple, afin de déterminer la limite conventionnelle d élasticité à 0,2% : R p0,2%, il est nécessaire de posséder et de mettre en œuvre les moyens de mesures extensométriques adéquats Raccordement et vérification Le respect des exigences en termes de raccordement des équipements et de traçabilité du mesurage au S.I doit faire l objet d une attention particulière au sein du laboratoire. Ces exigences sont à la fois celles des s d essais, du 5.6 de la NF EN ISO/CEI et du document LAB REF 02. Cette traçabilité peut être assurée au sein d un laboratoire réalisant des prestations d essais selon les dispositions de la politique définie au paragraphe 9.3 du document LAB REF 02. Ainsi le laboratoire assure la traçabilité des équipements critiques et procède, le cas échéant, à l étalonnage et à la vérification de ses moyens d essais. Les équipements sont vérifiés selon les paramètres d essais pertinents. Par exemple, dans le cas d une vérification de l alignement d une machine d essai de traction (axialité), il convient préalablement à cette opération, de qualifier chaque montage utilisé. Document LAB GTA 16 rév. 00 Juin 2007 Page 8 sur 27

9 Lorsque une machine traction est utilisée en mode de sollicitations dynamique (pour la réalisation d une pré-fissuration d éprouvette CT en vue de la détermination du facteur d intensité critique de contraintes K1c par exemple), il convient que le laboratoire s assure du bon raccordement de cet équipement. Ceci, sur la gamme des fréquences utile et pour chaque type de sollicitations utilisées Logiciels d acquisition Pour les machines munies d un dispositif informatique permettant le pilotage de l essai, l enregistrement et/ou le traitement des informations, les laboratoires devront s assurer que le mode de fonctionnement des logiciels permet d obtenir la conformité aux normes d essais applicables. La qualification du logiciel fera l objet d un document. Il convient de s assurer que le logiciel permet un enregistrement de tous les paramètres influents (tels que la vitesse d essai par exemple). Si cela n est pas le cas, il est recommandé que ces paramètres soient enregistrés par ailleurs. 8. RECOMMANDATIONS LIEES AUX ESSAIS METALLOGRAPHIQUES 8.1 Portée relative aux essais d examens métallographiques Des exemples de portées d accréditation pour les essais métallographiques sont donnés en annexe dans le présent document (cf. 12.2). 8.2 Préparation des échantillons La préparation des échantillons en vue d un examen métallographique est un paramètre déterminant voire critique dans la bonne réalisation des essais et dans la qualité de ses résultats Prélèvement de l échantillon Lors du prélèvement de l échantillon, des précautions doivent être prises afin d assurer que l intégrité de l échantillon est préservée et que la nature du matériau n est pas altérée. Ainsi, toute modification dans la structure du métal résultant soit d un échauffement soit d une déformation (écrouissage) est à proscrire Préparation de l état de surface La préparation de l état de surface de l échantillon avant observation fait appel à diverses étapes de polissage. Il est recommandé que le laboratoire documente les processus de polissage des échantillons ainsi que la gamme de polissage utilisée en fonction du type de matériau et du type d examen réalisé (critères morphologiques et/ou de répartition de phases / structures). Document LAB GTA 16 rév. 00 Juin 2007 Page 9 sur 27

10 8.2.3 Attaque chimique et/ou électrolytique Lorsqu une structure métallographique est mise en évidence par attaque chimique ou électrolytique de la surface de l échantillon, il est recommandé que cette étape soit documentée Bien que certaines s d examen normalisées décrivent de façon explicite les étapes d attaque chimique en vue de révéler une microstructure particulière et les réactifs à utiliser (ex : norme NF A ), il se peut que dans certains cas particuliers, liés à la fois à la nature du matériau à examiner et à la structure à révéler, les réactifs d attaque ne permettent pas de mettre en évidence la structure souhaitée. Dans ce cas, un nouveau réactif d attaque est élaboré par le laboratoire. De pareils cas peuvent justifier, à chaque fois que cela semble nécessaire de décrire le mode opératoire d élaboration de ce nouveau réactif et le type d examen qui s y rattache. D une façon plus générale, les réactifs d attaque utilisés participent pleinement à la qualité des résultats et peuvent représenter en cela des «consommables critiques» au sens de la norme NF EN ISO/CEI Equipements et matériels Les exigences du 5.5 de la norme NF EN ISO/CEI sont à prendre en compte afin d assurer la bonne adéquation entre les moyens d essais utilisés et les s et assurer la qualité des résultats. Les équipements généralement utilisés en essais métallographiques sont : - un microscope - un appareil de microdureté muni d une table micrométrique, pour les essais de filiations de dureté par exemple - un logiciel d acquisition et de traitement d image (le cas échéant) Les recommandations quant à l utilisation et l entretien de chacun de ces équipements sont les suivantes : Microscope Les grossissements utilisés sont vérifiés et raccordés au SI. Il convient de s assurer préalablement à un essai du bon état de propreté du microscope et en particulier, de son système optique. Une procédure de maintenance préventive est établie au sein du laboratoire Appareil de microdureté Lorsque le déplacement XY de la table micrométrique est utilisé comme moyen de mesure pour la détermination de certains paramètres d essais (filiation de dureté par exemple), sa vérification doit être réalisée, tout comme celle de l appareil de microdureté, suivant les exigences du 5.6 de la norme NF EN ISO/CEI et du 9.3 du document LAB REF 02. Document LAB GTA 16 rév. 00 Juin 2007 Page 10 sur 27

11 8.3.3 Logiciels d acquisition et de traitement d image Il est recommandé que l ensemble des étapes liées à la validation des logiciels et de leurs résultats soit documenté au sein du laboratoire, tout comme leurs conditions d utilisation. Parmi ces conditions ont peut citer : - l affichage de l échelle (réticule) - le rapport hauteur/largeur des images L influence des paramètres critiques à la qualité des résultats fournis par les logiciels est déterminée et suivie. NB : Dans le cas ou le rapport d essais contient des images, il convient d être aussi vigilant sur l affichage de ces paramètres et leur intégrité. 9. RECOMMANDATIONS LIEES AUX ANALYSES DE LA COMPOSITION CHIMIQUE 9.1 Portée relative aux analyses de la composition chimique Les essais de détermination de la composition chimique des matériaux métalliques peuvent faire appel à différentes techniques mettant en œuvre des protocoles analytiques très différents. Ainsi, on distingue les analyses sur échantillons massifs et les analyses sur échantillons divisés, nécessitant ou pas une mise en solution préalable. Afin d obtenir une expression claire de la compétence des organismes effectuant diverses analyses chimiques, il est important de pouvoir lister pour chaque matrice (aciers, fontes, alliages d aluminium ), les éléments qui sont effectivement dosés par le laboratoire et les s analytiques qui y sont associées (Spectrométrie d Emission Optique par étincelle, par plasma, Spectrométrie d Absorption Atomique, Gravimétrie.). La présentation de la portée d accréditation d un organisme n utilisant qu une seule analytique pour une matrice donnée et des éléments déterminés peut être alors aisée selon le mode d expression décrit au chapitre 6 du présent guide mais, peut s avérer plus laborieuse pour un organisme utilisant plusieurs techniques analytiques pour une matrice donnée. Une présentation sous forme de tableau peut être utilisée pour chaque matrice. Un exemple de portée est ainsi présenté au Document LAB GTA 16 rév. 00 Juin 2007 Page 11 sur 27

12 9.2 Objet soumis à analyse Répertoire des matrices Eléments Types Aciers Fontes Zinc Aluminium Cuivre Titane Nickel Cobalt Plomb Etain Zirconium Ferro- alliages... Tableau 1 : répertoire des matrices Remarque : Cette liste peut aussi être employée, dans le cadre de l expression des portées d accréditation pour l ensemble des essais du présent guide Prélèvement et préparation des échantillons Généralement les prélèvements sont réalisés à partir : - d un métal de base - d un métal refondu - d un bain métallique - d un demi- produit - d un produit fini - d un métal déposé Acier non allié* Acier faiblement allié* Acier fortement allié* *pour plus de renseignement sur les définitions, se référer au document CR (2002) Fontes faiblement alliées Fontes alliées Zinc pur Alliages de zinc (Zn-Al ) Aluminium pur Alliages d aluminium (Al-Cu, Al-Si, Al-Mn, Al-Mg ) Cuivre pur Alliages de cuivre (Cu-Zn, Cu Sn, Cu-Ni, Cu-Al, Cu-Be ) Titane pur Alliages de titane (Ti Al-V ) Nickel pur Alliages de nickel (Ni-Fe, Ni-Cr, Ni-Cu ) Alliages de cobalt (Co-Cr) Plomb pur Alliages de plomb (Pb-Sn ) Etain pur Alliages d étain (Sn-Pb ) Zirconium pur Alliages de zirconium Fe-Si, Fe-Cr, Fe-Mn, Fe-Ni... Document LAB GTA 16 rév. 00 Juin 2007 Page 12 sur 27

13 Des conditions particulières de prélèvement peuvent être spécifiées avec le client du laboratoire au niveau de la revue de contrat et faire l objet d une procédure documentée. Afin de garantir une qualité de prélèvement optimale, celui ci doit être exécuté dans un environnement et avec des moyens adaptés aux caractéristiques des matériaux soumis à l analyse, afin d éviter une pollution ou toute autre dégradation de l échantillon. Il convient donc de s assurer que la surface du matériau et l outil ne contiennent pas d éléments susceptibles de l altérer. Le laboratoire sera attentif entre autres : - aux effets éventuels de la lubrification - à l influence de la taille des copeaux (ou morceaux) sur la représentativité du prélèvement (par exemple, un prélèvement de copeaux de fonte grise pour la détermination de carbone est à proscrire) - aux effets de la structure d un échantillon massif (effets de ségrégation inverse, échantillons polyphasés ) Des dispositions adaptées peuvent être prises afin d identifier si nécessaire, des zones particulières de prélèvement (par exemple, mise en évidence des différentes zones d un assemblage soudé, mise en évidence d un traitement thermochimique ). Lorsque le prélèvement est réalisé sur site par le laboratoire, les personnes chargées de cette opération doivent disposer de moyens leur permettant d atteindre les objectifs ci-dessus et de s assurer qu une quantité de matière suffisante est obtenue. Enfin, il convient que le laboratoire maîtrise et documente l ensemble des aspects liés aux opérations telles les refusions, les surfaçages, les mises en solution 9.3 Techniques analytiques Parmi les techniques analytiques les plus couramment utilisées permettant la détermination de la composition chimique d un matériau métallique les plus couramment utilisées on peut distinguer : - la spectrométrie d émission optique par étincelle ou par décharge luminescente - la fluorescence des rayons X - la spectrométrie d émission à plasma - la spectrométrie d absorption atomique - la spectrophotométrie d absorption moléculaire - les s gravimétriques, volumétriques Remarque : Des techniques spécifiques peuvent également être employées comme par exemple l activation neutronique, la spectrométrie de masse couplée à un spectromètre à décharge luminescente Pour chaque matrice considérée, les domaines d application des s employées par le laboratoire pour chaque élément sont documentés. Document LAB GTA 16 rév. 00 Juin 2007 Page 13 sur 27

14 9.4 Caractérisation d une d analyse La caractérisation d une d analyse porte sur l ensemble du processus pré-, per- et post-analytique. On notera qu en aucun cas une série d essais de réception d équipement de mesure ne peut se substituer à une validation de. De même, il convient d être vigilant aux éventuels effets de matrice, à l adéquation des réactifs de mise en solution, à la pertinence des dilutions 9.5 Etalonnage Dans le cas des techniques d analyse sur matériaux massifs, les domaines d application de chaque courbe d étalonnage ne peuvent être bornés que par des matériaux de référence certifiés (MRC). Il est cependant admis que les laboratoires aient utilisé pour l acquisition de ces courbes d étalonnage des MRC et des MRI (matériaux de référence internes), pour autant que ces derniers soient documentés et que leur nombre soit en adéquation avec celui des MRC employés à cette même fin. Par ailleurs, la prise en compte de tout terme zéro en tant que limite inférieure d une gamme d étalonnage est à proscrire en ce qui concerne les s analytiques soit elles «sur massifs» que sur échantillons divisés. La distinction claire entre les limites de détection (LD) et les limites de quantification (LQ) est à documenter. Dans certains cas il est possible que la LQ ne corresponde pas au terme le plus bas d une courbe d étalonnage (terme zéro exclu). Concernant la(les) courbe(s) d étalonnage d un équipement, on retiendra enfin, qu il convient de porter une attention particulière à : - son contenu (le nombre de termes) - le type de modélisation mathématique la décrivant - la valeur du «point bas», dont le signal se veut être statistiquement différent que celui correspondant au terme «zero». Afin de valider la série de mesures effectuée, il convient d analyser des matériaux de référence qui n ont pas été utilisés lors de l étalonnage. Il est recommandé qu une séquence d analyses soit validée par l analyse d au moins un MRC, effectuée en fin de série. 9.6 Evaluation des incertitudes Il peut être aisé d approcher l évaluation des incertitudes selon une approche globale intégrant l analyse de MRC par exemple, dans des conditions de répétabilité et de reproductibilité. Toutefois, il est recommandé que l organisme ait préalablement identifié l ensemble des sources d incertitude associé à la. Les références citées dans ce guide (cf. 2.2) apportent différentes méthodologies pour l estimation des incertitudes. En analyse de la composition chimique, une des principales sources d incertitude est celle associée aux MRC ayant été utilisés pour construire les courbes d étalonnage. Document LAB GTA 16 rév. 00 Juin 2007 Page 14 sur 27

15 10. RECOMMANDATIONS LIEES AUX ESSAIS DE CORROSION 10.1 Portée relative aux essais de corrosion Des exemples de portées d accréditation pour les essais de corrosion sont donnés en annexe du présent document (cf. 12.4) Préparation des échantillons par traitement thermique Il est recommandé que cette étape fasse l objet d une documentation appropriée. Le processus de mise en température doit notamment être clairement décrit Milieu d essai Les moyens utilisés pour le traitement thermique des échantillons (enceintes, bains ) doivent être vérifiés. A cet effet, il peut être utile de se reporter vers des s de caractérisation et de vérification des moyens de traitement thermique, telles que la norme NF X «Mesure de l'humidité de l'air - Enceintes climatiques et thermostatiques - Caractérisation et vérification». 11. PARTICIPATION AUX COMPARAISONS INTERLABORATOIRES Conformément aux exigences du 5.9 de la norme NF EN ISO/CEI et du 9.5 du document LAB REF 02, la participation de l entité à des comparaisons inter laboratoires est recommandée. Si, pour un domaine particulier aucune campagne d intercomparaison n existe et s il est difficile de mettre en place un programme de comparaison, il convient que l organisme justifie cette situation et dans la mesure du possible apporte la preuve de ses recherches et tentatives infructueuses. Les comparaisons inter laboratoires externes sont privilégiées. A défaut, les comparaisons avec des opérateurs différents et des appareils différents entre deux unités différentes d un même organisme peuvent être acceptées. Le Cofrac peut, le cas échéant, demander à l entité de lui fournir les résultats obtenu lors des comparaisons inter laboratoires réalisées. Une liste informative des organisateurs de comparaisons interlaboratoires, par domaine technique, est disponible sur ( LAB Inf 19). Le site Internet peut également être consulté à cette même fin. Document LAB GTA 16 rév. 00 Juin 2007 Page 15 sur 27

16 Guide technique d accréditation : Essais des matériaux métalliques 12. ANNEXE 1 : EXEMPLES DE PORTEES D ACCREDITATION 12.1 Essais Mécaniques Essais de Traction à l ambiante : Objet soumis à essai Nature de l essai Caractéristiques ou grandeurs mesurées Référence de la Principe de la Principaux moyens d essai Aciers et fontes, produits à base de nickel et cobalt, titanes et alliages mixtes : Tôles et feuillards Fils et barres profilées Tubes Assemblages soudés Essai de traction à l ambiante R p 0.2, R m A gt, E, Z, A% NF EN (Octobre 2001) ASTM E 8 (2004) NF EN (avril 2006) Application d une déformation ou d une contrainte en traction jusqu à rupture Machines de traction (+ capacité machine éventuelle) Pièces moulées Etc Document LAB GTA 16 rév. 00 Juin 2007 Page 16 sur 27

17 Guide technique d accréditation : Essais des matériaux métalliques Essais de Traction à chaud : Objet soumis à essai Aciers et fontes, produits à base de nickel et cobalt, titanes et alliages mixtes : Nature de l essai Caractéristiques ou grandeurs mesurées Référence de la Principe de la Principaux moyens d essai Tôles et feuillards Fils et barres profilées Tubes Assemblages soudés Essai de traction à chaud R p 0.2, R m A gt, E, Z, A% NF EN (avril 1992) ASTM E21 (2005) Application d une déformation ou d une contrainte en traction jusqu à rupture Machines de traction (+ capacité machine éventuelle) Four -Système de régulation et d enregistrement de la température Pièces moulées Etc Document LAB GTA 16 rév. 00 Juin 2007 Page 17 sur 27

18 Guide technique d accréditation : Essais des matériaux métalliques Essais de flexion par choc Objet soumis à essai Nature de l essai Caractéristiques ou grandeurs mesurées Référence de la Principe de la Principaux moyens d essai Matériaux métalliques: Eprouvettes prismatiques Essai de flexion par choc KU, KV (J) NF EN (Octobre 1990) ASTM E23 (2006) Mesure de l'énergie absorbée lors d une flexion par choc Mouton-pendule Essais de dureté Rockwell Objet soumis à essai Nature de l essai Caractéristiques ou grandeurs mesurées Référence de la Principe de la Principaux moyens d essai Matériaux métalliques: éprouvettes ou pièces Essai de dureté Rockwell Duretés HRA, HRB,HRC. NF EN ISO (mars 2006) Mesure de la résistance à la pénétration Machine de dureté adaptée à la mesure (force) Essais de dureté Brinell Objet soumis à essai Nature de l essai Caractéristiques ou grandeurs mesurées Référence de la Principe de la Principaux moyens d essai Matériaux métalliques: éprouvettes ou pièces Essai de dureté Brinell Dureté HBW NF EN ISO (avril 2006) Mesure de la résistance à la pénétration Machine de dureté adaptée à la mesure (force/grossissement) Document LAB GTA 16 rév. 00 Juin 2007 Page 18 sur 27

19 Guide technique d accréditation : Essais des matériaux métalliques Essais de duretés Vickers Objet soumis à essai Matériaux métalliques: éprouvettes ou pièces Matériaux métalliques: éprouvettes ou pièces Matériaux métalliques: éprouvettes ou pièces Nature de l essai Essai de dureté Vickers Essai de dureté Vickers sous charge réduite Essai de microdureté Vickers Caractéristiques ou grandeurs mesurées Dureté Vickers HV5 Dureté Vickers De HV 0,2 à < HV5 Dureté Vickers De HV0,01 à < HV0,2 Référence de la NF EN ISO (mars 2006) NF EN ISO (mars 2006) NF EN ISO (mars 2006) Principe de la Mesure de la résistance à la pénétration Mesure de la résistance à la pénétration Mesure de la résistance à la pénétration Principaux moyens d essai Machine de dureté adaptée à la mesure (force/grossissement) Machine de dureté adaptée à la mesure (force/grossissement) Machine de dureté adaptée à la mesure (force/grossissement) Essais de fluage Objet soumis à essai Matériaux métalliques: éprouvettes ou pièces Nature de l essai Essai de fluage Caractéristiques ou grandeurs mesurées t u (h), A f Référence de la NF EN (Décembre 2000) Principe de la Déformation sous force ou contrainte de traction constante Principaux moyens d essai Machine de fluage Four Système de régulation et d enregistrement de la température Document LAB GTA 16 rév. 00 Juin 2007 Page 19 sur 27

20 Guide technique d accréditation : Essais des matériaux métalliques Essais de pliage Objet soumis à essai Nature de l essai Caractéristiques ou grandeurs mesurées Référence de la Principe de la Principaux moyens d essai Aciers et fontes, aluminium et alliages, cuivre, zinc, nickel, cobalt, titane : Eprouvettes de pliage prélevées dans des soudures Essai de pliage Angle de pliage α, allongement NF EN 910 (mai 1996) Application d une déformation plastique par pliage trois points ou à l aide d un rouleau Machines de traction Document LAB GTA 16 rév. 00 Juin 2007 Page 20 sur 27

21 Guide technique d accréditation : Essais des matériaux métalliques Essais de mécanique de la rupture Objet soumis à essai Nature de l essai Caractéristiques ou grandeurs mesurées Référence de la Principe de la Principaux moyens d essai Acier, fonte, alliages d aluminium, de titane et de nickel Assemblages soudés Eprouvettes de type CT ou de flexion Détermination du facteur d intensité de contrainte critique en déformation plane K 1C ASTM E399 (2005) NF EN ISO (février 2006) Pré fissuration par fatigue puis application d'un effort statique croissant jusqu à rupture Machine de fatigue machine de traction (+ capacité machine éventuelle) Acier, fonte, alliages d aluminium, de titane et de nickel Assemblages soudés Eprouvettes de type CT ou de flexion Détermination de la résistance à la propagation des fissures K 1C, J 1C, CTOD ASTM E1820 (2005) ISO (décembre 2002) Pré fissuration par fatigue puis application d'un effort statique croissant jusqu à rupture ou par chargement déchargement incrémental Machine de fatigue machine de traction (+ capacité machine éventuelle) Document LAB GTA 16 rév. 00 Juin 2007 Page 21 sur 27

22 Guide technique d accréditation : Essais des matériaux métalliques 12.2 Essais Métallographiques Examens macrographiques et micrographiques Objet soumis à essai Nature de l essai Caractéristiques ou grandeurs mesurées Référence de la Principe de la Principaux moyens d essai Aciers Pièces Détermination de la grosseur du grain ferritique ou austénitique des aciers Indice de grosseur de grain NF EN ISO 643 (avril 2003) Préparation mécanique Attaque chimique Observation au microscope optique inversé Matériel métallographique (réactifs d attaque, binoculaire, matériel photo ) Aluminium, aciers, titane, magnésium, cuivre Pièces Recherche des inclusions gazeuses Critères géométriques, morphologiques et de répartition Méthode interne Metal Handbook De ferri Metallographia ASM Handbook (préciser volume, n et année) Préparation mécanique Attaque chimique Observation au microscope optique, inversé Matériel métallographique (réactifs d attaque, binoculaire, matériel photo ) Aciers Pièces soudées Qualification d une soudure : Géométrie, nombre de passes pénétration défauts Critères géométriques, morphologiques et de répartition Méthode interne Méthode normalisée Préparation mécanique Attaque chimique Observation au microscope optique inversé Matériel métallographique (réactifs d attaque, binoculaire, matériel photo ) Document LAB GTA 16 rév. 00 Juin 2007 Page 22 sur 27

23 Guide technique d accréditation : Essais des matériaux métalliques Objet soumis à essai Nature de l essai Caractéristiques ou grandeurs mesurées Référence de la Principe de la Principaux moyens d essai Aciers : Pièces Détermination de la profondeur de décarburation Profondeur de traitement NF EN ISO 3887 (juillet 2003) ASTM E1077 (2001) - Préparation mécanique - mesure de micro dureté HV0,3 Microduromètre Microscope optique Système de traitement d image Aciers Pièces Détermination de la profondeur conventionnelle de cémentation Profondeur de traitement NF EN ISO 2639 (février 2003) - Préparation mécanique - mesure de micro dureté Microduromètre Microscope optique Système de traitement d image Aciers Pièces Aciers inoxydables austénitiques et austénoférritiques Pièces Aciers Pièces Détermination de l épaisseur totale ou conventionnel des couches minces superficielles durcies Détermination de la résistance à la corrosion en milieu acide sulfurique sulfate cuivrique Examen macroscopique par attaque aux acides forts Epaisseur de traitement Taux de corrosion Profondeur de corrosion Critères géométriques, morphologiques et de répartition NF A (décembre 1985) ISO 4970 (1979) NF EN ISO (Août 1998) NF A (septembre 1984) - Préparation mécanique - mesure de micro dureté Détermination de la corrosion par perte de masse ou par dégradation locale (intergranulaire, pitting) Préparation mécanique Attaque chimique Observation visuelle et/ ou au microscope optique inversé Microduromètre Microscope optique Système de traitement d image - Banc de corrosion et solutions corrosives - Balance - Microscope ou binoculaire Matériel métallographique (réactifs d attaque, binoculaire, matériel photo ) Document LAB GTA 16 rév. 00 Juin 2007 Page 23 sur 27

24 Guide technique d accréditation : Essais des matériaux métalliques 12.3 Essais d analyses chimiques Matériau Alliages Al Cu Eléments Technique Spectrométrie d'émission sur "massif" Fluorescence de rayons X Spectrométrie d'émission à plasma Spectrométrie d'absorption atomique Spectrophotométrie d'absorption moléculaire Méthodes gravimétriques Si Fe Cu Mn Mg Ni Zn Pb Sn Ti Cr Zr Ga Be V Co Ag Méthodes volumétriques Document LAB GTA 16 rév. 00 Juin 2007 Page 24 sur 27

25 Guide technique d accréditation : Essais des matériaux métalliques 12.4 Essais de corrosion Objet soumis à essai Nature de l essai Caractéristiques ou grandeurs mesurées Référence de la Principe de la Principaux moyens d essai Couple «matériauxmilieu corrosif» Essai de corrosion Taux de corrosion Profondeur de corrosion NF EN ISO et 2 août 1998 Détermination de la corrosion par perte de masse ou par dégradation locale (inter granulaire, pitting) - Banc de corrosion et solutions corrosives - Balance - Microscope ou binoculaire Document LAB GTA 16 rév. 00 Juin 2007 Page 25 sur 27

26 Guide technique d accréditation : Essais des matériaux métalliques 13. ANNEXE 2 : BIBLIOGRAPHIE INFORMATIVE Attention : normes applicables au jour de parution du document NF EN octobre 2001 «Matériaux métalliques - Essai de traction - Partie 1 : d'essai à température ambiante» ASTM E 8 april 2004 «Standard Test Methods for Tension Testing of Metallic Materials» NF EN 895 septembre 1995 «Essais destructifs des soudures sur matériaux métalliques - Essai de traction transversale» NF EN avril1992 «Matériaux métalliques - Essai de traction - Partie 5 : d'essai à température élevée» NF EN avril 2006 «Série aérospatiale - Matériaux métalliques - Méthodes d'essais applicables - Partie 001 : essais de traction à température ambiante» NF EN avril 2006 «Série aérospatiale - Matériaux métalliques - Méthodes d'essais applicables - Partie 002 : essais de traction à température élevée» NF EN ISO avril 2006 «Matériaux métalliques - Essai de dureté Brinell - Partie 1 : d'essai» NF EN ISO mars 2006 «Matériaux métalliques - Essai de dureté Vickers - Partie 1 : d'essai» NF EN ISO mars 2006 «Matériaux métalliques - Essai de dureté Rockwell - Partie 1 : d'essai» NF EN février 1996 «Essais destructifs des soudures sur matériaux métalliques - Essai de dureté - Partie 1 : essai de dureté des assemblages soudés à l'arc.» NF EN octobre 1990 «Matériaux métalliques - Essai de flexion par choc sur éprouvette Charpy - Partie 1 : d'essai» NF EN ISO 7438 novembre 2005 «Matériaux métalliques - Essai de pliage» NF EN ISO 643 avril 2003 «Aciers - Détermination micrographique de la grosseur de grain apparente» NF A septembre 1984 «Produits sidérurgiques - Méthodes de détermination de la teneur en inclusions non métalliques des aciers corroyés - Partie II : micrographique à l'aide d'images types» NF EN ISO 2639 février 2003 «Acier - Détermination et vérification de la profondeur de cémentation» Document LAB GTA 16 rév. 00 Juin 2007 Page 26 sur 27

27 Guide technique d accréditation : Essais des matériaux métalliques NF EN 1321 décembre 1996 «Essais destructifs des soudures sur matériaux métalliques - Examen macroscopique et microscopique des assemblages soudés» NF EN ISO août 1998 «Détermination de la résistance à la corrosion inter granulaire des aciers inoxydables - Partie 1 : aciers inoxydables austénitiques et austéno-ferritiques (duplex). Essai de corrosion en milieu acide nitrique par mesurage de la perte de masse (essai de Huey).» NF EN ISO août 1998 «Détermination de la résistance à la corrosion inter granulaire des aciers inoxydables - Partie 2 : aciers inoxydables ferritiques, austénitiques et austéno-ferritiques (duplex). Essais de corrosion en milieux contenant de l'acide sulfurique.» Document LAB GTA 16 rév. 00 Juin 2007 Page 27 sur 27

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