X9CA010 Méthodologie : échantillonnage

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1 Option : ACBPI et CQPS X9CA010 Méthodologie : échantillonnage SECTION CNU 31 Nombre d ECTS 1 Gérald REMAUD Gerald.remaud@univ-nantes.fr L'échantillonnage est une partie méthodologique souvent ignorée ou mal maîtrisée de l'analyse de l'échantillon. Un prélèvement non représentatif conduit à des résultats erronés, malgré une technique analytique performante. L'erreur due à un échantillonnage non correct peut être supérieure à celle associée à la partie analytique. Les théories de l'échantillonnage et les plans d'échantillonnage normalisés sont des outils qui permettent de maîtriser la constitution de l'échantillon du site de prélèvement jusqu'au laboratoire. Notions statistiques de base (moyenne, régression linéaire, tests d'hypothèse, analyse de variance) Concepts de base de chimie analytique UE Méthodologie analytique (X7CA130) du M1 A3M L'échantillonnage: pourquoi s en préoccuper? Homogénéité hétérogénéité Théorie de l'échantillonnage Plan d'échantillonnage: exemple normatif ISO 2859 L'échantillonnage au laboratoire: échantillon secondaire Illustrations et applications Appréhension de l importance de l étape d échantillonnage (prélèvement) dans la chaîne analytique Initiation aux techniques de prélèvement Notion de risque analytique par rapport à l erreur totale d analyse

2 Option : ACBPI et CQPS X9CA020 Chimiométrie SECTION CNU 31 Nombre d ECTS 1 DENIS JACQUEMIN Denis.Jacquemin@univ-nantes.fr La chimiométrie a été définie comme la discipline de la chimie qui utilise les mathématiques et les statistiques pour i) concevoir et sélectionner des procédures expérimentales, ii) procurer un maximum d'informations pertinentes par analyse de données chimiques et iii) obtenir une connaissance des systèmes chimiques. En milieu industriel la qualité est souvent la préoccupation majeure et la chimiométrie répond à cette attente en permettant d'améliorer et optimiser ou surveiller et contrôler la qualité des processus de production. C'est donc une discipline majeure dans une formation sur le contrôle et l'analyse des produits industriels Notions statistiques de base (moyenne, régression linéaire, tests d'hypothèse, analyse de variance) Rappels: statistiques descriptives, distributions, valeurs aberrantes, tableau ANOVA. Régression linéaire et corrélation. Plans d'expérience: plans factoriels complets et fractionnaires, plans factoriels multi niveaux, plans de mélange. Contrôle de la qualité des analyses (caractérisation d'un processus d'analyse, cartes de contrôle). Optimisation à un et plusieurs facteurs. Tests non paramétriques (signes, Wilcoxon, adéquation...) Analyse en Composantes Principale (ACP), Analyse Discriminante, Analyse de groupes, Méthodes de classification et Réseaux neuronaux. Régressions linéaire multiple et généralisée, Régressions sur composantes principales et aux moindres carrés partiels et Analyse factorielle des correspondances Au terme de ce module, l'étudiant aura une vision claire des méthodes principales de la chimiométrie et de leurs forces et faiblesses respectives. Il sera donc en mesure de choisir une(des) méthode(s) adéquate(s) pour, d'une part mettre au point une procédure expérimentale adaptée au problème, et d'autre part, analyser rapidement les résultats produits.

3 Option : ACBPI et CQPS X9CA030 Spectrométrie de masse 31, 32 SECTION CNECA N 4 2 ECTS Pascal JANVIER pascal.janvier@univ-nantes.fr Cet enseignement a pour but de présenter les principaux spectromètres de masse disponibles aujourd hui sur le marché, de comprendre leur principe théorique de fonctionnement, leur limite d utilisation, leur domaine d application, et in fine, de savoir déterminer la meilleure stratégie en terme de couplage chromatographique, d ionisation, de séparation des ions et d acquisition du signal face à des cas concrets pris dans le quotidien des laboratoires analytiques. Connaissances théoriques et pratiques de base en spectrométrie de masse permettant l analyse et la détermination de petites et moyennes molécules, comme ce qui est décrit, par exemple, dans le cours de M1 A3M (X7CA050) Rappels fondamentaux. Compléments techniques (vide, analyseurs électriques, détecteurs,...). Couplages chromatographiques (Rappels GC-MS, LC-MS, ESI, API,...). Méthodes d acquisitions (MS/MS, HRMS,...). Applications des acquis à l identification de molécules à l état de traces et leur quantification. Dilution isotopique. Stratégies d analyses conduisant au choix d une technique face à des cas pratiques. Ce module s appuie également sur une formation pratique réalisée dans le cadre d un laboratoire d analyses spécialisé en spectrométrie de masse. Ouvrages conseillés : Rouessac : Analyse chimique - Dunod Duguay : Spectrométrie de masse - Ellipses Acquisition de connaissances théoriques en spectrométrie de masse permettant l analyse, la détermination et la quantification des molécules. Maîtrise des appareillages et de la mise en œuvre des stratégies analytiques.

4 Option : ACBPI et 3R X9CA040 SECTION CNU : 28, 31 EMMANUEL FRITSCH Intitulé de l UE Méthodes optiques 2 ECTS emmanuel.fritsch@cnrs-imn.fr Le but est de donner aux étudiants une approche très pratique des différentes méthodes optiques dans le cadre d une application professionnelle. La compréhension des instruments, si l observation ne suffit pas, est apportée par la description de ses différentes composantes et artefacts résultants. A l aide d exemples variés pris dans différents domaines ou des étudiants de ce diplôme ont trouvés un emploi, nous illustrerons l utilité pratique des différents techniques ou approches. L objectif est que l étudiant puisse savoir quelles méthodes sont applicables aux problèmes qui lui seront soumis. Ce module couvrira les méthodes fondées sur l absorption, l émission et la diffusion de la lumière, de l ultraviolet à l infrarouge. Les méthodes sont restreintes à celles couramment utilisées dans les laboratoires industriels de contrôle qualité ou recherche et développement. Le candidat devra connaître les bases concernant les radiations électromagnétiques : notion de longueur d onde/energie, dualité ondes/ particules 1. Rappels d observation et de description appliqués aux objets industriels (1h CM) 2. Notions utiles de spectroscopie (2,5 h CM) Mesure de la position d une figure spectrale, sa largeur, intensité, etc. Notions de résolution et de forme vraie. Sources de lumière, mode de tri des rayonnements et détecteurs courants. Paramètres utiles au choix d un instrument. 3. Spectrométrie UV-Visible PIR (5 h CM) Principe, instruments (incluant les sphères intégrantes et instruments portables à monochromateurs et barrette de diodes), applications industrielles (Ex : mesure du jaunissement brunissement, teintures, défauts dans les matériaux transparents, couleur etc.) 4. Luminescence et diffusion (2,5 h CM) Principe, instruments (pour l observation et la spectrométrie de luminescence, instruments de mesure de la diffusion/turbidité), applications industrielles (notamment dans le domaine de l éclairage, la police scientifique, de l alimentation et des biomolécules) 5. Diffusion Raman (4 h CM) Principe, instruments (FT et dispersifs, différentes excitations), applications industrielles (identification de molécules organiques et inorganiques, imprégnations, etc.) 6. Absorption Infrarouge (2,5 h CM) Principe, instruments (accessoires courants), applications industrielles (détermination de principe actif, teneur et spéciation de l «eau», identification et contrôle de produits organiques, etc.) 7. Colorimétrie (2,5 h CM) Principe, instruments (comparaison ou mesure), applications industrielles (pigments, alimentaire, papier, textile, articles de luxe, etc.) L étudiant saura décrire correctement un objet ou un problème. Il sera capable de savoir si on peut répondre à une question liée à un matériau spécifique par une méthode optique. Il saura choisir la ou les méthodes optiques adéquates. Il connaîtra les bases de plusieurs méthodes optiques, notamment ce spectroscopie optique (UV-Vis, infrarouge, Raman, luminescence) afin de pouvoir les utiliser efficacement en environnement industriel. Il aura quelques bases de colorimétrie et de description scientifique des couleurs.

5 Option : ACBPI et 3R X9CA050 Analyses locales, élémentaires et traces 33 EME SECTION 2 ECTS PHILIPPE MOREAU Philippe.Moreau@cnrs-imn.fr Ce cours est séparé en deux parties et concerne des techniques avancées d analyses élémentaires. Il s agit dans les deux parties que les étudiants réalisent l importance d une telle détermination, souvent à la base de la caractérisation des composés. Dans la partie analyse locale, les étudiants se familiariseront avec la microscopie électronique (en transmission surtout mais aussi à balayage). Ils devront aller de la compréhension essentielle de la formation du contraste des images à des interprétations plus poussées des images hautes résolutions. Les techniques de balayage se développant de plus en plus, les étudiants devront avoir une idée des avantages/inconvénients de techniques comme le STXM, l EELS et le MEB. Des problèmes mêlant les trois feront base de discussion. Dans la partie analyses des échantillons à l échelle de traces, les étudiants découvriront les difficultés de la mesure à l échelle de faibles concentrations dans les échantillons environnementaux. Ils seront formés à quantifier par les méthodes d ICP-MS et une méthode d analyse nucléaire non destructive (activation neutronique) les éléments présents dans les échantillons provenant des milieux naturels et industriels. Ils seront initiés à la spéciation des éléments traces en solution et apprendront à appliquer les méthodes de couplages séparatives pour la réalisation des analyses. En ce qui concerne la partie I, les étudiants mettront à profit leur connaissance du cours de M1 sur la diffraction, notamment électronique, et sur la cristallographie. Des connaissances de base sur l optique géométrique de base, l imagerie et la quantification chimique seront aussi demandées. En ce qui concerne la partie II, les connaissances de base en chimie séparative, physique- chimie générale et chimie analytique, niveau M1 seront demandées. I - Analyses élémentaires locales (12h) Préparation d échantillon Microscopie électronique en transmission : imagerie (MET) Généralités sur l imagerie et le MET Haute résolution, simulations d images (JEMS) Correcteurs d aberrations Etude d interfaces Tomographie Microscopie électronique à balayage Origine et interprétation des contrastes Différents détecteurs/ MEB environnemental STXM et EELS à haute résolution spatiale/ Imagerie chimique II - Analyses élémentaires traces (8h) Traitement des échantillons Analyse à l échelle de traces ICP/MS Méthodes nucléaires non destructives, activation neutronique Méthodes de couplage Electrophorèse capillaire/icp/ms Chromatographie ionique/ ICP/MS Les étudiants seront capables d interpréter des images de microscopies électroniques en en comprenant les limites. Ils seront aussi capables d évaluer l intérêt de l imagerie chimique et sélectionner la technique optimale pour y arriver. Les étudiants seront également sensibilisés sur les difficultés de la quantification des éléments traces dans les matrices variées. Ils seront en mesure d utiliser les méthodes couplées pour pouvoir diminuer l effet de la matrice et gagner en sensibilité de mesure. Les étudiants apprendront le principe d analyse non destructive à l échelle de traces au travers de la méthode d activation neutronique.

6 Option : ACBPI et 3R X9CA060 Caractérisation par RMN SECTION CNU : 31, 32, 33 Nombre d ECTS : 2 RESPONSABLE : PATRICK GIRAUDEAU patrick.giraudeau@univ-nantes.fr L'objectif de cette Unité d'enseignement est de permettre aux étudiants d acquérir une vue d ensemble des différents domaines d application de la RMN comme outil analytique. Ce panorama sera présenté sous forme de conférences par des enseignants-chercheurs spécialistes des domaines correspondants. Ces présentations se baseront sur les bases de RMN 1D et 2D acquises en première année de master. Les développements et applications les plus récents en résonance magnétique seront abordés par le biais de travaux bibliographiques encadrés. Principe physique de la Résonance Magnétique Nucléaire (RMN) Interprétation de spectres de RMN 1D ( 1 H et 13 C) de petites molécules organiques Notions de séquences d impulsions, de RMN multi-impulsionnelle (écho de spin, édition de spectre, transfert d aimantation) Notions de dynamique (relaxation, effet Overhauser ) Notions de RMN à deux dimensions (principe et interprétation de spectres simples) Spécificités de la RMN de l état solide (anisotropie de déplacement chimique, rotation à l angle magique, polarisation croisée) Principe de la Résonance Paramagnétique Electronique (RPE) Instrumentation : fonctionnement du spectromètre RMN RMN quantitative (Conditions expérimentales et applications : dosages, analyse isotopique ) Analyse par RMN de la dynamique et des interactions moléculaires (Relaxation, NOE, ) Principe et applications des techniques à gradient pulsé (RMN diffusionnelle, Imagerie par Résonance Magnétique, RMN ultrarapide) Applications en RMN du solide et RPE Travaux dirigés : Etudes bibliographiques à partir de publications portant sur des avancées récentes dans le domaine de la RMN et leurs applications. Restitution orale et discussions. Notions d instrumentation en RMN Connaissance avancée des applications analytiques de la RMN (analyse quantitative, études d interactions moléculaires, ) Notions de base des techniques à gradient pulsé Appréhension des applications principales de la RMN du solide et de la RPE Appréhension des avancées méthodologiques et applicatives récentes en RMN

7 Option : ACBPI et 3R Code de l UE : X9CA070 Diffraction X par les poudres SECTIONS CNU : 32, 33 2 ECTS Alain LAFOND Alain.Lafond@univ-nantes.fr Cette UE est la suite du cours de cristallographie et de diffraction en M1. Elle se propose d'appliquer ces notions à la technique de diffraction par les poudres. L'accent est particulièrement mis sur les informations que l'on peut extraire par l'analyse d'un diagramme de diffraction des rayons X sur poudre. Les différentes méthodes d'affinement sont étudiées de façon approfondie mais toujours sous l'angle de l'exploitation des données. Cet enseignement se prolonge par l'utilisation des outils informatiques de traitement des données lors des séances de travaux pratiques (voir X9CA160). Introduction à la cristallographie Symétrie des figures périodiques infinies Groupes d'espace - Positions atomiques Notion de base sur la diffraction par les cristaux Conditions de diffraction (Laue, Bragg, Ewald) par un cristal parfait Théorie cinématique de la diffraction Instrumentations Rappels de diffraction des RX Comparaison avec la diffraction des neutrons Utilisation des groupes d'espace Résolution structurale ab-initio Exploitation d'un diagramme de diffraction : affinements des paramètres de maille recherche de symétrie affinements de Le Bail et de Rietveld analyse quantitative d'un mélange de phases Connaitre les différents diffractomètres de poudre et savoir choisir celui le plus adapté à un problème donné. Savoir quelles informations on peut extraire de l'analyse d'un diagramme de diffraction Connaitre le principe de l'identification de phases, de la détermination des paramètres de maille et de l'affinement par la méthode de Rietveld De façon plus générale, d'être en mesure de comprendre le principe sur lequel repose une technique d'analyse et d'en connaitre les possibilités et les limites.

8 Option : ACBPI et CQPS X9CA080 SECTION CNU : 31, 33 Hélène TERRISSE Microtextures - Rhéologie 2 ECTS Helene.Terrisse@cnrs-imn.fr Ce module a pour objectif de fournir à l étudiant les outils théoriques et expérimentaux nécessaires à la caractérisation de l état de surface des matériaux poreux ou divisés (surface spécifique, porosité, granulométrie, potentiel zêta). Quelques notions de base en rhéologie des fluides et des poudres sont également abordées. Connaissances de base en physique et chimie. Caractérisation de la texture des matériaux Mesures de densité Détermination de la surface spécifique par adsorption de gaz et d espèces en solution Caractérisation de la porosité (méthode BJH, porosimétrie au mercure) Granulométrie Grandeurs granulométriques et expression des résultats Tamisage Sédimentation Principe Coulter Granulométrie laser Diffusion dynamique de la lumière Analyse des interfaces solide-liquide La double couche électrique Détermination du point de charge nulle : titrage potentiométrique Détermination expérimentale du potentiel zêta Application au comportement des ions au voisinage d une surface chargée Stabilisation des suspensions colloïdales Applications industrielles Eléments de rhéologie Définitions Propriétés d écoulement des liquides Rhéométrie Notion de viscoélasticité Applications Savoir mettre en œuvre et interpréter des mesures d adsorption de gaz sur des surfaces solides, des mesures de granulométrie (poudres et suspensions), et des mesures de potentiel zêta. Connaître quelques notions fondamentales de rhéologie, permettant d analyser et de comprendre le comportement rhéologique de suspensions liquides simples.

9 Option : ACBPI et CQPS X9CA090 Méthodes d Analyse Chromatographique 31 ET 32 2 ECTS Emmanuel Gentil Michele Morançais Emmanuel.Gentil@univ-nantes.fr Michele.Morancais@univ-nantes.fr Cette UE aborde les méthodes d analyse chromatographique. Ces techniques font partie du quotidien des laboratoires des secteurs de la chimie, de la pharmacie, de la cosmétologie, de la santé, de l'environnement et de l agroalimentaire, pour des analyses de type R&D, suivi de production, analyse de traces, dosage de pesticides, séparation de biomolécules A partir des connaissances acquises en M1 en chromatographie générale et dans les techniques GC et HPLC, l objectif est de former aux autres techniques utilisées en chromatographie. L accent est mis sur la maîtrise pratique de ces techniques dans une logique d utilisateur «averti» de façon à permettre aux étudiants d être rapidement opérationnels. Sont abordées les problématiques d'optimisation en HPLC et de transfert de méthode vers l'uplc ainsi que les méthodes de chromatographies chirale, ionique, d exclusion stérique et d'électrophorèse capillaire. Dans cette UE sont considérés comme acquis les éléments de base de la chromatographie et des techniques GC et HPLC. GC/HPLC : installation, maintenance, troubleshooting Préparation d'échantillon spécifique GC/LC : SPME, Headspace, Pyrolyse, LC: transfert de méthode, optimisation et validation Chromatographie chirale Chromatographie ionique Chromatographie d exclusion stérique (SEC) Electrophorèse capillaire Capacité à optimiser et valider une méthode HPLC Capacité à réaliser la maintenance de base et à diagnostiquer les problèmes liés à l'appareillage GC et HPLC Capacité à utiliser les méthodes chromatographiques complémentaires à la GC et HPLC

10 Option : ACBPI et 3R X9CA100 Caractérisation par spectroscopies électroniques 33 EME SECTION 2 ECTS PHILIPPE MOREAU Philippe.Moreau@cnrs-imn.fr Ce cours vise à présenter des techniques spectroscopiques utilisées en laboratoires de recherche publique mais aussi dans de plus en plus d industries. Les étudiants devront donc acquérir une connaissance suffisante de ces techniques leur permettant d être des interlocuteurs privilégiés dans leur milieu de travail. Ils doivent pouvoir orienter vers telle ou telle technique en fonction des avantages et inconvénients de la technique spectroscopique. Il sera en particulier nécessaire de bien mettre l accent sur la précision des analyses que chaque technique permet. Des exemples dans des domaines variés permettront aux étudiants de se placer dans des situations concrètes de choix et d interprétation. Les étudiants devront avoir une connaissance de bases des structures électroniques au moins de type moléculaire. Une bonne connaissance sur les fondements de conservation de l énergie dans les atomes et des principes de l absorption/émission. Introduction interaction électron-matière Spectroscopie de photoélectrons (XPS) Principe Analyse quantitative Spectroscopie Auger Principe Analyse quantitative Emission X Identification/ Quantification. Spectroscopie d absorption X (XAS) EXAFS/XANES Informations structurales et électroniques Spectroscopie de perte d énergie des électrons (EELS) Résolution spatiale Éléments légers Les étudiants seront capables de comprendre et expliquer les bases de la plupart des techniques de spectroscopies et cerner leur apport respectif pour l étude des matériaux et composés utilisés dans divers domaines de la chimie. Ils devraient aussi pouvoir discriminer et orienter des études vers telle ou telle technique en fonction des informations recherchées.

11 Option : ACBPI X9CA110 Chimie Théorique : un outil analytique 31, 32, 33 2 ECTS XAVIER ROCQUEFELTE xavier.rocquefelte@cnrs-imn.fr L objectif de cet enseignement est de renforcer et compléter les bases théoriques nécessaires à la compréhension, la mise en œuvre et l interprétation des calculs de chimie théorique plus spécifiquement orientés vers le domaine analytique. Cet enseignement permettra à l étudiant de prendre conscience à la fois des possibilités et des limites des différentes méthodes, des spécificités et des contraintes liées à la simulation de différentes techniques spectroscopiques et/ou de l influence de l environnement. Dans le cadre de cet enseignement, un accent particulier sera mis sur des applications concrètes à travers des séances exploitant l outil informatique. Dans le même ordre d idée, des exemples tirés de la littérature pourront être traités dans le cadre de ces séances. Méthodes HF et DFT (I). Construction et utilisation des OB (M). Outils d analyse de la structure électronique des solides (U). Relation entre structure électronique et propriétés chimiques et physiques (I). I. La modélisation appliquée aux molécules (10,67 / 0 / 0) 1.1. Approfondissement des méthodes théoriques Corrélation électronique Méthodes post Hartree-Fock : approche perturbative de Møller-Plesset, méthodes d interaction de configuration... Familles de fonctionnelles DFT (locales, non-locales, hybrides ) 1.2. Simulation d observables spectroscopiques Propriétés liées aux états électroniques excités (absorption, fluorescence, intersections coniques ) Propriétés magnétiques (RMN, méthode GIAO, RPE) 1.3. Simulation de l effet de l environnement Molécules en solutions : méthodes du continuum, approches explicites Biomolécules: méthodes hybrides QM/MM Molécules adsorbées II. La modélisation appliquée aux solides (9,33 / 0 / 0) 2.1. Approfondissement des méthodes théoriques pour le solide Les fonctionnelles DFT pour le solide Au-delà de la DFT (fonctionnelles hybrides, LDA+U, GW ) 2.2. Simulation d observables spectroscopiques Spectroscopies XPS, XAS, optique, vibrationnelle RMN du solide (gradient de champ électrique, déplacement chimique) Méthodes HF et DFT (M). Simulation de propriétés électroniques et magnétiques (I). Approches QM/MM (I). Maîtrise des orbitales de Bloch à partir des méthodes DFT (M). Méthodes allant au-delà de la DFT pour le solide (I). Relation entre structure électronique et propriétés chimiques et physiques (M).

12 Option : ACBPI X9CA120 SECTION CNU : 31, 32 ILLA TEA Caractérisation de type «omique» 2 ECTS illa.tea@univ-nantes.fr Le but est d apporter les outils et procédures nécessaires aux étudiants, pour la conduite d études métabolomiques à partir d échantillons biologiques complexes. Ces outils visent à mettre en évidence les différentes approches d études métaboliques (métabolomique systématique, différentielle et quantitative). L accent sera mis sur l identification et la détermination de structure de molécules biologiques (métabolites, contaminants, lipides ) dans des matrices complexes, dans le cadre d une démarche spécifique d analyse globale du métabolisme. L élucidation structurale en milieu biologique fait appel à des techniques spectroscopiques complémentaires comme la Résonnance Magnétique Nucléaire (RMN) et la spectrométrie de masse (SDM). Connaissance de la RMN et de la SDM, de la chimiométrie, niveau M1 Préparation d échantillons dans un contexte métabolomique : spécificité pour l analyse en RMN et SDM (traitement pour différentes matrices étudiées, méthodes d extraction, reproductibilité, mise en œuvre, effet de la préparation sur l analyse RMN et SDM) Méthodes RMN spécifiques pour l analyse métabolomique (suppression de l eau, séquences 1D et 2D, stratégie d identification et d élucidation structurale, approche quantitative) Analyse par SDM (techniques d'élucidation structurale, masse exactes, MSn, interrogation des bases de données /on-line/ internationales de type HMBD, PUBCHEM, KEGG ou METLINE) Traitement et analyse des données statistiques Compréhension des réseaux métaboliques, biomarqueurs et stratégies thérapeutiques Vue d ensemble de la mise en œuvre des approches métabolomiques par des techniques complémentaires RMN et SDM et de leurs applications principales.

13 Option : ACBPI et CQPS X9CA130 SECTION CNU 31, 32 ET 33 Gérald REMAUD L'assurance Qualité au Laboratoire de Contrôle 2 ECTS Gerald.remaud@univ-nantes.fr Ce module propose les outils pour la compréhension et la maîtrise des apports et des exigences de l'assurance qualité dans un laboratoire d'analyses. En particulier, les normes et les guides principaux sont abordés sous l'aspect de leurs applications en liaison avec différentes industries (chimie, pharmacie, agroalimentaire ). Dans ce contexte, des notions comme la traçabilité, la qualification, la validation, les incertitudes et les suivis des performances du laboratoire sont approfondies. L évaluation se fait par une restitution écrite et orale de la pratique de ces notions, soit dans l entreprise pour les étudiants en alternance, soit en s impliquant dans les plateformes ou plateaux techniques des unités de recherche adossées au M2 A3M pour les étudiants en formation initiale. Dans les deux cas, l étudiant a le choix de présenter le thème qui la retenu, à lui de s informer, de proposer et de faire la synthèse de la problématique retenue. Notions statistiques de base (moyenne, régression linéaire, tests d'hypothèse, analyse de variance) Concepts de base de chimie analytique UE Méthodologie analytique (X7CA130) du M1 A3M Qualité et référentiels qualité Le système qualité, Total quality management, Audit qualité, Traçabilité Métrologie, substances de référence Qualifications Instrumental, du personnel Validations Des procédés, des méthodes analytiques, vérification d'une méthode normalisée, transfert analytique Interprétation des résultats Calcul d'incertitudes, arrondis et chiffres significatifs, gestion des résultats hors-norme (OOS), certificat d'analyse Gestion informatique du laboratoire Principe du LIMS, validation des systèmes informatisés en liaison avec le règlement FDA "21 CFR part 11" Vérification des performances du laboratoire Test circulaire, Test de convenance, Carte de contrôle et vérification périodique Autonomie et responsabilité Restitution écrite et orale Concepts de base de l assurance qualité Etre capable de gérer et d appliquer la qualité au laboratoire Connaissance du processus de validation et de qualification Calcul d incertitudes Interprétation des résultats analytiques : notion de risque et confiance

14 Option : ACBPI et CQPS X9CA140 TP : SDM, microtextures, rhéologie , 32, 33, SECTION CNECA N 4 1 ECTS HELENE TERRISSE Helene.Terrisse@cnrs-imn.fr Cet enseignement a pour but de mettre en pratique les connaissances acquises dans les modules théoriques de spectrométrie de masse et de microtextures rhéologie du master 2 ème année. - Connaissances théoriques en spectrométrie de masse permettant l analyse, la détermination et la quantification des molécules. Niveau équivalent au module théorique de spectrométrie de masse (SDM) du master 2 ème année (X9CA030) - Cours théorique de microtextures rhéologie du master 2 ème année (X9CA080) Spectrométrie de masse, SDM (20h) Maintenance, tune et utilisation des sources d ionisation en GC-MS (EI, PCI, NCI) et LC-MS (APPI, APCI, ESI). Optimisation des paramètres sur analyseurs (QUAD,...). Applications pratiques avec utilisation des couplages GC/MS et LC/MS/MS et dosages. Utilisation des logiciels d interprétation des données spectrométriques et applications pratiques. Microtexture et rhéologie (8h) - Mesures de densité et de surfaces spécifiques de différents solides inorganiques - Analyse par granulométrie laser de produits alimentaires (lait et farine) - Caractérisation de suspensions colloïdales d oxydes de titane par des mesures de potentiel zêta et de tailles de particules (DLS) - Analyse rhéologique de produits alimentaires (miel, ketchup, maïzena) et d une laponite. Spectrométrie de masse Acquisition de connaissances pratiques en spectrométrie de masse permettant l analyse, la détermination et la quantification des molécules sur les principaux appareils utilisés en laboratoire d analyse. Maîtrise pratique des appareillages et de la mise en oeuvre des stratégies analytiques. Microtexture et rhéologie Savoir mettre en œuvre une analyse d adsorption de gaz, une analyse granulométrique, et des mesures de potentiel zêta, savoir interpréter les résultats obtenus, connaître les critères de fiabilité des mesures réalisées. Savoir comment acquérir des données sur un rhéomètre en géométrie cône-plan, et analyser les courbes enregistrées.

15 Option : ACBPI et CQPS X9CA TP : chromatographie, qualification ECTS Michèle MORANCAIS michele.morancais@univ-nantes.fr Aurore VERGNOUX-ZALOUK aurore.vergnoux@univ-nantes.fr Chromatographie : Cet enseignement a pour but de mettre en pratique les connaissances acquises dans le module théorique de chromatographie du master 2 e année. Qualification : Cet enseignement a pour but de réfléchir à l'élaboration d'un protocole de qualification d'instruments de laboratoire (titrateurs, CLHP, spectrophotomètres UV-visible) et à la manière de conclure sur les résultats obtenus. Connaissances de base des méthodes spectroscopiques (UV-visible), potentiométriques, titrimétriques, électrochimiques, chromatographiques (voir modules X7CA040 et X9CA090) Chromatographie Installation et maintenance des systèmes GC et HPLC Élaboration d'une stratégie d'analyse et de sa mise en œuvre Dans ce cadre l'étudiant se voit soumis un problème pour lequel il doit, dans la plus grande autonomie, proposer une méthodologie et son mode de validation, élaborer un protocole dans sa globalité et le mettre en œuvre en pratique. Qualification Qualification d'un ph-mètre et d'un titrateur Qualification d'un spectrophotomètre UV-visible Qualification d une chaîne de CLHP Maitrise des différentes techniques abordées, rédaction de protocoles, de rapports et interprétation de résultats.

16 Option : ACBPI et 3R X9CA SECTION CNU : 31, 32, 33 Gérald REMAUD TP : DRX, méthodes optiques, XPS et EELS 2 ECTS Gerald.remaud@univ-nantes.fr Diffraction rayons-x : Cet enseignement est le prolongement de la partie théorique abordée dans l'ue X9CA070. Il est orienté résolument vers l'exploitation pratique des données de diffraction sur poudre. Méthodes optiques : Amener les étudiants à être autonomes devant le choix et l adaptation de techniques spectroscopiques visà-vis d un problème pratique tant dans le domaine des matériaux (par ex. matières premières, semi-conducteurs ou polymères), que dans le domaine des produits à vocation plus médicale ou biologique comme les médicaments (teneur en eau, en principe actif, etc.) EELS et XPS : le temps réservé à ces techniques étant limité, l objectif est de faire réaliser aux étudiants le principe de déroulement d une manipulation sur ces instruments de pointe et de démystifier l aspect pratique des techniques. DRX : Le contenu de l'ue X9CA070 est indispensable pour suivre cette UE expérimentale Méthodes optiques : Avoir suivi les parties afférentes de l UE Méthodes Optiques X9CA040 EELS et XPS : avoir suivi le cours X9CA100 «Caractérisation par spectroscopies électroniques» Diffraction rayons-x (20h) : Présentation des diffractomètres de l'imn et préparation d'échantillons. Détermination des paramètres de maille et affinements avec contrainte de maille (Le Bail) et par la méthode de Rietveld. Analyse quantitative. Méthodes Optiques (10h) : Spectroscopie d absorption UV-Visible-proche infrarouge ; jaunissement Spectroscopie IR et Raman comparaison instrument à transformée de Fourier et dispersif multicanal Analyse vibrationnelle de poudres minérales et de médicaments Analyse PIR, Analyse vibrationnelle de solide sous contraintes Exemple de microscopie confocale Raman : introduction aux images hyper-spectrales. Complémentarité des techniques. XPS et EELS (4h) : En alternance (2 2h), les deux instrumentations seront présentées. Une démonstration d acquisition des spectres EELS sera effectuée sur le microscope électronique à transmission de l IMN puis chaque étudiant pour lui-même acquérir un spectre. Les travaux de traitement des spectres seront faits sur ordinateurs. Pour la partie XPS, le même schéma sera suivi avec des acquisitions de spectres en démonstration puis faites par les étudiants Savoir utiliser un jeu de logiciels pour effectuer l'affinement des paramètres de maille, un affinement du profil complet d'un diagramme et un affinement structural par la méthode de Rietveld. Savoir réaliser une analyse quantitative d'un mélange par la méthode de Rietveld. L étudiant aura des compétences de base pour l utilisation des spectromètres les plus courants d absorption UV-Visible, infrarouge, et Raman. Il aura une connaissance des artefacts et pièges expérimentaux, ainsi que de méthodologies appliquées à quelques problèmes classiques explorés en cours. Initiation aux techniques de photo-émission (XPS) et de spectroscopie par perte d énergie des électrons : des techniques modernes pour caractériser les surfaces

17 Option : ACBPI, CQPS et 3R X9CA170 Formation générale : Anglais, Management, projet professionnel et entreprise, Conférences SECTION CNU 31, 32 ET 33 2 ECTS Gérald REMAUD Gerald.remaud@univ-nantes.fr Anglais : Ce cours d anglais permettra aux étudiants d aborder au travers de documents écrits et vidéo des thématiques associées à leur spécialité et de pouvoir en débattre. La communication scientifique sera mise en valeur tant dans l analyse de documents écrits que dans la production orale. Projet professionnel Préparer les étudiants à entrer sur le marché du travaildéfinir un projet professionnel et personneletre équipé pour faire leur recherche de stageconnaitre le secteur d'activité cibledécouvrir l'entreprise et les métiers qui la constituent Entreprise et Management Quelques éléments du management des entreprises dans un contexte Qualité et dans le cadre Hygiène et Sécurité : méthodes 5M, 5S, notion de QHSE, notion EFQM, Conférences Des professionnels d entreprise analytique ou d instruments analytiques viennent présenter aux étudiants leur métier Niveau de M1 en Anglais Avoir suivi les module PPE1, PPE2 et PPE3 serait un plus Anglais (20h) : Rappels lexicaux et grammaticaux Etude de documents scientifiques et débats Communication et entreprise (20h) : Le projet professionnel : Bilan de mes ressources, apprendre à connaitre le terrain, le marché de l'emploi, formuler mon projet professionnel Faire mon CV et ma lettre de motivation Mettre en œuvre un plan d'action Bilan des outils et actions pour l'évaluation Management, conférences (20h) : Description des méthodes de management dans un contexte Qualité, Hygiène, Sécurité, Environnement Compétences en anglais indispensables pour les métiers scientifiques d encadrement Maitriser les outils pour définir et mettre en place son projet professionnel Connaissances du management moderne des entreprises

18 Option : ACBPI, CQPS et 3R X9CA SECTION CNU 31, 32 ET 33 Gérald REMAUD Connaissance du milieu de la recherche et/ou du milieu entrepreneurial 1 ECTS gerald.remaud@univ-nantes.fr Cette UE est réservée aux étudiants en formation initiale. L objectif principal est de permettre aux étudiants de découvrir par eux-mêmes le milieu de la recherche et/ou le milieu de l entrepreneuriat. L étudiant à le choix entre ces deux découvertes, mais il peut suivre les deux, en sachant que l évaluation et le nombre d ECTS restent les mêmes. En suivant des jalons fixés par l enseignant responsable et en répondant aux critères d évaluation minimum, l étudiant s investie dans chacun des milieux, selon son choix, à son rythme et selon ses propres initiatives. Il devra répartir cette activité sur les périodes d alternance (quand les étudiants en apprentissage sont dans leur entreprise). Le bilan est réalisé au plus tard avant le départ en stage de l étudiant. Avoir eu une réflexion sur son projet professionnel. Niveau de M1 en Anglais Un programme de travail est établi entre l étudiant et l enseignant responsable. C est l étudiant qui propose son agenda en respectant les actions minimum à réaliser et qui seront évaluées par une feuille d émargement : Pour la recherche Conférence en anglais Assister à une soutenance de thèse Faire un travail bibliographique si possible sur le sujet de stage de recherche Présentation de ce travail bibliographique au cours des séminaires de recherche régulièrement organisés dans des unités de recherche, en particulier celles adossée à la formation Faire un poster en anglais Pour l entreprise : Mécanismes de valorisation Visite d une startup Cours sur la création d entreprise (créactiv Nantes) Assister à une manifestation impliquant les entreprises (salon, forum, conférences, etc) - Compréhension (vision transversale) du futur milieu professionnel en dehors du contexte du stage - Très forte autonomie et prise d initiative